JP2010106055A - Functional cellulose composition and production method thereof - Google Patents

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Hidekazu Kano
秀和 鹿野
Yoshitaka Aranishi
義高 荒西
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for efficiently producing a functional cellulose composition having excellent handling property in a short period of time without inducing aggregation or generation of cakes of cellulose during a drying process, and to provide a functional cellulose composition excellent in handleability which is obtained by the method. <P>SOLUTION: The production method of a functional cellulose composition includes heating and drying an aqueous slurry containing cellulose fibers and a functional compound while kneading the slurry so that the final temperature of the kneaded material becomes ≥100°C. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、機能性セルロース組成物の製造方法、およびその製造方法により得られる機能性セルロース組成物に関するものである。より詳しくは、本発明は、乾燥に伴うセルロースの凝集や塊状物の発生がなく、取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物を短時間で効率よく製造する方法、およびその製造方法により得られる取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物に関するものである。   The present invention relates to a method for producing a functional cellulose composition and a functional cellulose composition obtained by the production method. More specifically, the present invention relates to a method for efficiently producing a functional cellulose composition having excellent handling properties in a short time without the occurrence of agglomeration and lump of cellulose accompanying drying, and handling obtained by the production method. It relates to a functional cellulose composition having excellent properties.

セルロース系材料は、地球上で最も大量に生産されるバイオマスとして、また自然環境下において生分解可能な材料として、昨今、大きな注目を集めており活用が進められている。なかでも、セルロース系繊維を高度にミクロフィブリル化することにより得られる微小繊維状セルロースは、樹脂補強材、濾過助剤、食品添加剤および紙力増強剤など幅広い分野において活用されている。   Cellulosic materials have recently attracted a great deal of attention as biomass that is produced most in the world and as materials that can be biodegraded in a natural environment, and their use is being promoted. Among these, microfibrous cellulose obtained by highly microfibrillating cellulosic fibers is used in a wide range of fields such as resin reinforcing materials, filter aids, food additives, and paper strength enhancers.

微小繊維状セルロースは、通常、水スラリーとして製造され、使用にあたっては乾燥が必要となるため、乾燥方法についていくつかの提案がなされている(特許文献1〜3参照)。周知のように、セルロースはその分子構造中に複数の水酸基を有しており、分子間水素結合を形成しうる化合物であるため、乾燥によってセルロースの分子鎖間に存在する水が除かれると、セルロース分子鎖間水素結合の形成に伴ってセルロースが凝集してしまうこととなる。その場合、乾燥後の微小繊維状セルロースは、硬い質感になるという問題があった。   Since microfibrous cellulose is usually produced as a water slurry and needs to be dried for use, several proposals have been made regarding drying methods (see Patent Documents 1 to 3). As is well known, since cellulose has a plurality of hydroxyl groups in its molecular structure and is a compound that can form intermolecular hydrogen bonds, when water present between the molecular chains of cellulose is removed by drying, As the hydrogen bonds between cellulose molecular chains are formed, cellulose will aggregate. In that case, there was a problem that the microfibrous cellulose after drying had a hard texture.

特許文献1では、水の存在下でパルプを二軸混練機により混練してパルプをミクロフィブリル化し、加圧により脱水および成形した後、加熱乾燥する技術が提案されている。しかしながら、この提案では、加圧による脱水により、微小繊維間の空隙が埋まり、微小繊維同士が会合するため、微小繊維状セルロースの凝集を十分に抑制することはできなかった。また、この提案では、パルプをミクロフィブリル化する工程と加熱乾燥を行う工程の二段階の工程が必要であり、さらに、加熱乾燥は長時間を要するため、生産効率が悪いという問題点があった。   Patent Document 1 proposes a technique in which pulp is kneaded with a biaxial kneader in the presence of water to microfibrillate the pulp, dehydrated and shaped by pressurization, and then heated and dried. However, in this proposal, since the voids between the microfibers are filled and the microfibers are associated with each other by dehydration by pressurization, the aggregation of the microfibrillar cellulose cannot be sufficiently suppressed. In addition, this proposal requires a two-step process, that is, a process for micropulverizing pulp and a process for drying by heating. Further, since heating and drying require a long time, there is a problem that production efficiency is poor. .

特許文献2では、微小繊維状セルロースと親水性化合物を含有する水懸濁液を脱水乾燥する技術が提案されている。しかしながら、この提案では、親水性化合物の添加により、セルロース分子鎖間水素結合の形成を抑制しているものの、加熱乾燥に伴う微小繊維状セルロースの凝集を十分に抑制することはできなかった。また、この提案では、微小繊維状セルロースと親水性化合物を含有する水懸濁液を調製する工程と脱水乾燥を行う工程の二段階の工程が必要であり、さらには、熱風乾燥、真空乾燥および風乾などによる脱水乾燥は長時間を要するため、生産効率が悪いという問題点があった。   Patent Document 2 proposes a technique for dehydrating and drying an aqueous suspension containing microfibrous cellulose and a hydrophilic compound. However, in this proposal, although the formation of hydrogen bonds between cellulose molecular chains is suppressed by the addition of a hydrophilic compound, aggregation of fine fibrous cellulose accompanying heat drying cannot be sufficiently suppressed. In addition, this proposal requires two steps, that is, a step of preparing an aqueous suspension containing microfibrous cellulose and a hydrophilic compound and a step of performing dehydration drying, and further, hot air drying, vacuum drying and Since dehydration drying by air drying or the like takes a long time, there is a problem that production efficiency is poor.

特許文献3では、凍結乾燥により微小繊維状セルロースから水を除去する技術が提案されている。しかしながら、凍結乾燥により得られる微小繊維状セルロースは、凍結の過程において微小繊維間の空隙よりも大きな氷晶が形成されると、微小繊維間の空隙が埋まり、微小繊維同士が会合するため、微小繊維状セルロースの凝集を十分に抑制することはできず、得られるセルロースは依然硬い質感のものであった。また、この提案では、凍結乾燥において水を氷へ相変化させる際、および氷から水蒸気へ相変化させる際に膨大なエネルギーを必要とし、さらには、凍結乾燥は長時間を要するため、生産効率が悪いという問題点があった。   Patent Document 3 proposes a technique for removing water from fine fibrous cellulose by freeze drying. However, the microfibrous cellulose obtained by lyophilization has a problem that when the ice crystals larger than the voids between the microfibers are formed in the freezing process, the voids between the microfibers are filled and the microfibers are associated with each other. Aggregation of fibrous cellulose could not be sufficiently suppressed, and the resulting cellulose still had a hard texture. In addition, this proposal requires enormous energy when phase-changing water to ice and phase-changing from ice to water vapor during freeze-drying. There was a problem of being bad.

このように、微小繊維状セルロースを凝集させることなく、短時間で効率よく乾燥する方法、および互いに凝集することなく取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物については従来提案されていない。
特開2007−262594号公報 特開平9−59301号公報 特開2008−13621号公報
Thus, a method for efficiently drying in a short time without agglomerating the microfibrous cellulose and a functional cellulose composition excellent in handleability without agglomerating each other have not been proposed so far.
JP 2007-262594 A JP-A-9-59301 JP 2008-13621 A

本発明の課題は、上記従来技術の問題点を解決し、乾燥に伴うセルロースの凝集がなく、取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物を短時間で効率よく製造する方法、およびその製造方法により得られる取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物を提供することにある。   An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, a method for efficiently producing a functional cellulose composition having excellent handling properties in a short time without aggregation of cellulose due to drying, and a method for producing the same It is providing the functional cellulose composition excellent in the handleability obtained.

本発明は上記の課題を解決するものであって、本発明の機能性セルロース組成物の製造方法は、セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーを、混練物の最終温度が100℃以上となるように該水スラリーを混練することによって加熱乾燥することを特徴とするものである。   This invention solves said subject, Comprising: As for the manufacturing method of the functional cellulose composition of this invention, the final temperature of a kneaded material is 100 degreeC or more in the water slurry containing a cellulose fiber and a functional compound. The water slurry is kneaded so as to be heated and dried.

本発明の機能性セルロース組成物の製造方法の好ましい態様によれば、前記混練の混練時間は1〜30分である。   According to the preferable aspect of the manufacturing method of the functional cellulose composition of this invention, the kneading | mixing time of the said kneading | mixing is 1 to 30 minutes.

また、本発明の機能性セルロース組成物の製造方法の好ましい態様によれば、含水率が3重量%以下の機能性セルロース組成物が得られる。   Moreover, according to the preferable aspect of the manufacturing method of the functional cellulose composition of this invention, the functional cellulose composition whose water content is 3 weight% or less is obtained.

また、本発明の機能性セルロース組成物の製造方法の好ましい態様によれば、前記の機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径は2〜1000nmである。   Moreover, according to the preferable aspect of the manufacturing method of the functional cellulose composition of this invention, the average fiber diameter of the cellulose fiber in the said functional cellulose composition is 2-1000 nm.

