JP2011021289A - Tissue material, method for producing the same and electric and electronic component using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電気電子部品内において導電部材間を隔離し、電解質もしくはイオンなどのイオン種を通過させるための隔離板として有用な薄葉材に関する。特に、水酸化物イオン、アンモニウムイオンなどのアルカリ性イオンを電流のキャリアーとして使用する、電池、キャパシタ、燃料電池、太陽電池などの電気電子部品における電極間の隔離板として有用な薄葉材、その製造方法およびそれを使用した電気電子部品に関する。 The present invention relates to a thin leaf material useful as a separator for isolating conductive members in an electric / electronic component and allowing an ion species such as an electrolyte or ions to pass through. In particular, thin leaf materials useful as separators between electrodes in electric and electronic parts such as batteries, capacitors, fuel cells, solar cells, etc., using alkaline ions such as hydroxide ions and ammonium ions as current carriers, and methods for producing the same And electric and electronic parts using the same.
携帯通信機器や高速情報処理機器などの最近の進歩に象徴されるように、エレクトロニクス機器の小型軽量化、高性能化には目覚しいものがある。なかでも、小型、軽量、高容量で長期保存にも耐えるアルカリ電解質を使用した高性能な、電池、キャパシタ、燃料電池、太陽電池などの電気電子部品への期待は大きく、幅広く応用が図られ、部品開発が急速に進展している。これに応えるため、部材、例えば電極間の隔壁材料であるセパレータに関しても、技術・品質開発の必要性が高まっている。セパレータに要求されるさまざまな特性の中でも次の６つの特性項目が特に重要と認識される。
１） 電解質を保持した状態での導電性が良いこと。
２） 高い電極間遮蔽性。
３） 機械的強度を有すること。
４） アルカリ電解液に対する濡れ性が良いこと。
５） アルカリ電解液に対する耐久性が良いこと。
６） 充電中に発生するガスの透過性が良いこと。
As symbolized by recent advances in portable communication devices and high-speed information processing devices, there are remarkable improvements in the size and weight and performance of electronic devices. Above all, expectations are high for electric and electronic parts such as batteries, capacitors, fuel cells, solar cells, etc. that use alkaline electrolytes that are small, lightweight, have high capacity, and can withstand long-term storage. Component development is progressing rapidly. In order to respond to this, the necessity for technical and quality development is also increasing with respect to members, for example, separators which are partition materials between electrodes. Among the various characteristics required for the separator, the following six characteristic items are recognized as particularly important.
1) Good conductivity with electrolyte retained.
2) High interelectrode shielding.
3) Have mechanical strength.
4) Good wettability with alkaline electrolyte.
5) Good durability against alkaline electrolyte.
6) Good permeability of gas generated during charging.
従来、ポリオレフィン繊維の不織布、ポリアミド繊維の不織布などが電気電子部品のセパレータに広く使用されており、例えば、このようなセパレータは１層または複数層あるいはロール状に巻いて電池内に用いられる。 Conventionally, non-woven fabrics of polyolefin fibers, non-woven fabrics of polyamide fibers, and the like have been widely used as separators for electrical and electronic parts. For example, such separators are wound in a single layer or a plurality of layers or rolls and used in batteries.
これらの不織布はセパレータとして良好な物性を有しているが、近年、電気自動車用の電池、キャパシタ、燃料電池、太陽電池などに要求されている高容量化や大出力化には必ずしも十分な対応ができていない。 These non-woven fabrics have good physical properties as separators, but they are not always adequate for the high capacity and high output required for batteries, capacitors, fuel cells, solar cells for electric vehicles in recent years. Is not done.
高容量、大出力が要求される電池、キャパシタ、燃料電池、太陽電池などの電気電子部品中のセパレータには
１） 電解質を保持した状態での導電性が良いこと。
２） 高い電極間遮蔽性。
３） 機械的強度を有すること。
４） アルカリ電解液に対する濡れ性が良いこと。
５） アルカリ電解液に対する耐久性が良いこと。
６） 充電中に発生するガスの透過性が良いこと。
７） 極板のバリによるショートや極板のエッジなどによるセパレータの引き裂きを防止できること。
８） 化学的・電気化学的に安定であること（耐熱性）。
の８つの特性を同時に満たすことが必要とされている。特に、導電性と耐熱性は、大電流を使用する例えば電気自動車用の駆動電源としての電池、キャパシタのような電気電子部品において、ブレーキの回生エネルギーを効率よく蓄えるという意味で極めて重要であると考えられる。
For separators in electric and electronic parts such as batteries, capacitors, fuel cells, solar cells, etc. that require high capacity and high output: 1) Good conductivity in a state where an electrolyte is retained.
2) High interelectrode shielding.
3) Have mechanical strength.
4) Good wettability with alkaline electrolyte.
5) Good durability against alkaline electrolyte.
6) Good permeability of gas generated during charging.
7) The separator can be prevented from being short-circuited by burrs on the electrode plate or from the edge of the electrode plate.
8) Chemically and electrochemically stable (heat resistance).
It is necessary to satisfy these eight characteristics simultaneously. In particular, electrical conductivity and heat resistance are extremely important in terms of efficiently storing regenerative energy of brakes in electric and electronic parts such as batteries and capacitors that use large currents as driving power sources for electric vehicles, for example. Conceivable.
