JP2011103410A - Slurry for chemical mechanical polishing - Google Patents
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Description
本発明は、半導体用基板の製造に好適な化学的機械的研磨用スラリー、並びに当該スラリーを用いた基板の研磨及び製造方法に関する。 The present invention relates to a slurry for chemical mechanical polishing suitable for manufacturing a semiconductor substrate, and a method for polishing and manufacturing a substrate using the slurry.
半導体回路の高性能化は、回路を構成するトランジスタ、抵抗、配線等の微細化がなされ、高密度化と同時に高速応答化することにより行なわれており、加えて、配線の積層化により、さらなる高密度、高集積化が可能となった。これらを可能とした半導体製造における技術として、シャロー・トレンチ分離（Ｓｈａｌｌｏｗ Ｔｒｅｎｃｈ Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ：狭素子分離）、メタルプラグ、ダマシン法が挙げられる。「シャロー・トレンチ分離」とはトランジスタ素子分離、メタルプラグとは層間絶縁膜を貫通した構造を持つ金属による三次元配線、「ダマシン法」とは銅配線の埋め込み技術のことである。シャロー・トレンチ分離等の各工程に欠かすことのできない技術が化学的機械的研磨（ＣＭＰ）である。「ＣＭＰ」とはＣｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇの略称であり、シャロー・トレンチ分離、ダマシン法、層間絶縁膜形成、メタルプラグ埋め込みのそれぞれの工程において、常に用いられている。これらの微細なパターンはフォトリソグラフィ工程により形成されるレジストマスクを転写することで形成されるが、微細化が進むにつれ、リソグラフィに用いる投影レンズの焦点深度が浅くなり、基板の凹凸をそれ以内に収めなければならないため、要求される平坦性が高くなる。ＣＭＰにより、加工面を平坦化することによって、ナノオーダー、原子レベルでの平坦面が得られ、三次元配線、すなわち積層化による高性能化が可能となる。ＣＭＰは、現在、層間絶縁膜の平坦化、ＢＰＳＧ膜（ボロン、リン等をドープした酸化ケイ素膜）、シャロー・トレンチ分離形成、プラグ及び埋め込み金属配線形成等を行う際に導入されている。 Higher performance of semiconductor circuits is achieved by miniaturizing transistors, resistors, wirings, etc. that make up circuits, and by increasing the density and speeding up response at the same time. High density and high integration became possible. As a technology in semiconductor manufacturing that makes these possible, there are shallow trench isolation (shallow trench isolation), metal plug, and damascene method. “Shallow trench isolation” means transistor element isolation, metal plug means three-dimensional wiring with metal having a structure penetrating an interlayer insulating film, and “damascene method” means copper wiring embedding technology. A technique essential to each process such as shallow trench isolation is chemical mechanical polishing (CMP). “CMP” is an abbreviation for Chemical Mechanical Polishing, and is always used in each process of shallow trench isolation, damascene method, interlayer insulating film formation, and metal plug embedding. These fine patterns are formed by transferring a resist mask formed by a photolithography process. However, as the miniaturization progresses, the depth of focus of the projection lens used for lithography becomes shallower, and the unevenness of the substrate is within that range. Since it must be accommodated, the required flatness is increased. By flattening the processed surface by CMP, a flat surface at the nano-order and atomic level can be obtained, and high performance can be achieved by three-dimensional wiring, that is, lamination. CMP is currently introduced when performing planarization of an interlayer insulating film, BPSG film (silicon oxide film doped with boron, phosphorus, etc.), shallow trench isolation formation, plug and buried metal wiring formation, and the like.
シャロー・トレンチ分離においては、基板上に成膜された酸化ケイ素等からなる余分な絶縁膜を除くためにＣＭＰが使用され、研磨を停止させるため、前記絶縁膜の下にストッパ膜が形成される。ストッパ膜としては、一般的には窒化ケイ素等が使用され、前記絶縁膜とストッパ膜との研磨速度比を大きくすることで、研磨終了ポイントを設定することが容易になるが、被研磨膜上の段差を解消し、研磨後に平坦な被研磨膜を得ることが望ましい。さらに、段差解消後の過剰研磨時において、ストッパ膜上で研磨が停止し、絶縁膜及びストッパ膜の研磨が進行しないことが、平坦な被研磨膜を得るために望ましい。 In shallow trench isolation, CMP is used to remove an extra insulating film made of silicon oxide or the like formed on a substrate, and a stopper film is formed under the insulating film to stop polishing. . As the stopper film, silicon nitride or the like is generally used. By increasing the polishing rate ratio between the insulating film and the stopper film, it becomes easy to set the polishing end point. It is desirable to eliminate the step and obtain a flat polished film after polishing. Further, in order to obtain a flat film to be polished, it is desirable that polishing is stopped on the stopper film and polishing of the insulating film and the stopper film does not proceed at the time of excessive polishing after the step is eliminated.
従来、化学的機械的研磨用スラリーの砥粒安定性向上、研磨速度の制御、平坦性向上、段差解消、過剰研磨時の研磨抑制を図るため、ポリアクリル酸やその塩等の水溶性有機化合物を化学的機械的研磨用スラリーに加えることが知られている（特許文献１及び特許文献２参照）。 Conventionally, water-soluble organic compounds such as polyacrylic acid and its salts to improve the stability of abrasive grains in chemical mechanical polishing slurries, control the polishing rate, improve flatness, eliminate steps, and suppress polishing during excessive polishing. Is known to be added to a chemical mechanical polishing slurry (see Patent Document 1 and Patent Document 2).
また、ポリアクリル酸やその塩等のカルボン酸ポリマーと、ポリビニルピロリドン、カチオン化合物、双性イオン化合物を併用している系も知られている（特許文献３参照）。 Also known is a system in which a carboxylic acid polymer such as polyacrylic acid or a salt thereof, and polyvinylpyrrolidone, a cationic compound, or a zwitterionic compound are used in combination (see Patent Document 3).
またさらに、ダマシン法における金属膜研磨等において、Ｄ−リボース、Ｄ−アラビノース等のピラノース骨格を有する環状化合物や、Ｄ−フルクトース、Ｄ−エリトロース等のフラノース骨格を有する環状化合物、シクロデキストリン等のグルコース骨格を有する化合物、有機酸などを配合した化学的機械的研磨用スラリーが知られている（特許文献４〜６参照）。 Furthermore, in metal film polishing in the damascene method, cyclic compounds having a pyranose skeleton such as D-ribose and D-arabinose, cyclic compounds having a furanose skeleton such as D-fructose and D-erythrose, glucose such as cyclodextrin Chemical mechanical polishing slurries in which a compound having a skeleton, an organic acid, and the like are blended are known (see Patent Documents 4 to 6).
しかしながら、特許文献１〜３に記載されたポリアクリル酸やその塩等の水溶性有機化合物を含有する化学的機械的研磨用スラリー、あるいはさらにポリビニルピロリドン等を併用する化学的機械的研磨用スラリーは、絶縁膜とストッパ膜との段差を小さくするという点において、必ずしも満足できるものではなかった。また、特許文献４〜６に記載された化学的機械的研磨用スラリーにおいても、絶縁膜とストッパ膜との段差を小さくするという点について何ら示唆はなく、本発明者らが確認したところ、これらの化学的機械的研磨用スラリーでは、絶縁膜とストッパ膜との段差を十分に小さくすることはできなかった。 However, the slurry for chemical mechanical polishing containing water-soluble organic compounds such as polyacrylic acid and salts thereof described in Patent Documents 1 to 3, or the slurry for chemical mechanical polishing further using polyvinylpyrrolidone or the like is used. In terms of reducing the level difference between the insulating film and the stopper film, it is not always satisfactory. Further, in the chemical mechanical polishing slurries described in Patent Documents 4 to 6, there is no suggestion about reducing the step between the insulating film and the stopper film. In the chemical mechanical polishing slurry, the step between the insulating film and the stopper film could not be made sufficiently small.
従って、本発明は、シャロー・トレンチ分離工程において、酸化ケイ素等から形成される絶縁膜と、窒化ケイ素等から形成されるストッパ膜との段差を極めて小さくすることができる化学的機械的研磨用スラリー、並びに基板の研磨及び製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides a chemical mechanical polishing slurry capable of extremely reducing the level difference between an insulating film formed of silicon oxide or the like and a stopper film formed of silicon nitride or the like in a shallow trench isolation process. And it aims at providing the grinding | polishing and manufacturing method of a board | substrate.
