JP2010037142A - Method and apparatus for producing single crystal silicon - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、単結晶シリコンの製造方法及び製造装置に関するものである。 The present invention relates to a method and an apparatus for manufacturing single crystal silicon.
半導体基板等に用いられる単結晶シリコンは、一般的にチョクラルスキー法(以下、CZ法という)により製造されている。
CZ法は、高耐圧気密チャンバ内に配置した石英製の坩堝内に多結晶シリコンを入れて、石英坩堝内の多結晶シリコンを加熱溶融し、石英坩堝の上方に配置されたシードチャックにシード(種結晶)を取り付けるとともにこのシードを石英坩堝内のシリコン融液に浸漬し、シード及び石英坩堝を回転させながらシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させるようになっている(例えば、特許文献1参照。)。
Single crystal silicon used for a semiconductor substrate or the like is generally manufactured by the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method).
In the CZ method, polycrystalline silicon is placed in a quartz crucible placed in a high pressure-tight airtight chamber, the polycrystalline silicon in the quartz crucible is heated and melted, and seeds are placed on a seed chuck placed above the quartz crucible ( A seed crystal is attached and the seed is immersed in a silicon melt in a quartz crucible, and the seed is pulled while the seed and the quartz crucible are rotated to grow single crystal silicon (for example, see Patent Document 1). .)
このようなCZ法における単結晶シリコンの製造方法において、大きな単結晶シリコンを得る場合、単結晶シリコンの長手方向に直交する断面が大きな直径の円になるようにシードの引き上げ速度等が制御されていた。
また、近年、多結晶シリコンの製造も多く行われるようになり、多結晶シリコンの製造においては、例えば、特許文献2に示されるような鋳込みによる製造が行われている。
In recent years, many polycrystalline silicons have been manufactured. In the manufacturing of polycrystalline silicon, for example, manufacturing by casting as shown in Patent Document 2 is performed.
しかしながら、上記方法により製造された単結晶シリコンは略円柱状であるために、スライスしてシリコンウェーハとした場合の形状は円形となり、例えば、太陽電池等の矩形の製品を製造する場合には外周を切断除去して矩形にする必要があり、その結果、多くの端材が発生して材料歩留まりが低下するとともに端材として発生したシリコンを溶解して再び単結晶シリコンにしようとすると、単結晶シリコンを切断する際に酸化、生成されたSiO2が混入してリサイクルしにくいという問題があった。
また、単結晶シリコンの外周に上記端材に相当する部分が多く形成されると石英坩堝内での結晶成長において、単結晶シリコンの長さが短くなり生産性が低下するという問題があった。
However, since the single crystal silicon manufactured by the above method is substantially cylindrical, the shape when sliced into a silicon wafer is circular. For example, when manufacturing a rectangular product such as a solar cell, the outer periphery It is necessary to cut and remove the material into a rectangular shape. As a result, a lot of milling material is generated and the material yield is lowered. When silicon is cut, there is a problem that it is difficult to recycle because SiO2 generated and oxidized is mixed.
In addition, if a portion corresponding to the above-mentioned end material is formed on the outer periphery of the single crystal silicon, there is a problem in that the crystal growth in the quartz crucible shortens the length of the single crystal silicon and decreases the productivity.
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、単結晶シリコンの断面が多角形になるように単結晶シリコンを成長させることにより、製造時の生産性及び製品加工における材料歩留まりを向上させることができる単結晶シリコンの製造方法及び製造装置を提供することにある。 The present invention has been made in consideration of such circumstances. By growing single crystal silicon so that the cross section of the single crystal silicon becomes a polygon, the productivity in manufacturing and the material yield in product processing are improved. An object of the present invention is to provide a method and an apparatus for manufacturing single crystal silicon that can be improved.
上記目的を達成するために、この発明は以下の手段を提案している。
請求項1に係る発明は、気密チャンバ内に配置された石英坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを前記石英坩堝に対して相対的に回転させながら引き上げて単結晶シリコンを成長させるCZ法による単結晶シリコンの製造方法であって、前記シードの前記融液との接触面における結晶格子の配列を制御して、前記引上げ方向と直交する断面を多角形に形成することを特徴とする。
In order to achieve the above object, the present invention proposes the following means.
