JP2010089058A - Liquid treatment unit - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To improve the maintainability of a liquid treatment unit which exerts a predetermined action to an organic solvent or other liquid. <P>SOLUTION: The liquid treatment unit comprises: a plurality of cylindrical columns in each of which a filler exerting a predetermined action to liquid is filled; and a plurality of valves for switching between a first system in which the liquid to be supplied by pressurizing a storage part of the liquid with gas is caused to pass through the plurality of cylindrical columns in series and the liquid subjected to the predetermined action by the filler is collected and a second system in which the liquid is discharged from each of the plurality of cylindrical columns. By unitizing the liquid treatment unit, replacement at every liquid treatment unit is facilitated. Accordingly, even when the filler should be exchanged, a stopping time for liquid treatment can be reduced. Further, by disposing the second system in addition to the first system and by switching valves, the liquid remaining in the cylindrical columns can be easily recovered. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、例えば有機溶媒等の液体に対して所定の作用を及ぼす液体処理ユニットに関する。   The present invention relates to a liquid processing unit that exerts a predetermined action on a liquid such as an organic solvent.

例えば、特開平5−220303号公報には、洗浄機等から排出される回収有機溶剤から水分および酸分を吸着分離するための技術が開示されている。具体的には、水分の吸着分離をする脱水塔と、無機酸および有機酸の吸着分離をする脱酸塔からなる、有機溶剤中の水分および酸分の吸着分離装置において、脱水塔と脱酸塔とを直列に接続し、当該脱水塔と脱酸塔とを通過させることによって有機溶剤を処理するようになっている。しかしながら、本公報では、脱水塔及び脱酸塔に充填されている脱水剤及び脱酸剤の交換などのメンテナンスについては特に考慮されていない。
特開平5−220303号公報 特開平10−165703号公報 特開平5−168865号公報
For example, Japanese Patent Laid-Open No. 5-220303 discloses a technique for adsorbing and separating moisture and acid from a recovered organic solvent discharged from a washing machine or the like. Specifically, in an adsorption / separation apparatus for moisture and acid in an organic solvent, comprising a dehydration tower for adsorption separation of moisture and a deoxidation tower for adsorption separation of inorganic and organic acids, the dehydration tower and deacidification The organic solvent is treated by connecting the tower in series and passing the dehydration tower and the deoxidation tower. However, this publication does not particularly take into consideration maintenance such as replacement of the dehydrating agent and the deoxidizing agent packed in the dehydrating tower and the deoxidizing tower.
JP-A-5-220303 Japanese Patent Laid-Open No. 10-165703 JP-A-5-168865

上で述べた公報記載の技術では、メンテナンスについて特に検討されていないが、脱水塔及び脱酸塔に充填されている脱水剤及び脱酸剤を交換する際には、脱水塔及び脱酸塔を吸着分離装置からそれぞれ個別に取り外した上で、交換しなければならず、その間吸着分離装置による処理を停止しなければならなくなる。また、脱水塔及び脱酸塔を取り外す前に、当該脱水塔及び脱酸塔に残留する有機溶剤を抜き取らなければならないが、そのような残留有機溶剤を簡単に抜き取ることができなければ、停止時間がより長くなったり、残留有機溶剤の有効利用がはかれない、残留有機溶媒等による環境汚染といった問題も生じる。   In the technique described in the above-mentioned publication, maintenance is not particularly studied. However, when the dehydrating agent and the deoxidizing agent packed in the dehydrating tower and the deoxidizing tower are replaced, the dehydrating tower and the deoxidizing tower are replaced. It must be individually removed from the adsorption / separation apparatus and then replaced, and the process by the adsorption / separation apparatus must be stopped during that time. Further, before removing the dehydration tower and deoxidation tower, the organic solvent remaining in the dehydration tower and deoxidation tower must be extracted, but if such residual organic solvent cannot be easily extracted, the stop time is reduced. However, there are also problems such as a longer period of time, effective utilization of the residual organic solvent, and environmental pollution due to the residual organic solvent.

従って、本発明の目的は、例えば有機溶媒等の液体に対して所定の作用を及ぼす液体処理装置のメンテナンス性を向上させることである。   Accordingly, an object of the present invention is to improve the maintainability of a liquid processing apparatus that exerts a predetermined action on a liquid such as an organic solvent.

本発明に係る液体処理ユニットは、各々内部に液体に対して所定の作用を及ぼす充填物が充填されている複数の筒状カラムと、ガスによって液体の貯蔵部を加圧することによって供給される液体を複数の筒状カラムを直列に通過させ、充填物による所定の作用後の液体を採取する第1の系統と、複数の筒状カラムの各々から液体を排出する第2の系統とを切り替える複数のバルブとを有する。   The liquid processing unit according to the present invention includes a plurality of cylindrical columns each filled with a packing that has a predetermined action on the liquid, and a liquid supplied by pressurizing a liquid storage unit with gas. Are switched between a first system for collecting liquid after a predetermined action by the packing and a second system for discharging liquid from each of the plurality of cylindrical columns. And a valve.

液体処理装置をユニット化することによって、容易に液体処理ユニット単位で交換できるようになる。よって、充填物を交換しなければならない場合や筒状カラムの故障などにおいても、例えば脱水塔及び脱酸塔を個別に取り外すため操作に手間がかかる、さらにカラム処理の停止時間が長くなる等の問題を有することなく、カラム交換が簡便となりかつ液体処理の停止時間を短縮することができるようになる。また、第1の系統に加えて、第2の系統を設けることによって、交換したいユニットに内蔵された筒状カラムに残留する液体を、バルブを切り替えることによって容易に回収することができるようになる。さらに、各ユニット単位で交換が可能となるため、例えば新たなユニット中の個々のカラムに残留する有機溶媒、水等を予め除去する等の前処理を行った新たなカラムと交換を行えば、カラム中の残存溶媒等の除去といった前処理を行うことなく使用が可能となる。   By unitizing the liquid processing apparatus, the liquid processing unit can be easily replaced. Therefore, in the case where the packing has to be replaced or in the case of a cylindrical column failure, for example, it takes time to remove the dehydration tower and the deoxidation tower individually, and the column processing stop time becomes longer. Without problems, column replacement can be simplified and the liquid processing stop time can be shortened. Further, by providing the second system in addition to the first system, the liquid remaining in the cylindrical column built in the unit to be replaced can be easily recovered by switching the valve. . Furthermore, since it is possible to replace each unit, for example, if it is replaced with a new column that has been pretreated such as removing the organic solvent, water, etc. remaining in the individual columns in the new unit in advance, It can be used without pretreatment such as removal of residual solvent in the column.

また、上で述べた複数のバルブが、第2の系統に切り替えた場合に、上記ガスを複数の筒状カラムに対して液体の排出方向に供給するためのバルブを含むようにしてもよい。このようにすれば、ガスの圧力によって筒状カラム内部の液体を押し出すことができる。より早く筒状カラム内の残留液体を排出させることができるようになる。   The plurality of valves described above may include a valve for supplying the gas to the plurality of cylindrical columns in the liquid discharge direction when switching to the second system. If it does in this way, the liquid inside a cylindrical column can be pushed out by the pressure of gas. Residual liquid in the cylindrical column can be discharged earlier.

なお、上記ガスの供給部と液体の貯蔵部との間の経路に、逆止弁及び減圧弁を介在させるようにしてもよい。液体の性質によっては、上記ガスの供給部側の配管などに、液体蒸気が逆流して汚染されてしまうことがあるが、このように逆止弁及び減圧弁を併用することによって上で述べたような液体蒸気の逆流を防止することができるようになる。   Note that a check valve and a pressure reducing valve may be interposed in the path between the gas supply unit and the liquid storage unit. Depending on the nature of the liquid, the liquid vapor may flow back and become contaminated in the piping on the gas supply side, etc. As described above, the check valve and the pressure reducing valve are used together as described above. Such a back flow of liquid vapor can be prevented.

また、複数の筒状カラムの封止部にメタルガスケットフランジを含むようにしてもよい。このようにすれば、筒状カラム内部の気密性を十分に保持することができ、所定の処理を確実に実施することができるようになる。   Moreover, you may make it include a metal gasket flange in the sealing part of a some cylindrical column. In this way, the airtightness inside the cylindrical column can be sufficiently maintained, and a predetermined process can be reliably performed.

さらに、複数の筒状カラムに充填される充填物が、筒状カラム毎に異なるものであるようにしてもよい。複数の筒状カラムにおいて同一の作用を生じさせる場合においても、異なる成分の充填物を採用することも可能である。また、複数の筒状カラムにおいて異なる作用を生じさせる場合には、当然異なる成分の充填物を採用する。なお、場合によっては、同一の成分の充填物を複数の筒状カラムに充填するようにしてもよい。   Furthermore, the packings filled in the plurality of cylindrical columns may be different for each cylindrical column. Even when the same action is produced in a plurality of cylindrical columns, it is also possible to employ packings of different components. In addition, when different actions are caused in a plurality of cylindrical columns, naturally, packing with different components is employed. In some cases, a plurality of cylindrical columns may be filled with the same packing material.

