JP2010109098A - Rare-earth magnet compact - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、希土類磁石成形体およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a rare earth magnet molded body and a method for producing the same.
近年、モータ等の回転機器の高性能化のための研究が各種行われている。モータの性能を向上させるための手段の一つとしては、モータに組み込まれる永久磁石の磁気特性を向上させる方法が挙げられる。よって、より優れた磁気特性を有する永久磁石の研究が進められている。これに加えて、モータに使用する永久磁石としては、優れた機械的強度、加工性、軽量性等を兼ね備えたものであることが好ましい。例えば、特許文献１には、フェライト磁石粉末にアルミニウム粉末を添加して熱間プレスしてなるアルミニウム磁石の製造方法が記載されている。該製造方法により、耐熱性、剛性、機械加工性、軽量性、導電性などの各特性を付与することができるとしている。 In recent years, various studies for improving the performance of rotating devices such as motors have been conducted. One of the means for improving the performance of the motor is a method for improving the magnetic characteristics of a permanent magnet incorporated in the motor. Therefore, research on permanent magnets having more excellent magnetic properties has been advanced. In addition to this, it is preferable that the permanent magnet used in the motor has excellent mechanical strength, workability, lightness, and the like. For example, Patent Document 1 describes a method for producing an aluminum magnet obtained by adding aluminum powder to ferrite magnet powder and hot pressing. According to the manufacturing method, each characteristic such as heat resistance, rigidity, machinability, lightness, and conductivity can be imparted.
また、モータの性能を向上させるための別の手段としては、モータの設計において、磁石と電磁鋼板との間のギャップを狭くすることによってトルクを増大させる方法が挙げられる。このため、ギャップは通常０．１ｍｍ以下であることが好ましいとされる。
モータに組み込まれる永久磁石は、モータの組み立てを容易にする観点から、着磁前の磁石材料をロータにはめ込んだ後に、着磁処理を行うことによって形成されうる。しかしながら、一般に、磁石を着磁すると体積が膨張して磁石のサイズが変化する。このサイズの変化は、１００ｍｍＬ（１００ｍｍ長）の磁石では約０．１ｍｍ程度に達する。このような磁石の体積変化は、ギャップを均一にすることを妨げ、また、ロータと磁石との接着を剥離させる要因となることから、改善が望まれていた。 From the viewpoint of facilitating the assembly of the motor, the permanent magnet incorporated in the motor can be formed by applying a magnetizing process after inserting the magnet material before magnetization into the rotor. However, generally, when a magnet is magnetized, the volume expands and the size of the magnet changes. This change in size reaches about 0.1 mm for a 100 mmL (100 mm long) magnet. Such a change in the volume of the magnet hinders the gap from being uniform, and also causes the adhesion between the rotor and the magnet to be peeled off, so that improvement has been desired.
そこで本発明は、永久磁石において着磁による体積変化を低減させるとともに、優れた磁気特性を維持する手段を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide means for reducing volume change due to magnetization in a permanent magnet and maintaining excellent magnetic characteristics.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を行った。その過程で、希土類磁石粒子にＡｌ粒子を添加し、加圧焼結してなる希土類磁石成形体を用いることによって、着磁による体積変化が低減されることを見出した。さらに、該希土類磁石成形体の成分を分析した結果、希土類磁石粒子とＡｌ粒子との境界部分において、希土類元素およびＡｌを含む酸化物が存在することを確認し、本発明を完成させるに至った。 The present inventors have intensively studied to solve the above problems. In the process, it was found that the volume change due to magnetization is reduced by adding rare earth magnet particles to the rare earth magnet particles and using a rare earth magnet molded body obtained by pressure sintering. Furthermore, as a result of analyzing the components of the rare earth magnet compact, it was confirmed that an oxide containing a rare earth element and Al was present at the boundary between the rare earth magnet particles and the Al particles, and the present invention was completed. .
すなわち、本発明の希土類磁石成形体は、希土類磁石粒子と、Ａｌ粒子とを緻密化してなり、希土類磁石粒子同士の間に存在する間隙に、Ａｌ粒子が配置されてなる。そして、希土類磁石粒子とＡｌ粒子との境界部分に、希土類元素およびＡｌを含む酸化物が存在する。 That is, the rare earth magnet compact of the present invention is formed by densifying rare earth magnet particles and Al particles, and Al particles are arranged in a gap existing between the rare earth magnet particles. An oxide containing a rare earth element and Al is present at the boundary between the rare earth magnet particles and the Al particles.
本発明によれば、希土類磁石粒子とＡｌ粒子との境界部分に、希土類元素およびＡｌを含む酸化物が存在するため、磁化による体積変化を低減させるとともに、希土類磁石の優れた磁気特性を維持することができる。 According to the present invention, since the rare earth element and the oxide containing Al exist at the boundary between the rare earth magnet particle and the Al particle, the volume change due to magnetization is reduced and the excellent magnetic characteristics of the rare earth magnet are maintained. be able to.
以下、本発明の実施の形態を説明するが、本発明の技術的範囲は特許請求の範囲の記載
に基づいて定められるべきであり、下記の形態のみには制限されない。
Embodiments of the present invention will be described below, but the technical scope of the present invention should be determined based on the description of the scope of claims, and is not limited to the following forms.