上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明者らは、特定の分子量を有する水溶性包接化合物（ａ）を研磨砥粒（ｂ）とともに、特定の含有量で使用することにより、シャロー・トレンチ分離工程において、絶縁膜とストッパ膜との段差のきわめて小さい被研磨膜を得ることができることを見出し、本発明を完成した。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors use a water-soluble clathrate compound (a) having a specific molecular weight together with abrasive grains (b) at a specific content. Thus, in the shallow trench isolation process, it has been found that a film to be polished having a very small step between the insulating film and the stopper film can be obtained, and the present invention has been completed.
すなわち本発明は、次の［１］〜［１１］に関する。
［１］水溶性包接化合物（ａ）、研磨砥粒（ｂ）及び水（ｃ）を含有する化学的機械的研磨用スラリーであって、前記水溶性包接化合物（ａ）が２００〜１，０００，０００の重量平均分子量を有し、スラリー全量に対して０．５質量％を超えて１０質量％以下の範囲で含有されている、シャロー・トレンチ分離工程用の化学的機械的研磨用スラリー。
［２］水溶性包接化合物（ａ）が、環状オリゴ糖及びその誘導体よりなる群から選択される１種又は２種以上である、上記［１］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
［３］環状オリゴ糖及びその誘導体が、α−シクロデキストリン、β−シクロデキストリン、γ−シクロデキストリン、及びこれらの誘導体である、上記［２］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
［４］水溶性包接化合物（ａ）が、スラリー全量に対して０．６質量％〜５質量％含有されている、上記［１］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
［５］研磨砥粒（ｂ）が、平均粒子径が０．５ｎｍ〜１，０００ｎｍの無機酸化物粒子である、上記［１］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
［６］研磨砥粒（ｂ）が、スラリー全量に対して０．１質量％〜３０質量％含有されている、上記［１］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
［７］無機酸化物粒子が、酸化アルミニウム、酸化セリウム、ヒュームドシリカ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化ゲルマニウム、酸化マグネシウム及び酸化マンガンよりなる群から選択される１種又は２種以上の粒子である、上記［５］に記載の化学的機械的研磨用スラリー。
［８］ｐＨが３〜１２．５である、上記［１］〜［７］のいずれかに記載の化学的機械的研磨用スラリー。
［９］上記［１］〜［８］のいずれかに記載の化学的機械的研磨用スラリーを基板と研磨パッドの間に供給しながら、基板と研磨パッドを相対的に動かして基板上の絶縁膜を研磨する、基板の研磨方法。
［１０］上記［１］〜［８］のいずれかに記載の化学的機械的研磨用スラリーを基板と研磨パッドの間に供給しながら、基板と研磨パッドを相対的に動かして基板上の絶縁膜を研磨する工程を含む、基板の製造方法。
［１１］基板上の絶縁膜が酸化ケイ素膜及び／又は窒化ケイ素膜である、上記［９］又は［１０］に記載の方法。
That is, the present invention relates to the following [1] to [11].
[1] A slurry for chemical mechanical polishing containing a water-soluble clathrate compound (a), abrasive grains (b) and water (c), wherein the water-soluble clathrate compound (a) is 200-1 For chemical mechanical polishing for shallow trench isolation process, having a weight average molecular weight of 1,000,000 and containing in the range of more than 0.5% by weight and not more than 10% by weight with respect to the total amount of slurry slurry.
[2] The slurry for chemical mechanical polishing according to [1] above, wherein the water-soluble inclusion compound (a) is one or more selected from the group consisting of cyclic oligosaccharides and derivatives thereof.
[3] The slurry for chemical mechanical polishing according to the above [2], wherein the cyclic oligosaccharide and its derivative are α-cyclodextrin, β-cyclodextrin, γ-cyclodextrin, and derivatives thereof.
[4] The slurry for chemical mechanical polishing according to [1] above, wherein the water-soluble clathrate compound (a) is contained in an amount of 0.6% by mass to 5% by mass with respect to the total amount of the slurry.
[5] The slurry for chemical mechanical polishing according to the above [1], wherein the polishing abrasive grains (b) are inorganic oxide particles having an average particle diameter of 0.5 nm to 1,000 nm.
[6] The slurry for chemical mechanical polishing according to the above [1], wherein the abrasive grains (b) are contained in an amount of 0.1 to 30% by mass with respect to the total amount of the slurry.
[7] One or more inorganic oxide particles selected from the group consisting of aluminum oxide, cerium oxide, fumed silica, zirconium oxide, titanium oxide, tin oxide, germanium oxide, magnesium oxide and manganese oxide The slurry for chemical mechanical polishing according to [5] above, which is a particle.
[8] The slurry for chemical mechanical polishing according to any one of [1] to [7], wherein the pH is 3 to 12.5.
[9] While supplying the chemical mechanical polishing slurry according to any one of [1] to [8] between the substrate and the polishing pad, the substrate and the polishing pad are relatively moved to insulate the substrate. A method for polishing a substrate, comprising polishing a film.
[10] Insulation on the substrate by relatively moving the substrate and the polishing pad while supplying the chemical mechanical polishing slurry according to any one of [1] to [8] between the substrate and the polishing pad. A method for manufacturing a substrate, comprising a step of polishing a film.
[11] The method according to [9] or [10] above, wherein the insulating film on the substrate is a silicon oxide film and / or a silicon nitride film.
本発明の化学的機械的研磨用スラリーは、シャロー・トレンチ分離における絶縁膜や層間絶縁膜の研磨工程において、絶縁膜とストッパ膜との段差が極めて小さい被研磨膜を得ることができ、基板製造時の歩留まりを向上させることができる。 The slurry for chemical mechanical polishing according to the present invention can provide a film to be polished having a very small step between the insulating film and the stopper film in the polishing process of the insulating film and the interlayer insulating film in shallow trench isolation. The yield of time can be improved.
本発明の化学的機械的研磨用スラリーは、水溶性包接化合物（ａ）、研磨砥粒（ｂ）及び水（ｃ）を含有する。本発明においては、水溶性包接化合物（ａ）として、２００〜１，０００，０００の重量平均分子量を有する水溶性包接化合物を用いる。 The slurry for chemical mechanical polishing of the present invention contains a water-soluble clathrate compound (a), abrasive grains (b) and water (c). In the present invention, a water-soluble clathrate compound having a weight average molecular weight of 200 to 1,000,000 is used as the water-soluble clathrate compound (a).
本発明において、「水溶性包接化合物」としては、２５℃における水への溶解性が０．０１ｇ／Ｌ以上であり、かつ環状構造を有している化合物が挙げられる。２５℃における水への溶解性が０．０１ｇ／Ｌ未満の場合には、絶縁膜とストッパ膜との段差の低減及び過剰研磨時の研磨速度の抑制効果が得られない。研磨用スラリーに添加して、前記の段差及び過剰研磨時の研磨を良好に低減するためには、２５℃における水への溶解性が０．１ｇ／Ｌ以上であることが好ましく、０．５ｇ／Ｌ以上であることがより好ましい。 In the present invention, examples of the “water-soluble clathrate compound” include compounds having a solubility in water at 25 ° C. of 0.01 g / L or more and having a cyclic structure. When the solubility in water at 25 ° C. is less than 0.01 g / L, the effect of reducing the step between the insulating film and the stopper film and suppressing the polishing rate at the time of excessive polishing cannot be obtained. In order to satisfactorily reduce the step and excessive polishing when added to the polishing slurry, the solubility in water at 25 ° C. is preferably 0.1 g / L or more, and 0.5 g / L or more is more preferable.
「包接化合物」とは、空洞を有する分子であって、その分子（ホスト）の中に、他の分子（ゲスト）を取り込むことが可能な化合物の総称である。ホスト化合物としては、シクロデキストリンやクラウンエーテル等の筒状、環状化合物が有名である。これらの化合物は空洞の大きさにより、取り込むゲスト分子の大きさを制御できることが知られている。 The “inclusion compound” is a generic name for a compound having a cavity and capable of incorporating another molecule (guest) into the molecule (host). As host compounds, cylindrical and cyclic compounds such as cyclodextrin and crown ether are well known. These compounds are known to be able to control the size of guest molecules to be incorporated depending on the size of the cavity.
