JP2011220915A - 空気精製装置及びその空気精製装置を用いた全有機体炭素測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】設置面積が小さく維持コストも低減された空気精製装置及びＴＯＣ測定装置を提供する。
【解決手段】空気精製装置１は、空気精製部２に空気を供給するポンプ１４、空気精製部２の出口にフィルタ１６及びこれらを接続する配管１２ａ，１２ｂからなる。空気精製部２はガラス管内に粒状の活性炭８を充填した活性炭管４と、ガラス管内に粒状のソーダライム１０を充填したソーダライム管６とを備えている。好ましい形態では、活性炭管４、ソーダライム管６はそれぞれ３本ずつ設けられ、最上流部に活性炭管４、最下流部にソーダライム管６がくるように、チューブ１３によって交互に直列に接続されている。
【選択図】 図２

Description

本発明は、二酸化炭素を除去した空気を生成するための空気精製装置、及びその空気精製装置の用途の一例としてその空気精製装置を用いた全有機体炭素（ＴＯＣ）測定装置に関するものである。二酸化炭素の含有量が少ない空気は、例えばＴＯＣ測定装置において採取した試料水中に存在する二酸化炭素（ＩＣ）を除去するための通気処理に用いることができる。

ＴＯＣ測定装置は、試料水に含まれる有機体炭素を酸化分解して二酸化炭素に変換した後、二酸化炭素濃度を計測することにより試料水の有機体炭素を測定する装置である。試料水には有機体炭素を酸化分解する前から二酸化炭素が含まれており、その状態で有機物炭素を二酸化炭素に変換して二酸化炭素濃度を計測すると、全炭素（ＴＣ）を測定することができる。ＴＣとＩＣを別個に測定し、（ＴＣ−ＩＣ）としてＴＯＣを求めることもできる。一方、ＴＯＣを直接測定しようとすると、ＩＣを除去しない場合は有機体炭素の測定値は実際よりも大きくなってしまう。そのため、ＴＯＣ測定装置には試料水中に既存する二酸化炭素を除去するための二酸化炭素除去部が設けられている。

二酸化炭素除去部において行なわれる処理としては、試料水中に通気ガス（スパージガス）を供給する通気処理が一般的である（例えば、特許文献１参照。）。そのような二酸化炭素除去部に通気ガスを供給するために、従来では、二酸化炭素やＴＯＣの濃度が極低濃度の高純度空気ボンベを装置に接続するほか、空気を７００℃〜９００℃で燃焼してその空気中のＴＯＣを二酸化炭素に変換し、その空気をソーダライムに通すことで二酸化炭素をソーダライムに吸収させて二酸化炭素やＴＯＣが除去された空気を精製する空気精製装置を設置するなどしていた。

特開２００８−１３９２２９号公報

しかし、高純度空気ボンベを装置に接続すると、高純度空気ボンベの高純度空気がなくなったときにボンベを取り換えなければならず、ボンベを交換するための費用が必要となり維持コストが高くなるという問題があった。また、空気を燃焼後にソーダライムに通す空気精製装置は空気を燃焼させるための燃焼炉が必要なために設置面積が大きくなるという問題があった。

そこで本発明は、設置面積が小さく維持コストも低減された空気精製装置及びＴＯＣ測定装置を提供することを目的とするものである。

本発明の空気精製装置は、粒状のソーダライムを導入口と排出口を有する容器内に充填したソーダライム管と粒状の活性炭を導入口と排出口を有する容器内に充填した活性炭管が直列に接続された空気精製部を備え、空気を空気精製部のソーダライム管及び活性炭管に通すことにより精製するものである。

活性炭は主にＴＯＣを吸着させ、ソーダライムは主に二酸化炭素を吸着させるものであり、これらを一定量のユニットにし、交互に接続させることで空気からＴＯＣと二酸化炭素を効率的に除去することができる。

ところで、活性炭にはソーダライムに比べて多くの二酸化炭素やＴＯＣの量が吸着している。空気精製装置の最下流部に活性炭管があると、活性炭に初めから吸着していた二酸化炭素やＴＯＣが精製された空気とともに出てくることがある。そこで、最下流部の管にはソーダライム管を接続しておくことが好ましい。そうすれば、活性炭管から出てきた二酸化炭素をソーダライムに吸着させることができる。

