JP2009294086A - Atmospheric pressure ionizing mass analyzer - Google Patents

Atmospheric pressure ionizing mass analyzer Download PDF

Info

Publication number
JP2009294086A
JP2009294086A JP2008148062A JP2008148062A JP2009294086A JP 2009294086 A JP2009294086 A JP 2009294086A JP 2008148062 A JP2008148062 A JP 2008148062A JP 2008148062 A JP2008148062 A JP 2008148062A JP 2009294086 A JP2009294086 A JP 2009294086A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ionization
housing
probe
ionization probe
lever
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2008148062A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP5056597B2 (en
Inventor
Tomohito Nakano
智仁 中野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP2008148062A priority Critical patent/JP5056597B2/en
Publication of JP2009294086A publication Critical patent/JP2009294086A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5056597B2 publication Critical patent/JP5056597B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To suppress cost by suppressing an increase in the number of parts while achieving the enhancement of the efficiency of the attaching/detaching work of an ionizing probe to a housing. <P>SOLUTION: A lever 26 is provided in the head part of a shaft 25 provided so as to pierce a flange part 22 and locking pins 27 are provided in the peripheral surface of the shaft 25 in a protruded state. An insertion hole 35, in which the shaft 25 is inserted, is formed in the housing 30 and a hand filature 35a enabling the revolution of the locking pins 27 is provided in the upper part of the insertion hole 35. A protective plate 52 covering the microswitch 40 housed in a recessed part 33 is pushed out to a part of the hand filature 35a. When the ionizing probe 20 is set to the housing 30 to make the lever 26 undergo revolving operation, the locking pin 27 gets into the region under the protective plate 52 to keep the ionizing probe 20 fixed to the housing 30 by the locking thereof. The protective plate 52 achieves two functions of the protection of the microswitch 40 and the fixing of the ionizing probe 20. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、例えば液体クロマトグラフのカラムからの溶出液などの液体試料をイオン化室にてイオン化して質量分析を行う質量分析装置に関し、さらに詳しくは、液体試料を略大気圧雰囲気であるイオン化室内に噴霧してイオン化するための大気圧イオン化インターフェイスの取付構造に関する。   The present invention relates to a mass spectrometer that performs mass spectrometry by ionizing a liquid sample such as an eluate from a column of a liquid chromatograph in an ionization chamber, and more particularly, the ionization chamber is a substantially atmospheric pressure atmosphere. The present invention relates to a mounting structure of an atmospheric pressure ionization interface for ionizing by spraying on the surface.

液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）では、液体クロマトグラフ（ＬＣ）のカラムから溶出した液体試料が、エレクトロスプレイイオン化法（ＥＳＩ）や大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）などを用いた大気圧イオン化インターフェイスに導入されてイオン化され、発生したイオンが質量分析に供される。   In a liquid chromatograph mass spectrometer (LC / MS), a liquid sample eluted from a liquid chromatograph (LC) column is an atmospheric pressure using an electrospray ionization method (ESI) or an atmospheric pressure chemical ionization method (APCI). The ions are introduced into the ionization interface and ionized, and the generated ions are subjected to mass spectrometry.

ＡＰＣＩでは、ＬＣのカラムの末端に接続されたノズルを略大気圧雰囲気にあるイオン化室内に向けて開口して配設し、そのノズル先端の前方に針電極を配置しておく。そして、ノズルにおいて加熱により霧化した液体試料の液滴に、針電極からのコロナ放電により生成したキャリアガスイオン（バッファイオン）を化学反応させることで、試料中の成分分子をイオン化する。他方、ＥＳＩでは、液体試料が導入されるノズルの先端部に数ｋＶ程度の高電圧を印加する。液体試料はこの高電圧により生成される電場の作用によって電荷分離し、主としてクーロン引力により引きちぎられるように霧化する。試料液滴は周囲の空気に衝突して微細化され、同時に液滴中の溶媒は蒸発する。その過程で液滴中の試料成分分子が電荷をもって液滴から飛び出し、気体イオンが発生する。   In APCI, a nozzle connected to the end of an LC column is opened toward an ionization chamber in a substantially atmospheric pressure atmosphere, and a needle electrode is disposed in front of the nozzle tip. Then, carrier gas ions (buffer ions) generated by corona discharge from the needle electrode are chemically reacted with droplets of the liquid sample atomized by heating in the nozzle, thereby ionizing the component molecules in the sample. On the other hand, in ESI, a high voltage of about several kV is applied to the tip of a nozzle into which a liquid sample is introduced. The liquid sample is subjected to charge separation by the action of the electric field generated by this high voltage, and is atomized so as to be mainly torn off by Coulomb attraction. The sample droplet collides with the surrounding air and is refined, and at the same time, the solvent in the droplet evaporates. In the process, the sample component molecules in the droplet jump out of the droplet with electric charge, and gas ions are generated.

このようにＥＳＩとＡＰＣＩとではイオン化の原理が相違し、イオン化に適した試料の種類も相違する。そこで、一般にＬＣ／ＭＳでは、ＡＰＣＩ用、ＥＳＩ用それぞれのイオン化インターフェイスユニット（以下「イオン化プローブ」という）を用意しておき、イオン化室を内部に形成するハウジングにいずれかのイオン化プローブを取り付けるようにしている（例えば特許文献１など参照）。   Thus, the ionization principle is different between ESI and APCI, and the types of samples suitable for ionization are also different. Therefore, in general, in LC / MS, ionization interface units (hereinafter referred to as “ionization probes”) for APCI and ESI are prepared, and either ionization probe is attached to a housing in which an ionization chamber is formed. (See, for example, Patent Document 1).

