JP2010199140A - Phosphor film and method of manufacturing same - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a phosphor film for converting light emitted from a blue light-emitting diode to white light, and to provide a method of manufacturing the phosphor film. <P>SOLUTION: The phosphor film converts 455 nm blue light emitted from a blue light-emitting diode to white light. The phosphor film is obtained by coating and baking a dispersion obtained by dispersing a composition comprising a metal oxide fine particle, and a yellow phosphor for emitting yellow light by partially absorbing blue light to a binder, namely metal alkoxide and/or oligomer of the metal alkoxide to convert light emitted from the light-emitting diode to durable white light. The phosphor film does not include any constituents of other colors except the yellow color, thus improving luminous efficiency and manufacturing a luminaire having improved moisture resistance and heat resistance. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、青色発光ダイオードから発する光を白色光に変換する蛍光体膜および蛍光体膜の作製方法に関するものである。本発明は、青色発光ダイオードから発する光を蛍光体材料によって白色光に変換する際に、発光効率を向上するとともに、耐湿性、耐熱性、耐久性、信頼性の優た蛍光体膜および蛍光体膜の作製方法に関するものである。   The present invention relates to a phosphor film that converts light emitted from a blue light-emitting diode into white light, and a method for manufacturing the phosphor film. The present invention improves the luminous efficiency and converts the light emitted from the blue light emitting diode into white light by the phosphor material, and has excellent moisture resistance, heat resistance, durability, and reliability. The present invention relates to a method for manufacturing a film.

従来の発光装置は、青色発光ダイオードから発する青色光が、たとえば、ＹＡＧ系の蛍光体膜を透過して、白色の光に変換される。また、従来の蛍光体膜は、たとえば、特開２００４−１１１９８１号公報に記載されているように、希土類でドーピングされたガーネット〔Ｙ3 Ｇａ5 Ｏ12：Ｃｅ3+、Ｙ（Ａｌ、Ｇａ）5 Ｏ12：Ｃｅ3+、Ｙ（Ａｌ、Ｇａ）5 Ｏ12：Ｔｂ3+〕、稀土類でドーピングされたアルカリ土類硫化物〔ＳｒＳ：Ｃｅ3+、Ｎａ、ＳｒＳ：Ｃｅ3+、Ｃｌ、ＳｒＳ：ＣｅＣｌ3 、ＣａＳ：Ｃｅ3+、ＳｒＳｅ：Ｃｅ3+〕、希土類でドーピングされたチオガレート〔ＣａＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅ3+、ＳｒＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅ3+である。同様に稀土類でドーピングされたアルミン酸塩（ＹＡｌＯ3 ：Ｃｅ3+、ＹＧａＯ3 ：Ｃｅ3+、Ｙ（Ａｌ、Ｇａ）Ｏ3 ：Ｃｅ3+、稀土類でドーピングされたオルト珪酸塩Ｍ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ3+（Ｍ：Ｓｃ、Ｙ、Ｓｃ）、Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ3+〕等から構成されている。 In a conventional light emitting device, blue light emitted from a blue light emitting diode passes through, for example, a YAG phosphor film and is converted into white light. In addition, as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-111981, for example, a conventional phosphor film is a garnet doped with rare earth [Y 3 Ga 5 O 12 : Ce 3+ , Y (Al, Ga)]. 5 O 12 : Ce 3+ , Y (Al, Ga) 5 O 12 : Tb 3+ ], rare earth doped alkaline earth sulfide [SrS: Ce 3+ , Na, SrS: Ce 3+ , Cl SrS: CeCl 3 , CaS: Ce 3+ , SrSe: Ce 3+ ], rare earth doped thiogallate [CaGa 2 S 4 : Ce 3+ , SrGa 2 S 4 : Ce 3+ . Similarly, rare earth doped aluminates (YAlO 3 : Ce 3+ , YGaO 3 : Ce 3+ , Y (Al, Ga) O 3 : Ce 3+ , rare earth doped orthosilicate M 2 SiO 5 : Ce 3+ (M: Sc, Y, Sc), Y 2 SiO 5 : Ce 3+ ] and the like.

特開２００４−１１１９８１号公報JP 2004-111981

従来の蛍光体材料は、シリコーン樹脂シートに含ませるものが一般的であった。前記蛍光体材料を含んだシリコーン樹脂シートは、多様な形状からなる照明装置、特に、電球のような球面のものに取り付ける場合、接着、あるいは、付着させることが困難であった。すなわち、蛍光体材料を含んだシリコーン樹脂シートは、多様な形状の照明装置に適用することに限界があった。また、従来の蛍光体材料は、発光効率、の他に耐湿性、耐熱性、および耐久性に問題があった。   Conventional phosphor materials are generally included in a silicone resin sheet. When the silicone resin sheet containing the phosphor material is attached to a lighting device having various shapes, in particular, a spherical surface such as a light bulb, it is difficult to adhere or adhere. That is, the silicone resin sheet containing the phosphor material has a limit in application to lighting devices having various shapes. Further, conventional phosphor materials have problems in terms of luminous efficiency, moisture resistance, heat resistance, and durability.

前記従来の蛍光体材料からなる蛍光体膜は、高い湿度および高温に弱く、信頼性および寿命に問題があり、高出力の照明器具、あるいは水産関係、特に、漁業等に使用することができなかった。また、前記蛍光体材料を含んだシリコーン樹脂シートは、シリコーン樹脂膜で覆うことにより、前記湿度および温度に対応している。しかし、前記シリコーン樹脂は、水分を吸収し易いため、前記問題を解決することができなかった。   The phosphor film made of the above-mentioned conventional phosphor material is vulnerable to high humidity and high temperature, has a problem in reliability and life, and cannot be used for high-power lighting fixtures or fisheries, especially in fisheries. It was. Moreover, the silicone resin sheet containing the phosphor material corresponds to the humidity and temperature by covering with a silicone resin film. However, since the silicone resin easily absorbs moisture, the problem cannot be solved.