１つのソーダライム管と１つの活性炭管とを直列に接続して空気精製部を構成した場合、ごく稀に空気中の二酸化炭素やＴＯＣが空気精製部に吸着されずに出てくることがあり、その二酸化炭素やＴＯＣを含んだ空気をＴＯＣ測定装置などの測定装置に供給すると、正確な測定ができなくなる。そこで、空気精製部はソーダライム管と活性炭管とをそれぞれ２つ以上備え、ソーダライム管と活性炭管が交互に接続されていることが好ましい。そうすれば、仮に上流側のソーダライム管や活性炭管で吸着さなかった二酸化炭素やＴＯＣが存在したとしてもそれよりも下流側のソーダライム管や活性炭管に吸着させることができる。また、ソーダライム管と活性炭管を交互に接続することにより、活性炭表面の一部がアルカリ性となり酸性有機ガスや二酸化炭素の吸着能力が付加され、交互に接続することにより、効率的にＴＯＣと二酸化炭素が除去される。

本発明のＴＯＣ測定装置は、通気ガスを試料水中で通気することにより試料水中に含まれる二酸化炭素を通気ガスによる通気処理により除去する二酸化炭素除去部、二酸化炭素除去部を経た試料水中の有機体炭素を二酸化炭素に変換する酸化反応部及び酸化反応部を経た試料水中の二酸化炭素濃度を計測する二酸化炭素計測部を備えたものであって、二酸化炭素除去部に本発明の空気精製装置が接続されており、空気精製装置で精製された空気が通気ガスとして試料水中に供給されるように構成されているものである。

本発明の空気精製装置は、粒状のソーダライムを導入口と排出口を有する容器内に充填したソーダライム管と粒状の活性炭を導入口と排出口を有する容器内に充填した活性炭管が直列に接続された空気精製部を備えたものであって、高純度空気ボンベや燃焼炉が不要であるので、従来の空気精製装置に比べて設置コストを安くすることができるとともに設置面積を小さくすることができる。

本発明のＴＯＣ測定装置は本発明の空気精製装置を用いて二酸化炭素除去部に通気ガスを供給するものであるので、従来よりも小型でかつ維持コストを安くすることができる。

空気精製装置の一実施例を概略的に示す流路構成図である。 同実施例における空気精製部を詳細に示す平面図である。 ＴＯＣ測定装置の一実施例を概略的に示す流路構成図である。

空気精製装置の一実施例を図１及び図２により説明する。
空気精製装置１は、空気精製部２に空気を供給するポンプ１４、空気精製部２の出口にフィルタ１６及びこれらを接続する配管１２ａ，１２ｂからなる。空気精製部２は複数の二酸化炭素吸収管３がチューブ１３により直列に接続されたものである。ポンプ１４は空気を吸引して空気精製部２へ送り込むために設けられており、フィルタ１６は空気精製部２を経た空気から固形物を除去するために設けられている。

図２に示されているように、空気精製部２は二酸化炭素吸収管３として、例えば内径が１０〜２０ｍｍ、長さが１５ｃｍ程度のガラス管内に直径が１〜３ｍｍ程度の粒状の活性炭８が２０〜５０ｇ封入された活性炭管４と、例えば内径が１０〜２０ｍｍ、長さが１５ｃｍ程度のガラス管内に直径が1〜３ｍｍ程度の粒状のソーダライム１０が２０〜５０ｇ封入されたソーダライム管６とを備えている。なお、活性炭８やソーダライム１０を収容して活性炭管４、ソーダライム管６を構成する容器はガラス以外の無機素材からなるものであってもよい。