According to the first aspect of the present invention, a seed is immersed in a silicon melt stored in a quartz crucible disposed in an airtight chamber, and the single crystal silicon is pulled up while rotating the seed relative to the quartz crucible. A method for producing single crystal silicon by a CZ method to be grown, comprising controlling a crystal lattice arrangement on a contact surface of the seed with the melt to form a polygonal cross section perpendicular to the pulling direction. Features.
この発明に係る単結晶シリコンの製造方法によれば、シリコン融液に浸漬するシードの融液との接触面の結晶格子の配列を、成長させる単結晶シリコンの断面形状に対応させて制御するので、結晶格子の配列に対応する断面形状を有する単結晶シリコンを製造することが可能とされる。その結果、結晶成長における単結晶シリコンの長さを長くすることができる。
また、単結晶シリコンを多角柱に形成することにより、製品に加工する際に外周を大きく除く必要がなくなり、その結果、材料歩留まりを向上することができる。
According to the method for producing single crystal silicon according to the present invention, the arrangement of the crystal lattice on the contact surface with the seed melt immersed in the silicon melt is controlled in accordance with the cross-sectional shape of the single crystal silicon to be grown. It is possible to manufacture single crystal silicon having a cross-sectional shape corresponding to the arrangement of crystal lattices. As a result, the length of single crystal silicon in crystal growth can be increased.
Further, by forming single crystal silicon into a polygonal column, it is not necessary to largely remove the outer periphery when processing into a product, and as a result, the material yield can be improved.
請求項2に係る発明は、請求項1に記載の単結晶シリコンの製造方法であって、前記シードの引き上げ速度を0.4mm/分から2.0mm/分とすることを特徴とする。
The invention according to claim 2 is the method for producing single crystal silicon according to
この発明に係る単結晶シリコンの製造方法によれば、シードを通常の引上げ速度よりも低くすることにより、結晶格子の配列の沿った多角形状の単結晶シリコンの結晶を成長させることが可能となる。 According to the method for manufacturing single crystal silicon according to the present invention, it is possible to grow a polygonal single crystal silicon crystal along the crystal lattice arrangement by lowering the seed from a normal pulling rate. .
請求項3に係る発明は、請求項1又は請求項2に記載の単結晶シリコンの製造方法であって、前記石英坩堝を、前記シードと同方向に回転させることを特徴とする。 A third aspect of the invention is a method for producing single crystal silicon according to the first or second aspect, wherein the quartz crucible is rotated in the same direction as the seed.
この発明に係る単結晶シリコンの製造方法によれば、シードと石英坩堝の回転が同方向とされるので、シードの外周における融液の流体抵抗が小さくなりシード外周の融液の流れがスムースになるため、シード外周において安定した結晶成長をさせることが可能となる。 According to the method for producing single crystal silicon according to the present invention, since the rotation of the seed and the quartz crucible is made in the same direction, the fluid resistance of the melt on the outer periphery of the seed is reduced, and the flow of the melt on the outer periphery of the seed is smooth. Therefore, stable crystal growth can be achieved on the outer periphery of the seed.
請求項4に係る発明は、気密チャンバ内に配置された石英坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを前記石英坩堝に対して相対的に回転させながら引き上げて単結晶シリコンを結晶させる単結晶シリコンの製造装置であって、前記シードの回転方向及び回転速度を制御するシード回転制御手段と、前記石英坩堝の回転方向及び回転速度を制御する坩堝回転制御手段と、前記シードを引き上げる速度を0.4mm/分から2.0mm/分に制御可能とするシード引上げ速度制御手段とを備えることを特徴とする。 According to a fourth aspect of the present invention, a seed is immersed in a silicon melt stored in a quartz crucible disposed in an airtight chamber, and the seed is pulled up while rotating relative to the quartz crucible to obtain single crystal silicon. An apparatus for producing single crystal silicon to crystallize, wherein a seed rotation control means for controlling the rotation direction and rotation speed of the seed, a crucible rotation control means for controlling the rotation direction and rotation speed of the quartz crucible, and the seed And a seed pulling speed control means capable of controlling the pulling speed from 0.4 mm / min to 2.0 mm / min.