上記の水溶性包接化合物は、２００〜１，０００，０００の重量平均分子量を有することが好ましい。前記分子量が２００未満であると絶縁膜とストッパ膜との段差が低減されず、１，０００，０００を超えると化学的機械的研磨用スラリーの粘度が増加し、研磨時の化学的機械的研磨用スラリー流入性が低下するため、研磨均一性が低下する。化学的機械的研磨用スラリーとして良好な作用効果を得るためには、水溶性包接化合物の重量平均分子量は５００〜９００，０００の範囲にあることがより好ましく、７００〜８００，０００の範囲にあることがさらに好ましい。なお、前記重量平均分子量は、ＧＰＣ装置（Ｗａｔｅｒｓ社製「１５０Ｃ」）にＧＰＣカラム（東ソー株式会社製「ＧＭＰＷＸＬ」）を接続し、２００ｍＭリン酸塩水溶液を移動相として用いて測定し、ポリエチレングリコール換算して表した値を用いたものである。 The water-soluble clathrate compound preferably has a weight average molecular weight of 200 to 1,000,000. If the molecular weight is less than 200, the level difference between the insulating film and the stopper film is not reduced. If the molecular weight exceeds 1,000,000, the viscosity of the chemical mechanical polishing slurry increases, and chemical mechanical polishing during polishing is performed. Since the slurry inflow property is reduced, the polishing uniformity is reduced. In order to obtain a good working effect as a slurry for chemical mechanical polishing, the weight average molecular weight of the water-soluble clathrate compound is more preferably in the range of 500 to 900,000, and in the range of 700 to 800,000. More preferably it is. The weight average molecular weight is measured by connecting a GPC column (“GMPWXL” manufactured by Tosoh Corporation) to a GPC apparatus (“150C” manufactured by Waters), using a 200 mM phosphate aqueous solution as a mobile phase, Values converted and used are used.
上記水溶性包接化合物としては、たとえば、環状オリゴ糖及びその誘導体、水溶性ポルフィリン、水溶性フタロシアニン、クラウンエーテル、水溶性シクロファン、水溶性カリックスアレーン等が挙げられる。上記水溶性包接化合物としては、工業的な入手容易性等の観点から、環状オリゴ糖及びその誘導体が好ましい。 Examples of the water-soluble inclusion compound include cyclic oligosaccharides and derivatives thereof, water-soluble porphyrins, water-soluble phthalocyanines, crown ethers, water-soluble cyclophanes, water-soluble calixarenes, and the like. As the water-soluble inclusion compound, cyclic oligosaccharides and derivatives thereof are preferable from the viewpoint of industrial availability.
上記の環状オリゴ糖及びその誘導体は、これらより１種を選択し、単独で用いてもよく、あるいは２種以上を選択し、組み合わせて用いることもできる。 One of these cyclic oligosaccharides and derivatives thereof may be selected from these and used alone, or two or more may be selected and used in combination.
本発明において、「環状オリゴ糖及びその誘導体」としては、ピラノース骨格及び／又はフラノース骨格を有する単糖類が、結合位置を問わずに、５個以上２０個以下で環化した化合物、又はその誘導体が挙げられる。 In the present invention, the “cyclic oligosaccharide and its derivative” include a compound obtained by cyclizing a monosaccharide having a pyranose skeleton and / or a furanose skeleton at 5 or more and 20 or less regardless of the bonding position, or a derivative thereof. Is mentioned.
ピラノース骨格及び／又はフラノース骨格を有する単糖類は、Ｄ−体、Ｌ−体の立体異性体を問わずに用いることができる。ピラノース骨格を有する単糖類としては、アロース、タロース、グロース、グルコース、アルトロース、マンノース、ガラクトース、イドース、ラムノース等が、フラノース骨格を有する単糖類としてはエリトロース、トレオース、リボース、リキソース、キシロース、アラビノース等が挙げられる。 A monosaccharide having a pyranose skeleton and / or a furanose skeleton can be used regardless of the stereoisomer of D-form or L-form. Monosaccharides having a pyranose skeleton include allose, talose, growth, glucose, altrose, mannose, galactose, idose, rhamnose, etc. Monosaccharides having a furanose skeleton include erythrose, threose, ribose, lyxose, xylose, arabinose, etc. Is mentioned.
好適な環状オリゴ糖及びその誘導体の例としては、シクロデキストリン、シクロマンニン、シクロアワオドリン、及びこれらの誘導体が挙げられる。工業的な入手容易性等の観点から、α−シクロデキストリン、β−シクロデキストリン、γ−シクロデキストリン、及びこれらの誘導体が好ましく、水溶性の観点から、α−シクロデキストリン及びその誘導体、β−シクロデキストリンの誘導体、並びにγ−シクロデキストリン及びその誘導体がより好ましい。 Examples of suitable cyclic oligosaccharides and derivatives thereof include cyclodextrin, cyclomannin, cycloawadolin, and derivatives thereof. From the viewpoint of industrial availability, etc., α-cyclodextrin, β-cyclodextrin, γ-cyclodextrin, and derivatives thereof are preferable. From the viewpoint of water solubility, α-cyclodextrin and derivatives thereof, β-cyclodextrin are preferable. Dextrin derivatives and γ-cyclodextrin and its derivatives are more preferred.
上記環状オリゴ糖の誘導体としては、環状オリゴ糖の有するカルボキシル基又はヒドロキシル基に、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、２−エチルヘキシル、ノニル、デシル等の炭素数１〜２０の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が導入された誘導体、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸等のモノカルボン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、フマル酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等のジカルボン酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸等のヒドロキシカルボン酸を有する化合物が導入された誘導体などが挙げられる。 Examples of the derivative of the cyclic oligosaccharide include a carboxyl group or a hydroxyl group of the cyclic oligosaccharide, such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, isobutyl, pentyl, hexyl, heptyl, octyl, 2-ethylhexyl, nonyl, decyl, etc. Derivatives into which a linear or branched alkyl group having 1 to 20 carbon atoms is introduced, formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, etc. Dicarboxylic acids such as monocarboxylic acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, fumaric acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, tartaric acid, citric acid Derivatives in which compounds having hydroxycarboxylic acid such as acid and isocitric acid are introduced And the like.
上記水溶性包接化合物は、スラリー全量に対して、０．５質量％を超えて１０質量％以下の範囲で含有させる必要がある。上記水溶性包接化合物の含有量が、スラリー全量に対して０．５質量％以下であると、上記水溶性化合物の基板への吸着が不十分であるため、絶縁膜とストッパ膜との段差が解消されない上、過剰研磨時の研磨が進行する。一方、上記水溶性包接化合物が、スラリー全量に対して１０質量％を超えて含有される場合には、上記水溶性包接化合物の基板への吸着が多過ぎ、研磨速度が低下する上、化学的機械的研磨用スラリー中の研磨砥粒が凝集する傾向にある。絶縁膜とストッパ膜との段差解消効果、過剰研磨時の研磨速度の抑制、並びに化学的機械的研磨用スラリー中の砥粒の凝集の抑制といった観点から、上記水溶性包接化合物の含有量は、スラリー全量に対して０．６質量％〜５質量％であることがより好ましく、０．６質量％〜３．５質量％であることがさらに好ましい。 The water-soluble clathrate compound needs to be contained in the range of more than 0.5% by mass and 10% by mass or less based on the total amount of the slurry. If the content of the water-soluble clathrate compound is 0.5% by mass or less with respect to the total amount of the slurry, the water-soluble compound is not sufficiently adsorbed to the substrate, so that the step between the insulating film and the stopper film Is not solved, and polishing during excessive polishing proceeds. On the other hand, when the water-soluble clathrate compound is contained in an amount exceeding 10% by mass with respect to the total amount of the slurry, the water-soluble clathrate compound is excessively adsorbed on the substrate, and the polishing rate is reduced. The abrasive grains in the chemical mechanical polishing slurry tend to agglomerate. From the viewpoints of eliminating the step difference between the insulating film and the stopper film, suppressing the polishing rate at the time of excessive polishing, and suppressing aggregation of abrasive grains in the slurry for chemical mechanical polishing, the content of the water-soluble clathrate compound is More preferably, the content is 0.6% by mass to 5% by mass, and further preferably 0.6% by mass to 3.5% by mass with respect to the total amount of the slurry.
