JP2009212466A - Soft magnetic film, and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軟磁性膜およびその製造方法に関し、さらに詳しくは、磁心などとして好適な軟磁性膜およびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a soft magnetic film and a manufacturing method thereof, and more particularly to a soft magnetic film suitable as a magnetic core and a manufacturing method thereof.
軟磁性材料は、小さな外部磁界から大きい磁化を得て、高い磁束密度の磁束を得る目的を有する材料である。このような軟磁性材料は、例えば、交流磁界で使用されるモータ、コンバータ、トランス、インバータ、アクチュエータなどの電子部品に組み込まれる磁心などに広く適用されている。 The soft magnetic material is a material having a purpose of obtaining a high magnetic flux density by obtaining a large magnetization from a small external magnetic field. Such soft magnetic materials are widely applied to, for example, magnetic cores incorporated in electronic parts such as motors, converters, transformers, inverters, and actuators used in alternating magnetic fields.
磁心の形状は、磁心が組み込まれる電子部品の構造等によって様々であるが、大別すると、自立したバルク状のものと、基材表面に形成された薄膜状のものとに分けることが可能である。 The shape of the magnetic core varies depending on the structure of the electronic component in which the magnetic core is incorporated, etc., but it can be roughly divided into a self-supporting bulk shape and a thin film shape formed on the substrate surface. is there.
近年、電子部品の小型化が進み、それに伴って電子部品に組み込まれる磁心においても小型で高効率なものが要求されるようになっている。磁心の体積が小さくなると、小電流でも磁気飽和しやすくなるため、蓄積できるエネルギーも小さくなる。このため、一般に磁心を小型化する場合、励磁される周波数は、高周波化される傾向にある。 In recent years, miniaturization of electronic components has progressed, and accordingly, magnetic cores incorporated into electronic components are required to be small and highly efficient. If the volume of the magnetic core is reduced, magnetic saturation is likely to occur even with a small current, so that the energy that can be stored is also reduced. For this reason, generally when the magnetic core is downsized, the excited frequency tends to be increased.
周波数が数百ｋＨｚ〜ＭＨｚの数百Ｗ以下程度の電源を使用する電子部品では、今後、数ミクロン〜ミリ以下のレベルまで磁心の薄型化が進んでいくものと考えられる。 In an electronic component using a power supply with a frequency of several hundred kHz to MHz of about several hundred W or less, it is considered that the magnetic core will be made thinner to a level of several microns to millimeters or less.
従来、ミクロン以下の磁心においては、スパッタ法等による軟磁性薄膜が用いられており、数十ミリ以上の磁心においては、プレス成形法による圧粉磁心が広く用いられている。 Conventionally, soft magnetic thin films by sputtering or the like are used for magnetic cores of micron or less, and dust cores by press molding are widely used for magnetic cores of several tens of millimeters or more.
また最近では、回転する棒体に金属ガラス合金粉末を筒状体の形で堆積させ、得られた筒状体を裁断してリング状の磁心を製造する技術も提案されるようになっている（特許文献１）。 Recently, a technique has also been proposed in which a metal glass alloy powder is deposited on a rotating rod in the form of a cylindrical body, and the resulting cylindrical body is cut to produce a ring-shaped magnetic core. (Patent Document 1).
しかしながら、従来技術は、以下のような問題があった。 However, the prior art has the following problems.
すなわち、スパッタ法、ＰＶＤ法や、ＣＶＤ法は、大面積の薄膜を形成することは比較的簡単であるが、成膜速度が遅いという生産性等の理由から、数ミクロン〜数ミリ程度の比較的厚い膜を成膜することは困難である。 In other words, sputtering, PVD, and CVD are relatively easy to form a large-area thin film, but because of productivity such as low film formation speed, a comparison of several microns to several millimeters is possible. It is difficult to form a thick film.
一方、プレス成形法は、板状体など、数ミリ以上の軟磁性体を成形することは比較的簡単であるが、型内に均一に粉末を充填できない、上下の型が接触して破損のおそれがあるなどの理由から、数ミリ以下の膜を成形することは困難である。また、プレス成形により大面積の膜を得ようとすると、プレス面圧を上げるために巨大なプレス機が必要となり、この観点からも現実的ではない。 On the other hand, in the press molding method, it is relatively easy to mold a soft magnetic body of several millimeters or more, such as a plate-like body, but the powder cannot be uniformly filled in the mold, and the upper and lower molds are in contact and damaged For reasons such as fear, it is difficult to form a film of several millimeters or less. Further, if a film having a large area is to be obtained by press molding, a huge press machine is required to increase the press surface pressure, which is not realistic from this viewpoint.
このようなことから、スパッタ法等では膜厚が厚くて成膜が困難であり、プレス成形では厚みが薄くて成形が困難な、比較的厚膜で、かつ、励磁周波数が高い場合でも、例えばｋＨｚ以上、特に１００ｋＨｚ付近でも高い透磁率を有する軟磁性膜は、これまでない状況であった。 For this reason, it is difficult to form a film by sputtering or the like, and it is difficult to form by press molding. There has never been a soft magnetic film having a high magnetic permeability even in the vicinity of 100 kHz or higher.
なお、特許文献１の技術は、自立したバルク状の磁心を製造するための技術に過ぎない。 In addition, the technique of patent document 1 is only a technique for manufacturing a self-supporting bulk magnetic core.
