JP2010209388A - Surface treatment method of tool steel and tool steel subjected to surface treatment by the method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、工具鋼の表面処理方法および該方法によって表面処理された工具鋼に関し、特に、工具鋼の表面に良好な窒化層を形成させる有利な表面処理方法に関する。 The present invention relates to a tool steel surface treatment method and a tool steel surface-treated by the method, and more particularly to an advantageous surface treatment method for forming a good nitrided layer on the surface of the tool steel.
各種金型や自動車の構造部品等には、極めて高い耐摩耗性や耐熱衝撃性が求められる。これらの要求に対し、鉄鋼材への浸炭や窒化などの拡散処理、ＰＶＤやＣＶＤを用いた表面被覆処理、およびイオン注入やイオン照射を用いた表面改質処理等が検討されている（例えば、特開２００３−７３８００）。 Various molds and automobile structural parts are required to have extremely high wear resistance and thermal shock resistance. In response to these requirements, diffusion treatment such as carburizing and nitriding into steel materials, surface coating treatment using PVD and CVD, surface modification treatment using ion implantation and ion irradiation, and the like have been studied (for example, JP2003-73800).
特に窒化処理を用いると、窒化層（化合物層および拡散層）の形成によって鉄鋼材の表面を大幅に高硬度化することができ、プロセスも比較的簡便であることから、盛んに利用されている。しかしながら、窒素と化合物を形成しやすいクロム（Ｃｒ）やモリブデン（Ｍｏ）等の合金元素を大量に含有する工具鋼に窒化処理を施した場合、窒化層が不均質となり、窒化によって生成する窒化物の偏在（いわゆる「カモメマーク」の形成）によって窒化層が脆化してしまう。 Especially when nitriding is used, the surface of steel materials can be greatly hardened by the formation of nitrided layers (compound layers and diffusion layers), and the process is relatively simple. . However, when nitriding is applied to tool steel containing a large amount of alloy elements such as chromium (Cr) and molybdenum (Mo), which easily form a compound with nitrogen, the nitride layer becomes inhomogeneous, and nitride is generated by nitriding The uneven distribution (formation of so-called “gull marks”) causes the nitride layer to become brittle.
これに対し、合金元素の添加量が比較的少ない熱間工具鋼（例えばＳＫＤ６１）の表面に電子ビームを照射して表面層を溶融させ、該溶融部の冷却によって得られる微細樹枝状組織の再凝固層に窒化処理を施す方法が提案されている（特開２００８−１３８２２３）。該方法によると、再凝固層に微細で均一に分散した窒化物を形成させることができるとされている。 On the other hand, the surface layer of a hot tool steel (for example, SKD61) with a relatively small amount of alloying elements is irradiated with an electron beam to melt the surface layer, and the fine dendritic structure obtained by cooling the molten portion is regenerated. A method of nitriding the solidified layer has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 2008-138223). According to this method, a fine and uniformly dispersed nitride can be formed in the resolidified layer.
また、熱間工具鋼（例えばＳＫＤ６１）を被処理材として、ＨＶ＝５５０〜１１００の硬度を有する研磨材を圧縮空気によって噴射し、該被処理材の表面近傍の表層にナノ結晶組織を形成させ、該ナノ結晶組織に対してプラズマ窒化処理を施す方法が提案されている（特開２００８−２２３１２２）。該方法によると、ナノ結晶組織の付与による硬度および靭性の向上によって摩耗損失や熱疲労によるき裂の生成を抑制でき、例えば、実用金型として高寿命の合金鋼からなる熱間金型を提供することができるとされている。 Further, using hot tool steel (for example, SKD61) as a material to be treated, an abrasive having a hardness of HV = 550 to 1100 is sprayed with compressed air to form a nanocrystalline structure on the surface layer near the surface of the material to be treated. A method of performing plasma nitriding treatment on the nanocrystalline structure has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 2008-223122). According to this method, the generation of cracks due to wear loss and thermal fatigue can be suppressed by improving the hardness and toughness by imparting a nanocrystalline structure. For example, a hot mold made of a long-life alloy steel is provided as a practical mold It is supposed to be possible.
従来の技術では、窒素と化合物を形成しやすいクロム（Ｃｒ）等の合金元素を大量に含有する工具鋼に対し、窒化処理によって高い耐摩耗性や耐熱衝撃性を付与することは困難であった。特に、合金元素の添加量が極めて多い冷間工具鋼に関しては窒化層の脆化が顕著であり、実用的な表面処理方法として窒化処理を用いることができない。上述の通り、工具鋼への窒化に対しては種々の提案がなされているが、これらは冷間工具鋼に用いることができない。また、合金元素の含有量が比較的少ない熱間工具鋼（例えばＳＫＤ６１）についても、より良い窒化層の形成が求められている。 With conventional technology, it has been difficult to impart high wear resistance and thermal shock resistance to tool steel containing a large amount of alloying elements such as chromium (Cr), which easily form compounds with nitrogen, by nitriding. . In particular, in cold tool steel with an extremely large amount of alloy element added, embrittlement of the nitrided layer is remarkable, and nitriding cannot be used as a practical surface treatment method. As described above, various proposals have been made for nitriding into tool steel, but these cannot be used for cold tool steel. In addition, a better nitrided layer is required for hot tool steel (for example, SKD61) having a relatively low alloy element content.
