JP2010520312A - ナノ粒子表面への輸送特性およびナノ粒子表面からの輸送特性の制御 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2007年2月13日に出願された米国仮特許出願第60/889,609号、および2007年3月5日に出願された米国仮特許出願第60/892,927号の優先権を主張し、この米国仮特許出願の全体は、本明細書中に参考として援用される。
ナノ粒子はナノメートルサイズの材料、たとえば金属、半導体、ポリマーなどであり、それらはサイズが小さいためにしばしば一意の特徴を有し得る。ナノ粒子は、触媒、光触媒、吸着剤、センサーおよび強磁性流体として使用できること、ならびに光学的、電子的および磁気的装置への適用ならびにプラスチックおよびその他の材料の配合に対する材料特性を有することから、特に興味深い。
さまざまな局面において、本発明は、安定剤を含むナノ粒子組成物(compositions)と、たとえばナノ粒子複合体(composite)に特定の可溶性および非凝集性の特徴を与えるように安定剤の透過性を合わせる方法とを提供する。たとえば、さまざまな実施形態においては、安定剤を変更することによって、ナノ粒子表面から周囲環境に、および/またはその反対に移動する材料に対して安定剤の透過性を調整してもよい。
本発明をさらに説明する前に、ポリマーおよびナノ粒子の一般的な考察を提供することが有用であると思われる。
溶液中のポリマーの立体構造は、その溶液のさまざまな状態、たとえば溶剤との相互作用、濃度、および存在し得る他の種の濃度などを含む状態によって決められる。たとえば、pH、イオン強度、架橋剤、温度および濃度などに依存して、ポリマーは立体構造の変化を起こし得る。高分子電解質に対しては、高い電荷密度において、たとえばポリマーの「モノマー」単位が完全に帯電されるときなどには、同様に帯電されたモノマー単位間の静電反発によって、伸長した立体構造が採用される。たとえば塩の添加またはpHの変化などによってポリマーの電荷密度を減少させると、伸長したポリマー鎖から、もっと密にパックされた球状の立体構造、すなわち折り畳まれた立体構造への遷移がもたらされ得る。こうした折り畳み遷移は、静電反発力を克服したポリマーセグメント間の誘引性の相互作用によって駆動される。ポリマーの溶剤環境を変えることによって同様の遷移を誘導できる。この折り畳まれたポリマーは、ナノスケールの寸法のナノ粒子であり得る。この折り畳まれた立体構造は、たとえば架橋などによって、折り畳まれたポリマーのセグメント間に分子内化学結合を形成することによって、不可逆にできる。
さまざまな局面において、本発明は、1つまたはそれ以上の安定剤部分の層を有するナノ粒子を含むナノ粒子組成物を提供する。安定剤部分は、たとえばさまざまなSCEに対する透過性に対して選択されてもよく、すなわちSCEがナノ粒子に達し得るかまたはナノ粒子から離れ得ることの容易さまたは困難さを選択できる。材料がナノ粒子表面に、またはそこから移動できる程度、すなわち安定剤層を通ってナノ粒子環境の外または中に移動できる程度のことを「透過性」と呼ぶ。たとえば、SCEに対する透過性の高い安定剤層は、ナノ粒子表面と環境との間におけるSCEの容易な移動を可能にするが、不透過性の安定剤はこの移動を制限する。透過性は、安定剤層の通過を試みる種(SCE)のサイズおよび化学的特徴によって変動することが理解されるべきである。
有機もしくは無機荷電イオンまたはそれらの組合せを含むがそれに限定されない多様な分子を用いてナノ粒子を形成できる。さまざまな好ましい実施形態において、ナノ粒子は元素金属、金属を含む合金、または金属種を含有する化合物を含み、その金属は好ましくはCd、Zn、Cu、Pb、Ag、Mn、Ni、Au、Mg、Fe、Hg、Ptまたはこれらの1つもしくはそれ以上の組合せもしくは合金である。本明細書において用いられる「金属種を含有する化合物」という用語は、あらゆる価電子状態の金属またはメタロイドを含有する化合物を意味する。さまざまな好ましい実施形態において、ナノ粒子はCdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、PbS、PbSe、PbTe、CuI、HgS、HgSe、およびHgTeを含むがそれらに限定されない半導体結晶を含む。これらの半導体は三元または四元半導体であってもよく、CdTe/S、CdSe/S、CdTe/Se、Cd/ZnTe、Cd/ZnSe/Teなどを含むがそれらに限定されない。さまざまな好ましい実施形態において、ナノ粒子は酸化物、たとえばZnO、SnO2、CoO、NiO、CdO、InO2などを含む。さまざまな好ましい実施形態において、ナノ粒子はもっと複雑な系を含み、それはAg/Au、Ag/Cu、Au/Cuなどの合金、LiFePO4などのリン酸塩、PbCrO4などのクロム酸塩などを含む。