本発明は、上記問題に鑑みてなされたもので、本発明が解決しようとする課題は、高周波をかけた場合でも高い透磁率を有し、比較的厚膜な軟磁性膜を提供することにある。また、そのような軟磁性膜の製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above problems, and the problem to be solved by the present invention is to provide a soft magnetic film having a high magnetic permeability and a relatively thick film even when a high frequency is applied. is there. Another object of the present invention is to provide a method for producing such a soft magnetic film.
上記課題を解決するため、本発明に係る軟磁性膜は、基材の少なくとも一方面に、絶縁層により表面被覆された多数の軟磁性粒子が付着・堆積されて形成されていることを要旨とする。 In order to solve the above problems, the soft magnetic film according to the present invention is formed by attaching and depositing a large number of soft magnetic particles whose surface is coated with an insulating layer on at least one surface of a base material. To do.
ここで、上記軟磁性膜は、膜厚が、５μｍ〜５ｍｍの範囲内にあることが好ましい。 Here, the soft magnetic film preferably has a thickness in the range of 5 μm to 5 mm.
また、上記絶縁層は、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、イミド系樹脂、ビニル系樹脂、珪酸ソーダガラス、および、燐酸系ガラスから選択される１種または２種以上より構成されていることが好ましい。 The insulating layer is preferably composed of one or more selected from silicone resins, epoxy resins, imide resins, vinyl resins, sodium silicate glass, and phosphate glasses. .
一方、本発明に係る軟磁性膜の製造方法は、絶縁層により表面被覆された軟磁性粉末を、圧縮気体により加速させて噴射し、基材上に多数の軟磁性粒子を衝突させて付着・堆積させる工程を有することを要旨とする。 On the other hand, the method for producing a soft magnetic film according to the present invention is characterized in that a soft magnetic powder whose surface is coated with an insulating layer is accelerated by a compressed gas and sprayed, and a large number of soft magnetic particles are collided onto a substrate to adhere and The gist is to have a step of depositing.
ここで、上記軟磁性粉末の噴射方式は、コールドスプレー法、ＨＶＡＦ法、および、ＨＶＯＦ法から選択される１種または２種以上のメカニカルデポジション方式であることが好ましい。 The soft magnetic powder injection method is preferably one or more mechanical deposition methods selected from the cold spray method, the HVAF method, and the HVOF method.
本発明に係る軟磁性膜は、絶縁層により表面被覆された多数の軟磁性粒子が付着・堆積されて形成されている。 The soft magnetic film according to the present invention is formed by adhering and depositing a large number of soft magnetic particles whose surfaces are covered with an insulating layer.
上記軟磁性膜によれば、粒子表面に被覆された絶縁層によって膜の電気抵抗が高くなり、渦電流損失を小さくすることができる。そのため、励磁周波数が高い場合でも高い透磁率を有し、磁気特性に優れる。 According to the soft magnetic film, the electrical resistance of the film is increased by the insulating layer coated on the particle surface, and eddy current loss can be reduced. Therefore, even when the excitation frequency is high, it has high magnetic permeability and excellent magnetic properties.
また、上記軟磁性膜は、多数の軟磁性粒子が付着・堆積して形成されているため、プレス成形体等に比べて薄く、スパッタ法等による薄膜に比べて厚膜化することができる。 Further, since the soft magnetic film is formed by adhering and depositing a large number of soft magnetic particles, the soft magnetic film is thinner than a press-molded body or the like, and can be thicker than a thin film formed by a sputtering method or the like.
したがって、これを例えば、磁心として用いた場合には、磁心の小型化、電源の高周波化等に対応しやすくなる。 Therefore, for example, when this is used as a magnetic core, it becomes easy to cope with downsizing of the magnetic core, higher frequency of the power source, and the like.
ここで、軟磁性膜の膜厚が５μｍ〜５ｍｍの範囲内にある場合には、スパッタ法等では膜厚が厚くて成膜が困難であり、プレス成形では厚みが薄くて成形が困難である膜厚領域の膜として有用である。 Here, when the thickness of the soft magnetic film is in the range of 5 μm to 5 mm, it is difficult to form a film by sputtering or the like, and it is difficult to form a film by press molding. It is useful as a film in the film thickness region.
また、絶縁層が上述したシリコーン系樹脂等の材質より構成されている場合には、膜の高電気抵抗化を図りやすく、高い透磁率を得やすくなる。 Further, when the insulating layer is made of a material such as the above-described silicone resin, it is easy to increase the electric resistance of the film and to obtain a high magnetic permeability.
一方、本発明に係る軟磁性膜の製造方法は、絶縁層により表面被覆された軟磁性粉末を、圧縮気体により加速させて噴射し、基材上に多数の軟磁性粒子を衝突させて付着・堆積させる工程を有している。 On the other hand, the method for producing a soft magnetic film according to the present invention is characterized in that a soft magnetic powder whose surface is coated with an insulating layer is accelerated by a compressed gas and sprayed, and a large number of soft magnetic particles are collided onto a substrate to adhere and A step of depositing.
そのため、上述した、励磁周波数が高い場合でも高い透磁率を有し、比較的厚膜な軟磁性膜を得ることができる。とりわけ、スパッタ法等では膜厚が厚くて成膜が困難であり、プレス成形では厚みが薄くて成形が困難である膜厚領域の膜を製造しやすい。また、プレス成形では困難な比較的大面積を有する膜も製造しやすい。 Therefore, the above-described soft magnetic film having a high permeability and a relatively thick film can be obtained even when the excitation frequency is high. In particular, it is difficult to form a film in a film thickness region where the film thickness is difficult due to a sputtering method or the like, and it is difficult to form a film in a thickness that is difficult to form by press molding. In addition, it is easy to produce a film having a relatively large area, which is difficult by press molding.