活性炭管４及びソーダライム管６のガラス管は一端がキャップによって封止されるとともにその近傍の側壁に突起状の開口部が設けられている。ガラス管の他端にも突起状の開口部が設けられている。これらの突起状の開口部はチューブ１３の穴に挿入され、チューブ１３を介して他の活性炭管４又はソーダライム管６に接続されている。それぞれのガラス管で、上流側の開口部が導入口、下流側の開口部が排出口である。最上流側の活性炭管４の突起状開口部には配管１２ａが挿入され、配管１２ａはポンプ１４に接続されている。最下流側のソーダライム管６の突起状開口部には配管１２ｂが挿入され、配管１２ｂはフィルタ１６に接続されている。活性炭管４、ソーダライム管６はそれぞれ３本ずつ設けられ、最上流部に活性炭管４、最下流部にソーダライム管６がくるように、チューブ１３によって交互に直列に接続されている。

なお、活性炭管４に封入されている活性炭８は、なるべく活性炭管４に封入される前の段階で二酸化炭素やＴＯＣの吸着量が少なくなるように、予め不活性ガス雰囲気下において５００〜６００℃で２〜３時間焼成したものを用いることが好ましい。また、ソーダライム管６に封入されているソーダライム１０は水分率が２〜１０％程度のものが好ましく、さらにはソーダライム管６に封入されるまでに空気に触れて二酸化炭素を吸着させないように、アルミパウチなどの無機素材によって包装されていたものを用いることが好ましい。

この空気精製装置１において、活性炭管４は主に空気中の有機性ガスの吸着に作用し、ソーダライム管６は主に二酸化炭素の吸着に作用する。

なお、この実施例では活性炭管４とソーダライム管６がそれぞれ３本ずつ設けられて交互に接続されているが、活性炭管４とソーダライム管６の数はそれぞれ１本、２本又は４本以上であってもよい。また、活性炭管４とソーダライム管６が必ずしも交互に接続されていなくともよい。例えば、活性炭管４−活性炭管４−ソーダライム管６―ソーダライム管６と接続したり、ソーダライム管６−活性炭管４−活性炭管４−ソーダライム管６と接続したりすることも可能である。なお、最下流の二酸化炭素吸収管３はソーダライム管６であることが好ましい。活性炭はソーダライムよりも初期の二酸化炭素吸着量が多いため、その二酸化炭素が精製された空気とともにこの空気精製装置１から出ていくのを防止するためである。

この空気精製装置１は、ポンプ１４により供給された空気を空気精製部２の活性炭管４及びソーダライム管６を順に通過させることにより、空気中に含まれる二酸化炭素やＴＯＣが活性炭８及びソーダライム１０に吸着して除去され、二酸化炭素やＴＯＣの含有量の少ない空気を精製することができる。このように、複数本の活性炭管４及びソーダライム管６とポンプ１４、フィルタ１６だけで構成されている空気精製装置１は、燃焼炉で空気を燃焼した後でソーダライムによって二酸化炭素を吸収させる方式の空気精製装置よりも小型であるとともに安価であり、ＴＯＣ測定装置などの装置の大きさを増大化させることなく組み込むことができる。

上記の空気精製装置１を用いたＴＯＣ測定装置の一例を図３により説明する。
流路を切り替えるための切替えバルブ２０は中央に設けられた共通のポートと、共通のポートに切り替えて接続される複数のポートを備えている。切替えバルブ２０の共通のポートにはシリンジ１４が接続され、共通のポートに切り替えて接続されるポートに試料流路２２、酸供給流路２４、ドレイン流路２６、及び酸化反応部３０へ繋がる測定流路２８がそれぞれ接続されている。酸化反応部３０はＣＯ₂検出部３２に接続されている。シリンジ１４は吸引・吐出口が上方を向き、プランジャ１６が上下方向に摺動するように配置されている。シリンジ１４内部の空間の下部に空気精製装置１が配管１２を介して接続されており、プランジャ１６が配管の接続位置よりも下方にあるときに空気精製装置１からの空気がシリンジ１４内に供給されるように構成されている。

このＴＯＣ測定装置では、まずシリンジ１４と試料流路２２とを接続するように切替えバルブ２０を切り替え、プランジャ１６を配管１２との接続位置よりも下にある状態で、プランジャ１６を吸引側へ駆動してシリンジ１４内に試料を吸引する。次に、シリンジ１４と酸供給流路２４とを接続とを接続するように切替えバルブ２０を切り替え、プランジャ１６をさらに吸引側へ駆動してシリンジ１４の試料に酸を加える。

