JP2010208961A - Improved fine particulate agrochemical composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、微粒状農薬組成物に関するものである。さらに詳しくは、本発明は、長期間保存後に散布しても、飛散(ドリフト)しない微粒状農薬組成物に関するものである。 The present invention relates to a particulate pesticide composition. More specifically, the present invention relates to a finely divided pesticide composition that does not scatter (drift) even when sprayed after long-term storage.
近年、動力散布に適し、また散布時の飛散による公害を回避するのに有利な微粒状農薬組成物が開発されてきた。これらの微粒状農薬組成物は、主に微粒状担体から農薬活性成分などが剥離するのを防止することにより、散布時の飛散を抑制する観点から研究がなされてきた。
特開昭49−13338号公報(特許文献1)では、(a)非吸収性もしくは比較的吸収性の鉱物質微粉状物と(b)その上に展着している有効成分および酢酸ビニル重合体ないし共重合体を含む展着層とからなることを特徴とした、展着層が、散布の際に剥離し、飛散することがない農園芸用粒状組成物が提案されている。
In recent years, finely divided pesticide compositions have been developed that are suitable for power spraying and are advantageous for avoiding pollution caused by scattering during spraying. These fine granular pesticide compositions have been studied from the viewpoint of suppressing scattering during spraying mainly by preventing the pesticidal active ingredient from peeling off from the fine particulate carrier.
In JP-A-49-13338 (Patent Document 1), (a) a non-absorbable or relatively absorbent mineral fine powder and (b) an active ingredient and vinyl acetate There has been proposed an agricultural and horticultural granular composition in which a spreading layer is peeled off and scattered when sprayed, which is characterized by comprising a spreading layer containing a coalescence or copolymer.
特開昭49−47540号公報(特許文献2)では、非吸油性担体を基剤とし、有効成分1重量部に対してドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム0.05〜2.0重量部を用いて被覆することよりなる有効成分の剥離防止効果を有する微粒状または粗粉状製剤が提案されている。 In JP-A-49-47540 (Patent Document 2), a non-oil-absorbing carrier is used as a base, and 0.05 to 2.0 parts by weight of calcium dodecylbenzenesulfonate is used with respect to 1 part by weight of an active ingredient. There has been proposed a finely divided or coarse powder preparation having an effect of preventing peeling of an active ingredient.
特開昭50−77546号公報(特許文献3)では、コーティング時の助剤としてトリクロルエチレン、トリクロルエタンまたはパークロルエチレンあるいはこれらの2種以上の混合物を添加することを特徴とした、コーティング効率が良好かつ農薬活性成分などの剥離が抑制されたコーティング型微粒状農薬製剤の製造方法が提案されている。 In JP-A-50-77546 (Patent Document 3), the coating efficiency is characterized by adding trichloroethylene, trichloroethane, perchloroethylene or a mixture of two or more thereof as an auxiliary agent during coating. There has been proposed a method for producing a coating-type fine particulate agricultural chemical formulation which is good and in which peeling of the agricultural chemical active ingredient and the like is suppressed.
特開昭59−206302号公報(特許文献4)では、粒状担体に農薬活性成分を被覆せしめるのに、有機イソシアネート及び一般式:RO(CH2CH2O)nCONHX[式中Rは炭素原子1〜4個を有するアルキル基を、nは1〜120の整数を、Xは少なくとも1個の遊離イソシアナト基を含有するジ−又はポリ−イソシアネートの残基を示す。]で表わされる非イオン系界面活性剤を含有する水乳化型イソシアネート化合物を使用することを特徴とする被覆型農園芸用粒剤の製造法が提案されている。そして、該被覆型農園芸用粒剤は、貯蔵運搬時、散布時に活性成分が粒状担体より剥離、飛散などをすることがなく作業者への危害防止、環境汚染等の防止がなされる旨記載されている。 In JP 59-206302 (Patent Document 4), an organic isocyanate and a general formula: RO (CH2CH2O) nCONHX [wherein R is 1 to 4 carbon atoms] N represents an integer of 1 to 120, and X represents a di- or polyisocyanate residue containing at least one free isocyanato group. A method for producing a coated agricultural and horticultural granule, characterized by using a water-emulsified isocyanate compound containing a nonionic surfactant represented by the formula: The coated agricultural and horticultural granule is described that the active ingredient is not peeled off or scattered from the granular carrier at the time of storage and transportation, and the worker can prevent harm to the worker and prevent environmental pollution. Has been.
特開2003−12406号公報(特許文献5)では、常温で液体の農薬活性成分(但し、ダイアジノン除く)、常温で固体の農薬活性成分を有機溶媒に溶解させた溶液又はこれらの混合物を、平衡水分含量5%以下、平均粒径3ミクロン以下である焼成された超微粒子非晶質二酸化ケイ素と共に非吸収性粒状担体に含浸接着させてなることを特徴とする農薬粒状組成物及びその製造方法が提案されている。そして、該農薬粒状組成物は、簡便な製造方法にて製造することができ、流動性が良好で剥離による粉立ちもなく、さらに動力散布機を用いた施用においても農薬活性成分等の剥離はほとんど認められない旨記載されている。 In Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-12406 (Patent Document 5), an agrochemical active ingredient that is liquid at room temperature (excluding diazinon), a solution in which an agrochemical active ingredient that is solid at room temperature is dissolved in an organic solvent, or a mixture thereof is equilibrated. An agrochemical granular composition characterized by being impregnated and bonded to a non-absorbable granular carrier together with a calcined ultrafine amorphous silicon dioxide having a water content of 5% or less and an average particle size of 3 microns or less, and a method for producing the same Proposed. And this agrochemical granular composition can be manufactured with a simple manufacturing method, fluidity is good, there is no powdering by exfoliation, and exfoliation of an agrochemical active ingredient etc. is also possible in application using a power spreader. It is stated that it is hardly allowed.
特開2003−12423号公報(特許文献6)では、ダイアジノンを、平衡水分含量5%以下、且つ平均粒径3ミクロン以下の焼成された超微粒子非晶質二酸化ケイ素と共に非吸油性粒状担体に含浸接着被覆させてなることを特徴とする農薬粒状組成物及びその製造方法が提案されている。そして、該農薬粒状組成物は、簡便な方法で製造することができ、流動性が良好で剥離による粉立ちもなく、さらに動力散布機を用いた施用においても農薬活性成分等の剥離はほとんど認められない旨記載されている。 In JP 2003-12423 (Patent Document 6), diazinon is impregnated into a non-oil-absorbing granular carrier together with calcined ultrafine amorphous silicon dioxide having an equilibrium water content of 5% or less and an average particle size of 3 microns or less. An agricultural chemical granular composition characterized by being adhesively coated and a method for producing the same are proposed. The agrochemical granular composition can be produced by a simple method, has good fluidity, does not cause powdering due to exfoliation, and also has almost no exfoliation of agricultural chemical active ingredients, etc. even in application using a power spreader. It is stated that it is not possible.
特開2005−112836号公報(特許文献7)では、陽イオン基を有し、かつ茎葉から吸収されて効果を発現する除草用化合物と水溶性の結合剤の両者を粒径0.1〜0.3mmの珪砂、もしくは炭酸カルシウムを主体とする担体に保持させることを特徴とした、除草効果発現速度の向上と飛散の防止を目的とする除草剤組成物が提案されている。 In JP-A-2005-112836 (Patent Document 7), both a herbicidal compound having a cationic group and absorbed from a foliage and exhibiting an effect and a water-soluble binder have a particle size of 0.1 to 0. A herbicidal composition aimed at improving the rate of herbicidal effect and preventing scattering, which is characterized by being held on a carrier mainly composed of 3 mm silica sand or calcium carbonate, has been proposed.
しかし、上記特許文献1〜7は、製剤調製時における飛散抑制技術であって、長期間保存後(例えば、調製から室温で3年間保存後、試験例では40℃で90日間保存後に相当)の飛散抑制技術ではない。すなわち、上記特許文献1〜7には、長期間保存後における剥離防止効果などについて何ら記載されておらず、長期保存後に散布すると各種成分の劣化などによりドリフトする危険性があった。
一般的に、使用者の立場から実際に農薬を使用するのは製剤調製後ある程度時間が経ってからであり、また、製造者の立場からみても出来る限り大量に集中的に製造する方が経済的に有利である。したがって、長期間保存後においても散布時にドリフトしない微粒剤が求められていた。
また、製剤のドリフトは、微粒状担体から農薬活性成分などが剥離することのみに起因するのではなく、製剤自体の物性にも依存する。
以上の観点からドリフトを防止する技術は、これまでに知られていなかった。
However, the above Patent Documents 1 to 7 are scattering suppression techniques at the time of preparation of the preparation, and after storage for a long period of time (for example, after storage for 3 years at room temperature after preparation, corresponding to 90 days at 40 ° C. in the test example). It is not a scattering suppression technology. In other words, Patent Documents 1 to 7 do not describe any effect of preventing peeling after long-term storage, and there is a risk of drifting due to deterioration of various components when sprayed after long-term storage.
In general, pesticides are actually used from the user's point of view after some time has passed since preparation of the preparation, and it is more economical to manufacture as much as possible from the manufacturer's point of view. Is advantageous. Therefore, there has been a demand for a fine granule that does not drift when sprayed even after long-term storage.
In addition, the drift of the preparation is not only caused by the separation of the pesticidal active ingredient from the particulate carrier, but also depends on the physical properties of the preparation itself.
From the above viewpoint, a technique for preventing drift has not been known so far.
解決しようとする課題は、簡便な製造方法により、長期間保存後に散布しても飛散(ドリフト)しない微粒状農薬組成物を提供することである。 The problem to be solved is to provide a particulate pesticide composition that does not scatter (drift) even when sprayed after long-term storage by a simple production method.
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討した。
その結果、本発明者らは、少量の酸化防止剤を微粒状農薬組成物中に添加・混合するだけという簡便な方法で液状結合剤の酸化による劣化を抑制することが可能となり、液状結合剤の結合力の低下を防止して長期保存後もなお高いドリフト防止効果を示すことを見出した。
さらに、本発明者らは、粒度分布および見掛け比重を特定の範囲に限定することにより、微粒状担体から農薬活性成分などが剥離するのを抑制できるのみならず、微粒状農薬組成物自体のドリフトを防止できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の微粒状農薬組成物は、農薬活性成分、液状結合剤、酸化防止剤および微粒状担体を含有し、見かけ比重が1.0以上1.8以下、粒度分布において95重量%以上の粒子が63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であることを特徴とする。
さらに、液状結合剤が平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールであることが好ましい。
The present inventors diligently studied to solve the above problems.
As a result, the present inventors can suppress deterioration due to oxidation of the liquid binder by a simple method of simply adding and mixing a small amount of antioxidant into the finely divided agricultural chemical composition. It has been found that a high drift prevention effect is exhibited even after long-term storage by preventing a decrease in the binding force.