さらに、上記製造方法では、加速させた軟磁性粒子を衝突させるため、比較的高密度な軟磁性膜を得やすい利点もある。 Further, the above manufacturing method has an advantage that a soft magnetic film having a relatively high density can be easily obtained because the accelerated soft magnetic particles collide with each other.
ここで、軟磁性粉末の噴射方式が、コールドスプレー法、ＨＶＡＦ法、および、ＨＶＯＦ法から選択される１種または２種以上のメカニカルデポジション方式である場合には、上記軟磁性粒子の付着・堆積を比較的容易に行うことができる。 Here, when the spraying method of the soft magnetic powder is one or more mechanical deposition methods selected from the cold spray method, the HVAF method, and the HVOF method, Deposition can be performed relatively easily.
以下、本発明の一実施形態に係る軟磁性膜（以下、「本磁性膜」ということがある。）、その製造方法（以下、「本製造方法」ということがある。）について詳細に説明する。 Hereinafter, a soft magnetic film according to an embodiment of the present invention (hereinafter sometimes referred to as “the present magnetic film”) and a manufacturing method thereof (hereinafter also referred to as “the present manufacturing method”) will be described in detail. .
１．本磁性膜
図１は、本軟磁性膜の断面構造の一例を模式的に示した図である。図１に示すように、本磁性膜１０は、基材１２の表面に、多数の軟磁性粒子１４が付着・体積されて形成されている。
1. FIG. 1 is a diagram schematically showing an example of a cross-sectional structure of the present soft magnetic film. As shown in FIG. 1, the
本磁性膜は、基材の一方面に形成されていても良いし、両面に形成されていても良い。基材は、主に本磁性膜を支持する機能等を有しており、その形状は特に限定されるものではない。典型的には、基板等、平面形状のものを好適に用いることができる。その他にも、棒状、筒状等、曲面形状を有するものであっても良い。また、平面形状、曲面形状等が混在するものであっても良い。 This magnetic film may be formed on one surface of the base material, or may be formed on both surfaces. The substrate mainly has a function of supporting the magnetic film and the shape thereof is not particularly limited. Typically, a planar shape such as a substrate can be preferably used. In addition, it may have a curved surface shape such as a rod shape or a cylindrical shape. Moreover, a planar shape, a curved surface shape, etc. may be mixed.
基材の材質としては、各種の無機材料、有機材料、これらを組み合わせた材料を用いることができる。但し、有機材料を用いる場合には、膜製造時に負荷される熱等を考慮して耐熱性を有する材料を選択することになる。 As the material of the substrate, various inorganic materials, organic materials, and materials combining these materials can be used. However, when an organic material is used, a material having heat resistance is selected in consideration of heat applied during film production.
上記無機材料としては、具体的には、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉなどの金属、これらの合金、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ソフトフェライト、ガラスなどのセラミックスなどを例示することができる。 Specific examples of the inorganic material include metals such as Cu, Al, Fe, and Si, alloys thereof, ceramics such as SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, soft ferrite, and glass. Can do.
上記有機材料としては、具体的には、例えば、アクリル、ポリプロピレン、各種の熱硬化性樹脂等のプラスチック材料などを例示することができる。 Specific examples of the organic material include plastic materials such as acrylic, polypropylene, and various thermosetting resins.
なお、基材の厚みは、基材の形状、本磁性膜の用途などによって異なるもので、特に限定されるものではない。 The thickness of the base material is not particularly limited and varies depending on the shape of the base material, the use of the magnetic film, and the like.
ここで、図１に示すように、本磁性膜１０を形成する軟磁性粒子１４は、粒子本体部１４ａの表面が絶縁層１４ｂにより被覆されている。粒子表面に絶縁層１４ｂが存在することで、各粒子１４間が絶縁され、高電気抵抗を有する膜となる。
Here, as shown in FIG. 1, in the soft
絶縁層は、１層から構成されていても良いし、２層以上から構成されていても良い。好ましくは、製造コスト、生産性などの観点から、絶縁層は２層以下から構成されていると良い。より好ましくは、絶縁層は１層から構成されていると良い。 The insulating layer may be composed of one layer or may be composed of two or more layers. Preferably, from the viewpoint of manufacturing cost, productivity, and the like, the insulating layer may be composed of two or less layers. More preferably, the insulating layer is composed of one layer.
絶縁層が２層以上から構成されている場合、各層は、同じ材質から形成されていても良いし、異なる材質から形成されていても良い。 When the insulating layer is composed of two or more layers, each layer may be formed of the same material or different materials.
絶縁層の材質としては、具体的には、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、イミド系樹脂、ビニル系樹脂、珪酸ソーダガラス、燐酸系ガラス、ソフトフェライト、セラミックス（ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ等）などを例示することができる。これらは１種または２種以上含まれていても良い。 Specific examples of the material for the insulating layer include, for example, silicone resins, epoxy resins, imide resins, vinyl resins, sodium silicate glass, phosphate glass, soft ferrite, ceramics (SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, etc.). These may be contained alone or in combination of two or more.
