JP2009279763A - Method for producing rubber vibration insulator and rubber vibration insulator - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、防振ゴムの製造方法及び防振ゴムに関し、特に自動車用エンジンマウント等の防振部材として好適に用いることができる防振ゴムの製造方法及び防振ゴムに関するものである。 The present invention relates to a vibration-proof rubber manufacturing method and vibration-proof rubber, and more particularly to a vibration-proof rubber manufacturing method and vibration-proof rubber that can be suitably used as a vibration-proof member for automobile engine mounts and the like.
一般に、自動車にはエンジンや車体の振動を吸収し、乗り心地の向上や騒音を防止するための防振ゴムが用いられている。特に、自動車のエンジンルームや排気系等に使用されるエンジンマウント等の防振ゴムでは、近年のエンジンの高出力化等に伴い、高い耐熱性を要求されるようになってきている。 In general, an anti-vibration rubber is used for an automobile to absorb vibrations of an engine and a vehicle body to improve riding comfort and prevent noise. In particular, anti-vibration rubbers such as engine mounts used in engine rooms and exhaust systems of automobiles are required to have high heat resistance with the recent increase in engine output.
一般に防振ゴムのゴム成分としては、天然ゴム、又は天然ゴムとジエン系合成ゴムとのブレンドが用いられている。しかし、天然ゴムは主鎖に二重結合を有し、さらに硫黄架橋により硬化させているため、防振ゴムとして使用した場合、熱的劣化、酸化劣化あるいはオゾン劣化に起因して耐熱性が経時的に悪化する場合がある。 Generally, natural rubber or a blend of natural rubber and diene synthetic rubber is used as the rubber component of the vibration-proof rubber. However, natural rubber has a double bond in the main chain and is further cured by sulfur cross-linking, so when used as an anti-vibration rubber, the heat resistance will deteriorate over time due to thermal degradation, oxidation degradation, or ozone degradation. May get worse.
ここで、天然ゴムを主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物の加硫ゴムの耐熱性を向上する技術としては、ゴム組成物中の硫黄量を減らし加硫促進剤を多く配合して加硫する方法（以下、「ＥＶ方式」という（ＥＶ；Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｉｏｎ））、耐熱性に有利な高分子老化防止剤や老化防止剤を組み合わせてゴム組成物中に配合する方法、あるいは耐オゾン性の向上に寄与するＷＡＸをゴム組成物中に配合する方法により、その加硫ゴムの耐熱性を向上する技術が知られている。 Here, as a technique for improving the heat resistance of a vulcanized rubber of a rubber composition containing a rubber component containing natural rubber as a main component, the amount of sulfur in the rubber composition is reduced and a large amount of a vulcanization accelerator is blended. A method of vulcanization (hereinafter referred to as “EV method”), a method of blending a polymer anti-aging agent or an anti-aging agent advantageous in heat resistance into a rubber composition, or ozone resistance A technique for improving the heat resistance of a vulcanized rubber by a method of adding WAX that contributes to improvement in the rubber composition to the rubber composition is known.
しかし、ＥＶ方式では加硫ゴムの耐久性が悪化する場合があり、さらに老化防止剤を組み合わせてゴム組成物中に配合する方法やＷＡＸをゴム組成物中に配合する方法によっても、耐熱性の改良効果が不十分な場合がある。 However, in the EV system, the durability of the vulcanized rubber may be deteriorated. Further, the heat resistance can be improved by a method of blending an anti-aging agent in a rubber composition or a method of blending WAX in a rubber composition. The improvement effect may be insufficient.
下記特許文献１では、エチレン・α−オレフィン・ジエン共重合体ゴム（以下、「ＥＰＤＭゴム」という）を主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物を使用することにより、防振ゴムの耐熱性を向上することが記載されている。しかし、ＥＰＤＭを含有する防振ゴムは防振性能（動倍率）が悪化する場合があり、加えて、特に高温にて長時間使用された場合、ゴムのき裂が発生し易く、防振ゴムの耐久性が悪化する場合がある。このように、防振ゴムにおいては、防振性能及び耐久性を低下することなく、熱等による劣化を抑制し、耐熱性を向上することは非常に困難であった。
本発明の目的は、防振性能及び耐久性を低下することなく耐熱性を向上した防振ゴムの製造方法及び防振ゴムを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a vibration-proof rubber manufacturing method and a vibration-proof rubber that have improved heat resistance without reducing vibration-proof performance and durability.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、以下に示す防振ゴムの製造方法により上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have found that the above object can be achieved by the following method for producing a vibration-proof rubber, and have completed the present invention.