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、工具鋼の表面処理方法および該方法によって表面処理された工具鋼を提供し、特に、冷間工具鋼にも適用可能な、工具鋼の表面に良好な窒化層を形成させる有利な表面処理方法を提供するものである。 The present invention has been made in view of the above problems, and provides a tool steel surface treatment method and a tool steel surface-treated by the method. In particular, the present invention is applicable to a cold tool steel surface. An advantageous surface treatment method for forming a good nitrided layer is provided.
本発明の工具鋼の表面処理方法は、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し（第１工程）、該炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し（第２工程）、該組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことで被処理材の表面に窒化層を形成する（第３工程）ものである。工具鋼としては冷間工具鋼を用いることが好ましく、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱するためにはレーザの照射を用いることが好ましい。 The surface treatment method for tool steel according to the present invention is to refine the carbide by rapidly solidifying the molten pool after rapidly heating the surface layer portion of the material to be processed using the tool steel as a raw material and then rapidly solidifying the molten pool. Forming a region (first step), subjecting the carbide refined region to a friction stir process to form a region refined region (second step), and nitriding the workpiece having the tissue refined region By performing the treatment, a nitride layer is formed on the surface of the material to be treated (third step). As the tool steel, it is preferable to use cold tool steel, and it is preferable to use laser irradiation in order to locally rapidly heat the surface layer portion of the material to be processed using the tool steel.
炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように第１工程を複数回実行することで、より広い炭化物微細化領域を形成することができる。また、炭化物微細化領域の内側において第２工程を複数回実行することで、より広い組織微細化領域を形成することができる。また、第１工程で用いるレーザとして半導体レーザを用いることで、割れや欠陥等を生じることなく、良好な炭化物微細化領域を形成させることができる。 By executing the first step a plurality of times so that the carbide refined regions at least partially overlap, a wider carbide refined region can be formed. Further, by executing the second step a plurality of times inside the carbide refined region, a wider texture refined region can be formed. Further, by using a semiconductor laser as the laser used in the first step, a good carbide refined region can be formed without causing cracks or defects.
本発明の表面処理された工具鋼は、本発明の工具鋼の表面処理方法によって製造することができる。つまり、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し、該炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し、該組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことで被処理材の表面に窒化層を形成する。工具鋼としては冷間工具鋼を用いることが好ましく、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱するためにはレーザの照射を用いることが好ましい。 The surface-treated tool steel of the present invention can be produced by the surface treatment method for tool steel of the present invention. In other words, after forming a molten pool by rapidly heating the surface layer of the material to be processed using tool steel as a raw material, a carbide refined region is formed by rapidly solidifying the molten pool, and the carbide refined By subjecting the region to a friction stir process, a microstructured region is formed, and a nitrided layer is formed on the surface of the material to be treated by performing nitriding treatment on the material having the textured region. As the tool steel, it is preferable to use cold tool steel, and it is preferable to use laser irradiation in order to locally rapidly heat the surface layer portion of the material to be processed using the tool steel.
本発明の工具鋼の表面処理方法では、レーザによる工具鋼の局所的な急速加熱および急速冷却と摩擦攪拌プロセスによる局所的な攪拌効果および結晶粒微細化効果とを利用して形成させた均質な組織微細化領域に対して窒化処理を施すため、窒素と化合物を形成しやすいクロム（Ｃｒ）等の合金元素を大量に含有する工具鋼に関しても、窒化によって生成する窒化物の偏在を抑制した均質な窒化層を形成することができる。 In the surface treatment method for tool steel of the present invention, a homogeneous tool formed by utilizing local rapid heating and cooling of the tool steel by laser and local stirring effect and grain refinement effect by friction stirring process. Nitrogen treatment is applied to the microstructured region, so even with tool steels containing a large amount of alloying elements such as chromium (Cr) that easily form nitrogen and compounds, the uneven distribution of nitrides produced by nitriding is suppressed. A simple nitride layer can be formed.
本発明の表面処理された工具鋼は、窒化物の偏在を抑制した均質な窒化層を有しているため、優れた耐摩耗特性や耐熱衝撃性を発揮することができる。本発明の表面処理された工具鋼は、高硬度、高耐熱衝撃性および高耐摩耗性等が要求される用途に広く利用することができ、例えば、各種金型や動車の構造部品等に用いることができる。 Since the surface-treated tool steel of the present invention has a homogeneous nitride layer that suppresses uneven distribution of nitrides, it can exhibit excellent wear resistance and thermal shock resistance. The surface-treated tool steel of the present invention can be widely used for applications that require high hardness, high thermal shock resistance, high wear resistance, and the like. For example, it is used for various molds and structural parts of moving vehicles. be able to.