上記耐熱性を向上するための手段に関し、例えば、耐熱性の繊維を含ませたセパレータ
として、芳香族ポリアミド繊維の１種であるポリパラフェニレンテレフタルアミド繊維とナイロン繊維を用いてシート化した不織布（特許文献１）、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維とポリエチレン繊維を用いてシート化した不織布（特許文献２）などが開示されているが、いずれも平衡水分率が高い繊維を含むため、アルカリ電解液に浸漬し、保存すると、アルカリ電解液による膨潤により、繊維間の結合部分に応力が発生し、やがては破壊し、セパレータの強度が劣化する；高出力を達成するために、セパレータの厚みを小さくすると、極板のバリによるショートや極板のエッジなどによるセパレータの引き裂きが発生し、機械特性が低下しセパレータとしての形態保持が困難であるなどの問題がある。
Regarding the means for improving the heat resistance, for example, as a separator containing heat-resistant fibers, a non-woven fabric (sheets made of polyparaphenylene terephthalamide fibers and nylon fibers, which are one kind of aromatic polyamide fibers) Patent Document 1), a nonwoven fabric sheeted using polymetaphenylene isophthalamide fiber and polyethylene fiber (Patent Document 2) and the like have been disclosed, but both contain fibers having a high equilibrium moisture content. When immersed and stored, due to swelling with the alkaline electrolyte, stress is generated at the joint between the fibers, eventually breaking and the strength of the separator deteriorates; in order to achieve high output, reducing the thickness of the separator , Separator shorts due to electrode plate burrs and electrode plate edges, etc. Shape retention as separator there are problems such as difficult.
本発明の目的は、高容量化・大出力化による大電流に耐えうる低抵抗かつ高耐熱性のセパレータ用材料を提供することである。 An object of the present invention is to provide a separator material having low resistance and high heat resistance that can withstand a large current due to an increase in capacity and output.
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を進めた結果、今回、平衡水分率の少ないアラミド短繊維と平衡水分率の少ない合成樹脂バインダーを組み合わせることにより、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent investigations to achieve the above object, the present inventors have completed the present invention by combining aramid short fibers having a low equilibrium moisture content and a synthetic resin binder having a low equilibrium moisture content. It came.
かくして、本発明は、
（ａ）平衡水分率が２．５％以下のアラミド短繊維 ８５〜９５重量％、および
（ｂ）平衡水分率が０．１％以下の合成樹脂バインダー １５〜５重量％
よりなることを特徴とする薄葉材を提供するものである。
Thus, the present invention
(A) Aramid short fiber with an equilibrium moisture content of 2.5% or less 85 to 95% by weight, and (b) 15 to 5% by weight of a synthetic resin binder with an equilibrium moisture content of 0.1% or less.
The present invention provides a thin leaf material characterized by comprising:
本発明は、また、アラミド短繊維（ａ）および合成樹脂バインダー（ｂ）を水中で混合し、湿式抄造法でシート化したのち、一対の金属製ロール間にて合成樹脂バインダーの融点以上の温度で高温熱圧加工することを特徴とする上記の薄葉材の製造方法を提供するものである。 In the present invention, the aramid short fibers (a) and the synthetic resin binder (b) are mixed in water and formed into a sheet by a wet papermaking method, and then a temperature equal to or higher than the melting point of the synthetic resin binder between a pair of metal rolls. A method for producing the thin leaf material as described above, which is subjected to high-temperature hot-pressure processing.
本発明は、さらに、上記の薄葉材を導電部材間の隔離板として使用してなる電気電子部品、特に、電池、キャパシタ、燃料電池または太陽電池を提供するものである。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
The present invention further provides an electrical / electronic component, in particular, a battery, a capacitor, a fuel cell, or a solar cell, using the thin leaf material as a separator between conductive members.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
（平衡水分率）
本発明において、「平衡水分率」とは、試料を絶乾状態にした後、温度２０℃、相対湿度６５％の環境に９６時間暴露した試料の水分率をＪＩＳ Ｌ−１０１５に従って算出した値である。
(Equilibrium moisture content)
In the present invention, the “equilibrium moisture content” is a value obtained by calculating the moisture content of a sample exposed to an environment having a temperature of 20 ° C. and a relative humidity of 65% for 96 hours according to JIS L-1015 after the sample is completely dried. is there.
（アラミド）
本発明において、「アラミド」とは、アミド結合の６０％以上が芳香環に直接結合した線状高分子化合物を意味する。このようなアラミドとしては、例えば、ポリメタフェニレンイソフタルアミドおよびメタフェニレンイソフタルアミド単位を主たる構成成分として含む共重合体、ポリパラフェニレンテレフタルアミドおよびパラフェニレンテレフタルア
ミド単位を主たる構成成分として含む共重合体、ポリ（パラフェニレン）−コポリ（３，４ジフェニルエーテル）テレフタールアミドなどが挙げられる。これらのアラミドは、例えば、イソフタル酸塩化物およびメタフェニレンジアミンを用いるそれ自体既知の界面重合法、溶液重合法などにより工業的に製造されており、市販品として入手することができるが、これに限定されるものではない。
(Aramid)
In the present invention, “aramid” means a linear polymer compound in which 60% or more of amide bonds are directly bonded to an aromatic ring. Examples of such aramid include, for example, a copolymer containing polymetaphenylene isophthalamide and metaphenylene isophthalamide units as main constituents, and a copolymer containing polyparaphenylene terephthalamide and paraphenylene terephthalamide units as main constituents. And poly (paraphenylene) -copoly (3,4-diphenyl ether) terephthalamide. These aramids are industrially produced by, for example, known interfacial polymerization methods and solution polymerization methods using isophthalic acid chloride and metaphenylenediamine, and can be obtained as commercial products. It is not limited.
