JP2011060903A - Substrate treatment apparatus - Google Patents

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Atsushi Sano
敦 佐野
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a substrate treatment apparatus for improving responsiveness when a liquid raw material is supplied to a vaporizer. <P>SOLUTION: The substrate treatment apparatus includes: a treatment chamber 16 for treating a wafer 14, an LMFC 78h for controlling a flow rate of a first liquid raw material; the vaporizer 76h for vaporizing the liquid raw material which is controlled in flow rate by the LMFC 78h; a raw material gas supply pipe 90 for supplying raw material gas which is obtained by vaporizing the liquid raw material by the vaporizer 76h to the treatment chamber 16; and a controller 150 for controlling the LMFC 78h to temporarily set the flow rate setting value of the liquid raw material in the LMFC 78h a second flow rate setting value (f2) smaller than a first flow rate setting value (f1) before being set to a first flow rate setting value (f1) at the treatment of the wafer 14. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、基板処理装置に関する。   The present invention relates to a substrate processing apparatus.

半導体製造装置において用いられる薄膜形成方法には、スパッタリング等の物理気相成長(PVD:Physical Vapor Deposition)と、化学反応を利用した化学気相成長(CVD:Chemical Vapor Deposition)がある。
CVDは、PVDに比べステップガバレッジに優れる等の成膜特性の向上に加え、原料(ターゲット)交換のために反応室を大気開放する必要がない等の生産性の向上が図れ、量産に適した薄膜形成方法である。
Thin film forming methods used in semiconductor manufacturing apparatuses include physical vapor deposition (PVD) such as sputtering and chemical vapor deposition (CVD) using a chemical reaction.
CVD is suitable for mass production because it improves the film formation characteristics such as superior step coverage compared to PVD, and also improves productivity, such as eliminating the need to open the reaction chamber to the atmosphere for replacing raw materials (targets). This is a thin film forming method.

CVDにおける膜堆積過程には、気相反応過程と表面反応過程(被成膜表面での反応)とがある。成膜速度は気相反応よりも表面反応の方が遅く、所望する膜厚が薄くなるほど、この表面反応の制御が重要となる。例えば、ALD(Atomic Layer Deposition)は、表面反応の精密な制御を実現する。   The film deposition process in CVD includes a gas phase reaction process and a surface reaction process (reaction on the film formation surface). The film formation rate is slower in the surface reaction than in the gas phase reaction, and the control of the surface reaction becomes more important as the desired film thickness decreases. For example, ALD (Atomic Layer Deposition) realizes precise control of surface reaction.

CVDでは、(1)反応種の供給、(2)反応種の基板(被成膜)表面での反応、(3)副生成物の脱離、これらにより薄膜が形成される。連続的に反応種を供給すると、上記の供給・反応・脱離が同時に進行する。このため本来、脱離時に排除される副生成物が、膜中へ取り込まれる。特に、有機原料を用いるMOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)において、炭素をはじめとした有機系の配位子に由来する副生成物は、膜中に取り込まれ不純物となり、膜の誘電率低下やリーク電流の増大など、形成される膜の特性を劣化させる。そこで、所望の膜厚に対して分割して少しずつ成膜し、その都度、リモートプラズマ等により励起された励起反応種やオゾンなどの酸化剤を膜中の不純物と反応させ膜外へ排出する工程等を挿入する成膜方法が提案されている。   In CVD, a thin film is formed by (1) supply of reactive species, (2) reaction of the reactive species on the surface of the substrate (film formation), (3) desorption of byproducts. When the reactive species are continuously supplied, the above supply / reaction / desorption proceeds simultaneously. For this reason, by-products that are originally excluded during the desorption are taken into the film. In particular, in MOCVD (Metal Organic Chemical Deposition) using organic raw materials, by-products derived from organic ligands such as carbon are taken into the film and become impurities, resulting in a decrease in the dielectric constant and leakage of the film. Deteriorate the characteristics of the film to be formed, such as an increase in current. Therefore, the desired film thickness is divided and formed little by little, and each time, the reactive species excited by remote plasma or the like, or an oxidizing agent such as ozone reacts with impurities in the film and is discharged out of the film. A film forming method for inserting a process or the like has been proposed.

特許文献1には、CVD(MOCVD)によってハフニウムシリケート(HfSiO)膜を形成するために、有機原料としてテトラキス(1−メトキシ−2−メチル−2−プロポキシ)ハフニウム(Hf(MMP)4)及び、テトラキス(1−メトキシ−2−メチル−2−プロポキシ)シリコン(Si(MMP)4)を用いた半導体装置の製造方法及び基板処理装置が開示されている。 In Patent Document 1, in order to form a hafnium silicate (HfSiO) film by CVD (MOCVD), tetrakis (1-methoxy-2-methyl-2-propoxy) hafnium (Hf (MMP) 4 ) as an organic raw material, A method for manufacturing a semiconductor device and a substrate processing apparatus using tetrakis (1-methoxy-2-methyl-2-propoxy) silicon (Si (MMP) 4 ) are disclosed.

特開2009−49316号公報JP 2009-49316 A

原料が常温常圧において液体である場合、原料は加熱され気体に変換した状態で利用される。液体原料の気化に際し、相変化させる供給機として気化器が用いられる。液体原料が流量制御されながら気化器へ供給される場合、液体原料は気化器において一定の効率(望ましくは100%)で気化され、この気化器より下流の反応室へ供給される。   When the raw material is liquid at room temperature and normal pressure, the raw material is heated and converted into a gas. A vaporizer is used as a supply device for changing the phase when the liquid raw material is vaporized. When the liquid raw material is supplied to the vaporizer while the flow rate is controlled, the liquid raw material is vaporized at a constant efficiency (desirably 100%) in the vaporizer and supplied to the reaction chamber downstream from the vaporizer.

気化器への液体原料の供給を停止するに際し、気化器入口に位置する流量制御部において液体原料の流路を完全に閉止すると、この流量制御部の閉止部とここを通過する液体原料とが接触しエネルギーが生じる。これによって、接触した箇所に変質した原料が固着して堆積するおそれがある。このため、通常、流量制御部の閉止部は、僅かに間隙を残し、流路を完全に閉止しない状態とする。   When stopping the supply of the liquid raw material to the vaporizer, if the flow path of the liquid raw material is completely closed at the flow rate control unit located at the vaporizer inlet, the closed portion of the flow rate control unit and the liquid raw material passing through the flow control unit are Contact to generate energy. As a result, the altered raw material may adhere to and deposit on the contacted portion. For this reason, normally, the closing portion of the flow rate control portion leaves a slight gap and does not completely close the flow path.

ここで、気化器の上流側(液体原料が存在する側)よりも、気化器内の方が、相対的に圧力が低い。このため、閉止部に僅かな間隙がある場合、液体原料がこの間隙から徐々に気化器へ流れ、消費される。結果、気化器近傍の液体原料の圧力は、液体原料が一定流量で流れている状態に比べ低くなる。この状態から液体原料を気化器へ供給する場合、まず気化器近傍の液体原料の圧力を高める必要がある。したがって、液体原料が気化器へ供給されるまでの応答速度が遅くなる。   Here, the pressure in the vaporizer is relatively lower than the upstream side of the vaporizer (the side where the liquid raw material is present). For this reason, when there is a slight gap in the closing portion, the liquid material gradually flows from this gap to the vaporizer and is consumed. As a result, the pressure of the liquid raw material in the vicinity of the vaporizer becomes lower than that in a state where the liquid raw material is flowing at a constant flow rate. When supplying the liquid raw material from this state to the vaporizer, it is first necessary to increase the pressure of the liquid raw material in the vicinity of the vaporizer. Therefore, the response speed until the liquid raw material is supplied to the vaporizer becomes slow.

本発明は、液体原料が気化器へ供給される際の応答性を向上させることができる基板処理装置を提供することを目的とする。   An object of this invention is to provide the substrate processing apparatus which can improve the responsiveness at the time of supplying a liquid raw material to a vaporizer.

上記課題を解決するため本発明によれば、基板を処理する処理室と、液体原料の流量を制御する流量制御器と、前記流量制御器により流量制御された液体原料を気化する気化器と、前記気化器で液体原料を気化した原料ガスを前記処理室内に供給する原料ガス供給管と、前記流量制御器における液体原料の流量設定値を基板処理時の第1の流量設定値に設定する際に、それよりも先行して一旦前記第1の流量設定値よりも小さい第2の流量設定値に設定するように前記流量制御器を制御する制御部と、を有する。これにより、液体原料が気化器へ供給される際の応答性を向上することができる。   In order to solve the above problems, according to the present invention, a processing chamber for processing a substrate, a flow rate controller for controlling the flow rate of the liquid material, a vaporizer for vaporizing the liquid material whose flow rate is controlled by the flow rate controller, When a raw material gas supply pipe for supplying a raw material gas obtained by vaporizing a liquid raw material in the vaporizer into the processing chamber and a flow rate setting value of the liquid raw material in the flow rate controller are set to a first flow rate setting value during substrate processing And a control unit that controls the flow rate controller so as to set the flow rate setting value once smaller than the first flow rate setting value. Thereby, the responsiveness at the time of supplying a liquid raw material to a vaporizer can be improved.

本発明によれば、液体原料が気化器へ供給される際の応答性を向上させることができる基板処理装置を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the substrate processing apparatus which can improve the responsiveness at the time of supplying a liquid raw material to a vaporizer can be provided.

本発明の一実施形態で用いられる基板処理装置の基板処理時における断面構成図である。It is a section lineblock diagram at the time of substrate processing of a substrate processing device used by one embodiment of the present invention. 本発明の一実施形態で用いられる基板処理装置の基板搬送時における断面構成図である。It is a section lineblock diagram at the time of substrate conveyance of a substrate processing device used by one embodiment of the present invention. 本発明の一実施形態で用いられる基板処理装置のガス供給系の構成図である。It is a block diagram of the gas supply system of the substrate processing apparatus used by one Embodiment of this invention. 図4(a)は、第1実施形態の液体原料の供給タイミングを示す図であり、図4(b)は、比較例の供給タイミングを示す図である。FIG. 4A is a diagram illustrating the supply timing of the liquid material according to the first embodiment, and FIG. 4B is a diagram illustrating the supply timing of the comparative example. ハフニウムシリケート膜の形成フローを示す図である。It is a figure which shows the formation flow of a hafnium silicate film | membrane. 図6(a)は、第2実施形態の液体原料の供給タイミングを示す図であり、図6(b)は、第3実施形態の液体原料の供給タイミングを示す図である。FIG. 6A is a diagram illustrating the supply timing of the liquid material according to the second embodiment, and FIG. 6B is a diagram illustrating the supply timing of the liquid material according to the third embodiment.

(1)基板処理装置の構成
まず、本実施形態にかかる基板処理装置の構成について、図1及び図2を参照しながら説明する。図1は、本発明の実施形態にかかる基板処理装置のウエハ処理時における断面構成図であり、図2は、本発明の実施形態にかかる基板処理装置のウエハ搬送時における断面構成図である。
(1) Configuration of Substrate Processing Apparatus First, the configuration of a substrate processing apparatus according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG. 1 is a cross-sectional configuration diagram of a substrate processing apparatus according to an embodiment of the present invention during wafer processing, and FIG. 2 is a cross-sectional configuration diagram of the substrate processing apparatus according to an embodiment of the present invention during wafer transfer.

<処理室>
図1及び図2に示すとおり、本実施形態にかかる基板処理装置は、処理容器12を備えている。処理容器12は、例えば横断面が円形であり扁平な密閉容器として構成されている。また、処理容器12は、例えばアルミニウム(Al)やステンレス(SUS)など金属材料により構成されている。処理容器12内には、基板としてのウエハ14を処理する処理室16が構成されている。
<Processing chamber>
As shown in FIGS. 1 and 2, the substrate processing apparatus according to this embodiment includes a processing container 12. The processing container 12 is configured as a flat sealed container having a circular cross section, for example. The processing container 12 is made of a metal material such as aluminum (Al) or stainless steel (SUS). A processing chamber 16 for processing a wafer 14 as a substrate is configured in the processing container 12.

