JP2011123025A - Ordered structure evaluation method and ordered structure evaluation device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、規則構造を有する材料の規則構造を評価する方法に関するものである。 The present invention relates to a method for evaluating an ordered structure of a material having an ordered structure.
複数の原子が規則的に配列して結晶構造を形成する規則合金は、構成元素やその構成比が同じであっても、原子の規則的配列の度合い（規則化度）により諸特性が大きく変わる。例えば、ＡｌとＴｉの合金では、Ｌ１０規則構造により軽量耐熱材料となる。ＮｉとＡｌではＬ１２規則構造により高強度耐熱材料となる。その他、Ｌ１０規則構造により反強磁性を示すＰｔＭｎ、Ｌ１２規則構造により巨大交換結合磁界を示すＭｎ３Ｉｒ、Ｌ２１規則構造によりスピン分極率１を持つＣｏ２ＭｎＳｉホイスラー合金など枚挙に暇は無い。 A regular alloy in which a plurality of atoms are regularly arranged to form a crystal structure has various characteristics that vary greatly depending on the degree of regular arrangement of atoms (degree of ordering) even if the constituent elements and the composition ratio thereof are the same. . For example, in an alloy of Al and Ti, a lightweight refractory material by L1 0 ordered structure. Ni and Al are high-strength heat-resistant materials due to the L1 2 ordered structure. In addition, PtMn that exhibits antiferromagnetism by the L1 0 ordered structure, Mn 3 Ir that exhibits a giant exchange coupling magnetic field by the L1 2 ordered structure, and Co 2 MnSi Heusler alloy having a spin polarizability of 1 by the L2 1 ordered structure No.
規則構造の評価は、一般的にＸ線回折や透過型電子顕微鏡法により行われる。Ｘ線回折では、規則構造を形成することで生じる規則格子反射の回折強度と基本格子反射の回折強度の比から規則化度を定量的に評価できる。しかし、Ｘ線回折の場合は、単一の材料に対しての定量性は高いが、局所的な微小領域の構造を評価できないことや、多層膜など複雑な構造を有する系の場合は特定の領域の評価は出来ない。また、規則構造領域と不規則構造領域の分布の評価も出来ない。一方、透過型電子顕微鏡法では、電子線回折法、暗視野法、高分解能電子顕微鏡法が行われている。電子線回折法では、制限視野絞りを用い、数百ｎｍから数μｍの領域から電子線回折図形を得る制限視野電子線回折法（ＳＡＥＤ）や電子線をナノメートルオーダーに収束させて電子線回折図形を得る収束電子線回折法（ＣＢＥＤ）が行われている。電子線回折では、Ｘ線回折と同様に、規則格子反射を得ることが出来るが、その強度情報は、動力学的回折効果により定量的に扱うことは容易ではない。また、規則化領域の分布は分からない。暗視野法は、制限視野電子線回折で得た規則格子反射を用いて結像する手法であり、規則化領域の分布を可視化することが出来る。しかし、暗視野像で可視化された規則化領域の強度情報から、強度を示す領域がどの程度の規則化度を有することを定量することは難しい。高分解能電子顕微鏡法は、透過型電子顕微鏡の高い空間分解能を用いて、格子像を観察し、結晶構造情報を直接観察する方法である。高分解能電子顕微鏡法では、像コントラストは位相コントラストを成因としており、回折波毎の位相コントラスト伝達関数が試料厚さ及びデフォーカスに対して鋭敏に変化するため、結晶構造の解釈が容易ではない。 The regular structure is generally evaluated by X-ray diffraction or transmission electron microscopy. In X-ray diffraction, the degree of ordering can be quantitatively evaluated from the ratio of the diffraction intensity of regular grating reflection and the diffraction intensity of basic grating reflection generated by forming a regular structure. However, in the case of X-ray diffraction, the quantitative property for a single material is high, but it is not possible to evaluate the structure of a local microregion, or in the case of a system having a complicated structure such as a multilayer film, The area cannot be evaluated. Also, the distribution of the regular structure region and the irregular structure region cannot be evaluated. On the other hand, in transmission electron microscopy, electron beam diffraction, dark field, and high resolution electron microscopy are performed. In the electron diffraction method, a limited field stop is used, and a limited field electron diffraction (SAED) method that obtains an electron diffraction pattern from an area of several hundreds of nanometers to several μm. Convergent electron diffraction (CBED) is used to obtain a figure. In electron diffraction, as in X-ray diffraction, regular lattice reflection can be obtained, but the intensity information is not easily handled quantitatively due to the dynamic diffraction effect. Further, the distribution of the regularized region is not known. The dark field method is a method of forming an image using regular lattice reflection obtained by limited-field electron diffraction, and can visualize the distribution of the regularized region. However, it is difficult to quantify the degree of ordering in the intensity indicating area from the intensity information of the ordered area visualized in the dark field image. High resolution electron microscopy is a method of directly observing crystal structure information by observing lattice images using the high spatial resolution of a transmission electron microscope. In high-resolution electron microscopy, the image contrast is caused by phase contrast, and the phase contrast transfer function for each diffracted wave changes sharply with respect to the sample thickness and defocus. Therefore, it is not easy to interpret the crystal structure.
上記のように、これまでは、規則化度を定量的に評価することが困難であった。また、規則構造材料の規則構造領域と不規則構造領域の分布の評価も困難だった。 As described above, until now, it has been difficult to quantitatively evaluate the degree of ordering. In addition, it was difficult to evaluate the distribution of the regular structure region and the irregular structure region of the regular structure material.
本発明は、規則構造を有する材料の規則構造を評価する方法を提供することを目的とする。 It is an object of the present invention to provide a method for evaluating a regular structure of a material having a regular structure.