この発明に係る単結晶シリコンの製造方法又は単結晶シリコン製造装置によれば、長手方向に直交する断面が多角形の単結晶シリコンを製造することができる。
その結果、結晶成長時及び製品成形時における材料歩留まりを向上させることができる。
According to the single crystal silicon manufacturing method or single crystal silicon manufacturing apparatus according to the present invention, single crystal silicon having a polygonal cross section perpendicular to the longitudinal direction can be manufactured.
As a result, the material yield at the time of crystal growth and product molding can be improved.
以下、図面を参照し、この発明の一実施形態について説明する。
図1はこの発明の一実施形態に係る単結晶シリコン製造装置の概略を模式的に示す図であり、符号1は単結晶シリコン製造装置を示している。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a diagram schematically showing an outline of a single crystal silicon manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
単結晶シリコン製造装置1は、耐圧気密に構成されたチャンバ10と、石英坩堝15と、シードチャック17と、ヒータ19と、坩堝支持台21と、シードチャック駆動機構30とを備え、減圧状態としたチャンバ10内にて、シードチャック17に取り付けたシードSを石英坩堝15内に貯留したシリコン融液Mに浸漬し、回転させながら引き上げることにより単結晶シリコンTを成長させるようになっている。
The single crystal
チャンバ10は、メインチャンバ11と、メインチャンバ11の上方に接続されたトップチャンバ12と、トップチャンバ12の上方に接続されたプルチャンバ13とを備え、メインチャンバ11は底部11Aと底部11Aに立設する筒状部11Bとから構成され、中心部には石英坩堝15が配置され、排気孔11Dに図示しない真空ポンプが接続されてチャンバ10内を減圧又は真空状態とすることが可能とされている。
The
また、メインチャンバ11の底部11Aには、スピルトレイ14が配置されていて、石英坩堝15が破損してシリコン融液Mが流出することがあった場合に、シリコン融液Mが底部11Aと直接接触チャンバが破損するのを防止できるようになっている。
Further, when the
プルチャンバ13は、略円筒形状に形成され、引き上げられた単結晶シリコンTを収納する空間を有しており、トップチャンバ12によりメインチャンバ11と接続されている。
The
石英坩堝15は、石英坩堝15の凹部には単結晶シリコンTの原料である塊状の多結晶シリコンを保持可能とするとともに多結晶シリコンが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Mを貯留可能とされており、黒鉛坩堝16に収納されている。
The
黒鉛坩堝16は、坩堝支持台21の上面に配置されたペディスタル21Cに保持されることにより一体に組み合わせて形成され、坩堝支持台21はその支持部21Aがメインチャンバ11の底部11Aの中心部にて底部11A及びスピルトレイ14を貫通して形成された貫通孔11Hに挿入され、メインチャンバ11に対して相対的に回転及び昇降が可能とされている。
The
また、黒鉛坩堝16の周囲には円筒状のヒータ19と、ヒータ19の外方に円筒状の保温筒22とが配置され、保温筒22は、円筒状の黒鉛からなる内側保温筒22Aと内側保温筒22Aの外方に配置された円筒状の多孔質黒鉛からなる外側保温筒22Bとを有し、保温筒22は、内側保温筒22Aの内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のロアリング22Cに載置されるとともに上方には内側保温筒22Aの内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のアッパリング22Dが配置されている。
In addition, a
ヒータ19は、下方が電極継手19Aにボルト19Bで固定され、電極継手19Aはスピルトレイ14に形成された貫通孔に配置された黒鉛電極19Cを介して図示しない電源と接続されている。
また、保温筒22の上端にはアッパリング22D、アダプタ23を介してフロー管24が取り付けられている。
フロー管24は、下端開口部より上端開口部が大径とされた逆円錐台形状の中空筒とされ、黒鉛またはSiCにより形成されている。
The lower side of the
A flow pipe 24 is attached to the upper end of the
The flow tube 24 is an inverted frustoconical hollow cylinder whose upper end opening is larger in diameter than the lower end opening, and is made of graphite or SiC.
