JP2010249657A - Manufacturing method of detection material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体中に溶解している対象物質の濃度を目視により定量するための検知材の作製方法に関するものであり、さらに詳しくは、基材となる多孔シート上に、対象物質が接触することにより着色する反応剤を担持した着色帯領域と、該反応剤が担持していない非着色帯領域とが、その長さ方向に交互に形成された検知材において、反応剤を定量的に担持させることができ、加えて前記両領域の境界を明瞭とすることができる検知材の作製方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a detection material for visually quantifying the concentration of a target substance dissolved in a liquid, and more specifically, the target substance contacts a porous sheet as a base material. Quantitative loading of the reactants in the detection material in which the colored band region carrying the reactive agent colored by this and the non-colored band region not carried by the reactant are alternately formed in the length direction In addition, the present invention relates to a method for producing a detection material capable of clarifying the boundary between the two regions.
従来、水中に存在する物質の濃度を簡便な方法で目視定量できる検知材としては、例えば、対象物質と接触することにより着色する反応剤を均一に担持した連続した着色帯からなる検知用カラムが知られている（特許文献１、２、３参照）。
一方、反応剤を定量的に特定のスペースのみにスポット担持する方法としては、例えば、簀の子などにより、担持させたくない部分を覆い、反応剤溶液がかからないようにした上で、反応剤溶液を上から噴霧する方法やスポット部分のみを捺染する方法、インクジェット法により印刷する方法が考えられる。
Conventionally, as a detection material capable of visually quantifying the concentration of a substance present in water by a simple method, for example, a detection column consisting of a continuous colored band uniformly carrying a reagent that is colored by contact with a target substance is used. Known (see Patent Documents 1, 2, and 3).
On the other hand, as a method for spot-supporting a reactant only in a specific space quantitatively, for example, a portion that is not desired to be supported is covered with a scissors or the like to prevent the reactant solution from being applied, A spraying method, a method of printing only a spot portion, and a method of printing by an ink jet method are conceivable.
しかしながら、前記の、簀の子などによって担持させたくない部分を覆い反応剤溶液を噴霧する方法を基材となる多孔シートに適用した場合、反応剤溶液の浸透性が高いため溶液が簀の子状の被覆材の下側まで広がり、反応剤を噴霧した部分と反応剤を担持させたくない部分との境界がにじみ、目視による定量性に劣るものとなった。また、この方法では被覆材上にも反応剤が噴霧されることとなり反応剤のロスが多く、また噴霧された反応剤のうちどれだけが定着したかを把握することが困難であり、定量性に劣るものであった。 However, when the above-described method of covering the portion that is not desired to be supported by the spider or the like and spraying the reactant solution is applied to the porous sheet as the base material, the solution is highly penetrating so that the solution is a spider-like covering material. The boundary between the part sprayed with the reactant and the part where the reactant is not desired to be carried blurred, and the visual quantification was inferior. In this method, the reactant is also sprayed on the coating material, and there is a lot of loss of the reactant, and it is difficult to know how much of the sprayed reactant has settled. It was inferior to.
また、インクジェット法や捺染による方法は、上記した噴霧による方法に較べ、ある程度境界を明確にすることが可能であるが、使用するインクの粘度が糊状の高粘度に限られており、これらの方法でメタノールやエタノールなど揮発性の経時変化の起こりやすい低粘度の一般的な溶媒を使用することは難しかった。また、インクジェットプリンターでの印刷に使用されるインクは水溶性のものが多い。言い換えれば、インクジェットプリンターは水溶性のインクで印字することを基本に設計されている。このインクジェットプリンターを用い、多孔シートの基材に対し、にじみの小さなスポット印刷を行おうとすれば、インクには、水溶性の反応剤を溶解した水溶性インクを使用することとなる。多孔シートは水系で使用するものであるため、反応剤が水溶性であると、使用時に反応剤が溶出するといった不具合が生じてしまう。このため、従来のインクジェットプリンターでの印刷技術をそのまま多孔性シートの製造方法には適用できなかった。 In addition, the ink-jet method and the printing method can clarify the boundary to some extent as compared with the spraying method described above, but the viscosity of the ink used is limited to a paste-like high viscosity. It has been difficult to use a low-viscosity common solvent, such as methanol or ethanol, which tends to change with time. Ink used for printing with an ink jet printer is often water-soluble. In other words, inkjet printers are designed based on printing with water-soluble ink. If this ink jet printer is used to perform spot printing with small blotting on the substrate of the porous sheet, water-soluble ink in which a water-soluble reactant is dissolved is used as the ink. Since the porous sheet is used in an aqueous system, if the reactant is water-soluble, there is a problem that the reactant is eluted during use. For this reason, the printing technique in the conventional inkjet printer cannot be applied to the method for producing a porous sheet as it is.
本発明は、簡便な方法により、基材となる多孔シート上に、対象物質の接触により着色する反応剤を定量性よく担持させることができ、加えて、反応剤が担持している着色帯領域と、対象物質の接触によって着色しない非着色帯領域とをその長さ方向に交互に形成する際に、前記両領域の境界が明瞭となるようにする作製方法を提供することを目的とする。 In the present invention, a reactive agent colored by contact with a target substance can be supported with good quantitativeness on a porous sheet as a base material by a simple method, and in addition, a colored band region carried by the reactive agent Another object of the present invention is to provide a manufacturing method that makes the boundary between the two regions clear when alternately forming in the length direction uncolored band regions that are not colored by contact with the target substance.