図７は、ハウジングへのイオン化プローブの従来の取付構造を示す一部断面斜視図である。イオン化プローブ２０は、中央のスプレー部２１と、周囲に大きく円盤状に張り出したフランジ部２２と、から成る。スプレー部２１の内部構造はＥＳＩ用とＡＰＣＩ用とで相違するが、ここではその構造は重要ではないので説明を省略する。   FIG. 7 is a partial cross-sectional perspective view showing a conventional mounting structure of an ionization probe to a housing. The ionization probe 20 is composed of a spray portion 21 at the center and a flange portion 22 projecting in a disk shape around the periphery. Although the internal structure of the spray unit 21 is different for ESI and APCI, the structure is not important here, and the description thereof is omitted.

フランジ部２２には２本のボルト２３が回転自在に貫設されている。外側に露出したボルト２３の端部には円盤形状のツマミ２３ａが設けられ、内側の先端には雄ねじが螺刻されている。ハウジング３０には、スプレー部２１が内側に挿通される円筒状の取付開口３１が形成され、その周囲の２箇所に、雌ねじが内側に螺刻されたボルト孔３２が形成されている。イオン化プローブ２０をハウジング３０に固定する際には、スプレー部２１を取付開口３１に挿入するとともに、２個のボルト孔３２に２本のボルト２３の先端が位置するように、イオン化プローブ２０の回転位置を定める。そして、ツマミ２３ａを回すことでボルト２３をボルト孔３２に螺入して適度に締め付ける。   Two bolts 23 are rotatably inserted in the flange portion 22. A disk-shaped knob 23a is provided at the end of the bolt 23 exposed to the outside, and a male screw is threaded at the inner end. The housing 30 is formed with a cylindrical mounting opening 31 through which the spray portion 21 is inserted, and is formed with bolt holes 32 in which female screws are threaded inward at two locations around the opening. When the ionization probe 20 is fixed to the housing 30, the spray portion 21 is inserted into the mounting opening 31 and the ionization probe 20 is rotated so that the two bolt holes 32 have their tips positioned in the two bolt holes 32. Determine the location. Then, by turning the knob 23a, the bolt 23 is screwed into the bolt hole 32 and tightened appropriately.

スプレー部２１内部の部材は高電圧が印加されたり高温に加熱されたりする。そのため安全性を確保するためのインターロック機構の一部として、イオン化プローブ２０が適切に装着されているか否かを機械的に確認する検知機構が設けられている。即ち、ハウジング３０に形成された凹部３３の内側には、ヒンジレバー型のマイクロスイッチ４０が固定されている。一方、フランジ部２２にはイオン化プローブ２０がハウジング３０に装着されたときに上記マイクロスイッチ４０のヒンジレバー（可動片）を押し込む認識用ピン２４が突設されている。なお、実際にはマイクロスイッチとピンとはもう１組設けられており、そのスイッチの検知信号が、ハウジング３０に装着されたイオン化プローブ２０の種類（ＥＳＩ用又はＡＰＣＩ用）の判定に利用されている。   A high voltage is applied to the members inside the spray unit 21 or the members are heated to a high temperature. Therefore, a detection mechanism that mechanically confirms whether or not the ionization probe 20 is properly attached is provided as a part of the interlock mechanism for ensuring safety. That is, the hinge lever type micro switch 40 is fixed inside the recess 33 formed in the housing 30. On the other hand, a recognition pin 24 that pushes the hinge lever (movable piece) of the microswitch 40 when the ionization probe 20 is mounted on the housing 30 protrudes from the flange portion 22. Actually, another set of microswitch and pin is provided, and the detection signal of the switch is used to determine the type (for ESI or APCI) of the ionization probe 20 mounted on the housing 30. .

イオン化プローブ２０がハウジング３０に装着された状態では、Ｏリング３４のシールにより液密性が確保されるが、Ｏリング３４の劣化等により、液体がハウジング３０内（イオン化室内）から外部に漏出する場合もある。マイクロスイッチ４０が露出していると、漏出した液体がマイクロスイッチ４０に直接掛かり、故障の原因となり易い。また、作業者が誤って指でマイクロスイッチ４０を押してしまったり、異物が凹部３３に入り込んでマイクロスイッチ４０を押してしまったりすると、安全上問題である。そこで、凹部３３は金属製の保護カバー５０で被覆されており、保護カバー５０には認識用ピン２４が貫通し、ＩＥＣ（国際電気標準会議）で規格化されているテストフィンガーが入らないような大きさのピン受け孔５１が穿設されている。   In a state where the ionization probe 20 is mounted on the housing 30, the liquid tightness is ensured by the seal of the O-ring 34, but liquid leaks from the inside of the housing 30 (ionization chamber) to the outside due to deterioration of the O-ring 34 or the like. In some cases. If the microswitch 40 is exposed, the leaked liquid is directly applied to the microswitch 40, which is likely to cause a failure. Further, if the operator accidentally presses the micro switch 40 with a finger, or if a foreign substance enters the concave portion 33 and presses the micro switch 40, it is a safety problem. Therefore, the concave portion 33 is covered with a metal protective cover 50, and the recognition pin 24 penetrates the protective cover 50 so that a test finger standardized by IEC (International Electrotechnical Commission) does not enter. A pin receiving hole 51 having a size is formed.

イオン化法の切替えに伴うイオン化プローブ２０の交換、イオン化プローブ２０の清掃などのメインテナンス作業、或いは、ハウジング３０（イオン化室）内の清掃などの際には、イオン化プローブ２０の取り外し、取り付けの作業が必要である。上記従来のイオン化プローブ取付構造では、その作業の度に、２個のツマミ２３ａを回してボルト２３を緩めたり締め付けたりしなければならないため、作業性が悪いという問題がある。   It is necessary to remove and attach the ionization probe 20 when performing maintenance work such as replacement of the ionization probe 20 accompanying switching of the ionization method, cleaning of the ionization probe 20, or cleaning of the housing 30 (ionization chamber). It is. The conventional ionization probe mounting structure has a problem in that workability is poor because the two knobs 23a must be turned to loosen or tighten the bolts 23 each time the work is performed.