すなわち、本発明に係る防振ゴムの製造方法は、天然ゴムを主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物の加硫ゴム表面に酸素透過係数が１（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）以下である高分子フィルムを貼付する貼付工程を含むことを特徴とする。 That is, in the method for producing a vibration-proof rubber according to the present invention, the oxygen transmission coefficient is 1 (cm 3 · 0.1 mm) / (on the vulcanized rubber surface of a rubber composition containing a rubber component mainly composed of natural rubber. m 2 · 24h · atm) or less, including a sticking step of sticking a polymer film.
本発明に係る防振ゴムの製造方法では、天然ゴムを主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物の加硫ゴムを防振ゴムとするため、天然ゴム本来の防振性能及び耐久性を損なうことがない。一方、天然ゴムを主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物の加硫ゴムを防振ゴムとすると、その耐熱性が経時的に悪化する場合があるが、本発明に係る防振ゴムの製造方法では、加硫ゴム表面に酸素透過係数が１（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）以下である高分子フィルムを貼付する貼付工程を含むことにより、特に防振ゴムの酸化劣化を抑制することができる。その結果、本発明に係る防振ゴムの製造方法では、防振性能及び耐久性を低下することなく耐熱性に優れた防振ゴムを製造することができる。 In the method for producing vibration-proof rubber according to the present invention, the vulcanized rubber of the rubber composition containing the rubber component mainly composed of natural rubber is used as the vibration-proof rubber. There is no loss. On the other hand, when the vulcanized rubber of the rubber composition containing a rubber component mainly composed of natural rubber is used as an anti-vibration rubber, its heat resistance may deteriorate over time. In the manufacturing method, by including a sticking step of sticking a polymer film having an oxygen permeability coefficient of 1 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm) or less on the surface of the vulcanized rubber, it is particularly vibration-proof. Oxidative deterioration of rubber can be suppressed. As a result, the vibration-proof rubber manufacturing method according to the present invention can manufacture a vibration-proof rubber excellent in heat resistance without deteriorating the vibration-proof performance and durability.
上記において、前記高分子フィルムがコロナ放電処理又はプラズマ処理したものであることが好ましい。かかる製造方法によれば、コロナ放電処理又はプラズマ処理した高分子フィルムを使用することにより、接着剤を使用しなくても、加硫ゴム表面に高分子フィルムを物理的に貼付することができる。その結果、接着剤に起因する防振性能、耐熱性及び耐久性の低下を抑制した防振ゴムを製造することができる。 In the above, it is preferable that the polymer film is subjected to corona discharge treatment or plasma treatment. According to this manufacturing method, by using a corona discharge-treated or plasma-treated polymer film, the polymer film can be physically attached to the vulcanized rubber surface without using an adhesive. As a result, it is possible to produce an anti-vibration rubber that suppresses a decrease in anti-vibration performance, heat resistance and durability caused by the adhesive.
上記において、前記貼付工程が、天然ゴムを主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物の加硫工程時に前記高分子フィルムを貼付する工程であることが好ましい。かかる製造方法によれば、加硫工程時に高分子フィルムを貼付するため、防振ゴムの製造工程が短縮化され、防振ゴムの生産性が向上すると共に、成形・加硫時における金型とゴムとの押圧力を利用して、加硫ゴムの表面形状に沿って容易にかつ確実に高分子フィルムを貼付することができる。 In the above, it is preferable that the said sticking process is a process of sticking the said polymer film at the time of vulcanization | cure of the rubber composition containing the rubber component which has a natural rubber as a main component. According to such a manufacturing method, since the polymer film is attached during the vulcanization process, the manufacturing process of the anti-vibration rubber is shortened, and the productivity of the anti-vibration rubber is improved. The polymer film can be easily and reliably attached along the surface shape of the vulcanized rubber using the pressing force with the rubber.