本発明者らは、上記した課題を解決するために鋭意検討した結果、多孔シートに浸漬させた反応剤を含む溶媒が蒸発する際に、反応剤を担持させたくない部分を溶媒不透過部材で被覆しておくことにより、意外にも溶媒不透過部材で覆われた多孔シート中の反応剤が溶媒不透過部材で覆われていない蒸発が生じている多孔シートの部分へほとんどが移動し、溶媒不透過部材で覆われた多孔シート中には反応剤がほとんど残存しないということを見出し、本発明に到達した。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have used a solvent-impermeable member for a portion that does not want to carry the reactant when the solvent containing the reactant immersed in the porous sheet evaporates. By coating, the reactant in the porous sheet that is unexpectedly covered with the solvent-impermeable member is mostly transferred to the part of the porous sheet where evaporation is not covered with the solvent-impermeable member, The present inventors have found that almost no reactant remains in the porous sheet covered with the impermeable member, and have reached the present invention.
すなわち、本発明の第一は、以下の各工程により、基材となる多孔シート上に、検知する対象物質と接触することで着色する反応剤を担持した着色帯領域と、該反応剤を担持しない非着色帯領域とをその長さ方向に沿って交互に設けることを特徴とする検知材の作製方法を要旨とするものである。
（ａ）非着色帯領域となる多孔シートの表面全周を溶媒不透過部材で被覆する工程
（ｂ）前記（ａ）工程で得られた多孔シートを、該反応剤を溶媒に溶解して得た溶液中に浸漬し、多孔シート内の全域にわたり該溶液を含浸させる工程
（ｃ）前記（ｂ）工程を終えた多孔シートを該溶液から取出して溶媒が蒸発する条件下におき、溶媒不透過部材で被覆されていない着色帯領域となる多孔シート表面から溶媒を蒸発させることにより、溶媒不透過部材で被覆された多孔シート中に存在する反応剤の溶液を、溶媒不透過部材で被覆されていない多孔シート内に移行させつつ、移行した溶液に溶解している反応剤を、多孔シートを該溶液から取出した時点で溶媒不透過部材により被覆されていない多孔シート中に存在している反応剤とともに析出させて、溶媒不透過部材で被覆されていない着色帯領域となる多孔シート中に該反応剤を担持させる工程
（ｄ）前記（ｃ）工程を終えた多孔シートから溶媒不透過部材を取り除く工程
That is, according to the first aspect of the present invention, a colored band region carrying a reactive agent that is colored by contact with a target substance to be detected on a porous sheet serving as a base material, and the reactive agent are supported by the following steps. The gist of the present invention is a method for producing a detection material, characterized in that non-colored band regions that are not provided are alternately provided along the length direction thereof.
(A) Step of coating the entire surface of the porous sheet to be a non-colored zone region with a solvent-impermeable member (b) Obtaining the porous sheet obtained in the step (a) by dissolving the reactant in a solvent (C) impregnating the solution over the entire area of the porous sheet (c) removing the porous sheet after the step (b) from the solution and evaporating the solvent, and impermeable to the solvent By evaporating the solvent from the surface of the porous sheet, which is a colored band region not covered with the member, the solution of the reactant present in the porous sheet covered with the solvent-impermeable member is covered with the solvent-impermeable member. Reactant present in the porous sheet not covered with the solvent-impermeable member at the time when the porous sheet is taken out of the solution while being transferred into the non-porous sheet. With precipitation Step was to remove the solvent impermeable member from perforated sheet finishing step of supporting the reagent in the porous during sheet comprising a colored band region not coated with a solvent-impermeable member; (d) the step (c)
また、本発明の第二は、以下の各工程により、基材となる多孔シート上に、検知する対象物質と接触することで着色する反応剤を担持した着色帯領域と、該反応剤を担持しない非着色帯領域とをその長さ方向に沿って交互に設けることを特徴とする検知材の作製方法を要旨とするものである。
（ａ）多孔シートを、該反応剤を溶媒に溶解して得た溶液中に浸漬し、多孔シート内の全域にわたり該溶液を含浸させる工程
（ｂ）前記（ａ）工程を終えた多孔シートを該溶液から取出し、非着色帯領域となる多孔シートの表面全周を溶媒不透過部材で被覆する工程
（ｃ）前記（ｂ）工程で得られた多孔シートを溶媒が蒸発する条件下におき、溶媒不透過部材で被覆されていない着色帯領域となる多孔シート表面から溶媒を蒸発させることにより、溶媒不透過部材で被覆された多孔シート中に存在する反応剤の溶液を、溶媒不透過部材で被覆されていない多孔シート内に移行させつつ、移行した溶液に溶解している反応剤を、多孔シートを該溶液から取出した時点で溶媒不透過部材により被覆されていない多孔シート中に存在している反応剤とともに析出させて、溶媒不透過部材で被覆されていない着色帯領域となる多孔シート中に該反応剤を担持させる工程
（ｄ）前記（ｃ）工程を終えた多孔シートから溶媒不透過部材を取り除く工程
In the second aspect of the present invention, a colored band region carrying a reactive agent that is colored by contact with a target substance to be detected on the porous sheet as a substrate, and the reactive agent are supported by the following steps. The gist of the present invention is a method for producing a detection material, characterized in that non-colored band regions that are not provided are alternately provided along the length direction thereof.
