JP2010064909A - Method for processing surface layer of diamond - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ダイヤモンドの表層加工方法に関する。 The present invention relates to a diamond surface layer processing method.
ダイヤモンドは、砥石や工具のみならず、次世代半導体材料(パワーデバイス、高温デバイス、耐放射線デバイス)、電子放出材料(蛍光管、電子線源)、光学材料(マイクロレンズアレイ)、MEMS(Micro Electro Mechanical Systemあるいはマイクロマシン)用
材料などとして注目されている。近年、気相合成法により多結晶および単結晶の大型ダイヤモンド板が製造されるようになり、上述の応用は現実性が増している。これらの応用は、ダイヤモンドのもつ優れた物性、たとえば5.5eVという大きなバンドギャップ、電子お
よび正孔の大きな移動度、負性電子親和力(水素終端表面)、物質中最高の硬度、化学的安定性などの特性を利用しようとするものである。
Diamond is not only a grindstone and a tool, but also next-generation semiconductor materials (power devices, high-temperature devices, radiation-resistant devices), electron-emitting materials (fluorescent tubes, electron beam sources), optical materials (microlens arrays), MEMS (Micro Electro It is attracting attention as a material for mechanical systems or micromachines. In recent years, large-scale polycrystalline and single-crystal diamond plates have been produced by vapor phase synthesis, and the above-mentioned application has become more realistic. These applications include the excellent physical properties of diamond, such as a large band gap of 5.5 eV, large mobility of electrons and holes, negative electron affinity (hydrogen-terminated surface), the highest hardness in materials, and chemical stability. It is intended to use the characteristics of.
ダイヤモンドを上記した各種のデバイス材料として用いるためには、その用途に応じて、ダイヤモンドの表面微細加工が必要となる。通常、ダイヤモンドの微細加工方法としては、従来のシリコン半導体製造技術を改良した方法が適用されており、リソグラフィーによるマスク形成とドライエッチングが主要な方法である。しかしながら、エッチングによって微細加工を行う方法では、エッチング面に意図しない表面突起や表面荒れが発生しやすく、より平滑な加工面を形成できる方法が望まれている。 In order to use diamond as the above-described various device materials, surface fine processing of diamond is required depending on its use. Usually, as a microfabrication method of diamond, a method in which a conventional silicon semiconductor manufacturing technique is improved is applied, and mask formation by lithography and dry etching are the main methods. However, in the method of performing microfabrication by etching, an unintended surface protrusion or surface roughness tends to occur on the etched surface, and a method capable of forming a smoother processed surface is desired.
例えば、下記特許文献1には、エッチング工程とエッチング面のクリーニング工程の処理条件を選択することによって平坦なエッチング面を形成する方法が開示されている。更に、下記特許文献2には、ダイヤモンド表面にダイヤモンドと異なる材料からなる平坦な被膜を形成した後、イオン注入を行ってダイヤモンド変質層を形成し、この変質層をエッチングして除去することによって、ダイヤモンドを平坦化する方法が記載されている。しかしながら、これらの方法では、最終的には表面層を最表面から順次エッチングして除去するため、エッチングプロセス中に発生しやすい突起などを抑制することは困難である。
本発明は上記した従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、ダイヤモンドの表面を任意の形状に加工できるダイヤモンドの表層加工方法であって、比較的簡易な方法によって、平坦性に優れた加工部分を形成できる方法を提供することである。 The present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and the main purpose thereof is a diamond surface layer processing method capable of processing the surface of the diamond into an arbitrary shape, and a relatively simple method. An object of the present invention is to provide a method capable of forming a processed portion having excellent flatness.
本発明者は、上記した目的を達成すべく鋭意研究を重ねてきた。その結果、処理対象のダイヤモンドの表面上に、目的とする加工面の凸部に対応するパターンの遮蔽層を形成した後、この面上からイオン注入してダイヤモンド中に非ダイヤモンド層を形成する方法によれば、遮蔽層が形成されたダイヤモンド表面と同様の形状を有する非ダイヤモンド層がダイヤモンドの表面近傍に形成されることを見出した。そして、非ダイヤモンド層を加熱してグラファイト化させた後、エッチングすることによって、非ダイヤモンド層より表層部分がダイヤモンドの本体から容易に分離され、遮蔽層が形成されたダイヤモンド表面に対応する形状に分離面のダイヤモンドを加工できることを見出した。そして、この様にして加工されたダイヤモンドの加工面は、表面から順次エッチングして加工された面と比較
すると、非常に平坦性に優れたものとなり、各種の用途に有効に利用できることを見出した。更に、このような方法で加工したダイヤモンドについては、イオン注入及び加熱を行ってグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成した後、その表面にダイヤモンドを成長させ、その後、非ダイヤモンド層をエッチングすることによって、成長したダイヤモンドを含む表層部分を容易に分離することができ、分離された表層部分の分離面は、基板となるダイヤモンド表面の形状を反転した形状であって、平坦性に優れたものとなり、各種の用途に有効に利用できることを見出した。本発明は、これらの知見に基づいて完成されたものである。
The present inventor has intensively studied to achieve the above-described object. As a result, after forming a shielding layer having a pattern corresponding to the convex portion of the target processed surface on the surface of the diamond to be processed, a non-diamond layer is formed in the diamond by ion implantation from the surface. According to the present invention, it has been found that a non-diamond layer having the same shape as the diamond surface on which the shielding layer is formed is formed in the vicinity of the diamond surface. Then, the non-diamond layer is heated to be graphitized, and then etched to easily separate the surface layer portion from the diamond main body from the non-diamond layer and to form a shape corresponding to the diamond surface on which the shielding layer is formed. We found that diamonds on the surface can be processed. And, it was found that the processed surface of the diamond processed in this way is very excellent in flatness compared to the surface processed by etching sequentially from the surface, and can be effectively used for various applications. . Furthermore, for diamond processed by such a method, by performing ion implantation and heating to form a graphitized non-diamond layer, diamond is grown on the surface, and then the non-diamond layer is etched, The surface layer portion containing the grown diamond can be easily separated, and the separation surface of the separated surface layer portion is a shape obtained by inverting the shape of the diamond surface serving as a substrate, and has excellent flatness. It has been found that it can be used effectively for various purposes. The present invention has been completed based on these findings.
