JP2011527368A - 改善された機械的特性および障壁特性を有しているポリマーマトリクスナノ複合材料、並びにその調製プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリマーマトリクスまたはプラスチックマトリクスと層状珪酸塩(粘土)とに基づいた、ナノ複合材料に関する。調製されたナノ複合材料は、改善された機械的特性(例えば、剛性、耐破損性)、改善された熱特性(例えば、優れた熱的安定性)、並びに改善された気体および蒸気障壁特性(例えば、酸素、水蒸気、においに対する)を有しており、粘土−マトリクス相溶化剤を必要としない。これらのナノ複合材料はまた、デフォルトで、UV、VisおよびIR中の電磁放射に対する障壁、並びに耐火性を有し、高い透明度のレベルを維持している。これらのナノ複合材料は、食品接触、薬品接触および生物医学的接触が許容される物質を用いている。これらのナノ複合材料の用途は、多分野にわたっている。例えば、これらのナノ複合材料は、食品分野の対象製品を包装する用途、および他の分野の用途において有用である。
現在、ポリアミド6(PA6)に基づいた、ポリマー/粘土ナノ複合材料が、自動車産業またはハイバリア包装に関連する用途のために、市販されている。ポリアミド6は、機械抵抗および引張り強さが良好であると共に、衝撃に対する抵抗度が高い、半結晶性の熱可塑性物質である。ポリアミド6は、MoS2 集合体で改善することによって、滑動に対する良好な作用を有する。ポリアミド6はまた、損耗に対しても良好な抵抗度を有している。このため、ポリアミド6は、機械建造および工業的整備作業における、汎用のエンジニアリングプラスチックとして適している。
本発明は、ポリマーマトリクスまたはプラスチックマトリクスと層状珪酸塩(粘土)とのナノ複合材料を開示する。調製されたナノ複合材料は、改善された機械的特性(例えば、剛性、耐破損性)、改善された熱特性(例えば、優れた熱的安定性)、並びに改善された気体および蒸気障壁特性(例えば、酸素に対する)を備えている。さらに、これらのナノ複合材料はまた、電磁放射に対する障壁を有し、耐火性を提供すると共に、透明度に与える影響が最小限である。最終的に、これらのナノ複合材料は、法律によって、食品接触、薬品接触および生物医学的接触が認められた材料から構成されており、粘土−マトリクス相溶化剤を必要としない。
(a)層状珪酸塩、および
(b)ポリマーマトリクスまたはプラスチックマトリクスを含む、新規のナノ複合材料に関する。
(a)ポリマーマトリクスを、有機溶媒の中、または典型的に用いられる混合物、好ましくはキシレンおよびベンゾニトリルに基づいた混合物の中に溶解するステップと、
(b)ポリマーマトリクスが完全に溶解するまで、攪拌によって、温度の範囲を40℃と350℃との間で維持するステップと、
(c)粉体状態の、または同一の溶媒もしくは他の溶媒中に分散された状態の、層状珪酸塩を添加するステップと、
(d)この溶液を、強力に攪拌し続けて、ポリマー鎖を層状珪酸塩の層の間に確実に挿入させるステップと、
(e)有機溶媒、好ましくはテトラヒドロフラン(THF)中のこの分散体を沈殿させて分離させ、プラスチックマトリクス中の粘土ナノ添加剤の凝縮物を得るステップと、
を含むが、実質的にはこれらに限定されない。
(a)層状珪酸塩を、反応装置または別の適合する装置において用いられる溶媒中に、分散させるステップと、
(b)ポリマーマトリクスのモノマーまたはモノマー溶液を添加するステップと、
(c)触媒を、一緒に、重合反応装置の中に導入するステップであって、上記触媒は、チーグラーナッタ型(TiCl3 /AlR3 /MgCl2 )、フィリップス型(Cr/SiO2 )、またはメタロセン(チタニウム、ジルコニウムまたはハフニウムといった遷移金属に派生する化合物)であってよいが、これらに限定されない、ステップと、
(d)重合化プロセスを、温度、圧力、UV光などが異なるプロセス(実質的にはこれらに限定されない)によって、実行するステップと、
(e)珪酸塩の層間間隔を増大させて、ポリマー鎖を挿入し、実験室のレベルでも産業的規模でも典型的に用いられているプロセスに従って、ポリマー内の粘土凝縮物を再生するステップと、
を含むが、実質的にはこれらに限定されない。
(a)ポリマーマトリクスと、プラスチックの高温処理を助長するための、および/または、プラスチックに所定の特性を与えるための任意の添加剤とを、機械的ミキサー(40℃と350℃との間の範囲)、好ましくは、バンバリー式ミキサーまたは押出機において、その融点よりも高い温度に溶融するステップであって、ポリマーマトリクスを、好ましくは内部ミキサー型システムまたは任意のバッチシステムもしくは押出機システムにおける、機械的ミキサーまたは混練機において、融点または軟化点まで加熱するステップと、
(b)十分な剪断力を生成するために、十分に高い回転速度(1rpm〜2000rpm)を印加するステップと、