本発明の一側面によると、
被撮像物の原子配列を認識可能な画像データを用いる規則構造評価方法において、
前記画像データに対し、フーリエ変換処理、空間周波数フィルタリング処理、及び逆フーリエ変換処理を行い、評価対象の規則構造の像強度の分布を示すデータを生成する工程と、
前記画像データから前記規則構造を有する領域の境界の画素位置を得る工程と、
前記像強度の分布を示すデータから、前記工程で得られた画像位置に対応する像強度を得る工程と
を有することを特徴とする規則構造評価方法が提供される。
According to one aspect of the invention,
In a regular structure evaluation method using image data capable of recognizing an atomic arrangement of an object to be imaged,
A step of performing a Fourier transform process, a spatial frequency filtering process, and an inverse Fourier transform process on the image data to generate data indicating an image intensity distribution of the regular structure to be evaluated;
Obtaining a pixel position of a boundary of the region having the regular structure from the image data;
And a step of obtaining an image intensity corresponding to the image position obtained in the step from the data indicating the distribution of the image intensity.
本発明の別の側面によると、
被撮像物の原子配列を認識可能な画像データを用いて規則構造評価を行う規則構造評価装置において、
前記画像データに対し、フーリエ変換処理、空間周波数フィルタリング処理、及び逆フーリエ変換処理を行い、評価対象の規則構造の像強度の分布を示すデータを生成する第１解析部と、
前記像強度の分布を示すデータから、前記画像データにおいて前記規則構造を有する領域の境界の画素位置に対応する像強度を得る第２解析部と
を有することを特徴とする規則構造評価装置が提供される。
According to another aspect of the invention,
In a regular structure evaluation apparatus that performs regular structure evaluation using image data capable of recognizing the atomic arrangement of an object to be imaged,
A first analysis unit that performs a Fourier transform process, a spatial frequency filtering process, and an inverse Fourier transform process on the image data, and generates data indicating an image intensity distribution of the regular structure to be evaluated;
A regular structure evaluation apparatus comprising: a second analysis unit that obtains an image intensity corresponding to a pixel position at a boundary of the region having the regular structure in the image data from the data indicating the distribution of the image intensity. Is done.
本発明の規則構造評価方法によれば、規則構造を有する材料の規則構造の分布を評価でき、規則化度を定量的に評価できる。 According to the ordered structure evaluation method of the present invention, the distribution of the ordered structure of the material having the ordered structure can be evaluated, and the degree of ordering can be quantitatively evaluated.
実施形態の規則構造評価方法を図１から図１０を用いて説明する。 The rule structure evaluation method of the embodiment will be described with reference to FIGS.
本実施形態では、Ｌ２１規則構造の規則化度と規則構造の分布とを評価する。なお、本実施形態において規則化度とは、特定の領域内に評価対象の規則化構造が占める割合を示す。規則化度が高いほど、評価対象の規則化構造が占める割合が高い。 In the present embodiment, the degree of ordering of the L2 one- order structure and the distribution of the regular structure are evaluated. In the present embodiment, the degree of ordering indicates a ratio of the ordering structure to be evaluated in a specific region. The higher the degree of ordering, the higher the proportion of the ordered structure to be evaluated.
本実施形態の規則構造評価方法において、透過型電子顕微鏡の観察手法の一つである高角環状暗視走査透過電子顕微鏡（ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）法が使用される。ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ法を用いることで、撮像対象の材料の表面を原子分解能で観察できる。すなわち、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ法によれば、被撮像物を構成する原子配列を認識可能な画像を撮像することができる。 In the ordered structure evaluation method of the present embodiment, a high-angle annular night-vision scanning transmission electron microscope (HAADF-STEM) method, which is one of observation methods of a transmission electron microscope, is used. By using the HAADF-STEM method, the surface of the material to be imaged can be observed with atomic resolution. That is, according to the HAADF-STEM method, an image capable of recognizing the atomic arrangement constituting the object to be imaged can be captured.
図１は、実施形態に係るＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ法の原理図ある。図１に示すように、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ法では、試料１２に電子線１１を照射し、試料１２を透過してきた電子線の中で、図１における角度β１〜角度β２の範囲に散乱した電子１３を環状検出器１４上に結像する。角度β１は５０ｍｒａｄ以上の高角度である。高角度に散乱した電子１３は熱散漫散乱された電子が支配的であり、得られるＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像の像強度は原子番号に依存したコントラストを示すと共に、非干渉像となることが知られている。ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像のような非干渉像は、例えば、通常の高分解能ＴＥＭ像等の干渉像とは異なり、構造の解釈が容易である。また、試料１２の表面において、局所的な微小領域の構造を評価することができる。 FIG. 1 is a principle diagram of the HAADF-STEM method according to the embodiment. As shown in FIG. 1, in the HAADF-STEM method, an electron beam 11 is irradiated on a sample 12, and electrons 13 scattered in a range of an angle β1 to an angle β2 in FIG. Is imaged on the annular detector 14. The angle β1 is a high angle of 50 mrad or more. It is known that the electrons 13 scattered at high angles are dominated by thermally diffused electrons, and the image intensity of the obtained HAADF-STEM image shows a contrast depending on the atomic number and becomes a non-interfering image. Yes. The non-interference image such as the HAADF-STEM image is easy to interpret the structure unlike the interference image such as a normal high-resolution TEM image. In addition, the structure of a local minute region on the surface of the sample 12 can be evaluated.
試料１２の形状は特に限定されないが電子線１１が透過可能な厚さである。例えば電子線１１の加速電圧が２００ｋＶのとき、試料１２の厚さは１００ｎｍ程度以下が好ましい。 The shape of the sample 12 is not particularly limited, but is a thickness that allows the electron beam 11 to pass therethrough. For example, when the acceleration voltage of the electron beam 11 is 200 kV, the thickness of the sample 12 is preferably about 100 nm or less.
