JP2010234198A - Hollow fiber membrane module, and filtration method using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、河川水や地下水などの比較的清澄な原水又は超純水を対象として除濁、除菌を行うためのろ過用モジュール及びろ過方法に関する。本発明は、特に、超純水製造ラインにおける保安用フィルターとして好適な中空糸膜モジュール及びこれを用いたろ過方法に関する。 The present invention relates to a filtration module and a filtration method for performing turbidity and sterilization on relatively clear raw water or ultrapure water such as river water and groundwater. The present invention particularly relates to a hollow fiber membrane module suitable as a security filter in an ultrapure water production line and a filtration method using the same.
半導体や表示素子等の電子・電気部品の製造で用いられる超純水を製造するラインにおいては、精密ろ過膜やイオン交換樹脂、逆浸透ろ過膜を用いて製造した超純水をユースポイントに供給する直前に精密ろ過膜又は限外ろ過膜を用いてろ過している。この精密ろ過膜又は限外ろ過膜は、保安用フィルターとしての機能を担っている。この用途のろ過膜モジュールとしては、中空糸膜の外側に原水を供給してろ過する外圧式ろ過膜モジュールが主に使用されていた(非特許文献1,2を参照)。
In lines that produce ultrapure water used in the manufacture of electronic and electrical parts such as semiconductors and display elements, supply ultrapure water produced using microfiltration membranes, ion exchange resins, and reverse osmosis filtration membranes to use points Immediately before the filtration, it is filtered using a microfiltration membrane or an ultrafiltration membrane. This microfiltration membrane or ultrafiltration membrane functions as a security filter. As the filtration membrane module for this application, an external pressure filtration membrane module that supplies raw water to the outside of the hollow fiber membrane and performs filtration has been mainly used (see Non-Patent
一方近年、製造規模の拡大と共に使用する超純水量が多くなっており、超純水製造設備も大型化する傾向にあり、該製造設備をコンパクトにする要求が強くなっている。このような状況において、高いろ過能力を有するモジュール、すなわち、1モジュールあたりのろ過流量が大きく、かつ、単位容積あたりのろ過流量が大きいモジュールが求められている。 On the other hand, in recent years, the amount of ultrapure water to be used has been increased along with the expansion of the production scale, and the ultrapure water production equipment has also been increasing in size, and there is an increasing demand for making the production equipment compact. Under such circumstances, a module having a high filtration capacity, that is, a module having a high filtration flow rate per module and a high filtration flow rate per unit volume is demanded.
従来の外圧式モジュールにあっては、供給水量を多くして単位時間あたりの処理量を増大させた場合、モジュール内を水が高速で流れることになり、それによって中空糸膜が激しく振動する現象が起こる。これは、長期間ろ過を継続するうちに中空糸膜同士や中空糸膜とモジュール内の構成部材とが擦れることにより膜表面の細孔が閉塞して透水性能が低下したり、中空糸膜が破損してろ過水の水質が低下する原因となる。 In a conventional external pressure module, when the amount of water supplied is increased and the throughput per unit time is increased, water flows at high speed in the module, which causes the hollow fiber membrane to vibrate vigorously. Happens. This is because the hollow fiber membranes and the hollow fiber membranes rub against the component members in the module while the filtration is continued for a long period of time, so that the pores on the membrane surface are clogged and the water permeability is lowered. It will break and cause the quality of filtered water to deteriorate.
このような水流による中空糸膜のダメージを防止する方法として、ハウジングと中空糸膜束の間に保護用円筒体を設ける方法が提案されている(特許文献1−3を参照)。 As a method for preventing damage to the hollow fiber membrane due to such water flow, a method of providing a protective cylinder between the housing and the hollow fiber membrane bundle has been proposed (see Patent Documents 1-3).
しかしながら、上記のような保護用円筒体を使用しても高い流量で継続的にろ過を行うと、中空糸膜の破損などによってろ過水の水質が低下してしまう問題があった。そこで、本発明は、コンパクトでありながら安定して良好な水質の水を得ることができる中空糸膜モジュール及びこれを用いたろ過方法を提供することを目的とする。 However, even if the protective cylinder as described above is used, if the filtration is continuously performed at a high flow rate, there is a problem that the quality of the filtered water is deteriorated due to the breakage of the hollow fiber membrane or the like. Therefore, an object of the present invention is to provide a hollow fiber membrane module that is compact and can stably obtain water of good water quality, and a filtration method using the same.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、中空糸膜を収容する筒状ケース内に特定の構造を有する整流筒を設けることが上記問題を解消するのに極めて有用であることを見出し、本発明をなすに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor is extremely useful in solving the above problems by providing a rectifying cylinder having a specific structure in a cylindrical case that accommodates a hollow fiber membrane. As a result, the present invention has been made.
すなわち、本発明は、多数本の中空糸膜から成る糸束と、糸束を収容し且つ側面にノズルを有する筒状ケースと、筒状ケース内の糸束の両端部において、中空糸膜の外面同士及び当該外面と筒状ケースの内面との隙間を封止する注型剤から成る一対の固定部と、一端が固定部によって封止され、糸束の両端部をそれぞれ囲繞するように延在する一対の整流筒とを備え、一対の整流筒は固定部から離隔した位置に、整流筒内側の水が上記ノズルに流通し得る開口をそれぞれ有し、少なくとも一方の整流筒は固定部の界面位置に、当該整流筒の外面から内面にかけて貫通する相当直径1mm以上10mm以下の小穴を有する中空糸膜モジュールを提供する。 That is, the present invention provides a yarn bundle composed of a number of hollow fiber membranes, a cylindrical case containing the yarn bundle and having nozzles on the side surfaces, and hollow fiber membranes at both ends of the yarn bundle in the cylindrical case. A pair of fixing portions made of a casting agent that seals the outer surfaces and the gap between the outer surface and the inner surface of the cylindrical case, and one end is sealed by the fixing portion and extends so as to surround both ends of the yarn bundle. A pair of rectifying cylinders, and the pair of rectifying cylinders each have an opening through which water inside the rectifying cylinder can flow to the nozzle at a position spaced apart from the fixing part. Provided is a hollow fiber membrane module having a small hole with an equivalent diameter of 1 mm or more and 10 mm or less penetrating from the outer surface to the inner surface of the flow straightening tube at the interface position.
本発明の中空糸膜モジュールによれば、所定の位置に開口及び小穴を有する整流筒を使用することにより、通水時における中空糸膜の振動を十分に抑制できる。これに加え、上記固定部の近傍において中空糸膜が水流から受ける剪断力を十分に低減できる。従って、水流による中空糸膜のダメージを十分に抑制でき、従来のろ過装置と比較し、高いろ過能力を達成できる。 According to the hollow fiber membrane module of the present invention, vibration of the hollow fiber membrane during water flow can be sufficiently suppressed by using a rectifying cylinder having an opening and a small hole at a predetermined position. In addition, the shearing force that the hollow fiber membrane receives from the water flow in the vicinity of the fixed portion can be sufficiently reduced. Therefore, the damage of the hollow fiber membrane due to the water flow can be sufficiently suppressed, and a high filtration capacity can be achieved as compared with the conventional filtration device.
また、本発明の中空糸膜モジュールによれば、中空糸膜の糸束の上端側に残留しやすい空気を固定部の界面位置に設けられた小穴を通じて整流筒の外側へと、更にはモジュールの外へと排出できる。モジュール内に残存する空気を十分に低減することで、モジュール内における微生物の増殖を十分に抑制でき、優れた水質のろ過水を長期にわたって継続的に製造することが可能となる。 Further, according to the hollow fiber membrane module of the present invention, air that tends to remain on the upper end side of the yarn bundle of the hollow fiber membrane is moved to the outside of the rectifying cylinder through a small hole provided at the interface position of the fixing portion, and further, the module Can be discharged to the outside. By sufficiently reducing the air remaining in the module, it is possible to sufficiently suppress the growth of microorganisms in the module and to continuously produce filtered water with excellent water quality over a long period of time.
小穴は、整流筒の内面と糸束の最外面を成す中空糸膜との距離が5mm以上である部位に設けられていることが好ましい。かかる構成を採用することにより、整流筒内における気泡の残存をより一層低減できる。また小穴は、必ずしも整流筒に独立して形成された貫通孔である必要はなく、整流筒の端部に設けられたスリットの一部を利用したものであってもよい。すなわち、小穴を有する整流筒は一端から長手方向に延在する幅1mm以上10mm以下のスリットを有し、当該小穴はスリットの一部が固定部によって包埋されることによって形成されたものであってもよい。 The small hole is preferably provided in a portion where the distance between the inner surface of the flow straightening cylinder and the hollow fiber membrane forming the outermost surface of the yarn bundle is 5 mm or more. By adopting such a configuration, it is possible to further reduce the remaining bubbles in the flow straightening cylinder. Further, the small hole is not necessarily a through-hole formed independently in the rectifying cylinder, and may be a part of the slit provided at the end of the rectifying cylinder. That is, the flow straightening cylinder having a small hole has a slit having a width of 1 mm or more and 10 mm or less extending in the longitudinal direction from one end, and the small hole is formed by embedding a part of the slit by a fixing portion. May be.
