JP2010021196A - Texture forming method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば多結晶シリコン基板の表面を処理する技術に関し、特に、太陽電池用の多結晶シリコン基板の表面にテクスチャーを形成する技術に関する。 The present invention relates to a technique for treating the surface of a polycrystalline silicon substrate, for example, and more particularly to a technique for forming a texture on the surface of a polycrystalline silicon substrate for a solar cell.
一般に、太陽電池においてセルとなるシリコン基板に太陽光が到達した場合、基板内部に進入する光と、基板表面で反射する光とに分離する。これらの光のうち基板内部に進入する光のみが光起電力効果に寄与することから、基板表面における反射率を低減するため、基板表面において多数の凹凸部分が連続するテクスチャー形状に形成するようにしている。 In general, when sunlight reaches a silicon substrate that is a cell in a solar battery, it is separated into light that enters the substrate and light that is reflected by the substrate surface. Of these lights, only the light that enters the substrate contributes to the photovoltaic effect. Therefore, in order to reduce the reflectance on the substrate surface, a large number of uneven portions are formed in a continuous texture shape on the substrate surface. ing.
従来、このようなシリコン基板表面のテクスチャー化としては、ウエットエッチングによる方法（例えば、特許文献１、２）や、ドライエッチングである反応性イオンエッチングによる方法（例えば、特許文献３、４）が知られている。
上記反応性イオンエッチングにおいては、真空槽内にフッ素系ガスと塩素系ガスの混合反応ガスを導入してテクスチャーを形成することが行われている。
Conventionally, as the texture formation of the silicon substrate surface, a method by wet etching (for example, Patent Documents 1 and 2) and a method by reactive ion etching which is dry etching (for example, Patent Documents 3 and 4) are known. It has been.
In the reactive ion etching, a texture is formed by introducing a mixed reaction gas of fluorine-based gas and chlorine-based gas into a vacuum chamber.
近年、このようなシリコン基板表面における発電面積を大きくする技術が求められているとともに、反射率のより低減も求められている。
本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、その目的とするところは、シリコン表面における発電面積を大きくするとともに、反射率のより低減が可能な技術を提供することにある。 The present invention has been made to solve such problems of the conventional technology, and the object of the present invention is to provide a technology capable of increasing the power generation area on the silicon surface and further reducing the reflectance. There is to do.
上記目的を達成するためになされた請求項１記載の発明は、真空処理槽内に処理ガスを導入し、ドライエッチング法によってシリコン系処理対象物の表面をエッチングしてテクスチャーを形成する工程を有するテクスチャー形成方法であって、当該導入される処理ガスが、酸素ガス、三フッ化窒素ガス、塩素ガスを含有する混合ガスであるものである。
本発明では、前記酸素ガスの分圧ＰO2に対する前記三フッ化窒素ガスの分圧ＰNF3の比（ＰNF3／ＰO2）が５以上８以下であり、前記酸素ガスの分圧ＰO2に対する前記塩素ガスの分圧ＰCl2の比（ＰCl2／ＰO2）が２５以上５０以下である場合にも効果的である。
本発明では、前記ドライエッチング法が、反応性イオンエッチングである場合にも効果的である。
本発明では、前記シリコン系処理対象物が、多結晶シリコン材料からなる場合にも効果的である。
The invention according to claim 1, which has been made to achieve the above object, includes a step of introducing a processing gas into a vacuum processing tank and etching the surface of a silicon processing object by a dry etching method to form a texture. In the texture forming method, the introduced processing gas is a mixed gas containing oxygen gas, nitrogen trifluoride gas, and chlorine gas.
In the present invention, the ratio of the partial pressure P NF3 of the nitrogen trifluoride gas to the partial pressure P O2 of the oxygen gas (P NF3 / P O2 ) is 5 or more and 8 or less, and the partial pressure P O2 of the oxygen gas is This is also effective when the chlorine gas partial pressure P Cl2 ratio (P Cl2 / P O2 ) is 25 or more and 50 or less.
In the present invention, the dry etching method is also effective when it is reactive ion etching.
The present invention is also effective when the silicon processing object is made of a polycrystalline silicon material.
