JP2011046614A - Alternate two-step type hair dye comprising basic dye and acidic dye and dyeing method therefor - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an alternate two-step type hair dye which is good in hair-dyeing power for keratin fibers such as human hair, little changes color, and is excellent in shampoo resistance and treatment resistance, and to provide an alternate two-step type hair-dyeing method using the same. <P>SOLUTION: There are provided the alternate two-step type hair dye comprising the first hair-dyeing agent containing a basic dye and adjusted to pH 5 to 8, and the second hair-dyeing agent containing an acidic dye and adjusted to pH 2 to 4, wherein one of the first agent and the second agent is used for top dyeing and the other is used for post dyeing, and a dyeing method therefor. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、人毛などのケラチン繊維に対し、染毛力が良好であるとともに、色変化が少なく、耐シャンプー・トリートメント性に優れた交互2段階式染毛料およびこれを用いた交互2段階式染毛方法を提供する。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention provides an alternating two-stage hair dye having excellent hair dyeing power, little color change, and excellent shampoo / treatment properties, and an alternating two-stage hair dye using the same for keratin fibers such as human hair. Provide a hair dyeing method.

従来、塩基性染料または酸性染料を用いた半永久染毛料は、酸化染料を用いた酸化染毛剤と比較して毛髪の損傷が少なく、また安全性や簡便性に優れている。この塩基性および酸性染毛料には、塩基性染料または酸性染料、芳香族アルコール等の有機溶剤、pH調整剤の酸またはアルカリ、および使用時の垂れ落ちを防ぐ増粘剤が配合されている。ほとんどは染料として塩基性染料または酸性染料が使用された1段階式染毛方法であるが、しかし、第1段階において直接染料で染毛し、第2段階において染料前駆物質に過酸化水素などの酸化剤を用いる酸化染料、いわゆる永久的染毛剤による染毛法が記載されている(特許文献1参照)。しかし酸化染料を使用するこの方法では、酸化剤の使用を避けることができず、皮膚に対する刺激性の緩和は不可能である。 Conventionally, semi-permanent hair dyes using basic dyes or acid dyes are less damaging to hair compared to oxidative hair dyes using oxidative dyes, and are excellent in safety and convenience. These basic and acidic hair dyes contain a basic dye or acid dye, an organic solvent such as an aromatic alcohol, an acid or alkali as a pH adjusting agent, and a thickening agent that prevents dripping during use. Most are one-step hair dyeing methods in which basic dyes or acid dyes are used as dyes. However, in the first step, hair is directly dyed and in the second step, dye precursors such as hydrogen peroxide are used. A hair dyeing method using an oxidative dye using an oxidant, so-called permanent hair dye, is described (see Patent Document 1). However, in this method using an oxidation dye, the use of an oxidizing agent cannot be avoided, and the irritation to the skin cannot be reduced.

特表2003−508418号公報Special table 2003-508418 gazette

従来の単独で塩基性染料または酸性染料を用いた1段階式染毛方法では、本発明の2段階式染毛料の各々2倍の染料濃度で使用しても、シャンプーおよびトリートメントで繰り返し洗浄した時に、染着していた染料が徐々に脱着して、濃度低下や色相変化が大きいという問題があった。 In the conventional one-step hair dyeing method using a basic dye or an acid dye alone, even if it is used at twice the dye concentration of each of the two-step hair dyes of the present invention, it is repeatedly washed with shampoo and treatment. The dye that has been dyed is gradually desorbed, resulting in a problem of large density reduction and hue change.

本発明は上記課題に鑑みてなされたもので、染毛力が良好であるとともに、耐シャンプー・トリートメント性が、塩基性染料または酸性染料を単独で使用した場合よりも優れた、交互2段階式染毛料およびこれを用いた交互2段階式染毛方法を提供することを目的としている。 The present invention has been made in view of the above problems, and has an alternate two-stage system that has good hair dyeing power and superior shampoo treatment resistance compared to the case where a basic dye or an acid dye is used alone. An object of the present invention is to provide a hair dye and an alternate two-stage hair dyeing method using the same.

すなわち本発明は、塩基性染料を含有し、pH5〜8に調整された染毛用の第1剤と、酸性染料を含有し、pH2〜4に調整された染毛用の第2剤からなる染毛料であって、前記第1剤と前記第2剤のいずれかが先染めに使用され、残りの一方が後染めに使用されることを特徴とする、交互2段階式染毛料である。
また、塩基性染料を含有し、pH5〜8に調整された染毛用の第1剤と、酸性染料を含有し、pH2〜4に調整された染毛用の第2剤からなる染毛料を使用し、前記第1剤と前記第2剤のいずれかを毛髪に染色し、水で洗浄する先染めの第1段階と、残りの一方を毛髪に染色し、水で洗浄する後染めの第2段階とを有することを特徴とする、交互2段階式染毛方法である。
That is, the present invention comprises a first agent for hair dyeing containing a basic dye and adjusted to pH 5 to 8, and a second agent for hair dyeing containing an acid dye and adjusted to pH 2 to 4. A hair dye, which is an alternating two-stage hair dye, characterized in that either the first agent or the second agent is used for pre-dying, and the other one is used for post-dying.
Further, a hair dye comprising a basic dye and a first agent for hair dyeing adjusted to pH 5 to 8 and an acid dye and a second agent for hair dyeing adjusted to pH 2 to 4 Use the first step of dyeing hair with either the first agent or the second agent and washing with water, and dyeing the other one with hair and washing with water. It is an alternate two-stage hair dyeing method characterized by having two stages.