本発明によれば、乾燥に伴うセルロースの凝集や塊状物の発生がなく、取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物を短時間で効率よく製造することができ、その製造方法により得られる取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物を提供することができる。本発明により得られる機能性セルロース組成物は、機能性添加剤、化粧品添加剤および食品添加剤などとして好適に用いることができる。また、本発明により得られる機能性セルロース組成物は、樹脂材料などの他の材料との複合化による繊維強化複合材料などに応用することも可能である。   According to the present invention, there is no aggregation or lump generation of cellulose due to drying, and a functional cellulose composition excellent in handleability can be efficiently produced in a short time, and handleability obtained by the production method can be obtained. It is possible to provide a functional cellulose composition excellent in the above. The functional cellulose composition obtained by the present invention can be suitably used as a functional additive, cosmetic additive, food additive and the like. Moreover, the functional cellulose composition obtained by the present invention can also be applied to a fiber-reinforced composite material by compounding with other materials such as a resin material.

本発明の機能性セルロース組成物は、セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーを、混練物の最終温度が100℃以上となるように該水スラリーを混練することによって加熱乾燥することによって製造することができる。   The functional cellulose composition of the present invention is obtained by heating and drying a water slurry containing cellulose fibers and a functional compound by kneading the water slurry so that the final temperature of the kneaded product is 100 ° C. or higher. Can be manufactured.

本発明の機能性セルロース組成物の製造方法において使用される水スラリーは、セルロース繊維と機能性化合物とを少なくとも含んでなるものである。   The water slurry used in the method for producing a functional cellulose composition of the present invention comprises at least cellulose fibers and a functional compound.

水スラリーに含まれるセルロース繊維は、木材、綿、麻、亜麻、ラミー、ジュートおよびケナフなどの植物由来、ホヤ類などの動物由来、海藻などの藻類由来および酢酸菌などの微生物由来などいずれを起源とするものであってもよい。なかでも、セルロース純度が高いことから、精製パルプ、綿由来のコットンリンターやコットンリントおよび酢酸菌由来のバクテリアセルロースが好適に用いられる。また、本発明におけるセルロース繊維として、平均繊維径が2〜1000nmである微小繊維状セルロースが好ましく用いられる。   Cellulose fibers contained in water slurry originate from plants such as wood, cotton, hemp, flax, ramie, jute and kenaf, from animals such as sea squirts, from algae such as seaweed and from microorganisms such as acetic acid bacteria It may be. Especially, since cellulose purity is high, refined pulp, cotton linter derived from cotton, cotton lint, and bacterial cellulose derived from acetic acid bacteria are preferably used. In addition, as the cellulose fiber in the present invention, fine fibrous cellulose having an average fiber diameter of 2 to 1000 nm is preferably used.

水スラリーに含まれる機能性化合物としては、有機高分子化合物、水溶性化合物、界面活性剤および無機物または金属錯体などが挙げられる。なかでも、水溶性化合物と界面活性剤は、極めて親水性の高いセルロースとの相溶性が良好であるため特に好ましく用いられる。これら機能性化合物は、機能性セルロース組成物の使用目的に応じて適宜選択することができ、単独で使用してもよく、複数を併用してもよい。   Examples of the functional compound contained in the water slurry include organic polymer compounds, water-soluble compounds, surfactants, inorganic substances, and metal complexes. Among these, a water-soluble compound and a surfactant are particularly preferably used since they have a good compatibility with highly hydrophilic cellulose. These functional compounds can be appropriately selected depending on the purpose of use of the functional cellulose composition, and may be used alone or in combination.

有機高分子化合物の具体例としては、ポリスチレン、ポリアクリル酸誘導体、ポリエチレン、ポリプロピレン、無水マレイン酸変性ポリエチレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、フェノール樹脂、フラン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、アニリン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリビニルエーテル、ポリビニルケトン、ポリエーテル、ポリプロピレングリコール、ポリカーボネート、熱可塑性ポリエステル、ポリ乳酸、ポリアミド、ポリウレタン系プラスチック、ポリフェニレン、ポリフェニレンオキシド、ポリスルホン、芳香族ヘテロ環ポリマー、シリコーン、変性シリコーン、シランカップリング剤および天然ゴム系プラスチックなどが挙げられる。これらの有機高分子化合物は、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、アルデヒド基、ビニル基、カルボニル基、ニトロ基、スルホ基、エーテル結合、エステル結合、アミド基、イソシアネート基、カルボジイミド基、ハロゲン基、アルキル基およびシアノ基などの官能基を有していてもよい。   Specific examples of organic polymer compounds include polystyrene, polyacrylic acid derivatives, polyethylene, polypropylene, maleic anhydride modified polyethylene, maleic anhydride modified polypropylene, phenol resin, furan resin, urea resin, melamine resin, aniline resin, alkyd resin. , Unsaturated polyester, epoxy resin, polyvinyl acetate, acrylic resin, methacrylic resin, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyacrylonitrile, polyvinyl ether, polyvinyl ketone, polyether, polypropylene glycol, polycarbonate, thermoplastic polyester, polylactic acid, Polyamide, polyurethane plastic, polyphenylene, polyphenylene oxide, polysulfone, aromatic heterocyclic polymer, silicone, modified silicone, silane Such as coupling agent, and natural rubber-based plastics. These organic polymer compounds include hydroxyl group, carboxyl group, amino group, aldehyde group, vinyl group, carbonyl group, nitro group, sulfo group, ether bond, ester bond, amide group, isocyanate group, carbodiimide group, halogen group, It may have a functional group such as an alkyl group and a cyano group.

水溶性化合物の具体例としては、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、アルギン酸、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースおよびエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのランダム共重合体などの水溶性高分子化合物や、グリセリン、ジエチレングリコールおよびジプロピレングリコールなどの多価アルコール、グルコース、フラクトース、ガラクトース、キシロース、マンノース、スクロース、ラクトース、セロビオース、パラチノース、マルトース、トレハロース、オリゴ糖、ラクトスクロース、シクロデキストリン、糖アルコール、ソルビトール、エリスリトールおよびキシリトールなどの糖類、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウムおよび塩化アルミニウムなどの無機塩類、アミノ酸、アミノ酸塩、有機酸、有機酸塩、アルキルケテンダイマー、アルケニル無水コハク酸系サイズ剤、オレフィン−無水マレイン酸系サイズ剤、スチレン−アクリル系サイズ剤および高級脂肪酸系サイズ剤などの水溶性低分子化合物が挙げられる。これらの水溶性化合物は、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、アルデヒド基、ビニル基、カルボニル基、ニトロ基、スルホ基、エーテル結合、エステル結合、アミド基、イソシアネート基、カルボジイミド基、ハロゲン基、アルキル基およびシアノ基などの官能基を有していてもよい。   Specific examples of the water-soluble compound include polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, carboxyvinyl polymer, polyvinylpyrrolidone, polyacrylic acid, sodium polyacrylate, polyacrylamide, alginic acid, methylcellulose, ethylcellulose, carboxymethylcellulose, carboxyethylcellulose, hydroxyethylcellulose, hydroxy Water-soluble polymer compounds such as propylcellulose and random copolymers of ethylene oxide and propylene oxide, polyhydric alcohols such as glycerin, diethylene glycol and dipropylene glycol, glucose, fructose, galactose, xylose, mannose, sucrose, lactose, cellobiose , Palatinose, maltose, trehalose, ori Sugars, lactosucrose, cyclodextrin, sugar alcohols, sugars such as sorbitol, erythritol and xylitol, inorganic salts such as sodium chloride, calcium chloride, sodium carbonate, sodium bicarbonate, sodium sulfate, ammonium sulfate and aluminum chloride, amino acids, amino acid salts, Water-soluble low molecular weight compounds such as organic acids, organic acid salts, alkyl ketene dimers, alkenyl succinic anhydride sizing agents, olefin-maleic anhydride sizing agents, styrene-acrylic sizing agents and higher fatty acid sizing agents. . These water-soluble compounds are hydroxyl group, carboxyl group, amino group, aldehyde group, vinyl group, carbonyl group, nitro group, sulfo group, ether bond, ester bond, amide group, isocyanate group, carbodiimide group, halogen group, alkyl group. And a functional group such as a cyano group.

界面活性剤の具体例としては、プロピレングリコール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンひまし油、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸アミドおよびポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩などの非イオン性界面活性剤、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩およびビス(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤、塩化アルキルトリメチルアンモニウムおよび塩化ジアルキルジメチルアンモニウムなどのカチオン性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタインおよびアルキルアミドジメチルアミノ酢酸ベタインなどの両イオン性界面活性剤などが挙げられる。   Specific examples of the surfactant include propylene glycol fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyethylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene castor oil , Polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene alkylamine, polyoxyethylene fatty acid amide and polyoxyethylene alkyl ether phosphate, etc. Nonionic surfactants, alkyl sulfates, polyoxyethylene alkyl sulfates Anionic surfactants such as sodium salt, alkylbenzene sulfonate, α-olefin sulfonate and sodium bis (2-ethylhexyl) sulfosuccinate, cationic surfactants such as alkyltrimethylammonium chloride and dialkyldimethylammonium chloride, alkyl Examples include amphoteric surfactants such as betaine dimethylaminoacetate and betaine alkylamide dimethylaminoacetate.