本発明においては、糸束が多数本の中空糸膜を束ねて形成された小束を筒状ケース内に複数並行に充填したものであり、少なくとも固定部の界面位置に、他の部分と比較して中空糸膜の充填密度が低い部分を有することが好ましい。円筒ケース内に中空糸膜の充填密度が低い部分を設けることで、筒状ケース内を流れる水の抵抗を小さくできる。また、中空糸膜の充填密度が低い部分を通じて気泡が小穴まで移動しやすくなるという利点もある。 In the present invention, a plurality of small bundles formed by bundling a plurality of hollow fiber membranes in a bundle are filled in a cylindrical case in parallel, and at least at the interface position of the fixed part, compared with other parts And it is preferable to have a part with a low packing density of a hollow fiber membrane. By providing a portion having a low filling density of the hollow fiber membrane in the cylindrical case, it is possible to reduce the resistance of water flowing in the cylindrical case. In addition, there is an advantage that the bubbles easily move to the small holes through the portion where the packing density of the hollow fiber membrane is low.
更に、本発明は、上記中空糸膜モジュールを用いたろ過方法を提供する。すなわち、本発明に係るろ過方法は、上記中空糸膜モジュールを整流筒に設けられた小穴が上方に配置されるように設置する工程と、被処理水を当該モジュールの下方から中空糸膜の中空部へと供給する工程と、中空糸膜の外側に流出したろ過水を筒状ケースのノズルから採取する工程とを備える。 Furthermore, the present invention provides a filtration method using the hollow fiber membrane module. That is, the filtration method according to the present invention includes a step of installing the hollow fiber membrane module so that a small hole provided in the rectifying cylinder is disposed above, and the water to be treated from the lower side of the module. And a step of collecting filtered water flowing out of the hollow fiber membrane from the nozzle of the cylindrical case.
本発明のろ過方法によれば、上記中空糸膜モジュールを使用することで、水流による中空糸膜のダメージを十分に低減できると共に、モジュール内における微生物の増殖を十分に抑制でき、優れた水質のろ過水を長期にわたって安定的に製造できる。 According to the filtration method of the present invention, by using the hollow fiber membrane module, it is possible to sufficiently reduce the damage of the hollow fiber membrane due to water flow, and to sufficiently suppress the growth of microorganisms in the module, and to have excellent water quality. Filtered water can be produced stably over a long period of time.
本発明によれば、比較的コンパクトでありながら高いろ過能力を有する中空糸膜モジュールが提供される。この中空糸膜モジュールを用いたろ過方法によれば、優れた水質のろ過水を長期にわたって安定的に製造できる。 According to the present invention, a hollow fiber membrane module having a high filtration capacity while being relatively compact is provided. According to the filtration method using this hollow fiber membrane module, excellent water quality filtered water can be stably produced over a long period of time.
<中空糸膜モジュール>
図1〜3を参照しながら、本発明に係る中空糸膜モジュールの実施形態について説明する。本実施形態に係る中空糸膜モジュール10は、多数本の中空糸膜1aから成る糸束1と、糸束1を収容する筒状ケース2と、糸束1の両端部に設けられた注型剤から成る一対の固定部3a,3bと、糸束1の両端部をそれぞれ囲繞するように配置された一対の整流筒4,5とを備える。モジュール10は、筒状ケース2の両端に配管接続キャップ6a,6bをナット7a,7bによってそれぞれ装着できるようになっている。ナット7a,7bを締めることで、キャップ6a,6bの溝に配置されたOリング8a,8bによって当該箇所がシールされる。
<Hollow fiber membrane module>
An embodiment of a hollow fiber membrane module according to the present invention will be described with reference to FIGS. A hollow
糸束1は、多数本の中空糸膜1aによって形成される。多数本の中空糸膜1aを一束にまとめて糸束を形成することもできるが(図8参照)、図2に示すように、糸束1を複数の小束1bに分割した状態とすることが好ましい。特に、多数本の中空糸膜1aから成る小束1bをネット1cで包んだ状態とすることがより好ましい。このようにしてモジュール10内に中空糸膜が充填されていない部分(膜充填密度が低い部分)を設けることによって、中空糸膜1aの外側を流れる水の抵抗が小さくなり、ひいてはより高いモジュール透水性能を実現することができる。なお、小束1bの表面を覆うことができ且つ透水性を有する素材からなるものであれば、小束を包むものとしてネットの代わりに不織布などを使用してもよい。
The
中空糸膜1aの種類は、モジュール10の用途に応じて適宜選択することができる。中空糸膜1aの具体例として、限外ろ過膜及び精密ろ過膜を例示できる。例えば、モジュール10を超純水用ファイナルフィルターの用途に用いるのであれば、中空糸膜1aは平均孔径0.05μm以下(より好ましくは0.02μm以下)の限外ろ過膜であることが好ましい。中空糸膜1a材質は、用途に応じて適宜選択すればよく、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、セルロースアセテート及びポリアクリロニトリルから選択できる。
The type of the
中空糸膜1aは、内面積換算の短糸透水量(25℃)が2000L/m2/hr/0.1MPa(以下、短糸透水量の単位を「LMH」と記す。)以上であることが好ましく、4000LMH以上であることが特に好ましい。中空糸膜1aの内径は0.7〜1.0mmであることが好ましく、0.70mm〜0.85mmであることが特に好ましい。後述の通り、本実施形態のモジュール10は、通水時の振動による影響を十分に抑制できるため、上記の短糸透水量及び内径を有する中空糸膜を用いることによって、従来の約2倍のモジュール透水性能を実現できる。
The
筒状ケース2は、両端に開口を有する円筒状の部材からなり、固定部3a,3bの界面Fa,Fb付近に設けられたノズル2a、2bを有する。ここでいう固定部の界面とは、固定部の一方面であって整流筒の基端部が包埋されている側の面を意味する。筒状ケース2の材質は、金属及びプラスチック類のなかから用途に応じて適宜選択することができる。加工の容易性及び軽量化の点から、筒状ケース2はプラスチック類で形成されたものが好ましく、プラスチック類の具体例として、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ABS樹脂及び塩化ビニル樹脂等が挙げられる。なお、界面Fa,Fb付近にそれぞれ設けるノズルは、必ずしも1個ずつでなくてもよく、当該部位に複数個のノズルをそれぞれ設けることもできる。
The
筒状ケース2の大きさは、外径が140〜200mmであり、かつ、長さが700〜1400mmであることが好ましく、外径160〜180mmであり、かつ、長さが800〜1100mmであることが特に好ましい。この範囲の大きさの筒状ケース2を使用したときに高いモジュール透水量及び最も高いモジュール透水性能を実現することができる。これに加え、この大きさならモジュール10を1人で持つことも可能であるのでハンドリング性が格段に良いという利点がある。なお、ここでいう筒状ケース2の「外径」とは、モジュール中央のろ過領域における円筒の外径を意味する。筒状ケース2の「長さ」とは、中空糸膜1aの両端面間の距離を意味する。
The
固定部3a,3bは、筒状ケース2内の糸束1の両端部において、中空糸膜1aの外面同士及び当該外面と筒状ケース2の内面との隙間を封止する注型剤から成るものである。固定部3a,3bをなす注型剤としては、エポキシ樹脂やウレタン樹脂などの熱硬化性樹脂が好適である。固定部3a,3bで糸束1の両端部を固定及び封止することにより、糸束1の両端面に中空糸膜1aの中空部が開口する。固定部3a,3bは、整流筒4,5の基端部4a,5aの開口を封止する役割も担っている。
The fixing
整流筒4,5は、固定部3a,3bの界面Fa,Fbの位置からモジュール10の中央の方向に向けてそれぞれ延在しており、固定部3a,3b付近の糸束1を囲繞している。整流筒4,5の材質は、用途に応じて適宜選択すればよく、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ABS樹脂、塩化ビニル樹脂等が挙げられる。
The rectifying
一対の整流筒4,5は、上述の通り、基端部4a,5aの開口が固定部3a,3bによってそれぞれ封止されている。すなわち、整流筒4の基端部4aは固定部3aに包埋され、整流筒5の基端部5aは固定部3bに包埋されている。整流筒4,5の配置方法は、固定部3a,3bにそれぞれの基端部4a,5aを包埋させて固定する方法が一般的である。ただし、筒状ケース2に整流筒4,5を予め固定し、その後、整流筒4,5の基端部4a,5aを固定部3a,3bに包埋させる工程を経てモジュール10を作製してもよい。
As described above, the pair of rectifying
整流筒4,5は、先端部4b,5bの開口は封止されることなく、開放されている。これらの開口は、固定部3a,3bの界面Fa,Fbからそれぞれ離隔した位置にあり、整流筒4,5の内側の水をノズル2a,2bへと流通させる役割を担っている。すなわち、整流筒4内の水は先端部4bの開口から糸束1と筒状ケース2との間の空間に流出し、筒状ケース2の内面と整流筒4の外面との間隙を通ってノズル2aから排出されるようになっている。これと同様に、整流筒5内の水は先端部5bの開口から糸束1と筒状ケース2との間の空間に流出し、筒状ケース2の内面と整流筒5の外面との間隙を通ってノズル2bから排出されるようになっている。
The rectifying
整流筒の先端部の開口面積をS1(m2)とし、中空糸膜モジュールの最大ろ過流量をQ(m3/s)とすると、開口面積S1は以下の不等式(1)で表される条件を満たすことが好ましい。
この条件を満たすように開口面積S1を設定することにより、この部分を水が流通する際の圧損を小さくでき、高いモジュール透水量を実現できる。なお、ここでいう「モジュール透水量」とは、膜間差圧0.1MPaを印加したときの25℃における1時間当たりのろ過量(m3/hr/0.1MPa@25℃)をいう。また、「モジュール透水性能」とは、上記モジュール透水量をモジュールの見かけ容積で除した値((m3/hr/0.1MPa)/m3@25℃)をいう。なお、開口面積S1は、下記式(2)によって算出される値である。
式中、D1は整流筒の先端部の内径(m)を示し、dOは中空糸膜の外径(m)を示し、Nは糸束を成す中空糸膜の本数を示す。
When the opening area at the tip of the flow straightening cylinder is S 1 (m 2 ) and the maximum filtration flow rate of the hollow fiber membrane module is Q (m 3 / s), the opening area S 1 is expressed by the following inequality (1). It is preferable to satisfy the following conditions.
