JP2011528351A - 含浸された基材における金属性殺生物剤の分布を改善するための後含浸処理 - Google Patents
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Abstract
Description
仮出願ではない本特許出願は、Hayson他により、2008年7月17日に出願された、「POST−IMPREGNATION TREATMENTS TO IMPROVE DISTRIBUTION OF METAL BIOCIDES IN AN IMPREGNATED SUBSTRATE」という発明の名称である、整理番号61/135,121の米国仮特許出願からの利益を得、そして前記仮出願の全てが全ての目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、昆虫、真菌、微生物などによる腐食に対して脆弱である、例えば、木材、他のセルロース系製品、デンプン系製品などの生分解性基材において、1又は2以上の金属性殺生物剤の分布を変更するために有用な、後処理(post−treatment)組成物及び後処理方法に関する。当該組成物は、過度の浸出(leaching)を引き起こさずに、基材中における1又は2以上の金属性殺生物剤の流動、及び再分布を促進し得る中等度の強度の錯化剤を含む。
屋内又は屋外における適用のために使用される基材、例えば木材、デンプン系及び他の生分解性製品は、昆虫、真菌、微生物などによる攻撃に対して脆弱であり得る。これらの攻撃から生じる傾向にある腐食を防ぐために、かかる基材は、保存剤で処理されて腐食を防護し、そして寿命を増大させ得る。歴史的に、広く使用される保存剤組成物は、CCAという名称で知られている。この名称は、クロム化ヒ酸銅を表す。CCA組成物は、木製品、例えばデッキ、柵、造園用木材などのために使用されるサザンイエローパイン(Southern Yellow Pine)を処理するために広く使用された。
以下に記載される本発明の実施形態は、以下の詳細な説明において開示された正確な形態へと本発明を網羅させる又は限定することを意図されていない。むしろ、当該実施形態は、他の当業者が本発明の原理及び実施を認識且つ理解し得るように選択且つ記載される。
Lは錯化剤であり、Mは、錯体化された金属と平衡にある、金属又は金属含有種であり、及びLMは錯体化された金属である]
によって表される。一般的に、錯化剤は、Klが増大するときに、金属とより強く結合する。Klが高すぎる場合、当該錯化剤は当該金属と強く結合しすぎ、そして所望の程度までの所望の平衡反応、及び基材との相互作用のいずれにも参加することができない。Klが高すぎる場合、錯体が浸出する傾向はまた、増大する傾向にある。他方で、Klが低すぎる場合、錯体の溶解性及び/又は基材への流動は、所望であるよりも大きな程度阻害され得る。これらの懸念事項を釣り合わせるために、錯化剤及び金属性殺生物剤は、25℃において約2.5〜約6.5、好ましくは約2.5〜約6、より好ましくは約3〜約5.5、そしてさらにより好ましくは約3.5〜約5.5の範囲内の錯体安定性定数Klを有する。本発明は、モル基準で少なくとも大部分、好ましくはモル基準で少なくとも80%、そしてより好ましくはモル基準で少なくとも95%の、1又は2以上の錯化剤が各々これらの範囲内のKlを有する限り、これらの範囲外のKlを有する錯化剤の使用を排除しないことに留意すること。
R1及びR2の各々は独立して、H、又は、直鎖、分岐鎖、若しくは環状アルキルであり、好ましくはH、又は1〜12個の炭素原子を、通常1〜3個の炭素原子を有するアルキルであり;並びにnは、1〜3000であり、及び好ましくは、当該PEGが少なくとも約100〜約50,000の、好ましくは約300〜約30,000の、より好ましくは約500〜約20,000の範囲内の重量平均分子量を有するような数である]
で表され得る。
R3及びR4の各々は独立して、H、又は、直鎖、分岐鎖、若しくは環状アルキルであり、好ましくはH、又は1〜12個の炭素原子を、通常1〜3個の炭素原子を有するアルキルであり;mは1〜3000であり;nは1〜3000であり;及びm+nは好ましくは、当該PEGが少なくとも約100〜約50,000の、好ましくは約300〜約30,000の、より好ましくは約500〜約20,000の範囲内の重量平均分子量を有するような数である]
で表されるオキシプロピレン(PO)繰り返し単位を少なくとも含む共重合体である。望ましくは、mとnとの比は、約1:4〜約4:1の、好ましくは約1:1.5〜約1.5:1の範囲内であり得る。この式において、オキシエチレンの任意の他の異性体が存在し得る。