無機物または金属錯体の具体例としては、金属原子としてリチウム、ベリリウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、砒素、セレン、ジルコニウム、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、カドミウム、すず、アンチモン、タングステン、オスミウム、イリジウム、白金、金、水銀、鉛およびビスマスなどが挙げられる。これら金属は単体であってもよく、酸化物、ハロゲン化物、有機金属錯体など他の元素、有機物と化合した状態であってもよい。また、使用条件下において化学的に安定であることが望ましい。   Specific examples of inorganic substances or metal complexes include lithium, beryllium, sodium, magnesium, aluminum, potassium, calcium, scandium, titanium, vanadium, chromium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, gallium, germanium as metal atoms. Arsenic, selenium, zirconium, molybdenum, ruthenium, rhodium, palladium, silver, cadmium, tin, antimony, tungsten, osmium, iridium, platinum, gold, mercury, lead and bismuth. These metals may be a simple substance, or may be combined with other elements such as oxides, halides, organometallic complexes, and organic substances. It is also desirable that it be chemically stable under the conditions of use.

本発明における機能性化合物によって、セルロース繊維へ機能性を付与することができる。機能性の例としては、吸放湿性、吸着性、脱臭性、難燃性、抗菌性などが挙げられる。また、機能性化合物の添加によって機能性セルロース組成物中のセルロースの凝集や塊状物の発生を防ぐことができ、取り扱い性に優れるため、樹脂材料などの他の材料と機能性セルロース組成物との複合化が容易になるという機能性も兼ね備えている。   Functionality can be imparted to the cellulose fiber by the functional compound in the present invention. Examples of functionality include moisture absorption / release properties, adsorptive properties, deodorizing properties, flame retardancy, and antibacterial properties. In addition, the addition of the functional compound can prevent the aggregation and lump of cellulose in the functional cellulose composition and has excellent handleability. Therefore, the functional cellulose composition can be used with other materials such as resin materials. It also has the functionality of facilitating compounding.

本発明における機能性化合物の性状は、粉状、粒状、繊維状、液状、コロイド状、エマルジョン状、クリーム状およびフォーム状などが挙げられる。   Examples of the properties of the functional compound in the present invention include powders, granules, fibers, liquids, colloids, emulsions, creams, and foams.

本発明の機能性セルロース組成物の製造方法において使用される水スラリーは、水の重量に対するセルロース繊維の重量を、混練装置や混練温度などの混練条件および機能性化合物の種類や添加量などに応じて適宜選択することができるが、水の重量に対するセルロース繊維の重量が1〜100重量%であることが好ましい。水の重量に対するセルロース繊維の重量が1重量%以上であれば、短時間で効率よく機能性セルロース組成物を製造できる。水の重量に対するセルロース繊維の重量は、より好ましくは3重量%以上であり、更に好ましくは5重量%以上である。一方、水の重量に対するセルロース繊維の重量が100重量%以下であれば、セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーの粘性が高くなり過ぎず、安定して機能性セルロース組成物を製造できる。水の重量に対するセルロース繊維の重量は、より好ましくは80重量%以下であり、更に好ましくは60重量%以下である。   The water slurry used in the method for producing the functional cellulose composition of the present invention is based on the weight of the cellulose fiber relative to the weight of the water, depending on the kneading conditions such as the kneading apparatus and kneading temperature, and the type and amount of the functional compound. The weight of the cellulose fiber with respect to the weight of water is preferably 1 to 100% by weight. If the weight of the cellulose fiber with respect to the weight of water is 1% by weight or more, the functional cellulose composition can be efficiently produced in a short time. The weight of the cellulose fiber with respect to the weight of water is more preferably 3% by weight or more, and further preferably 5% by weight or more. On the other hand, if the weight of the cellulose fiber with respect to the weight of water is 100% by weight or less, the viscosity of the water slurry containing the cellulose fiber and the functional compound does not become too high, and a functional cellulose composition can be produced stably. . The weight of the cellulose fiber relative to the weight of water is more preferably 80% by weight or less, and still more preferably 60% by weight or less.

本発明の機能性セルロース組成物の製造方法において使用される水スラリーは、水の重量に対する機能性化合物の重量を、混練装置や混練温度などの混練条件、セルロース繊維の添加量および機能性セルロース組成物の使用目的などに応じて適宜選択することができるが、水の重量に対する機能性化合物の重量が0.001〜100重量%であることが好ましい。水の重量に対する機能性化合物の重量が0.001重量%以上であれば、機能性セルロース組成物中において機能性化合物の効果が得られる。水の重量に対する機能性化合物の重量は、より好ましくは0.01重量%以上であり、更に好ましくは1重量%以上である。一方、水の重量に対する機能性化合物の重量が100重量%以下であれば、セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーの粘性が高くなり過ぎず、安定して機能性セルロース組成物を製造できる。水の重量に対する機能性化合物の重量は、より好ましくは80重量%以下であり、更に好ましくは60重量%以下である。   The water slurry used in the method for producing the functional cellulose composition of the present invention comprises the weight of the functional compound relative to the weight of water, the kneading conditions such as the kneading apparatus and kneading temperature, the amount of cellulose fibers added and the functional cellulose composition. Although it can select suitably according to the use purpose etc. of a thing, it is preferable that the weight of a functional compound with respect to the weight of water is 0.001 to 100 weight%. If the weight of the functional compound with respect to the weight of water is 0.001% by weight or more, the effect of the functional compound can be obtained in the functional cellulose composition. The weight of the functional compound relative to the weight of water is more preferably 0.01% by weight or more, and still more preferably 1% by weight or more. On the other hand, if the weight of the functional compound relative to the weight of water is 100% by weight or less, the viscosity of the water slurry containing the cellulose fiber and the functional compound does not become too high, and the functional cellulose composition is stably produced. it can. The weight of the functional compound relative to the weight of water is more preferably 80% by weight or less, and still more preferably 60% by weight or less.

本発明の機能性セルロース組成物の製造方法において使用される水スラリーは、セルロース繊維の重量に対する機能性化合物の重量を、機能性化合物の種類や機能性セルロース組成物の使用目的などに応じて適宜選択することができるが、セルロース繊維の重量に対する機能性化合物の重量が0.01〜1000重量%であることが好ましい。セルロース繊維の重量に対する機能性化合物の重量が0.01重量%以上であれば、機能性セルロース組成物中において機能性化合物の効果が得られる。セルロース繊維の重量に対する機能性化合物の重量は、より好ましくは0.1重量%以上であり、更に好ましくは1重量%以上である。一方、セルロース繊維の重量に対する機能性化合物の重量が1000重量%以下であれば、セルロース繊維の性質を損なうことなく、機能性セルロース組成物が得られる。セルロース繊維の重量に対する機能性化合物の重量は、より好ましくは500重量%以下であり、更に好ましくは100重量%以下である。   The water slurry used in the method for producing the functional cellulose composition of the present invention is appropriately selected based on the weight of the functional compound relative to the weight of the cellulose fiber depending on the type of the functional compound and the purpose of use of the functional cellulose composition. Although it can select, it is preferable that the weight of a functional compound with respect to the weight of a cellulose fiber is 0.01 to 1000 weight%. If the weight of the functional compound with respect to the weight of the cellulose fiber is 0.01% by weight or more, the effect of the functional compound can be obtained in the functional cellulose composition. The weight of the functional compound with respect to the weight of the cellulose fiber is more preferably 0.1% by weight or more, and further preferably 1% by weight or more. On the other hand, if the weight of the functional compound with respect to the weight of the cellulose fiber is 1000% by weight or less, a functional cellulose composition can be obtained without impairing the properties of the cellulose fiber. The weight of the functional compound with respect to the weight of the cellulose fiber is more preferably 500% by weight or less, and still more preferably 100% by weight or less.

本発明の機能性セルロース組成物の製造方法において使用される水スラリーは、水の重量に対する、セルロース繊維と機能性化合物の重量の合計を、混練装置や混練温度などの混練条件、機能性化合物の種類および機能性セルロース組成物の使用目的などに応じて適宜選択することができるが、水の重量に対する、セルロース繊維と機能性化合物の重量の合計が1〜200重量%であることが好ましい。水の重量に対する、セルロース繊維と機能性化合物の重量の合計が1重量%以上であれば、短時間で効率よく機能性セルロース組成物を製造できる。水の重量に対する、セルロース繊維と機能性化合物の重量の合計は、より好ましくは3重量%以上であり、更に好ましくは5重量%以上である。一方、水の重量に対する、セルロース繊維と機能性化合物の重量の合計が200重量%以下であれば、セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーの粘性が高くなり過ぎず、安定して機能性セルロース組成物を製造できる。水の重量に対する、セルロース繊維と機能性化合物の重量の合計は、より好ましくは170重量%以下であり、更に好ましくは150重量%以下である。   The water slurry used in the method for producing the functional cellulose composition of the present invention comprises the total weight of cellulose fiber and functional compound relative to the weight of water, kneading conditions such as kneading apparatus and kneading temperature, Although it can select suitably according to the use purpose of a kind, a functional cellulose composition, etc., it is preferable that the sum total of the weight of a cellulose fiber and a functional compound with respect to the weight of water is 1 to 200 weight%. If the total weight of the cellulose fiber and the functional compound with respect to the weight of water is 1% by weight or more, the functional cellulose composition can be efficiently produced in a short time. The total weight of the cellulose fiber and the functional compound with respect to the weight of water is more preferably 3% by weight or more, and further preferably 5% by weight or more. On the other hand, if the total weight of the cellulose fiber and the functional compound with respect to the weight of water is 200% by weight or less, the viscosity of the water slurry containing the cellulose fiber and the functional compound does not become too high and functions stably. Cellulosic cellulose compositions can be produced. The total weight of the cellulose fiber and the functional compound with respect to the weight of water is more preferably 170% by weight or less, and still more preferably 150% by weight or less.