また、第2の系統の配管端部に、他の液体処理ユニットの第2の系統に接続するためのカプラが設けられているようにしてもよい。例えば、液体処理ユニットを交換する際に、使用中の液体処理ユニットと、これから使用する液体処理ユニットとを接続して、使用中の液体処理ユニットの筒状カラムに残留する液体を、直接これから使用する液体処理ユニットに移充填させることができる。よって、液体処理ユニットの交換が簡単になると共に、液体を簡便に再利用することができるようになる。   Further, a coupler for connecting to the second system of another liquid processing unit may be provided at the pipe end of the second system. For example, when replacing a liquid processing unit, connect the liquid processing unit in use with the liquid processing unit to be used in the future, and directly use the liquid remaining in the cylindrical column of the liquid processing unit in use. The liquid processing unit can be transferred and filled. Therefore, the replacement of the liquid processing unit is simplified and the liquid can be easily reused.

なお、以下で具体的に液体処理ユニットの構成について実施例を説明するが、実施例にすぎず、上で述べたような本発明の要旨に沿って様々に変形可能である。   In addition, although an Example is described about the structure of a liquid processing unit concretely below, it is only an Example and can be variously deformed along the summary of this invention as described above.

例えば有機溶媒等の液体に対して所定の作用を及ぼす液体処理装置のメンテナンス性を向上させることができる。   For example, it is possible to improve the maintainability of a liquid processing apparatus that exerts a predetermined action on a liquid such as an organic solvent.

以下、本発明の実施の形態を、液体が有機溶媒であり、筒状カラムによって行われる、液体に対する作用が、脱水及び脱気である場合を例として説明する。しかしながら、本発明における液体処理ユニットで処理される液体は、有機溶媒以外の液体であってもよいし、液体に対する作用も脱水及び脱気だけではなく、脱水のみ、脱気のみ、脱酸などの他の作用であってもよい。   Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described by taking as an example the case where the liquid is an organic solvent and the action on the liquid performed by the cylindrical column is dehydration and deaeration. However, the liquid processed by the liquid processing unit in the present invention may be a liquid other than an organic solvent, and the action on the liquid is not only dehydration and degassing, but also only dehydration, degassing, deoxidation, etc. Other actions may be used.

図1に、本発明の実施の形態における液体処理ユニットの概要と、当該液体処理ユニットに接続される装置などとの接続関係について示す。   FIG. 1 shows an outline of a liquid processing unit according to an embodiment of the present invention and a connection relationship with an apparatus connected to the liquid processing unit.

液体処理ユニット100は、例えば直方体のフレーム内部に以下で説明する筒状カラムなどが括り付けられている構造を有している。このような構造によって、液体処理ユニット100全体を容易に移動させることができ、さらにフレーム内部の筒状カラムについても容易に取り付け及び取り外しが可能になっている。なお、フレームについては、機能的に必ず必要なものではない。   The liquid processing unit 100 has a structure in which, for example, a cylindrical column described below is bound inside a rectangular parallelepiped frame. With such a structure, the entire liquid processing unit 100 can be easily moved, and the cylindrical column inside the frame can be easily attached and detached. The frame is not necessarily functionally necessary.

また、液体処理ユニット100は、主操作盤110を有しており、当該主操作盤110には、ストップバルブ付きのカプラ111及び112が設けられている。カプラ111には、不活性ガスのガスボンベ200からの配管130が接続され、カプラ112には、真空ポンプ300からの配管140が接続される。また、液体処理ユニット100には、液体処理ユニット100で処理する有機溶媒が貯蔵されている溶媒キャニスター400が接続されるようになっている。液体処理ユニット100からのガス配管401は、溶媒キャニスター400のガス側カプラープラグに接続され、溶媒キャニスター400の液体側カプラープラグは、液体配管402を介して、液体処理ユニット100の最初の筒状カラムに接続されている3方バルブに接続される。ガスボンベ200、真空ポンプ300及び溶媒キャニスター400は、液体処理ユニット100から容易に切り離し及び接続可能となっており、液体処理ユニット100を容易に交換できるようになっている。さらに、主操作盤110は、なくともよいが液体処理ユニット100に取り付けておくことにより、主操作盤110に取り付けた各種バルブや弁のメンテナンスをユニット交換時に容易に行うことができるようになる。   Further, the liquid processing unit 100 has a main operation panel 110, and the main operation panel 110 is provided with couplers 111 and 112 with stop valves. A pipe 130 from an inert gas cylinder 200 is connected to the coupler 111, and a pipe 140 from the vacuum pump 300 is connected to the coupler 112. The liquid processing unit 100 is connected to a solvent canister 400 in which an organic solvent to be processed by the liquid processing unit 100 is stored. The gas pipe 401 from the liquid processing unit 100 is connected to the gas side coupler plug of the solvent canister 400, and the liquid side coupler plug of the solvent canister 400 is connected to the first cylindrical column of the liquid processing unit 100 via the liquid pipe 402. Connected to a three-way valve connected to The gas cylinder 200, the vacuum pump 300, and the solvent canister 400 can be easily disconnected from and connected to the liquid processing unit 100, and the liquid processing unit 100 can be easily replaced. Furthermore, the main operation panel 110 may be omitted, but by attaching the main operation panel 110 to the liquid processing unit 100, maintenance of various valves and valves attached to the main operation panel 110 can be easily performed at the time of unit replacement.

次に、図2を用いて液体処理ユニット100内の構成と当該液体処理ユニットに接続される装置等との接続関係について説明する。図2では、液体処理ユニット100の主操作盤110側と、液体処理ユニット100の側面とを平面的に表した図である。ガスボンベ200からの配管130は、カプラ111に接続されており、当該カプラ111は、逆止弁116、減圧弁117、さらに逆止弁118を介して、溶媒キャニスター400に接続されるガス配管401に接続されている。なお、減圧弁117は、閉鎖及び開放を調節できるようになっている。また、真空ポンプ300からの配管140は、カプラ112に接続されており、当該カプラ112は、3方バルブ113の開口aに接続されている。3方バルブ113の開口cは、減圧弁117と逆止弁118との間の配管に接続されており、当該配管は、マーク*2で示されており図示が省略された配管及び液体処理ユニット100の側面における配管193を介して筒状カラム151乃至153上部に接続されている3方バルブ174乃至176の開口aに接続される。   Next, the connection relationship between the configuration in the liquid processing unit 100 and devices connected to the liquid processing unit will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a plan view showing the main operation panel 110 side of the liquid processing unit 100 and the side surface of the liquid processing unit 100. A pipe 130 from the gas cylinder 200 is connected to a coupler 111, and the coupler 111 is connected to a gas pipe 401 connected to the solvent canister 400 via a check valve 116, a pressure reducing valve 117, and a check valve 118. It is connected. The pressure reducing valve 117 can be adjusted to be closed or opened. The pipe 140 from the vacuum pump 300 is connected to a coupler 112, and the coupler 112 is connected to the opening a of the three-way valve 113. The opening c of the three-way valve 113 is connected to a pipe between the pressure reducing valve 117 and the check valve 118. The pipe is indicated by a mark * 2 and is not shown in the drawing and the liquid processing unit. It is connected to openings a of three-way valves 174 to 176 connected to the upper part of the cylindrical columns 151 to 153 via a pipe 193 on the side surface of 100.

3方バルブ113の開口bは、3方バルブ114の開口cと、3方バルブ115の開口aに接続されている。また、3方バルブ113の開口b側は、真空ポンプ300が接続されることもあるし、ガスボンベ200が接続されることもあるので、両方に対応する連成計120が接続されている。3方バルブ114の開口aは、マーク*1で示されており図示が省略された配管と、液体処理ユニット100の側面におけるフィルタ195及び配管194とを介して筒状カラム153の上部に接続されている3方バルブ176の開口cに接続される。また、3方バルブ114の開口bは、カプラ等の接続部を介して、処理された溶媒を貯めるためのガラス容器131に接続される。さらに、3方バルブ115の開口cは、マーク*1で示されており図示が省略された配管と、液体処理ユニット100の側面におけるフィルタ195及び配管194とを介して筒状カラム153の上部に接続されている3方バルブ176の開口cに接続される。さらに、3方バルブ115の開口bは、カプラ等の接続部を介して、処理された溶媒を採取するためのシリンジ132に接続される。   The opening b of the three-way valve 113 is connected to the opening c of the three-way valve 114 and the opening a of the three-way valve 115. Moreover, since the vacuum pump 300 may be connected to the opening b side of the three-way valve 113 or the gas cylinder 200 may be connected, the coupled meters 120 corresponding to both are connected. The opening a of the three-way valve 114 is connected to the upper portion of the cylindrical column 153 via a pipe indicated by a mark * 1 and not shown, and a filter 195 and a pipe 194 on the side surface of the liquid processing unit 100. Connected to the opening c of the three-way valve 176. In addition, the opening b of the three-way valve 114 is connected to a glass container 131 for storing the processed solvent through a connecting portion such as a coupler. Further, the opening c of the three-way valve 115 is formed in the upper portion of the cylindrical column 153 via a pipe indicated by a mark * 1 and not shown, and a filter 195 and a pipe 194 on the side surface of the liquid processing unit 100. It is connected to the opening c of the connected three-way valve 176. Further, the opening b of the three-way valve 115 is connected to a syringe 132 for collecting the processed solvent through a connection portion such as a coupler.