シードチャック17は、その先端側がカーボンにより形成されたカーボンチャック部17Aとされ、カーボンチャック部17Aの先端面中央には、先端側から基端側に向かって孔17Bが形成されており、孔17Bにはシード(種結晶)Sが挿入されて、シードSは外周に形成された切り欠き部SCにカーボンチャック部17Aに形成された孔を通じてピン17Pが嵌挿され、シードSがカーボンチャック部17Aに固定されるようになっている。
シードチャック17は、基端側がワイヤWに接続され、ワイヤWがシードチャック駆動機構30を接続されることによりシードSがメインチャンバ11に対して相対的に回転及び昇降自在とされている。
The
The
シードチャック駆動機構30は、プルチャンバ13の上部に設けられ、ワイヤWの基端側が接続されるとともに巻回されるプーリ31と、ワイヤWを回転軸線Oとしてプルチャンバ13に対して相対的に回転可能とされる回転駆動部32とを備え、プーリ31がワイヤWを巻き取ることによりシードチャック17が昇降し、回転駆動部32が回転することによりシードチャック17がワイヤWの廻りに旋回するようになっている。
The seed
シードSは、例えば、図3(A)に示すような結晶格子の配列が(100)とされており、かかる構成のシードSを用いて単結晶シリコンTを析出させることにより、単結晶シリコンTの長手方向に直交する断面が四角形(多角形)の単結晶シリコンTが析出されるようになっている。 For example, the seed S has a crystal lattice arrangement (100) as shown in FIG. 3A, and the single crystal silicon T is deposited by depositing the single crystal silicon T using the seed S having such a configuration. A single crystal silicon T having a quadrangular (polygonal) cross section perpendicular to the longitudinal direction is deposited.
単結晶シリコン製造装置1は、制御部50を備え、制御部50は、坩堝支持台21の回転と、シードチャック駆動機構30の回転及び昇降を制御可能に構成されており、坩堝支持台21の回転方向と回転速度及びシードチャック駆動機構30における回転駆動部32によるシードチャック17の回転方向及び回転速度、プーリ31によるシードチャック17の昇降及び引上げ(上昇)速度を制御することができるようになっている。
The single crystal
制御部50は、例えば、第1のインバータ51と、第2のインバータ52と、第3のインバータ53と、演算部54とを備え、第1のインバータ51、第2のインバータ52、第3のインバータ53は、演算部54の指示信号に基づいて駆動信号を送出するように構成されている。
The
制御部50は、例えば、第1のインバータ51の周波数を変化させて、坩堝支持台21を回転させるモータM1の回転方向及び回転数を制御することにより石英坩堝の回転方向及び回転速度を制御可能とされ、坩堝支持台21の回転速度は、例えば、1.0rpmから30rpmに調整することができるようになっている。
第1のインバータ51とモータM1は、坩堝回転制御手段を構成している。
For example, the
The
また、同様に、第2のインバータ52の周波数を変化させて、シードチャック駆動機構30の回転駆動部32を回転させるモータM2の回転方向及び回転数を制御することによりシードチャック17の回転軸線O廻りの回転方向(右回転、左回転)及び回転速度を調整可能とされており、シードチャック17の回転速度を0.5rpmから15rpmに調整することができるようになっている。
第2のインバータ52とモータM2は、シード回転制御手段を構成している。
Similarly, the rotation axis O of the
The
また、第3のインバータ53の周波数を変化させてワイヤWが巻かれたプーリ31を回転させるモータM3の回転方向及び回転数を制御することによりシードチャック17の昇降向及び引上げ速度を調整可能とされており、シードチャック17の引上げ速度を0.01rpmから10rpmに調整することができるようになっている。
第3のインバータ53とモータM3は、シード引上げ速度制御手段を構成している。
Further, by changing the frequency of the
The
次に、単結晶シリコン製造装置1の作用について説明する。
(1)まず、原料となる塊状の多結晶シリコンを石英坩堝15に充填し、ヒータ19で石英坩堝15を加熱して多結晶シリコンを溶解して1420℃のシリコン融液Mとし、シードSを浸漬する部分近傍のシリコン融液Mを過冷却状態とする。
(2)次に、カーボンチャック部17AにシードSを挿入して固定する。
この実施の形態におけるシードSは、シリコン融液Mとの接触面S1の結晶格子の配列が(100)方向となるように調製されている。
結晶格子の配列の調製は、例えば、X線回折により結晶格子の配列を解析し、その結果に基づいて接触面S1を形成することにより行われる。
(3)次いで、シードチャック駆動機構30駆動して、シードチャック17を下降させてシードSをシリコン融液Mに浸漬し、シードSをシリコン融液Mになじませる。
(4)シードSがシリコン融液Mになじんだら、シードチャック17を、例えば、8rpmで平面視右回転させながら、0.4mm/分から2.0mm/分の速度で上昇させる。
このとき、石英坩堝15は、シードS同様に平面視右回転されていて、その回転速度は、例えば、シードの回転速度に対して90〜110%の回転速度とされている。
(5)このようにしてシードSを引き上げて単結晶シリコンTを析出させることにより 、略四角形の断面を有する単結晶シリコンTが成長する。
Next, the operation of the single crystal
(1) First, bulk polycrystalline silicon as a raw material is filled in a