別の本発明に係る防振ゴムは、天然ゴムを主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物の加硫ゴム表面に酸素透過係数が１（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）以下である高分子フィルム層を有することを特徴とする。かかる防振ゴムは、天然ゴムを主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物の加硫ゴムを使用するものであるため、天然ゴム本来の防振性能及び耐久性を損なうことがない。一方、天然ゴムを主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物の加硫ゴムを防振ゴムとすると、その耐熱性が経時的に悪化する場合があるが、かかる防振ゴムではゴム表面に酸素透過係数が１（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）以下である高分子フィルム層を有するため、特にゴムの酸化劣化を抑制することができる。その結果、本発明に係る防振ゴムでは、その防振性能及び耐久性が良好に保持され、かつ耐熱性が優れたものとなる。 Another vibration-proof rubber according to the present invention has an oxygen permeability coefficient of 1 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · on the vulcanized rubber surface of a rubber composition containing a rubber component containing natural rubber as a main component. 24 h · atm) or less of the polymer film layer. Such an anti-vibration rubber uses a vulcanized rubber of a rubber composition containing a rubber component mainly composed of natural rubber, and therefore does not impair the natural anti-vibration performance and durability of natural rubber. On the other hand, when the vulcanized rubber of the rubber composition containing a rubber component mainly composed of natural rubber is used as a vibration-proof rubber, its heat resistance may deteriorate over time. Since it has a polymer film layer having an oxygen permeability coefficient of 1 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm) or less, oxidative deterioration of rubber can be particularly suppressed. As a result, the anti-vibration rubber according to the present invention has good anti-vibration performance and durability and excellent heat resistance.
本発明に係る防振ゴムの製造方法においては、天然ゴムを主成分とするゴム成分、すなわちゴム成分中の天然ゴムが５０％以上であるゴム成分、好ましくはゴム成分中の天然ゴムが８０％以上であるゴム成分を含有するゴム組成物の加硫ゴムを使用する。天然ゴムに加えてブレンドすることができるゴムとしては、例えばポリイソプレンゴム、ポリブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブチルゴム、アクリルニトリルブタジエンゴム、クロロプレンゴム等が挙げられる。かかるゴムは１種又は２種以上をブレンドしても良い。 In the method for producing an anti-vibration rubber according to the present invention, a rubber component mainly composed of natural rubber, that is, a rubber component in which the natural rubber in the rubber component is 50% or more, preferably 80% of the natural rubber in the rubber component The vulcanized rubber of the rubber composition containing the rubber component as described above is used. Examples of rubbers that can be blended in addition to natural rubber include polyisoprene rubber, polybutadiene rubber, styrene butadiene rubber, butyl rubber, acrylonitrile butadiene rubber, and chloroprene rubber. Such rubber may be used alone or in combination of two or more.
本発明に係る防振ゴムの製造方法において使用するゴム組成物中には、かかるゴム成分以外に硫黄、カーボンブラック、加硫促進剤、老化防止剤、加硫促進助剤、加硫遅延剤、シリカ、シランカップリング剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、ワックスやオイル等の軟化剤、加工助剤等の通常ゴム工業で使用される配合剤を、本発明の効果を損なわない範囲において適宜配合し用いることができる。 In the rubber composition used in the production method of the vibration-proof rubber according to the present invention, in addition to the rubber component, sulfur, carbon black, vulcanization accelerator, anti-aging agent, vulcanization accelerator, vulcanization retarder, Compounding agents usually used in the rubber industry such as silica, silane coupling agents, zinc oxide, stearic acid, softeners such as wax and oil, processing aids, etc., are appropriately blended and used within a range not impairing the effects of the present invention. be able to.
硫黄は通常のゴム用硫黄であればよく、例えば粉末硫黄、沈降硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄等を用いることができる。本発明に係る防振ゴムの製造方法において使用するゴム組成物における硫黄の含有量は、ゴム成分１００重量部に対して０．１〜３重量部である。硫黄の含有量が０．１重量部未満であると、加硫ゴムの架橋密度が不足してゴム強度等が低下し、３重量部を超えると防振ゴムの耐熱性が悪化する。防振ゴムのゴム強度を良好に確保し、耐熱性をより向上するためには、硫黄の含有量がゴム成分１００重量部に対して０．２〜１．５重量部であることが好ましく、０．４〜１重量部であることがより好ましい。 Sulfur should just be normal sulfur for rubber | gum, For example, powder sulfur, precipitated sulfur, insoluble sulfur, highly dispersible sulfur etc. can be used. The sulfur content in the rubber composition used in the method for producing a vibration-proof rubber according to the present invention is 0.1 to 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component. If the sulfur content is less than 0.1 parts by weight, the crosslinking density of the vulcanized rubber is insufficient, resulting in a decrease in rubber strength and the like. In order to ensure good rubber strength of the vibration-proof rubber and to further improve heat resistance, the sulfur content is preferably 0.2 to 1.5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component, More preferably, it is 0.4 to 1 part by weight.