本発明の交互2段階式染毛料は、染毛力が良好であるとともに、耐シャンプー・トリートメント性に優れた理由は、(1)まず第1段階で第1剤を使用し、第2段階で第2剤を使用した場合、第1剤中の塩基性染料がpH5〜8において、ケラチン繊維のカルボキシアニオン基とイオン結合して染色し、第2段階として第2剤を重ねて染毛する際、第2剤中の酸性染料が、pH2〜4の最適pH値で、ケラチン繊維のアミノカチオンとイオン結合して染色する。(2)第1段階で第2剤を使用し、第2段階で第1剤を使用した場合、第2剤中の酸性染料がpH2〜4の最適pH値で、ケラチン繊維のアミノカチオンとイオン結合し、その後第1剤中の塩基性染料がpH5〜8において、ケラチン繊維のカルボキシアニオン基とイオン結合して染色する。両方法においては、同時に、第1段階で染毛されている塩基性染料または酸性染料との間に結合が一部起こり、耐シャンプー・トリートメント性を向上させているものと考えられる。
同浴に塩基性染料と酸性染料両方の染料を含有させ、1段階のみで染色しようとすると、両染料同士の結着力が強くコンプレックスを形成し、ケラチン繊維に強く染毛しない欠点がある。
The reason why the alternate two-stage hair dye of the present invention has good hair dyeing power and excellent shampoo treatment resistance is as follows. (1) First use the first agent in the first stage, When the second agent is used, the basic dye in the first agent is dyed by ionic bonding with the carboxyanion group of the keratin fiber at pH 5 to 8, and the second agent is layered to dye the hair as the second step. The acidic dye in the second agent is dyed by ionic bonding with the amino cation of the keratin fiber at an optimum pH value of pH 2-4. (2) When the second agent is used in the first step and the first agent is used in the second step, the acidic dye in the second agent has an optimum pH value of pH 2 to 4, and the amino cation and ion of the keratin fiber Then, the basic dye in the first agent is ion-bonded to the carboxy anion group of the keratin fiber at pH 5 to 8 and dyed. In both methods, it is considered that at the same time, a part of the binding occurs between the basic dye or the acid dye that is dyed in the first stage, thereby improving the shampoo treatment resistance.
When both the basic dye and the acid dye are contained in the bath and dyeing is performed in only one stage, there is a defect that the binding force between the two dyes is strong and a complex is formed, and the keratin fiber is not dyed strongly.

本発明によれば、人毛などのケラチン繊維に対して、染毛力が良好であるとともに、色変化が少なく、耐シャンプー・トリートメント性に優れた交互2段階式染毛料およびその染毛方法が提供されるという効果を奏する。 According to the present invention, there are provided an alternating two-stage hair dye and a hair dyeing method thereof that have good hair dyeing power, little color change, and excellent shampoo and treatment resistance to keratin fibers such as human hair. There is an effect that it is provided.

以下、本発明について詳述する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.

本発明の染毛料は第1剤と第2剤とからなり、第1剤は塩基性染料を含有し、pH5〜8に調整されており、第2剤は酸性染料を含有し、かつpH2〜4に調整されている。そして第1剤、第2剤の少なくとも一方に有機溶剤が含有されている。更に好ましい態様として、第1剤、第2剤の少なくとも一方に高分子増粘剤が含有されている。また更に好ましい態様としては、活性剤が含有されている。 The hair dye of the present invention comprises a first agent and a second agent, the first agent contains a basic dye, adjusted to pH 5-8, the second agent contains an acid dye, and has a pH of 2 It is adjusted to 4. An organic solvent is contained in at least one of the first agent and the second agent. In a more preferred embodiment, at least one of the first agent and the second agent contains a polymer thickener. In a further preferred embodiment, an activator is contained.

第1剤は有機酸、無機酸および/またはその塩、アルカリ剤を配合することにより、pH5〜8に調整される。pH5よりも低いと、染着効果および堅牢性が低下する。pH8よりも高いと皮膚への汚染が増大する。更に好ましくは、pH6〜7である。pHの調整剤としては、クエン酸、クエン酸三ナトリウム、塩酸、燐酸、燐酸二ナトリウム、リン酸一カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア水、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン、ヒスチジン、アルギニン等を調節し使用する。その配合量は、0.1〜10質量%である。 A 1st agent is adjusted to pH 5-8 by mix | blending an organic acid, an inorganic acid, and / or its salt, and an alkaline agent. When the pH is lower than 5, the dyeing effect and fastness are lowered. Above pH 8, the contamination on the skin increases. More preferably, the pH is 6-7. Examples of pH adjusters include citric acid, trisodium citrate, hydrochloric acid, phosphoric acid, disodium phosphate, monopotassium phosphate, sodium carbonate, sodium bicarbonate, sodium hydroxide, aqueous ammonia, monoethanolamine, triethanolamine, Adjust and use histidine, arginine, etc. The compounding quantity is 0.1-10 mass%.

第2剤は、pH2〜4に調整される。pH2よりも低いと、皮膚への刺激がありpH4よりも高いと染着効果および堅牢性が低下する。更に好ましくは、pH2.5〜3.5である。pHを上記範囲に調整するためのpH調整剤としては、有機酸、無機酸、アルカリ剤等が用いられる。有機酸、無機酸およびその塩、アルカリ剤は第1剤と同様のものが使用される。これら有機酸、無機酸、アルカリ剤等のpH調整剤は1種または2種以上を用いることができる。その配合量は、0.1〜10質量%である。 The second agent is adjusted to pH 2-4. When the pH is lower than 2, there is irritation to the skin, and when the pH is higher than 4, the dyeing effect and fastness are lowered. More preferably, the pH is 2.5 to 3.5. As a pH adjuster for adjusting the pH to the above range, an organic acid, an inorganic acid, an alkaline agent, or the like is used. Organic acids, inorganic acids and salts thereof, and alkali agents are the same as the first agent. These organic acid, inorganic acid, alkaline agent and other pH adjusters can be used alone or in combination of two or more. The compounding quantity is 0.1-10 mass%.

本発明の交互2段階式染毛料の第1剤中に必須成分として含有される塩基性染料の配合量は、第1剤中に0.01〜5質量%であるのが好ましく、より好ましくは0.05〜2質量%である。 The blending amount of the basic dye contained as an essential component in the first agent of the alternating two-stage hair dye of the present invention is preferably 0.01 to 5% by mass in the first agent, more preferably. 0.05 to 2% by mass.

塩基性染料としては、染毛料に通常用いられ得る塩基性染料であれば特に限定されるものでなく、例えばBasic Blue 75、Basic Red 51、Basic Red 76、Basic Blue 99、Basic Brown 16、Basic Brown 17、Basic Yellow 57、 Basic Yellow 87、Basic Orange 31等が挙げられる。これら塩基性染料は1種または2種以上を用いることができる。 The basic dye is not particularly limited as long as it is a basic dye that can be usually used in hair dyes. For example, Basic Blue 75, Basic Red 51, Basic Red 76, Basic Blue 99, Basic Brown 16, Basic Brown 17, Basic Yellow 57, Basic Yellow 87, Basic Orange 31 and the like. These basic dyes can be used alone or in combination of two or more.

