JP2011022086A - Device for automatic sample injection for liquid chromatograph - Google Patents
Device for automatic sample injection for liquid chromatograph Download PDFInfo
- Publication number
- JP2011022086A JP2011022086A JP2009169298A JP2009169298A JP2011022086A JP 2011022086 A JP2011022086 A JP 2011022086A JP 2009169298 A JP2009169298 A JP 2009169298A JP 2009169298 A JP2009169298 A JP 2009169298A JP 2011022086 A JP2011022086 A JP 2011022086A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- needle
- sample
- pressure sensor
- abnormality
- pulse motor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
Description
本発明は液体クロマトグラフに試料を自動的に注入するオートサンプラと称される自動試料注入装置に関するものである。 The present invention relates to an automatic sample injection device called an autosampler that automatically injects a sample into a liquid chromatograph.
液体クロマトグラフの自動試料注入装置として、測定用の試料が入った試料瓶をラック内に設置し、ニードルによりラック内の試料瓶から試料を吸引し、その後ニードルが液体クロマトグラフの試料注入口まで移動して試料を注入するものがある。自動試料注入装置のニードルは水平面内を移動して目的の試料瓶上に位置決めされ、その位置で下降してニードル先端が試料瓶に挿入されて試料を吸引する。その後、ニードルは上昇して再度水平面内を移動して試料注入口の上部に位置決めされ、その位置で下降して試料注入口に試料に注入する。 As an automatic sample injection device for a liquid chromatograph, a sample bottle containing a sample for measurement is placed in the rack, the sample is sucked from the sample bottle in the rack by a needle, and then the needle reaches the sample inlet of the liquid chromatograph. Some move and inject samples. The needle of the automatic sample injection device moves in a horizontal plane and is positioned on the target sample bottle. The needle is lowered at that position, and the tip of the needle is inserted into the sample bottle to suck the sample. Thereafter, the needle rises and moves again in the horizontal plane and is positioned at the upper portion of the sample injection port. The needle is lowered at that position and injected into the sample injection port.
これまでの自動試料注入装置は、図８（Ａ）に示されるように、ニードル２にバネ４とセンサ６が具備されている。センサ６は固定された保持部側に取りつけられたホトインタラプタ６ａと、ニードル２とともに移動するニードル支持部側に取りつけられたアクチュエータ６ｂとからなる。バネ４の強さはニードル２が試料瓶の入口を封止しているセプタムを貫通する力では収縮せず、ガラス瓶や金属部材などの硬い物体９に当たってニードルが曲がる程度の大きさの力が作用すると収縮するような強さに設定されている。そのため、ニードル２がセプタム８を貫通して試料瓶に正常に挿入されるときは（Ａ）のようにバネ４は収縮しないためにセンサ６は作動せず、ニードル２がガラス瓶などの異物９に当たって一定以上の応力がニードル２に加わると（Ｂ）から（Ｃ）のようにバネ４が縮むことでセンサ６が作動する。このセンサ６が作動することによりニードル２の下降動作を停止させている（特許文献１参照。）。 As shown in FIG. 8A, in the automatic sample injection device so far, the needle 2 is provided with a spring 4 and a sensor 6. The sensor 6 includes a photo interrupter 6a attached to the fixed holding portion side and an actuator 6b attached to the needle support portion side that moves together with the needle 2. The strength of the spring 4 is not contracted by the force of the needle 2 penetrating the septum sealing the inlet of the sample bottle, but a force large enough to bend the needle against a hard object 9 such as a glass bottle or a metal member acts. The strength is set so as to contract. Therefore, when the needle 2 passes through the septum 8 and is normally inserted into the sample bottle, the spring 4 does not contract as in (A), so the sensor 6 does not operate and the needle 2 hits a foreign substance 9 such as a glass bottle. When a certain stress or more is applied to the needle 2, the sensor 6 is activated by contracting the spring 4 as shown in (B) to (C). The sensor 6 is activated to stop the lowering operation of the needle 2 (see Patent Document 1).
しかしながら、このようなセンサ６を用いた異常検知機構は、ニードル２に加わる応力の時間的変化を捉えることができないため，ニードル２が下降した際に、試料瓶の壁面にニードル先端があたってしまったり、試料瓶底面にニードルが接触するなど非正常な動作に至った際、センサ６が機能するまでニードル２は下降し続ける。その結果、ニードル２が破損したり、試料瓶が破損してしまうなどの問題が生じる。 However, since the abnormality detection mechanism using such a sensor 6 cannot capture a temporal change in the stress applied to the needle 2, when the needle 2 is lowered, the tip of the needle hits the wall surface of the sample bottle. When an abnormal operation is reached, such as when the needle contacts the bottom surface of the sample bottle, the needle 2 continues to descend until the sensor 6 functions. As a result, problems such as breakage of the needle 2 and breakage of the sample bottle occur.
本発明は、ニードル２を下降させる際に、ニードル２が破損するなどの事態に至る前に異常を検知することのできる機構を備えた自動試料注入装置を提供することを目的とするものである。 An object of the present invention is to provide an automatic sample injection device having a mechanism capable of detecting an abnormality when the needle 2 is lowered before the needle 2 is damaged. .
本発明では、ニードルに加わる応力を測定するための圧力センサを取りつけ、その圧力値をモニタしながらニードルの下降距離を制御する。すなわち、ニードルに加わる応力値を連続的に収集し、収集した応力値から異常を検知してニードルや試料瓶が破損する前にニードルの移動を停止させる。 In the present invention, a pressure sensor for measuring the stress applied to the needle is attached, and the descending distance of the needle is controlled while monitoring the pressure value. That is, the stress value applied to the needle is continuously collected, an abnormality is detected from the collected stress value, and the movement of the needle is stopped before the needle or the sample bottle is damaged.