カーボンブラックとしては、例えばＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＨＡＦ、ＦＥＦ、ＧＰＦ等が用いられる。カーボンブラックは、加硫後のゴムの硬度、補強性、低発熱性等のゴム特性を調整し得る範囲で使用することができる。本発明に係る防振ゴムの製造方法において使用するゴム組成物におけるカーボンブラックの配合量は、ゴム成分１００重量部に対して１０〜１００重量部の範囲であり、好ましくは２０〜７５重量部である。この配合量が１０重量部未満では、カーボンブラックの補強効果が充分に得られず、１００重量部を超えると、発熱性、ゴム混合性及び加工時の作業性等が悪化する。 As carbon black, for example, SAF, ISAF, HAF, FEF, GPF and the like are used. Carbon black can be used within a range in which rubber properties such as hardness, reinforcement and low heat build-up of the rubber after vulcanization can be adjusted. The compounding amount of carbon black in the rubber composition used in the method for producing a vibration-proof rubber according to the present invention is in the range of 10 to 100 parts by weight, preferably 20 to 75 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component. is there. If the blending amount is less than 10 parts by weight, the reinforcing effect of carbon black cannot be sufficiently obtained. If the blending amount exceeds 100 parts by weight, exothermic properties, rubber mixing properties, workability during processing, and the like are deteriorated.
加硫促進剤としては、ゴム加硫用として通常用いられる、スルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤等の加硫促進剤を単独、又は適宜混合して使用しても良い。 As the vulcanization accelerator, sulfenamide vulcanization accelerator, thiuram vulcanization accelerator, thiazole vulcanization accelerator, thiourea vulcanization accelerator, guanidine vulcanization, which are usually used for rubber vulcanization. Vulcanization accelerators such as accelerators and dithiocarbamate vulcanization accelerators may be used alone or in admixture as appropriate.
老化防止剤としては、ゴム用として通常用いられる、芳香族アミン系老化防止剤、アミン−ケトン系老化防止剤、モノフェノール系老化防止剤、ビスフェノール系老化防止剤、ポリフェノール系老化防止剤、ジチオカルバミン酸塩系老化防止剤、チオウレア系老化防止剤等の老化防止剤を単独、又は適宜混合して使用しても良い。 As an anti-aging agent, an aromatic amine-based anti-aging agent, an amine-ketone-based anti-aging agent, a monophenol-based anti-aging agent, a bisphenol-based anti-aging agent, a polyphenol-based anti-aging agent, dithiocarbamic acid, which are usually used for rubber You may use antiaging agents, such as a salt type anti-aging agent and a thiourea type anti-aging agent, individually or in mixture as appropriate.
本発明に係る防振ゴムの製造方法において使用するゴム組成物は、ゴム成分、硫黄、カーボンブラック、加硫促進剤、老化防止剤、加硫促進助剤、加硫遅延剤、シリカ、シランカップリング剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、ワックスやオイル等の軟化剤、加工助剤等を、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール等の通常のゴム工業において使用される混練機を用いて混練りすることにより得られる。 The rubber composition used in the method for producing an anti-vibration rubber according to the present invention includes a rubber component, sulfur, carbon black, a vulcanization accelerator, an anti-aging agent, a vulcanization accelerator, a vulcanization retarder, silica, and a silane cup. Obtained by kneading softeners such as ring agents, zinc oxide, stearic acid, waxes and oils, processing aids, etc., using kneaders used in ordinary rubber industries such as Banbury mixers, kneaders, rolls, etc. It is done.
また、上記ゴム組成物における各成分の配合方法は特に限定されず、硫黄及び加硫促進剤等の加硫系成分以外の配合成分を予め混練してマスターバッチとし、残りの成分を添加してさらに混練する方法、各成分を任意の順序で添加し混練する方法、全成分を同時に添加して混練する方法等のいずれでもよい。 Further, the blending method of each component in the rubber composition is not particularly limited, and a blending component other than the vulcanization system component such as sulfur and a vulcanization accelerator is kneaded in advance to obtain a master batch, and the remaining components are added. Further, a kneading method, a method of adding and kneading each component in an arbitrary order, a method of adding all components simultaneously and kneading may be used.
