JP2011023135A - Ceramic heater - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、セラミックヒーターに関する。 The present invention relates to a ceramic heater.
セラミックヒーターは、セラミックスからなるセラミック基体と、セラミック基体内に設けられた、抵抗発熱材が埋設された発熱部とを備えるものであり、半田ごて、石油ファンヒーター等の石油気化器用熱源や、温水加熱ヒーター等の産業機器用、電子部品用、一般家庭用の各種加熱用ヒーター等に利用されている。 The ceramic heater is provided with a ceramic base made of ceramics and a heat generating part embedded in the ceramic base and embedded with a resistance heating material, a heat source for an oil vaporizer such as a soldering iron, an oil fan heater, It is used for industrial heaters such as hot water heaters, electronic parts, and various household heaters.
例えば、特許文献1には、所定の含有量で酸化物を含有するアルミナを基体とする焼結材料を用いた、耐久性に優れるセラミックヒーターが開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses a ceramic heater excellent in durability using a sintered material based on alumina containing an oxide with a predetermined content.
しかしながら、特許文献1等に記載の従来のセラミックヒーターは、長時間継続して高温で使用すると抵抗発熱材が劣化して電気抵抗値が増大することがあり、耐久性が不十分であることが問題となっている。このような抵抗発熱材の劣化の原因としては、抵抗発熱材あるいはセラミック基体の構成成分が高温下での通電により電気化学的な拡散現象、いわゆるエレクトロマイグレーション(以下、単に「マイグレーション」という)を起こすことが挙げられている。 However, the conventional ceramic heater described in Patent Document 1 and the like may be insufficient in durability because the resistance heating material may deteriorate and the electrical resistance value may increase when used at a high temperature for a long time. It is a problem. The cause of the deterioration of the resistance heating material is that the components of the resistance heating material or the ceramic substrate cause an electrochemical diffusion phenomenon, so-called electromigration (hereinafter, simply referred to as “migration”) when energized at a high temperature. It is mentioned.
例えば、抵抗発熱材の構成成分がマイグレーションによりセラミック基体中に拡散流出すると、その流出部分で抵抗発熱材が消耗し、過昇温・断線に至ることもある。また、焼結助剤成分として添加されるMgOやCaO等の金属酸化物成分は、セラミック基体中ではガラス相の形で存在するが、これに含有される金属イオンないし酸素イオンもマイグレーションを起こしやすい。例えば抵抗発熱材の主要成分がWである場合には、マイグレーションにより移動する酸素イオンにより酸化され、同様に抵抗値増大や断線等の問題を引き起こすことがある。 For example, if the component of the resistance heating material diffuses and flows out into the ceramic substrate due to migration, the resistance heating material may be consumed at the outflow portion, resulting in excessive temperature rise or disconnection. Further, metal oxide components such as MgO and CaO added as a sintering aid component exist in the form of a glass phase in the ceramic substrate, but the metal ions or oxygen ions contained therein are also likely to cause migration. . For example, when the main component of the resistance heating material is W, it is oxidized by oxygen ions that move due to migration, which may cause problems such as an increase in resistance value and disconnection.
そこで本発明は、長時間継続あるいは断続して高温で使用した場合であっても、抵抗発熱材の劣化を十分に防止することができ、耐久性が高いセラミックヒーターを提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a ceramic heater that can sufficiently prevent deterioration of the resistance heating material even when used at a high temperature for a long time or intermittently, and has high durability. .
