JP2012032241A - Method for evaluating film adhesion - Google Patents

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JP2012032241A JP2010171138A JP2010171138A JP2012032241A JP 2012032241 A JP2012032241 A JP 2012032241A JP 2010171138 A JP2010171138 A JP 2010171138A JP 2010171138 A JP2010171138 A JP 2010171138A JP 2012032241 A JP2012032241 A JP 2012032241A
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幸一 坂井
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an evaluation method for more strictly, accurately, quickly and easily evaluating the adhesion of the coat film of a plastic lens.SOLUTION: This method of evaluating film adhesion includes: notching a coat film formed on a plastic lens base material; performing exposure to an ultraviolet ray and exposure to a dew condensation state to the notched coat film; and evaluating the change of the notch width of the coat film.

Description

本発明は、基材表面に形成された薄膜の密着性を評価する方法に関する。特に、プラスチックレンズ基材の表面に形成された膜の密着性を評価する方法に関する。   The present invention relates to a method for evaluating the adhesion of a thin film formed on a substrate surface. In particular, the present invention relates to a method for evaluating the adhesion of a film formed on the surface of a plastic lens substrate.

プラスチック眼鏡レンズ等のプラスチックレンズ表面には、例えばハードコート層や反射防止膜、撥水膜等のコート膜が付与されている。こうしたコート膜に対しては、例えばクロスハッチテストによりその密着性を検査することが従来より知られている。
例えば、下記特許文献1では、QUV試験機によってプラスチックレンズを紫外線と結露状態に暴露した後、コート膜をクロスカットし、粘着テープ貼り付けることが記載されている。そして、粘着テープを剥がした後の膜剥がれの有無を調べることにより、コート膜の密着性の評価を行う。
A coating film such as a hard coat layer, an antireflection film, or a water repellent film is provided on the surface of a plastic lens such as a plastic spectacle lens. It has been conventionally known that such a coating film is inspected for adhesion by, for example, a cross hatch test.
For example, the following Patent Document 1 describes that after a plastic lens is exposed to ultraviolet rays and condensation with a QUV tester, a coat film is cross-cut and an adhesive tape is applied. And the adhesiveness of a coating film is evaluated by investigating the presence or absence of film peeling after peeling an adhesive tape.

特に、下記特許文献1では、キセノン光照射への暴露前と暴露後におけるレンズ基材のYI値の変化ΔYI対して基準値を設け、レンズの暴露後におけるΔYIの値がこの基準値となるようにQUV試験の暴露条件を定める。
このように、暴露条件をΔYI値によって定めることにより、密着性の経時的な低下の評価に適した暴露環境を設定することができ、膜の密着性を的確に評価することが可能となるとされている。
In particular, in the following Patent Document 1, a reference value is set for the change ΔYI of the YI value of the lens substrate before and after exposure to xenon light irradiation, and the value of ΔYI after exposure of the lens becomes this reference value. Defines the exposure conditions for the QUV test.
Thus, by determining the exposure conditions based on the ΔYI value, it is possible to set an exposure environment suitable for evaluating the deterioration of adhesion over time, and to accurately evaluate the adhesion of the film. ing.

特開2008−96300号公報JP 2008-96300 A

ところが、上述の評価方法による結果が合格であったとしても、屋外の自然環境にて長期間に渡り放置し、実環境に則した試験を行うと、コート膜の剥がれが生じてしまう場合があった。
また、上述の従来の評価方法では、暴露条件の設定を変えることで、より正確にコート膜の密着性評価を行おうとするものである。ところが、この場合には、より正確に評価を行おうとすればするほど暴露条件を厳密に設定する必要があり、試験が煩雑なものとなる。
However, even if the result of the above-mentioned evaluation method is acceptable, the coating film may be peeled off when left in the outdoor natural environment for a long period of time and tested in accordance with the actual environment. It was.
In the conventional evaluation method described above, the coating film adhesion is more accurately evaluated by changing the exposure conditions. However, in this case, the more accurate the evaluation is, the more precisely the exposure conditions need to be set, and the test becomes complicated.

また、従来の方法では、紫外線や高湿環境に暴露した後に粘着テープを貼り付け、剥がした後の膜剥がれ状態を調べる必要がある。この場合には、プラスチックレンズに対して一度このクロスハッチテストを行うと、粘着テープの張り/剥がしによりコート膜の状態が変化しているので、そのプラスチックレンズを用いて引き続き試験を行うことができない。
したがって、紫外線や高湿環境への暴露時間を変える場合には、その度に新たなプラスチックレンズを用意し、何度も繰り返し試験を行う必要があった。
また、暴露時間に応じた密着性の低下を経時的に調べるには、このように何度も試験を行う必要があるため時間もかかり、コストが高くなる。
Further, in the conventional method, it is necessary to apply an adhesive tape after exposure to ultraviolet light or a high humidity environment, and to examine the state of film peeling after peeling. In this case, once this cross-hatch test is performed on the plastic lens, the state of the coating film changes due to the tension / peeling of the adhesive tape, and therefore the test cannot be continued using the plastic lens. .
Therefore, when changing the exposure time to ultraviolet light or a high humidity environment, it was necessary to prepare a new plastic lens each time and repeat the test many times.
Further, in order to examine the decrease in adhesion over time according to the exposure time, it is necessary to perform the test many times as described above, so that it takes time and the cost increases.

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、プラスチックレンズのコート膜の密着性をより厳密かつ正確に評価でき、また、短時間で容易に行うことのできる評価方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and provides an evaluation method capable of more strictly and accurately evaluating the adhesion of a coating film of a plastic lens and easily performing in a short time. Objective.

上記課題を解決するために、本発明による膜密着性の評価方法は、プラスチックレンズ基材上に形成されたコート膜に切れ込みを入れるカット工程と、切れ込みを入れたコート膜に対し、紫外線への暴露及び結露状態への暴露を行う暴露工程と、を含む。
そして、この暴露工程後におけるコート膜の切れ込みの幅の変化を評価することを特徴とする。
In order to solve the above-described problems, the film adhesion evaluation method according to the present invention includes a cutting process for cutting a coating film formed on a plastic lens substrate, and a method for applying ultraviolet rays to the coating film having the cutting. And an exposure step for performing exposure and exposure to condensation conditions.
And it is characterized by evaluating the change of the width | variety of the cut | notch of a coating film after this exposure process.

本発明の膜密着性の評価方法によれば、プラスチックレンズのコート膜に予め切れ込みを入れておき、紫外線や結露への暴露を行う。そして、暴露後における切れ込みの幅の変化を評価する。
暴露後における切れ込み幅の変化を調べることにより、コート膜の劣化度合いをより正確に評価することが可能となる。
また、従来のように粘着テープを貼り付け、剥がすといった作業も必要としない。
According to the film adhesion evaluation method of the present invention, the coating film of the plastic lens is cut in advance and exposed to ultraviolet rays and condensation. And the change of the width | variety of a notch after exposure is evaluated.
By examining the change in the cut width after exposure, the degree of deterioration of the coating film can be more accurately evaluated.
Moreover, the operation | work of sticking and peeling an adhesive tape conventionally is not required.

