JP2011218548A - Ｃｕ−Ｇａ合金の切断方法 - Google Patents

Abstract

【課題】例えば溶解鋳造によって製造されたＧａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金塊であっても、ヒビが入ったり、割れたりかけたりすることなく切断して所望の形状に切断（加工）することができるＣｕ−Ｇａ合金の切断方法を提供する。
【解決手段】加工対象物１３であるＣｕ−Ｇａ合金塊とブレード１１とを互いに交わる方向に相対移動させ、Ｃｕ−Ｇａ合金塊に対してその全長にわたってブレードソー加工を行う。切断前のＣｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体である場合には、直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように、当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する。
【選択図】図１

Description

本発明は、Ｃｕ−Ｇａ合金塊の切断方法およびスパッタリングターゲットの製造方法に関する。

従来、スパッタリングターゲットは、例えば３００ｍｍ×４００ｍｍ×１０００ｍｍの大きさに溶解鋳造された直方体形状の合金（インゴット）を、旋盤や丸鋸を用いて幾つかに切断し、切断された合金片（スラブ）を圧延、切削することにより製造されている。

そして、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットは、主に、薄膜型太陽電池を構成する光吸収層の薄膜形成に用いられている。

ところが、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金は一般に、延性や展性に乏しく、硬度が高くて割れ易い（脆い）。このため、例えば直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊に切断加工を含む塑性加工等の加工を施すと、加工後の当該Ｃｕ−Ｇａ合金にヒビが入ったり、割れたり欠けたりしやすい。このような不都合が生じたＣｕ−Ｇａ合金をスパッタリングターゲットとして用いるには、例えばヒビが入った部分等を切削して除去しなければならない。また、発生した切削クズには切削によって不純物が混入してしまうため、例えばＣｕ−Ｇａ合金をスパッタリングターゲットとして用いる場合には、当該切削クズをＣｕ−Ｇａ合金として再利用することは困難である。それゆえ、再利用できない多量の切削クズが発生してＣｕ−Ｇａ合金の製品の歩留りが悪くなる。

さらに、一般にスパッタリングターゲットとして用いられるＣｕ−Ｇａ合金のうち、Ｇａの組成比が２５モル％（約２６．８重量％）以上と大きいＣｕ−Ｇａ合金（いわゆる硬脆材）は、特に硬度が高くて割れ易い（脆い）ため、塑性加工等の加工を施すことは特に困難である。

そこで、上記の不都合を防止するために、通常、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金は、セラミックス等の成形と同様に、Ｃｕ−Ｇａ合金粉末を焼結することによって所望の形状に成形（製造）している。

しかしながら、粉末を焼結することによって所望の形状のＣｕ−Ｇａ合金を製造する方法では、塑性加工等の加工を施して製造する方法と比較して、Ｃｕ−Ｇａ合金の製品の歩留りは改善されるものの、当該製品の生産性が低くなってしまう。

また、溶解鋳造によるスパッタリングターゲット用のＣｕ−Ｇａ合金の製造方法も提案されている（例えば、特許文献１）が、この方法では、所望するＣｕ−Ｇａ合金の形状を変更するたびに、該形状に合わせたモールドを新しく用意しなければならないので、生産性が極めて低い。

特開２０００−７３１６３（２０００年３月７日公開）

かかる状況下、本発明の主たる目的は、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金塊であっても、ヒビが入ったり、割れたり欠けたりすることなくこれを切断して所望の形状に切断（加工）することができるＣｕ−Ｇａ合金の切断方法を提供することにある。また本発明の他の目的は、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットを、生産性よく製造する方法を提供することにある。