(2) Next, the seed S is inserted and fixed in the
The seed S in this embodiment is prepared so that the crystal lattice arrangement of the contact surface S1 with the silicon melt M is in the (100) direction.
The crystal lattice arrangement is prepared by, for example, analyzing the crystal lattice arrangement by X-ray diffraction and forming the contact surface S1 based on the result.
(3) Next, the seed
(4) When the seed S becomes familiar with the silicon melt M, the
At this time, the
(5) By pulling up the seed S and depositing the single crystal silicon T in this way, the single crystal silicon T having a substantially rectangular cross section grows.
この実施の形態に係る単結晶シリコンTの製造方法によれば、シリコン融液Mに浸漬するシードSのシリコン融液Mとの接触面の結晶格子の配列を、成長させる単結晶シリコンTの断面形状に対応させて制御するので、結晶格子の配列に対応した四角形の断面を有する単結晶シリコンTを製造することができる。 According to the method for manufacturing single crystal silicon T according to this embodiment, the cross section of single crystal silicon T on which the crystal lattice array on the contact surface of seed S immersed in silicon melt M with silicon melt M is grown. Since the control is performed according to the shape, the single crystal silicon T having a square cross section corresponding to the arrangement of the crystal lattice can be manufactured.
その結果、結晶成長工程における単結晶シリコンTの長さを長くすることが可能となり、生産性を向上することができる。
また、単結晶シリコンTを四角柱に形成することにより、太陽電池等、矩形の製品を加工する場合に外周を大きく切除する必要がなくなり、その結果、材料歩留まりを向上することができる。
As a result, it is possible to increase the length of the single crystal silicon T in the crystal growth process, and to improve productivity.
In addition, by forming the single crystal silicon T into a quadrangular column, it is not necessary to greatly cut the outer periphery when processing a rectangular product such as a solar battery, and as a result, the material yield can be improved.
また、通常の引上げ速度よりも遅い引き上げ速度0.4mm/分から0.8mm/分でシードSを引き上げることにより、結晶格子の配列の沿った多角形の断面を有する単結晶シリコンTを製造することができる。 Also, the single crystal silicon T having a polygonal cross section along the crystal lattice arrangement is manufactured by pulling up the seed S at a pulling rate of 0.4 mm / min to 0.8 mm / min, which is slower than the normal pulling rate. Can do.
また、シードSと石英坩堝15の回転が同方向とされるので、シードSの外周におけるシリコン融液Mの流体抵抗が小さくなってシードS外周におけるシリコン融液Mの流れがスムースとなるため、シードS外周における単結晶シリコンTの析出を安定して行うことができる。
Further, since the rotation of the seed S and the
上記実施の形態に係る単結晶シリコンの製造装置1によれば、多角柱の単結晶シリコンTを安定して製造することができる。
According to the single crystal
なお、上記の実施形態において記載した技術的事項については、発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能である。 In addition, about the technical matter described in said embodiment, it is possible to add a various change in the range which does not deviate from the meaning of invention.