また、本発明の膜評価方法においては、暴露工程前におけるコート膜の最大切れ込み幅と、暴露工程後におけるコート膜の最大切れ込み幅とを比較することが好ましい。
特に、暴露工程前後における最大切れ込み幅の比を求めることで、コート膜の密着性が数値によって定量化され、コート膜の密着性を一般化して簡易に評価することが可能となる。
In the film evaluation method of the present invention, it is preferable to compare the maximum cut width of the coating film before the exposure process and the maximum cut width of the coat film after the exposure process.
In particular, by determining the ratio of the maximum cut width before and after the exposure process, the adhesion of the coating film is quantified by numerical values, and the adhesion of the coating film can be generalized and easily evaluated.

また、本発明の膜評価方法は、プラスチックレンズ基材上に形成される様々な膜の密着性評価に適用できる。評価対象とするコート膜は、例えばハードコート層やプライマー層を含んでいてよく、さらに反射防止膜やフォトクロミック膜等を含んでいてもよい。   The film evaluation method of the present invention can be applied to the evaluation of the adhesion of various films formed on a plastic lens substrate. The coat film to be evaluated may include, for example, a hard coat layer or a primer layer, and may further include an antireflection film, a photochromic film, or the like.

本発明によれば、暴露後における切れ込み幅の変化を調べることにより、コート膜の劣化度合いを評価する。コート膜の切れ込み幅といった微視的な変化を用いるため、粘着テープを剥がした際にコート膜が剥がれるか否かを調べる従来の巨視的な方法よりも正確かつ厳密に密着性を評価することができる。
また、粘着テープを貼ったり剥がしたりといった作業も必要ないため容易に試験を行うことができ、さらに、切れ込み幅を測定した後に再び暴露工程へ連続して投入することができる。したがって、これを繰り返すことにより、一枚のプラスチックレンズに対し暴露時間に応じた経時的なコート膜の劣化を調べることが可能となる。
According to the present invention, the degree of deterioration of the coating film is evaluated by examining the change in the cut width after exposure. Because microscopic changes such as the cut width of the coating film are used, it is possible to evaluate the adhesion more accurately and accurately than the conventional macroscopic method for examining whether or not the coating film is peeled off when the adhesive tape is peeled off. it can.
In addition, it is not necessary to apply or peel off the adhesive tape, so that the test can be easily performed. Further, after measuring the width of cut, it can be continuously put into the exposure process again. Therefore, by repeating this, it becomes possible to examine the deterioration of the coating film over time according to the exposure time for one plastic lens.

図1Aは、実施例1のプラスチックレンズの、カット工程直後におけるコート膜の切れ込みを撮影した拡大写真図であり、図1Bは、実施例1においてプラスチックレンズを暴露工程に投入し、12サイクル経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図であり、図1Cは、暴露工程において、21サイクル経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図である。FIG. 1A is an enlarged photograph showing the cut of the coating film immediately after the cutting process of the plastic lens of Example 1, and FIG. 1B is a diagram illustrating when the plastic lens was put into the exposure process in Example 1 and 12 cycles had elapsed. FIG. 1C is an enlarged photograph of the same notch portion after 21 cycles in the exposure process. 図2Aは、実施例2のプラスチックレンズの、カット工程直後におけるコート膜の切れ込みを撮影した拡大写真図であり、図2Bは、実施例2においてプラスチックレンズを暴露工程に投入し、12サイクル経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図であり、図2Cは、暴露工程において、21サイクル経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図である。FIG. 2A is an enlarged photograph showing the cut of the coating film immediately after the cutting process of the plastic lens of Example 2, and FIG. FIG. 2C is an enlarged photographic view of the same cut portion at the time of 21 cycles in the exposure process. 図3Aは、実施例3のプラスチックレンズの、カット工程直後におけるコート膜の切れ込みを撮影した拡大写真図であり、図3Bは、実施例3においてプラスチックレンズを暴露工程に投入し、12サイクル経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図であり、図3Cは、暴露工程において、21サイクル経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図である。FIG. 3A is an enlarged photograph showing the cut of the coating film immediately after the cutting process of the plastic lens of Example 3, and FIG. 3B is a diagram illustrating when the plastic lens was put into the exposure process in Example 3 and 12 cycles had elapsed. FIG. 3C is an enlarged photographic view of the same cut portion at the elapse of 21 cycles in the exposure process. 実施例1、実施例2、実施例3において、暴露工程での暴露時間とコート膜の最大切れ込み幅との関係を示す説明図である。In Example 1, Example 2, and Example 3, it is explanatory drawing which shows the relationship between the exposure time in an exposure process, and the largest notch width of a coating film.

以下本発明を実施するための最良の形態の例を説明するが、本発明は以下の例に限定されるものではない。説明は以下の順序で行う。
1.評価方法の実施の形態
(1)カット工程
(2)暴露工程
(3)評価
2.実施例
Examples of the best mode for carrying out the present invention will be described below, but the present invention is not limited to the following examples. The description will be made in the following order.
1. Embodiment of Evaluation Method (1) Cut process (2) Exposure process (3) Evaluation Example

1.評価方法の実施の形態
本発明による膜密着性の評価方法は、眼鏡用のプラスチックレンズに対して好ましく適用できるが、その他のプラスチックレンズにも適用可能である。また、プラスチックレンズに用いるレンズ基板の材料は特に限定されるものではない。
また、プラスチックレンズ基材上に形成された種々のコート膜に対して、本発明の評価方法によりその密着性の評価を行うことができる。そのコート膜は例えばプライマー層やハードコート層、反射防止膜、撥水膜等の膜を含んで構成されていてよく、またフォトクロミック膜を含んでいてもよい。
1. Embodiment of Evaluation Method The film adhesion evaluation method according to the present invention can be preferably applied to a plastic lens for spectacles, but can also be applied to other plastic lenses. The material of the lens substrate used for the plastic lens is not particularly limited.
Moreover, the adhesiveness of various coating films formed on a plastic lens substrate can be evaluated by the evaluation method of the present invention. The coat film may be configured to include a primer layer, a hard coat layer, an antireflection film, a water repellent film, or the like, or may include a photochromic film.

例えば、ハードコート層の密着性能を確認したい時には、レンズ基板上にハードコート層を形成した段階のコート膜に対して、本発明による評価方法を適用する。また、レンズ基板とハードコート層の間にはプライマー層を介在させていてもよい。
また、反射防止膜の密着性能を確認したいときには、例えばハードコート層上に反射防止膜を形成した段階において本発明による評価方法を適用する。
このように、レンズ上にコート膜を形成する各段階において適宜本発明による評価方法を適用することで、各種層や膜の密着性を個別に確認することも可能である。また、各種層や膜を単独で形成し、本発明による評価方法を適用してもよい。
For example, when it is desired to confirm the adhesion performance of the hard coat layer, the evaluation method according to the present invention is applied to the coat film at the stage where the hard coat layer is formed on the lens substrate. A primer layer may be interposed between the lens substrate and the hard coat layer.
When it is desired to confirm the adhesion performance of the antireflection film, for example, the evaluation method according to the present invention is applied at the stage where the antireflection film is formed on the hard coat layer.
As described above, by appropriately applying the evaluation method according to the present invention at each stage of forming the coat film on the lens, it is also possible to individually confirm the adhesion of various layers and films. In addition, various layers and films may be formed independently, and the evaluation method according to the present invention may be applied.