本発明の交互2段階式染毛料の第2剤中に必須成分として含有される酸性染料の配合量は、第2剤中に0.01〜5重量%であるのが好ましく、より好ましくは0.05〜2質量%である。 The blending amount of the acidic dye contained as an essential component in the second agent of the alternating two-stage hair dye of the present invention is preferably 0.01 to 5% by weight in the second agent, more preferably 0. 0.05 to 2% by mass.

酸性染料としては、染毛料に通常用いられ得る酸性染料であれば特に限定されるものでなく、例えば赤色2号、赤色3号、赤色102号、赤色104号、赤色105号、赤色106号、黄色4号、黄色5号、緑色3号、青色1号、青色2号、赤色201号、赤色227号、赤色220号、赤色230号、赤色231号、赤色232号、だいだい色205号、橙色207号、黄色202号、黄色203号、緑色201号、緑色204号、緑色206号、青色202号、青色203号、青色205号、赤色401号、赤色502号、赤色503号、赤色504号、赤色506号、だいだい色402号、黄色402号、黄色403号、黄色406号、黄色407号、褐色201号、緑色401号、緑色402号、紫色401号、黒色401号等が挙げられる。これら酸性染料は1種または2種以上を用いることができる。 The acid dye is not particularly limited as long as it is an acid dye that can be usually used in hair dyes. For example, Red No. 2, Red No. 3, Red No. 102, Red No. 104, Red No. 105, Red No. 106, Yellow No. 4, Yellow No. 5, Green No. 3, Blue No. 1, Blue No. 2, Red No. 201, Red No. 227, Red No. 220, Red No. 230, Red No. 231, Red No. 232, Orange No. 205, Orange 207, Yellow 202, Yellow 203, Green 201, Green 204, Green 206, Blue 202, Blue 203, Blue 205, Red 401, Red 502, Red 503, Red 504 Red 506, orange 402, yellow 402, yellow 403, yellow 406, yellow 407, brown 201, green 401, green 402, purple 401, black 401, etc. It is. These acidic dyes can be used alone or in combination of two or more.

本発明の第1剤、第2剤に含有される有機溶剤としては、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、シクロヘキサン、ブチルセルソルブ等の水に難溶性の脂肪族アルコール;ベンジルアルコール、2−フェノキシエタノール、フェニルエタノール、ベンジルオキシエタノール等の芳香族アルコール;テトラヒドロフルフリルアルコール、N−メチルピロリドン、エチレンカーボネート等の環状ケトン類やエーテル類;グリセリン、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール、ソルビトール、キシリトール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、ポリグリセリン、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル等の多価アルコール;エタノール、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール等の低級アルコール等が挙げられる。これら有機溶剤は1種または2種以上を用いることができる。これらの中でもベンジルアルコール、2−フェノキシエタノール、ベンジルオキシエタノール等の芳香族アルコールが染毛力の点から好ましく用いられる。さらには、上記芳香族アルコールと、低級アルコール、多価アルコールの中から選ばれるいずれか1種以上とを有機溶剤として用いるのが、染毛力の点からより好ましい。 Examples of the organic solvent contained in the first agent and the second agent of the present invention include aliphatic alcohols that are sparingly soluble in water such as n-butyl alcohol, sec-butyl alcohol, cyclohexane, and butyl cellosolve; benzyl alcohol, 2- Aromatic alcohols such as phenoxyethanol, phenylethanol, benzyloxyethanol; cyclic ketones and ethers such as tetrahydrofurfuryl alcohol, N-methylpyrrolidone, ethylene carbonate; glycerin, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, dipropylene glycol , Isoprene glycol, sorbitol, xylitol, ethylene glycol, diethylene glycol, diglycerin, polyethylene glycol, polyglycerin, ethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol Monoethyl ether, polyhydric alcohols such as ethylene glycol dimethyl ether; ethanol, butanol, propanol, lower alcohol such as isopropanol, and the like. These organic solvents can be used alone or in combination of two or more. Among these, aromatic alcohols such as benzyl alcohol, 2-phenoxyethanol, and benzyloxyethanol are preferably used from the viewpoint of hair dyeing power. Furthermore, it is more preferable from the point of hair dyeing power to use the aromatic alcohol and any one or more selected from lower alcohols and polyhydric alcohols as the organic solvent.

これら有機溶剤は、第1剤および第2剤の少なくとも一方に含有されるのが好ましいが、最も好ましくは、第1剤、第2剤にともに有機溶剤を配合することにより、人毛に対して均一に、高濃度に染着でき、耐シャンプー・トリートメント性に優れる。有機溶剤の配合量は、第1剤、第2剤ともに2〜40質量%であるのが染毛力の点から好ましく、より好ましくは5〜20質量%である。 These organic solvents are preferably contained in at least one of the first agent and the second agent, but most preferably, by adding an organic solvent to both the first agent and the second agent, It can be dyed uniformly and at a high concentration and has excellent shampoo and treatment resistance. The blending amount of the organic solvent is preferably 2 to 40% by mass for both the first agent and the second agent from the viewpoint of hair dyeing power, and more preferably 5 to 20% by mass.

本発明の第1剤、第2剤に含有される増粘剤としては、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース系高分子化合物、グアーガム、キサンタンガム、トラガントガム、アラビアガム、ガッチガム、カラヤガムなどのガム系高分子化合物、デキストリンなどのデンプン系高分子化合物、アルギン酸ナトリウムなどの天然系高分子化合物、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸アミド、アクリル酸メタクリル酸共重合体などの合成高分子化合物などが挙げられる。これらの中でも施術後、流す時に良好な毛髪の感触を得るために、セルロース系高分子化合物およびガム系高分子化合物が好ましい。これら増粘剤は1種または2種以上を用いることができる。 Examples of the thickener contained in the first agent and the second agent of the present invention include cellulosic polymer compounds such as methyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, guar gum, xanthan gum, tragacanth gum, gum arabic, and gucci gum. , Gum polymer such as Karaya gum, starch polymer such as dextrin, natural polymer such as sodium alginate, polyvinylpyrrolidone, carboxyvinyl polymer, polyacrylic acid, sodium polyacrylate, polyacrylamide, Synthetic polymer compounds such as acrylic acid and methacrylic acid copolymers are listed. Among these, cellulose-based polymer compounds and gum-based polymer compounds are preferable in order to obtain a good hair feel when flowing after treatment. These thickeners can be used alone or in combination of two or more.

