JP2010231865A - Method for manufacturing perpendicular magnetic recording medium - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium, with which the characteristics of the medium are enhanced based on improvement in the orientation, and the coercive force of the medium is improved. <P>SOLUTION: In the method for manufacturing the perpendicular magnetic recording medium which is used in information recording of a perpendicular magnetic recording mode and which includes at least an amorphous soft magnetic layer, an underlayer, and a magnetic recording layer on a substrate, the perpendicular magnetic recording medium is formed with multi-step deposition, wherein a crystalline seed layer is deposited without application of a bias on the soft magnetic layer, or on an amorphous seed layer formed on the soft magnetic layer, while subsequently is deposited by the application of bias. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は垂直磁気記録方式のHDD(ハードディスクドライブ)等の磁気ディスク装置に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a magnetic disk apparatus such as a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive).

近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたHDD(ハードディスクドライブ)の面記録密度は年率100%程度の割合で増加し続けている。最近では、HDD等に用いられる2.5インチ径磁気ディスクにして、1枚当り250Gバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには1平方インチ当り400Gビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。HDD等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式(長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される)の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。   Various information recording techniques have been developed with the recent increase in information processing capacity. In particular, the surface recording density of an HDD (hard disk drive) using magnetic recording technology continues to increase at an annual rate of about 100%. Recently, an information recording capacity exceeding 250 Gbytes for a 2.5-inch diameter magnetic disk used for an HDD or the like has been demanded. It is required to realize an information recording density exceeding 400 Gbits per unit. In order to achieve a high recording density in a magnetic disk used for an HDD or the like, it is necessary to refine the magnetic crystal particles constituting the magnetic recording layer for recording information signals and to reduce the layer thickness. It was. However, in the case of magnetic disks of the in-plane magnetic recording method (also called longitudinal magnetic recording method or horizontal magnetic recording method) that have been commercialized conventionally, as a result of the progress of miniaturization of magnetic crystal grains, superparamagnetic phenomenon The thermal stability of the recording signal is impaired, the recording signal disappears, and a thermal fluctuation phenomenon occurs, which has been an impediment to increasing the recording density of the magnetic disk.

この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気ディスクが提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開2002−92865号公報(特許文献1)では、基板上に軟磁性層、下地層、Co系垂直磁気記録層、保護層等をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、米国特許第6468670号明細書(特許文献2)には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層(交換結合層)を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。
そして、現在では、垂直磁気記録媒体での更なる高記録密度化が求められている。
In order to solve this obstruction factor, in recent years, a magnetic disk for perpendicular magnetic recording has been proposed. In the case of the perpendicular magnetic recording system, unlike the case of the in-plane magnetic recording system, the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer is adjusted to be oriented in the direction perpendicular to the substrate surface. The perpendicular magnetic recording method can suppress the thermal fluctuation phenomenon as compared with the in-plane recording method, and is suitable for increasing the recording density. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 2002-92865 (Patent Document 1) discloses a technique relating to a perpendicular magnetic recording medium in which a soft magnetic layer, an underlayer, a Co-based perpendicular magnetic recording layer, a protective layer, and the like are formed in this order on a substrate. Is disclosed. In addition, US Pat. No. 6,686,670 (Patent Document 2) discloses a perpendicular magnetic recording medium having a structure in which an artificial lattice film continuous layer (exchange coupling layer) exchange-coupled to a particulate recording layer is attached. ing.
At present, there is a demand for higher recording density in perpendicular magnetic recording media.

特開2002−92865号公報JP 2002-92865 A 米国特許第6468670号明細書US Pat. No. 6,468,670

垂直磁気記録方式で用いられる垂直磁気記録媒体において、記録密度を向上させるためには、磁気記録層の磁化遷移領域ノイズの低減(S/N比の向上)が必要となる。そのためには、磁気記録層の磁性結晶粒子の粒分離及び微細化、結晶配向性などの向上が必要となる。 In the perpendicular magnetic recording medium used in the perpendicular magnetic recording system, in order to improve the recording density, it is necessary to reduce the magnetization transition region noise of the magnetic recording layer (improve the S / N ratio). For this purpose, it is necessary to improve the grain separation and refinement of the magnetic crystal grains in the magnetic recording layer, the crystal orientation, and the like.