すなわち、本発明の自動試料注入装置は、ニードルと、前記ニードルを通して試料の吸引と吐出を行うポンプと、複数の試料瓶が配置されたサンプルラックと、パルスモータにより駆動され前記ニードルを前記サンプルラック内の選択された試料瓶の位置及び液体クロマトグラフの試料注入口の位置を少なくとも含む複数の位置の間で移動させるニードル移動機構と、前記ニードルに加わる垂直方向の応力を検知する圧力センサと、前記ニードルによる試料注入動作を制御する制御部とを備えている。 That is, the automatic sample injection device of the present invention includes a needle, a pump that sucks and discharges the sample through the needle, a sample rack in which a plurality of sample bottles are arranged, and a pulse motor that drives the needle to the sample rack. A needle moving mechanism for moving between a plurality of positions including at least a selected sample bottle position and a liquid chromatograph sample inlet position, and a pressure sensor for detecting a vertical stress applied to the needle, A control unit for controlling the sample injection operation by the needle.
前記制御部は、前記ニードル移動機構のパルスモータの駆動を制御するパルスモータ駆動手段、前記ポンプの駆動を制御するポンプ駆動手段、前記圧力センサの出力に対応して前記ニードルが試料瓶に挿入されるには十分な大きさで前記ニードル又は試料瓶が破損するよりも小さい大きさのしきい値を保持するしきい値保持部、及び前記パルスモータ駆動手段を介して前記ニードルを試料瓶に向かって下降させるときの前記圧力センサの出力値を連続的に取り込んでその取り込んだ圧力センサ出力値が前記しきい値保持部に保持されたしきい値を超え、かつ圧力センサ出力値が極大点を過ぎたことにより異常を検知する異常検知手段を備えている。そして、前記制御部は、ニードルを下降させるためのパルスモータへの送出パルス信号のパルス数がニードルを試料瓶に挿入するためのパルス数に到達する前に前記異常検知手段により異常が検知されなかったときは前記ポンプ駆動手段を介して前記ポンプによる試料の吸引動作を行い、異常が検知されたときはニードルを下降させるためのパルスモータへのパルス信号の送出を停止し、異常を報知する信号を出力するものである。 The control unit includes a pulse motor driving unit that controls driving of a pulse motor of the needle moving mechanism, a pump driving unit that controls driving of the pump, and the needle is inserted into a sample bottle corresponding to the output of the pressure sensor. A threshold holding unit that holds a threshold that is sufficiently large to be smaller than the needle or the sample bottle is damaged, and the needle is directed to the sample bottle via the pulse motor driving means. The output value of the pressure sensor when the pressure sensor is lowered continuously, the output value of the pressure sensor exceeds the threshold value held in the threshold value holding unit, and the pressure sensor output value reaches the maximum point. An abnormality detection means is provided for detecting an abnormality due to the passing. The controller detects no abnormality by the abnormality detecting means before the number of pulses of the pulse signal sent to the pulse motor for lowering the needle reaches the number of pulses for inserting the needle into the sample bottle. The sample is aspirated by the pump via the pump driving means, and when an abnormality is detected, the sending of the pulse signal to the pulse motor for lowering the needle is stopped, and a signal for notifying the abnormality Is output.
本発明ではニードルや試料瓶が破損する位置までニードルを下降させた後に異常を検知するのではなく、圧力センサによりニードルにかかる応力を連続して監視し、しきい値と応力の時間変化により異常を検知するようにしたので、ニードルや試料瓶が破損する前にニードルの移動を停止させることができる。 In the present invention, instead of detecting an abnormality after the needle is lowered to a position where the needle or the sample bottle is broken, the stress applied to the needle is continuously monitored by the pressure sensor, and the abnormality is detected by the time change of the threshold value and the stress. Therefore, the movement of the needle can be stopped before the needle or the sample bottle is broken.
また、本来、ニードルに応力が発生すべき位置以外の位置でニードルへの応力が検知された場合、ニードルと試料瓶の間に何か異物があることが検出できるなど異物検出機能としても利用することができる。 In addition, when the stress on the needle is detected at a position other than the position where the stress should be generated on the needle, it is also used as a foreign object detection function such as detecting that there is a foreign object between the needle and the sample bottle. be able to.
図１は一実施例の自動試料注入装置の外観図である。筐体１０の前面には開閉可能な扉１２が設けられており、その扉１２を開けるとサンプルラック１４を出し入れできるようになっている。サンプルラック１４には複数の試料瓶が配置される。自動試料注入装置の機構はこの筐体の内部に設置されており、外部からは見ることができない。 FIG. 1 is an external view of an automatic sample injection device according to one embodiment. An openable / closable door 12 is provided on the front surface of the housing 10, and the sample rack 14 can be taken in and out when the door 12 is opened. A plurality of sample bottles are arranged in the sample rack 14. The mechanism of the automatic sample injection device is installed inside this housing and cannot be seen from the outside.