本発明に用いる研磨砥粒（ｂ）は、平均粒子径が０．５ｎｍ〜１，０００ｎｍの微粒子であることが好ましい。前記研磨砥粒の平均粒子径が０．５ｎｍ未満であると、研磨速度が低下する場合があり、平均粒子径が１，０００ｎｍを超えると、研磨傷が発生する傾向にある。研磨速度の抑制及び研磨傷発生を抑制する観点から、前記研磨砥粒の平均粒子径は１ｎｍ〜７００ｎｍであることがより好ましく、５ｎｍ〜５００ｎｍであることがさらに好ましい。 The abrasive grains (b) used in the present invention are preferably fine particles having an average particle diameter of 0.5 nm to 1,000 nm. When the average particle size of the abrasive grains is less than 0.5 nm, the polishing rate may decrease. When the average particle size exceeds 1,000 nm, polishing flaws tend to occur. From the viewpoint of suppressing the polishing rate and suppressing the generation of polishing flaws, the average particle size of the abrasive grains is more preferably 1 nm to 700 nm, and further preferably 5 nm to 500 nm.
前記研磨砥粒の平均粒子径の測定は、粒径測定装置（大塚電子株式会社製「ゼータ電位・粒径測定システム ＥＬＳＺ−２」等）を用い、動的光散乱法により行うことができる。 The average particle size of the abrasive grains can be measured by a dynamic light scattering method using a particle size measuring device (such as “Zeta potential / particle size measuring system ELSZ-2” manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.).
上記研磨砥粒としては、たとえば、有機化合物、高分子化合物、無機化合物、有機−無機複合材料を用いることができる。 As said abrasive grain, an organic compound, a high molecular compound, an inorganic compound, and an organic-inorganic composite material can be used, for example.
上記有機化合物及び高分子化合物としては特に限定されないが、たとえばフラーレン誘導体や、ポリスチレン粒子、ポリエチレン粒子、ポリアクリル酸粒子、ポリメタクリル酸粒子、ポリアクリルアミド粒子、ポリメタクリルアミド粒子等、不飽和二重結合を有する単量体を単独あるいは複数組み合わせて重合した高分子化合物が挙げられる。 Although it does not specifically limit as said organic compound and a high molecular compound, For example, an unsaturated double bond, such as a fullerene derivative, a polystyrene particle, a polyethylene particle, a polyacrylic acid particle, a polymethacrylic acid particle, a polyacrylamide particle, a polymethacrylamide particle And a polymer compound obtained by polymerizing monomers having a single or a combination of plural monomers.
上記無機化合物としては、フラーレン、ナノダイアモンド、ケイ素、ゲルマニウム、酸化ケイ素、酸化ゲルマニウム、金属、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物、金属炭酸化物、金属硫酸化物、金属硝酸化物、金属フッ化物、金属臭化物、金属窒化物、金属ヨウ化物等の金属化合物、ヒ化ガリウム、セレン化亜鉛、カドミウムテルル等の化合物半導体が挙げられる。前記金属及び金属化合物の金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛、カドミウム、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、コバルト、ロジウム、鉄、マンガン、クロム、モリブデン、タングステン、バナジウム、ニオブ、タンタル、チタン、セリウム、ランタン、イットリウム、イリジウム、ジルコニウム、スズ等が挙げられ、単独あるいは複数種を組み合わせて使用することができる。 Examples of the inorganic compound include fullerene, nanodiamond, silicon, germanium, silicon oxide, germanium oxide, metal, metal oxide, metal sulfide, metal chloride, metal carbonate, metal sulfate, metal nitrate, and metal fluoride. And metal compounds such as metal bromide, metal nitride and metal iodide, and compound semiconductors such as gallium arsenide, zinc selenide and cadmium telluride. Examples of the metal and metal of the metal compound include lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, aluminum, gallium, indium, zinc, cadmium, copper, silver, gold, nickel, palladium, cobalt, rhodium, iron, manganese, chromium, Molybdenum, tungsten, vanadium, niobium, tantalum, titanium, cerium, lanthanum, yttrium, iridium, zirconium, tin, and the like can be mentioned, and these can be used alone or in combination.
上記有機−無機複合材料としては、たとえば無機化合物粒子に有機化合物を被覆したもの、有機化合物粒子に無機化合物を被覆したもの、有機化合物粒子中に無機化合物粒子を分散したもの、有機ポリシロキサン化合物等が挙げられる。 Examples of the organic-inorganic composite material include, for example, an inorganic compound particle coated with an organic compound, an organic compound particle coated with an inorganic compound, an organic compound particle dispersed with an inorganic compound particle, an organic polysiloxane compound, etc. Is mentioned.
研磨効率の観点から、研磨砥粒としては、上記無機化合物の粒子を用いることが好ましい。また、前記無機化合物粒子のうち、研磨速度が高く、研磨傷の低減に優れるという観点から、酸化アルミニウム、酸化セリウム、ヒュームドシリカ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化ゲルマニウム、酸化マグネシウム、酸化マンガンの各粒子がより好ましく、酸化セリウム粒子がさらに好ましい。 From the viewpoint of polishing efficiency, it is preferable to use particles of the above-mentioned inorganic compound as the abrasive grains. Among the inorganic compound particles, from the viewpoint of high polishing rate and excellent polishing scratch reduction, aluminum oxide, cerium oxide, fumed silica, zirconium oxide, titanium oxide, tin oxide, germanium oxide, magnesium oxide, oxidation Each particle of manganese is more preferable, and cerium oxide particles are more preferable.
研磨砥粒（ｂ）の含有量は、スラリー全量に対して０．１質量％〜３０質量％であることが好ましく、０．２質量％〜２５質量％であることがより好ましく、０．３質量％〜２０質量％であることが特に好ましい。前記含有量が０．１質量％未満であると、研磨速度が低下する傾向にあり、３０質量％を超えると、研磨砥粒が凝集する傾向にある。 The content of the abrasive grains (b) is preferably 0.1% by mass to 30% by mass, more preferably 0.2% by mass to 25% by mass with respect to the total amount of the slurry, and 0.3 It is especially preferable that it is mass%-20 mass%. When the content is less than 0.1% by mass, the polishing rate tends to decrease, and when it exceeds 30% by mass, the abrasive grains tend to aggregate.
本発明の化学的機械的研磨用スラリーには、研磨砥粒の分散安定性を向上させるため、本発明の特徴を阻害しない範囲で公知の分散剤を含有させることができる。 In order to improve the dispersion stability of the abrasive grains, the chemical mechanical polishing slurry of the present invention may contain a known dispersant as long as the characteristics of the present invention are not impaired.
上記分散剤としては、たとえば、水溶性アニオン性分散剤、水溶性ノニオン性分散剤、水溶性カチオン性分散剤、水溶性双性イオン分散剤等が挙げられる。前記水溶性アニオン性分散剤としては、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリスルホン酸等、及びこれらの塩が挙げられる。前記水溶性ノニオン性分散剤としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、Ｎ−置換ポリアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−置換ポリアクリルアミド等、水溶性カチオン性分散剤としては、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン等が挙げられる。前記水溶性双性イオン分散剤としては、カチオン性及びアニオン性の不飽和二重結合を有する単量体を共重合してなる共重合体、末端にアニオン及びカチオンをそれぞれ有するベタイン等が挙げられる。本発明においては、これらの分散剤より１種又は２種以上を選択して用いることができる。 Examples of the dispersant include a water-soluble anionic dispersant, a water-soluble nonionic dispersant, a water-soluble cationic dispersant, and a water-soluble zwitterionic dispersant. Examples of the water-soluble anionic dispersant include polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polystyrene sulfonic acid, polysulfonic acid and the like, and salts thereof. Examples of the water-soluble nonionic dispersant include water-soluble cationic dispersants such as polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyethylene glycol, polyvinyl pyrrolidone, polyacrylamide, polymethacrylamide, N-substituted polyacrylamide, and N, N-substituted polyacrylamide. Examples thereof include polyethyleneimine and polyallylamine. Examples of the water-soluble zwitterionic dispersant include a copolymer obtained by copolymerizing a monomer having a cationic and an anionic unsaturated double bond, a betaine having an anion and a cation at each end. . In the present invention, one or more of these dispersants can be selected and used.
