JP2010189741A - Method for depositing piezoelectric ceramic film using aerosol deposition process, and piezoelectric ceramic material - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、エアロゾル・デポジション法によって基板上に圧電セラミック膜を形成するための方法、および圧電セラミック材料に関する。具体的には、エアロゾル・デポジション法によって製膜された圧電セラミック膜の特性改良技術に関する。 The present invention relates to a method for forming a piezoelectric ceramic film on a substrate by an aerosol deposition method, and a piezoelectric ceramic material. Specifically, the present invention relates to a technique for improving characteristics of a piezoelectric ceramic film formed by an aerosol deposition method.
電子セラミック材料として、基板上に圧電セラミック膜を形成した圧電セラミックス材料がある。そして、マイクロアクチュエータや光デバイスなどを用途とした圧電セラミックス材料には、特性に優れた良質な膜を形成する必要がある。近年、数μm から数百μmの厚さをもつ電子セラミックス膜を得るための優れた手法として、エアロゾル・デポジション(AD)法という製膜技術が注目されている。このAD法は、結晶性微粒子をエアロゾル化し,これを高速ジェットに乗せて基板に堆積させることで基板上に電子セラミックス膜を形成する方法である。そして、本発明が対象とする圧電セラミックでは、1〜10μm程度の膜厚を得る際の製膜方法としてAD法が採用されつつある。 As an electronic ceramic material, there is a piezoelectric ceramic material in which a piezoelectric ceramic film is formed on a substrate. In addition, it is necessary to form a high-quality film having excellent characteristics in a piezoelectric ceramic material used for a microactuator or an optical device. In recent years, as an excellent technique for obtaining an electronic ceramic film having a thickness of several μm to several hundred μm, a film forming technique called an aerosol deposition (AD) method has attracted attention. This AD method is a method for forming an electronic ceramic film on a substrate by aerosolizing crystalline fine particles and placing the particles on a high-speed jet and depositing them on the substrate. And in the piezoelectric ceramic which this invention makes object, AD method is being employ | adopted as a film forming method when obtaining a film thickness of about 1-10 micrometers.
図7に、AD法により圧電セラミック材料を作製する手順の従来例を示した。(例えば、シリコンからなる)基板上に原料となる圧電材料(PZT:チタン酸ジルコン酸鉛など)の粉体を窒素ガスなどを媒質としてエアロゾル化し(s1)、その一方で、基板上に電極を形成しておく(s2)。そして、真空雰囲気中で、エアロゾル化された粉体を基板上に噴射し、基板上に圧電セラミックスを堆積させる(ADステップ:s3)。必要とする膜厚の圧電セラミック膜を形成したら、基板を600℃より高温で熱処理(アニール)し(アニールステップ:s5)、圧電材料に圧電性を発現させる。そして、膜の上面に対向電極を形成し(s6)、圧電セラミック材料を完成させる。 FIG. 7 shows a conventional example of a procedure for producing a piezoelectric ceramic material by the AD method. A powder of a piezoelectric material (PZT: lead zirconate titanate, etc.) as a raw material is aerosolized using nitrogen gas or the like as a medium (s1) on the substrate (made of silicon, for example), while an electrode is formed on the substrate. It is formed (s2). Then, aerosolized powder is sprayed onto the substrate in a vacuum atmosphere to deposit piezoelectric ceramics on the substrate (AD step: s3). After the piezoelectric ceramic film having the required thickness is formed, the substrate is heat-treated (annealed) at a temperature higher than 600 ° C. (annealing step: s5), and the piezoelectric material is made to exhibit piezoelectricity. Then, a counter electrode is formed on the upper surface of the film (s6) to complete the piezoelectric ceramic material.
なお、光デバイスとしての圧電セラミック材料には、例えば、磁気光学結晶であるガーネットの単結晶からなる基板上に圧電セラミック膜を形成した電圧駆動型の磁気光学空間光変調器(MOSLM)がある。このMOSLMは、入射光の振幅、位相あるいは偏光の状態を空間的に変調するデバイスであり、電圧駆動型のMOSLMは、圧電効果による応力によって基板を構成するガーネット単結晶の磁化方向を制御することで、従来の電流駆動型のMOSLMと比較して消費電力と発熱とを低減することができる(特許文献1参照)。 Examples of the piezoelectric ceramic material as an optical device include a voltage-driven magneto-optic spatial light modulator (MOSLM) in which a piezoelectric ceramic film is formed on a substrate made of a garnet single crystal that is a magneto-optic crystal. This MOSLM is a device that spatially modulates the amplitude, phase, or polarization state of incident light, and the voltage-driven MOSLM controls the magnetization direction of the garnet single crystal that constitutes the substrate by the stress caused by the piezoelectric effect. Thus, power consumption and heat generation can be reduced as compared with a conventional current-driven MOSLM (see Patent Document 1).