即ち、本発明は、下記のダイヤモンドの表層加工方法を提供するものである。
1. 下記(1)〜(3)の工程を含むダイヤモンドの表層加工方法:
(1) 処理対象のダイヤモンドの表面に、目的とするダイヤモンド加工面の凸部に対応する形状の遮蔽層を形成する工程、
(2) 上記(1)工程で遮蔽層を形成したダイヤモンドの表面からイオン注入を行い、その後、加熱してダイヤモンドの表面近傍にグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成する工程、
(3) グラファイト化した非ダイヤモンド層をエッチングして、該非ダイヤモンド層より表層部分を分離する工程。
2. 遮断層を形成する材料が、セラミック材料、ガラス材料又は金属材料であり、非ダイヤモンド層をエッチングする方法が、電気化学エッチング法である上記項1に記載の方法。
3. 下記の工程を含むダイヤモンド成長層の分離方法:
(1) 表面に凸部が形成されたダイヤモンドにイオン注入を行い、その後加熱してダイヤモンドの表面近傍にグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成する工程、
(2) 非ダイヤモンド層を形成したダイヤモンドの表面に気相合成法によってダイヤモンドを成長させる工程、
(3) 上記(2)工程でダイヤモンドを成長させた後、非ダイヤモンド層をエッチングして、ダイヤモンド成長層を含む表層部分を分離する工程。
4. 上記項3に記載のダイヤモンド成長層の分離方法において、(2)工程でダイヤモンドを成長させる際に、(1)工程における非ダイヤモンド層をグラファイト化するための加熱を同時に行う、ダイヤモンド成長層の分離方法。
5. 上記項3又は4に記載のダイヤモンド成長層の分離方法において、(1)工程で用いる表面に凸部が形成されたダイヤモンドが、請求項1又は2の方法で得られたダイヤモンドである、ダイヤモンド成長層の分離方法。
That is, the present invention provides the following diamond surface layer processing method.
1. Diamond surface layer processing method including the following steps (1) to (3):
(1) A step of forming a shielding layer having a shape corresponding to the convex portion of the target diamond processed surface on the surface of the diamond to be treated;
(2) A step of performing ion implantation from the surface of the diamond on which the shielding layer has been formed in the step (1), and then forming a non-diamond layer graphitized near the surface of the diamond by heating,
(3) A step of etching the graphitized non-diamond layer to separate a surface layer portion from the non-diamond layer.
2.
3. A method for separating a diamond growth layer including the following steps:
(1) A step of ion-implanting diamond having a convex portion formed on the surface and then heating to form a graphitized non-diamond layer near the surface of the diamond,
(2) a step of growing diamond on the surface of the diamond on which the non-diamond layer is formed by vapor phase synthesis;
(3) A step of growing a diamond in the step (2) and then etching a non-diamond layer to separate a surface layer portion including the diamond growth layer.
4). 4. The method for separating a diamond growth layer according to item 3, wherein when the diamond is grown in the step (2), heating for graphitizing the non-diamond layer in the step (1) is performed simultaneously. Method.
5). 5. The method for separating a diamond growth layer according to item 3 or 4, wherein the diamond having a convex portion formed on the surface used in step (1) is the diamond obtained by the method according to
以下、本発明の加工方法について具体的に説明する。 Hereinafter, the processing method of the present invention will be specifically described.
処理対象とするダイヤモンド
本発明の加工方法の処理対象となるダイヤモンドは、特に限定されるものではなく、例えば、天然のダイヤモンド、高圧合成法によって人工的に製造されたバルク単結晶からなるダイヤモンド、気相合成法によって基板等の上に形成された多結晶ダイヤモンドまたは単結晶ダイヤモンド、ナノダイヤモンド等の各種のダイヤモンドを処理対象とすることができる。更に、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)も本発明の処理対象のダイヤモンド
に含まれる。
Diamond to be processed by the processing method of the diamond present invention to be processed is not particularly limited, for example, natural diamond, diamond consisting of artificially produced bulk single crystal by high pressure synthesis, gas Various diamonds such as polycrystalline diamond, single crystal diamond, and nano diamond formed on a substrate or the like by a phase synthesis method can be processed. Furthermore, diamond-like carbon (DLC) is also included in the diamond to be treated of the present invention.
(1)ダイヤモンドの表層加工方法
以下、本発明の表層加工方法の概略を示す図1を参照して、本発明方法について詳細に説明する。
(1) Diamond surface layer processing method Hereinafter, the method of the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1 showing the outline of the surface layer processing method of the present invention.
(i)遮断層の形成工程:
まず、図1(a)に示す様に、処置対象とするダイヤモンドの表面上に、目的とする加工面の表面形状に対応するパターンで遮蔽層を形成する。即ち、最終的に目的とするダイヤモンド加工面の表面形状に応じて、凸部となる部分について遮蔽層を形成すればよい。
(I) Blocking layer forming step:
First, as shown in FIG. 1A, a shielding layer is formed on the surface of the diamond to be treated with a pattern corresponding to the target surface shape of the processed surface. That is, a shielding layer may be formed on a portion that becomes a convex portion according to the final surface shape of the diamond processed surface.
遮蔽層を形成する材料としては、イオン注入によって飛散、減量、変形等を生じない材料であれば良く、例えば、SiO2 、Al2O3等のガラス材料、セラミックス材料;Fe、Ni、Au、Ptなどの金属材料等を用いることができる。特に、イオン注入深さ(飛程と呼ばれる)がダイヤモンドと同一の材料を用いれば、後述するイオン注入工程において、遮蔽層と同一形状の非ダイヤモンド層を形成することが可能となる。 更に、ダイヤモンド自
体を遮蔽層の材料として用いることも可能である。
The material for forming the shielding layer may be any material that does not cause scattering, weight loss, deformation or the like by ion implantation. For example, glass materials such as SiO 2 and Al 2 O 3 , ceramic materials; Fe, Ni, Au, A metal material such as Pt can be used. In particular, if a material having the same ion implantation depth (called a range) as that of diamond is used, a non-diamond layer having the same shape as the shielding layer can be formed in an ion implantation process described later. Further, diamond itself can be used as a material for the shielding layer.
遮蔽層を形成する方法については特に限定的ではなく、使用する遮蔽層の材料に応じて、目的とする形状、及び厚さの遮蔽層を形成できる方法を採用すればよい。例えば、真空蒸着、スパッタリング、プラズマCVD、スピンコート、ディップコートなどの薄膜作製方
法を用いて薄膜を作製し、一般的なフォトリソグラフィー方法を用いてパターニングする等の方法を適用できる。
The method for forming the shielding layer is not particularly limited, and a method that can form a shielding layer having a desired shape and thickness may be employed depending on the material of the shielding layer to be used. For example, a method of forming a thin film using a thin film manufacturing method such as vacuum deposition, sputtering, plasma CVD, spin coating, dip coating, and patterning using a general photolithography method can be applied.
