JP2011246311A - Ammonia synthesis method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、新規なアンモニアを合成する方法を提供するものである。 The present invention provides a novel method for synthesizing ammonia.
アンモニア合成の工業的製法としては、ハーバーボッシュ法が確立され、肥料の原料となり化学工業のおおいな発展のみならず農業発展の原動力となったのは著名なことである。ハーバーボッシュ法は、鉄を主成分とする触媒を用いて水素と窒素とを４００〜６００℃、２０−４０ＭＰａの高圧条件で反応しアンモニアを得るものである。工業触媒としては、鉄にアルミナと酸化カリウムを加えることで鉄の触媒性能を向上させた触媒が用いられている。（非特許文献１）また他の技術としＲｕ系の触媒を用いることもできることも提案されている例もある（特許文献１）。 As an industrial production method for ammonia synthesis, the Harbor Bosch method was established, and it became a prominent material that became a raw material for fertilizers and became a driving force for agricultural development as well as great development of the chemical industry. In the Harbor Bosch method, ammonia is obtained by reacting hydrogen and nitrogen under high pressure conditions of 400 to 600 ° C. and 20 to 40 MPa using a catalyst mainly composed of iron. As an industrial catalyst, a catalyst in which the catalytic performance of iron is improved by adding alumina and potassium oxide to iron is used. (Non-Patent Document 1) There is also an example in which it is possible to use a Ru-based catalyst as another technique (Patent Document 1).
直近の問題として資源枯渇、地球温暖化を防止する技術が求められている。従来技術であるハーバーボッシュ法は高圧下の条件で反応するプロセスのため、その製造工程でも多くのエネルギーを消費し、多量の資源を用い地球温暖化ガスを排出するものであるため、資源枯渇、地球温暖化を防止する技術が求められている。本発明はアンモニア合成をマイルドな条件とする技術を提供することにある。 The most recent problem is the technology to prevent resource depletion and global warming. Since the Harbor Bosch method, which is a conventional technology, is a process that reacts under conditions under high pressure, it consumes a lot of energy in its manufacturing process and uses a large amount of resources to discharge global warming gas. Technology to prevent global warming is required. An object of the present invention is to provide a technique for making ammonia synthesis mild.
本研究者らは、上記課題を解決するために鋭意検討の結果、下記技術を見出し、発明を完成するに至ったものである。 As a result of intensive studies in order to solve the above problems, the present inventors have found the following technique and have completed the invention.
本発明は、下記の条件を満たすことを特徴とする窒素と水素からアンモニアを合成する方法である。
（１）窒素吸蔵化合物を充填した反応部に窒素ガスを導入することで該窒素吸蔵化合物の一部または全てを窒化物に転換した後、更に該窒化物に水素を導入することで該窒化物を還元して窒素吸蔵化合物に一部または全てを転換する際にアンモニアを含むガスを合成すること、または、これらを繰り返してアンモニアを含むガスを合成する反応工程
（２）上記工程において得られたアンモニアを含むガスを、濃縮・分離しアンモニアと水素に分離する濃縮・分離工程
（３）上記濃縮・分離工程で得られた水素を、反応工程に用いる水素原料として再利用するリサイクル工程
を含むことを特徴とするアンモニア合成方法である。
The present invention is a method for synthesizing ammonia from nitrogen and hydrogen, which satisfies the following conditions.
(1) Nitrogen gas is introduced into a reaction portion filled with a nitrogen storage compound to convert a part or all of the nitrogen storage compound into a nitride, and then hydrogen is further introduced into the nitride. A reaction step of synthesizing a gas containing ammonia when converting a part or all of it into a nitrogen storage compound or by repeating these steps to synthesize a gas containing ammonia (2) obtained in the above step Concentration / separation step for concentrating / separating gas containing ammonia into ammonia and hydrogen (3) including a recycling step for reusing hydrogen obtained in the above concentration / separation step as a hydrogen raw material used in the reaction step A method for synthesizing ammonia.
本発明ではアンモニア合成反応を窒化物生成反応と窒化物と水素からのアンモニア合成反応の２つの熱化学反応に分解することで窒素と水素を直接反応させる場合の平衡の制約が少なくなり、ハーバーボッシュ法のような高圧でなくともアンモニアを生成させることができるものであると同時に、アンモニアの分離を深冷分離のような大掛かりな装置を必要とせず、低コストかつ簡便にアンモニアを得ることができ、さらに分離された水素を再度原料として利用できる。 In the present invention, the ammonia synthesis reaction is decomposed into two thermochemical reactions, namely, a nitride formation reaction and an ammonia synthesis reaction from nitride and hydrogen, thereby reducing the equilibrium constraint when directly reacting nitrogen and hydrogen. Ammonia can be generated without high pressure as in the method, and at the same time, ammonia can be obtained easily at low cost without requiring a large-scale apparatus such as cryogenic separation. Further, the separated hydrogen can be used again as a raw material.