Furthermore, the present inventors can not only prevent the release of the pesticidal active ingredient from the particulate carrier by limiting the particle size distribution and apparent specific gravity to a specific range, but also the drift of the particulate pesticidal composition itself. The present invention has been completed.
That is, the particulate pesticide composition of the present invention contains an agrochemical active ingredient, a liquid binder, an antioxidant, and a particulate carrier, has an apparent specific gravity of 1.0 to 1.8, and a particle size distribution of 95% by weight or more. The particles are in the range of 63 to 710 μm, do not contain particles exceeding 710 μm, and particles less than 63 μm are less than 5% by weight.
Further, the liquid binder is preferably polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 400 or polypropylene glycol having an average molecular weight of 200 to 700.
本発明の微粒状農薬組成物は、長期保存後に、動力散布機が装着された多口ホースで散布した場合でも、微粒状担体から農薬活性成分などが剥離するのを抑制できるのみならず、微粒状農薬組成物自体のドリフトを防止できるという利点がある。また、製造時の造粒工程において、加水および乾燥工程を必要としないため、簡便な製造法により低コストで微粒状農薬組成物が得られるという利点がある。 The finely divided pesticide composition of the present invention is not only capable of suppressing the separation of the pesticidal active ingredient from the finely divided carrier, even when sprayed with a multi-hose equipped with a power spreader after long-term storage. There is an advantage that drift of the pesticide composition itself can be prevented. Moreover, since a hydration and a drying process are not required in the granulation process at the time of manufacture, there exists an advantage that a fine granular agrochemical composition can be obtained at low cost by a simple manufacturing method.
以下、本発明の微粒状農薬組成物について詳細に説明する。
<農薬活性成分>
本発明で用いる農薬活性成分は、殺虫剤、殺菌剤、除草剤および植物生長調節剤などの一般に農薬の活性成分として使用されるものであれば特に限定されず使用できる。また、農薬活性成分を1種又は2種以上併用しても何らかまわない。このような農薬活性成分としては次のものが挙げられる。
例えば、殺虫剤として有機リン系(MEP(O,O−ジメチル−O−4−ニトロ−m−トリル−6−メチルピリミジン−4−イルチオホスフェート)など)、カーバメート系(BPMC(2−セコンダリーブチルフェニル−N−メチルカーバメート)など)、ピレスロイド系(ペルメトリン((R,S)−α−シアノ−3−フェノキシベンジル(1RS,3RS)−(1RS,3SR)−3−(2、2−ジクロロビニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシレート)など)、ベンゾイルヒドラジド系、ネオニコチノイド系、トリアジン系、チオウレア系、オキサダイアジン系、フェニルピラゾール系、ネライストキシン系およびベンゾイルフェニル尿素系の殺虫剤、昆虫成長制御剤(テブフェノジド(2‘−tert−ブチル−N’−(4−エチルベンゾイル)−3,5−ジメチルベンゾヒドラジド)、ブプロフェジン(2−tert−ブチルイミノ−3−イソプロピル−5−フェニル−1,3,5−チアジアジナン−4−オン)など)、天然殺虫剤、生物農薬、殺ダニ剤、並びに殺線虫剤などが挙げられる。
Hereinafter, the fine particulate agricultural chemical composition of the present invention will be described in detail.
<Agrochemical active ingredient>
The pesticidal active ingredient used in the present invention is not particularly limited as long as it is generally used as an pesticidal active ingredient such as an insecticide, fungicide, herbicide and plant growth regulator. Moreover, it does not matter at all even if it uses 1 type or 2 types or more of an agrochemical active ingredient. Examples of such agrochemical active ingredients include the following.
For example, organophosphorus (such as MEP (O, O-dimethyl-O-4-nitro-m-tolyl-6-methylpyrimidin-4-ylthiophosphate)) and carbamate (BPMC (2-secondary butyl) as insecticides Phenyl-N-methylcarbamate)), pyrethroids (permethrin ((R, S) -α-cyano-3-phenoxybenzyl (1RS, 3RS)-(1RS, 3SR) -3- (2,2-dichlorovinyl) ) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate), etc.), benzoylhydrazide, neonicotinoid, triazine, thiourea, oxadiazine, phenylpyrazole, nereistoxin and benzoylphenylurea insecticides Agent, insect growth regulator (tebufenozide (2'-tert-butyl-N'- (4-ethylbenzoyl) -3,5-dimethylbenzohydrazide), buprofezin (2-tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-1,3,5-thiadiazin-4-one), etc.), natural insecticide , Biological pesticides, acaricides, nematicides, and the like.
殺菌剤としては、例えば、無機銅類、有機銅類、無機硫黄剤、有機硫黄剤や、有機リン系、ベンゾイミダゾール系、ジカルボキシイミド系、酸アミド系(フルトラニル(α,α,α−トリフルオロ−3‘−イソプロポキシ−o−トルアニリド)など)、トリアゾール系(テトラコナゾール((±)−2−(2,4-ジクロロフェニル)−3−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)プロピル=1,1,2,2−テトラフルオロエチル=エーテル))、イミベンコナゾール(4−クロロベンジル=N−(2,4−ジクロロフェニル)−2−(1H−1,2、4−トリアゾール−1−イル)チオアセトイミダート)など)、イミダゾール系、ピペラジン系、メトキシアクリレート系、オキサゾリジンジオン系、ストロビルリン系、アニリノピリミジン系、ジチオラン系、キノキサリン系、アミノピリミジン系、フェニルピロール系、トリアジン系、シアノアセトアミド系、グアニジン系、およびフタリド系(フサライド(4,5,6,7−テトラクロロフタリド)など)の殺菌剤、抗生物質系殺菌剤(カスガマイシン([5−アミノ−2−メチル−6−(2,3,4,5,6‐ペンタヒドロキシ−シクロへキシロキシ)テトラヒドロピラン−3−イル]アミノ−α−イミノ酢酸)など)、天然物殺菌剤、並びに生物農薬などが挙げられる。 Examples of the disinfectant include inorganic coppers, organic coppers, inorganic sulfur agents, organic sulfur agents, organic phosphorus-based, benzimidazole-based, dicarboximide-based, acid amide-based (flutranyl (α, α, α-tri Fluoro-3′-isopropoxy-o-toluanilide)), triazole (tetraconazole ((±) -2- (2,4-dichlorophenyl) -3- (1H-1,2,4-triazole-1) -Yl) propyl = 1,1,2,2-tetrafluoroethyl ether)), imibenconazole (4-chlorobenzyl = N- (2,4-dichlorophenyl) -2- (1H-1,2,4) -Triazol-1-yl) thioacetimidate)), imidazole, piperazine, methoxyacrylate, oxazolidinedione, strobilurin, anilinopyri Disinfection of midines, dithiolanes, quinoxalines, aminopyrimidines, phenylpyrroles, triazines, cyanoacetamides, guanidines, and phthalides (such as fusalides (4,5,6,7-tetrachlorophthalide)) Agents, antibiotic fungicides (Kasugamycin ([5-amino-2-methyl-6- (2,3,4,5,6-pentahydroxy-cyclohexyloxy) tetrahydropyran-3-yl] amino-α- Iminoacetic acid)), natural product fungicides, and biological pesticides.
除草剤としては、例えば、フェノキシ酸系(MCPAチオエチル(S−エチル=2−(4−クロロ−2−メチルフェノキシ)チオアセタート)など)、カーバメート系、酸アミド系(テニルクロール(2−クロロ−N−(3−メトキシ−2−テニル)−2’,6’−ジメチルアセトアニリド)、ブタクロール(2−クロロ−2’,6’−ジエチル−N−(ブトキシメチル)アセトアニリド)など)、アセトアニリド系、尿素系、スルホニル尿素系、ピリミジルオキシ安息香酸系、トリアジン系(シメトリン(2−メチルチオ−4,6−ビス(エチルアミノ)−S−トリアジン)など)、ダイアジン系、ダイアゾール系(ピラゾレート(4−(2,4−ジクロロベンゾイル)−1,3−ジメチルピラゾール−5−イル−トルエン−4−スルホネート)など)、ビピリジリウム系、ジニトロアニリン系、芳香族カルボン酸系、イミダゾリノン系、脂肪酸系、有機リン系、アミノ酸系、ジフェニルエーテル系(ビフェノックス(5−(2,4−ジクロロフェノキシ)−2−ニトロ安息香酸メチル))など)、ニトリル系、シクロヘキサンジオン系、フェニルフタルイミド系、シネオール系、インダンジオン系、ベンゾフラン系、トリアゾロピリミジン系、オキサジノン系、アリルトリアゾリノン系、イソウラゾール系、ピリミジニルチオフタリド系、トリアゾリノン系、無機除草剤、および生物農薬などが挙げられる。 As herbicides, for example, phenoxy acid type (MCPA thioethyl (S-ethyl = 2- (4-chloro-2-methylphenoxy) thioacetate etc.)), carbamate type, acid amide type (tenyl chlor (2-chloro-N-- (3-methoxy-2-enyl) -2 ′, 6′-dimethylacetanilide), butachlor (2-chloro-2 ′, 6′-diethyl-N- (butoxymethyl) acetanilide), etc.), acetanilide, urea , Sulfonylurea, pyrimidyloxybenzoic acid, triazine (cimetrine (2-methylthio-4,6-bis (ethylamino) -S-triazine), etc.), diazine, diazole (pyrazolate (4- (2,4) -Dichlorobenzoyl) -1,3-dimethylpyrazol-5-yl-toluene-4-sulfone Etc.), bipyridylium, dinitroaniline, aromatic carboxylic acid, imidazolinone, fatty acid, organic phosphorus, amino acid, diphenyl ether (biphenox (5- (2,4-dichlorophenoxy) -2- Methyl nitrobenzoate)), etc.), nitrile, cyclohexanedione, phenylphthalimide, cineol, indandione, benzofuran, triazolopyrimidine, oxazinone, allyltriazolinone, isourazole, pyrimidinylthiophthali And the like, triazolinone-based, inorganic herbicides, and biological pesticides.
植物生長調節剤としては、例えば、エチレン系、オーキシン系、サイトカイニン系およびジベレリン系などが挙げられる。
なお、これらに含まれる個々の具体的な農薬活性成分は、例えば「農薬ハンドブック2005年版」(財団法人 日本植物防疫協会、平成17年10月11日発行)、「SHIBUYA INDEX 9th Edition」(SHIBUYA INDEX研究会、平成13年12月15日発行)、「The Pesticide Manual Eleventh Edition」(British Crop Protection Council 発行)などに記載されている。
上記農薬活性成分の添加量は、微粒状農薬組成物中に、通常0.01〜50重量%、好ましくは0.05〜20重量%である。
Examples of plant growth regulators include ethylene, auxin, cytokinin, and gibberellin.