従来の垂直磁気記録媒体では、磁気記録層の配向を好適に制御するための下地層が磁性層下に導入されている。そして、この下地層としては例えばRu層が用いられる。したがって、このRu下地層についても好適に配向制御される必要がある。つまり、最密充填六方晶(hcp)構造であるRu層のc軸は膜面の面直方向に配向しなければならない。そのために、従来は、基板上の軟磁性層とRu下地層との間に他の下地層を設けてRu層の配向制御が行われていた。この他の下地層は一般にシード層とも呼ばれている。従来のシード層には、主にNiW合金や、CoCr合金などが使用されている。そして、結晶配向性を改善し、特性を向上させるためにシード層の成膜時にバイアスを印加する方法があるが、ただ単にバイアスを印加すると、下層(通常は軟磁性層)との界面が荒れ、保磁力Hcが減少してしまうという問題が発生する。トラック幅を狭くするためには、媒体の保磁力を向上させる必要があることから、保磁力の減少は避けなければならない。   In a conventional perpendicular magnetic recording medium, an underlayer for appropriately controlling the orientation of the magnetic recording layer is introduced under the magnetic layer. For example, a Ru layer is used as the base layer. Therefore, it is necessary to suitably control the orientation of the Ru underlayer. That is, the c-axis of the Ru layer having a close-packed hexagonal crystal (hcp) structure must be oriented in the direction perpendicular to the film surface. For this purpose, conventionally, the orientation of the Ru layer is controlled by providing another underlayer between the soft magnetic layer on the substrate and the Ru underlayer. The other underlayer is generally called a seed layer. For the conventional seed layer, NiW alloy, CoCr alloy or the like is mainly used. In order to improve crystal orientation and improve characteristics, there is a method of applying a bias when forming a seed layer. However, if a bias is simply applied, the interface with the lower layer (usually a soft magnetic layer) is roughened. This causes a problem that the coercive force Hc decreases. In order to narrow the track width, it is necessary to improve the coercive force of the medium, so a reduction in the coercive force must be avoided.

本発明はこのような従来の事情に鑑み、配向性改善による媒体特性の向上を図るとともに媒体の保磁力の向上を実現できる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium capable of improving the medium characteristics by improving the orientation and realizing the improvement of the coercive force of the medium.

本発明者は、上記従来の課題を解決するべく鋭意検討した結果、シード層の成膜条件に着目し、非晶質層の上にバイアスを印加して成膜すると下層との界面が荒れて媒体の保磁力が減少してしまうが、結晶性のシード層の上にバイアスを印加して成膜しても界面は荒れないことを突き止め、更に鋭意検討した結果、バイアスの印加の有無による多段階成膜プロセスにより結晶性のシード層を成膜することが好適であることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有するものである。   As a result of intensive studies to solve the above-described conventional problems, the present inventor paid attention to the film formation conditions of the seed layer, and when the film was formed by applying a bias on the amorphous layer, the interface with the lower layer was roughened. Although the coercive force of the medium is reduced, it has been found that the interface does not become rough even when a film is formed by applying a bias on the crystalline seed layer. It has been found that it is preferable to form a crystalline seed layer by a stepwise film formation process, and the present invention has been completed. That is, this invention has the following structures in order to solve the said subject.

(構成1)
垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、基板上に、少なくとも、非晶質の軟磁性層と、下地層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記軟磁性層の上に、あるいは、該軟磁性層の上に形成した非晶質のシード層の上に、結晶性のシード層を、まずバイアスを印加せずに成膜し、引き続いてバイアスを印加しながら成膜する多段階成膜により形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 1)
In a perpendicular magnetic recording medium used for information recording in a perpendicular magnetic recording method, the method includes a substrate having at least an amorphous soft magnetic layer, an underlayer, and a magnetic recording layer. First, a crystalline seed layer is formed on the soft magnetic layer or an amorphous seed layer formed on the soft magnetic layer without applying a bias. A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium, characterized by forming the film by multi-stage film formation while applying a bias.

(構成2)
前記結晶性のシード層は、NiW又はその合金を主成分とする材料からなることを特徴とする構成1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 2)
2. The method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to Configuration 1, wherein the crystalline seed layer is made of a material mainly composed of NiW or an alloy thereof.

(構成3)
前記結晶性のシード層の形成を2段階成膜により行い、2段階目の成膜時は、バイアス電圧の絶対値が100V〜500Vの範囲でバイアスを印加することを特徴とする構成1又は2に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 3)
The crystalline seed layer is formed by two-stage film formation, and a bias is applied in the range of 100V to 500V in the absolute value of the bias voltage during the second-stage film formation. 2. A method for producing a perpendicular magnetic recording medium according to 1.

(構成4)
前記結晶性のシード層の膜厚は、3nm〜10nmの範囲であることを特徴とする構成1乃至3のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 4)
4. The method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein a thickness of the crystalline seed layer is in a range of 3 nm to 10 nm.

(構成5)
前記結晶性のシード層の多段階成膜を、スパッタリング法により、成膜装置の同一チャンバ内で行うことを特徴とする構成1乃至4のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 5)
5. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein the multi-stage film formation of the crystalline seed layer is performed in the same chamber of the film forming apparatus by a sputtering method. .