本発明の機能性セルロース組成物は、セルロース繊維と機能性化合物とを少なくとも含んでなる水スラリーを、混練物の最終温度が100℃以上となるように該水スラリーを混練することによって加熱乾燥することにより得られる。すなわち、機能性化合物の存在下において、混練による剪断をかけた状態で100℃以上の温度となるように加熱し、セルロース繊維中から水を蒸発させることにより、セルロースを凝集させることなく、短時間で効率よく加熱乾燥することができる。   The functional cellulose composition of the present invention is heat-dried by kneading an aqueous slurry containing at least cellulose fibers and a functional compound by kneading the aqueous slurry so that the final temperature of the kneaded product becomes 100 ° C. or higher. Can be obtained. That is, in the presence of a functional compound, heating is performed at a temperature of 100 ° C. or higher in a state where shearing is performed by kneading, and water is evaporated from the cellulose fiber, so that the cellulose is not agglomerated for a short time. Can be efficiently dried by heating.

本発明におけるセルロース繊維として用いることができる平均繊維径が2〜1000nmである微小繊維状セルロースは、公知の方法に従い、硫酸や塩酸などの酸を用いたセルロースの酸加水分解による化学的方法、もしくは高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、混練押出機、リファイナー、グラインダーおよび石臼などによりセルロースを叩解して、セルロースの解繊や微細化を行う物理的方法などにより得られる。また、化学的方法や物理的方法による微細化処理を施した市販のセルロース繊維を利用することも可能である。   The fine fibrous cellulose having an average fiber diameter of 2 to 1000 nm that can be used as the cellulose fiber in the present invention is a chemical method by acid hydrolysis of cellulose using an acid such as sulfuric acid or hydrochloric acid according to a known method, or It can be obtained by a physical method or the like in which cellulose is beaten with a high-pressure homogenizer, an ultra-high pressure homogenizer, a kneading extruder, a refiner, a grinder, a stone mortar, or the like to defibrate or refine the cellulose. It is also possible to use commercially available cellulose fibers that have been refined by a chemical method or a physical method.

本発明においては、上記のように予め化学的方法や物理的方法による微細化処理を施したセルロース繊維を原料として用いてもよく、セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーの混練過程においてセルロースへ微細化処理を施してもよい。   In the present invention, cellulose fibers that have been previously refined by a chemical method or a physical method as described above may be used as a raw material, and in the kneading process of an aqueous slurry containing cellulose fibers and a functional compound. You may perform a refinement | miniaturization process to a cellulose.

本発明におけるセルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーは、(a)水を含有するセルロース繊維に機能性化合物を添加して混合する方法、(b)水を含有する機能性化合物にセルロース繊維を添加して混合する方法、(c)セルロース繊維および機能性化合物に水を添加して混合する方法などにより得られるが、これらの方法は、機能性化合物の種類や添加量、混練装置や混練温度などの混練条件などに応じて適宜選択することができる。   The water slurry containing the cellulose fiber and the functional compound in the present invention includes (a) a method of adding and mixing the functional compound to the cellulose fiber containing water, and (b) the cellulose in the functional compound containing water. It can be obtained by a method of adding and mixing fibers, (c) a method of adding and mixing water to cellulose fibers and functional compounds, etc. These methods include types and addition amounts of functional compounds, kneading apparatuses, It can select suitably according to kneading conditions, such as kneading | mixing temperature.

セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーの調製方法には、例えば、プロペラ型撹拌機、タービン型撹拌機、高速ミキサーおよびホモミキサーなどのミキサー類、ボールミル、コロイドミルおよびビーズミルなどのミル類、高圧ホモジナイザー、マイクロフルイダイザーおよびナノマイザーなどの超高圧ホモジナイザー、スターラーおよび超音波照射装置などを用いることができる。   Examples of the method for preparing an aqueous slurry containing cellulose fiber and a functional compound include mixers such as a propeller-type stirrer, turbine-type stirrer, high-speed mixer and homomixer, and mills such as a ball mill, a colloid mill and a bead mill. Ultrahigh pressure homogenizers such as high pressure homogenizers, microfluidizers and nanomizers, stirrers and ultrasonic irradiation devices can be used.

セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーを調製する温度および時間は、機能性化合物の種類や添加量などに応じて適宜選択することができる。   The temperature and time for preparing the water slurry containing the cellulose fiber and the functional compound can be appropriately selected according to the type and amount of the functional compound.

本発明における混練方法には、単軸混練押出機、多軸混練押出機、ニーダー、バンバリーミキサー、多軸ミキサー、スクリュープレスおよびディスパーザーなどの混練装置を用いることができる。なかでも、多軸混練押出機とニーダーは、混練物へ高度に剪断を掛けた状態で水を蒸発させることができ、セルロースを凝集させることなく、短時間で効率よく加熱乾燥できるため、特に好ましく用いられる。多軸混練押出機のなかでは、二軸混練押出機が特に好適に採用される。同一の混練方法を二段以上組み合わせてもよく、異なる混練方法を二段以上組み合わせてもよい。   In the kneading method in the present invention, kneading apparatuses such as a single-screw kneading extruder, a multi-shaft kneading extruder, a kneader, a Banbury mixer, a multi-shaft mixer, a screw press, and a disperser can be used. Among them, the multi-screw kneading extruder and the kneader are particularly preferable because water can be evaporated in a state where the kneaded material is highly sheared and can be efficiently heated and dried in a short time without agglomerating the cellulose. Used. Among multi-screw kneading extruders, a twin-screw kneading extruder is particularly preferably employed. Two or more stages of the same kneading method may be combined, or two or more stages of different kneading methods may be combined.

二軸混練押出機の二本のスクリューの回転方向は、異方向回転と同方向回転のどちらでもよい。スクリューの噛み合いは、完全噛み合い型、不完全噛み合い型および非噛み合い型があり、適宜選択することができる。また、スクリュー直径に対するスクリュー長さの比は、特に限定されない。   The rotation direction of the two screws of the twin-screw kneading extruder may be either different direction rotation or same direction rotation. The engagement of the screw includes a complete engagement type, an incomplete engagement type, and a non-engagement type, and can be appropriately selected. Moreover, the ratio of the screw length to the screw diameter is not particularly limited.

本発明における原料の混練装置への投入方法は、(a)セルロース繊維と機能性化合物とを含む水スラリーを予め調製した後、混練装置へ投入する方法、(b)セルロース繊維、機能性化合物、水それぞれを単独で混練装置へ投入する方法、(c)セルロース繊維、機能性化合物、水のいずれか二成分を予め混合した混合物と残りの一成分を混練装置へ投入する方法などが挙げられる。   In the present invention, the raw material is charged into the kneading apparatus by (a) preparing a water slurry containing cellulose fibers and a functional compound in advance and then charging the kneading apparatus, (b) cellulose fibers, functional compound, Examples thereof include a method in which each of water is introduced into the kneading apparatus alone, and (c) a method in which any two components of cellulose fiber, functional compound and water are mixed in advance and the remaining one component is introduced into the kneading apparatus.