図１に本発明の工具鋼の表面処理方法の概念図を示す。本発明の工具鋼の表面処理方法は炭化物微細化領域を形成する第１工程（Ｓ０１）と、組織微細化領域を形成する第２工程（Ｓ０２）と、組織微細化領域を有する被処理材に窒化処理を施す第３工程（Ｓ０３）とを有している。第１工程として、工具鋼の表層部をレーザ照射等によって局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成する。第２工程として、第１工程で形成した炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施し、組織微細化領域を形成する。第３工程として、第２工程で形成した組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施し、被処理材表面に窒化層を形成する。 FIG. 1 shows a conceptual diagram of the surface treatment method for tool steel of the present invention. The surface treatment method for tool steel according to the present invention includes a first step (S01) for forming a carbide refined region, a second step (S02) for forming a refined region, and a material to be treated having a refined region. And a third step (S03) for performing nitriding treatment. As a first step, the surface layer portion of the tool steel is rapidly heated locally by laser irradiation or the like to form a molten pool, and then the molten pool is rapidly solidified to form a carbide refined region. As a second step, a friction stir process is applied to the carbide refined region formed in the first step to form a microstructure refined region. As a third step, nitriding treatment is performed on the material to be processed having the microstructured region formed in the second step, and a nitride layer is formed on the surface of the material to be processed.
図２は第１工程の実施例を示したものである。レーザ光源１０から射出されたレーザビーム１２を工具鋼１４の表面近傍に集光させる。このようにレーザビーム１２を工具鋼１４に照射することで、工具鋼１４の表層部を局部的に急速加熱し、表層部に溶融溜まり１６を形成させる。また、レーザビーム１２は走査方向に所定速度で走査され、レーザビーム１２が溶融溜まり１６から移動すると、周辺領域への熱拡散によって溶融溜まり１６が急速凝固する。したがって、工具鋼１４の表層部のうちレーザビーム１２が走査された領域がレーザビーム１２による急速加熱および急速凝固を受けることとなる。なお、レーザ光源１０は工具鋼１４の表層部を局部的に急速加熱することで溶融溜まり１６を形成し得るレーザを発生するものであればよいが、半導体レーザを用いることが好ましい。また、レーザビーム１２の代わりに、マイクロプラズマ溶接等を用いることも可能である。 FIG. 2 shows an example of the first step. The laser beam 12 emitted from the laser light source 10 is condensed near the surface of the tool steel 14. By irradiating the tool steel 14 with the laser beam 12 in this manner, the surface layer portion of the tool steel 14 is rapidly heated locally, and a molten pool 16 is formed in the surface layer portion. The laser beam 12 is scanned at a predetermined speed in the scanning direction, and when the laser beam 12 moves from the melt pool 16, the melt pool 16 rapidly solidifies due to thermal diffusion to the peripheral region. Therefore, the region scanned with the laser beam 12 in the surface layer portion of the tool steel 14 is subjected to rapid heating and rapid solidification by the laser beam 12. The laser light source 10 may be any laser source that can generate a laser capable of forming the molten pool 16 by locally rapidly heating the surface layer portion of the tool steel 14, but a semiconductor laser is preferably used. Further, instead of the laser beam 12, micro plasma welding or the like can be used.
図３は第１工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。上述の溶融溜まり１６が急速凝固し、工具鋼１４の表層部に炭化物微細化領域２０が形成される。より広い炭化物微細化領域２０が必要な場合には、１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域２０が少なくとも部分的に重なるようにレーザの走査を複数回実行することで図４に示すような広い炭化物微細化領域２０を得ることができる。 FIG. 3 is a schematic view showing a cross section of the tool steel after the first step. The molten pool 16 is rapidly solidified, and a carbide refined region 20 is formed in the surface layer portion of the tool steel 14. When a wider carbide refined region 20 is required, the laser scan is performed a plurality of times so that the carbide refined region 20 formed by one laser scan at least partially overlaps, as shown in FIG. Such a wide carbide refined region 20 can be obtained.
第２工程は第１工程で形成させた炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施す工程である。摩擦攪拌プロセスは、１９９１年に英国のＴＷＩ（Ｔｈｅ
Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）で考案された接合技術である摩擦攪拌接合法を、金属材の表面改質法として応用したものである。摩擦攪拌接合は高速で回転する円柱状のツールを接合したい領域に圧入（ツール底面にプローブと呼ばれる突起を有しており、該プローブが圧入される）し、摩擦熱によって軟化した被接合材を攪拌しながら接合したい方向に走査することで接合を達成する技術である。回転するツールによって攪拌された領域は一般的に攪拌部と呼ばれ、接合条件によっては材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上がもたらされる。摩擦攪拌による材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上を表面改質として用いる技術が摩擦攪拌プロセスであり、近年広く研究の対象になっている。
The second step is a step of subjecting the carbide refined region formed in the first step to a friction stirring process. The friction stir process was established in 1991 by British TWI (The
The friction stir welding method, which is a joining technique devised by Welding Institute), is applied as a surface modification method for metal materials. Friction stir welding is performed by press-fitting into a region where a cylindrical tool rotating at a high speed is to be joined (having a protrusion called a probe on the bottom of the tool, and the probe is press-fitted), and softened by frictional heat. This technique achieves joining by scanning in the direction of joining while stirring. The region agitated by the rotating tool is generally called an agitator, and depending on the joining conditions, the material is homogenized and the mechanical properties are improved with the reduction of the crystal grain size. A technique that uses as a surface modification a material homogenization by friction stirrer and an improvement in mechanical properties accompanying a decrease in crystal grain size is a friction stir process, and has been widely studied in recent years.