(構成6)
前記磁気記録層は、コバルト(Co)を主体とする結晶粒子と、酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことを特徴とする構成1乃至5のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 6)
Any one of Structures 1 to 5, wherein the magnetic recording layer includes a crystal layer mainly composed of cobalt (Co) and a granular ferromagnetic layer having a grain boundary portion mainly composed of oxide. 10. A method for producing a perpendicular magnetic recording medium according to item.

(構成7)
前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成することを特徴とする構成1乃至6のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(Configuration 7)
The method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to any one of Structures 1 to 6, wherein a carbon-based protective layer is formed on the magnetic recording layer.

本発明によれば、配向性改善による媒体特性の向上を図るとともに媒体の保磁力の向上を実現できる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することができる。   According to the present invention, it is possible to provide a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium capable of improving the medium characteristics by improving the orientation and realizing the improvement of the coercive force of the medium.

実施例、比較例における結晶性のシード層の膜厚に対する媒体の保磁力Hcの関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship of the coercive force Hc of a medium with respect to the film thickness of the crystalline seed layer in an Example and a comparative example. 実施例、比較例におけるSquashとS/N比との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between Squash and S / N ratio in an Example and a comparative example.

以下、本発明の実施の形態を詳述する。
本発明は、構成1にあるように、垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、基板上に、少なくとも、非晶質の軟磁性層と、下地層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記軟磁性層の上に、あるいは、該軟磁性層の上に形成した非晶質のシード層の上に、結晶性のシード層を、まずバイアスを印加せずに成膜し、引き続いてバイアスを印加しながら成膜する多段階成膜により形成すること特徴とするものである。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
The present invention provides a perpendicular magnetic recording medium used for information recording in the perpendicular magnetic recording system as in Configuration 1, and includes at least an amorphous soft magnetic layer, an underlayer, and a magnetic recording layer on a substrate. First, a crystalline seed layer is biased on the soft magnetic layer or on an amorphous seed layer formed on the soft magnetic layer. It is characterized in that the film is formed by multi-stage film formation in which film formation is performed without applying a voltage, followed by film formation while applying a bias.

上記基板としては、詳しくは後述するが、ガラス基板が好ましく用いられる。
上記垂直磁気記録媒体の層構成の一実施の形態としては、具体的には、基板に近い側から、例えば付着層、軟磁性層、シード層、下地層、磁気記録層(垂直磁気記録層)、保護層、潤滑層などを積層したものである。
As the substrate, a glass substrate is preferably used as described in detail later.
As one embodiment of the layer structure of the perpendicular magnetic recording medium, specifically, for example, an adhesion layer, a soft magnetic layer, a seed layer, an underlayer, a magnetic recording layer (perpendicular magnetic recording layer) from the side close to the substrate. , A protective layer, a lubricating layer, and the like are laminated.

基板上には、垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性層を設けることが好適である。かかる軟磁性層は、第一軟磁性層と第二軟磁性層の間に非磁性のスペーサ層を介在させることによって、AFC(Antiferro-magnetic exchangecoupling:反強磁性交換結合)を備えるように構成することが好適である。これにより第一軟磁性層と第二軟磁性層の磁化方向を高い精度で反並行に整列させることができ、軟磁性層から生じるノイズを低減することができる。具体的には、第一軟磁性層、第二軟磁性層の組成としては、例えばCoTaZr(コバルト−タンタル−ジルコニウム)またはCoFeTaZr(コバルト−鉄−タンタル−ジルコニウム)またはCoFeTaZrAl(コバルト−鉄−タンタル−ジルコニウム−アルミニウム)とすることができる。上記スペーサ層の組成は例えばRu(ルテニウム)とすることができる。   It is preferable to provide a soft magnetic layer on the substrate for suitably adjusting the magnetic circuit of the perpendicular magnetic recording layer. Such a soft magnetic layer is configured to have AFC (Antiferro-magnetic exchange coupling) by interposing a nonmagnetic spacer layer between the first soft magnetic layer and the second soft magnetic layer. Is preferred. As a result, the magnetization directions of the first soft magnetic layer and the second soft magnetic layer can be aligned antiparallel with high accuracy, and noise generated from the soft magnetic layer can be reduced. Specifically, the composition of the first soft magnetic layer and the second soft magnetic layer is, for example, CoTaZr (cobalt-tantalum-zirconium), CoFeTaZr (cobalt-iron-tantalum-zirconium) or CoFeTaZrAl (cobalt-iron-tantalum- Zirconium-aluminum). The composition of the spacer layer can be, for example, Ru (ruthenium).

また、基板と軟磁性層との間には、付着層(密着層)を形成することも好ましい。付着層を形成することにより、基板と軟磁性層との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層の剥離を防止することができる。付着層の材料としては、例えばTi含有材料を用いることができる。   It is also preferable to form an adhesion layer (adhesion layer) between the substrate and the soft magnetic layer. By forming the adhesion layer, the adhesion between the substrate and the soft magnetic layer can be improved, so that the soft magnetic layer can be prevented from peeling off. As a material for the adhesion layer, for example, a Ti-containing material can be used.