その内部の構造を図２に示す。（Ａ）は概略的な斜視図であり、（Ｂ）はその中のニードルアセンブリ２０の内部構造を詳細に示したものである。ニードルアセンブリ２０は内部にニードル２を備えている。ニードルアセンブリ２０は支持台２２に取りつけられている。支持台２２はガイドレール２４に沿ってＸ方向に移動可能に支持されており、Ｘ方向駆動用のパルスモータ２６によりベルト２８を介してＸ方向に移動させられる。支持台２２はガイドレール３０に沿ってＹ方向に移動可能に支持されており、支持台２２は駆動用のパルスモータ（図には表れていない）によりＹ方向に移動させられる。 The internal structure is shown in FIG. (A) is a schematic perspective view, and (B) shows in detail the internal structure of the needle assembly 20 therein. The needle assembly 20 includes a needle 2 inside. The needle assembly 20 is attached to a support base 22. The support base 22 is supported so as to be movable in the X direction along the guide rail 24, and is moved in the X direction via a belt 28 by a pulse motor 26 for driving in the X direction. The support base 22 is supported so as to be movable in the Y direction along the guide rail 30, and the support base 22 is moved in the Y direction by a driving pulse motor (not shown in the drawing).
図３に示されるように、ニードル２はニードルアセンブリ２０内でニードル取り付け部３２に固定され、取り付け部３２はＺ方向に移動する駆動部３４によりＺ方向に摺動可能に取り付けられている。取り付け部３２と駆動部３４の間にはコイルバネ３６が圧縮状態に挿入され、バネ３６と取り付け部３２との間には圧力センサ３８が設けられている。駆動部３４が下方向に移動することに伴って取り付け部３２も下方向に移動する。圧力センタ３８はバネ３６と取り付け部３２の間に働く応力、すなわちニードル２に働く応力を検知するためのものであり、例えば薄型ダイアフラムを用いたものや静電容量を検知するものなどが用いられている。 As shown in FIG. 3, the needle 2 is fixed to the needle attachment portion 32 in the needle assembly 20, and the attachment portion 32 is attached to be slidable in the Z direction by a drive portion 34 that moves in the Z direction. A coil spring 36 is inserted in a compressed state between the attachment portion 32 and the drive portion 34, and a pressure sensor 38 is provided between the spring 36 and the attachment portion 32. As the drive unit 34 moves downward, the attachment unit 32 also moves downward. The pressure center 38 is for detecting the stress acting between the spring 36 and the mounting portion 32, that is, the stress acting on the needle 2. For example, a pressure diaphragm 38 using a thin diaphragm or a capacitor detecting capacitance is used. ing.
駆動部３４を介してニードル２を下降させるＺ方向の移動機構として、ニードルアセンブリ２０の筐体４０の上部にＺ方向駆動用のパルスモータ（図２（Ｂ）では現れていない）が設けられており、そのパルスモータにより回転が駆動される棒ネジ４２が垂直方向に取り付けられている。棒ネジ４２が回転することにより、棒ネジ４２と螺合している駆動部３４が上下方向に移動する。 A Z-direction driving pulse motor (not shown in FIG. 2B) is provided on the upper portion of the housing 40 of the needle assembly 20 as a Z-direction moving mechanism for lowering the needle 2 via the drive unit 34. A rod screw 42 whose rotation is driven by the pulse motor is attached in the vertical direction. As the rod screw 42 rotates, the drive unit 34 screwed with the rod screw 42 moves in the vertical direction.
ニードル２の基端部は取付部３２を貫通し、ニードル２を通して試料の吸引と吐出を行うポンプにつながれている。 The proximal end portion of the needle 2 passes through the attachment portion 32 and is connected to a pump that sucks and discharges the sample through the needle 2.
図２（Ａ）に示されるように、ニードルアセンブリ２０の移動範囲の下方にはサンプルラック１４と、液体クロマトグラフの流路切換えバルブ４４が配置されている。 As shown in FIG. 2A, a sample rack 14 and a liquid chromatograph flow path switching valve 44 are arranged below the moving range of the needle assembly 20.
サンプルラック１４は図１に示されているように、平面内でスライドして筐体１０の全面から出し入れできるようになっており、サンプルラック１４の複数の穴にはそれぞれ試料瓶４６が嵌め込まれて保持されるようになっている。試料瓶４６は内部に試料を収容し、上部開口部がニードルで貫通可能なセプタムで封止されている。 As shown in FIG. 1, the sample rack 14 is slid in a plane so that it can be taken in and out from the entire surface of the housing 10, and sample bottles 46 are fitted into the plurality of holes of the sample rack 14, respectively. Are to be held. The sample bottle 46 accommodates a sample therein, and the upper opening is sealed with a septum that can be penetrated by a needle.
流路切換えバルブ４４は六方バルブである。流路切換えバルブ４４の１つのポートには液体クロマトグラフの移動相を供給する流路が接続され、他の１つのポートにはカラムが接続され、他の２つのポートの間には注入された試料を計量するためのサンプルループが接続され、更に他の１つのポートには試料注入口であるインジェクションポート５０が取り付けられており、残りのポートは不要な液を排出するためのドレインポートである。流路切換えバルブ４４で試料を注入するときは、インジェクションポートがサンプルループを介してドレインに接続されるようにしておき、インジェクションポートから試料を注入して所定量をサンプルループに採取する。その後サンプルループを移動相流路とカラムの間に接続されるように切り換え、サンプルループに採取した試料を移動相によりカラムへ導いて分離と分析を行う。 The flow path switching valve 44 is a six-way valve. A channel for supplying the mobile phase of the liquid chromatograph is connected to one port of the channel switching valve 44, a column is connected to the other port, and an injection is made between the other two ports. A sample loop for measuring the sample is connected, and an injection port 50 as a sample injection port is attached to the other one port, and the remaining ports are drain ports for discharging unnecessary liquid. . When the sample is injected by the flow path switching valve 44, the injection port is connected to the drain via the sample loop, and the sample is injected from the injection port and a predetermined amount is collected in the sample loop. Thereafter, the sample loop is switched so as to be connected between the mobile phase flow path and the column, and the sample collected in the sample loop is guided to the column by the mobile phase for separation and analysis.