In addition, specific pesticide active ingredients contained in these include, for example, “Agricultural Chemicals Handbook 2005 Edition” (Japan Plant Protection Association, issued on October 11, 2005), “SHIBUYA INDEX 9th Edition” (SHIBUYA INDEX) Research Group, issued on December 15, 2001), “The Pesticide Manual Evention Edition” (published by British Crop Protection Council), and the like.
The amount of the agrochemical active ingredient added is usually 0.01 to 50% by weight, preferably 0.05 to 20% by weight, in the finely divided pesticide composition.
<液状結合剤>
本発明の微粒状農薬組成物において、液状結合剤は、加水および乾燥工程なしに剥離および飛散が抑制された該組成物を得るための必須成分である。
液状結合剤を微粒状農薬組成物に使用した場合、加水によって発現する水溶性の固体結合剤の結合力を加水なしに発揮することが可能であるとともに、固体結合剤の溶解を考慮する必要が無いため、加水する方法と比較して少量の添加量で農薬活性成分を微粒状担体に結合させることが可能である。
さらに、加水や乾燥工程の省略化ができるという特徴は、製造工程数の低減化による低コスト化、高製造収率化および加水や乾燥により分解または揮散してしまう農薬活性成分への適用拡大といった利点を生みだす。
なお、本発明で使用できる液状結合剤は、不揮発性(沸点が110℃以上)であり、農薬活性成分に対して化学的に不活性かつ分散、混和が可能な液体であれば何らかまわない。
<Liquid binder>
In the finely divided agrochemical composition of the present invention, the liquid binder is an essential component for obtaining the composition in which peeling and scattering are suppressed without a hydration and drying step.
When a liquid binder is used in a finely divided pesticide composition, it is possible to exert the binding power of a water-soluble solid binder expressed by water without adding water, and it is necessary to consider dissolution of the solid binder. Therefore, it is possible to bind the pesticidal active ingredient to the fine particulate carrier with a small addition amount compared to the method of adding water.
In addition, the characteristics that can omit the water and drying steps are the cost reduction by reducing the number of manufacturing steps, the high production yield, and the expansion of application to agricultural chemical active ingredients that decompose or volatilize by water or drying. Produce benefits.
The liquid binder that can be used in the present invention may be any liquid as long as it is non-volatile (boiling point is 110 ° C. or higher) and is chemically inert and dispersible and miscible with the pesticidal active ingredient.
例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキレート、ポリオキシエチレンフェニルエーテルポリマー、ポリオキシエチレンアルキレンアリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキレングリコールおよびポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマーなどの非イオン系界面活性剤、ソルベッソ150(エクソン化学株式会社製の商品名)、ハイゾールE、ハイゾールF(日本石油化学株式会社製の商品名)、カクタスソルベントP100、カクタスソルベントP150、カクタスソルベントP187、カクタスソルベントP200(日本鉱業株式会社製の商品名)およびアルケン56N、アルケン60NH、アルケンL(日本石油化学株式会社製の商品名)などのアルキルベンゼン系溶剤、カクタスソルベント220、カクタスソルベントP240(日本鉱業株式会社製の商品名)、ソルベッソ200(エクソン化学株式会社製の商品名)、精製メチルナフタレン(住金化工株式会社製)およびジイソプロピルナフタレンなどのアルキルナフタレン系溶剤、イソパラフィン、流動パラフィンおよびn−パラフィンなどのパラフィン系溶剤、ナフテゾール(日本石油化学株式会社製)およびExssol(エクソン化学株式会社製の商品名)などのナフテン系溶剤、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルおよびジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルなどのグリコールエーテル系溶剤、3−メチル−3−メトキシブタノール、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、3−メチル−1,3−ブタンジオール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコールおよびエチレングリコールなどのアルコール系溶剤、N−メチルピロリドン、n−オクチルピロリドンおよびn−ドデシルピロリドンなどのアルキルピロリドン系溶剤、デュポンDBE(デュポン株式会社製の商品名)、フタル酸ジトリデシル、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジイソデシル、フタル酸ジデシル、フタル酸ジアルキル(C10 〜C12)、トリメリット酸トリノルマルアルキル(C8〜C10 )、トリメリット酸トリ−2−エチルヘキシル、トリメリット酸トリアルキル(C9)、トリメリット酸トリイソデシルおよびアジピン酸ジオレイルなどの多塩基酸エステル系溶剤、オレイン酸イソブチル、ヤシ脂肪酸メチル、ラウリン酸メチル、パーム脂肪酸メチル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸イソトリデシル、ステアリン酸−2−エチルヘキシル、オレイン酸メチル、オレイン酸オクチル、オレイン酸ラウリルおよびオレイン酸デシルなどの脂肪酸エステル、ハイゾールSAS−296およびハイゾールSAS−LH(日本石油化学株式会社製の商品名)など、米ヌカ油脂肪酸メチルエステルおよび大豆油脂肪酸メチルエステルなどの植物油脂肪酸エステル、並びにナタネ油、大豆油、ヒマシ油、綿実油およびコーン油などの植物油を挙げることができるが、これらに限定されるものではなく、また、これらの1種または2種以上を併用しても何ら問題はない。 For example, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl aryl ether, polyoxyethylene styryl phenyl ether, polyoxyethylene alkyl ester, polyoxyethylene sorbitan alkylate, polyoxyethylene phenyl ether polymer, polyoxyethylene alkylene allyl phenyl ether, Nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkylene glycol and polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymer, Solvesso 150 (trade name, manufactured by Exxon Chemical Co., Ltd.), Hysol E, Hysol F (manufactured by Nippon Petrochemical Co., Ltd.) Product name), Cactus solvent P100, Cactus solvent P150, Cactus solvent P187, Cactus solvent P200 (Japanese ore) Alkene-based solvents such as Alkene 56N, Alkene 60NH, Alkene L (Nippon Petrochemical Co., Ltd.), Cactus Solvent 220, Cactus Solvent P240 (Nippon Mining Co., Ltd. trade name) Solvesso 200 (trade name, manufactured by Exxon Chemical Co., Ltd.), alkylnaphthalene-based solvents such as purified methylnaphthalene (manufactured by Sumikin Kako Co., Ltd.) and diisopropylnaphthalene, paraffinic solvents such as isoparaffin, liquid paraffin and n-paraffin, naphthesol ( Naphthenic solvents such as Nippon Petrochemical Co., Ltd. and Exsol (trade name of Exxon Chemical Co., Ltd.), propylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, and diethylene glycol Glycol ether solvents such as mono-n-butyl ether, 3-methyl-3-methoxybutanol, 3-methyl-3-methoxybutyl acetate, 3-methyl-1,3-butanediol, polypropylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol And alcohol solvents such as ethylene glycol, alkylpyrrolidone solvents such as N-methylpyrrolidone, n-octylpyrrolidone and n-dodecylpyrrolidone, DuPont DBE (trade name, manufactured by DuPont), ditridecyl phthalate, diisobutyl adipate, Diisodecyl adipate, didecyl phthalate, dialkyl phthalate (C10 to C12), trinormal alkyl trimellitic acid (C8 to C10), trimellitic acid tri-2-ethylhexyl, trimelli Polybasic acid ester solvents such as trialkyl tomate (C9), triisodecyl trimellitic acid and dioleyl adipate, isobutyl oleate, methyl palm fatty acid, methyl laurate, methyl methyl palm fatty acid, isopropyl palmitate, isotridecyl stearate, stearin Rice bran such as fatty acid esters such as 2-ethylhexyl acid, methyl oleate, octyl oleate, lauryl oleate and decyl oleate, Hysol SAS-296 and Hysol SAS-LH (trade names manufactured by Nippon Petrochemical Co., Ltd.) Non-limiting examples include vegetable oil fatty acid esters such as oil fatty acid methyl ester and soybean oil fatty acid methyl ester, and vegetable oils such as rapeseed oil, soybean oil, castor oil, cottonseed oil and corn oil. Instead of, also, there is no problem be used in combination with one or more of these.
なお、本発明では、微粒状農薬組成物の飛散性、特に微粒状担体からの農薬活性成分の剥離に起因した飛散性の面からポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリメリット酸トリイソデシルが好ましく、さらに好ましくは平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールである。
本発明で使用できる液状結合剤の添加量は、微粒状農薬組成物中に通常0.05〜5重量%、好ましくは0.1〜2重量%である。
In the present invention, polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monomethyl ether are used from the viewpoint of the scattering property of the finely divided agricultural chemical composition, particularly the scattering property due to the peeling of the agricultural chemical active ingredient from the fine particulate carrier. Triisodecyl trimellitic acid is preferable, and polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 400 or polypropylene glycol having an average molecular weight of 200 to 700 is more preferable.
The amount of the liquid binder that can be used in the present invention is usually 0.05 to 5% by weight, preferably 0.1 to 2% by weight in the finely divided agrochemical composition.
<酸化防止剤>
本発明の微粒状農薬組成物において、長期保存後もなお高い飛散抑制効果を奏するためには酸化防止剤が必須成分である。
酸化防止剤を使用することにより、液状結合剤の酸化による経時的な劣化を抑制し、液状結合剤の結合力の低下を防止することができる。
本発明に使用可能な酸化防止剤としては、農薬活性成分、液状結合剤および微粒状担体に対して化学的に不活性であり、空気酸化や光酸化、金属イオン等に由来した酸化現象に対して防止効果を有するものであれば特に限定されない。
例えば、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートなどのヒンダードフェノール系酸化防止剤、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾールなどのベンゾトリアゾール系酸化防止剤、N,N‘−ジアリール−p−フェニレンジアミンなどのヒンダードアミン系酸化防止剤、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオネートなどの有機硫黄系酸化防止剤、トリフェニルホスファイトなどのホスファイト系酸化防止剤、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノンなどのベンゾフェノン系酸化防止剤、L−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、イソアスコルビン酸ナトリウム、エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチルヒドロキシアニソール(BHA)、カテキン、ローズマリー抽出物、トコフェロールおよび酸化チタンなどを挙げることができ、これらの1種または2種以上を併用して用いてもよい。
上記酸化防止剤の中でも、安全衛生の点でジブチルヒドロキシトルエン、トコフェロール、イソアスコルビン酸、イソアスコルビン酸ナトリウム、ブチルヒドロキシアニソールが好ましく、さらに好ましくはジブチルヒドロキシトルエン、トコフェロールである。
本発明で使用できる酸化防止剤の添加量は、微粒状農薬組成物中に通常0.05〜5重量%、好ましくは0.1〜2重量%である。
<Antioxidant>
In the finely divided agrochemical composition of the present invention, an antioxidant is an essential component in order to exhibit a high scattering suppression effect even after long-term storage.
By using an antioxidant, it is possible to suppress deterioration over time due to oxidation of the liquid binder and to prevent a decrease in the binding strength of the liquid binder.
Antioxidants that can be used in the present invention are chemically inert to pesticidal active ingredients, liquid binders and particulate carriers, and against oxidation phenomena derived from air oxidation, photooxidation, metal ions, etc. If it has a preventive effect, it is not particularly limited.