本形態は、希土類磁石粒子と、Ａｌ粒子とを緻密化してなり、希土類磁石粒子同士の間に存在する間隙に、Ａｌ粒子が配置されてなる、希土類磁石成形体に関する。そして、希土類磁石粒子とＡｌ粒子との境界部分に、希土類元素およびＡｌを含む酸化物が存在する。なお、本明細書において「磁石」とは、磁場を発生させる物体という通常の意味に加えて、着磁前の強磁性金属およびその合金を含有する磁石材料をも意味する。 The present embodiment relates to a rare earth magnet molded body in which rare earth magnet particles and Al particles are densified, and Al particles are arranged in a gap existing between the rare earth magnet particles. An oxide containing a rare earth element and Al is present at the boundary between the rare earth magnet particles and the Al particles. In the present specification, the term “magnet” refers to a magnet material containing a ferromagnetic metal and its alloy before magnetization in addition to the normal meaning of an object that generates a magnetic field.
以下、図面を参照しつつ本形態について詳細に説明する。ただし、図面の記載は理解の
容易のために簡略化されている。したがって、本発明の技術的範囲が図示する形態（形状
、サイズなど）によって限定されることはない。
Hereinafter, this embodiment will be described in detail with reference to the drawings. However, the drawings are simplified for easy understanding. Therefore, the technical scope of the present invention is not limited by the illustrated form (shape, size, etc.).
図１は、本形態の希土類磁石成形体の断面図である。図１に示す希土類磁石成形体１には、希土類磁石粒子３に挟まれた間隙にＡｌ粒子５が存在する。図２は、図１の点線部分の拡大図である。図２によると、希土類磁石粒子３とＡｌ粒子５との境界部分７は斜線部で表される。この斜線部７には、希土類元素およびＡｌを含む酸化物が存在する。以下、図１および図２に示す形態の希土類磁石成形体１の各構成要素について詳細に説明する。ただし、本発明の技術的範囲が下記の具体的な形態のみに制限されることはない。 FIG. 1 is a cross-sectional view of a rare earth magnet molded body of the present embodiment. In the rare earth magnet molded body 1 shown in FIG. 1, Al particles 5 exist in a gap between the rare earth magnet particles 3. FIG. 2 is an enlarged view of a dotted line portion of FIG. According to FIG. 2, the boundary portion 7 between the rare earth magnet particle 3 and the Al particle 5 is represented by a hatched portion. The hatched portion 7 includes an oxide containing a rare earth element and Al. Hereafter, each component of the rare earth magnet molded object 1 of the form shown in FIG. 1 and FIG. 2 is demonstrated in detail. However, the technical scope of the present invention is not limited to the following specific forms.
［希土類磁石粒子］
希土類磁石粒子は、本形態の希土類磁石成形体の主要な構成要素であって、希土類磁石成形体の磁気特性に寄与する。希土類磁石に含まれる希土類元素は、特に制限はなく、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓｃ、およびＹからなる群から選択される少なくとも１種が含まれうる。これらの希土類元素のうち、Ｎｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｐｒ、Ｓｍ、およびＨｏからなる群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、Ｎｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、およびＨｏからなる群から選択される少なくとも１種を含むことがより好ましい。かような元素を含む希土類磁石は、磁気特性、機械的強度、耐熱性、または耐食性等に優れうる。
[Rare earth magnet particles]
The rare earth magnet particle is a main component of the rare earth magnet molded body of the present embodiment and contributes to the magnetic properties of the rare earth magnet molded body. The rare earth element contained in the rare earth magnet is not particularly limited, and is composed of La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Sc, and Y. At least one selected from the group may be included. Among these rare earth elements, it is preferable to include at least one selected from the group consisting of Nd, Tb, Dy, Pr, Sm, and Ho, and selected from the group consisting of Nd, Tb, Dy, and Ho. More preferably, at least one kind is included. Rare earth magnets containing such elements can be excellent in magnetic properties, mechanical strength, heat resistance, corrosion resistance, and the like.
希土類磁石としては、例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石、Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石、およびＮｄ−Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石などのＲ−Ｍ−Ｂ系磁石（Ｒは希土類元素を表し、Ｍは金属元素を表す、以下同じ）；Ｓｍ−Ｃｏ系磁石、Ｐｒ−Ｃｏ系磁石、およびＮｄ−Ｃｏ系磁石などのＲ−Ｍ系磁石などが挙げられる。このうち、高磁気特性の観点からは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を用いることが好ましい。一方、耐熱性および耐食性の観点からは、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石を用いることが好ましい。また、機械的強度の観点からはＰｒ−Ｃｏ系磁石を用いることが好ましい。希土類磁石粒子の構成成分としては、これらの希土類磁石のうち１種を単独であるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。 Examples of the rare earth magnet include R-MB magnets such as Nd—Fe—B magnets, Pr—Fe—B magnets, and Nd—Pr—Fe—B magnets (R represents a rare earth element, M represents a metal element; the same applies hereinafter); Sm—Co magnets, Pr—Co magnets, RM magnets such as Nd—Co magnets, and the like. Among these, from the viewpoint of high magnetic properties, it is preferable to use an Nd—Fe—B based magnet. On the other hand, from the viewpoint of heat resistance and corrosion resistance, it is preferable to use an Sm—Co based magnet. From the viewpoint of mechanical strength, it is preferable to use a Pr—Co based magnet. As a constituent component of the rare earth magnet particles, one of these rare earth magnets can be used alone, or two or more thereof can be used in combination.