本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法においては、上記軟磁性層の上に、非晶質のシード層を成膜し、この非晶質のシード層の上に、結晶性のシード層を成膜する。そして、この結晶性のシード層は、まずバイアスを印加せずに成膜し、引き続いてバイアスを印加しながら成膜する多段階成膜により形成する。 In the method for producing a perpendicular magnetic recording medium of the present invention, an amorphous seed layer is formed on the soft magnetic layer, and a crystalline seed layer is formed on the amorphous seed layer. Film. The crystalline seed layer is formed by multi-stage film formation in which a film is first applied without applying a bias and subsequently formed while applying a bias.

上記非晶質のシード層としては、例えばCrTa又はその合金を主成分とする材料が好ましく用いられる。非晶質のシード層の膜厚としては、特に制約されないが、例えば1〜10nm程度の範囲が好ましい。 As the amorphous seed layer, for example, a material mainly composed of CrTa or an alloy thereof is preferably used. The thickness of the amorphous seed layer is not particularly limited, but is preferably in the range of about 1 to 10 nm, for example.

また、上記結晶性のシード層としては、本発明においては、例えばNiW又はその合金を主成分とする材料が好ましく用いられる。NiWの合金は、NiWに、例えばAl,Cr,Si等から選ばれる少なくとも一つの元素を含むものである。 As the crystalline seed layer, in the present invention, for example, a material mainly composed of NiW or an alloy thereof is preferably used. The NiW alloy contains at least one element selected from, for example, Al, Cr, Si and the like in NiW.

上記結晶性のシード層の形成を例えば2段階成膜により行う場合、1段階目はバイアス電圧を印加せずに成膜し、2段階目の成膜時は、バイアス電圧の絶対値が100V〜500Vの範囲でバイアスを印加しながら成膜することが好ましい。バイアス電圧の絶対値が、100Vより低いと、配向性の改善が十分に達成されないことがある。 When the crystalline seed layer is formed by, for example, two-stage film formation, the first stage is formed without applying a bias voltage, and the absolute value of the bias voltage is 100V to It is preferable to form a film while applying a bias in the range of 500V. If the absolute value of the bias voltage is lower than 100 V, the orientation may not be sufficiently improved.

非晶質層の上にバイアスを印加して成膜すると下層との界面が荒れて媒体の保磁力が減少してしまうが、本発明のように、多段階成膜によって、バイアスを印加せずに成膜した結晶性のシード層の上に、引き続きバイアスを印加して成膜しても界面は荒れず、バイアス印加による配向性向上、S/N比の向上の効果が好適に発揮され、保磁力の減少も防止できる。 If a film is formed by applying a bias on the amorphous layer, the interface with the lower layer is roughened and the coercive force of the medium is reduced. However, as in the present invention, no bias is applied by multi-stage film formation. Even if a film is formed by applying a bias continuously on the crystalline seed layer formed on the surface, the interface is not roughened, and the effect of improving the orientation by applying the bias and improving the S / N ratio is suitably exhibited. A reduction in coercive force can also be prevented.

上記結晶性のシード層の膜厚は、特に制約される必要はないが、結晶配向性等の向上に必要最小限の膜厚とすることが望ましく、例えば全体で3nm〜10nm程度の範囲であることが適当である。そして、本発明による効果がより良く発揮されるためには、バイアスを印加せずに成膜する膜厚は、2nm〜5nm程度の範囲とし、バイアスを印加した状態で成膜する膜厚は、1nm〜5nm程度の範囲とすることが好適である。   The film thickness of the crystalline seed layer is not particularly limited, but is desirably a minimum film thickness necessary for improving crystal orientation and the like, for example, a total range of about 3 nm to 10 nm. Is appropriate. In order to better demonstrate the effect of the present invention, the film thickness to be formed without applying a bias is in the range of about 2 nm to 5 nm, and the film thickness to be formed with a bias applied is as follows: A range of about 1 nm to 5 nm is preferable.

また、上記結晶性のシード層の多段階成膜は、たとえばスパッタリング法により、成膜装置の同一チャンバ内で連続して行うことができる。
なお、本発明においては、上記軟磁性層の上に、非晶質のシード層を介さずに、直接、結晶性のシード層を形成するようにしてもよい。
Further, the multi-stage film formation of the crystalline seed layer can be continuously performed in the same chamber of the film forming apparatus by, for example, a sputtering method.
In the present invention, a crystalline seed layer may be formed directly on the soft magnetic layer without using an amorphous seed layer.