前記蛍光体材料を含んだシリコーン樹脂は、発光ダイオードの発熱により高い温度になり、発光効率が落ちて特性を悪化させるという問題があった。また、発光ダイオードは、前記シリコーン樹脂によって覆われると、熱伝導が悪く、温度上昇により、品質をさらに悪化させるという問題を有している。さらに、前記蛍光体材料を含んだシリコーン樹脂は、シート状になっているのが一般的であり、平面以外の多様な球面を有する照明器具に適用することが困難であった。   The silicone resin containing the phosphor material has a problem that the temperature is increased due to heat generation of the light emitting diode, the luminous efficiency is lowered, and the characteristics are deteriorated. Further, when the light emitting diode is covered with the silicone resin, the heat conduction is poor and the quality is further deteriorated due to the temperature rise. Furthermore, the silicone resin containing the phosphor material is generally in the form of a sheet, and it has been difficult to apply to a lighting fixture having various spherical surfaces other than a flat surface.

以上のような課題を解決するために、本発明は、発光効率、耐湿性、耐熱性、耐久性、信頼性に優れているとともに、発光ダイオードから発する光を白色光に変換することができる蛍光体膜および蛍光体膜の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、発光面が球面等、平面でないものにも適用できる発光装置を得ることができる蛍光体膜および蛍光体膜の製造方法を提供することを目的とする。   In order to solve the above problems, the present invention is excellent in luminous efficiency, moisture resistance, heat resistance, durability, and reliability, and is capable of converting light emitted from a light emitting diode into white light. It aims at providing the manufacturing method of a body film and a fluorescent substance film. It is another object of the present invention to provide a phosphor film and a method for manufacturing the phosphor film that can provide a light emitting device that can be applied to a light emitting surface that is not flat, such as a spherical surface.

（第１発明）
第１発明の蛍光体膜は、青色発光ダイオードから発する青色光を耐久性を有する白色光とするため、金属アルコキシドおよび／または金属アルコキシドのオリゴマーに、金属酸化物微粒子、および前記青色光の一部を吸収して黄色光を発する黄色蛍光体からなる組成物を分散した分散液を塗布・焼成してガラス基材に形成されることを特徴とする。 (First invention)
In the phosphor film of the first invention, in order to make the blue light emitted from the blue light-emitting diode white light having durability, the metal alkoxide and / or metal alkoxide oligomer is added to the metal oxide fine particles, and a part of the blue light. It is characterized in that it is formed on a glass substrate by applying and baking a dispersion liquid in which a composition comprising a yellow phosphor emitting yellow light is absorbed.

（第２発明）
第２発明の蛍光体膜において、金属アルコキシドの金属は、珪素、チタン、ジルコニアから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする。 (Second invention)
In the phosphor film of the second invention, the metal of the metal alkoxide is at least one selected from silicon, titanium, and zirconia.

第３発明の蛍光体膜において、金属酸化物微粒子は、酸化珪素、酸化チタン、酸化アルミニウム、あるいは、これらの複合酸化物から選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする。   The phosphor film of the third invention is characterized in that the metal oxide fine particles are at least one selected from silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, or a composite oxide thereof.

（第４発明）
第４発明の蛍光体膜の製造方法は、金属アルコキシドおよび／または金属アルコキシドのオリゴマーに、金属酸化物微粒子、および黄色蛍光体を配合した分散液を製造する工程と、前記分散液をガラス基材に塗布する工程と、前記塗布されたガラス基材を焼成する工程とから少なくとも構成されていることを特徴とする。 (Fourth invention)
According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a method for producing a phosphor film comprising: a step of producing a dispersion in which metal oxide fine particles and a yellow phosphor are blended with a metal alkoxide and / or an oligomer of a metal alkoxide; It is comprised at least from the process apply | coated and the process of baking the said apply | coated glass base material.

本発明によれば、金属アルコキシドおよび／または金属アルコキシドのオリゴマーに、疎水性金属酸化物微粒子、および前記青色光の一部を吸収して黄色光を発する黄色蛍光体からなる組成物を分散した分散液によって蛍光体膜を得るため、発光効率、耐湿性、耐熱性、耐久性、および信頼性の高い蛍光体膜を得ることができる。   According to the present invention, a dispersion in which a metal alkoxide and / or metal alkoxide oligomer is dispersed with a composition composed of hydrophobic metal oxide fine particles and a yellow phosphor that emits yellow light by absorbing part of the blue light. Since the phosphor film is obtained with the liquid, a phosphor film with high luminous efficiency, moisture resistance, heat resistance, durability, and reliability can be obtained.

本発明によれば、前記組成物を分散した分散液によって、蛍光体膜を形成するため、いかなる形状の面に対しても設けることができる。   According to the present invention, since the phosphor film is formed by the dispersion liquid in which the composition is dispersed, the phosphor film can be provided on any surface.

本発明によれば、温度の高い熱帯地方での使用、高熱を伴う器具に取り付ける場合、魚市場等の水にかかり易い場所での使用等、目的に合った多様な発光装置を作製することができ、かつ、高発光効率、長寿命の優れたものとすることができる。   According to the present invention, it is possible to produce a variety of light-emitting devices suitable for the purpose, such as use in a tropical area where the temperature is high, or attachment to a device with high heat, such as use in a place that is likely to be exposed to water such as a fish market. In addition, it can be made excellent in high luminous efficiency and long life.

