JP2011144057A - Electroconductive glass paste composition - Google Patents
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Description
本発明は導電性ガラス組成物に関する。 The present invention relates to a conductive glass composition.
導電性ガラスペースト組成物は、電子部品の導電体、抵抗体、半導体、発熱体として、またガラス、金属、セラミックス部材・部品の封止・接着として電子業界に有用である。 The conductive glass paste composition is useful in the electronic industry as a conductor, a resistor, a semiconductor, and a heating element of an electronic component, and as a seal / adhesion of glass, metal, and a ceramic member / component.
従来、これらの分野においては、ガラスペースト組成物が用いられてきた。ガラスペースト組成物とは、有機高分子を溶剤に溶解された溶液にガラス組成物を分散した高粘度の液状物（ペースト）である。これらのガラスペースト組成物中のガラス組成物は珪酸塩を主体としたガラス組成物であり絶縁体である。またこれらのガラスペースト組成物は、焼成型ガラスペーストとも言われ、省エネルギーのニーズにより、低温焼成型に対応されて、鉛含有ガラスがガラス組成物として用いられてきた。 Conventionally, glass paste compositions have been used in these fields. The glass paste composition is a high-viscosity liquid (paste) in which a glass composition is dispersed in a solution in which an organic polymer is dissolved in a solvent. The glass composition in these glass paste compositions is a glass composition mainly composed of silicate and is an insulator. These glass paste compositions are also called fired glass pastes, and lead-containing glass has been used as a glass composition in response to the need for energy saving, corresponding to low-temperature fired molds.
近年においては、ＲｏＨＳ規制により、鉛フリー化が求められ、Ｂｉ系のフリットガラスを用いるようになってきた。しかし、Ｂｉ系のフリットガラスは、アルカリ金属を添加して、低融点化されているが、アルカリ金属は半導体やガラス基板中に移動し、抵抗値を変化させるため、好ましくはアルカリ金属を含まない鉛フリーの組成物にする事が好ましい。更にＢｉは鉛生産工程の副産物であり、稀少元素であり、産業界への供給不安が懸念される。また従来のガラス組成物は、絶縁ガラス組成物であり、導電性は有していなかった。そのため、用途は絶縁体としての用途に限られていた。 In recent years, lead free has been required due to the RoHS regulation, and Bi-based frit glass has been used. However, Bi-based frit glass has a low melting point by adding an alkali metal. However, since the alkali metal moves into a semiconductor or a glass substrate and changes its resistance value, it preferably does not contain an alkali metal. It is preferable to use a lead-free composition. Furthermore, Bi is a by-product of the lead production process and is a rare element, and there is concern about supply concerns to the industry. Moreover, the conventional glass composition is an insulating glass composition and has no electrical conductivity. Therefore, the use was limited to the use as an insulator.
ＲｏＨＳ規制にともない鉛フリー化が多くみられる。鉛フリーの封着用のガラス組成物として、特開平１０−１３９４７８号公報（特許文献１）では酸化ビスマスを主成分とするガラス組成物、特開平７−６９６７２号公報（特許文献２）では酸化スズを主成分とするガラス組成物、特開２００４−２５０２７６号公報（特許文献３）が提案されている。 Lead-free products are often seen due to RoHS regulations. As a lead-free sealing glass composition, JP-A-10-139478 (Patent Document 1) discloses a glass composition containing bismuth oxide as a main component, and JP-A-7-69672 (Patent Document 2) discloses a tin oxide. Japanese Patent Laid-Open No. 2004-250276 (Patent Document 3) has been proposed.
近年においては、ＲｏＨＳ規制により、鉛フリー化が求められ、Ｂｉ系のフリットガラスを用いるようになってきた。しかし、Ｂｉ系のフリットガラスは、アルカリ金属を添加して、低融点化されているが、アルカリ金属は半導体やガラス基板中に移動し、抵抗値を変化させるため、好ましくはアルカリ金属を含まない鉛フリーの組成物にする事が好ましい。更にＢｉは鉛生産工程の副産物であり、稀少元素であり、産業界への供給不安が懸念される。 In recent years, lead free has been required due to the RoHS regulation, and Bi-based frit glass has been used. However, Bi-based frit glass has a low melting point by adding an alkali metal. However, since the alkali metal moves into a semiconductor or a glass substrate and changes its resistance value, it preferably does not contain an alkali metal. It is preferable to use a lead-free composition. Furthermore, Bi is a by-product of the lead production process and is a rare element, and there is concern about supply concerns to the industry.