また、溶媒キャニスター400に接続された液体配管402は、3方バルブ171の開口aに接続されている。3方バルブ171の開口bは、筒状カラム151の下端接続部に接続されており、3方バルブ171の開口cは、配管191を介して、他の液体処理ユニットと接続するためのカラム内溶媒移充填用カプラ192に接続されている。筒状カラム151の上端接続部は、3方バルブ174の開口bに接続されている。3方バルブ174の開口cは、配管161を介して、3方バルブ172の開口aに接続されている。3方バルブ172の開口bは、筒状カラム152の下端接続部に接続されており、3方バルブ172の開口cは、配管191を介して、他の液体処理ユニットと接続するためのカラム内溶媒移充填用カプラ192に接続されている。   The liquid piping 402 connected to the solvent canister 400 is connected to the opening a of the three-way valve 171. The opening b of the three-way valve 171 is connected to the lower end connection portion of the cylindrical column 151, and the opening c of the three-way valve 171 is connected to another liquid processing unit via the pipe 191. The solvent transfer filling coupler 192 is connected. The upper end connection portion of the cylindrical column 151 is connected to the opening b of the three-way valve 174. The opening c of the three-way valve 174 is connected to the opening a of the three-way valve 172 via the pipe 161. The opening b of the three-way valve 172 is connected to the lower end connection portion of the cylindrical column 152, and the opening c of the three-way valve 172 is connected to another liquid processing unit via the pipe 191. The solvent transfer filling coupler 192 is connected.

さらに、筒状カラム152の上端接続部は、3方バルブ175の開口bに接続されている。3方バルブ175の開口cは、配管162を介して、3方バルブ173の開口aに接続されている。3方バルブ173の開口bは、筒状カラム153の下端接続部に接続されており、3方バルブ173の開口cは、配管191を介して、他の液体処理ユニットと接続するためのカラム内溶媒移充填用カプラ192に接続されている。筒状カラム153の上端接続部は、3方バルブ176の開口bに接続されている。3方バルブ176の開口cは、配管194及びフィルタ195を介して、3方バルブ115の開口c及び3方バルブ114の開口aに接続されている。   Further, the upper end connection portion of the cylindrical column 152 is connected to the opening b of the three-way valve 175. The opening c of the three-way valve 175 is connected to the opening a of the three-way valve 173 via the pipe 162. The opening b of the three-way valve 173 is connected to the lower end connection portion of the cylindrical column 153, and the opening c of the three-way valve 173 is connected to another liquid processing unit via the pipe 191. The solvent transfer filling coupler 192 is connected. The upper end connection portion of the cylindrical column 153 is connected to the opening b of the three-way valve 176. The opening c of the three-way valve 176 is connected to the opening c of the three-way valve 115 and the opening a of the three-way valve 114 via the pipe 194 and the filter 195.

筒状カラム151乃至153の上部封止部及び下部封止部には、高真空対応のメタルガスケットフランジを採用して、気密性を向上させている。   For the upper sealing portion and the lower sealing portion of the cylindrical columns 151 to 153, a high-vacuum compatible metal gasket flange is employed to improve the airtightness.

また、図2のように本実施の形態では3本の筒状カラム151乃至153を採用しているが、3本に限定されるものではない。2本であってもよいし、4本以上であってもよい。これは液体処理ユニット100全体で要求される液体に対する作用によって決定される。また、本実施の形態では、第1段目の筒状カラム151には、脱水及び過酸化物除去のため、活性アルミナが充填物として充填されている。さらに、第2段目の筒状カラム152には、残留酸素の除去及び脱水のため、アルミナ銅触媒(一酸化銅)が充填物として充填されている。さらに、第3段目の筒状カラム153には、脱水のため、モレキュラーシーブが充填物として充填されている。このような充填物の組み合わせについても、液体に対する作用に応じて任意に選択できる。各筒状カラム151乃至153に同じ充填物を充填する場合もあれば、上で述べたように異なる充填物を充填することによって目的とする作用を実現する。   Further, as shown in FIG. 2, in this embodiment, three cylindrical columns 151 to 153 are employed, but the number is not limited to three. Two may be sufficient and four or more may be sufficient. This is determined by the action on the liquid required by the entire liquid processing unit 100. In the present embodiment, the first-stage cylindrical column 151 is filled with activated alumina as a filler for dehydration and peroxide removal. Further, the second-stage cylindrical column 152 is packed with an alumina copper catalyst (copper monoxide) as a packing material for removal and dehydration of residual oxygen. Further, the third-stage cylindrical column 153 is filled with a molecular sieve as a packing material for dehydration. A combination of such fillers can also be arbitrarily selected according to the action on the liquid. In some cases, each cylindrical column 151 to 153 may be filled with the same packing material, or as described above, the desired action is realized by packing different packing materials.

さらに、フィルタ195は、ステンレスメッシュを含んでおり、筒状カラム151及び153の充填物の粉末などがシリンジ132やガラス容器131まで流れ出さないようにするために設けられている。   Further, the filter 195 includes a stainless mesh, and is provided to prevent the powder of the packing materials of the cylindrical columns 151 and 153 from flowing out to the syringe 132 and the glass container 131.

次に、図3乃至図8を用いて、図2に示した液体処理ユニット100の操作方法について説明する。初めに、図3及び図4A乃至4Cを用いて、実際に溶媒の脱気及び脱水を行う前の第1段階の操作について説明する。まず、図3を用いて、筒状カラム151乃至153が接続されていない液体処理ユニット100内の脱気及び脱水する操作を説明する。まず、減圧弁117を閉じてガスの流入を停止する。そして、ガス配管401と液体配管402を接続する。この接続は、この間に適当なカプラを設けて行ってもよい。そして、3方バルブ174乃至176において開口a及び開口bを接続するように流路を設定する。さらに3方バルブ171において開口a及び開口bを接続するように流路を設定する。ついで、3方バルブ113において開口a及び開口bを接続するように流路を設定する。さらに、減圧弁117を開く。そうすると、ガスボンベからガス配管130、カプラ111、逆止弁116、減圧弁117、逆止弁118、ガス配管401、液体配管402、及び3方バルブ171にガスが供給され、さらにその開口aからbの流路へ供給される。またガスボンベからガス配管130、カプラ111、逆止弁116、減圧弁117、及び配管193を介して、ガスが3方バルブ174乃至176に供給され、さらにその開口aからbの流路へも供給される。これにより配管内、及び3方バルブ171及び174乃至176に於ける開口aからbの流路の脱気及び脱水が行われる。   Next, an operation method of the liquid processing unit 100 shown in FIG. 2 will be described with reference to FIGS. First, using FIG. 3 and FIGS. 4A to 4C, the operation in the first stage before actually degassing and dehydrating the solvent will be described. First, the operation of degassing and dehydrating the liquid processing unit 100 to which the cylindrical columns 151 to 153 are not connected will be described with reference to FIG. First, the pressure reducing valve 117 is closed to stop the gas inflow. Then, the gas pipe 401 and the liquid pipe 402 are connected. This connection may be performed by providing an appropriate coupler therebetween. Then, the flow paths are set so as to connect the openings a and b in the three-way valves 174 to 176. Further, the flow path is set so as to connect the opening a and the opening b in the three-way valve 171. Next, the flow path is set so as to connect the opening a and the opening b in the three-way valve 113. Further, the pressure reducing valve 117 is opened. Then, gas is supplied from the gas cylinder to the gas pipe 130, the coupler 111, the check valve 116, the pressure reducing valve 117, the check valve 118, the gas pipe 401, the liquid pipe 402, and the three-way valve 171. Supplied to the flow path. Gas is supplied from the gas cylinder to the three-way valves 174 to 176 through the gas pipe 130, the coupler 111, the check valve 116, the pressure reducing valve 117, and the pipe 193, and further supplied to the flow path from the opening a to b. Is done. Thereby, deaeration and dehydration of the flow path from the opening a to the b in the pipe and the three-way valves 171 and 174 to 176 are performed.