また、本発明では、プラスチックレンズ基材に形成されたコート膜に切れ込みを入れるカット工程と、カット工程により切れ込みの入れられたコート膜に紫外線への暴露及び結露状態への暴露を交互に行う暴露工程を経ることにより、コート膜の密着性を評価する。
そして以下にその詳細を述べるように、本発明では、暴露工程後におけるコート膜の切れ込みの幅の変化を調べることで、コート膜の密着性を評価することができる。
Further, in the present invention, the step of cutting the coating film formed on the plastic lens substrate and the exposure of alternately exposing the ultraviolet ray and the exposure to the dew condensation state to the coating film cut by the cutting step. By passing through the process, the adhesion of the coating film is evaluated.
As described in detail below, in the present invention, the adhesiveness of the coating film can be evaluated by examining the change in the width of the cut in the coating film after the exposure process.

(1)カット工程
カット工程では、レンズ基材上に形成された評価対象とするコート膜に切れ込みを入れる。例えば、JIS規格K5600-5-6(ISO 2409:1992)に基づいてコート膜を1mm間隔でクロスカットし、直角の格子パターンを100マス分だけ形成してもよい。切れ込みの数は少なくとも一以上あればコート膜の密着性を評価することが可能であるが、多ければ切れ込みの劣化状態の評価を行うためのデータ数を増せる。
また、複数の切れ込みは、交差すること無く例えば平行に配設されてもよい。ただし、クロスカットのようにコート膜をそれぞれ独立した複数の領域に区切ると、例えばコート膜の剥がれ等の劣化が切れ込み位置において表出しやすく、コート膜の密着性をより厳密に評価できるので好ましい。
(1) Cutting step In the cutting step, a cut is made in the coating film to be evaluated formed on the lens substrate. For example, the coating film may be cross-cut at intervals of 1 mm based on JIS standard K5600-5-6 (ISO 2409: 1992) to form a right-angle lattice pattern for 100 squares. If the number of cuts is at least 1 or more, it is possible to evaluate the adhesion of the coating film, but if there are many cuts, the number of data for evaluating the deterioration state of the cuts can be increased.
Further, the plurality of cuts may be arranged in parallel, for example, without intersecting. However, it is preferable to divide the coat film into a plurality of independent regions as in the case of cross-cutting, for example, since deterioration such as peeling of the coat film is easily exposed at the cut position, and the adhesion of the coat film can be evaluated more strictly.

(2)暴露工程
暴露工程では、カット工程により切れ込みの入れられたコート膜に対して、紫外線の照射と、結露状態への暴露を行い、コート膜の劣化を促進させる。
例えば、紫外線照射による暴露調整機能と、調温調湿機能とを備える促進耐候試験機(QUV装置)に上述のカット工程を経たプラスチックレンズを配置し、紫外線照射サイクルと結露サイクルを繰り返す。
(2) Exposure process In the exposure process, the coating film cut by the cutting process is irradiated with ultraviolet rays and exposed to the dew condensation state to promote the deterioration of the coating film.
For example, a plastic lens that has undergone the above-described cutting process is placed in an accelerated weathering tester (QUV device) having an exposure adjustment function by ultraviolet irradiation and a temperature and humidity control function, and the ultraviolet irradiation cycle and the condensation cycle are repeated.

このように、本発明では予めコート膜に切れ込みを入れた後に、紫外線、結露状態への暴露を行う。これにより、紫外線照射や結露への暴露時には、露出した切り込み断面から直接コート膜の密着面の劣化が促進される。したがって、暴露環境を変えなくとも、より大きい負荷を容易にコート膜に付与できる。このため、従来においては差別化のできなかったコート膜の密着性能も検出可能となり、さらなる品質の向上を図れる。   As described above, in the present invention, the coating film is cut in advance and then exposed to ultraviolet rays and condensation. Thereby, at the time of exposure to ultraviolet irradiation or condensation, deterioration of the adhesion surface of the coat film is promoted directly from the exposed cut section. Therefore, a larger load can be easily applied to the coat film without changing the exposure environment. For this reason, it is possible to detect the adhesion performance of the coat film, which could not be differentiated in the past, and further improve the quality.

(3)評価
そして、暴露工程を終えたプラスチックレンズに対して、切れ込み状態の劣化を評価することにより、密着性の評価を行う。
切れ込み状態とは、例えば切れ込みの幅を測定することが好ましい。切れ込み幅といった微視的な変化を判定する本発明の方法は、粘着テープによりコート膜が剥がれたか否かを判定する従来の方法よりも厳密にコート膜の劣化を検出できるため、コート膜の密着性を正確に評価することができる。
特に、紫外線や結露状態への暴露前における最大の切れ込みの幅と、暴露後における最大の切れ込みの幅とを比較して、切れ込みの劣化状態を評価することが望ましい。
(3) Evaluation Then, the adhesiveness is evaluated by evaluating the deterioration of the cut state with respect to the plastic lens after the exposure process.
For example, it is preferable to measure the width of the notch. The method of the present invention for determining a microscopic change such as a cut width can detect the deterioration of the coating film more strictly than the conventional method for determining whether or not the coating film has been peeled off by the adhesive tape. Sex can be accurately evaluated.
In particular, it is desirable to evaluate the degradation state of the notch by comparing the maximum width of the notch before exposure to ultraviolet light or condensation with the maximum width of the notch after exposure.

また、暴露前の最大切れ込み幅に対する暴露後の最大切れ込み幅の比を求めることにより、コート膜の密着性を数値化して定量化することが可能となり、種類の異なるコート膜の密着性を容易に比較できる。
例えば、暴露前の最大切れ込み幅に対する暴露後の最大切れ込み幅の比(暴露後の最大切れ込み幅/暴露前の最大切れ込み幅)が、暴露時間100時間において2を超える場合には、プラスチックレンズ上に形成されるコート膜として密着性が足りず、不適合であると判断することができる。
In addition, by obtaining the ratio of the maximum depth of cut after exposure to the maximum depth of cut before exposure, it becomes possible to quantify and quantify the adhesion of the coating film, making it easier to adhere to different types of coating film. You can compare.
For example, if the ratio of the maximum notch width after exposure to the maximum notch width before exposure (maximum notch width after exposure / maximum notch width before exposure) exceeds 2 at an exposure time of 100 hours, It can be determined that the coating film to be formed has insufficient adhesion and is incompatible.

従来においては、例えばクロスカットしたコート膜に対して粘着テープを貼り付け、粘着テープを引き剥がした時のコート膜の剥がれが調べられていた。しかし、こうした手法では、粘着テープの引き剥がし角度や、引き剥がし速さ、引き剥がす時の引っ張り強さ等にばらつきが生じやすく、正確なデータを得るのが困難である。   In the past, for example, it has been investigated that a coating film is peeled off when an adhesive tape is applied to a cross-cut coating film and the adhesive tape is peeled off. However, in such a method, the peeling angle of the adhesive tape, the peeling speed, the tensile strength at the time of peeling, etc. tend to vary, and it is difficult to obtain accurate data.