遮蔽層の厚さについては、後述するイオン注入の際に、使用する材料に応じて決まる注入イオンの飛程に基づいて決めればよい。即ち、遮断層の材料としてダイヤモンドを用いる場合には、遮断層を形成した部分の注入イオンの飛程は、遮断層を形成していない部分と同一であることから、後述する方法でイオン注入を行うことによって、遮断層を形成したダイヤモンド表面の形状と同一の形状の非ダイヤモンド層を形成することができる。また、遮断層を形成した部分の注入イオンの飛程が、遮断層を形成していない部分と比較して短くなる材料を用いて遮断層を形成する場合には、イオン注入によって形成される非ダイヤモンド層の凸部の高さは、遮断層によって形成された凸部と比較すると高くなる。これらの点を考慮して、使用する遮断層の材料の種類に応じて、目的とする形状の非ダイヤモンド層が形成されるように遮断層の厚さを決定すればよい。 The thickness of the shielding layer may be determined based on the range of implanted ions determined according to the material to be used during ion implantation described later. That is, when diamond is used as the material of the blocking layer, the range of implanted ions in the portion where the blocking layer is formed is the same as the portion where the blocking layer is not formed. By doing so, it is possible to form a non-diamond layer having the same shape as that of the diamond surface on which the blocking layer is formed. In addition, when the blocking layer is formed using a material in which the range of the implanted ions in the portion where the blocking layer is formed is shorter than that in the portion where the blocking layer is not formed, The height of the convex portion of the diamond layer is higher than that of the convex portion formed by the blocking layer. In consideration of these points, the thickness of the barrier layer may be determined so that a non-diamond layer having a desired shape is formed according to the type of the material of the barrier layer used.
(ii) 非ダイヤモンド層の形成工程:
次いで、遮断層を形成したダイヤモンド面上からイオン注入を行う。イオン注入法は、試料に高速のイオンを照射する方法であり、一般的には所望の元素をイオン化して取り出し、これに電圧を印加して電界により加速した後、質量分離して所定のエネルギーを持ったイオンを試料に照射することにより行うが、プラズマの中に試料を浸漬し、試料に負の高電圧パルスを加えることによりプラズマ中の正イオンを誘引するプラズマイオン注入法により行ってもよい。注入イオンとしては、例えば炭素、酸素、アルゴン、ヘリウム、プロトンなどを用いることができる。
(Ii) Non-diamond layer forming process:
Next, ion implantation is performed from the diamond surface on which the blocking layer is formed. The ion implantation method is a method of irradiating a sample with high-speed ions. In general, a desired element is ionized and extracted, and a voltage is applied to the sample to accelerate it by an electric field, followed by mass separation and a predetermined energy. This is performed by irradiating the sample with ions with a plasma, but it can also be performed by plasma ion implantation that induces positive ions in the plasma by immersing the sample in plasma and applying a negative high voltage pulse to the sample. Good. As the implanted ions, for example, carbon, oxygen, argon, helium, proton, or the like can be used.
イオンの注入エネルギーは、一般的なイオン注入で用いられる10 keV〜10 MeV程度の範囲でよい。注入イオンは、イオンの種類とエネルギー、およびイオン注入される材料の種類によって決まる注入深さ(飛程)を中心に一定の幅を持って分布する。試料の損傷はイオンが停止する飛程近傍が最大になるが、飛程近傍より表面側でもイオンが通過することにより一定程度の損傷を受ける。これら飛程や損傷の度合いは、SRIMコードのようなモンテカルロシミュレーションコードによって計算・予測することができる。 The ion implantation energy may be in the range of about 10 keV to 10 MeV used in general ion implantation. The implanted ions are distributed with a certain width around an implantation depth (range) determined by the kind and energy of ions and the kind of material into which ions are implanted. Although the damage to the sample is maximized in the vicinity of the range where the ions are stopped, the ions are damaged to some extent by passing the ions on the surface side from the vicinity of the range. The range and the degree of damage can be calculated and predicted by a Monte Carlo simulation code such as SRIM code.
遮断層を形成したダイヤモンドにイオン注入を行うことにより、照射量がある一定量を超えると、イオンの飛程近傍より表面側で結晶構造が変質し、ダイヤモンド構造が破壊されて非ダイヤモンド層が形成される。 By ion-implanting diamond with a blocking layer, if the irradiation dose exceeds a certain amount, the crystal structure is altered on the surface side from the vicinity of the ion range, and the diamond structure is destroyed and a non-diamond layer is formed. Is done.
形成される非ダイヤモンド層の深さや厚さは、使用するイオンの種類、注入エネルギー、照射量、イオン注入される材料の種類などによって異なるので、これらの条件について
は、イオンの飛程近傍において分離可能な非ダイヤモンド層が形成されるように決めればよい。通常は、注入されたイオンの原子濃度が最も高い部分について、原子濃度が1x1020
atoms/cm3程度以上であることが好ましく、確実に非ダイヤモンド層を形成するためには1x1021 atoms/cm3程度、すなわちはじき出し損傷量で1 dpa以上であることが好ましい。
The depth and thickness of the non-diamond layer to be formed vary depending on the type of ions used, implantation energy, dose, type of material to be ion implanted, etc., so these conditions are separated in the vicinity of the ion range. What is necessary is just to determine that the possible non-diamond layer is formed. Normally, the atomic concentration is 1x10 20 for the portion with the highest atomic concentration of implanted ions.
It is preferably about atoms / cm 3 or more, and in order to reliably form a non-diamond layer, it is preferably about 1 × 10 21 atoms / cm 3 , that is, the amount of breakage damage is 1 dpa or more.
例えば、炭素イオンを注入エネルギー3 MeVで注入する場合には、イオンの照射量は、1x1016 ions/cm2〜1x1017 ions/cm2程度とすればよい。この場合、イオンの照射量が多くなりすぎると、表面の結晶性が悪化し、一方、照射量が少なすぎると、非ダイヤモンド層が十分に形成されず、表層部分の分離が困難となる。 For example, when carbon ions are implanted at an implantation energy of 3 MeV, the ion irradiation amount may be approximately 1 × 10 16 ions / cm 2 to 1 × 10 17 ions / cm 2 . In this case, if the ion irradiation amount is too large, the surface crystallinity is deteriorated. On the other hand, if the ion irradiation amount is too small, the non-diamond layer is not sufficiently formed, and separation of the surface layer portion becomes difficult.
上記した方法でイオン注入を行うことによって、図1(b)に示すように、遮蔽層が形成されたダイヤモンド表面と同様の凹凸形状を有する非ダイヤモンド層が、処理対象のダイヤモンドの表面近傍に形成される。 By performing ion implantation by the above-described method, as shown in FIG. 1B, a non-diamond layer having the same uneven shape as the diamond surface on which the shielding layer is formed is formed in the vicinity of the surface of the diamond to be treated. Is done.