図２は、評価対象の試料がＸ２ＹＺの組成を持つホイスラー合金薄膜を含む多層膜の表面を撮像して得たＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像である。被撮像物は、バッファー層２１、Ｘ２ＹＺ層２２、酸化物層２３、Ｘ２ＹＺ層２４が積層された多層膜である。Ｘ２ＹＺの組成のホイスラー合金は、Ｌ２１規則構造、Ｂ２規則構造、Ａ２規則構造の結晶構造を取りうる物質である。 FIG. 2 is a HAADF-STEM image obtained by imaging the surface of a multilayer film including a Heusler alloy thin film having a composition of X 2 YZ as a sample to be evaluated. The imaging object is a multilayer film in which a buffer layer 21, an X 2 YZ layer 22, an oxide layer 23, and an X 2 YZ layer 24 are stacked. Heusler alloys X 2 YZ of composition, L2 1 ordered structure, B2 ordered structure, it is a substance capable of forming a crystal structure of the A2 ordered structure.
原子分解能で観察したＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像には、Ｌ２１規則構造と他の構造（例えば、Ｂ２規則構造、Ａ２規則構造、複数の規則構造が混在した構造、及び不規則構造等）とが原子配列の違いとして示されている。ただし、この像のみからでは原子配列の違いがどの規則構造に対応するか決定できない。 In the HAADF-STEM image observed at atomic resolution, an L2 1-order structure and other structures (for example, a B2-order structure, an A2-order structure, a structure in which a plurality of order structures are mixed, an irregular structure, etc.) are atomically arranged. Shown as a difference. However, from this image alone, it cannot be determined to which regular structure the difference in atomic arrangement corresponds.
次に、得られたＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像をフーリエ変換し、Ｌ２１規則構造に起因する（１１１）スポットをフーリエ空間で原点に移動し、空間周波数フィルターを掛け、逆フーリエ変換を行う。この処理により、撮像領域内のＬ２１規則構造領域の分布を可視化することが可能となる。 Next, the obtained HAADF-STEM image is subjected to Fourier transform, the (111) spot resulting from the L2 1-order structure is moved to the origin in Fourier space, a spatial frequency filter is applied, and inverse Fourier transform is performed. This processing makes it possible to visualize the distribution of the L2 1 regular structure region in the imaging region.
図３は、図２のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を高速フーリエ変換（ＦＦＴ）処理して得られるＦＦＴ像である。ＦＦＴ像には、基本格子反射に起因するスポットのほか、規則構造領域が存在していれば規則格子反射に起因するスポットが現れる。図３のＦＦＴ像には、Ｌ２１規則構造に起因する（１１１）スポット、Ｂ２規則構造に起因する（００２）スポット、Ａ２規則構造に起因する（２２０）スポットが現れている。 FIG. 3 is an FFT image obtained by fast Fourier transform (FFT) processing of the HAADF-STEM image of FIG. In the FFT image, in addition to the spots caused by the basic grating reflection, spots caused by the regular grating reflection appear if a regular structure region exists. In the FFT image 3, due to the L2 1 ordered structure (111) spot, caused by the B2 ordered structure (002) spot, caused by the A2 ordered structure (220) are spot appears.
図４は、図３のＦＦＴ像において、評価対象のＬ２１規則構造に起因する（１１１）スポットをフーリエ空間で原点に移動し、空間周波数フィルターを掛けた像である。図５は、図４の像を逆フーリエ変換して得られる強度分布像（振幅像）である。空間周波数フィルターをかけ、更に逆フーリエ変換処理を行って得られる強度分布像において、Ｌ２１規則構造の領域が像強度の分布として表示される。なお、図３のＦＦＴ像のように、（１１１）スポットが明瞭であり、その近傍に他のスポットがない場合においては、（１１１）スポットを原点に移動する処理を行わずに空間周波数フィルターをかけても同様の強度分布像が得られる。 FIG. 4 is an image obtained by moving the (111) spot resulting from the L2 1-order structure to be evaluated to the origin in Fourier space and applying a spatial frequency filter in the FFT image of FIG. FIG. 5 is an intensity distribution image (amplitude image) obtained by inverse Fourier transform of the image of FIG. Multiplying the spatial frequency filter, the intensity distribution image obtained by performing further inverse Fourier transform processing, the region of L2 1 ordered structure appears as a distribution of image intensity. When the (111) spot is clear and there are no other spots in the vicinity thereof as in the FFT image of FIG. 3, the spatial frequency filter is not used without performing the process of moving the (111) spot to the origin. The same intensity distribution image can be obtained even if it is applied.
次に、図３のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像と図５の強度分布像とから、評価対象であるＬ２１規則構造とそれ以外の構造との境界を抽出し、その境界の位置における強度分布像の像強度（閾値強度）を求める。ここで境界とは、評価対象であるＬ２１規則構造の原子配列を表示する画素のうち、それ以外の構造の原子配列を表示する画素に隣接する画素を意味する。
図６（ａ）は図２のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像におけるＸ２ＹＺ層２２の拡大図である。図６（ａ）のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像から、Ｘ２ＹＺ層２２に原子配列の異なる領域を観察することができる。例えば、図６（ａ）のＡ−Ｂライン付近とＢ−Ｃライン付近とで原子配列が異なることが分かる。図６（ａ）の点線は原子配列が異なる２つの領域の境界を示しており、その境界を横切るＡ−Ｃラインの位置座標を求める。図６（ｂ）は、図６（ａ）のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像の拡大図に対応する強度分布像の拡大図である。ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像上の座標とＬ２１規則構造の強度分布像上の座標とは対応している。強度分布像において、Ｌ２１規則反射が強い領域ほど色が薄く、Ｌ２１規則反射が強い領域ほど色が薄く表示されている。強度分布像において色が薄く表示された領域（例えば、強度分布像において強度が最も高い位置の近傍）に対応する、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像の原子配列がＬ２１規則構造であることがわかる。次いで、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像から、Ｌ２１規則構造の原子配列を有する領域と他の原子配列を有する領域との境界の位置座標を求める。また、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像において、上記境界が観察されている位置に対応するＬ２１規則構造の強度分布像の像強度を求める。
Then, from the intensity distribution image of HAADF-STEM image and 5 in FIG. 3, to extract the boundary between L2 1 ordered structure and the other structure to be evaluated, an image of the intensity distribution image at the position of the boundary Determine the strength (threshold strength). Here the boundary between, of the pixel displaying an atomic arrangement in the L2 1 ordered structure to be evaluated refers to pixels adjacent to the pixel to display the atomic arrangement of the other structure.