また、粘着テープを引き剥がした後のコート膜には、クロスカットされた各領域において、例えば全く剥がれの無い領域や、一部剥がれの生じた領域、全てコート膜の剥がれた領域等の様々な状態が存在し得る。
コート膜の密着性を厳密に評価するためには、これらの状態を細かく分類したり、また各領域において分類された状態の数をカウントする等の作業(例えばJIS規格K5600-5-6,8.3節参照)が必要であり、作業が煩雑なものとなる。
In addition, the coated film after the adhesive tape is peeled off has various cross-cut areas such as an area where no peeling occurs, an area where partial peeling occurs, an area where the coating film is peeled off, etc. A state can exist.
In order to strictly evaluate the adhesion of the coating film, such operations as finely classifying these states or counting the number of states classified in each region (for example, JIS standards K5600-5-6, 8.3) Section) is necessary, and the work becomes complicated.

しかし、本発明では、暴露工程を経たコート膜の切れ込み幅をそのまま測定するものであり、上述のようなテープの貼り付け、引き剥がし作業を必要としない。
また、暴露前における最大切れ込み幅と、暴露後における最大切れ込み幅という2つの数値のみによって評価を行うことができ、簡潔かつ簡易にコート膜の密着性を調べることが可能である。
However, in the present invention, the cut width of the coating film that has been subjected to the exposure process is measured as it is, and the above-described tape affixing and peeling operations are not required.
In addition, the evaluation can be performed by only two numerical values, that is, the maximum cut width before exposure and the maximum cut width after exposure, and the adhesion of the coat film can be simply and easily investigated.

また、本発明の評価方法においては、紫外線や結露状態への暴露時間を長くする程、コート膜の種類による密着性の差を顕著に表すことが可能である。例えば、紫外線や結露状態への暴露時間の合計が100時間以上であると、コート膜の密着性をより確実に評価できるので望ましい。   Further, in the evaluation method of the present invention, the longer the exposure time to the ultraviolet rays or the dew condensation state, the more the difference in adhesion depending on the type of the coating film can be expressed. For example, it is desirable that the total exposure time to ultraviolet rays or dew condensation is 100 hours or more because the adhesion of the coating film can be more reliably evaluated.

2.実施例
<実施例1>
以下に、本発明による膜密着性の評価方法の実施例について説明する。
(1)プラスチックレンズ基材
プラスチックレンズ基材には、屈折率1.71、中心厚1.0mm、レンズ度数0.00、直径80mmのポリスルフィド結合を有するレンズ基材(EYRY:HOYA(株)製)を用いた。
2. Example <Example 1>
Below, the Example of the evaluation method of the film | membrane adhesiveness by this invention is described.
(1) Plastic lens base material The plastic lens base material has a refractive index of 1.71, a center thickness of 1.0 mm, a lens power of 0.00, and a lens base material having a polysulfide bond with a diameter of 80 mm (EYRY: manufactured by HOYA Corporation). ) Was used.

(2)プライマー液の作成
プライマー層の原料としては、応力緩和能の高さからウレタン系のものを用いるのが好ましい。また、中でもポットライフ及び硬化の容易さの点からブロック型ポリイソシアネートとポリオールを主成分とする熱硬化性ウレタンプライマーを用いるのが好ましい。
ブロック型ポリイソシアネートの具体例としては、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、メタキシリレンジイソシアネート等の各種イソシアネートをベースとし、末端をフェノール、ε−カプロラクタム、活性メチレン、MEKオキシム、各種アミン類等でブロックしたものが挙げられる。
(2) Preparation of primer solution As a material for the primer layer, it is preferable to use a urethane-based material because of its high stress relaxation ability. Moreover, it is preferable to use the thermosetting urethane primer which has block type polyisocyanate and a polyol as a main component from the point of the pot life and the ease of hardening especially.
Specific examples of the block type polyisocyanate are based on various isocyanates such as hexamethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, tolylene diisocyanate, metaxylylene diisocyanate, and the terminal is phenol, ε-caprolactam, active methylene, MEK oxime, various amines. And the like blocked.

ここでは、ステンレス製容器に三洋化成工業(株)製サンプレンIB−1700D 32重量部とプロピレングリコールモノメチルエーテル125重量部を加え、攪拌しながら日本ポリウレタン工業(株)製コロネートHL 1.9重量部と酸化ジルコニウムゾル微粒子溶液(日産化学工業(株)製:NZS-30A)53重量部を加え混合した。そして、シリコーン系界面活性剤(L−7604:東レ・ダウコーニング(株)製)0.1重量部を加え一昼夜撹拌した。その後、ろ過を行いプライマー層形成用塗工液(以下A液とする)を作成した。なお、このA液は、熱硬化性の塗工液である。   Here, 32 parts by weight of Samprene IB-1700D manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd. and 125 parts by weight of propylene glycol monomethyl ether are added to a stainless steel container, and 1.9 parts by weight of Coronate HL manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. are stirred. Zirconium oxide sol fine particle solution (Nissan Chemical Industry Co., Ltd. product: NZS-30A) 53 parts by weight was added and mixed. Then, 0.1 part by weight of a silicone-based surfactant (L-7604: manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.) was added and stirred for a whole day and night. Then, it filtered and created the primer layer forming coating liquid (henceforth A liquid). In addition, this A liquid is a thermosetting coating liquid.

(3)ハードコート液の作成
ステンレス製容器にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン1045重量部とγ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン200重量部を加え、撹拌しながら0.01モル/リットル塩酸299重量部を添加した。そしてこの溶液を一昼夜撹拌することにより、シラン加水分解物を作成した。
(3) Preparation of hard coat solution Add 1045 parts by weight of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane and 200 parts by weight of γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane to a stainless steel container, and add 0.01 mol / L with stirring. 299 parts by weight of hydrochloric acid were added. And the silane hydrolyzate was created by stirring this solution all day and night.

また、別の容器内に酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル3998重量部を投入し、メチルセロソルブ4018重量部とイソプロパノール830重量部を加え撹拌混合した。そして、シリコーン系界面活性剤(L−7001:東レ・ダウコーニング(株)製)4重量部とアルミニウムアセチルアセトネート100重量部とを加え、一昼夜撹拌を続けた。
撹拌を終えると、上述のシラン加水分解物と混合し、さらに一昼夜撹拌した。その後、ろ過を行うことで、ハードコート膜形成用塗工液を形成した。
Further, 3998 parts by weight of a composite fine particle sol mainly composed of titanium oxide, zirconium oxide and silicon oxide was put into another container, and 4018 parts by weight of methyl cellosolve and 830 parts by weight of isopropanol were added and stirred and mixed. Then, 4 parts by weight of a silicone-based surfactant (L-7001: manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.) and 100 parts by weight of aluminum acetylacetonate were added, and stirring was continued all day and night.
When the stirring was finished, it was mixed with the silane hydrolyzate described above and further stirred for a whole day and night. Then, the coating liquid for hard-coat film formation was formed by performing filtration.

(4)プライマー層及びハードコート層の形成
上述のプラスチックレンズ基材に対して、Dip法により150mm/分で引き上げながら、上述のプライマー液を塗工した。そして100℃20分の加熱処理によって塗布したプライマー液を硬化させ、膜厚1.5μmのプライマー層を形成した。
また、プライマー層の形成されたプラスチックレンズ基材に対して、Dip法を用いて同様に上述のハードコート液を塗布し、その後、過熱することでハードコート層を形成した。
(4) Formation of primer layer and hard coat layer The above-mentioned primer solution was applied to the above-mentioned plastic lens substrate while pulling up at 150 mm / min by the Dip method. And the primer liquid apply | coated by the heat processing for 100 degreeC for 20 minutes was hardened, and the primer layer with a film thickness of 1.5 micrometers was formed.
Moreover, the above-mentioned hard coat liquid was similarly applied to the plastic lens base material on which the primer layer was formed using the Dip method, and then the hard coat layer was formed by overheating.