次いで、イオン注入後、ダイヤモンドを真空中、還元性雰囲気、酸素を含まない不活性ガス雰囲気等の非酸化性雰囲気中で600℃以上の温度で熱処理することによって、非ダイヤモンド層のグラファイト化を進行させる。これにより、次工程でのエッチングが速く進行する。熱処理温度の上限はダイヤモンドがグラファイト化しはじめる温度となるが、通常、1200℃程度とすればよい。熱処理時間については、熱処理温度などの処理条件により異なるが、例えば、5分〜10時間程度とすればよい。 Next, after ion implantation, the diamond is heat treated at a temperature of 600 ° C. or higher in a non-oxidizing atmosphere such as a vacuum, a reducing atmosphere, or an inert gas atmosphere containing no oxygen, thereby proceeding to graphitize the non-diamond layer. Let Thereby, the etching in the next process proceeds quickly. The upper limit of the heat treatment temperature is the temperature at which diamond begins to graphitize, but it may usually be about 1200 ° C. About heat processing time, although it changes with processing conditions, such as heat processing temperature, what is necessary is just to be about 5 minutes-10 hours, for example.
(iii)非ダイヤモンド層のエッチング工程:
上記した方法で非ダイヤモンド層をグラフィト化した後、非ダイヤモンド層をエッチングして非ダイヤモンド層より表層部分を分離する。これにより、図1(c)に示すように、遮蔽層が形成されたダイヤモンド表面に対応する表面形状を有するダイヤモンドを得ることができる。この際、表層部分を分離した後のダイヤモンド表面において凸部が形成される位置は、遮断層が形成された位置と同じ位置になるが、凸部の高さについては、遮断層を形成する材料に応じて決まる注入イオンの飛程に対応するものとなる。即ち、遮断層を形成した部分の注入イオンの飛程が、遮断層を形成していない部分の飛程より短くなる場合には、表層を分離したダイヤモンド表面の凸部の高さは、遮断層が形成されたダイヤモンド表面の凸部の高さより大きくなり、遮断層を形成した部分の注入イオンの飛程が、遮断層を形成していない部分の飛程より長い場合には、加工後のダイヤモンド表面の凸部の高さは、遮断層が形成されたダイヤモンド表面の凸部の高さより小さくなる。
(Iii) Non-diamond layer etching process:
After the non-diamond layer is graphitized by the above-described method, the non-diamond layer is etched to separate the surface layer portion from the non-diamond layer. Thereby, as shown in FIG.1 (c), the diamond which has the surface shape corresponding to the diamond surface in which the shielding layer was formed can be obtained. At this time, the position where the convex portion is formed on the diamond surface after separating the surface layer portion is the same position as the position where the blocking layer is formed, but the height of the protruding portion is the material forming the blocking layer. This corresponds to the range of implanted ions determined according to the above. That is, when the range of the implanted ions in the portion where the blocking layer is formed is shorter than the range of the portion where the blocking layer is not formed, the height of the convex portion of the diamond surface separating the surface layer is the blocking layer If the distance of the implanted ions in the part where the blocking layer is formed is longer than that of the part where the blocking layer is not formed, the processed diamond The height of the convex portion on the surface is smaller than the height of the convex portion on the diamond surface on which the blocking layer is formed.
非ダイヤモンド層より表層部分を除去する方法については、特に限定的ではないが、例えば、電気化学エッチング、熱酸化、放電加工などの方法を適用できる。 The method for removing the surface layer portion from the non-diamond layer is not particularly limited. For example, methods such as electrochemical etching, thermal oxidation, and electrical discharge machining can be applied.
電気化学エッチングによって非ダイヤモンド層を取り除く方法としては、例えば、電解液の中に2個の電極を一定間隔を置いて設置し、非ダイヤモンド層を形成した単結晶ダイヤモンドを電解液中の電極間に置き、電極間に直流電圧を印加する方法を採用できる。電解液としては、純水が望ましい。電極材料は導電性を有するものであれば特に制限はないが、化学的に安定な白金、グラファイトなどの電極が望ましい。電極間隔隔および印加電圧は、最もエッチングが速く進むように設定すればよい。電解液の中の電界強度は通常100〜300 V/cm程度であればよい。 As a method for removing the non-diamond layer by electrochemical etching, for example, two electrodes are placed in the electrolytic solution at regular intervals, and the single crystal diamond on which the non-diamond layer is formed is interposed between the electrodes in the electrolytic solution. A method of applying a DC voltage between the electrodes can be employed. As the electrolytic solution, pure water is desirable. The electrode material is not particularly limited as long as it has conductivity, but a chemically stable electrode such as platinum or graphite is desirable. The electrode spacing and the applied voltage may be set so that etching proceeds most rapidly. The electric field strength in the electrolytic solution is usually about 100 to 300 V / cm.
また、電気化学エッチングによって非ダイヤモンド層を取り除く方法において、交流電圧を印加してエッチングを行う方法によれば、大型の単結晶ダイヤモンドであっても、非ダイヤモンド層においてエッチングが結晶の内部にまで極めて速く進行し、非ダイヤモンド層より表面側のダイヤモンドを短時間に分離することが可能となる。 Also, in the method of removing the non-diamond layer by electrochemical etching, the etching is performed by applying an alternating voltage, and even in the case of a large single crystal diamond, the etching in the non-diamond layer is extremely difficult to reach the inside of the crystal. It progresses quickly and it becomes possible to separate the diamond on the surface side from the non-diamond layer in a short time.
交流電圧を印加する方法についても、電極間隔および印加電圧は、最もエッチングが速く進むように設定すればよいが、通常、印加電圧を電極間隔で割った電解液の中の電界強度は通常50〜10000V/cm程度とすることが好ましく、500〜10000V/cm程度とすることがよ
り好ましい。
As for the method of applying an alternating voltage, the electrode interval and the applied voltage may be set so that the etching proceeds the fastest. Usually, the electric field strength in the electrolyte obtained by dividing the applied voltage by the electrode interval is usually 50 to 50. It is preferably about 10000 V / cm, more preferably about 500 to 10,000 V / cm.
交流としては、商用の周波数60または50Hzの正弦波交流を用いるのが簡単であるが、同様の周波数成分をもてば、波形は特に正弦波に限るものではない。 As the alternating current, it is easy to use a commercial sine wave alternating current with a frequency of 60 or 50 Hz, but the waveform is not particularly limited to a sine wave as long as it has the same frequency component.
電解液として用いる純水は、比抵抗が高い(即ち、導電率が低い)ほうが高電圧を印加できるので都合がよい。一般の超純水装置を用いて得られる超純水は、18MΩ・cm程度と
いう十分に高い比抵抗を有するので、電解液として好適に使用できる。液温は低温のほうが高電圧を印加できるので都合がよい。実際上は室温でエッチングをはじめ、冷却しなければ80°程度まで昇温しても問題はない。
The pure water used as the electrolytic solution has a higher specific resistance (that is, a lower electrical conductivity) and is more convenient because a higher voltage can be applied. Ultrapure water obtained using a general ultrapure water device has a sufficiently high specific resistance of about 18 MΩ · cm, and can therefore be suitably used as an electrolytic solution. A low liquid temperature is convenient because a high voltage can be applied. In practice, etching is started at room temperature, and if it is not cooled, there is no problem even if the temperature is raised to about 80 °.