絶縁層の材質としては、好ましくは、耐熱性、簡便性（絶縁層が容易に得られる）などの観点から、シリコーン系樹脂、珪酸ソーダガラス、燐酸系ガラス、各種セラミックスなどであると良い。 The material of the insulating layer is preferably silicone resin, sodium silicate glass, phosphoric acid glass, various ceramics, etc. from the viewpoints of heat resistance and simplicity (insulating layer can be easily obtained).
絶縁層の厚みは、基本的には、各粒子同士が絶縁されておれば、特に限定されるものではない。絶縁層の材質等によって適宜最適な厚さを選択することができる。 The thickness of the insulating layer is not particularly limited as long as each particle is insulated from each other. The optimum thickness can be selected as appropriate depending on the material of the insulating layer.
一方、粒子本体部の材質としては、用途等に応じて、各種の軟磁性材料から選択することができる。具体的には、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ基アモルファス合金、Ｆｅ基ナノ結晶合金、Ｃｏ基アモルファス合金などを例示することができる。これらは１種または２種以上含まれていても良い。軟磁性粒子が上述した軟磁性材料より構成されている場合には、高電気抵抗化しているため、渦電流損失を低減でき、また、高い透磁率が得られるため小型化に有利となる。 On the other hand, the material of the particle body can be selected from various soft magnetic materials depending on the application. Specifically, for example, Fe-Si alloy, Fe-Si-Al alloy, Fe-Ni alloy, Fe-Co alloy, Fe-based amorphous alloy, Fe-based nanocrystalline alloy, Co-based amorphous alloy, etc. It can be illustrated. These may be contained alone or in combination of two or more. When the soft magnetic particles are made of the above-described soft magnetic material, since the electric resistance is increased, eddy current loss can be reduced, and high magnetic permeability can be obtained, which is advantageous for downsizing.
本磁性膜において、膜中の粒子本体部全体に占める絶縁層全体の質量割合は、膜の高電気抵抗化、得られた膜の磁気特性の確保などの観点から、好ましくは、０．１〜５０質量％、より好ましくは、０．５〜２０質量％、さらに好ましくは、０．５〜１０質量％の範囲内にあると良い。 In the present magnetic film, the mass ratio of the entire insulating layer in the entire particle main body in the film is preferably 0.1 to 0.1 from the viewpoint of increasing the electrical resistance of the film and ensuring the magnetic properties of the obtained film. 50% by mass, more preferably 0.5 to 20% by mass, and still more preferably 0.5 to 10% by mass.
本磁性膜において、上記軟磁性粒子は、基本的には、扁平状の形状を有している。このような形状は、例えば、球状等の形状を有する原料粒子を基材に衝突させ、塑性変形させるなどすれば形成することができる。 In the present magnetic film, the soft magnetic particles basically have a flat shape. Such a shape can be formed, for example, by causing a raw material particle having a spherical shape or the like to collide with a base material and plastically deform it.
本磁性膜において、上記軟磁性粒子は、基本的には、基材への粒子のくさび効果、粒子自体の塑性変形等の物理的な付着機構で付着し、堆積されているが、部分的に、化学反応により粒子同士が付着していても構わない。 In the present magnetic film, the soft magnetic particles are basically adhered and deposited by a physical adhesion mechanism such as the wedge effect of the particles on the base material, plastic deformation of the particles themselves, but partially. The particles may be adhered to each other by a chemical reaction.
また、本磁性膜は、１種の軟磁性粒子が付着・堆積されることにより形成されていても良いし、２種以上の異なる軟磁性粒子が付着・堆積されることにより形成されていても良い。 Further, the present magnetic film may be formed by attaching / depositing one kind of soft magnetic particles, or may be formed by attaching / depositing two or more kinds of different soft magnetic particles. good.
本磁性膜は、基材表面に一様に形成されていても良いし、例えば、リング状（角リング状も含む）、略Ｅ字状、略コの字状、略Ｕ字状、略Ｖ字状、格子状など、基材表面に各種のパターンで形成されていても良く、用途等に応じて適宜選択することができる。 The magnetic film may be formed uniformly on the surface of the base material. For example, the magnetic film may have a ring shape (including a square ring shape), a substantially E shape, a substantially U shape, a substantially U shape, and a substantially V shape. It may be formed in various patterns on the surface of the substrate, such as a letter shape or a lattice shape, and can be appropriately selected according to the application.
本磁性膜の膜厚は、特に限定されるものではない。スパッタ法等では膜厚が厚くて成膜が困難であり、プレス成形では厚みが薄くて成形が困難である膜厚の範囲内であると有用である。 The thickness of the magnetic film is not particularly limited. It is useful that the film thickness is difficult to form by sputtering, and the film thickness is difficult to form by press molding.
本磁性膜の膜厚は、具体的には、数ミクロン〜数ｍｍの範囲内であると良い。より具体的には、好ましくは、５μｍ〜５ｍｍ、より好ましくは、１０μｍ〜３ｍｍ、さらに好ましくは、２０μｍ〜１ｍｍの範囲内にあると良い。 Specifically, the thickness of the magnetic film is preferably in the range of several microns to several mm. More specifically, it is preferably 5 μm to 5 mm, more preferably 10 μm to 3 mm, and still more preferably 20 μm to 1 mm.