本発明のナノ粒子組成物は、好ましくは少なくとも1つの安定剤部分によって囲まれたナノ粒子を含む。本発明における使用に対する安定剤部分は、折り畳み可能なあらゆる分子であってもよく、それはモノマーの単位を含有し、合成または天然に生じるものであってもよく、かつ直鎖、分岐鎖、ハイパーブランチ、および/またはデンドリマーであってもよい。
本発明のさまざまな好ましい実施形態において、本発明のポリマー安定化ナノ粒子組成物は、好適な溶剤中で、ナノ粒子またはナノ粒子前駆物質部分に関する安定剤部分の折り畳みによって生成される。多様な溶剤を用いて、本発明で用いる溶液を形成できる。さまざまな実施形態において、溶液は好ましくは水溶液である。
ポリマー安定剤は、化学的または物理的架橋を受けやすいように選択されることが好ましい。さまざまな実施形態において、安定剤のSCEに対する透過性の制御、たとえば安定剤層の変更などは、安定化ポリマーの架橋の程度を制御することによって達成される。たとえば、化学的架橋の程度を増やすことによって、安定剤のSCEに対する透過性を減少させることができる。
さまざまな局面において、本発明は、安定剤の特性を変更することによって、さまざまな実施形態において、材料のナノ粒子環境へのおよび/またはそこからの、ナノ粒子表面へのおよび/またはそこからの、ならびにその逆の特定の所望の輸送特性を有する安定剤を有するナノ粒子組成物を生成できる方法も提供する。
安定剤層の透過性は、いくつかの方法によって確認できる。たとえば、安定化ナノ粒子をエッチング液(例、CdSに対するHCl)に加えて溶解速度を測定してもよく、この溶解速度はH+が入ってCdが出る速度に比例し、この速度はたとえばCdSの蛍光ピークの強度および位置を見ることなどによってモニタできる。別の方法は、たとえば生物学的利用率の研究などのように、金属ナノ粒子が安定化ナノ粒子から溶液中にカチオン金属として(すなわち安定剤層の外側に)溶解/浸出する速度を測定するステップを含む。別のアプローチは、ナノ粒子またはナノ粒子前駆物質の特性を不活性化する化合物の存在下で、安定剤部分の折り畳みおよび/または変更の際のナノ粒子またはナノ粒子前駆物質の特性をモニタするもので、たとえば、CdS蛍光の不活性化物質であるEDTAの存在下でCdS蛍光をモニタすることなどである。
さまざまな局面において、本発明は、基材によって支持された安定化ナノ粒子を提供する。さまざまな実施形態において、支持され安定化されたナノ粒子を、たとえば支持されたナノ粒子が気体および/または液体媒介性のSCEと相互作用するような異種プロセス、たとえば異種触媒作用などに使用できる。たとえば、さまざまな実施形態においては、気体および/または液体媒介性のSCEの触媒のために、安定化ナノ粒子は基材(例、活性炭素)の上、メソポーラス材料の細孔の表面上、またはそれらの組合せの上に支持される。メソポーラス材料の例は、ゼオライト材料、アルミノケイ酸塩、粘土、およびその他の多孔性ケイ酸塩を含むがそれらに限定されない。
適切な量のナトリウム亜テルル酸塩を計量して脱イオン水(ddH2O)に溶解することによって、10mMのナトリウム亜テルル酸塩(Na2TeO3)溶液を調製した。加熱マントルを>100℃に加熱した。50mLのCd−PAA溶液(1.67mMのCd、254nmの光で1時間照射)を、1首の丸底フラスコ(round bottom flask:rbf)に入れた。クエン酸三ナトリウム(50mg)および水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4、25mg)を1つの部分として、撹拌されたCd−PAA溶液に加えた。上述において調製された1.25mLのNa2TeO3溶液をCd−PAA溶液に加えた。rbf上にコンデンサを置いて、反応混合物を加熱して加熱マントル中を還流させ、4時間還流させた。一方、別の加熱マントルを50℃に予熱した。4時間の還流後、反応フラスコを加熱マントルから取出して室温まで冷却した。一方で、適切な量のチオアセタミドを計量して脱イオン水(ddH2O)に溶解することによって、チオアセタミドの100mM溶液を調製した。緑で放射する量子ドットのために、33μLのチオアセタミド溶液を反応混合物に加えた。黄色の量子ドットに対しては、150μLのチオアセタミドを用いた。オレンジの量子ドットに対しては、675μLのチオアセタミド溶液を用いた。チオアセタミドを加えた後、フラスコを50℃に予熱した加熱マントルに入れた。50℃にて16時間反応させた後、室温まで冷却した。黄色およびオレンジの量子ドットの蛍光をそれぞれ図10および図11に示す。