本発明における混練温度は、混練物の最終温度が100℃以上である。最終温度が100℃以上であれば、セルロースを凝集させることなく、短時間で効率よく機能性セルロース組成物を加熱乾燥することができるためである。混練物の最終温度は、より好ましくは110℃以上であり、更に好ましくは130℃以上である。初期温度は特に限定されず、初期温度と最終温度との間で段階的に温度勾配をかけて設定してもよい。最終温度が100℃以上であれば、段階的に温度を上げる設定としてもよいし、途中で温度を下げる設定としてもよい。また、混練物の最終温度は300℃以下であることが好ましい。混練物の最終温度が300℃以下であれば、セルロースが熱分解することなく加熱乾燥することができる。混練物の最終温度は、より好ましくは280℃以下であり、更に好ましくは260℃以下である。混練物の最終温度は、混練中に機能性化合物が分解したり、揮発したりすることなどがないように機能性化合物の種類に応じて適宜設定することができる。   The kneading temperature in the present invention is such that the final temperature of the kneaded product is 100 ° C. or higher. This is because if the final temperature is 100 ° C. or higher, the functional cellulose composition can be efficiently heat-dried in a short time without agglomerating the cellulose. The final temperature of the kneaded product is more preferably 110 ° C. or higher, and further preferably 130 ° C. or higher. The initial temperature is not particularly limited, and may be set by applying a temperature gradient stepwise between the initial temperature and the final temperature. If the final temperature is 100 ° C. or higher, the temperature may be set to increase stepwise, or the temperature may be set to decrease halfway. Moreover, it is preferable that the final temperature of a kneaded material is 300 degrees C or less. If the final temperature of the kneaded product is 300 ° C. or lower, the cellulose can be dried by heating without thermal decomposition. The final temperature of the kneaded product is more preferably 280 ° C. or less, and further preferably 260 ° C. or less. The final temperature of the kneaded product can be appropriately set according to the type of the functional compound so that the functional compound is not decomposed or volatilized during the kneading.

本発明における混練時間は、1〜30分であることが好ましい。混練時間が1分以上であれば、セルロース繊維と機能性化合物を十分に混合することができる。混練時間は、より好ましくは3分以上であり、更に好ましくは5分以上である。一方、混練時間が30分以下であれば、短時間で効率よく機能性セルロース組成物が得られる。混練時間は、より好ましくは20分以下であり、更に好ましくは10分以下である。混練時間は、セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーが含む水の重量、機能性化合物の種類、混練装置の種類、および混練物の最終温度などの混練条件に応じて適宜設定することができる。本発明においては、セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーを混練すると同時に、混練物中から水を蒸発させて乾燥することにより、機能性セルロース組成物が得られる。すなわち、混練時間は、セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーから水を蒸発させるために要する乾燥時間を表している。   The kneading time in the present invention is preferably 1 to 30 minutes. If the kneading time is 1 minute or longer, the cellulose fiber and the functional compound can be sufficiently mixed. The kneading time is more preferably 3 minutes or more, and further preferably 5 minutes or more. On the other hand, if the kneading time is 30 minutes or less, the functional cellulose composition can be obtained efficiently in a short time. The kneading time is more preferably 20 minutes or less, and even more preferably 10 minutes or less. The kneading time is appropriately set according to the kneading conditions such as the weight of water contained in the water slurry containing the cellulose fiber and the functional compound, the type of the functional compound, the type of the kneading apparatus, and the final temperature of the kneaded product. Can do. In the present invention, a functional cellulose composition is obtained by kneading a water slurry containing cellulose fibers and a functional compound and simultaneously evaporating water from the kneaded product and drying. That is, the kneading time represents the drying time required for evaporating water from the water slurry containing the cellulose fiber and the functional compound.

混練装置内において混練物は、常圧であってもよく、加圧されていても減圧されていてもよい。また、混練物の温度が100℃以上のときは、短時間で効率よく混練物を加熱乾燥させるため、減圧されていることが好ましい。混練装置内の減圧度は、混練中に機能性化合物が揮発することなどがないように機能性化合物の種類に応じて適宜設定することができる。   In the kneading apparatus, the kneaded product may be at normal pressure, and may be pressurized or depressurized. Further, when the temperature of the kneaded product is 100 ° C. or higher, the pressure is preferably reduced in order to efficiently heat and dry the kneaded product in a short time. The degree of reduced pressure in the kneading apparatus can be appropriately set according to the type of functional compound so that the functional compound does not volatilize during kneading.

混練装置のスクリュー回転数は、20rpm以上であることが好ましい。スクリュー回転数が20rpm以上であれば、セルロースを凝集させることなく、短時間で効率よく混練物を加熱乾燥することができる。スクリュー回転数は、より好ましくは30rpm以上であり、更に好ましくは50rpm以上である。   The screw rotation speed of the kneading apparatus is preferably 20 rpm or more. If the screw rotation speed is 20 rpm or more, the kneaded material can be efficiently dried in a short time without agglomerating cellulose. The screw rotation number is more preferably 30 rpm or more, and still more preferably 50 rpm or more.

次に、本発明の機能性セルロース組成物の製造方法により得られる機能性セルロース組成物について説明する。   Next, the functional cellulose composition obtained by the method for producing the functional cellulose composition of the present invention will be described.

本発明における機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径は、2〜1000nmであることが好ましい。平均繊維径が2nm以上であれば、機能性セルロース組成物を安定して製造することができる。平均繊維径は、より好ましくは5nm以上であり、更に好ましくは10nm以上である。一方、平均繊維径が1000nm以下であれば、溶液や樹脂への分散性が高く、取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物が得られる。平均繊維径は、より好ましくは700nm以下であり、更に好ましくは500nm以下である。繊維径が2〜1000nmの範囲外であるセルロース繊維が含まれていてもよいが、セルロース繊維の総数に対して70%以上の繊維径が、2〜1000nmの繊維であることが好ましい。   It is preferable that the average fiber diameter of the cellulose fiber in the functional cellulose composition in this invention is 2-1000 nm. If an average fiber diameter is 2 nm or more, a functional cellulose composition can be manufactured stably. The average fiber diameter is more preferably 5 nm or more, and further preferably 10 nm or more. On the other hand, if the average fiber diameter is 1000 nm or less, a functional cellulose composition having high dispersibility in a solution or resin and excellent handleability can be obtained. The average fiber diameter is more preferably 700 nm or less, still more preferably 500 nm or less. Cellulose fibers having a fiber diameter outside the range of 2 to 1000 nm may be included, but it is preferable that the fiber diameter is 70% or more of the total number of cellulose fibers is 2 to 1000 nm.

本発明における機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維長は、100nm以上であることが好ましい。平均繊維長が100nm以上であれば、例えば、機能性セルロース組成物を樹脂材料などの他の材料と複合化した場合に、繊維同士の絡み合いによる優れた補強効果を示す。繊維長が100nm未満のセルロース繊維が含まれていてもよいが、セルロース繊維の総数に対して70%以上の繊維長が、100nm以上の繊維であることが好ましい。   The average fiber length of the cellulose fibers in the functional cellulose composition in the present invention is preferably 100 nm or more. When the average fiber length is 100 nm or more, for example, when the functional cellulose composition is combined with another material such as a resin material, an excellent reinforcing effect due to the entanglement of the fibers is exhibited. Cellulose fibers having a fiber length of less than 100 nm may be included, but 70% or more of the fiber length is preferably 100 nm or more of the total number of cellulose fibers.

本発明における機能性セルロース組成物の含水率は、3重量%以下であることが好ましい。本発明における機能性セルロース組成物の含水率とは、混練による加熱乾燥を行った直後の水分率を示す。含水率が3重量%以下であれば、機能性セルロース組成物中に塊状物がなく、取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物が得られるため好ましい。含水率は、少ない方が望ましく、より好ましくは2重量%以下であり、更に好ましくは1重量%以下である。   The water content of the functional cellulose composition in the present invention is preferably 3% by weight or less. The moisture content of the functional cellulose composition in the present invention refers to the moisture content immediately after heat drying by kneading. A water content of 3% by weight or less is preferable because there is no lump in the functional cellulose composition and a functional cellulose composition having excellent handling properties can be obtained. The water content is preferably as low as possible, more preferably 2% by weight or less, and still more preferably 1% by weight or less.

本発明における機能性セルロース組成物の見掛け密度は、0.9g/ml以下であることが好ましい。見掛け密度が0.9g/ml以下であれば、溶液や樹脂への分散性が高く、取り扱い性に優れた機能性セルロース組成物が得られる。見掛け密度は、より好ましくは0.7g/ml以下であり、更に好ましくは0.5g/ml以下である。   The apparent density of the functional cellulose composition in the present invention is preferably 0.9 g / ml or less. When the apparent density is 0.9 g / ml or less, a functional cellulose composition having high dispersibility in a solution or resin and excellent handleability can be obtained. The apparent density is more preferably 0.7 g / ml or less, still more preferably 0.5 g / ml or less.

本発明における機能性セルロース組成物には、各種の添加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤、艶消し剤、消泡剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、蛍光増白剤、防腐剤、ゲル化剤、ラテックス、フィラー、インク、染料、顔料および香料などの添加剤についても配合することができ、これらを単独で使用してもよく併用してもよい。   In the functional cellulose composition of the present invention, various additives such as an antioxidant, an antistatic agent, a matting agent, an antifoaming agent, an ultraviolet absorber, an infrared absorber, a fluorescent whitening agent, an antiseptic, Additives such as gelling agents, latexes, fillers, inks, dyes, pigments and fragrances can also be blended, and these may be used alone or in combination.