By setting the opening area S 1 so as to satisfy this condition, this part can be reduced pressure loss when water flows, can achieve high module water permeability. The “module water permeability” here refers to the filtration rate per hour (m 3 /hr/0.1 MPa @ 25 ° C.) at 25 ° C. when a transmembrane pressure difference of 0.1 MPa is applied. The “module water permeability” refers to a value obtained by dividing the module water permeability by the apparent volume of the module ((m 3 /hr/0.1 MPa) / m 3 @ 25 ° C.). Incidentally, the opening area S 1 is the value calculated by the following equation (2).
In the formula, D 1 represents the inner diameter (m) of the tip of the rectifying cylinder, d O represents the outer diameter (m) of the hollow fiber membrane, and N represents the number of hollow fiber membranes forming the yarn bundle.
整流筒4,5の先端部4b,5bの開口は、固定部の界面Fa,Fbからそれぞれ少なくとも30mm離れていることが好ましく、50mm以上離れていることがより好ましい。すなわち、固定部3a,3bのそれぞれの界面Fa,Fbから上記の長さで突出するように整流筒4,5を設置することが好ましい。このような長さの整流筒4,5で糸束1の両端部をそれぞれ囲繞することにより、界面Fa,Fb付近における中空糸膜1aの破損を効果的に防止できる。これは、中空糸膜1aを横断する方向の水の流れが固定部3a,3bの界面Fa,Fbから離れた位置で起こるため、界面Fa,Fb付近において中空糸膜1aにかかる剪断力が著しく軽減されることによるものと考えられる。
The openings of the
一対の整流筒4,5のうち一方の整流筒4は、固定部3aの界面位置に所定の大きさの小穴4cが複数形成されている。小穴4cは、整流筒4の外面から内面にかけて貫通しており、空気や水が流通可能になっている。なお、ここでは、一方の整流筒4に小穴4cが形成されており、他方の整流筒5には小穴が形成されていない場合を説明するが、整流筒5にも整流筒4と同様な位置に同様な大きさの小穴を設けてもよい。
One
小穴4cは、モジュール10内であって中空糸膜1a外の空気をモジュール10の外に流出させる機能を有している。内圧式ろ過を行う場合、糸束1の外周部に気泡が溜まりやすく、通水時であっても空気が水で十分に置換されない場合がある。本実施形態のように、整流筒4に小穴4cを設けることで小穴4cを通じて整流筒4の外側へと、更にノズル2aの方向へと水と共に気泡が流れ、気泡をノズル2aからモジュール10外へと排出できる。
The
小穴4cが形成されていない整流筒を使用し、糸束の外周部に気泡が溜まった状態でろ過を継続していると、気泡内に存在した微生物が増殖してしまう場合がある。中空糸膜の中空部に被処理水を導入し、中空糸膜外にろ過水を得る内圧式ろ過においては、ろ過水中に微生物が混入することになり、水質の悪化を招来することになる。従って、内圧式ろ過を行う際には、中空糸膜外、特に、糸束外の空気を十分に排除しておくことは良好な水質のろ過水を継続的に製造上で重要なポイントである。
If the flow straightening cylinder in which the
小穴4cの相当直径は、1mm以上10mm以下であり、2mm以上9mm以下であることが特に好ましい。小穴の相当直径Rは、下記式(3)によって算出される値である。
式中、S2は小穴の開口面積(m2)を示し、Lは小穴の縁の全長(m)を示す。なお、整流筒の内面と外面との間で小穴の寸法が変化している場合には、最も小さい値をLとする。
The equivalent diameter of the
In the formula, S 2 represents the opening area (m 2 ) of the small hole, and L represents the total length (m) of the edge of the small hole. In addition, when the dimension of the small hole is changing between the inner surface and the outer surface of the flow straightening cylinder, the smallest value is set to L.
整流筒4に形成する小穴4cの数は特に限定されないが、複数の小穴4cの総開口面積S3が以下の不等式(4)で表される条件を満たすように設定することが好ましい。
開口面積比(S3/S1)を上記範囲内に設定することによって、通水時において小穴4cから流出する水量を適度な量とすることができる。S3/S1を0.005以上とすることによって、0.005未満の場合と比較して小穴4cから空気を十分に流出させることができる。他方、S3/S1を0.1以下とすることによって、0.1を超える場合と比較して固定部3aの界面Fa付近における中空糸膜1aへの水流による剪断力が軽減され、中空糸膜1aのダメージを十分に抑制できる。S3/S1は、0.01以上0.05以下であるのが特に好ましい。なお、小穴4cの形状は円形や楕円形に限定されるものではなく、三角形、四角形等の多角形であってもよい。
The number of
By setting the opening area ratio (S 3 / S 1 ) within the above range, the amount of water flowing out from the
小穴4cは、図1,3に示すように整流筒4の側面に予め独立した貫通孔として設けることができる。遠心注型法によって固定部3aを形成する場合には、界面Faが回転方向に基づいて曲面を形成するので、その曲面に応じて小穴の位置を設定しておくのが好ましい。
As shown in FIGS. 1 and 3, the
小穴4cは、図2に示すように固定部3aの界面位置であって整流筒4の内面と糸束1の最外面を成す中空糸膜1aとの距離が5mm以上離れた位置に設けられていることが好ましい。換言すると、小穴4cが形成された整流筒4の部位と糸束1の最外面とが5mm以上離隔するように筒状ケース2内に糸束1及び整流筒4を固定することが好ましい。
As shown in FIG. 2, the
上記のように小穴4cと糸束1との間に一定の空間を設けることで、以下のような効果が奏される。すなわち、整流筒4内の気泡がこの空間を通って小穴4cにまで到達しやすくなり、整流筒4内における空気の残留をより一層確実に防止できる。これに加え、このような空間を設けない場合と比較し、小穴4c付近における水の流路面積が大きくなり、当該領域の流速を低くできる。これにより、小穴4c近傍の中空糸膜1aに作用する力が軽減され、中空糸膜1aの破損がより一層抑制できると考えられる。このような効果は、後述の実施例及び参考例によって確認されている。
By providing a certain space between the
本実施形態に係るモジュール10においては、糸束1を4つの小束1bによって形成したことによって、上述の通り、モジュール10内に中空糸膜1aが充填されていない領域が形成されている。すなわち、図2に示すように、糸束1の中央部1d及び隣接する2つの小束1bによって形成される糸束1の最外面の凹部1eには中空糸膜1aが充填されていない。本実施形態においては、凹部1eと小穴4cの位置が一致するように整流筒4内に糸束1を固定することによって、小穴4cと糸束1の最外面との間隔が5mm以上となっている。
In the
なお、図9〜11に示すように、糸束1の端部を保護するものとして、多数の穴40aを有する保護用円筒体40が知られている。保護用円筒体40は、糸束1の外周を拘束し、それによって中空糸膜1aの過剰な揺れを防止して中空糸膜1aの破損を抑制しようとするものである。しかし、保護用円筒体40を装着した中空糸膜モジュールを用いて長期間にわたってろ過を行うと、中空糸膜1aが水流から一方向の力を継続的に受け、これによって中空糸膜1aのクリープ的な破壊が起こると考えられる。すなわち、糸束1の外周を単に拘束する方法ではクリープ的な破損を防止することは困難であり、水流によるダメージを十分に低減できないと考えられる。
In addition, as shown in FIGS. 9-11, the
<ろ過方法>
図4を参照しながら、中空糸膜モジュール10を用いて被処理水(原水)をろ過する方法について説明する。図4に示すろ過装置100は、中空糸膜1aの中空部に被処理水を供給し、外側にろ過する内圧式ろ過を行うためのものである。ろ過装置100は、モジュール10、これに被処理水を供給する配管L1、モジュール10からろ過水及び循環水をそれぞれ排出する配管L2及び配管L3、並びに、これらの配管の途中に配設された圧力計及び弁などからなる。
<Filtration method>
A method for filtering the water to be treated (raw water) using the hollow
まず、小穴4cを有する整流筒4が上になるように、モジュール10を縦に配置する。配管接続キャップ6bに被処理水供給管L1を接続すると共に、配管接続キャップ6aに循環水排出管L3を接続する。また、筒状ケース2の上側ノズル2a及び下側ノズル2bにろ過水排出管L2a,L2bをそれぞれ接続する。
First, the
被処理水供給管L1を通じて被処理水をモジュール10に導入することによって中空糸膜1aの中空部に被処理水を供給する。上側ノズル2a及び下側ノズル2bの両方から中空糸膜1aの外表面側から流出したろ過水を採取する。このような内圧式ろ過をモジュール10によって行うことにより、中空糸膜1aの破損を起こすことなく良好な水質のろ過水を長期間安定して得ることができる。