適切な量のナトリウム亜テルル酸塩を計量して脱イオン水(ddH2O)に溶解することによって、10mMのナトリウム亜テルル酸塩(Na2TeO3)溶液を調製した。加熱マントルを>100℃に加熱した。50mLのCd−PAA/PSS(PSSは重量でPAAの5%または25%)溶液(1.67mMのCd、254nmの光で1時間照射)を、1首の丸底フラスコ(rbf)に入れた。クエン酸三ナトリウム(50mg)および水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4、25mg)を1つの部分として、撹拌されたCd−PAA溶液に加えた。上述において調製された1.25mLのNa2TeO3溶液をCd−PAA溶液に加えた。rbf上にコンデンサを置いて、反応混合物を加熱して加熱マントル中を還流させ、4時間還流させた。一方、別の加熱マントルを50℃に予熱した。4時間の還流後、反応フラスコを加熱マントルから取出して室温まで冷却した。一方で、適切な量のチオアセタミドを計量して脱イオン水(ddH2O)に溶解することによって、チオアセタミドの100mM溶液を調製した。緑で放射する量子ドットのために、33μLのチオアセタミド溶液を反応混合物に加えた。黄色の量子ドットに対しては、150μLのチオアセタミドを用いた。オレンジの量子ドットに対しては、675μLのチオアセタミド溶液を用いた。チオアセタミドを加えた後、フラスコを50℃に予熱した加熱マントルに入れた。50℃にて16時間反応させた後、室温まで冷却した。5%および25%のPSSを有する黄色およびオレンジの量子ドットの蛍光をそれぞれ図10および図11に示す。
PAAおよびPAHの1、2または3つの二重層で被覆された量子ドットのサンプルを調製した。実施例2に従ってPAA安定剤を有する緑のCdTe−CdS量子ドットを調製し、エタノールによる沈殿によって精製し、(固体ベースで)元の濃度の16倍に再構成した。次いでこれを脱イオン蒸留水(deionized,distilled water:ddH2O)で333倍希釈した。この溶液100μLに、PAH(MW=15,000、40μL、0.03mg/mL)およびPAA−Na(MW=2,100、5μL、0.3mg/mL)の溶液を交互に加えた。各添加の後に混合物をオービタルシェーカーの上に5分間置き、次いで次の溶液を加えた。
実施例1の変更バージョンを用いて、量子ドットの2組のサンプルを調製した。この場合には、実施例1に従って緑のCdTe−CdS量子ドットを調製し、10倍希釈した。加えたPAAおよびPAA−Naの量も変更した。すなわち各二重層は、それぞれ0.5mg/mLおよび0.05mg/mLの濃度の各溶液の10μLの添加を含んだ。
等体積の水性2mg/mLポリアクリル酸(120万MW、Sigma)と3.3mMのCd(NO3)2とを混合することによって、Cd2+/PAAを調製した。簡単に述べると、10.0mLのポリアクリル酸溶液を10mLの水とともにプラスチックビーカに入れ、磁気撹拌バーで強く撹拌した。この溶液に、90mLのポリアクリル酸溶液を90mlのCd(NO3)2とともに、強い撹拌のもとで5ml/分の速度で滴状に加えた。その結果得られた溶液に、さらに10mlのCd(NO3)2を、強い撹拌のもとで2〜3ml/分の速度で滴状に加えた。その結果得られた溶液は透明な液体であった。
100μLのメチレンブルー溶液(0.1mM)を、PAA安定剤(PAA濃度に基づいて0.5mg/mL)を有する100μLのZnOナノ粒子を含有する2つの別個の溶液に加えた。ZnOナノ粒子は、GohらのPCT出願CD2006/001686号に記載されるとおりに調製した。100μLのddH2Oおよび100μLのメチレンブルー溶液によって、2つの対照溶液も作成した。これらの溶液を暗所に置いた。
実施例1に記載されるとおりに、PAAおよびPAHの1、2および3つの二重層を有する緑のCdTe−CdSナノ粒子を調製した。135μLから100μLの希釈CdTe−CdS溶液を加えることによって、0個の二重層を有するCdTe−CdSナノ粒子の対照溶液も調製した。添加の合間にオービタルシェーカー上で5分間振とうしながら、100μLのddH2Oに40μLのPAHおよび40μLのPAA−Naを交互に3回加えることによって、高分子電解質の対照溶液も調製した。