従来の圧電セラミック材料は、図7に示したアニールステップs5において、600℃より高温での熱処理が必要であり、基板上に形成する電極は、この高温に耐える必要があることから、貴金属であるPt(白金)や、電子材料用としては希少金属となるTi(チタン)、あるいはこれらの合金などを使用する必要があった。また、上記のMOSLMなどの光デバイス用途では、これらの金属では、光の反射率が低く、光学的特性を向上させることが難しかった。 The conventional piezoceramic material is a noble metal because it needs to be heat-treated at a temperature higher than 600 ° C. in the annealing step s5 shown in FIG. 7, and the electrode formed on the substrate needs to withstand this high temperature. It has been necessary to use Pt (platinum), Ti (titanium) which is a rare metal for electronic materials, or alloys thereof. Further, in optical device applications such as the above-described MOSLM, these metals have low light reflectivity, and it has been difficult to improve optical characteristics.
電子材料用としては一般的なAg(銀)やAl(アルミニウム)、あるいはこれらを含む合金では、安定的な供給が期待でき、反射率も高い。しかし、PtやTiに比べると融点が低く、アニールの際に電極が損傷する可能性がある。とくに、Alは融点が約660℃であり、AD法を採用することが不可能であった。 For electronic materials, general Ag (silver), Al (aluminum), or alloys containing these can be expected to provide a stable supply and have high reflectivity. However, the melting point is lower than that of Pt or Ti, and the electrode may be damaged during annealing. In particular, Al has a melting point of about 660 ° C., and it was impossible to adopt the AD method.
本発明は、上記課題になされたもので、その目的は、AD法を用いた圧電セラミックの製膜方法において、600℃以下でのアニールでも十分な圧電性が得られる製膜プロセスを提供することになる。また、そのプロセスにより製造された圧電セラミック材料を提供することも目的としている。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a film forming process in which sufficient piezoelectricity can be obtained even by annealing at 600 ° C. or lower in a piezoelectric ceramic film forming method using the AD method. become. Another object of the present invention is to provide a piezoelectric ceramic material manufactured by the process.
上記目的を達成するための本発明は、基板面に形成された電極上に圧電セラミック膜を形成するための方法であって、圧電セラミックの粉体を、エアロゾル・デポジション法により前記電極上に噴射して、圧電セラミック膜を形成するADステップと、前記圧電セラミックの膜面に紫外線レーザー光を照射するレーザー光照射ステップと、前記レーザー光の照射後に600℃以下で前記基板を熱処理するアニールステップとを含み、前記レーザー光照射ステップと前記アニールステップとにより、前記圧電セラミック膜を結晶化させるエアロゾル・デポジション法を用いた圧電セラミック膜の製膜方法としている。 The present invention for achieving the above object is a method for forming a piezoelectric ceramic film on an electrode formed on a substrate surface, wherein a piezoelectric ceramic powder is applied onto the electrode by an aerosol deposition method. An AD step for forming a piezoelectric ceramic film by spraying, a laser light irradiation step for irradiating a surface of the piezoelectric ceramic with ultraviolet laser light, and an annealing step for heat-treating the substrate at 600 ° C. or lower after the laser light irradiation. A method for forming a piezoelectric ceramic film using an aerosol deposition method in which the piezoelectric ceramic film is crystallized by the laser light irradiation step and the annealing step.
また、前記レーザー光照射ステップでは、65mJ/cm2以下のエネルギー密度のエキシマレーザー光を照射することがより望ましい。 In the laser beam irradiation step, it is more preferable to irradiate an excimer laser beam having an energy density of 65 mJ / cm 2 or less.
前記電極は、アルミニウムまたは銀、あるいはこれらの金属を含む合金からなり、前記アニールステップでは500℃以下の温度であるエアロゾル・デポジション法を用いた圧電セラミック膜の製膜方法とすることもできる。前記基板は、ガーネット単結晶からなるエアロゾル・デポジション法を用いた圧電セラミック膜の製膜方法としてもよい。 The electrode is made of aluminum, silver, or an alloy containing these metals, and may be a method for forming a piezoelectric ceramic film using an aerosol deposition method at a temperature of 500 ° C. or lower in the annealing step. The substrate may be a method for forming a piezoelectric ceramic film using an aerosol deposition method made of a garnet single crystal.