(5)反射防止膜の形成
プライマー層及びハードコート層を形成したプラスチックレンズを蒸着装置に入れ、排気しながら85℃に加熱し、イオン銃処理(キャリアガス:酸素、電圧:400eV、処理時間:30秒)を行った。次いで真空度2×10-5Torrまで排気を続けたのち、電子ビーム加熱法にて蒸着原料を蒸着させ、ハードコート層側から、Ta25(0.12λ)/SiO2(0.05λ)/Ta25(0.25λ)/SiO2(0.25λ)の4層で構成された反射防止膜を形成し、プラスチックレンズを作製した。
(5) Formation of antireflection film A plastic lens on which a primer layer and a hard coat layer are formed is placed in a vapor deposition apparatus, heated to 85 ° C. while being evacuated, and subjected to ion gun treatment (carrier gas: oxygen, voltage: 400 eV, treatment time: 30 seconds). Next, after evacuation was continued until the degree of vacuum was 2 × 10 −5 Torr, a deposition raw material was deposited by an electron beam heating method, and Ta 2 O 5 (0.12λ) / SiO 2 (0.05λ from the hard coat layer side). ) / Ta 2 O 5 (0.25λ) / SiO 2 (0.25λ), an antireflection film composed of four layers was formed to produce a plastic lens.

(6)カット工程
JIS規格K5600-5-6(ISO 2409:1992)に基づいて、上述のプラスチックレンズのプライマー層、ハードコート層、反射防止膜によるコート膜を1mm間隔でクロスカットし、直角の格子パターンを100マス形成した。
なお、クロスカットしたコート膜を顕微鏡撮影し、撮影した写真をPC(パーソナルコンピュータ)に取り込んでコート膜の最大切れ込み幅を測定した。
(6) Cut process
Based on JIS standard K5600-5-6 (ISO 2409: 1992), the above-mentioned plastic lens primer layer, hard coat layer, and coating film made of an antireflection film are cross-cut at 1 mm intervals, and a square lattice pattern is formed in 100 squares. Formed.
The cross-cut coat film was photographed with a microscope, and the photographed photograph was taken into a PC (personal computer) to measure the maximum cut width of the coat film.

(7)暴露工程
コート膜をクロスカットしたレンズ基板をQUV装置に投入し、温度45℃にて紫外線照射(照度0.20)4時間、結露状態(99%RH)4時間を1サイクルとして、紫外線及び結露状態への暴露を21サイクル行った。
また、暴露工程を経たレンズ基板のコート膜を顕微鏡撮影し、撮影した写真をPCに取り込んでコート膜の最大切れ込み幅を測定した。
(7) Exposure process The lens substrate with the coat film cross-cut is put into a QUV apparatus, and at a temperature of 45 ° C., ultraviolet irradiation (illuminance 0.20) is 4 hours, and condensation state (99% RH) 4 hours is one cycle. 21 cycles of exposure to UV and condensation conditions were performed.
Further, the coated film of the lens substrate that had undergone the exposure process was photographed with a microscope, and the photographed photograph was taken into a PC to measure the maximum cut width of the coated film.

<実施例2>
ステンレス製容器に三洋化成工業(株)製サンプレンIB−2000 32重量部とプロピレングリコールモノメチルエーテル125重量部を加え、攪拌しながら日本ポリウレタン工業(株)製コロネートHL 1.9重量部と酸化ジルコニウムゾル微粒子溶液(日産化学工業(株)製:NZS-30A)53重量部を加え混合した。
次いで、この混合溶液にシリコーン系界面活性剤(L―7604:東レ・ダウコーニング(株)製)0.1重量部を加え一昼夜撹拌し、その後、ろ過を行うことにより、熱硬化性のプライマー層形成用塗工液(以下B液とする)を形成した。
そして、このプライマー層形成用塗工液を用いてプライマー層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして評価を行った。
<Example 2>
Add 32 parts by weight of Sanprene IB-2000 manufactured by Sanyo Chemical Industries Co., Ltd. and 125 parts by weight of propylene glycol monomethyl ether to a stainless steel container, and 1.9 parts by weight Coronate HL manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. and zirconium oxide sol 53 parts by weight of a fine particle solution (manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd .: NZS-30A) was added and mixed.
Next, 0.1 part by weight of a silicone-based surfactant (L-7604: manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.) is added to this mixed solution, and the mixture is stirred for a whole day and night, followed by filtration to obtain a thermosetting primer layer. A forming coating liquid (hereinafter referred to as B liquid) was formed.
And it evaluated similarly to Example 1 except having formed the primer layer using this coating liquid for primer layer formation.

<実施例3>
ステンレス製容器に三洋化成工業(株)製パーマリンUA−150 25重量部と水40重量部を加え、攪拌しながらメタノール32重量部とダイアセトンアルコール61重量部と酸化チタン微粒子溶液(日揮触媒化成(株)製:オプトレイク1130Z)41重量部を加え混合した。
次いで、この混合溶液にシリコーン系界面活性剤(L−7604:東レ・ダウコーニング(株)製)0.1重量部を加え一昼夜撹拌し、その後、ろ過を行うことで、プライマー層形成用塗工液(C液とする)を形成した。なお、このプライマー層形成用塗工液(C液)は、熱可塑性である。
そして、このプライマー層形成用塗工液を用いてプライマー層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして評価を行った。
<Example 3>
To a stainless steel container, 25 parts by weight of Permarin UA-150 manufactured by Sanyo Chemical Industry Co., Ltd. and 40 parts by weight of water are added, and 32 parts by weight of methanol, 61 parts by weight of diacetone alcohol and a titanium oxide fine particle solution (JGC Catalysts Chemical ( Co., Ltd .: Optlake 1130Z) 41 parts by weight was added and mixed.
Next, 0.1 parts by weight of a silicone-based surfactant (L-7604: manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.) is added to this mixed solution, and the mixture is stirred for a whole day and night. A liquid (referred to as liquid C) was formed. In addition, this primer layer forming coating liquid (C liquid) is thermoplastic.
And it evaluated similarly to Example 1 except having formed the primer layer using this coating liquid for primer layer formation.

<比較例1>
プライマー層、ハードコート層、反射防止膜を形成したプラスチックレンズをそのままQUV工程にかけ、QUV工程後のプラスチックレンズのコート膜に対してクロスハッチテストを行った。
クロスハッチテストは、JIS規格K5600-5-6(ISO 2409:1992)に基づいてコート膜を1mm間隔で基盤目にクロスカットし、直角の格子パターンを100マス形成した。そして、このクロスカットした部分に粘着テープ(セロハンテープ:ニチバン(株)製)を強く貼り付けた後、急速に粘着テープを剥がすことによって行った。また、粘着テープを剥がした後にコート膜の基盤目の剥がれの有無を調べたこと以外は、実施例1と同様にして行った。
<Comparative Example 1>
The plastic lens on which the primer layer, hard coat layer, and antireflection film were formed was directly subjected to the QUV process, and a cross-hatch test was performed on the coating film of the plastic lens after the QUV process.
In the cross-hatch test, the coating film was cross-cut at 1 mm intervals based on JIS standard K5600-5-6 (ISO 2409: 1992) to form 100 square grid patterns. And after sticking an adhesive tape (cellophane tape: Nichiban Co., Ltd.) strongly on this cross-cut part, it performed by peeling off an adhesive tape rapidly. Moreover, it carried out like Example 1 except having investigated the presence or absence of peeling of the base film of a coating film after peeling an adhesive tape.