本磁性膜の用途としては、例えば、インダクタ用磁心、モータ用磁心、アクチュエータ用磁心等の各種電子部品の磁心や、電磁波吸収体、センサなどを例示することができる。特に、プレス成形体等に比較して薄く、スパッタ法等による薄膜に比較して厚膜化できるため、部品としての小型化、電源の高周波化等に対応しやすいという観点から、磁心用として用いることが好ましい。 Examples of the use of the magnetic film include magnetic cores of various electronic parts such as inductor magnetic cores, motor magnetic cores, and actuator magnetic cores, electromagnetic wave absorbers, and sensors. In particular, it is thinner than press-molded bodies, etc., and can be made thicker than thin films by sputtering, etc., so it can be used for magnetic cores from the viewpoint of being easy to cope with downsizing of parts, high frequency of power supply, etc. It is preferable.
２．本製造方法
図２は、本軟磁性膜の製造方法を模式的に説明するための図である。
2. 2. Present Manufacturing Method FIG. 2 is a view for schematically explaining the present soft magnetic film manufacturing method.
図２に示すように、本製造方法は、絶縁層１４ｂにより表面被覆された軟磁性粉末１６を、圧縮気体により加速させて噴射し、基材１２上に多数の軟磁性粒子１６’を衝突させて付着・堆積させる工程を有している。
As shown in FIG. 2, in this manufacturing method, the soft
ここで、本工程では、絶縁層により表面被覆された軟磁性粉末を原料粉末として用いる。なお、この原料粉末は、基材に衝突させる前のものであるため、図２に示されるように、個々の粒子１６’は、略球形状などの形状を有している。つまり、図１に示されるような扁平形状にはなっていない。 Here, in this step, soft magnetic powder whose surface is covered with an insulating layer is used as a raw material powder. Since this raw material powder is before colliding with the base material, as shown in FIG. 2, each particle 16 'has a shape such as a substantially spherical shape. That is, it does not have a flat shape as shown in FIG.
上記軟磁性粉末の粒径は、膜の磁気特性、製造したい膜厚、噴射装置への粉末の供給性、粉末の取扱い性などを考慮して決定することができる。 The particle size of the soft magnetic powder can be determined in consideration of the magnetic properties of the film, the film thickness to be manufactured, the supply of powder to the spraying device, the handleability of the powder, and the like.
上記軟磁性粉末の重量平均粒径は、粉末の供給が良好にできるため製造性に優れる、粒子の基板への成膜に必要な衝突スピードが得られやすい、衝突時の塑性変形が適度であり、膜の密着性を確保しやすいなどの観点から、好ましくは、５μｍ〜５ｍｍ、より好ましくは、１０μｍ〜３ｍｍ、さらに好ましくは、２０μｍ〜１ｍｍの範囲内であると良い。ここで、重量平均粒径とは、微細粒から積算し、重量が５０％に至ったところでの粒径である。 The weight average particle size of the soft magnetic powder is excellent in manufacturability because the powder can be supplied satisfactorily, the collision speed necessary for film formation of the particles on the substrate is easily obtained, and plastic deformation at the time of collision is moderate From the viewpoint of ensuring the adhesion of the film, it is preferably 5 μm to 5 mm, more preferably 10 μm to 3 mm, and still more preferably 20 μm to 1 mm. Here, the weight average particle diameter is the particle diameter at which the weight reaches 50%, integrated from fine particles.
上記軟磁性粉末は、アトマイズ法（ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、ガス＋水アトマイズ法等）や、液体超急冷法によって作製された箔状リボンや箔状帯を粉砕した粉末、板やインゴットを粉砕した粉末などを用いて、上述した各種の軟磁性材料よりなる粉末を製粉し、製粉した粉末に、被覆する絶縁材料に応じた最適な方法で絶縁被覆処理を施すなどして準備することができる。 The above-mentioned soft magnetic powder is obtained by pulverizing powders, plates and ingots obtained by pulverizing foil ribbons and foil strips prepared by atomization methods (gas atomization method, water atomization method, gas + water atomization method, etc.) and liquid superquenching methods. The powder made of the various soft magnetic materials described above is milled using the above-described powder, and the milled powder can be prepared by subjecting it to an insulating coating treatment by an optimum method according to the insulating material to be coated. .
絶縁被覆処理の方法としては、具体的には、例えば、上述した絶縁材料を有機溶媒等の適当な溶媒に溶解または分散させるなどして絶縁層形成液を調製した後、調製した絶縁層形成液を製粉した粉末に噴霧したり、ミキサー等により絶縁層形成液と粉末とを混合、混練したり、調製した絶縁層形成液中に製粉した粉末を浸漬したりし、その後、適当な温度で乾燥させる方法などが挙げられる。 Specifically, as the method of the insulating coating treatment, for example, the insulating layer forming liquid prepared after dissolving or dispersing the above-described insulating material in an appropriate solvent such as an organic solvent is prepared. Spray the powder on the milled powder, mix and knead the insulating layer forming liquid and powder with a mixer, etc., or immerse the milled powder in the prepared insulating layer forming liquid, and then dry at an appropriate temperature. The method of making it, etc. are mentioned.
他にも、上述した絶縁材料を溶融させ、これと製粉した粉末とを混練する方法、製粉した粉末表面に上述した絶縁材料をスパッタ等する方法などが挙げられる。 In addition, there are a method of melting the above-described insulating material and kneading this and the milled powder, a method of sputtering the above-described insulating material on the surface of the milled powder, and the like.