なお、上記Ｒ−Ｍ−Ｂ系磁石またはＲ−Ｍ系磁石における希土類元素（Ｒ）は、上記希土類元素のうちの１種が単独で用いられてもよいし、２種以上が併用されても構わない。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、Ｎｄの一部が他の元素で置換されている形態をも含みうる。置換されるＮｄの量は、Ｎｄに対して、０．０１〜５０ａｔｏｍ％であることが好ましい。かような範囲でＮｄが置換されると、置換による効果を十分に確保しつつ、残留磁束密度を高レベルで維持することが可能である。 As the rare earth element (R) in the R-M-B magnet or the R-M magnet, one of the rare earth elements may be used alone, or two or more may be used in combination. I do not care. For example, the Nd—Fe—B based magnet may include a form in which a part of Nd is substituted with another element. The amount of Nd to be substituted is preferably 0.01 to 50 atom% with respect to Nd. When Nd is replaced in such a range, it is possible to maintain the residual magnetic flux density at a high level while sufficiently securing the effect of the replacement.
また、上記Ｒ−Ｍ−Ｂ系磁石またはＲ−Ｍ系磁石に含まれる金属元素（Ｍ）としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｈｆ、およびＴａからなる群から選択される少なくとも１種が挙げられる。これらの金属元素のうち、磁石特性の観点からは、Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉからなる群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。これらの金属元素は、１種が単独で用いられてもよいし、２種以上が併用されても構わない。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、Ｆｅの一部がＣｏ等の他の遷移金属で置換されていてもよい。かような置換によって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石のキュリー温度（Ｔｃ）を上昇させ、磁石の耐熱性を向上させることができる。置換されるＦｅの量は、Ｆｅ１００ａｔｏｍ％に対して、０．０１〜３０ａｔｏｍ％であることが好ましく、０．１〜５ａｔｏｍ％であることがより好ましい。かような範囲でＦｅが置換されると、置換による効果を十分に確保しつつ、保磁力の低下が抑制されうる。 Examples of the metal element (M) contained in the R-M-B magnet or the R-M magnet include Fe, Co, Ni, Cu, Cr, Ti, Zr, V, Zn, Mo, and Mn. And at least one selected from the group consisting of Nb, Hf, and Ta. Among these metal elements, from the viewpoint of magnet characteristics, it is preferable to include at least one selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni. These metal elements may be used alone or in combination of two or more. For example, in the Nd—Fe—B based magnet, a part of Fe may be replaced with another transition metal such as Co. By such substitution, the Curie temperature (Tc) of the Nd—Fe—B magnet can be increased and the heat resistance of the magnet can be improved. The amount of Fe to be substituted is preferably 0.01 to 30 atom% and more preferably 0.1 to 5 atom% with respect to Fe 100 atom%. When Fe is substituted in such a range, a decrease in coercive force can be suppressed while sufficiently securing the effect of the substitution.
また、希土類磁石粒子は、磁気特性を著しく阻害しない範囲において、フェライト磁石、アルニコ磁石、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系磁石、Ｆｅ−Ｐｔ系磁石、Ｃｏ−Ｐｔ系磁石、Ｍｎ−Ａｌ系磁石など希土類磁石以外の磁石成分を含みうる。希土類磁石粒子に含まれる希土類磁石以外の磁石成分の含有量は、磁気特性の観点から、希土類磁石粒子の全質量に対して、０〜３０質量％であることが好ましく、０〜１０質量％であることがより好ましい。 The rare earth magnet particles are rare earth magnets such as ferrite magnets, alnico magnets, Fe—Cr—Co based magnets, Fe—Pt based magnets, Co—Pt based magnets, Mn—Al based magnets as long as the magnetic properties are not significantly impaired. Other magnet components may be included. From the viewpoint of magnetic properties, the content of the magnet component other than the rare earth magnet contained in the rare earth magnet particles is preferably 0 to 30% by mass, and 0 to 10% by mass with respect to the total mass of the rare earth magnet particles. More preferably.
希土類磁石粒子の平均粒径は、好ましくは１〜７５０μｍであり、より好ましくは２５〜５００μｍであり、さらに好ましくは７５〜３００μｍである。平均粒径がかような範囲にあると、優れた磁石特性を維持できるとともに、希土類磁石成形体を製造する際の取り扱いが容易となる。なお、本明細書において、「平均粒径」とは、特に言及のない限り、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）または走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により得られたイメージから測定・算出された値を意味する。 The average particle diameter of the rare earth magnet particles is preferably 1 to 750 μm, more preferably 25 to 500 μm, and further preferably 75 to 300 μm. When the average particle diameter is in such a range, excellent magnet characteristics can be maintained, and handling when producing a rare earth magnet compact is facilitated. In this specification, “average particle diameter” means a value measured and calculated from an image obtained by a transmission electron microscope (TEM) or a scanning electron microscope (SEM) unless otherwise specified. To do.