（アラミド短繊維）
アラミド短繊維（ａ）は、アラミドを材料とする繊維を切断したものであり、そのような繊維としては、例えば、帝人（株）の「テイジンコーネックス（登録商標）」、デュポン社の「ノーメックス（登録商標）」などの商品名で入手することができるものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
(Aramid short fiber)
The aramid short fiber (a) is obtained by cutting a fiber made of aramid. Examples of such a fiber include “Teijin Conex (registered trademark)” by Teijin Limited and “Nomex” by DuPont. (Registered Trademark) "and the like that can be obtained under trade names such as, but not limited to.
アラミド短繊維（ａ）は、一般に０．３ｄｔｅｘ以上０．９ｄｔｅｘ未満、好ましくは０．４〜０．８５ｄｔｅｘの範囲内の繊度を有することができる。ここで、「繊度」とは、１０００ｍあたりの繊維重量（ｇ）と定義される。繊度が０．３ｄｔｅｘ未満の繊維は、湿式法での製造（後述）において凝集を招きやすいために好ましくなく、また、０．９ｄｔｅｘ以上の繊維は、繊維直径が大きくなり過ぎるため、例えば、真円形状で密度を１．４ｇ／ｃｍ３とすると、直径１０ミクロン以上である場合、高出力化のための厚みの小さい薄葉材を製造し難く、薄葉材の均一性不良などの不都合が生じる。ここで、薄葉材の均一性不良とは、空隙サイズの分布が広がり前述したイオン種移動性に不均一性を生じることを意味する。 The aramid short fibers (a) can generally have a fineness in the range of 0.3 dtex or more and less than 0.9 dtex, preferably 0.4 to 0.85 dtex. Here, “fineness” is defined as the fiber weight (g) per 1000 m. A fiber having a fineness of less than 0.3 dtex is not preferred because it tends to cause aggregation in the production by a wet method (described later), and a fiber having a fineness of 0.9 dtex or more is too large, for example, a perfect circle. When the density is 1.4 g / cm 3 in the shape, when the diameter is 10 microns or more, it is difficult to manufacture a thin leaf material having a small thickness for high output, and disadvantages such as poor uniformity of the thin leaf material occur. Here, the poor uniformity of the thin leaf material means that the distribution of the gap size is widened and the above-described ionic species mobility is not uniform.
アラミド短繊維（ａ）の長さは、一般に１ｍｍ以上５０ｍｍ未満、好ましくは２〜１０ｍｍの範囲内から選ぶことができる。短繊維の長さが１ｍｍよりも小さいと、薄葉材の力学特性が低下し、他方、５０ｍｍ以上のものは、やはり後述する湿式法での薄葉材の製造にあたり「からみ」、「結束」などが発生しやすく欠陥の原因となりやすい。 The length of the aramid short fibers (a) can be selected from the range of generally 1 mm or more and less than 50 mm, preferably 2 to 10 mm. When the length of the short fiber is smaller than 1 mm, the mechanical properties of the thin leaf material are deteriorated. On the other hand, those having a length of 50 mm or more are “entangled”, “bound”, etc. It is likely to occur and cause defects.
アラミド短繊維（ａ）は、一般に５．０ｇ／ｄｔｅｘ以上の強度を有することが好ましく、特に２０ｇ／ｄｔｅｘ以上の強度を有することが好ましい。アラミド短繊維（ａ）の強度が高いほど、極板のバリによるショートや極板のエッジなどによるセパレータの引き裂きを防止することができ、より厚みの小さい薄葉材を使用した電気電子部品の高出力化が可能となる。 The aramid short fibers (a) generally preferably have a strength of 5.0 g / dtex or more, and particularly preferably have a strength of 20 g / dtex or more. The higher the strength of the aramid short fiber (a), the more the separator can be prevented from tearing due to the burr of the electrode plate and the edge of the electrode plate, and the higher output of the electric / electronic component using the thinner leaf material. Can be realized.
（平衡水分率が２．５％以下のアラミド短繊維）
本発明においては、アラミド短繊維（ａ）として、平衡水分率が２．５％以下、特に２．２％以下のアラミド短繊維が使用される。かかる平衡水分率を有するアラミド短繊維としては、例えば、帝人テクノプロダクツ（株）の「テクノーラ（登録商標）」などの商品名で入手することができるものが挙げられるが、これに限定されるものではない。
(Aramid short fibers with an equilibrium moisture content of 2.5% or less)
In the present invention, an aramid short fiber having an equilibrium moisture content of 2.5% or less, particularly 2.2% or less is used as the aramid short fiber (a). Examples of the aramid short fibers having such an equilibrium moisture content include those that can be obtained under trade names such as “Technola (registered trademark)” of Teijin Techno Products Co., Ltd., but are not limited thereto. is not.
（合成樹脂バインダー）
本発明において、合成樹脂バインダー（ｂ）は、後述する湿式抄造法において、上記アラミド短繊維（ａ）を物理的に絡めあるいは化学的に接合することにより、捕捉し、シート化する役割をはたすものであり、そのような機能を有するものであれば、その種類、材質などには特に制約はない。具体的には、例えば、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、アラミドなどの合成樹脂よりなる、パルプ、ファイブリッド、ステープルファイバーなどが挙げられる。これらの合成樹脂バインダーは市販品として入手することができるが、それに限定されるものではない。
(Synthetic resin binder)
In the present invention, the synthetic resin binder (b) serves to capture and form a sheet by physically entwining or chemically joining the aramid short fibers (a) in the wet papermaking method described later. As long as it has such a function, there are no particular restrictions on the type, material, and the like. Specifically, for example, pulp, fibrid, staple fiber and the like made of a synthetic resin such as polyolefin, polyester, polyamide, and aramid can be used. These synthetic resin binders can be obtained as commercial products, but are not limited thereto.