The treated water is supplied to the hollow portion of the
供給した水量の約2〜5%を上側の中空糸膜1aの中空部から循環水として流出させながらろ過運転を行うのが好ましい。このようにすると、中空糸膜1aによって排除された微粒子等がモジュール10外に排出されるので、膜面の閉塞を起こし難くなり一層長期間にわたって安定したろ過水量を得ることができる。
It is preferable to perform the filtration operation while allowing about 2 to 5% of the supplied water amount to flow out as circulating water from the hollow portion of the upper
図4に示すように、下側ノズル2bに接続したろ過水排出管L2bはエルボで立ち上がり、他方のろ過水排出管L2aに合流している。上下両方の整流筒が同一構造である場合には、被処理水を供給する側とは反対側のノズルに近いところで上下のろ過水排出管L2a,L2bを合流させて、被処理水を供給する側とは反対側に導出することが好ましい。これにより、ろ過水のモジュール10内での流動抵抗とろ過水排出管L2内での流動抵抗とがバランスし、結果として上側ノズルからのろ過水量と下側ノズルからのろ過水量がほぼ同量になる。従って、ノズル2a,2bから流出するろ過水量をバランスさせるためにろ過水排出管L2に流量調整用弁を設ける必要が無くなり、結果として弁の数を減らせるメリットがある。
As shown in FIG. 4, the filtrate discharge pipe L2b connected to the
なお、モジュール10は、内圧式ろ過のみならず、用途によっては外圧式ろ過にも用いることができる。図5に示すろ過装置200は、中空糸膜1aの外側に被処理水を供給し、中空部側にろ過するためのものである。例えば、超純水のファイナルフィルター用途では、配管中に空気溜まりができないように下側から被処理水を供給し、ろ過水を上側に導出する方法が好ましい。
The
ろ過装置200は、中空糸膜モジュール10、これに被処理水を供給する配管L5、モジュール10からろ過水及び循環水をそれぞれ排出する配管L6a,L6b及び配管L7、並びに、これらの配管の途中に配設された圧力計及び弁などからなる。なお、ろ過装置200による処理を開始するに先立ち、例えば、ろ過水排出管L6bを通じて水をモジュール10内に導入し、中空糸膜1aの中空部に供給する工程を実施することもできる。この工程を実施することでモジュール10内の空気を小穴4c及びノズル2aを通じて十分に排出できる。モジュール10内の空気を十分に排出した後、弁を切り替える等して外圧式ろ過を開始することが好ましい。
The
以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態においては、小穴4cが整流筒4の側面に独立して形成された貫通孔である場合を例示したが、図6に示すように、貫通孔を設ける代わりに整流筒4の端部に複数のスリット4dを設け、これを利用して小穴を形成してもよい。整流筒4の基端部4aを固定部3aに包埋させることによって、固定部3aの界面位置に小穴が形成される。
The preferred embodiment of the present invention has been described in detail above, but the present invention is not limited to the above embodiment. For example, in the above-described embodiment, the case where the
スリットを利用して小穴を設ける場合、予め形成する穴の位置や固定部界面の位置を厳密に制御しなくても、比較的容易に固定部3aの界面位置に小穴を形成できるという利点がある。モジュール10内の空気を十分に排除すると共に、通水時の水流による中空糸膜1aのダメージを十分に抑制する点から、各スリット4dの幅は1〜10mmであることが好ましく、5〜8mmであることが特に好ましい。なお、図6においては、糸束1等の図示は省略する。
When a small hole is provided using a slit, there is an advantage that a small hole can be formed relatively easily at the interface position of the fixed
また、上記実施形態においては、整流筒4の先端部4bの開口が整流筒4の内側の水をノズル2aへと流通させる開口として機能する場合を例示したが、当該開口の構成はこれに限定されるものではない。当該開口は、固定部3aの界面Faから一定の距離が離れた位置であれば、例えば、図7に示すように、整流筒の側面に設けてもよい。
Moreover, in the said embodiment, although the case where the opening of the front-end | tip
図7に示す中空糸膜モジュール20は、整流筒14が基端部14aから先端部14bに向かって径が大きくなる筒状部材からなり先端部14bが筒状ケース2の内面と接合されている。整流筒14の側面に開口14cが形成されており、整流筒14内の水が開口14cから整流筒14の外側に流出し、整流筒14の外面と筒状ケース2の内面との間隙を通ってノズル2aに流出することができるようになっている。水流による中空糸膜1aのダメージを効果的に抑制する観点から、開口14cの位置は固定部の界面Faから少なくとも30mm離れていることが好ましく、50mm以上離れていることがより好ましい。なお、図7においては、糸束1等の図示は省略する。
In the hollow
整流筒14の側面に形成する開口14cの数や形状は特に限定されない。ただし、開口面積S1は、上記不等式(1)で表される条件を満たすことが好ましい。この場合、開口面積S1は、下記式(5)によって算出される値である。
式中、W1及びW2は開口の上辺及び下辺の長さ(m)をそれぞれ示し、hは開口の高さ(m)を示し、nは開口の数を示す。
The number and shape of the
In the formula, W 1 and W 2 indicate the lengths (m) of the upper and lower sides of the opening, h indicates the height (m) of the opening, and n indicates the number of openings.
以下の実施例及び参考例においては、中空糸膜としてポリスルホン製限外ろ過膜を使用した。その特性を以下に示す。
内径/外径:0.75mm/1.35mm、
内表面積換算短糸透水量:4200LMH(膜有効長5cmでの測定値)、
引張強さ:5.4MPa、
引張破断伸度:100%。
In the following examples and reference examples, a polysulfone ultrafiltration membrane was used as the hollow fiber membrane. The characteristics are shown below.
Inner diameter / outer diameter: 0.75 mm / 1.35 mm,
Internal surface area converted short thread water permeability: 4200 LMH (measured value at membrane effective length of 5 cm),
Tensile strength: 5.4 MPa,
Tensile elongation at break: 100%.
中空糸膜の透水量は、25℃の限外ろ過水を長さ50mmの中空糸膜の内面から外面へ透過させたときのろ過水の量(LMH)である。透水量の計算にあたり有効膜面積は内面で換算した。中空糸膜の破断強度及び破断伸度は、(株)島津製作所製のオートグラフAGS−5Dを使用し、サンプルの長さ30mm、引っ張りスピード50mm/分で測定した。破断強度(MPa)は、中空糸膜1本当たりの破断時の荷重を、引っ張る前の膜の断面積で割ることによって算出される値である。破断伸度(%)は元の長さに対する破断に至るまでに伸びた長さの比である。 The amount of water permeated through the hollow fiber membrane is the amount of filtered water (LMH) when ultrafiltrated water at 25 ° C. is permeated from the inner surface to the outer surface of the hollow fiber membrane having a length of 50 mm. In calculating the water permeability, the effective membrane area was converted on the inner surface. The breaking strength and breaking elongation of the hollow fiber membrane were measured using an autograph AGS-5D manufactured by Shimadzu Corporation at a sample length of 30 mm and a pulling speed of 50 mm / min. The breaking strength (MPa) is a value calculated by dividing the breaking load per hollow fiber membrane by the cross-sectional area of the membrane before pulling. The elongation at break (%) is the ratio of the length stretched to break to the original length.