FIG. 6A is an enlarged view of the X 2 YZ layer 22 in the HAADF-STEM image of FIG. From the HAADF-STEM image in FIG. 6A, regions having different atomic arrangements can be observed in the X 2 YZ layer 22. For example, it can be seen that the atomic arrangement is different between the vicinity of the AB line and the vicinity of the BC line in FIG. A dotted line in FIG. 6A indicates a boundary between two regions having different atomic arrangements, and a position coordinate of an AC line that crosses the boundary is obtained. FIG. 6B is an enlarged view of an intensity distribution image corresponding to the enlarged view of the HAADF-STEM image of FIG. And it corresponds to the HAADF-STEM image on the coordinates and L2 1 rule coordinates on the intensity distribution image of the structure. In the intensity distribution image, color as L2 1 rule reflecting a strong region is thin, the color as L2 1 rule reflecting strong area is dimmed. It can be seen that the atomic arrangement of the HAADF-STEM image corresponding to the region where the color is displayed lightly in the intensity distribution image (for example, the vicinity of the position where the intensity is highest in the intensity distribution image) has an L2 1-order structure. Then, the HAADF-STEM image, obtains the position coordinates of the boundary between the region having an area and other atomic arrangement having the atomic arrangement of L2 1 ordered structure. Further, in the HAADF-STEM image, the image intensity of the intensity distribution image of the L2 1 regular structure corresponding to the position where the boundary is observed is obtained.
図７は、図６（ａ）のＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像中に記したＡ−Ｃラインの位置に対して、図６（ｂ）の強度分布像の像強度をプロットしたグラフである。図７より、点Ｂが上記境界の位置である。点Ｂにおける像強度は３５０００である。よって、Ｌ２１規則構造を有する領域は、Ｌ２１規則構造の強度分布像において像強度が３５０００以上の領域であり、例えば、Ｂ−Ｃライン上はＬ２１規則構造を有する。一方、Ａ−Ｂライン上はＬ２１規則構造ではない他の構造を有する。 FIG. 7 is a graph in which the image intensity of the intensity distribution image of FIG. 6B is plotted with respect to the position of the AC line described in the HAADF-STEM image of FIG. From FIG. 7, point B is the position of the boundary. The image intensity at point B is 35000. Therefore, the region having the L2 1 ordered structure is a region having an image intensity of 35000 or more in the intensity distribution image of the L2 1 ordered structure, and has, for example, the L2 1 ordered structure on the BC line. On the other hand, the A-B line has another structure which is not an L2 1 regular structure.
規則化度を求めたい領域（図５における点線で囲まれた領域５１）の総画素数は７２１９２０画素であり、総画素数の内、Ｌ２１規則構造の強度分布像において像強度が３５０００以上の画素数は３５９９３３画素である。従って、Ｌ２１規則化度は３５９９３３／７２１９２０＝０．４９８５（４９．９％）となり、画素数の比を用いて容易に規則化度を求めることが出来る。例えば、上記Ｘ２ＹＺの組成のホイスラー合金においてＬ２１規則構造の領域は、ハーフメタル（スピン分極率が１）であるため、材料のＬ２１規則構造の領域が増えるほどスピン分極率が高くなる。例えば磁気ランダムアクセスメモリ（ＭＲＡＭ）に利用できるトンネル磁気抵抗（ＴＭＲ）素子に、スピン分極率が高いＸ２ＹＺの組成のホイスラー合金を用いるとＴＭＲ比が向上する。よって、規則化度評価することにより、ＴＭＲ素子に用いる材料としての適性を評価することができる。 Total number of pixels in the area to determine the ordering degree (area 51 surrounded by a dotted line in FIG. 5) is a 721,920 pixel, among the total number of pixels, the image intensity is not less than 35000 in the intensity distribution image of L2 1 ordered structure The number of pixels is 359933 pixels. Therefore, the L2 1 regularization degree is 359933/721920 = 0.4985 (49.9%), and the regularization degree can be easily obtained by using the ratio of the number of pixels. For example, in the Heusler alloy having the composition of X 2 YZ, the region of L2 1 ordered structure is a half metal (spin polarizability is 1), so that the spin polarizability increases as the region of L2 1 ordered structure of the material increases. . For example, when a Heusler alloy having a composition of X 2 YZ having a high spin polarizability is used for a tunnel magnetoresistive (TMR) element that can be used in a magnetic random access memory (MRAM), the TMR ratio is improved. Therefore, suitability as a material used for a TMR element can be evaluated by evaluating the degree of ordering.
また、強度分布像を用いて、Ｌ２１規則構造を有する領域の分布を評価することもできる。例えば、本実施形態の評価対象の材料において、Ｌ２１規則構造の膜中の均一性、界面近傍の規則化度の様子、バッファー層近傍の規則化度の様子を評価することができ、特性と構造の関係を詳細に評価することが出来る。 Further, the distribution of the region having the L2 1 regular structure can be evaluated using the intensity distribution image. For example, in the material to be evaluated according to the present embodiment, the uniformity in the film having the L2 1-order structure, the state of ordering near the interface, and the ordering degree near the buffer layer can be evaluated. The structure relationship can be evaluated in detail.