上記事情に鑑み本発明は、セラミックスからなるセラミック基体と、セラミック基体内に設けられた、少なくとも抵抗発熱材が埋設された発熱部と、を備えるセラミックヒーターであって、セラミックスが88〜96重量%のAl2O3、3〜10重量%のSiO2、1〜2重量%のCaO、0.01〜0.5重量%のMgの酸化物を含有し、且つ前記CaOに対する前記SiO2の重量比が1.5以上3.5未満であることを特徴とするセラミックヒーターを提供する。なお、本明細書中、「Mgの酸化物の含有量」とは、MgO換算でのMgの酸化物の含有量をいう。 In view of the above circumstances, the present invention is a ceramic heater comprising a ceramic base made of ceramics, and a heat generating portion embedded in the ceramic base, at least with a resistance heating material, wherein the ceramic is 88 to 96% by weight. Al 2 O 3 , 3 to 10 wt% SiO 2 , 1 to 2 wt% CaO, 0.01 to 0.5 wt% Mg oxide, and the weight of SiO 2 with respect to CaO A ceramic heater characterized in that the ratio is 1.5 or more and less than 3.5. In the present specification, “content of Mg oxide” refers to the content of Mg oxide in terms of MgO.
かかるセラミックヒーターによれば、長時間継続あるいは断続して高温で使用した場合であっても、抵抗発熱材の劣化を十分に防止することができ、耐久性が高い。 According to such a ceramic heater, even if it is used for a long time or intermittently and at a high temperature, deterioration of the resistance heating material can be sufficiently prevented, and the durability is high.
上記Mgの酸化物の含有量は0.2重量%未満であることが好ましい。 The content of the Mg oxide is preferably less than 0.2% by weight.
本発明によれば、長時間継続あるいは断続して高温で使用した場合であっても、抵抗発熱材の劣化を十分に防止することができ、耐久性が高いセラミックヒーターを提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, even if it is a case where it is a case where it continues for a long time or is intermittently used at high temperature, degradation of a resistance heating material can fully be prevented, and a durable ceramic heater can be provided.
以下、場合により図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings as occasion demands, but the present invention is not limited thereto.
図1は、本発明のセラミックヒーターの好適な実施形態である平板状セラミックヒーターの分解斜視図である。 FIG. 1 is an exploded perspective view of a flat ceramic heater which is a preferred embodiment of the ceramic heater of the present invention.
図1に示すセラミックヒーターは、セラミックスからなるセラミック基体1a及び1bの間に、抵抗発熱材が埋設された発熱部2と、引き出し部4a及び4bを介してそれぞれ発熱部2に接続された陽極側端子部3a及び陰極側端子部3bとからなる発熱体が設けられたものである。
The ceramic heater shown in FIG. 1 includes a heat generating part 2 in which a resistance heat generating material is embedded between
図2は、本発明のセラミックヒーターの他の実施形態であるロッド状セラミックヒーターの概略図である。 FIG. 2 is a schematic view of a rod-shaped ceramic heater which is another embodiment of the ceramic heater of the present invention.
図2に示すセラミックヒーターは、抵抗発熱材が埋設された発熱部14と、発熱部14を内蔵した、セラミックスからなるセラミック基体11とを備える。セラミック基体11は、セラミック軸13に、セラミックシート12が巻きつけられた構成を有する。セラミックシート12上には、発熱部14が設けられており、発熱部14には引き出し部15が接続されている。セラミック基体11には、抵抗発熱材に電力を供給するための電極部16が設けられており、電極部16には金属リード17がロウ付けされている。
The ceramic heater shown in FIG. 2 includes a
本実施形態のセラミックヒーターの構造を、図3、4を用いて、より詳細に説明する。
図3は、巻きつけ前のセラミック基体11の状態を示す図である。セラミックシート12上には、発熱部14が設けられており、発熱部14には引き出し部15が接続されている。引き出し部15はさらに、導体を充填したスルーホール22によりセラミックシート12の裏面に形成されたメタライズ18に接続される。そして、発熱部14、引き出し部15を内側にして、セラミック軸13に、セラミックシート12を巻きつけることにより、セラミック基体11が形成される。
The structure of the ceramic heater of the present embodiment will be described in more detail with reference to FIGS.
