JP2010037540A - 発光ナノシート及びこれを用いた蛍光照明体、太陽電池及びカラーディスプレー。 - Google Patents
発光ナノシート及びこれを用いた蛍光照明体、太陽電池及びカラーディスプレー。 Download PDFInfo
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Abstract
本発明は、新たな発光ナノシートを提供することを目的とし、また、その発光ナノシートの用途を提供することを課題とした。
【解決手段】
上記課題を解決するために発光ナノシートは、ペロブスカイト型八面体結晶が面状に結合してなるナノシートであって、前記八面体結晶のそれぞれがシート面に対して垂直な方向に3段重ねとなった3重結晶状シート構造を有し、段重ねとなった八面体結晶間に発光中心となる元素が固溶されてなることを特徴とする手段を用いた。
【選択図】なし
Description
特許文献1に示すように、ナノシート間に発光中心元素(イオン)を保持するものが知られている(図8(a)参照)が、これでは、励起源からのエネルギーが充分には活用されなかった。
このため、図8(b)に示すようなナノシート内に発光中心元素を固溶化したものが望まれるに到った。
発光中心を結晶構造内に取り込むことによってホストであるナノシートから発光中心への励起エネルギーの遷移がナノシートで発光中心等を挟み込んだものよりも効率的である。
また、ホストであるナノシートから発光中心への励起エネルギーの遷移に水などの媒介を必要としないので温度や湿度に対して安定した発光特性が得られることが確認できた。
これは、おそらく、励起源からの変換効率がシングルタイプ(図8(b)に示す)ペロブスカイト型ナノシートに比べ遙かに向上するととともに、変化しても発光色に関係しない要素までもが大幅に向上して、発光色に影響を与えることになったのではないかと思われる。
ともあれ、単純な機能向上では解しがたい新たな現象が生じているものであり、新たな発光物質として認識すべきものである。
また、ペロブスカイト型には、実施例に示すようなタンタル酸化物の他に二オブ酸を用いたものも同様な発光体となることが周知である。この周知技術からすれば、下記実施例の原材料をタンタル酸から二オブ酸に変えることで、ダブルペロブスカイト型(3重結晶シート構造)の二オブ酸化物ナノシートを得ることができ、希土類イオンの種類を変えることによって様々な発光色が得られるようにすることは容易になしえることである。
これらの物質においてAのタンタルに対する元素組成比は、2が基本であるが、電気化学的な反応や酸処理などを行うことによってペロブスカイト型構造を維持しつつ、Aサイトの元素量を減少(16モル%まで減)、または増加(22.5モル%まで増)出来ることが非特許文献6および7に報告された公知事実である。この公知事実からすれば、ダブルペロブスカイト型ニオブおよびタンタル酸化物発光ナノシート中のAサイト元素の増減も容易になしえるものである。
下記実施例は、従来周知のシングルペロブスカイト型に対し、ダブルペロブスカイト型において、発光中心元素を含有させることが可能であることを明らかにしており、その原理からすればそれがトリプル以上でも適用することに困難性がないことより、当該従来技術からすれば、トリプルペロブスカイト型や更に前記八面体結晶が段重となったペロブスカイト型ナノシート中の八面体結晶間に発光中心となる元素を固溶したものも容易になしえるものである。
原子質量の大きなタンタルやニオブの酸化物をホストとして用いることによって、その重い元素の効果による励起エネルギーの格子振動による消費を抑えられることが容易に予想される。これによって、効率の良い励起エネルギーから発光エネルギーへの変換が出来る。
シリコン系の太陽電池ではその光吸収の最大値は700から900nmの付近にあるので、紫外線を遠赤色(704nm)に変換できるA2Ta3O10(A=アルカリ金属、アルカリ土類金属またはEu)発光ナノシートは光電気変換を効率化するためのフィルターに活用できる。
以上要するに、本発明は、下記実施例と、これによって得られた知見を容易に適用した各種の変更例の全てを含むものである。
Euを発光中心として結晶構造内に含んだダブルペロブスカイト型タンタル酸化物発光ナノシートは3つのプロセスによって合成される。まず、第一前駆体となるダブルペロブスカイト型タンタル酸化物K(K1.5Eu0.5)Ta3O10は原材料であるK2CO3,Eu2O3、そしてTa2O5の粉末体を5:1:3の比率で混合した後、白金坩堝に入れ摂氏1225度で固相反応させることによって得られる。
この第一前駆体K(K1.5Eu0.5)Ta3O10を2M程度の硝酸と3日間室温で反応させることによって、第一前駆体中のアルカリ金属をHにイオン交換した酸性固体である第二前駆体に変化させる。最後にこの第二前駆体と体積の大きなアルカリ性分子であるテトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAOH)の水溶液を1週間室温で攪拌反応させ層状酸化物前駆体の一層一層を剥離する。
このことによってEu発光中心を結晶構造内に含んだタブルペロブスカイト型タンタル酸化物発光ナノシートである(K1.5Eu0.5)Ta3O10は得られる。