図８は上記規則構造評価方法を実施する装置１００の概念図である。装置１００は、顕微鏡部１２０、制御部１１２、解析部１１３を含む。 FIG. 8 is a conceptual diagram of an apparatus 100 that implements the regular structure evaluation method. The apparatus 100 includes a microscope unit 120, a control unit 112, and an analysis unit 113.
制御部１１２は、顕微鏡部１２０及び解析部１１３に接続され、顕微鏡部１２０及び解析部１１３を制御する。顕微鏡部１２０は、電子銃１２１、収束レンズ１２２、収束レンズ絞り１２３、走査コイル１２４、対物レンズ１２５、環状暗視野（ＳＴＥＭ）検出器１２７を含む。撮像時に、電子銃１２１と環状暗視野検出器１２７との間に試料１２６を配置する。制御部１１２は、電子銃１２１から電子線を射出させる。電子線は、集束レンズ１２２、収束レンズ絞り１２３、走査コイル１２４、対物レンズ１２５によって、試料１２６の測定部位に収束される。試料１２６に照射された電子線のうち高角度に散乱した電子がＳＴＥＭ検出器１２７上に到達する。制御部１１２は、ＳＴＥＭ検出器１２７に到達した電子の強度をマッピングすることでＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を得る。解析部１１３は、顕微鏡部１２０を用いて撮像したＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を解析し、規則構造の強度分布像を作成する。すなわち、解析部１１３は、得られたＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像をフーリエ変換し、空間周波数フィルターを掛け、規則構造の情報のみを抽出した像に逆フーリエ変換を行い、規則構造の強度分布像を得る。また、解析部１１３は、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像と規則構造の強度分布像から、規則化領域の強度の閾値を決定する。また、解析部１１３は、規則構造の強度分布像を用い、規則化領域の強度の閾値以上の画素数と全画素数の比から規則化度を導出する。なお、上記解析部１１３が有する機能は、個別の装置により実現されていても、一つの装置により実現されていてもよい。 The control unit 112 is connected to the microscope unit 120 and the analysis unit 113 and controls the microscope unit 120 and the analysis unit 113. The microscope unit 120 includes an electron gun 121, a converging lens 122, a converging lens diaphragm 123, a scanning coil 124, an objective lens 125, and an annular dark field (STEM) detector 127. At the time of imaging, a sample 126 is disposed between the electron gun 121 and the annular dark field detector 127. The control unit 112 emits an electron beam from the electron gun 121. The electron beam is focused on the measurement site of the sample 126 by the focusing lens 122, the focusing lens diaphragm 123, the scanning coil 124, and the objective lens 125. Among the electron beams irradiated on the sample 126, electrons scattered at a high angle reach the STEM detector 127. The control unit 112 obtains a HAADF-STEM image by mapping the intensity of electrons that have reached the STEM detector 127. The analysis unit 113 analyzes the HAADF-STEM image captured using the microscope unit 120 and creates an intensity distribution image of a regular structure. That is, the analysis unit 113 performs Fourier transform on the obtained HAADF-STEM image, applies a spatial frequency filter, and performs inverse Fourier transform on an image obtained by extracting only information on the regular structure, thereby obtaining an intensity distribution image of the regular structure. Further, the analysis unit 113 determines a threshold value of the intensity of the ordered region from the HAADF-STEM image and the intensity distribution image of the regular structure. Further, the analysis unit 113 derives the degree of ordering from the ratio of the number of pixels equal to or greater than the threshold value of the intensity of the ordered region and the total number of pixels using the intensity distribution image of the ordered structure. Note that the function of the analysis unit 113 may be realized by an individual device or may be realized by a single device.
上記装置１００は、例えば一般的なコンピュータを用いて実現できる。図９は、一般的なコンピュータを用いて実現した装置１００の一例を示す模式図である。コンピュータ１１０は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１４０、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）１５０、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１６０を含む。ＣＰＵ１４０は、バス１８０を介してＲＯＭ１５０、ＲＡＭ１６０と接続される。また、ＣＰＵ１４０は、顕微鏡部１２０、入力手段１３０、画像保存装置１７０、モニタ１９０と接続されている。装置１００全体の動作はＣＰＵ１４０によって統括制御される。コンピュータ１１０は、図８における制御部１１２及び解析部１１３として機能する。すなわち、ＣＰＵ１４０は、所定のプログラム及び／又は入力手段１３０から入力された情報に従って顕微鏡部１２０、画像保存装置１７０、及びモニタ１９０の表示を制御する制御手段として機能する。また、ＣＰＵ１４０は、得られたＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像をフーリエ変換し空間周波数フィルターを掛け規則構造の情報のみを抽出した像に逆フーリエ変換を行い、規則構造の強度分布像を得る処理や、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像と規則構造の強度分布像から規則化領域の強度の閾値を出力する処理や、規則構造の強度分布像を用い、規則化領域の強度の閾値以上の画素数と全画素数の比から規則化度を導出する処理など各種演算を実施する演算手段として機能する。ＲＡＭ１６０は、プログラムの展開領域及びＣＰＵ１４０の演算作業用領域として利用されるとともに、画像データの一時記憶領域として利用される。ＲＯＭ１５０には、ＣＰＵ１４０が実行するプログラム及び制御に必要な各種データや、顕微鏡部１２０、入力手段１３０、画像保存装置１７０、モニタ１９０の動作に関する各種定数／情報等が格納されている。画像保存装置１７０は任意の情報記憶装置である。画像保存装置１７０として、例えば、磁気ディスク装置などが用いられる。入力手段１３０は、例えばキーボードやマウスである。モニタ１９０は、得られたＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像や強度分布像を表示する。 The apparatus 100 can be realized using, for example, a general computer. FIG. 9 is a schematic diagram illustrating an example of an apparatus 100 realized using a general computer. The computer 110 includes a CPU (Central Processing Unit) 140, a ROM (Read Only Memory) 150, and a RAM (Random Access Memory) 160. The CPU 140 is connected to the ROM 150 and the RAM 160 via the bus 180. The CPU 140 is connected to the microscope unit 120, the input unit 130, the image storage device 170, and the monitor 190. The overall operation of the apparatus 100 is controlled by the CPU 140. The computer 110 functions as the control unit 112 and the analysis unit 113 in FIG. That is, the CPU 140 functions as a control unit that controls display of the microscope unit 120, the image storage device 170, and the monitor 190 in accordance with a predetermined program and / or information input from the input unit 130. Further, the CPU 140 performs a Fourier transform on the obtained HAADF-STEM image, performs a spatial frequency filter, performs an inverse Fourier transform on an image obtained by extracting only information on the regular structure, and obtains an intensity distribution image of the regular structure, or HAADF- From the STEM image and the intensity distribution image of the regular structure, a process for outputting the threshold value of the regularized region intensity, or from the ratio of the number of pixels equal to or greater than the threshold value of the regularized region intensity and the total number of pixels. It functions as calculation means for performing various calculations such as processing for deriving the degree of ordering. The RAM 160 is used as a program development area and a calculation work area for the CPU 140, and is also used as a temporary storage area for image data. The ROM 150 stores programs executed by the CPU 140 and various data necessary for control, various constants / information regarding operations of the microscope unit 120, the input unit 130, the image storage device 170, and the monitor 190, and the like. The image storage device 170 is an arbitrary information storage device. As the image storage device 170, for example, a magnetic disk device or the like is used. The input unit 130 is, for example, a keyboard or a mouse. The monitor 190 displays the obtained HAADF-STEM image and intensity distribution image.