他方、ボルト２３の雄ねじとボルト孔３２の雌ねじとの螺合ではなく、イオン化プローブに設けたレバーを回動させてその回動に伴って回動するピンとハウジング側の係止部との係合により、イオン化プローブを固定する機構も実用化されている。しかしながら、このようなレバー式の固定構造と上述したインターロック機構とを組み合わせようとすると、部品点数が増加し、コストが高くなってしまうという問題がある。   On the other hand, instead of screwing the male screw of the bolt 23 and the female screw of the bolt hole 32, the lever provided on the ionization probe is rotated and the pin that rotates with the rotation is engaged with the engaging portion on the housing side. Therefore, a mechanism for fixing the ionization probe has been put into practical use. However, when such a lever-type fixing structure is combined with the interlock mechanism described above, there is a problem that the number of parts increases and the cost increases.

特開２００３−６６００７号公報JP 2003-66007 A

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、質量分析装置本体へのイオン化プローブの取り付けや取り外しが容易でありながら、部品点数が少なくコストの増加を抑えることができる大気圧イオン化質量分析装置を提供することにある。   The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the object of the present invention is to reduce the number of parts and suppress an increase in cost while the ionization probe can be easily attached to and detached from the mass spectrometer main body. An object of the present invention is to provide an atmospheric pressure ionization mass spectrometer capable of performing the same.

上記課題を解決するためになされた本発明は、略大気圧雰囲気のイオン化室内に試料液を噴霧して該試料液に含まれる成分をイオン化する質量分析装置であって、試料液を噴霧するノズルを有するイオン化プローブが、内部にイオン化室を形成するハウジングの外部に着脱可能である構造の大気圧イオン化質量分析装置において、
前記イオン化プローブは、操作対象であるレバーと、該レバーの回動操作に伴って回動する被係止部と、当該イオン化プローブが前記ハウジングに装着されたときに後記スイッチの可動部を押し込む突部と、を有し、
前記ハウジングは、前記レバーが所定位置まで回動された状態で前記被係止部と係合して前記イオン化プローブの脱離を阻止する係止部と、前記イオン化プローブの装着を検知するための前記スイッチが内部に収容された凹部と、を有し、
前記凹部内の前記スイッチの上面を被覆するように前記ハウジングに固定され、前記イオン化プローブが前記ハウジングに装着されたときに前記突部が貫通する孔が形成された板状部材が、前記係止部として機能することを特徴としている。 The present invention, which has been made to solve the above-mentioned problems, is a mass spectrometer for spraying a sample liquid into an ionization chamber in a substantially atmospheric pressure atmosphere to ionize components contained in the sample liquid, the nozzle for spraying the sample liquid In an atmospheric pressure ionization mass spectrometer having a structure in which an ionization probe having a structure is detachably attached to the outside of a housing forming an ionization chamber therein,
The ionization probe includes a lever to be operated, a locked portion that rotates in accordance with the rotation operation of the lever, and a protrusion that pushes in a movable portion of a switch described later when the ionization probe is attached to the housing. And
The housing includes a locking portion that engages with the locked portion in a state in which the lever is rotated to a predetermined position and prevents the ionization probe from being detached, and for detecting attachment of the ionization probe. The switch has a recess housed therein,
A plate-like member fixed to the housing so as to cover the upper surface of the switch in the recess and having a hole through which the protrusion penetrates when the ionization probe is attached to the housing, It functions as a part.

本発明の一態様として、レバーは回転軸ともなるシャフトの端部に設けられ、被係止部はそのシャフトに突設されたピンなどの突部とすることができる。なお、レバー、被係止部、係止部は少なくとも２以上とするとよい。   As one aspect of the present invention, the lever may be provided at an end of a shaft that also serves as a rotating shaft, and the locked portion may be a protrusion such as a pin protruding from the shaft. Note that the number of levers, locked portions, and locking portions is preferably at least two.

本発明に係る大気圧イオン化質量分析装置では、イオン化プローブをハウジングの所定位置に保持した状態でレバーを所定位置まで回動させると、イオン化プローブ側の被係止部がハウジング側の係止部と係合し、イオン化プローブをハウジングに固定することができる。また逆に、イオン化プローブをハウジングから取り外す際には、レバーを反対方向に所定位置まで回動させ、被係止部と係止部との係合を解除しさえすればよい。したがって、従来のようにボルトを用いた場合に比べて、ハウジングへのイオン化プローブの取り付け・取り外し作業は簡単になり、イオン化プローブの交換、イオン化プローブの清掃、或いはハウジング内部の清掃などの作業性が向上する。   In the atmospheric pressure ionization mass spectrometer according to the present invention, when the lever is rotated to a predetermined position while the ionization probe is held at a predetermined position of the housing, the locked portion on the ionization probe side is engaged with the locking portion on the housing side. Engage and secure the ionization probe to the housing. Conversely, when removing the ionization probe from the housing, it is only necessary to rotate the lever to a predetermined position in the opposite direction to release the engagement between the locked portion and the locking portion. Therefore, it is easier to attach and remove the ionization probe to / from the housing than when using bolts as in the conventional case, and workability such as exchanging the ionization probe, cleaning the ionization probe, or cleaning the inside of the housing is improved. improves.

上記板状部材はイオン化プローブをハウジングに固定するために被係止部を係止する機能と、液体の侵入や不所望の操作などからスイッチを保護するべくその上面を被覆する機能との、２つの機能を併せ持つ。これにより、上述したようにレバー式固定構造を採用し、イオン化プローブの取り付け・取り外しを検知するインターロック機構を設ける場合であっても、部品点数の増加を抑え、コスト低減を図ることができる。   The plate-like member has a function of locking the locked portion in order to fix the ionization probe to the housing, and a function of covering the upper surface of the switch to protect the switch from liquid intrusion or undesired operation. It has two functions. Thereby, even if it is a case where the lever-type fixing structure is employed as described above and an interlock mechanism for detecting attachment / removal of the ionization probe is provided, an increase in the number of parts can be suppressed and cost can be reduced.