ニードル２はニードルアセンブリ２０によってＸＹ方向とＺ方向に移動することができ、サンプルラック１４の任意の試料容器４６の位置、切換えバルブに設けられたインジェクションポート５０の位置及びニードル２を洗浄するための洗浄ポート５２の位置の上を少なくとも移動するように、Ｘ、Ｙ、Ｚ方向のそれぞれのパルスモータを含むニードル移動機構により移動が制御される。 The needle 2 can be moved in the XY and Z directions by the needle assembly 20, and the position of an arbitrary sample container 46 in the sample rack 14, the position of the injection port 50 provided in the switching valve, and the needle 2 are washed. The movement is controlled by a needle moving mechanism including pulse motors in the X, Y, and Z directions so as to move at least above the position of the cleaning port 52.
図１の装置の内部にはニードルの移動、ニードルによる試料の吸引と吐出の動作の制御、及び切換えバルブ４４の流路切換えの動作の制御を行う制御装置が設けられている。制御装置はこの自動試料注入装置に専用のマイクロコンピュータとして設けられたものであるが、汎用のパーソナルコンピュータやその他のコンピュータにより実現することもできる。 1 is provided with a control device for controlling the movement of the needle, the control of the sample suction and discharge operations by the needle, and the flow switching operation of the switching valve 44. The control device is provided in the automatic sample injection device as a dedicated microcomputer, but can also be realized by a general-purpose personal computer or other computers.
制御装置はその機能が図４に示されるものであり、ニードル移動機構６３のパルスモータの駆動を制御するパルスモータ駆動手段６２、ニードル２用のポンプ６０の駆動を制御するポンプ駆動手段６４、圧力センサ３８の出力に対応してニードル２が試料瓶４６に挿入されるには十分な大きさでニードル２又は試料瓶４６が破損するよりも小さい大きさのしきい値を保持するしきい値保持部６６、及びパルスモータ駆動手段６２を介してニードル２を試料瓶４６に向かって下降させるときの圧力センサ３８の出力値を連続的に取り込んでその取り込んだ圧力センサ出力値がしきい値保持部６６に保持されたしきい値を超え、かつ圧力センサ出力値が極大点を過ぎたことにより異常を検知する異常検知手段６８を備えている。ニードル移動機構６３はニードルアセンブリ２０をＸ方向とＹ方向に移動させる機構と、ニードル２をＺ方向に移動させる機構を含んだものである。そして、制御装置７０は、ニードル２を下降させるためのパルスモータへの送出パルス信号のパルス数がニードルを試料瓶４６に挿入するためのパルス数に到達する前に異常検知手段６８により異常が検知されなかったときはポンプ駆動手段６４を介してポンプ６０による試料の吸引動作を行い、異常が検知されたときはニードル２を下降させるためのパルスモータへのパルス信号の送出を停止し、異常を報知する信号を出力する。 The function of the control device is as shown in FIG. 4, pulse motor driving means 62 for controlling the driving of the pulse motor of the needle moving mechanism 63, pump driving means 64 for controlling the driving of the pump 60 for the needle 2, pressure A threshold value holding that is large enough to insert the needle 2 into the sample bottle 46 corresponding to the output of the sensor 38 and smaller than the needle 2 or the sample bottle 46 is damaged. The output value of the pressure sensor 38 when the needle 2 is lowered toward the sample bottle 46 via the part 66 and the pulse motor driving means 62 is continuously taken in, and the taken pressure sensor output value is the threshold value holding part. An abnormality detection means 68 is provided for detecting an abnormality when the threshold value held by 66 is exceeded and the pressure sensor output value has passed the maximum point. The needle moving mechanism 63 includes a mechanism for moving the needle assembly 20 in the X direction and the Y direction, and a mechanism for moving the needle 2 in the Z direction. Then, the control device 70 detects an abnormality by the abnormality detection means 68 before the number of pulses of the pulse signal sent to the pulse motor for lowering the needle 2 reaches the number of pulses for inserting the needle into the sample bottle 46. If not, the sample is aspirated by the pump 60 via the pump driving means 64. If an abnormality is detected, the sending of the pulse signal to the pulse motor for lowering the needle 2 is stopped, and the abnormality is detected. A signal for notification is output.
次に、図５と図６を参照してこの実施例においてニードル２の下降中の異常を検知するための動作を説明する。 Next, an operation for detecting an abnormality while the needle 2 is lowered in this embodiment will be described with reference to FIGS.
操作に先立ち、しきい値保持部６６には、キーボードなどの入力装置からニードル２が試料瓶４６の開口部を封止しているセプタムを貫通するときの応力よりも大きな応力値で、かつニードル２が異物に当たっても破損されない程度の応力値をしきい値Ｐ０として設定しておく。このしきい値Ｐ０は予め実験により定めておく。 Prior to the operation, the threshold holding unit 66 has a stress value larger than that when the needle 2 passes through a septum sealing the opening of the sample bottle 46 from an input device such as a keyboard, and the needle. A stress value that does not cause damage even if 2 hits a foreign object is set as the threshold value P0. This threshold value P0 is determined in advance by experiments.