原料粉末は、高い電気抵抗を確保する、金属粒子の特性を確保するなどの観点から、絶縁被覆処理前の粉末１００質量％に対して、絶縁材料が、好ましくは、０．１〜５０質量％、より好ましくは、０．５〜２０質量％、さらに好ましくは、０．５〜１０質量％の範囲内で含まれていると良い。 From the viewpoint of ensuring high electrical resistance and the characteristics of metal particles, the raw material powder is preferably an insulating material, preferably 0.1 to 50% by mass with respect to 100% by mass of the powder before the insulating coating treatment. More preferably, it is contained within a range of 0.5 to 20% by mass, and more preferably within a range of 0.5 to 10% by mass.
なお、上記絶縁被覆処理の前後に、必要に応じて、粉末に対して熱処理等を行っても良い。 In addition, you may heat-process etc. with respect to powder as needed before and after the said insulation coating process.
図２に示すように、本工程では、準備した絶縁処理済みの軟磁性粉末１６を、圧縮気体により加速させて基材１２に向け噴射する。
As shown in FIG. 2, in this step, the prepared soft
ここで、用いる気体としては、ヘリウム、アルゴン、空気、酸素、窒素、これらの混合気体などが挙げられ、各種の噴射方式に応じて適宜選択される。 Here, examples of the gas to be used include helium, argon, air, oxygen, nitrogen, a mixed gas thereof, and the like, which are appropriately selected according to various injection methods.
上記噴射方式は、準備した絶縁処理済みの軟磁性粉末を、好ましくは、粒子速度で１００ｍ／ｓ以上、より好ましくは４００ｍ／ｓ以上の高速で噴射を行うことが可能であり、また、作動ガス温度により当該粉末が実質的に溶融せず、磁気特性に影響を与えるような化学反応を発生させ難い相対的に低い温度（例えば、好ましくは１０００℃以下、より好ましくは６００℃以下）の条件で噴射を行うことが可能な方式を好適に採用することができる。 The above injection method can inject the prepared soft magnetic powder that has been subjected to the insulation treatment, preferably at a particle speed of 100 m / s or higher, more preferably 400 m / s or higher, and working gas. Under the condition of relatively low temperature (for example, preferably 1000 ° C. or less, more preferably 600 ° C. or less) at which the powder does not substantially melt due to temperature and does not easily generate a chemical reaction that affects the magnetic properties. A method capable of performing injection can be suitably employed.
上記噴射方式としては、具体的には、例えば、コールドスプレー法、ＨＶＡＦ法、ＨＶＯＦ法などのメカニカルデポジション方式を好適な方式として例示することができる。本工程では、１つの方式を用いて磁性膜を形成しても良いし、２つ以上の異なる形式を組み合わせて磁性膜を形成しても良い。 Specific examples of the injection method include a mechanical deposition method such as a cold spray method, an HVAF method, and an HVOF method. In this step, the magnetic film may be formed using one method, or the magnetic film may be formed by combining two or more different types.
なお、コールドスプレー法は、概略、原料粉末の融点または軟化温度よりも低い温度のガスを超音速流にし、その流れ中に原料粒子を投入し加速させ、固相状態のままで基材に衝突させる方法である。用いるガスとしては、大気を用いる場合もあるが、一般には酸化を防止するため窒素、ヘリウム、アルゴン等の非酸化性のガスを使用する場合が多い。 In general, the cold spray method uses a supersonic flow of a gas having a temperature lower than the melting point or softening temperature of the raw material powder, accelerates the raw material particles into the flow, and collides with the substrate in the solid state. It is a method to make it. As the gas used, air may be used, but generally non-oxidizing gas such as nitrogen, helium, argon or the like is often used to prevent oxidation.
また、ＨＶＯＦ（High Velocity Oxygen Fuel）法、ＨＶＡＦ（High Velocity Aero Fuel）法は、燃焼炎を利用したフレーム溶射法の一種で、前者のＨＶＯＦ法は、燃料の燃焼に高圧酸素を使用し、後者のＨＶＡＦ法は、上記高圧酸素に代えて圧縮空気を使用する方法である。両方法は、概略、ともに原料粉末を加熱により溶融または軟化させ、微粒子状にして加速し基材表面に衝突させる方法である。 The HVOF (High Velocity Oxygen Fuel) method and the HVAF (High Velocity Aero Fuel) method are a type of flame spraying method using a combustion flame. The former HVOF method uses high-pressure oxygen for fuel combustion, and the latter The HVAF method uses compressed air instead of the high-pressure oxygen. In general, both methods are methods in which the raw material powder is melted or softened by heating, accelerated into fine particles, and collided with the surface of the substrate.
噴射方式としてコールドスプレー法を採用した場合には、噴射する軟磁性粉末の酸化、熱変質が少ないので、良好な磁気特性を有する軟磁性膜を得やすいなどの利点がある。 When the cold spray method is employed as the spraying method, there is an advantage that it is easy to obtain a soft magnetic film having good magnetic characteristics because the soft magnetic powder to be sprayed is less oxidized and thermally altered.
噴射方式としてＨＶＯＦを採用した場合には、成膜速度は非常に大きく、量産に適している。 When HVOF is adopted as the spraying method, the film forming speed is very high and suitable for mass production.
噴射方式としてＨＶＡＦを採用した場合には、ＨＶＯＦより燃焼温度を低く抑えられ、空気を用いるため酸化が抑えられる。一方、粒子速度および粒子温度が低下するため、ＨＶＯＦより成膜速度が低下するものの、大きな成膜速度が得られる。また、膜製造コストも比較的安価にできる。 When HVAF is adopted as the injection method, the combustion temperature is suppressed lower than that of HVOF, and oxidation is suppressed because air is used. On the other hand, since the particle velocity and particle temperature are reduced, the film formation rate is lower than that of HVOF, but a large film formation rate can be obtained. Also, the membrane manufacturing cost can be made relatively low.