この出願に引用される、特許、特許出願、記事、本、学術論文、学位論文およびウェブページを含むすべての文献および類似の材料は、こうした文献および類似の材料の形式に関らず、その全体が明白に引用により援用される。援用された文献および類似の材料の1つまたはそれ以上が、定義される用語、用語の用法、記載される技術などを含めてこの出願と異なるかまたは矛盾する場合には、この出願が優先されるものとする。
Claims (68)
- 安定化された複合ナノ粒子を生成する方法であって、
ナノ粒子および複数の高分子電解質安定化部分を含む溶液を与えるステップと;
前記溶液に折り畳み剤を加えて、前記ナノ粒子に関して前記複数の高分子電解質安定化部分を折り畳んで複合ナノ粒子を形成するステップと;
前記溶液中の前記複数の高分子電解質安定化部分を変更してその輸送特性を変えるステップと
を含む、方法。 - 前記ポリマー安定化部分を架橋するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記加えるステップは、前記溶液に水溶性無機塩を加えることによって前記ポリマー安定化部分を折り畳むステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記与えるステップは、約1nmから約100nmの範囲の平均直径を有するナノ粒子を与えるステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記変更するステップは、溶液のpHを変えるステップ、溶剤を変えるステップ、塩を加えるステップ、前記溶液の温度を変えるステップ、付加的な化学的部分を前記ポリマーに吸着させるステップ、および化学的部分を前記ポリマーに脱着させるステップのうちの1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記架橋するステップは、電磁放射線への露出、化学的に誘導される架橋、または熱によって誘導される架橋のうちの1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子の環境と前記ナノ粒子の表面との間の前記輸送特性を変える、請求項1に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の光学的特性を変える、請求項1に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の蛍光収率を改善する、請求項8に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の蛍光寿命を改善する、請求項8に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の発光スペクトルを狭くする、請求項8に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の可溶性を変える、請求項1に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の凝集を変える、請求項1に記載の方法。
- 前記変更するステップは、特定の小さな化学的実体に関する前記安定化部分の透過性を変える、請求項1に記載の方法。
- 前記変更するステップは、特定の小さな化学的実体に関する前記安定化部分の透過性を選択的に増加させ、特定の他の小さな化学的実体に関する前記安定化部分の前記透過性を減少させる、請求項1に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記安定化部分層の厚さを変える、請求項1に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記安定化部分層の密度を変える、請求項1に記載の方法。
- 前記与えるステップは、イオン化可能なポリマー、イオン化されたポリマー、単一のポリマー分子、そのコポリマー、およびポリマー化合物の組合せのうちの1つを含むポリマー安定化部分を与えるステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記与えるステップは、高分子電解質を含むポリマー安定化部分を与えるステップを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記与えるステップは、ポリ(スチレンスルホン酸塩)、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウム塩化物)、ポリ(アクリル酸)、ポリ(エチレンイミン)およびポリ(アリルアミン塩酸塩)のうちの1つを含むポリマー安定化部分を与えるステップを含む、請求項19に記載の方法。