ニードル２の下降を開始する（ステップＳ１）と、制御装置７０は圧力センサ３８から圧力検出値を取り込み（ステップＳ２）、しきい値保持部６６に設定されているしきい値Ｐ０と比較する（ステップＳ３）。その取り込んだ圧力センサの検出値がしきい値を超えていなければ、ニードル２を下降させるためのパルスモータに供給するパルス信号のパルス数がニードル２を試料瓶４６に挿入するために必要な所定のパルス数に到達していない間は、更にニードルを下降させる（ステップＳ４→Ｓ５→Ｓ１）。ニードル２の下降中は圧力センサ３８による圧力検出値の取込みとしきい値Ｐ０との比較を繰り返していく。 When the needle 2 starts to descend (step S1), the control device 70 takes in the pressure detection value from the pressure sensor 38 (step S2) and compares it with the threshold value P0 set in the threshold value holding unit 66 (step S2). Step S3). If the detected value of the taken-in pressure sensor does not exceed the threshold value, the number of pulses of the pulse signal supplied to the pulse motor for lowering the needle 2 is a predetermined number necessary for inserting the needle 2 into the sample bottle 46. While the number of pulses has not been reached, the needle is further lowered (steps S4 → S5 → S1). While the needle 2 is descending, the pressure sensor 38 takes in the pressure detection value and compares it with the threshold value P0.
圧力検出値がしきい値Ｐ０を超えない状態で試料の吸入に必要な位置までニードル２を下げるための所定のパルス数まで到達すると（ステップＳ５）、ニードル２は正常に試料瓶４６に挿入されたこととなるので、ポンプ駆動手段６４によりポンプ６０が作動させられて、ニードル動作が開始される（ステップＳ６）。ニードル２による所定量の試料の吸入が終わるとニードル２は上昇させられ、ニードルアセンブリ２０はホームポディションに戻る（ステップＳ７）。 When a predetermined number of pulses for lowering the needle 2 is reached to a position necessary for sample suction without the detected pressure value exceeding the threshold value P0 (step S5), the needle 2 is normally inserted into the sample bottle 46. Therefore, the pump 60 is actuated by the pump driving means 64, and the needle operation is started (step S6). When the suction of a predetermined amount of sample by the needle 2 is completed, the needle 2 is raised, and the needle assembly 20 returns to the home position (step S7).
一方、ニードル２の下降中にニードル下降用のパルスモータに供給したパルス信号のパルス数が所定のパルス数に到達する前に、圧力センサ３８による圧力値がしきい値Ｐ０を超えた場合（ステップＳ４）、そのときの圧力値が連続的に取り込んできた圧力値によるピーク値を超えたか否かを判定する（ステップＳ８）。ピークを超えていなければ、更にニードル２を下降させ（ステップＳ５→Ｓ１）、同様に圧力値の取込みとしきい値Ｐ０との比較及びピークを超えたか否かの判定を繰り返す（ステップＳ８→Ｓ５→Ｓ１）。圧力センサ３８による圧力値がしきい値Ｐ０を超えても、必ずしも異物に当たったとは限らないので、ピークを超えるまではニードル２の下降を続け、ニードル２を下げるためのパルスモータに供給したパルス信号のパルス数が所定のパルス数に到達すれば、正常に試料瓶にニードル先端が挿入されたものとしてニードル２による正常な吸引動作を行い、ニードルアセンブリ２０をホームポディションに戻して終了となる（ステップＳ８→Ｓ５→Ｓ６→Ｓ７）。 On the other hand, when the pressure value by the pressure sensor 38 exceeds the threshold value P0 before the pulse number of the pulse signal supplied to the pulse motor for lowering the needle 2 reaches the predetermined number of pulses while the needle 2 is descending (step) S4) It is determined whether or not the pressure value at that time exceeds the peak value due to the pressure value that has been taken in continuously (step S8). If the peak is not exceeded, the needle 2 is further lowered (step S5 → S1), and the comparison of the pressure value taking in with the threshold value P0 and the determination whether the peak is exceeded are repeated (step S8 → S5 →). S1). Even if the pressure value by the pressure sensor 38 exceeds the threshold value P0, it does not necessarily hit a foreign object, so the needle 2 continues to descend until it exceeds the peak, and the pulse supplied to the pulse motor for lowering the needle 2 If the number of pulses of the signal reaches a predetermined number of pulses, it is assumed that the needle tip has been normally inserted into the sample bottle, a normal suction operation is performed by the needle 2, the needle assembly 20 is returned to the home position, and the process ends. Steps S8 → S5 → S6 → S7).
一方、しきい値を超えてニードル２を下降させていったときに、圧力センサによる検出値がピークを超えると（ステップＳ８）、その時点で異物に当たっていると判定し、ニードル２の下降動作を停止する（ステップＳ９）。そして使用者に異常を報知する（ステップＳ１０）。異常の報知はディスプレイに表示したり、音声によって警告を発するなどの手段で行う。又はプリンタに異常が発生したことを出力するようにしてもよい。 On the other hand, if the value detected by the pressure sensor exceeds the peak when the needle 2 is lowered beyond the threshold value (step S8), it is determined that the needle 2 has hit the foreign object at that time, and the needle 2 is lowered. Stop (step S9). Then, the user is notified of the abnormality (step S10). Notification of abnormality is performed by means such as displaying on a display or issuing a warning by voice. Alternatively, it may be output that an abnormality has occurred in the printer.