(c)層状珪酸塩を、表面変性されていない乾燥した粉体または蒸気状の粉体の形で、並びに、より好ましくは、水、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン化炭化水素、グリコール、エーテル、グリコールエーテル、エステル、ケトン、ニトリル、アルコール、またはこれらの任意の混合物から構成される群のうちの1つの溶媒の懸濁液(この溶媒は、層状珪酸塩の懸濁媒体として機能すると共に、プラスチックマトリクス中に導入されるときに剥離された粘土を保持する機能を有している)の形で、添加するステップと、(ここでは、好ましくは、低分子量の水またはアルコールが、健康上または環境的に有害でないという理由のために選択される。これらは、天然の粘土との相溶性がより高く、また容易に入手可能であり、処理中に害を与えず、純粋な材料の特性を損なわない。分散工程は、機械的攪拌または均質化(超タラックス(ultraturrax) 、超音波など)、および温度制御によって、行うことが可能である。用いられる溶媒の、粘土に対する比率は、1重量%と99.99重量%との間、好ましくは5重量%と80重量%との間、より好ましくは10重量%と60重量%との間である。この粘土−溶媒システムの、ポリマーの量に対する比率は、0.01%と98%との間、より好ましくは1%と70%との間である。)
(d)溶融された状態のこれら全ての成分を、高い剪断力の条件において混合し、粘土集合体を切断して、ポリマーの劣化を導かない程度の滞留時間の間に、ポリマー鎖を層状珪酸塩の層の間に導入するステップと、
を含むが、実質的にはこれらに限定されない。
−改善された機械的特性、熱的特性および/または障壁特性を有している、包装およびラップ材料、またはその厚みが低減され、例えば、ここに示される良好な特性を有するプラスチック包装材を節減する、包装およびラップ材料、
−自動車部品の用途または生物医学的用途、
−有毒ガス、または飲料製品および食品の質を特徴付けるにおいを検出するように意図されたガスセンサ、
−太陽エネルギーを変換するための高性能光電池システム、
−有効成分を放出するため、
−耐火性および電磁放射に対する障壁、
−気体、溶媒、および有機製品に対する障壁材として、
−生物分解性または堆肥性の用途、
−抗菌剤、抗酸化剤、または生物活性物質を含む低分子量成分を制御しながら放出することが必要な他の任意の種類を必要とする、活性容器のため、
−可塑剤を必要としない、または、わずかな量の可塑剤しか必要としないバイオポリマーの使用のため、
−高い抵抗/質量比を必要とする、航空宇宙産業用途、生物医学的用途および輸送手段用途の新規材料、
−腐食、引掻き、および損耗への耐性を有する表面コーティングのため、
−引張り強さが高く易損性が少ない刃物として、
といった分野または用途が挙げられるが、実質的にはこれらに限定されない。
以下に、添付の図面を参照しながら、本発明について説明する。
<実施例1>
カオリナイト粘土が混入された低密度ポリエチレンによって形成される、ナノ複合材料の生成を行った(この生成方法は、今のところ、ポリオレフィンナノ複合材料について、どの著者も用いたことのない方法である)。このカオリナイト粘土を、極性溶媒、典型的には水またはアルコール中に分散された上記溶融系に加えた。本発明の新規性を強調するために、得られた結果を、アンモニウム塩で変性されたモンモリロナイト型粘土を混入させることによって調製されたナノ複合材料、および天然の(表面変性処理を行っていない)モンモリロナイト粘土によって調製されたナノ複合材料と比較した。基本的に、ポリエチレン(およびポリプロピレン)ナノ複合材料において用いられる粘土は、モンモリロナイト型であるため、この比較は重要である。
Claims (23)
- (a)層状珪酸塩と、
(b)ポリマーマトリクスまたはプラスチックマトリクスと、を含むことを特徴とする、ナノ複合材料。 - 上記層状珪酸塩は、複八面体または三八面体の族によって形成される群から選択される粘土であることを特徴とする、請求項1に記載のナノ複合材料。
- 上記層状珪酸塩は、カオリナイト、ギブサイト、ディッカイト、ネークライト、ハロイサイト、モンモリロナイト、雲母、バーミキュライトまたはセピオライト型の珪酸塩から選択されることを特徴とする、請求項2に記載のナノ複合材料。
- 上記層状珪酸塩は、カオリナイト型であることを特徴とする、請求項3に記載のナノ複合材料。
- 上記層状珪酸塩は、他の成分に対して、0.05重量%〜98重量%の比率で含まれていることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のナノ複合材料。
- 上記層状珪酸塩は、0.05重量%〜30重量%の比率で含まれていることを特徴とする、請求項5に記載のナノ複合材料。
- 上記層状珪酸塩は、0.05重量%〜15重量%の比率で含まれていることを特徴とする、請求項6に記載のナノ複合材料。
- 上記ポリマーマトリクスまたはプラスチックマトリクスは、熱可塑性物質、耐熱性材料またはエラストマーによって形成される群から選択されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のナノ複合材料。