増粘剤は、第1剤および第2剤の少なくとも一方に含有されるが、皮膚へのたれ落ち防止の点から、第1剤、第2剤の両者に含有されるのが好ましい。これら増粘剤の配合量は、本発明の効果が得られる範囲であれば特に限定されるものでないが、配合される剤中に0.1〜20質量%であるのが好ましく、より好ましいのは0.5〜10質量%である。 The thickener is contained in at least one of the first agent and the second agent, but is preferably contained in both the first agent and the second agent from the viewpoint of preventing dripping onto the skin. The blending amount of these thickeners is not particularly limited as long as the effect of the present invention is obtained, but is preferably 0.1 to 20% by mass in the blended agent, and more preferably. Is 0.5 to 10% by mass.

第1剤、第2剤には、感触改良及び染毛力の改良のためにそれぞれ所望により、油性成分、界面活性剤等を配合することができる。 In the first agent and the second agent, an oily component, a surfactant, and the like can be blended as desired to improve the feel and the hair dyeing power, respectively.

油性成分としては、例えばアボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、テトラオクタン酸ペンタエリスリット、トリイソパルミチン酸グリセリン等の液体油脂;流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素油;ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、12−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ−2−エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸−N−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−2−エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−2−エチルヘキシル酸ペンタエリスリトール、トリー2−エチルヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル2−エチルヘキサノエート、2−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸2−ヘプチルウンデシル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシルエステル、エチルラウレート、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘキシルデシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等の合成エステル油;ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン;オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状シリコーン等が挙げられる。これらの油性成分は、1種または2種以上を用いることができる。 Examples of oil components include avocado oil, camellia oil, turtle oil, macadamia nut oil, corn oil, mink oil, olive oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, sasanqua oil, castor oil, flaxseed oil, Safflower oil, cottonseed oil, eno oil, soybean oil, peanut oil, teaseed oil, kaya oil, rice bran oil, cinnagari oil, Japanese kiri oil, jojoba oil, germ oil, triglycerin, trioctanoic acid glycerin, tetraoctanoic acid pentaerythronium Liquid oils such as slit and glycerin triisopalmitate; hydrocarbon oils such as liquid paraffin, ozokerite, squalene, pristane, paraffin, ceresin, squalane, petrolatum, microcrystalline wax; isopropyl myristate, cetyl octanoate, octyldodecyl myristate , Palmitic Isopropyl, butyl stearate, hexyl laurate, myristyl myristate, decyl oleate, hexyl decyl dimethyloctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate, lanolin acetate, isocetyl stearate, isocetyl isostearate, cholesteryl 12-hydroxystearylate, di- Ethylene glycol 2-ethylhexylate, dipentaerythritol fatty acid ester, monoisostearic acid-N-alkyl glycol, neopentyl glycol dicaprate, diisostearyl malate, glycerin di-2-heptylundecanoate, tri-2-ethylhexyl tris Methylolpropane, trimethylolpropane triisostearate, pentaerythritol tetra-2-ethylhexylate, triethyl-2-ethylhexyl Glycerin, trimethylolpropane triisostearate, cetyl 2-ethylhexanoate, 2-ethylhexyl palmitate, glycerin trimyristate, tri-2-heptylundecanoic acid glyceride, castor oil fatty acid methyl ester, oleic oil, cetostearyl alcohol Acetoglyceride, 2-heptylundecyl palmitate, N-lauroyl-L-glutamic acid-2-octyldodecyl ester, ethyl laurate, 2-hexyldecyl myristate, 2-hexyldecyl palmitate, ethyl acetate, butyl acetate, Synthetic ester oils such as amyl acetate and triethyl citrate; chain polysiloxanes such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, and methylhydrogenpolysiloxane; octamethyl Examples include cyclic silicones such as cyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and dodecamethylcyclohexanesiloxane. These oily components can be used alone or in combination of two or more.

油性成分の配合量は、第1剤、第2剤とも0.01〜10質量%配合するのが好ましく、より好ましくは0.1〜5質量%である。 The compounding amount of the oil component is preferably 0.01 to 10% by mass, more preferably 0.1 to 5% by mass for both the first agent and the second agent.

界面活性剤としては、非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤等、任意に選択することができる。 As the surfactant, a nonionic surfactant, an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, and the like can be arbitrarily selected.

親油性非イオン界面活性剤としては、例えばソルビタンモノオレート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート、ペンタ−2−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、テトラ−2−エチルヘキシル酸ジグリセロールスルビタン等のソルビタン脂肪酸エステル類;モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、ジイソステアリン酸ジグリセリン、α,α'−オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等のグリセリンポリグリセリン脂肪酸類;モノステアリン酸プロピレングリコール等のプロピレングリコール脂肪酸エステル類;硬化ヒマシ油誘体、グリセリンアルキルエーテル等が挙げられる。 Examples of the lipophilic nonionic surfactant include sorbitan monooleate, sorbitan monoisostearate, sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmitate, sorbitan monostearate, sorbitan sesquioleate, sorbitan trioleate, penta-2-ethylhexyl Sorbitan fatty acid esters such as diglycerol sorbitan acid, diglycerol sorbitan tetra-2-ethylhexylate; mono-cotton oil fatty acid glycerin, mono-erucic acid glycerin, glyceryl sesquioleate, glyceryl monostearate, diglycerin diisostearate, α, α ' -Glycerol polyglycerin fatty acids such as glyceryl oleate and glyceryl monostearate and malic acid monostearate; propylene glycol monostearate and the like Propylene glycol fatty acid esters; hydrogenated castor oil 誘体, and glycerin alkyl ether.