本発明を更に詳細に説明するが、本発明の効果を有するものであれば下記条件に限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail, but is not limited to the following conditions as long as the effects of the present invention are obtained.
（反応工程）
本発明に用いる形態として、反応部には窒素吸蔵化合物を配置する。窒素吸蔵化合物は窒素により一部または全てが窒化物となり、窒化物は水素により還元され一部または全てが窒素吸蔵化合物となる。窒素吸蔵化合物に還元される際、窒化物は水素と反応しアンモニアを合成するものである。窒素吸蔵化合物は上記性質を有するものであれば如何なるものであっても良いが、例えば、希土類金属元素、ゲルマニウム、亜鉛、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、リチウム、鉄、コバルト、マンガンおよびニッケルからなる群から選ばれる少なくとも一種であり、好ましくは、これらは合金、複合化物であり、更に好ましくは、希土類金属元素、ゲルマニウム、亜鉛、アルミニウム、カルシウム、マグネシウムおよびリチウムからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属群（窒化が比較的容易な金属群）と、鉄、コバルト、マンガンおよびニッケルからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属群（窒化がそれほど容易ではない金属群）との合金および／または複合化物であり、最も好ましくは、サマリウム、ネオジウム、セリウムおよびイットリウムからなる群から選ばれる少なくとも一種と、鉄および／またはコバルトとの合金および複合化物である。
(Reaction process)
As a form used for this invention, a nitrogen storage compound is arrange | positioned in a reaction part. A part or all of the nitrogen storage compound is converted into a nitride by nitrogen, and the nitride is reduced by hydrogen to part or all of the nitrogen storage compound. When reduced to a nitrogen storage compound, the nitride reacts with hydrogen to synthesize ammonia. The nitrogen storage compound may be any material as long as it has the above-mentioned properties, for example, from the group consisting of rare earth metal elements, germanium, zinc, aluminum, calcium, magnesium, lithium, iron, cobalt, manganese and nickel. At least one selected, preferably these are alloys and composites, more preferably at least one metal selected from the group consisting of rare earth metal elements, germanium, zinc, aluminum, calcium, magnesium and lithium ( A metal group that is relatively easy to nitride) and at least one metal group selected from the group consisting of iron, cobalt, manganese, and nickel (metal group that is not so easy to nitride) and / or a composite. Most preferably, samarium, neodymium, ce At least the one selected from the group consisting of um and yttrium, an alloy and composite compound with iron and / or cobalt.
反応部は１台でも並列する複数の反応部を有してもよい。反応部が１台の場合、固定床型流通系、移動床流通系、流動床流通系のいずれでも構わない。反応部が複数の場合は、並列に配置され、各々の反応部には原料となる窒素または水素を交互に導入することができるように、反応部のガス入口部分にガス切替部を設け、反応部のガス出口部分にはアンモニアを含むガスまたは窒素を排出できるように排出部分が設けられ、排出部分にも切替部を設けることが好ましい。 One reaction unit may have a plurality of reaction units arranged in parallel. When there is one reaction section, any of a fixed bed type circulation system, a moving bed circulation system, and a fluidized bed circulation system may be used. When there are a plurality of reaction units, they are arranged in parallel, and a gas switching unit is provided at the gas inlet of the reaction unit so that nitrogen or hydrogen as a raw material can be alternately introduced into each reaction unit. It is preferable that a gas outlet portion is provided with a discharge portion so that gas containing ammonia or nitrogen can be discharged, and a switching portion is also provided in the discharge portion.
また反応部には加熱できるよう加熱部分が設けられている。なお反応部は原料を導入するガス流れに対して並列であれば複数設置することができる。 The reaction part is provided with a heating part so that it can be heated. A plurality of reaction units can be installed as long as they are parallel to the gas flow for introducing the raw material.
反応器に導入する原料である窒素含有ガスは、窒素のみであっても良いが、該反応に支障がないときは他にヘリウム、アルゴンのような希ガス、水素、アンモニアが含まれていても良い。他のガスが含まれるとき、窒素ガスは１０〜１００容量％未満、好ましくは３０〜１００容量％未満含まれるものである。 The nitrogen-containing gas that is a raw material to be introduced into the reactor may be only nitrogen, but if there is no problem in the reaction, it may contain other rare gases such as helium and argon, hydrogen, and ammonia. good. When other gases are contained, nitrogen gas is contained in an amount of less than 10 to 100% by volume, preferably 30 to 100% by volume.