本発明において使用される合成樹脂バインダー（ｂ）は、一般に４５０℃以下、特に１００〜３００℃の範囲内の融点を有することが好ましい。 The synthetic resin binder (b) used in the present invention preferably has a melting point of generally 450 ° C. or lower, particularly 100 to 300 ° C.
（融点）
合成樹脂の融点は、一般にＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）、ＤＴＡ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）などの熱的測定方法にて測定される。一般に、ポリマーは、単一でない分子量成分を含んでいることおよび結晶化の程度の違いなどを反映して幅広い融解挙動を示す。本発明において、合成樹脂バインダーの融点は、ＤＳＣ分析による吸熱ピークに対応する温度を以って定義する。
(Melting point)
The melting point of the synthetic resin is generally measured by a thermal measurement method such as DSC (Differential Scanning Calibration) or DTA (Differential Thermal Analysis). In general, polymers exhibit a wide range of melting behavior, reflecting non-single molecular weight components and differences in the degree of crystallization. In the present invention, the melting point of the synthetic resin binder is defined by the temperature corresponding to the endothermic peak by DSC analysis.
（平衡水分率が０．１％以下の合成樹脂バインダー）
本発明においては、合成樹脂バインダー（ｂ）として、平衡水分率が０．１％以下、特に０．０５％以下の合成樹脂バインダーが使用される。かかる平衡水分率を有する合成樹脂バインダーとしては、例えば、三井化学（株）の「ＳＷＰ（登録商標）」などの商品名で入手することができるものが挙げられるが、それらに限定されるものではない。
(Synthetic resin binder with an equilibrium moisture content of 0.1% or less)
In the present invention, a synthetic resin binder having an equilibrium moisture content of 0.1% or less, particularly 0.05% or less is used as the synthetic resin binder (b). Examples of the synthetic resin binder having such an equilibrium moisture content include those that can be obtained under trade names such as “SWP (registered trademark)” of Mitsui Chemicals, Inc., but are not limited thereto. Absent.
（薄葉材）
本発明の薄葉材は、以上に述べたアラミド短繊維（ａ）と合成樹脂バインダー（ｂ）から構成され、これら両者の合計量を基準にして、アラミド短繊維（ａ）を８５〜９５重量％、好ましくは８７〜９３重量％、及び合成樹脂バインダー（ｂ）を１５〜５重量％、好ましくは１３〜７重量％含有するシート状物である。アラミド短繊維（ａ）の含量が８５重量％未満であると、後述する一対の金属製ロール間にて合成樹脂バインダーの融点以上の温度で高温熱圧加工した場合に、上記金属製ロールにシート状物が張り付き、薄葉材の作製が困難となり、また、極板のバリおよび／または極板のエッジなどによる引き裂きに抵抗しがたくなり、薄葉材の厚みを小さくすることが困難となる。他方、アラミド短繊維（ａ）の含量が９５重量％を超えると、合成樹脂バインダー（ｂ）の量が少なくなり、後述する湿式抄造法でのアラミド短繊維間の接着が不十分となり、シート形成が困難となる。
(Thin leaf material)
The thin leaf material of the present invention is composed of the aramid short fiber (a) and the synthetic resin binder (b) described above, and the aramid short fiber (a) is 85 to 95% by weight based on the total amount of both. The sheet-like material preferably contains 87 to 93% by weight and 15 to 5% by weight, preferably 13 to 7% by weight, of the synthetic resin binder (b). When the content of the aramid short fiber (a) is less than 85% by weight, the sheet is placed on the metal roll when high-temperature hot pressing is performed at a temperature equal to or higher than the melting point of the synthetic resin binder between a pair of metal rolls described later. It is difficult to produce a thin leaf material due to the sticking of the material, and it becomes difficult to resist tearing due to burrs and / or edges of the electrode plate, making it difficult to reduce the thickness of the thin leaf material. On the other hand, when the content of the aramid short fibers (a) exceeds 95% by weight, the amount of the synthetic resin binder (b) decreases, and the adhesion between the aramid short fibers in the wet papermaking method described later becomes insufficient, and sheet formation It becomes difficult.
本発明の薄葉材は、一般に５秒／１００ｃｍ３以下、特に１．５秒以下、さらに特に０．１秒以下の王研式透気度を有することが好ましい。この透気度が５秒／１００ｃｍ３を超えると、該薄葉材を用いた電気電子部品、例えば電池の充電中に発生するガスの透過性が十分でなくなり、充放電により、ガスが蓄積し、電池の寿命が短くなるなど好ましくない。また、透気度の値が小ければ小さいほど、セパレータの破損などによる機械的な短絡を発生しない限り、電解質を保持した状態での導電性が高くなり、電気電子部品の高出力化が可能となる。 It is preferable that the thin leaf material of the present invention has an Oken type air permeability of generally 5 seconds / 100 cm 3 or less, particularly 1.5 seconds or less, more particularly 0.1 seconds or less. When this air permeability exceeds 5 seconds / 100 cm 3 , the permeability of gas generated during charging of electrical and electronic parts using the thin leaf material, for example, the battery is insufficient, and gas accumulates due to charge and discharge, It is not preferable because the battery life is shortened. In addition, the smaller the value of air permeability, the higher the electrical conductivity in the state of holding the electrolyte, as long as there is no mechanical short circuit due to separator breakage, etc., and the output of electrical and electronic parts can be increased. It becomes.