例えば、上記実施の形態においては、インバータ51、52、53によりモータM1、M2、M3の回転方向、回転速度を制御して、プーリ31、回転駆動部32等を介して石英坩堝15の回転方向と回転速度、シードSの水平方向の回転方向と回転速度、及びシードSの引上げ速度を調整する場合について説明したが、制御手段、駆動手段、伝達手段については自在に選択することが可能である。
For example, in the above embodiment, the rotation directions and rotation speeds of the motors M1, M2, and M3 are controlled by the
また、上記実施の形態においては、プーリ31による引き上げ速度が0.4mm/分から0.8mm/分に制御される場合について説明したが、この速度範囲外の引上げ速度によりシードSを引き上げてもよい。
In the above embodiment, the case where the pulling speed by the
また、上記実施の形態においては、シードSと石英坩堝15をともに平面視右回転させる場合について説明したが、例えば、シードSと石英坩堝15をともに左回転とすることも可能であるし、いずれか一方を右回転、他方を左回転とする相対的に反対側に回転させることも可能である。
In the above-described embodiment, the case where both the seed S and the
また、上記実施の形態においては、結晶格子の配列が(100)とされ、単結晶シリコンTの断面形状が四角形に結晶成長する場合について説明したが、例えば、上記結晶格子の配列を(111)として単結晶シリコンTの断面形状を三角形とし、又は配列を(110)として単結晶シリコンTの断面形状を六角形とする等、結晶格子の配列を制御することによってその他の多角形からなる断面を有する単結晶シリコンTを製造することも可能である。 In the above embodiment, the case where the crystal lattice arrangement is (100) and the cross-sectional shape of the single crystal silicon T is crystal-grown has been described. For example, the crystal lattice arrangement is (111). The cross-sectional shape of the single crystal silicon T is set to a triangle, or the cross-sectional shape of the single crystal silicon T is set to (110) and the cross-sectional shape of the single crystal silicon T is a hexagon. It is also possible to manufacture single crystal silicon T having the same.
M シリコン融液
S シード
S1 接触面
T 単結晶シリコン
1 単結晶製造装置
10 チャンバ(気密チャンバ)
15 石英坩堝
50 制御部
M silicon melt S seed S1 contact surface T
15
Claims (4)
前記シードの前記融液との接触面における結晶格子の配列を制御して、前記引上げ方向と直交する断面を多角形に形成することを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。 Single crystal silicon by CZ method in which a seed is immersed in a silicon melt stored in a quartz crucible disposed in an airtight chamber, and the seed is pulled up while rotating relative to the quartz crucible to grow single crystal silicon. A manufacturing method of
A method for producing single crystal silicon, comprising: controlling a crystal lattice arrangement at a contact surface of the seed with the melt to form a polygonal cross section perpendicular to the pulling direction.
前記シードの引き上げ速度を0.4mm/分から2.0mm/分とすることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。 A method for producing single crystal silicon according to claim 1,
A method for producing single crystal silicon, wherein the seed pulling rate is 0.4 mm / min to 2.0 mm / min.
前記石英坩堝を、前記シードと同方向に回転させることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。 A method for producing single crystal silicon according to claim 1 or 2,
A method for producing single crystal silicon, wherein the quartz crucible is rotated in the same direction as the seed.
前記シードの回転方向及び回転速度を制御するシード回転制御手段と、
前記石英坩堝の回転方向及び回転速度を制御する坩堝回転制御手段と、
前記シードを引き上げる速度を0.4mm/分から2.0mm/分に制御可能とするシード引上げ速度制御手段とを備えることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。 An apparatus for producing single crystal silicon, wherein a seed is immersed in a silicon melt stored in a quartz crucible disposed in an airtight chamber, and the seed is pulled up while rotating relative to the quartz crucible to crystallize single crystal silicon. Because
Seed rotation control means for controlling the rotation direction and rotation speed of the seed;
Crucible rotation control means for controlling the rotation direction and rotation speed of the quartz crucible;
An apparatus for producing single crystal silicon, comprising: a seed pulling speed control means capable of controlling the speed of pulling up the seed from 0.4 mm / min to 2.0 mm / min.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20111101 |