また原料の水素含有ガスは水素のみであっても良いが、反応に支障がないときは、他にヘリウム、アルゴンのような希ガス、窒素、アンモニアが含まれていても良く、他のガスが含まれるときは、水素ガス濃度が１０〜１００容量％未満、好ましくは３０〜１００容量％未満含まれるものである。 Moreover, the hydrogen-containing gas of the raw material may be only hydrogen, but if there is no hindrance to the reaction, it may contain other rare gases such as helium and argon, nitrogen and ammonia. When included, the hydrogen gas concentration is less than 10 to 100% by volume, preferably less than 30 to 100% by volume.
なお窒素、水素、不活性ガス原料には酸素、水蒸気は含まれない方が好ましく、含まれているとしても酸素、水蒸気はともに１ｐｐｍ未満であることが好ましい。 In addition, it is preferable that nitrogen and hydrogen and an inert gas raw material do not contain oxygen and water vapor, and even if included, both oxygen and water vapor are preferably less than 1 ppm.
反応条件は、反応部に窒素を導入することで窒素吸蔵化合物の一部または全てを窒化物に転換する場合、反応温度は４００〜６００℃、好ましくは４５０〜５５０℃である。４５０℃未満であれば窒化するのに長時間かかるため非効率であり、５５０℃以上の場合には窒素吸蔵化合物が分解してしまい吸蔵能が著しく低下する。圧力は０．１〜２．０ＭＰａであり、好ましくは０．１〜１．０ＭＰａである。このとき窒素は反応部に流通しても封入しても構わない。窒素を流通する場合は反応器から排出される窒素を再度原料として用いることもできる。 As for the reaction conditions, when part or all of the nitrogen storage compound is converted into nitride by introducing nitrogen into the reaction part, the reaction temperature is 400 to 600 ° C, preferably 450 to 550 ° C. If the temperature is lower than 450 ° C., nitriding takes a long time, which is inefficient. If the temperature is higher than 550 ° C., the nitrogen storage compound is decomposed and the storage capacity is significantly reduced. The pressure is 0.1 to 2.0 MPa, preferably 0.1 to 1.0 MPa. At this time, nitrogen may be circulated or sealed in the reaction part. When nitrogen is circulated, nitrogen discharged from the reactor can be used again as a raw material.
窒化物に水素を導入してアンモニアを含むガスを合成する際は、反応温度は４００〜６００℃、好ましくは４５０〜５５０℃である。４００℃未満であればアンモニア生成速度が遅く、６００℃を超える場合には生成したアンモニアが分解し生成量が大幅に低下する。圧力は０．１〜２．０ＭＰａであり、好ましくは０．１〜１．０ＭＰａである。 When synthesizing a gas containing ammonia by introducing hydrogen into the nitride, the reaction temperature is 400 to 600 ° C, preferably 450 to 550 ° C. If it is less than 400 ° C., the ammonia production rate is slow, and if it exceeds 600 ° C., the produced ammonia is decomposed and the production amount is greatly reduced. The pressure is 0.1 to 2.0 MPa, preferably 0.1 to 1.0 MPa.
窒素導入時間と水素導入時間は、窒素吸蔵化合物の窒化速度、還元速度に応じて、単位時間当たりのアンモニア生成効率が最大となるように設定すればよい。 The nitrogen introduction time and the hydrogen introduction time may be set so that the ammonia production efficiency per unit time is maximized according to the nitriding rate and the reduction rate of the nitrogen storage compound.
（濃縮・分離工程）
ガスの流れに対してガス排出部分の下流側（反応器の出口側）にはガス中のアンモニアを濃縮・分離することができる部分が設けられている。アンモニアを含有するガスを濃縮・分離する工程であり、該ガスはアンモニアと水素に分離される。アンモニアは本発明の目的物であり、水素は再度原料ガスとして循環されることが好ましい。
(Concentration / separation process)
A portion where the ammonia in the gas can be concentrated and separated is provided downstream of the gas discharge portion (outlet side of the reactor) with respect to the gas flow. It is a step of concentrating / separating a gas containing ammonia, and the gas is separated into ammonia and hydrogen. Ammonia is an object of the present invention, and hydrogen is preferably circulated again as a raw material gas.