本発明の薄葉材は、一般に５μｍ〜３００μｍ、特に５〜５０μｍの範囲内の厚さを有していることが好ましい。厚さが５μｍよりも小さいと、機械特性が低下し、セパレータとしての形態保持や製造工程での搬送などの取り扱いに問題を生じやすく、反対に、３００μｍを越えると、内部抵抗の増大を招きやすく、なにより小型高性能の電気電子部品を製造し難くなる。 The thin leaf material of the present invention preferably has a thickness in the range of generally 5 μm to 300 μm, particularly 5 to 50 μm. If the thickness is less than 5 μm, the mechanical properties are deteriorated, and it is easy to cause problems in maintaining the form as a separator and handling in the manufacturing process. Conversely, if the thickness exceeds 300 μm, the internal resistance tends to increase. Of course, it becomes difficult to manufacture small and high performance electric and electronic parts.
本発明の薄葉材は、また、一般に５〜１００ｇ／ｍ２、特に１０〜８０ｇ／ｍ２の範囲内の坪量を有することができる。坪量が５ｇ／ｍ２より小さいと、機械強度が不足するため、電解質含浸処理や巻き取りなどの部品製造工程での各種取り扱いで破断を引き起こしやすくなり、他方、１００ｇ／ｍ２より大きい坪量の薄葉材では、厚みの増大や、電解質の含浸・浸透の低下が生じる傾向がみられる。 The thin leaf material of the present invention can also generally have a basis weight in the range of 5 to 100 g / m 2 , in particular 10 to 80 g / m 2 . If the basis weight is less than 5 g / m 2 , the mechanical strength is insufficient, so that it is easy to cause breakage in various handling in the parts manufacturing process such as electrolyte impregnation treatment and winding, while the basis weight is more than 100 g / m 2 . In the thin leaf material, there is a tendency that an increase in thickness and a decrease in impregnation and permeation of the electrolyte occur.
本発明の薄葉材の密度は坪量／厚さより算出される値であり、通常０．１〜１．２ｇ／ｍ３、特に０．２〜０．７ｇ／ｍ３の範囲内の値をとることができる。 The density of the thin leaf material of the present invention is a value calculated from the basis weight / thickness, and usually takes a value in the range of 0.1 to 1.2 g / m 3 , particularly 0.2 to 0.7 g / m 3. be able to.
（薄葉材の製造法）
以上に述べた如き特性を有する本発明の薄葉材は、一般に、前述したアラミド短繊維（ａ）と合成樹脂バインダー（ｂ）とを混合した後シート化する方法により製造することができる。具体的には、例えば、アラミド短繊維（ａ）と合成樹脂バインダー（ｂ）を乾式ブレンドした後に、気流を利用してシートを形成する方法；アラミド短繊維（ａ）と合成樹脂バインダー（ｂ）を液体媒体中で分散混合した後、液体透過性の支持体、例えば網またはベルト上に吐出してシート化し、液体を除いて乾燥する方法などを適用することができるが、なかでも、水を媒体として使用する、いわゆる湿式抄造法が好ましく選択される。特に、アラミド短繊維（ａ）および合成樹脂バインダー（ｂ）を水中で混合し、湿式抄造法でシート化したのち、一対の金属製ロール間にて合成樹脂バインダー（ｂ）の融点以上の温度で高温熱圧加工する方法が好適である。
(Manufacturing method of thin leaf material)
The thin leaf material of the present invention having the characteristics as described above can be generally produced by a method of mixing the aramid short fibers (a) and the synthetic resin binder (b) and then forming a sheet. Specifically, for example, a method in which aramid short fibers (a) and a synthetic resin binder (b) are dry blended and then a sheet is formed using an air flow; aramid short fibers (a) and a synthetic resin binder (b) Can be applied by dispersing and mixing in a liquid medium and then discharging onto a liquid-permeable support, for example, a net or belt, to form a sheet, and then drying by removing the liquid. A so-called wet papermaking method used as a medium is preferably selected. In particular, after aramid short fibers (a) and a synthetic resin binder (b) are mixed in water and formed into a sheet by a wet papermaking method, the temperature is equal to or higher than the melting point of the synthetic resin binder (b) between a pair of metal rolls. A high temperature hot pressing method is preferred.
湿式抄造法では、アラミド短繊維（ａ）と合成樹脂バインダー（ｂ）を含有する混合物の水性スラリーを、抄紙機に送液し分散した後、脱水、搾水および乾燥操作することによってシート化し、シートとして巻き取る方法が一般的である。抄紙機としては、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜型抄紙機およびこれらを組み合わせたコンビネーション抄紙機などを利用することができる。コンビネーション抄紙機での製造の場合、配合比率の異なるスラリーをシート成形し合一することにより、複数の紙層からなる複合体シートを得ることができる。 In the wet papermaking method, an aqueous slurry of a mixture containing the aramid short fibers (a) and the synthetic resin binder (b) is fed to a paper machine and dispersed, and then subjected to dehydration, squeezing and drying operations to form a sheet, A method of winding as a sheet is common. As the paper machine, for example, a long paper machine, a circular paper machine, an inclined paper machine, a combination paper machine combining these, and the like can be used. In the case of production with a combination paper machine, a composite sheet composed of a plurality of paper layers can be obtained by forming and uniting slurry having different blending ratios.