また、熱酸化で非ダイヤモンド層を取り除く方法としては、例えば、酸素雰囲気中で500〜900℃程度の高温に加熱し、酸化によって非ダイヤモンド層をエッチングすればよい。この際、エッチングがダイヤモンド内部まで進むと、結晶の外周から酸素が透過しにくくなるため、非ダイヤモンド層を形成するためのイオンとして酸素イオンを選択し、かつエッチングが起こるのに必要な照射量より十分に多量の酸素イオンを注入しておけば、エッチング時に酸素が非ダイヤモンド層の内部からも供給され、非ダイヤモンド層のエッチングをより速く進行させることができる。 Further, as a method of removing the non-diamond layer by thermal oxidation, for example, heating to a high temperature of about 500 to 900 ° C. in an oxygen atmosphere and etching the non-diamond layer by oxidation. At this time, if the etching proceeds to the inside of the diamond, oxygen does not easily permeate from the outer periphery of the crystal. Therefore, oxygen ions are selected as ions for forming the non-diamond layer, and more than the irradiation amount necessary for the etching to occur. If a sufficiently large amount of oxygen ions is implanted, oxygen is also supplied from the inside of the non-diamond layer during etching, so that the etching of the non-diamond layer can proceed faster.
さらに、グラファイト化が進んだ非ダイヤモンド層は導電性があるため、放電加工により切断(エッチング)することもできる。 Furthermore, since the non-diamond layer that has been graphitized has conductivity, it can be cut (etched) by electric discharge machining.
以上の方法によれば、非ダイヤモンド層より表層部分が容易に分離され、加工後のダイヤモンド表面は、上記(1)工程において遮断層を形成したダイヤモンド表面に対応する形状を有するものとなる。この方法によれば、ダイヤモンドの表層を加工する際に、加工部分に表面突起や表面荒れが生じ難く、平坦性に優れた加工面を形成できる。 According to the above method, the surface layer portion is easily separated from the non-diamond layer, and the diamond surface after processing has a shape corresponding to the diamond surface on which the blocking layer is formed in the step (1). According to this method, when processing the surface layer of diamond, it is difficult for surface protrusions and surface roughness to occur in the processed portion, and a processed surface with excellent flatness can be formed.
(2)ダイヤモンド成長層の分離加工方法
上記した方法で表層部分が加工されたダイヤモンドについては、更に、この表面からイオン注入を行って、ダイヤモンドの表面近傍に非ダイヤモンド層を形成した後、気相合成法によってダイヤモンド表面にダイヤモンドを成長させ、その後、非ダイヤモンド層をエッチングすることによって、気相合成によって成長したダイヤモンドを含む表層部分のダイヤモンドを、下層部分のダイヤモンドから分離することができる。
(2) Separation processing method of the diamond growth layer For the diamond whose surface layer portion is processed by the above-described method, further, ion implantation is performed from this surface to form a non-diamond layer in the vicinity of the diamond surface, and then the gas phase is formed. By growing diamond on the diamond surface by a synthesis method and then etching the non-diamond layer, the diamond in the surface layer portion containing diamond grown by vapor phase synthesis can be separated from the diamond in the lower layer portion.
以下、この方法について、図2を参照して具体的に説明する。
(i) 非ダイヤモンド層の形成工程:
処理対象とするダイヤモンドは、表面に凸部が形成されたダイヤモンドである。この様なダイヤモンドとしては、上記(1)項に記載した表層加工方法によって得られたダイヤモンドを使用できるが、これに限定されず、例えば、フォトリソグラフィー法によって所定のパターンを有するマスクを形成した後、ドライエッチング法等によって表面を微細加工したダイヤモンドなども使用できる。この場合、凸部とは、表面の最低面に対して相対的に高い部分をいう。従って、表面をエッチングして凹部を形成した場合には、非エッチング面は、凹部の底面に対して凸部となり、これも凸部を形成したダイヤモンドに含まれる。
Hereinafter, this method will be specifically described with reference to FIG.
(I) Non-diamond layer formation process:
The diamond to be treated is a diamond having convex portions formed on the surface. As such a diamond, a diamond obtained by the surface layer processing method described in the above section (1) can be used, but is not limited to this. For example, after forming a mask having a predetermined pattern by a photolithography method Also, diamond whose surface is finely processed by a dry etching method or the like can be used. In this case, a convex part means a relatively high part with respect to the lowest surface. Accordingly, when the concave portion is formed by etching the surface, the non-etched surface becomes a convex portion with respect to the bottom surface of the concave portion, and this is also included in the diamond on which the convex portion is formed.
まず、図2(a)及び(b)に示す様に、表面に凸部が形成されたダイヤモンドに対してイオン注入を行って非ダイヤモンド層を形成する。イオン注入の方法は、上記(1)(
ii)項に記載した方法と同様とすればよい。これにより、表面の凸部の形状と同様の形状を有する非ダイヤモンド層がダイヤモンドの表面近傍に形成される。
First, as shown in FIGS. 2A and 2B, a non-diamond layer is formed by performing ion implantation on diamond having convex portions formed on the surface. The ion implantation method is the above (1) (
The method may be the same as that described in section ii). As a result, a non-diamond layer having a shape similar to the shape of the convex portion on the surface is formed in the vicinity of the surface of the diamond.
次いで、上記(1)(ii)項に記載した方法と同様にして熱処理を行い、非ダイヤモンド層をグラファイト化させる。この熱処理は、例えば、後述するダイヤモンド成長用の気相合成装置を使って行うこともできる。この場合、例えば、ダイヤモンドの合成に通常用いられる水素ガス雰囲気中で、上記条件に従って熱処理を行えばよい。 Next, heat treatment is performed in the same manner as described in the above item (1) (ii) to graphitize the non-diamond layer. This heat treatment can be performed, for example, using a diamond growth gas phase synthesis apparatus described later. In this case, for example, heat treatment may be performed according to the above conditions in a hydrogen gas atmosphere usually used for diamond synthesis.
或いは、後述するダイヤモンド成長工程におけるダイヤモンド合成条件が十分高温であれば、ダイヤモンド合成中に非ダイヤモンド層のグラファイト化が進行するので、独立した加熱処理によるグラファイト化工程は不要である。 Alternatively, if the diamond synthesis conditions in the diamond growth step described later are sufficiently high, graphitization of the non-diamond layer proceeds during diamond synthesis, so that a graphitization step by independent heat treatment is unnecessary.
(ii) ダイヤモンド成長工程:
次いで、図2(c)に示すように、処理対象のダイヤモンドの表面に、ダイヤモンドを成長させる。ダイヤモンドの成長方法としては、気相合成法を採用することができる。気相合成法としては、特に限定はなく、例えば、マイクロ波プラズマCVD法、熱フィラメン
ト法、直流放電法などの公知の方法を適用できる。
(Ii) Diamond growth process:
Next, as shown in FIG. 2C, diamond is grown on the surface of the diamond to be treated. As a method for growing diamond, a vapor phase synthesis method can be employed. The gas phase synthesis method is not particularly limited, and for example, a known method such as a microwave plasma CVD method, a hot filament method, a direct current discharge method, or the like can be applied.