以下、本発明に係る大気圧イオン化質量分析装置の一実施例について、添付図面を参照しつつ説明する。図１は本実施例の大気圧イオン化質量分析装置の全体構成図である。   Hereinafter, an embodiment of an atmospheric pressure ionization mass spectrometer according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is an overall configuration diagram of an atmospheric pressure ionization mass spectrometer according to the present embodiment.

本実施例の質量分析装置は、アルミニウム合金製のチャンバ１の内部に、イオン化室２、第１中間室３、第２中間室４、及び分析室５を備える。イオン化室２には、図示しないＬＣのカラム出口端に接続されたイオン化プローブ２０が配設される。分析室５には四重極質量フィルタ１０及びイオン検出器１１が配設される。第１及び第２中間室３、４にはそれぞれ第１イオンレンズ７及び第２イオンレンズ９が配設される。イオン化室２と第１中間室３との間は細径の脱溶媒管６を介して連通し、第１中間室３と第２中間室４との間は極小径の通過孔を有するスキマー８を介して連通している。   The mass spectrometer of the present embodiment includes an ionization chamber 2, a first intermediate chamber 3, a second intermediate chamber 4, and an analysis chamber 5 inside a chamber 1 made of aluminum alloy. The ionization chamber 2 is provided with an ionization probe 20 connected to an LC column outlet end (not shown). In the analysis chamber 5, a quadrupole mass filter 10 and an ion detector 11 are disposed. A first ion lens 7 and a second ion lens 9 are disposed in the first and second intermediate chambers 3 and 4, respectively. The ionization chamber 2 and the first intermediate chamber 3 communicate with each other via a thin desolvation pipe 6, and the skimmer 8 having a very small diameter passage hole between the first intermediate chamber 3 and the second intermediate chamber 4. It communicates through.

イオン化室２内はイオン化プローブ２０から連続的に供給される液体試料の気化分子によりほぼ大気圧雰囲気に維持される。第１中間室３内はロータリーポンプ１２により約１０２Ｐａ程度の低真空雰囲気に、第２中間室４内はターボ分子ポンプ１３により約１０−１〜１０−２Ｐａ程度の中真空雰囲気に維持される。分析室５内は、高性能のターボ分子ポンプ１４により約１０−３〜１０−４Ｐａの高真空状態まで真空排気される。このように各室毎に段階的に真空度を高めた多段差動排気系の構成を採ることで、分析室５内を高真空雰囲気に維持している。 The inside of the ionization chamber 2 is maintained in an almost atmospheric pressure atmosphere by vaporized molecules of a liquid sample continuously supplied from the ionization probe 20. The first intermediate chamber 3 is maintained in a low vacuum atmosphere of about 10 2 Pa by the rotary pump 12, and the second intermediate chamber 4 is maintained in a medium vacuum atmosphere of about 10 −1 to 10 −2 Pa by the turbo molecular pump 13. Is done. The analysis chamber 5 is evacuated to a high vacuum state of about 10 −3 to 10 −4 Pa by a high-performance turbo molecular pump 14. Thus, the inside of the analysis chamber 5 is maintained in a high vacuum atmosphere by adopting a multistage differential exhaust system configuration in which the degree of vacuum is increased stepwise for each chamber.

ＥＳＩ用のイオン化プローブ２０を使用した場合の、質量分析動作を簡単に説明する。液体試料はイオン化プローブ２０の先端で電荷を付与されてイオン化室２内に噴霧され、液滴中の溶媒が蒸発する過程で試料分子はイオン化される。発生したイオンは未だイオン化していない微小液滴とともに、イオン化室２と第１中間室３との圧力差により脱溶媒管６中に引き込まれる。第１イオンレンズ７には直流電圧が印加され、それにより形成される電場は脱溶媒管６を介してのイオンの引き込みを助けるとともに、イオンをスキマー８の通過孔近傍に収束させる。   The mass spectrometry operation when the ionization probe 20 for ESI is used will be briefly described. The liquid sample is charged at the tip of the ionization probe 20 and sprayed into the ionization chamber 2, and the sample molecules are ionized in the process of evaporation of the solvent in the droplet. The generated ions are drawn into the desolvation tube 6 due to the pressure difference between the ionization chamber 2 and the first intermediate chamber 3 together with the fine droplets that have not yet been ionized. A DC voltage is applied to the first ion lens 7, and the electric field formed thereby helps the ions to be drawn through the desolvation tube 6 and converges the ions in the vicinity of the passage hole of the skimmer 8.

スキマー８の通過孔を通って第２中間室４に導入されたイオンは、第２イオンレンズ９により収束され分析室５へと送られる。分析室５では、特定の質量（厳密にはm/z）を有するイオンのみが四重極質量フィルタ１０中央の長軸方向の空間を通り抜け、イオン検出器１１に到達して検出される。四重極質量フィルタ１０を通過するイオンの質量は該フィルタ１０に印加される直流電圧及び高周波電圧に依存するから、この印加電圧を走査することにより、四重極質量フィルタ１０を通り抜けるイオンの質量を所定範囲に亘って走査することができる。   The ions introduced into the second intermediate chamber 4 through the passage hole of the skimmer 8 are converged by the second ion lens 9 and sent to the analysis chamber 5. In the analysis chamber 5, only ions having a specific mass (strictly m / z) pass through the space in the long axis direction in the center of the quadrupole mass filter 10 and reach the ion detector 11 to be detected. Since the mass of ions passing through the quadrupole mass filter 10 depends on the DC voltage and the high frequency voltage applied to the filter 10, the mass of ions passing through the quadrupole mass filter 10 by scanning this applied voltage. Can be scanned over a predetermined range.