本発明で得られる機能性セルロース組成物は、従来の機能性セルロース組成物と異なり、乾燥に伴うセルロースの凝集や塊状物の発生がなく、取り扱い性に優れているため、他の材料との複合化が容易であり、幅広い分野へ応用できるセルロース素材である。例えば、本発明の機能性セルロース組成物は、機能性添加剤、化粧品添加剤、食品添加剤、医薬製剤、濾過助剤、紙力増強剤、塗料、顔料、インク、香料、消臭剤および脱臭剤など幅広い分野に利用できる。さらには、本発明で得られる機能性セルロース組成物は、樹脂材料などの他の材料との複合化による繊維強化複合材料などに応用することも可能である。   Unlike the conventional functional cellulose composition, the functional cellulose composition obtained in the present invention is free from cellulose aggregation and lump generation due to drying, and is excellent in handleability, so it can be combined with other materials. It is a cellulose material that can be easily applied to a wide range of fields. For example, the functional cellulose composition of the present invention includes functional additives, cosmetic additives, food additives, pharmaceutical preparations, filter aids, paper strength enhancers, paints, pigments, inks, perfumes, deodorants, and deodorants. It can be used in a wide range of fields such as drugs. Furthermore, the functional cellulose composition obtained in the present invention can be applied to a fiber-reinforced composite material by compounding with other materials such as a resin material.

以下、実施例により本発明をより詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.

A.平均繊維径
原料に用いたセルロース繊維、および機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径を、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた観察により算出した。試料をSEM観察用試料台へ貼付した後、白金−パラジウム合金を蒸着して、SEMにより表面を観察した。表面において無作為に選んだ20本の繊維径を計測し、その平均値を平均繊維径(nm)とした。
・SEM装置 :日立製S−4000型
B.含水率
JIS L1015:1999(化学繊維ステープル試験方法)8.1.1に基づいて、混練による加熱乾燥を行った直後の機能性セルロース組成物の水分率を算出し、含水率とした。
A. Average fiber diameter The average fiber diameter of the cellulose fiber used for the raw material and the cellulose fiber in the functional cellulose composition was calculated by observation using a scanning electron microscope (SEM). After the sample was attached to the sample stage for SEM observation, a platinum-palladium alloy was deposited and the surface was observed by SEM. The diameters of 20 fibers randomly selected on the surface were measured, and the average value was defined as the average fiber diameter (nm).
SEM apparatus: Hitachi S-4000 type Moisture content Based on JIS L1015: 1999 (chemical fiber staple test method) 8.1.1, the moisture content of the functional cellulose composition immediately after heat drying by kneading was calculated and used as the moisture content.

C.見掛け密度
機能性セルロース組成物の見掛け密度は、JIS K3362:2008(家庭用合成洗剤試験方法)8.2に基づいて算出した。
C. Apparent density The apparent density of the functional cellulose composition was calculated based on JIS K3362: 2008 (household synthetic detergent test method) 8.2.

D.取り扱い性
機能性セルロース組成物の取り扱い性について、該組成物中における塊状物の有無を10人の被験者が目視により官能評価をした。官能評価により、「塊状物が全く見られないもの」を◎、「塊状物がほとんど見られないもの」を○、「塊状物が見られるもの」を△、「塊状物が非常に多く見られるもの」を×とし、「塊状物がほとんど見られないもの」の○以上を合格とした。
D. Handling property About the handling property of a functional cellulose composition, ten test subjects performed sensory evaluation visually about the presence or absence of the lump in this composition. According to sensory evaluation, “Anything with no lump” can be found ◎, “A little lump can be seen” ○, “A lump can be seen” △, “A lot of lump can be seen “Goods” was marked with “x”, and “good” with “nearly no lumps” was accepted.

E.生産性
機能性セルロース組成物の製造に要する混練時間により、生産性を評価した。すなわち、混練時間が短いほど、生産性に優れていることを示す。混練時間が、「15分未満」を◎、「15分以上30分以下」を○、「30分より長く、1時間未満」を△、「1時間以上」を×とし、「15分以上30分以下」の○以上を合格とした。
E. Productivity Productivity was evaluated based on the kneading time required for production of the functional cellulose composition. That is, the shorter the kneading time, the better the productivity. The kneading time is “less than 15 minutes” ◎, “15 minutes or more and 30 minutes or less” ○, “longer than 30 minutes, less than 1 hour” △, “1 hour or more” ×, “15 minutes or more 30” “Above min” is considered a pass.

(実施例1)
セルロース繊維として、木材パルプの高圧ホモジナイザー処理により得られる微小繊維状セルロースであるダイセル化学工業社製「セリッシュKY−100G」(セルロース濃度10重量%の水分散体)70g(セルロース繊維7g、水63gから成る)、および機能性化合物として三洋化成工業社製「PEG600(分子量600)」(ポリエチレングリコール)0.7gを、予め70℃の温度に昇温した東洋精機社製ラボプラストミル(バッチ式混練ニーダー)中へ投入した。ブレード回転数を50rpmとし、温度を70℃から150℃まで4分間かけて昇温した後、さらに混練による加熱乾燥を6分間行い、機能性セルロース組成物を調製した。ラボプラストミル内部の混練物の最終温度は、145℃であった。
Example 1
As cellulose fiber, 70 g (7 g cellulose fiber, 63 g water) manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd., which is a microfibrous cellulose obtained by high-pressure homogenizer treatment of wood pulp (water dispersion with a cellulose concentration of 10% by weight). And lab plast mill (batch kneader kneader) manufactured by Sanyo Kasei Kogyo Co., Ltd. ) The blade rotation speed was set to 50 rpm, and the temperature was raised from 70 ° C. to 150 ° C. over 4 minutes, followed by further heat drying by kneading for 6 minutes to prepare a functional cellulose composition. The final temperature of the kneaded material inside the lab plast mill was 145 ° C.

得られた機能性セルロース組成物の物性値および官能評価結果を表1に示した。機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径は、原料に用いたセルロース繊維と比較してほとんど変化がなく、加熱乾燥によるセルロースの凝集は全く見られなかった。また、機能性セルロース組成物中に塊状物は全く見られなかった。得られた機能性セルロース組成物の含水率と見掛け密度はともに低く、機能性セルロース組成物はさらさらでふわふわしたわた状であり、取り扱い性に極めて優れていた。さらには、短時間の混練による加熱乾燥により機能性セルロース組成物を得ることができ、生産性に極めて優れていた。   Table 1 shows the physical property values and sensory evaluation results of the functional cellulose composition obtained. The average fiber diameter of the cellulose fibers in the functional cellulose composition was almost unchanged compared to the cellulose fibers used as the raw material, and no aggregation of cellulose due to heat drying was observed. In addition, no lump was found in the functional cellulose composition. Both the moisture content and the apparent density of the functional cellulose composition thus obtained were low, and the functional cellulose composition was smooth and fluffy and was extremely excellent in handleability. Furthermore, the functional cellulose composition could be obtained by heat drying by kneading for a short time, and the productivity was extremely excellent.

(実施例2〜6)
機能性化合物を、実施例2では和光純薬工業社製「ポリビニルアルコール1000(部分けん化型)」(ポリビニルアルコール)、実施例3では三洋化成工業社製「ユーメックス1010」(無水マレイン酸変性ポリプロピレン)、実施例4では信越化学工業社製「KF−414」(変性シリコーン)、実施例5では荒川化学工業社製「サイズパインK−903−20」(アルキルケテンダイマー濃度20重量%の水分散体)、実施例6では東京化成工業社製「ジ(2−エチルヘキシル)スルホこはく酸ナトリウム」(アニオン性界面活性剤)にそれぞれ変更し、機能性化合物の添加量をそれぞれ表1に示した割合に変更したこと以外は、実施例1と同様にして機能性セルロース組成物を調製した。各実施例におけるラボプラストミル内部の混練物の最終温度を表1に示した。
(Examples 2 to 6)
In Example 2, the functional compound was “polyvinyl alcohol 1000 (partially saponified type)” (polyvinyl alcohol) manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., and “Yumex 1010” (maleic anhydride modified polypropylene) manufactured by Sanyo Chemical Industries in Example 3. In Example 4, “KF-414” (modified silicone) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., and in Example 5, “Size Pine K-903-20” manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd. (an aqueous dispersion having an alkyl ketene dimer concentration of 20% by weight) ), And in Example 6, each was changed to “Di (2-ethylhexyl) sulfosuccinate sodium” (anionic surfactant) manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., and the amount of the functional compound added was changed to the ratio shown in Table 1, respectively. A functional cellulose composition was prepared in the same manner as in Example 1 except for the change. Table 1 shows the final temperature of the kneaded material in the lab plast mill in each Example.

得られた機能性セルロース組成物の物性値および官能評価結果を表1に示した。機能性化合物の種類および添加量を変更した場合も、機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径は、原料に用いたセルロース繊維と比較してほとんど変化がなく、加熱乾燥によるセルロースの凝集は全く見られなかった。また、いずれの機能性セルロース組成物中にも塊状物は全く見られなかった。得られた機能性セルロース組成物の含水率と見掛け密度はともに低く、機能性セルロース組成物はさらさらでふわふわしたわた状であり、取り扱い性に極めて優れていた。さらには、短時間の混練による加熱乾燥により機能性セルロース組成物を得ることができ、生産性に極めて優れていた。   Table 1 shows the physical property values and sensory evaluation results of the functional cellulose composition obtained. Even when the type and amount of the functional compound are changed, the average fiber diameter of the cellulose fiber in the functional cellulose composition is almost unchanged compared to the cellulose fiber used as the raw material, and the cellulose aggregates by heat drying. Was not seen at all. In addition, no lump was found in any functional cellulose composition. Both the moisture content and the apparent density of the functional cellulose composition thus obtained were low, and the functional cellulose composition was smooth and fluffy and was extremely excellent in handleability. Furthermore, the functional cellulose composition could be obtained by heat drying by kneading for a short time, and the productivity was extremely excellent.