処理室16内には、ウエハ14を支持する支持台18が設けられている。ウエハ14が直接触れる支持台18の上面には、例えば、石英(SiO)、カーボン、セラミックス、炭化ケイ素(SiC)、酸化アルミニウム(Al)、又は窒化アルミニウム(AlN)などから構成された支持板としてのサセプタ20が設けられている。また、支持台18には、ウエハ14を加熱する加熱手段としてのヒータ22が内蔵されている。なお、支持台18の下端部は、処理容器12の底部を貫通している。 A support base 18 that supports the wafer 14 is provided in the processing chamber 16. For example, quartz (SiO 2 ), carbon, ceramics, silicon carbide (SiC), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), or aluminum nitride (AlN) is formed on the upper surface of the support base 18 that the wafer 14 directly touches. A susceptor 20 is provided as a support plate. In addition, the support base 18 incorporates a heater 22 as a heating means for heating the wafer 14. The lower end portion of the support base 18 passes through the bottom portion of the processing container 12.

処理室16の外部には、昇降機構24が設けられている。この昇降機構24を作動させることにより、サセプタ20上に支持されるウエハ14を昇降させることが可能となっている。支持台18は、ウエハ14の処理時には図1で示される位置(ウエハ処理位置)まで上昇し、ウエハ14の搬送時には図2で示される位置(ウエハ搬送位置)まで下降する。なお、支持台18の下端部の周囲は、ベローズ26により覆われており、処理室16内は気密に保持されている。   An elevating mechanism 24 is provided outside the processing chamber 16. By operating the lifting mechanism 24, the wafer 14 supported on the susceptor 20 can be lifted and lowered. The support table 18 rises to the position shown in FIG. 1 (wafer processing position) when the wafer 14 is processed, and descends to the position shown in FIG. 2 (wafer transfer position) when the wafer 14 is transferred. The periphery of the lower end portion of the support base 18 is covered with a bellows 26, and the inside of the processing chamber 16 is kept airtight.

また、処理室16の底面(床面)には、例えば3本のリフトピン28が鉛直方向に設けられている。支持台18には、リフトピン28を貫通させるための貫通孔30が、リフトピン28に対応する位置にそれぞれ設けられている。そして、支持台18をウエハ搬送位置まで下降させた時には、リフトピン28の上端部が支持台18の上面から突出して、リフトピン28がウエハ14を下方から支持するように構成されている。   Further, for example, three lift pins 28 are provided in the vertical direction on the bottom surface (floor surface) of the processing chamber 16. The support base 18 is provided with through holes 30 for allowing the lift pins 28 to pass therethrough at positions corresponding to the lift pins 28. When the support table 18 is lowered to the wafer transfer position, the upper end portion of the lift pins 28 protrudes from the upper surface of the support table 18 so that the lift pins 28 support the wafer 14 from below.

支持台18をウエハ処理位置まで上昇させたときには、リフトピン28は支持台18の上面から埋没して、支持台18上面に設けられたサセプタ20がウエハ14を下方から支持するように構成される。なお、リフトピン28は、ウエハ14と直接触れるため、例えば、石英やアルミナなどの材質で形成することが望ましい。   When the support table 18 is raised to the wafer processing position, the lift pins 28 are buried from the upper surface of the support table 18 so that the susceptor 20 provided on the upper surface of the support table 18 supports the wafer 14 from below. In addition, since the lift pins 28 are in direct contact with the wafer 14, it is desirable to form the lift pins 28 from a material such as quartz or alumina.

<ウエハ搬送口>
処理室16の内壁側面には、処理室16の内外にウエハ14を搬送するためのウエハ搬送口32が設けられている。ウエハ搬送口32にはゲートバルブ34が設けられており、このゲートバルブ34を開けることにより、処理室16内と搬送室(予備室)36内とが連通するように構成されている。搬送室36は密閉容器39内に形成されており、搬送室36内にはウエハ14を搬送する搬送ロボット38が設けられている。
<Wafer transfer port>
On the inner wall side surface of the processing chamber 16, a wafer transfer port 32 for transferring the wafer 14 into and out of the processing chamber 16 is provided. The wafer transfer port 32 is provided with a gate valve 34. By opening the gate valve 34, the processing chamber 16 and the transfer chamber (preliminary chamber) 36 are communicated with each other. The transfer chamber 36 is formed in a sealed container 39, and a transfer robot 38 for transferring the wafer 14 is provided in the transfer chamber 36.

搬送ロボット38には、ウエハ14を搬送する際にウエハ14を支持する搬送アーム38aが備えられている。支持台18をウエハ搬送位置まで下降させた状態で、ゲートバルブ34を開くことにより、搬送ロボット38により処理室16内と搬送室36内との間でウエハ14を搬送することが可能なように構成されている。処理室16内に搬送されたウエハ14は、上述したようにリフトピン28上に一時的に載置される。   The transfer robot 38 is provided with a transfer arm 38 a that supports the wafer 14 when the wafer 14 is transferred. By opening the gate valve 34 with the support 18 lowered to the wafer transfer position, the transfer robot 38 can transfer the wafer 14 between the processing chamber 16 and the transfer chamber 36. It is configured. The wafer 14 transferred into the processing chamber 16 is temporarily placed on the lift pins 28 as described above.

<排気系>
処理室16の内壁側面であって、ウエハ搬送口32の反対側には、処理室16内の雰囲気を排気する排気口40が設けられている。排気口40には排気管42が接続されており、排気管42には、処理室16内を所定の圧力に制御するAPC(Auto Pressure Controller)等の圧力調整器44、原料回収トラップ46、及び真空ポンプ48が順に直列に接続されている。主に、排気口40、排気管42、圧力調整器44、原料回収トラップ46、真空ポンプ48により排気系(排気ライン)が構成される。
<Exhaust system>
An exhaust port 40 for exhausting the atmosphere in the processing chamber 16 is provided on the inner wall side surface of the processing chamber 16 and on the side opposite to the wafer transfer port 32. An exhaust pipe 42 is connected to the exhaust port 40. The exhaust pipe 42 includes a pressure regulator 44 such as an APC (Auto Pressure Controller) that controls the inside of the processing chamber 16 to a predetermined pressure, a raw material recovery trap 46, and A vacuum pump 48 is connected in series in order. An exhaust system (exhaust line) is mainly configured by the exhaust port 40, the exhaust pipe 42, the pressure regulator 44, the raw material recovery trap 46, and the vacuum pump 48.

<ガス導入口>
処理室16の上部に設けられる後述のシャワーヘッド52の上面(天井壁)には、処理室16内に各種ガスを供給するためのガス導入口50が設けられている。なお、ガス導入口50に接続されるガス供給系の構成については後述する。
<Gas inlet>
A gas inlet 50 for supplying various gases into the processing chamber 16 is provided on an upper surface (ceiling wall) of a shower head 52 described later provided in the upper portion of the processing chamber 16. The configuration of the gas supply system connected to the gas inlet 50 will be described later.

<シャワーヘッド>
ガス導入口50と、ウエハ処理位置におけるウエハ14との間には、ガス分散機構としてのシャワーヘッド52が設けられている。シャワーヘッド52は、ガス導入口50から導入されるガスを分散させるための分散板52aと、分散板52aを通過したガスをさらに均一に分散させて支持台18上のウエハ14の表面に供給するためのシャワー板52bと、を備えている。分散板52a及びシャワー板52bには、複数の通気孔が設けられている。
<Shower head>
A shower head 52 as a gas dispersion mechanism is provided between the gas inlet 50 and the wafer 14 at the wafer processing position. The shower head 52 disperses the gas introduced from the gas introduction port 50 and the gas that has passed through the dispersion plate 52a further uniformly and supplies the gas to the surface of the wafer 14 on the support base 18. A shower plate 52b. The dispersion plate 52a and the shower plate 52b are provided with a plurality of vent holes.

分散板52aは、シャワーヘッド52の上面及びシャワー板52bと対向するように配置されており、シャワー板52bは、支持台18上のウエハ14と対向するように配置されている。なお、シャワーヘッド52の上面と分散板52aとの間、及び分散板52aとシャワー板52bとの間には、それぞれ空間が設けられており、かかる空間は、ガス導入口50から供給されるガスを分散させるための分散室(第1バッファ空間)52c、及び分散板52aを通過したガスを拡散させるための第2バッファ空間52dとしてそれぞれ機能する。   The dispersion plate 52 a is disposed to face the upper surface of the shower head 52 and the shower plate 52 b, and the shower plate 52 b is disposed to face the wafer 14 on the support base 18. Note that spaces are provided between the upper surface of the shower head 52 and the dispersion plate 52a, and between the dispersion plate 52a and the shower plate 52b, respectively, and these spaces are supplied from the gas inlet 50. Function as a dispersion chamber (first buffer space) 52c for dispersing the gas and a second buffer space 52d for diffusing the gas that has passed through the dispersion plate 52a.

<排気ダクト>
処理室16の内壁側面には、段差部54が設けられている。そして、この段差部54は、コンダクタンスプレート56をウエハ処理位置近傍に保持するように構成されている。コンダクタンスプレート56は、内周部にウエハ14を収容する穴が設けられた1枚のドーナツ状(リング状)をした円板として構成されている。
<Exhaust duct>
A step portion 54 is provided on the inner wall side surface of the processing chamber 16. The step portion 54 is configured to hold the conductance plate 56 near the wafer processing position. The conductance plate 56 is configured as a single donut-shaped (ring-shaped) disk in which a hole for accommodating the wafer 14 is provided in the inner peripheral portion.

コンダクタンスプレート56の外周部には、所定間隔を開けて周方向に配列された複数の排出口58が設けられている。排出口58は、コンダクタンスプレート56の外周部がコンダクタンスプレート56の内周部を支えることができるよう、不連続に形成される。   A plurality of outlets 58 arranged in the circumferential direction at predetermined intervals are provided on the outer periphery of the conductance plate 56. The discharge port 58 is formed discontinuously so that the outer periphery of the conductance plate 56 can support the inner periphery of the conductance plate 56.

一方、支持台18の外周部には、ロワープレート60が係止している。ロワープレート60は、リング状の凹部60aと、凹部60aの内側上部に一体的に設けられたフランジ部60bとを備えている。凹部60aは、支持台18の外周部と、処理室16の内壁側面との隙間を塞ぐように設けられる。   On the other hand, a lower plate 60 is locked to the outer peripheral portion of the support base 18. The lower plate 60 includes a ring-shaped concave portion 60a and a flange portion 60b provided integrally on the inner upper portion of the concave portion 60a. The recess 60 a is provided so as to close a gap between the outer peripheral portion of the support base 18 and the inner wall side surface of the processing chamber 16.

凹部60aの底部のうち排気口40付近の一部には、凹部60a内から排気口40側ヘガスを排出(流通)させるためのプレート排気口60cが設けられている。フランジ部60bは、支持台18の上部外周縁上に係止する係止部として機能する。フランジ部60bが支持台18の上部外周縁上に係止することにより、ロワープレート60が、支持台18の昇降に伴い、支持台18と共に昇降されるようになっている。   A part of the bottom of the recess 60a near the exhaust port 40 is provided with a plate exhaust port 60c for exhausting (circulating) gas from the recess 60a to the exhaust port 40 side. The flange portion 60 b functions as a locking portion that locks on the upper outer peripheral edge of the support base 18. When the flange portion 60 b is locked on the upper outer peripheral edge of the support base 18, the lower plate 60 is moved up and down together with the support base 18 as the support base 18 moves up and down.

支持台18がウエハ処理位置まで上昇したとき、ロワープレート60もウエハ処理位置まで上昇する。その結果、ウエハ処理位置近傍に保持されているコンダクタンスプレート56が、ロワープレート60の凹部60aの上面部分を塞ぎ、凹部60aの内部をガス流路領域とする排気ダクト62が形成されることとなる。   When the support base 18 is raised to the wafer processing position, the lower plate 60 is also raised to the wafer processing position. As a result, the conductance plate 56 held in the vicinity of the wafer processing position closes the upper surface portion of the recess 60a of the lower plate 60, and the exhaust duct 62 is formed with the inside of the recess 60a as the gas flow path region. .