特に、マイクロ波プラズマCVD法によれば、高純度なダイヤモンド膜を成長させること
ができる。具体的な製造条件については特に限定はなく、公知の条件に従って、ダイヤモンドを成長させればよい。原料ガスとしては、例えば、メタンガスと水素ガスの混合ガスを用いることができ、更に、これに窒素ガスを加えることによって、成長速度が飛躍的に上昇するとともに、特に単結晶成長の場合は異常成長粒子や成長丘の発生を皆無にすることができる。
In particular, according to the microwave plasma CVD method, a high-purity diamond film can be grown. There are no particular limitations on the specific production conditions, and diamond may be grown according to known conditions. As the source gas, for example, a mixed gas of methane gas and hydrogen gas can be used, and further, by adding nitrogen gas to this, the growth rate is dramatically increased, and particularly in the case of single crystal growth, abnormal growth occurs. The generation of particles and growth hills can be eliminated.
具体的なダイヤモンド成長条件の一例を示すと、反応ガスとして用いる水素、メタン及び窒素の混合気体では、メタンは、水素供給量1モルに対して、0.01〜0.33モル程度となる比率で供給し、窒素は、メタン供給量1モルに対して、0.0005〜0.1モル程度となる比率で供給することが好ましい。また、プラズマCVD装置内の圧力は、通常、13.3〜40kPa程度とすればよい。マイクロ波としては、通常、2.45GHz、915MHz等の工業および科学用に許可された周波数のマイクロ波が使用される。マイクロ波電力は、特に限定的ではないが、通常、0.5〜5kW程度とればよい。この様な範囲内において、例えば、ダイヤモンド基板の温度が900〜1300℃程度となるように各条件を設定すればよい。また、このような温度に基板を保つことより、イオン注入により形成した非ダイヤモンド層のグラファイト化が促進される。 As an example of specific diamond growth conditions, in a mixed gas of hydrogen, methane, and nitrogen used as a reaction gas, methane has a ratio of about 0.01 to 0.33 mol with respect to 1 mol of hydrogen supply. The nitrogen is preferably supplied at a ratio of about 0.0005 to 0.1 mol per 1 mol of methane supplied. Moreover, what is necessary is just to usually set the pressure in a plasma CVD apparatus to about 13.3-40 kPa. As the microwave, a microwave having a frequency permitted for industrial and scientific use such as 2.45 GHz and 915 MHz is usually used. The microwave power is not particularly limited, but is usually about 0.5 to 5 kW. Within such a range, for example, each condition may be set so that the temperature of the diamond substrate is about 900 to 1300 ° C. In addition, maintaining the substrate at such a temperature promotes graphitization of the non-diamond layer formed by ion implantation.
(iii) 非ダイヤモンド層のエッチング工程:
次いで、非ダイヤモンド層をエッチングして非ダイヤモンド層より表層部分を分離する。これにより、図2(d)及び(e)に示すように、非ダイヤモンド層より表層側のダイヤモンド部分と気相合成によって成長したダイヤモンド部分を、非ダイヤモンド層より下層部分のダイヤモンドから分離することができる。非ダイヤモンド層のエッチング方法としては、上記(1)(iii)項に記載した方法と同様の方法を採用できる。
(Iii) Non-diamond layer etching process :
Next, the non-diamond layer is etched to separate the surface layer portion from the non-diamond layer. Thereby, as shown in FIGS. 2D and 2E, the diamond portion on the surface layer side from the non-diamond layer and the diamond portion grown by vapor phase synthesis can be separated from the diamond below the non-diamond layer. it can. As a method for etching the non-diamond layer, a method similar to the method described in the above item (1) (iii) can be adopted.
この方法によれば、図2(e)に示す非ダイヤモンド層より下層部分のダイヤモンドは、気相合成法によってダイヤモンドを成長させる前のダイヤモンドと同様の表面形状を有するものとなる。このダイヤモンドは、工具、砥石、電子デバイス用基板等の各種の用途に使用できるが、更に、上記(2)項に示すダイヤモンド成長層の分離方法における基板として繰り返し使用することもできる。 According to this method, the diamond in the lower layer than the non-diamond layer shown in FIG. 2 (e) has the same surface shape as that of the diamond before the diamond is grown by the vapor phase synthesis method. This diamond can be used for various applications such as a tool, a grindstone, and a substrate for electronic devices, but can also be used repeatedly as a substrate in the method for separating a diamond growth layer shown in the above item (2).
また、図2(d)に示す下層部分から分離されたダイヤモンド、即ち、非ダイヤモンド
層より表層側のダイヤモンド部分と気相合成によって成長したダイヤモンド部分を含むダイヤモンドについては、分離面の表面形状は、加工前のダイヤモンドの表面形状が反転したものとなる。この様にして得られるダイヤモンドについても、エッチング法によって表面を直接加工したダイヤモンドと比較すると加工面の平坦性に優れたものとなり、上記した各種の用途に有効に使用できる。
Further, for the diamond separated from the lower layer portion shown in FIG. 2D, that is, the diamond including the diamond portion on the surface layer side from the non-diamond layer and the diamond portion grown by vapor phase synthesis, the surface shape of the separation surface is The surface shape of the diamond before processing is reversed. The diamond obtained in this way also has excellent processed surface flatness compared to diamond whose surface is directly processed by an etching method, and can be used effectively for the various applications described above.
本発明のダイヤモンドの表層加工方法によれば、表面に遮断層を形成した後、イオン注入及び加熱を行い、形成された非ダイヤモンド層をエッチングするという比較的簡単な処理方法によって、ダイヤモンドの表面を任意の形状に加工することができる。また、加工面は良好な平坦性を有するものとなる。 According to the diamond surface layer processing method of the present invention, after forming a blocking layer on the surface, ion implantation and heating are performed, and the diamond surface is formed by a relatively simple processing method of etching the formed non-diamond layer. It can be processed into any shape. Further, the processed surface has good flatness.
また、本発明のダイヤモンド成長層の分離方法によれば、任意の表面形状を有するダイヤモンドを基板として、この表面に形成されたダイヤモンド成長層を簡単な方法で分離することができる。分離されたダイヤモンド成長層を含む表層部分は、平滑な分離面を形成すると共に、ダイヤモンド基板の形状を反転した表面形状を有するものとなる。 Further, according to the method for separating a diamond growth layer of the present invention, a diamond growth layer formed on a surface of a diamond having an arbitrary surface shape can be separated by a simple method. The surface layer portion including the separated diamond growth layer forms a smooth separation surface and has a surface shape obtained by inverting the shape of the diamond substrate.