本発明の化学的機械的研磨用スラリーには、本発明の特徴を阻害しない範囲で、アニオン性高分子化合物、ノニオン性高分子化合物、カチオン性高分子化合物、双性イオン高分子化合物、多糖類を含有させてもよい。前記アニオン性高分子化合物としては、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリスルホン酸等、及びこれらの塩等が挙げられ、前記ノニオン性高分子化合物としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、Ｎ−置換ポリアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−置換ポリアクリルアミド、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等が挙げられる。前記カチオン性高分子化合物としては、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン等が挙げられ、前記双性イオン高分子化合物としては、カチオン性及びアニオン性の不飽和二重結合を有する単量体を共重合してなる共重合体、末端にアニオン及びカチオンをそれぞれ有するベタイン等が挙げられる。前記多糖類としては、たとえば、デキストラン、グリコーゲン、アミロース、アミロペクチン、ヘパリン、アガロース等が挙げられる。 The slurry for chemical mechanical polishing of the present invention includes an anionic polymer compound, a nonionic polymer compound, a cationic polymer compound, a zwitterionic polymer compound, and a polysaccharide as long as the characteristics of the present invention are not impaired. May be included. Examples of the anionic polymer compound include polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polystyrene sulfonic acid, polysulfonic acid, and salts thereof, and examples of the nonionic polymer compound include polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyethylene, and the like. Glycol, polyvinyl pyrrolidone, polyacrylamide, polymethacrylamide, N-substituted polyacrylamide, N, N-substituted polyacrylamide, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, etc. Is mentioned. Examples of the cationic polymer compound include polyethyleneimine, polyallylamine, and the like. As the zwitterionic polymer compound, monomers having cationic and anionic unsaturated double bonds are copolymerized. And a betaine having an anion and a cation at each end. Examples of the polysaccharide include dextran, glycogen, amylose, amylopectin, heparin, and agarose.
さらに本発明の化学的機械的研磨用スラリーには、本発明の特徴を阻害しない範囲で、分子量１０〜１，０００の低分子化合物を含有させてもよい。かかる低分子化合物としては、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ピペラジン、イミダゾール、ブチルアミン、ジブチルアミン、イソプロピルアミン、N，N−ジメチルエタノールアミン、N，N−ジエチルエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン等のアミン類；メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、エチレングリコール等のアルコール類；蟻酸、酢酸、酪酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、フタル酸、サリチル酸、アクリル酸、メタクリル酸等のカルボン酸類；グリシン、アラニン、フェニルアラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、ヒスチジン等のアミノ酸類；ジオキサン、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル等のエーテル類；アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトン等のケトン類；過酸化水素、過硫酸アンモニウムン等の酸化剤；ベンゾトリアゾール、チアベンダゾール等の錯形成剤などが挙げられる。 Furthermore, the chemical mechanical polishing slurry of the present invention may contain a low molecular compound having a molecular weight of 10 to 1,000 within a range not impairing the characteristics of the present invention. Such low molecular weight compounds include amines such as ethylamine, diethylamine, triethylamine, pyridine, piperazine, imidazole, butylamine, dibutylamine, isopropylamine, N, N-dimethylethanolamine, N, N-diethylethanolamine, and aminoethylethanolamine. Alcohols such as methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, ethylene glycol; formic acid, acetic acid, butyric acid, propionic acid, malonic acid, succinic acid, fumaric acid, maleic acid, phthalic acid, salicylic acid, acrylic acid, Carboxylic acids such as methacrylic acid; amino acids such as glycine, alanine, phenylalanine, glutamic acid, aspartic acid, histidine; dioxane, dimethyl ether, diethyl ether, methyl ethyl ether, etc. Ethers; ketones such as acetone, diethyl ketone, and methyl ethyl ketone; oxidizing agents such as hydrogen peroxide and ammonium persulfate; and complexing agents such as benzotriazole and thiabendazole.
本発明において、水（ｃ）は、特に制限は無く、蒸留水、脱イオン水等を好ましく用いることができる。 In the present invention, water (c) is not particularly limited, and distilled water, deionized water and the like can be preferably used.
本発明の化学的機械的研磨用スラリーは、所望のｐＨに調整して研磨に用いることが好ましい。ｐＨ調整剤としては、半導体研磨に使用する場合には、金属汚染を防止するため、アルカリ金属類の水酸化物よりも、アンモニア水又は塩酸等の酸成分を用いることが好ましい。本発明の化学的機械的研磨用スラリーのｐＨは、３〜１２．５であることが好ましい。化学的機械的研磨用スラリーのｐＨが３未満であると、研磨速度が低下し、１２．５を超えると、基板上の絶縁膜の平坦性が低下する傾向にある。研磨速度、基板上の絶縁膜の平坦性の観点から、本発明の化学的機械的研磨用スラリーのｐＨは３．３〜１２であることがより好ましく、３．５〜１１．７であることがさらに好ましい。 The chemical mechanical polishing slurry of the present invention is preferably used for polishing after adjusting to a desired pH. As a pH adjuster, when used for semiconductor polishing, it is preferable to use an acid component such as aqueous ammonia or hydrochloric acid rather than an alkali metal hydroxide in order to prevent metal contamination. The pH of the chemical mechanical polishing slurry of the present invention is preferably 3 to 12.5. When the pH of the slurry for chemical mechanical polishing is less than 3, the polishing rate decreases, and when it exceeds 12.5, the flatness of the insulating film on the substrate tends to decrease. From the viewpoint of polishing rate and flatness of the insulating film on the substrate, the pH of the chemical mechanical polishing slurry of the present invention is more preferably 3.3 to 12, and preferably 3.5 to 11.7. Is more preferable.
本発明において、化学的機械的研磨用スラリーのｐＨは、たとえば、ｐＨメーター（堀場製作所社製「ｐＨメータ Ｆ２２」等）を用いて、通常の方法に従って測定することができる。 In the present invention, the pH of the chemical mechanical polishing slurry can be measured according to a usual method using, for example, a pH meter (such as “pH meter F22” manufactured by Horiba, Ltd.).
本発明の化学的機械的研磨用スラリーは、たとえば、研磨砥粒を含有するスラリーと、水溶性包接化合物水溶液とからなる２液式の化学的機械的研磨用スラリーとして調製し、保存してもよく、また予め、研磨砥粒を含有するスラリーと、水溶性包接化合物水溶液とを混合した１液式化学的機械的研磨用スラリーとして調製し、保存してもよい。なお、２液式として調製される場合には、研磨時に混合し、１液となればよい。２液式研磨用スラリーとして調製する場合、これら２液の配合を用時に任意に変えることにより、被研磨絶縁膜の平坦性及び研磨速度、並びに段差解消性能の調整が容易に可能となる。２液式化学的機械的研磨用スラリーを用いて研磨する場合、たとえば、研磨砥粒を含有するスラリーと水溶性包接化合物水溶液とを別々の配管で送液し、これらの配管を合流させて供給配管出口の直前で混合して研磨パッド上に供給する方法や、研磨直前に、研磨砥粒を含有するスラリーと、水溶性包接化合物水溶液とを混合する方法等がとられる。さらに、研磨砥粒を含有するスラリーと水溶性包接化合物水溶液とを、上記のように配管内で、又は研磨直前に混合する場合、必要に応じて水を混合して研磨特性を調整することもできる。 The chemical mechanical polishing slurry of the present invention is prepared and stored as a two-component chemical mechanical polishing slurry comprising, for example, a slurry containing polishing abrasive grains and a water-soluble clathrate aqueous solution. Alternatively, it may be prepared and stored in advance as a one-component chemical mechanical polishing slurry in which a slurry containing abrasive grains and a water-soluble clathrate aqueous solution are mixed. In addition, what is necessary is just to mix at the time of grinding | polishing and to make 1 liquid when preparing as 2 liquid type. When preparing as a two-component polishing slurry, the flatness and polishing rate of the insulating film to be polished, and the step elimination performance can be easily adjusted by arbitrarily changing the blend of these two solutions at the time of use. When polishing using a two-component chemical mechanical polishing slurry, for example, a slurry containing abrasive grains and a water-soluble clathrate aqueous solution are fed through separate pipes, and these pipes are joined together. For example, a method in which the slurry is mixed immediately before the supply pipe outlet and supplied onto the polishing pad, or a method in which the slurry containing the abrasive grains and the water-soluble clathrate aqueous solution are mixed immediately before the polishing is used. Furthermore, when mixing the slurry containing abrasive grains and the water-soluble clathrate aqueous solution in the pipe or just before polishing as described above, water is mixed as necessary to adjust the polishing characteristics. You can also.
本発明の研磨方法は、研磨定盤上に両面テープ、面ファスナー等を用いて貼り付けた研磨パッドに、被研磨膜を形成した基板を押し当てて加圧し、上記本発明の化学的機械的研磨用スラリーを基板と研磨パッドとの間に供給しながら、基板と研磨パッドとを相対的に動かして被研磨膜を研磨することを特徴とする。 In the polishing method of the present invention, the chemical mechanical of the present invention is applied by pressing a substrate on which a film to be polished is pressed against a polishing pad affixed on a polishing surface plate using a double-sided tape, a surface fastener, or the like. The polishing target film is polished by relatively moving the substrate and the polishing pad while supplying the polishing slurry between the substrate and the polishing pad.