また従来のガラスペースト組成物は、絶縁性であり、導電性は有していない。そのため、絶縁体としての用途に限られており、導電体、抵抗体、半導体として使用はできなかった。 Moreover, the conventional glass paste composition is insulative and does not have electrical conductivity. Therefore, it is limited to use as an insulator, and cannot be used as a conductor, resistor, or semiconductor.
本発明者は、ガラスペースト組成物中のガラス組成物として、バナジウム系のガラス組成物を用いることにより、導電性ガラスペースト組成物が得られることを発明した。以後、このバナジウム系のガラス組成物を導電ガラス組成物という。 This inventor invented that a conductive glass paste composition is obtained by using a vanadium-type glass composition as a glass composition in a glass paste composition. Hereinafter, this vanadium-based glass composition is referred to as a conductive glass composition.
本発明は、導電ガラス組成物（Ａ）をフリットガラスとして、また機能性フィラーとして機能するように設計された導電性ガラスペースト組成物である。本導電性ガラスペースト組成物は、導電ガラス組成物（Ａ）を有機高分子（Ｂ）と溶剤（Ｃ）等を含んだ溶液に分散された導電性ガラスペースト組成物である。また導電ガラス組成物の分散性を良くするために分散剤を、スクリーン印刷した時の塗布面を良くするためのレべリング剤、消泡剤等の界面活性剤を使用する事が可能である。 The present invention is a conductive glass paste composition designed so that the conductive glass composition (A) functions as a frit glass and as a functional filler. This conductive glass paste composition is a conductive glass paste composition in which a conductive glass composition (A) is dispersed in a solution containing an organic polymer (B) and a solvent (C). Moreover, it is possible to use a surface active agent such as a leveling agent and an antifoaming agent for improving the coating surface when screen printing is performed in order to improve the dispersibility of the conductive glass composition. .
本導電性ガラスペースト組成物は、導電ガラス組成物をフリットガラスとして、また機能性フィラーとして機能するように設計された導電性ガラスペースト組成物である。本導電性ガラスペースト組成物は、鉛フリーでありＲｏＨＳ規制に対応しており、またアルカリ金属を含有していない。また低温焼成型である。 This conductive glass paste composition is a conductive glass paste composition designed so that the conductive glass composition functions as a frit glass and as a functional filler. This conductive glass paste composition is lead-free, complies with RoHS regulations, and does not contain alkali metals. Moreover, it is a low-temperature firing type.
本導電性ガラスペース組成物は、スクリーン印刷またはメタルマスクおよびディスペンサーにて任意な基材に塗布が可能である。更に低温焼成で導電性皮膜の形成が可能であり、形成された導電性皮膜は耐熱性も高い。 The conductive glass pace composition can be applied to an arbitrary substrate by screen printing or a metal mask and a dispenser. Furthermore, a conductive film can be formed by low-temperature firing, and the formed conductive film has high heat resistance.
本導電性ガラスペースト組成物は、バナジウム系の導電ガラス組成物（Ａ）をフリットガラスとして、また機能性フィラーとして機能するように設計された導電性ペースト組成物である。本導電性ガラスペースト組成物とは、バナジウム系の導電ガラス組成物（Ａ）を有機高分子（Ｂ）と溶剤（Ｃ）等を含んだ溶液に分散された導電性ペガラスペースト組成物である。また導電ガラス組成物の分散性を良くするために分散剤を、スクリーン印刷した時の塗布面と良くするためのレべリング剤、消泡剤等の界面活性剤を使用する事が可能である。 This conductive glass paste composition is a conductive paste composition designed so that the vanadium-based conductive glass composition (A) functions as a frit glass and as a functional filler. The present conductive glass paste composition is a conductive Peglass paste composition in which a vanadium-based conductive glass composition (A) is dispersed in a solution containing an organic polymer (B) and a solvent (C). . In order to improve the dispersibility of the conductive glass composition, it is possible to use a surfactant such as a leveling agent and an antifoaming agent for improving the coating surface when screen-printed. .