For example, hindered phenolic antioxidants such as octadecyl-3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate and benzoes such as 2- (5-methyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazole Triazole antioxidants, hindered amine antioxidants such as N, N′-diaryl-p-phenylenediamine, organic sulfur antioxidants such as distearyl-3,3′-thiodipropionate, triphenyl phosphite Phosphite-based antioxidants such as 2-hydroxy-4-octoxybenzophenone, benzophenone-based antioxidants such as L-ascorbic acid, isoascorbic acid, sodium isoascorbate, sodium ethylenediaminetetraacetate, citric acid, citric acid Sodium, dibutyl hydroxide Toluene (BHT), butyl hydroxyanisole (BHA), catechin, rosemary extract, such as tocopherol and titanium oxide can be mentioned, may be used in combination one or more of these.
Among the antioxidants, dibutylhydroxytoluene, tocopherol, isoascorbic acid, sodium isoascorbate, and butylhydroxyanisole are preferable from the viewpoint of safety and health, and more preferably dibutylhydroxytoluene and tocopherol.
The addition amount of the antioxidant that can be used in the present invention is usually 0.05 to 5% by weight, preferably 0.1 to 2% by weight, in the finely divided agricultural chemical composition.
<微粒状担体>
本発明で使用できる微粒状担体としては、クレー、炭酸カルシウム、タルク、珪砂、ベントナイト、軽石、ゼオライト、セピオライト、パーライト、バーミキュライト、カオリン、珪藻土およびアタパルジャイトなどが挙げられる。そして、微粒状担体の粒度は、調製された微粒状農薬組成物の95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満である農薬組成物になるように調整可能なものであれば特に限定されない。
また、微粒状農薬組成物の見掛け比重を1.0以上1.8以下とするためには、微粒状担体として珪砂、軽石、ゼオライトが好ましく、さらに好ましくは珪砂であるが、2種以上の微粒状担体を併用しても何ら問題はない。
本発明で使用できる微粒状担体の添加量は、微粒状農薬組成物中に通常40.0〜99.9重量%、好ましくは70.0〜99.8重量%である。
<Fine particulate carrier>
Examples of the particulate carrier that can be used in the present invention include clay, calcium carbonate, talc, silica sand, bentonite, pumice, zeolite, sepiolite, perlite, vermiculite, kaolin, diatomaceous earth, and attapulgite. The particle size of the finely divided carrier is such that 95% by weight or more of the prepared finely divided pesticide composition has a particle size distribution of 63 to 710 μm, does not contain particles exceeding 710 μm, and particles of less than 63 μm are 5% by weight. If it can adjust so that it may become a pesticide composition which is less than%, it will not specifically limit.
Further, in order to make the apparent specific gravity of the fine granular agrochemical composition 1.0 or more and 1.8 or less, the fine granular carrier is preferably silica sand, pumice, or zeolite, more preferably silica sand, but two or more kinds of fine particles are used. There is no problem even if the carrier is used in combination.
The amount of the finely divided carrier that can be used in the present invention is usually 40.0 to 99.9% by weight, preferably 70.0 to 99.8% by weight in the finely divided agrochemical composition.
<その他の成分>
本発明の微粒状農薬組成物には、上記の必須成分のほかに必要に応じて補助剤として、流動性改良剤(ホワイトカーボン、ガラス質粉末、イソプロピルアシッドホスフェート(PAP)など)、pH調整剤などを、本発明が有する効果を失わない範囲内で添加することができる。
なお、本発明で使用できる補助剤は、上記の例に限定されるものではない。
<Other ingredients>
In addition to the above-mentioned essential components, the fine particulate agricultural chemical composition of the present invention includes a fluidity improver (white carbon, glassy powder, isopropyl acid phosphate (PAP), etc.), pH adjuster as an auxiliary agent as necessary. Etc. can be added within a range not losing the effects of the present invention.
In addition, the adjuvant which can be used by this invention is not limited to said example.
<粒度分布>
本発明では、微粒状農薬組成物の90重量%以上の粒子が、粒度分布において63μm〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満になるように調整することが重要である。微粒状農薬組成物の粒子の大きさが710μmを超えたものは微粒状担体に対する農薬活性成分の被覆性が悪く、農薬活性成分が微粒状担体から剥離しやすい。また、63μm未満の粒子は被覆性が良好だが、粒子自体が軽いために飛散しやすい。したがって、本発明の微粒状農薬組成物の粒度は90重量%以上の粒子が、粒度分布63μm〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であることが必須要件である。
なお、微粒状農薬組成物の粒度分布は、下記の方法で測定した。
<Particle size distribution>
In the present invention, 90% by weight or more of the finely divided pesticide composition has a particle size distribution in the range of 63 μm to 710 μm, does not include particles exceeding 710 μm, and particles less than 63 μm are less than 5% by weight. It is important to adjust to. When the particle size of the fine pesticidal composition exceeds 710 μm, the coverage of the pesticidal active ingredient on the fine particulate carrier is poor, and the pesticidal active ingredient tends to peel from the fine particulate carrier. Further, particles having a particle size of less than 63 μm have good coverage, but are easily scattered because the particles themselves are light. Therefore, the particle size of the fine agricultural chemical composition of the present invention is 90% by weight or more in the particle size distribution of 63 μm to 710 μm, does not contain particles exceeding 710 μm, and particles less than 63 μm are less than 5% by weight. It is an essential requirement.
The particle size distribution of the finely divided pesticide composition was measured by the following method.
(粒度分布測定方法)
受け皿の上に、内径200mm、深さ45mmの目開き63μmの篩を積み、更に目開き710μmの篩を積み重ねる。その後、目開き710μmの篩上に微粒状農薬組成物50gを入れ、蓋をし、ロータップ型篩分け器に装着する。振とう回数290r.p.m.、打数105t.p.m.の条件で10分間篩分けを行い、目開き63μmの篩上に残った試料の重量(g)を測定し、下記式(1)より63μm〜710μmの粒度分布の割合(重量%)を求める。
(Particle size distribution measurement method)
A sieve having an aperture of 63 μm having an inner diameter of 200 mm and a depth of 45 mm is stacked on the tray, and a sieve having an aperture of 710 μm is further stacked. Thereafter, 50 g of the finely divided pesticide composition is put on a sieve having a mesh opening of 710 μm, covered, and attached to a low-tap type sieve. Number of shakes 290 r. p. sieving for 10 minutes under the conditions of m. and the number of hits of 105 t.p.m., and measuring the weight (g) of the sample remaining on the sieve having a mesh opening of 63 μm. The distribution ratio (% by weight) is obtained.
<見掛け比重>
本発明では、微粒状農薬組成物の見掛け比重を1.0以上とすることが重要である。微粒状農薬組成物の見掛け比重が1.0未満となると、仮に粒度分布を63μm〜710μmの範囲に調整したとしても、微粒状農薬組成物自体が風などの影響で飛散しやすくなるためである。
一方、見掛け比重が重くなると、微粒状農薬組成物の体積が小さくなるために、動力散布機を装着した多口ホースなどの散布器具からの薬剤の吐出時間が短くなり、薬剤が均一散布しにくくなるなどの問題が起こる。よって、均一な散布性の面からは、見掛け比重を1.8以下とするのが好ましい。
なお、微粒状農薬組成物の見掛け比重は、下記の方法で測定した。
<Apparent specific gravity>
In the present invention, it is important that the apparent specific gravity of the finely divided agricultural chemical composition is 1.0 or more. If the apparent specific gravity of the fine pesticide composition is less than 1.0, even if the particle size distribution is adjusted to a range of 63 μm to 710 μm, the fine pesticide composition itself is likely to be scattered due to the influence of wind or the like. .
On the other hand, when the apparent specific gravity increases, the volume of the finely divided pesticide composition decreases, so the discharge time of the drug from a spray device such as a multi-hose equipped with a power spreader is shortened, and it is difficult to spray the drug uniformly. Problems such as become. Therefore, it is preferable that the apparent specific gravity is 1.8 or less from the viewpoint of uniform dispersibility.
The apparent specific gravity of the fine pesticide composition was measured by the following method.
(見掛け比重測定方法)
内径50mmの100mL容の金属製円筒容器の20cm上に、内径200mm、深さ45mmの目開き710μmの篩をおき、篩上に微粒状農薬組成物を適当量入れ、ハケで軽くはき落としながら金属製円筒容器内を満たす。その後、スライドガラスを用いて、金属製円筒容器上部を水平にならし、余剰分の微粒状農薬組成物を除き、金属製円筒容器内の内容物の重量(Ag)を測定し、下記式(2)より微粒状農薬組成物の見掛け比重を求める。
(Apparent specific gravity measurement method)
Place a sieve with a mesh size of 710 μm with an inner diameter of 200 mm and a depth of 45 mm on a 20-cm 100-mL metal cylindrical container with an inner diameter of 50 mm, put an appropriate amount of the fine pesticide composition on the sieve, and gently scrape it off with a brush. Fill the metal cylindrical container. Then, using a slide glass, level the upper part of the metal cylindrical container, remove the excess fine pesticide composition, measure the weight (Ag) of the contents in the metal cylindrical container, and use the following formula ( 2) Obtain the apparent specific gravity of the finely divided pesticide composition.
<微粒状農薬組成物の製造法>
本発明の微粒状農薬組成物は、加水、乾燥工程を必要としないで混合工程のみにより製造することができる。
加水、乾燥工程を必要とする製造方法では、製造途中に微粒同士の固化が生じる場合があり、製造収率および製造効率の顕著な低下をまねくだけでなく、製造工程数の増加がエネルギー面において不利となり、コストが増加するなどの製造上での問題が生じる。
本発明の製造法としては、例えば次の製造法が挙げられる。
(製造法A)
農薬活性成分、酸化防止剤、微粒状担体、必要に応じてその他の補助剤を予め混合機内でよく混合し、粉体とした。得られた粉体に、液状結合剤を添加混合後、目開き63μmと710μmの篩を用いて篩別し、微粒状農薬組成物を得た。
なお、農薬活性成分は、予めJet粉砕などの乾式粉砕処理により微粒子化したものを用いてもよい。
(製造法B)
液状結合剤、酸化防止剤、微粒状担体、必要に応じてその他の補助剤を予め混合機内でよく混合し、粉体とした。得られた粉体に、農薬活性成分を添加し、更に混合する。その後、目開き63μmと710μmの篩を用いて篩別し、微粒状農薬組成物を得た。
なお、農薬活性成分は、予めJet粉砕などの乾式粉砕処理により微粒子化したものを用いてもよい。
(製造法C)
酸化防止剤、微粒状担体、必要に応じてその他の補助剤を混合機内でよく混合し、粉体とした。得られた粉体に、農薬活性成分を液状結合剤中に分散させた液を添加し、さらに混合する。その後、63μmと710μmの篩を用いて篩別し、微粒状農薬組成物を得た。
なお、農薬活性成分は、予めJet粉砕などの乾式粉砕処理により微粒子化したものを用いてもよい。
<Manufacturing method of finely divided pesticide composition>
The finely divided pesticide composition of the present invention can be produced only by the mixing step without requiring a hydration and drying step.