また、本発明の薄葉材には、アラミド短繊維（ａ）および合成樹脂バインダー（ｂ）以外に、少なくとも１種の他の繊維状成分、例えば、ポリフェニレンスルフィド繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、セルロース系繊維、ＰＶＡ系繊維、ポリエステル繊維、アリレート繊維、液晶ポリエステル繊維、ポリエチレンナフタレート繊維などの有機繊維；ガラス繊維、ロックウール、アスベスト、ボロン繊維などの無機繊維を含ませることもできる。これらの他の繊維状成分を添加する場合、その配合量は、アラミド短繊維（ａ）と他の繊維成分と合成樹脂バインダー（ｂ）の合計重量を基準にして、一般に１０％以下とすることが望ましい。 In addition, the thin leaf material of the present invention includes at least one other fibrous component other than the aramid short fiber (a) and the synthetic resin binder (b), such as polyphenylene sulfide fiber, polyether ether ketone fiber, and cellulose-based material. Organic fibers such as fibers, PVA fibers, polyester fibers, arylate fibers, liquid crystal polyester fibers, and polyethylene naphthalate fibers; inorganic fibers such as glass fibers, rock wool, asbestos, and boron fibers can also be included. When these other fibrous components are added, the blending amount is generally 10% or less based on the total weight of the aramid short fibers (a), the other fiber components, and the synthetic resin binder (b). Is desirable.
このようにして得られるシートは、例えば、一対の平板間または金属製ロール間にて高温高圧で熱圧することにより、機械強度を向上させることができる。熱圧の条件は、例えば金属製ロール使用の場合、温度５０〜４００℃、線圧５０〜２０００ｋｇ／ｃｍの範囲内を例示することができる。特に、一対の金属製ロール間にて合成樹脂バインダー（ｂ）の融点以上の温度で高温熱圧加工することが好ましく、合成樹脂バインダー（ｂ）の融点よりも１５０℃以上高い温度で高温熱圧加工することがさらに好ましい。合成樹脂バインダーの融点以上の温度で高温熱圧加工することにより、金属ロール間での熱圧時に機械強度が向上するとともに、熱圧加工温度が高いほど溶融した合成樹脂バインダー（ｂ）の粘度が下がり、毛細管現象によるアラミド短繊維の交絡部分への移動が速くなり、移動する合成樹脂バインダーの量も多くなり、その結果、得られる薄葉材は電極間のイオン種移動性を損なわず、電解質を保持した状態での導電性も高くなる。 The sheet thus obtained can be improved in mechanical strength by, for example, hot pressing at a high temperature and high pressure between a pair of flat plates or between metal rolls. For example, in the case of using a metal roll, the conditions of the hot pressure can be exemplified by the temperature of 50 to 400 ° C. and the linear pressure of 50 to 2000 kg / cm. In particular, it is preferable to perform high-temperature hot pressing at a temperature equal to or higher than the melting point of the synthetic resin binder (b) between a pair of metal rolls. More preferably, it is processed. By high-temperature hot pressing at a temperature equal to or higher than the melting point of the synthetic resin binder, the mechanical strength is improved during hot pressing between metal rolls, and the viscosity of the molten synthetic resin binder (b) increases as the hot pressing temperature increases. As a result, the aramid short fibers move faster to the entangled portion due to capillary action, and the amount of the synthetic resin binder that moves increases.As a result, the resulting thin leaf material does not impair the ionic species mobility between the electrodes, The conductivity in the held state is also increased.
上記のようにして得られるシートは、加熱操作を加えずに、常温で単にプレスだけを行うこともでき、また、熱圧の際に複数の薄葉材を積層することもできる。さらに、上記の熱圧加工を任意の順に複数回繰り返し行うこともできる。 The sheet obtained as described above can be simply pressed at room temperature without applying a heating operation, and a plurality of thin leaf materials can be laminated at the time of hot pressing. Furthermore, the above hot pressing can be repeated a plurality of times in an arbitrary order.
本発明の薄葉材は、その強度をさらに増加するために、公知の他のセパレータ（例えば、ポリオレフィン不織布）とそれ自体既知の方法（例えば、上記の熱圧加工）で積層した状態で使用することもできる。 In order to further increase the strength of the thin leaf material of the present invention, it should be used in a state where it is laminated with another known separator (for example, a polyolefin nonwoven fabric) and a method known per se (for example, the above-described hot pressing). You can also.
本発明の薄葉材は、（１）耐熱性，難燃性などの優れた特性を備えていること、（２）熱溶融し難いアラミド短繊維を多く含み、高温熱圧加工における毛細管現象による溶融した合成樹脂バインダーのアラミド短繊維の交絡部分への移動により、電極間のイオン種移動性が損なわれないこと、（３）アラミド短繊維に存在するアミド基に由来するアルカリ電解液に対する濡れ性の良さから、電解質の保持機能に優れること、（４）アラミド短繊維の比重が１．４程度と小さく軽量であること、（５）透気度が５秒／１００ｃｍ３以下であり、ガスの透過性が十分であること、（６）平衡水分率が低い繊維およびバインダーを使用しているので、アルカリ電解液による膨潤により、繊維間の結合部分に応力が発生し、やがては破壊することによる、セパレータの強度劣化を防止することができるので、アルカリ電解液に対する耐性が高いこと、（７）高強度のアラミド繊維を多く含有しているため、薄くても極板のバリによるショートや極板のエッジなどによるセパレータの引き裂きを防止することができ、電気電子部品の高出力化が可能であること、などの種々の優れた特性を有しており、電気電子部品の導電部材間の隔離板として有利に用いることができる。 The thin leaf material of the present invention has (1) excellent properties such as heat resistance and flame retardancy, and (2) contains many aramid short fibers that are difficult to melt by heat and melts by capillary action in high-temperature hot-pressure processing. The migration of the synthetic resin binder to the entangled portion of the aramid short fiber does not impair the ion species mobility between the electrodes, and (3) the wettability of the alkaline electrolyte derived from the amide group present in the aramid short fiber. Because of its goodness, it has an excellent electrolyte retention function, (4) the specific gravity of the aramid short fiber is as small as about 1.4, and (5) the gas permeability is 5 sec / 100 cm 3 or less (6) Since fibers and binders with low equilibrium moisture content are used, stress is generated at the joint between the fibers due to swelling with the alkaline electrolyte, and eventually breaks. It is possible to prevent the deterioration of the strength of the separator, so that it has high resistance to alkaline electrolyte, and (7) contains a lot of high-strength aramid fibers, so even if it is thin, short-circuiting and It has various excellent characteristics such as the ability to prevent tearing of the separator due to the edge of the plate and the like, and the high output of the electric and electronic parts, and the isolation between the conductive members of the electric and electronic parts It can be advantageously used as a plate.