本発明の電球状透光性部材からなる光源装置を説明するための断面図である。（実施例１）It is sectional drawing for demonstrating the light source device which consists of a lightbulb-shaped translucent member of this invention. (Example 1) 本発明の実施例で、青色発光ダイオード組立体を説明するためのものである。In an embodiment of the present invention, a blue light emitting diode assembly is described. 本発明の実施例で、蛍光体膜を球面の内壁面に形成する際の方法を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the method at the time of forming a fluorescent substance film in the spherical inner wall surface in the Example of this invention. 本発明の他の実施例で、蛍光体膜を球面の外壁面に形成する際の方法を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the method at the time of forming a fluorescent substance film in the outer wall surface of a spherical surface in the other Example of this invention. 本発明の実施例と従来例とにおける被覆した樹脂の有無による効果を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the effect by the presence or absence of the resin coat | covered in the Example of this invention, and a prior art example. 本発明と従来例の蛍光体膜による温度と発光効率の推移を説明するための図である。It is a figure for demonstrating transition of the temperature and luminous efficiency by the fluorescent substance film of this invention and a prior art example. 本発明の蛍光体膜を使用した発光装置における時間と温度の関係を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the relationship between time and temperature in the light-emitting device using the fluorescent substance film of this invention. 本発明の蛍光体膜を使用した発光装置における波長のピークを説明するための図である。It is a figure for demonstrating the peak of the wavelength in the light-emitting device using the fluorescent substance film of this invention. 従来の蛍光体膜を使用した発光装置における波長のピークを説明するための図である。It is a figure for demonstrating the peak of the wavelength in the light-emitting device using the conventional fluorescent substance film.

（第１発明）
第１発明の蛍光体膜は、たとえば、青色発光ダイオードから発する、４５５ｎｍの青色光を白色に変換するものである。また、前記蛍光体膜は、前記発光ダイオードから発する光を耐久性のある白色光に変換するために、金属アルコキシドおよび／または金属アルコキシドのオリゴマーをバインダーとし、金属酸化物微粒子（たとえば、疎水性金属酸化物微粒子）、および前記青色光の一部を吸収して黄色光を発する黄色蛍光体からなる組成物を分散した分散液とする。 (First invention)
The phosphor film of the first invention converts, for example, 455 nm blue light emitted from a blue light emitting diode into white. In addition, the phosphor film includes metal oxide fine particles (for example, hydrophobic metal) using a metal alkoxide and / or an oligomer of metal alkoxide as a binder in order to convert light emitted from the light-emitting diode into durable white light. Oxide dispersion) and a composition comprising a yellow phosphor that absorbs part of the blue light and emits yellow light.

前記組成物からなる分散液は、焼成されることにより緻密な蛍光体膜に形成される。前記組成物からなる蛍光体膜は、黄色以外の他の色の成分を含まないようにしたため、発光効率を良くすることができるだけでなく、耐湿性、耐熱性、および耐久性に優れ、各種用途に合った照明器具を作製することができる。また、前記蛍光体膜は、照明器具における透光性部材の内壁面あるいは外壁面における湾曲した面等に対するコーティングが容易にできるようになった。前記透光性部材は、たとえば、平面からなるガラス基材、凹面または凸面からなるレンズとすることができる。   The dispersion composed of the composition is formed into a dense phosphor film by firing. Since the phosphor film made of the above composition does not contain components of colors other than yellow, it can not only improve luminous efficiency, but also has excellent moisture resistance, heat resistance, and durability, and various uses. It is possible to produce a lighting apparatus suitable for the above. In addition, the phosphor film can be easily coated on the curved surface of the inner wall surface or the outer wall surface of the translucent member in the lighting fixture. The translucent member can be, for example, a glass substrate made of a flat surface, a lens made of a concave surface or a convex surface.

また、前記組成物からなる蛍光体膜を用いた照明器具は、前記耐湿性、耐熱性、および耐久性に優れているため、温度の高い熱帯地方での使用、高熱を伴う器具に取り付ける場合、魚市場等の水にかかり易い場所での使用、あるいは塩分を含んだ水がかかり易い漁業（たとえば、集魚灯）等に使用することで、大きな効果を奏する。前記蛍光体膜は、発光効率を向上させることができるとともに、耐湿性、耐熱性、および耐久性に優れた白色光に変換することができる。   In addition, since the lighting device using the phosphor film made of the composition is excellent in the moisture resistance, heat resistance, and durability, when used in a high temperature tropical region, when attached to a device with high heat, It is very effective when used in places where it is easily exposed to water, such as a fish market, or in a fishery where salty water is easily applied (for example, a fishing light). The phosphor film can improve luminous efficiency and can convert white light excellent in moisture resistance, heat resistance, and durability.

（第２発明）
第２発明の蛍光体膜は、金属アルコキシドの金属を珪素、チタン、ジルコニアから選ばれた少なくとも１種とするため、塗布あるいは噴霧が容易にできるとともに、均一に形成される。前記金属アルコキシドは、前記蛍光体膜の耐熱性、耐久性を向上させることができる。特に、前記金属アルコキシドは、シリコンアルコキシドが望ましい。前記蛍光体膜は、金属アルコキシドおよび金属酸化物微粒子からなるため、屈折率が１．４から１．７の範囲にあり、照明器具に用いた場合、発光効率を向上させることができる。 (Second invention)
Since the metal of the metal alkoxide is at least one selected from silicon, titanium and zirconia, the phosphor film of the second invention can be applied or sprayed easily and is formed uniformly. The metal alkoxide can improve the heat resistance and durability of the phosphor film. In particular, the metal alkoxide is preferably a silicon alkoxide. Since the phosphor film is made of metal alkoxide and metal oxide fine particles, the refractive index is in the range of 1.4 to 1.7, and when used in a lighting fixture, the luminous efficiency can be improved.