本発明に用いられる導電ガラス組成物（Ａ）とは、酸化バナジウム、酸化バリウム,
酸化鉄を含む。当該導電性バナジン酸塩ガラスとしては、酸化バナジウムを２５モルより多く含み、好適には２５〜９５モル％含有し、より好適には４０〜８０モル％含有し、酸化バリウムを好適には１〜４０モル％含有し、酸化鉄を１〜２０モル％含有するものが好ましい。更に、酸化バリウム（b）と酸化バナジウム（v）のモル比（b：v）は、好適には５：９０〜３５：５０である。また、酸化鉄（f）と酸化バナジウム（b）のモル比（f：v）は、好適には５：９０〜１５：５０である。さらに、ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＺｒＯ２、Ｂ２Ｏ３等を含んでいてもよい。これらの酸化物の合計含有量は０〜３０モル％が好適である。
The conductive glass composition (A) used in the present invention includes vanadium oxide, barium oxide,
Contains iron oxide. The conductive vanadate glass contains more than 25 mol of vanadium oxide, preferably 25 to 95 mol%, more preferably 40 to 80 mol%, and preferably 1 to What contains 40 mol% and contains iron oxide 1-20 mol% is preferable. Furthermore, the molar ratio (b: v) of barium oxide (b) to vanadium oxide (v) is preferably 5:90 to 35:50. The molar ratio (f: v) of iron oxide (f) to vanadium oxide (b) is preferably 5:90 to 15:50. Furthermore, SiO2, Al2O3, ZrO2, B2O3, etc. may be included. The total content of these oxides is preferably 0 to 30 mol%.
本導電ガラス組成物は上記組成のガラスを白金るつぼ中で1,000〜1,300℃で溶融し、急冷してガラス化する。得られた導電ガラス組成物を乳鉢で粗粉砕した後、ボールミル等で1〜3μｍまで粉砕してフリットガラスを製造することができる。またまた本導電ガラス組成物は、株式会社東海産業より購入することも可能である。 In the conductive glass composition, the glass having the above composition is melted at 1,000 to 1,300 ° C. in a platinum crucible and rapidly cooled to be vitrified. The obtained conductive glass composition can be roughly pulverized in a mortar and then pulverized to 1 to 3 μm with a ball mill or the like to produce a frit glass. The conductive glass composition can also be purchased from Tokai Sangyo Co., Ltd.
本発明に用いられ高分子物質（Ｂ）とは、熱可塑性樹脂としては、ポリブチルメタアクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタアクリレート、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用することができる。これら熱可塑性樹脂以外に熱硬化性樹脂、活性エネルギー線（ＵＶ／EB）硬化樹脂、オリゴマー、モノマーなども用いることができる。バインダーの補助剤として脂肪酸エステル類、ポリアルキレングリコール類等を持いる事ができる。脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸エステル、パルミチン酸エステル、オレイン酸エステル、リノール酸エステル、リノレン酸エステル、セバシン酸エステル、カプリル酸エステル、カプリン酸エステルを単独あるいは混合して使用することが好ましい。ポリアルキレングリコールとしては、アルコール、脂肪酸にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド付加物およびそのエステル等があげられる。これらの脂肪酸エステル、ポリアルキレングリコール類であれば、脱バインダー性を低下させることなく、塗付膜の乾燥速度を緩やかにして塗付膜のレベリング性を向上させることができる。これらの含有量は０．１〜２５質量％、特に１〜２０質量％の範囲にあることが好ましい。 The polymer substance (B) used in the present invention can be used as a thermoplastic resin such as polybutyl methacrylate, polyvinyl butyral, polymethyl methacrylate, polyethyl methacrylate, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, etc. Can be used alone or in combination. In addition to these thermoplastic resins, thermosetting resins, active energy ray (UV / EB) curable resins, oligomers, monomers, and the like can also be used. Fatty acid esters, polyalkylene glycols and the like can be included as binder adjuvants. As the fatty acid ester, stearic acid ester, palmitic acid ester, oleic acid ester, linoleic acid ester, linolenic acid ester, sebacic acid ester, caprylic acid ester, and capric acid ester are preferably used alone or in combination. Examples of the polyalkylene glycol include alcohol, fatty acid, ethylene oxide, propylene oxide adduct and esters thereof. These fatty acid esters and polyalkylene glycols can improve the leveling property of the coating film by reducing the drying speed of the coating film without reducing the debinding property. These contents are preferably in the range of 0.1 to 25% by mass, particularly 1 to 20% by mass.