FIG. 3 is a diagram showing a state of the
図4は、図2におけるz−z断面図である。セラミック基体11の表面には、メタライズ18、Niめっき19がこの順で積層されており、このNiめっき19上にロウ材20により金属リード17がロウ付けされ、電極部16が形成されている。なお、電極部16の温度・湿度等による劣化を防止するために、任意で、ロウ材20、金属リード17を覆うようにNiめっき21を形成することもできる。
FIG. 4 is a zz cross-sectional view in FIG. Metallized 18 and Ni plating 19 are laminated in this order on the surface of the
以下、セラミックヒーターの各要素について説明する。
セラミック基体1a,1b、セラミックシート12及びセラミック軸13におけるセラミックスは、Al2O3、SiO2、CaO及びMgの酸化物を含有する。
Hereinafter, each element of the ceramic heater will be described.
The ceramics in the
上記セラミックスにおけるAl2O3の含有量は、88〜96重量%であり、89〜94重量%であることが好ましく、90〜92重量%であることがより好ましい。
上記セラミックスにおけるSiO2の含有量は、3〜10重量%であり、4〜8重量%であることが好ましく、5〜7重量%であることがより好ましい。
上記セラミックスにおけるCaOの含有量は、1〜2重量%であり、1.4〜1.9重量%であることが好ましく、1.6〜1.8重量%であることがより好ましい。
The content of Al 2 O 3 in the ceramic is 88 to 96% by weight, preferably 89 to 94% by weight, and more preferably 90 to 92% by weight.
The content of SiO 2 in the ceramic is 3 to 10% by weight, preferably 4 to 8% by weight, and more preferably 5 to 7% by weight.
The content of CaO in the ceramic is 1 to 2% by weight, preferably 1.4 to 1.9% by weight, and more preferably 1.6 to 1.8% by weight.
上記セラミックスにおけるMgの酸化物の含有量は、0.01〜0.5重量%である。Mgの酸化物の含有量が上記範囲にあると、電極中におけるMgOの偏析を十分に防止でき、この偏析に起因する抵抗値のバラツキを低く抑えることが可能となるため、抵抗発熱材の劣化を十分に防止することができる。さらに、MgOの偏析をより高度に防止できる点から、0.02〜0.20重量%であることが好ましく、0.05〜0.10重量%であることがより好ましい。 The content of Mg oxide in the ceramic is 0.01 to 0.5% by weight. When the content of the Mg oxide is in the above range, the segregation of MgO in the electrode can be sufficiently prevented, and the resistance value variation caused by this segregation can be kept low. Can be sufficiently prevented. Furthermore, it is preferably 0.02 to 0.20% by weight and more preferably 0.05 to 0.10% by weight from the viewpoint that segregation of MgO can be more highly prevented.
上記セラミックスにおけるCaOに対するSiO2の重量比は、1.5以上3.5未満であり、2.5以上3.45未満であることが好ましく、3.0以上3.4未満であることがより好ましい。CaOに対するSiO2の重量比が上記範囲にあると、SiO2及びCaOからなる液相が生じる温度を高くすることができ、結果として焼成温度を高くすることができ、焼結助剤及び粒成長抑制剤としてのMgの酸化物の量を上記範囲まで減らしても十分に高い分散性が得られ、従って十分な性能が得られる。 The weight ratio of SiO 2 to CaO in the ceramic is 1.5 or more and less than 3.5, preferably 2.5 or more and less than 3.45, more preferably 3.0 or more and less than 3.4. preferable. When the weight ratio of SiO 2 to CaO is in the above range, the temperature at which a liquid phase composed of SiO 2 and CaO is generated can be increased, and as a result, the firing temperature can be increased, and the sintering aid and grain growth can be increased. Even if the amount of Mg oxide as an inhibitor is reduced to the above range, sufficiently high dispersibility can be obtained, and thus sufficient performance can be obtained.
上記セラミックスは、高温高強度セラミックス、例えばムライトやスピネル等のアルミナ類似のセラミックス等の基材をさらに含有していてもよい。 The ceramics may further contain a base material such as high-temperature high-strength ceramics such as alumina-like ceramics such as mullite and spinel.
上記セラミックスは、0.01〜3.0重量%のZrO2等の助剤を含有していてもよい。 The ceramics may contain an auxiliary such as 0.01 to 3.0% by weight of ZrO 2 .