図２はチャンバ１へのイオン化プローブ２０の取付構造を示す一部断面斜視図、図３はイオン化プローブ２０とマイクロスイッチ４０との位置関係を示す斜視図、図４は凹部３３周辺の上面平面図（ａ）及びＡ−Ａ’線断面図（ｂ）、図５はレバーの位置とイオン化プローブの固定状態を示す概略図、である。図７で説明した構成要素と同じ構成要素には同じ符号を付して詳しい説明を略す。なお、従来例の説明と同様に、以下の説明では、イオン化室２を内部に形成する部材をハウジング３０と呼ぶが、これはチャンバ１と同一であってもよいし、例えば特許文献１に記載のようにハウジング３０がチャンバ１とは別部材であってもよい。   2 is a partial cross-sectional perspective view showing the mounting structure of the ionization probe 20 to the chamber 1, FIG. 3 is a perspective view showing the positional relationship between the ionization probe 20 and the microswitch 40, and FIG. (A) and AA 'line sectional drawing (b), FIG. 5 is the schematic which shows the position of a lever, and the fixed state of an ionization probe. The same components as those described in FIG. 7 are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted. As in the description of the conventional example, in the following description, a member that forms the ionization chamber 2 is referred to as a housing 30, but this may be the same as the chamber 1, and is described in, for example, Patent Document 1 As described above, the housing 30 may be a separate member from the chamber 1.

イオン化プローブ２０のフランジ部２２には、従来のボルトに代えて、頭部にレバー２６が固定された２本のシャフト２５が回転自在に貫設されている。フランジ部２２には、各レバー２６に対応して２本の位置規制ピン２８、２９が立設されており、この位置規制ピン２８、２９に接触することによってレバー２６の回動範囲が規制される。この例では、レバー２６の回動範囲は約９０°である（図５参照）。シャフト２５の周面にはその径方向に係止ピン（本発明における係止部に相当）２７が突設されている。この係止ピンは圧入によりシャフト２５と一体化されている。   In the flange portion 22 of the ionization probe 20, two shafts 25 each having a lever 26 fixed to the head portion are rotatably provided in place of the conventional bolts. Two position restricting pins 28 and 29 are erected on the flange portion 22 corresponding to each lever 26, and the rotation range of the lever 26 is restricted by contacting the position restricting pins 28 and 29. The In this example, the rotation range of the lever 26 is about 90 ° (see FIG. 5). A locking pin (corresponding to a locking portion in the present invention) 27 projects from the circumferential surface of the shaft 25 in the radial direction. This locking pin is integrated with the shaft 25 by press-fitting.

ハウジング３０には上記シャフト２５が挿入される深い挿入孔３５が穿設され、シャフト２５が挿入孔３５に挿入された状態で該シャフト２５が回動されたときに上記係止ピン２７が回転自在であるように、挿入孔３５の上部には外周側に広がるざぐり３５ａが形成されている。ハウジング３０に形成された凹部３３は、マイクロスイッチ４０を内部に収容する深い凹部３３ａと、ざぐり３５ａと干渉する位置に形成された浅い凹部３３ｂとが連なったものである。ステンレス製の保護プレート５２は上面視Ｌ字形状であり、浅い凹部３３ｂにおいて２本のネジ５４でハウジング３０に固定されている。このとき、挿入孔３５に向いた保護プレート５２の縁端部は上面視で挿入孔３５の外径よりも外側で、且つざぐり３５ａの内径よりも内側に位置するようになっている。   The housing 30 is provided with a deep insertion hole 35 into which the shaft 25 is inserted, and the locking pin 27 is rotatable when the shaft 25 is rotated in a state where the shaft 25 is inserted into the insertion hole 35. As shown in the figure, a counterbore 35a is formed in the upper part of the insertion hole 35 so as to extend to the outer peripheral side. The concave portion 33 formed in the housing 30 is a series of a deep concave portion 33a that houses the microswitch 40 and a shallow concave portion 33b that is formed at a position that interferes with the counterbore 35a. The stainless protection plate 52 is L-shaped when viewed from above, and is fixed to the housing 30 with two screws 54 in the shallow recess 33b. At this time, the edge portion of the protective plate 52 facing the insertion hole 35 is positioned outside the outer diameter of the insertion hole 35 and inside the bore 35a when viewed from above.

イオン化プローブ２０をハウジング３０に取り付ける際には、２本のレバー２６を解除用位置規制ピン２８に当たる位置にする。このとき、図５（ａ）に示すように、２本のレバー２６はそれぞれフランジ部２２の径方向に張り出した状態（フランジ部２２の法線方向に延伸した状態）となる。この状態では、係止ピン２７はざくり３５ａの上の保護プレート５２がない位置にくる。スプレー部２１を取付開口３１に挿入し、シャフト２５を挿入孔３５に挿入するようにイオン化プローブ２０をハウジング３０にセットする。なお、このとき、認識用ピン２４は保護プレート５２に形成されている貫通孔５３を貫通し、深い凹部３３ａ内に侵入してマイクロスイッチ４０の可動片を押し込む。   When the ionization probe 20 is attached to the housing 30, the two levers 26 are brought into contact with the release position restricting pins 28. At this time, as shown in FIG. 5A, the two levers 26 are in a state of projecting in the radial direction of the flange portion 22 (a state of extending in the normal direction of the flange portion 22). In this state, the locking pin 27 comes to a position where there is no protective plate 52 on the counterbore 35a. The spray portion 21 is inserted into the mounting opening 31 and the ionization probe 20 is set in the housing 30 so that the shaft 25 is inserted into the insertion hole 35. At this time, the recognition pin 24 penetrates the through hole 53 formed in the protective plate 52, enters the deep recess 33a, and pushes the movable piece of the microswitch 40.