本発明の溶剤（Ｃ）は材料をペースト化（液状化）するための材料であり、その含有量は５〜７０質量％、特に１５〜５０質量％の範囲にあることが好ましい。溶剤としては、例えばターピネオール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタジオールモノイソブチレート等を単独または混合して使用することができる。 The solvent (C) of the present invention is a material for pasting (liquefying) the material, and its content is preferably in the range of 5 to 70% by mass, particularly 15 to 50% by mass. As the solvent, for example, terpineol, diethylene glycol monobutyl ether acetate, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentadiol monoisobutyrate or the like can be used alone or in combination.
また、上記成分以外にも、必要に応じて、可塑剤、無機フィラー粉末等を加えることもできる。可塑剤は、塗付膜の乾燥速度をコントロールすると共に、乾燥膜に柔軟性を与える成分であり、２０質量％まで添加することができる。但し、可塑剤の含有量が多くなると、脱バインダー性が著しく低下し、焼成膜中に泡が残存しやすくなるため、０〜１０質量％の範囲にあることが特に好ましい。可塑剤としてはブチルベンジルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジブチルフタレート等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。 Moreover, a plasticizer, an inorganic filler powder, etc. can also be added as needed other than the said component. The plasticizer is a component that controls the drying speed of the coated film and imparts flexibility to the dried film, and can be added up to 20% by mass. However, when the content of the plasticizer is increased, the binder removal property is remarkably lowered, and bubbles are likely to remain in the fired film. Therefore, it is particularly preferably in the range of 0 to 10% by mass. As the plasticizer, butylbenzyl phthalate, dioctyl phthalate, diisooctyl phthalate, dicapryl phthalate, dibutyl phthalate and the like can be used, and these are used alone or in combination.
無機フィラー粉末は、ペーストの流動性、焼結性、或いは熱膨張係数を調整する成分であり、４０質量％まで添加ことができる。但し、無機フィラー粉末の含有量が多くなると、十分に焼結が行えず、緻密な膜を形成することが難しくなるため、０〜３０質量％の範囲にあることが特に好ましい。無機フィラー粉末としては、例えばアルミナ、ジルコニア、ジルコン、チタニア、コージエライト、ムライト、シリカ、ウイレマイト、酸化錫、酸化亜鉛等を１種又は２種以上組み合わせて使用することができる。 The inorganic filler powder is a component that adjusts the fluidity, sinterability, or thermal expansion coefficient of the paste, and can be added up to 40% by mass. However, if the content of the inorganic filler powder is increased, sintering cannot be performed sufficiently and it becomes difficult to form a dense film, and therefore it is particularly preferably in the range of 0 to 30% by mass. As the inorganic filler powder, for example, alumina, zirconia, zircon, titania, cordierite, mullite, silica, willemite, tin oxide, zinc oxide and the like can be used alone or in combination.
本高導電性ペースト組成物の焼成温度は、４５０℃〜８００℃であり、好ましくは５００〜７００℃である。焼成は空気中でも不活性ガス気流中のいずれでも良い。 The firing temperature of the present highly conductive paste composition is 450 ° C to 800 ° C, preferably 500 to 700 ° C. Firing may be performed in air or in an inert gas stream.
以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated concretely using an Example, this invention is not limited to a following example.
＜ガラスの調整＞
導電ガラス組成物（Ａ）の配合組成をＶ2Ｏ5：７４質量％、Ｆｅ2Ｏ3：１１質量％、ＢａＯ：１５質量％として原料を配合し、白金製ルツボを用いて大気中１２００℃、３０分間保持して配合物を溶解し、その後、冷却化してガラス化することにより、導電ガラス組成物（Ａ）を調製した。
<Adjustment of glass>
The composition of the conductive glass composition (A) is V 2 O 5 : 74% by mass, Fe 2 O 3 : 11% by mass, BaO: 15% by mass, the raw materials are blended, and 1200 ° C. in the atmosphere using a platinum crucible. The conductive glass composition (A) was prepared by dissolving for 30 minutes, dissolving the blend, and then cooling to vitrify.
得られた導電ガラス組成物（Ａ）を乳鉢で粗粉砕した後、さらにボールミルを用いて微粉化し、ガラスフリットにした。得られた導電ガラス組成物の平均粒子径は、レーザー光学式の粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２０００（島津製作所製）を用いて、平均粒径が１．５μｍであることを確認した。 The obtained conductive glass composition (A) was coarsely pulverized in a mortar, and further pulverized using a ball mill to form a glass frit. The average particle diameter of the obtained conductive glass composition was confirmed to be 1.5 μm using a laser optical particle size distribution analyzer SALD-2000 (manufactured by Shimadzu Corporation).