R6は直鎖、分岐鎖、若しくは環状の無極性基、又は10〜100個の、好ましくは10〜50個の炭素原子を含むアリールであり;R7は独立して1〜4個の、好ましくは2〜3個の炭素原子を含むアルキレン基であり、並びにR9はH又は、1〜20個の、好ましくは1〜10個の炭素原子を含む1価の置換基、及び非アリール又はアリールであり得る1価の置換基であり;並びにpは1〜200である]
を有し得る。かかる付加体の特に好ましい実施形態は独立して、以下の式:
各々のR10は独立して、10〜50個の炭素原子の炭化水素基であり;各々のkは独立して0〜80であり;各々のqは独立して0〜40であり、ただしk+qは1又は2以上である]
を有する。同様に含まれるものは、分岐したオキシアルキレン単位が全部でq個の繰り返し単位を与える場合、又はこれらの分岐したオキシアルキレン単位が、1又は2以上の炭素原子を含む2又は3以上のペンダント型アルキル置換基を含み、また、全部でq個の繰り返し単位を与える場合、付加体が混合物を含む変化体である。通常、市販品は、分子量の値、k及びqが平均として表現され得るような付加体の群分布を含み得る。かかる混合物において、分子量は、他で強調されない限り、本明細書において重量平均分子量のことである。
典型的な市販の、地面における使用のために処理された4インチ×4インチ×8フィートのサザンイエローパイン(Southern Yellow Pine)の材木(AWPA UC4a,0.40 pcf Alkaline Copper Quaternary Type D)をLowesから購入した。約1フィートを材木から各々切り出し、その後、各々の板の末端から各々約1インチの横断切片を切り出した。各々の横断切片を整列し、そしてそれらが切り出された場所に従って番号付けされた。第一セットの名目4インチ×4インチ(実際3.5インチ×3.5インチ)×1インチの横断切片をブロック1〜21と標識し、そして第二の横断切片をブロック50〜70と標識した。
75グラムの3重量%のMEAを含む水溶液を、後処理組成物として、2枚の板ガラス容器へ添加した。容器中の溶液の深さは約1/4インチであった。ブロック17、18及び15を用い、そして本実施例において試験されたこれらのブロックを、本明細書において各々試料1a、1b、及び1cと呼ぶ。木目に逆らって(半径方向に)当該後処理組成物を吸収させるために、上記の横断切片#17(試料1a)を一の容器中に垂直に設置し、木目方向に(接線方向に)当該後処理組成物を吸収させるために、横断切片#18(試料1b)を第二の容器中に横たえた。ブロック表面の底への後処理組成物の完全な到達を保証するために、両方の場合において、ガラス製のキャピラリーを横断切片の各々の末端の下に置いた。横断切片#15(試料1c)を比較のためのスタンダードとして保持した。試料を一晩ウィッキングした。両方の場合において、当該後処理組成物を基本的に完全に吸収させた。横断切片をガラス製容器から取り出し、そしてオーブンラック上で、室温にて一晩乾燥させた。ブロック#17(試料1a)、ブロック#18(試料1b)、及びブロック#15(試料1c−スタンダード)から、同一の2cm×4cmの切片標本を取り除くために、チゼルを使用した。銅含有保存剤の浸透決定のためのA3−00−7法(A3−00−7Method for Determining Penetration of Copper−Containing Preservations)噴霧試験、及びエネルギー分散分光法によって、全ての3つの試料を試験した。切片#17及び切片#18の両方は、全ての外部表面において銅の存在を示したが、スタンダード切片#15においては示さなかった。切片#17及び切片#18の内側の木の表面の比較試験は、未処理の領域への銅の浸透分布を、スタンダードである切片#15のものよりも幾らか示した。
試料ブロック横断切片の平面を、2層の被覆のポリウレタンのワニスで密閉した。ブロック切片#52(試料2a)及び#52(試料2b)をこの試験のために使用した。75グラムの3%のMEAを含む水溶液を後処理組成物として、2枚の板ガラス容器へ添加した。容器中の溶液の深さは約1/4インチであった。木目に逆らって(半径方向に)非真空下で当該溶液を吸収させるために、一の切片を容器中に直立に設置した。第二の切片を他の容器中に設置し、そしてデシケーター中に設置した。木目に逆らって(半径方向に)当該溶液を吸収させるために、当該切片を直立に置いた。250mmHg(+/−10mm)の真空を適用し、そしてデシケーターへ維持した。両方の試料を一晩ウィッキングさせた。各々のブロックを約3〜4cm、当該後処理組成物でウィッキングさせた。大部分の処理組成物が両方の場合において吸収された。試料を容器から取り除き、そして一晩乾燥させた。チゼルにより、同一の2cm×4cmの、当該ブロックの中心切片を取り除いた。第三のブロック、ブロック切片#56(試料2c−レファレンス)をレファレンス・スタンダードとして使用した。銅含有保存剤の浸透決定のためのA3−00−7噴霧法によって、全ての3つの試料を試験した。切片#52及び#53は、当該銅が、スタンダードと比較して、未処理の領域へと約2cmさらに上に移動したことを示した。これは、当該後処理組成物との接触が銅の再分布を促進したことを再び示している。