上記の基板としては、シリコン、ゲルマニウム、セレン化亜鉛、硫化カドミウム、酸化亜鉛、ヒ化ガリウム、リン化インジウム、窒化ガリウム、炭化ケイ素等の半導体基板が挙げられる。また、前記基板の被研磨膜としては、酸化ケイ素膜等から形成される絶縁膜層と、窒化ケイ素膜等から形成されるストッパ膜が挙げられる。このような半導体基板上に形成された酸化ケイ素膜層、窒化ケイ素膜層等を化学的機械的研磨用スラリーで研磨することによって、基板表面の凹凸を解消し、基板全面にわたって段差のない平滑な面とすることができる。 Examples of the substrate include semiconductor substrates such as silicon, germanium, zinc selenide, cadmium sulfide, zinc oxide, gallium arsenide, indium phosphide, gallium nitride, and silicon carbide. Examples of the film to be polished on the substrate include an insulating film layer formed from a silicon oxide film or the like and a stopper film formed from a silicon nitride film or the like. By polishing the silicon oxide film layer, the silicon nitride film layer, etc. formed on such a semiconductor substrate with a slurry for chemical mechanical polishing, the unevenness of the substrate surface is eliminated, and there is no level difference over the entire surface of the substrate. It can be a surface.
本発明の研磨方法において、研磨に用いる装置としては、たとえば、研磨パッドを貼り付けることが可能で、回転数の変更が可能なモータ等を取り付けてある研磨定盤と、被研磨膜を有する基板を保持できるホルダーとを有する一般的な研磨装置などを使用することができる。 In the polishing method of the present invention, as an apparatus used for polishing, for example, a polishing platen to which a polishing pad can be attached and a motor capable of changing the number of revolutions is attached, and a substrate having a film to be polished A general polishing apparatus or the like having a holder that can hold the substrate can be used.
研磨条件としては特に制限されないが、効率的に研磨を行うためには、定盤と基板それぞれの回転速度は３００ｒｐｍ以下の低回転が好ましく、基板にかける圧力は、研磨後に傷が発生しないようにするという見地から、１５０ｋＰａ以下とすることが好ましい。研磨している間、研磨パッドには、化学的機械的研磨用スラリーをポンプ等で連続的に供給することが好ましい。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に化学的機械的研磨用スラリーで覆われていることが好ましい。 The polishing conditions are not particularly limited, but for efficient polishing, the rotation speed of each of the surface plate and the substrate is preferably a low rotation of 300 rpm or less, and the pressure applied to the substrate is set so that scratches do not occur after polishing. From the standpoint of performing, it is preferably set to 150 kPa or less. During polishing, it is preferable to continuously supply chemical mechanical polishing slurry to the polishing pad with a pump or the like. Although the supply amount is not limited, it is preferable that the surface of the polishing pad is always covered with the slurry for chemical mechanical polishing.
研磨終了後の半導体基板は、流水中でよく洗浄した後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着した水滴を払い落として乾燥させることが好ましい。このように、被研磨膜である無機絶縁膜層を上記化学的機械的研磨用スラリーで研磨することによって、絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面にわたって平滑な面を得ることができる。このようにして平坦化されたシャロー・トレンチを形成したあと、無機絶縁膜層の上に、アルミニウム配線又は銅配線を形成し、その配線間及び配線上に、後述する方法により無機絶縁膜を形成した後、化学的機械的研磨用スラリーを用いて同様に研磨して平滑な面とする。この工程を所定回数繰り返すことにより、所望の層数を有する半導体基板を製造することができる。 After the polishing, the semiconductor substrate is preferably thoroughly washed in running water, and then dried by removing water droplets adhering to the semiconductor substrate using a spin dryer or the like. As described above, by polishing the inorganic insulating film layer, which is a film to be polished, with the above-mentioned slurry for chemical mechanical polishing, unevenness on the surface of the insulating film can be eliminated, and a smooth surface can be obtained over the entire surface of the semiconductor substrate. After forming the flattened shallow trench in this way, aluminum wiring or copper wiring is formed on the inorganic insulating film layer, and an inorganic insulating film is formed between and on the wiring by a method described later. After that, polishing is similarly performed using a chemical mechanical polishing slurry to obtain a smooth surface. By repeating this step a predetermined number of times, a semiconductor substrate having a desired number of layers can be manufactured.
本発明において用い得る研磨パッドとしては、特に制限されないが、たとえば、一般的な不織布、織布、人工皮革、合成樹脂などが挙げられる。これらの中では、合成樹脂が好ましく用いられる。 Although it does not restrict | limit especially as a polishing pad which can be used in this invention, For example, a general nonwoven fabric, a woven fabric, artificial leather, a synthetic resin etc. are mentioned. Of these, synthetic resins are preferably used.
上記合成樹脂としては、たとえば熱硬化性ポリウレタン樹脂；熱可塑性ポリウレタン樹脂；エポキシ樹脂；フッ素樹脂；ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂；ポリブタジエン樹脂、ポリスチレンブタジエン樹脂等の架橋ゴム；ポリアクリル酸樹脂、ポリメタクリル酸樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂等のアクリル樹脂；ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂等のビニル樹脂などが挙げられる。前記合成樹脂は単独で用いても、あるいは複数種を組み合わせて用いてもよく、さらには添加剤などを加えて使用することもできる。なお、耐磨耗性の観点からは、ポリウレタン樹脂が好ましい。 Examples of the synthetic resin include thermosetting polyurethane resin; thermoplastic polyurethane resin; epoxy resin; fluororesin; polyolefin resin such as polyethylene resin and polypropylene resin; crosslinked rubber such as polybutadiene resin and polystyrene butadiene resin; Examples include acrylic resins such as polymethacrylic acid resin and polymethyl methacrylate resin; vinyl resins such as polyvinyl alcohol resin, polyvinyl butyral resin, and ethylene-vinyl acetate copolymer resin. The synthetic resin may be used alone, or may be used in combination of two or more kinds, and may further be used with additives. From the viewpoint of wear resistance, polyurethane resin is preferable.
上記合成樹脂は、特に限定されないが、多孔質体であってもよい。多孔質体の製造方法としては、たとえば、微小中空体を合成樹脂内に分散する方法、水溶性高分子化合物を単独で、あるいは複数種を組み合わせて合成樹脂内に分散することにより、研磨時に化学的機械的研磨用スラリーにより前記水溶性高分子化合物を溶出させ、実質的に多孔質体を形成する方法、超臨界発泡成形を用いる方法、高分子化合物微粒子を焼結し、連通孔構造を形成させる方法等が挙げられる。 The synthetic resin is not particularly limited, but may be a porous body. As a method for producing a porous body, for example, a method of dispersing a minute hollow body in a synthetic resin, a water-soluble polymer compound alone, or a combination of a plurality of types in a synthetic resin, the chemicals during polishing can be used. The water-soluble polymer compound is eluted with a slurry for mechanical mechanical polishing to form a substantially porous body, a method using supercritical foam molding, and polymer compound fine particles are sintered to form a continuous pore structure And the like.
上記研磨パッドの構造は特に制限されず、単層構造であっても、クッション層を有する複層構造であってもよい。また、前記研磨パッドには、化学的機械的研磨用スラリーが溜まるような穴構造及び／又は溝構造を付加する加工が施されていることが好ましい。溝構造としては、特に制限するものではないが、格子状、放射状、螺旋状、同心円状などの溝を用いることができる。前記溝構造及び穴構造は、単独で、あるいは複数種を組み合わせて用いることができる。さらにまた、前記研磨パッドは、研磨パッド内に砥粒を内包した構造であってもよい。砥粒を研磨パッド内に内包させるには、たとえば、砥粒、合成樹脂及び溶媒を混合し、混合物を成形型に注入した後乾燥する方法、溶融した合成樹脂に砥粒を混合し、混合物を成形型に注入した後冷却する方法を用いることができる。 The structure of the polishing pad is not particularly limited, and may be a single layer structure or a multilayer structure having a cushion layer. Moreover, it is preferable that the polishing pad is subjected to a process of adding a hole structure and / or a groove structure so that a slurry for chemical mechanical polishing is accumulated. The groove structure is not particularly limited, but a lattice, radial, spiral, concentric groove, or the like can be used. The groove structure and the hole structure can be used alone or in combination. Furthermore, the polishing pad may have a structure in which abrasive grains are included in the polishing pad. In order to encapsulate the abrasive grains in the polishing pad, for example, a method of mixing abrasive grains, synthetic resin and solvent, injecting the mixture into a mold and then drying, mixing abrasive grains with molten synthetic resin, and mixing the mixture A method of cooling after pouring into a mold can be used.