その状態から、作業者は２本のレバー２６をそれぞれ他方の位置規制ピン２９に当たるまで約９０°回動させる。これにより図５（ｂ）に示すように、レバー２６はフランジ部２２の接線方向に延伸した状態になる。レバー２６の回動に伴いシャフト２５も回動し、係止ピン２７もざぐり３５ａの内側で回動する。図５（ｂ）に示す状態では、係止ピン２７は保護プレート５２の下面に軽く接しながら或いはごく僅かな隙間を有して、保護プレート５２下方に入り込む。これにより、係止ピン２７は保護プレート５２と係合し、イオン化プローブ２０はハウジング３０に固定される。このとき、イオン化プローブ２０のフランジ部２２とハウジング３０との間の隙間は、Ｏリング３４により封止される。また、認識用ピン２４はマイクロスイッチ４０の可動片を確実に押し込んだ状態となり、図示しない制御回路はマイクロスイッチ４０からの信号により、イオン化プローブ２０が取り付けられた状態であることを認識する。   From this state, the operator rotates the two levers 26 by about 90 ° until they respectively contact the other position restricting pins 29. Accordingly, as shown in FIG. 5B, the lever 26 is extended in the tangential direction of the flange portion 22. As the lever 26 rotates, the shaft 25 also rotates, and the locking pin 27 also rotates inside the counterbore 35a. In the state shown in FIG. 5B, the locking pin 27 enters the lower side of the protective plate 52 while being in light contact with the lower surface of the protective plate 52 or having a very small gap. As a result, the locking pin 27 engages with the protective plate 52, and the ionization probe 20 is fixed to the housing 30. At this time, the gap between the flange portion 22 of the ionization probe 20 and the housing 30 is sealed by the O-ring 34. In addition, the recognition pin 24 is in a state where the movable piece of the micro switch 40 is pushed in with certainty, and a control circuit (not shown) recognizes that the ionization probe 20 is attached by a signal from the micro switch 40.

このようにハウジング３０に固定されている保護プレート５２はイオン化プローブ２０の係止ピン２７と係合することでイオン化プローブ２０を固定する機能を有する。また、保護プレート５２はマイクロスイッチ４０の上面、特に可動片の上面を被覆し、液体がマイクロスイッチ４０に直接掛かったり、指や或る程度の大きさの異物によりマイクロスイッチ４０が誤って押されたりすることを防止する機能も有する。   Thus, the protection plate 52 fixed to the housing 30 has a function of fixing the ionization probe 20 by engaging with the locking pin 27 of the ionization probe 20. The protective plate 52 covers the upper surface of the microswitch 40, particularly the upper surface of the movable piece, so that liquid is directly applied to the microswitch 40, or the microswitch 40 is accidentally pressed by a finger or a certain size of foreign matter. It also has a function to prevent

なお、マイクロスイッチ４０はハウジング３０に固定されていても保護プレート５２に固定されていてもいずれでもよい。   Note that the microswitch 40 may be either fixed to the housing 30 or fixed to the protective plate 52.

また、保護プレート５２にあって挿入孔３５に面する縁端部を、図６に示すようにＬ字状に上に折り曲げて折り曲げ部５５とした構成としてもよい。この場合、その折り曲げ部５５の上部はハウジング３０の外面よりも飛び出すから、イオン化プローブ２０を装着する際にこれと干渉しないようにイオン化プローブ２０の形状を考慮しておく必要がある。これにより、ステンレス製である保護プレート５２の加工面（切断面、切削面）がシャフト２５の外周面に向かない。保護プレート５２の加工面の縁端部にはバリ等の細かな突起が形成されている場合があり、係止ピン２７が回動する度にこれに触れると係止ピン２７に傷が付いて錆などの原因となり易い。これに対し、図６の構成では係止ピン２７に傷が付くことを防止することができ、しかも、保護プレート５２の強度を向上させて無理な力が加わった場合でも変形が生じにくくなる。   Moreover, it is good also as a structure which bends the edge part which faces the insertion hole 35 in the protection plate 52, as shown in FIG. In this case, since the upper portion of the bent portion 55 protrudes from the outer surface of the housing 30, it is necessary to consider the shape of the ionization probe 20 so as not to interfere with the ionization probe 20 when the ionization probe 20 is mounted. Thereby, the processing surface (cut surface, cutting surface) of the protection plate 52 made of stainless steel does not face the outer peripheral surface of the shaft 25. There are cases where fine protrusions such as burrs are formed on the edge of the processed surface of the protective plate 52. When the locking pin 27 is touched every time it is rotated, the locking pin 27 is damaged. It is easy to cause rust. On the other hand, the structure of FIG. 6 can prevent the locking pin 27 from being damaged, and even if an excessive force is applied by improving the strength of the protective plate 52, the deformation hardly occurs.

なお、上記実施例では、イオン化プローブがＥＳＩ用である場合について説明したが、ＡＰＣＩ用やそれ以外の大気圧イオン化法、例えば大気圧光イオン化法（ＡＰＰＩ）のためのイオン化プローブでも同様であることは言うまでもない。また、上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜変更、修正、追加などを行っても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。   In the above embodiment, the case where the ionization probe is for ESI has been described. However, the same applies to ionization probes for APCI and other atmospheric pressure ionization methods, for example, atmospheric pressure photoionization (APPI). Needless to say. Moreover, the said Example is an example of this invention, and it is clear that even if it changes, corrects, adds etc. suitably in the range of the meaning of this invention, it is included in the claim of this application.

本発明の一実施例である大気圧イオン化質量分析装置の全体構成図。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The whole block diagram of the atmospheric pressure ionization mass spectrometer which is one Example of this invention. 本実施例におけるハウジングへのイオン化プローブの取付構造を示す一部断面斜視図。The partial cross section perspective view which shows the attachment structure of the ionization probe to the housing in a present Example. 本実施例におけるイオン化プローブとマイクロスイッチとの位置関係を示す斜視図。The perspective view which shows the positional relationship of the ionization probe and microswitch in a present Example. 本実施例における凹部周辺の上面平面図（ａ）及びＡ−Ａ’線断面図（ｂ）。The top plan view (a) and A-A 'line sectional view (b) of the circumference of a crevice in this example. 本実施例におけるレバーの位置とイオン化プローブの固定状態を示す概略図。Schematic which shows the position of the lever and the fixed state of an ionization probe in a present Example. 変形例による保護プレートを示す図。The figure which shows the protection plate by a modification. ハウジングへのイオン化プローブの従来の取付構造を示す一部断面斜視図。The partial cross section perspective view which shows the conventional attachment structure of the ionization probe to a housing.