本発明に係るＣｕ−Ｇａ合金の切断方法は、上記の課題を解決するために、ブレードソー加工によってＣｕ−Ｇａ合金塊を切断することを含む。
すなわち、本発明は、以下の好適な態様を包含する。
〔１〕 ブレードソー加工によってＣｕ−Ｇａ合金塊を切断することを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金塊の切断方法。
〔２〕 切断速度が、０．０１ｍｍ／分以上、０．８ｍｍ／分以下である〔１〕に記載の切断方法。
〔３〕 切断前のＣｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体であって、該直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する〔１〕または〔２〕に記載の切断方法。
〔４〕 上記直方体の最も短い辺の長さが７０ｍｍ以下である〔３〕に記載の切断方法。
〔５〕 Ｃｕ−Ｇａ合金塊におけるＧａの組成比が、１０モル％以上、５０モル％以下である〔１〕〜〔４〕の何れか１項に記載の切断方法。
〔６〕 得られるＣｕ−Ｇａ合金の用途が、スパッタリングターゲットであることを特徴とする〔１〕〜〔５〕の何れか１項に記載のＣｕ−Ｇａ合金の切断方法。
〔７〕 Ｃｕ−Ｇａ合金塊が、溶解鋳造によって製造されたものである〔１〕〜〔６〕の何れか１項に記載の切断方法。
〔８〕 溶解鋳造によってＣｕ−Ｇａ合金塊を製造する工程、および、ブレードソー加工によって該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する工程を含むことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
〔９〕 切断速度が、０．０１ｍｍ／分以上、０．８ｍｍ／分以下である〔８〕に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
〔１０〕 切断前のＣｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体であって、該直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する〔８〕または〔９〕に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
〔１１〕 上記直方体の最も短い辺の長さが７０ｍｍ以下である〔１０〕に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
〔１２〕 Ｃｕ−Ｇａ合金塊におけるＧａの組成比が、１０モル％以上、５０モル％以下である〔８〕〜〔１１〕の何れか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

本発明者の検討によれば、放電加工法においては一台の設備での複数個所の同時切断を行えないことに加え加工速度が遅いこと、ウォータージェット加工法においては放電加工法の問題点に加え厚い対象物の切断が困難であること、レーザー切断法においては切断面が本質的に平滑ではなく後工程が煩雑になること、超音波マシニング加工法においてはＣｕ−Ｇａ合金塊の超音波吸収係数が大きく切断長さ分の超音波の透過が困難であること、ワイヤーソー加工法においては設備が高価であること、といった問題点があることが分かった。ブレードソー加工は、直線の鋼製ブレードに張力を付加して砥粒混合の加工液をかけながら加工対象物を切断する加工方法であるので、ワイヤー放電加工機と比べて設備的に安価であり、かつ一度に多数の製品を切断することもできる。ブレードソー加工によれば、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金塊であっても、ヒビが入ったり、割れたり欠けたりすることなく切断して所望の形状に切断（加工）することができる。また、切断して得られるＣｕ−Ｇａ合金にヒビが入ったり、割れたり欠けたりしにくいので、切削工程が不要となる。従って、再利用できない多量の切削クズが発生しにくいので、Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲット製品の歩留りが良好となる。さらに、ブレードソー加工は、ＮＣ制御と併用することにより微細な加工を行うことができ、加工精度も高い。このため、従来は必要であった圧延工程を不要とすることもできる。従って、Ｃｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲット製品の生産性を向上させることができる。

本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、溶解鋳造によってＣｕ−Ｇａ合金塊を製造する工程、および、本発明に係るＣｕ−Ｇａ合金塊の切断方法を実施する工程を含む方法である。

本発明により、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金塊であっても、ヒビが入ったり、割れたり欠けたりすることなく切断して所望の形状に切断（加工）することができるＣｕ−Ｇａ合金の切断方法を提供することができ、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットを、生産性よく製造する方法を提供することができる。

本発明に係る切断方法を実施するのに好適なブレードソー装置の一例を示すものである。 本発明に係る切断方法の一実施例を示すものである。

本発明に係るＣｕ−Ｇａ合金塊の切断方法の好適な実施形態の一例について、以下に説明する。先ず、本発明に係るＣｕ−Ｇａ合金塊の切断方法の切断対象物であるＣｕ−Ｇａ合金について説明する。