希土類磁石粒子の好ましい形態としては、ＨＤＤＲ（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ−Ｄｉｓｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｔｉｏｎ−Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ−Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ）法によって製造されてなるＲ−Ｍ−Ｂ系磁石粒子が挙げられる。ＨＤＤＲ法によると、Ｒ−Ｍ−Ｂ結晶は、サブミクロンサイズにまで微細化されて高保磁力になるとともに、異方性の磁石粒子が得られる。かような希土類磁石粒子を用いることにより、非常に高い磁気特性を有する希土類磁石成形体が得られうる。また、通常の希土類磁石の焼結温度（約１０００℃）に比べて低温（約６００℃）での焼結が可能となる。 As a preferable form of the rare earth magnet particles, R-MB system magnet particles produced by the HDDR (Hydrogenation-Disposition-Desorption-Recombination) method can be mentioned. According to the HDDR method, the R-MB crystal is refined to a submicron size and has a high coercive force, and anisotropic magnet particles are obtained. By using such rare earth magnet particles, a rare earth magnet compact having very high magnetic properties can be obtained. In addition, sintering can be performed at a lower temperature (about 600 ° C.) than the sintering temperature (about 1000 ° C.) of a normal rare earth magnet.
［Ａｌ粒子］
Ａｌ粒子は、希土類磁石粒子に添加される必須要素であり、体積変化の低減に寄与しうる。なお、本発明において「Ａｌ粒子」とは、Ａｌを主成分とする粒子であって、不可避的な不純物や、本発明の効果を著しく阻害しない範囲でその他の成分を含みうる概念である。その他の成分としては、例えば、Ｃｕ、Ｆｅ、およびＳｉなどが挙げられる。これらの成分は、Ａｌ粒子に含まれるＡｌ １００質量％に対して、０．００１〜３．０質量％であることが好ましい。
[Al particles]
Al particles are an essential element added to the rare earth magnet particles, and can contribute to a reduction in volume change. In the present invention, “Al particles” are particles mainly composed of Al, and are a concept that can contain unavoidable impurities and other components within a range that does not significantly impair the effects of the present invention. Examples of other components include Cu, Fe, and Si. These components are preferably 0.001 to 3.0% by mass with respect to 100% by mass of Al contained in the Al particles.
Ａｌ粒子の平均粒径は、好ましくは１０〜５００μｍであり、より好ましくは５０〜３００μｍであり、さらに好ましくは７５〜２００μｍである。Ａｌ粒子の平均粒径がかような範囲にあると、Ａｌ粒子と希土類磁石粒子とが均一に混合できる。 The average particle diameter of the Al particles is preferably 10 to 500 μm, more preferably 50 to 300 μm, and further preferably 75 to 200 μm. When the average particle diameter of the Al particles is within such a range, the Al particles and the rare earth magnet particles can be mixed uniformly.
本形態の希土類磁石成形体に含まれるＡｌ粒子の含有量の下限値は、希土類磁石成形体の全質量に対して、好ましくは０．００５質量％以上であり、より好ましくは０．１質量％以上であり、さらに好ましくは、０．３質量％以上である。かような量のＡｌ粒子を含むことにより、希土類磁石成形体の着磁による体積変化が著しく低減される。また、Ａｌ粒子の含有量の上限値としては、好ましくは１．０質量％未満であり、より好ましくは、０．７５質量％未満であり、さらに好ましくは０．６質量％未満である。かような量のＡｌを含むことにより、着磁による体積変化の低減に加え、希土類磁石成形体の磁気特性が維持されうる。 The lower limit of the content of Al particles contained in the rare earth magnet molded body of the present embodiment is preferably 0.005% by mass or more, more preferably 0.1% by mass with respect to the total mass of the rare earth magnet molded body. It is above, More preferably, it is 0.3 mass% or more. By including such an amount of Al particles, the volume change due to magnetization of the rare earth magnet compact is significantly reduced. Moreover, as an upper limit of content of Al particle | grains, Preferably it is less than 1.0 mass%, More preferably, it is less than 0.75 mass%, More preferably, it is less than 0.6 mass%. By including such an amount of Al, in addition to reducing the volume change due to magnetization, the magnetic properties of the rare earth magnet compact can be maintained.
本形態の希土類磁石成形体は、本発明の効果を著しく阻害しない範囲において、バインダ、窒化ホウ素などの、当該分野で通常用いられるその他の構成成分をさらに含みうる。 The rare earth magnet molded body of the present embodiment may further contain other components usually used in the art, such as a binder and boron nitride, as long as the effects of the present invention are not significantly impaired.