本発明の作用は詳細には不明な点もあるが、例えば以下のように考察される。 すなわち、ドライエッチングの際に、処理ガスとして、三フッ化窒素ガス、塩素ガス及び酸素ガスを含有する混合ガスを真空処理槽内に導入することにより、例えば図２（ａ）に示すように、シリコン系処理対象物であるシリコン基板１０のテクスチャー１０ａの凸部分表面にＮＦ2Ｏ−ＣＨからなる微細な層１１が形成される。 Although the operation of the present invention is unclear in detail, for example, it is considered as follows. That is, in dry etching, by introducing a mixed gas containing nitrogen trifluoride gas, chlorine gas and oxygen gas as a processing gas into the vacuum processing tank, for example, as shown in FIG. A fine layer 11 made of NF 2 O—CH is formed on the surface of the convex portion of the texture 10a of the silicon substrate 10 which is the silicon processing object.
そして、このＮＦ2Ｏ−ＣＨからなる層１１が、プラズマによるエッチングを阻止する所謂セルフマスクとして働き、これにより、例えば図２（ｂ）に示すように、シリコン基板１０表面により深い微細なテクスチャー１０ａをエッチングにより形成することができる。その結果、本発明によれば、従来技術に比べてシリコン材料表面の面積を大きくすることができ、またシリコン材料表面の反射率をより小さくすることができる。 Then, the layer 11 made of NF 2 O—CH functions as a so-called self-mask for preventing etching by plasma, and thereby, for example, as shown in FIG. Can be formed by etching. As a result, according to the present invention, the area of the silicon material surface can be increased and the reflectance of the silicon material surface can be further reduced as compared with the prior art.
本発明によれば、従来技術に比べシリコン系処理対象物により深いテクスチャーを形成することができるので、シリコン材料表面の面積を大きくするとともに、表面反射率をより低減することができる。
さらに、本発明によれば、低反射率のシリコン材料を提供できるので、ディスプレイ装置の下地層形成技術としても有効となるものである。
According to the present invention, since a deep texture can be formed on the silicon processing object as compared with the prior art, it is possible to increase the surface area of the silicon material and further reduce the surface reflectance.
Furthermore, according to the present invention, a silicon material having a low reflectance can be provided, which is effective as a base layer forming technique for a display device.
以下、本発明の好ましい実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明を実施するためのエッチング装置（ＲＩＥ装置）の一例の内部構成を示す概略構成図である。
図１に示すように、本実施の形態のエッチング装置１は、シリコン基板（シリコン系処理対象物）１０を収容可能な真空処理槽２を有している。この真空処理槽２は、真空排気系３に接続され、所定の圧力となるように真空排気される。
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an internal configuration of an example of an etching apparatus (RIE apparatus) for carrying out the present invention.
As shown in FIG. 1, the etching apparatus 1 of the present embodiment has a vacuum processing tank 2 that can accommodate a silicon substrate (silicon-based processing object) 10. The vacuum processing tank 2 is connected to a vacuum exhaust system 3 and is evacuated to a predetermined pressure.
なお、真空処理槽２は、接地電位となるようにその電位が設定されている。
一方、真空処理槽２内には、シリコン基板１０を載置するためのサセプタ４が設けられている。サセプタ４の上部には印加電極４０が設けられ、この印加電極４０は、例えば真空処理槽２の外部に設けられた交流電源４１に接続されている。
The vacuum processing tank 2 is set to have a ground potential.
On the other hand, a susceptor 4 for placing the silicon substrate 10 is provided in the vacuum processing tank 2. An application electrode 40 is provided on the susceptor 4, and the application electrode 40 is connected to an AC power supply 41 provided outside the vacuum processing tank 2, for example.
一方、本実施の形態のシリコン基板１０は、多結晶シリコンからなる。本発明では、この多結晶シリコンは、太陽電池用のものを好適に用いることができる。
真空処理槽２は、それぞれ真空処理槽２の外部に設けられた三フッ化窒素ガス導入部５、塩素ガス導入部６及び酸素ガス導入部７が接続されている。
On the other hand, the silicon substrate 10 of the present embodiment is made of polycrystalline silicon. In the present invention, this polycrystalline silicon can be suitably used for solar cells.
The vacuum treatment tank 2 is connected to a nitrogen trifluoride gas introduction part 5, a chlorine gas introduction part 6, and an oxygen gas introduction part 7 provided outside the vacuum treatment tank 2.
三フッ化窒素ガス導入部５は、三フッ化窒素（ＮＦ3）ガスを供給するＮＦ3ガス供給源５０を有している。このＮＦ3ガス供給源５０は、流量調整弁５１を介して導入管５２が真空処理槽２に接続され、この導入管５２を介して所定量のＮＦ3ガスを真空処理槽２内に導入するように構成されている。 The nitrogen trifluoride gas introduction unit 5 has an NF 3 gas supply source 50 for supplying nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas. In the NF 3 gas supply source 50, an introduction pipe 52 is connected to the vacuum processing tank 2 through a flow rate adjusting valve 51, and a predetermined amount of NF 3 gas is introduced into the vacuum processing tank 2 through the introduction pipe 52. It is configured as follows.