＜Ｃｕ−Ｇａ合金塊＞
本発明に係るＣｕ−Ｇａ合金塊の切断方法の切断対象物であるＣｕ−Ｇａ合金塊は、溶解鋳造によって製造されていることが好ましい。溶解鋳造によって製造することにより、Ｃｕ中にＧａが偏析しないので、Ｃｕ−Ｇａ合金をスパッタリングターゲットとして用いてスパッタリングを行って得られる薄膜の性能を維持することができる。尚、溶解鋳造の具体的な方法は、一般的な方法を採用することができ、特に限定されるものではない。また、Ｃｕ−Ｇａ合金の用途は、スパッタリングターゲットに限定されるものではない。

Ｃｕ−Ｇａ合金塊におけるＧａの組成比は、任意の値とすればよいが、１０モル％以上、５０モル％以下であることが好ましく、１５モル％以上、４０モル％以下であることがより好ましい。特に２５モル％を上回る、塑性加工し難いものについて、本発明は効果を発揮する。尚、本発明においては、「モル％」を「atomic％」と同義語として扱うこととする。

また、Ｃｕ中にＧａができるだけ偏析しないようにするには、溶解鋳造によるＣｕ−Ｇａ合金塊の製造時にＣｕ−Ｇａ合金塊全体がより均一に冷却されることが望ましい。従って、溶解鋳造で得られるＣｕ−Ｇａ合金塊は、偏平な直方体形状、具体的には、溶解鋳造の具体的な条件にもよるが、例えば２５０ｍｍ×５００ｍｍ×５０ｍｍ程度の大きさにすることが好ましい。つまり、本発明において用いられるＣｕ−Ｇａ合金塊は、従来鋳造されているＣｕ−Ｇａ合金塊（例えば２４０ｍｍ×３００ｍｍ×１０００ｍｍの大きさ）と比較して、小さくかつ偏平な直方体形状に鋳造されていることが好ましい。

＜切断方法＞
本発明に係る切断方法の好適な実施形態の一例を、図１を参照しながら説明する。
本発明に係る切断方法は、ブレードソー加工によって上記Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する方法である。

ブレードソー加工とは、ブレードと加工対象物（切断対象物であり、本発明においてはＣｕ−Ｇａ合金塊）との間に遊離砥粒を用いて切断することにより、当該加工対象物を機械的に切断する方法である。ブレードソー加工は、ブレードの材質や直径等を制御することにより、微細な加工を行うことができ、ＮＣ制御との併用により加工精度も高い。

本発明に係る切断方法においては、一般的なブレードソー加工装置を用いることができる。具体的には、例えば、図１に示すように、一般的なブレードソー加工装置は、主に、ブレード１１、並びに、加工槽１２で構成されている。ブレード１１は、一定の張力を保った状態で、加工対象物１３を切断しようとする方向と平行な方向に往復運動するようになっている。

以下の説明においては、切断前のＣｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体であって、直方体の最も短い辺と切断面とが垂直に交わるようにして当該Ｃｕ−Ｇａ合金を切断する場合を例に挙げることとする。

始めに、加工槽１２に、加工対象物１３である直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊を、上記切断が可能な向きに載置する。次に、当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊直方体の一頂点を原点として、原点から延びる三辺を座標軸Ｘ，Ｙ，Ｚに合わせる。例えば、Ｃｕ−Ｇａ合金の長手方向をＸ軸方向とし、厚さ方向（直方体の最も短い辺の方向）をＹ軸方向とする。従って、この場合には、ブレード１１は、その供給方向がＺ軸方向となるように張り渡されていることになる。