図５は第２工程の実施例を示したものである。炭化物微細化領域２０に回転する円柱状のツール３０を圧入し、炭化物微細化領域２０に沿って走査させることで組織微細化領域２２が形成される。ツール３０の回転速度は１００〜２０００
ｒｐｍ、移動速度は１０〜１０００ ｍｍ／ｍｉｎ、圧縮荷重は４９０３〜９８０６６Ｎ（５００〜１００００ ｋｇｆ）が好ましいが、摩擦攪拌が達成できればこの限りではない。また、圧入されたツール３０が炭化物微細化領域２０の外に出てしまうと粗大な炭化物を巻き込んでしまうため、ツール３０は炭化物微細化領域２０の内側に圧入することが好ましい。ツール３０の形状は炭化物微細化領域２０に対する摩擦攪拌プロセスを達成できるものであればよく、ツール３０の底面におけるプローブの有無やその形状等に制約を受けるものではない。
FIG. 5 shows an example of the second step. A columnar tool 30 that rotates into the carbide refined region 20 is press-fitted and scanned along the carbide refined region 20 to form the tissue refined region 22. The rotation speed of the tool 30 is 100 to 2000
The rpm, the moving speed is preferably 10 to 1000 mm / min, and the compressive load is preferably 4903 to 98066 N (500 to 10000 kgf), but this is not limited as long as frictional stirring can be achieved. Moreover, since the coarse carbide | carbonized_material will be involved when the press-fitted tool 30 comes out of the carbide | carbonized_material refinement | miniaturization area | region 20, it is preferable to press-fit the tool 30 inside the carbide | carbonized_material refinement | miniaturization area | region 20. The shape of the tool 30 may be any shape as long as it can achieve a friction stir process for the carbide refined region 20, and is not limited by the presence or absence of the probe on the bottom surface of the tool 30 or the shape thereof.
図６は第２工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。炭化物微細化領域２０に摩擦攪拌プロセスを施すことで、工具鋼１４の表層部に組織微細化領域２２が形成される。より広い組織微細化領域２２が必要な場合には、１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域２０が少なくとも部分的に重なるようにレーザの走査を複数回実行することで広い炭化物微細化領域２０を得た後、該炭化物微細化領域２０に対して第２工程を複数回実行すればよい。 FIG. 6 is a schematic view showing a cross section of the tool steel after the second step. By subjecting the carbide refined region 20 to a friction stirring process, a microstructure refined region 22 is formed in the surface layer portion of the tool steel 14. When a wider structure refinement region 22 is required, a wider carbide refinement is performed by performing laser scanning a plurality of times so that the carbide refinement region 20 formed by one laser scan at least partially overlaps. After obtaining the region 20, the second step may be performed a plurality of times on the carbide refined region 20.
図７は第３工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。組織微細化領域２２を有する工具鋼１４に窒化処理を施すことで、窒化層２４が形成される。組織微細化領域２２に生成した窒化層２４には顕著なカモメマークが存在しない。本発明において、窒化処理の方法は特に限定されず、例えば、ガス窒化、塩浴窒化およびイオン窒化等を用いることができる。 FIG. 7 is a schematic view showing a cross section of the tool steel after the third step. Nitriding layer 24 is formed by nitriding the tool steel 14 having the microstructured region 22. There are no noticeable seagull marks in the nitride layer 24 formed in the microstructured region 22. In the present invention, the nitriding method is not particularly limited, and for example, gas nitriding, salt bath nitriding, ion nitriding, or the like can be used.
本発明における工具鋼１４としては、ＪＩＳ規格で規定されている工具鋼（炭素工具鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、合金工具鋼）を用いることができる。また、ＪＩＳ規格で規定されている工具鋼に類似する組成を有する鋼および工具鋼と同等程度の合金元素を含有する鋼を用いることができる。また、本発明における工具鋼１４として用いることが好ましい冷間工具鋼としては、例えばＳＫＤ１１およびＳＫＤ１１に類似する組成を有する鋼（例えば、大同特殊鋼製のＤＣ５３等）等を用いることができる。 As the tool steel 14 in the present invention, tool steel (carbon tool steel, die steel, high-speed tool steel, alloy tool steel) defined by JIS standards can be used. In addition, steel having a composition similar to tool steel defined by JIS standards and steel containing an alloy element equivalent to tool steel can be used. Further, as the cold tool steel preferably used as the tool steel 14 in the present invention, for example, steel having a composition similar to SKD11 and SKD11 (for example, DC53 made by Daido Special Steel) and the like can be used.