(A) A step of immersing the porous sheet in a solution obtained by dissolving the reactant in a solvent, and impregnating the solution over the entire area of the porous sheet (b) A porous sheet after completing the step (a) Step (c) covering the entire surface of the porous sheet to be a non-colored zone region with a solvent-impermeable member, and removing the porous sheet obtained in the step (b) under conditions where the solvent evaporates, By evaporating the solvent from the surface of the porous sheet, which is a colored band region not coated with the solvent-impermeable member, the solution of the reactant present in the porous sheet coated with the solvent-impermeable member is removed with the solvent-impermeable member. While moving into the uncoated porous sheet, the reactant dissolved in the transferred solution is present in the porous sheet not covered by the solvent-impermeable member when the porous sheet is taken out of the solution. Reactive agent (D) a step of supporting the reactants in a porous sheet that is deposited together to form a colored band region that is not covered with a solvent-impermeable member; Process
上記した第一及び第二の発明において、好ましくは、溶媒が、メタノール、エタノール及びイソプロパノールからなる群より選ばれる１種又は２種以上のものであり、また好ましくは、多孔シートが、短繊維を熱融着して作製した吸水性多孔フェルトであるものであり、また好ましくは、対象物質が、リン酸イオン、亜硝酸性窒素、硝酸性窒素及びアンモニア性窒素からなる群より選ばれるものであり、反応剤が四級アンモニウム塩を含むものである。 In the first and second inventions described above, preferably, the solvent is one or more selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol, and preferably, the porous sheet contains short fibers. It is a water-absorbing porous felt produced by heat fusion, and preferably, the target substance is selected from the group consisting of phosphate ions, nitrite nitrogen, nitrate nitrogen and ammonia nitrogen. The reactant contains a quaternary ammonium salt.
なお、本発明において、「反応剤を担持しない」又は「反応剤が担持されていない」との表現は、反応剤を実質的に担持しない、又は反応剤が実質的に担持されていないために、多孔シート上におけるこの領域に検知する対象物質が接触しても目視によって着色を認識できる程度に反応剤が含有されていないことを意味するものとして用いる。 In the present invention, the expression “no reactant is supported” or “no reactant is supported” means that the reactant is not substantially supported or the reactant is not substantially supported. It is used to mean that the reactant is not contained to such an extent that coloring can be visually recognized even when the target substance to be detected comes into contact with this region on the porous sheet.
本発明の検知材の作製方法によれば、検知材の基材となる多孔シート上に、検知する対象物質の接触により着色する反応剤を定量性よく担持させることができ、さらに着色帯領域と、対象物質の接触によっても着色しない非着色帯領域とを、両領域の境界が明瞭となるように交互に形成させることができる。その結果、本発明の作製方法により得られた検知材を、液体中に溶解する対象物質の目視定量を目的として使用した場合には、対象物質との接触による着色の有無がより鮮明になり、対象物質の濃度に応じて着色する着色領域の数を知ることにより、より精度よく対象物質を目視定量することが可能となる。 According to the method for producing a detection material of the present invention, a reactive agent that is colored by contact with a target substance to be detected can be supported with good quantitativeness on a porous sheet that is a base material of the detection material, and further, a colored band region and The non-colored band regions that are not colored even by contact with the target substance can be alternately formed so that the boundary between the two regions becomes clear. As a result, when the detection material obtained by the production method of the present invention is used for the purpose of visual quantification of the target substance dissolved in the liquid, the presence or absence of coloring due to contact with the target substance becomes clearer, By knowing the number of colored regions to be colored according to the concentration of the target substance, the target substance can be visually quantified with higher accuracy.
また、検知材の基材となる多孔シートとして、短繊維を熱融着させて作った吸水性多孔フェルトを用いた場合は、該フェルトは自立性を有する程度に強度があるため、現地での水質調査などに用いる場合には取り扱い性に優れるものとなる。さらに打ち抜き加工がし易いため、検知材を低コストで作製することができる。 In addition, when a water-absorbing porous felt made by heat-sealing short fibers is used as a porous sheet as a base material for the detection material, the felt is strong enough to be self-supporting, so When used for water quality surveys, it is excellent in handling. Furthermore, since the punching process is easy, the detection material can be produced at a low cost.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明において、対象物質としては、水又は水溶液中に存在するリン酸イオン、亜硝酸性窒素、硝酸性窒素、アンモニア性窒素などが挙げられ、これら対象物質から誘導された陰イオン性着色物質がイオン対形成反応によって検知材に含まれる四級アンモニウム塩などの反応剤に捕捉されることにより着色することとなる。 In the present invention, examples of the target substance include phosphate ions, nitrite nitrogen, nitrate nitrogen, ammonia nitrogen, etc. present in water or an aqueous solution, and anionic coloring substances derived from these target substances. It is colored by being trapped by a reactive agent such as a quaternary ammonium salt contained in the detection material by an ion pair formation reaction.