なお、噴射ノズル入口ガス圧力、噴射ノズル入口ガス温度、噴射ノズル−基板間距離、噴射装置への粉末供給量、ノズルまたは基材の移動速度などは、各種の噴射方式、粉末の材質、粒径などに応じて最適な値を選択すれば良い。 The injection nozzle inlet gas pressure, the injection nozzle inlet gas temperature, the distance between the injection nozzle and the substrate, the amount of powder supplied to the injection device, the moving speed of the nozzle or base material, etc. are various injection methods, powder materials and particle sizes. An optimal value may be selected according to the above.
本製造方法によれば、図２に示すように、所望の噴射方式を採用する装置（不図示）に、絶縁層１４ｂにより表面被覆された軟磁性粉末１６を供給すると、供給された軟磁性粉末１６は、所定の圧縮気体により加速されて噴射ノズル（不図示）から噴射される。噴射された個々の軟磁性粒子１６’は、噴射ノズルから基材１２までの飛行空間Ｓを移動し、基材１２表面に衝突する。基材１２表面に衝突した多数の軟磁性粒子１６’は、基材１２との衝突により塑性変形し、基材１２の面方向に沿って扁平状に潰れて付着する。その後、次々と飛来する軟磁性粒子１６’が付着・堆積し、その結果として、扁平状の軟磁性粒子１４が付着・堆積してなる軟磁性膜１０が形成される。
According to this manufacturing method, as shown in FIG. 2, when the soft
本製造方法では、噴射前に軟磁性粉末を加熱したり、軟磁性粉末の飛行空間を加熱雰囲気下にしたりしても良い。この場合には、衝突時における軟磁性粒子の塑性変形が生じやすくなる。そのため、より高密度で密着性の高い軟磁性膜を得やすくなる。なお、加熱温度は、軟磁性粉末の材質、粒径などに応じて最適な範囲を選択すれば良い。 In this manufacturing method, the soft magnetic powder may be heated before jetting, or the flight space of the soft magnetic powder may be placed in a heated atmosphere. In this case, plastic deformation of the soft magnetic particles at the time of collision is likely to occur. Therefore, it becomes easy to obtain a soft magnetic film with higher density and higher adhesion. In addition, what is necessary is just to select the optimal range for heating temperature according to the material, particle size, etc. of soft-magnetic powder.
また、本製造方法は、必要に応じて、上記付着・堆積後に磁気焼鈍を行う工程を有していても良い。この工程を追加した場合には、衝突により生じた膜中の歪みを除去することができ、得られる軟磁性膜の透磁率の向上およびヒステリシス損失の低減に寄与することができる。 Moreover, this manufacturing method may have the process of performing a magnetic annealing after the said adhesion and deposition as needed. When this step is added, the distortion in the film caused by the collision can be removed, which can contribute to the improvement of the magnetic permeability of the obtained soft magnetic film and the reduction of hysteresis loss.
以下、本発明を実施例を用いてより具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
１．絶縁層により表面被覆された軟磁性粉末の準備
先ず、絶縁層により表面被覆された軟磁性粉末を、以下の手順により準備した。
1. Preparation of Soft Magnetic Powder Surface-Coated with Insulating Layer First, soft magnetic powder surface-coated with an insulating layer was prepared by the following procedure.
すなわち、表１に示した各合金組成を有する合金溶湯を高圧水にて噴霧することにより、各種の合金組成を有する水アトマイズ粉末を作製した。なお、得られた各水アトマイズ粉末について、レーザー回折・散乱法（マイクロトラック法）により測定した重量平均粒径は、表１に示した通りであった。 That is, the water atomized powder which has various alloy compositions was produced by spraying the molten alloy which has each alloy composition shown in Table 1 with high pressure water. In addition, with respect to each obtained water atomized powder, the weight average particle diameter measured by a laser diffraction / scattering method (microtrack method) was as shown in Table 1.
次いで、得られた各水アトマイズ粉末を、水素雰囲気中にて、９５０℃で３時間熱処理（水素還元処理）した。 Subsequently, each obtained water atomized powder was heat-treated (hydrogen reduction treatment) at 950 ° C. for 3 hours in a hydrogen atmosphere.
次いで、所定量のシリコーン樹脂粉末を有機溶媒（エタノール）に溶解し、絶縁層形成液を調製した。また、エポキシ樹脂を用いる場合は、その粉末を有機溶媒（シクロヘキサン）に溶解し、また、燐酸を用いる場合には、液状のためそのまま使用した。 Next, a predetermined amount of the silicone resin powder was dissolved in an organic solvent (ethanol) to prepare an insulating layer forming liquid. Moreover, when using an epoxy resin, the powder was melt | dissolved in the organic solvent (cyclohexane), and when using phosphoric acid, since it was liquid, it was used as it was.
次いで、調製した各絶縁層形成液を、各水アトマイズ粉末に混合し、十分に混練した後、大気中で１００℃で３０分間乾燥させた。 Next, each prepared insulating layer forming liquid was mixed with each water atomized powder and sufficiently kneaded, and then dried in air at 100 ° C. for 30 minutes.