このとき、排気ダクト62(コンダクタンスプレート56及びロワープレート60)及び支持台18によって、処理室16内が、排気ダクト62よりも上方の処理室上部と、排気ダクト62よりも下方の処理室下部とに、仕切られることとなる。なお、コンダクタンスプレート56及びロワープレート60は、排気ダクト62の内壁に堆積する反応生成物をエッチングする場合を考慮して、高温保持が可能な材料、例えば、耐高温高負荷用石英で構成することが好ましい。   At this time, due to the exhaust duct 62 (conductance plate 56 and lower plate 60) and the support base 18, the inside of the processing chamber 16 is located above the processing chamber above the exhaust duct 62 and below the processing chamber below the exhaust duct 62. It will be partitioned. The conductance plate 56 and the lower plate 60 are made of a material that can be maintained at a high temperature, for example, high temperature resistant high load quartz, in consideration of etching of reaction products deposited on the inner wall of the exhaust duct 62. Is preferred.

ここで、ウエハ処理時における処理室16内のガスの流れについて説明する。まず、ガス導入口50からシャワーヘッド52の上部へと供給されたガスは、分散室(第1バッファ空間)52cを経て分散板52aの多数の孔から第2バッファ空間52dへと入り、さらにシャワー板52bの多数の孔を通過して処理室16内に供給され、ウエハ14上に均一に供給される。   Here, the flow of gas in the processing chamber 16 during wafer processing will be described. First, the gas supplied from the gas inlet 50 to the upper portion of the shower head 52 enters the second buffer space 52d through a plurality of holes of the dispersion plate 52a via the dispersion chamber (first buffer space) 52c, and further the shower. It passes through a large number of holes in the plate 52 b and is supplied into the processing chamber 16 and is supplied uniformly onto the wafer 14.

ウエハ14上に供給されたガスは、ウエハ14の径方向外側に向かって放射状に流れる。そして、ウエハ14に接触した後の余剰なガスは、支持台18の外周に設けられた排気ダクト62上(すなわちコンダクタンスプレート56上)を、ウエハ14の径方向外側に向かって放射状に流れ、排気ダクト62上に設けられた排出口58から、排気ダクト62内のガス流路領域内(凹部60a内)へと排出される。   The gas supplied onto the wafer 14 flows radially outward in the radial direction of the wafer 14. The surplus gas after contacting the wafer 14 flows radially on the exhaust duct 62 (that is, on the conductance plate 56) provided on the outer periphery of the support base 18 toward the radially outer side of the wafer 14. The gas is discharged from a discharge port 58 provided on the duct 62 into the gas flow path region (in the recess 60a) in the exhaust duct 62.

その後、ガスは排気ダクト62内を流れ、プレート排気口60cを経由して排気口40へと排気される。以上の通り、処理室16の下部への、すなわち支持台18の裏面や処理室16の底面側へのガスの回り込みが抑制される。   Thereafter, the gas flows in the exhaust duct 62 and is exhausted to the exhaust port 40 via the plate exhaust port 60c. As described above, gas sneaking into the lower portion of the processing chamber 16, that is, the back surface of the support base 18 and the bottom surface side of the processing chamber 16 is suppressed.

続いて、上述したガス導入口50に接続されるガス供給系の構成について、図3を参照しながら説明する。図3は、本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系(ガス供給ライン)の構成図である。   Next, the configuration of the gas supply system connected to the gas inlet 50 described above will be described with reference to FIG. FIG. 3 is a configuration diagram of a gas supply system (gas supply line) included in the substrate processing apparatus according to the embodiment of the present invention.

<液体原料供給系>
処理室16の外部には、第1液体原料としてのHf(ハフニウム)を含む有機金属液体原料(以下、Hf原料ともいう)を供給する第1液体原料供給源70hと、第2液体原料としてのSi(シリコン)を含む有機金属液体原料(以下、Si原料ともいう)を供給する第2液体原料供給源70sが設けられている。第1液体原料供給源70h及び第2液体原料供給源70sは、内部に液体原料を収容(充填)可能なタンク(密閉容器)としてそれぞれ構成されている。
<Liquid material supply system>
Outside the processing chamber 16, a first liquid source supply source 70h for supplying an organometallic liquid source (hereinafter also referred to as Hf source) containing Hf (hafnium) as a first liquid source, and a second liquid source as a second liquid source A second liquid source supply source 70s that supplies an organometallic liquid source containing Si (silicon) (hereinafter also referred to as Si source) is provided. The first liquid raw material supply source 70h and the second liquid raw material supply source 70s are each configured as a tank (sealed container) capable of containing (filling) the liquid raw material therein.

第1液体原料供給源70h、第2液体原料供給源70sには、圧送ガス供給管72h、72sがそれぞれ接続されている。圧送ガス供給管72h、72sの上流側端部には、図示しない圧送ガス供給源が接続されている。また、圧送ガス供給管72h、72sの下流側端部は、それぞれ第1液体原料供給源70h、第2液体原料供給源70s内の上部に存在する空間に連通しており、この空間内に圧送ガスを供給するようになっている。
なお、圧送ガスとしては、液体原料とは反応しないガスを用いることが好ましく、例えばN2ガス等の不活性ガスが好適に用いられる。
Pressure gas supply pipes 72h and 72s are connected to the first liquid source supply source 70h and the second liquid source supply source 70s, respectively. A pressure gas supply source (not shown) is connected to upstream ends of the pressure gas supply pipes 72h and 72s. Further, the downstream end portions of the pressurized gas supply pipes 72h and 72s communicate with spaces existing in the upper portions of the first liquid raw material supply source 70h and the second liquid raw material supply source 70s, respectively. Gas is supplied.
As the pressurized gas, it is preferable to use a gas that does not react with the liquid material, for example an inert gas such as N 2 gas is preferably used.

第1液体原料供給源70h、第2液体原料供給源70sには、第1液体原料供給管74h、第2液体原料供給管74sがそれぞれ接続されている。第1液体原料供給管74h、第2液体原料供給管74sの上流側端部は、それぞれ第1液体原料供給源70h、第2液体原料供給源70s内に収容した液体原料内に浸されている。   A first liquid source supply pipe 74h and a second liquid source supply pipe 74s are connected to the first liquid source supply source 70h and the second liquid source supply source 70s, respectively. The upstream end portions of the first liquid source supply pipe 74h and the second liquid source supply pipe 74s are immersed in the liquid source accommodated in the first liquid source supply source 70h and the second liquid source supply source 70s, respectively. .

第1液体原料供給管74h、第2液体原料供給管74sの下流側端部は、液体原料を気化させる気化部としての気化器76h、76sにそれぞれ接続されている。第1液体原料供給管74h、第2液体原料供給管74sには、液体原料の供給流量を制御する流量制御手段としての液体流量コントローラ(LMFC)78h、78sと、液体原料の供給を制御する開閉バルブVh1、Vs1と、がそれぞれ設けられている。
なお、開閉バルブVh1、Vs1は、それぞれ気化器76h、76sの内部に設けられている。
The downstream end portions of the first liquid raw material supply pipe 74h and the second liquid raw material supply pipe 74s are connected to vaporizers 76h and 76s as vaporizers for vaporizing the liquid raw material, respectively. In the first liquid source supply pipe 74h and the second liquid source supply pipe 74s, liquid flow rate controllers (LMFC) 78h and 78s as flow rate control means for controlling the supply rate of the liquid source, and opening / closing for controlling the supply of the liquid source Valves Vh1 and Vs1 are provided.
The open / close valves Vh1 and Vs1 are provided inside the vaporizers 76h and 76s, respectively.

上記構成において、開閉バルブVh1、Vs1を開くとともに、圧送ガス供給管72h、72sから圧送ガスを供給することにより、第1液体原料供給源70h、第2液体原料供給源70sから気化器76h、76sへと液体原料を圧送(供給)することが可能となる。   In the above configuration, the open / close valves Vh1 and Vs1 are opened and the pressurized gas is supplied from the pressurized gas supply pipes 72h and 72s, whereby the vaporizers 76h and 76s are supplied from the first liquid source supply source 70h and the second liquid source supply source 70s. The liquid raw material can be pumped (supplied) to the head.

主に、第1液体原料供給源70h、圧送ガス供給管72h、第1液体原料供給管74h、液体流量コントローラ78h、バルブVh1により第1液体原料供給系(第1液体原料供給ライン)が構成され、主に、第2液体原料供給源70s、圧送ガス供給管72s、第2液体原料供給管74s、液体流量コントローラ78s、バルブVs1により第2液体原料供給系(第2液体原料供給ライン)が構成される。   A first liquid raw material supply system (first liquid raw material supply line) is mainly configured by the first liquid raw material supply source 70h, the pressurized gas supply pipe 72h, the first liquid raw material supply pipe 74h, the liquid flow rate controller 78h, and the valve Vh1. The second liquid source supply system (second liquid source supply line) is mainly configured by the second liquid source supply source 70s, the pressurized gas supply pipe 72s, the second liquid source supply pipe 74s, the liquid flow rate controller 78s, and the valve Vs1. Is done.

<気化部>
液体原料を気化する気化部としての気化器76h、76sは、液体原料をヒータ80h、80sで加熱して気化させて原料ガスを発生させる気化室82h、82sと、この気化室82h、82s内へ液体原料を吐出するまでの流路である液体原料流路84h、84sと、液体原料の気化室82h、82s内への供給を制御する上述の開閉バルブVh1、Vs1と、気化室82h、82s内にて発生させた原料ガスを後述する第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90s内へ供給するアウトレットとしての原料ガス供給口86h、86sとを、それぞれ有している。
<Vaporization part>
Vaporizers 76h and 76s serving as vaporizers for vaporizing the liquid source are vaporized by heating the liquid source with heaters 80h and 80s to generate a source gas, and into the vaporization chambers 82h and 82s. Liquid source channels 84h and 84s, which are channels until the liquid source is discharged, the above-described opening / closing valves Vh1 and Vs1 for controlling the supply of the liquid source into the vaporization chambers 82h and 82s, and the vaporization chambers 82h and 82s. Has source gas supply ports 86h and 86s as outlets for supplying the source gas generated in the first and second source gas supply pipes 90h and 90s to be described later.

第1液体原料供給管74h、第2液体原料供給管74sの下流側端部は、それぞれ開閉バルブVh1、Vs1を介して液体原料流路84h、84sの上流側端部に接続されている。液体原料流路84h、84sには、それぞれキャリアガス供給管92h、92sの下流側端部が接続されており、液体原料流路84h、84sを介して気化室82h、82s内にキャリアガスを供給するように構成されている。   The downstream end portions of the first liquid source supply pipe 74h and the second liquid source supply pipe 74s are connected to the upstream end portions of the liquid source flow paths 84h and 84s via the open / close valves Vh1 and Vs1, respectively. The downstream ends of the carrier gas supply pipes 92h and 92s are connected to the liquid source channels 84h and 84s, respectively, and the carrier gas is supplied into the vaporization chambers 82h and 82s via the liquid source channels 84h and 84s. Is configured to do.

キャリアガス供給管92h、92sの上流側端部には、キャリアガスとしてのN2ガスを供給するためのN2ガス供給源100cが接続されている。キャリアガス供給管92h、92sには、N2ガスの供給流量を制御する流量制御器としての流量コントローラ(MFC)102h、102sと、N2ガスの供給を制御するバルブVh2、Vs2とが、それぞれ設けられている。 An N 2 gas supply source 100c for supplying N 2 gas as a carrier gas is connected to upstream end portions of the carrier gas supply pipes 92h and 92s. Carrier gas supply pipe 92h, the 92 s, the flow rate controller (MFC) 102h as a flow rate controller for controlling the supply flow rate of N 2 gas, and 102s, and the valve Vh2, Vs2 for controlling the supply of N 2 gas, respectively Is provided.

主に、N2ガス供給源100c、キャリアガス供給管92h、92s、流量コントローラ102h、102s、バルブVh2、Vs2によりキャリアガス供給系(キャリアガス供給ライン)が構成される。なお、気化器76h、76sはそれぞれ第1気化部、第2気化部として構成されている。 A carrier gas supply system (carrier gas supply line) is mainly configured by the N 2 gas supply source 100c, carrier gas supply pipes 92h and 92s, flow rate controllers 102h and 102s, and valves Vh2 and Vs2. The vaporizers 76h and 76s are configured as a first vaporizer and a second vaporizer, respectively.