この実施例の動作を図６で表す。（Ａ）はニードル２を下げて行ったときにニードル２にかかる応力の時間変化を示したもの、（Ｂ）はニードル２が試料瓶の開口部を封止しているセプタム８に正常に挿入されるときの様子を示したものである。そのときのニードル２にかかる応力値の時間変化は図６（Ａ）の（ａ）に示されたようになる。すなわち、ニードル２の先端がセプタム８に当たり、ニードル先端がセプタム８に入り込むまでの間はバネ３６が収縮していくとともに応力が直線的に増加していく。やがてニードル先端がセプタム８中に入ると、セプタム中を進むための応力がほぼ一定値となり、応力値は時間に対しほぼ水平な状態となる。その後、ニードル先端がセプタム８の反対側に出ると、ニードル２にかかる応力はニードル２の側面とセプタム８の穴の内面との摩擦力となる。それはニードル先端がセプタム８を突き進む応力よりも小さくなって、図６（Ａ）（ａ）の低い応力値の平坦な直線で示されるような状態となる。 The operation of this embodiment is shown in FIG. (A) shows the time change of the stress applied to the needle 2 when the needle 2 is lowered, and (B) is normally inserted into the septum 8 in which the needle 2 seals the opening of the sample bottle. It shows the situation when it is done. The time change of the stress value applied to the needle 2 at that time is as shown in (a) of FIG. That is, the spring 36 contracts and the stress increases linearly until the tip of the needle 2 hits the septum 8 and the needle tip enters the septum 8. When the needle tip eventually enters the septum 8, the stress for proceeding through the septum becomes a substantially constant value, and the stress value becomes almost horizontal with respect to time. Thereafter, when the needle tip comes out on the opposite side of the septum 8, the stress applied to the needle 2 becomes a frictional force between the side surface of the needle 2 and the inner surface of the hole of the septum 8. It becomes smaller than the stress that the needle tip pushes through the septum 8, and is in a state as shown by a flat straight line having a low stress value in FIGS.
この実施例では応力値がしきい値を超えないでニードル２を下降させるためのパルスモータのパルス数が所定の値に到達したことをもってニードル２が正常に下降したと判定しているが、図６（Ａ）の（ａ）に示されるような応力値の時間変化のパターンを制御装置に記録しておき、ニードル２の下降に伴う応力のパターンとの比較から正常であるか否かを判定するようにしてもよい。 In this embodiment, it is determined that the needle 2 is normally lowered when the number of pulses of the pulse motor for lowering the needle 2 reaches a predetermined value without the stress value exceeding the threshold value. 6 (A) The time change pattern of the stress value as shown in (a) is recorded in the control device, and it is determined whether it is normal or not by comparing with the pattern of the stress accompanying the lowering of the needle 2. You may make it do.
一方、図６（Ｃ）に示されるように、ニードル先端が試料瓶４６や金属部材などの異物９に当たった場合は、圧力センサ３８により検出される応力値は、図６（Ａ）の（ｂ）で示されるように、ニードル先端が異物９に当たってからバネ３６が収縮するとともに応力値が連続的に上昇していき、やがてしきい値Ｐ０超える。更に下降させるために駆動部３４を下降させていくと、ニードル２は異物９には進入できないのでバネ３６がさらに収縮するとともに圧力センサ３８による応力検出値もさらに増大していく。やがてニードル２が変形を始めると、応力値が下がり始め、時間に対する応力値の変化はピークを過ぎて減少を始める。制御装置７０は圧力センサ３８の出力値を連続的に取り込んで時間的な変化を監視していることにより、圧力センサ３８の出力値がピークを過ぎた時点Ｘを検知することができる。制御装置７０は応力値がピークを過ぎたその時点Ｘを検知したことにより異常があったと判定し、この時点Ｘでニードル２の下降を停止する。これにより、ニードル２は損傷することがない。もし、この時点Ｘで停止しないでさらにニードル２を下降させると、図６（Ａ）の（ｂ）の曲線の鎖線部に示されるように応力が低下していき、図６（Ｃ）に示されるようにニードル２の変形量が大きくなって塑性変形となり、ニードル２が損傷又は破損してしまう。 On the other hand, as shown in FIG. 6 (C), when the tip of the needle hits a foreign substance 9 such as a sample bottle 46 or a metal member, the stress value detected by the pressure sensor 38 is ( As shown in b), after the tip of the needle hits the foreign material 9, the spring 36 contracts and the stress value increases continuously, and eventually exceeds the threshold value P0. When the drive unit 34 is further lowered to lower it, the needle 2 cannot enter the foreign material 9, so that the spring 36 is further contracted and the stress detection value by the pressure sensor 38 is further increased. Eventually, when the needle 2 starts to deform, the stress value begins to decrease, and the change in the stress value with respect to time starts to decrease past the peak. The control device 70 can detect the time point X when the output value of the pressure sensor 38 has passed the peak by continuously taking in the output value of the pressure sensor 38 and monitoring the change over time. The control device 70 determines that there is an abnormality by detecting the time X at which the stress value has passed the peak, and stops the lowering of the needle 2 at this time X. Thereby, the needle 2 is not damaged. If the needle 2 is further lowered without stopping at this point X, the stress decreases as shown by the chain line part of the curve in FIG. 6 (A) (b), as shown in FIG. 6 (C). As a result, the amount of deformation of the needle 2 increases and plastic deformation occurs, and the needle 2 is damaged or broken.
図７は他の実施例を示したものである。図３の実施例ではニードル移動機構はニードル２のＺ方向の移動をニードル２を下降させる方向に移動させるものであるのに対し、図７に示される実施例は、ニードル２の垂直方向は固定しておき、サンプルラックの側を上方向に移動させるようにしたものである。この場合もニードル２に働く応力を圧力センサ３８によって検出する点は同じである。 FIG. 7 shows another embodiment. In the embodiment of FIG. 3, the needle moving mechanism moves the movement of the needle 2 in the Z direction in the direction in which the needle 2 is lowered, whereas in the embodiment shown in FIG. 7, the vertical direction of the needle 2 is fixed. In addition, the sample rack side is moved upward. In this case as well, the point that the stress acting on the needle 2 is detected by the pressure sensor 38 is the same.