本発明の方法によって加工されたダイヤモンドは、工具、光学部品、半導体素子、電子部品、モールド等の各種の用途に有効に用いることができる。 Diamond processed by the method of the present invention can be effectively used for various applications such as tools, optical components, semiconductor elements, electronic components, and molds.
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
実施例1
平坦に研磨された高温高圧合成の単結晶ダイヤモンド基材(3×3mm、厚さ0.5mm)上
にフォトリソグラフィー技術を用いて直径20μm、厚さ130nmの円柱状の複数のSiO2層を形成した。図3は、複数のSiO2層が形成されたダイヤモンド基板を模式的に示す平面と正面図である。図4は、SiO2層が形成された部分の断面形状をレーザー顕微鏡を用いて測定した結果を示すグラフである。
Example 1
A plurality of cylindrical SiO 2 layers having a diameter of 20 μm and a thickness of 130 nm were formed on a flat-polished single crystal diamond substrate (3 × 3 mm, thickness 0.5 mm) polished flat using a photolithographic technique. . FIG. 3 is a plan view and a front view schematically showing a diamond substrate on which a plurality of SiO 2 layers are formed. FIG. 4 is a graph showing the results of measuring the cross-sectional shape of the portion where the SiO 2 layer is formed using a laser microscope.
次いで、SiO2層を形成したダイヤモンド基材に、タンデム加速器を用いて、エネルギ
ー3MeVの炭素イオンをドーズ量2×1016個/cm2、室温にてイオン注入した。その後、こ
の基板をマイクロ波プラズマCVD装置内に配置し、水素プラズマによって1100℃に加熱し
、イオン注入層をグラファイト化させた。
Next, carbon ions with an energy of 3 MeV were ion-implanted at a room temperature at a dose of 2 × 10 16 ions / cm 2 using a tandem accelerator on the diamond base material on which the SiO 2 layer was formed. Thereafter, this substrate was placed in a microwave plasma CVD apparatus and heated to 1100 ° C. with hydrogen plasma to graphitize the ion implantation layer.
次いで、超純水400ccを入れたガラスビーカー中に、直径0.5mmの二本の白金電極を約5mm間隔で設置し、上記した試料を電極間にガラス板とテフロン(登録商標)テープを用いて固定し、印加電圧4kV(交流60Hz)の条件で電解エッチングを行ってグラファイト層を
エッチングすることにより、SiO2およびダイヤモンドからなる表層部分を分離した。液
温はエッチング開始時の25℃からエッチング中に上昇し、一時間後約80℃に達し、以降一定であった。
Next, in a glass beaker containing 400 cc of ultrapure water, two platinum electrodes with a diameter of 0.5 mm were placed at an interval of about 5 mm, and the above sample was placed between the electrodes using a glass plate and Teflon (registered trademark) tape. The surface layer portion made of SiO 2 and diamond was separated by fixing and etching the graphite layer by electrolytic etching under the condition of an applied voltage of 4 kV (
表層部分を分離した後のダイヤモンド基材の分離面では、SiO2層が形成されていた位置に対応する部分に凸部が形成されていた。図5は、ダイヤモンド基材の凸部が形成された部分の断面形状をレーザー顕微鏡を用いて計測した結果を示すグラフである。図5から明らかなように、加工後のダイヤモンド基材の表面では、SiO2層が形成されていた位置に対応する部分にSiO2層と同じ直径約20μmの凸部が形成されていることが確認できた。また、加工面の粗さは、加工前のダイヤモンド表面の粗さとほぼ同様であり、平坦な加工面が形成されていることが確認できた。 On the separation surface of the diamond base material after separating the surface layer portion, a convex portion was formed at a portion corresponding to the position where the SiO 2 layer was formed. FIG. 5 is a graph showing the results of measuring the cross-sectional shape of the portion of the diamond base material where the convex portions are formed using a laser microscope. As is clear from FIG. 5, on the surface of the diamond base material after processing, a protrusion having a diameter of about 20 μm, which is the same as that of the SiO 2 layer, is formed in a portion corresponding to the position where the SiO 2 layer was formed. It could be confirmed. Moreover, the roughness of the processed surface was almost the same as the roughness of the diamond surface before processing, and it was confirmed that a flat processed surface was formed.
実施例2
実施例1において凸部が形成されたダイヤモンド基材に対して、タンデム加速器を用いて、エネルギー3MeVの炭素イオンをドーズ量2×1016個/cm2、室温にてイオン注入した
。
Example 2
Using the tandem accelerator, carbon ions with an energy of 3 MeV were ion-implanted at a dose of 2 × 10 16 ions / cm 2 and at room temperature using the tandem accelerator.
この基材をマイクロ波プラズマCVD装置内に配置し、水素500sccmを供給し、圧力を160Torrに調整し、マイクロ波電力を印加してプラズマ化し、基材を1150℃に加熱して、イオ
ン注入層をグラファイト化し、さらに、メタン60sccm、窒素0.6sccmの原料ガスを導入し
、ダイヤモンドエピタキシャル成長を行った。ダイヤモンドエピタキシャル成長層の厚さは0.3mmであった。
This substrate is placed in a microwave plasma CVD apparatus, 500 sccm of hydrogen is supplied, the pressure is adjusted to 160 Torr, plasma is generated by applying microwave power, the substrate is heated to 1150 ° C., and the ion implantation layer Was graphitized, and further, a source gas of
次いで、この試料に対して、実施例1と同様にして、純水中にて電解エッチング法によってグラファイト層をエッチングして、グラファイト層より表層部分を分離した。 Next, the graphite layer was etched on the sample in the same manner as in Example 1 by electrolytic etching in pure water to separate the surface layer portion from the graphite layer.
分離された表層部分では、下層部との分離面は、ダイヤモンド基材の凸部に対応する部分が凹部となっていた。図6は、分離された表層部分の凹部が形成された部分の断面形状をレーザー顕微鏡を用いて計測した結果を示すグラフである。図6から明らかなように、ダイヤモンド基材の凸部に対応する部分に、凸部と同様の直径20μmの凹部が形成されていることが確認できた。また、表層部分を分離した後のダイヤモンド基材の分離面では、処理対象のダイヤモンド表面に凸部が形成されていた位置に対応する部分に、同様の形状の凸部が形成されていた。図7は、分離後のダイヤモンド基材の分離面の凸部が形成された部分の断面形状をレーザー顕微鏡を用いて計測した結果を示すグラフである。図7から明らかなように、処理対象のダイヤモンド表面に凸部が形成されていた位置に対応する部分に、直径約20μmの凸部が形成されていることが確認できる。また、分離面については、分離された表層部分及びダイヤモンド基材部分のいずれについても、加工前のダイヤモンド表面の粗さとほぼ同様であり、平坦な加工面が形成されていることが確認できた。 In the separated surface layer part, the part corresponding to the convex part of the diamond base material was a concave part on the separation surface from the lower layer part. FIG. 6 is a graph showing the result of measuring the cross-sectional shape of the portion where the concave portion of the separated surface layer portion is formed using a laser microscope. As is clear from FIG. 6, it was confirmed that a concave portion having a diameter of 20 μm similar to the convex portion was formed in the portion corresponding to the convex portion of the diamond base material. Further, on the separation surface of the diamond base material after separating the surface layer portion, a convex portion having the same shape was formed at a portion corresponding to the position where the convex portion was formed on the diamond surface to be processed. FIG. 7 is a graph showing the result of measuring the cross-sectional shape of the portion where the convex portion of the separation surface of the diamond base material after separation was formed using a laser microscope. As is apparent from FIG. 7, it can be confirmed that a convex portion having a diameter of about 20 μm is formed in a portion corresponding to the position where the convex portion is formed on the diamond surface to be processed. Moreover, about the separated surface, it was confirmed that both the separated surface layer portion and the diamond base material portion had almost the same roughness as the diamond surface before processing, and a flat processed surface was formed.