本発明の表面処理された工具鋼は図８に示されるような断面を有している。工具鋼１４は炭化物微細化領域２０、組織微細化領域２２および窒化層２４を有している。組織微細化領域２２における炭化物の粒径は１０ｎｍ〜数μｍであり、組織微細化領域２２に生成した窒化層２４には顕著なカモメマークが存在しない。工具鋼１４と組織微細化領域２２は炭化物微細化領域２０を介して連続的に存在しており、工具鋼１４と組織微細化領域２２を接合、接着等したものではない。 The surface-treated tool steel of the present invention has a cross section as shown in FIG. The tool steel 14 has a carbide refined region 20, a texture refined region 22, and a nitride layer 24. The grain size of the carbide in the tissue refinement region 22 is 10 nm to several μm, and there is no remarkable seagull mark in the nitride layer 24 generated in the tissue refinement region 22. The tool steel 14 and the structure refinement region 22 are continuously present via the carbide refinement region 20, and the tool steel 14 and the structure refinement region 22 are not joined or bonded.
以下に本発明の実施例及び比較例を図面を参照して説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例で被処理材として用いているＤＣ５３は汎用冷間ダイス鋼であり、優れた靭性等を有する工具鋼である。
実施例１
ＤＣ５３板材に対し、半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用いて炭化物微細化領域を形成させた。レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とし、レーザの走査速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計５回のレーザ走査を実行した。得られた試料の写真を図９に示す。ＤＣ５３板材の表面にレーザの照射によって形成された領域が存在するのが確認できる。
EXAMPLES Examples and comparative examples of the present invention will be described below with reference to the drawings, but the present invention is not limited to these examples. In addition, DC53 used as a to-be-processed material in an Example is general purpose cold die steel, and is tool steel which has the outstanding toughness etc.
Example 1
A carbide refined region was formed on the DC53 plate using a semiconductor laser (output: 1 kW). The laser was just focused on the surface of the DC53 plate (the laser diameter on the surface of the DC53 plate was about 1 mm), and the laser scanning speed was 1000 mm / min. The laser irradiation position is moved by 0.7 mm perpendicularly to the laser scanning direction at the end of each laser scan so that the carbide refined regions formed by one laser scan at least partially overlap each other. A total of 5 laser scans were performed. A photograph of the obtained sample is shown in FIG. It can be confirmed that there is a region formed by laser irradiation on the surface of the DC53 plate material.
図１０に未処理のＤＣ５３板材の光学顕微鏡写真、図１１にレーザの照射によって溶融、急速凝固した領域の光学顕微鏡写真をそれぞれ示す。なお、光学顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、各試料に対して３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。未処理領域には１０μｍを超えるような粗大な炭化物が確認されるが、レーザによる処理を受けた領域の炭化物は１μｍ以下にまで微細化されている。図１２に図１１で示した領域をより高倍率で観察した結果を示すが、微細化された炭化物が母材の結晶粒界に並んで存在しているのが確認される。 FIG. 10 shows an optical micrograph of an untreated DC53 plate, and FIG. 11 shows an optical micrograph of a region melted and rapidly solidified by laser irradiation. In the observation with an optical microscope, each sample is etched with a 3% nital solution in order to facilitate the observation of the structure. Coarse carbides exceeding 10 μm are confirmed in the untreated region, but the carbides in the region subjected to the laser treatment are refined to 1 μm or less. FIG. 12 shows the result of observing the region shown in FIG. 11 at a higher magnification, and it is confirmed that the refined carbides exist side by side at the crystal grain boundaries of the base material.
表１にレーザの照射によって溶融、急速凝固した領域の表面から深さ方向へのビッカース硬度を示す。ビッカース硬度は荷重２．９４Ｎ（３００ｇｆ）、保持時間１５秒の条件で測定を行った。未処理領域のビッカース硬度は２００〜３００
Ｈｖ程度であるが、レーザによる処理を施した領域のビッカース硬度は５００Ｈｖ前後にまで上昇している。
Table 1 shows the Vickers hardness in the depth direction from the surface of the region melted and rapidly solidified by laser irradiation. The Vickers hardness was measured under the conditions of a load of 2.94 N (300 gf) and a holding time of 15 seconds. Vickers hardness of untreated area is 200-300
Although it is about Hv, the Vickers hardness of the region subjected to the treatment with the laser has increased to around 500 Hv.
実施例２
ＤＣ５３板材にレーザによる処理を施して炭化物微細化領域を形成させた後、該炭化物微細化領域に対して摩擦攪拌プロセスを施した。炭化物微細化領域の形成には半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用い、レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とした。また、レーザの走査速度は１２００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを２６００ｋｇの荷重で炭化物微細化領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。なお、ツールの挿入位置は炭化物微細化領域の中央とし、ツールが未処理のＤＣ５３板材を攪拌しないように十分留意した。
Example 2
After the DC53 plate material was treated with a laser to form a carbide refined region, a friction stirring process was applied to the carbide refined region. A semiconductor laser (output: 1 kW) was used to form the carbide refined region, and the laser was just focused on the surface of the DC53 plate (the laser diameter on the surface of the DC53 plate was about 1 mm). The laser scanning speed was 1200 mm / min. The laser irradiation position is moved by 0.7 mm perpendicularly to the laser scanning direction at the end of each laser scan so that the carbide refined regions formed by one laser scan at least partially overlap each other. A total of 15 laser scans were performed. A cemented carbide tool having a cylindrical shape with a diameter of 10 mm was used for the friction stirring process, and the tool rotating at a speed of 400 rpm was press-fitted into the carbide refined region with a load of 2600 kg. The moving speed of the tool was set to 400 mm / min, and oxidation of the tool and the sample was prevented by flowing argon gas. The insertion position of the tool was set at the center of the carbide refined region, and sufficient care was taken so that the tool did not stir the untreated DC53 plate material.