本発明の作製方法において用いられる、上記したような対象物質と接触することにより着色する反応剤としては、四級アンモニウム塩を含むものや、陰イオン交換樹脂などが挙げられ、四級アンモニウム塩を含むものとしては、ベンジルセチルジメチルアンモニウム（ＢＣＤＭＡ）、セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＭＡ）、ヘキサデシルトリメチルアンモニウム（ＨＴＭＡ）の塩化物および臭化物が挙げられる。 Examples of the reagent used in the production method of the present invention that is colored by contact with the target substance as described above include those containing a quaternary ammonium salt and an anion exchange resin. Included are chlorides and bromides of benzyl cetyldimethylammonium (BCDMA), cetyltrimethylammonium (CTMA), hexadecyltrimethylammonium (HTMA).
上記した対象物質と反応剤は、好ましい組合せがあり、例えば、リン酸イオン、亜硝酸性窒素に対しては塩化ベンジルセチルジメチルアンモニウム（ＢＣＤＭＡ）、アンモニア性窒素に対しては塩化ベンジルセチルジメチルアンモニウム（ＢＣＤＭＡ）あるいは塩化ベンジルセチルジメチルアンモニウム（ＢＣＤＭＡ）とハイドロタルサイトの混合物である。 There are preferable combinations of the above-mentioned target substances and reactants. For example, benzyl cetyl dimethyl ammonium chloride (BCDMA) for phosphate ions and nitrite nitrogen, benzyl cetyl dimethyl ammonium chloride (BCDMA) for ammonia nitrogen, BCDMA) or benzyl cetyldimethylammonium chloride (BCDMA) and a mixture of hydrotalcite.
本発明の作製方法により得られる検知材は、基材となる多孔シートに、上記した反応剤を担持した着色帯領域と、該反応剤を担持していない非着色帯領域とが長さ方向に交互に配置している検知材であり、その検知材を、上記した対象物質を含み、呈色試薬を添加して呈色させた測定試料水に浸漬させ、毛管吸引現象により、被検水を検知材中に流入展開させると着色帯領域の部分で対象物質が反応剤と反応して着色し、着色帯領域に担持されている反応剤に対して過剰な対象物質は更に先方へ展開し、次の着色帯領域に担持されている反応剤と反応し着色することとなる。このため、試料水中の対象物質の濃度に応じて発色する着色帯領域の個数が変化する。対象物質の濃度を予め定められたものに調製した溶液である標準液を用いた測定によって対象物質濃度と発色する着色帯領域の個数との関係を調べておけば、本発明の検知材を用いて簡便に対象物質の濃度測定ができる。なお、本発明でいう「着色」には、ある色から別の異なる色への着色、すなわち変色をも包含する意味で用いている。 In the detection material obtained by the production method of the present invention, the above-described colored band region carrying the reactive agent and the non-colored band region not carrying the reactive agent are arranged in the length direction on the porous sheet as the base material. The detection materials are arranged alternately, and the detection materials are immersed in measurement sample water containing the above-mentioned target substance and colored by adding a color reagent, and the test water is drawn by capillary suction phenomenon. When inflowing and developing into the detection material, the target substance reacts with the reactant in the colored band region and colors, and the excess target substance further develops further to the reactant carried in the colored band region, It reacts with the reaction agent carried on the next colored band region and is colored. For this reason, the number of colored band regions that develop color changes according to the concentration of the target substance in the sample water. If the relationship between the concentration of the target substance and the number of colored band regions is determined by measurement using a standard solution, which is a solution prepared with a predetermined concentration of the target substance, the detection material of the present invention is used. The concentration of the target substance can be easily measured. The term “coloring” as used in the present invention is used in a sense that includes coloring from one color to another, that is, discoloration.
本発明において用いられる多孔シートとしては、対象物質を含む液体の毛管現象を利用するか、あるいはサイフォン方式によって溶液を浸透させることができ、かつ反応剤を担持することが可能なものであれば特に限定されるものではない。そのようなものとしては、短繊維を熱融着して作製した吸水性多孔フェルトや、ろ紙が挙げられ、これらの中で、短繊維を熱融着して作製した吸水性多孔フェルトが、強度があり、加工性も良く、かつ速い吸水速度が得られるためより好ましい。 As the porous sheet used in the present invention, any one that utilizes the capillary action of the liquid containing the target substance or can permeate the solution by a siphon system and can carry the reactant is particularly used. It is not limited. Examples of such materials include water-absorbing porous felts made by heat-sealing short fibers and filter paper. Among these, water-absorbing porous felts made by heat-sealing short fibers are strong. The processability is good, and a high water absorption rate is obtained, which is more preferable.