[実施例1]
<中空糸膜モジュールの作製>
[Example 1]
<Production of hollow fiber membrane module>
筒状ケースとして、図1に示す筒状ケース2と同様の構成の透明ポリスルホン製のものを使用した。この筒状ケースの寸法は以下の通りである。
ろ過領域における円筒部内径/外径:154mm/170mm、
ノズル部における円筒部内径/外径:162mm/183mm、
ノズルの内径:58mm、
筒状ケースの長さ/ノズルの中心間距離:1050mm/872mm。
As the cylindrical case, a transparent polysulfone having the same configuration as the
Cylindrical inner diameter / outer diameter in the filtration region: 154 mm / 170 mm,
Inner diameter / outer diameter of cylindrical part in nozzle part: 162 mm / 183 mm,
Nozzle inner diameter: 58 mm,
Length of cylindrical case / distance between nozzle centers: 1050 mm / 872 mm.
整流筒として使用する透明ポリスルホン製の円筒(内径142mm、外径146mm、長さ135mm)を2つ準備した。これらの整流筒の一端にそれぞれ計8つのスリット(幅5mm、長さ25mm)を以下のように形成した。すなわち、2つのスリットが2mm間隔で形成されて成るスリットの組を、円周を4等分する位置4箇所に設けた。整流筒の側面には4箇所突起を設け、これらの突起を筒状ケースの内面に接合することによって、整流筒を筒状ケースの両端部に予め固定した。なお、上側ノズルの開口が2つのスリットの組の中間位置となるように、筒状ケース内に2つの整流筒を固定した(図2参照)。
Two transparent polysulfone cylinders (inner diameter 142 mm, outer diameter 146 mm, length 135 mm) used as rectifying cylinders were prepared. A total of eight slits (
中空糸膜1750本をポリエチレン製ネットで包んで形成した小束を4つ準備した。中空糸膜の両端から2mm程度の位置まで中空部を閉塞させた。その後、4つの小束を筒状ケース内に設けた整流筒内に挿入し、遠心注型法によって両端から熱硬化性エポキシ樹脂を注入し、これを固化させた。なお、整流筒内に4つの小束からなる糸束を挿入する際には、2つの小束の間に形成される凹部の位置と整流筒のスリットの位置とを一致させた。50℃に加熱してキュアーし、中空糸膜の両端部を切断して中空糸膜の中空部を開口させ中空糸膜モジュールを作製した。この中空糸膜モジュールは、長さが1045mmであり、膜有効長が930mmであった。ポリスルホン製の配管接続キャップを中空糸膜モジュールの両端面にOリングを介して接合した。両方の配管接続キャップの端面間距離は、1180mmであった。 Four small bundles formed by wrapping 1750 hollow fiber membranes with a polyethylene net were prepared. The hollow part was closed to a position of about 2 mm from both ends of the hollow fiber membrane. Thereafter, four small bundles were inserted into a rectifying cylinder provided in a cylindrical case, and a thermosetting epoxy resin was injected from both ends by a centrifugal casting method to solidify it. When inserting a yarn bundle composed of four small bundles into the rectifying cylinder, the position of the recess formed between the two small bundles was made to coincide with the position of the slit of the rectifying cylinder. A hollow fiber membrane module was produced by heating to 50 ° C. and curing, cutting both ends of the hollow fiber membrane, and opening the hollow portion of the hollow fiber membrane. This hollow fiber membrane module had a length of 1045 mm and an effective membrane length of 930 mm. A pipe connection cap made of polysulfone was joined to both end faces of the hollow fiber membrane module via O-rings. The distance between the end faces of both pipe connection caps was 1180 mm.
<通水試験>
上記中空糸膜モジュールを使用し、図4に示す内圧式ろ過装置と同様の構成の装置を構成した。なお、循環水排出管L3の弁V3の下流側及びろ過水排出管L2の弁V2の下流側に各々ローター式流量計を設けた。また、ろ過水排出管L2bが上方の管L2aに合流する手前の位置に超音波式流量計を設け、下側ノズル2bから管L2bを通じて排出される水の流量を測定できるようにした。
<Water flow test>
Using the hollow fiber membrane module, an apparatus having the same configuration as the internal pressure filtration apparatus shown in FIG. 4 was constructed. A rotor type flow meter was provided on the downstream side of the valve V3 of the circulating water discharge pipe L3 and on the downstream side of the valve V2 of the filtered water discharge pipe L2. In addition, an ultrasonic flow meter is provided at a position before the filtrate water discharge pipe L2b joins the upper pipe L2a so that the flow rate of water discharged from the
モジュールに25℃の純水をろ過水流量が10m3/hr、循環水量が0.3m3/hrとなるように弁V1と弁V3の開度を調整して通水を開始した。モジュール内の空気を水で置換していったところ、モジュール内が全て水で置換され気泡の残留は全く観察されなかった。なお、通水時には弁V2を全開状態とした。 Water flow was started by adjusting the degree of opening of the valves V1 and V3 so that the filtered water flow rate was 10 m 3 / hr and the circulating water amount was 0.3 m 3 / hr. When the air in the module was replaced with water, the entire module was replaced with water, and no residual bubbles were observed. In addition, the valve V2 was fully opened at the time of water flow.
(モジュール透水量の測定)
次いで、循環水量を0.3m3/hrに固定したままろ過水流量が15m3/hr、20m3/hr、25m3/hr、30m3/hrとなるように段階的に通水量を上げていった。各段階での圧力計Pi、Po、Pfの指示値を読み取り、膜間差圧を求めた。膜間差圧ΔP(MPa)は、被処理水の圧力をPi、循環水の圧力をPo、ろ過水の圧力をPf、高さ補正値をHとしたとき、下記式(6)で算出される値である。高さ補正値H(MPa)は、Pi、Po、Pf各々の計測位置の床面からの高さをHi、Ho、Hf〔m〕としたとき、下記式(7)で算出される値である。
Then, the filtered water flow rate while fixing the circulating water to 0.3 m 3 / hr is 15m 3 / hr, 20m 3 / hr, 25m 3 / hr, has achieved stepwise through water such that 30 m 3 / hr It was. The indicated values of the pressure gauges Pi, Po, and Pf at each stage were read to determine the transmembrane pressure difference. The transmembrane pressure difference ΔP (MPa) is calculated by the following equation (6), where Pi is the pressure of the water to be treated, Po is the pressure of the circulating water, Pf is the pressure of the filtered water, and H is the height correction value. Value. The height correction value H (MPa) is a value calculated by the following formula (7) when the height from the floor surface of each measurement position of Pi, Po, Pf is Hi, Ho, Hf [m]. is there.
各ろ過水量と膜間差圧のグラフを描き、膜間差圧が0.1MPaのときのろ過水流量を求めたところ、27m3/hr/0.1MPa@25℃であった。この値がモジュール透水量である。この値とモジュール寸法(外径170mm、長さ1180mm)からモジュール透水性能は1010m3/hr/0.1MPa/m3と算出された。この値は、非特許文献1,2に記載のモジュールの透水性能の約2倍〜1.7倍である。また、各ろ過水流量で通水しているときに下側ノズルからの流量を測定したところ、下側ノズルからの流量がろ過水流量のほぼ1/2を示し、上下のノズルからほぼ同量のろ過水が流出していることが確認された。
A graph of each filtrate water amount and transmembrane pressure difference was drawn, and the filtrate water flow rate when the transmembrane pressure difference was 0.1 MPa was determined to be 27 m 3 /hr/0.1 MPa @ 25 ° C. This value is the module water permeability. From this value and the module dimensions (outer diameter 170 mm, length 1180 mm), the module water permeability was calculated as 1010 m 3 /hr/0.1 MPa / m 3 . This value is about 2 to 1.7 times the water permeability of the modules described in
(リーク検査)
次いで、循環水量0.3m3/hr、ろ過水流量30m3/hrの条件で通水を1ヶ月間連続的に行った。1ヶ月後にモジュールを装置から取り外してリーク検査を以下のようにして行った。すなわち、両端の配管接続用キャップを取り外した後、モジュールを水槽に浸漬して内部を純水で満たした。次いで片側のノズルには栓を施して密閉状態とし、他のノズルには空気配管を接続した。0.2MPaまで徐々に空気圧を印加し、モジュール両端を観察して中空部から気泡が継続して出てこないかどうかを確認した。本実施例に係るモジュールはリークが全く無かった。なお、当該モジュールは、内部の水を垂れきった状態では重量が34kgであり、一人で持ち運ぶことができた。
(Leak inspection)
Subsequently, water flow was continuously performed for 1 month under conditions of a circulating water amount of 0.3 m 3 / hr and a filtrate water flow rate of 30 m 3 / hr. One month later, the module was removed from the apparatus, and a leak test was performed as follows. That is, after removing the pipe connection caps at both ends, the module was immersed in a water tank to fill the interior with pure water. Next, the nozzle on one side was sealed with a stopper, and an air pipe was connected to the other nozzle. Air pressure was gradually applied to 0.2 MPa, and both ends of the module were observed to confirm whether or not air bubbles continued to emerge from the hollow portion. The module according to this example had no leakage at all. The module weighed 34 kg when the internal water was completely dripped, and could be carried alone.