(比較例1)
機能性化合物を添加しないこと以外は、実施例1と同様にして機能性セルロース組成物を調製した。ラボプラストミル内部の混練物の最終温度は、146℃であった。
(Comparative Example 1)
A functional cellulose composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the functional compound was not added. The final temperature of the kneaded material inside the lab plast mill was 146 ° C.

得られた機能性セルロース組成物の物性値および官能評価結果を表1に示した。機能性化合物を添加しなかったため、機能性セルロース組成物中の平均繊維径は、原料に用いたセルロース繊維と比較して増大しており、加熱乾燥によるセルロースの凝集が見られた。また、機能性セルロース組成物はさらさらでふわふわしたわた状であったが、塊状物が散在しており、取り扱い性に劣るものであった。   Table 1 shows the physical property values and sensory evaluation results of the functional cellulose composition obtained. Since the functional compound was not added, the average fiber diameter in the functional cellulose composition increased as compared with the cellulose fiber used as a raw material, and aggregation of cellulose due to heat drying was observed. Further, the functional cellulose composition was smooth and fluffy but it was inferior in handling properties because lump was scattered.

(実施例7)
セルロース繊維として、日本製紙ケミカル社製「NDPS」(溶解パルプ)20g、機能性化合物として三洋化成工業社製「PEG600(分子量600)」(ポリエチレングリコール)15g、および水20gをビーカーに加え、スターラーを用いて25℃で10分間撹拌して、混合液を調製した。この混合液を、予め70℃の温度に昇温したラボプラストミル中へ投入した。ブレード回転数を50rpmとし、温度を70℃から150℃まで4分間かけて昇温した後、さらに混練による加熱乾燥を6分間行い、機能性セルロース組成物を調製した。ラボプラストミル内部の混練物の最終温度は、147℃であった。
(Example 7)
Add 20 g of “NDPS” (dissolving pulp) manufactured by Nippon Paper Chemicals as cellulose fiber, 15 g of “PEG 600 (molecular weight 600)” (polyethylene glycol) manufactured by Sanyo Kasei Kogyo Co., Ltd. as functional compounds, and 20 g of water to a beaker. And stirred for 10 minutes at 25 ° C. to prepare a mixture. This mixed solution was put into a lab plast mill whose temperature was raised to 70 ° C. in advance. The blade rotation speed was set to 50 rpm, and the temperature was raised from 70 ° C. to 150 ° C. over 4 minutes, followed by further heat drying by kneading for 6 minutes to prepare a functional cellulose composition. The final temperature of the kneaded material inside the lab plast mill was 147 ° C.

得られた機能性セルロース組成物の物性値および官能評価結果を表2に示した。セルロース繊維として溶解パルプを用いた場合も、機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径は、原料に用いたセルロース繊維と比較してほとんど変化がなく、加熱乾燥によるセルロースの凝集は全く見られなかった。また、機能性セルロース組成物中に塊状物は全く見られなかった。得られた機能性セルロース組成物はさらさらでふわふわしたわた状であり、取り扱い性に極めて優れていた。さらには、短時間の混練による加熱乾燥により、機能性セルロース組成物が得られ、生産性に極めて優れていた。   Table 2 shows the physical property values and sensory evaluation results of the functional cellulose composition obtained. Even when dissolving pulp is used as the cellulose fiber, the average fiber diameter of the cellulose fiber in the functional cellulose composition is almost the same as that of the cellulose fiber used as the raw material, and the aggregation of the cellulose due to heat drying is not observed at all. I couldn't. In addition, no lump was found in the functional cellulose composition. The obtained functional cellulose composition was smooth and fluffy and had excellent handling properties. Furthermore, the functional cellulose composition was obtained by heat drying by kneading for a short time, and the productivity was extremely excellent.

(実施例8、9)
実施例8では、実施例1と同じ原料をラボプラストミルに投入後、温度を70℃から200℃まで2分間かけて昇温した後、さらに混練による加熱乾燥を3分間行い、実施例9では、実施例1と同じ原料をラボプラストミルに投入後、温度を70℃から110℃まで2分間かけて昇温した後、さらに混練による加熱乾燥を23分間行ったこと以外は、実施例1と同様にして機能性セルロース組成物を調製した。各実施例におけるラボプラストミル内部の混練物の最終温度を表2に示した。
(Examples 8 and 9)
In Example 8, the same raw material as in Example 1 was put into a lab plast mill, the temperature was raised from 70 ° C. to 200 ° C. over 2 minutes, and then heat drying by kneading was further performed for 3 minutes. The same raw materials as in Example 1 were used except that the same raw material as in Example 1 was put into a lab plast mill, the temperature was raised from 70 ° C. to 110 ° C. over 2 minutes, and then heat drying by kneading was further performed for 23 minutes. A functional cellulose composition was prepared in the same manner. Table 2 shows the final temperature of the kneaded material in the lab plast mill in each Example.

得られた機能性セルロース組成物の物性値および官能評価結果を表2に示した。実施例8により得られた機能性セルロース組成物は、塊状物を全く含んでおらず、さらさらでふわふわしたわた状であり、取り扱い性に極めて優れていた。さらには、極めて短時間の混練による加熱乾燥により、機能性セルロース組成物が得られ、生産性に極めて優れていた。また、実施例9により得られた機能性セルロース組成物は、含水率がやや高いにも関わらず、塊状物をほとんど含んでおらず、取り扱い性に優れていた。   Table 2 shows the physical property values and sensory evaluation results of the functional cellulose composition obtained. The functional cellulose composition obtained in Example 8 did not contain any lumps, and was smooth and fluffy and had excellent handling properties. Furthermore, the functional cellulose composition was obtained by heat drying by kneading for an extremely short time, and the productivity was extremely excellent. In addition, the functional cellulose composition obtained in Example 9 contained almost no aggregates despite having a slightly high water content, and was excellent in handleability.

(実施例10)
セルロース繊維として、木材パルプの高圧ホモジナイザー処理により得られる微小繊維状セルロースであるダイセル化学工業社製「セリッシュKY−100G」(セルロース濃度10重量%の水分散体)4kg(セルロース繊維0.4kg、水3.6kgから成る)、および機能性化合物として三洋化成工業社製「PEG600(分子量600)」(ポリエチレングリコール)40gを、ホモミキサーを用いて25℃で60分間撹拌して、混合液を調製した。この混合液を、日本製鋼所社製TEX30(二軸混練押出機、スクリュー直径:30mm、スクリュー直径に対するスクリュー長さ:31.5、スクリューの噛み合い型:同方向完全噛み合い型)の原料フィーダー中へ投入した。混練温度を150℃、スクリュー回転数を80rpmおよび吐出量を20kg/hrに設定し、混練押出により機能性セルロース組成物を調製した。二軸混練押出機内部の混練物の最終温度は149℃で、混練時間は12分であった。
(Example 10)
As cellulose fiber, 4 kg (cellulose fiber 0.4 kg, water) manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd., which is a microfibrous cellulose obtained by high-pressure homogenizer treatment of wood pulp (water dispersion with a cellulose concentration of 10% by weight). 3.6 g), and 40 g of “PEG600 (molecular weight 600)” (polyethylene glycol) manufactured by Sanyo Kasei Kogyo Co., Ltd. as a functional compound was stirred at 25 ° C. for 60 minutes using a homomixer to prepare a mixed solution. . This mixed solution is fed into a raw material feeder of TEX30 (biaxial kneading extruder, screw diameter: 30 mm, screw length with respect to screw diameter: 31.5, screw engagement type: same direction complete engagement type) manufactured by Nippon Steel Works. I put it in. A functional cellulose composition was prepared by kneading and extrusion at a kneading temperature of 150 ° C., a screw speed of 80 rpm, and a discharge rate of 20 kg / hr. The final temperature of the kneaded material in the twin-screw kneading extruder was 149 ° C., and the kneading time was 12 minutes.