以下、本発明の検知材の作製方法における各工程について説明する。まず、第一の発明における（ａ）工程は、非着色帯領域となる多孔シートの表面全周を溶媒不透過部材により被覆する工程である。ここで、「溶媒不透過部材」における溶媒とは、上記した反応剤を溶解することができ、多孔シートから乾燥により蒸発して取り除くことができるものであれば特に限定はされないが、例えば、メタノール（沸点６５℃）、エタノール（沸点７８℃）及びイソプロパノール（沸点８２℃）などの沸点が９０℃以下の群より選ばれる１種又は２種以上のものが好ましい。 Hereinafter, each process in the manufacturing method of the detection material of this invention is demonstrated. First, the step (a) in the first invention is a step of covering the entire surface of the porous sheet to be a non-colored band region with a solvent-impermeable member. Here, the solvent in the “solvent impermeable member” is not particularly limited as long as it can dissolve the above-described reactants and can be removed by evaporation from the porous sheet by drying. (Boiling point 65 ° C.), ethanol (boiling point 78 ° C.), isopropanol (boiling point 82 ° C.) and the like having a boiling point of 90 ° C. or less are preferably used.
本発明において用いられる上記した溶媒不透過部材としては、ガムテープやビニールテープやフィルム、あるいは金属板や樹脂板など、反応剤を溶解するために用いられる溶媒を透過しないものであれば如何なるものでも使用でき、これを非着色帯領域の幅に裁断して使用すればよい。また、市販品に同じ幅のテープがあれば好適である。 As the above-mentioned solvent-impermeable member used in the present invention, any material such as a gum tape, a vinyl tape, a film, a metal plate, a resin plate or the like that does not permeate the solvent used for dissolving the reactant is used. It can be used by cutting it into the width of the non-colored band region. Moreover, it is suitable if a commercially available product has a tape having the same width.
多孔シートを溶媒不透過部材で被覆するには、上記非着色帯領域の幅のテープを多孔シートの表面の全周囲に被覆する必要がある。被覆する方法としては、溶媒不透過部材が本来有している接着力によればよいし、そうでない場合は市販の接着剤を用いて被覆すればよい。また、被覆する箇所は、検知材となったときに非着色帯領域となる部分であり、多孔シートの長さ方向に任意の幅で設ければよいが、例えば、１〜３０ｍｍが好ましく、３ｍｍ〜１０ｍｍがより好ましく、２ｍｍ〜３ｍｍがさらに好ましい。一方、溶媒不透過部材を被覆しない領域は、検知材の着色帯領域となる箇所であり、この幅としては２ｍｍ〜１０ｍｍが好ましく、２ｍｍ〜５ｍｍがより好ましく、２ｍｍ〜３ｍｍがさらに好ましい。 In order to coat the porous sheet with the solvent-impermeable member, it is necessary to cover the entire circumference of the surface of the porous sheet with the tape having the width of the non-colored band region. As a method for coating, the adhesive force inherent in the solvent-impermeable member may be used, and in other cases, a commercially available adhesive may be used for coating. Further, the portion to be coated is a portion that becomes a non-colored band region when it becomes a detection material, and may be provided with an arbitrary width in the length direction of the porous sheet. 10 mm is more preferable, and 2 mm to 3 mm is more preferable. On the other hand, the area | region which does not coat | cover a solvent impermeable member is a location used as the colored zone area | region of a detection material, As this width, 2 mm-10 mm are preferable, 2 mm-5 mm are more preferable, 2 mm-3 mm are more preferable.
次に、（ｂ）工程は、前記（ａ）工程で得られた多孔シートを、上記した反応剤を溶媒に溶解して得た溶液中に浸漬し、多孔シート内の全域にわたり該溶液を含浸させる工程である。この工程では、まず、反応剤を溶媒に溶解して反応剤の溶液を作製しておく。用いられる溶媒としては、メタノール、エタノール及びイソプロパノールからなる群より選ばれる１種又は２種以上ものが好ましい。反応剤の溶液における反応剤の濃度としては、０．００１〜５％であり、好ましくは０．０２〜２％がよい。 Next, in the step (b), the porous sheet obtained in the step (a) is immersed in a solution obtained by dissolving the above-described reactants in a solvent, and the solution is impregnated over the entire area of the porous sheet. It is a process to make. In this step, first, a reactant is dissolved in a solvent to prepare a solution of the reactant. The solvent used is preferably one or more selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol. The concentration of the reactant in the solution of the reactant is 0.001 to 5%, preferably 0.02 to 2%.
次に、この溶液に、溶媒不透過部材で被覆した多孔シートを浸漬し、溶液を多孔シート内の全域にわたり含浸させる。浸漬の時間としては、１〜１０分程度であり、通常は３分程度でよい。 Next, the porous sheet coated with the solvent-impermeable member is immersed in this solution, and the solution is impregnated throughout the entire area of the porous sheet. The immersion time is about 1 to 10 minutes, and usually about 3 minutes.
次の（ｃ）工程では、前記（ｂ）工程を終えた多孔シートを反応剤の溶液から取出して溶媒が蒸発する条件下におく。条件としては、溶媒が多孔シート内を毛管移動する速度より早すぎないように、緩やかな条件で溶媒を蒸発させる必要があり、乾燥温度としては２０℃〜６０℃が好ましく、３０℃〜４０℃がより好ましい。 In the next step (c), the porous sheet that has been subjected to the step (b) is taken out of the solution of the reactant and subjected to a condition in which the solvent evaporates. As a condition, it is necessary to evaporate the solvent under a mild condition so that the solvent is not faster than the capillary moving speed in the porous sheet, and the drying temperature is preferably 20 ° C. to 60 ° C., preferably 30 ° C. to 40 ° C. Is more preferable.