図１０に、図９に示される構成の装置を用いて行った規則構造評価方法のフローチャートを示す。 FIG. 10 shows a flow chart of a rule structure evaluation method performed using the apparatus having the configuration shown in FIG.
まず、高角環状暗視野走査透過電子顕微鏡法により原子分解能で試料を撮像する（Ｓ１０１）。具体的には、例えば、入力手段１３０による指示に基づき、ＣＰＵ１４０が、電子銃１２１、環状暗視野（ＳＴＥＭ）検出器１２７、及び必要に応じて収束レンズ１２２、収束レンズ絞り１２３、走査コイル１２４、対物レンズ１２５を制御し、試料１２６への電子線の照射と、環状暗視野検出器１２７による電子の強度の検出と、検出した電子の強度のマッピングとを行う。ＣＰＵ１４０は、得られるＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像をＲＡＭ１６０に一時的に保存する。ＣＰＵ１４０は、得られるＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像をモニタ１９０上に表示する。上記一連の処理は、ＣＰＵ１４０がコンピュータ１１０に組み込まれた制御ソフトウエアを実行することにより行うことができる。また、入力手段１３０からの指示に基づき、ＣＰＵ１４０は得られるＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を画像保存装置１７０に保存してもよい。 First, a sample is imaged with atomic resolution by high-angle annular dark field scanning transmission electron microscopy (S101). Specifically, for example, based on an instruction from the input unit 130, the CPU 140 performs an electron gun 121, an annular dark field (STEM) detector 127, and if necessary, a converging lens 122, a converging lens diaphragm 123, a scanning coil 124, The objective lens 125 is controlled to irradiate the sample 126 with an electron beam, detect the electron intensity by the annular dark field detector 127, and map the detected electron intensity. The CPU 140 temporarily stores the obtained HAADF-STEM image in the RAM 160. The CPU 140 displays the obtained HAADF-STEM image on the monitor 190. The series of processes can be performed by the CPU 140 executing control software incorporated in the computer 110. Further, based on an instruction from the input unit 130, the CPU 140 may store the obtained HAADF-STEM image in the image storage device 170.
次いで、得られたＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像をフーリエ変換する（Ｓ１０２）。具体的には、例えば、入力手段１３０からの指示に基づき、ＣＰＵ１４０が、ＲＡＭ１６０に一時保存したＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像を読み出し、このＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像をフーリエ変換する。フーリエ変換は、ＣＰＵ１４０がコンピュータ１１０に組み込まれた高速フーリエ変換プログラムを実行することにより行うことができる。ＣＰＵ１４０は、フーリエ変換像をＲＡＭ１６０に一時的に保存し、その像をモニタ１９０上に表示する。 Next, the obtained HAADF-STEM image is Fourier transformed (S102). Specifically, for example, based on an instruction from the input unit 130, the CPU 140 reads a HAADF-STEM image temporarily stored in the RAM 160, and performs a Fourier transform on the HAADF-STEM image. The Fourier transform can be performed by the CPU 140 executing a fast Fourier transform program incorporated in the computer 110. CPU 140 temporarily stores the Fourier transform image in RAM 160 and displays the image on monitor 190.
次いで、フーリエ空間で規則格子反射を原点に移動し、空間周波数フィルターを掛けて規則構造の情報のみを抽出する（Ｓ１０３）。具体的には、例えば、ＣＰＵ１４０が、ＲＡＭ１６０に一時的に保存されたフーリエ変換像を読み出し、その像の規則格子反射を原点に移動し、さらに空間周波数フィルターを掛けて、規則構造の情報のみを抽出した像を得る。ＣＰＵ１４０は、抽出した像をＲＡＭ１６０に一時的に保存する。上記処理は、例えば、ＣＰＵ１４０がコンピュータ１１０に組み込まれたプログラムを実行することにより行うことができる。 Next, the regular lattice reflection is moved to the origin in the Fourier space, and only the information on the regular structure is extracted by applying a spatial frequency filter (S103). Specifically, for example, the CPU 140 reads a Fourier transform image temporarily stored in the RAM 160, moves the regular lattice reflection of the image to the origin, and applies a spatial frequency filter to obtain only information on the regular structure. Obtain an extracted image. CPU 140 temporarily stores the extracted image in RAM 160. The above processing can be performed by the CPU 140 executing a program incorporated in the computer 110, for example.