次に、図4A乃至4Cは、筒状カラム151乃至153が順に接続された液体処理ユニット100を示す。まず、図4Aを用いて筒状カラム151を介して配管161及び3方バルブ172における開口aからbの流路を脱気及び脱水する操作を説明する。即ち、図3で示した液体処理ユニット100に筒状カラム151を3方バルブ171と3方バルブ174の間に接続し、3方バルブ171及び172における開口a及びbを接続するように流路を設定する。また、3方バルブ174における開口b及び開口cを接続するように流路を設定する。そうすると、ガスボンベからガス配管130、カプラ111、逆止弁116、減圧弁117、逆止弁118、ガス配管401、液体配管402、3方バルブ171、筒状カラム151、3方バルブ174、配管161、及び3方バルブ172にガスが供給され、さらにその開口aからbの流路へ供給される。   Next, FIGS. 4A to 4C show the liquid processing unit 100 in which the cylindrical columns 151 to 153 are connected in order. First, an operation of degassing and dehydrating the flow path from the opening a to the piping 161 and the three-way valve 172 through the cylindrical column 151 will be described with reference to FIG. 4A. That is, the cylindrical column 151 is connected to the liquid processing unit 100 shown in FIG. 3 between the three-way valve 171 and the three-way valve 174, and the flow paths are connected so as to connect the openings a and b in the three-way valves 171 and 172. Set. Further, the flow path is set so as to connect the opening b and the opening c in the three-way valve 174. Then, gas pipe 130, coupler 111, check valve 116, pressure reducing valve 117, check valve 118, gas pipe 401, liquid pipe 402, three-way valve 171, cylindrical column 151, three-way valve 174, pipe 161 from the gas cylinder. The gas is supplied to the three-way valve 172 and further supplied from the opening a to the flow path b.

次に、図4Bを用いて、筒状カラム152を介して配管162及び3方バルブ173における開口aからbの流路を脱気及び脱水する操作を説明する。即ち、図4Aで示した液体処理ユニット100に筒状カラム152を3方バルブ172と3方バルブ175の間にさらに接続し、3方バルブ175における開口b及び開口cを接続するように流路を設定する。また、3方バルブ173における開口a及び開口bを接続するように流路を設定する。そうすると、既にガスが供給されている経路を経て、3方バルブ172、筒状カラム152、3方バルブ175、配管162、及び3方バルブ173にガスが供給され、さらに開口aからbの流路へ供給される。   Next, an operation of degassing and dehydrating the flow path from the opening a to the piping 162 and the three-way valve 173 through the cylindrical column 152 will be described using FIG. 4B. That is, the cylindrical column 152 is further connected between the three-way valve 172 and the three-way valve 175 to the liquid processing unit 100 shown in FIG. 4A, and the flow path is connected to the opening b and the opening c in the three-way valve 175. Set. Further, the flow path is set so as to connect the opening a and the opening b in the three-way valve 173. Then, the gas is supplied to the three-way valve 172, the cylindrical column 152, the three-way valve 175, the pipe 162, and the three-way valve 173 through the path in which the gas is already supplied, and the flow path from the openings a to b Supplied to.

さらに、図4Cを用いて、筒状カラム153を介して配管194を脱気及び脱水する操作を説明する。即ち、筒状カラム153を3方バルブ173と3方バルブ176の間にさらに接続し、3方バルブ176における開口b及び開口cを接続するように流路を設定する。また、3方バルブ173における開口a及びbを接続するように流路を設定する。そうすると、既にガスが供給されている経路を経て、3方バルブ173、筒状カラム153、3方バルブ176、配管194内に、ガスが供給される。   Further, an operation of degassing and dewatering the pipe 194 through the cylindrical column 153 will be described with reference to FIG. 4C. That is, the cylindrical column 153 is further connected between the three-way valve 173 and the three-way valve 176, and the flow path is set so as to connect the opening b and the opening c in the three-way valve 176. Further, the flow path is set so as to connect the openings a and b in the three-way valve 173. Then, the gas is supplied into the three-way valve 173, the cylindrical column 153, the three-way valve 176, and the pipe 194 through a path in which the gas is already supplied.

尚、筒状カラム151乃至153の接続操作を行うに当たっては、ガスを供給し続けた状態で、筒状カラム151乃至153を夫々所定の位置に接続してもよい。また、一旦、3方バルブ171乃至176のうち必要なものをガスが流入しないように操作(即ち、これらのうち必要なものの開口a及びbまたは開口b及びcを接続しないように操作)してもよい。ただし、3方バルブ171乃至176と筒状カラム151乃至153との接続部はガス圧が上昇すると開口し、ガス圧が弱くなると閉口するような構造となっているのが望ましい。   In connecting the cylindrical columns 151 to 153, the cylindrical columns 151 to 153 may be connected to predetermined positions while the gas is continuously supplied. Also, once the necessary ones of the three-way valves 171 to 176 are operated so that the gas does not flow in (that is, the necessary ones of these are operated so that the openings a and b or the openings b and c are not connected). Also good. However, it is desirable that the connection portion between the three-way valves 171 to 176 and the cylindrical columns 151 to 153 be open when the gas pressure rises and close when the gas pressure becomes weak.

また、予め配管内及びバルブ内にガスを供給することにより除去された空気及び水分が再度配管内及びバルブ内に吸着するのを防ぐため、上記のような位置に接続される各筒状カラムは、陽圧状態にガス充填された状態に保持されたものを用いることが好ましい。   In addition, in order to prevent the air and moisture removed by supplying gas in the pipe and the valve in advance from being adsorbed again in the pipe and the valve, each cylindrical column connected to the above position is It is preferable to use one that is held in a gas-filled state under a positive pressure.

さらに、溶媒の脱気及び脱水を行う前の第2段階の操作について図5を用いて説明する。ここでは、ガラス容器131内部の空気や水分を除去するために、以下のような操作が実施される。まず、3方バルブ113において、開口a及びbを接続するように流路を設定する。また、3方バルブ114において、開口c及びbを接続するように流路を設定する。そうすると、図5中実線矢印(1)に示すように、真空ポンプ300によって、真空配管140、カプラ112、3方バルブ113、及び3方バルブ114を介して、ガラス容器131内の空気を排出する。所定圧まで減圧できた後に、今度は、3方バルブ113において開口c及びbを接続するように流路を設定する。そうすると、図5中実線矢印(2)に示すように、ガスボンベ200から、ガス配管130、逆止弁116、減圧弁117、3方バルブ113及び3方バルブ114を介して、ガスを供給する。   Further, the second stage operation before degassing and dehydrating the solvent will be described with reference to FIG. Here, in order to remove air and moisture inside the glass container 131, the following operation is performed. First, in the three-way valve 113, a flow path is set so as to connect the openings a and b. In the three-way valve 114, a flow path is set so as to connect the openings c and b. Then, the air in the glass container 131 is discharged by the vacuum pump 300 through the vacuum pipe 140, the coupler 112, the three-way valve 113, and the three-way valve 114 as indicated by a solid line arrow (1) in FIG. . After the pressure can be reduced to a predetermined pressure, the flow path is set so as to connect the openings c and b in the three-way valve 113 this time. Then, as shown by a solid line arrow (2) in FIG. 5, gas is supplied from the gas cylinder 200 through the gas pipe 130, the check valve 116, the pressure reducing valve 117, the three-way valve 113, and the three-way valve 114.

このようなガス置換を数回繰り返すことによって、ガラス容器131内の空気や水分を除去することができる。   By repeating such gas replacement several times, air and moisture in the glass container 131 can be removed.

なお、ガラス容器131ではなくシリンジ132を用いる場合もある。そのような場合には、溶媒の脱気及び脱水を行う前の第2段階の操作として図6に示すような操作を実施する。まず、3方バルブ113において、開口a及びbを接続するように流路を設定する。また、3方バルブ115において、開口a及びbを接続するように流路を設定する。そうすると、図6中実線矢印(1)に示すように、真空ポンプ300によって、真空配管140、カプラ112、3方バルブ113、及び3方バルブ115を介して、シリンジ132内の空気を排出する。所定圧まで減圧できた後に、今度は、3方バルブ113において開口c及びbを接続するように流路を設定する。そうすると、図6中実線矢印(2)に示すように、ガスボンベ200から、ガス配管130、逆止弁116、減圧弁117、3方バルブ113及び3方バルブ115を介して、ガスを供給する。   A syringe 132 may be used instead of the glass container 131. In such a case, an operation shown in FIG. 6 is performed as a second stage operation before degassing and dehydrating the solvent. First, in the three-way valve 113, a flow path is set so as to connect the openings a and b. In the three-way valve 115, a flow path is set to connect the openings a and b. Then, as shown by a solid line arrow (1) in FIG. 6, the air in the syringe 132 is discharged by the vacuum pump 300 through the vacuum pipe 140, the coupler 112, the three-way valve 113, and the three-way valve 115. After the pressure can be reduced to a predetermined pressure, the flow path is set so as to connect the openings c and b in the three-way valve 113 this time. Then, as indicated by a solid line arrow (2) in FIG. 6, gas is supplied from the gas cylinder 200 through the gas pipe 130, the check valve 116, the pressure reducing valve 117, the three-way valve 113, and the three-way valve 115.