(モジュール内部の観察)
整流筒の小穴が形成されている位置でモジュールを割断して、内部を観察した。上側の整流筒の固定界面位置に形成されている8つの小穴の寸法を計測したところ、相当直径が3〜7mmの範囲に収まっていた。相当直径が一定の値でないのは界面位置が円周方向で異なっており場所によって小穴の高さが異なるためである。小穴の総開口面積S3は160mm2であり、整流筒の先端部の開口面積S1は5800mm2であった。開口面積比S3/S1は0.03であった。また、整流筒の先端部の開口は、固定部の界面から125mm〜118mmに位置していた。整流筒の小穴と糸束最外周部の中空糸膜との距離を計測したところ、8つの小穴はいずれも5〜8mmの範囲に位置していた。
(Observation inside the module)
The module was cleaved at a position where a small hole of the flow straightening cylinder was formed, and the inside was observed. When the dimensions of the eight small holes formed at the fixed interface position of the upper flow straightening tube were measured, the equivalent diameter was within the range of 3 to 7 mm. The reason why the equivalent diameter is not a constant value is that the interface position varies in the circumferential direction, and the height of the small hole varies depending on the location. The total opening area S 3 of the small holes was 160 mm 2 , and the opening area S 1 at the tip of the rectifying cylinder was 5800 mm 2 . The opening area ratio S 3 / S 1 was 0.03. Moreover, the opening of the front-end | tip part of a rectification | straightening cylinder was located in 125 mm-118 mm from the interface of a fixing | fixed part. When the distance between the small hole of the flow straightening cylinder and the hollow fiber membrane at the outermost peripheral part of the yarn bundle was measured, all of the eight small holes were located in the range of 5 to 8 mm.
[実施例2]
以下の点の他は、実施例1と同様にして本実施例に係る中空糸膜モジュールを作製した。すなわち、計8つのスリットが形成された円筒の代わりに、円周方向の所定の領域に偏在するように3つのスリット(幅8mm)が形成された円筒を上側の整流筒として使用した点、並びに、糸束を4つの小束に分割せずに中空糸膜7000本を1束として整流筒内に挿入した点である(図8参照)。なお、遠心注型を行う際には、ノズルが水平方向を向くようにして、整流筒に設けたスリットが上側になるようにセットした。図8に示す構成の中空糸膜モジュールを用いてろ過装置を構成し、実施例1と同様にして試験及び評価を行った。
[Example 2]
Except for the following points, a hollow fiber membrane module according to this example was produced in the same manner as in Example 1. That is, instead of a cylinder with a total of eight slits, a cylinder with three slits (width 8 mm) formed so as to be unevenly distributed in a predetermined region in the circumferential direction was used as the upper rectifying cylinder, and This is the point that 7000 hollow fiber membranes are bundled as one bundle into the rectifying cylinder without dividing the yarn bundle into four small bundles (see FIG. 8). When performing centrifugal casting, the nozzle was set so that the nozzles faced in the horizontal direction and the slit provided in the flow straightening tube was on the upper side. A filtration apparatus was configured using the hollow fiber membrane module having the configuration shown in FIG. 8, and tests and evaluations were performed in the same manner as in Example 1.
通水試験を開始し、モジュール内の空気を水で置換していったところ、モジュール内が全て水で置換され気泡の残留は全く観察されなかった。 When a water flow test was started and the air in the module was replaced with water, the entire module was replaced with water, and no residual bubbles were observed.
本実施例に係るモジュールは、モジュール透水量が25m3/hr/0.1MPa@25℃であった。この値とモジュール寸法(外径170mm、長さ1180mm)からモジュール透水性能は930m3/hr/0.1MPa/m3と算出された。また、本実施例においても、実施例1と同様に上下のノズルからほぼ同量のろ過水が流出していた。 The module according to this example had a module water permeability of 25 m 3 /hr/0.1 MPa @ 25 ° C. This value and the module size (OD 170 mm, length 1180 mm) from the module water permeability was calculated to 930m 3 /hr/0.1MPa/m 3. Also in this example, almost the same amount of filtered water was flowing out from the upper and lower nozzles as in Example 1.
また、1ヶ月間連続的に通水を行った後にリーク検査を行ったところ、リークは全く無かった。リーク検査後、モジュールを割断して内部を観察した。整流筒の固定界面位置に形成されている3つの小穴の寸法を計測したところ、相当直径が7〜10mmの範囲に収まっていた。小穴の総開口面積S3は150mm2であり、整流筒の先端部の開口面積S1は5800mm2であった。開口面積比S3/S1は0.03であった。また、整流筒の先端部の開口は、固定部の界面から127mm〜120mmに位置していた。整流筒の小穴と糸束最外周部の中空糸膜との距離を計測したところ、3つの小穴はいずれも5〜7mmの範囲に位置していた。 In addition, when a leak inspection was conducted after continuously passing water for one month, there was no leak at all. After the leak inspection, the module was cleaved and the inside was observed. When the dimensions of the three small holes formed at the fixed interface position of the rectifying cylinder were measured, the equivalent diameter was within the range of 7 to 10 mm. The total opening area S 3 of the small holes was 150 mm 2 , and the opening area S 1 at the tip of the rectifying cylinder was 5800 mm 2 . The opening area ratio S 3 / S 1 was 0.03. Moreover, the opening of the front-end | tip part of a rectification | straightening cylinder was located in 127 mm-120 mm from the interface of a fixing | fixed part. When the distance between the small hole of the rectifying tube and the hollow fiber membrane at the outermost peripheral portion of the yarn bundle was measured, all three small holes were located in the range of 5 to 7 mm.
[実施例3]
以下の点の他は、実施例1と同様にして本実施例に係る中空糸膜モジュールを作製した。すなわち、一定の径を有する円筒の代わりに、下方に向かって径が大きくなる筒状部材であり、その側面に3つの開口が形成された整流筒を用いた点である(図7参照)。本実施例で使用した整流筒は、以下のような形状である。なお、小穴を形成させるためのスリットは、実施例1における整流筒と同様にした。
基端部の内径/外径:142mm/146mm、
先端部の内径/外径:154mm/158mm、
長さ:85mm、
開口の上辺/下辺/高さ/個数:100mm/100mm/20mm/3個、
開口の上辺の位置:先端部の端面から25mm。
[Example 3]
Except for the following points, a hollow fiber membrane module according to this example was produced in the same manner as in Example 1. That is, instead of a cylinder having a constant diameter, a cylindrical member whose diameter increases downward is used, and a rectifying cylinder having three openings formed on its side surface is used (see FIG. 7). The flow straightening cylinder used in this example has the following shape. The slit for forming the small hole was the same as that of the rectifying cylinder in the first embodiment.
Inner diameter / outer diameter of the base end: 142 mm / 146 mm,
Inner diameter / outer diameter of tip portion: 154 mm / 158 mm,
Length: 85mm,
Upper side / lower side / height / number of openings: 100 mm / 100 mm / 20 mm / 3 pieces,
Position of the upper side of the opening: 25 mm from the end face of the tip.
図7に示す構成の中空糸膜モジュールを用いてろ過装置を構成し、実施例1と同様にして試験及び評価を行った。なお、ノズルの中心軸に対して左右45°の範囲内には開口が存在しないように整流筒を筒状ケース内に配置した。 A filtration apparatus was configured using the hollow fiber membrane module having the configuration shown in FIG. 7, and tests and evaluations were performed in the same manner as in Example 1. The rectifying cylinder was arranged in the cylindrical case so that there was no opening within a range of 45 ° to the left and right with respect to the central axis of the nozzle.
通水試験を開始し、モジュール内の空気を水で置換していったところ、モジュール内が全て水で置換され気泡の残留は全く観察されなかった。 When a water flow test was started and the air in the module was replaced with water, the entire module was replaced with water, and no residual bubbles were observed.
本実施例に係るモジュールは、モジュール透水量が27m3/hr/0.1MPa@25℃であった。この値とモジュール寸法(外径170mm、長さ1180mm)からモジュール透水性能は1010m3/hr/0.1MPa/m3と算出された。また、本実施例においても、実施例1と同様に上下のノズルからほぼ同量のろ過水が流出していた。 The module according to this example had a module water permeability of 27 m 3 /hr/0.1 MPa @ 25 ° C. From this value and the module dimensions (outer diameter 170 mm, length 1180 mm), the module water permeability was calculated as 1010 m 3 /hr/0.1 MPa / m 3 . Also in this example, almost the same amount of filtered water was flowing out from the upper and lower nozzles as in Example 1.