- 安定化された複合ナノ粒子を生成する方法であって、
複数の高分子電解質を含む安定化部分層内に実質的に収容されたナノ粒子を与えるステップと;
前記安定化部分層を変更してその輸送特性を変えるステップと
を含む、方法。 - 前記ポリマー安定化部分を架橋するステップをさらに含む、請求項21に記載の方法。
- 前記与えるステップは、安定化部分層内に実質的に収容された約1nmから約100nmの範囲の平均直径を有するナノ粒子を与えるステップを含む、請求項21に記載の方法。
- 前記変更するステップは、溶液のpHを変えるステップ、前記溶剤を変えるステップ、塩を加えるステップ、前記溶液の温度を変えるステップ、付加的な化学的部分を前記ポリマーに吸着させるステップ、および化学的部分を前記ポリマーに脱着させるステップのうちの1つを含む、請求項21に記載の方法。
- 前記架橋するステップは、電磁放射線への露出、化学的に誘導される架橋、または熱によって誘導される架橋のうちの1つを含む、請求項21に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子の環境と前記ナノ粒子の表面との間の前記輸送特性を変える、請求項21に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の光学的特性を変える、請求項21に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の蛍光収率を改善する、請求項27に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の蛍光寿命を改善する、請求項27に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の発光スペクトルを狭くする、請求項27に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の可溶性を変える、請求項21に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の凝集を変える、請求項21に記載の方法。
- 前記変更するステップは、特定の小さな化学的実体に関する前記安定化部分の透過性を変える、請求項21に記載の方法。
- 前記変更するステップは、特定の小さな化学的実体に関する前記安定化部分の透過性を選択的に増加させ、特定の他の小さな化学的実体に関する前記安定化部分の前記透過性を減少させる、請求項21に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記安定化部分層の厚さを変える、請求項21に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記安定化部分層の密度を変える、請求項21に記載の方法。
- 前記与えるステップは、イオン化可能なポリマー、イオン化されたポリマー、単一のポリマー分子、そのコポリマー、およびポリマー化合物の組合せのうちの1つを含むポリマー安定化部分を与えるステップを含む、請求項21に記載の方法。
- 前記与えるステップは、高分子電解質を含むポリマー安定化部分を与えるステップを含む、請求項37に記載の方法。
- 前記与えるステップは、ポリ(スチレンスルホン酸塩)、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウム塩化物)、ポリ(アクリル酸)、ポリ(エチレンイミン)およびポリ(アリルアミン塩酸塩)のうちの1つを含むポリマー安定化部分を与えるステップを含む、請求項38に記載の方法。
- 約1nmから約100nmの範囲の平均直径を有するナノ粒子を含み、前記ナノ粒子は複数の高分子電解質安定化部分内に実質的に収容される、ナノ粒子複合体。
- 1つまたはそれ以上の前記高分子電解質安定化部分は架橋される、請求項40に記載の複合ナノ粒子。
- 前記架橋は、電磁放射線に誘導される架橋、化学的に誘導される架橋、または熱によって誘導される架橋のうちの1つによって達成される、請求項41に記載の複合ナノ粒子。
- 前記ポリマー安定化部分層は、小さな化学的実体に対して多孔性である、請求項40に記載の複合ナノ粒子。
- 前記小さな化学的実体は約1nmから約5nmの範囲の平均サイズを有する、請求項43に記載の複合ナノ粒子。