次いで、切断後のＣｕ−Ｇａ合金の厚さが所望の厚さ、例えば厚さａとなるように、原点からＺ軸方向に距離ａよりもさらに少しだけ移動した位置（後で研削することによって薄くなることを考慮した位置）に、ブレード１１をセットする。その後、ブレード１１をＣｕ−Ｇａ合金塊と互いに交わる方向に相対移動させ、Ｃｕ−Ｇａ合金塊に対してその全長にわたってブレードソー加工を行う。即ち、ブレード１１をＸ軸方向に往復運動させ、かつ、Ｃｕ−Ｇａ合金塊をＺ軸方向に移動させながら、当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊の切断を行う。

直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金塊を３つ以上に切り分ける場合には、上記操作と同様の操作を繰り返し行えばよい。また、ブレード１１を複数用いて一挙に切断してもよい。これにより、直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金から、所望の厚さのＣｕ−Ｇａ合金を切り分けることができる。

尚、ブレードソーの走行速度、即ち、Ｃｕ−Ｇａ合金塊の切断速度（加工速度）は、好ましくは０．０１ｍｍ／分以上、より好ましくは０．０２ｍｍ／分以上であり、好ましくは０．８ｍｍ／分以下、より好ましくは０．７ｍｍ／分以下、特に好ましくは０．３ｍｍ／分以下である。

尚、切断後のＣｕ−Ｇａ合金は、その切断面に、ブレードソー切断によって砥粒が付着する場合がある。しかしながら、当該砥粒は、研削するだけで容易に除去することができる。

本発明に係る切断方法においては、加工対象物であるＣｕ−Ｇａ合金塊が偏平な直方体形状であることがより好ましい。そこで、所望の大きさのＣｕ−Ｇａ合金（スパッタリングターゲット）を得るには、切断前のＣｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体である場合には、直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように、当該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する（いわゆる「スライス」を行う）ことが好ましい。また、上記直方体の最も短い辺の長さは、好ましくは１００ｍｍ以下であり、より好ましくは７０ｍｍ以下である。

本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、溶解鋳造によってＣｕ−Ｇａ合金塊を製造する工程、および、ブレードソー加工によって、該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する工程を含む方法である。ここで、溶解鋳造によってＣｕ−Ｇａ合金塊を製造する方法は、既に説明したとおりである。また、ブレードソー加工によって、該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する方法も、既に説明したとおりである。

(実施例1)
溶解鋳造し、研削して２５０ｍｍ×４００ｍｍ×５０ｍｍの大きさになるように調整したＧａの組成比が２５モル％である直方体形状のＣｕ−Ｇａ合金１を、図２に示すように、長さ５０ｍｍの辺と切断面とが垂直に交わるようにして、ブレードソー加工で３等分に切断した。

砥粒の材質として平均粒径が1μmのアルミナを用いた。そして、切断速度を０．１ｍｍ／分〜０．７ｍｍ／分に制御して、Ｃｕ−Ｇａ合金１を切断した。切断速度の平均値は０．２ｍｍ／分であった。

切断して得られた合金片２…を平面研削盤で研削することにより、２５０ｍｍ×４００ｍｍ×１６ｍｍの大きさの、３枚のスパッタリングターゲット３…を製造した。上記ブレードソー加工による切断において、得られた合金片は、割れたり欠けたりすることなく、また切断面にヒビの発生もなく所望の形状に切断（加工）することができた。

（実施例２）
Ｇａの組成比が２０モル％であるＣｕ−Ｇａ合金塊を用い、切断速度を０．０２ｍｍ／分〜０．１ｍｍ／分（切断速度の平均値は０．０５ｍｍ／分）とした以外は実施例１と同様にして、２５０ｍｍ×４００ｍｍ×１６ｍｍの大きさの、３枚のスパッタリングターゲット３…を製造した。上記ブレードソー加工による切断において、得られた合金片は、割れたり欠けたりすることなく、また切断面にヒビの発生もなく所望の形状に切断（加工）することができた。