In the production method that requires a hydration and drying step, solidification of fine particles may occur during the production, which not only leads to a significant decrease in production yield and production efficiency, but also increases the number of production steps in terms of energy. There are disadvantages and manufacturing problems such as increased costs.
Examples of the production method of the present invention include the following production methods.
(Production method A)
An agrochemical active ingredient, an antioxidant, a particulate carrier, and other auxiliary agents as necessary were mixed well in advance in a mixer to obtain a powder. A liquid binder was added to and mixed with the obtained powder, followed by sieving using a sieve having openings of 63 μm and 710 μm to obtain a fine agricultural chemical composition.
In addition, you may use the agrochemical active component previously micronized by dry-type grinding | pulverization processes, such as Jet grinding | pulverization.
(Production method B)
A liquid binder, an antioxidant, a particulate carrier, and other auxiliary agents as necessary were mixed well in advance in a mixer to obtain a powder. An agrochemical active ingredient is added to the obtained powder and further mixed. Thereafter, the mixture was sieved using a sieve having openings of 63 μm and 710 μm to obtain a fine agricultural chemical composition.
In addition, you may use the agrochemical active component previously micronized by dry-type grinding | pulverization processes, such as Jet grinding | pulverization.
(Production method C)
Antioxidants, finely divided carriers, and other auxiliary agents as required were mixed well in a mixer to obtain powder. A liquid obtained by dispersing an agrochemical active ingredient in a liquid binder is added to the obtained powder and further mixed. Then, it sifted using a 63 micrometers and a 710 micrometers sieve, and obtained the fine-grained agricultural chemical composition.
In addition, you may use the agrochemical active component previously micronized by dry-type grinding | pulverization processes, such as Jet grinding | pulverization.
<微粒状農薬組成物の使用態様(使用方法)>
上記により製造した微粒状農薬組成物の使用方法は、例えば、動力散布機を装着した多口ホースや直噴管などを用いて作物に散布したり、航空機や有人ヘリコプター、ラジコンヘリコプターなどを用いて空中から作物に散布したり、手や人力散布機で作物に散布したりすることができる。また、作物の植え穴や株元に処理したり、土壌混和や土壌表面に処理したり、育苗箱に処理したりすることができる。
なお、2種以上の微粒状農薬組成物を予め混合した後、散布してもなんら問題ない。
多口ホースや直噴管を用いて水田に散布する場合の微粒状農薬組成物の10アール当たりの施用量は、通常0.5〜5Kgであり、好ましくは1〜4Kgである。園芸用の用途として作物の植穴や株元に処理する場合,もしくは土壌混和処理に使用する場合の微粒状農薬組成物の10アール当たりの施用量は、通常0.5〜50Kgであり、好ましくは1〜30Kgである。
<Usage mode (usage method) of fine granular pesticide composition>
The method of using the finely divided pesticide composition produced as described above is, for example, sprayed on crops using a multi-hose or direct injection pipe equipped with a power spreader, or using an aircraft, a manned helicopter, a radio control helicopter, etc. It can be sprayed on the crops from the air, or it can be sprayed on the crops by hand or with a human power spreader. Moreover, it can process to the planting hole of a crop, and a plant origin, it can process to soil mixing, the soil surface, or it can process to a seedling box.
In addition, there is no problem even if two or more kinds of finely divided pesticide compositions are mixed in advance and then sprayed.
The application amount per 10 ares of the finely divided pesticide composition when sprayed to paddy fields using a multi-hose or a direct injection tube is usually 0.5 to 5 kg, preferably 1 to 4 kg. The application rate per 10 ares of the finely divided pesticide composition when used for horticultural use in crop planting holes and plant stocks, or when used for soil admixing treatment is usually 0.5 to 50 kg, preferably Is 1-30 kg.
以下、本発明の好適態様について、実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
なお、実施例、比較例中の「部」とあるのは、すべて重量部を示す。
[実施例1]
MEP(有機リン系殺虫剤)3部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.3部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)93.6部およびホワイトカーボン(流動性改良剤)3部を、製造法Aにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.5%、63μm未満に0.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例2]
MEP(有機リン系殺虫剤)3部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.2部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)93.7部およびホワイトカーボン(流動性改良剤)3部を、製造法Aにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98%、63μm未満に2%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[実施例3]
MEP(有機リン系殺虫剤)3部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.9部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、ゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)93.0部およびホワイトカーボン(流動性改良剤)3部を、製造法Aにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.5%、63μm未満に2.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[実施例4]
MEP(有機リン系殺虫剤)3部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.5部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、軽石(63〜710μm)(微粒状担体)94.4部および珪藻土(微粒状担体)2部を、製造法Aにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.5%、63μm未満に4.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.0であった。
Hereinafter, although the suitable aspect of this invention is demonstrated concretely based on an Example, this invention is not limited to these Examples.
In the examples and comparative examples, “parts” means all parts by weight.
[Example 1]
3 parts of MEP (organophosphorus insecticide), 0.3 part of polyethylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 400, 0.1 part of sodium isoascorbate (antioxidant), silica sand (63-710 μm) (fine particles Carrier) 93.6 parts and white carbon (fluidity improver) 3 parts were produced by Production Method A to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 99.5% for 63 to 710 μm, 0.5% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.5.
[Example 2]
MEP (organophosphorus insecticide) 3 parts, polyethylene glycol monomethyl ether (liquid binder) 0.2 part, dibutylhydroxytoluene (antioxidant) 0.1 part, silica sand (63-710 μm) (fine particulate carrier) 93 7 parts and 3 parts of white carbon (fluidity improver) were produced by Production Method A to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for particle sizes exceeding 710 μm, 98% for 63 to 710 μm, 2% for particles less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.2.
[Example 3]
MEP (organophosphorus insecticide) 3 parts, polyethylene glycol monomethyl ether (liquid binder) 0.9 part, dibutylhydroxytoluene (antioxidant) 0.1 part, zeolite (63-710 μm) (fine particulate carrier) 93 0.0 part and 3 parts of white carbon (fluidity improver) were produced by Production Method A to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 97.5% for 63 to 710 μm, 2.5% for a particle size of less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.1.
[Example 4]
MEP (organophosphorus insecticide) 3 parts, diisodecyl adipate (liquid binder) 0.5 part, tocopherol (antioxidant) 0.1 part, pumice (63-710 μm) (fine particulate carrier) 94.4 parts And 2 parts of diatomaceous earth (microparticulate carrier) were produced by production method A to obtain a particulate agrochemical composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for particle sizes exceeding 710 μm, 95.5% for 63-710 μm, 4.5% for particles less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.0.
[実施例5]
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.2部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.9部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99%、63μm未満に1%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[実施例6]
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.7部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部およびゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)98.4部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.2%、63μm未満に2.8%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[実施例7]
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.2部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.9部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98.5%、63μm未満に1.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例8]
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.2部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.9部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.7%、63μm未満に3.3%の粒度分布で、見掛け比重は1.8であった。
[Example 5]
Tebufenozide (insect growth control agent) 0.8 parts, average molecular weight 400 polyethylene glycol (liquid binder) 0.2 parts, dibutylhydroxytoluene (antioxidant) 0.1 parts and quartz sand (63-710 μm) (fine particles) (Carrier) 98.9 parts were produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 99% for 63 to 710 μm, 1% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.3.
[Example 6]
Tebufenozide (insect growth control agent) 0.8 part, polyethylene glycol monomethyl ether (liquid binder) 0.7 part, dibutylhydroxytoluene (antioxidant) 0.1 part and zeolite (63-710 μm) (particulate carrier) 98.4 parts were manufactured by the manufacturing method B, and the fine-grained agricultural chemical composition was obtained. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 97.2% for 63 to 710 μm, 2.8% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.4.
[Example 7]
Tebufenozide (insect growth control agent) 0.8 part, polyethylene glycol monomethyl ether (liquid binder) 0.2 part, tocopherol (antioxidant) 0.1 part and quartz sand (63-710 μm) (fine particulate carrier) 98. Nine parts were produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 98.5% for 63 to 710 μm, 1.5% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.5.
[Example 8]
Tebufenozide (insect growth control agent) 0.8 parts, trimellitic acid triisodecyl (liquid binder) 0.2 parts, dibutylhydroxytoluene (antioxidant) 0.1 parts and quartz sand (63-710 μm) (fine particulate carrier) 98.9 parts were manufactured by the manufacturing method B, and the fine-grained agricultural chemical composition was obtained. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 96.7% for 63 to 710 μm, 3.3% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.8.
[実施例9]
カスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.1部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.7部を、製造法Cにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.8%、63μm未満に0.2%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[実施例10]
カスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.1部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.7部を、製造法Cにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.3%、63μm未満に3.7%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[実施例11]
カスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、トリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.2部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.6部を、製造法Cにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.2%、63μm未満に0.8%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例12]
カスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、トリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部およびゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)99.4部を、製造法Cにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.9%、63μm未満に3.1%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[Example 9]
Kasugamycin (antibiotic fungicide) 0.1 part, polyethylene glycol (liquid binder) 0.1 part average molecular weight 200, isoascorbic acid (antioxidant) 0.1 part and quartz sand (63-710 μm) (fine particles 99.7 parts of a carrier in the form of a fine carrier was produced by the production method C to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 99.8% for 63 to 710 μm, 0.2% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.4.
[Example 10]
Kasugamycin (antibiotic fungicide) 0.1 part, trimellitic acid triisodecyl (liquid binder) 0.1 part, dibutylhydroxytoluene (antioxidant) 0.1 part and quartz sand (63-710 μm) (fine particulate carrier ) 99.7 parts were produced by Production Method C to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 96.3% for 63-710 μm, 3.7% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.1.
[Example 11]
Kasugamycin (antibiotic fungicide) 0.1 part, triethylene glycol monomethyl ether (liquid binder) 0.2 part, isoascorbic acid (antioxidant) 0.1 part and quartz sand (63-710 μm) (fine particles) 99.6 parts of (carrier) were produced by production method C to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 99.2% for 63 to 710 μm, 0.8% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.5.
[Example 12]
Kasugamycin (antibiotic fungicide) 0.1 part, triethylene glycol monomethyl ether (liquid binder) 0.4 part, isoascorbic acid (antioxidant) 0.1 part and zeolite (63-710 μm) (fine particles) Carrier) 99.4 parts were produced by Production Method C to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 96.9% for 63-710 μm, 3.1% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.4.