得られた機能性セルロース組成物の物性値および官能評価結果を表2に示した。機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径は、原料に用いたセルロース繊維と比較してほとんど変化がなく、加熱乾燥によるセルロースの凝集は全く見られなかった。また、機能性セルロース組成物中に塊状物は全く見られなかった。得られた機能性セルロース組成物の含水率と見掛け密度はともに低く、機能性セルロース組成物はさらさらでふわふわしたわた状であり、取り扱い性に極めて優れていた。さらには、短時間の混練による加熱乾燥により機能性セルロース組成物を得ることができ、生産性に極めて優れていた。   Table 2 shows the physical property values and sensory evaluation results of the functional cellulose composition obtained. The average fiber diameter of the cellulose fibers in the functional cellulose composition was almost unchanged compared to the cellulose fibers used as the raw material, and no aggregation of cellulose due to heat drying was observed. In addition, no lump was found in the functional cellulose composition. Both the moisture content and the apparent density of the functional cellulose composition thus obtained were low, and the functional cellulose composition was smooth and fluffy and was extremely excellent in handleability. Furthermore, the functional cellulose composition could be obtained by heat drying by kneading for a short time, and the productivity was extremely excellent.

(比較例2)
実施例1と同じ原料をラボプラストミルに投入後、温度を70℃から80℃まで4分間かけて昇温した後、さらに混練による加熱乾燥を6分間行ったこと以外は、実施例1と同様にして機能性セルロース組成物を調製した。ラボプラストミル内部の混練物の最終温度は、79℃であった。
(Comparative Example 2)
Same as Example 1 except that the same raw material as in Example 1 was put into a lab plast mill, the temperature was raised from 70 ° C. to 80 ° C. over 4 minutes, and then heat drying by kneading was further performed for 6 minutes. Thus, a functional cellulose composition was prepared. The final temperature of the kneaded material inside the lab plast mill was 79 ° C.

得られた機能性セルロース組成物の物性値および官能評価結果を表3に示した。混練物の最終温度が100℃未満であり、混練物中からの水の除去が不十分であったため、得られた機能性セルロース組成物は全体的に湿った状態で、塊状物を極めて多く含んでおり、取り扱い性に極めて劣るものであった。また、機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径は、原料に用いたセルロース繊維と比較して極めて増大しており、加熱乾燥によるセルロースの凝集が見られた。   Table 3 shows the physical property values and sensory evaluation results of the functional cellulose composition obtained. Since the final temperature of the kneaded product was less than 100 ° C. and water was not sufficiently removed from the kneaded product, the obtained functional cellulose composition was totally moist and contained a large amount of lumps. The handleability was extremely poor. Moreover, the average fiber diameter of the cellulose fiber in the functional cellulose composition was extremely increased as compared with the cellulose fiber used as the raw material, and aggregation of cellulose due to heat drying was observed.

(比較例3)
セルロース繊維として、木材パルプの高圧ホモジナイザー処理により得られる微小繊維状セルロースであるダイセル化学工業社製「セリッシュKY−100G」(セルロース濃度10重量%の水分散体)70g(セルロース繊維7g、水63gから成る)、および機能性化合物として三洋化成工業社製「PEG600(分子量600)」(ポリエチレングリコール)0.7gをビーカーに加え、スターラーを用いて25℃で10分間撹拌して、混合液を調製した。この混合液を、110℃の温度に設定した熱風乾燥機内で加熱乾燥を8時間行い、機能性セルロース組成物を調製した。比較例3において、表3に示した「混練物の最終温度」とは熱風乾燥機内における機能性セルロース組成物の最終温度であり、「混練時間」とは熱風乾燥機内における乾燥時間である。
(Comparative Example 3)
As cellulose fiber, 70 g (7 g cellulose fiber, 63 g water) manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd. “Selish KY-100G” (water dispersion having a cellulose concentration of 10% by weight), which is a microfibrous cellulose obtained by high-pressure homogenizer treatment of wood pulp. And 0.7 g of “PEG600 (molecular weight 600)” (polyethylene glycol) manufactured by Sanyo Kasei Kogyo Co., Ltd. as a functional compound was added to a beaker and stirred at 25 ° C. for 10 minutes using a stirrer to prepare a mixed solution. . This mixed liquid was heat-dried for 8 hours in a hot air dryer set to a temperature of 110 ° C. to prepare a functional cellulose composition. In Comparative Example 3, the “final temperature of the kneaded product” shown in Table 3 is the final temperature of the functional cellulose composition in the hot air dryer, and the “kneading time” is the drying time in the hot air dryer.

得られた機能性セルロース組成物の物性値および官能評価結果を表3に示した。熱風乾燥では混練による剪断をかけない状態で混合液中から水を蒸発させたため、得られた機能性セルロース組成物は全体的に硬い質感で、塊状物を極めて多く含んでおり、取り扱い性に極めて劣るものであった。また、機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径は、原料に用いたセルロース繊維と比較して極めて増大しており、加熱乾燥によるセルロースの凝集が見られた。さらには、加熱乾燥に極めて長時間を要し、生産性に極めて劣るものであった。   Table 3 shows the physical property values and sensory evaluation results of the functional cellulose composition obtained. In hot air drying, water was evaporated from the mixture without shearing by kneading, so the resulting functional cellulose composition had a hard texture overall and contained a large amount of lumps, making it extremely easy to handle. It was inferior. Moreover, the average fiber diameter of the cellulose fiber in the functional cellulose composition was extremely increased as compared with the cellulose fiber used as the raw material, and aggregation of cellulose due to heat drying was observed. Furthermore, heat drying required an extremely long time and the productivity was extremely inferior.

(比較例4)
比較例3と同様にして調製した混合液を、直径5cmのディスポカップに入れ、液体窒素中に5分間浸して予備凍結を行った。その後、乾燥温度を10℃とし、圧力を10Paにして凍結乾燥を15時間行い、機能性セルロース組成物を調製した。比較例4において、表3に示した「混練物の最終温度」とは凍結乾燥における乾燥温度であり、「混練時間」とは凍結乾燥による乾燥時間である。
(Comparative Example 4)
The liquid mixture prepared in the same manner as in Comparative Example 3 was put in a disposable cup having a diameter of 5 cm and immersed in liquid nitrogen for 5 minutes for preliminary freezing. Thereafter, freeze-drying was performed for 15 hours at a drying temperature of 10 ° C. and a pressure of 10 Pa to prepare a functional cellulose composition. In Comparative Example 4, the “final temperature of the kneaded product” shown in Table 3 is the drying temperature in lyophilization, and the “kneading time” is the drying time by lyophilization.

得られた機能性セルロース組成物の物性値および官能評価結果を表3に示した。凍結乾燥では混練による剪断をかけない状態で、予備凍結した混合液中から水を蒸発させたため、得られた機能性セルロース組成物は含水率と見掛け密度がともに低いにも関わらず、全体的に硬い質感で、塊状物を極めて多く含んでおり、取り扱い性に極めて劣るものであった。また、機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径は、原料に用いたセルロース繊維と比較して増大しており、凍結乾燥によるセルロースの凝集が見られた。さらには、凍結乾燥に極めて長時間を要し、生産性に極めて劣るものであった。   Table 3 shows the physical property values and sensory evaluation results of the functional cellulose composition obtained. In the lyophilization, water was evaporated from the pre-frozen mixed solution without shearing by kneading, so that although the obtained functional cellulose composition had a low water content and apparent density, the overall It has a hard texture, contains a lot of lumps, and is extremely inferior in handleability. Moreover, the average fiber diameter of the cellulose fiber in the functional cellulose composition was increased as compared with the cellulose fiber used as a raw material, and aggregation of cellulose due to freeze-drying was observed. Furthermore, lyophilization required an extremely long time and the productivity was extremely poor.

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本発明で得られた機能性セルロース組成物は、乾燥に伴うセルロースの凝集がなく、取り扱い性に優れている。そのため、機能性添加剤、化粧品添加剤および食品添加剤などとして好適に用いることができる。また、樹脂材料などの他の材料との複合化による繊維強化複合材料などに応用することも可能である。   The functional cellulose composition obtained in the present invention does not aggregate cellulose due to drying and is excellent in handleability. Therefore, it can be suitably used as a functional additive, cosmetic additive, food additive and the like. Further, it can be applied to a fiber-reinforced composite material by combining with other materials such as a resin material.

Claims (4)

セルロース繊維と機能性化合物とを含有する水スラリーを、混練物の最終温度が100℃以上となるように該水スラリーを混練することによって加熱乾燥することを特徴とする機能性セルロース組成物の製造方法。   Production of a functional cellulose composition, wherein a water slurry containing cellulose fibers and a functional compound is heat-dried by kneading the water slurry so that the final temperature of the kneaded product is 100 ° C. or higher. Method. 混練時間が1〜30分であることを特徴とする請求項1記載の機能性セルロース組成物の製造方法。   The method for producing a functional cellulose composition according to claim 1, wherein the kneading time is 1 to 30 minutes. 請求項1または2記載の機能性セルロース組成物の製造方法により製造され、含水率が3重量%以下であることを特徴とする機能性セルロース組成物。   A functional cellulose composition produced by the method for producing a functional cellulose composition according to claim 1 or 2, wherein the water content is 3% by weight or less. 機能性セルロース組成物中のセルロース繊維の平均繊維径が2〜1000nmであることを特徴とする請求項3記載の機能性セルロース組成物。   The functional cellulose composition according to claim 3, wherein an average fiber diameter of the cellulose fibers in the functional cellulose composition is 2 to 1000 nm.
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