JP2011006743A - 金属材料の結晶組織制御方法 - Google Patents

Abstract

【課題】金属材料の結晶粒の結晶方位を選択的に制御し得る方法を提供すること。
【解決手段】本発明の金属材料の結晶組織制御方法は、金属材料を加熱により再結晶化すること、再結晶化された金属材料において特定の結晶方位を有する結晶粒を選択すること、選択された結晶粒にレーザービームを照射することを含む。レーザービームの出力が３０Ｗ〜６０Ｗであり、エネルギー密度が４．２×１０^７Ｗ／ｃｍ^２〜８．４×１０^７Ｗ／ｃｍ^２であり、所定の位置へのレーザービームの照射時間が６０秒以下である。
【選択図】なし

Description

本発明は、金属材料の結晶組織制御方法に関する。

金属および合金（以下、これらをまとめて「金属材料」という）は、輸送用機械および各種産業機器等の構造部材をはじめとして広く用いられている。金属材料の機械的性質および物理的性質は、材料中の結晶粒径や集合組織と極めて密接な関係があることが知られている。例えば、多結晶材料の強度および靭性は結晶粒のサイズが小さいほど向上し、電磁鋼板の磁気特性は磁区の大きさ（結晶粒の大きさ）および集合組織に依存して変化する。このため、結晶粒のサイズや結晶方位の制御は材料設計上極めて重要である。

従来、例えば構造部材用途においては、強度、靭性および加工性などの機械的特性を向上させるために、金属材料の結晶粒を微細化する方法が知られている。結晶粒を微細化する代表的な方法としては、熱処理による方法、強加工により導入される歪を利用する方法が挙げられる（例えば、特許文献１参照）。一方、フェライト系酸化物分散強化型鋼の高温クリープ強度の改善を目的として、粒界すべりを抑制するために結晶粒を大粒径化する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。

近年、金属材料の用途の多様化に伴い、目的に応じた所望の特性を金属材料に付与することができる技術が望まれている。例えば、結晶方位分布に偏りが生じている集合組織は金属材料の加工性・成形性などに影響を及ぼすため、特定の結晶方位（望ましくないと判断された結晶方位）を持つ結晶粒を意図的に消滅させることがきれば、金属材料の用途がさらに広がることが期待される。一方で、金属材料の高機能化（例えば、力学的異方性を付与する）が望まれている。しかし、上記従来技術はいずれも、金属材料の結晶粒の結晶方位を局所的に制御することはできない。

特開２００３−７３７８７号公報 特開２００４−６８１２１号公報

本発明はこのような問題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、金属材料の結晶粒の結晶方位を選択的に制御し得る方法を提供することにある。

本発明の金属材料の結晶組織制御方法は、金属材料を加熱により再結晶化すること、該再結晶化された金属材料において特定の結晶方位を有する結晶粒を選択すること、該選択された結晶粒にレーザービームを照射することを含み、該レーザービームの出力が３０Ｗ〜６０Ｗであり、エネルギー密度が４．２×１０^７Ｗ／ｃｍ^２〜８．４×１０^７Ｗ／ｃｍ^２であり、該所定の位置への該レーザービームの照射時間が６０秒以下である。
好ましい実施形態においては、上記レーザービームのビーム径が５０μｍ以下である。
好ましい実施形態においては、レーザービームを照射した金属材料を加熱により再結晶化することを含む。
本発明の別の局面によれば、電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法が提供される。この電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法は、上記金属材料の結晶組織制御方法を用いて、アルミニウムの結晶組織を制御することを含む。

本発明によれば、金属材料を再結晶化し、かつ、レーザービームを用いることにより、特定の結晶方位（望ましくないと判断された結晶方位）を持つ結晶粒を選択的に消滅させることができる。したがって、本発明の方法によれば、目的・用途に応じて適切な機械的特性および物理的特性を有する金属材料を簡便かつ安価に得ることができる。

本発明の１つの実施形態におけるレーザービーム照射によるパターニングを示す平面図である。 本発明の実施例により金属材料に形成された結晶組織の結晶方位マップであり、（ａ）はレーザー照射０秒後の状態を示し、（ｂ）はレーザー照射２０秒後の状態を示し、（ｃ）はレーザー照射４０秒後の状態を示し、（ｄ）はレーザー照射５０秒後の状態を示す。

本発明の金属材料の結晶組織制御方法は、金属材料を加熱により再結晶化することを含む。再結晶化を行うことにより、結晶粒のサイズや結晶方位（結晶組織）をある程度均一化させることができる。また、後述の結晶粒の選択を容易に行うことができる。

上記再結晶化に際し、加熱温度は、金属材料の再結晶温度以上に加熱する限り、金属材料の種類に応じて、任意の適切な温度に設定することができる。具体例として、金属材料としてアルミニウムを用いる場合、加熱温度は、好ましくは３００℃〜５００℃、さらに好ましくは３５０℃〜４００℃である。加熱時間は、任意の適切な時間に設定することができる。代表的には１００秒〜１０００秒である。加熱温度および加熱時間を調整することにより、金属材料の結晶組織の均一化の度合いを調整することができる。なお、再結晶化は、例えば、塩浴中で行われる。