図１３に得られた試料の表面の写真を示す。レーザによって処理された領域に対して摩擦攪拌プロセスが施されている。摩擦攪拌プロセスはレーザ処理によって処理された領域内で施されており、未処理のＤＣ５３板材を摩擦攪拌していないことが確認できる。 FIG. 13 shows a photograph of the surface of the obtained sample. A friction stir process is applied to the area treated by the laser. The friction stir process is performed in the region treated by the laser treatment, and it can be confirmed that the untreated DC 53 plate material is not friction stir.
図１４に得られた試料の断面の光学顕微鏡写真を示す。なお、光学顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。ＤＣ５３板材の表面から約１ｍｍの深さにかけてレーザ処理によって形成された炭化物微細化領域が存在し、該炭化物微細化領域において表面から約２００μｍの深さにかけて組織微細化領域が存在している。本実施例では摩擦攪拌プロセスにプローブを有さない円柱状ツールを使用しているため炭化物微細化領域に対するツールの圧入量が小さく、摩擦攪拌の影響が炭化物微細化領域の全域には至っていない。 FIG. 14 shows an optical micrograph of a cross section of the obtained sample. In the observation with an optical microscope, an etching process is performed with a 3% nital solution in order to facilitate the observation of the structure. There is a carbide refined region formed by laser processing from the surface of the DC53 plate material to a depth of about 1 mm, and a microstructure refined region exists from the surface to a depth of about 200 μm in the carbide refined region. In this embodiment, since a cylindrical tool having no probe is used in the friction stir process, the amount of press-fitting of the tool into the carbide refined region is small, and the influence of the friction stir does not reach the entire region of the carbide refined region.
図１５に得られた試料に対するビッカース硬度の測定結果を示す。ビッカース硬度は荷重２．９４Ｎ（３００ｇｆ）、保持時間１５秒の条件で測定を行った。摩擦攪拌プロセスによって形成された組織微細化領域のビッカース硬度はレーザ処理のみで形成された炭化物微細化領域の硬度を大幅に上回っている。 FIG. 15 shows the measurement results of Vickers hardness for the obtained sample. The Vickers hardness was measured under the conditions of a load of 2.94 N (300 gf) and a holding time of 15 seconds. The Vickers hardness of the microstructure refined region formed by the friction stir process is significantly higher than the hardness of the carbide refined region formed only by the laser treatment.
図１６に組織微細化領域の走査型電子顕微鏡写真を示す。なお、走査型電子顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。母材の結晶粒径は明らかに１μｍを下回っており、炭化物は母材の結晶粒径よりも微細になっているものと考えられる。 FIG. 16 shows a scanning electron micrograph of the microstructured region. In the observation with a scanning electron microscope, an etching process is performed with a 3% nital solution in order to facilitate the observation of the structure. The crystal grain size of the base material is clearly less than 1 μm, and it is considered that the carbide is finer than the crystal grain size of the base material.
図１７に未処理のＤＣ５３板材のＥＤＸ定性分析結果を、図１８にレーザ処理および摩擦攪拌プロセスによって形成された組織微細化領域のＥＤＸ定性分析結果をそれぞれ示す。未処理のＤＣ５３板材と組織微細化領域との構成元素は同じであり、本発明の工具鋼の組織微細化方法が他元素の添加等によるものでないことが明らかである。 FIG. 17 shows the EDX qualitative analysis result of the unprocessed DC53 plate material, and FIG. 18 shows the EDX qualitative analysis result of the structure refinement region formed by the laser processing and the friction stir process. It is clear that the constituent elements of the untreated DC53 plate material and the structure refinement region are the same, and the structure refinement method of the tool steel of the present invention is not due to the addition of other elements.