親水性非イオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレン(POE)ソルビタンモノラウレート、POEソルビタンモノステアレート、POEソルビタンモノオレート、POEソルビタンテトラオレート等のPOEソルビタン脂肪酸エステル類;POEソルビットモノラウレート、POEソルビットモノオエート、POEソルビットペンタオレエート、POEソルビットモノステアレート等のPOEソルビット脂肪酸エステル類;POEモノオレート、ジステアリン酸エチレングリコール等のPOE脂肪酸エステル類;POEラウリルエーテル、POEオレイルエーテル、POEステアリルエーテル、POEベヘニルエーテル、POE−2−オクチルドデシルエーテル、POEコレスタノールエーテル等のPOEアルキルエーテル類;POEオクチルフェニルエーテル類、POEノニルフェニルエーテル、POEジノニルフェニルエーテル等のPOEアルキルフェニルエーテル類;ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン(POP)グリコール等のプルロニック型類;POE・POPセチルエーテル、POE・POPモノブチルエーテル、POE・POP−2−デシルテトラデシルエーテル、POE・POPモノブチルエーテル、POE・POP水添ラノリン、POE・POPアルキルエーテル類、テトロニック等のテトラPOE・テトラPOPエチレンジアミン縮合物類;POEヒマシ油、POE硬化ヒマシ油、POE硬化ヒマシ油モノイソステアレート、POE硬化ヒマシ油トリイソステアレート、POE硬化ヒマシ油モノピログルタミン酸ジエステル、POE硬化ヒマシ油マレイン酸等のPOEヒマシ油誘導体;POEソルビットミツロウ等のPOEミツロウ・ラノリン誘導体;ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等のアルカノールアミド;POE脂肪酸アミド、ショ糖脂肪酸エステル、POEノニルフェニルホルムアルデヒド縮合物、アルキルエトキシジメチルアミンオキサイド、トリオレイルリン酸等が挙げられる。 Examples of the hydrophilic nonionic surfactant include POE sorbitan fatty acid esters such as polyoxyethylene (POE) sorbitan monolaurate, POE sorbitan monostearate, POE sorbitan monooleate, and POE sorbitan tetraoleate; POE sorbite fatty acid esters such as rate, POE sorbite monooate, POE sorbite pentaoleate, POE sorbite monostearate; POE fatty acid esters such as POE monooleate and ethylene glycol distearate; POE lauryl ether, POE oleyl ether, POE POE alkyl ethers such as stearyl ether, POE behenyl ether, POE-2-octyldodecyl ether, POE cholestanol ether POE alkyl phenyl ethers such as POE octyl phenyl ether, POE nonyl phenyl ether, POE dinonyl phenyl ether; Pluronic types such as polyoxyethylene / polyoxypropylene (POP) glycol; POE / POP cetyl ether, POE / POP Monobutyl ether, POE / POP-2-decyltetradecyl ether, POE / POP monobutyl ether, POE / POP hydrogenated lanolin, POE / POP alkyl ethers, tetratronic POE / tetraPOP ethylenediamine condensates such as Tetronic; POE castor Oil, POE hydrogenated castor oil, POE hydrogenated castor oil monoisostearate, POE hydrogenated castor oil triisostearate, POE hydrogenated castor oil monopyroglutamic acid diester, POE hard POE castor oil derivatives such as castor oil maleic acid; POE beeswax and lanolin derivatives such as POE sorbite beeswax; alkanolamides such as coconut oil fatty acid diethanolamide, lauric acid monoethanolamide, fatty acid isopropanolamide; POE fatty acid amide, sucrose fatty acid ester , POE nonylphenyl formaldehyde condensate, alkylethoxydimethylamine oxide, trioleyl phosphoric acid and the like.

アニオン性界面活性剤としては、例えばラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、セチル硫酸ナトリウム、ステアリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩;POEラウリルエーテル硫酸ナトリウム、POEラウリルエーテル硫酸トリエタノールアミン、POEラウリルエーテル硫酸アンモニウム、POEアルキルエーテル硫酸ナトリウム、POEアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン、POEアルキルエーテル硫酸ジエタノールアミン、POEアルキルエーテル硫酸アンモニウム等のアルキル及びアルキルアリルエーテル硫酸エステル塩;硬化ヤシ油脂肪酸グリセリル硫酸ナトリウム、高級脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、硫酸化油硫酸化ヒマシ油、POEラウリルエーテルリン酸、POEオレイルエーテルリン酸、POEセチルエーテルリン酸、POEステアリルエーテルリン酸、POEアルキルエーテルリン酸、POEアルキルフェニルエーテルリン酸、及びその塩(ナトリウム塩、トリエタノールアミン塩)等のリン酸エステル塩;α−オレフィンスルホン酸塩、ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウム、ラウロイルロチルタウリンナトリウム等の高級脂肪酸アミドのスルホン酸塩;アルキルベンゼンスルホン酸塩ドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン、スルホコハク酸ナトリウム、スルホコハク酸ラウリル二ナトリウム、POEスルホコハク酸二ナトリウム、POEスルホコハク酸ラウリル二ナトリウム、スルホコハク酸POEラウロイルエタノールアミドエステル二ナトリウム、ウンデシレノイルアミドエチルスルホコハク酸二ナトリウム等のスルホコハク酸塩、高級脂肪酸とアミノ酸の縮合物ラウロイルサルコシンナトリウム等のN−アシルサルコシン塩、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ナトリウム、N−ステアロイル−L−グルタミン酸二ナトリウム、N−ミリストイル−L−グルタミン酸ナトリウム等のN−アシルグルタミン酸塩、オレイン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸などのナトリウム塩およびカリウム塩、トリエタノールアミン塩あるいはアンモニウム塩等が挙げられる。 Examples of anionic surfactants include alkyl sulfate salts such as sodium lauryl sulfate, lauryl sulfate triethanolamine, ammonium lauryl sulfate, sodium cetyl sulfate, and sodium stearyl sulfate; POE lauryl ether sulfate, POE lauryl ether sulfate triethanolamine, Alkyl and alkylallyl ether sulfates such as POE lauryl ether ammonium sulfate, POE alkyl ether sodium sulfate, POE alkyl ether sulfate triethanolamine, POE alkyl ether sulfate diethanolamine, POE alkyl ether ammonium sulfate; hardened coconut oil fatty acid sodium glyceryl sulfate, higher fatty acid Sulfuric acid ester salt of alkylolamide, sulfated oil sulfated castor oil, POE laur Phosphorous such as ruether phosphoric acid, POE oleyl ether phosphoric acid, POE cetyl ether phosphoric acid, POE stearyl ether phosphoric acid, POE alkyl ether phosphoric acid, POE alkyl phenyl ether phosphoric acid, and salts thereof (sodium salt, triethanolamine salt) Acid ester salts; α-olefin sulfonates; sulfonates of higher fatty acid amides such as coconut oil fatty acid methyl taurine sodium and lauroyl rotyl taurine sodium; alkylbenzene sulfonate dodecyl benzene sulfonate triethanolamine, sodium sulfosuccinate, sulfosuccinate Disodium lauryl acid, disodium POE sulfosuccinate, disodium lauryl POE sulfosuccinate, disodium POE lauroyl ethanolamide ester sulfosuccinate, Sulfosuccinates such as undecylenoylamidoethylsulfosuccinate disodium, condensates of higher fatty acids and amino acids N-acyl sarcosine salts such as sodium lauroyl sarcosine, sodium N-lauroyl-L-glutamate, disodium N-stearoyl-L-glutamate Examples thereof include N-acyl glutamates such as sodium and sodium N-myristoyl-L-glutamate, sodium salts such as oleic acid, stearic acid, lauric acid and palmitic acid, potassium salts, triethanolamine salts and ammonium salts.