上記セラミックスは、Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから選択される少なくとも1種の金属の酸化物を、0を超え0.1重量%未満含有していてもよい。 The ceramic is an oxide of at least one metal selected from Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu. And less than 0.1% by weight.
発熱部2,14に埋設された抵抗発熱材、陽極側端子部3a、陰極側端子部3b、引き出し部4a,4b,15、及びメタライズ18としては、例えばW,Mo,Re等といった高融点金属からなるものを用いることができる。
As the resistance heating material, the anode
ロウ材20としては、例えばAg,Au,Cu,Ni,Pdのうち少なくとも1種からなるロウ材を用いることができる。
As the
なお、セラミック軸13は、円柱状のものであっても、中空構造を有する管状のものであってもよい。
The
図1に示す平板状セラミックヒーターは、例えば次の方法により製造することができる。 The flat ceramic heater shown in FIG. 1 can be manufactured, for example, by the following method.
まず、基材及び助剤を、成型用バインダ、有機溶剤を添加して、湿式で混合し、セラミックス組成物を得る。なお、基材とは、Al2O3に対応する原料をいい、助剤とはSiO2、CaO及びMgの酸化物に対応する原料等をいう。基材及び助剤としては、セラミックスに含有される酸化物(Al2O3、SiO2、CaO及びMgの酸化物)自体を用いても、焼成工程において酸化物となり得るもの、例えばそれぞれの酸化物に対応する炭酸塩等の各種塩や水酸化物、複合酸化物を用いてもよい。 First, a base material and an auxiliary agent are added with a molding binder and an organic solvent and mixed in a wet manner to obtain a ceramic composition. Incidentally, the base material refers to a material corresponding to Al 2 O 3, it refers to a material or the like corresponding to the oxides of SiO 2, CaO and Mg to the aid. As the base material and the auxiliary agent, oxides (Al 2 O 3 , SiO 2 , CaO and Mg oxides) contained in ceramics themselves can be used as oxides in the firing step, for example, each oxidation Various salts such as carbonates corresponding to the product, hydroxides, and complex oxides may be used.
基材及び助剤は、焼成前に700〜1450℃で1〜100時間仮焼してもよい。また、基材と助剤は、別々に仮焼した後に混合してもよい。さらに、助剤成分の少なくとも一種を仮焼した後に基剤と助剤と混合してもよい。 The substrate and the auxiliary may be calcined at 700 to 1450 ° C. for 1 to 100 hours before firing. Moreover, you may mix a base material and auxiliary agent after calcining separately. Furthermore, you may mix with a base and an auxiliary agent after calcining at least 1 type of auxiliary component.
次に、セラミックス組成物をドクターブレード法等により成型して、セラミック基体1a,1bを作製する。得られたセラミック基体1a上に、圧膜印刷法等により、発熱体をスクリーン印刷した後に、セラミック基体1bを圧着して、積層することにより、図1に示すセラミックヒーターが得られる。
Next, the ceramic composition is molded by a doctor blade method or the like to produce
図2に示すロッド状セラミックヒーターは、例えば次の方法により製造することができる。 The rod-shaped ceramic heater shown in FIG. 2 can be manufactured, for example, by the following method.
上述のセラミックス組成物をドクターブレード法等により成型して、セラミックシート12を作製し、またセラミックス組成物を押し出し成型して、セラミック軸13を作製する。得られたセラミックシート12上に、スクリーン印刷等により、発熱部14を形成し、さらに発熱部14に引き出し部15を接続する。
The ceramic composition is molded by the doctor blade method or the like to produce the
そして、セラミック軸13にセラミックシート12を、発熱部14及び引き出し部15を内側にして巻きつけることにより、セラミック基体11を形成する。セラミック基体11に、導体ペーストを充填したスルーホール22を介してメタライズ18を形成し、さらにNiめっき19を施す。金属リード17をこのNiめっき19上にロウ材20を用いてロウ付けすることにより、電極部16が形成され、図2に示すセラミックヒーターが得られる。なお、ロウ材20及び金属リード17を保護するために、Niめっき21を施してもよい。
Then, the
上記成型用バインダ、有機溶剤としては、例えば、ポリビニルブチラール、フタル酸ジブチル、メチルエチルケトン、トルエンの混合溶液を用いることができる。 As the molding binder and the organic solvent, for example, a mixed solution of polyvinyl butyral, dibutyl phthalate, methyl ethyl ketone, and toluene can be used.