また、1ヶ月間連続的に通水を行った後、リーク検査を行ったところ、リークは全く無かった。リーク検査後、モジュールを割断して内部を観察した。整流筒の固定界面位置に形成されている8つの小穴の寸法を計測したところ、相当直径が4〜9mmの範囲に収まっていた。小穴の総開口面積S3は220mm2であり、整流筒の先端部の開口面積S1は6000mm2であった。開口面積比S3/S1は0.04であった。また、整流筒の先端部の開口は、固定部の界面から50mm〜56mmに位置していた。整流筒の小穴と糸束最外周部の中空糸膜との距離を計測したところ、8つの小穴はいずれも5〜8mmの範囲に位置していた。 Moreover, when water was passed continuously for one month and then a leak inspection was performed, there was no leak at all. After the leak inspection, the module was cleaved and the inside was observed. When the dimensions of the eight small holes formed at the fixed interface position of the rectifying cylinder were measured, the equivalent diameter was within the range of 4 to 9 mm. The total opening area S 3 of the small holes was 220 mm 2 , and the opening area S 1 at the tip of the rectifying cylinder was 6000 mm 2 . The opening area ratio S 3 / S 1 was 0.04. Moreover, the opening of the front-end | tip part of a rectification | straightening cylinder was located 50 mm-56 mm from the interface of the fixing | fixed part. When the distance between the small hole of the flow straightening cylinder and the hollow fiber membrane at the outermost peripheral part of the yarn bundle was measured, all of the eight small holes were located in the range of 5 to 8 mm.
[参考例1]
スリットが形成されていない整流筒を使用したことの他は、実施例1と同様にして本参考例に係る中空糸膜モジュールを作製した。この中空糸膜モジュールを用いてろ過装置を構成し、実施例1と同様にして試験及び評価を行った。
[Reference Example 1]
A hollow fiber membrane module according to this reference example was produced in the same manner as in Example 1 except that a rectifying tube without a slit was used. A filtration device was constructed using this hollow fiber membrane module, and tests and evaluations were carried out in the same manner as in Example 1.
通水を開始したところ、固定部界面付近であって小束と小束の間の位置に数cmの大きさの気泡が残留しているのが観察された。循環水量を0.3m3/hrに固定したままろ過水流量が15m3/hr、20m3/hr、25m3/hr、30m3/hrとなるように段階的に通水量を上げていったが、残留気泡は整流筒内から流出することなく、上記の位置に残留したままであった。更に、30m3/hrの条件で1ヶ月通水を継続したが、気泡の残留量や位置は殆ど変化が観られなかった。気泡残留位置の解析を行うために、筒状ケースの表面に気泡が残留している位置をマーキングした。 When water flow was started, it was observed that bubbles having a size of several centimeters remained in the vicinity of the fixed part interface and between the small bundles. With the circulating water amount fixed at 0.3 m 3 / hr, the flow rate was increased stepwise so that the filtrate water flow rate was 15 m 3 / hr, 20 m 3 / hr, 25 m 3 / hr, and 30 m 3 / hr. However, the remaining bubbles remained at the above position without flowing out of the rectifying cylinder. Furthermore, water flow was continued for 1 month under the condition of 30 m 3 / hr, but almost no change was observed in the residual amount and position of bubbles. In order to analyze the bubble remaining position, the position where the bubble remained on the surface of the cylindrical case was marked.
通水試験後、モジュールを割断して整流筒の内面と小束最外周の中空糸膜との距離を計測したところ、小束が整流筒に接する部分では1〜3mmの範囲であった。他方、気泡が残留していた部分では整流筒内面と小束最外周の中空糸膜との距離はいずれも5mm以上であった。このことから、整流筒の内面と糸束最外周の中空糸膜との間隔が5mmよりも狭い部分には気泡が溜まることはないが5mm以上離れた部分に気泡が溜まりやすいことが判明した。本参考例と実施例1の結果を対比すると、上記間隔が5mm以上の気泡が溜まりやすい箇所に小穴を設けることがモジュール内の残留する気泡の低減に極めて有用であることが示された。 After the water flow test, the module was cleaved and the distance between the inner surface of the rectifying tube and the hollow fiber membrane at the outermost periphery of the small bundle was measured, and the range where the small bundle contacted the rectifying tube was in the range of 1 to 3 mm. On the other hand, in the portion where the bubbles remained, the distance between the inner surface of the rectifying tube and the hollow fiber membrane at the outermost periphery of the small bundle was 5 mm or more. From this, it was found that bubbles do not collect in a portion where the distance between the inner surface of the flow straightening cylinder and the hollow fiber membrane on the outermost periphery of the yarn bundle is narrower than 5 mm, but bubbles easily collect in a portion separated by 5 mm or more. Comparing the results of this reference example and Example 1, it was shown that it is extremely useful to reduce the remaining bubbles in the module by providing small holes at locations where the above-mentioned intervals of 5 mm or more are likely to accumulate.
[参考例2]
糸束を整流筒内に挿入する際、糸束の向きを45°ずらした他は、実施例1と同様にして本参考例に係る中空糸膜モジュールを作製した。すなわち、整流筒の小穴が2つの小束の間の凹部ではなく、各小束の中央部に位置するように糸束の両端部に整流筒を固定した。この中空糸膜モジュールを用いてろ過装置を構成し、実施例1と同様にして試験及び評価を行った。
[Reference Example 2]
A hollow fiber membrane module according to the present reference example was produced in the same manner as in Example 1 except that the direction of the yarn bundle was shifted by 45 ° when the yarn bundle was inserted into the flow straightening cylinder. That is, the rectifying cylinders were fixed to both ends of the yarn bundle so that the small holes of the rectifying cylinders were located not in the recesses between the two small bundles but in the center of each small bundle. A filtration device was constructed using this hollow fiber membrane module, and tests and evaluations were carried out in the same manner as in Example 1.
通水を開始したところ、固定部界面付近であって小束と小束の間の位置に数cmの大きさの気泡が残留しているのが観察された。循環水量を0.3m3/hrに固定したままろ過水流量が15m3/hr、20m3/hr、25m3/hr、30m3/hrとなるように段階的に通水量を上げていったが、残留気泡は整流筒内から流出することなく、上記の位置に残留したままであった。更に、30m3/hrの条件で1ヶ月通水を継続したが、気泡の残留量や位置は殆ど変化が観られなかった。通水試験後、モジュールを割断して整流筒に形成された小穴と小束最外周の中空糸膜との距離を計測したところ、8つの小穴はいずれも1〜3mmの範囲であった。 When water flow was started, it was observed that bubbles having a size of several centimeters remained in the vicinity of the fixed part interface and between the small bundles. With the circulating water amount fixed at 0.3 m 3 / hr, the flow rate was increased stepwise so that the filtrate water flow rate was 15 m 3 / hr, 20 m 3 / hr, 25 m 3 / hr, and 30 m 3 / hr. However, the remaining bubbles remained at the above position without flowing out of the rectifying cylinder. Furthermore, water flow was continued for 1 month under the condition of 30 m 3 / hr, but almost no change was observed in the residual amount and position of bubbles. After the water flow test, the module was cleaved and the distance between the small holes formed in the flow straightening cylinder and the hollow fiber membrane on the outermost periphery of the small bundle was measured, and all of the eight small holes were in the range of 1 to 3 mm.
[参考例3]
以下の点の他は、実施例1と同様にして本参考例に係る中空糸膜モジュールを作製した。すなわち、計8つのスリットが形成された円筒を上側及び下側の整流筒としてそれぞれ使用する代わりに、スリットが形成されていない円筒を下側の整流筒として使用し、実施例1と同様のスリットが形成された円筒を上側の整流筒として使用した点である。この中空糸膜モジュールを使用し、図5に示す外圧式ろ過装置と同様の構成の装置を構成した。なお、循環水排出管L7の弁V7の下流側及びろ過水排出管L6の弁V6の下流側に各々ローター式流量計を設けた。
[Reference Example 3]
A hollow fiber membrane module according to this reference example was produced in the same manner as Example 1 except for the following points. That is, instead of using a cylinder with a total of eight slits as the upper and lower rectifier cylinders, a cylinder without a slit is used as the lower rectifier cylinder, and the same slit as in the first embodiment is used. This is the point where the cylinder formed with is used as the upper flow straightening cylinder. Using this hollow fiber membrane module, an apparatus having the same configuration as the external pressure filtration apparatus shown in FIG. 5 was constructed. A rotor type flow meter was provided on the downstream side of the valve V7 of the circulating water discharge pipe L7 and on the downstream side of the valve V6 of the filtered water discharge pipe L6.