本形態の希土類磁石成形体の表面あるいは断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などを用いて観察すると、希土類磁石粒子同士の間に存在する間隙に、Ａｌ粒子が配置されている様子が観察される。これは、後述の希土類磁石成形体の製造過程の加圧焼結により、Ａｌ粒子が希土類磁石間に変形しながら入り込むことによる。 When the surface or cross section of the rare earth magnet molded body of this embodiment is observed using a scanning electron microscope (SEM) or the like, it is observed that Al particles are arranged in the gaps existing between the rare earth magnet particles. . This is because Al particles enter the rare earth magnet while being deformed by pressure sintering in the process of manufacturing the rare earth magnet molded body described later.
また、希土類磁石粒子と、Ａｌ粒子との境界部分を電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）などを用いて分析すると、希土類元素およびＡｌを含む酸化物が存在することが確認される。なお、本明細書において、「境界部分」とは、希土類磁石粒子とＡｌ粒子とが接する界面を少なくとも含み、場合によっては界面からＡｌ粒子の内部に向かって数〜数十μｍの部分も含む。これは，後述の加圧焼結時に、溶解したＡｌ粒子の表層部分が、酸化物形成に寄与することによると考えられる。 Further, when the boundary portion between the rare earth magnet particle and the Al particle is analyzed using an electron beam microanalyzer (EPMA) or the like, it is confirmed that an oxide containing the rare earth element and Al is present. In this specification, the “boundary portion” includes at least an interface where the rare earth magnet particle and the Al particle are in contact, and in some cases includes a portion of several to several tens μm from the interface toward the inside of the Al particle. This is considered to be due to the fact that the surface layer portion of the dissolved Al particles contributes to oxide formation during the pressure sintering described later.
希土類元素およびＡｌを含む酸化物の詳細な構造は不明であるが、希土類酸化物（Ｒ−Ｏ）およびＡｌ酸化物（Ａｌ−Ｏ）の二元系酸化物およびＲ−Ａｌ−Ｏの三元系複合酸化物のうち少なくとも一方の形態を含むと考えられる。着磁による体積変化の低減のメカニズムの詳細は不明であるが、これらの希土類元素およびＡｌを含む酸化物が形成されることによって、かような作用効果を奏するものと考えられる。 Although the detailed structure of an oxide containing a rare earth element and Al is unknown, a binary oxide of a rare earth oxide (R—O) and an Al oxide (Al—O) and a ternary of R—Al—O It is considered that at least one of the complex oxides is included. Although the details of the mechanism for reducing the volume change due to magnetization are unclear, it is considered that such an effect can be obtained by forming oxides containing these rare earth elements and Al.
［製造方法］
次に、本形態の希土類磁石成形体の製造方法について説明する。該希土類磁石成形体は、希土類磁石粒子と、Ａｌ粒子とを混合し、真空雰囲気１．０×１０−２〜１０−４Ｔｏｒｒにおいて５５０〜７００℃で加圧焼結することによって製造される。
[Production method]
Next, the manufacturing method of the rare earth magnet molded body of this embodiment will be described. The rare earth magnet molded body is produced by mixing rare earth magnet particles and Al particles and pressure sintering at 550 to 700 ° C. in a vacuum atmosphere of 1.0 × 10 −2 to 10 −4 Torr.
希土類磁石粒子の入手方法は特に制限はなく、市販品を使用してもよいし、自ら製造したものを用いても勿論よい。Ａｌ粒子についても、入手方法は特に制限はない。希土類磁石粒子およびＡｌ粒子を所望の量ずつ秤量し、均一になるまで混合して、混合粉体とする。この際の混合方法も従来公知の方法を適宜採用することができる。 The method for obtaining the rare earth magnet particles is not particularly limited, and commercially available products may be used, or naturally produced ones may be used. There are no particular restrictions on the method of obtaining the Al particles. Rare earth magnet particles and Al particles are weighed in desired amounts and mixed until uniform to obtain a mixed powder. As a mixing method at this time, a conventionally known method can be appropriately employed.
次に、該混合粉体を焼結に用いる金型（例えば、超硬金型）に入れ、ホットプレスにより、加圧焼結する。なお、希土類磁石粒子が、ＨＤＤＲ法によって製造されてなる場合は、加圧焼結前に、磁場中で配向することが好ましい。この際に印加する外部磁場は、通常４００〜１６００ｋＡ／ｍである。混合粉体の加圧焼結の際の焼結温度（金型温度）は５５０〜７５０℃であり、６００〜６５０℃であることがより好ましい。焼結温度が５５０℃未満であると、加圧焼結時にＡｌ粒子の溶融が起こらない虞がある。Ａｌ粒子の溶融が起こらないと、Ａｌが希土類元素およびＡｌを含む酸化物の形成反応に寄与することができないので、本形態の希土類磁石成形体が形成され得ない。一方、焼結温度が７５０℃以上であると、希土類磁石粒子の粒成長が促進されるために、保磁力が小さくなる虞がある。また、焼結時間は通常１〜１５分間であり、圧力は０．１〜５．０ｔｏｎ／ｃｍ２である。なお、ここでいう「成形時間」とは、目的温度に達してからの保持時間を意味する。 Next, the mixed powder is put into a mold (for example, a super hard mold) used for sintering, and is pressure-sintered by hot pressing. In addition, when rare earth magnet particles are manufactured by the HDDR method, it is preferable to orient in a magnetic field before pressure sintering. The external magnetic field applied at this time is usually 400 to 1600 kA / m. The sintering temperature (mold temperature) during pressure sintering of the mixed powder is 550 to 750 ° C, and more preferably 600 to 650 ° C. If the sintering temperature is less than 550 ° C., the Al particles may not melt during pressure sintering. If the Al particles do not melt, Al cannot contribute to the formation reaction of the rare earth element and the oxide containing Al. Therefore, the rare earth magnet compact of this embodiment cannot be formed. On the other hand, if the sintering temperature is 750 ° C. or higher, the grain growth of rare earth magnet particles is promoted, and the coercive force may be reduced. The sintering time is usually 1 to 15 minutes, and the pressure is 0.1 to 5.0 ton / cm 2 . Here, “molding time” means the holding time after reaching the target temperature.