このようなガス置換を数回繰り返すことによって、シリンジ132内の空気や水分を除去することができる。   By repeating such gas replacement several times, air and moisture in the syringe 132 can be removed.

このような操作を実施した後、実際に溶媒を筒状カラム151乃至153を通過させてガラス容器131又はシリンジ132に流入させる。この際の操作を図7を用いて説明する。図7中、点線矢印でガスの流れを、実線矢印で溶媒の流れを示している。まず、3方バルブ114において開口a及びbを接続するように流路を設定する。または、3方バルブ115において開口b及びcを接続するように流路を設定する。さらに、3方バルブ171乃至173において開口a及びbを接続するように流路を設定する。また、3方バルブ174乃至176において開口b及びcを接続するように流路を設定する。そうすると、ガスボンベ200から、ガス配管130、カプラ111、逆止弁116、減圧弁117、逆止弁118及びガス配管401を介してガスが、溶媒キャニスター400に供給される。溶媒キャニスター400では、ガスの圧力で内部の溶媒が液体配管402に押し出され、さらに、3方バルブ171を介して筒状カラム151に下側から注入される。溶媒は、筒状カラム151内の充填物の作用を受けつつ通過し、さらに3方バルブ174、配管161及び3方バルブ172を介して筒状カラム152に下側から注入される。さらに、溶媒は、筒状カラム152内の充填物の作用を受けつつ通過し、さらに3方バルブ175、配管162及び3方バルブ173を介して筒状カラム153に下側から注入される。その後、溶媒は、筒状カラム153内の充填物の作用を受けつつ通過して、さらに3方バルブ176、配管194、フィルタ195、及び3方バルブ114を介して、ガラス容器131に押し出され、貯められる。なお、シリンジ132の場合には、3方バルブ115を介して、シリンジ132に押し出され、貯められる。   After performing such an operation, the solvent is actually passed through the cylindrical columns 151 to 153 to flow into the glass container 131 or the syringe 132. The operation at this time will be described with reference to FIG. In FIG. 7, a dotted line arrow indicates a gas flow, and a solid line arrow indicates a solvent flow. First, the flow path is set so as to connect the openings a and b in the three-way valve 114. Alternatively, the flow path is set so as to connect the openings b and c in the three-way valve 115. Further, the flow paths are set so as to connect the openings a and b in the three-way valves 171 to 173. In addition, the flow paths are set so as to connect the openings b and c in the three-way valves 174 to 176. Then, gas is supplied from the gas cylinder 200 to the solvent canister 400 through the gas pipe 130, the coupler 111, the check valve 116, the pressure reducing valve 117, the check valve 118, and the gas pipe 401. In the solvent canister 400, the internal solvent is pushed out to the liquid pipe 402 by the gas pressure, and further injected into the cylindrical column 151 from below through the three-way valve 171. The solvent passes under the action of the packing in the cylindrical column 151 and is further injected into the cylindrical column 152 from below through the three-way valve 174, the pipe 161 and the three-way valve 172. Further, the solvent passes while receiving the action of the packing in the cylindrical column 152 and is further injected into the cylindrical column 153 from below through the three-way valve 175, the pipe 162 and the three-way valve 173. Thereafter, the solvent passes through the action of the packing in the cylindrical column 153, and is further pushed out to the glass container 131 through the three-way valve 176, the pipe 194, the filter 195, and the three-way valve 114, Stored. In the case of the syringe 132, the syringe 132 is pushed through the three-way valve 115 and stored.

このようにすれば、十分に脱水及び脱気された溶媒がガラス容器131又はシリンジ132内に得られるようになる。   In this way, a sufficiently dehydrated and degassed solvent can be obtained in the glass container 131 or the syringe 132.

次に、液体処理ユニット100を交換する際の操作について図8A及び8Bを用いて説明する。図8Bに示すように、交換する際には、現在使用中の液体処理ユニット100Aのカラム内溶媒移充填用カプラ192と、これから使用する液体処理ユニット100Bのカラム内溶媒移充填用カプラ192とを、所定の配管によって接続する。   Next, an operation for exchanging the liquid processing unit 100 will be described with reference to FIGS. 8A and 8B. As shown in FIG. 8B, when exchanging, the in-column solvent transfer / filling coupler 192 of the liquid processing unit 100A currently in use and the in-column solvent transfer / filling coupler 192 of the liquid processing unit 100B to be used in the future are replaced. Connect with a predetermined pipe.

そして、液体処理ユニット100Bの3方バルブ171において開口c及びbを接続するように流路を設定する。また、液体処理ユニット100Aの3方バルブ171乃至173において開口b及びcを接続するように流路を設定する。さらに、液体処理ユニット100Aの3方バルブ174乃至176において開口a及びbを接続するように流路を設定する。そうすると、ガスボンベ200から、ガス配管130、カプラ111、逆止弁116、減圧弁117、及び配管193を介してガスが3方バルブ174乃至176に供給され、さらに開口aからbへの流路によって筒状カラム151乃至153に上から供給される。このように、ガスにより筒状カラム151乃至153の上から下に加圧することによって、筒状カラム151乃至153内の溶媒を押し出す。押し出された溶媒は、3方バルブ171乃至173、配管191、カプラ192を介して、液体処理ユニット100Bのカプラ192、配管191、そして3方バルブ171における開口cから開口bへの流路を介して、筒状カラム151に注入される。ある程度時間をかけて液体処理ユニット100Aから液体処理ユニット100Bに移充填した後に、液体処理ユニット100Bにおける3方バルブ171を、開口aと開口bが接続されるように流路を設定する。   Then, the flow path is set so as to connect the openings c and b in the three-way valve 171 of the liquid processing unit 100B. Further, the flow paths are set so that the openings b and c are connected in the three-way valves 171 to 173 of the liquid processing unit 100A. Further, the flow paths are set so as to connect the openings a and b in the three-way valves 174 to 176 of the liquid processing unit 100A. Then, the gas is supplied from the gas cylinder 200 to the three-way valves 174 to 176 via the gas pipe 130, the coupler 111, the check valve 116, the pressure reducing valve 117, and the pipe 193, and further, by the flow path from the opening a to b. The cylindrical columns 151 to 153 are supplied from above. In this manner, the solvent in the cylindrical columns 151 to 153 is pushed out by pressurizing the cylindrical columns 151 to 153 from above with gas. The extruded solvent passes through the flow path from the opening c to the opening b in the coupler 192, the pipe 191 and the three-way valve 171 of the liquid processing unit 100B via the three-way valves 171 to 173, the pipe 191 and the coupler 192. Then, it is injected into the cylindrical column 151. After transferring the liquid processing unit 100A from the liquid processing unit 100A to the liquid processing unit 100B over a certain period of time, the flow path is set so that the opening a and the opening b are connected to the three-way valve 171 in the liquid processing unit 100B.

このように本実施の形態に係る液体処理ユニット100を採用することによって、簡単に液体処理ユニット100内の筒状カラムに残留する溶媒を移充填できるので、液体処理ユニット100の交換が容易になると共に、無駄なく溶媒を処理することができるようになる。   As described above, by employing the liquid processing unit 100 according to the present embodiment, the solvent remaining in the cylindrical column in the liquid processing unit 100 can be easily transferred and filled, so that the liquid processing unit 100 can be easily replaced. At the same time, the solvent can be processed without waste.