シリンジ１４とドレイン流路２６とを接続するように切替えバルブ２０を切り替え、シリンジ１４内に空気精製装置１から通気ガスを供給し、シリンジ１４内で試料の通気処理を行なう。この通気処理により、試料中の二酸化炭素がドレイン流路２６を介して外部へ排出される。通気処理が終了した後、シリンジ１４内の上部の気相をドレイン流路２６から排出するようにプランジャ１６を吐出側へ駆動した後、シリンジ１４と測定流路２８とを接続するように切替えバルブ２０を切り替え、プランジャ１６をさらに吐出側へ駆動して試料を酸化反応部３０に注入する。

酸化反応部３０を経た試料はＣＯ₂検出部３２に導入される。酸化反応部３０では注入された試料中の全有機体炭素が二酸化炭素に変換され、ＣＯ₂検出部３２では全有機体炭素から変換された二酸化炭素の濃度が検出される。試料における全有機体炭素濃度とＣＯ₂検出部３２による二酸化炭素濃度の検出値は予め検量線により関係付けられており、試料の二酸化炭素濃度を検出することで全有機体炭素濃度を測定することができる。

同実施例のＴＯＣ測定装置（＜実施例＞と表す）と、同実施例の空気精製装置１に代えて高純度空気ボンベを用いたＴＯＣ測定装置（＜比較例＞と表す）を用いて、純水を試料として空気精製装置１又は高純度空気ボンベの温度（精製カラム温度と表す）を７℃、２５℃、４０℃にしたときのＴＯＣ測定を１ヶ月（３１日）間行なった結果を表１に示す。測定条件は、通気ガス供給流量１００ｍｌ／ｍｉｎ、１回の測定での通気時間９０秒、試料量２０００μＬであった。

表１に示されているように、精製カラム温度が７℃、２５℃、４０℃のいずれの場合においても、実施例と比較例の測定値との差が１ｐｐｂ以下であった。ＴＯＣ測定装置における測定値の許容誤差は純水測定時における１ｐｐｂ以下であるとされており、上記の測定結果はいずれの精製カラム温度においてもこの条件を満たしている。このことから、実施例の空気精製装置１はＴＯＣ測定装置での１ヶ月間の使用にも耐えうる性能を有するものであることを確認することができた。

１ 空気精製装置
２ 空気精製部
３ 二酸化炭素吸収管
４ 活性炭管
６ ソーダライム管
８ 活性炭
１０ ソーダライム
１２ 配管
１３ チューブ
１４ シリンジ
１６ プランジャ
２０ 切替えバルブ
２２ 試料流路
２４ 酸供給流路
２６ ドレイン流路
２８ 測定流路
３０ 酸化反応部
３２ ＣＯ₂検出部

Claims (4)

1. 粒状のソーダライムを導入口と排出口を有する容器内に充填したソーダライム管と粒状の活性炭を導入口と排出口を有する容器内に充填した活性炭管が直列に接続された空気精製部を備え、空気を前記空気精製部の前記ソーダライム管及び活性炭管に通すことにより精製する空気精製装置。
2. 前記空気精製部の最下流部にはソーダライム管が接続されている請求項１に記載の空気精製装置。
3. 前記空気精製部は前記ソーダライム管と活性炭管とをそれぞれ２つ以上備え、ソーダライム管と活性炭管が交互に接続されている請求項１又は２に記載の空気精製装置。
4. 通気ガスを試料水中で通気することにより試料水中に含まれる二酸化炭素を通気ガスによる通気処理により除去する二酸化炭素除去部、二酸化炭素除去部を経た試料水中の有機体炭素を二酸化炭素に変換する酸化反応部及び酸化反応部を経た試料水中の二酸化炭素濃度を計測する二酸化炭素計測部を備えた全有機体炭素測定装置において、
   前記二酸化炭素除去部に請求項１から３のいずれか一項に記載の空気精製装置が接続されており、前記空気精製装置で精製された空気が前記通気ガスとして試料水中に供給される全有機体炭素測定装置。

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