なお、希土類磁石粒子およびＡｌ粒子以外にも、必要に応じて、バインダ、粉末の成形性を向上できる添加剤として従来公知のステアリン酸鉛およびステアリン酸亜鉛などのステアリン酸塩などのその他の構成成分を加熱焼結前に添加してもよい。また、得られた希土類磁石成形体に対しては、必要に応じて各種処理を施してもよい。例えば、成形温度以下での歪とりを主な目的とした熱処理や、加工（切断、研磨など）、表面処理（保護膜の形成、塗装など）、着磁などの処理を行うことができる。 In addition to rare earth magnet particles and Al particles, other components such as stearates such as lead stearate and zinc stearate, which are conventionally known as additives that can improve the moldability of the binder and powder, if necessary. May be added before heat sintering. Moreover, you may perform various processes to the obtained rare earth magnet molded object as needed. For example, it is possible to perform heat treatment, processing (cutting, polishing, etc.), surface treatment (formation of a protective film, painting, etc.), magnetization, etc., mainly for removing distortion below the molding temperature.
［モータ］
本発明はさらに、上述した希土類磁石成形体を用いたモータを提供する。参考までに図３に、本発明により提供される希土類磁石成形体が適用された集中巻の表面磁石型モータの１／４断面図を示す。図中、１１はｕ相巻線、１２はｕ相巻線、１３はｖ相巻線、１４はｖ相巻線、１５はｗ相巻線、１６はｗ相巻線、１７はアルミケース、１８はステータ、１９は希土類磁石成形体、２０はロータ鉄、２１は軸、２２はギャップである。本発明の希土類磁石成形体は、着磁による体積変化が少ないために、着磁前の希土類磁石成形体をロータ鉄中に組み込んだ後に着磁処理を行っても、希土類磁石成形体とロータ鉄との間の接着が良好に保たれうる。また、ステータ１８と磁石１９との間のギャップの寸法も均一に保たれうる。さらに、希土類磁石成形体は磁気特性にも優れる。このため、本発明の希土類磁石成形体を用いて製造されたモータを利用すれば、モータの出力を高めることが可能であり、中から大出力のモータとして好適といえる。また、本発明の希土類磁石成形体を用いたモータは、保磁力などの磁気特性が優れるために、製品の小型軽量化も図れる。例えば、自動車用部品に適用した場合には、車体の軽量化に伴う燃費の向上が可能である。さらに、特に電気自動車やハイブリッド電気自動車の駆動用モータとしても有効である。これまではスペースの確保が困難であった場所にも駆動用モータを搭載することが可能となり、電気自動車やハイブリッド電気自動車の汎用化に大きな役割を果たすと考えられる。
[motor]
The present invention further provides a motor using the rare earth magnet molded body described above. For reference, FIG. 3 shows a quarter cross-sectional view of a concentrated-winding surface magnet motor to which the rare earth magnet compact provided by the present invention is applied. In the figure, 11 is a u-phase winding, 12 is a u-phase winding, 13 is a v-phase winding, 14 is a v-phase winding, 15 is a w-phase winding, 16 is a w-phase winding, 17 is an aluminum case, Reference numeral 18 denotes a stator, 19 denotes a rare earth magnet molded body, 20 denotes a rotor iron, 21 denotes a shaft, and 22 denotes a gap. Since the rare earth magnet molded body of the present invention has a small volume change due to magnetization, the rare earth magnet molded body and the rotor iron can be obtained even if the rare earth magnet molded body before magnetization is incorporated into the rotor iron and subjected to magnetization treatment. The adhesion between the two can be kept good. Also, the dimension of the gap between the stator 18 and the magnet 19 can be kept uniform. Furthermore, the rare earth magnet molding is also excellent in magnetic properties. For this reason, if the motor manufactured using the rare earth magnet compact | molding | casting of this invention is utilized, the output of a motor can be raised and it can be said that it is suitable as a motor of medium to high output. In addition, since the motor using the rare earth magnet molded body of the present invention has excellent magnetic characteristics such as coercive force, the product can be reduced in size and weight. For example, when applied to automotive parts, it is possible to improve fuel consumption accompanying weight reduction of the vehicle body. Furthermore, it is particularly effective as a drive motor for electric vehicles and hybrid electric vehicles. Drive motors can be installed in places where it has been difficult to secure space so far, and it will play a major role in the generalization of electric vehicles and hybrid electric vehicles.