また、本実施の形態における脱気及び脱水の場合には、上で述べたように他の液体処理ユニット100Bの筒状カラム151に移充填するのが最も好ましいが、筒状カラム151乃至153の目的や充填物によっては、対応する筒状カラムに移充填するような方法も採用できる。すなわち、液体処理ユニット100Aの筒状カラム151のみの残留溶媒を、液体処理ユニット100Bの筒状カラム151に移充填し、液体処理ユニット100Aの筒状カラム152のみの残留溶媒を、液体処理ユニット100Bの筒状カラム152に移充填し、液体処理ユニット100Aの筒状カラム153のみの残留溶媒を、液体処理ユニット100Bの筒状カラム153に移充填することも可能である。これは、各対応筒状カラムの下部接続部に接続されている3方バルブを切り替えるだけで行うことができる。さらに、移充填元筒状カラムと移充填先筒状カラムの組み合わせは、任意に選択することができる。   Further, in the case of deaeration and dehydration in the present embodiment, as described above, it is most preferable to transfer and fill the cylindrical column 151 of the other liquid processing unit 100B, but the cylindrical columns 151 to 153 Depending on the purpose and packing, a method of transferring and packing into a corresponding cylindrical column can also be adopted. That is, the residual solvent only in the cylindrical column 151 of the liquid processing unit 100A is transferred to the cylindrical column 151 of the liquid processing unit 100B, and the residual solvent only in the cylindrical column 152 of the liquid processing unit 100A is transferred to the liquid processing unit 100B. It is also possible to transfer and charge the residual solvent of only the cylindrical column 153 of the liquid processing unit 100A to the cylindrical column 153 of the liquid processing unit 100B. This can be done by simply switching the three-way valve connected to the lower connection of each corresponding cylindrical column. Furthermore, the combination of the transfer-packing source cylindrical column and the transfer-packaging destination cylindrical column can be arbitrarily selected.

なお、液体処理ユニット100の交換は、溶媒を移充填するのではなく、単に溶媒を排出することでも可能である。図8Cを用いて、液体処理ユニットを、溶媒を単に排出することにより交換する際の操作について説明する。即ち、図8Cに示すように、液体処理ユニット100を交換する際には、溶媒移充填の場合と同様に3方バルブ171乃至176の流路を設定する。即ち、3方バルブ171乃至173において開口b及びcを接続するように流路を設定し、さらに3方バルブ174乃至176において開口a及びbを接続するように流路を設定する。そうすると、ガスボンベ200から、ガス配管130、カプラ111、逆止弁116、減圧弁117、及び配管193を介してガスが3方バルブ174乃至176に供給され、さらに3方バルブ171乃至173における開口bからcへの流路によって筒状カラム151乃至153に上から供給される。このように、ガスにより筒状カラム151乃至153の上から下に加圧することによって、筒状カラム151乃至153内の溶媒を押し出す。押し出された溶媒は、3方バルブ171乃至173、配管191、カプラ192を介して排出される。次に、3方バルブ171乃至176を開口a乃至cの何れとも接続しないように流路を閉じる。そして、筒状カラム151乃至153を外し、新たな筒状カラム151乃至153を夫々所定の位置に接続する。   The replacement of the liquid processing unit 100 can be performed by simply discharging the solvent instead of transferring the solvent. The operation when the liquid processing unit is replaced by simply discharging the solvent will be described with reference to FIG. 8C. That is, as shown in FIG. 8C, when the liquid processing unit 100 is replaced, the flow paths of the three-way valves 171 to 176 are set as in the case of solvent transfer filling. That is, the flow paths are set so that the openings b and c are connected in the three-way valves 171 to 173, and the flow paths are set so that the openings a and b are connected in the three-way valves 174 to 176. Then, gas is supplied from the gas cylinder 200 to the three-way valves 174 to 176 through the gas pipe 130, the coupler 111, the check valve 116, the pressure reducing valve 117, and the pipe 193, and the openings b in the three-way valves 171 to 173 are further provided. To c are supplied to the cylindrical columns 151 to 153 from above. In this manner, the solvent in the cylindrical columns 151 to 153 is pushed out by pressurizing the cylindrical columns 151 to 153 from above with gas. The extruded solvent is discharged through the three-way valves 171 to 173, the pipe 191 and the coupler 192. Next, the flow path is closed so that the three-way valves 171 to 176 are not connected to any of the openings a to c. Then, the cylindrical columns 151 to 153 are removed, and new cylindrical columns 151 to 153 are connected to predetermined positions, respectively.

尚、新たな筒状カラム151乃至153を所定の位置に接続する際は、予め配管内及びバルブ内にガスを供給することにより除去された空気及び水分が再度配管内及びバルブ内に吸着するのを防ぐため、接続される各筒状カラムは、陽圧状態にガス充填された状態に保持されたものを用いるのが好ましい。   Note that when new cylindrical columns 151 to 153 are connected to predetermined positions, air and moisture removed by supplying gas into the pipe and the valve in advance are adsorbed in the pipe and the valve again. In order to prevent this, it is preferable to use a cylindrical column to be connected that is held in a gas-filled state under a positive pressure.

また、排出するだけであれば、ガスで筒状カラム151乃至153内の残留溶媒を押し出す必要がない場合もある。すなわち、バルブ174乃至176については操作しないようにしても良いし、単に空気が流通するように開口部を接続するようにしてもよい。   In addition, if it is only discharged, it may not be necessary to push out the residual solvent in the cylindrical columns 151 to 153 with gas. That is, the valves 174 to 176 may not be operated, or the openings may be connected so that air flows.

このように、各筒状カラムに対応して下部接続部に3方バルブを設けて、当該3方バルブによって溶媒の移動経路(例えば系統とも呼ぶ)を切り替えることによって、筒状カラムを直列に接続して所望の作用を溶媒に対して施したり、任意の筒状カラムの残留溶媒を容易に排出できる。なお、各筒状カラムに対応して上部接続部に3方バルブを設けることにより、残留溶媒をガスによって押し出すことができ、他の液体処理ユニットに移充填することもできるようになる。   In this way, a cylindrical column is connected in series by providing a three-way valve in the lower connection portion corresponding to each cylindrical column and switching the solvent movement path (for example, also called a system) by the three-way valve. Thus, a desired action can be applied to the solvent, or the residual solvent of any cylindrical column can be easily discharged. In addition, by providing a three-way valve in the upper connection portion corresponding to each cylindrical column, the residual solvent can be pushed out by gas and can be transferred and filled into other liquid processing units.

また、液体処理ユニット100Bの筒状カラム151乃至153や流路を予め不活性ガス等で置換しておけば、ユニット交換の際にカラムや流路に残留する例えば空気や水(水蒸気)等を除去する等の操作を行うことなく交換が可能となるため目的の流路を設定するだけで直ちに使用可能となる。   Further, if the cylindrical columns 151 to 153 and the flow path of the liquid processing unit 100B are replaced with an inert gas or the like in advance, for example, air or water (water vapor) remaining in the column or the flow path when the unit is replaced. Since replacement is possible without performing an operation such as removal, it can be used immediately by setting a target flow path.

以上本発明の実施の形態を説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、配管には図示していないカプラを各所に設けて、簡単に抜き差しできるようにすることによって、液体処理ユニットの交換をより簡単にすることができるようになる。   Although the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to this. For example, it is possible to more easily replace the liquid processing unit by providing couplers (not shown) on the piping so that they can be easily inserted and removed.

その他、処理すべき液体の特質や、希望する処理の内容によって、上で述べたメンテナンス性を向上する構成要素以外の構成要素は、追加されたり、除去されたりする。   In addition, components other than the components that improve the maintainability described above are added or removed depending on the characteristics of the liquid to be processed and the content of the desired processing.

さらに、本実施の形態における液体処理ユニットを複数連結して使用する際の実施の形態を図9A、9B及び10に示す。   Furthermore, FIG. 9A, 9B, and 10 show an embodiment when a plurality of liquid processing units in the present embodiment are connected and used.

図9Aを用いて、本実施の形態における2つの液体処理ユニットを直列して連結する構成について説明する。即ち、液体処理ユニット100C中の複数の筒状カラムのうちの最後の筒状カラム側(例えば図8Cであれば筒状カラム153に相当)のフィルタ195の先に設けたカプラ196と他の液体処理ユニット100D中の複数の筒状カラムのうちの最初の筒状カラム側(例えば図8Cであれば筒状カラム151に相当)に設けたカプラ197を配管198を介して接続する。   A configuration in which two liquid processing units in this embodiment are connected in series will be described with reference to FIG. 9A. In other words, the coupler 196 provided at the end of the filter 195 on the last cylindrical column side (for example, the cylindrical column 153 in FIG. 8C) of the plurality of cylindrical columns in the liquid processing unit 100C and other liquids. A coupler 197 provided on the first cylindrical column side (for example, corresponding to the cylindrical column 151 in FIG. 8C) among the plurality of cylindrical columns in the processing unit 100D is connected via a pipe 198.

また、溶媒キャニスター400に接続された液体配管402は、液体処理ユニット100C中の複数の筒状カラムのうちの最初の筒状カラム側(例えば図8Cであれば筒状カラム151に相当)に設けられたカプラ197に接続されている。   Further, the liquid pipe 402 connected to the solvent canister 400 is provided on the first cylindrical column side (for example, corresponding to the cylindrical column 151 in FIG. 8C) among the plurality of cylindrical columns in the liquid processing unit 100C. Connected to the coupler 197.

