JP2011149755A - 飛行時間型質量分析における質量誤差補正方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】測定試料の任意の領域を複数の測定点に分割し、各測定点において求めた測定スペクトルを足し合わせて該領域全体の質量スペクトルを得る飛行時間型質量分析測定において、測定試料表面の高低差から生じる質量誤差を補正する方法であって、各測定点における測定スペクトルの各検出位置の任意ピークの立ち上がり位置からのズレを求め、これを補正に用いることを特徴とする飛行時間型質量分析における質量誤差の補正方法とする。
【選択図】図2
Description
質量数M={(チャンネル数−dm)/SF}2 ――1)
√(ms/mH) = チャンネル数S/チャンネル数H ――4)
すなわち、本発明は、測定試料の任意の領域を複数の測定点に分割し、各測定点において求めた測定スペクトルを足し合わせて該領域全体の質量スペクトルを得る飛行時間型質量分析測定において、測定試料表面の高低差から生じる質量誤差を補正する方法であって、各測定点における測定スペクトルの各検出位置の任意ピークの立ち上がり位置からのズレを求め、これを補正に用いることを特徴とする飛行時間型質量分析における質量誤差の補正方法である。
最初に、飛行時間型質量分析測定装置である飛行時間型二次イオン質量分析計(TOF−SIMS)による測定後のデータから質量誤差を補正した測定全領域のスペクトルを得る特徴的な動作について、図2のフロチャート図を使って説明する。まず、TOF‐SIMSの測定においては、図3に示すように測定試料の任意に選択した数10から500μm角の領域を例えば128または256の複数の測定点に分割し、それぞれの測定点に1次イオンを照射して、その位置より放出される2次イオンを質量分離後に計測し、測定データを蓄積していき、かかる蓄積データから、各測定点における測定スペクトル(質量スペクトル)が得られる。従って、TOF−SIMSの測定データには、各測定点での検出位置(チャンネル数)を横軸としてイオン検出強度値を記した質量スペクトルと一緒に、1次イオンを照射した位置として0から127(または255)の数字で構成される座標(x,y)も同時に収納されている。このTOF−SIMSデータから、座標(0,0)から順々に全ての測定点における質量スペクトルを抽出していく。続いて、検出ピークとして得られた各質量スペクトルにおいて、その横軸であるチャンネル数位置を数ポイントごとに刻んで、先頭よりイオン強度の2階微分値を算出していき、2階微分値が正の値から負の値に転じる最初の箇所(立ち上がり位置)を最初のピーク位置として決定する。また、座標(0,0)の質量スペクトルにおいては、その最初のピーク位置を基準値S0とし、配列P(0,0)を0とする。それ以外の測定点座標(x,y)の質量スペクトルでは、得られた最初のピーク位置Sから、S−S0の値を算出し、配列P(x,y)にその値を収納していく。続いて、座標(x,y)でのスペクトルを、もう一度、TOF−SIMS測定データより抽出し、上述の4)式を用い、全ての横軸チャンネルにおいて、得られたP(x,y)×該チャンネル数値÷S0値を順次加算して、横軸の質量誤差を補正していく。このように、各測定点における測定スペクトルの各検出位置の任意ピークの立ち上がり位置からのズレを求め、これを補正に用いる。そして、横軸に補正を加えた座標(x,y)における質量補正スペクトルを、測定全領域のスペクトルに順に加算する。この動作をすべての測定点でのスペクトルに対して施すことにより、最終的に得られる測定領域全体におけるスペクトルは、測定領域内に存在する測定試料表面の凹凸によって生じる質量誤差を解消した高精度なスペクトルとなる。そして、最後に配列P(x,y)の値を用いて、例えば2次イオンの飛行時間を加味して概算される検出高低差の式とあわせることにより、座標(0,0)の試料表面高さを基準とした試料上の各測定箇所の座標点(x,y)における具体的な高低差を算出することも可能である。
平坦なシリコンウエハー上に一様に配置した質量数718amuの分子で構成される生体有機物の粉体試料のTOF−SIMS測定を行う。図4(a)に実際の測定時における測定試料の光学顕微鏡写真を示す。TOF−SIMS測定には、ION−TOF社製 TOF−SIMSIV型装置(商品名)を用いる。
一次イオン:25kV Ga+、2.4pA(パルス電流値)、sawtoothスキャンモード
一次イオンのパルス周波数:10kHz(100μs/shot)
一次イオンパルス幅:約0.8ns
一次イオンビーム直径:約0.8μm
測定領域:100μm ×100μm
二次イオンの測定点数:128×128
積算時間:32回スキャン(約52秒)
二次イオンの検出モード:正イオン
上記のように決定した測定条件に基づき、TOF−SIMS測定を実施する。
Claims (3)
- 測定試料の任意の領域を複数の測定点に分割し、各測定点において求めた測定スペクトルを足し合わせて該領域全体の質量スペクトルを得る飛行時間型質量分析測定において、測定試料表面の高低差から生じる質量誤差を補正する方法であって、各測定点における測定スペクトルの各検出位置の任意ピークの立ち上がり位置からのズレを求め、これを補正に用いることを特徴とする飛行時間型質量分析における質量誤差の補正方法。
- 前記質量分析における測定スペクトルの任意ピークが、検出スペクトルの最初に検出されるピークであることを特徴とする請求項1に記載の飛行時間型質量分析における質量誤差の補正方法。
- 前記任意ピークの立ち上がり位置からのズレから、試料上の測定箇所における高低差の情報を得ることを特徴とする請求項1又は2に記載の飛行時間型質量分析における質量誤差の補正方法。
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JP2010009858A JP2011149755A (ja) | 2010-01-20 | 2010-01-20 | 飛行時間型質量分析における質量誤差補正方法 |
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JP2015518167A (ja) * | 2012-05-29 | 2015-06-25 | バイオデシックス・インコーポレイテッドBiodesix Inc | 複合的生物試料(例えば、血清)のディープ−malditof質量分析方法およびその使用 |
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JP2015518167A (ja) * | 2012-05-29 | 2015-06-25 | バイオデシックス・インコーポレイテッドBiodesix Inc | 複合的生物試料(例えば、血清)のディープ−malditof質量分析方法およびその使用 |
US9606101B2 (en) | 2012-05-29 | 2017-03-28 | Biodesix, Inc. | Deep MALDI TOF mass spectrometry of complex biological samples, e.g., serum, and uses thereof |
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