カチオン界面活性剤としては、例えば塩化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、臭化ステアリルトリメチルアンモニウム、臭化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ジアルキルジメチルアンモニウム、塩化ジセチルジメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ジココイルジメチルアンモニウム、塩化ミリスチルジメチルベンジルアンモニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、POEアルキルアミン、アルキルアミン塩、ポリアミン脂肪酸誘導体、アミルアルコール脂肪酸誘導体、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等などが挙げられる。 Examples of cationic surfactants include alkyl trimethyl ammonium chloride, lauryl trimethyl ammonium chloride, cetyl trimethyl ammonium chloride, cetyl trimethyl ammonium bromide, stearyl trimethyl ammonium chloride, stearyl trimethyl ammonium bromide, lauryl trimethyl ammonium bromide, dialkyl dimethyl ammonium chloride. , Dicetyldimethylammonium chloride, distearyldimethylammonium chloride, dicocoyldimethylammonium chloride, myristyldimethylbenzylammonium chloride, stearyldimethylbenzylammonium chloride, POE alkylamine, alkylamine salts, polyamine fatty acid derivatives, amyl alcohol fatty acid derivatives, benzal chloride Luconium, benzethonium chloride, etc. That.

両性界面活性剤としては、グリシン型両性界面活性剤、アミノプロピオン酸型両性界面活性剤、アミノ酢酸型界面活性剤、スルホベタイン型両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ウンデシノイル−カルボキシメトキシエチルカルボキシメチルイミダゾリニウムベタインナトリウム、ウンデシルヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインナトリウム、ウンデシル−N−ヒドロキシエチル−N−カルボキシメチルイミダゾリニウムベタイン、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン液、ステアリルジヒドロキシエチルベタイン、ステアリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ステアリルジメチルベタインナトリウム液、ビス(ステアリル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリン)クロル酢酸錯体、ヤシ油アルキル−N−カルボキシエチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインナトリウム、ヤシ油アルキル−N−カルボキシエトキシエチル−N−カルボキシエチルイミダゾリニウムジナトリウムヒドロキシド、ヤシ油アルキル−N−カルボキシメトキシエチル−N−カルボキシエチルイミダゾリニウムジナトリウムヒドロキシド、ヤシ油アルキル−N−カルボキシメトキシエチル−N−カルボキシエチルイミダゾリニウムジナトリウムラウリル硫酸、ヤシ油アルキルベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ヤシ油脂肪酸−N−カルボキシメトキシエチル−N−カルボキシエチルイミダゾリニウムベタインナトリウム、ラウリルアミノプロピオン酸トリエタノールアミン、β−ラウリルアミノプロピオン酸ナトリウム、ラウリルN−カルボキシメトキシエチル−N−カルボキシメチルイミダゾリニウムジナトリウムドデカノイルサルコシン、ラウリルジアミノエチルグリシンナトリウム、ラウリン酸アミドプロピルベタイン液等が挙げられる。 Examples of amphoteric surfactants include glycine type amphoteric surfactants, aminopropionic acid type amphoteric surfactants, aminoacetic acid type surfactants, and sulfobetaine type amphoteric surfactants. For example, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine, lauryl dimethylaminoacetic acid betaine, undecinoyl-carboxymethoxyethyl carboxymethyl imidazolinium betaine sodium, undecyl hydroxyethyl imidazolinium betaine sodium, undecyl -N-hydroxyethyl-N-carboxymethylimidazolinium betaine, alkyldiaminoethylglycine hydrochloride, stearyldihydroxyethylbetaine, stearyldimethylaminoacetate betaine, sodium stearyldimethylbetaine, bis (stearyl-N-hydroxyethylimidazoline) chlor Acetic acid complex, palm oil alkyl-N-carboxyethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine Coconut oil alkyl-N-carboxyethoxyethyl-N-carboxyethyl imidazolinium disodium hydroxide, coconut oil alkyl-N-carboxymethoxyethyl-N-carboxyethyl imidazolinium disodium hydroxide, coconut oil alkyl- N-carboxymethoxyethyl-N-carboxyethyl imidazolinium disodium lauryl sulfate, coconut oil alkyl betaine, coconut oil fatty acid amidopropyl betaine, coconut oil fatty acid-N-carboxymethoxyethyl-N-carboxyethyl imidazolinium betaine sodium, Laurylaminopropionate triethanolamine, β-laurylaminopropionate sodium, lauryl N-carboxymethoxyethyl-N-carboxymethylimidazolinium dinatriau Examples include mudodecanoyl sarcosine, sodium lauryldiaminoethylglycine, amidopropyl betaine laurate solution, and the like.

界面活性剤は、分散剤、可溶化剤、乳化剤、感触改良剤として用いられ、その配合量は、第1剤、第2剤とも、0.01〜10質量%程度であるのが好ましい。 The surfactant is used as a dispersant, a solubilizer, an emulsifier, and a touch improver, and the blending amount of both the first agent and the second agent is preferably about 0.01 to 10% by mass.

本発明の染毛料は、本発明の効果が損なわれない範囲で、通常染毛料や染毛剤に用いられる他の成分、例えば、金属イオン封鎖剤、タンパク質加水分解物、防腐剤、香料、顔料、脂肪酸、エステル等も適宜、配合することができる。 The hair dye of the present invention is other components usually used in hair dyes and hair dyes, for example, sequestering agents, protein hydrolysates, preservatives, perfumes, and pigments, as long as the effects of the present invention are not impaired. , Fatty acids, esters and the like can be appropriately blended.