さらに、2つのユニットの何れか1つにガスボンベを接続すればよいが、2つの液体処理ユニット共にガスボンベを接続してもよい。真空ポンプの接続もガスボンベと同様に行えばよい。   Furthermore, a gas cylinder may be connected to any one of the two units, but a gas cylinder may be connected to both of the two liquid processing units. The vacuum pump can be connected in the same manner as the gas cylinder.

さらにまた、液体処理ユニット100Cと100Dにおける複数の筒状カラムは、液体処理ユニットにつき同一でも異なっていてもよい。   Furthermore, the plurality of cylindrical columns in the liquid processing units 100C and 100D may be the same or different for each liquid processing unit.

尚、各液体処理ユニットには、逆止弁と減圧弁は必ずしも必要ないが、少なくとも最後のユニット100Dにはあった方が好ましい。   Each liquid processing unit does not necessarily require a check valve and a pressure reducing valve, but it is preferable that the liquid processing unit be at least in the last unit 100D.

次に、図9Bを用いて、本実施の形態における2つの液体処理ユニットを並列して連結する構成例について説明する。即ち、液体処理ユニット100Cの複数の筒状カラムのうち最初の筒状カラム側に設けられたカプラ196と、溶媒キャニスター400aを液体配管402を介して接続すると共に、液体処理ユニット100D中の複数の筒状カラムのうち最初の筒状カラム側に設けられたカプラ196と溶媒キャニスター400bを液体配管402を介して接続する。ガスボンベ及び真空ポンプの1セットは、図1に従って各液体処理ユニットと接続させればよい。   Next, a configuration example in which two liquid processing units in the present embodiment are connected in parallel will be described with reference to FIG. 9B. That is, the coupler 196 provided on the first cylindrical column side of the plurality of cylindrical columns of the liquid processing unit 100C and the solvent canister 400a are connected via the liquid pipe 402, and a plurality of the liquid processing units 100D in the liquid processing unit 100D are connected. A coupler 196 provided on the first cylindrical column side of the cylindrical column and the solvent canister 400 b are connected via a liquid pipe 402. One set of gas cylinder and vacuum pump may be connected to each liquid processing unit according to FIG.

さらに、図10を用いて、本実施の形態における3つの液体処理ユニットを並列して連結した構成例について説明する。即ち、液体処理ユニット100Eの複数の筒状カラムのうち最初の筒状カラム側に設けられたカプラ196と、溶媒キャニスター400cを液体配管402を介して接続し、液体処理ユニット100Fの複数の筒状カラムのうち最初の筒状カラム側に設けられたカプラ196と、溶媒キャニスター400dを液体配管402を介して接続し、液体処理ユニット100Gの複数の筒状カラムのうち最初の筒状カラム側に設けられたカプラ196と、溶媒キャニスター400eを液体配管402を介して接続する。溶媒キャニスター400c乃至400eには、異なる溶媒が貯蔵されている。また、3つの液体処理ユニットには、1つのガスボンベと1つの真空ポンプを接続する。さらに、各液体処理ユニットには、逆止弁と減圧弁を設けている。   Furthermore, a configuration example in which three liquid processing units in the present embodiment are connected in parallel will be described with reference to FIG. That is, the coupler 196 provided on the first cylindrical column side of the plurality of cylindrical columns of the liquid processing unit 100E and the solvent canister 400c are connected via the liquid pipe 402, and the plurality of cylindrical shapes of the liquid processing unit 100F are connected. The coupler 196 provided on the first cylindrical column side of the column is connected to the solvent canister 400d via the liquid pipe 402, and provided on the first cylindrical column side among the plurality of cylindrical columns of the liquid processing unit 100G. The coupled coupler 196 and the solvent canister 400e are connected through the liquid pipe 402. Different solvents are stored in the solvent canisters 400c to 400e. Further, one gas cylinder and one vacuum pump are connected to the three liquid processing units. Further, each liquid processing unit is provided with a check valve and a pressure reducing valve.

本実施の形態をまとめると以下のとおりになる。   This embodiment is summarized as follows.

すなわち、本実施の形態における液体処理ユニットは、各々内部に液体に対して所定の作用を及ぼす充填物が充填されている複数の筒状カラムと、ガスによって液体の貯蔵部を加圧することによって供給される液体を複数の筒状カラムを直列に通過させ、充填物による所定の作用後の液体を採取抽出する第1の系統と、複数の筒状カラムの各々から液体を排出する第2の系統とを切り替える複数のバルブとを有する。   In other words, the liquid processing unit in the present embodiment is supplied by pressurizing a plurality of cylindrical columns each filled with a filler that has a predetermined action on the liquid, and a liquid storage unit with gas. A first system for allowing the liquid to pass through a plurality of cylindrical columns in series, collecting and extracting the liquid after a predetermined action by the packing, and a second system for discharging the liquid from each of the plurality of cylindrical columns And a plurality of valves for switching between.

また、上で述べた複数のバルブは、第2の系統に切り替えた場合に、上記ガスを複数の筒状カラムに対して液体の排出方向に供給するためのバルブを含むようにしてもよい。   The plurality of valves described above may include a valve for supplying the gas to the plurality of cylindrical columns in the liquid discharge direction when switching to the second system.

なお、上記ガスの供給部と液体の貯蔵部との間の経路に、逆止弁及び減圧弁を介在させるようにしてもよい。また、複数の筒状カラムの封止部にメタルガスケットフランジを含むようにしてもよい。   Note that a check valve and a pressure reducing valve may be interposed in the path between the gas supply unit and the liquid storage unit. Moreover, you may make it include a metal gasket flange in the sealing part of a some cylindrical column.

さらに、複数の筒状カラムに充填される充填物が、筒状カラム毎に異なるものであるようにしてもよい。   Furthermore, the packings filled in the plurality of cylindrical columns may be different for each cylindrical column.

また、第2の系統の配管端部に、他の液体処理ユニットの第2の系統に接続するためのカプラが設けられているようにしてもよい。   Further, a coupler for connecting to the second system of another liquid processing unit may be provided at the pipe end of the second system.

このように、本実施の形態における液体処理ユニットはユニット単位での交換が可能となるため、液体処理ユニットを交換する際に、新たな他の液体処理ユニット中の筒状カラム内や流路等を例えば不活性ガスで予め置換しておけば、新しい液体処理ユニットに不活性ガスボンベと真空ポンプを連結するだけで直ちに液体処理を行うことが可能となり、操作がより簡便となる。   As described above, since the liquid processing unit in the present embodiment can be replaced in units, when replacing the liquid processing unit, the inside of the cylindrical column, the flow path, etc. in another new liquid processing unit If, for example, the gas is previously replaced with an inert gas, liquid treatment can be performed immediately by simply connecting an inert gas cylinder and a vacuum pump to a new liquid treatment unit, and the operation becomes simpler.

また、複数の液体処理ユニットを直列又は並列に連結して使用してもよい。複数の液体処理ユニットを連結して用いることにより、効率的に液体を処理することができる。   A plurality of liquid processing units may be connected in series or in parallel. By connecting and using a plurality of liquid processing units, the liquid can be processed efficiently.

複数の液体処理ユニットを直列に連結する場合、例えば液体処理ユニットの第1の系統と他の液体処理ユニットの第1の系統を接続すればよい。この際、液体処理ユニット中の複数の筒状カラムのうち最初の筒状カラムが有する第1の系統と液体の貯蔵部(例えば溶媒キャニスター)との間の経路をカプラで結合し、更に複数の液体処理ユニットの何れか1つ(好ましくは溶媒キャニスターと直接接続されている液体処理ユニット若しくは全ての液体処理ユニット)にガスを接続するように設定しておけば、複数の液体処理ユニット間の第1系統同士を容易に接続可能となる。真空ポンプについてもガスと同様に複数の液体処理ユニットの何れか1つ(好ましくは、液体を採取する側の液体処理ユニット若しくは全ての液体処理ユニット)と接続するよう設定しておけばよい。   When a plurality of liquid processing units are connected in series, for example, a first system of the liquid processing unit and a first system of another liquid processing unit may be connected. At this time, a path between the first system of the first cylindrical column among the plurality of cylindrical columns in the liquid processing unit and the liquid storage unit (for example, a solvent canister) is coupled by a coupler, If the gas is set to be connected to any one of the liquid processing units (preferably the liquid processing unit directly connected to the solvent canister or all the liquid processing units), the process between the plurality of liquid processing units is performed. One system can be easily connected. Similarly to the gas, the vacuum pump may be set to be connected to any one of a plurality of liquid processing units (preferably, the liquid processing unit on the liquid collecting side or all liquid processing units).