Claims (5)
(1) 処理対象のダイヤモンドの表面に、目的とするダイヤモンド加工面の凸部に対応する形状の遮蔽層を形成する工程、
(2) 上記(1)工程で遮蔽層を形成したダイヤモンドの表面からイオン注入を行い、その後、加熱してダイヤモンドの表面近傍にグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成する工程、
(3) グラファイト化した非ダイヤモンド層をエッチングして、該非ダイヤモンド層より表層部分を分離する工程。 Diamond surface layer processing method including the following steps (1) to (3):
(1) A step of forming a shielding layer having a shape corresponding to the convex portion of the target diamond processed surface on the surface of the diamond to be treated;
(2) A step of performing ion implantation from the surface of the diamond on which the shielding layer has been formed in the step (1), and then forming a non-diamond layer graphitized near the surface of the diamond by heating,
(3) A step of etching the graphitized non-diamond layer to separate a surface layer portion from the non-diamond layer.
(1) 表面に凸部が形成されたダイヤモンドにイオン注入を行い、その後加熱してダイヤモンドの表面近傍にグラファイト化した非ダイヤモンド層を形成する工程、
(2) 非ダイヤモンド層を形成したダイヤモンドの表面に気相合成法によってダイヤモンドを成長させる工程、
(3) 上記(2)工程でダイヤモンドを成長させた後、非ダイヤモンド層をエッチングして、ダイヤモンド成長層を含む表層部分を分離する工程。 A method for separating a diamond growth layer including the following steps:
(1) A step of ion-implanting diamond having a convex portion formed on the surface and then heating to form a graphitized non-diamond layer near the surface of the diamond,
(2) a step of growing diamond on the surface of the diamond on which the non-diamond layer is formed by vapor phase synthesis;
(3) A step of growing a diamond in the step (2) and then etching a non-diamond layer to separate a surface layer portion including the diamond growth layer.
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019035437A1 (en) * | 2017-08-15 | 2019-02-21 | 住友電気工業株式会社 | Body obtained by processing solid carbon-containing material and producing method thereof |
WO2021192502A1 (en) * | 2020-03-24 | 2021-09-30 | 株式会社Screenホールディングス | Substrate processing method and substrate processing device |
US11518680B2 (en) | 2017-08-15 | 2022-12-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Body obtained by processing solid carbon-containing material, producing method thereof, and producing apparatus thereof |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104630899B (en) * | 2015-01-17 | 2017-09-22 | 王宏兴 | The separation method of diamond layer |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0741388A (en) * | 1993-03-10 | 1995-02-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Method for flattening and polishing diamond |
JP2002226290A (en) * | 2000-11-29 | 2002-08-14 | Japan Fine Ceramics Center | Method for manufacturing diamond work piece and diamond work piece |
JP2005187243A (en) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Kurita Water Ind Ltd | Method for processing diamond |
JP2007112637A (en) * | 2005-10-18 | 2007-05-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Method for processing diamond |
JP2007258242A (en) * | 2006-03-20 | 2007-10-04 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Diamond structure and its working method |
JP2008031503A (en) * | 2006-07-27 | 2008-02-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Method for manufacturing single-crystal substrate having off-angle |
WO2008029736A1 (en) * | 2006-09-04 | 2008-03-13 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method for separating surface layer or growth layer of diamond |
JP2008526682A (en) * | 2005-01-11 | 2008-07-24 | アポロ ダイヤモンド,インク | Diamond medical device |
-
2008
- 2008-09-09 JP JP2008230522A patent/JP5142282B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0741388A (en) * | 1993-03-10 | 1995-02-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Method for flattening and polishing diamond |
JP2002226290A (en) * | 2000-11-29 | 2002-08-14 | Japan Fine Ceramics Center | Method for manufacturing diamond work piece and diamond work piece |
JP2005187243A (en) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Kurita Water Ind Ltd | Method for processing diamond |
JP2008526682A (en) * | 2005-01-11 | 2008-07-24 | アポロ ダイヤモンド,インク | Diamond medical device |
JP2007112637A (en) * | 2005-10-18 | 2007-05-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Method for processing diamond |
JP2007258242A (en) * | 2006-03-20 | 2007-10-04 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Diamond structure and its working method |
JP2008031503A (en) * | 2006-07-27 | 2008-02-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Method for manufacturing single-crystal substrate having off-angle |
WO2008029736A1 (en) * | 2006-09-04 | 2008-03-13 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method for separating surface layer or growth layer of diamond |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019035437A1 (en) * | 2017-08-15 | 2019-02-21 | 住友電気工業株式会社 | Body obtained by processing solid carbon-containing material and producing method thereof |
CN111032931A (en) * | 2017-08-15 | 2020-04-17 | 住友电气工业株式会社 | Processed body of solid carbon-containing material and method for producing same |
JPWO2019035437A1 (en) * | 2017-08-15 | 2020-09-03 | 住友電気工業株式会社 | Solid carbon-containing material processed product and its manufacturing method |
JP7099462B2 (en) | 2017-08-15 | 2022-07-12 | 住友電気工業株式会社 | Solid carbon-containing material processed product and its manufacturing method |
US11518680B2 (en) | 2017-08-15 | 2022-12-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Body obtained by processing solid carbon-containing material, producing method thereof, and producing apparatus thereof |
US11629104B2 (en) | 2017-08-15 | 2023-04-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Body obtained by processing solid carbon-containing material and producing method thereof |
WO2021192502A1 (en) * | 2020-03-24 | 2021-09-30 | 株式会社Screenホールディングス | Substrate processing method and substrate processing device |
TWI791186B (en) * | 2020-03-24 | 2023-02-01 | 日商斯庫林集團股份有限公司 | Substrate processing method and substrate processing apparatus |
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Publication number | Publication date |
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