濃縮・分離工程は、アンモニアを濃縮・分離できる方法であればいかなる方法でも構わないが、低コストで分離できる方法として、特開２００７−３０７５５８号で示されているような、金属ハロゲン化物をアンモニア脱吸着剤として用いた圧力スイング吸着法（ＰＳＡ）、圧力温度スイング吸着法（ＰＴＳＡ）などの分離装置を用いると、従来の深冷分離法などに比べて効率的にアンモニアを分離できる。 The concentration / separation step may be any method as long as ammonia can be concentrated / separated, but as a method that can be separated at low cost, metal halide as shown in JP-A-2007-307558 is used. When a separation device such as a pressure swing adsorption method (PSA) or a pressure temperature swing adsorption method (PTSA) used as a desorbent is used, ammonia can be separated more efficiently than a conventional cryogenic separation method.
アンモニア脱吸着剤としては、アンモニアを吸着し脱離することができるものであれば何れのものであっても良いが、好ましくは金属ハロゲン化物である。該金属ハロゲン化物とは具体的には、塩化カルシウム、臭化カルシウム、塩化ストロンチウムなどである。アンモニアを前述の脱吸着剤に吸着可能な圧力で接触させて吸着させる際の方法として圧力スイング吸着法（ＰＳＡ）、圧力温度スイング吸着法（ＰＴＳＡ）が好ましい。 The ammonia desorbing agent may be any as long as it can adsorb and desorb ammonia, but is preferably a metal halide. Specific examples of the metal halide include calcium chloride, calcium bromide, and strontium chloride. A pressure swing adsorption method (PSA) or a pressure temperature swing adsorption method (PTSA) is preferable as a method for adsorbing ammonia by bringing it into contact with the aforementioned desorbent at a pressure capable of being adsorbed.
圧力スイング吸着法（ＰＳＡ）には２塔式や３塔式、並列式などがあるが、２塔式の場合、アンモニア脱吸着剤を充填した２塔の分離塔を並列に設置し、まずアンモニア含有ガスを、アンモニアを吸着しうる圧力で一方の吸着等に送りアンモニアを吸着させ、残ったガスを分離ガスラインから排出させる。 The pressure swing adsorption method (PSA) includes a two-column type, a three-column type, and a parallel type. In the case of the two-column type, two separation towers filled with an ammonia desorbing agent are installed in parallel. The contained gas is sent to one adsorption or the like at a pressure capable of adsorbing ammonia to adsorb ammonia, and the remaining gas is discharged from the separation gas line.
アンモニアが充分吸着され分離ガスに漏出するようになったらガスをもう一方の分離塔側に切替え、吸着を継続する。アンモニアが吸着された塔は真空ポンプにて減圧することで脱着回収する。この吸着、脱着を各塔で繰り返すことでアンモニアを連続的に分離することができる。 When ammonia is sufficiently adsorbed and leaks into the separation gas, the gas is switched to the other separation tower side and the adsorption is continued. The tower to which ammonia is adsorbed is desorbed and recovered by reducing the pressure with a vacuum pump. By repeating this adsorption and desorption in each column, ammonia can be continuously separated.
また、アンモニア脱吸着剤の単位質量当たりの飽和アンモニア吸着量を予め測定しアンモニアが十分に吸着される前に、吸着したアンモニアを脱着回収することで収率良くアンモニアを回収することもできる。 In addition, the amount of saturated ammonia adsorbed per unit mass of the ammonia desorbent can be measured in advance, and ammonia can be recovered with good yield by desorbing and recovering the adsorbed ammonia before it is sufficiently adsorbed.
アンモニアを吸脱着しうる圧力は、各ハロゲン化物の種類および温度によって異なるのであらかじめ実験して定める。 The pressure at which ammonia can be adsorbed and desorbed depends on the type and temperature of each halide, and is determined in advance through experiments.
圧力温度スイング吸着法（ＰＴＳＡ）もＰＳＡ同様、２塔式、３塔式などの方法を用いることができる。基本的な装置構成はＰＳＡと同様である。 The pressure-temperature swing adsorption method (PTSA) can use a method such as a two-column type or a three-column type similarly to PSA. The basic device configuration is the same as PSA.
分離方法としては、ＰＳＡでの吸着時に冷却、脱着時に加熱することを行なう。 As a separation method, cooling is performed at the time of adsorption with PSA, and heating is performed at the time of desorption.
該アンモニアの濃縮・分離は、アンモニアを分離した残余のガスには水素が含まれる場合、窒素が含まれる場合、水素と窒素が含まれる場合がある。水素と窒素が含まれる場合には更に水素と窒素に分離することもできる。 Concentration / separation of the ammonia may include hydrogen and nitrogen when the residual gas from which ammonia is separated contains hydrogen, nitrogen. When hydrogen and nitrogen are contained, it can be further separated into hydrogen and nitrogen.