かくして、本発明の薄葉材を導電部材間における隔離板として用いて製作された、電池、キャパシタ、燃料電池、太陽電池などの電気電子部品は、電極間の遮蔽性が高く安全性が維持され、また、アラミドの本質的に高い耐熱性によって電気自動車等の大電流環境下での使用にも耐えることができるなどの顕著な効果を有する。 Thus, electrical and electronic parts such as batteries, capacitors, fuel cells, solar cells, etc., manufactured using the thin leaf material of the present invention as a separator between conductive members, have high shielding properties between the electrodes, and safety is maintained. In addition, due to the inherently high heat resistance of aramid, it has a remarkable effect that it can withstand use in a large current environment such as an electric vehicle.
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。なお、これらの実施例は、単なる例示であり、本発明の範囲を何ら限定するためのものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. These examples are merely illustrative and are not intended to limit the scope of the present invention.
（測定方法）
（１）シートの坪量、厚みの測定
ＪＩＳ Ｃ２１１１に準じて実施した。
（２）透気度の測定
王研式透気度計を用いて測定した。一連のシートについては、この時間が長いほど電極間の遮蔽性も高いと言える。
（３）引張強度の測定
テンシロン引張試験機を、幅１５ｍｍ、チャック間隔２０ｍｍ、引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で操作することにより行った。
（４）アルカリ電解液耐性
３０％水酸化カリウム水溶液に室温で１週間浸漬した後、水洗、乾燥し、引張強度を測定し、下式により算出した。
アルカリ電解液耐性＝〔浸漬後の引張強度〕／〔浸漬前の引張強度〕×１００（％）
(Measuring method)
(1) Measurement of basis weight and thickness of sheet The measurement was performed according to JIS C2111.
(2) Measurement of air permeability The air permeability was measured using a Oken type air permeability meter. For a series of sheets, the longer this time, the higher the shielding between the electrodes.
(3) Measurement of tensile strength A Tensilon tensile tester was operated under the conditions of a width of 15 mm, a chuck interval of 20 mm, and a tensile speed of 50 mm / min.
(4) Alkaline electrolyte resistance After being immersed in a 30% aqueous potassium hydroxide solution at room temperature for 1 week, washed with water, dried, measured for tensile strength, and calculated according to the following formula.
Alkaline electrolyte resistance = [Tensile strength after immersion] / [Tensile strength before immersion] × 100 (%)
参考例：原料の調製
（１）アラミド短繊維
・帝人テクノプロダクツ社製パラアラミド短繊維： テクノーラ（登録商標）、平衡水分率２．０％、繊度０．８ｄｔｅｘ、長さ３ｍｍに切断。
・Ｄｕ Ｐｏｎｔ社製パラアラミド短繊維： ケブラー（登録商標）、平衡水分率４．２％、の繊度０．８ｄｔｅｘ、長さ３ｍｍに切断。
・帝人テクノプロダクツ社製メタアラミド短繊維： テイジンコーネックス（登録商標）、平衡水分率５．５％、繊度０．９ｄｔｅｘ、長さ５ｍｍに切断。
（２）合成樹脂バインダー
・ポリエチレンパルプ： 三井化学（株）製のＳＷＰ（登録商標）Ｅ６２０（平衡水分率０．０１％、融点１３５℃）をミキサーを用いて水中で分散した後、カナダ標準濾水度を３００ｍｌに調節した。
・ポリプロピレンパルプ： 三井化学（株）製のＳＷＰ（登録商標）Ｙ６００（平衡水分率０．０３％、融点１７０℃）をミキサーを用いて水中で分散した後、カナダ標準濾水度を３００ｍｌに調節した。
・メタアラミドファイブリッド： Ｄｕ Ｐｏｎｔ社製ＮＯＭＥＸ（登録商標）ファィブリッド（平衡水分率６．０％）を離解機、叩解機で処理しカナダ標準濾水度を８０ｍｌに調節した。
Reference example: Preparation of raw materials (1) Aramid short fibers-Para-aramid short fibers manufactured by Teijin Techno Products Limited: Technora (registered trademark), equilibrium moisture content 2.0%, fineness 0.8 dtex, cut to 3 mm length.
・ Du Pont's para-aramid short fibers: Kevlar (registered trademark), equilibrium moisture content 4.2%, fineness 0.8 dtex, length 3 mm.
Meta-aramid short fiber manufactured by Teijin Techno Products: Teijin Cornex (registered trademark), equilibrium moisture content 5.5%, fineness 0.9 dtex, length 5 mm.