符号の説明Explanation of symbols

１…チャンバ
２…イオン化室
３…第１中間室
４…第２中間室
５…分析室
６…脱溶媒管
７、９…イオンレンズ
８…スキマー
１０…四重極質量フィルタ
１１…イオン検出器
１２…ロータリーポンプ
１３、１４…ターボ分子ポンプ
２０…イオン化プローブ
２１…スプレー部
２２…フランジ部
２４…認識用ピン
２５…シャフト
２６…レバー
２７…係止ピン
２８、２９…位置規制ピン
３０…イオン化室ハウジング
３１…取付開口
３３…凹部
３３ａ…深い凹部
３３ｂ…浅い凹部
３５…挿入孔
３５ａ…ざぐり
４０…マイクロスイッチ
５２…保護プレート
５３…貫通孔 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Chamber 2 ... Ionization chamber 3 ... 1st intermediate chamber 4 ... 2nd intermediate chamber 5 ... Analysis chamber 6 ... Desolvation tube 7, 9 ... Ion lens 8 ... Skimmer 10 ... Quadrupole mass filter 11 ... Ion detector 12 ... Rotary pumps 13, 14 ... Turbo molecular pump 20 ... Ionization probe 21 ... Spray part 22 ... Flange part 24 ... Recognition pin 25 ... Shaft 26 ... Lever 27 ... Locking pins 28, 29 ... Position restriction pin 30 ... Ionization chamber housing 31 ... Mounting opening 33 ... Recess 33a ... Deep recess 33b ... Shallow recess 35 ... Insertion hole 35a ... Counterbore 40 ... Micro switch 52 ... Protection plate 53 ... Through-hole

Claims (1)

略大気圧雰囲気のイオン化室内に試料液を噴霧して該試料液に含まれる成分をイオン化する質量分析装置であって、試料液を噴霧するノズルを有するイオン化プローブが、内部にイオン化室を形成するハウジングの外部に着脱可能である構造の大気圧イオン化質量分析装置において、
前記イオン化プローブは、操作対象であるレバーと、該レバーの回動操作に伴って回動する被係止部と、当該イオン化プローブが前記ハウジングに装着されたときに後記スイッチの可動部を押し込む突部と、を有し、
前記ハウジングは、前記レバーが所定位置まで回動された状態で前記被係止部と係合して前記イオン化プローブの脱離を阻止する係止部と、前記イオン化プローブの装着を検知するための前記スイッチが内部に収容された凹部と、を有し、
前記凹部内の前記スイッチの上面を被覆するように前記ハウジングに固定され、前記イオン化プローブが前記ハウジングに装着されたときに前記突部が貫通する孔が形成された板状部材が、前記係止部として機能することを特徴とする大気圧イオン化質量分析装置。 A mass spectrometer for spraying a sample liquid into an ionization chamber in a substantially atmospheric pressure atmosphere to ionize components contained in the sample liquid, and an ionization probe having a nozzle for spraying the sample liquid forms an ionization chamber inside. In the atmospheric pressure ionization mass spectrometer having a structure that can be attached to and detached from the outside of the housing,
The ionization probe includes a lever to be operated, a locked portion that rotates in accordance with the rotation operation of the lever, and a protrusion that pushes in a movable portion of a switch described later when the ionization probe is attached to the housing. And
The housing includes a locking portion that engages with the locked portion in a state in which the lever is rotated to a predetermined position and prevents the ionization probe from being detached, and for detecting attachment of the ionization probe. The switch has a recess housed therein,
A plate-like member fixed to the housing so as to cover the upper surface of the switch in the recess and having a hole through which the protrusion penetrates when the ionization probe is attached to the housing, An atmospheric pressure ionization mass spectrometer characterized by functioning as a unit.
JP2008148062A 2008-06-05 2008-06-05 Atmospheric pressure ionization mass spectrometer Active JP5056597B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008148062A JP5056597B2 (en) 2008-06-05 2008-06-05 Atmospheric pressure ionization mass spectrometer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008148062A JP5056597B2 (en) 2008-06-05 2008-06-05 Atmospheric pressure ionization mass spectrometer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2009294086A true JP2009294086A (en) 2009-12-17
JP5056597B2 JP5056597B2 (en) 2012-10-24

Family

ID=41542390

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2008148062A Active JP5056597B2 (en) 2008-06-05 2008-06-05 Atmospheric pressure ionization mass spectrometer

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5056597B2 (en)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110204223A1 (en) * 2010-02-23 2011-08-25 Shimadzu Corporation Mass Spectrometer
GB2485308A (en) * 2010-01-19 2012-05-09 Agilent Technologies Inc System and method for replacing an ion source in a mass spectrometer
JP2013507739A (en) * 2009-10-08 2013-03-04 パーキンエルマー・ヘルス・サイエンシズ・インコーポレーテッド Coupling device and usage of coupling device
JP2015049077A (en) * 2013-08-30 2015-03-16 株式会社島津製作所 Ionization probe
GB2549389A (en) * 2016-04-11 2017-10-18 Micromass Ltd Probe adaptor assembly
US10037875B2 (en) 2013-09-23 2018-07-31 Micromass Uk Limited Probe assembly for attaching a chromatography device to a mass spectrometer
WO2019053847A1 (en) * 2017-09-14 2019-03-21 株式会社島津製作所 Jig for connecting ionization probe and ionization probe
WO2019162853A1 (en) * 2018-02-20 2019-08-29 Dh Technologies Development Pte. Ltd. Integrated electrospray ion source