次いで、規則構造の情報を抽出した像を逆変換し、規則構造の強度分布像を得る（Ｓ１０４）。具体的には、例えば、ＣＰＵ１４０が、ＲＡＭ１６０に一時的に保存された規則構造の情報のみを抽出した像を読み出し、この像を逆フーリエ変換する。フーリエ変換は、ＣＰＵ１４０がコンピュータ１１０に組み込まれた逆高速フーリエ変換プログラムを実行することにより行うことができる。ＣＰＵ１４０は、逆フーリエ変換像（強度分布像）をＲＡＭ１６０に一時的に保存し、その像をモニタ１９０上に表示する。また、入力手段１３０からの指示に基づき、ＣＰＵ１４０は得られる強度分布像を画像保存装置１７０に保存してもよい。 Next, the image obtained by extracting information on the regular structure is inversely transformed to obtain an intensity distribution image of the regular structure (S104). Specifically, for example, the CPU 140 reads an image obtained by extracting only the information on the regular structure temporarily stored in the RAM 160, and performs inverse Fourier transform on the image. The Fourier transform can be performed by the CPU 140 executing an inverse fast Fourier transform program incorporated in the computer 110. The CPU 140 temporarily stores an inverse Fourier transform image (intensity distribution image) in the RAM 160 and displays the image on the monitor 190. Further, based on an instruction from the input unit 130, the CPU 140 may store the obtained intensity distribution image in the image storage device 170.
次いで、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像と規則構造の強度分布像から、規則化領域の強度の閾値を出力する（Ｓ１０５）。具体的には、例えば、ＣＰＵ１４０がコンピュータ１１０に組み込まれた、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像から境界の座標を探すプログラムを実行することにより、原子配列が異なる２つの領域の境界の座標を探す。その後、ＣＰＵ１４０は、その境界の座標に対応する強度分布像の座標における像強度を読み取り、読み取った像強度（閾値強度）をＲＡＭ１６０に一時的に保存する。 Next, from the HAADF-STEM image and the intensity distribution image of the regular structure, the threshold value of the intensity of the regularized region is output (S105). Specifically, for example, the CPU 140 searches for the coordinates of the boundaries between two regions having different atomic arrangements by executing a program that is incorporated in the computer 110 and searches for the coordinates of the boundaries from the HAADF-STEM image. Thereafter, the CPU 140 reads the image intensity at the coordinates of the intensity distribution image corresponding to the coordinates of the boundary, and temporarily stores the read image intensity (threshold intensity) in the RAM 160.
なお、上記原子配列が異なる２つの領域の境界の座標を探す処理の代わりに、モニタ１９０上に表示されたＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像から原子配列が異なる２つの領域の境界の座標を探してもよい。ＣＰＵ１４０は、入力手段１３０で入力されたその境界の座標に対応する強度分布像の座標における像強度を読み取る。ＣＰＵ１４０は、読み取った像強度（閾値強度）をＲＡＭ１６０に一時的に保存する。 Instead of searching for the coordinates of the boundary between two regions having different atomic arrangements, the coordinates of the boundary between two regions having different atomic arrangements may be searched from the HAADF-STEM image displayed on the monitor 190. The CPU 140 reads the image intensity at the coordinates of the intensity distribution image corresponding to the coordinates of the boundary input by the input unit 130. The CPU 140 temporarily stores the read image intensity (threshold intensity) in the RAM 160.
次いで、規則構造の強度分布像を用い、規則化領域の強度の閾値以上の画素数と全画素数の比から規則化度を導出する（Ｓ１０６）。具体的には、例えば、強度分布像において、ＲＡＭ１６０に一時的に保存された閾値強度以上の像強度を有する画素の割合を算出する、プログラムをＣＰＵ１４０が実行することにより規則化度を算出することができる。 Next, using the intensity distribution image of the regular structure, the degree of ordering is derived from the ratio of the number of pixels equal to or greater than the threshold value of the intensity of the ordered region and the total number of pixels (S106). Specifically, for example, in the intensity distribution image, the degree of ordering is calculated by the CPU 140 executing a program that calculates the ratio of pixels having an image intensity equal to or higher than the threshold intensity temporarily stored in the RAM 160. Can do.
ＣＰＵ１４０は、ＲＡＭ１６０に一時保存した強度分布像を読み出し、閾値強度以上の像強度を有する画素の色を、閾値強度未満の画素の色と異なる色になるように、色調を変更してモニタ１９０上に出力することができる。モニタ１９０に出力された色調を変更した像から、規則構造を有する領域の分布を目視評価することができる。 The CPU 140 reads the intensity distribution image temporarily stored in the RAM 160, changes the color tone so that the color of the pixel having the image intensity equal to or higher than the threshold intensity is different from the color of the pixel lower than the threshold intensity, and then changes the color on the monitor 190. Can be output. The distribution of the region having the regular structure can be visually evaluated from the image with the changed color tone output to the monitor 190.