２ ニードル
２０ ニードルアセンブリ
３８ 圧力センサ
４６ 試料瓶
６０ ニードル用のポンプ
６２ パルスモータ駆動手段
６３ ニードル移動機構
６４ ポンプ駆動手段
６６ しきい値保持部
６８ 異常検知手段
７０ 制御装置
2 Needle 20 Needle assembly 38 Pressure sensor 46 Sample bottle 60 Needle pump 62 Pulse motor drive means 63 Needle moving mechanism 64 Pump drive means 66 Threshold holding unit 68 Abnormality detection means 70 Controller
Claims (1)
前記ニードルを通して試料の吸引と吐出を行うポンプと、
複数の試料瓶が配置されたサンプルラックと、
パルスモータにより駆動され前記ニードルを前記サンプルラック内の選択された試料瓶の位置及び液体クロマトグラフの試料注入口の位置を少なくとも含む複数の位置の間で移動させるニードル移動機構と、
前記ニードルに加わる垂直方向の応力を検知する圧力センサと、
前記ニードルによる試料注入動作を制御する制御部とを備え、
前記制御部は、前記ニードル移動機構のパルスモータの駆動を制御するパルスモータ駆動手段、前記ポンプの駆動を制御するポンプ駆動手段、前記圧力センサの出力に対応して前記ニードルが試料瓶に挿入されるには十分な大きさで前記ニードル又は試料瓶が破損するよりも小さい大きさのしきい値を保持するしきい値保持部、及び前記パルスモータ駆動手段を介して前記ニードルを試料瓶に向かって下降させるときの前記圧力センサの出力値を連続的に取り込んでその取り込んだ圧力センサ出力値が前記しきい値保持部に保持されたしきい値を超え、かつ圧力センサ出力値が極大点を過ぎたことにより異常を検知する異常検知手段を備えており、
前記制御部は、ニードルを下降させるためのパルスモータへの送出パルス信号のパルス数がニードルを試料瓶に挿入するためのパルス数に到達する前に前記異常検知手段により異常が検知されなかったときは前記ポンプ駆動手段を介して前記ポンプによる試料の吸引動作を行い、異常が検知されたときはニードルを下降させるためのパルスモータへのパルス信号の送出を停止し、異常を報知する信号を出力するものである自動試料注入装置。 Needle,
A pump for sucking and discharging the sample through the needle;
A sample rack in which a plurality of sample bottles are arranged;
A needle moving mechanism that is driven by a pulse motor to move the needle between a plurality of positions including at least a position of a selected sample bottle in the sample rack and a position of a sample inlet of a liquid chromatograph;
A pressure sensor for detecting a vertical stress applied to the needle;
A control unit for controlling the sample injection operation by the needle,
The control unit includes a pulse motor driving unit that controls driving of a pulse motor of the needle moving mechanism, a pump driving unit that controls driving of the pump, and the needle is inserted into a sample bottle corresponding to the output of the pressure sensor. A threshold holding unit that holds a threshold that is sufficiently large to be smaller than the needle or the sample bottle is damaged, and the needle is directed to the sample bottle via the pulse motor driving means. The output value of the pressure sensor when the pressure sensor is lowered continuously, the output value of the pressure sensor exceeds the threshold value held in the threshold value holding unit, and the pressure sensor output value reaches the maximum point. It is equipped with an anomaly detection means that detects anomalies when it has passed,
When the abnormality is not detected by the abnormality detection means before the number of pulses of the pulse signal sent to the pulse motor for lowering the needle reaches the number of pulses for inserting the needle into the sample bottle, the control unit Performs the sample aspirating operation by the pump via the pump driving means, and when an abnormality is detected, stops sending the pulse signal to the pulse motor for lowering the needle and outputs a signal notifying the abnormality An automatic sample injection device.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009169298A JP5158032B2 (en) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | Automatic sample injection system for liquid chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009169298A JP5158032B2 (en) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | Automatic sample injection system for liquid chromatograph |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011022086A true JP2011022086A (en) | 2011-02-03 |
| JP5158032B2 JP5158032B2 (en) | 2013-03-06 |
Family
ID=43632289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009169298A Active JP5158032B2 (en) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | Automatic sample injection system for liquid chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5158032B2 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012185001A (en) * | 2011-03-04 | 2012-09-27 | Shimadzu Corp | Rack and auto-sampler with the same |
| WO2015079873A1 (en) * | 2013-11-27 | 2015-06-04 | 株式会社島津製作所 | Automatic sample injection device |
| JP2016125908A (en) * | 2015-01-05 | 2016-07-11 | 株式会社島津製作所 | Automatic sampling device |
| CN112816606A (en) * | 2021-02-05 | 2021-05-18 | 江苏秋泓环境检测有限公司 | Chromatographic separation and analysis device with high automation degree |
| JP2021092509A (en) * | 2019-12-12 | 2021-06-17 | 株式会社島津製作所 | Biochemical analyzer and biochemical analysis method |
| CN113075341A (en) * | 2021-03-23 | 2021-07-06 | 宁夏计量质量检验检测研究院 | Method and device for continuous liquid supply of liquid chromatograph |
| CN115469046A (en) * | 2021-06-10 | 2022-12-13 | 萨默费尼根有限公司 | Automatic outlier injection identification |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63243881A (en) * | 1987-03-31 | 1988-10-11 | Shimadzu Corp | Automatic sample injecting apparatus |
| JPS6459158A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-06 | Shimadzu Corp | Automatic sample introduction apparatus |
| JPH01209362A (en) * | 1988-02-17 | 1989-08-23 | Shimadzu Corp | Automatic sample introducing apparatus |
| JPH01132967U (en) * | 1988-02-29 | 1989-09-11 | ||