実施例３
ＤＣ５３板材にレーザによる処理を施して炭化物微細化領域を形成させた後、該炭化物微細化領域に対して摩擦攪拌プロセスを施した。炭化物微細化領域の形成には半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用い、レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とした。また、レーザの走査速度は１２００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを２６００ｋｇの荷重で炭化物微細化領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。なお、ツールの挿入位置は炭化物微細化領域からツールの約半分が未処理のＤＣ５３板材にかかるように調整し、ツールが未処理のＤＣ５３板材と炭化物微細化領域を同時に攪拌するようにした。
Example 3
After the DC53 plate material was treated with a laser to form a carbide refined region, a friction stirring process was applied to the carbide refined region. A semiconductor laser (output: 1 kW) was used to form the carbide refined region, and the laser was just focused on the surface of the DC53 plate (the laser diameter on the surface of the DC53 plate was about 1 mm). The laser scanning speed was 1200 mm / min. The laser irradiation position is moved by 0.7 mm perpendicularly to the laser scanning direction at the end of each laser scan so that the carbide refined regions formed by one laser scan at least partially overlap each other. A total of 15 laser scans were performed. A cemented carbide tool having a cylindrical shape with a diameter of 10 mm was used for the friction stirring process, and the tool rotating at a speed of 400 rpm was press-fitted into the carbide refined region with a load of 2600 kg. The moving speed of the tool was set to 400 mm / min, and oxidation of the tool and the sample was prevented by flowing argon gas. The insertion position of the tool was adjusted so that about half of the tool was applied to the unprocessed DC53 plate material from the carbide refined region, and the tool stirred the unprocessed DC53 plate material and the carbide refined region simultaneously.
図１９に得られた試料の表面の写真を示す。レーザによって処理された領域と未処理の領域とに対して同時に摩擦攪拌プロセスが施されている。摩擦攪拌プロセスに用いたツールのほぼ中心が、レーザによって処理された領域と未処理の領域との境界付近を通過しているのが確認できる。 FIG. 19 shows a photograph of the surface of the obtained sample. A friction stir process is simultaneously applied to the region treated by the laser and the untreated region. It can be confirmed that almost the center of the tool used in the friction stir process passes near the boundary between the region treated by the laser and the untreated region.
図２０に得られた試料の断面の光学顕微鏡写真を示す。なお、光学顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。ＤＣ５３板材の表面から約１ｍｍの深さにかけてレーザ処理によって形成された炭化物微細化領域が存在し、該炭化物微細化領域において表面から約２００μｍの深さにかけて組織微細化領域が存在している。また、摩擦攪拌プロセスを炭化物微細化領域と未処理のＤＣ５３板材とに対して同時に行っているため、組織微細化領域が炭化物微細化領域外にも存在していることに加え、表面近傍の組織微細化領域には比較的粗大な炭化物が存在している。摩擦攪拌プロセスによる塑性流動によって未処理のＤＣ５３板材に存在する粗大な炭化物が組織微細化領域に混入したものと考えられる。本実施例では摩擦攪拌プロセスにプローブを有さない円柱状ツールを使用しているため炭化物微細化領域に対するツールの圧入量が小さく、摩擦攪拌の影響が炭化物微細化領域の全域には至っていない。 FIG. 20 shows an optical micrograph of a cross section of the obtained sample. In the observation with an optical microscope, an etching process is performed with a 3% nital solution in order to facilitate the observation of the structure. There is a carbide refined region formed by laser processing from the surface of the DC53 plate material to a depth of about 1 mm, and a microstructure refined region exists from the surface to a depth of about 200 μm in the carbide refined region. In addition, since the friction stir process is simultaneously performed on the carbide refined region and the unprocessed DC53 plate material, the microstructure refined region exists outside the carbide refined region, and the structure in the vicinity of the surface A relatively coarse carbide exists in the miniaturized region. It is considered that coarse carbides present in the untreated DC 53 plate material are mixed into the refined region of the structure due to plastic flow by the friction stir process. In this embodiment, since a cylindrical tool having no probe is used in the friction stir process, the amount of press-fitting of the tool into the carbide refined region is small, and the influence of the friction stir does not reach the entire region of the carbide refined region.
図２１に得られた試料に対するビッカース硬度の測定結果を示す。ビッカース硬度は荷重２．９４Ｎ（３００ｇｆ）、保持時間１５秒の条件で測定を行った。摩擦攪拌プロセスによって形成された組織微細化領域のビッカース硬度はレーザ処理のみで形成された炭化物微細化領域の硬度を大幅に上回っている。 FIG. 21 shows the measurement results of Vickers hardness for the obtained sample. The Vickers hardness was measured under the conditions of a load of 2.94 N (300 gf) and a holding time of 15 seconds. The Vickers hardness of the microstructure refined region formed by the friction stir process is significantly higher than the hardness of the carbide refined region formed only by the laser treatment.