本発明に係る防振ゴムの製造方法においては、上記ゴム組成物における各成分を混練し、成形加工した後、かかるゴム組成物を加硫した加硫ゴム表面に酸素透過係数が１（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）以下である高分子フィルムを貼付する貼付工程を含むことを特徴とする。ここで、酸素透過係数は、ＪＩＳ−Ｋ ７１２６に準じて測定した値であり、酸素透過係数が１（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）以下である高分子フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)フィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリクロロトリフロロエチレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリアミドフィルム等が挙げられる。 In the method for producing an anti-vibration rubber according to the present invention, each component in the rubber composition is kneaded and molded, and then the oxygen permeability coefficient is 1 (cm 3) on the surface of the vulcanized rubber obtained by vulcanizing the rubber composition. · 0.1mm) / (m 2 · 24h · atm) comprise affixing step of affixing the at which the polymer film or less characterized. Here, the oxygen permeability coefficient is a value measured according to JIS-K 7126, and the oxygen permeability coefficient is 1 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm) or less as a polymer film. Examples include polyester film, polyethylene terephthalate (PET) film, polyvinyl chloride film, polyvinylidene chloride film, polychlorotrifluoroethylene film, polystyrene film, polyethylene film, polypropylene film, polycarbonate film, polyamide film and the like.
上記フィルムの厚みは、０．１μｍ〜１００μｍ、さらには１μｍ〜３０μｍとすることが好ましい。フィルムの厚みが０．１μｍ未満であると、防振ゴムの酸化劣化を抑制する効果が不十分となる場合があり、フィルムの厚みが１００μｍを超えると、フィルムの追従性が低下し、加えて防振性能が低下する場合がある。 The thickness of the film is preferably 0.1 μm to 100 μm, more preferably 1 μm to 30 μm. If the thickness of the film is less than 0.1 μm, the effect of suppressing the oxidative deterioration of the vibration-proof rubber may be insufficient, and if the thickness of the film exceeds 100 μm, the followability of the film is reduced. The anti-vibration performance may be reduced.
ここで、加硫ゴム表面に酸素透過係数が１（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）以下である高分子フィルムを貼付する前に、高分子フィルムのフィルム表面をコロナ放電処理又はプラズマ処理すると、これらの処理によってフィルム表面に水酸基等の官能基が生成し、接着剤を使用しなくても、加硫ゴム表面に高分子フィルムを物理的に貼付することができる。 Here, before the polymer film having an oxygen permeability coefficient of 1 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm) or less is applied to the vulcanized rubber surface, the film surface of the polymer film is corona-coated. When the discharge treatment or the plasma treatment is performed, a functional group such as a hydroxyl group is generated on the film surface by these treatments, and the polymer film can be physically attached to the vulcanized rubber surface without using an adhesive.
なお、加硫ゴム表面に酸素透過係数が１（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）以下である高分子フィルムを貼付する貼付工程において、天然ゴムを主成分とするゴム成分を含有するゴム組成物の加硫工程時に高分子フィルムを貼付すると、成形・加硫時における金型とゴムとの押圧力を利用して、加硫ゴムの表面形状に沿って容易にかつ確実に高分子フィルムを貼付することができる。かかる貼付工程は、例えば、高分子フィルムを分割金型のゴムとの当接面に敷設し、金型を組み立てた後、ゴム組成物をインジェクション等により金型内に注入し、その後、所定の加硫温度にて成形・加硫することにより行うことができる。 In the pasting process of pasting a polymer film having an oxygen permeability coefficient of 1 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm) or less on the surface of the vulcanized rubber, a rubber mainly composed of natural rubber When a polymer film is affixed during the vulcanization process of the rubber composition containing the components, the pressing force between the mold and the rubber during molding and vulcanization is used to easily and along the surface shape of the vulcanized rubber. A polymer film can be reliably attached. For example, the sticking step is performed by laying a polymer film on the contact surface of the split mold with the rubber and assembling the mold, and then injecting the rubber composition into the mold by injection or the like. It can be carried out by molding and vulcanization at the vulcanization temperature.