| JPH07239336A (en) * | 1994-02-25 | 1995-09-12 | Olympus Optical Co Ltd | Analyzer for medical treatment |
| JPH08327619A (en) * | 1995-05-29 | 1996-12-13 | Shimadzu Corp | Gas chromatograph |
| JP2000221201A (en) * | 1999-02-03 | 2000-08-11 | Toshiba Corp | Automatic analyzing instrument |
| JP2001183380A (en) * | 1999-12-28 | 2001-07-06 | Olympus Optical Co Ltd | Automatic analyzing apparatus |
| JP2008070264A (en) * | 2006-09-14 | 2008-03-27 | Aloka Co Ltd | Dispenser and control method of falling operation of nozzle of dispenser |
-
2009
- 2009-07-17 JP JP2009169298A patent/JP5158032B2/en active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63243881A (en) * | 1987-03-31 | 1988-10-11 | Shimadzu Corp | Automatic sample injecting apparatus |
| JPS6459158A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-06 | Shimadzu Corp | Automatic sample introduction apparatus |
| JPH01209362A (en) * | 1988-02-17 | 1989-08-23 | Shimadzu Corp | Automatic sample introducing apparatus |
| JPH01132967U (en) * | 1988-02-29 | 1989-09-11 | ||
| JPH07239336A (en) * | 1994-02-25 | 1995-09-12 | Olympus Optical Co Ltd | Analyzer for medical treatment |
| JPH08327619A (en) * | 1995-05-29 | 1996-12-13 | Shimadzu Corp | Gas chromatograph |
| JP2000221201A (en) * | 1999-02-03 | 2000-08-11 | Toshiba Corp | Automatic analyzing instrument |
| JP2001183380A (en) * | 1999-12-28 | 2001-07-06 | Olympus Optical Co Ltd | Automatic analyzing apparatus |
| JP2008070264A (en) * | 2006-09-14 | 2008-03-27 | Aloka Co Ltd | Dispenser and control method of falling operation of nozzle of dispenser |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012185001A (en) * | 2011-03-04 | 2012-09-27 | Shimadzu Corp | Rack and auto-sampler with the same |
| WO2015079873A1 (en) * | 2013-11-27 | 2015-06-04 | 株式会社島津製作所 | Automatic sample injection device |
| JPWO2015079873A1 (en) * | 2013-11-27 | 2017-03-16 | 株式会社島津製作所 | Automatic sample injection device |
| JP2016125908A (en) * | 2015-01-05 | 2016-07-11 | 株式会社島津製作所 | Automatic sampling device |
| JP2021092509A (en) * | 2019-12-12 | 2021-06-17 | 株式会社島津製作所 | Biochemical analyzer and biochemical analysis method |
| JP7243607B2 (en) | 2019-12-12 | 2023-03-22 | 株式会社島津製作所 | Biochemical analyzer and biochemical analysis method |
| CN112816606A (en) * | 2021-02-05 | 2021-05-18 | 江苏秋泓环境检测有限公司 | Chromatographic separation and analysis device with high automation degree |
| CN113075341A (en) * | 2021-03-23 | 2021-07-06 | 宁夏计量质量检验检测研究院 | Method and device for continuous liquid supply of liquid chromatograph |
| CN113075341B (en) * | 2021-03-23 | 2023-06-27 | 宁夏计量质量检验检测研究院 | Method and device for continuous liquid supply of liquid chromatograph |
| CN115469046A (en) * | 2021-06-10 | 2022-12-13 | 萨默费尼根有限公司 | Automatic outlier injection identification |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5158032B2 (en) | 2013-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5158032B2 (en) | Automatic sample injection system for liquid chromatograph | |
| EP2420848B1 (en) | Sample aspiration apparatus and sample analyzer | |
| US7314598B2 (en) | Dispenser and dispensing device | |
| JP4351875B2 (en) | Liquid suction device and analyzer equipped with the same | |
| US11602745B2 (en) | Integrated pipetting apparatus | |
| JP5093164B2 (en) | Sampling mechanism | |
| JP4677076B2 (en) | Liquid level detector | |
| WO2015079873A1 (en) | Automatic sample injection device | |
| CN102908697B (en) | Infusion pump and detection device for clamping position of infusion tube of infusion pump | |
| CN109073608B (en) | Automatic sample injector | |
| JP2010066666A (en) | Liquid crystal dropping apparatus | |
| JP3641461B2 (en) | Dispensing device | |
| CN209548467U (en) | Infusion pump | |
| JP4410506B2 (en) | Automatic analyzer | |
| JP2003248009A5 (en) | ||
| WO2020232605A1 (en) | Sample analysis apparatus and liquid absorption control method | |
| JP2020143927A5 (en) | ||
| JPH11160327A (en) | Dispensing apparatus | |
| JP2022025637A (en) | Inspection device | |
| JP2006194689A (en) | Dispensing device, liquid level detection method, and cultivation treatment apparatus | |
| CN219320195U (en) | Sample injection needle cleaning module and automatic sample injector | |
| JP2017075859A (en) | Nozzle tip positioning mechanism and microplate processing unit | |
| JP2008256643A (en) | Dna chip treatment device | |
| CN218157076U (en) | Reagent needle liquid transfer module and detection equipment | |
| CN212639123U (en) | Taking-out machine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110922 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120828 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120829 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121024 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121113 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121126 |
|
| R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5158032 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151221 Year of fee payment: 3 |