切片#54(試料3c−レファレンス)、切片#55(試料3a)、及び切片#57(試料3b)を試験のために選択した。切片54をベンチ上で平らに置いた。切片55をベンチ上に平らに置き、そして5重量%MEA含有水溶液を噴霧した。切片#57をベンチ上に平らに置き、そして20重量%MEA含有水溶液を噴霧した。全ての試料を一晩乾燥させた。銅含有保存剤の浸透決定のためのAWPAスタンダードA3−00−7噴霧法を使用して、銅が処理された領域から未処理の領域へと分布するか否かを決定した。スタンダード切片#15においては示さなかった。ブロック#54の中心領域は銅を有さないことを試験は示した。しかし、当該方法は、以前に銅が存在しなかった切片#55及び#57において銅を検出した。同様に、切片#55よりも切片#57において多くの銅を当該方法は検出した。これは、当該後処理組成物との接触が銅の再分布を促進したことを再び示している。
4つの、4インチ×4インチ×1インチの切片の2つの切断面を、実施例#2と同様に、ポリウレタンで密閉した(各々試料4a、4b、4c及び4d)。試料4aをレファレンスとして保存した。試料4b〜4dは、振盪しながら一晩、水中に浸出され、その後水から取り出して乾燥させた。当該浸出は全ての固定化されていない又は緩く結合した金属性殺生物剤を除くものと推定された。試料4bを浸出されたレファレンスとして保持した。4c及び4dの、同一の代表的な外側端を、5重量%MEA含有水溶液、及び20重量%MEA含有水溶液で各々処理した。当該後処理組成物を噴霧で2回適用した。当該組成物の全てが僅少な過剰噴霧でブロックに吸収されることを確保するために注意が払われた。X線光電子分光法(XPS)分析のために、同一の代表的な2mm×2mmの表面切片を4a、4b、4c及び4dから採取した。試料4a及び4bは、約0.4%の表面の銅を示した。試料4c及び4dは、各々0.25%及び0.15%の表面の銅を示した。この結果は、当該後処理溶液が、金属性殺生物剤と複合化して、木材中の再分布のためにそれを流動させることを実証している。
表1に示す通り、リストに記載された成分を蒸留水中に所定の濃度で溶解することによって種々の後処理溶液を調製した。表1において、TEAはトリエタノールアミンであり、TTEGはテトラエチレングリコールであり、PEGはポリエチレングリコール 8000 mol wtであり、そしてquat.はベンザルコニウムクロリド、Fluka 12060である。
約3/4インチ×3/4インチ×3/4インチの微粉処理された(Micronized treated)木材ブロック(Universal Forest Products(Grand Rapids,Michigan)によって製造された「ProWood Micro」)を実施例A〜Hにおいて使用した。約3/4インチ×3/4インチ×5/4インチの、年数を経た(2006年に処理)市販のACQ処理済松材ブロックを実施例I〜Lで使用した。全ての実施例のために選択された木材は、一貫した木目及び質感を有した。試験前に、ブロックを一定の湿度室に一晩置いた。湿度を50〜60%で維持した。
9つの、節及び欠陥の無いブロックを各々の実験のために選択した。当該ブロックの重量は+/−0.2グラムの標準偏差を有した。ブロックの重量を量り、そして乾燥棚へ置いた。試料Aの微粉処理されたブロックをレファレンスとして使用した。試料B〜Hを、側面に腕を有する500ml三角フラスコの底に各々の試料に対して9個のブロックを置くことによって、表Iに示した種々の後処理組成物で処理した。穿孔された柔軟プラスチック秤量皿を当該ブロックの上部に置き、それらをフラスコの底に固定した。200mlの後処理組成物を含む、250mlの等圧付加漏斗を三角フラスコの上部に接続した。当該フラスコの側面の腕を、250mmHgに設定された真空器に接続した。250+/−5mmHgで維持しながら、真空を20分間適用した。20分後、当該後処理組成物を当該ブロックへと加えた。全ての溶液を加えた後、真空を解除した。当該ブロックは、当該組成物で30分間吸収された。30分後、当該ブロックを当該溶液から除去した。各々のブロックの各々の面をペーパータオルでわずかに拭き、過剰の液体を除去した。各々のブロックをその後秤量し、そしてラック上において乾燥させた。各々のセットのブロックを一晩室温で置いた後、それらを空気対流オーブンに、35℃+/−1℃の温度で維持しながら5日間置いた。当該ブロックの乾燥率の調節を支援するために、当該オーブンの底部に蒸留水の容器を置いた。実施例J〜Lは、指定された溶液及び木材ブロックを用いて同様の方法で行われた。