<比較例2>
プラスチックレンズのプライマー層、ハードコート層、反射防止膜を上述のようにクロスカットした後に、プラスチックレンズをQUV工程にかけた。そして、QUV工程後のコート膜のクロスカットした部分に粘着テープ(セロハンテープ:ニチバン(株)製)を強く貼り付けた後、急速に粘着テープを剥がし、コート膜の基盤目の剥がれの有無を調べたこと以外は、比較例1と同様にして行った。
<Comparative example 2>
After the plastic lens primer layer, hard coat layer, and antireflection film were cross-cut as described above, the plastic lens was subjected to a QUV process. And after strongly sticking the adhesive tape (cellophane tape: manufactured by Nichiban Co., Ltd.) on the cross-cut part of the coating film after the QUV process, the adhesive tape is rapidly peeled off to check whether the base film of the coating film is peeled off or not The procedure was the same as in Comparative Example 1 except that the investigation was performed.

<比較例3>
プライマー層、ハードコート層、反射防止膜によるコート膜をプラスチックレンズ基材上に形成した後、1.5cm四方の大きさにカットしたスチールウールを用い、500gの加重をかけながら、コート膜上の幅5cmの範囲を20往復擦過した。
そして、このプラスチックレンズをQUV工程にかけ、QUV工程後のコート膜の擦過部分に粘着テープを貼り付け、急速に剥がしたこと以外は、比較例1と同様にして行った。
<Comparative Example 3>
After forming a primer layer, a hard coat layer, and a coating film made of an antireflection film on a plastic lens substrate, using steel wool cut to a 1.5 cm square size, applying a weight of 500 g, A range of 5 cm in width was rubbed 20 times.
Then, this plastic lens was subjected to the QUV process, and the same procedure as in Comparative Example 1 was performed except that the adhesive tape was attached to the rubbing portion of the coating film after the QUV process and was peeled off rapidly.

<比較例4>
比較例3と同様にして、プラスチッレンズのコート膜上をスチールウールで擦過し、QUV工程にかけた。
そして、QUV工程後のコート膜を1mm間隔で基盤目に100目クロスカットし、粘着テープを貼り付けた後、急速に剥がしたこと以外は比較例3と同様にして行った。
<Comparative example 4>
In the same manner as in Comparative Example 3, the plastic lens coat film was rubbed with steel wool and subjected to the QUV process.
Then, the coating film after the QUV step was cross-cut with 100 meshes at intervals of 1 mm, affixed with an adhesive tape, and then peeled off rapidly.

<比較例5>
プライマー層を、実施例2におけるプライマー層形成用塗工液を用いて形成したこと以外は、比較例1と同様にして行った。
<Comparative Example 5>
The primer layer was formed in the same manner as in Comparative Example 1 except that the primer layer was formed using the primer layer forming coating solution in Example 2.

<比較例6>
プライマー層を、実施例2におけるプライマー層形成用塗工液を用いて形成したこと以外は、比較例2と同様にして行った。
<Comparative Example 6>
The primer layer was formed in the same manner as in Comparative Example 2 except that the primer layer was formed using the primer layer forming coating solution in Example 2.

<比較例7>
プライマー層を、実施例2におけるプライマー層形成用塗工液を用いて形成したこと以外は、比較例3と同様にして行った。
<Comparative Example 7>
The primer layer was formed in the same manner as in Comparative Example 3 except that the primer layer was formed using the primer layer forming coating solution in Example 2.

<比較例8>
プライマー層を、実施例2におけるプライマー層形成用塗工液を用いて形成したこと以外は、比較例4と同様にして行った。
<Comparative Example 8>
The primer layer was formed in the same manner as in Comparative Example 4 except that the primer layer was formed using the primer layer forming coating solution in Example 2.

<比較例9>
プライマー層を、実施例3におけるプライマー層形成用塗工液を用いて形成したこと以外は、比較例1と同様にして行った。
<Comparative Example 9>
The primer layer was formed in the same manner as in Comparative Example 1 except that the primer layer was formed using the primer layer forming coating solution in Example 3.

<比較例10>
プライマー層を、実施例3におけるプライマー層形成用塗工液を用いて形成したこと以外は、比較例2と同様にして行った
<Comparative Example 10>
The primer layer was formed in the same manner as in Comparative Example 2 except that the primer layer was formed using the primer layer forming coating solution in Example 3.

<比較例11>
プライマー層を、実施例3におけるプライマー層形成用塗工液を用いて形成したこと以外は、比較例3と同様にして行った
<Comparative Example 11>
The primer layer was formed in the same manner as in Comparative Example 3 except that the primer layer was formed using the primer layer forming coating solution in Example 3.

<比較例12>
プライマー層を、実施例3におけるプライマー層形成用塗工液を用いて形成したこと以外は、比較例4と同様にして行った。
<Comparative Example 12>
The primer layer was formed in the same manner as in Comparative Example 4 except that the primer layer was formed using the primer layer forming coating solution in Example 3.

<比較例13>
実施例1〜3と同条件にて作製したプラスチックレンズをそれぞれ準備して屋外に3ヶ月放置し、実際の自然環境に対する暴露試験を行った。
<Comparative Example 13>
Plastic lenses produced under the same conditions as in Examples 1 to 3 were prepared and left outdoors for 3 months, and an exposure test to the actual natural environment was performed.

まず、上述の比較例1〜比較例12の方法による評価結果を表11に示す。
表中の数字は、クロスカットによって百目に分割されたコート膜の各領域において、剥がれの無かった領域数を表す。
なお、比較例3,7,11においては、クロスカットを行っていないため、粘着テープを剥がした後において、コート膜の剥がれた箇所数を調べた。
First, Table 11 shows the evaluation results by the methods of Comparative Examples 1 to 12 described above.
The numbers in the table represent the number of areas where there was no peeling in each area of the coat film divided into hundreds by cross-cutting.
In Comparative Examples 3, 7, and 11, since the cross-cut was not performed, the number of portions where the coating film was peeled off was examined after the adhesive tape was peeled off.


比較例1,5,9では剥がれの無い領域数が100であり、全く膜剥がれが生じていないことが確認された。
一方、比較例2,6,10では、剥がれの無い領域数が90であり、少し膜剥がれが生じている。これは、比較例2,6,10ではコート膜をクロスカットした後に紫外線及び高湿状態への暴露を行ったため、コート膜の切れ込みにおいて露出された密着断面が直接負荷を受けることにより剥がれやすくなったためである。
In Comparative Examples 1, 5, and 9, the number of areas without peeling was 100, and it was confirmed that no film peeling occurred.
On the other hand, in Comparative Examples 2, 6, and 10, the number of non-peeled areas is 90, and a slight film peeling occurs. In Comparative Examples 2, 6, and 10, since the coating film was subjected to exposure to ultraviolet light and high humidity after cross-cutting, the exposed cross section exposed at the cut of the coating film is easily peeled off due to direct load. This is because.