本発明の金属材料の結晶組織制御方法は、再結晶化された金属材料において特定の結晶方位（望ましくないと判断された結晶方位）を有する結晶粒を選択することを含む。結晶粒の選択方法としては、例えば、周辺の結晶粒と結晶方位が異なる結晶粒を選択することが挙げられる。具体例としては、金属材料としてアルミニウムを用いる場合、電解コンデンサ用では｛００１｝方位以外の結晶粒を選択し、プレス成形性が望まれる場合には｛１１１｝方位以外の結晶粒を選択する。なお、各結晶粒の結晶方位の解析は、例えば、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ法により行われる。

本発明の金属材料の結晶組織制御方法は、選択された結晶粒にレーザービームを照射することを含む。レーザービームのビーム径は、好ましくは５０μｍ以下であり、さらに好ましくは０．５μｍ〜３０μｍであり、特に好ましくは３μｍ〜２０μｍであり、最も好ましくは５μｍ〜１０μｍである。このような非常に幅が狭いレーザービームを照射することにより、金属材料の特定の位置の結晶粒のみを選択的に照射することができる。このような非常に幅が狭いレーザービームは、レーザービームの波長等に応じて任意の適切な集光レンズを用いることにより得ることができる。

レーザービームの波長としては、本発明の効果が得られる限りにおいて任意の適切な波長が採用され得る。１つの実施形態においては、レーザービームの波長は、好ましくは８００〜２０００ｎｍである。このような波長であれば、低コストで光源を得ることができる。別の実施形態においては、レーザービームの波長は、好ましくは４００〜８００ｎｍである。このような波長であれば、レーザービームが視認できるので、照射位置の調整が容易である。さらに、集光レンズの選択幅が広くなる。さらに別の実施形態においては、レーザービームの波長は、好ましくは１００〜４００ｎｍである。このような波長であれば、きわめて幅が狭いレーザービームを実現することができ、その結果、きわめて小さい領域で金属材料の結晶粒を制御することが可能となる。本発明に適用可能なレーザーの具体例としては、ＹＡＧレーザー、ファイバーレーザー、エキシマレーザー、半導体レーザー、Ｆ_２レーザー等が挙げられる。

レーザーの照射条件は、特定の結晶方位を持つ結晶粒を選択的に消滅させ、かつ、金属材料が溶融しない範囲で適切に設定され得る。例えば、レーザーの強度（例えば、出力、エネルギー密度）と照射時間とを調整することにより、特定の結晶方位を持つ結晶粒を適切に消滅させることができる。１つの実施形態においては、レーザーの出力は、好ましくは３０Ｗ〜６０Ｗであり、さらに好ましくは４０Ｗ〜５７Ｗである。レーザーのエネルギー密度は、好ましくは４．２×１０^７Ｗ／ｃｍ^２〜８．４×１０^７Ｗ／ｃｍ^２であり、さらに好ましくは５．２×１０^７Ｗ／ｃｍ^２〜７．３×１０^７Ｗ／ｃｍ^２である。照射時間は、レーザー出力またはエネルギー密度に応じて変化し得る。例えば、レーザーの出力が４５Ｗ（５．７×１０^７Ｗ／ｃｍ^２）である場合には、照射時間は好ましくは６０秒以下、さらに好ましくは１０秒〜３０秒であり、レーザーの出力が５０Ｗ（６．４×１０^７Ｗ／ｃｍ^２）である場合には、照射時間は好ましくは４０秒以下、さらに好ましくは１０秒〜２０秒である。このように、本発明によれば、非常に短時間で金属材料の結晶組織を制御することができる。なお、照射時間が長すぎると、金属材料が溶融してしまう場合がある。照射時間が短すぎると、金属材料の結晶組織を有効に変化させることができない場合がある。

本発明の方法において、金属材料の所定の位置にレーザービームを照射する手段としては、任意の適切な手段が採用され得る。代表例としては、金属材料とレーザービームを相対的に移動可能としながら照射する方法が挙げられる。より具体的には、金属材料を所定の台に載置してレーザービームを照射する方法が挙げられる。この場合、載置台を移動させてもよくレーザービームを照射する光源を移動させてもよい。移動手段は、例えばＸ−Ｙプロッターのように周知であるので、詳細な説明は省略する。このように、照射位置を移動させて所定の位置への照射を所定の条件で行うことにより、局所的に制御された結晶組織を得ることができる。

本発明の金属材料の結晶組織制御方法は、金属材料表面を研磨することを含んでいてもよい。研磨することにより、金属表面の凹凸を平滑化して、照射位置によらず均一にレーザービームを熱エネルギーへ変換することができる。研磨方法としては、例えば、機械研磨、電解研磨が挙げられる。また、本発明の金属材料の結晶組織制御方法は、レーザービームが照射された金属材料を加熱により再結晶化することを含んでいてもよい。特定の結晶粒にレーザービームを照射することにより、当該結晶粒は消滅して近傍の結晶粒が成長し、周辺の結晶粒よりも大きい結晶粒が生成し得る。このような状態の金属材料を再結晶化することにより、当該大きい結晶粒は、そのサイズの優位性により、周辺の結晶粒よりもさらに大きく粒成長し得る。