本発明の染毛方法は、上該塩基性染毛料および酸性染毛料を用いて第1剤、第2剤を別々に毛髪に染色することを特徴とする染毛方法であり、第1剤または第2剤を毛髪に染色する第1段階と、第1段階とは異なる残りの第2剤または第1剤を毛髪に染色する第2段階とからなり、かつ、第1段階の後に第2段階を行うことにより毛髪を染色する方法で、第1段階と第2段階の間に、洗い流して乾燥させたり、また加温することもできる。毛髪の染色は30℃〜50℃に加温し、5〜30分間かけて毛髪内部に浸透させることが好ましく、染色後は、洗い流す等の手段により毛髪から余分な第1剤、第2剤を除去することが好ましい。 The hair dyeing method of the present invention is a hair dyeing method characterized in that the first agent and the second agent are separately dyed on the hair using the basic hair dye and the acidic hair dye. It consists of a first stage for dyeing the second agent on the hair and a second stage for dyeing the remaining second agent or first agent different from the first stage on the hair, and the second stage after the first stage. In this method, the hair is dyed by washing, and the hair can be washed away and dried or heated between the first stage and the second stage. Hair dyeing is preferably performed at 30 ° C. to 50 ° C. and allowed to penetrate into the hair over 5 to 30 minutes. After dyeing, the extra first and second agents are removed from the hair by means such as washing away. It is preferable to remove.

以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものでない。なお、配合量は質量%を示す。第1剤と第2剤との割合を変え、交互2段階式染色したものを実施例1〜7に、塩基性染料のみ、酸性染料単独の場合を比較例1〜2に、塩基性染料と酸性染料を同浴で染色したものを比較例3に示す。 Hereinafter, the present invention will be described in detail based on examples, but the present invention is not limited thereto. In addition, a compounding quantity shows the mass%. The ratio between the first agent and the second agent was changed, and the two-stage dyeing was alternately performed in Examples 1 to 7, only the basic dye, and the acid dye alone in Comparative Examples 1 and 2, and the basic dye and A dyed acid dye in the same bath is shown in Comparative Example 3.

表1に記載の実施例1〜7および比較例1〜3について、各成分を調整し、それぞれ第1剤、第2剤を得た。なお、比較例3は塩基性染料および酸性染料を含有する製剤である。次いで、実施例1〜3および7は、第1段階として、毛髪1質量部に対し第1剤10質量部を採り、45℃で20分染色し、水洗後、第2段階として、毛髪1質量部に対し第2剤10質量部を採り、45℃で20分染色し、水洗、乾燥して検体を得た。実施例4〜6は第1段階として第2剤を、第2段階として第1剤を用いた以外は、実施例1〜3と同様にして検体を得た。比較例1は、毛髪1質量部に対し第1剤10質量部を取り、45℃で20分染色し、水洗、乾燥して検体を得た。比較例2は、毛髪1質量部に対し第2剤10質量部を取り、45℃で20分染色し、水洗、乾燥して検体を得た。比較例3は毛髪1質量部に対し、製剤10質量部を採り、45℃で20分染色し、水洗、乾燥して検体を得た。次いで、下記に示す評価方法により、染毛力、耐シャンプー・トリートメント性について評価した。その結果を表1に示した。なお、毛髪は株式会社ビューラックス製白髪100%BM−Wを使用した。 About Example 1-7 of Table 1, and Comparative Examples 1-3, each component was adjusted and the 1st agent and the 2nd agent were obtained, respectively. Comparative Example 3 is a preparation containing a basic dye and an acid dye. Subsequently, Examples 1 to 3 and 7 take 10 parts by mass of the first agent with respect to 1 part by mass of hair as the first stage, dye it at 45 ° C. for 20 minutes, and after washing with water, 1 mass of hair as the second stage. 10 parts by mass of the second agent was taken for each part, dyed at 45 ° C. for 20 minutes, washed with water and dried to obtain a specimen. In Examples 4 to 6, specimens were obtained in the same manner as in Examples 1 to 3, except that the second agent was used as the first step and the first agent was used as the second step. In Comparative Example 1, 10 parts by mass of the first agent was taken per 1 part by mass of hair, dyed at 45 ° C. for 20 minutes, washed with water and dried to obtain a specimen. In Comparative Example 2, 10 parts by mass of the second agent was taken per 1 part by mass of the hair, dyed at 45 ° C. for 20 minutes, washed with water, and dried to obtain a specimen. In Comparative Example 3, 10 parts by mass of the preparation was taken for 1 part by mass of the hair, dyed at 45 ° C. for 20 minutes, washed with water and dried to obtain a specimen. Subsequently, hair dyeing power and shampoo / treatment resistance were evaluated by the following evaluation methods. The results are shown in Table 1. The hair used was 100% BM-W white hair manufactured by Beaulux Co., Ltd.

染毛力は株式会社カラーテクノシステム社製分光測色計JS555により分光反射率を測定し、下記のKbeluka-Munkの式により光学濃度K/Sdを求め評価した。なおK/Sd値の高い方が濃度は高く染毛力が大きいことを示す。
ΣK/Sλ=Σ(1−Rλ) 2/2Rλ
λ:反射率(%)/ 100
λ :380〜780nmの10nm間隔
K/Sd=染毛のΣK/Sλ−白髪のΣK/Sλ
The hair dyeing power was evaluated by measuring the spectral reflectance with a spectrocolorimeter JS555 manufactured by Color Techno System Co., Ltd. and determining the optical density K / Sd by the following Kbeluka-Munk equation. A higher K / Sd value indicates a higher concentration and a higher hair dyeing power.
ΣK / S λ = Σ (1−R λ ) 2 / 2R λ
R λ : reflectance (%) / 100
λ: 380~780nm of 10nm interval K / Sd = hair of ΣK / S λ - white hair of ΣK / S λ

耐シャンプー・トリートメント性は未試験検体に対する下記耐シャンプー・トリートメント性試験検体のK/Sdの割合(残存率%)、色差(ΔE*)および彩度差(ΔH*)を求め評価した。なお、ΔE*、ΔH*は株式会社カラーテクノシステム社製分光測色計JS555によりL*、a*、b*を測定し下記に示す式により求めた。ΔE*は小さい方が変退色は少なく、またΔH*は小さい方が色相変化は少なく、耐シャンプー・トリートメント性に優れていることを示す。 The shampoo / treatment resistance was evaluated by determining the K / Sd ratio (residual rate%), color difference (ΔE *) and chroma difference (ΔH *) of the following shampoo / treatment resistance test specimens relative to the untested specimens. ΔE * and ΔH * were determined by the following formulas obtained by measuring L *, a *, and b * with a spectrocolorimeter JS555 manufactured by Color Techno System Co., Ltd. Smaller ΔE * indicates less discoloration, and smaller ΔH * indicates less hue change, indicating superior shampoo and treatment resistance.