[実施例13]
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、平均分子量200のポリプロピレングリコール(液状結合剤)0.3部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.9%、63μm未満に2.1%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[実施例14]
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.3部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および軽石(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.3%、63μm未満に4.7%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[実施例15]
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.3部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.7%、63μm未満に3.3%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[実施例16]
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.3部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97%、63μm未満に3%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[Example 13]
2 parts of flutolanil (acid amide fungicide), 0.3 part of polypropylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 200, 0.1 part of sodium isoascorbate (antioxidant) and quartz sand (63-710 μm) (fine particles) Carrier (97.6 parts) was produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 97.9% for 63 to 710 μm, 2.1% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.3.
[Example 14]
2 parts of flutolanil (acid amide fungicide), 0.3 part of triisodecyl trimellitic acid (liquid binder), 0.1 part of dibutylhydroxytoluene (antioxidant) and pumice (63-710 μm) (fine particulate carrier) 97 .6 parts were produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 95.3% for 63 to 710 μm, 4.7% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.2.
[Example 15]
2 parts of flutolanil (acid amide fungicide), 0.3 part of triisodecyl trimellitic acid (liquid binder), 0.1 part of dibutylhydroxytoluene (antioxidant) and silica sand (63 to 710 μm) (fine particulate carrier) 97 .6 parts were produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 96.7% for 63-710 μm, 3.3% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.3.
[Example 16]
2 parts flutolanil (acid amide fungicide), 0.3 part diisodecyl adipate (liquid binder), 0.1 part tocopherol (antioxidant) and silica sand (63-710 μm) (fine particulate carrier) 97.6 parts Was manufactured by the manufacturing method B, and the fine-grained agricultural chemical composition was obtained. The obtained fine granular agricultural chemical composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 97% for 63 to 710 μm and 3% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.1.
[実施例17]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量700のポリプロピレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98.8%、63μm未満に1.2%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[実施例18]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.8部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部およびゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)97.6部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.3%、63μm未満に2.7%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例19]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部および軽石(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98.4%、63μm未満に1.6%の粒度分布で、見掛け比重は1.5であった。
[実施例20]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99%、63μm未満に1%の粒度分布で、見掛け比重は1.6であった。
[実施例21]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量100のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.4部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.2%、63μm未満に0.8%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[実施例22]
フサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量100のポリプロピレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部および珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98.0部を、製造法Bにより製造して微粒状農薬組成物を得た。得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.3%、63μm未満に0.7%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[Example 17]
1.5 parts of fusaride (phthalide fungicide), 0.4 parts of polypropylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 700, 0.1 part of isoascorbic acid (antioxidant) and silica sand (63 to 710 μm) (fine particles) Carrier) 98.0 parts were produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 98.8% for 63 to 710 μm, 1.2% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.4.
[Example 18]
1.5 parts of fusaride (phthalide fungicide), 0.8 parts of diisodecyl adipate (liquid binder), 0.1 part of tocopherol (antioxidant) and zeolite (63-710 μm) (fine particulate carrier) 97.6 Part was manufactured by the manufacturing method B, and the fine-grained agricultural chemical composition was obtained. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 97.3% for 63 to 710 μm, 2.7% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.5.
[Example 19]
Fusaride (phthalide fungicide) 1.5 parts, polyethylene glycol monomethyl ether (liquid binder) 0.4 parts, sodium isoascorbate (antioxidant) 0.1 parts and pumice (63-710 μm) (fine particulate carrier ) 98.0 parts were produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for particle sizes exceeding 710 μm, 98.4% for 63 to 710 μm, 1.6% for particles less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.5.
[Example 20]
1.5 parts of fusaride (phthalide fungicide), 0.4 parts of polyethylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 400, 0.1 part of sodium isoascorbate (antioxidant) and quartz sand (63-710 μm) (fine particles 98.0 parts of a particulate carrier) was produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 99% for 63 to 710 μm, 1% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.6.
[Example 21]
1.5 parts of fusalide (phthalide fungicide), 0.4 parts of polyethylene glycol (liquid binder) with an average molecular weight of 100, 0.1 part of dibutylhydroxytoluene (antioxidant) and quartz sand (63-710 μm) (fine particles Carrier) 98.0 parts were produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 99.2% for 63 to 710 μm, 0.8% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.4.
[Example 22]
1.5 parts of fusaride (phthalide fungicide), 0.4 parts of polypropylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 100, 0.1 part of sodium isoascorbate (antioxidant) and quartz sand (63-710 μm) (fine particles 98.0 parts of a particulate carrier) was produced by Production Method B to obtain a finely divided pesticide composition. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 99.3% for 63 to 710 μm, 0.7% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.4.
[比較例1]
製剤組成をMEP(有機リン系殺虫剤)3部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.7部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部、ゼオライト(45〜710μm)(微粒状担体)93.2部、ホワイトカーボン(流動性改良剤)3部とし、製造法A(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに87.7%、63μm未満に12.3%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[比較例2]
製剤組成をMEP(有機リン系殺虫剤)3部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.3部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部、珪砂(710〜1180μm)(微粒状担体)93.6部、ホワイトカーボン(流動性改良剤)3部とし、製造法A(篩別には目開き710μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に100%、63〜710μmに0%、63μm未満に0%の粒度分布で、見掛け比重は1.7であった。
[比較例3]
製剤組成をMEP(有機リン系殺虫剤)3部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.8部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、ゼオライト(63〜710μm)(微粒状担体)93.1部、ホワイトカーボン(流動性改良剤)3部とし、製造法Aにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに96.2%、63μm未満に3.8%の粒度分布で、見掛け比重は0.8であった。
[Comparative Example 1]
Formulation composition is 3 parts of MEP (organophosphorus insecticide), 0.7 part of polyethylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 200, 0.1 part of isoascorbic acid (antioxidant), zeolite (45 to 710 μm) ( A fine granular agrochemical composition was obtained by 93.2 parts of finely divided carrier) and 3 parts of white carbon (fluidity improver) and by production method A (a sieve having openings of 710 μm and 45 μm was used for sieving). The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 87.7% for 63 to 710 μm, 12.3% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.1. .
[Comparative Example 2]
The formulation composition is 3 parts of MEP (organophosphorus insecticide), 0.3 part of polyethylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 400, 0.1 part of isoascorbic acid (antioxidant), silica sand (710 to 1180 μm) ( A fine granular agrochemical composition was obtained by 93.6 parts of finely divided carrier) and 3 parts of white carbon (fluidity improver) and by production method A (a sieve having an opening of 710 μm was used for sieving). In addition, the obtained fine-grained agricultural chemical composition had a particle size distribution of 100% for a particle size exceeding 710 μm, 0% for 63 to 710 μm, 0% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.7.
[Comparative Example 3]
Formulation composition: MEP (organophosphorus insecticide) 3 parts, polyethylene glycol monomethyl ether (liquid binder) 0.8 part, tocopherol (antioxidant) 0.1 part, zeolite (63-710 μm) (fine particulate carrier) 93.1 parts and 3 parts of white carbon (fluidity improver) were obtained by Production Method A to obtain a particulate pesticide composition. The obtained fine granular agricultural chemical composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 96.2% for 63 to 710 μm, and 3.8% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 0.8. .
[比較例4]
テブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.2部、をよく混合した後、目開き710μmおよび63μmの篩を用いて篩別し微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.9%、63μm未満に0.1%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[比較例5]
製剤組成をテブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.2部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、軽石(63〜710μm)(微粒状担体)98.9部とし、製造法Bにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.4%、63μm未満に4.6%の粒度分布で、見掛け比重は0.8であった。
[比較例6]
製剤組成をテブフェノジド(昆虫成長制御剤)0.8部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.2部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99部とし、製造法Bにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに97.8%、63μm未満に2.2%の粒度分布で、見掛け比重は1.4であった。
[Comparative Example 4]
After thoroughly mixing 0.8 parts of tebufenozide (insect growth control agent) and 99.2 parts of silica sand (63 to 710 μm) (fine particulate carrier), the mixture is sieved using a sieve having openings of 710 μm and 63 μm to form a fine pesticide. A composition was obtained. In addition, the obtained fine granular agricultural chemical composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 99.9% for 63 to 710 μm, 0.1% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.3. .
[Comparative Example 5]
The preparation composition is 0.8 parts of tebufenozide (insect growth control agent), 0.2 parts of polyethylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 400, 0.1 part of sodium isoascorbate (antioxidant), pumice (63-710 μm) ) (Fine particulate carrier) 98.9 parts, and a finely divided agricultural chemical composition was obtained by the production method B. The obtained fine granular agricultural chemical composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 95.4% for 63 to 710 μm, 4.6% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 0.8. .
[Comparative Example 6]
The preparation composition is 0.8 parts of tebufenozide (insect growth control agent), 0.2 parts of polyethylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 200, 99 parts of silica sand (63 to 710 μm) (fine particulate carrier). A fine pesticide composition was obtained. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 97.8% for 63 to 710 μm, 2.2% for particles less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.4. .
[比較例7]
製剤組成をカスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.1部、イソアスコルビン酸(酸化防止剤)0.1部、珪砂(45〜710μm)99.7部とし、製造法C(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに90.5%、63μm未満に9.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[比較例8]
製剤組成をカスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.4部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、ゼオライト(710〜1180μm)(微粒状担体)99.4部とし、製造法C(篩別には目開き710μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に100%、63〜710μmに0%、63μm未満に0%の粒度分布で、見掛け比重は1.7であった。
[比較例9]
製剤組成をカスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.1部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、軽石(63〜710μm)(微粒状担体)99.7部とし、製造法Cにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.5%、63μm未満に4.5%の粒度分布で、見掛け比重は0.8であった。
[比較例10]
製剤組成をカスガマイシン(抗生物質系殺菌剤)0.1部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.1部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)99.8部とし、製造法Cにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに98.1%、63μm未満に1.9%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[Comparative Example 7]
The formulation composition was 0.1 part of kasugamycin (antibiotic antibiotic), 0.1 part of polyethylene glycol monomethyl ether (liquid binder), 0.1 part of isoascorbic acid (antioxidant), 99 (silica sand (45 to 710 μm)) And 7 parts, and a fine pesticide composition was obtained by the production method C (use sieves having openings of 710 μm and 45 μm for screening). The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 90.5% for 63 to 710 μm, 9.5% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.1. .
[Comparative Example 8]
Preparation composition: 0.1 parts of kasugamycin (antibiotic fungicide), 0.4 parts of diisodecyl adipate (liquid binder), 0.1 part of tocopherol (antioxidant), zeolite (710-1180 μm) (fine particulate carrier ) 99.4 parts, and a fine pesticide composition was obtained by the production method C (a sieve having an opening of 710 μm was used for sieving). In addition, the obtained fine-grained agricultural chemical composition had a particle size distribution of 100% for a particle size exceeding 710 μm, 0% for 63 to 710 μm, 0% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.7.