本発明の方法が適用され得る金属材料としては、例えば、鉄、アルミニウム、マグネシウム、チタン、およびこれらの合金が挙げられる。さらに、当該金属材料は、カーボン等の非金属材料を含んでいてもよい。

本発明の金属材料の結晶組織制御方法によれば、例えば、エネルギーコストを抑えて、電解コンデンサ用高純度アルミニウム箔を提供することができる。具体的には、電解コンデンサに用いられるアルミニウム箔は、静電容量の最大化を目的として、その表面において立方体方位結晶粒の占有率が高いことが求められる。このような集合組織制御には、通常、９９．９９９％クラスの高純度アルミニウムが必要とされている。これに対し、本発明の金属材料の結晶組織制御方法を用いることにより、工業用レベルの低純度アルミニウムを出発原料として、電解コンデンサ用アルミニウム箔を提供することができる。

本発明の金属材料の結晶組織制御方法を用いて、高機能金属材料を作製することができる。具体的には、金属材料の所定の箇所にレーザービームを照射することにより、金属材料にパターニングを施すことができる（レーザーテクスチャリング）。１つの実施形態においては、図１に示すように、所定の方向に沿って金属材料にレーザービームを照射して、軟質領域をライン状にパターニングすることにより、成型性を向上（加工位置の変形特性改善）させることができる。また、金属材料に力学的異方性を付与することができる。その結果、高強度鋼の用途拡大、成型時の省エネルギー化を達成することができる。図示例では、ライン状にパターニングしているが、ドット状など任意の適切なパターンを採用することができる。このように、同一素材内に特性の異なる領域を形成することにより、複合材料としての機能を発現させることができ、リサイクル性の向上等も期待できる。

以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例には限定されない。

工業用純アルミニウム（１０５０−Ｈ２４、冷間圧延材、厚み１ｍｍ）を１ｃｍ×１ｃｍに切り出し試料とした。この試料を、塩浴中、３５０℃で１００秒熱処理（焼純）を施した。その後、試料に対して、１５００番までのエメリー紙およびダイヤモンドペーストを用いて機械研磨（装置：Ｗｉｎｇｏ Ｓｅｉｋｉ Ｃｏ製、ＧＰＭ）を施し、次いで、電解研磨を施した。

大気中にて、研磨された試料をホルダーに固定した。レーザーとしてファイバーレーザー（ＩＰＧフォトニクスジャパン社製、商品名ＹＬＲ−ＳＭ−１００；波長１０７６ｎｍ）を用い、集光レンズ（シグマ光機株式会社製、商品名：ＹＡＧレーザー集光レンズ（トリプレット）、品番：ＹＴＬ−３０−３０ＰＹ１）およびミラー（シグマ光機株式会社製、商品名：４５°入射用誘多膜平面ミラー（レーザーライン誘多膜平面ミラー）、品番：ＴＦＭ−５０Ｃ０８−１０６４）を用いてビーム径を５μｍに調整した。

上記試料にレーザーを出力４５Ｗで５０秒間照射した。レーザー照射時間０秒、２０秒、４０秒および５０秒に対応する試料表面の組織観察および結晶方位分布解析を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）およびＳＥＭ−ＥＢＳＤ法により行った。結果を図２に示す。

図２（ａ）の矢印で示した結晶粒にレーザーを集光して照射したところ、５０秒後には当該結晶粒は消滅し、しかも、その周囲の組織にほとんど影響を与えなかった。

本発明の金属材料の結晶組織制御方法によれば、例えば、エネルギーコストを抑えて、電解コンデンサ用高純度アルミニウム箔を提供することができる。

１ 金属材料
２ 軟質領域

Claims (4)

1. 金属材料を加熱により再結晶化すること、
   該再結晶化された金属材料において特定の結晶方位を有する結晶粒を選択すること、
   該選択された結晶粒にレーザービームを照射することを含み、
   該レーザービームの出力が３０Ｗ〜６０Ｗであり、エネルギー密度が４．２×１０^７Ｗ／ｃｍ^２〜８．４×１０^７Ｗ／ｃｍ^２であり、該所定の位置への該レーザービームの照射時間が６０秒以下である、
   金属材料の結晶組織制御方法。
2. 前記レーザービームのビーム径が５０μｍ以下である、請求項１に記載の金属材料の結晶組織制御方法。
3. レーザービームを照射した金属材料を加熱により再結晶化することを含む、請求項１または２に記載の金属材料の結晶組織制御方法。
4. 請求項１から３のいずれかに記載の金属材料の結晶組織制御方法を用いて、アルミニウムの結晶組織を制御することを含む、電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。