- 前記ポリマー安定化部分層は、イオン化可能なポリマー、イオン化されたポリマー、単一のポリマー分子、そのコポリマー、およびポリマー化合物の組合せのうちの1つを含む、請求項40に記載の複合ナノ粒子。
- 前記ポリマー安定化部分層は高分子電解質を含む、請求項45に記載の複合ナノ粒子。
- 前記ポリマー安定化部分は、ポリ(スチレンスルホン酸塩)、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウム塩化物)、ポリ(アクリル酸)、ポリ(エチレンイミン)およびポリ(アリルアミン塩酸塩)のうちの1つを含む、請求項46に記載の複合ナノ粒子。
- 前記ポリマー安定化部分層は正味電荷を有する、請求項40に記載の複合ナノ粒子。
- 基材によって支持され、前記基材上に安定化ナノ粒子層を形成する、請求項48に記載の複合ナノ粒子。
- 前記基材の表面は正味電荷を有する、請求項49に記載の複合ナノ粒子。
- 前記第1のナノ粒子複合体と反対の電荷極性を有する第2のナノ粒子複合体が前記安定化ナノ粒子層に吸着される、請求項49に記載の複合ナノ粒子。
- 前記ナノ粒子および基材は焼結される、請求項49に記載のナノ粒子複合体。
- 多層の安定化された複合ナノ粒子を生成する方法であって、
ナノ粒子および正味電荷を有する第1の高分子電解質安定化部分層を含む複合ナノ粒子を与えるステップと;
前記ナノ粒子複合体を、前記のポリマー安定化部分層と反対の電荷極性を有する第2の高分子電解質安定化部分および吸着質のうちの1つと接触させて、多層の安定化された複合ナノ粒子を形成するステップと
を含む、方法。 - 電磁放射線への露出、化学的に誘導される架橋、または熱架橋のうちの1つを含む方法によってポリマー安定化部分層を架橋するステップをさらに含む、請求項53に記載の方法。
- ポリマー安定化部分層および吸着質のうちの1つを変更するステップをさらに含む、請求項53に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子の環境と前記ナノ粒子の表面との間の輸送特性を変更する、請求項55に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の光学的特性を変える、請求項55に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の蛍光収率を改善する、請求項57に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の蛍光寿命を改善する、請求項57に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の発光スペクトルを狭くする、請求項57に記載の方法。 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の前記可溶性を変える、請求項55に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記ナノ粒子複合体の凝集を変える、請求項55に記載の方法。
- 前記変更するステップは、特定の小さな化学的実体に関する前記安定化部分の透過性を変える、請求項55に記載の方法。
- 前記変更するステップは、特定の小さな化学的実体に関する前記安定化部分の透過性を選択的に増加させ、特定の他の小さな化学的実体に関する前記安定化部分の前記透過性を減少させる、請求項55に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記安定化部分層の厚さを変える、請求項55に記載の方法。
- 前記変更するステップは、前記安定化部分層の密度を変える、請求項55に記載の方法。
- 前記与えるステップは、イオン化可能なポリマー、イオン化されたポリマー、単一のポリマー分子、そのコポリマー、およびポリマー化合物の組合せのうちの1つを含むポリマー安定化部分層を与えるステップを含む、請求項53に記載の方法。
- 前記与えるステップは、高分子電解質を含むポリマー安定化部分層を与えるステップを含む、請求項66に記載の方法。
- 前記与えるステップは、ポリ(スチレンスルホン酸塩)、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウム塩化物)、ポリ(アクリル酸)、ポリ(エチレンイミン)およびポリ(アリルアミン塩酸塩)のうちの1つを含むポリマー安定化部分層を与えるステップを含む、請求項67に記載の方法。
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