＜試験片の作成＞
［実施例１］
ＨＤＤＲ法により作製された、平均粒径１００〜３００μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子（以下、単に「ＨＤＤＲ粒子」と称する）３．９８ｇと、平均粒径１０６〜１８０μｍの粒径の純アルミニウム粒子（株式会社高純度化学研究所製）０．０２ｇとを秤量した。これらの粒子を９ｃｃのスクリュー管瓶に入れ、バリアブルミックスローター（ＶＭＲ−５型、株式会社井内盛栄堂製）を用いて粒子を混合し、混合粉体を得た。次に、該混合粉体を、１ｃｍ四方の四角形の底面を有する超硬製の金型に入れた。そして、この混合粉体が入った金型に、１６００ｋＡ／ｍの外部磁場を印加することで磁場配向を行った。なお、配向には株式会社玉川製作所製の型式ＴＭ−ＭＰＨ８５２０Ｂ−ＨＶ１０ＴＭを使用した。磁場配向を行った混合粉体の入った金型を、ホットプレス（ＶＨＬｇｒ１８／１５ｐｒｓ、株式会社島津製作所製）を用いて、金型温度を６００℃、保持時間を１０分、加圧を５ｔｏｎ／ｃｍ２として、加圧焼結処理を施し、試験片１を製造した。
<Creation of specimen>
[Example 1]
3.98 g of Nd—Fe—B rare earth magnet particles (hereinafter simply referred to as “HDDR particles”) produced by the HDDR method and having an average particle size of 100 to 300 μm and pure particles having an average particle size of 106 to 180 μm 0.02 g of aluminum particles (manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd.) were weighed. These particles were put into a 9 cc screw tube bottle, and the particles were mixed using a variable mix rotor (VMR-5 type, manufactured by Seiei Iuchi Co., Ltd.) to obtain a mixed powder. Next, the mixed powder was put into a cemented carbide mold having a square bottom of 1 cm square. And magnetic field orientation was performed by applying an external magnetic field of 1600 kA / m to the mold containing the mixed powder. For orientation, Model TM-MPH8520B-HV10TM manufactured by Tamagawa Seisakusho was used. Using a hot press (VHLgr18 / 15prs, manufactured by Shimadzu Corporation), a mold containing the mixed powder subjected to magnetic field orientation was molded at a mold temperature of 600 ° C., a holding time of 10 minutes, and a pressure of 5 ton / The test piece 1 was manufactured by performing pressure sintering treatment as cm 2 .
［比較例１］
ＨＤＤＲ粒子を４．００ｇとし、純アルミニウム粒子を加えなかったことを除いては、実施例１と同様の方法で、比較用試験片１を製造した。
[Comparative Example 1]
A comparative test piece 1 was produced in the same manner as in Example 1 except that the HDDR particles were 4.00 g and no pure aluminum particles were added.
＜磁歪測定＞
磁歪測定のために、試験片１または比較用試験片１の磁化容易方向と磁化困難方向の２面にストレインゲージを貼り付けた。なお、ストレインゲージは、株式会社共和電業製のＴＹＰＥまたはＫＦＮ−２−３５０−Ｃ９−１１を使用した。ストレインゲージセメントは、共和電業株式会社製のシアノアクリレート系の接着剤、型式ＣＣ−３３Ａを使用した。ストレインアンプとしては、ＮＥＣ株式会社製のＡＣストレインアンプ、形式ＡＳ１８０３を使用した。ブリッジボックスとしては、ＮＥＣ株式会社製の形式ＴＹＰＥ５３７３を使用した。外部磁場は、東英工業株式会社製の直流磁気磁束計（型式ＴＲＦ−５ＡＨ）に付随の電磁石（型式ＴＥＭ−ＷＶ１０１Ｃ−２５２）を用いて印加した。下記表１に、着磁後の試験片１または比較用試験片１の磁化容易方向の長さの変化を、比較用試験片１の長さの変化（伸びた長さ）を１００とした際の相対値として表す。
<Magnetic strain measurement>
In order to measure magnetostriction, strain gauges were attached to two surfaces of the test piece 1 or the comparative test piece 1 in the easy magnetization direction and the hard magnetization direction. In addition, the strain gauge used Kyowa Denki Co., Ltd. TYPE or KFN-2-350-C9-11. As the strain gauge cement, a cyanoacrylate adhesive, model CC-33A, manufactured by Kyowa Denki Co., Ltd. was used. As the strain amplifier, an AC strain amplifier, model AS1803, manufactured by NEC Corporation was used. As the bridge box, a type TYPE5373 manufactured by NEC Corporation was used. The external magnetic field was applied to a DC magnetic flux meter (model TRF-5AH) manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd. using an accompanying electromagnet (model TEM-WV101C-252). In Table 1 below, when the change in length in the direction of easy magnetization of the test piece 1 after magnetization or the comparison test piece 1 is defined as 100, the change in length (extended length) of the comparison test piece 1 Expressed as a relative value.