<原料ガス供給系>
上記の気化器76h、76sの原料ガス供給口86h、86sには、処理室16内に原料ガスを供給する第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90sの上流側端部がそれぞれ接続されている。第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90sの下流側端部は、合流するように一本化して原料ガス供給管90となり、一本化した原料ガス供給管90は、ガス導入口50に接続されている。
第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90sには、処理室16内への原料ガスの供給を制御する開閉バルブVh3、Vs3がそれぞれ設けられている。
<Raw gas supply system>
The upstream end portions of the first source gas supply pipe 90h and the second source gas supply pipe 90s for supplying the source gas into the processing chamber 16 are respectively connected to the source gas supply ports 86h and 86s of the vaporizers 76h and 76s. It is connected. The downstream end portions of the first source gas supply pipe 90h and the second source gas supply pipe 90s are unified so as to be merged into a source gas supply pipe 90, and the unified source gas supply pipe 90 is used for gas introduction. It is connected to the mouth 50.
The first source gas supply pipe 90h and the second source gas supply pipe 90s are provided with opening / closing valves Vh3 and Vs3 for controlling the supply of the source gas into the processing chamber 16, respectively.

上記構成において、気化器76h、76sにて液体原料を気化させて原料ガスを発生させるとともに、開閉バルブVh3、Vs3を開くことにより、第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90sから原料ガス供給管90を介して処理室16内へ原料ガスを供給することが可能となる。   In the above configuration, the liquid raw material is vaporized by the vaporizers 76h and 76s to generate the raw material gas, and the open / close valves Vh3 and Vs3 are opened to open the first raw material gas supply pipe 90h and the second raw material gas supply pipe 90s. The source gas can be supplied into the processing chamber 16 through the source gas supply pipe 90.

主に、第1原料ガス供給管90h、バルブVh3により、第1原料ガス供給系(第1原料ガス供給ライン)が構成され、主に、第2原料ガス供給管90s、バルブVs3により、第2原料ガス供給系(第2原料ガス供給ライン)が構成される。また、第1液体原料供給系、第1気化部、第1原料ガス供給系により第1原料供給系(Hf原料供給系)が構成され、第2液体原料供給系、第2気化部、第2原料ガス供給系により第2原料供給系(Si原料供給系)が構成される。   A first source gas supply system (first source gas supply line) is mainly configured by the first source gas supply pipe 90h and the valve Vh3, and the second source gas supply pipe 90s and the valve Vs3 mainly provide the second source gas supply system. A source gas supply system (second source gas supply line) is configured. The first liquid source supply system, the first vaporization unit, and the first source gas supply system constitute a first source supply system (Hf source supply system), and the second liquid source supply system, the second vaporization unit, the second source The source gas supply system constitutes a second source supply system (Si source supply system).

<反応ガス供給系>
処理室16の外部には、酸素(O2)ガスを供給する酸素ガス供給源100oxが設けられている。酸素ガス供給源100oxには、第1酸素ガス供給管104oxの上流側端部が接続されている。また、第1酸素ガス供給管104oxの下流側端部には、プラズマにより酸素ガスから反応ガス(反応物)すなわち酸化剤としてのオゾンガスを生成させるオゾナイザ106oxが接続されている。第1酸素ガス供給管104oxには、酸素ガスの供給流量を制御する流量制御手段としての流量コントローラ108oxが設けられている。
<Reactive gas supply system>
An oxygen gas supply source 100ox for supplying oxygen (O 2 ) gas is provided outside the processing chamber 16. The upstream end of the first oxygen gas supply pipe 104ox is connected to the oxygen gas supply source 100ox. Further, an ozonizer 106ox for generating a reaction gas (reactant), that is, ozone gas as an oxidant from oxygen gas by plasma, is connected to the downstream end of the first oxygen gas supply pipe 104ox. The first oxygen gas supply pipe 104ox is provided with a flow rate controller 108ox as flow rate control means for controlling the supply flow rate of oxygen gas.

オゾナイザ106oxのアウトレットとしてのオゾンガス供給口86oxには、反応ガス供給管としてのオゾンガス供給管90oxの上流側端部が接続されている。また、オゾンガス供給管90oxの下流側端部は、原料ガス供給管90に合流するように接続されている。すなわち、オゾンガス供給管90oxは、反応ガスとしてのオゾンガスを処理室16内に供給するように構成されている。オゾンガス供給管90oxには、処理室16内へのオゾンガスの供給を制御する開閉バルブVox3が設けられている。   An upstream end of an ozone gas supply pipe 90ox as a reaction gas supply pipe is connected to an ozone gas supply port 86ox as an outlet of the ozonizer 106ox. Further, the downstream end of the ozone gas supply pipe 90ox is connected so as to join the raw material gas supply pipe 90. That is, the ozone gas supply pipe 90 ox is configured to supply ozone gas as a reaction gas into the processing chamber 16. The ozone gas supply pipe 90 ox is provided with an open / close valve Vox 3 that controls the supply of ozone gas into the processing chamber 16.

第1酸素ガス供給管104oxの流量コントローラ108oxよりも上流側には、第2酸素ガス供給管110oxの上流側端部が接続されている。第2酸素ガス供給管110oxの下流側端部は、オゾンガス供給管90oxの開閉バルブVox3よりも上流側に接続されている。第2酸素ガス供給管110oxには、酸素ガスの供給流量を制御する流量制御手段としての流量コントローラ112oxが設けられている。   The upstream end of the second oxygen gas supply pipe 110ox is connected to the upstream side of the flow rate controller 108ox of the first oxygen gas supply pipe 104ox. The downstream end of the second oxygen gas supply pipe 110ox is connected to the upstream side of the open / close valve Vox3 of the ozone gas supply pipe 90ox. The second oxygen gas supply pipe 110ox is provided with a flow rate controller 112ox as flow rate control means for controlling the supply flow rate of oxygen gas.

上記構成において、オゾナイザ106oxに酸素ガスを供給してオゾンガスを発生させるとともに、開閉バルブVox3を開くことにより、処理室16内へオゾンガスを供給することが可能となる。なお、処理室16内へのオゾンガスの供給中に、第2酸素ガス供給管110oxから酸素ガスを供給するようにすれば、処理室16内へ供給するオゾンガスを酸素ガスにより希釈して、オゾンガス濃度を調整することが可能となる。   In the above configuration, oxygen gas is supplied to the ozonizer 106ox to generate ozone gas, and ozone gas can be supplied into the processing chamber 16 by opening the opening / closing valve Vox3. If the oxygen gas is supplied from the second oxygen gas supply pipe 110ox during the supply of the ozone gas into the processing chamber 16, the ozone gas supplied into the processing chamber 16 is diluted with the oxygen gas, and the ozone gas concentration Can be adjusted.

主に、酸素ガス供給源100ox、第1酸素ガス供給管104ox、オゾナイザ106ox、流量コントローラ108ox、オゾンガス供給管90ox、開閉バルブVox3、第2酸素ガス供給管110ox、流量コントローラ112oxにより反応ガス供給系(反応ガス供給ライン)が構成される。   The reaction gas supply system (mainly oxygen gas supply source 100ox, first oxygen gas supply pipe 104ox, ozonizer 106ox, flow controller 108ox, ozone gas supply pipe 90ox, open / close valve Vox3, second oxygen gas supply pipe 110ox, and flow controller 112ox) A reaction gas supply line).

<パージガス供給系>
また、処理室16の外部には、パージガスとしてのN2ガスを供給するためのN2ガス供給源100pが設けられている。N2ガス供給源100pには、パージガス供給管120の上流側端部が接続されている。パージガス供給管120の下流側端部は、3本のライン、すなわち、第1パージガス供給管120h、第2パージガス供給管120s、及び第3パージガス供給管120oxに分岐している。
<Purge gas supply system>
Further, an N 2 gas supply source 100p for supplying N 2 gas as a purge gas is provided outside the processing chamber 16. The upstream end of the purge gas supply pipe 120 is connected to the N 2 gas supply source 100p. The downstream end of the purge gas supply pipe 120 is branched into three lines, that is, a first purge gas supply pipe 120h, a second purge gas supply pipe 120s, and a third purge gas supply pipe 120ox.

第1パージガス供給管120h、第2パージガス供給管120s、第3パージガス供給管120oxの下流側端部は、第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90s、オゾンガス供給管90oxの開閉バルブVh3、Vs3、Vox3の下流側にそれぞれ接続されている。
第1パージガス供給管120h、第2パージガス供給管120s、第3パージガス供給管120oxには、N2ガスの供給流量を制御する流量制御手段としての流量コントローラ122h、122s、122oxと、N2ガスの供給を制御する開閉バルブVh4、Vs4、Vox4とが、それぞれ設けられている。
The downstream end of the first purge gas supply pipe 120h, the second purge gas supply pipe 120s, and the third purge gas supply pipe 120ox is an open / close valve for the first source gas supply pipe 90h, the second source gas supply pipe 90s, and the ozone gas supply pipe 90ox. It is connected to the downstream side of Vh3, Vs3, and Vox3, respectively.
The first purge gas supply pipe 120h, the second purge gas supply pipe 120s, the third purge gas supply pipe 120Ox, flow controller 122h as a flow rate control means for controlling the supply flow rate of N 2 gas, 122s, and 122Ox, the N 2 gas Open / close valves Vh4, Vs4, and Vox4 for controlling the supply are provided.

主に、N2ガス供給源100p、パージガス供給管120、第1パージガス供給管120h、第2パージガス供給管120s、第3パージガス供給管120ox、流量コントローラ122h、122s、122ox、開閉バルブVh4、Vs4、Vox4によりパージガス供給系(パージガス供給ライン)が構成される。 Mainly, N 2 gas supply source 100p, purge gas supply pipe 120, first purge gas supply pipe 120h, second purge gas supply pipe 120s, third purge gas supply pipe 120ox, flow rate controllers 122h, 122s, 122ox, open / close valves Vh4, Vs4, Vox4 constitutes a purge gas supply system (purge gas supply line).

<ベント(バイパス)系>
第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90s、オゾンガス供給管90oxの開閉バルブVh3、Vs3、Vox3の上流側には、第1ベント管130h、第2ベント管130s、第3ベント管130oxの上流側端部がそれぞれ接続されている。また、第1ベント管130h、第2ベント管130s、第3ベント管130oxの下流側端部は合流するように一本化してベント管130となり、ベント管130は排気管132の原料回収トラップ46よりも上流側に接続されている。
<Vent (bypass) system>
A first vent pipe 130h, a second vent pipe 130s, and a third vent pipe are disposed upstream of the open / close valves Vh3, Vs3, and Vox3 of the first source gas supply pipe 90h, the second source gas supply pipe 90s, and the ozone gas supply pipe 90ox. The upstream end portions of 130 ox are connected to each other. Further, the downstream end portions of the first vent pipe 130h, the second vent pipe 130s, and the third vent pipe 130ox are unified so as to be merged to form the vent pipe 130. The vent pipe 130 is a raw material recovery trap 46 of the exhaust pipe 132. It is connected to the upstream side.

第1ベント管130h、第2ベント管130s、第3ベント管130oxには、ガスの供給を制御するための開閉バルブVh5、Vs5、Vox5がそれぞれ設けられている。   The first vent pipe 130h, the second vent pipe 130s, and the third vent pipe 130ox are provided with open / close valves Vh5, Vs5, and Vox5 for controlling gas supply, respectively.

上記構成において、開閉バルブVh3、Vs3、Vox3を閉じ、開閉バルブVh5、Vs5、Vox5を開くことで、第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90s、オゾンガス供給管90ox内を流れるガスを、処理室16内に供給することなく処理室16をバイパスさせ、処理室16外へとそれぞれ排気することが可能となる。   In the above configuration, the gas flowing through the first source gas supply pipe 90h, the second source gas supply pipe 90s, and the ozone gas supply pipe 90ox by closing the on-off valves Vh3, Vs3, and Vox3 and opening the on-off valves Vh5, Vs5, and Vox5. Without being supplied into the processing chamber 16, the processing chamber 16 can be bypassed and exhausted out of the processing chamber 16.