[Comparative Example 9]
The formulation composition was 0.1 part of kasugamycin (antibiotic fungicide), 0.1 part of polyethylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 200, 0.1 part of tocopherol (antioxidant), pumice (63-710 μm) ( A finely divided pesticide composition was obtained by the production method C using 99.7 parts of a finely divided carrier. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 95.5% for 63 to 710 μm, 4.5% for a particle size of less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 0.8. .
[Comparative Example 10]
Manufactured with 0.1 parts of kasugamycin (antibiotic fungicide), 0.1 parts of polyethylene glycol (liquid binder) with an average molecular weight of 200, and 99.8 parts of silica sand (63-710 μm) (fine particulate carrier). A fine pesticide composition was obtained by Method C. The resulting finely divided pesticide composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 98.1% for 63-710 μm, 1.9% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.2. .
[比較例11]
フルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、珪砂(63〜710μm)(微粒状担体)98部をよく混合した後、目開き710μmおよび63μmの篩を用いて篩別し微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99%、63μm未満に1%の粒度分布で、見掛け比重は1.3であった。
[比較例12]
製剤組成をフルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、トリメリット酸トリイソデシル(液状結合剤)0.2部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、珪砂(710〜1180μm)(微粒状担体)97.7部とし、製造法B(篩別には目開き710μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に100%、63〜710μmに0%、63μm未満に0%の粒度分布で、見掛け比重は1.8であった。
[比較例13]
製剤組成をフルトラニル(酸アミド系殺菌剤)2部、平均分子量200のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、珪砂(710〜1180μm)(微粒状担体)97.5部とし、製造法B(篩別には目開き710μmの篩を使用)により微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に100%、63〜710μmに0%、63μm未満に0%の粒度分布で、見掛け比重は1.7であった。
[Comparative Example 11]
After thoroughly mixing 2 parts of flutolanil (acid amide fungicide) and 98 parts of silica sand (63-710 μm) (fine particulate carrier), the mixture is sieved using a sieve having openings of 710 μm and 63 μm to obtain a fine agricultural chemical composition. It was. In addition, the obtained fine-grained agricultural chemical composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 99% for 63 to 710 μm, 1% for a particle size less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.3.
[Comparative Example 12]
The formulation composition is 2 parts flutolanil (acid amide fungicide), 0.2 parts triisodecyl trimellitic acid (liquid binder), 0.1 part dibutylhydroxytoluene (antioxidant), silica sand (710-1180 μm) (fine particles The carrier was 97.7 parts, and a fine pesticide composition was obtained by Production Method B (a sieve having an opening of 710 μm was used for sieving). In addition, the obtained fine-grained agricultural chemical composition had a particle size distribution of 100% for a particle size exceeding 710 μm, 0% for 63 to 710 μm, 0% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.8.
[Comparative Example 13]
Formulation composition is 2 parts flutolanil (acid amide fungicide), 0.4 part polyethylene glycol (liquid binder) with an average molecular weight of 200, 0.1 part sodium isoascorbate (antioxidant), silica sand (710-1180 μm) (Fine particulate carrier) 97.5 parts, and a fine pesticide composition was obtained by production method B (a sieve having an opening of 710 μm was used for sieving). In addition, the obtained fine-grained agricultural chemical composition had a particle size distribution of 100% for a particle size exceeding 710 μm, 0% for 63 to 710 μm, 0% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 1.7.
[比較例14]
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量400のポリエチレングリコール(液状結合剤)0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、軽石(45〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法B(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに91.7%、63μm未満に8.3%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[比較例15]
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、トリエチレングリコールモノメチルエーテル(液状結合剤)0.4部、トコフェロール(酸化防止剤)0.1部、軽石(63〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法Bにより微粒状農薬組成物を得た。なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに95.3%、63μm未満に4.7%の粒度分布で、見掛け比重は0.8であった。
[比較例16]
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、アジピン酸ジイソデシル(液状結合剤)0.4部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、珪砂(45〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法B(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに82.2%、63μm未満に17.8%の粒度分布で、見掛け比重は1.1であった。
[比較例17]
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量1000の固体ポリエチレングリコール0.4部、ジブチルヒドロキシトルエン(酸化防止剤)0.1部、珪砂(45〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法B(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.4%、63μm未満に0.6%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[比較例18]
製剤組成をフサライド(フタリド系殺菌剤)1.5部、平均分子量1000の固体ポリプロピレングリコール0.4部、イソアスコルビン酸ナトリウム(酸化防止剤)0.1部、珪砂(45〜710μm)(微粒状担体)98部とし、製造法B(篩別には目開き710μmおよび45μmの篩を使用)なお、得られた微粒状農薬組成物は、710μmを超える粒度に0%、63〜710μmに99.5%、63μm未満に0.5%の粒度分布で、見掛け比重は1.2であった。
[Comparative Example 14]
Formulation composition is 1.5 parts of fusaride (phthalide fungicide), 0.4 parts of polyethylene glycol (liquid binder) having an average molecular weight of 400, 0.1 part of sodium isoascorbate (antioxidant), pumice (45 to 710 μm) ) (Fine particulate carrier) 98 parts, production method B (use sieves with openings of 710 μm and 45 μm for sieving) In addition, the obtained fine granular pesticide composition has a particle size exceeding 710 μm, 0%, 63-710 μm The particle size distribution was 91.7%, less than 63 μm and 8.3%, and the apparent specific gravity was 1.2.
[Comparative Example 15]
Formulation composition is 1.5 parts of fusaride (phthalide fungicide), 0.4 part of triethylene glycol monomethyl ether (liquid binder), 0.1 part of tocopherol (antioxidant), pumice (63-710 μm) (fine particles The carrier was 98 parts, and a fine pesticide composition was obtained by Production Method B. In addition, the obtained fine granular agricultural chemical composition had a particle size distribution of 0% for a particle size exceeding 710 μm, 95.3% for 63 to 710 μm, 4.7% for less than 63 μm, and an apparent specific gravity of 0.8. .
[Comparative Example 16]
Formulation composition is 1.5 parts of fusaride (phthalide fungicide), 0.4 parts of diisodecyl adipate (liquid binder), 0.1 part of dibutylhydroxytoluene (antioxidant), silica sand (45 to 710 μm) (fine particles Carrier) 98 parts, production method B (use sieves with openings of 710 μm and 45 μm for sieving) Note that the finely divided pesticide composition obtained has a particle size of more than 710 μm 0%, 63-710 μm 82.2 %, Particle size distribution of 17.8% below 63 μm, and apparent specific gravity was 1.1.
[Comparative Example 17]
Formulation composition is 1.5 parts of fusaride (phthalide fungicide), 0.4 part of solid polyethylene glycol having an average molecular weight of 1000, 0.1 part of dibutylhydroxytoluene (antioxidant), silica sand (45 to 710 μm) (fine particulate carrier ) 98 parts, production method B (the sieves having openings of 710 μm and 45 μm are used for sieving) In addition, the obtained fine granular agricultural chemical composition is 0% for a particle size exceeding 710 μm, and 99.4% for 63-710 μm. The particle size distribution was 0.6% below 63 μm, and the apparent specific gravity was 1.2.
[Comparative Example 18]
Formulation composition is 1.5 parts of fusaride (phthalide fungicide), 0.4 parts of solid polypropylene glycol having an average molecular weight of 1000, 0.1 part of sodium isoascorbate (antioxidant), silica sand (45 to 710 μm) (fine particles Carrier) 98 parts, production method B (use sieves with openings of 710 μm and 45 μm for sieving) In addition, the obtained fine granular pesticide composition is 0% for particle sizes exceeding 710 μm, and 99.5 for 63-710 μm. %, Particle size distribution of 0.5% below 63 μm, and apparent specific gravity was 1.2.
次に試験例により、本発明の微粒状農薬組成物の有用性を示す。
[試験例]飛散性試験
ビニールハウス内に、ミゼットダスターを設置した(吐出部の地上からの高さが1mとなるように設置)。次に、ミゼットダスター吐出部の後方2mに工場扇を設置し、ミゼットダスター吐出部の風速が2m/秒となるように工場扇を稼動させた。また、ミゼットダスター吐出部の前方10mの位置にポールを立て、ポールの高さ1.5mの位置にシャーレ(直径9cm)を設置した。その後、ミゼットダスターから実施例および比較例に準じて調製した微粒状農薬組成物および40℃90日間保管(室温保管の3年間相当)した該組成物を500g散布し、シャーレに回収された農薬活性成分量を測定した。また、散布後の微粒状農薬組成物を回収、散布後の農薬活性成分含有率(%)を測定し、散布前の農薬活性成分含有率(%)との比較により剥離率(%)を下記式により算出した。その試験結果を表1(実施例)および表2(比較例)に示した。
Next, the usefulness of the finely divided agricultural chemical composition of the present invention will be shown by test examples.
[Test Example] Scatterability test A midget duster was installed in a greenhouse (installed so that the height of the discharge part from the ground was 1 m). Next, a factory fan was installed 2 m behind the midget duster discharge section, and the factory fan was operated so that the wind speed of the midget duster discharge section was 2 m / sec. In addition, a pole was set up at a position 10 m ahead of the midget duster discharge part, and a petri dish (diameter 9 cm) was installed at a position 1.5 m in height of the pole. Then, 500 g of the finely divided agricultural chemical composition prepared from Midget Duster according to the Examples and Comparative Examples and the composition stored at 40 ° C. for 90 days (equivalent to 3 years of storage at room temperature) was sprayed and the agricultural chemical activity recovered in the petri dish The amount of ingredients was measured. Also, the finely divided pesticide composition after spraying is collected, the pesticide active ingredient content rate (%) after spraying is measured, and the peel rate (%) is shown below by comparison with the pesticide active ingredient content rate (%) before spraying. Calculated by the formula. The test results are shown in Table 1 (Examples) and Table 2 (Comparative Examples).
実施例1〜4および比較例1〜3の飛散率(%)は、比較例19(MEP(3%)粉剤)のMEP回収量との比較(MEP(3%)粉剤のシャーレに回収されたMEP量を100とした時の割合)から下記式により算出した。同様に、実施例5〜8および比較例4〜6の飛散率(%)については、比較例20のテブフェノジド(0.8%)粉剤を散布した場合との比較、実施例9〜12および比較例7〜10の飛散率(%)については、比較例21のカスガマイシン(0.1%)粉剤を散布した場合との比較、実施例13〜16および比較例11〜13の飛散率(%)については、比較例22のフルトラニル(2%)粉剤を散布した場合との比較、並びに実施例17〜22および比較例14〜18の飛散率(%)については、比較例23のフサライド(1.5%)粉剤を散布した場合との比較から下記式により算出した。その試験結果を表1(実施例)および表2(比較例)に示した。 The scattering rate (%) of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 was compared with the amount of MEP recovered in Comparative Example 19 (MEP (3%) powder) (collected in a petri dish of MEP (3%) powder. The ratio was calculated from the following formula from the ratio of MEP amount to 100). Similarly, about the scattering rate (%) of Examples 5-8 and Comparative Examples 4-6, the comparison with the case where the tebufenozide (0.8%) powder of Comparative Example 20 was sprayed, Examples 9-12 and comparison About the scattering rate (%) of Examples 7-10, compared with the case where the kasugamycin (0.1%) powder of Comparative Example 21 is sprayed, the scattering rates (%) of Examples 13-16 and Comparative Examples 11-13 About the comparison with the case where the flutolanil (2%) powder agent of the comparative example 22 is sprayed, and about the scattering rate (%) of Examples 17-22 and Comparative Examples 14-18, the fusalide (1. 5%) It was calculated according to the following formula from comparison with the case where dust was sprayed. The test results are shown in Table 1 (Examples) and Table 2 (Comparative Examples).