また、比較例3,7,11では、コート膜の剥がれは全く見られなかった。このため、表1では「OK」の表記としている。
また、比較例4,8,12では、剥がれの無い領域数がともに99であり、僅かに剥がれが生じる程度となっている。
In Comparative Examples 3, 7, and 11, no peeling of the coating film was observed. For this reason, in Table 1, the description is “OK”.
Further, in Comparative Examples 4, 8, and 12, the number of areas where there is no peeling is 99, and peeling is slightly caused.

このように、粘着テープを貼り付け、剥がした後の膜剥がれを確認する手法では、コート膜への負荷のかけ方により多少の差は生じるものの、いずれも同等の結果となっている。例えば、剥がれの無い領域数が80以上の場合を密着性の合格基準としている場合には、どの手法を用いたとしても全てコート膜の密着性に問題は無いという評価結果となる。   As described above, in the method of confirming the film peeling after the adhesive tape is applied and peeled off, although there are some differences depending on how the load is applied to the coat film, all the results are equivalent. For example, in the case where the number of non-peeling areas is 80 or more is used as an acceptance criterion for adhesion, the evaluation result indicates that there is no problem in the adhesion of the coat film regardless of which method is used.

また、表1からわかるように、試験方法が同じであれば、剥がれの無かった領域数はプライマー層の原料に関わらず等しくなっている。すなわち、この結果からすると、プライマー層の原料はコート膜の密着性に影響を及ぼさないということになる。   Further, as can be seen from Table 1, if the test method is the same, the number of areas where no peeling occurred is equal regardless of the material of the primer layer. That is, based on this result, the primer layer material does not affect the adhesion of the coating film.

一方、プライマー層の原料にそれぞれA液、B液、C液を用いたプラスチックレンズを屋外に3ヶ月間載置した比較例13では、A液、B液を用いたプラスチックレンズにおいて膜剥がれ等の異常は確認されなかった。
ところが、プライマー層の原料にC液を用いたプラスチックレンズでは、レンズコバから光学面にかけて僅かながら膜剥がれが生じていることが確認された。
On the other hand, in Comparative Example 13 in which plastic lenses using the liquid A, liquid B, and liquid C, respectively, as the raw material of the primer layer were placed outdoors for 3 months, film peeling or the like occurred in the plastic lens using liquid A or liquid B. No abnormalities were confirmed.
However, it was confirmed that in the plastic lens using the liquid C as the material for the primer layer, film peeling slightly occurred from the lens edge to the optical surface.

すなわち、実際の自然環境、使用環境においては、プライマー層の材料種によってコート膜の密着性に大きな差が生じるにも関わらず、従来の評価方法である比較例1〜12の手法では、その密着性の差を検出できていないと言える。   That is, in the actual natural environment and use environment, the adhesion of the coat film varies greatly depending on the material type of the primer layer. It can be said that the gender difference is not detected.

これに対して、本発明による評価方法を用いた実施例1〜3の結果を図1〜図3に示す。
図1Aは、実施例1において、カット工程直後におけるコート膜の切れ込みを撮影した拡大写真図である。
また、図1Bは、実施例1においてカット工程後のプラスチックレンズを暴露工程に投入し、12サイクル(96時間)経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図である。
また、図1Cは、実施例1においてカット工程後のプラスチックレンズを暴露工程に投入し、21サイクル(168時間)経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図である。
On the other hand, the result of Examples 1-3 using the evaluation method by this invention is shown in FIGS.
FIG. 1A is an enlarged photograph of a cut film cut immediately after the cutting process in Example 1. FIG.
Moreover, FIG. 1B is an enlarged photograph of the same cut portion when 12 cycles (96 hours) have elapsed after the plastic lens after the cutting step in Example 1 was put into the exposure step.
Moreover, FIG. 1C is an enlarged photograph of the same cut portion when 21 cycles (168 hours) have elapsed after the plastic lens after the cutting step in Example 1 was put into the exposure step.

図2Aは、実施例2においてカット工程直後におけるコート膜の切れ込みを撮影した拡大写真図である。
また、図2Bは、実施例2において暴露工程の12サイクル(96時間)経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図である。
また、図2Cは、実施例2において暴露工程の21サイクル(168時間)経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図である。
FIG. 2A is an enlarged photograph of the cut film cut immediately after the cutting process in Example 2. FIG.
Moreover, FIG. 2B is an enlarged photograph of the same notch portion after 12 cycles (96 hours) of the exposure process in Example 2.
Moreover, FIG. 2C is an enlarged photograph of the same notch portion after 21 cycles (168 hours) of the exposure process in Example 2.

図3Aは、実施例3においてカット工程直後におけるコート膜の切れ込みを撮影した拡大写真図である。
また、図3Bは、実施例3において暴露工程の12サイクル(96時間)経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図である。
また、図3Cは、実施例3において暴露工程の21サイクル(168時間)経過時における同じ切れ込み箇所の拡大写真図である。
FIG. 3A is an enlarged photograph of a cut film cut immediately after the cutting process in Example 3.
Moreover, FIG. 3B is an enlarged photograph of the same notch portion after 12 cycles (96 hours) of the exposure process in Example 3.
Moreover, FIG. 3C is an enlarged photograph of the same notch portion after 21 cycles (168 hours) of the exposure process in Example 3.

プライマー層の原料としてA液を用いた実施例1では、21サイクルの暴露工程後において切れ込み幅が僅かに大きくなっている。
プライマー層の原料としてB液を用いた実施例2では、21サイクルの暴露工程後においても、切れ込み幅がほとんど変化していないことが確認された。
また、プライマー層の原料としてC液を用いた実施例3では、12サイクルの時点で既に切れ込み幅が広がっており、21サイクルの終了時には、切れ込み幅が大きく広がり、暴露前と比べて3倍以上にもなっている。
In Example 1 in which the liquid A was used as the material for the primer layer, the cut width was slightly increased after 21 cycles of the exposure process.
In Example 2 using the liquid B as the raw material for the primer layer, it was confirmed that the notch width hardly changed even after the exposure process of 21 cycles.
Further, in Example 3 using the liquid C as the primer layer raw material, the cut width was already widened at the time of 12 cycles, and the cut width was widened at the end of 21 cycles, which is more than three times that before exposure. It is also.

この実施例1〜3におけるコート膜の最大切れ込み幅を、カット工程直後、暴露工程の6サイクル(48時間)経過時、暴露工程の12サイクル(96時間)経過時、21サイクル(168時間)経過時においてそれぞれ測定した結果を図4に示す。
図4において、横軸は暴露工程への投入時間(hr)であり、縦軸は、カット工程直後の切れ込み幅Wに対する、暴露工程のそれぞれの経過時間における切れ込み幅Wの比(W/W)である。
また、シンボルaは実施例1の場合であり、シンボルbは実施例2、シンボルcは実施例3を示す。
The maximum cut widths of the coating films in Examples 1 to 3 were measured immediately after the cutting process, when 6 cycles (48 hours) of the exposure process passed, 12 cycles (96 hours) of the exposure process passed, and 21 cycles (168 hours) passed. The results measured at each time are shown in FIG.
In FIG. 4, the horizontal axis is the time (hr) of charging into the exposure process, and the vertical axis is the ratio of the notch width W at each elapsed time of the exposure process to the notch width W 0 immediately after the cutting process (W / W). 0 ).
Symbol a is the case of the first embodiment, symbol b is the second embodiment, and symbol c is the third embodiment.