（第３発明）
第３発明におけ前記金属酸化物微粒子は、酸化珪素、酸化チタン、酸化アルミニウム、あるいは、これらの複合酸化物から選ばれた少なくとも１種からなる。前記組成物を含んだ蛍光体膜は、粘度を上げることができるため、分散液中の金属酸化物微粒子が沈殿することなく、均一な濃度で塗布することができる。 (Third invention)
In the third invention, the metal oxide fine particles comprise at least one selected from silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, or a composite oxide thereof. Since the phosphor film containing the composition can increase the viscosity, it can be applied at a uniform concentration without precipitation of the metal oxide fine particles in the dispersion.

（第４発明）
第４発明の蛍光体膜の作製方法は、金属酸化物微粒子および黄色蛍光体を配合した分散液を製造する工程と、前記分散液を光が照射される領域、たとえば、ガラス基材に塗布する工程と、前記ガラス基材に塗布された分散液を焼成する工程と、から少なくとも構成されている。前記分散液は、金属アルコキシドおよび／または金属アルコキシドのオリゴマーをバインダーとし、金属酸化物微粒子、および前記青色光の一部を吸収して黄色光を発する黄色蛍光体からなる組成物からなる。 (Fourth invention)
According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a method for producing a phosphor film, the step of producing a dispersion containing metal oxide fine particles and a yellow phosphor, and applying the dispersion to a region irradiated with light, for example, a glass substrate. It comprises at least a step and a step of firing the dispersion applied to the glass substrate. The dispersion is made of a composition comprising metal alkoxide and / or metal alkoxide oligomer as a binder, metal oxide fine particles, and a yellow phosphor that absorbs part of the blue light and emits yellow light.

前記分散液の塗布工程は、前記組成物からなる分散液が沈殿することがないため、発光ダイオードからの青色光が照射される透光性部材、たとえば、ガラス基材の内壁面または外壁面に均一な厚さで形成される。前記組成物からなる膜の塗布は、たとえば、スピンコーター等を用いて塗布、または噴霧することで、湾曲した面であっても均一な膜厚とすることができる。前記焼成工程は、前記組成物からなる分散液を、たとえば、窒素ガスおよび／または水素ガス等の不活性ガス中で焼成するため、溶媒が除去され、金属アルコキシドおよび／または金属アルコキシドのオリゴマーが緻密な膜となり、金属酸化物微粒子、および前記青色光の一部を吸収して黄色光を発する黄色蛍光体からなる組成物が所望の厚さに形成される。   In the dispersion application step, since the dispersion liquid composed of the composition does not precipitate, the translucent member irradiated with blue light from the light emitting diode, for example, the inner wall surface or the outer wall surface of the glass substrate is used. It is formed with a uniform thickness. The film made of the composition can be applied, for example, using a spin coater or the like, or sprayed, so that a uniform film thickness can be obtained even on a curved surface. In the firing step, the dispersion liquid comprising the composition is fired in, for example, an inert gas such as nitrogen gas and / or hydrogen gas, so that the solvent is removed and the metal alkoxide and / or metal alkoxide oligomer is dense. A composition comprising a metal oxide fine particle and a yellow phosphor that absorbs part of the blue light and emits yellow light is formed in a desired thickness.

前記金属アルコキシドは、下記一般式（Ｉ）
Ｍ（ＯＲ）n Ｒ’4-n ・・・（Ｉ）
（ｎ＝１〜４の整数でＲ、Ｒ’は炭素数１〜４のアルキル基であり、ＭはＳｉ、Ｔｉ、Ｚｒ等の前周期遷移金属）
で示される金属アルコキシドおよび／またはこのオリゴマーある。
前記金属アルコキシドの具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシ等のシリコンアルコキシド、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド等のチタンアルコキシド、ジルコニアテトラプロポキシド、ジルコニアテトライソプロポキシド、ジルコニアテトラブトキシド等のジルコニアアルコキシド等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、また２種以上を組合わせて用いてもよい。なお、前記金属アルコキシドの中では、特にシリコンアルコキシドが好ましい。 The metal alkoxide has the following general formula (I)
M (OR) n R ′ 4-n (I)
(N is an integer of 1 to 4, R and R 'are alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms, M is a pre-period transition metal such as Si, Ti, Zr)
And / or an oligomer thereof.
Specific examples of the metal alkoxide include silicon alkoxides such as tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrapropoxysilane, tetraisopropoxysilane, tetrabutoxysilane, vinyltriethoxysilane, methyltrimethoxysilane, and methyltriethoxy, titanium tetra Examples thereof include titanium alkoxides such as methoxide and titanium tetraethoxide, zirconia alkoxides such as zirconia tetrapropoxide, zirconia tetraisopropoxide and zirconia tetrabutoxide. These may be used alone or in combination of two or more. Among the metal alkoxides, silicon alkoxide is particularly preferable.

本発明における蛍光膜に用いられる金属酸化物微粒子は、ゾル状態の金属水酸化物前駆体の粘度を安定化させると共に、熱処理時の収縮を低減させる配合材として用いられる。   The metal oxide fine particles used for the fluorescent film in the present invention are used as a compounding material that stabilizes the viscosity of the metal hydroxide precursor in a sol state and reduces shrinkage during heat treatment.

また、蛍光体膜や金属アルコキシドには、シランカップリング剤を配合することにより、密着性を高めることができる。シランカップリング剤の具体例としては、例えばγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β―（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランや、γ―アミノプロピルトリエトキシシラン等アミノ基末端を有するシランカップリング剤等が挙げられる。配合量としては、０．１〜１質量％程度である。   Moreover, adhesiveness can be improved by mix | blending a silane coupling agent with a fluorescent substance film and a metal alkoxide. Specific examples of the silane coupling agent include, for example, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, β- (3,4 epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, and γ-aminopropyl. Examples thereof include silane coupling agents having an amino group terminal such as triethoxysilane. As a compounding quantity, it is about 0.1-1 mass%.