本発明に係る防振ゴムの製造方法により製造される防振ゴムは、防振性能及び耐久性が良好に保持され、かつ耐熱性が優れたものとなる。かかる防振ゴムは、エンジンマウント、トーショナルダンパー、ボディマウント、キャップマウント、メンバーマウント、ストラットマウント、マフラーマウント等の自動車用防振ゴムを始めとして、鉄道車両用防振ゴム、産業機械用防振ゴム、建築用免震ゴム、免震ゴム支承等の防振、免震ゴムに好適に用いることができ、特にエンジンマウント等の耐熱性を必要とする自動車用防振ゴムの構成部材として有用である。 The anti-vibration rubber produced by the method for producing an anti-vibration rubber according to the present invention has good anti-vibration performance and durability and excellent heat resistance. Such anti-vibration rubber includes anti-vibration rubber for automobiles such as engine mounts, torsional dampers, body mounts, cap mounts, member mounts, strut mounts, muffler mounts, anti-vibration rubbers for railway vehicles, and anti-vibration rubbers for industrial machinery. It can be used suitably for vibration isolation and isolation rubber for rubber, building isolation rubber, and isolation rubber bearings, and is particularly useful as a component of automotive isolation rubber that requires heat resistance such as engine mounts. is there.
以下に、この発明の実施例を記載してより具体的に説明する。なお、実施例等における評価項目は下記のようにして測定を行った。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. In addition, the evaluation item in an Example etc. measured as follows.
＜耐久性＞
金具をブラスト処理した後、接着剤（ケムロック２０５／２２０，ロード社製）を塗布して、２枚の金具で標準形状防振ゴムサンプル（長さ３０ｍｍ，中心部の直径４０ｍｍ）を挟んで接着・加硫して、サンプルとした。繰り返し歪みは±１０％の一定圧縮歪みを与え、ゴムサンプルに亀裂が起こるまでの回数を測定した。
<Durability>
After the metal fittings are blasted, an adhesive (Chemlock 205/220, manufactured by Rhode) is applied and a standard shape anti-vibration rubber sample (length 30 mm, center diameter 40 mm) is sandwiched between the two metal fittings. -Vulcanized to give a sample. The cyclic strain gave a constant compressive strain of ± 10%, and the number of times until the rubber sample cracked was measured.
＜加熱劣化後の耐久性＞
上記標準形状防振ゴムサンプルを１００℃で５００時間加熱した後、かかるゴムサンプルを上記と同様の方法により耐久性を評価することで、加熱劣化後の耐久性を評価した。
<Durability after heat deterioration>
After the standard shape anti-vibration rubber sample was heated at 100 ° C. for 500 hours, the durability after the heat deterioration was evaluated by evaluating the durability of the rubber sample by the same method as described above.
（ゴム組成物の調製）
天然ゴム１００重量部に対して、表１の配合処方に従い、実施例１〜４及び比較例１のゴム組成物を配合し、通常のバンバリーミキサーを用いて混練し、ゴム組成物を調整した。表１に記載の各配合剤を以下に示す。
ａ）天然ゴム ＲＳＳ＃３
ｂ）硫黄 ５％オイル処理硫黄
ｃ）老化防止剤 Ｎ−フェニル−Ｎ’−（１，３−ジメチルブチル）−ｐ−フェニレンジアミン（「ノクラック６Ｃ」、大内新興化学工業社製）
(Preparation of rubber composition)
The rubber compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were blended with 100 parts by weight of natural rubber according to the formulation of Table 1, and kneaded using a normal Banbury mixer to prepare a rubber composition. Each compounding agent described in Table 1 is shown below.
a) Natural rubber RSS # 3
b) Sulfur 5% oil-treated sulfur c) Anti-aging agent N-phenyl-N ′-(1,3-dimethylbutyl) -p-phenylenediamine (“NOCRACK 6C”, manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.)
ｄ）加硫促進剤
（Ａ）Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（「ノクセラーＣＺ−Ｇ（ＣＺ）」、大内新興化学工業社製）
（Ｂ）チウラム化合物 テトラメチルチウラムジスルフィド（「ノクセラーＴＴ−Ｐ（ＴＴ）」、大内新興化学工業社製）
d) Vulcanization accelerator
(A) N-cyclohexyl-2-benzothiazolylsulfenamide ("Noxeller CZ-G (CZ)", manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.)