耐シャンプー・トリートメント性試験:
検体を下記のシャンプー処理を行ない、水洗し、さらに下記のトリートメント処理を行ない、水洗し、この処理を5回繰り返した。
<シャンプー処理>
シャンプー液 5%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液
浴比 1:10(染毛1質量部に対してシャンプー液10質量部)
温度時間 45℃×20min
<トリートメント処理>
トリートメント液 5%塩化ステアリルトリメチルアンモニウム水溶液
浴比 1:10(染毛1質量部に対してシャンプー液10質量部)
温度時間 45℃×20min
Shampoo / treatment resistance test:
The sample was subjected to the following shampoo treatment, washed with water, further subjected to the following treatment treatment, washed with water, and this treatment was repeated 5 times.
<Shampoo treatment>
Shampoo solution 5% sodium lauryl sulfate aqueous solution Bath ratio 1:10 (10 parts by mass of shampoo solution per 1 part by mass of hair dye)
Temperature time 45 ℃ × 20min
<Treatment treatment>
Treatment solution 5% stearyltrimethylammonium chloride aqueous solution Bath ratio 1:10 (10 parts by mass of shampoo solution per 1 part by mass of hair dye)
Temperature time 45 ℃ × 20min

ΔE*、およびΔH*の算出式:

Figure 2011046614

Figure 2011046614
なお、L*、a*、b*の添字0および1は、それぞれシャンプー・トリートメント処理前および処理後の測定値を表す。 Formula for calculating ΔE * and ΔH *:
Figure 2011046614

Figure 2011046614
Note that subscripts 0 and 1 of L *, a *, and b * represent measurement values before and after the shampoo treatment, respectively.

実施例1〜7、比較例1〜3の試験結果を表1に示す。 Table 1 shows the test results of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 3.

Figure 2011046614
Figure 2011046614

実施例1〜7の2段階染色黒は、比較例1の単独の塩基性染料黒、比較例2の単独の酸性染料黒および比較例3の塩基性染料・酸性染料同浴染め黒よりも、残存率%が高く、また色差(ΔE*)および彩度差(ΔH*)も小さく、耐シャンプー・トリートメント性の向上効果が認められた。
なお、実施例1〜3および実施例7の酸性染料含有の第2剤後染めの方が実施例4〜6の塩基性染料含有の第1剤後染めよりΔH*が小さく、試験後の色相変化が少なく、より効果的であった。
The two-stage dyeing black of Examples 1 to 7 is more than the basic dye black of Comparative Example 1 alone, the acidic dye black of Comparative Example 2 and the basic dye / acid dye same bath dye black of Comparative Example 3, The residual rate% was high, and the color difference (ΔE *) and saturation difference (ΔH *) were also small, and an effect of improving shampoo treatment resistance was recognized.
It should be noted that the acid dye-containing second agent post-dyeing of Examples 1 to 3 and Example 7 had a smaller ΔH * than the basic dye-containing first agent post-dying of Examples 4 to 6, and the hue after the test. Less change and more effective.

本発明は、人毛などのケラチン繊維に対し、染毛力が良好で、かつ色変化も少なく耐シャンプー・トリートメント性に優れた交互2段階式染毛料および交互2段階式染毛方法を提供する。 The present invention provides an alternate two-stage hair dye and an alternate two-stage hair dyeing method that have good hair dyeing power, little color change and excellent shampoo treatment resistance to keratin fibers such as human hair. .

Claims (6)

塩基性染料を含有し、pH5〜8に調整された染毛用の第1剤と、酸性染料を含有し、pH2〜4に調整された染毛用の第2剤からなる染毛料であって、前記第1剤と前記第2剤のいずれかが先染めに使用され、残りの一方が後染めに使用されることを特徴とする、交互2段階式染毛料。 A hair dye comprising a basic dye and a first agent for hair dyeing adjusted to pH 5 to 8 and an acid dye and a second agent for hair dyeing adjusted to pH 2 to 4. Any one of the first agent and the second agent is used for pre-dying, and the other one is used for post-dying. 前記第1剤、前記第2剤の少なくとも一方に有機溶剤を含有してなる請求項1記載の交互2段階式染毛料。 The alternating two-stage hair dye according to claim 1, wherein an organic solvent is contained in at least one of the first agent and the second agent. 前記第1剤、前記第2剤の少なくとも一方に高分子増粘剤を含有してなる請求項1または請求項2に記載の交互2段階式染毛料。 The alternating two-stage hair dye according to claim 1 or 2, wherein a polymer thickener is contained in at least one of the first agent and the second agent. 有機溶剤として芳香族アルコールの1種または2種以上を配合してなる請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の交互2段階式染毛料。 The alternating two-stage hair dye according to any one of claims 1 to 3, comprising one or more aromatic alcohols as an organic solvent. 前記第1剤、前記第2剤の少なくとも一方に油性成分および界面活性剤の中から選ばれる1種または2種以上を配合してなる請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の交互2段階式染毛料。 The alternating 2 in any one of Claim 1 thru | or 4 formed by mix | blending 1 type, or 2 or more types chosen from an oil-based component and surfactant in at least one of said 1st agent and said 2nd agent. Stage hair dye. 塩基性染料を含有し、pH5〜8に調整された染毛用の第1剤と、酸性染料を含有し、pH2〜4に調整された染毛用の第2剤からなる染毛料を使用し、前記第1剤と前記第2剤のいずれかを毛髪に染色し、水で洗浄する先染めの第1段階と、残りの一方を毛髪に染色し、水で洗浄する後染めの第2段階とを有することを特徴とする、交互2段階式染毛方法。 Using a hair dye comprising a basic dye and a first agent for hair dyeing adjusted to pH 5 to 8 and an acid dye and a second agent for hair dyeing adjusted to pH 2 to 4 The first step of dyeing the hair with one of the first agent and the second agent and washing with water, and the second step of dyeing after dyeing the other one with hair and washing with water An alternate two-stage hair dyeing method characterized by comprising:
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