本発明の研磨方法においては、必要に応じて、ダイアモンド粒子をニッケル電着等により担体表面に固定したＣＭＰ用のコンディショナーを研磨装置に取り付け、研磨パッド上に前記コンディショナーを押し付けて、前記研磨パッド表面を、被研磨膜である絶縁膜の研磨に好適な表面粗さに調整することができる。 In the polishing method of the present invention, if necessary, a conditioner for CMP in which diamond particles are fixed to the surface of the carrier by nickel electrodeposition or the like is attached to a polishing apparatus, and the conditioner is pressed onto the polishing pad, and the surface of the polishing pad Can be adjusted to a surface roughness suitable for polishing an insulating film as a film to be polished.
以下、実施例により本発明を詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited at all by these Examples.
［実施例１］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
酸化セリウム砥粒（昭和電工株式会社製研磨剤「ＧＰＬ−Ｃ１０１０」（原液濃度１０質量％））５０ｇ、α−シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）９．０ｇ、蒸留水を１Ｌメスシリンダー中で混合し、マグネチックスターラーで撹拌しながら、２８質量％アンモニア水（和光純薬工業株式会社製）を加えてｐＨを８．１とした後、蒸留水で全量を１，０００ｇとして、砥粒濃度０．５質量％、α−シクロデキストリン濃度０．９質量％の化学的機械的研磨用スラリーを得た。
[Example 1] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing 50 g of cerium oxide abrasive grains (abrasive “GPL-C1010” (stock solution concentration: 10% by mass) manufactured by Showa Denko KK), α-cyclodextrin (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 9.0 g, distilled water was mixed in a 1 L graduated cylinder and 28% by mass ammonia water (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added while stirring with a magnetic stirrer, resulting in a pH of 8.1. Then, the total amount was made 1,000 g with distilled water to obtain a slurry for chemical mechanical polishing having an abrasive concentration of 0.5 mass% and an α-cyclodextrin concentration of 0.9 mass%.
［実施例２］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）添加量を６．０ｇとし、α−シクロデキストリン濃度を０．６質量％とした以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Example 2] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing Except that the addition amount of α-cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was 6.0 g and the concentration of α-cyclodextrin was 0.6% by mass. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1.
［実施例３］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリンの代わりにγ−シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）９．０ｇを添加し、γ−シクロデキストリン濃度を０．９質量％とした以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Example 3] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing 9.0 g of γ-cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added instead of α-cyclodextrin, and the concentration of γ-cyclodextrin was adjusted to 0.9. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1 except that the mass% was used.
［実施例４］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリンの代わりにメチル−β−シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）９．０ｇを添加し、メチル−β−シクロデキストリン濃度を０．９質量％とした以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Example 4] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing In place of α-cyclodextrin, 9.0 g of methyl-β-cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added, and the concentration of methyl-β-cyclodextrin was increased. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount was 0.9 mass%.
［実施例５］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリンの代わりにβ−シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）９．０ｇを添加し、β−シクロデキストリン濃度を０．９質量％とした以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Example 5] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing In place of α-cyclodextrin, 9.0 g of β-cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added, and the β-cyclodextrin concentration was adjusted to 0.9. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1 except that the mass% was used.
［実施例６］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）添加量を１５．０ｇとし、α−シクロデキストリン濃度を１．５質量％とした以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Example 6] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing Except that the addition amount of α-cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was 15.0 g and the α-cyclodextrin concentration was 1.5% by mass. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1.
［比較例１］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリンの代わりにデキストラン（和光純薬工業株式会社製）９．０ｇを添加し、デキストラン濃度を０．９質量％とした以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Comparative Example 1] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing Except that 9.0 g of dextran (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added instead of α-cyclodextrin, and the dextran concentration was adjusted to 0.9 mass%. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1.
［比較例２］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリンの代わりにスクロース（和光純薬工業株式会社製）９．０ｇを添加し、スクロース濃度を０．９質量％とした以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Comparative Example 2] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing Except that 9.0 g of sucrose (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added instead of α-cyclodextrin, and the sucrose concentration was 0.9 mass%. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1.
［比較例３］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリンの代わりにポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量５，０００）４．０ｇを添加し、ポリアクリル酸濃度を０．４質量％とし、ｐＨを５．０に調整した以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Comparative Example 3] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing In place of α-cyclodextrin, 4.0 g of polyacrylic acid (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., weight average molecular weight 5,000) was added, and polyacrylic acid was added. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1 except that the concentration was 0.4 mass% and the pH was adjusted to 5.0.
［比較例４］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリンの代わりにポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量２５，０００）４．０ｇを添加し、ポリアクリル酸濃度を０．４質量％とし、ｐＨを５．０に調整した以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Comparative Example 4] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing Instead of α-cyclodextrin, 4.0 g of polyacrylic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., weight average molecular weight 25,000) was added, and polyacrylic acid was added. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1 except that the concentration was 0.4 mass% and the pH was adjusted to 5.0.
［比較例５］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリンの代わりにポリアクリル酸（和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量２５０，０００）４．０ｇを添加し、ポリアクリル酸濃度を０．４質量％とし、ｐＨを５．０に調整した以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Comparative Example 5] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing 4.0 g of polyacrylic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., weight average molecular weight 250,000) was added instead of α-cyclodextrin, and polyacrylic acid was added. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1 except that the concentration was 0.4 mass% and the pH was adjusted to 5.0.
［比較例６］ 化学的機械的研磨用スラリーの調製
α−シクロデキストリン（和光純薬工業株式会社製）添加量を１．０ｇとし、α−シクロデキストリン濃度を０．１質量％とした以外は、実施例１と同様に化学的機械的研磨用スラリーを調製した。
[Comparative Example 6] Preparation of slurry for chemical mechanical polishing Except that the addition amount of α-cyclodextrin (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was 1.0 g and the α-cyclodextrin concentration was 0.1% by mass. A slurry for chemical mechanical polishing was prepared in the same manner as in Example 1.
上記実施例及び比較例の各化学的機械的研磨用スラリーで用いた研磨砥粒（ｂ）について、平均粒子径を測定した。また、各化学的機械的研磨用スラリーについてｐＨを測定し、これらを用いて絶縁膜層の研磨を行って、絶縁膜とストッパ膜との段差測定を行なった。研磨砥粒（ｂ）の平均粒子径の測定方法、化学的機械的研磨用スラリーのｐＨの測定方法、絶縁膜層の研磨及び絶縁膜とストッパ膜との段差測定の方法については、以下に示した。 For the abrasive grains (b) used in the chemical mechanical polishing slurries of the above Examples and Comparative Examples, the average particle diameter was measured. Moreover, pH was measured about each chemical mechanical polishing slurry, the insulating film layer was grind | polished using these, and the level | step difference measurement of an insulating film and a stopper film was performed. The method for measuring the average particle diameter of the abrasive grains (b), the method for measuring the pH of the slurry for chemical mechanical polishing, the method for polishing the insulating film layer and measuring the step between the insulating film and the stopper film are shown below. It was.
［研磨砥粒（ｂ）の平均粒子径の測定］
化学的機械的研磨用スラリーについて、大塚電子株式会社製「ゼータ電位・粒径測定システム ＥＬＳＺ−２」にて、２５℃、ピンホール径５０μｍ、溶媒条件；２５℃の水の屈折率＝１．３３、粘度＝０．８９ｃＰ、比誘電率＝７８．３の条件下で２回測定し、それぞれキュムラント解析により平均粒子径と粒径分布を求め、それぞれの平均粒子径を平均した。
[Measurement of average particle diameter of abrasive grains (b)]
About slurry for chemical mechanical polishing, “Zeta potential / particle size measurement system ELSZ-2” manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., 25 ° C., pinhole diameter 50 μm, solvent condition; refractive index of water at 25 ° C. = 1. The measurement was performed twice under the conditions of 33, viscosity = 0.89 cP, and relative dielectric constant = 78.3, and the average particle size and particle size distribution were determined by cumulant analysis, and the average particle size was averaged.