(2) Synthetic resin binder-Polyethylene pulp: After dispersing SWP (registered trademark) E620 (equilibrium moisture content 0.01%, melting point 135 ° C) manufactured by Mitsui Chemical Co., Ltd. in water using a mixer, a Canadian standard filter The water level was adjusted to 300 ml.
Polypropylene pulp: SWP (registered trademark) Y600 (equilibrium moisture content 0.03%, melting point 170 ° C.) manufactured by Mitsui Chemicals, Inc. was dispersed in water using a mixer, and then the Canadian standard freeness was adjusted to 300 ml. did.
-Meta-aramid fibrid: NOMEX (registered trademark) manufactured by Du Pont (equilibrium moisture content 6.0%) was treated with a disaggregator and a beater to adjust the Canadian standard freeness to 80 ml.
実施例１〜３：薄葉材の製造
参考例で調製したアラミド短繊維と合成樹脂バインダーを各々水中で分散してスラリーを作製した。このスラリーを、下記表１に示す配合比率で混合し、タッピー式手抄き機（断面積３２５ｃｍ２）にてシート化してシート状物を作製した。
Examples 1-3: Production of thin leaf materials Aramid short fibers and synthetic resin binders prepared in Reference Examples were each dispersed in water to prepare slurries. This slurry was mixed at a blending ratio shown in Table 1 below, and was made into a sheet with a tappy hand machine (cross-sectional area of 325 cm 2 ) to produce a sheet-like material.
次いで、これを金属製カレンダーロールにより下記表１に示す条件で熱圧加工し、薄葉材を得た。 Next, this was hot-pressed with a metal calender roll under the conditions shown in Table 1 to obtain a thin leaf material.
このようにして得られた薄葉材の主要特性値を下記表１に示す。 The main characteristic values of the thin leaf material thus obtained are shown in Table 1 below.
実施例１〜３の薄葉紙は、透気度が低く、イオン種透過性も十分であると考えられ、また、アルカリ電解液耐性も十分であることから、大電流を要求される電気自動車用の電池、キャパシタ、燃料電池、太陽電池などの電気電子部品における導電部材間の隔離板として有用である。 The thin paper of Examples 1 to 3 has low air permeability, is considered to have sufficient ionic species permeability, and has sufficient alkaline electrolyte resistance, so it is used for electric vehicles that require a large current. It is useful as a separator between conductive members in electric and electronic parts such as batteries, capacitors, fuel cells, and solar cells.
比較例１〜３：薄葉材の製造
参考例で調製したアラミド短繊維と合成樹脂バインダーを各々水中で分散してスラリーを作製した。このスラリーを下記表２に示す配合比率で混合し、湿式抄造法にてシート化してシート状物を作製した。次いで、これを金属製カレンダーロールにより下記表２に示す条件で熱圧加工し、薄葉材を得た。
Comparative Examples 1-3: Manufacture of thin leaf materials Aramid short fibers and synthetic resin binders prepared in Reference Examples were each dispersed in water to prepare slurries. This slurry was mixed at a blending ratio shown in Table 2 below, and formed into a sheet by a wet papermaking method to prepare a sheet-like material. Next, this was hot-pressed with a metal calender roll under the conditions shown in Table 2 below to obtain a thin leaf material.
このようにして得られた薄葉材の主要特性値を下記表２に示す。 The main characteristic values of the thin leaf material thus obtained are shown in Table 2 below.
比較例１〜３の薄葉材は、表２に示すように、透気度は低いが、アルカリ電解液耐性が低くかった。このような薄葉材は、大電流を要求される電気自動車用の電池、キャパシタ、燃料電池、太陽電池などの電気電子部品における導電部材間の隔離板としては有用ではないと考えられる。 As shown in Table 2, the thin leaf materials of Comparative Examples 1 to 3 had low air permeability but low alkaline electrolyte resistance. Such a thin leaf material is considered not useful as a separator between conductive members in electric and electronic parts such as batteries, capacitors, fuel cells, and solar cells for electric vehicles that require a large current.
本発明の薄葉材は、透気度が十分に低く、ガス透過性が良好で、イオン種透過性も十分であると考えられ、アルカリ電解液耐性も高いことから、電気電子部品における導電部材間の隔離板として利用することができる。また、本発明の薄葉材は、強度の高いアラミド短繊維を多く含むので、極板のバリによるショートや極板のエッジなどによるセパレータの引き裂きを防止することができる。 The thin leaf material of the present invention has a sufficiently low air permeability, good gas permeability, sufficient ionic species permeability, and high alkaline electrolyte resistance. Can be used as a separator. In addition, since the thin leaf material of the present invention contains a large amount of high-strength aramid short fibers, it is possible to prevent shorting due to burrs on the electrode plates and tearing of the separator due to edges of the electrode plates.
さらに、本発明の薄葉材を使用した電池、キャパシタなどの電気電子部品は、本質的に耐熱性の高いアラミド短繊維を多く含んでいるので、電気自動車などの大電流環境下でも十分に使用することができる。 Furthermore, since electric and electronic parts such as batteries and capacitors using the thin leaf material of the present invention contain a lot of short heat-resistant aramid fibers, they can be used sufficiently even in a large current environment such as an electric vehicle. be able to.
Claims (5)
（ｂ）平衡水分率が０．１％以下の合成樹脂バインダー 含量１５〜５重量％
よりなることを特徴とする薄葉材。 (A) Aramid short fiber content with an equilibrium moisture content of 2.5% or less 85 to 95% by weight and (b) Synthetic resin binder with an equilibrium moisture content of 0.1% or less 15 to 5% by weight
A thin leaf material characterized by comprising:
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