この（ｃ）工程を行うことによって、溶媒不透過部材で被覆されていない多孔シート表面から溶媒が蒸発し、溶媒不透過部材で被覆したシート中の反応剤の溶液が、蒸発が生じているシート部分に移行することとなり、溶媒不透過部材で被覆したシート中には反応剤がほとんど存在しないこととなる。そして、溶媒不透過部材で被覆していないシート内では溶媒が蒸発することにより反応剤が析出し、シート中に担持されることとなる。その結果、この溶媒不透過部材で被覆していない箇所が着色帯領域となる。 By performing this step (c), the solvent evaporates from the surface of the porous sheet that is not coated with the solvent-impermeable member, and the solution of the reactant in the sheet coated with the solvent-impermeable member is evaporated. Therefore, the reactant is hardly present in the sheet coated with the solvent-impermeable member. And in the sheet | seat which is not coat | covered with the solvent impervious member, a solvent will precipitate when a solvent evaporates and will be carry | supported in a sheet | seat. As a result, a portion not covered with the solvent-impermeable member becomes a colored band region.
次の（ｄ）工程は、前記（ｃ）工程を終えた多孔シートから溶媒不透過部材を取り除くことを行うものであり、これにより検知材が得られることとなる。必要に応じて、多孔シートを取扱いに便利な短冊状にカッティングすればよい。 In the next step (d), the solvent-impermeable member is removed from the porous sheet that has been subjected to the step (c), whereby a detection material is obtained. If necessary, the porous sheet may be cut into a strip shape convenient for handling.
第二の発明は、基本的に、第一の発明の作製方法において、（ａ）工程と（ｂ)工程の順序を逆にしたものである。
すなわち、第二の発明においては、まず（ａ）工程において、多孔シートを反応剤溶液に浸漬する。それにより多孔シート内の全域にわたり該溶液を含浸させる。
The second invention is basically the reverse of the order of the steps (a) and (b) in the production method of the first invention.
That is, in the second invention, first, in the step (a), the porous sheet is immersed in the reactant solution. Thereby, the solution is impregnated throughout the entire area of the porous sheet.
次の（ｂ）工程で、前記（ａ）工程を終えた多孔シートを該溶液から取出して、出来るだけ速やかに非着色帯領域となる多孔シートの表面の全周を溶媒不透過部材で被覆する。ここで用いる溶媒不透過部材や被覆の方法については、上記の第一の発明で説明したものが同様に採用できる。 In the next step (b), the porous sheet that has finished step (a) is taken out of the solution, and the entire circumference of the surface of the porous sheet that becomes the non-colored zone region is covered with a solvent-impermeable member as quickly as possible. . As the solvent-impermeable member and the coating method used here, those described in the first invention can be similarly adopted.
実施例１
吸水特性のポリエステル短繊維を熱接着して製造した吸水性多孔フェルト(例えば特許3059352号)のシート(横150mm×縦200mm×厚さ1mm、気孔率74%)の非着色帯領域とする箇所の表面全周を５ｍｍ幅の市販のガムテープからなる溶媒不透過部材を２ｍｍ間隔で長さ方向に並行に接着し、スリット状に被覆した。
Example 1
Water-absorbing porous felt manufactured by heat-bonding polyester short fibers with water-absorbing properties (e.g., Patent No. 30593352) A solvent-impermeable member made of a commercially available gum tape with a width of 5 mm was adhered in parallel in the length direction at intervals of 2 mm, and the entire surface was covered in a slit shape.
この多孔シートを反応剤である塩化ベンジルセチルジメチルアンモニウム（ＢＣＤＭＡ）のエタノール溶液（濃度１０００ｍｇ／Ｌ）中に３分間浸漬し、シート全体にＢＣＤＭＡ溶液を含浸させた。 This porous sheet was immersed in an ethanol solution (concentration 1000 mg / L) of benzylcetyldimethylammonium chloride (BCDMA) as a reactant for 3 minutes, and the entire sheet was impregnated with the BCDMA solution.
次いで、多孔シートを取出し、水平に置いて３０℃の室温で、1時間、乾燥させた。ガムテープで覆われていないシートにある反応剤ＢＣＤＭＡを含むエタノール溶液は、表面がテープで覆われていないので、その面から空気中に蒸発するが、テープ下部に浸透した溶液は多孔シート内をテープで覆われていないスリット部まで毛管移動し、スリット部表面から蒸発する。溶媒が蒸発することにより、テープ下部の反応剤を含む溶液が、テープの幅方向の端部へ向かって移動し、ここで、テープの幅方向を略二分する位置を境界として、幅方向の２の端部へ半量ずつ溶液が移動し、結果として、もともとスリット部（２ｍｍ）にあった溶液中の反応剤と、スリット部両側のテープ下部にあった溶液の半量ずつ（（５ｍｍ×１／２）の２倍）、即ち、５ｍｍ幅のテープ下部に保持された溶液に含まれる反応剤とをあわせた量が、スリット部に析出することとなる。担持量は、多孔シートへ浸透した全ＢＣＤＭＡ量から計算できる。 Next, the porous sheet was taken out, placed horizontally and dried at room temperature of 30 ° C. for 1 hour. The ethanol solution containing the reactive agent BCDMA in the sheet not covered with the gum tape evaporates into the air from the surface because the surface is not covered with the tape, but the solution that has penetrated into the lower part of the tape passes through the perforated sheet. The capillary moves to the slit part not covered with, and evaporates from the surface of the slit part. As the solvent evaporates, the solution containing the reactant at the lower part of the tape moves toward the end of the tape in the width direction. Here, the position in the width direction is 2 with the position that substantially bisects the width direction of the tape as a boundary. As a result, a half amount of the solution moved to the end of each of the two parts, and as a result, half of the reactant in the solution originally in the slit part (2 mm) and half of the solution in the lower part of the tape on both sides of the slit part ((5 mm × 1/2 2)), that is, the combined amount of the reactants contained in the solution held at the bottom of the 5 mm width tape will be deposited in the slit portion. The supported amount can be calculated from the total amount of BCDMA that has penetrated into the porous sheet.