また、本発明は上記何れかの方法で製膜された圧電セラミック膜を備えた圧電セラミック材料にも及んでおり、当該圧電セラミック材料は、基板と、当該基板面に形成された電極と、当該電極上に形成された圧電セラミック膜と、当該圧電セラミック膜の上面に形成された対向電極とを備えている。 The present invention also extends to a piezoelectric ceramic material comprising a piezoelectric ceramic film formed by any of the above methods, the piezoelectric ceramic material comprising: a substrate; an electrode formed on the substrate surface; A piezoelectric ceramic film formed on the electrode and a counter electrode formed on the upper surface of the piezoelectric ceramic film are provided.
本発明のエアロゾル・デポジション法を用いた圧電セラミックの製膜方法では、600℃以下でのアニールでも圧電セラミック膜に十分な圧電性が得られる。それによって、例えば、融点が高い従来のPtやTiなどの希少金属に代えて、一般的な電極材料であるAlやAgを主体にした、安定供給が期待できるとともに融点の低い金属を電極とし、その電極上に特性に優れた圧電セラミック膜を形成することができる。そのため、安価で高性能な圧電セラミック材料を提供することが可能となる。 In the method for forming a piezoelectric ceramic film using the aerosol deposition method of the present invention, sufficient piezoelectricity can be obtained for the piezoelectric ceramic film even by annealing at 600 ° C. or lower. Thereby, for example, instead of conventional rare metals such as Pt and Ti having a high melting point, a stable electrode can be expected mainly based on Al and Ag, which are general electrode materials, and a metal having a low melting point is used as an electrode. A piezoelectric ceramic film having excellent characteristics can be formed on the electrode. Therefore, it is possible to provide an inexpensive and high-performance piezoelectric ceramic material.
また、AlやAgは、従来の電極用金属と比較して反射率が高いことから、例えば、基板にガーネット単結晶を用いれば、優れた特性の電圧駆動型の磁気光学空間光変調器を得ることができる。 Also, since Al and Ag have a higher reflectance than conventional electrode metals, for example, if a garnet single crystal is used for the substrate, a voltage-driven magneto-optic spatial light modulator with excellent characteristics can be obtained. be able to.
===圧電セラミック材料===
本発明の製膜方法を評価するために、ガドリニウムガリウムガーネット(GGG)基板面に形成されたPtとTiとの合金(Pt/Ti合金)からなる電極上に圧電セラミック膜をAD法により形成し、その圧電セラミック膜上にAu(金)の対向電極を形成し、圧電セラミック材料を作製した。そして、圧電セラミック膜の形成条件を変えた各種圧電セラミック材料をサンプルとして作製、各サンプルについて特性を評価した。なお、各サンプルの圧電セラミック膜の膜厚は、3μmとした。
=== Piezoelectric ceramic material ===
In order to evaluate the film forming method of the present invention, a piezoelectric ceramic film is formed by an AD method on an electrode made of an alloy of Pt and Ti (Pt / Ti alloy) formed on a gadolinium gallium garnet (GGG) substrate surface. Then, a counter electrode of Au (gold) was formed on the piezoelectric ceramic film to produce a piezoelectric ceramic material. Various piezoelectric ceramic materials with different piezoelectric ceramic film formation conditions were prepared as samples, and the characteristics of each sample were evaluated. The film thickness of the piezoelectric ceramic film of each sample was 3 μm.
図1に本発明の実施例における製膜方法を含む圧電セラミック材料の作製手順を示した。図7に示した従来の作製手順では、AD法によって圧電セラミック膜を形成した後にアニールを行っていたが、本実施例では、ADステップs3にて基板面の電極上に形成された圧電セラミック膜の膜面に紫外線レーザー光を照射し(レーザー光照射ステップ:s4)、このレーザー光照射ステップs4の後にアニールステップs5を実行している。そして、ADステップs3からアニールステップs5までのプロセスによって形成された圧電セラミック膜の膜面に対向電極を形成し(s6)、圧電セラミック材料を完成させる。 FIG. 1 shows a procedure for producing a piezoelectric ceramic material including a film forming method according to an embodiment of the present invention. In the conventional manufacturing procedure shown in FIG. 7, annealing is performed after the piezoelectric ceramic film is formed by the AD method, but in this embodiment, the piezoelectric ceramic film formed on the electrode on the substrate surface in AD step s3. The film surface is irradiated with ultraviolet laser light (laser light irradiation step: s4), and after this laser light irradiation step s4, an annealing step s5 is executed. Then, a counter electrode is formed on the surface of the piezoelectric ceramic film formed by the processes from AD step s3 to annealing step s5 (s6), thereby completing the piezoelectric ceramic material.