図１は本発明の電球状透光性部材からなる光源装置を説明するための断面図である。図１において、電球（光源装置）１０は、アウタバルブ（電球状透光性部材）１１と、前記電球状透光性部材１１が取り付けられているソケット部１６とから構成されている。前記ソケット部１６は、凹凸部１５１を有する放熱材（放熱部）１５と、前記放熱部１５に一体に連設されている口金（導電螺合部）１６１とから少なくとも構成されている。前記電球状透光性部材１１は、たとえば、ガラス基材からなり、内壁面に焼成されて緻密な蛍光体膜１２が形成されている。   FIG. 1 is a cross-sectional view for explaining a light source device composed of a light-bulb-like translucent member of the present invention. In FIG. 1, a light bulb (light source device) 10 includes an outer bulb (light bulb-like translucent member) 11 and a socket portion 16 to which the light bulb-like translucent member 11 is attached. The socket part 16 includes at least a heat radiating material (heat radiating part) 15 having a concavo-convex part 151 and a base (conductive screwing part) 161 integrally connected to the heat radiating part 15. The light bulb-like translucent member 11 is made of, for example, a glass substrate, and is fired on the inner wall surface to form a dense phosphor film 12.

前記ガラス基材は、形状が平面、凹面または凸面（レンズ）とすることができる。また、放熱部１５は、外部に（フィラー）凹凸部１５１を有するとともに、内部にヒートシンク（取付基板）１５２、および下部に（放熱部）空間部１５３が成形されている。前記取付基板１５２は、導電性支柱１４、１４′によって、基板（青色発光ダイオード組立体）１３が保持されている。   The glass substrate can be flat, concave or convex (lens) in shape. In addition, the heat radiating portion 15 has a (filler) concavo-convex portion 151 on the outside, and a heat sink (mounting substrate) 152 is formed inside, and a (heat radiating portion) space portion 153 is formed on the lower portion. The mounting substrate 152 holds the substrate (blue light emitting diode assembly) 13 by the conductive columns 14 and 14 '.

前記空間部１５３は、たとえば、ＡＣ１００ボルトを前記青色発光ダイオードチップ１３１に合った電圧と電流に変換する電源部１７が設けられている。前記ソケット部１６における口金（導電螺合部）１６１は、端部に絶縁された導電端部１６２が設けられている。前記ＡＣ１００ボルトの電流は、前記導電端部１６２−リード線（銅線）１８−電源部１７−リード線（銅線）１９−導電性支柱１４−青色発光ダイオードチップ１３１−リード線（ボンディングワイヤ）１３５−導電性支柱１４′−リード線（銅線）１９′−電源部１５３−リード線（銅線）１８′−導電性螺合部１６１に流れる。前記発光ダイオード（青色発光ダイオードチップ）１３１から発する青色光は、蛍光体膜１２により、発光効率および耐久性の優れた白色光に変換される。   The space portion 153 is provided with a power supply portion 17 that converts, for example, AC 100 volts into a voltage and current suitable for the blue light emitting diode chip 131. A base (conductive screwing portion) 161 in the socket portion 16 is provided with a conductive end portion 162 insulated at an end portion. The current of the AC 100 volts is the conductive end 162-lead wire (copper wire) 18-power source 17-lead wire (copper wire) 19-conductive support 14-blue light emitting diode chip 131-lead wire (bonding wire). 135-conductive column 14'-lead wire (copper wire) 19'-power supply unit 153-lead wire (copper wire) 18'-conductive threaded portion 161 flows. The blue light emitted from the light emitting diode (blue light emitting diode chip) 131 is converted into white light having excellent luminous efficiency and durability by the phosphor film 12.

次に、本発明の蛍光体膜１２について説明する。蛍光体膜１２は、金属アルコキシドおよび／または金属アルコキシドのオリゴマーをバインダーとし、たとえば、ＢＥＴ表面積が３０ｍ2 ／ｇから３００ｍ2 ／ｇの金属酸化物微粒子、および前記青色光の一部を吸収して黄色光を発する黄色蛍光体からなる組成物を分散した分散液を塗布・焼成して形成される。 Next, the phosphor film 12 of the present invention will be described. The phosphor film 12 uses a metal alkoxide and / or metal alkoxide oligomer as a binder and absorbs, for example, metal oxide fine particles having a BET surface area of 30 m 2 / g to 300 m 2 / g and a part of the blue light. It is formed by applying and baking a dispersion in which a composition made of a yellow phosphor emitting yellow light is dispersed.

また、前記蛍光体膜１２は、半導体の絶縁材料として使用されているＳＯＧ（Ｓｐｉｎ ｏｎ Ｇｌａｓｓ）も使用できる。また、ＳＯＧ（Ｓｐｉｎ ｏｎ Ｇｌａｓｓ）は、シリコンアルコキシドをエタノール、メタノール、アセトン、イソプロピレンアルコール（ＩＰＡ）、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテルの溶媒で希釈されたものである。   The phosphor film 12 can also be SOG (Spin on Glass) used as a semiconductor insulating material. SOG (Spin on Glass) is obtained by diluting silicon alkoxide with a solvent of ethanol, methanol, acetone, isopropylene alcohol (IPA), ethylene glycol dimethyl ether, or propylene glycol dimethyl ether.

前記蛍光体材料を含む組成物は、前記スピンコーター以外の公知または周知の手段によって、光源装置の内壁面および／または外壁面に噴霧または塗布して、均一な膜厚、たとえば、２０μｍから２００μｍのものを得ることができる。   The composition containing the phosphor material is sprayed or applied to the inner wall surface and / or the outer wall surface of the light source device by a known or well-known means other than the spin coater to obtain a uniform film thickness, for example, 20 μm to 200 μm. You can get things.