＜導電性ガラスペースト組成物の作製＞
上述の平均粒子径の導電ガラス組成物（Ａ）を用いて、以下のようにガラスペーストを作製した。
<Preparation of conductive glass paste composition>
Using the conductive glass composition (A) having the above average particle diameter, a glass paste was prepared as follows.
ヒドロキシエチルセルロースをターピネオールに溶解して得たビヒクル（ヒドロキシエチルセルロース含有量：２０質量％）３３．１１ｇに導電ガラス組成物 ６６．２３ｇ、分散剤としてＳＮ ディスパーサント ９２２８ ０．６６ｇを添加し、乳鉢上で混合した後に２軸式自転・公転型高速回転分散機で混練して、導電性ガラスペースト組成物を得た。同様にして、ヒドロキシエチルセルロースの変わりに、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、アクリル樹脂を用いて、それぞれ導電性ガラス組成物を得た。この結果を表―１にまとめた。 66.23 g of conductive glass composition and 0.66 g of SN Dispersant 9228 as a dispersant were added to 33.11 g of a vehicle (hydroxyethyl cellulose content: 20% by mass) obtained by dissolving hydroxyethyl cellulose in terpineol. After mixing, the mixture was kneaded with a biaxial rotation / revolution type high-speed rotary disperser to obtain a conductive glass paste composition. Similarly, conductive glass compositions were obtained using polyvinyl butyral (PVB) and acrylic resin in place of hydroxyethyl cellulose. The results are summarized in Table-1.
＜評価用試料の作製１＞
水平にした縦５０mm×横５０mm×厚さ２mmのセラミックス板の上面、スクリーン印刷法により、導電性ガラスペースト組成物を幅１０mm、長さ２０ｍｍ、厚さ０．２mmに塗布した。
<Preparation of sample for evaluation 1>
A conductive glass paste composition was applied to a width of 10 mm, a length of 20 mm, and a thickness of 0.2 mm by screen printing on the upper surface of a horizontal ceramic plate having a length of 50 mm × width 50 mm × thickness 2 mm.
上記試料を、室温で１０分間静置してペースト塗膜をレベリングした後、１５０℃で３０分間加熱して、ペースト塗膜中の有機溶剤を揮発させた。次いで加熱炉に入れて昇温速度１０℃／分で６００℃に昇温し、同温度にて６０分間焼成した。焼成後、４５０℃に温度下げ、２時間アニーリングした。 The sample was allowed to stand at room temperature for 10 minutes to level the paste coating film, and then heated at 150 ° C. for 30 minutes to volatilize the organic solvent in the paste coating film. Subsequently, it put into the heating furnace, heated up at 600 degreeC with the temperature increase rate of 10 degree-C / min, and baked for 60 minutes at the same temperature. After firing, the temperature was lowered to 450 ° C. and annealing was performed for 2 hours.
＜評価結果＞
焼成後セラミック基板上の導電性ガラスペースト組成物の抵抗値を、四端子四探針抵抗測定器にて測定した。測定した抵抗値を表―２にまとめた。
<Evaluation results>
After firing, the resistance value of the conductive glass paste composition on the ceramic substrate was measured with a four-terminal four-probe resistance meter. The measured resistance values are summarized in Table-2.
本導電性ペーストは、スクリーン印刷またはメタルマスクおよびディスペンサーにて任意な基材に塗布が可能である。塗布後、乾燥、焼成、アニリーングを経て導電性皮膜の形成可能であり、形成された導電性皮膜は耐熱性も高い。 The conductive paste can be applied to any substrate by screen printing or a metal mask and dispenser. After application, the conductive film can be formed through drying, baking, and annealing, and the formed conductive film has high heat resistance.
本導電性組成物は、電子部品の抵抗体、半導体、発熱体として、またガラス、金属、セラミックスで構成された部材の封止・接着として有用である。
The conductive composition is useful as a resistor, a semiconductor, and a heating element of an electronic component, and as a seal / adhesion of a member made of glass, metal, or ceramic.
Claims (2)
The conductive glass paste composition according to claim 1, comprising a solvent or a liquid substance capable of dissolving or dispersing the conductive glass (A) polymer substance (B) and the polymer substance (B).
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
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