図2に完成した圧電セラミック材料1の概略構造を断面図にして示した。GGG基板2の基板面に、Pt/Ti合金からなる電極(下地電極)3、圧電セラミック膜4、対向電極5がこの順に積層された構造となっている。
FIG. 2 shows a schematic structure of the completed piezoelectric
===アニール温度による特性評価===
まず、図1に示した手順で作製した圧電セラミック材料と図7に示した従来の手順で作製した圧電セラミック材料とについて、アニールステップs5における熱処理温度に対する圧電特性を評価した。図3は、圧電セラミック材料1におけるアニールの温度と圧電d31定数(pm/V)との関係を示すグラフであり、従来の手順で作製した圧電セラミック材料(比較例1)と、図1に示した本発明の製膜方法を含む手順で作製した圧電セラミック材料(実施例1)とを比較している。なお、実施例1は、レーザー光照射ステップs4において、波長248nmでエネルギー密度が50mJ/cm2のエキシマレーザー光を圧電セラミック膜4の膜面に照射している。また、アニールステップs5では、実施例1と比較例1は、ともに各温度での熱処理を大気中で1h行った。そして、圧電d31定数を周知のカンチレバー法を用いて測定した。もちろん、実施例1と比較例1は、レーザー光照射ステップs4の有無以外はすべて同じ条件で作製している。
=== Characteristic evaluation by annealing temperature ===
First, the piezoelectric characteristics with respect to the heat treatment temperature in the annealing step s5 were evaluated for the piezoelectric ceramic material produced by the procedure shown in FIG. 1 and the piezoelectric ceramic material produced by the conventional procedure shown in FIG. FIG. 3 is a graph showing the relationship between the annealing temperature and the piezoelectric d31 constant (pm / V) in the piezoelectric
図3に示したグラフでは、d31方向、すなわち、下地電極3と対向電極5との間に電圧を印加した際の基板2面方向の変位を示している。一般的に、d31定数が40(pm/V)以上で、圧電セラミック材料として実用可能となり、比較例1では、アニールステップs5において600℃近い温度が必要であった。一方、実施例1では500℃ですでに実用可能な特性が得られている。すなわち、本発明の方法で圧電セラミック膜を形成すれば、500℃以下で実用上十分な特性を得ることができる。これは、従来、下地電極5として使用できなかったAgやAlが使用可能であることを示している。また、従来と同じように600℃の温度でアニールすれば、極めて優れた圧電特性を有する圧電セラミック材料を得ることができる。ただし、600℃より高温になるとエキシマレーザー光を照射することによる効果が小さくなる。
In the graph shown in FIG. 3, the displacement in the d31 direction, that is, the
なお、圧電d31定数は、低温側で圧電セラミック膜に圧電性が発現する結晶化温度から、温度の増加に従ってほぼ横ばいで推移しつつ、約550℃以上で急激に増加する。そして、約600℃をピークとして急激にその値が低下する。これは、下地電極3が剥離などの劣化を起こすためと推定されるが、この劣化は、毎回必ず起きるものではなく、試料となる圧電セラミック材料の作製条件によって起きない場合もある。ところで、結晶化の温度や各部位の劣化温度は、アニールステップs5以前のプロセスの条件に応じて異なる。例えば、ADステップs3におけるエアロゾルの噴射速度などの条件やエアロゾル化s2の条件(粉体濃度、粉体粒度など)に応じて異なる。また、実施例1では、当然、レーザー光の波長やエネルギー密度などの条件にも依存する。したがって、アニールステップs5における温度、とくに温度の下限値を特定することは難しい。いずれにしても、発明の特定に際しては、アニールステップs5の実行後に圧電体セラミック膜における圧電体が結晶化されていることが要件となる。
Note that the piezoelectric d31 constant increases sharply at about 550 ° C. or more while changing from the crystallization temperature at which the piezoelectricity appears in the piezoelectric ceramic film on the low temperature side, almost leveling off as the temperature increases. And the value falls rapidly about 600 degreeC. This is presumed to be caused by degradation of the
===レーザー光照射条件による特性評価==
先のアニール温度による特性評価では、ADステップs3とアニールステップs5との間にレーザー照射ステップs4を挿入することで圧電セラミック膜4の特性が向上することが分かった。次に、レーザー光照射ステップs3における条件について検討する。図4は、レーザー光の照射エネルギー密度と誘電率との関係を示す図であり、レーザー光照射ステップs4の後にアニールステップs5を行わないで作製した圧電セラミック材料(比較例2)と、圧電セラミック膜を本発明の方法で形成した圧電セラミック材料(実施例2)のそれぞれについての特性を示している。なお、レーザー光照射ステップs4では、上記した波長248nmのエキシマレーザー光を使用した。また、実施例2では、大気中で500℃/1hの条件でアニールした。