前記電球状透光性部材１１に塗布された前記蛍光体材料を含んだ組成物は、加熱温度を３００℃から５００℃、焼成時間を１０分から６０分とした。前記方法により得られた蛍光体膜は、６０℃９０％１０００時間、８５℃８５％１０００時間、あるいは、プレシャー クッカー テスト（ＰＣＴ）１２１℃ ２atom ９６時間に合格し、膜質に変化が全く見られなかった。また、前記蛍光体膜１２は、高温度に強く、一度焼成すると、１０００℃によっても変化がなかった。前記蛍光体膜１２は、蛍光体材料を含んだ組成物を噴霧または塗布した後、焼成しているため、膜厚を均一にできるとともに、経年変化の少ない耐久性の高い緻密な膜とすることができた。   The composition containing the phosphor material applied to the light-bulb-shaped translucent member 11 had a heating temperature of 300 ° C. to 500 ° C. and a baking time of 10 minutes to 60 minutes. The phosphor film obtained by the above method passed 60 ° C. 90% 1000 hours, 85 ° C. 85% 1000 hours, or the pre-shear cooker test (PCT) 121 ° C. 2 atoms 96 hours, and no change was observed in the film quality. It was. The phosphor film 12 is resistant to high temperatures, and once baked, there was no change even at 1000 ° C. Since the phosphor film 12 is fired after being sprayed or coated with a composition containing a phosphor material, the film thickness can be made uniform, and a highly durable and dense film with little secular change can be obtained. I was able to.

前記噴霧または塗布された液体状の蛍光体膜１２は、前記液体を、たとえば、窒素ガスおよび／または水素ガス等の不活性ガス中で焼成することにより、前記溶媒が除去され、蛍光体材料を含んだ酸化珪素を主成分とした酸化物が形成される。前記蛍光体材料を含んだ酸化珪素を主成分とした酸化物は、発光効率、耐湿性、耐熱性、耐久性、信頼性に優れているため、多方面の需要が拡大される。また、前記蛍光体膜の形成は、噴霧または塗布であるため、平面あるいは曲面に関係なく、均一にすることができる。   The sprayed or applied liquid phosphor film 12 is obtained by baking the liquid in an inert gas such as nitrogen gas and / or hydrogen gas, thereby removing the solvent and changing the phosphor material. An oxide containing silicon oxide as a main component is formed. Since oxides containing silicon oxide as a main component and containing the phosphor material are excellent in luminous efficiency, moisture resistance, heat resistance, durability, and reliability, demand for various fields is expanded. Further, since the phosphor film is formed by spraying or coating, it can be made uniform regardless of a flat surface or a curved surface.

前記蛍光体膜形成する前記組成物を含んだ分散液は、金属アルコキシドの金属を珪素、チタン、ジルコニアから選ばれた少なくとも１種とするため、特に、耐熱性、耐久性が高く、屈折率が１．４から１．７の範囲にあり、照明器具に用いた場合、耐久性を向上させることができる。   Since the dispersion containing the composition for forming the phosphor film is made of at least one metal alkoxide selected from silicon, titanium, and zirconia, the heat resistance and durability are particularly high, and the refractive index is high. It is in the range of 1.4 to 1.7, and when used in a lighting fixture, durability can be improved.

また、前記金属酸化物微粒子、たとえば、疎水性金属酸化物微粒子は、酸化珪素、酸化チタン、酸化アルミニウム、あるいは、これらの複合酸化物から選ばれた少なくとも１種からなり、前記分散液の粘度を上げることができるため、分散液中の金属酸化物微粒子が沈殿することなく、均一な厚さに塗布することができる。前記組成物は、シリコンアルコキシドが好ましい。   The metal oxide fine particles, for example, the hydrophobic metal oxide fine particles are made of at least one selected from silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, or a composite oxide thereof. Since it can raise, it can apply | coat to uniform thickness, without the metal oxide microparticles | fine-particles in a dispersion liquid precipitating. The composition is preferably a silicon alkoxide.

図２は本発明の実施例で、青色発光ダイオード組立体を説明するためのものである。図２において、青色発光ダイオード組立体１３は、たとえば、セラミック基板１３２と、前記セラミック基板１３２上に取り付けられた複数個の青色発光ダイオードチップ１３１と、電極１３３、１３４と、各電極および前記各青色発光ダイオードチップ１３１を接続するボンディングワイヤ１３５とから構成されている。前記青色発光ダイオード組立体１３は、各青色発光ダイオードチップ１３１の前記セラミック基板１３２に対する取り付け、あるいはワイヤボンディング等は、公知または周知の技術によって行うことができる。   FIG. 2 is a diagram illustrating a blue light emitting diode assembly according to an embodiment of the present invention. In FIG. 2, the blue light emitting diode assembly 13 includes, for example, a ceramic substrate 132, a plurality of blue light emitting diode chips 131 mounted on the ceramic substrate 132, electrodes 133 and 134, each electrode, and each blue color. It is comprised from the bonding wire 135 which connects the light emitting diode chip 131. FIG. The blue light emitting diode assembly 13 can be attached to the ceramic substrate 132 of each blue light emitting diode chip 131, wire bonding, or the like by a known or known technique.