また、第1パージガス供給管120h、第2パージガス供給管120s、第3パージガス供給管120oxの開閉バルブVh4、Vs4、Vox4よりも上流側であって流量コントローラ122h、122s、122oxよりも下流側には、第4ベント管138h、第5ベント管138s、第6ベント管138oxがそれぞれ接続されている。   The first purge gas supply pipe 120h, the second purge gas supply pipe 120s, and the third purge gas supply pipe 120ox are upstream of the on-off valves Vh4, Vs4, and Vox4 and downstream of the flow rate controllers 122h, 122s, and 122ox. The fourth vent pipe 138h, the fifth vent pipe 138s, and the sixth vent pipe 138ox are connected to each other.

第4ベント管138h、第5ベント管138s、第6ベント管138oxの下流側端部は合流するように一本化してベント管138となり、ベント管138は排気管132の原料回収トラップ46よりも下流側であって真空ポンプ48よりも上流側に接続されている。第4ベント管138h、第5ベント管138s、第6ベント管138oxには、ガスの供給を制御するための開閉バルブVh6、Vs6、Vox6がそれぞれ設けられている。   The downstream ends of the fourth vent pipe 138h, the fifth vent pipe 138s, and the sixth vent pipe 138ox are unified so as to join together to form the vent pipe 138. The vent pipe 138 is more than the raw material recovery trap 46 of the exhaust pipe 132. It is connected downstream and upstream of the vacuum pump 48. The fourth vent pipe 138h, the fifth vent pipe 138s, and the sixth vent pipe 138ox are provided with open / close valves Vh6, Vs6, and Vox6 for controlling gas supply, respectively.

上記構成において、開閉バルブVh4、Vs4、Vox4を閉じ、開閉バルブVh6、Vs6、Vox6を開くことで、第1パージガス供給管120h、第2パージガス供給管120s、第3パージガス供給管120ox内を流れるN2ガスを、処理室16内に供給することなく処理室16をバイパスさせ、処理室16外へとそれぞれ排気することが可能となる。 In the above configuration, the on-off valves Vh4, Vs4, and Vox4 are closed and the on-off valves Vh6, Vs6, and Vox6 are opened, so that N flows through the first purge gas supply pipe 120h, the second purge gas supply pipe 120s, and the third purge gas supply pipe 120ox. It is possible to bypass the processing chamber 16 without supplying the two gases into the processing chamber 16 and exhaust the gas to the outside of the processing chamber 16.

開閉バルブVh3、Vs3、Vox3を閉じ、開閉バルブVh5、Vs5、Vox5を開くことで、第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90s、オゾンガス供給管90ox内を流れるガスを、処理室16内に供給することなく処理室16をバイパスさせ、処理室16外へとそれぞれ排気する。この場合に、開閉バルブVh4、Vs4、Vox4を開くことにより、第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90s、オゾンガス供給管90ox内にN2ガスが導入され、各原料ガス供給管内がパージされるように設定されている。 By closing the on-off valves Vh3, Vs3, Vox3 and opening the on-off valves Vh5, Vs5, Vox5, the gas flowing in the first source gas supply pipe 90h, the second source gas supply pipe 90s, and the ozone gas supply pipe 90ox The processing chamber 16 is bypassed without being supplied into the processing chamber 16 and exhausted to the outside of the processing chamber 16. In this case, N 2 gas is introduced into the first source gas supply pipe 90h, the second source gas supply pipe 90s, and the ozone gas supply pipe 90ox by opening the on-off valves Vh4, Vs4, and Vox4. Is set to be purged.

また、開閉バルブVh6、Vs6、Vox6は、開閉バルブVh4、Vs4、Vox4と逆動作を行うように設定されており、N2ガスを各原料ガス供給管内に供給しない場合には、処理室16をバイパスしてN2ガスを排気するようになっている。 The open / close valves Vh6, Vs6, and Vox6 are set so as to perform the reverse operation of the open / close valves Vh4, Vs4, and Vox4. When the N 2 gas is not supplied into each source gas supply pipe, the processing chamber 16 is provided. N 2 gas is exhausted by bypass.

主に、第1ベント管130h、第2ベント管130s、第3ベント管130ox、ベント管130、第4ベント管138h、第5ベント管138s、第6ベント管138ox、ベント管138、開閉バルブVh5、Vs5、Vox5、開閉バルブVh6、Vs6、Vox6によりベント系(ベントライン)が構成される。   Mainly, the first vent pipe 130h, the second vent pipe 130s, the third vent pipe 130ox, the vent pipe 130, the fourth vent pipe 138h, the fifth vent pipe 138s, the sixth vent pipe 138ox, the vent pipe 138, the open / close valve Vh5. , Vs5, Vox5 and the open / close valves Vh6, Vs6, Vox6 constitute a vent system (vent line).

<コントローラ>
なお、本実施形態にかかる基板処理装置は、基板処理装置の各部の動作を制御するコントローラ150を有している。コントローラ150は、ゲートバルブ34、昇降機構24、搬送ロボット38、ヒータ22、圧力調整器(APC)44、気化器76h、76s、オゾナイザ106ox、真空ポンプ48、開閉バルブVh1〜Vh6、Vs1〜Vs6、Vox3〜Vox6、液体流量コントローラ78h、78s、流量コントローラ102h、102s、122h、122s、108ox、112ox、122ox等の動作を制御する。
<Controller>
The substrate processing apparatus according to the present embodiment includes a controller 150 that controls the operation of each unit of the substrate processing apparatus. The controller 150 includes a gate valve 34, a lifting mechanism 24, a transport robot 38, a heater 22, a pressure regulator (APC) 44, vaporizers 76h and 76s, an ozonizer 106ox, a vacuum pump 48, open / close valves Vh1 to Vh6, Vs1 to Vs6, Operations of Vox3 to Vox6, liquid flow rate controllers 78h and 78s, flow rate controllers 102h, 102s, 122h, 122s, 108ox, 112ox, 122ox, and the like are controlled.

<液体原料流量制御>
次に、LMFC78h、78sによる液体原料の供給流量制御について説明する。
図4は、液体原料(第1液体原料及び第2液体原料)の供給タイミングを示す図である。図4(a)は、本実施形態で用いる液体原料の供給タイミングを示す図であり、図4(b)は、比較のために、従来の液体原料の供給タイミングを示す図である。いずれの図も、横軸は時間、縦軸は液体原料の流量を示している。また、図中に示す液体原料の流量変化のうち、破線が設定値(設定流量)、実線が実流量を示している。なお、LMFC78h、78sは対象とする液体原料が異なることを除き同様の構成となっているため、LMFC78hを代表例として説明する。
<Liquid material flow control>
Next, liquid material supply flow rate control by the LMFCs 78h and 78s will be described.
FIG. 4 is a diagram illustrating the supply timing of the liquid raw material (the first liquid raw material and the second liquid raw material). FIG. 4A is a diagram showing the supply timing of the liquid source used in the present embodiment, and FIG. 4B is a diagram showing the supply timing of the conventional liquid source for comparison. In each figure, the horizontal axis indicates time, and the vertical axis indicates the flow rate of the liquid raw material. Moreover, among the flow rate changes of the liquid raw material shown in the figure, a broken line indicates a set value (set flow rate) and a solid line indicates an actual flow rate. Since the LMFCs 78h and 78s have the same configuration except that the target liquid raw materials are different, the LMFC 78h will be described as a representative example.

図4(a)に示すように、LMFC78hは、液体原料流量の設定値を所望のタイミングで所望の設定値(第1の設定値)とし、成膜に使用する液体原料(Hf原料)を、所望する供給タイミングで必要流量(f1)、気化器76hの気化室82hへ流すように制御する。所望する供給タイミング以外では、液体原料の流量を0(z)とすることなく、第2の設定値とし、常時、最小流量(f2)を流すように制御する。このため、第1の液体原料が気化室82hに供給される際、設定値を第1の設定値としてから(第1の設定値の入力時から)実際に必要流量(f1)の液体原料が供給される(実流量が設定値に達する)までの応答時間(d1)が短くなる。つまり、所望する供給タイミングと、実際に気化器76hに必要流量(f1)の液体原料が供給されるまでのずれを小さくすることができる。
最小流量(f2)は、必要流量(f1)よりも小さい値である。好ましくは、LMFC78hにおいて制御可能な最小流量である。
As shown in FIG. 4A, the LMFC 78h sets the set value of the liquid material flow rate to a desired set value (first set value) at a desired timing, and sets the liquid source (Hf source) used for film formation, The required flow rate (f1) is controlled to flow to the vaporization chamber 82h of the vaporizer 76h at a desired supply timing. Other than the desired supply timing, the flow rate of the liquid raw material is not set to 0 (z), and the second set value is set, and control is performed so that the minimum flow rate (f2) is always supplied. For this reason, when the first liquid material is supplied to the vaporization chamber 82h, the liquid material having the required flow rate (f1) is actually set after the set value is set as the first set value (from the time of inputting the first set value). The response time (d1) until it is supplied (the actual flow rate reaches the set value) is shortened. That is, it is possible to reduce the difference between the desired supply timing and the actual supply of the liquid material at the required flow rate (f1) to the vaporizer 76h.
The minimum flow rate (f2) is a value smaller than the required flow rate (f1). The minimum flow rate that can be controlled in the LMFC 78h is preferable.

なお、図4(b)に示すように、所望する供給タイミング以外において、供給される液体原料の流量を0(z)とした場合、設定値を第1の設定値としてから(第1の設定値の入力時から)実際に供給される(実流量が設定値に達する)までの応答時間(d2)は長くなる。
図4(a)の場合、図4(b)の場合に比べ、第1の設定値の入力時から実流量が第1の設定値に達するまでの応答時間の遅れが5〜15秒短縮できることを確認した(d2−d1=5〜15秒)。
As shown in FIG. 4B, when the flow rate of the liquid source to be supplied is set to 0 (z) at a timing other than the desired supply timing, the set value is set as the first set value (the first set value). The response time (d2) from when the value is input to when it is actually supplied (the actual flow rate reaches the set value) becomes longer.
In the case of FIG. 4 (a), the delay of the response time from when the first set value is input until the actual flow rate reaches the first set value can be shortened by 5 to 15 seconds compared to the case of FIG. 4 (b). Was confirmed (d2-d1 = 5 to 15 seconds).

(2)基板処理工程
次に、本発明の実施形態にかかる半導体装置(デバイス)の製造工程の一工程として、上述の基板処理装置を用いてウエハ上に薄膜を形成する基板処理工程について、図5を参照しながら説明する。 図5は、本発明の実施形態にかかる基板処理工程のフロー図である。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ150によって制御される。
(2) Substrate Processing Step Next, as a step of manufacturing a semiconductor device (device) according to an embodiment of the present invention, a substrate processing step of forming a thin film on a wafer using the above-described substrate processing apparatus will be described. This will be described with reference to FIG. FIG. 5 is a flowchart of the substrate processing process according to the embodiment of the present invention. In the following description, the operation of each part constituting the substrate processing apparatus is controlled by the controller 150.

<基板搬入工程(S1)、基板載置工程(S2)>
まず、昇降機構24を作動させ、支持台18を、図2に示すウエハ搬送位置まで下降させる。そして、ゲートバルブ34を開き、処理室16と搬送室36とを連通させる。そして、搬送ロボット38により搬送室36内から処理室16内へ、処理対象のウエハ14を搬送アーム38aで支持した状態で搬入する(S1)。処理室16内に搬入したウエハ14は、支持台18の上面から突出しているリフトピン28上に一時的に載置される。搬送ロボット38の搬送アーム38aが処理室16内から搬送室36内へ戻ると、ゲートバルブ34が閉じられる。
<Substrate Loading Step (S1), Substrate Placement Step (S2)>
First, the elevating mechanism 24 is operated to lower the support base 18 to the wafer transfer position shown in FIG. Then, the gate valve 34 is opened to allow the processing chamber 16 and the transfer chamber 36 to communicate with each other. Then, the wafer 14 to be processed is loaded from the transfer chamber 36 into the processing chamber 16 with the transfer robot 38 supported by the transfer arm 38a (S1). The wafer 14 carried into the processing chamber 16 is temporarily placed on lift pins 28 protruding from the upper surface of the support base 18. When the transfer arm 38a of the transfer robot 38 returns from the processing chamber 16 to the transfer chamber 36, the gate valve 34 is closed.