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.
(実施例1〜3、比較例1〜4)
SiO2,CaCO3,MgCO3,ZrO2の各原料粉末(助剤)を、焼成後の組成が表1に示す重量比となるように秤量して、これらをボールミル内に入れ、湿式で8〜100時間混合し、スラリーを得た。得られたスラリーを乾燥させて混合粉体とした。次いで、得られた混合粉体を大気中で700〜1450℃で1〜100時間熱処理(仮焼)した。熱処理した粉末を溶媒及び分散媒とともにボールミル内に入れ、湿式で8〜100時間粉砕し、得られたスラリーを乾燥させて、熱処理された助剤を得た。
(Examples 1-3, Comparative Examples 1-4)
Each raw material powder (auxiliary) of SiO 2 , CaCO 3 , MgCO 3 , ZrO 2 was weighed so that the composition after firing would be the weight ratio shown in Table 1, and these were put in a ball mill and wet-treated. Mix for ˜100 hours to obtain a slurry. The obtained slurry was dried to obtain a mixed powder. Next, the obtained mixed powder was heat-treated (calcined) at 700 to 1450 ° C. for 1 to 100 hours in the air. The heat-treated powder was put in a ball mill together with a solvent and a dispersion medium, pulverized in a wet manner for 8 to 100 hours, and the resulting slurry was dried to obtain a heat-treated auxiliary agent.
この熱処理された助剤を、焼成後の組成が表1に示す重量比となるように秤量したAl2O3(基剤)と、成型用バインダ、有機溶剤の存在下で混合し、スラリーを得た。このスラリーをドクターブレード法でセラミックシートに成型した。このセラミックシートの表面に、W−Reからなる発熱部とW−Moからなる引き出し部をスクリーン印刷し、裏面には電極部を形成するためにWを主成分とするメタライズをスクリーン印刷した。そして、Wからなる引き出し部の末端には、スルーホールを形成し、ここに導体ペーストを注入することにより電極部との導通をとった。 This heat-treated auxiliary was mixed with Al 2 O 3 (base) weighed so that the composition after firing had a weight ratio shown in Table 1, in the presence of a molding binder and an organic solvent, and the slurry was mixed. Obtained. This slurry was molded into a ceramic sheet by the doctor blade method. A heat generating part made of W-Re and a lead part made of W-Mo were screen-printed on the surface of the ceramic sheet, and a metallization containing W as a main component was screen-printed on the back surface to form an electrode part. A through hole was formed at the end of the lead portion made of W, and conduction with the electrode portion was achieved by injecting a conductor paste therein.
次に、上記セラミックシートと同じ組成で、成型用バインダ、有機溶剤を添加したスラリーを調製した後、押し出し成型により、セラミック軸を作製した。その後、セラミックシートを所定の大きさに切断し、この切断したセラミックシートに有機溶剤を主成分とする接着剤を塗布し、セラミック軸に巻き付け一体化させた。これを、1450〜1650℃の還元雰囲気炉にて焼成することによりセラミック体を得た。その後、Au−Cuからなるロウを用いて、真空炉を使用して電極部に金属リードをロウ付けして実施例1〜3、比較例1〜4のセラミックヒーターを製造した。 Next, after preparing a slurry having the same composition as the ceramic sheet and added with a molding binder and an organic solvent, a ceramic shaft was produced by extrusion molding. Thereafter, the ceramic sheet was cut into a predetermined size, and an adhesive mainly composed of an organic solvent was applied to the cut ceramic sheet, and the ceramic sheet was wound around and integrated with the ceramic shaft. This was fired in a reducing atmosphere furnace at 1450 to 1650 ° C. to obtain a ceramic body. Then, the ceramic lead of Examples 1-3 and Comparative Examples 1-4 was manufactured by brazing the metal lead to the electrode part using a vacuum furnace using a brazing made of Au-Cu.