表1および表2に記載した試験結果から明らかなように、実施例1〜22は、剥離率および飛散率の何れの面においても比較例1〜18よりも優れた結果を示した。
特に、液状結合剤として平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールを使用し、見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満である実施例1、5、9、13、17および20は剥離率および飛散率が非常に抑制され、40℃90日保管後も剥離率および飛散率の両面において調製時の状態と大差ない結果であった。
また、見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であるものの、液状結合剤として平均分子量100のポリエチレングリコールを使用した実施例21および平均分子量100のポリプロピレングリコールを使用した実施例22は、剥離率および飛散率のいずれの面においても見掛け比重、粒度分布がほぼ同一の範囲にあり、平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールを使用した実施例1、5、9、13、17、20に若干劣ったが、剥離および飛散に対する抑制効果は実用レベルであり、40℃90日保管後もこれら抑制効果が維持された。
なお、今回使用した液状結合剤は、農薬活性成分や微粒状担体の種類に関わらず、強力な結合効果を発揮し、該成分を含有する実施例1〜22の微粒状農薬組成物は飛散および剥離の両面において高水準を維持した製剤となった。
As is clear from the test results described in Table 1 and Table 2, Examples 1 to 22 showed results superior to Comparative Examples 1 to 18 in any aspect of the peeling rate and the scattering rate.
In particular, polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 400 or polypropylene glycol having an average molecular weight of 200 to 700 is used as a liquid binder, and particles having an apparent specific gravity of 1.0 to 1.8 and 95% by weight or more have a particle size distribution of 63 to 63. Examples 1, 5, 9, 13, 17 and 20 in which the range of 710 μm does not contain particles exceeding 710 μm, and the particles less than 63 μm are less than 5% by weight, the peeling rate and the scattering rate are greatly suppressed. Even after storage at 40 ° C. for 90 days, both the peel rate and the scattering rate were the same as in the preparation state.
Further, particles having an apparent specific gravity of 1.0 or more and 1.8 or less and 95% by weight or more are in the particle size distribution range of 63 to 710 μm, do not include particles exceeding 710 μm, and particles less than 63 μm are less than 5% by weight. However, in Example 21 using polyethylene glycol having an average molecular weight of 100 as a liquid binder and Example 22 using polypropylene glycol having an average molecular weight of 100 as the liquid binder, apparent specific gravity and particle size distribution in both aspects of peeling rate and scattering rate. Are slightly inferior to Examples 1, 5, 9, 13, 17, and 20 using polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 400 or polypropylene glycol having an average molecular weight of 200 to 700, but peeling and scattering. The inhibitory effect on water is at a practical level, and these inhibitory effects are maintained even after storage at 40 ° C for 90 days It was.
In addition, the liquid binder used this time exhibits a strong binding effect regardless of the type of the pesticidal active ingredient or the particulate carrier, and the particulate pesticidal compositions of Examples 1 to 22 containing the ingredient are scattered and The formulation maintained a high level on both sides of peeling.
一方、比較例1〜18では、実施例1〜22と比較して剥離性、飛散性の何れの面においても明らかに劣る結果を示した。
(1)液状結合剤を含有しない比較例4、11、17および18
見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であるものの、剥離率および飛散率については、調製時および40℃90日保管品ともに農薬活性成分の大半が剥離、飛散する結果を示し、実用上問題のある製剤となった。
なお、平均分子量1000の固体ポリエチレングリコールを含有する比較例17および平均分子量1000を超える固体ポリプロピレングリコールを含有する比較例18については、いずれも剥離および飛散が著しく、農薬活性成分が微粒状担体に結合していないことを示した。
(2)酸化防止剤を含有しない比較例6および10
液状結合剤を含有し、見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であり、剥離率および飛散率については調製時では実用上問題ない高い抑制効果を示したものの、40℃90日保管後には結合剤の劣化が原因と考えられる剥離および飛散が顕著に認められ、実用上問題のある製剤となった。
(3)粒度710μmを超える粒子を含有する比較例2、8、12および13
液状結合剤と酸化防止剤を含有し、見かけ比重が1.0以上1.8以下の範囲にあるものの、調製時では剥離および飛散抑制効果が小さく、実用上問題のある製剤となった。なお、40℃90日保管後による剥離および飛散抑制効果の低下は認められなかった。
(4)粒度63μm未満の粒子が5重量%を超える比較例1、7、14および16
液状結合剤と酸化防止剤を含有し、見かけ比重が1.0以上1.8以下の範囲にあり、調製時では剥離率については高い抑制効果を示したが、飛散率については抑制効果が小さく、実用上問題のある製剤となった。なお、40℃90日保管後による剥離および飛散抑制効果の低下は認められなかった。
(5)見掛け比重が1.0未満の比較例3、5、9および15
液状結合剤と酸化防止剤を含有し、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であり、剥離率については高い抑制効果を示したが、飛散率については抑制効果が小さく、実用上問題のある製剤となった。なお、40℃90日保管後による剥離および飛散抑制効果の低下は認められなかった。
On the other hand, in Comparative Examples 1-18, the result which was clearly inferior in any surface of peelability and scattering property compared with Examples 1-22.
(1) Comparative Examples 4, 11, 17 and 18 containing no liquid binder
Particles having an apparent specific gravity of 1.0 or more and 1.8 or less and 95% by weight or more are in the particle size distribution range of 63 to 710 μm, do not include particles exceeding 710 μm, and particles less than 63 μm are less than 5% by weight As for the peeling rate and the scattering rate, the results showed that most of the pesticidal active ingredients were peeled off and scattered at the time of preparation and at 40 ° C. for 90 days.
In Comparative Example 17 containing solid polyethylene glycol having an average molecular weight of 1000 and Comparative Example 18 containing solid polypropylene glycol having an average molecular weight of 1000, both peeling and scattering were significant, and the agrochemical active ingredient was bound to the particulate carrier. Showed that it was not.
(2) Comparative Examples 6 and 10 containing no antioxidant
Particles containing a liquid binder and having an apparent specific gravity of 1.0 or more and 1.8 or less and 95% by weight or more are in the range of particle size distribution 63 to 710 μm, do not include particles exceeding 710 μm, and particles less than 63 μm Although it was less than 5% by weight and showed a high inhibitory effect with no problem in practical use at the time of preparation, peeling and scattering were considered to be caused by deterioration of the binder after storage at 40 ° C. for 90 days. It became a formulation with practical problems.
(3) Comparative Examples 2, 8, 12 and 13 containing particles having a particle size exceeding 710 μm
Although it contained a liquid binder and an antioxidant and had an apparent specific gravity in the range of 1.0 to 1.8, the preparation had a practical problem because it had little effect of suppressing peeling and scattering at the time of preparation. In addition, the fall of the peeling and scattering suppression effect after 40 degreeC 90 day storage was not recognized.
(4) Comparative Examples 1, 7, 14 and 16 in which particles having a particle size of less than 63 μm exceed 5% by weight
It contains a liquid binder and an antioxidant, has an apparent specific gravity in the range of 1.0 to 1.8, and shows a high inhibitory effect on the peeling rate at the time of preparation, but has a small inhibitory effect on the scattering rate. It became a formulation with practical problems. In addition, the fall of the peeling and scattering suppression effect after 40 degreeC 90 day storage was not recognized.
(5) Comparative Examples 3, 5, 9, and 15 having an apparent specific gravity of less than 1.0
Contains liquid binder and antioxidant, 95% or more of particles are in the range of particle size distribution 63-710 μm, does not contain particles exceeding 710 μm, and particles less than 63 μm are less than 5% by weight, peeling Although the inhibitory effect was high about the rate, the inhibitory effect was small about the scattering rate, and it became a formulation which has a problem practically. In addition, the fall of the peeling and scattering suppression effect after 40 degreeC 90 day storage was not recognized.
以上の試験結果より、本発明の必須構成要件である液状結合剤、酸化防止剤、粒度分布および見掛け比重のどれか一要素が欠けても簡便な方法で製造可能な、剥離および飛散に対する抑制効果が高水準で維持された微粒状農薬組成物は得られなかった。
試験例1および2の結果は、本発明の微粒状農薬組成物において、(1)剥離率には、液状結合剤および粒度分布(2)飛散率には、液状結合剤、粒度分布および見掛け比重、(3)剥離および飛散抑制効果の維持には、酸化防止剤がそれぞれ重要な構成要件であることを示した。
すなわち、簡便な製造法により良好な剥離および飛散抑制効果が維持された微粒状農薬組成物を得るためには、液状結合剤および酸化防止剤を使用し、加水および乾燥工程を要しない工程により製造され、なおかつ見かけ比重が1.0以上1.8以下、95重量%以上の粒子が粒度分布63〜710μmの範囲にあり、かつ710μmを超える粒子を含まず、63μm未満の粒子が5重量%未満であることが必須要件であることを示唆している。更には液状結合剤が平均分子量200〜400のポリエチレングリコールまたは平均分子量200〜700のポリプロピレングリコールであることがより効果的な条件であることを示した。
From the above test results, it is possible to manufacture by a simple method even if any one of the liquid binders, antioxidants, particle size distribution and apparent specific gravity, which are essential constituent elements of the present invention is lacking, and the effect of suppressing peeling and scattering. However, it was not possible to obtain a finely divided pesticide composition maintained at a high level.
The results of Test Examples 1 and 2 are as follows. In the finely divided agrochemical composition of the present invention, (1) peeling rate includes liquid binder and particle size distribution, and (2) scattering rate includes liquid binder, particle size distribution and apparent specific gravity. (3) It was shown that an antioxidant is an important component for maintaining the peeling and scattering suppression effect.
That is, in order to obtain a finely divided agricultural chemical composition that maintains a good peeling and scattering suppression effect by a simple manufacturing method, a liquid binder and an antioxidant are used, and it is manufactured by a process that does not require a hydration and drying process. In addition, particles having an apparent specific gravity of 1.0 to 1.8 and 95% by weight are in the particle size distribution range of 63 to 710 μm, do not include particles exceeding 710 μm, and particles less than 63 μm are less than 5% by weight. This is an essential requirement. Furthermore, it was shown that the liquid binder is polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 400 or polypropylene glycol having an average molecular weight of 200 to 700 is a more effective condition.
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