図4に示すように、プライマー層の原料としてB液を用いた実施例2のシンボルbでは、21サイクルの168時間経過した後においてもW/Wの値はほぼ1に近く、切れ込みの最大幅にほとんど変化が生じていない。
また、プライマー層の原料としてA液を用いた実施例1のシンボルaでは、21サイクル後においてW/Wの値はおよそ1.3程であり、最大切れ込み幅がわずかに大きくなっている。
As shown in FIG. 4, in the symbol b of Example 2 using the liquid B as the primer layer material, the value of W / W 0 is close to 1 even after 168 hours of 21 cycles, and the most notch is observed. There has been very little change.
Further, in the symbol a of Example 1 using the liquid A as the primer layer raw material, the value of W / W 0 is about 1.3 after 21 cycles, and the maximum cut width is slightly increased.

これに対して、プライマー層の原料としてC液を用いた実施例3のシンボルcでは、6サイクル(48時間)経過時点において既にW/Wの値が1.8程度となり、21サイクル終了時には、3.5以上と大幅に大きくなっている。
また、暴露工程への暴露時間が長くなる程、実施例1〜3におけるW/Wの差が大きくなっている。
On the other hand, in the symbol c of Example 3 using the liquid C as the primer layer material, the value of W / W 0 is already about 1.8 at the end of 6 cycles (48 hours), and at the end of 21 cycles. , It is significantly larger than 3.5.
Further, as the exposure time to the exposure process is increased, the difference in W / W 0 in Examples 1 to 3 is larger.

従来の評価方法である比較例1〜12では、表1において示したように大差の無い結果となっており、比較例13において示されたような実際の密着性を評価できていなかった。
しかし、暴露工程前のコート膜における最大切れ込み幅と、暴露工程後におけるコート膜の切れ込み幅を比較した本発明による実施例1〜3では、W/Wの値に違いが顕著に現れている。
特に、プライマー層の原料としてC液を用いた実施例3では、上述のようにW/Wの値が極端に増大しており、比較例13において剥がれが生じたコート膜の密着性の弱さを検出できている。
すなわち、実施例1〜3によれば、プライマー層の材料によってコート膜の密着性に差が生じているのを識別できている。
In Comparative Examples 1 to 12, which are conventional evaluation methods, the results were not significantly different as shown in Table 1, and the actual adhesion as shown in Comparative Example 13 could not be evaluated.
However, in Examples 1 to 3 according to the present invention in which the maximum cut width in the coating film before the exposure process and the cut width of the coat film after the exposure process are compared, the difference in the value of W / W 0 appears remarkably. .
In particular, in Example 3 in which the liquid C was used as the material for the primer layer, the value of W / W 0 was extremely increased as described above, and the adhesion of the coating film in which peeling occurred in Comparative Example 13 was weak. Can be detected.
That is, according to Examples 1 to 3, it is possible to identify the difference in the adhesion of the coat film depending on the material of the primer layer.

このように、コート膜に入れた切れ込みの幅を、暴露工程の前後において比較することで、従来の手法では評価のできなかったコート膜の密着性の差異が容易に検出される。
したがって、より厳密かつ正確にコート膜の密着性能を評価でき、高品質なプラスチックレンズを提供することが可能となる。
As described above, by comparing the width of the cut formed in the coating film before and after the exposure process, a difference in adhesion of the coating film, which cannot be evaluated by the conventional method, can be easily detected.
Therefore, the adhesion performance of the coating film can be evaluated more strictly and accurately, and a high-quality plastic lens can be provided.

また、最大切れ込み幅を比較することのみによって評価可能であるため測定も容易であり、従来のように基盤目に分割された各領域の剥がれ具合を分類する必要も無い。
また、クロスカットしたコート膜に粘着テープを貼り、剥がすという作業も不要であるので、人為的な作業のばらつきを原因とする誤差も低減される。
In addition, since the evaluation can be performed only by comparing the maximum cut width, measurement is easy, and it is not necessary to classify the degree of peeling of each area divided into the bases as in the prior art.
In addition, since an operation of applying and peeling an adhesive tape on the cross-cut coat film is unnecessary, an error caused by a variation in an artificial operation is reduced.

また、暴露工程前後における最大切れ込み幅の比を求めることで、コート膜の密着性が数値によって定量化され、コート膜の密着性を一般化して簡易に評価できる。
例えば、暴露時間が100時間において、暴露工程前後における最大切れ込み幅の比W/Wが2以上である時は、コート膜の密着性が不足していると判断可能である。
Further, by obtaining the ratio of the maximum cut width before and after the exposure process, the adhesion of the coating film is quantified by numerical values, and the adhesion of the coating film can be generalized and easily evaluated.
For example, when the exposure time is 100 hours and the ratio W / W 0 of the maximum cut width before and after the exposure process is 2 or more, it can be determined that the adhesion of the coat film is insufficient.

なお、ここではプライマー層の材料種が起因でコート膜の密着性に差が生じる例を挙げた。これは一例であり、コート膜を構成するその他の層や膜が原因となる場合も同様に差異を検出し評価することが可能である。
また、本発明による評価方法を用いることで、プライマー液、ハードコート液、反射防止膜やその他の機能性膜を開発するうえで、液の処方における原料の選別手段としても有効に利用することが可能である。
Here, an example is given in which the difference in the adhesion of the coat film is caused by the material type of the primer layer. This is only an example, and it is possible to detect and evaluate the difference in the same manner when other layers or films constituting the coat film are the cause.
In addition, by using the evaluation method according to the present invention, it is possible to effectively use it as a raw material selection means in liquid formulation in developing primer liquid, hard coat liquid, antireflection film and other functional films. Is possible.

以上、本発明によるプラスチックレンズの実施の形態及び実施例について説明した。本発明は上記実施の形態にとらわれることなく、特許請求の範囲に記載した本発明の要旨を逸脱しない限りにおいて、なお考えられる種々の形態を含むものであることは言うまでもない。
The embodiments and examples of the plastic lens according to the present invention have been described above. The present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is needless to say that the present invention includes various conceivable forms without departing from the gist of the present invention described in the claims.

Claims (3)

プラスチックレンズ基材上に形成されたコート膜に切れ込みを入れるカット工程と、
切れ込みを入れた前記コート膜に対し、紫外線への暴露及び結露状態への暴露を行う暴露工程と、
を含み、前記暴露工程後における前記コート膜の切れ込み幅の変化を評価することを特徴とする
膜密着性の評価方法。
A cutting process for making a cut in the coating film formed on the plastic lens substrate;
An exposure step of exposing the cut film to ultraviolet light and exposure to condensation;
And evaluating the change in the cut width of the coat film after the exposure step.
前記暴露工程前における前記コート膜の最大切れ込み幅と、前記暴露工程後における前記コート膜の最大切れ込み幅とを比較する請求項1に記載の膜密着性の評価方法。   The method for evaluating film adhesion according to claim 1, wherein the maximum cut width of the coat film before the exposure step is compared with the maximum cut width of the coat film after the exposure step. 前記コート膜は反射防止膜を含む請求項2に記載の膜密着性の評価方法。   The film adhesion evaluation method according to claim 2, wherein the coating film includes an antireflection film.
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