蒸発が終了した後、多孔シートからガムテープを取り除いた後、縦（幅）１０ｍｍ×横（長さ）１５０ｍｍにカッターにより切断した短冊状シートとすることにより検知材を作製した。 After the evaporation was completed, the gummed tape was removed from the porous sheet, and then the detection material was prepared by forming a strip-shaped sheet cut with a cutter in a length (width) 10 mm × width (length) 150 mm.
比較例１
実施例１で用いた吸水性多孔フェルトのシートの上に幅5mm×スリット間隔2mmの簀の子を縦方向にスリットができるように乗せ、上部からスプレーノズルにより反応剤塩化ベンジルセチルジメチルアンモニウム(BCDMA)のエタノール溶液(濃度3500mg/L)を噴霧した。４０℃、１時間、乾燥させ、反応剤BCDMAをスリット状にスポット担持した多孔シートを製造した。これを縦(幅)10mm×横(長さ)150mmにカッターにより切断した短冊状シートを作り、比較例の検知材とした。
Comparative Example 1
On the water-absorbent porous felt sheet used in Example 1, a cocoon candy having a width of 5 mm and a slit interval of 2 mm was placed so that a slit could be formed in the vertical direction. An ethanol solution (concentration 3500 mg / L) was sprayed. It was dried at 40 ° C. for 1 hour to produce a porous sheet spot-supported with the reactive agent BCDMA. A strip-shaped sheet was cut by a cutter into a length (width) of 10 mm × width (length) of 150 mm, and used as a detection material of a comparative example.
試験例
実施例１で得られた検知材と比較例１で得られた検知材を用いて、亜硝酸窒素を含む液体中の亜硝酸窒素の目視定量を行った。
まず、スルファニル酸、1-ナフトール、グルコースを１：１：８の割合で均一混合した呈色試薬を調整した。亜硝酸窒素 10mg/L, 20mg/Lを含む水50mLに対して、呈色試薬0.3mgを加えることにより、亜硝酸イオンは橙色の陰イオン性アゾ化合物を生成させた。呈色が安定した後、1規定の水酸化ナトリウム溶液１ｍＬを加えてアルカリ性にした各濃度の溶液中に各検知材の先端部を浸漬させ５分間垂直に保持して、100mm高さまで毛管現象により溶液を供給して陽イオン性BCDMAと陰イオンのアゾ化合物とのイオン対形成により、ＢＣＤＭＡが担持された領域においては着色が観察された。
Test Example Using the detection material obtained in Example 1 and the detection material obtained in Comparative Example 1, visual quantification of nitrogen nitrite in a liquid containing nitrogen nitrite was performed.
First, a color reagent in which sulfanilic acid, 1-naphthol, and glucose were uniformly mixed at a ratio of 1: 1: 8 was prepared. By adding 0.3 mg of a color reagent to 50 mL of water containing 10 mg / L and 20 mg / L of nitrogen nitrite, the nitrite ion produced an orange anionic azo compound. After the color has stabilized, 1 mL of 1N sodium hydroxide solution is added to make the solution alkaline, and the tip of each detector is immersed in the solution for 5 minutes. Coloring was observed in the region where BCDMA was supported by supplying the solution and forming ion pairs of cationic BCDMA and anionic azo compound.
実施例１で得られた検知材での結果を図１に、比較例１で得られた検知材での結果を図２に示した。図１から明らかなように、本発明の作製方法により得られた検知材を用いた場合、10mg/Lの場合で水面から５個目、20mg/Lの場合で７個目まで鮮明に着色されており、明確に個数から濃度を判定することができることが分かった。
一方、図２から明らかなように、比較例１で得られた検知材を用いた場合は、着色帯領域が10mg/Lの場合で水面から30mm（スポット４個）、20mg/Lの場合で35mm（スポット５個）付近で広がり、スポット間も着色が見られ、その先端が乱れて、不明瞭な終点になった。
The results with the detection material obtained in Example 1 are shown in FIG. 1, and the results with the detection material obtained in Comparative Example 1 are shown in FIG. As is apparent from FIG. 1, when the detection material obtained by the production method of the present invention is used, it is clearly colored up to the fifth from the water surface at 10 mg / L and up to the seventh at 20 mg / L. It was found that the concentration could be clearly determined from the number.