また、上記下地層は、垂直磁気記録層の結晶配向性(結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させる)、結晶粒径、及び粒界偏析を好適に制御するために用いられる。下地層の材料としては、例えばRuまたはその合金が好ましく用いられる。Ruの場合、hcp結晶構造を備えるCoPt系垂直磁気記録層の結晶軸(c軸)を垂直方向に配向するよう制御する作用が高く好適である。   The underlayer is used for suitably controlling the crystal orientation of the perpendicular magnetic recording layer (orienting the crystal orientation in a direction perpendicular to the substrate surface), crystal grain size, and grain boundary segregation. For example, Ru or an alloy thereof is preferably used as the material for the underlayer. In the case of Ru, the effect of controlling the crystal axis (c axis) of the CoPt-based perpendicular magnetic recording layer having the hcp crystal structure to be oriented in the perpendicular direction is high and suitable.

なお、上記基板用ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができる。軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、基板をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。本発明において、基板主表面の表面粗さはRmaxで10nm以下、Raで0.3nm以下であることが好ましい。   Examples of the substrate glass include aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, soda time glass, and the like. Among these, aluminosilicate glass is preferable. Amorphous glass and crystallized glass can also be used. When the soft magnetic layer is amorphous, it is preferable that the substrate is made of amorphous glass. Use of chemically strengthened glass is preferable because of its high rigidity. In the present invention, the surface roughness of the main surface of the substrate is preferably 10 nm or less in terms of Rmax and 0.3 nm or less in terms of Ra.

また、上記垂直磁気記録層は、コバルト(Co)を主体とする結晶粒子と、酸化物またはSi,Ti,,Cr,CoまたはSi,Ti,,Cr,Co酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことが好適である。
具体的に上記強磁性層を構成するCo系磁性材料としては、非磁性物質である酸化ケイ素、酸化チタン(TiO)等を含有するCoCrPt(コバルト−クロム−白金)からなる硬磁性体のターゲットを用いて、hcp結晶構造を成型する材料が望ましい。また、この強磁性層の膜厚は、例えば20nm以下であることが好ましい。
Further, the perpendicular magnetic recording layer includes crystal grains mainly composed of cobalt (Co) and grain boundary portions mainly composed of oxide or Si, Ti, Cr, Co or Si, Ti, Cr, Co oxide. It is preferable to include a ferromagnetic layer having a granular structure having
Specifically, as the Co-based magnetic material constituting the ferromagnetic layer, a hard magnetic target made of CoCrPt (cobalt-chromium-platinum) containing silicon oxide, titanium oxide (TiO 2 ), etc., which are non-magnetic substances. A material that molds the hcp crystal structure is desirable. Moreover, it is preferable that the film thickness of this ferromagnetic layer is 20 nm or less, for example.

また、補助記録層は、交換結合制御層を介して垂直磁気記録層の上部に設けることによって、磁気記録層の高密度記録性と低ノイズ性に加えて高熱耐性を付け加えることができる。補助記録層の組成は、例えばCoCrPtBとすることができる Further, by providing the auxiliary recording layer above the perpendicular magnetic recording layer via the exchange coupling control layer, high heat resistance can be added in addition to the high density recording property and low noise property of the magnetic recording layer. The composition of the auxiliary recording layer can be, for example, CoCrPtB

また、前記垂直磁気記録層と前記補助記録層との間に、交換結合制御層を有することが好適である。交換結合制御層を設けることにより、前記垂直磁気記録層と前記補助記録層との間の交換結合の強さを好適に制御して記録再生特性を最適化することができる。交換結合制御層としては、例えば、Ruなどが好適に用いられる。 It is preferable that an exchange coupling control layer is provided between the perpendicular magnetic recording layer and the auxiliary recording layer. By providing the exchange coupling control layer, the strength of exchange coupling between the perpendicular magnetic recording layer and the auxiliary recording layer can be suitably controlled to optimize the recording / reproducing characteristics. For example, Ru is preferably used as the exchange coupling control layer.

上記強磁性層を含む垂直磁気記録層の形成方法としては、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。 As a method for forming the perpendicular magnetic recording layer including the ferromagnetic layer, it is preferable to form the film by sputtering. In particular, the DC magnetron sputtering method is preferable because uniform film formation is possible.

また、前記垂直磁気記録層の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気記録媒体上を浮上飛行する磁気ヘッドから磁気ディスク表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は3〜7nm程度が好適である。 Moreover, it is preferable to provide a protective layer on the perpendicular magnetic recording layer. By providing the protective layer, the surface of the magnetic disk can be protected from the magnetic head flying over the magnetic recording medium. As a material for the protective layer, for example, a carbon-based protective layer is suitable. Further, the thickness of the protective layer is preferably about 3 to 7 nm.