続いて、昇降機構24を作動させ、支持台18を、図1に示すウエハ処理位置まで上昇させる。その結果、リフトピン28は支持台18の上面から埋没し、ウエハ14は、支持台18上面のサセプタ20上に載置される(S2)。   Subsequently, the elevating mechanism 24 is operated to raise the support base 18 to the wafer processing position shown in FIG. As a result, the lift pins 28 are buried from the upper surface of the support table 18, and the wafer 14 is placed on the susceptor 20 on the upper surface of the support table 18 (S2).

<圧力調整工程(S3)、昇温工程(S4)>
続いて、圧力調整器(APC)44により、処理室16内の圧力が所定の処理圧力となるように制御する(S3)。また、ヒータ22に供給する電力を調整し、ウエハ14の温度を昇温させ、このウエハ14の表面温度が所定の処理温度となるように制御する(S4)。
<Pressure adjusting step (S3), temperature raising step (S4)>
Subsequently, the pressure regulator (APC) 44 performs control so that the pressure in the processing chamber 16 becomes a predetermined processing pressure (S3). Further, the power supplied to the heater 22 is adjusted, the temperature of the wafer 14 is raised, and the surface temperature of the wafer 14 is controlled to be a predetermined processing temperature (S4).

なお、基板搬入工程(S1)、基板載置工程(S2)、圧力調整工程(S3)、昇温工程(S4)及び後述する基板搬出工程(S10)においては、真空ポンプ48を作動させつつ、開閉バルブVh3、Vs3、Vox3を閉じ、開閉バルブVh4、Vs4、Vox4を開くことで、処理室16内にN2ガスを常に流しておく。これにより、ウエハ14上へのパーティクルの付着を抑制することが可能となる。なお、真空ポンプ48は、少なくとも基板搬入工程(S1)から後述の基板搬出工程(S10)までの間は、常に作動させた状態とする。 In the substrate loading step (S1), the substrate placement step (S2), the pressure adjustment step (S3), the temperature raising step (S4), and the substrate unloading step (S10) described later, while operating the vacuum pump 48, The on-off valves Vh3, Vs3, and Vox3 are closed, and the on-off valves Vh4, Vs4, and Vox4 are opened, so that the N 2 gas is always allowed to flow into the processing chamber 16. Thereby, it is possible to suppress adhesion of particles on the wafer 14. The vacuum pump 48 is always operated at least from the substrate carry-in process (S1) to the substrate carry-out process (S10) described later.

工程S1〜S4と並行して、第1液体原料(Hf原料)を気化させた第1原料ガス(Hf原料ガス)を生成(予備気化)させておく。
開閉バルブVh3を閉じたまま、開閉バルブVh2を開き、気化器76hへキャリアガスを供給しつつ、開閉バルブVh1を開く。この状態において、圧送ガス供給管72hから圧送ガスを供給して、第1液体原料供給源70hから気化器76hへ第1液体原料を圧送(供給)し、気化器76hにて第1液体原料を気化させて第1原料ガスを生成させておく。この際、気化室82hには、LMFC78hにより第2の設定値となるように流量調整された微量の第1液体原料を供給しておく。
In parallel with the steps S1 to S4, a first source gas (Hf source gas) obtained by vaporizing the first liquid source (Hf source) is generated (preliminarily vaporized).
The on-off valve Vh2 is opened while the on-off valve Vh3 is closed, and the on-off valve Vh1 is opened while supplying the carrier gas to the vaporizer 76h. In this state, the pressurized gas is supplied from the pressurized gas supply pipe 72h, the first liquid material is pumped (supplied) from the first liquid material supply source 70h to the vaporizer 76h, and the first liquid material is supplied by the vaporizer 76h. It vaporizes and the 1st source gas is generated. At this time, the vaporizing chamber 82h is supplied with a small amount of the first liquid raw material whose flow rate is adjusted to the second set value by the LMFC 78h.

この予備気化工程では、真空ポンプ48を作動させつつ、開閉バルブVh3を閉じたまま、開閉バルブVh5を開くことにより、第1原料ガスを処理室16内に供給することなく処理室16をバイパスして排気しておく。なお、本実施形態では、第1液体原料(Hf原料)として、Hf[OC(CH32CH2OCH34(以下、Hf(MMP)4と略す。)を用いる。 In this preliminary vaporization step, the processing chamber 16 is bypassed without supplying the first source gas into the processing chamber 16 by opening the on-off valve Vh5 while operating the vacuum pump 48 and keeping the on-off valve Vh3 closed. And exhaust. In the present embodiment, Hf [OC (CH 3 ) 2 CH 2 OCH 3 ] 4 (hereinafter abbreviated as Hf (MMP) 4 ) is used as the first liquid source (Hf source).

なお、Hf原料としては、Hf(MMP)4に限らず、例えばTEMAH(テトラキスエチルメチルアミノハフニウム、Hf(NEtMe))、テトラキスターシャリーブトラキシハフニウム(Hf(O−tBu))、TDMAH(テトラキスジメチルアミノハフニウム、Hf(NMe)、TDEAH(テトラキスジエチルアミノハフニウム、Hf(NEt)、ハフニウム四塩化物(HfCl)等を使用することができる。
上記化学式中、「Et」はCを、「Me」はCHを、「O−tBu」はOC(CHをそれぞれ表している。
The Hf raw material is not limited to Hf (MMP) 4 , and for example, TEMAH (tetrakisethylmethylaminohafnium, Hf (NEtMe) 4 ), tetraxosteric tributyl hafnium (Hf (O-tBu) 4 ), TDMAH ( Tetrakisdimethylaminohafnium, Hf (NMe 2 ) 4 ), TDEAH (tetrakisdiethylaminohafnium, Hf (NEt 2 ) 4 ), hafnium tetrachloride (HfCl 4 ) and the like can be used.
In the above chemical formula, “Et” represents C 2 H 5 , “Me” represents CH 3 , and “O-tBu” represents OC (CH 3 ) 3 .

このとき、第2液体原料(Si原料)を気化させた第2原料ガス(Si原料ガス)も生成(予備気化)させておく。開閉バルブVs3を閉じたまま、開閉バルブVs2を開き、気化器76sへキャリアガスを供給しつつ、開閉バルブVs1を開く。この状態において、圧送ガス供給管72sから圧送ガスを供給して、第2液体原料供給源70sから気化器76sへ第2液体原料を圧送(供給)し、気化器76sにて第2液体原料を気化させて第2原料ガスを生成させておく。この際、気化室82sには、LMFC78sにより第2の設定値となるように流量調整された微量の第2液体原料を供給しておく。   At this time, a second source gas (Si source gas) obtained by vaporizing the second liquid source (Si source) is also generated (preliminary vaporization). The on-off valve Vs2 is opened while the on-off valve Vs3 is closed, and the on-off valve Vs1 is opened while supplying the carrier gas to the vaporizer 76s. In this state, the pressure gas is supplied from the pressure gas supply pipe 72s, the second liquid material is pressure-supplied (supplied) from the second liquid material supply source 70s to the vaporizer 76s, and the second liquid material is supplied by the vaporizer 76s. The second source gas is generated by vaporization. At this time, a small amount of the second liquid material whose flow rate has been adjusted by the LMFC 78s to the second set value is supplied to the vaporizing chamber 82s.

この予備気化工程では、真空ポンプ48を作動させつつ、開閉バルブVs3を閉じたまま、開閉バルブVs5を開くことにより、第2原料ガスを処理室16内に供給することなく処理室16をバイパスして排気しておく。なお、本実施形態では、第2液体原料(Si原料)として、Si[OC(CH32CH2OCH34(以下、Si(MMP)4と略す。)を用いる。 In this preliminary vaporization step, the process chamber 16 is bypassed without supplying the second source gas into the process chamber 16 by opening the open / close valve Vs5 while operating the vacuum pump 48 and keeping the open / close valve Vs3 closed. And exhaust. In the present embodiment, Si [OC (CH 3 ) 2 CH 2 OCH 3 ] 4 (hereinafter abbreviated as Si (MMP) 4 ) is used as the second liquid source (Si source).

なお、シリコン原料としては、Si(MMP)4に限らず、例えばTEOS(テトラエトキシシラン、Si(OEt))、TDMS(トリスジメチルアミノシラン、HS(NMe)等を使用することができる。
上記化学式中、「Et」はCを、「Me」はCHをそれぞれ表している。
The silicon raw material is not limited to Si (MMP) 4 , and for example, TEOS (tetraethoxysilane, Si (OEt) 4 ), TDMS (trisdimethylaminosilane, HS (NMe 2 ) 3 ) or the like can be used. .
In the above chemical formula, “Et” represents C 2 H 5 and “Me” represents CH 3 .

さらに、このとき、反応物としてのオゾンガスも生成させておくことが好ましい。すなわち、酸素ガス供給源100oxからオゾナイザ106oxへ酸素ガスを供給して、オゾナイザ106oxにてオゾンガスを生成させておく。この際、真空ポンプ48を作動させつつ、開閉バルブVox3を閉じたまま、開閉バルブVox5を開くことにより、オゾンガスを処理室16内に供給することなく処理室16をバイパスして排気しておく。   Further, at this time, it is preferable to generate ozone gas as a reactant. That is, oxygen gas is supplied from the oxygen gas supply source 100ox to the ozonizer 106ox, and ozone gas is generated by the ozonizer 106ox. At this time, the open / close valve Vox5 is opened while operating the vacuum pump 48 while the open / close valve Vox3 is closed, thereby bypassing and exhausting the process chamber 16 without supplying ozone gas into the process chamber 16.

気化器76h、76sにて第1原料ガス、第2原料ガスを安定した状態で生成させたり、あるいはオゾナイザ106oxにてオゾンガスを安定した状態で生成させたりするには所定の時間を要する。すなわち、原料ガスやオゾンガスの生成初期は原料ガスやオゾンガスが不安定な状態で供給される。   It takes a predetermined time to generate the first source gas and the second source gas in a stable state with the vaporizers 76h and 76s, or to generate the ozone gas in a stable state with the ozonizer 106ox. That is, the raw material gas and the ozone gas are supplied in an unstable state at the initial generation of the raw material gas and the ozone gas.

このため、本実施形態では、第1原料ガス、第2原料ガス、オゾンガスを予め生成させておくことで安定供給可能な状態としておき、開閉バルブVh3、Vh5、Vs3、Vs5、Vox3、Vox5の開閉を切り替えることにより、第1原料ガス、第2原料ガス、オゾンガスの流路を切り替える。その結果、開閉バルブの切り替えにより、処理室16内への第1原料ガス、第2原料ガス、オゾンガスの安定した供給を迅速に開始あるいは停止できるようになり、好ましい。
さらに、本実施形態では、気化室82h、82sに予めLMFC78h、78sにより第2の設定値となるように流量調整された微量の液体原料を供給しておくことで、LMFC78h、78sの液体原料流量の設定値を所望の設定値(第1の設定値)としてから所望の流量の液体原料が気化室82h、82sに実際に供給されるまでに要する時間が短縮される。
For this reason, in the present embodiment, the first source gas, the second source gas, and the ozone gas are generated in advance so that they can be stably supplied, and the open / close valves Vh3, Vh5, Vs3, Vs5, Vox3, and Vox5 are opened and closed. By switching, the flow paths of the first source gas, the second source gas, and the ozone gas are switched. As a result, the switching of the open / close valve is preferable because the stable supply of the first source gas, the second source gas, and the ozone gas into the processing chamber 16 can be started or stopped quickly.
Furthermore, in this embodiment, the liquid raw material flow rate of the LMFCs 78h and 78s is supplied to the vaporizing chambers 82h and 82s by supplying a small amount of liquid raw material whose flow rate is adjusted in advance to the second set value by the LMFCs 78h and 78s. The time required until the liquid material having a desired flow rate is actually supplied to the vaporization chambers 82h and 82s after the set value is set as the desired set value (first set value) is shortened.

<原料ガス供給工程(S5)>
続いて、LMFC78h、78sの設定値を所望の設定値(第1の設定値)に変更してから、開閉バルブVh4、Vh5、Vs4、Vs5を閉じ、開閉バルブVh3、Vs3を開いて、処理室16内への第1原料ガス及び第2原料ガスの供給を開始する。第1原料ガス及び第2原料ガスは、シャワーヘッド52により分散されて処理室16内のウエハ14上に均一に供給される。余剰な第1原料ガス及び第2原料ガスは、排気ダクト62内を流れ、排気口40へと排気される。
<Raw material gas supply step (S5)>
Subsequently, after changing the set values of the LMFCs 78h, 78s to desired set values (first set values), the open / close valves Vh4, Vh5, Vs4, Vs5 are closed, the open / close valves Vh3, Vs3 are opened, and the processing chamber is opened. The supply of the first source gas and the second source gas into 16 is started. The first source gas and the second source gas are dispersed by the shower head 52 and uniformly supplied onto the wafer 14 in the processing chamber 16. Excess first source gas and second source gas flow in the exhaust duct 62 and are exhausted to the exhaust port 40.