なお、例えば、Ｂ２規則構造について規則化度を求める場合にも上記同様の方法で規則化度を算出することができる。すなわち、ＨＡＡＤＥＦ−ＳＴＥＭ像を高速フーリエ変換処理して得た図３のＦＦＴ像においてＢ２規則構造に起因する（００２）スポットをフーリエ空間で原点に移動し、更に逆変換してＢ２規則構造の強度分布像を得る。
Ｂ２規則構造の強度分布像において強度が高い領域から低い領域への変化が認められる領域と、図１の画像においてその領域に対応し且つＢ２規則構造と他の規則構造とが原子配列の違いとして示されている領域とを抽出する。図１のＨＡＡＤＥＦ−ＳＴＥＭ像において、Ｂ２規則構造領域と他の構造の領域との境界の任意の位置の座標を求め、Ｂ２規則構造の強度分布像からその座標の強度（閾値強度）を求める。Ｂ２規則構造の強度分布像の規則化度を求めたい領域の総画素数に対する閾値強度以上の画素数の割合（Ｂ２規則化度）を求める。また、Ｂ２規則構造の強度分布像上でＢ２規則構造を有する領域の分布を評価する。また、説明は省略するが、Ａ２構造についても同様に評価することができる。また、例えば、被撮像物が複数種の規則構造領域と不規則構造領域を有するとき、上記方法で各規則構造領域の割合及び分布を評価することで、不規則構造領域の割合及び分布も評価することができる。
For example, when the degree of ordering is obtained for the B2 regular structure, the degree of ordering can be calculated by the same method as described above. That is, in the FFT image of FIG. 3 obtained by performing fast Fourier transform processing on the HAADEF-STEM image, the (002) spot resulting from the B2 regular structure is moved to the origin in the Fourier space, and further inversely transformed to obtain the intensity of the B2 regular structure. Obtain a distribution image.
A region where a change from a high intensity region to a low region is recognized in the intensity distribution image of the B2 regular structure, and a difference between the B2 regular structure and another regular structure corresponding to the region in the image of FIG. Extract the indicated area. In the HAADEF-STEM image of FIG. 1, the coordinates of an arbitrary position of the boundary between the B2 regular structure region and the other structure region are obtained, and the intensity (threshold strength) of the coordinates is obtained from the intensity distribution image of the B2 regular structure. The ratio of the number of pixels equal to or greater than the threshold intensity to the total number of pixels in the region for which the degree of ordering of the intensity distribution image having the B2 order structure is desired (B2 ordering degree) is obtained. Further, the distribution of the region having the B2 ordered structure is evaluated on the intensity distribution image of the B2 ordered structure. Moreover, although description is abbreviate | omitted, it can evaluate similarly about A2 structure. Also, for example, when the imaging target has a plurality of types of regular structure regions and irregular structure regions, the proportion and distribution of the irregular structure regions are also evaluated by evaluating the proportion and distribution of each regular structure region by the above method. can do.
上記実施形態において評価対象の材料としてＸ２ＹＺの組成のホイスラー合金を用いたが、評価対象の材料は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、ＮｉとＡｌの合金では高強度で耐熱性を具備するＬ１２規則構造の領域の分布を評価することにより、材料の組織構造を知ることができる。 In the embodiment described above, a Heusler alloy having a composition of X 2 YZ is used as the material to be evaluated. However, the material to be evaluated is not limited to the above embodiment. For example, in the alloy of Ni and Al, the structure of the material can be known by evaluating the distribution of the L1 2 ordered structure region having high strength and heat resistance.
尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.
１１ 電子線
１２ 試料
１３ 散乱電子
１４ 環状検出器
２１ バッファー層
２２、２４ Ｘ２ＹＺ層
２３ 酸化物層
５１ 規則化度を求めたい領域
１００ 規則構造評価方法を実施する装置
１１０ コンピュータ
１１２ 制御部
１１３ 解析部
１２０ 顕微鏡部
１２１ 電子銃
１２２ 収束レンズ
１２３ 収束レンズ絞り
１２４ 走査コイル
１２５ 対物レンズ
１２６ 試料
１２７ ＳＴＥＭ検出器
１３０ 入力手段
１４０ ＣＰＵ
１５０ ＲＯＭ
１６０ ＲＡＭ
１７０ 画像保存装置
１８０ バス
１９０ モニタ
11 electron beam 12 sample 13 scattered electrons 14 ring detector 21 buffer layer 22, 24 X 2 YZ layer 23 oxide layer 51 ordering level area 100 ordered structure evaluation method implementing the device 110 computer 112 control unit 113 analyzes to be obtained the Unit 120 microscope unit 121 electron gun 122 converging lens 123 converging lens stop 124 scanning coil 125 objective lens 126 sample 127 STEM detector 130 input means 140 CPU
150 ROM
160 RAM
170 Image storage device 180 Bus 190 Monitor
Claims (6)
前記画像データに対し、フーリエ変換処理、空間周波数フィルタリング処理、及び逆フーリエ変換処理を行い、評価対象の規則構造の像強度の分布を示すデータを生成する工程と、
前記画像データから前記規則構造を有する領域の境界の画素位置を得る工程と、
前記像強度の分布を示すデータから、前記工程で得られた画像位置に対応する像強度を得る工程と
を有することを特徴とする規則構造評価方法。 In a regular structure evaluation method using image data capable of recognizing an atomic arrangement of an object to be imaged,
A step of performing a Fourier transform process, a spatial frequency filtering process, and an inverse Fourier transform process on the image data to generate data indicating an image intensity distribution of the regular structure to be evaluated;
Obtaining a pixel position of a boundary of the region having the regular structure from the image data;
And a step of obtaining an image intensity corresponding to the image position obtained in the step from data indicating the distribution of the image intensity.
前記画像データに対し、フーリエ変換処理、空間周波数フィルタリング処理、及び逆フーリエ変換処理を行い、評価対象の規則構造の像強度の分布を示すデータを生成する第１解析部と、
前記像強度の分布を示すデータから、前記画像データにおいて前記規則構造を有する領域の境界の画素位置に対応する像強度を得る第２解析部と
を有することを特徴とする規則構造評価装置。 In a regular structure evaluation apparatus that performs regular structure evaluation using image data capable of recognizing the atomic arrangement of an object to be imaged,
A first analysis unit that performs a Fourier transform process, a spatial frequency filtering process, and an inverse Fourier transform process on the image data, and generates data indicating an image intensity distribution of the regular structure to be evaluated;
A regular structure evaluation apparatus comprising: a second analysis unit that obtains an image intensity corresponding to a pixel position at a boundary of a region having the regular structure in the image data from data indicating the distribution of the image intensity.
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