直列に連結された複数の液体処理ユニットにおける複数の筒状カラムは、各液体処理ユニット単位で筒状カラム毎に同一或いは異なるものであってもよい。   The plurality of cylindrical columns in the plurality of liquid processing units connected in series may be the same or different for each cylindrical column in each liquid processing unit.

また、直列に連結された複数の液体処理ユニットのうち少なくともガスと接続させる液体処理ユニットには、ガスの供給部と液体の貯蔵部との間の経路に、逆止弁及び減圧弁を介在させるようにするのが好ましい。   In addition, a check valve and a pressure reducing valve are interposed in a path between the gas supply unit and the liquid storage unit in at least the liquid processing unit connected to the gas among the plurality of liquid processing units connected in series. It is preferable to do so.

複数の液体処理ユニットを並列で連結して用いる場合は、例えば液体処理ユニット毎に適当な液体の貯蔵部と接続すればよい。   When a plurality of liquid processing units are connected in parallel, for example, each liquid processing unit may be connected to an appropriate liquid storage unit.

並列に連結された複数の液体処理ユニットで処理する液体は液体処理ユニット毎に同じでも異なるものであってもよい。複数の液体処理ユニットで同じ液体を処理する場合は、1つの液体貯蔵部と全ての液体処理ユニットを複数の経路を介して接続してもよいし、液体処理ユニット毎にユニット数と同じ数の液体貯蔵部との間の経路を夫々の液体処理ユニットと個々別々に接続させてもよい。また、複数の液体処理ユニットで異なる液体を処理する場合は、液体処理ユニット毎にユニット数と同じ数の異なる液体貯蔵部との間の経路を夫々の液体処理ユニットと個々別々に接続させればよい。ガスボンベと真空ポンプとのセットは、各液体処理ユニットに接続させればよい。   The liquid to be processed by the plurality of liquid processing units connected in parallel may be the same or different for each liquid processing unit. When processing the same liquid with a plurality of liquid processing units, one liquid storage unit and all the liquid processing units may be connected through a plurality of paths, or the same number of units as each liquid processing unit. The path between the liquid storage units may be individually connected to each liquid processing unit. In addition, when different liquids are processed by a plurality of liquid processing units, a path between the liquid storage units having the same number as the number of units for each liquid processing unit may be connected to each liquid processing unit individually. Good. What is necessary is just to connect the set of a gas cylinder and a vacuum pump to each liquid processing unit.

並列に連結された複数の液体処理ユニットにおける複数の筒状カラムは、各液体処理ユニットにつき、同一或いは異なるものであってもよい   The plurality of cylindrical columns in the plurality of liquid processing units connected in parallel may be the same or different for each liquid processing unit.

このように、本実施の形態における液体処理ユニットは、当該液体処理ユニットを複数連結して用いることも可能である。尚、このように、複数の液体処理ユニットを並列に連結させる場合であっても、使用する不活性ガスボンベ及び真空ポンプは夫々1つあればよく、夫々の液体処理ユニットに分岐させて配管すればよく、その接続にはカプラを用いるのが好ましい。   Thus, the liquid processing unit in the present embodiment can be used by connecting a plurality of the liquid processing units. Even when a plurality of liquid processing units are connected in parallel as described above, only one inert gas cylinder and a vacuum pump need be used. A coupler is preferably used for the connection.

本発明の実施の形態に係る装置全体の概要図である。It is a schematic diagram of the whole apparatus concerning an embodiment of the invention. 本発明の実施の形態に係る液体処理ユニットを含む装置全体の構成図である。It is a block diagram of the whole apparatus containing the liquid processing unit which concerns on embodiment of this invention. 液体処理ユニットの前処理のための操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation for the pre-processing of a liquid processing unit. 液体処理ユニットの前処理のための操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation for the pre-processing of a liquid processing unit. 液体処理ユニットの前処理のための操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation for the pre-processing of a liquid processing unit. 液体処理ユニットの前処理のための操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation for the pre-processing of a liquid processing unit. 液体処理ユニットの前処理のための操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation for the pre-processing of a liquid processing unit. 液体処理ユニットの前処理のための操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation for the pre-processing of a liquid processing unit. 液体処理ユニットから処理された溶媒を抽出する際の操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation at the time of extracting the solvent processed from the liquid processing unit. 液体処理ユニットから残留溶媒を移充填する際の操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation at the time of transferring and filling a residual solvent from a liquid processing unit. 液体処理ユニットから残留溶媒を移充填する際の操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation at the time of transferring and filling a residual solvent from a liquid processing unit. 液体処理ユニットから残留溶媒を排出する際の操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation at the time of discharging | emitting residual solvent from a liquid processing unit. 2つの液体処理ユニットを直列に連結した場合の図である。It is a figure at the time of connecting two liquid processing units in series. 2つの液体処理ユニットを並列に連結した場合の図である。It is a figure at the time of connecting two liquid processing units in parallel. 3つの液体処理ユニットを並列に連結し、異なる3つの溶媒を処理する場合の図である。It is a figure in the case of connecting three liquid processing units in parallel and processing three different solvents.

符号の説明Explanation of symbols

100,100A,100B,100C,100D,100E,100F,100G 液体処理ユニット 110 主操作盤
111,112,196,197 カプラ
113,114,115,171,172,173,174,175,176 3方バルブ
116,118 逆止弁 117 減圧弁
120 連成計
130 ガス配管 140 真空配管
131 ガラス容器 132 シリンジ
151,152,153 筒状カラム
200 ガスボンベ 300 真空ポンプ
400,400a,400b,400c,400d,400e 溶媒キャニスター
401 ガス配管 402 液体配管
161,162,191,193,194,198 配管
192 カラム内溶媒移充填用カプラ 195 フィルタ
100, 100A, 100B, 100C, 100D, 100E, 100F, 100G Liquid processing unit 110 Main operation panel 111, 112, 196, 197 Coupler 113, 114, 115, 171, 172, 173, 174, 175, 176 Three-way valve 116, 118 Check valve 117 Pressure reducing valve 120 Compound meter 130 Gas pipe 140 Vacuum pipe 131 Glass container 132 Syringe 151, 152, 153 Cylindrical column 200 Gas cylinder 300 Vacuum pump 400, 400a, 400b, 400c, 400d, 400e Solvent canister 401 Gas piping 402 Liquid piping 161, 162, 191, 193, 194, 198 Piping 192 Solvent transfer packing coupler in column 195 Filter

Claims (6)

液体処理ユニットであって、
各々内部に前記液体に対して所定の作用を及ぼす充填物が充填されている複数の筒状カラムと、
ガスによって前記液体の貯蔵部を加圧することによって供給される前記液体を前記複数の筒状カラムを直列に通過させ、前記充填物による前記所定の作用後の前記液体を採取する第1の系統と、前記複数の筒状カラムの各々から前記液体を排出する第2の系統とを切り替える複数のバルブと、
を有する液体処理ユニット。
A liquid processing unit,
A plurality of cylindrical columns each filled with a packing that has a predetermined effect on the liquid;
A first system for passing the liquid supplied by pressurizing the liquid reservoir with gas through the plurality of cylindrical columns in series, and collecting the liquid after the predetermined action by the packing; A plurality of valves for switching between a second system for discharging the liquid from each of the plurality of cylindrical columns;
A liquid processing unit.
前記複数のバルブが、
前記第2の系統に切り替えた場合に、前記ガスを前記複数の筒状カラムに対して前記液体の排出方向に供給するためのバルブ
をさらに含む請求項1記載の液体処理ユニット。
The plurality of valves are
The liquid processing unit according to claim 1, further comprising a valve for supplying the gas in the liquid discharge direction to the plurality of cylindrical columns when the second system is switched.
前記ガスの供給部と前記液体の貯蔵部との間の経路に、逆止弁及び減圧弁を介在させる請求項1記載の液体処理ユニット。   The liquid processing unit according to claim 1, wherein a check valve and a pressure reducing valve are interposed in a path between the gas supply unit and the liquid storage unit. 前記複数の筒状カラムの封止部にメタルガスケットフランジを含む
請求項1記載の液体処理ユニット。
The liquid processing unit according to claim 1, wherein a metal gasket flange is included in a sealing portion of the plurality of cylindrical columns.
前記複数の筒状カラムに充填される充填物が、前記筒状カラム毎に異なるものである
請求項1記載の液体処理ユニット。
The liquid processing unit according to claim 1, wherein a filling material filled in the plurality of cylindrical columns is different for each of the cylindrical columns.
前記第2の系統の配管端部に、他の前記液体処理ユニットの前記第2の系統に接続するためのカプラが設けられている
請求項2記載の液体処理ユニット。
The liquid processing unit according to claim 2, wherein a coupler for connecting to the second system of the other liquid processing unit is provided at a pipe end of the second system.
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