塩素ガス導入部６は、塩素（Ｃｌ2）ガスを供給するＣｌ2ガス供給源６０を有している。このＣｌ2ガス供給源６０は、流量調整弁６１を介して導入管６２が真空処理槽２に接続され、この導入管６２を介して所定量のＣｌ2ガスを真空処理槽２内に導入するように構成されている。 The chlorine gas introduction unit 6 has a Cl 2 gas supply source 60 for supplying chlorine (Cl 2 ) gas. The Cl 2 gas supply source 60 has an introduction pipe 62 connected to the vacuum processing tank 2 through a flow rate adjusting valve 61, and introduces a predetermined amount of Cl 2 gas into the vacuum processing tank 2 through the introduction pipe 62. It is configured as follows.
酸素ガス導入部７は、酸素（Ｏ2）ガスを供給するＯ2ガス供給源７０を有している。このＯ2ガス供給源７０は、流量調整弁７１を介して導入管７２が真空処理槽２に接続され、この導入管７２を介して所定量のＯ2ガスを真空処理槽２内に導入するように構成されている。 The oxygen gas introduction unit 7 has an O 2 gas supply source 70 that supplies oxygen (O 2 ) gas. In this O 2 gas supply source 70, an introduction pipe 72 is connected to the vacuum processing tank 2 through a flow rate adjusting valve 71, and a predetermined amount of O 2 gas is introduced into the vacuum processing tank 2 through the introduction pipe 72. It is configured as follows.
図３は、本発明に係るテクスチャー形成方法の要部の一例を示す流れ図である。
本例においては、図１に示す成膜装置１を用い、シリコン基板１０上にテクスチャー１０ａを形成する場合を説明する。
FIG. 3 is a flowchart showing an example of a main part of the texture forming method according to the present invention.
In this example, the case where the texture 10a is formed on the silicon substrate 10 using the film forming apparatus 1 shown in FIG. 1 will be described.
まず、プロセスＰ１において、シリコン基板１０を配置した真空処理槽２内を真空排気して所定の圧力にする（例えば、４×１０-4Ｐａ）。
次いで、三フッ化窒素ガス導入部５、塩素ガス導入部６、酸素ガス導入部７の流量調整弁５１、６１、７１をそれぞれ制御し、真空処理槽２内にＮＦ3ガス、Ｃｌ2ガス及びＯ2ガスをそれぞれ所定量導入する（プロセスＰ２）。
First, in the process P1, the inside of the vacuum processing tank 2 in which the silicon substrate 10 is disposed is evacuated to a predetermined pressure (for example, 4 × 10 −4 Pa).
Next, the flow rate adjusting valves 51, 61, 71 of the nitrogen trifluoride gas introduction part 5, the chlorine gas introduction part 6, and the oxygen gas introduction part 7 are controlled, respectively, and NF 3 gas, Cl 2 gas and A predetermined amount of O 2 gas is introduced (process P2).
本発明の場合、特に限定されることはないが、上述したセルフマスクの形成を確保し、シリコン基板１０上に形成されるテクスチャー１０ａの大きさを０．１〜０．８μｍ程度に制御し、さらにテクスチャー形状を均一にする観点からは、真空処理槽２内の圧力を２０Ｐａ〜５０Ｐａに設定することが好ましい。 In the case of the present invention, although not particularly limited, the formation of the above-described self-mask is ensured, and the size of the texture 10a formed on the silicon substrate 10 is controlled to about 0.1 to 0.8 μm. Further, from the viewpoint of making the texture shape uniform, it is preferable to set the pressure in the vacuum processing tank 2 to 20 Pa to 50 Pa.
この場合、真空処理槽２内の圧力を大きくすると、シリコン基板１０上に形成されるテクスチャー１０ａの大きさが小さくなることが本発明者の実験によって確認されている。 In this case, it has been confirmed by experiments of the present inventors that when the pressure in the vacuum processing tank 2 is increased, the size of the texture 10a formed on the silicon substrate 10 is reduced.