図３は本発明の実施例で、蛍光体膜を球面の内壁面に形成する際の方法を説明するための図である。図３において、たとえば、前記球面を有する電球状透光性部材１１は、治具３１に固定される。また、本発明の蛍光体材料等が分散している分散液は、ノズル３２から全方位に向け、電球状透光性部材１１の内壁面に向かって噴射することにより塗布される。さらに、前記電球状透光性部材１１、または治具３１は、いずれか一方を回転させることにより、より膜厚を均一にすることができる。その後、前記蛍光体材料は、不活性ガス中において焼成されることにより、均一な厚さの緻密な蛍光体膜１２となる。   FIG. 3 is a view for explaining a method for forming a phosphor film on a spherical inner wall surface in an embodiment of the present invention. In FIG. 3, for example, the light bulb-like translucent member 11 having the spherical surface is fixed to a jig 31. Further, the dispersion liquid in which the phosphor material of the present invention is dispersed is applied by spraying from the nozzle 32 toward the inner wall surface of the light-bulb-shaped translucent member 11 in all directions. Furthermore, the light bulb-like translucent member 11 or the jig 31 can be made more uniform by rotating either one. Thereafter, the phosphor material is baked in an inert gas to form a dense phosphor film 12 having a uniform thickness.

図４は本発明の他の実施例で、蛍光体膜を球面の外壁面に形成する際の方法を説明するための図である。図４において、前記球面を有する電球状透光性部材１１は、治具３１に固定される。また、本発明の蛍光体材料を含む組成物は、前記電球状透光性部材１１の外部に設けられたノズル４２から前記電球状透光性部材１１の外壁面に向けて噴射することにより塗布される。   FIG. 4 is a view for explaining a method for forming a phosphor film on a spherical outer wall surface in another embodiment of the present invention. In FIG. 4, the light bulb-like translucent member 11 having the spherical surface is fixed to a jig 31. In addition, the composition containing the phosphor material of the present invention is applied by spraying from the nozzle 42 provided outside the light bulb-like light transmissive member 11 toward the outer wall surface of the light bulb-like light transmissive member 11. Is done.

図３および図４における塗布・焼成は、電球状透光性部材１１および／または治具３１を回転させること、または、ノズル３２、４２を回転することも可能である。前記蛍光体膜は、いずれか一方、または両方を回転させることにより、より膜厚を均一にすることができる。その後、前記蛍光体材料は、不活性ガス中において焼成されることにより、緻密な蛍光体膜１２となる。   3 and 4 can rotate the light-bulb-shaped translucent member 11 and / or the jig 31, or the nozzles 32 and 42 can be rotated. The phosphor film can be made more uniform by rotating either one or both. Thereafter, the phosphor material is baked in an inert gas to form a dense phosphor film 12.

図５は本発明の実施例と従来例とにおける被覆した樹脂の有無による効果を説明するための図である。図５において、「樹脂無し」は、本発明の実施例によるものであり、図３または図４に示すように、蛍光体膜が電球状透光性部材１１の内壁面または外壁面に形成され、蛍光体の粒子が樹脂により覆われていない。図５において、「樹脂有り」は、図示されていない蛍光体の粒子を樹脂によって覆って保護している。図５から判るように、蛍光体の粒子を樹脂によって覆っていない場合（本実施例）は、青色発光ダイオードチップ一個に流した電極（ｍＡ）に対する温度が低い。前記蛍光体膜は、前記蛍光体の粒子を樹脂によって覆っている場合、あるいは前記蛍光体膜を樹脂によって覆っている場合も同じである。   FIG. 5 is a diagram for explaining the effect of the presence or absence of a coated resin in the embodiment of the present invention and the conventional example. In FIG. 5, “no resin” is according to the embodiment of the present invention. As shown in FIG. 3 or FIG. 4, the phosphor film is formed on the inner wall surface or the outer wall surface of the light bulb-like translucent member 11. The phosphor particles are not covered with resin. In FIG. 5, “with resin” protects phosphor particles (not shown) by covering them with resin. As can be seen from FIG. 5, when the phosphor particles are not covered with resin (in this embodiment), the temperature of the electrode (mA) flowing through one blue light emitting diode chip is low. The phosphor film is the same when the phosphor particles are covered with a resin, or when the phosphor film is covered with a resin.

また、図５から判るように、蛍光体膜１２を樹脂によって覆っていない場合（本実施例）は、青色発光ダイオードチップ一個に流した電流が大きくなるにしたがって、温度の差が大きくなる。すなわち、本実施例の蛍光体膜１２は、青色発光ダイオードチップに大きな電流を流しても、温度上昇が少ないため、発光効率、耐湿性、耐熱性、および耐久性を向上させることができる。   Further, as can be seen from FIG. 5, when the phosphor film 12 is not covered with resin (in this embodiment), the temperature difference increases as the current flowing through one blue light emitting diode chip increases. That is, since the phosphor film 12 of this example does not increase in temperature even when a large current is passed through the blue light-emitting diode chip, the luminous efficiency, moisture resistance, heat resistance, and durability can be improved.

図６は本発明と従来例の蛍光体膜による温度と発光効率の推移を説明するための図である。図６において、上部に記載されているものが本発明で、下部に記載されているものが従来例である。本発明の蛍光体膜は、温度が上昇しても、発光効率の低下が少ない。これに対して、従来の蛍光体膜は、温度の上昇にしたがって、急激に発光効率が低下していることが判る。特に、従来の蛍光体膜は、２００℃において、発光効率が約半分に低下している。   FIG. 6 is a diagram for explaining the transition of temperature and luminous efficiency by the phosphor film of the present invention and the conventional example. In FIG. 6, what is described in the upper part is the present invention, and what is described in the lower part is a conventional example. The phosphor film of the present invention has little decrease in luminous efficiency even when the temperature rises. On the other hand, it can be seen that the luminous efficiency of the conventional phosphor film is abruptly lowered as the temperature rises. In particular, the luminous efficiency of the conventional phosphor film is reduced to about half at 200 ° C.