[セラミックヒーターの評価]
(連続通電試験)
発熱部の表面温度が1100℃となるように、実施例1〜3、比較例1〜4のセラミックヒーターを通電加熱し、連続通電試験を行った。通電加熱前(初期)の室温抵抗、1000時間通電加熱後の室温抵抗、抵抗変化率、及び3000時間通電加熱後の断線の有無をそれぞれ表2に示す。
(断続通電試験)
発熱部の表面温度が1100℃となるように、実施例1〜3、比較例1〜4のセラミックヒーターを通電加熱し、5分間保持後、通電を遮断し、室温で2分間放置することを1サイクルとして、断続通電試験を行った。5000サイクル後の室温抵抗、抵抗変化率、及び20000サイクル後の断線の有無をそれぞれ表2に示す。
[Evaluation of ceramic heater]
(Continuous current test)
The ceramic heaters of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4 were energized and heated so that the surface temperature of the heat generating portion was 1100 ° C., and a continuous energization test was performed. Table 2 shows the room temperature resistance before (initial) electric heating, the room temperature resistance after 1000 hours of electric heating, the resistance change rate, and the presence or absence of disconnection after 3000 hours of electric heating.
(Intermittent test)
The ceramic heaters of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4 were energized and heated so that the surface temperature of the heat generating part was 1100 ° C., held for 5 minutes, then de-energized and left at room temperature for 2 minutes. An intermittent energization test was performed as one cycle. Table 2 shows the room temperature resistance after 5000 cycles, the rate of change in resistance, and the presence or absence of disconnection after 20000 cycles.
表2から明らかであるように、実施例1〜3のセラミックヒーターによれば、1000時間の通電試験を行った場合であっても、抵抗変化率が5%以下に抑えられ、3000時間の通電試験を行った場合であっても断線が起こらない。さらに、実施例1〜3のセラミックヒーターによれば、5000サイクルの断続通電試験を行った場合であっても抵抗変化率が8%以下に抑えられ、20000サイクルの断続通電試験を行った場合であっても断線が起こらない。 As is apparent from Table 2, according to the ceramic heaters of Examples 1 to 3, even when the energization test was performed for 1000 hours, the resistance change rate was suppressed to 5% or less, and the energization for 3000 hours was performed. Even when the test is performed, no disconnection occurs. Furthermore, according to the ceramic heaters of Examples 1 to 3, even when a 5000 cycle intermittent energization test is performed, the resistance change rate is suppressed to 8% or less, and when a 20000 cycle intermittent energization test is performed. Even if there is, disconnection does not occur.
1a,1b,11…セラミック基体、2,14…発熱部、3a…陽極側端子部、3b…陰極側端子部、4a,4b,15…引き出し部、12…セラミックシート、13…セラミック軸、15…引き出し部、16…電極部、17…金属リード、18…メタライズ、19,21…めっき、20…ロウ材、22…スルーホール。
DESCRIPTION OF
Claims (2)
前記セラミックスが88〜96重量%のAl2O3、3〜10重量%のSiO2、1〜2重量%のCaO、0.01〜0.5重量%のMgの酸化物を含有し、且つ前記CaOに対する前記SiO2の重量比が1.5以上3.5未満であることを特徴とするセラミックヒーター。 A ceramic heater comprising a ceramic base made of ceramics, and a heat generating portion provided in the ceramic base and embedded with at least a resistance heating material,
The ceramic 88 to 96 wt% of Al 2 O 3, 3~10 wt% of SiO 2, 1 to 2 wt% of CaO, and contains an oxide of 0.01 to 0.5 wt% of Mg, and The ceramic heater, wherein a weight ratio of the SiO 2 to the CaO is 1.5 or more and less than 3.5.
The ceramic heater according to claim 1, wherein the content of the Mg oxide is less than 0.2 wt%.
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