一方、セルフマスクを確実に形成する観点からは、前記酸素ガスの分圧ＰO2に対するＮＦ3ガスの分圧ＰNF3の比（ＰNF3／ＰO2）が５以上８以下であり、Ｏ2ガスの分圧ＰO2に対するＣｌ2ガスの分圧の比（ＰCl2／ＰO2）が２５以上５０以下とすることが好ましい。 On the other hand, from the viewpoint of reliably forming a self-mask, the ratio of the partial pressure P NF3 of the NF 3 gas to the partial pressure P O2 of the oxygen gas (P NF3 / P O2 ) is 5 or more and 8 or less, and the O 2 gas the partial pressure ratio of the partial pressures Cl 2 gas for P O2 (P Cl2 / P O2 ) is preferably 25 or more and 50 or less.
そして、交流電源４１を動作させ、上述した混合ガスのプラズマを生成することによってシリコン基板表面の反応性イオンエッチングを行う（プロセスＰ３）。
エッチング中は、ＮＦ3ガス、Ｃｌ2ガス及びＯ2ガスを導入しつつ排気を行いながら、真空処理槽２内の圧力を維持する。
Then, the AC power supply 41 is operated to generate the above-described mixed gas plasma to perform reactive ion etching on the surface of the silicon substrate (process P3).
During etching, the pressure in the vacuum processing tank 2 is maintained while exhausting while introducing NF 3 gas, Cl 2 gas, and O 2 gas.
本発明の場合、特に限定されることはないが、セルフマスク形成及びイオンエネルギーの観点からは、印加電極４０に対して印加する電力の周波数を数１００ｋＨｚ以上３０ＭＨｚ以下とすることがより好ましい。
この場合、印加電力のパワーは、１．５ｋＷ〜２．５ｋＷである。
In the case of the present invention, although not particularly limited, from the viewpoint of self-mask formation and ion energy, it is more preferable that the frequency of the power applied to the application electrode 40 is several hundred kHz to 30 MHz.
In this case, the power of the applied power is 1.5 kW to 2.5 kW.
また、本発明の場合、特に限定されることはないが、テクスチャーの大きさとＳｉ格子に与えるダメージ低減の観点からは、印加電極４０に対して印加する時間（エッチング時間）を３〜６分に設定することがより好ましい。
なお、本発明によるエッチングは、シリコン基板１０を加熱せず常温で行う。
In the case of the present invention, although not particularly limited, the time (etching time) applied to the application electrode 40 is 3 to 6 minutes from the viewpoint of the size of the texture and the reduction of damage to the Si lattice. It is more preferable to set.
The etching according to the present invention is performed at room temperature without heating the silicon substrate 10.
以上述べた本実施の形態によれば、従来技術に比べシリコン基板１０により深いテクスチャー１０ａを形成することができるので、シリコン基板１０表面の面積を大きくするとともに、表面反射率をより低減することができる。
さらに、低反射率のシリコン材料を提供できるので、ディスプレイ装置の下地層形成技術としても有効となる。
According to the present embodiment described above, since the deep texture 10a can be formed on the silicon substrate 10 as compared with the prior art, the surface area of the silicon substrate 10 can be increased and the surface reflectance can be further reduced. it can.
Furthermore, since a silicon material having a low reflectance can be provided, it is also effective as a base layer forming technique for display devices.
なお、本発明は多結晶シリコンのみならず、単結晶シリコンを用いる場合にも適用することができる。
ただし、シリコン材料のテクスチャーの形状制御の困難さを鑑みれば、多結晶シリコンに適用する場合に最も有効となるものである。
また、本発明は、太陽電池用シリコン材料のみならず、例えばディスプレイ装置等の下地層にも適用することができる。
Note that the present invention can be applied not only to polycrystalline silicon but also to the case of using single crystal silicon.
However, in view of the difficulty in controlling the shape of the texture of the silicon material, it is most effective when applied to polycrystalline silicon.
In addition, the present invention can be applied not only to a silicon material for solar cells but also to a base layer of, for example, a display device.
以下、本発明の実施例について、比較例とともに詳細に説明する。
＜実施例＞
図１に示すエッチング装置を使用し、真空処理槽内に、ＮＦ3ガス、Ｃｌ2ガス、Ｏ2ガスを導入し、反応性イオンエッチングにより、１５０ｍｍ×１５０ｍｍの多結晶シリコン基板上にテクスチャーを形成した。
Hereinafter, examples of the present invention will be described in detail together with comparative examples.
<Example>
Using the etching apparatus shown in FIG. 1, NF 3 gas, Cl 2 gas, and O 2 gas are introduced into a vacuum processing tank, and a texture is formed on a 150 mm × 150 mm polycrystalline silicon substrate by reactive ion etching. did.