また、前記保護層上に、更に潤滑層を設けることも好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気ヘッドと磁気ディスク間の磨耗を抑止でき、磁気ディスクの耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばPFPE(パーフロロポリエーテル)系化合物が好ましい。潤滑層は、例えばディップコート法で形成することができる。   It is also preferable to further provide a lubricating layer on the protective layer. By providing the lubricating layer, wear between the magnetic head and the magnetic disk can be suppressed, and the durability of the magnetic disk can be improved. As a material for the lubricating layer, for example, a PFPE (perfluoropolyether) compound is preferable. The lubricating layer can be formed by, for example, a dip coating method.

以下実施例、比較例を挙げて、本発明の実施の形態をさらに具体的に説明する。
(実施例1)
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ガラス基板を得た。ディスク直径は65mmである。このガラス基板の主表面の表面粗さをAFM(原子間力顕微鏡)で測定したところ、Rmaxが2.18nm、Raが0.18nmという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格(JIS)に従う。
Hereinafter, the embodiment of the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples.
Example 1
Amorphous aluminosilicate glass was molded into a disk shape with a direct press to create a glass disk. The glass disk was ground, polished, and chemically strengthened in order to obtain a smooth nonmagnetic glass substrate made of the chemically strengthened glass disk. The disc diameter is 65 mm. When the surface roughness of the main surface of this glass substrate was measured by AFM (atomic force microscope), it was a smooth surface shape with Rmax of 2.18 nm and Ra of 0.18 nm. Rmax and Ra conform to Japanese Industrial Standard (JIS).

次に、得られたガラス基板上に、真空引きを行なった成膜装置(到達真空度10−5Pa以下)を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法にて、順に、付着層、軟磁性層、非晶質のシード層、結晶性のシード層、下地層、磁気記録層、の各成膜を行った。 Next, an adhesion layer, a soft magnetic layer, and a non-magnetic layer are sequentially formed on the obtained glass substrate by a DC magnetron sputtering method using a film forming apparatus that has been evacuated (degree of ultimate vacuum: 10 −5 Pa or less). A crystalline seed layer, a crystalline seed layer, an underlayer, and a magnetic recording layer were formed.

まず、付着層として、10nmのCrTi層を成膜した。
次に、軟磁性層として、非磁性層を挟んで反強磁性交換結合する2層の軟磁性材料層の積層膜を成膜した。すなわち、最初に1層目の軟磁性材料層として、24nmのアモルファスFeCoTaZr層を成膜し、次に非磁性層として、0.55nmのRu層を成膜し、さらに2層目の軟磁性材料層として、1層目の軟磁性材料層と同じ、アモルファスFeCoTaZr層を24nmに成膜した。
First, a 10 nm CrTi layer was formed as an adhesion layer.
Next, as a soft magnetic layer, a laminated film of two soft magnetic material layers that are antiferromagnetic exchange coupled with a nonmagnetic layer interposed therebetween was formed. That is, first, a 24 nm amorphous FeCoTaZr layer is formed as the first soft magnetic material layer, then a 0.55 nm Ru layer is formed as the nonmagnetic layer, and then the second soft magnetic material layer is formed. As the layer, the same amorphous FeCoTaZr layer as the first soft magnetic material layer was formed to a thickness of 24 nm.

次に、上記軟磁性層上に、非晶質のシード層として、2nmのCrTa層を成膜した。非晶質のシード層上に、結晶性のシード層として、4〜7nmのNiW層を成膜した。この結晶性のシード層は、2段階の成膜プロセスからなり、1段階目ではバイアスの印加なしで3nmを成膜し、2段階目では−500Vのバイアスを印加した状態で1〜4nmを成膜した。 Next, a 2 nm CrTa layer was formed as an amorphous seed layer on the soft magnetic layer. A 4 to 7 nm NiW layer was formed as a crystalline seed layer on the amorphous seed layer. This crystalline seed layer is composed of a two-stage film formation process. In the first stage, 3 nm is formed without applying a bias, and in the second stage, 1 to 4 nm is formed with a bias of −500 V applied. Filmed.

次に,下地層として2層のRu層を成膜した。上層(2層目)は酸化物含有のRuTiO2とした。1層目と2層目のRu層の膜厚はそれぞれ、10nm、8nmとした。なお、1層目の成膜時におけるスパッタリングガスのガス圧は、2層目の成膜時におけるスパッタリングガスのガス圧よりも小さくした。 Next, two Ru layers were formed as an underlayer. The upper layer (second layer) was made of oxide-containing RuTiO2. The film thicknesses of the first and second Ru layers were 10 nm and 8 nm, respectively. Note that the gas pressure of the sputtering gas at the time of forming the first layer was made smaller than the gas pressure of the sputtering gas at the time of forming the second layer.