（リサイクル工程）
該濃縮・分離工程で得られる水素は該反応工程で用いる水素原料として再利用することができる。また窒素も同様に該反応工程で用いる窒素の原料として再利用することができる。
(Recycling process)
Hydrogen obtained in the concentration / separation step can be reused as a hydrogen raw material used in the reaction step. Similarly, nitrogen can be reused as a raw material for nitrogen used in the reaction step.
以下に実施例により本発明を詳細に説明するが、上記課題を達成することができれば以下のものに限定されるものではない。 The present invention will be described in detail below with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples as long as the above-described problems can be achieved.
（実施例１）
窒素吸蔵化合物としてＦｅ１７Ｎｄ２組成の合金（粒体，粒径：１ｍｍ）を図１に示す反応器（Ａ），（Ｂ）にそれぞれ５０ｇ充填した。反応温度５００℃、圧力０．３ＭＰａで、該反応器（Ａ）に窒素、該反応器（Ｂ）に水素をそれぞれ５０ｍｌ／ｍｉｎ導入し、１時間毎に窒素と水素を切替えた。
Example 1
50 g of an Fe17Nd2 alloy alloy (particles, particle size: 1 mm) as a nitrogen storage compound was charged in each of the reactors (A) and (B) shown in FIG. At a reaction temperature of 500 ° C. and a pressure of 0.3 MPa, nitrogen was introduced into the reactor (A) and hydrogen was introduced into the reactor (B) at 50 ml / min, and nitrogen and hydrogen were switched every hour.
分離方法として、図１に示す２塔式ＰＳＡを使用し、アンモニア脱吸着剤（塩化カルシウム／臭化カルシウム＝１：１）を、各分離塔に１．５ｋｇずつ充填し、６０分毎に吸着工程・脱着工程を切り替えた。アンモニア脱吸着剤に吸着したアンモニアを真空ポンプで２０ｋＰａまで減圧してアンモニアを分離した。１回の脱着操作で０．５Ｎｌ（ノルマルリットル）のアンモニアを分離された。最終的に得られたアンモニアは０．５ｍｍｏｌ／ｈであった。 As a separation method, the two-column PSA shown in FIG. 1 is used, and an ammonia desorbent (calcium chloride / calcium bromide = 1: 1) is filled in each separation column by 1.5 kg and adsorbed every 60 minutes. The process and desorption process were switched. The ammonia adsorbed on the ammonia desorbent was reduced to 20 kPa with a vacuum pump to separate the ammonia. In one desorption operation, 0.5 Nl (normal liters) of ammonia was separated. The finally obtained ammonia was 0.5 mmol / h.
該窒素と該水素は別個に反応ガスとして再利用した。 The nitrogen and the hydrogen were recycled separately as reaction gases.
本発明はアンモニア合成に関する技術であり、化学反応原料等に多分野に用いることができるものである。特に窒素と水素からアンモニアを穏やかな条件で反応することができるので、化学工業への展開の他、得られるアンモニアは広く他分野において原料として用いることができる。 The present invention is a technology relating to ammonia synthesis and can be used in various fields as a chemical reaction raw material. In particular, ammonia can be reacted from nitrogen and hydrogen under mild conditions. In addition to development in the chemical industry, the resulting ammonia can be widely used as a raw material in other fields.
Claims (6)
（１）窒素吸蔵化合物を充填した反応部に窒素を導入することで該窒素吸蔵化合物の一部または全てを窒化物に転換した後、更に該窒化物に水素を導入することで該窒化物を還元して窒素吸蔵化合物に一部または全てを転換する際にアンモニアを含むガスを合成すること、または、これらを繰り返してアンモニアを含むガスを合成する反応工程
（２）上記工程において得られたアンモニアを含むガスを、濃縮・分離しアンモニアと水素にそれぞれ分離する濃縮・分離工程
（３）上記濃縮・分離工程で得られた水素を、反応工程に用いる水素原料として再利用するリサイクル工程
を含むことを特徴とするアンモニア合成方法。 A method of synthesizing ammonia from nitrogen and hydrogen,
(1) Nitrogen is introduced into a reaction part filled with a nitrogen storage compound to convert a part or all of the nitrogen storage compound into a nitride, and then hydrogen is further introduced into the nitride to form the nitride. A reaction step of synthesizing a gas containing ammonia when reducing or partially converting into a nitrogen storage compound, or a reaction step of synthesizing a gas containing ammonia by repeating these steps (2) Ammonia obtained in the above step Concentration / separation step of concentrating / separating gas containing hydrogen into ammonia and hydrogen respectively (3) including a recycling step of reusing hydrogen obtained in the above concentration / separation step as a hydrogen raw material used in the reaction step A method for synthesizing ammonia.
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