この場合、各処理ガスの導入量は、ＮＦ3ガス１２０ｓｃｃｍ、Ｃｌ2ガス７５０ｓｃｃｍ、Ｏ2ガス１５ｓｃｃｍとし、真空処理槽内の圧力を３５Ｐａに保持した。
また、印加電極に印加する電力は、１．５ｋＷ（周波数：１３．５６ＭＨｚ）とし、３分間エッチングを行った。
In this case, the amount of each processing gas introduced was NF 3 gas 120 sccm, Cl 2 gas 750 sccm, O 2 gas 15 sccm, and the pressure in the vacuum processing tank was maintained at 35 Pa.
The power applied to the application electrode was 1.5 kW (frequency: 13.56 MHz), and etching was performed for 3 minutes.
＜比較例＞
図１に示すエッチング装置を使用し、真空処理槽内に、ＳＦ6ガス５０ｓｃｃｍ、Ｃｌ2ガス２５０ｓｃｃｍ、Ｏ2ガス１０ｓｃｃｍを導入し、反応性イオンエッチングにより、実施例と同一のシリコン基板上にテクスチャーを形成した。
この場合、真空処理槽内の圧力を３５Ｐａに保持した。
また、印加電極に印加する電力は、１．５ｋＷ（周波数：１３．５６ＭＨｚ）とし、４分間エッチングを行った。
<Comparative example>
Using the etching apparatus shown in FIG. 1, SF 6 gas 50 sccm, Cl 2 gas 250 sccm, and O 2 gas 10 sccm are introduced into the vacuum processing tank, and texture is formed on the same silicon substrate as in the embodiment by reactive ion etching. Formed.
In this case, the pressure in the vacuum processing tank was maintained at 35 Pa.
The power applied to the application electrode was 1.5 kW (frequency: 13.56 MHz), and etching was performed for 4 minutes.
図４（ａ）〜（ｄ）は、実施例によって形成されたテクスチャーの電子顕微鏡写真であり、図４（ａ）は基板中心部、図４（ｂ）は基板中心部を５倍拡大して示すもの、図４（ｃ）は基板端部、図４（ｄ）は基板端部を５倍拡大して示すものである。
図５（ａ）〜（ｄ）は、比較例によって形成されたテクスチャーの電子顕微鏡写真であり、図５（ａ）は基板中心部、図５（ｂ）は基板中心部を５倍拡大して示すもの、図５（ｃ）は基板端部、図５（ｄ）は基板端部を５倍拡大して示すものである。
FIGS. 4A to 4D are electron micrographs of the texture formed according to the example. FIG. 4A shows the center of the substrate and FIG. 4B enlarges the center of the substrate by 5 times. FIG. 4C shows the end of the substrate, and FIG. 4D shows the end of the substrate 5 times enlarged.
FIGS. 5A to 5D are electron micrographs of the texture formed by the comparative example. FIG. 5A is an enlarged view of the center of the substrate, and FIG. FIG. 5C shows the end of the substrate, and FIG. 5D shows the end of the substrate 5 times enlarged.
図４（ａ）〜（ｄ）及び図５（ａ）〜（ｄ）から明らかなように、実施例によるテクスチャーは、比較例によるテクスチャーに比べて微細で深い凹凸構造となっており、また、基板の中心部と端部間においてテクスチャーサイズが均一であることが観察される。
以上の結果より、本発明の効果を確認することができた。
As is clear from FIGS. 4A to 4D and FIGS. 5A to 5D, the texture according to the example has a fine and deep uneven structure as compared with the texture according to the comparative example, It is observed that the texture size is uniform between the center and the edge of the substrate.
From the above results, the effect of the present invention could be confirmed.
１…エッチング装置、２…真空処理槽、５…三フッ化窒素ガス導入部、６…塩素ガス導入部、７…酸素ガス導入部、１０…シリコン基板（シリコン系処理対象物）、１０ａ…テクスチャー、４１…交流電源、２０…プラズマ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Etching apparatus, 2 ... Vacuum processing tank, 5 ... Nitrogen trifluoride gas introduction part, 6 ... Chlorine gas introduction part, 7 ... Oxygen gas introduction part, 10 ... Silicon substrate (silicon processing object), 10a ... Texture 41 ... AC power supply, 20 ... Plasma
Claims (4)
当該導入される処理ガスが、酸素ガス、三フッ化窒素ガス、塩素ガスを含有する混合ガスであるテクスチャー形成方法。 A texture forming method including a step of forming a texture by introducing a processing gas into a vacuum processing tank and etching a surface of a silicon-based processing object by a dry etching method,
A texture forming method in which the introduced processing gas is a mixed gas containing oxygen gas, nitrogen trifluoride gas, and chlorine gas.
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