次に、下地層の上に、磁気記録層を成膜した。まず、第1記録層として、1.7nmのCoCrPtCr2O3を成膜し、続いて第2記録層として、8.5nmのCoCrPt-SiO2-TiO2-CoOを成膜した。次に、非磁性層として、0.3nmのRu層を成膜し、更にその上に補助記録層として、6.8nmのCoCrPtB層を成膜した。 Next, a magnetic recording layer was formed on the underlayer. First, a 1.7 nm CoCrPtCr2O3 film was formed as a first recording layer, and an 8.5 nm CoCrPt-SiO2-TiO2-CoO film was formed as a second recording layer. Next, a 0.3 nm Ru layer was formed as a nonmagnetic layer, and a 6.8 nm CoCrPtB layer was formed as an auxiliary recording layer thereon.

そして次に、上記磁気記録層の上に、CVD法により、水素化ダイヤモンドライクカーボンからなる炭素系保護層を形成した。炭素系保護層の膜厚は5nmとした。この後、PFPE(パーフロロポリエーテル)からなる潤滑層をディップコート法により形成した。潤滑層の膜厚は1nmとした。
以上の製造工程により、実施例1の垂直磁気記録媒体が得られた。
Next, a carbon-based protective layer made of hydrogenated diamond-like carbon was formed on the magnetic recording layer by a CVD method. The film thickness of the carbon-based protective layer was 5 nm. Thereafter, a lubricating layer made of PFPE (perfluoropolyether) was formed by a dip coating method. The thickness of the lubricating layer was 1 nm.
Through the above manufacturing process, the perpendicular magnetic recording medium of Example 1 was obtained.

(比較例1)
実施例1における結晶性のシード層の成膜時にバイアスを印加せずに単一層で成膜したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の垂直磁気記録媒体を作製した。
(Comparative Example 1)
A perpendicular magnetic recording medium of Comparative Example 1 was fabricated in the same manner as in Example 1, except that the crystalline seed layer in Example 1 was formed as a single layer without applying a bias.

(比較例2)
実施例1における結晶性のシード層の成膜時に、−500Vのバイアスを印加して単一層で成膜したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2の垂直磁気記録媒体を作製した。
(Comparative Example 2)
A perpendicular magnetic recording medium of Comparative Example 2 was fabricated in the same manner as in Example 1, except that a single layer was formed by applying a bias of −500 V when the crystalline seed layer in Example 1 was formed. did.

(評価)
上記実施例、比較例の垂直磁気記録媒体を用いて、以下の評価を行った。
すなわち、上記実施例1、比較例1,2の各垂直磁気記録媒体に対し、Kerr効果による静磁気特性の評価を行うことにより、保磁力(Hc)を測定した。また、記録再生特性の評価は、R/Wアナライザーと、垂直磁気記録方式用の磁気ヘッドとを用いて、SquashとS/N比(シグナル/ノイズ比)との関係を測定した。なお、Squashとは、隣接トラックからの影響による信号の減少率の評価指標となる値であり、具体的には、書き込んだ信号の両サイド、トラック幅の80%程度の位置に周波数を5%程度ずらした信号を書き込み、その後、最初に書き込んだ信号の出力を測定し、その変化量の割合で計算する。
(Evaluation)
The following evaluations were performed using the perpendicular magnetic recording media of the above examples and comparative examples.
That is, the coercive force (Hc) was measured by evaluating the magnetostatic characteristics by the Kerr effect for each of the perpendicular magnetic recording media of Example 1 and Comparative Examples 1 and 2. The recording / reproduction characteristics were evaluated by measuring the relationship between Squash and the S / N ratio (signal / noise ratio) using an R / W analyzer and a magnetic head for perpendicular magnetic recording. Squash is a value that serves as an evaluation index of the signal decrease rate due to the influence of adjacent tracks.Specifically, the frequency is 5% at both sides of the written signal, at a position of about 80% of the track width. A signal shifted by a certain degree is written, and then the output of the first written signal is measured and calculated at the rate of change.

図1は、結晶性のシード層の膜厚に対する媒体の保磁力Hcのグラフである。図1の結果によれば、1段階目はバイアス印加なしで、2段階目はバイアスを印加した2段階成膜により結晶性のシード層を成膜した実施例1の媒体が一番高い保磁力Hcを有していることがわかる。これは、バイアス印加なしの1段階目により、下層との界面の荒れが抑制され、バイアスを印加した2段階目の成膜がロスなく好適に行われたためであると考えられる。   FIG. 1 is a graph of the coercivity Hc of a medium with respect to the film thickness of a crystalline seed layer. According to the result of FIG. 1, the medium of Example 1 in which the crystalline seed layer was formed by the two-stage film formation with no bias applied in the first stage and the bias applied in the second stage had the highest coercive force. It can be seen that it has Hc. This is presumably because the first stage without bias application suppressed the roughness of the interface with the lower layer, and the second stage film formation with bias applied was suitably performed without loss.