モジュールに25℃の純水をろ過水流量が10m3/hr、循環水量が0.3m3/hrとなるように弁V5と弁V7の開度を調整して通水を開始した。ろ過水流量30m3/hr、循環水量0.3m3/hrの条件で1ヶ月間連続的に通水した。なお、通水時には弁V6を全開状態とした。1ヶ月後に該モジュールを装置から取り外して、実施例1と同様にしてリーク検査を行ったところ、28本の中空糸膜がリークしていた。 Water flow was started by adjusting the opening of the valves V5 and V7 so that the flow rate of filtered water was 10 m 3 / hr and the amount of circulating water was 0.3 m 3 / hr. Water was continuously passed for one month under the conditions of a filtrate water flow rate of 30 m 3 / hr and a circulating water amount of 0.3 m 3 / hr. In addition, the valve V6 was fully opened at the time of water flow. One month later, the module was removed from the apparatus, and a leak test was performed in the same manner as in Example 1. As a result, 28 hollow fiber membranes leaked.
モジュールを解体してリーク位置を観察したところ、下側の固定部界面付近において糸束最外周部の中空糸膜が破損していた。なお、小穴の形状や糸束との位置関係、並びに、整流筒と糸束との位置関係(整流筒内面と糸束最外周部の中空糸膜との距離等)は実施例1と同様であった。 When the module was disassembled and the leak position was observed, the hollow fiber membrane in the outermost peripheral part of the yarn bundle was broken near the lower fixed part interface. The positional relationship between the shape of the small hole and the yarn bundle, and the positional relationship between the flow straightening tube and the yarn bundle (distance between the inner surface of the flow straightening tube and the hollow fiber membrane at the outermost peripheral portion of the yarn bundle, etc.) there were.
[参考例4]
図11に示すような多数の貫通穴を有する円筒を上側の整流筒として使用したことの他は、実施例2と同様にして本参考例に係る中空糸膜モジュールを作製した(図9,10参照)。この整流筒の形状は以下のとおりである。
円筒の内径/外径:148mm/154mm、
長さ:85mm、
貫通穴の直径/ピッチ/配列/総個数:5mm/10mm/7行36列/252個。
[Reference Example 4]
A hollow fiber membrane module according to this reference example was produced in the same manner as in Example 2 except that a cylinder having a large number of through holes as shown in FIG. 11 was used as the upper flow straightening cylinder (FIGS. 9 and 10). reference). The shape of this flow straightening cylinder is as follows.
Inner diameter / outer diameter of cylinder: 148 mm / 154 mm,
Length: 85mm,
Diameter / pitch / arrangement / total number of through-holes: 5 mm / 10 mm / 7 rows 36 columns / 252.
図9,10に示す構成の中空糸膜モジュールを用いてろ過装置を構成し、実施例1と同様にして試験及び評価を行った。なお、ノズルの中心軸に対して左右45°の範囲内には貫通穴が存在しないように整流筒を筒状ケース内に配置した。 A filtration apparatus was configured using the hollow fiber membrane module having the configuration shown in FIGS. 9 and 10, and tests and evaluations were performed in the same manner as in Example 1. Note that the flow straightening cylinder was arranged in the cylindrical case so that there was no through hole within a range of 45 ° to the left and right with respect to the central axis of the nozzle.
通水試験を開始し、モジュール内の空気を水で置換していったところ、モジュール内が全て水で置換され気泡の残留は全く観察されなかった。 When a water flow test was started and the air in the module was replaced with water, the entire module was replaced with water, and no residual bubbles were observed.
本参考例に係るモジュールは、モジュール透水量が20m3/hr/0.1MPa@25℃であった。この値とモジュール寸法(外径170mm、長さ1180mm)からモジュール透水性能は750m3/hr/0.1MPa/m3と算出された。本参考例においては、上側ノズルからの流量は下側ノズルからの流量の約1/2であった。 The module according to this reference example had a module water permeability of 20 m 3 /hr/0.1 MPa @ 25 ° C. This value and the module size (OD 170 mm, length 1180 mm) from the module water permeability was calculated to 750m 3 /hr/0.1MPa/m 3. In this reference example, the flow rate from the upper nozzle was about ½ of the flow rate from the lower nozzle.
ろ過水排出管L2bの途中にボール弁を取り付け、その開度を調整することによって上下ノズルからの流量を各々15m3/hrとなるように調整して1ヶ月間連続的に通水した。1ヶ月間連続的に通水を行った後、リーク検査を行ったところ、5本の中空糸膜がリークしていた。リーク検査後、該モジュールを解体してリーク位置を観察したところ、上側の固定部界面付近において糸束最外周部の中空糸膜が破損していた。破損していた中空糸膜は、整流筒の貫通穴との距離が1〜2mmの範囲であり、貫通穴に近接した位置に存在していた。 A ball valve was attached in the middle of the filtrate discharge pipe L2b, and the flow rate from each of the upper and lower nozzles was adjusted to 15 m 3 / hr by adjusting the opening, and water was continuously passed for one month. When water was continuously passed for one month and then a leak test was conducted, five hollow fiber membranes were leaking. After the leak inspection, the module was disassembled and the leak position was observed. As a result, the hollow fiber membrane at the outermost peripheral portion of the yarn bundle was broken near the upper fixed portion interface. The hollow fiber membrane that had been damaged was within a range of 1 to 2 mm from the through hole of the flow straightening cylinder, and was present at a position close to the through hole.
上側の整流筒の固定部界面位置に形成されている貫通穴の寸法を計測したところ、相当直径が2〜5mmの範囲であった。固定部界面位置よりもモジュール中央側であって最も固定部界面に近接した貫通穴は、界面位置から5mmに位置していた。 When the dimension of the through hole formed at the fixed portion interface position of the upper rectifying cylinder was measured, the equivalent diameter was in the range of 2 to 5 mm. The through hole that is closer to the center of the module than the fixed part interface position and closest to the fixed part interface was located 5 mm from the interface position.
本発明の中空糸膜モジュール及びこれを用いたろ過方法によれば、安定して良好な水質の水を大量に得られる。本発明の中空糸膜モジュールは、コンパクトなサイズとすることができるため、特に超純水製造設備に用いる保安用フィルターとして好適である。また、当該中空糸膜モジュールは注射用水製造設備に用いるパイロジェン除去用フィルターとしても好適である。 According to the hollow fiber membrane module of the present invention and the filtration method using the same, it is possible to stably obtain a large amount of water with good water quality. Since the hollow fiber membrane module of this invention can be made into a compact size, it is particularly suitable as a security filter for use in ultrapure water production facilities. The hollow fiber membrane module is also suitable as a pyrogen removal filter for use in water for injection production facilities.
1…糸束、1a…中空糸膜、1b…小束、2…筒状ケース、2a,2b…ノズル、3a,3b…固定部、4,5…整流筒、4a,5a…整流筒の基端部、4b,5b…整流筒の先端部、4c…小穴、4d…スリット、10,20…中空糸膜モジュール、14…整流筒、14a…整流筒の基端部、14b…整流筒の先端部、14c…開口、100,200…ろ過装置、Fa,Fb…固定部の界面。
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記糸束を収容し且つ側面にノズルを有する筒状ケースと、
前記筒状ケース内の前記糸束の両端部において、前記中空糸膜の外面同士及び当該外面と前記筒状ケースの内面との隙間を封止する注型剤から成る一対の固定部と、
一端が前記固定部によって封止され、前記糸束の両端部をそれぞれ囲繞するように延在する一対の整流筒と、
を備え、
前記一対の整流筒は前記固定部から離隔した位置に、前記整流筒内側の水が前記ノズルに流通し得る開口をそれぞれ有し、
少なくとも一方の前記整流筒は前記固定部の界面位置に、当該整流筒の外面から内面にかけて貫通する相当直径1mm以上10mm以下の小穴を有する中空糸膜モジュール。 A yarn bundle composed of a number of hollow fiber membranes;
A cylindrical case containing the yarn bundle and having a nozzle on a side surface;
A pair of fixing parts made of a casting agent that seals the outer surfaces of the hollow fiber membranes and the gap between the outer surface and the inner surface of the cylindrical case at both ends of the yarn bundle in the cylindrical case;
A pair of rectifying cylinders, one end of which is sealed by the fixing portion and extending so as to surround both ends of the yarn bundle;
With
The pair of rectifying cylinders each have an opening through which water inside the rectifying cylinder can flow to the nozzle at a position spaced apart from the fixed portion.
At least one of the flow straightening tubes is a hollow fiber membrane module having a small hole having an equivalent diameter of 1 mm or more and 10 mm or less penetrating from an outer surface to an inner surface of the flow straightening tube at an interface position of the fixed portion.
被処理水を当該モジュールの下方から前記中空糸膜の中空部へと供給する工程と、
前記中空糸膜の外側に流出したろ過水を前記筒状ケースの前記ノズルから採取する工程と、
を備える、ろ過方法。 A step of installing the hollow fiber membrane module according to any one of claims 1 to 4 so that the small hole provided in the rectifying cylinder is disposed above;
Supplying the water to be treated to the hollow portion of the hollow fiber membrane from below the module;
Collecting filtered water flowing out of the hollow fiber membrane from the nozzle of the cylindrical case;
A filtration method comprising:
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