(B) Thiuram compound Tetramethylthiuram disulfide ("Noxeller TT-P (TT)", manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.)
ｅ）酸化亜鉛 ３号亜鉛華
ｆ）ステアリン酸 工業用ステアリン酸
ｇ）ワックス ミクロクリスタリンワックス
e) Zinc oxide No. 3 zinc white f) Stearic acid Industrial stearic acid g) Wax Microcrystalline wax
（実施例、比較例）
実施例１
ポリエステルフィルム（（酸素透過係数）＝０．００１８（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）、フィルム厚み１２μｍ）のゴムとの貼付表面をコロナ放電処理した。次に、かかるフィルムを分割金型のゴムとの当接面に敷設し、金型を組み立てた後、表１に記載のゴム組成物をインジェクションにより金型内に注入し、その後１３０℃にて４０分加熱、加硫することにより、表面にポリエステルフィルム層を有する標準形状防振ゴムサンプルを作製して評価を行った。
(Examples and comparative examples)
Example 1
The surface of the polyester film ((oxygen transmission coefficient) = 0.018 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm), film thickness 12 μm) with rubber was subjected to corona discharge treatment. Next, such a film is laid on the contact surface of the split mold with the rubber, and after assembling the mold, the rubber composition shown in Table 1 is injected into the mold by injection, and then at 130 ° C. By heating and vulcanizing for 40 minutes, a standard-shaped vibration-proof rubber sample having a polyester film layer on the surface was prepared and evaluated.
実施例２
高分子フィルムとして、ＰＥＴフィルム（（酸素透過係数）＝０．０１８（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）、フィルム厚み１２μｍ）を使用した以外は、実施例１と同様の方法により標準形状防振ゴムサンプルを作製して評価を行った。
Example 2
Example 1 except that a PET film ((oxygen transmission coefficient) = 0.018 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm), film thickness 12 μm) was used as the polymer film A standard shape anti-vibration rubber sample was prepared by the above method and evaluated.
実施例３
高分子フィルムとして、ポリ塩化ビニリデンフィルム（（酸素透過係数）＝０．０００６（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）、フィルム厚み１０μｍ）を使用した以外は、実施例１と同様の方法により標準形状防振ゴムサンプルを作製して評価を行った。
Example 3
Example 1 except that a polyvinylidene chloride film ((oxygen permeability coefficient) = 0.006 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm), film thickness 10 μm) was used as the polymer film Standard shape anti-vibration rubber samples were prepared and evaluated in the same manner as above.
実施例４
高分子フィルムとして、ポリエチレンフィルム（（酸素透過係数）＝０．６６（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）、フィルム厚み１０μｍ）を使用した以外は、実施例１と同様の方法により標準形状防振ゴムサンプルを作製して評価を行った。
Example 4
Example 1 except that a polyethylene film ((oxygen permeability coefficient) = 0.66 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm), film thickness 10 μm) was used as the polymer film A standard-shaped anti-vibration rubber sample was prepared by the above method and evaluated.
比較例１
加硫ゴム表面に酸素透過係数が１（ｃｍ３・０．１ｍｍ）／（ｍ２・２４ｈ・ａｔｍ）以下である高分子フィルム層を貼付しないこと以外は、実施例１と同様の方法により標準形状を有する加硫ゴムを作製し、これを標準形状防振ゴムサンプルとした。評価結果を表１に示す。
Comparative Example 1
Standards were obtained in the same manner as in Example 1 except that the polymer film layer having an oxygen permeability coefficient of 1 (cm 3 · 0.1 mm) / (m 2 · 24 h · atm) or less was not attached to the vulcanized rubber surface. A vulcanized rubber having a shape was prepared, and this was used as a standard-shaped vibration-proof rubber sample. The evaluation results are shown in Table 1.
表１の結果より、比較例１の製造方法により製造された防振ゴムに比べて、実施例１〜４の製造方法により製造された防振ゴムは、加熱劣化後の耐久性に優れることがわかる。 From the results of Table 1, the anti-vibration rubber produced by the production methods of Examples 1 to 4 is superior in durability after heat deterioration compared to the anti-vibration rubber produced by the production method of Comparative Example 1. Recognize.
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