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09178705A (en) * 1995-12-26 1997-07-11 Shimadzu Corp Liquid choromatography mass spectrograph
JPH11237371A (en) * 1997-12-12 1999-08-31 Hoechst Marion Roussel Deutsche Gmbh Sealing-up system of chromatograph column
JP2000002216A (en) * 1998-06-12 2000-01-07 Sanyo Bussan Kk Fixing structure
JP2003066007A (en) * 2001-08-28 2003-03-05 Shimadzu Corp Liquid chromatographic mass spectrometer

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09178705A (en) * 1995-12-26 1997-07-11 Shimadzu Corp Liquid choromatography mass spectrograph
JPH11237371A (en) * 1997-12-12 1999-08-31 Hoechst Marion Roussel Deutsche Gmbh Sealing-up system of chromatograph column
JP2000002216A (en) * 1998-06-12 2000-01-07 Sanyo Bussan Kk Fixing structure
JP2003066007A (en) * 2001-08-28 2003-03-05 Shimadzu Corp Liquid chromatographic mass spectrometer

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013507739A (en) * 2009-10-08 2013-03-04 パーキンエルマー・ヘルス・サイエンシズ・インコーポレーテッド Coupling device and usage of coupling device
GB2485308A (en) * 2010-01-19 2012-05-09 Agilent Technologies Inc System and method for replacing an ion source in a mass spectrometer
US8330101B2 (en) 2010-01-19 2012-12-11 Agilent Technologies, Inc. System and method for replacing an ion source in a mass spectrometer
GB2485308B (en) * 2010-01-19 2014-10-29 Agilent Technologies Inc System and method for replacing an ion source in a mass spectrometer
US20110204223A1 (en) * 2010-02-23 2011-08-25 Shimadzu Corporation Mass Spectrometer
JP2011174761A (en) * 2010-02-23 2011-09-08 Shimadzu Corp Mass spectrometer
US8354636B2 (en) * 2010-02-23 2013-01-15 Shimadzu Corporation Mass spectrometer
JP2015049077A (en) * 2013-08-30 2015-03-16 株式会社島津製作所 Ionization probe
US10037875B2 (en) 2013-09-23 2018-07-31 Micromass Uk Limited Probe assembly for attaching a chromatography device to a mass spectrometer
US10354852B2 (en) 2013-09-23 2019-07-16 Micromass Uk Limited Probe assembly for attaching a chromatography device to a mass spectrometer
US9947522B2 (en) 2016-04-11 2018-04-17 Micromass Uk Limited Probe adaptor assembly
GB2549389A (en) * 2016-04-11 2017-10-18 Micromass Ltd Probe adaptor assembly
US10410848B2 (en) 2016-04-11 2019-09-10 Micromass Uk Limited Probe adaptor assembly
US10438786B2 (en) 2016-04-11 2019-10-08 Micromass Uk Limited Probe assembly connector
GB2549389B (en) * 2016-04-11 2020-08-12 Micromass Ltd Probe adaptor assembly
WO2019053847A1 (en) * 2017-09-14 2019-03-21 株式会社島津製作所 Jig for connecting ionization probe and ionization probe
JPWO2019053847A1 (en) * 2017-09-14 2020-01-16 株式会社島津製作所 Jig for connecting ionization probe and liquid chromatograph
WO2019162853A1 (en) * 2018-02-20 2019-08-29 Dh Technologies Development Pte. Ltd. Integrated electrospray ion source
CN111801769A (en) * 2018-02-20 2020-10-20 Dh科技发展私人贸易有限公司 Integrated electrospray ion source
US11664210B2 (en) 2018-02-20 2023-05-30 Dh Technologies Development Pte. Ltd. Integrated electrospray ion source

Also Published As

Publication number Publication date
JP5056597B2 (en) 2012-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5056597B2 (en) Atmospheric pressure ionization mass spectrometer
US5736741A (en) Ionization chamber and mass spectrometry system containing an easily removable and replaceable capillary
CN112204701B (en) Bench-top time-of-flight mass spectrometer
US10354852B2 (en) Probe assembly for attaching a chromatography device to a mass spectrometer
US7564028B2 (en) Vacuum housing system for MALDI-TOF mass spectrometry
US10978286B2 (en) Coupling devices and source assemblies including them
US10109472B2 (en) Tool free gas cone retaining device for mass spectrometer ion block assembly
US11476103B2 (en) Bench-top time of flight mass spectrometer
US5726447A (en) Ionization chamber and mass spectrometer having a corona needle which is externally removable from a closed ionization chamber
JP2021082496A (en) Mass spectroscope
GB2574330A (en) Mass spectrometer
GB2576076A (en) Bench-top time of flight mass spectrometer
JP7039736B2 (en) Benchtop time-of-flight mass spectrometer
JP3492081B2 (en) Plasma ion source mass spectrometer
GB2606328A (en) Bench-top time of flight mass spectrometer
US10139369B2 (en) Mass spectrometer
GB2574329A (en) Mass spectrometer
WO2023162125A1 (en) Mass spectrometry device
GB2520389A (en) Probe assembly for attaching a chromatography device to a mass spectrometer
WO2023188410A1 (en) Analyzing device
WO2021234846A1 (en) Ion analyzer
JP2024025429A (en) Mass spectroscope
GB2520152A (en) Tool free gas cone retaining device for mass spectrometer ion block assembly
JP2024057924A (en) Mass Spectrometer
Bergmuller et al. I\/IASS SPECTROIVIETRY—BASED PROTEOMICS: IDENTIFYING PLANT PROTEINS

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20110207

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20110207

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20120522

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20120703

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20120716

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150810

Year of fee payment: 3

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 5056597

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150810

Year of fee payment: 3