On the other hand, as is apparent from FIG. 2, when the detection material obtained in Comparative Example 1 was used, when the colored band area was 10 mg / L, 30 mm from the water surface (4 spots), 20 mg / L. Spreading around 35 mm (5 spots), coloring was seen between the spots, and the tip was disordered, resulting in an unclear end point.
１ 非着色帯領域
２ 着色帯領域
３ 実際に着色した着色帯領域
1 Uncolored band area 2 Colored band area 3 Colored band area actually colored
Claims (5)
（ａ）非着色帯領域となる多孔シートの表面全周を溶媒不透過部材で被覆する工程
（ｂ）前記（ａ）工程で得られた多孔シートを、該反応剤を溶媒に溶解して得た溶液中に浸漬し、多孔シート内の全域にわたり該溶液を含浸させる工程
（ｃ）前記（ｂ）工程を終えた多孔シートを該溶液から取出して溶媒が蒸発する条件下におき、溶媒不透過部材で被覆されていない着色帯領域となる多孔シート表面から溶媒を蒸発させることにより、溶媒不透過部材で被覆された多孔シート中に存在する反応剤の溶液を、溶媒不透過部材で被覆されていない多孔シート内に移行させつつ、移行した溶液に溶解している反応剤を、多孔シートを該溶液から取出した時点で溶媒不透過部材により被覆されていない多孔シート中に存在している反応剤とともに析出させて、溶媒不透過部材で被覆されていない着色帯領域となる多孔シート中に該反応剤を担持させる工程
（ｄ）前記（ｃ）工程を終えた多孔シートから溶媒不透過部材を取り除く工程 According to the following steps, on the porous sheet as a base material, a colored band region carrying a reactive agent that is colored by contact with the target substance to be detected and a non-colored band region that does not carry the reactive agent are elongated. A method for producing a detection material, characterized by being provided alternately along the vertical direction.
(A) Step of coating the entire surface of the porous sheet to be a non-colored zone region with a solvent-impermeable member (b) Obtaining the porous sheet obtained in the step (a) by dissolving the reactant in a solvent (C) impregnating the solution over the entire area of the porous sheet (c) removing the porous sheet after the step (b) from the solution and evaporating the solvent, and impermeable to the solvent By evaporating the solvent from the surface of the porous sheet, which is a colored band region not covered with the member, the solution of the reactant present in the porous sheet covered with the solvent-impermeable member is covered with the solvent-impermeable member. Reactant present in the porous sheet not covered with the solvent-impermeable member at the time when the porous sheet is taken out of the solution while being transferred into the non-porous sheet. With precipitation Step was to remove the solvent impermeable member from perforated sheet finishing step of supporting the reagent in the porous during sheet comprising a colored band region not coated with a solvent-impermeable member; (d) the step (c)
（ａ）多孔シートを、該反応剤を溶媒に溶解して得た溶液中に浸漬し、多孔シート内の全域にわたり該溶液を含浸させる工程
（ｂ）前記（ａ）工程を終えた多孔シートを該溶液から取出し、非着色帯領域となる多孔シートの表面全周を溶媒不透過部材で被覆する工程
（ｃ）前記(ｂ)工程で得られた多孔シートを溶媒が蒸発する条件下におき、溶媒不透過部材で被覆されていない着色帯領域となる多孔シート表面から溶媒を蒸発させることにより、溶媒不透過部材で被覆された多孔シート中に存在する反応剤の溶液を、溶媒不透過部材で被覆されていない多孔シート内に移行させつつ、移行した溶液に溶解している反応剤を、多孔シートを該溶液から取出した時点で溶媒不透過部材により被覆されていない多孔シート中に存在している反応剤とともに析出させて、溶媒不透過部材で被覆されていない着色帯領域となる多孔シート中に該反応剤を担持させる工程
（ｄ）前記（ｃ）工程を終えた多孔シートから溶媒不透過部材を取り除く工程 According to the following steps, on the porous sheet as a base material, a colored band region carrying a reactive agent that is colored by contact with the target substance to be detected and a non-colored band region that does not carry the reactive agent are elongated. A method for producing a detection material, characterized by being provided alternately along the vertical direction.
(A) A step of immersing the porous sheet in a solution obtained by dissolving the reactant in a solvent, and impregnating the solution over the entire area of the porous sheet (b) A porous sheet after completing the step (a) Step (c) of removing from the solution and coating the entire surface of the porous sheet to be a non-colored zone region with a solvent-impermeable member. The porous sheet obtained in the step (b) is subjected to a condition in which the solvent evaporates. By evaporating the solvent from the surface of the porous sheet, which is a colored band region not coated with the solvent-impermeable member, the solution of the reactant present in the porous sheet coated with the solvent-impermeable member is removed with the solvent-impermeable member. While moving into the uncoated porous sheet, the reactant dissolved in the transferred solution is present in the porous sheet not covered by the solvent-impermeable member when the porous sheet is taken out of the solution. With reactants (D) a step of supporting the reactive agent in a porous sheet that forms a colored band region that is not coated with a solvent-impermeable member, and a solvent-impermeable member is removed from the porous sheet after the step (c). Removal process
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| JP2019120557A (en) * | 2017-12-28 | 2019-07-22 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | Assay device |
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