処理室16内への第1原料ガス及び第2原料ガスの供給時には、オゾンガス供給管90ox内への第1原料ガス及び第2原料ガスの侵入を防止するように、また、処理室16内における第1原料ガス及び第2原料ガスの拡散を促すように、開閉バルブVox4は開いたままとし、処理室16内にN2ガスを常に流しておくことが好ましい。 At the time of supplying the first source gas and the second source gas into the processing chamber 16, in order to prevent the first source gas and the second source gas from entering the ozone gas supply pipe 90 ox, In order to promote the diffusion of the first source gas and the second source gas, it is preferable that the open / close valve Vox4 is kept open and the N 2 gas is always allowed to flow into the processing chamber 16.

開閉バルブVh3、Vs3を開き、第1原料ガス及び第2原料ガスの供給を開始し所定時間経過後、開閉バルブVh3、Vs3を閉じ、開閉バルブVh4、Vh5、Vs4、Vs5を開いて、処理室16内への第1原料ガス及び第2原料ガスの供給を停止する。同時に、開閉バルブVh1、Vs1を閉じて、気化器76h、76sへの第1液体原料及び第2液体原料の供給も停止する。   The on-off valves Vh3 and Vs3 are opened, the supply of the first source gas and the second source gas is started, and after a predetermined time has elapsed, the on-off valves Vh3 and Vs3 are closed and the on-off valves Vh4, Vh5, Vs4 and Vs5 are opened. The supply of the first source gas and the second source gas into 16 is stopped. At the same time, the on-off valves Vh1, Vs1 are closed, and the supply of the first liquid source and the second liquid source to the vaporizers 76h, 76s is also stopped.

<パージ工程(S6)>
開閉バルブVh3、Vs3を閉じ、処理室16内への第1原料ガス及び第2原料ガスの供給を停止した後は、開閉バルブVh4、Vs4、Vox4は開いたままとし、処理室16内へのN2ガスの供給を継続して行う。N2ガスは、シャワーヘッド52を介して処理室16内に供給され、排気ダクト62内を流れ、排気口40へと排気される。このようにして、処理室16内をN2ガスによりパージし、処理室16内に残留している第1原料ガス及び第2原料ガスを除去する。
<Purge process (S6)>
After closing the on-off valves Vh3, Vs3 and stopping the supply of the first source gas and the second source gas into the processing chamber 16, the on-off valves Vh4, Vs4, Vox4 are kept open, Continue to supply N 2 gas. N 2 gas is supplied into the processing chamber 16 through the shower head 52, flows in the exhaust duct 62, and is exhausted to the exhaust port 40. In this manner, the inside of the processing chamber 16 is purged with the N 2 gas, and the first source gas and the second source gas remaining in the processing chamber 16 are removed.

<酸化剤供給工程(S7)>
処理室16内のパージが完了したら、開閉バルブVox4、Vox5を閉じ、開閉バルブVox3を開いて、処理室16内への酸化剤としてのオゾンガスの供給を開始する。オゾンガスは、シャワーヘッド52により分散されて処理室16内のウエハ14上に均一に供給される。余剰なオゾンガスや反応副生成物は、排気ダクト62内を流れ、排気口40へと排気される。
<Oxidant supply step (S7)>
When the purge in the processing chamber 16 is completed, the on-off valves Vox4 and Vox5 are closed, the on-off valve Vox3 is opened, and supply of ozone gas as an oxidant into the processing chamber 16 is started. The ozone gas is dispersed by the shower head 52 and is uniformly supplied onto the wafer 14 in the processing chamber 16. Excess ozone gas and reaction byproducts flow through the exhaust duct 62 and are exhausted to the exhaust port 40.

処理室16内へのオゾンガスの供給時には、第1原料ガス供給管90h、第2原料ガス供給管90s内へのオゾンガスの侵入を防止するように、また、処理室16内におけるオゾンガスの拡散を促すように、開閉バルブVh4、Vs4は開いたままとし、処理室16内にN2ガスを常に流しておくことが好ましい。 When supplying ozone gas into the processing chamber 16, the ozone gas is prevented from entering the first source gas supply pipe 90h and the second source gas supply pipe 90s, and the diffusion of ozone gas in the processing chamber 16 is promoted. As described above, it is preferable that the open / close valves Vh4 and Vs4 remain open and the N 2 gas always flows into the processing chamber 16.

開閉バルブVox3を開き、オゾンガスの供給を開始した後、所定時間が経過したら、開閉バルブVox3を閉じ、開閉バルブVox4、Vox5を開いて、処理室16内へのオゾンガスの供給を停止する。   When a predetermined time has elapsed after opening the opening / closing valve Vox3 and starting the supply of ozone gas, the opening / closing valve Vox3 is closed and the opening / closing valves Vox4, Vox5 are opened to stop the supply of ozone gas into the processing chamber 16.

<パージ工程(S8)>
開閉バルブVox3を閉じ、処理室16内へのオゾンガスの供給を停止した後は、開閉バルブVh4、Vs4、Vox4は開いたままとし、処理室16内へのN2ガスの供給を継続して行う。N2ガスは、シャワーヘッド52を介して処理室16内に供給され、排気ダクト62内を流れ、排気口40へと排気される。このようにして、処理室16内をN2ガスによりパージし、処理室16内に残留しているオゾンガスや反応副生成物を除去する。
<Purge process (S8)>
After closing the on-off valve Vox3 and stopping the supply of ozone gas into the processing chamber 16, the on-off valves Vh4, Vs4, and Vox4 are kept open and the supply of N 2 gas into the processing chamber 16 is continued. . N 2 gas is supplied into the processing chamber 16 through the shower head 52, flows in the exhaust duct 62, and is exhausted to the exhaust port 40. In this manner, the inside of the processing chamber 16 is purged with N 2 gas, and ozone gas and reaction byproducts remaining in the processing chamber 16 are removed.

なお、酸化剤供給工程(S7)もしくはパージ工程(S8)と並行して、第1原料ガス及び第2原料ガスを生成(予備気化)させておく。   Note that the first source gas and the second source gas are generated (preliminarily vaporized) in parallel with the oxidizing agent supply step (S7) or the purge step (S8).

<繰り返し工程(S9)>
そして、工程S5〜S8までを1サイクルとしてこのサイクルを所定回数繰り返すことにより、ウエハ14上に所望膜厚のハフニウムシリケート(HfSiOx)薄膜が形成される(薄膜形成工程)。
<Repeating step (S9)>
Then, the steps S5 to S8 are set as one cycle, and this cycle is repeated a predetermined number of times, whereby a hafnium silicate (HfSiOx) thin film having a desired film thickness is formed on the wafer 14 (thin film forming step).

なお、原料ガス供給工程(S5)では、第1原料ガスと第2原料ガスとを同時に供給する例について説明したが、第1原料ガスと第2原料ガスとは別々に供給してもよい。すなわち、第1原料ガスを供給する第1原料ガス供給工程(S5h)、パージ工程(S6h)、第2原料ガスを供給する第2原料ガス供給工程(S5s)、パージ工程(S6s)、酸化剤供給工程(S7)、パージ工程(S8)を、1サイクルとして、このサイクルを複数回繰り返すことにより、ウエハ14上に所望の膜厚のハフニウムシリケート(HfSiOx)薄膜を形成するようにしてもよい。   In the source gas supply step (S5), the example in which the first source gas and the second source gas are supplied simultaneously has been described. However, the first source gas and the second source gas may be supplied separately. That is, a first source gas supply step (S5h) for supplying a first source gas, a purge step (S6h), a second source gas supply step (S5s) for supplying a second source gas, a purge step (S6s), an oxidant The supply step (S7) and the purge step (S8) may be one cycle, and this cycle may be repeated a plurality of times to form a hafnium silicate (HfSiOx) thin film having a desired thickness on the wafer.

<基板搬出工程(S10)>
その後、上述した基板搬入工程(S1)、基板載置工程(S2)に示した手順とは逆の手順により、所望膜厚のHfSiOx膜が形成された後のウエハ14を処理室16内から搬送室36内へ搬出して、本実施形態にかかる基板処理工程を完了する。
<Substrate unloading step (S10)>
Thereafter, the wafer 14 on which the HfSiOx film having a desired film thickness is formed is transferred from the processing chamber 16 by a procedure reverse to the procedure shown in the substrate loading step (S1) and the substrate placement step (S2). It is carried out into the chamber 36, and the substrate processing process concerning this embodiment is completed.

なお、薄膜形成工程をCVD法により行う場合には、処理温度を原料ガスが自己分解する程度の温度帯となるように制御する。この場合、原料ガス供給工程(S5)においては、原料ガスが自己分解し、ウエハ14上に1〜数十原子層程度の薄膜が形成される。酸化剤供給工程においては、オゾンガスによりウエハ14上に形成された1〜数十原子層程度の薄膜よりC、H等の不純物が除去される。   In the case where the thin film forming step is performed by the CVD method, the processing temperature is controlled so as to be a temperature range in which the source gas is self-decomposed. In this case, in the source gas supply step (S 5), the source gas is self-decomposed and a thin film of about 1 to several tens of atomic layers is formed on the wafer 14. In the oxidant supply step, impurities such as C and H are removed from a thin film of about 1 to several tens of atomic layers formed on the wafer 14 by ozone gas.

また、薄膜形成工程をALD法により行う場合には、処理温度を原料ガスが自己分解しない程度の温度帯となるように制御する。この場合、原料ガス供給工程においては、原料ガスはウエハ14上に吸着する。酸化剤供給工程においては、ウエハ14上に吸着した原料とオゾンガスとが反応することによりウエハ14上に1原子層未満の薄膜が形成される。このとき、オゾンガスにより薄膜中に混入しようとするC、H等の不純物を脱離させることができる。   Further, when the thin film forming process is performed by the ALD method, the processing temperature is controlled so as to be a temperature range in which the source gas is not self-decomposed. In this case, the source gas is adsorbed onto the wafer 14 in the source gas supply step. In the oxidant supply step, the raw material adsorbed on the wafer 14 reacts with ozone gas to form a thin film of less than one atomic layer on the wafer 14. At this time, impurities such as C and H to be mixed into the thin film can be desorbed by ozone gas.

本実施の形態の処理炉にて、CVD法により、基板を処理する際の処理条件としては、例えばHfSiOx膜を成膜する場合、処理温度:390〜450℃、処理圧力:50〜400Pa、第1原料(Hf(MMP)4)供給流量:0.01〜0.2g/min、第2原料(Si(MMP)4)供給流量:0.01〜0.2g/min、酸化剤(オゾンガス)供給流量:100〜3000sccmが例示される。 In the processing furnace of the present embodiment, as a processing condition when processing a substrate by the CVD method, for example, when forming an HfSiOx film, a processing temperature: 390 to 450 ° C., a processing pressure: 50 to 400 Pa, 1 raw material (Hf (MMP) 4 ) supply flow rate: 0.01 to 0.2 g / min, second raw material (Si (MMP) 4 ) supply flow rate: 0.01 to 0.2 g / min, oxidizing agent (ozone gas) Supply flow rate: 100 to 3000 sccm is exemplified.

本実施の形態の処理炉にて、ALD法により、基板を処理する際の処理条件としては、例えばHfSiOx膜を成膜する場合、処理温度:200〜350℃、処理圧力:50〜400Pa、第1原料(Hf(MMP)4)供給流量:0.01〜0.2g/min、第2原料(Si(MMP)4)供給流量:0.01〜0.2g/min、酸化剤(オゾンガス)供給流量:100〜3000sccmが例示される。 In the processing furnace of the present embodiment, as a processing condition when processing a substrate by ALD, for example, when forming an HfSiOx film, processing temperature: 200 to 350 ° C., processing pressure: 50 to 400 Pa, 1 raw material (Hf (MMP) 4 ) supply flow rate: 0.01 to 0.2 g / min, second raw material (Si (MMP) 4 ) supply flow rate: 0.01 to 0.2 g / min, oxidizing agent (ozone gas) Supply flow rate: 100 to 3000 sccm is exemplified.