一例として(K1.5Eu0.5)Ta3O10ナノシートの合成を示したが、従来周知の技術からすれば、他のA2Ta3O10(A=アルカリ金属(Li,Na,K,Rb,Cs)、アルカリ土類金属または希土類であり、それらとTaとOには欠損があってもよい)ナノシートに関しても同様な方法で得られるとするのに何ら困難はない。
上記の条件で合成した実験番号1の(K1.5Eu0.5)Ta3O10ナノシートの凝縮体中の元素組成をEPMAによって評価した結果K:Eu:Taの元素組成比が1.5:0.5:3であることから、このナノシートの組成は(K1.5Eu0.5)Ta3O10であることが確認された。
また、合成されたナノシートはコロイド状に溶液に拡散していることが、そのチンダル効果から確認された(図1)。さらに放射光X線を用いた面内X線回折実験の結果、このナノシートがバルク前駆体のペロブスカイト系構造を維持していることが確認された(図2)。そして透過型電子顕微鏡を用いたナノシートの形状観察では、均一の厚さを持ったナノシートが形成されていることが確認され、制限視野電子線回折の結果、得られたナノシートは前駆体のペロブスカイト系構造を維持していることが確認された(図3)。原子間力顕微鏡での形状観察ではこのナノシートが2.4(2)nmの均一の厚さであることが確認された(図4)。ナノシートサスペンションを遠心機で凝縮したもののX線回折は(K1.5Eu0.5)Ta3O10タンタルダブルペロブスカイト構造をモデルとして計算された回折と良く一致していることから、このナノシートはタンタルダブルペロブスカイト構造を持つことが確認された(図5)。
図6では704nm(遠赤色)近傍で最強発光高度を持つ(K1.5Eu0.5)Ta3O10ナノシートの蛍光特性を示す。他の多くのEu発光中心を含む発光物質は5D0から7F2という遷移による612nm近傍での赤色発光が最強強度となっているが、(K1.5Eu0.5)Ta3O10ナノシートではEu3+の5D0から7F4という高波長側での遷移による遠赤色発光が最強強度となっている。最強発光強度が得られる発光波長は、発光中心が取り込まれるホストの構造や構成する原子の種類に依存することから、(K1.5Eu0.5)Ta3O10ナノシートにおける遠赤色発光はタンタルダブルペロブスカイト型ナノシートホストにEu発光中心を取り入れたことによって得られた特性と言える。また、(K1.5Eu0.5)Ta3O10ナノシートの励起スペクトルからは、Eu3+発光中心の直接励起より314nm付近でのナノシートホストの励起による発光の方がはるかに発光効率が高いことが確認された。さらに、このナノシートでは肉眼で確認できるほどの光度の発光が得られる(図7)。
既存のニオブやタンタルペロブスカイト型酸化物ナノシートはニオブまたはタンタルと酸素によって構成されている八面体がシートと垂直な方向に2つ積層している(シングルペロブスカイト)構造(図8(b)参照)を持っている。
((a)Eu3+発光中心を酸化物ナノシート間に既存のタイプの発光物質。本実施例のものは八面体がシートと垂直な方向に3つ積層している(ダブルペロブスカイト)構造を持っている(図8(c)参照)。物質の特性は構造に高く依存するので本発明のダブルペロブスカイト型酸化物ナノシート(Eu3+発光中心をドープしたダブルペロブスカイト型酸化物ナノシート:(K1.5Eu0.5)Ta3O10)は、既存のシングルペロブスカイト型ナノシート(Eu3+発光中心をドープしたシングルペロブスカイト型酸化物ナノシート:Eu0.56Ta2O7)とは異なった物性を示す可能性があると推測できる。
実際に同じ励起源(波長314nmの光)によりEu3+発光中心をドープしたシングルペロブスカイト型ナノシートは615nm付近(図9(a))の赤色発光を示すが、本実施例のダブルシングルペロブスカイト型ナノシートにEu3+発光中心をドープしたものでは704nm付近の遠赤色発光(図9(b))を示す。
Claims (5)
- ペロブスカイト型八面体結晶が面状に結合してなるナノシートであって、前記八面体結晶のそれぞれがシート面に対して垂直な方向に3段以上の重構造となった多重結晶シート構造を有し、段重ねとなった八面体結晶間に発光中心となる元素が固溶されてなることを特徴とする発光ナノシート。
- 請求項1に記載の発光ナノシートにおいて、前記ペロブスカイト型八面体結晶はタンタル酸化物またはニオブ酸化物よりなり、前記発光中心元素は希土類元素であることを特徴とする発光ナノシート。
- 励起源からの励起エネルギーを受けて、所定波長の可視光を発する蛍光体からなる蛍光照明体であって、前記蛍光体が、請求項1又は2に記載の発光ナノシートであることを特徴とする蛍光照明体。
- 光を受けて発電する光電変換素子を用い、前記光電変換素子の受光面側に太陽光を励起源とし、太陽光とは異なる波長の光を発光する光フィルターが設けてある太陽電池であって、前記光フィルターとして、請求項1又は2に記載の発光ナノシートよりなることを特徴とする太陽電池。
- 互いに異なる励起源からの異なる励起エネルギーを受けて相互に異なる色に発光する発光体からなるカラーディスプレーであって、前記発光体が前記請求項1又は2に記載の発光ナノシート又は、これと他のナノシート若しくは他の発光体との組合せにより構成されていることを特徴とするカラーディスプレー
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