（実施例３）
Ｇａの組成比が３０モル％であるＣｕ−Ｇａ合金塊を用い、切断速度を０．０２ｍｍ／分〜０．２ｍｍ／分（切断速度の平均値は0.05ｍｍ／分）とした以外は実施例１と同様にして、２５０ｍｍ×３５０ｍｍ×１６ｍｍの大きさの、３枚のスパッタリングターゲット３…を製造した。上記ブレードソー加工による切断において、得られた合金片は、割れたり欠けたりすることなく、また切断面にヒビの発生もなく所望の形状に切断（加工）することができた。

（実施例４）
Ｇａの組成比が４０モル％であるＣｕ−Ｇａ合金塊を用い、切断速度を０．０２〜０．２ｍｍ／分（切断速度の平均値は０．０５ｍｍ／分）とした以外は実施例１と同様にして、２５０ｍｍ×４００ｍｍ×１６ｍｍの大きさの、３枚のスパッタリングターゲット３…を製造した。上記ブレードソー加工による切断において、得られた合金片は、割れたり欠けたりすることなく、また切断面にヒビの発生もなく所望の形状に切断（加工）することができた。

（比較例１）
ブレードソー加工をウォータージェット加工に変更した以外は実施例１と同様にして、２５０ｍｍ×４００ｍｍ×１６ｍｍの大きさの、３枚のスパッタリングターゲットの製造を試みた。しかし、ウォータージェット加工法では、目的とする切断幅である２５０ｍｍを、切断に用いた水が貫通せず、切断には至らなかった。

以上の実施例１〜４から、本発明に係る切断方法を採用することにより、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金塊であっても、割れたり欠けたりすることなく、また切断面にヒビの発生もなく所望の形状に切断（加工）することができることが判った。

本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

本発明の切断方法によれば、硬度が高くて割れ易い（脆い）Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断することができる。例えばＧａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金塊であっても、ヒビが入ったり、割れたり欠けたりすることなく切断して所望の形状に切断（加工）することができるので、例えばスパッタリングターゲットの製造等の、幅広い産業上の利用が可能である。本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、Ｇａの組成比が比較的大きいＣｕ−Ｇａ合金からなるスパッタリングターゲットを、生産性よく製造することができる。

１１ ブレード
１２ 加工槽
１３ 加工対象物（Ｃｕ−Ｇａ合金）

Claims (12)

1. ブレードソー加工によってＣｕ−Ｇａ合金塊を切断することを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金塊の切断方法。
2. 切断速度が、０．０１ｍｍ／分以上、０．８ｍｍ／分以下である請求項１に記載の切断方法。
3. 切断前のＣｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体であって、該直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する請求項１または２に記載の切断方法。
4. 上記直方体の最も短い辺の長さが７０ｍｍ以下である請求項３に記載の切断方法。
5. Ｃｕ−Ｇａ合金塊におけるＧａの組成比が、１０モル％以上、５０モル％以下である請求項１〜４の何れか１項に記載の切断方法。
6. 得られるＣｕ−Ｇａ合金の用途が、スパッタリングターゲットであることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の切断方法。
7. Ｃｕ−Ｇａ合金塊が、溶解鋳造によって製造されたものである請求項１〜６の何れか１項に記載の切断方法。
8. 溶解鋳造によってＣｕ−Ｇａ合金塊を製造する工程、およびブレードソー加工によって該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する工程を含むことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
9. 切断速度が、０．０１ｍｍ／分以上、０．８ｍｍ／分以下である請求項８に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
10. 切断前のＣｕ−Ｇａ合金塊の形状が直方体であって、該直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように該Ｃｕ−Ｇａ合金塊を切断する請求項８または９に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
11. 上記直方体の最も短い辺の長さが７０ｍｍ以下である請求項１０に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
12. Ｃｕ−Ｇａ合金塊におけるＧａの組成比が、１０モル％以上、５０モル％以下である請求項８〜１１の何れか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

Images