[第2実施形態]
次に、第2実施形態について説明する。
図6(a)は、第2実施形態で用いられるLMFC78h、78sによる液体原料の供給タイミングを示す図である。なお、LMFC78h及びLMFC78sは制御対象とする液体原料が異なることを除き同様の構成となっているため、LMFC78hを代表例として説明する。
[Second Embodiment]
Next, a second embodiment will be described.
FIG. 6A is a diagram illustrating the supply timing of the liquid material by the LMFCs 78h and 78s used in the second embodiment. Since the LMFC 78h and the LMFC 78s have the same configuration except that the liquid raw materials to be controlled are different, the LMFC 78h will be described as a representative example.

図6(a)に示すように、LMFC78hは、液体原料流量の設定値を所望のタイミングで所望の設定値(第1の設定値)とし、成膜に使用する液体原料(Hf原料)を、所望する供給タイミングで必要流量(f1)、気化器76hの気化室82hへ流すように制御する。また、LMFC78hは、所望する供給タイミングに所定時間だけ先行(例えば10〜20秒程度)して、液体原料流量の設定値を第2の設定値とし最小流量(f2)を流すように制御する。このため、液体原料が気化室82hに供給される際、設定値を第1の設定値としてから(第1の設定値の入力時から)実際に必要流量(f1)の液体流量が供給される(実流量が設定値に達する)までの応答時間(d3)が短くなる。つまり、所望する供給タイミングと、実際に気化室82hに必要流量(f1)の液体原料が供給されるまでのずれを小さくすることができる。   As shown in FIG. 6 (a), the LMFC 78h sets the set value of the liquid material flow rate to a desired set value (first set value) at a desired timing, and sets the liquid material (Hf material) used for film formation, The required flow rate (f1) is controlled to flow to the vaporization chamber 82h of the vaporizer 76h at a desired supply timing. Further, the LMFC 78h precedes a desired supply timing by a predetermined time (for example, about 10 to 20 seconds), and performs control so that the set value of the liquid material flow rate is set to the second set value and the minimum flow rate (f2) is allowed to flow. For this reason, when the liquid raw material is supplied to the vaporization chamber 82h, the liquid flow rate of the necessary flow rate (f1) is actually supplied after setting the set value as the first set value (from the time when the first set value is input). The response time (d3) until the actual flow rate reaches the set value is shortened. That is, it is possible to reduce the difference between the desired supply timing and the actual supply of the liquid material at the required flow rate (f1) to the vaporization chamber 82h.

また、所望する供給タイミング以外のときに、常時、液体原料を最小流量(f2)にて流すのではなく、所望する供給タイミングの少し前に所定時間だけ先行して設定値を第2の設定値とするように制御することで応答時間(d3)を短くしているため、成膜処理以外に使用される原料の消費量を低減することができる。
所望する供給タイミングよりも先行して設定値を第2の設定値とする時間は、使用する原料の粘度等によって適宜変更することができる。
In addition, the liquid material is not always flowed at the minimum flow rate (f2) at a time other than the desired supply timing, but the set value is set to the second set value in advance by a predetermined time slightly before the desired supply timing. By controlling so that the response time (d3) is shortened, the consumption of the raw material used other than the film formation process can be reduced.
The time for which the set value is set to the second set value prior to the desired supply timing can be appropriately changed depending on the viscosity of the raw material to be used.

[第3実施形態]
次に、第3実施形態について説明する。
図6(b)は、第3実施形態で用いられるLMFC78h、78sによる液体原料(Hf原料)の供給タイミングを示す図である。なお、LMFC78h及びLMFC78sは制御対象とする液体原料が異なることを除き同様の構成となっているため、LMFC78hを代表例として説明する。
[Third Embodiment]
Next, a third embodiment will be described.
FIG. 6B is a diagram illustrating the supply timing of the liquid material (Hf material) by the LMFCs 78h and 78s used in the third embodiment. Since the LMFC 78h and the LMFC 78s have the same configuration except that the liquid raw materials to be controlled are different, the LMFC 78h will be described as a representative example.

図6(b)に示すように、LMFC78hは、液体原料流量の設定値を所望のタイミングで所望の設定値(第1の設定値)とし、成膜に使用する液体原料(Hf原料)を、所望する供給タイミングで必要流量(f1)、気化器76hの気化室82hへ流すように制御する。また、LMFC78hは、所望する供給タイミングに所定時間だけ先行(例えば10〜20秒程度)して、液体原料流量の設定値を第2の設定値とし最小流量(f2)を流すように制御する。本実施形態では、第2の設定値に従って実際に最小流量(f2)で第1の液体原料が気化室82hへ供給された後、必要流量(f1)が流れる構成となっている。つまり、設定値を2段階で変化させて実際に流れる液体原料の流量(実流量)をf2→f1と、2段階で変更させるように制御している。
なお、第2実施形態では、設定値を2段階で変化させて、実流量を1段階で変更させるように制御している。
As shown in FIG. 6B, the LMFC 78h sets the liquid raw material flow rate setting value to a desired setting value (first setting value) at a desired timing, and sets the liquid raw material (Hf raw material) used for film formation, The required flow rate (f1) is controlled to flow to the vaporization chamber 82h of the vaporizer 76h at a desired supply timing. Further, the LMFC 78h precedes a desired supply timing by a predetermined time (for example, about 10 to 20 seconds), and performs control so that the set value of the liquid material flow rate is set to the second set value and the minimum flow rate (f2) is allowed to flow. In the present embodiment, the necessary flow rate (f1) flows after the first liquid material is actually supplied to the vaporization chamber 82h at the minimum flow rate (f2) according to the second set value. That is, control is performed so that the flow rate (actual flow rate) of the liquid material that actually flows by changing the set value in two stages is changed in two stages, f2 → f1.
In the second embodiment, control is performed so that the set value is changed in two stages and the actual flow rate is changed in one stage.

このように、液体原料流量の設定値の第1の設定値への変更に先行して、実際に液体原料が最小流量(f2)にて流されるため、設定値を第1の設定値としてから(第1の設定値の入力時から)実際に必要流量(f1)の液体原料が供給される(実流量が設定値に達する)までの応答時間(d4)がより短くなる。つまり、所望する供給タイミングと、実際に気化室82hに必要流量(f1)の液体原料が供給されるまでのずれをより小さくすることができる。   Thus, since the liquid material is actually flowed at the minimum flow rate (f2) prior to the change of the set value of the liquid material flow rate to the first set value, the set value is set as the first set value. The response time (d4) until the liquid material at the necessary flow rate (f1) is actually supplied (from the time when the first set value is input) until the actual flow rate reaches the set value is further shortened. That is, it is possible to further reduce the deviation between the desired supply timing and the actual supply of the required flow rate (f1) of liquid material to the vaporization chamber 82h.

なお、上記実施形態においては、ハフニウムシリケート(HfSiOx)膜を形成する場合について示したが、これに限らず、液体原料としてTEMAZr(テトラキス(N−エチル−N−メチルアミノ)ジルコニウム)等の原料を用いて上記実施形態と同様のシーケンスにて酸化ジルコニウム(ZrO)膜を形成することもできる。 In the above-described embodiment, the case where a hafnium silicate (HfSiOx) film is formed has been described. It is also possible to form a zirconium oxide (ZrO 2 ) film using the same sequence as in the above embodiment.

上記実施形態は、初期値が流量0(又はほぼ0)の状態から所望の設定値へ変更する場合の応答と、初期値が任意の流量(0でない)の状態から所望の設定値へ変更する場合の応答との差を利用したものであり、液体原料の粘度が大きいほど、その効果は顕著になる。   In the above-described embodiment, the response when the initial value is changed from the flow rate 0 (or almost 0) to the desired setting value and the initial value is changed from the arbitrary flow rate (not 0) state to the desired setting value. The difference with the response of the case is utilized, and the effect becomes more remarkable as the viscosity of the liquid raw material is larger.

[本発明の好ましい態様]
以下に、本発明の好ましい他の態様について付記する。
[Preferred embodiment of the present invention]
Hereinafter, other preferred embodiments of the present invention will be additionally described.

本発明の一態様によれば、基板を処理する処理室と、液体原料の流量を制御する流量制御器と、前記流量制御器により流量制御された液体原料を気化する気化器と、前記気化器で液体原料を気化した原料ガスを前記処理室内に供給する原料ガス供給管と、前記流量制御器における液体原料の流量設定値を基板処理時の第1の流量設定値に設定する際に、それよりも先行して一旦前記第1の流量設定値よりも小さい第2の流量設定値に設定するように前記流量制御器を制御する制御部と、を有する基板処理装置が提供される。   According to one aspect of the present invention, a processing chamber for processing a substrate, a flow rate controller for controlling a flow rate of a liquid material, a vaporizer for vaporizing a liquid material whose flow rate is controlled by the flow rate controller, and the vaporizer When setting the flow rate setting value of the liquid source in the flow rate controller to the first flow rate setting value at the time of substrate processing, the source gas supply pipe for supplying the source gas that vaporizes the liquid source into the processing chamber And a controller that controls the flow rate controller to set the second flow rate setting value smaller than the first flow rate setting value once in advance.

本発明の他の一態様によれば、基板を処理する処理室と、液体原料の流量を制御する流量制御器と、前記流量制御器により流量制御された液体原料を気化する気化器と、前記気化器で液体原料を気化した原料ガスを前記処理室内に供給する原料ガス供給管と、前記流量制御器における液体原料の流量設定値を基板処理時の第1の流量設定値に設定する際に、それよりも先行して一旦前記流量制御器で設定可能な最小流量設定値である第2の流量設定値に設定するように前記流量制御器を制御する制御器と、を有する基板処理装置が提供される。   According to another aspect of the present invention, a processing chamber for processing a substrate, a flow rate controller for controlling the flow rate of the liquid material, a vaporizer for vaporizing the liquid material whose flow rate is controlled by the flow rate controller, When a raw material gas supply pipe for supplying a raw material gas obtained by vaporizing a liquid raw material with a vaporizer into the processing chamber and a flow rate setting value of the liquid raw material in the flow rate controller are set to a first flow rate setting value during substrate processing And a controller that controls the flow rate controller to set the second flow rate setting value, which is a minimum flow rate setting value that can be set once by the flow rate controller, prior to that. Provided.

12 処理容器
14 ウエハ
16 処理室
18 支持台
20 サセプタ
50 ガス導入口
70h 液体原料供給源
70s 液体原料供給源
76h 気化器
76s 気化器
78h 液体流量コントローラ
78s 液体流量コントローラ
82h 気化室
82s 気化室
150 コントローラ
12 processing container 14 wafer 16 processing chamber 18 support 20 susceptor 50 gas introduction port 70h liquid source supply source 70s liquid source supply source 76h vaporizer 76s vaporizer 78h liquid flow rate controller 78s liquid flow rate controller 82h vaporization chamber 82s vaporization chamber 150 controller

Claims (1)

基板を処理する処理室と、
液体原料の流量を制御する流量制御器と、
前記流量制御器により流量制御された液体原料を気化する気化器と、
前記気化器で液体原料を気化した原料ガスを前記処理室内に供給する原料ガス供給管と、
前記流量制御器における液体原料の流量設定値を基板処理時の第1の流量設定値に設定する際に、それよりも先行して一旦前記第1の流量設定値よりも小さい第2の流量設定値に設定するように前記流量制御器を制御する制御部と、
を有することを特徴とする基板処理装置。
A processing chamber for processing the substrate;
A flow controller for controlling the flow rate of the liquid raw material;
A vaporizer for vaporizing a liquid material whose flow rate is controlled by the flow rate controller;
A source gas supply pipe for supplying a source gas obtained by vaporizing a liquid source with the vaporizer into the processing chamber;
When setting the flow rate setting value of the liquid material in the flow rate controller to the first flow rate setting value at the time of substrate processing, a second flow rate setting that is once smaller than the first flow rate setting value is preceded by that. A controller that controls the flow controller to set the value;
A substrate processing apparatus comprising:
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