図７は本発明の蛍光体膜を使用した発光装置における時間と温度の関係を説明するための図である。図７において、発光装置は、１１個のチップに電流２１０ｍＡで、４５０ｍＷとした例であり、白熱電灯の４０Ｗに相当するものである。前記例の発光装置は、約１時間程度で、温度上昇がぼぼ一定となることが判る。   FIG. 7 is a view for explaining the relationship between time and temperature in a light emitting device using the phosphor film of the present invention. In FIG. 7, the light emitting device is an example in which 11 chips have a current of 210 mA and 450 mW, which corresponds to 40 W of an incandescent lamp. It can be seen that the temperature rise of the light emitting device of the above example becomes almost constant in about 1 hour.

図８は本発明の蛍光体膜を使用した発光装置における波長のピークを説明するための図である。図９は従来の蛍光体膜を使用した発光装置における波長のピークを説明するための図である。図８において、本発明の組成物から形成した蛍光体膜は、波長が４５１ｎｍおよび５６０ｎｍにピークがある。図９において、従来の蛍光体膜は、４５１ｎｍにピークがある。図８および図９を比較すると、本発明の蛍光体膜は、波長が４５１ｎｍおよび５６０ｎｍにピークがあるため、発光効率の良い白色光となっている。   FIG. 8 is a diagram for explaining a wavelength peak in a light emitting device using the phosphor film of the present invention. FIG. 9 is a diagram for explaining a wavelength peak in a light emitting device using a conventional phosphor film. In FIG. 8, the phosphor film formed from the composition of the present invention has peaks at wavelengths of 451 nm and 560 nm. In FIG. 9, the conventional phosphor film has a peak at 451 nm. Comparing FIG. 8 and FIG. 9, the phosphor film of the present invention has white light with good emission efficiency because of the peaks at wavelengths of 451 nm and 560 nm.

以上、本発明の実施例を詳述したが、本発明は、前記実施例に限定されるものではない。そして、本発明は、特許請求の範囲に記載された事項を逸脱することがなければ、種々の設計変更を行うことが可能である。たとえば、発光ダイオードは、上下電極型発光ダイオードとすることができる。発光ダイオード組立体は、公知または周知のパッケージを使用することができる。また、本発明の蛍光体膜が形成されている筐体は、電球状のもの以外、いかなる形状のものにも適用できる。   As mentioned above, although the Example of this invention was explained in full detail, this invention is not limited to the said Example. The present invention can be modified in various ways without departing from the scope of the claims. For example, the light emitting diode can be a top and bottom electrode type light emitting diode. A known or well-known package can be used for the light emitting diode assembly. Moreover, the housing in which the phosphor film of the present invention is formed can be applied to any shape other than a light bulb.

１０・・・電球（光源装置）
１１・・・アウタバルブ（電球状透光性部材）
１２・・・ＳＯＧ蛍光体膜（蛍光体膜）
１３・・・基板（青色発光ダイオード組立体）
１３１・・・発光ダイオード（青色発光ダイオードチップ）
１３２・・・セラミック基板
１３３、１３４・・・電極
１３５・・・リード線（ボンディングワイヤ）
１４、１４′・・・支柱
１５・・・放熱材（放熱部）
１５１・・・フィラー（凹凸部）
１５２・・・ヒートシンク
１５３・・・空間部
１６・・・ソケット
１６１・・・口金（導電螺合部）
１６２・・・口金（導電端部）
１７・・・点灯回路（電源部）
１８、１８′・・・リード線
１９、１９′・・・リード線 10. Light bulb (light source device)
11 ... Outer bulb (bulb-like translucent member)
12 ... SOG phosphor film (phosphor film)
13 ... Substrate (blue light emitting diode assembly)
131... Light emitting diode (blue light emitting diode chip)
132: Ceramic substrate 133, 134 ... Electrode 135 ... Lead wire (bonding wire)
14, 14 '... strut 15 ... heat dissipation material (heat dissipation part)
151... Filler (uneven portion)
152 ... heat sink 153 ... space 16 ... socket 161 ... base (conductive screwing part)
162 ... cap (conductive end)
17 ... Lighting circuit (power supply)
18, 18 '... Lead wire 19, 19' ... Lead wire

Claims (4)

青色発光ダイオードから発する青色光を演色性および耐久性を有する白色光とするため、金属アルコキシドおよび／または金属アルコキシドのオリゴマーに、金属酸化物微粒子、および前記青色光の一部を吸収して黄色光を発する黄色蛍光体からなる組成物を分散した分散液を塗布・焼成してガラス基材に形成されることを特徴とする蛍光体膜。   In order to turn blue light emitted from a blue light emitting diode into white light having color rendering properties and durability, a metal alkoxide and / or metal alkoxide oligomer absorbs a part of the metal oxide fine particles and the blue light to generate yellow light. A phosphor film, which is formed on a glass substrate by applying and baking a dispersion in which a composition made of a yellow phosphor emitting light is dispersed. 前記金属アルコキシドの金属は、珪素、チタン、ジルコニアから選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載された蛍光体膜。   The phosphor film according to claim 1, wherein the metal of the metal alkoxide is at least one selected from silicon, titanium, and zirconia. 前記金属酸化物微粒子は、酸化珪素、酸化チタン、酸化アルミニウム、あるいは、これらの複合酸化物から選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載されている蛍光体膜。   The fluorescence according to claim 1 or 2, wherein the metal oxide fine particles are at least one selected from silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, or a composite oxide thereof. Body membrane. 金属アルコキシドおよび／または金属アルコキシドのオリゴマーに、金属酸化物微粒子、および黄色蛍光体を配合した分散液を製造する工程と、
前記分散液をガラス基材に塗布する工程と、
前記塗布されたガラス基材を焼成する工程と、
から少なくとも構成されていることを特徴とする蛍光体膜の作製方法。 Producing a dispersion comprising metal alkoxide and / or metal alkoxide oligomer mixed with metal oxide fine particles and yellow phosphor;
Applying the dispersion to a glass substrate;
Firing the coated glass substrate;
A method for producing a phosphor film, comprising:
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