5日後に当該ブロックをオーブンから取り出した。非常に密に吸収された重量を有する6つのブロックをパイント容器へ置き、そして300mlの蒸留水を加えて銅の浸出を決定した。当該容器を振盪器に置き、120rpmで22時間振盪した。
試料I〜Lは、(最初のACQ処理から約2年後の)ACQ処理された松材を用いた本発明の実施を説明する。これらの実施例は、年数を経た、ACQ処理された木材が使用されたことを除き、実施例A〜Hと類似の方法で行われた。
Claims (25)
- 使用中の生分解性基材の枯渇領域において、前記基材の少なくとも1つの他の領域から前記枯渇領域へ金属性殺生物剤の一部を再分布することによって、金属性殺生物剤含量を回復させる方法であって、前記金属性殺生物剤と水溶性金属錯体を形成することができる錯化剤を含む水性液体組成物であって、前記錯化剤及び前記金属性殺生物剤が約2.5〜約6.5の範囲内の錯体安定性定数Klを有する、前記水性液体組成物を、前記基材の表面と接触させるステップを含む、前記方法。
- 前記錯体安定性定数が約3〜5.5の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 前記枯渇領域が、前記基材の表面の近位部にある、請求項1に記載の方法。
- 前記基材がセルロース系である、請求項1に記載の方法。
- 前記金属性殺生物剤がCuを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物が、As及びCrの少なくとも1つを含まない、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物が均質である、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物が不均質である、請求項1に記載の方法。
- 前記錯化剤がアルカノールアミンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記錯化剤がモノエタノールアミンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記錯化剤がトリエタノールアミンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記錯化剤が、モノエタノールアミン及びトリエタノールアミンを含む、請求項1に記載の方法。
- モノエタノールアミンとトリエタノールアミンとのモル比が1:2〜25:1の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- トリエタノールアミンに対するモノエタノールアミンのモル比が1超である、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物が浸出減少剤をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物が(ポリ)エーテルをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物が非イオン性界面活性剤をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物が、(ポリ)エーテル及び非イオン性界面活性剤をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 生分解性基材を処理する方法であって、以下のステップ:
a)(i)前記基材の表面から遠位部にある第一の基材領域であって、第一の濃度の金属性殺生物剤を有する、前記第一の基材領域;及び(ii)前記基材の表面の近位部にある第二の基材領域であって、前記第一の基材領域と比較して減少されている、第二の濃度の金属性殺生物剤を有する、前記第二の基材領域を含む、前記生分解性基材を提供し;並びに、
b)前記金属性殺生物剤と水溶性金属錯体を形成することができる錯化剤を含む水性液体組成物であって、前記錯化剤及び前記金属性殺生物剤が約2.5〜約6.5の範囲内の錯体安定性定数Klを有する、前記水性液体組成物を、前記基材の表面と接触させ、それにより、前記第一の基材領域における金属性殺生物剤の一部を、前記第二の基材領域へと再分布させること
を含む、前記方法。 - 生分解性基材を処理して、既に前記基材へと組み込まれている金属性殺生物剤の分布を変更する方法であって、以下のステップ:
a)金属性殺生物剤の分布を含む、前記基材を提供し;及び
b)前記金属性殺生物剤と水溶性金属錯体を形成することができる錯化剤を含む水性液体組成物であって、前記錯化剤及び前記金属性殺生物剤が約2.5〜約6.5の範囲内の錯体安定性定数Klを有する、前記水性液体組成物を、前記基材と接触させ、それにより、前記基材中の前記金属性殺生物剤の分布を変更させること
を含む、前記方法。 - 生分解性基材中における金属性殺生物剤を分布させるための多段階処理方法であって、以下のステップ:
a)前記生分解性基材へと金属性殺生物剤を組み込み;及び
b)ステップ(a)の後に、前記金属性殺生物剤と水溶性金属錯体を形成することができる錯化剤を含む水性液体組成物であって、前記錯化剤及び前記金属性殺生物剤が約2.5〜約6.5の範囲内の錯体安定性定数Klを有する、前記水性液体組成物を、前記基材と接触させ、それにより、前記基材中の前記金属性殺生物剤の分布を変更させること
を含む、前記方法。 - 使用中の生分解性基材の枯渇領域において、前記基材の少なくとも1つの他の領域から前記枯渇領域へ金属性殺生物剤の一部を再分布することによって、金属性殺生物剤含量を回復させる方法であって、前記金属性殺生物剤と水溶性金属錯体を形成することができる錯化剤を含む水性液体組成物を、前記基材の表面と接触させるステップであって、ここで、前記基材が前記液体組成物と接触される時に、前記金属性殺生物剤は少なくとも2つの層中に存在するように接触され、前記層の少なくとも一つは前記錯化剤及び前記金属性殺生物剤を含む成分の水溶性錯体を含み、並びに第二の層は前記金属性殺生物剤を、前記水溶性錯体ほど水溶性ではない形態で含み、ここで前記第一の層中における前記錯体の少なくとも一部が、前記第二の層における金属性殺生物剤と平衡状態にある、前記ステップを含む、前記方法。
- 生分解性基材を処理する方法であって:
a)(i)前記基材の表面から遠位部にある第一の基材領域であって、第一の濃度の金属性殺生物剤を有する、前記第一の基材領域;及び(ii)前記基材の表面の近位部にある第二の基材領域であって、前記第一の基材領域と比較して減少されている、第二の濃度の金属性殺生物剤を有する、前記第二の基材領域を含む、前記生分解性基材を提供するステップ;並びに、
b)前記金属性殺生物剤と水溶性金属錯体を形成することができる錯化剤を含む水性液体組成物を、前記基材の表面と接触させるステップであって、ここで、前記基材が前記液体組成物と接触される時に、前記金属性殺生物剤は少なくとも2つの層中に存在するように接触され、前記層の少なくとも一つは前記錯化剤及び前記金属性殺生物剤を含む成分の水溶性錯体を含み、並びに第二の層は前記金属性殺生物剤を、前記水溶性錯体ほど水溶性ではない形態で含み、ここで前記第一の層中における前記錯体の少なくとも一部が、前記第二の層における金属性殺生物剤と平衡状態にある、前記ステップ
を含む、前記方法。 - 生分解性基材を処理して、既に前記基材へと組み込まれている金属性殺生物剤の分布を変更する方法であって:
a)金属性殺生物剤の分布を含む、前記基材を提供するステップ;及び
b)前記金属性殺生物剤と水溶性金属錯体を形成することができる錯化剤を含む水性液体組成物を、前記基材と接触させるステップであって、ここで、前記基材が前記液体組成物と接触される時に、前記金属性殺生物剤は少なくとも2つの層中に存在するように接触され、前記層の少なくとも一つは前記錯化剤及び前記金属性殺生物剤を含む成分の水溶性錯体を含み、並びに第二の層は前記金属性殺生物剤を、前記水溶性錯体ほど水溶性ではない形態で含み、ここで前記第一の層中における前記錯体の少なくとも一部が、前記第二の層における金属性殺生物剤と平衡状態にある、前記ステップ
を含む、前記方法。 - 生分解性基材中における金属性殺生物剤を分布させるための多段階処理方法であって:
a)前記生分解性基材へと金属性殺生物剤を組み込むステップ;及び
b)ステップ(a)の後に、前記金属性殺生物剤と水溶性金属錯体を形成することができる錯化剤を含む水性液体組成物を、前記基材と接触させるステップであって、ここで、前記基材が前記液体組成物と接触される時に、前記金属性殺生物剤は少なくとも2つの層中に存在するように接触され、前記層の少なくとも一つは前記錯化剤及び前記金属性殺生物剤を含む成分の水溶性錯体を含み、並びに第二の層は前記金属性殺生物剤を、前記水溶性錯体ほど水溶性ではない形態で含み、ここで前記第一の層中における前記錯体の少なくとも一部が、前記第二の層における金属性殺生物剤と平衡状態にある、前記ステップ
を含む、前記方法。
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