酸化セリウム砥粒液１０質量％（昭和電工株式会社製研磨剤「ＧＰＬ−Ｃ１０１０」（原液濃度１０質量％）について測定したところ、平均粒子径は１９７．１ｎｍであった。 When the cerium oxide abrasive liquid 10% by mass (abrasive “GPL-C1010” manufactured by Showa Denko KK (stock concentration 10% by mass)) was measured, the average particle size was 197.1 nm.
［ｐＨの測定］
堀場製作所社製「ｐＨメータ Ｆ２２」を用い、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液；ｐＨ４．００（２５℃）、中性リン酸塩ｐＨ緩衝液；ｐＨ７．００（２５℃）、ホウ酸塩ｐＨ緩衝液；ｐＨ９．００（２５℃））を用いて、３点校正した後、電極を化学的機械的研磨用スラリーに入れて、２分間以上経過して安定した後の値を測定した。
[Measurement of pH]
Using “pH meter F22” manufactured by HORIBA, Ltd., standard buffer solution (phthalate pH buffer solution: pH 4.00 (25 ° C.), neutral phosphate pH buffer solution: pH 7.00 (25 ° C.), boric acid After calibrating three points using a salt pH buffer solution (pH 9.00 (25 ° C.)), the electrode was placed in a chemical mechanical polishing slurry, and the value after 2 minutes had elapsed and stabilized was measured. .
［絶縁膜層の研磨］
シャロー・トレンチ素子分離絶縁膜ＣＭＰ評価用試験ウェハとして、ＳＫＷ社製パターンウェハ「ＳＫＷ３−２」を用いた。研磨装置（ＭＡＴ社製「ＢＣ−１５」）のウェハ保持部に前記ウェハを固定した。一方、研磨定盤には３８０ｍｍΦの研磨パッド（ローム＆ハース社製「ＩＣ１４００」同心円溝）を両面テープで貼り付けた。コンディショナー（株式会社アライドマテリアル製、直径１９．０ｃｍ）を用い、圧力＝３．４８ｋＰａ、定盤回転数＝１００ｒｐｍ、コンディショナー回転数＝１４０ｒｐｍで同方向に回転させ、純水を定量送液ポンプ（東京理科器械株式会社製「ＲＰ−１０００」）を用い、毎分１５０ｍＬの流量で供給しながら、６０分間研磨パッドのコンディショニングを行った。前記研磨パッド上に、実施例及び比較例の各化学的機械的研磨用スラリーを、毎分１２０ｍＬの流量で供給しながら、研磨定盤を１００ｒｐｍ、前記ウェハを９９ｒｐｍで同方向に回転させた。前記研磨パッド上に前記ウェハを荷重２３．４ｋＰａで押し付け、前記シャロー・トレンチ分離絶縁膜ＣＭＰ評価用試験ウェハの研磨を行った。凸部窒化ケイ素膜上の酸化ケイ素膜が消失し、窒化ケイ素膜が露出した時点を「ジャスト研磨」とし、ウェハを蒸留水で洗浄、乾燥し、光干渉式膜厚測定装置（Ｎａｎｏｍｅｔｒｉｃｓ社製「Ｎａｎｏ ｓｐｅｃ ＡＦＴ Ｍｏｄｅｌ ５１００」）を用い、酸化ケイ素、窒化ケイ素の膜厚測定を行った。段差については表面粗さ測定機（株式会社ミツトヨ製小形表面粗さ測定機「ＳＪ−４００」）を用い、標準スタイラス、測定レンジ＝８０μｍ、ＪＩＳ２００１、ＧＡＵＳＳフィルタ、カットオフ値λｃ＝２．５ｍｍ、カットオフ値λｓ＝８．０μｍの設定で測定し、断面曲線から段差を算出した。また、ジャスト研磨までの研磨時間の１５パーセントに相当する時間だけジャスト研磨後に研磨し、過剰研磨時のモデル試験を行い、再度膜厚、段差を測定した。
[Insulating film layer polishing]
A pattern wafer “SKW3-2” manufactured by SKW was used as a test wafer for shallow trench element isolation insulating film CMP evaluation. The wafer was fixed to a wafer holding part of a polishing apparatus (“BC-15” manufactured by MAT). On the other hand, a polishing pad of 380 mmΦ (“IC1400” concentric groove made by Rohm & Haas) was attached to the polishing surface plate with a double-sided tape. Using a conditioner (made by Allied Material Co., Ltd., diameter: 19.0 cm), rotating in the same direction at pressure = 3.48 kPa, surface plate rotation speed = 100 rpm, conditioner rotation speed = 140 rpm, the deionized water was pumped in a fixed amount (Tokyo) The polishing pad was conditioned for 60 minutes while being supplied at a flow rate of 150 mL per minute using “RP-1000” manufactured by Rika Kikai Co., Ltd. While supplying the chemical mechanical polishing slurries of Examples and Comparative Examples at a flow rate of 120 mL per minute on the polishing pad, the polishing platen was rotated in the same direction at 100 rpm and the wafer at 99 rpm. The wafer was pressed onto the polishing pad at a load of 23.4 kPa, and the shallow trench isolation insulating film CMP evaluation test wafer was polished. The point at which the silicon oxide film on the convex silicon nitride film disappears and the silicon nitride film is exposed is referred to as “just polishing”, the wafer is washed with distilled water, dried, and an optical interference type film thickness measuring device (manufactured by Nanometrics “ Nano spec AFT Model 5100 ") was used to measure the film thickness of silicon oxide and silicon nitride. For the level difference, a surface roughness measuring machine (small surface roughness measuring machine “SJ-400” manufactured by Mitutoyo Corporation) is used, a standard stylus, measurement range = 80 μm, JIS2001, GAUSS filter, cutoff value λc = 2.5 mm, The measurement was performed with the cut-off value λs = 8.0 μm, and the step was calculated from the cross-sectional curve. Further, polishing was performed after just polishing for a time corresponding to 15% of the polishing time until just polishing, a model test at the time of excessive polishing was performed, and a film thickness and a step were measured again.
実施例及び比較例の各化学的機械的研磨用スラリーについてのｐＨ測定結果、ジャスト研磨時及び過剰磨時の絶縁膜とストッパ膜との段差の測定結果を、表１及び表２に示した。 Tables 1 and 2 show the pH measurement results for the chemical mechanical polishing slurries of Examples and Comparative Examples, and the measurement results of the step difference between the insulating film and the stopper film during just polishing and excessive polishing.
表１及び表２の結果を比較したところ、本発明の実施例の各化学的機械的研磨用スラリーを用いて研磨した場合には、水溶性包接化合物の代わりに、環状構造を有さないデキストラン又はスクロースを含有する比較例１及び２の各スラリーを用いた場合に比べて、ジャスト研磨時の段差（ジャスト段差）及び過剰研磨時の段差がともに低減され、過剰研磨による段差の増加量も少なくなっていた。水溶性包接化合物の代わりに高分子化合物を含有する比較例３〜５の各スラリーを用いた場合と比べても、過剰研磨による段差の増加量が低減されていた。また、水溶性包接化合物含有濃度の低い比較例６のスラリーを用いた場合には、十分な効果が得られなかった。 When the results of Table 1 and Table 2 were compared, when polishing was performed using each of the chemical mechanical polishing slurries of the examples of the present invention, it did not have a ring structure instead of the water-soluble clathrate compound. Compared to the cases where each slurry of Comparative Examples 1 and 2 containing dextran or sucrose is used, both the level difference during just polishing (just level difference) and the level difference during excessive polishing are reduced, and the amount of increase in level difference due to excessive polishing is also increased. It was less. Compared with the cases where the slurries of Comparative Examples 3 to 5 containing a polymer compound instead of the water-soluble clathrate compound were used, the amount of increase in level difference due to excessive polishing was reduced. Further, when the slurry of Comparative Example 6 having a low water-soluble clathrate-containing concentration was used, a sufficient effect was not obtained.
以上詳述したように、本発明は、シャロー・トレンチ分離における絶縁膜や層間絶縁膜の研磨工程おいて、絶縁膜とストッパ膜との段差を極めて低減することのできる化学的機械的研磨用スラリーを提供するものである。また、前記段差の極めて小さい被研磨膜を得ることができ、基板製造時の歩留まりを向上させ得る、基板の研磨方法及び製造方法を提供するものである。 As described above in detail, the present invention is a chemical mechanical polishing slurry capable of extremely reducing the step between the insulating film and the stopper film in the polishing process of the insulating film and interlayer insulating film in shallow trench isolation. Is to provide. In addition, the present invention provides a polishing method and a manufacturing method for a substrate, which can obtain a film to be polished having a very small step and can improve the yield at the time of manufacturing the substrate.
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