実施例４
ＤＣ５３板材にレーザによる処理を施して炭化物微細化領域を形成させた後、該炭化物微細化領域に対して摩擦攪拌プロセスを施した。炭化物微細化領域の形成には半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用い、レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とした。また、レーザの走査速度は１２００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを２６００ｋｇの荷重で炭化物微細化領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。その後、３Ｌ／ｈのアンモニアガスと１Ｌ／ｈの窒素ガスとをフローさせた炉中にレーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材を保持して窒化処理を施した。なお、窒化温度は５４０℃、窒化時間は５ｈとした。また、比較材として、未処理のＤＣ５３板材およびレーザ処理のみを施したＤＣ５３板材についても同様の窒化処理を施した。
Example 4
After the DC53 plate material was treated with a laser to form a carbide refined region, a friction stirring process was applied to the carbide refined region. A semiconductor laser (output: 1 kW) was used to form the carbide refined region, and the laser was just focused on the surface of the DC53 plate (the laser diameter on the surface of the DC53 plate was about 1 mm). The laser scanning speed was 1200 mm / min. The laser irradiation position is moved by 0.7 mm perpendicularly to the laser scanning direction at the end of each laser scan so that the carbide refined regions formed by one laser scan at least partially overlap each other. A total of 15 laser scans were performed. A cemented carbide tool having a cylindrical shape with a diameter of 10 mm was used for the friction stirring process, and the tool rotating at a speed of 400 rpm was press-fitted into the carbide refined region with a load of 2600 kg. The moving speed of the tool was set to 400 mm / min, and oxidation of the tool and the sample was prevented by flowing argon gas. Thereafter, the DC53 plate material subjected to the laser treatment and the friction stirring process was held in a furnace in which 3 L / h ammonia gas and 1 L / h nitrogen gas were flowed to perform nitriding treatment. The nitriding temperature was 540 ° C. and the nitriding time was 5 h. Further, as a comparative material, the same nitriding treatment was applied to the untreated DC53 plate material and the DC53 plate material subjected to only the laser treatment.
未処理のＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真を図２２に、レーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真を図２３に、レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真を図２４にそれぞれ示す。未処理およびレーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層中にはカモメマークが明瞭に確認できるが、レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層中には顕著なカモメマークが存在しない。 An optical micrograph of the nitride layer formed on the unprocessed DC53 plate material is shown in FIG. 22, and an optical micrograph of the nitride layer generated on the DC53 plate material subjected to only the laser treatment is shown in FIG. FIG. 24 shows optical micrographs of the nitride layer formed on the DC53 plate material. Seagull marks can be clearly seen in the nitrided layer formed on the unprocessed and laser-treated DC53 plate material, but noticeable seagulls are seen in the nitrided layer produced on the DC53 plate material subjected to the laser treatment and friction stirring process. There is no mark.
未処理のＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料の表面から深さ方向へのビッカース硬度の変化を図２５に、レーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料の表面から深さ方向へのビッカース硬度の変化を図２６に、レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料の表面から深さ方向へのビッカース硬度の変化を図２７にそれぞれ示す。レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料に関しては、表面から深さ方向にかけて硬度がなだらかに低下しており、理想的な硬度変化を示している。 FIG. 25 shows the change in the Vickers hardness in the depth direction from the surface of the sample obtained by nitriding the untreated DC53 plate material, and the depth direction from the surface of the sample obtained by nitriding the DC53 plate material subjected to only laser treatment. FIG. 26 shows the change in the Vickers hardness toward the depth, and FIG. 27 shows the change in the Vickers hardness in the depth direction from the surface of the sample obtained by nitriding the DC53 plate subjected to the laser treatment and the friction stirring process. With respect to a sample obtained by nitriding a DC53 plate material subjected to laser treatment and friction stirring process, the hardness gradually decreases from the surface to the depth direction, indicating an ideal change in hardness.
１０…レーザ光源
１２…レーザビーム
１４…工具鋼
１６…溶融溜まり
２０…炭化物微細化領域
２２…組織微細化領域
２４…窒化層
３０…ツール
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Laser light source 12 ... Laser beam 14 ... Tool steel 16 ... Molten pool 20 ... Carbide refinement | miniaturization area | region 22 ... Structure refinement | miniaturization area | region 24 ... Nitride layer 30 ... Tool
Claims (4)
前記炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し、
前記組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことを特徴とする工具鋼の表面処理方法。 After forming the molten pool by rapidly heating the surface layer portion of the material to be processed using tool steel as a raw material, the carbide refined region is formed by rapidly solidifying the molten pool,
By applying a friction stirring process to the carbide refined region, a microstructure refined region is formed,
A surface treatment method for tool steel, characterized in that nitriding treatment is performed on a material to be processed having the microstructured region.
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| CN103849741A (en) * | 2012-12-05 | 2014-06-11 | 中国科学院金属研究所 | Preparation process of high-strength high-toughness low-carbon steel |
| WO2015037071A1 (en) * | 2013-09-11 | 2015-03-19 | 株式会社日立製作所 | Friction stir welding method, friction stir welding device and friction stir welded object |
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Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
| CN102672276A (en) * | 2011-03-17 | 2012-09-19 | 中国科学院金属研究所 | Short-process plastic processing method for prolonging service life of saw blade |
| CN102672276B (en) * | 2011-03-17 | 2014-10-22 | 中国科学院金属研究所 | Short-process plastic processing method for prolonging service life of saw blade |
| CN103849741A (en) * | 2012-12-05 | 2014-06-11 | 中国科学院金属研究所 | Preparation process of high-strength high-toughness low-carbon steel |
| CN103849741B (en) * | 2012-12-05 | 2015-11-18 | 中国科学院金属研究所 | A kind of preparation technology of high-strength and high ductility soft steel |
| WO2015037071A1 (en) * | 2013-09-11 | 2015-03-19 | 株式会社日立製作所 | Friction stir welding method, friction stir welding device and friction stir welded object |
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