＜磁気特性の測定＞
２０℃における磁気特性を、試験片に１０Ｔのパルス磁場をパルス着磁機で印加後、直流磁気磁束計を用いて測定した。この際、パルス着磁機としては、東英工業株式会社製のＭＰＭ−１５型を使用した。また、直流磁気磁束計としては、東英工業株式会社製のＴＲＦ−５ＡＨを使用した。下記表１に、２０００ｋＡ／ｍ印加時の磁化（Ｊｍ）、残留磁化（Ｂｒ）、最大エネルギー積（ＢＨｍａｘ）として表す。
<Measurement of magnetic properties>
The magnetic properties at 20 ° C. were measured using a DC magnetic flux meter after applying a pulse magnetic field of 10 T to the test piece with a pulse magnetizer. At this time, MPM-15 type manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd. was used as the pulse magnetizer. Moreover, TRF-5AH made by Toei Kogyo Co., Ltd. was used as the DC magnetic flux meter. Table 1 below shows the magnetization (Jm), residual magnetization (Br), and maximum energy product (BH max ) when 2000 kA / m is applied.
表１に示すように、実施例１の試験片は、Ｊｍ、Ｂｒ、およびＢＨｍａｘの磁気特性は維持されたまま、着磁による長さ変化は、比較例１に対して半分以下に抑えることができた。
＜磁石片の表面分析＞
試験片１における希土類磁石粒子とＡｌ粒子の表面をＳＥＭ（Ｓ−４０００、株式会社日立製作所製）とＥＰＭＡ（ＥＰＭＡ−１６００、株式会社島津製作所製）を用いて分析した。
As shown in Table 1, in the test piece of Example 1, the change in length due to magnetization is suppressed to less than half that of Comparative Example 1 while maintaining the magnetic properties of Jm, Br, and BH max. I was able to.
<Surface analysis of magnet piece>
The surfaces of the rare earth magnet particles and the Al particles in the test piece 1 were analyzed using SEM (S-4000, manufactured by Hitachi, Ltd.) and EPMA (EPMA-1600, manufactured by Shimadzu Corporation).
結果を図４および図５に示す。図４は試験片１の表面のＳＥＭ写真である。図５は、ＥＰＭＡを用いて、図４の矢印方向に分析した結果を表すグラフである。図４によると、濃灰色の希土類磁石粒子と白色のＡｌ粒子との境界部分が薄灰色に変化していることが分かる。図５のＥＰＭＡ分析のグラフによると、希土類磁石粒子とＡｌ粒子との境界部分において、ネオジウム（Ｎｄ）および酸素（Ｏ）が確認される。すなわち、境界部分において、ネオジウム（Ｎｄ）および酸素（Ｏ）が濃化している。これは、加圧焼結によりＡｌ粒子の表面部分が溶融し、Ａｌ、希土類磁石粒子に含まれる希土類元素、および酸素を含む酸化物が形成されることを意味する。このように希土類元素およびＡｌを含む酸化物が形成されることによって、着磁による体積変化が低減されるものと考えられる。 The results are shown in FIG. 4 and FIG. FIG. 4 is an SEM photograph of the surface of the test piece 1. FIG. 5 is a graph showing the results of analysis in the direction of the arrow in FIG. 4 using EPMA. According to FIG. 4, it can be seen that the boundary portion between the dark gray rare earth magnet particles and the white Al particles changes to light gray. According to the EPMA analysis graph of FIG. 5, neodymium (Nd) and oxygen (O) are confirmed at the boundary between the rare earth magnet particles and the Al particles. That is, neodymium (Nd) and oxygen (O) are concentrated at the boundary portion. This means that the surface portion of the Al particles is melted by pressure sintering, and an oxide containing Al, a rare earth element contained in the rare earth magnet particles, and oxygen is formed. Thus, it is thought that the volume change by magnetization is reduced by forming the oxide containing rare earth elements and Al.
１ 希土類磁石成形体、
３ 希土類磁石粒子、
５ Ａｌ粒子、
７ 境界部分、
１１ ｕ相巻線、
１２ ｕ相巻線、
１３ ｖ相巻線、
１４ ｖ相巻線、
１５ ｗ相巻線、
１６ ｗ相巻線、
１７ アルミケース、
１８ ステータ、
１９ 磁石、
２０ ロータ鉄、
２１ 軸。
1 rare earth magnet molded body,
3 rare earth magnet particles,
5 Al particles,
7 border part,
11 u-phase winding,
12 u phase winding,
13 v-phase winding,
14 v-phase winding,
15 w phase winding,
16 w phase winding,
17 Aluminum case,
18 stator,
19 magnets,
20 Rotor iron,
21 axes.
Claims (4)
前記希土類磁石粒子同士の間に存在する間隙に、前記Ａｌ粒子が配置され、
前記希土類磁石粒子と前記Ａｌ粒子との境界部分に、希土類元素およびＡｌを含む酸化物が存在する、希土類磁石成形体。 Rare earth magnet particles and Al particles are densified,
In the gap between the rare earth magnet particles, the Al particles are disposed,
A rare earth magnet molded article, wherein a rare earth element and an oxide containing Al are present at a boundary portion between the rare earth magnet particles and the Al particles.
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