- 上記ポリマーマトリクスまたはプラスチックマトリクスは、ポリオレフィンの群から選択されることを特徴とする、請求項8に記載のナノ複合材料。
- 上記マトリクスは、2重量%〜99.9重量%の比率で含まれていることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載のナノ複合材料。
- 上記マトリクスは、60重量%〜99.9重量%の比率で含まれていることを特徴とする、請求項10に記載のナノ複合材料。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のナノ複合材料を調製するプロセスであって、
(a)上記ポリマーマトリクスを溶解するステップと、
(b)層状珪酸塩を添加して、混合物を攪拌するステップと、
(c)得られた生成物を有機溶媒に沈殿させ、分離するステップと、
を含むことを特徴とするプロセス。 - 上記ステップ(a)において、上記ポリマーマトリクスを、有機溶媒中に溶解させることを特徴とする、請求項12に記載のプロセス。
- 上記ステップ(a)における上記マトリクスの溶解を、40℃〜350℃の範囲内の温度にて行うことを特徴とする、請求項12または13に記載のプロセス。
- 上記ステップ(b)において、粉体状、または同一もしくは別の溶媒を用いた溶液状の、上記層状珪酸塩を添加することを特徴とする、請求項12〜14のいずれか1項に記載のプロセス。
- 上記ステップ(c)における沈殿を、THFを用いて行うことを特徴とする、請求項12〜15のいずれか1項に記載のプロセス。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のナノ複合材料を調製するプロセスであって、
(a)層状珪酸塩を溶媒中に分散させるステップと、
(b)上記マトリクスを形成するポリマーの、モノマーまたはモノマー溶液を添加するステップと、
(c)触媒を添加するステップと、
(d)所望の分子量が得られるまで、重合化プロセスおよびポスト重合化プロセスを実行するステップと、
を含むことを特徴とするプロセス。 - 上記ステップ(c)において添加される上記触媒は、チーグラーナッタ型、フィリップス型またはメタロセンから選択されることを特徴とする、請求項17に記載のプロセス。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のナノ複合材料を調製するプロセスであって、
(a)上記マトリクスを形成するポリマーを溶融するステップと、
(b)乾燥した粉体状または懸濁液状の、表面変性されていない層状珪酸塩を添加するステップと、
(c)上記成分の全てを、溶融混合プロセスによって均一化するステップと、
を含むことを特徴とするプロセス。 - 上記層状珪酸塩を、水、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン化炭化水素、グリコール、エーテル、エステル、ケトン、ニトリル、アルコール、またはこれらの任意の混合物によって形成される群から選択される溶媒の懸濁液に添加することを特徴とする、請求項19に記載のプロセス。
- 上記プラスチックマトリクス中における上記層状珪酸塩の凝縮物、または上記マトリクス中における所望の最終濃度の層状珪酸塩を得た後に、これらを、同一もしくは別の未使用ポリマーもしくはプラスチックで十分に希釈するか、または任意のプラスチック製造方法によって直接加工することを特徴とする、請求項12〜20のいずれか1項に記載のプロセス。
- 上記プラスチックマトリクスに、電磁放射に対する障壁特性および/または耐火特性および/または活性および/または生物活性を有している、任意の添加剤、ナノ添加剤、またはナノ添加剤もしくはナノ粘土の凝縮物を添加することを特徴とする、請求項12〜21のいずれか1項に記載のプロセス。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のナノ複合材料の、包装およびラップ材料としての使用、医薬的および生物医学的用途のための使用、有毒ガス、または飲料製品および食品の質を特徴付けるにおいを検出するためのガスセンサとしての使用、太陽エネルギーを変換する高性能光電池システムとしての使用、有効成分を放出するための使用、溶媒および有機製品に対する障壁としての使用、生物分解性または堆肥性の用途への使用、抗菌剤、抗酸化剤、または低分子量成分を制御しながら放出することが必要な他の任意の種類を必要とする、活性容器のための使用、可塑剤を必要としないバイオポリマーの用途への使用、高い抵抗/質量比を必要とする、航空宇宙産業用途、生物医学的用途および輸送手段用途の新規材料のための使用、腐食、引掻きおよび損耗への耐性を有する表面コーティングのための使用、引張り強さが高く易損性が少ない刃物としての使用、耐火性の用途における難燃剤としての使用、自動車部品としての使用、あるいは、生物医学的用途における使用。
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