また、図2は、SquashとS/N比(シグナル/ノイズ比)との関係を測定した結果を示す。ここで、Squashは、その値が大きくグラフの右側にあるほど、隣接トラックからの影響による信号の減少が少ないことを示している。また、S/N比については、その値が大きくグラフの上方にあるほど、ノイズが少ないことを示している。なお、図2にプロットされている点は、結晶性シード層の膜厚が5nmと7nmの場合である。   FIG. 2 shows the result of measuring the relationship between Squash and the S / N ratio (signal / noise ratio). Here, Squash indicates that the larger the value is on the right side of the graph, the smaller the signal decrease due to the influence from the adjacent track. In addition, as the S / N ratio is larger and the value is higher in the graph, the noise is less. Note that the points plotted in FIG. 2 are when the film thickness of the crystalline seed layer is 5 nm and 7 nm.

図2の結果によれば、バイアス印加なしの比較例1の媒体に比べて、バイアス印加ありの実施例1と比較例2の媒体は、S/N比が大きく良好であることが確認できる。これはバイアス印加による配向性向上によるものと考えられる。また、Squashに関しては、実施例1の媒体は、比較例1、比較例2の媒体のいずれよりも値が大きく良好な結果であることが確認できる。これは、実施例1の媒体の保磁力Hcが高いためであると考えられるが、さらに理由を掘り下げると2段階成膜による界面の荒れの抑制、配向性の向上によるものと考えられる。   According to the result of FIG. 2, it can be confirmed that the medium of Example 1 and Comparative Example 2 with bias application has a large and excellent S / N ratio compared to the medium of Comparative Example 1 without bias application. This is considered to be due to an improvement in orientation by bias application. Moreover, regarding Squash, it can be confirmed that the medium of Example 1 has a larger value than the medium of Comparative Example 1 and Comparative Example 2 and is a good result. This is considered to be due to the high coercive force Hc of the medium of Example 1. However, if the reason is further investigated, it is considered that it is due to the suppression of the roughening of the interface by the two-stage film formation and the improvement of the orientation.

以上説明したように、本発明の実施例にあるように、結晶性のシード層を、まずバイアスを印加せずに成膜し、引き続いてバイアスを印加しながら成膜する多段階成膜(実施例1では2段階成膜)により形成することによって。配向性改善による媒体特性の向上を図れるとともに媒体の保磁力の向上をも実現できる垂直磁気記録媒体を得ることができる。
As described above, as in the embodiment of the present invention, the crystalline seed layer is formed without applying a bias first, and then formed with applying a bias. In Example 1, it is formed by two-stage film formation). It is possible to obtain a perpendicular magnetic recording medium that can improve the medium characteristics by improving the orientation and can also improve the coercive force of the medium.

Claims (7)

垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、
基板上に、少なくとも、非晶質の軟磁性層と、下地層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、
前記軟磁性層の上に、あるいは、該軟磁性層の上に形成した非晶質のシード層の上に、結晶性のシード層を、まずバイアスを印加せずに成膜し、引き続いてバイアスを印加しながら成膜する多段階成膜により形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
A perpendicular magnetic recording medium used for information recording in a perpendicular magnetic recording system,
In a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium comprising at least an amorphous soft magnetic layer, an underlayer and a magnetic recording layer on a substrate,
A crystalline seed layer is first formed without applying a bias on the soft magnetic layer or on an amorphous seed layer formed on the soft magnetic layer, and subsequently a bias is applied. A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium, characterized in that the film is formed by multi-stage film formation in which film formation is performed while applying a magnetic field.
前記結晶性のシード層は、NiW又はその合金を主成分とする材料からなることを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   2. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein the crystalline seed layer is made of a material mainly composed of NiW or an alloy thereof. 前記結晶性のシード層の形成を2段階成膜により行い、2段階目の成膜時は、バイアス電圧の絶対値が100V〜500Vの範囲でバイアスを印加することを特徴とする請求項1又は2に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   The crystalline seed layer is formed by two-stage film formation, and a bias is applied in the range of 100 V to 500 V in the absolute value of the bias voltage during the second-stage film formation. 3. A method for producing a perpendicular magnetic recording medium according to 2. 前記結晶性のシード層の膜厚は、3nm〜10nmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   4. The method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein a film thickness of the crystalline seed layer is in a range of 3 nm to 10 nm. 前記結晶性のシード層の多段階成膜を、スパッタリング法により、成膜装置の同一チャンバ内で行うことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   5. The perpendicular magnetic recording medium manufacturing according to claim 1, wherein the multi-stage film formation of the crystalline seed layer is performed in a same chamber of a film forming apparatus by a sputtering method. Method. 前記磁気記録層は、コバルト(Co)を主体とする結晶粒子と、酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。   6. The magnetic recording layer includes a ferromagnetic layer having a granular structure having crystal grains mainly composed of cobalt (Co) and a grain boundary portion mainly composed of oxide. A method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to one item. 前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
The method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to claim 1, wherein a carbon-based protective layer is formed on the magnetic recording layer.
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