=== Characteristic evaluation under laser light irradiation conditions ==
In the previous characteristic evaluation by the annealing temperature, it was found that the characteristics of the piezoelectric
図4より、紫外線レーザー光を照射した後にアニールすることで誘電率が増加していることが確認できた。これは、レーザー光照射ステップs4とアニールステップs5とにより圧電セラミック膜4が十分に結晶化することを意味している。なお、照射エネルギー密度が130mJ/cm2を超えたあたりから、レーザー光照射ステップs4による誘電率向上が認められなくなった。これは、高いエネルギー密度でレーザー光を照射したことによって、圧電セラミック膜4が蒸散してしまったためと推定される。この蒸散が発生するレーザー光のエネルギー密度は、ADステップs3やエアロゾル化ステップs1における条件や、アニールステップs5における熱処理の条件(温度、時間)に応じて変化するため、より高いエネルギー密度でも蒸散しない場合もあり得る。いずれにしても、AD法によって形成した圧電セラミック膜4に対し、アニールステップs5の前にレーザー光を照射することで十分に結晶化させることができる。
From FIG. 4, it was confirmed that the dielectric constant was increased by annealing after irradiation with ultraviolet laser light. This means that the piezoelectric
ここで、上記実施例2について、レーザー光照射ステップs4における紫外線レーザー光の照射条件を変えたときの残留分極と圧電d31定数を測定した。残留分極については圧電セラミック材料1のC−V特性を測定し、その測定値におけるヒステリシスから求めた。図4と図5に、それぞれ、レーザー光の照射エネルギー密度に対する残留分極特性と圧電d31定数特性を示した。残留分極と圧電d31定数は、レーザー光を照射した場合、ともに、その照射エネルギーが50mJ/cm2程度までは高い数値で推移し、その後、20mJ/cm2付近まで緩やかに値が低下し、当該65mJ/cm2近辺を変曲点としてレーザー光を照射しないときの値を漸近線(10,11)として減衰していく。したがって、これらの特性からレーザー光照射ステップs4では、65mJ/cm2以下のエネルギーで紫外線レーザー光を照射すれば、より優れた特性の圧電セラミック膜4を形成することができる、と言える。
Here, with respect to Example 2 above, the residual polarization and the piezoelectric d31 constant were measured when the irradiation condition of the ultraviolet laser beam in the laser beam irradiation step s4 was changed. Regarding the remanent polarization, the CV characteristic of the piezoelectric
なお、レーザー光として、赤外線レーザー光を用いても、圧電セラミック膜4それ自体に対しては、同様な効果が期待できるが、赤外線レーザーを含む波長の長いレーザー光は、圧電セラミック膜4を透過してしまうため、下地電極3がある圧電セラミック材料1では、その透過したレーザー光により下地電極3が損傷し、デバイスとしての機能が損なわれる可能性がある。
Even if infrared laser light is used as the laser light, the same effect can be expected for the piezoelectric
1 圧電セラミック材料
2 基板
3 下地電極
4 圧電セラミック膜
5 対向電極
1 Piezoelectric
Claims (5)
圧電セラミックの粉体を、エアロゾル・デポジション法により前記電極上に噴射して、圧電セラミック膜を形成するADステップと、
前記圧電セラミックの膜面に紫外線レーザー光を照射するレーザー光照射ステップと、
前記レーザー光の照射後に600℃以下で前記基板を熱処理するアニールステップと、
を含み、
前記レーザー光照射ステップと前記アニールステップとにより、前記圧電セラミック膜を結晶化させる
ことを特徴とするエアロゾル・デポジション法を用いた圧電セラミック膜の製膜方法。 A method for forming a piezoelectric ceramic film on an electrode formed on a substrate surface,
An AD step of forming a piezoelectric ceramic film by injecting a piezoelectric ceramic powder onto the electrode by an aerosol deposition method;
A laser beam irradiation step of irradiating the piezoelectric ceramic film surface with an ultraviolet laser beam;
An annealing step of heat-treating the substrate at 600 ° C. or less after the laser light irradiation;
Including
A method for producing a piezoelectric ceramic film using an aerosol deposition method, wherein the piezoelectric ceramic film is crystallized by the laser light irradiation step and the annealing step.
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