以上により、表１に示すように、各水アトマイズ粉末１００質量％に対して、各絶縁材料が所定の質量％の割合で、各水アトマイズ粉末の粒子表面に各絶縁層が被覆されてなる各軟磁性粉末を作製した。 As described above, as shown in Table 1, each insulating material is coated on each particle surface of each water atomized powder at a ratio of a predetermined mass% with respect to 100% by mass of each water atomized powder. Soft magnetic powder was prepared.
２．軟磁性膜の成膜
次に、表１に示した各噴射方式を採用する装置を用いて、上記各軟磁性粉末を噴射し、Ａｌ板（４ｍｍ）上に多数の各軟磁性粒子を衝突させて付着・堆積させ、１５０ｍｍ×１００ｍｍの面積で所定の膜厚を有する各実施例に係る軟磁性膜を得た。
2. Formation of Soft Magnetic Film Next, using the apparatus adopting each spraying method shown in Table 1, each soft magnetic powder is sprayed, and a large number of soft magnetic particles collide on an Al plate (4 mm). The soft magnetic film according to each example having an area of 150 mm × 100 mm and a predetermined film thickness was obtained.
この際、各噴射方式における条件は、以下の通りとした。
（コールドスプレー法）
・ノズル入口ガス圧力：ヘリウムガス １ＭＰａ
・ノズル入口ガス温度：３１５℃
・ノズル−基板間距離：１０ｍｍ
・粉末供給量 ：約１０ｇ／ｍｉｎ
・ノズル移動速度 ：２５ｍｍ／ｓ
（ＨＶＡＦ法）
・ノズル入口ガス圧力：空気 ０．６ＭＰａ
・ノズル入口ガス温度：約１２００℃
・ノズル−基板間距離：２００ｍｍ
・粉末供給量 ：約１５０ｇ／ｍｉｎ
・ノズル移動速度 ：５００ｍｍ／ｓ
（ＨＶＯＦ法）
・ノズル入口ガス流量：酸素５ガロン／ｈｒ
・ノズル入口ガス温度：約１５００℃
・ノズル−基板間距離：３５０ｍｍ
・粉末供給量 ：約２００ｇ／ｍｉｎ
・ノズル移動速度 ：１０００ｍｍ／ｓ
At this time, the conditions in each injection method were as follows.
(Cold spray method)
・ Nozzle inlet gas pressure: Helium gas 1MPa
・ Nozzle inlet gas temperature: 315 ° C
・ Nozzle-substrate distance: 10mm
・ Powder supply amount: about 10 g / min
・ Nozzle movement speed: 25mm / s
(HVAF method)
・ Nozzle inlet gas pressure: Air 0.6MPa
・ Nozzle inlet gas temperature: about 1200 ℃
・ Distance between nozzle and substrate: 200mm
・ Powder supply amount: about 150 g / min
・ Nozzle moving speed: 500 mm / s
(HVOF method)
・ Nozzle inlet gas flow rate: Oxygen 5 gal / hr
・ Nozzle inlet gas temperature: about 1500 ℃
・ Distance between nozzle and substrate: 350mm
・ Powder supply amount: about 200 g / min
・ Nozzle movement speed: 1000 mm / s
なお、絶縁層が表面被覆されていない各水アトマイズ粉末を用いた以外は同様にして作製した軟磁性膜を、各比較例に係る軟磁性膜とした。 A soft magnetic film produced in the same manner except that each water atomized powder whose surface was not coated with an insulating layer was used as a soft magnetic film according to each comparative example.
３．評価
３．１ 軟磁性膜の膜厚測定
得られた各軟磁性膜の膜厚を、マイクロメーターを用いて測定した。なお、測定は、１０箇所行い、測定された値の平均値を当該軟磁性膜の膜厚とした。
3. Evaluation 3.1 Measurement of film thickness of soft magnetic film The film thickness of each obtained soft magnetic film was measured using a micrometer. The measurement was performed at 10 locations, and the average value of the measured values was taken as the film thickness of the soft magnetic film.
３．２ 軟磁性膜の透磁率測定
得られた各軟磁性膜をリング状に加工し、透磁率をインピーダンスアナライザを用いて測定した。
3.2 Measurement of magnetic permeability of soft magnetic film Each of the obtained soft magnetic films was processed into a ring shape, and the magnetic permeability was measured using an impedance analyzer.
表１に、用いた軟磁性粉末の構成、粉末の噴射方式、軟磁性膜の膜厚、軟磁性膜の１００ｋＨｚでの透磁率をまとめて示す。 Table 1 summarizes the composition of the soft magnetic powder used, the powder injection method, the thickness of the soft magnetic film, and the magnetic permeability of the soft magnetic film at 100 kHz.
４．結果
実施例および比較例を相対比較すると以下のことが分かる。すなわち、比較例では、噴射する粉末として、絶縁層により表面被覆された軟磁性粉末を用いていない。
4). Results The following can be seen by comparing the Examples and Comparative Examples relative to each other. That is, in the comparative example, soft magnetic powder whose surface is covered with an insulating layer is not used as the powder to be sprayed.
そのため、厚膜な膜であるものの、軟磁性膜の電気抵抗が低く、高周波で励磁した場合に渦電流損失が増大するため、透磁率が低下していることが分かる。 For this reason, although it is a thick film, the soft magnetic film has a low electric resistance, and the eddy current loss increases when excited at a high frequency, indicating that the magnetic permeability is lowered.
これに対して、実施例では、噴射する粉末として、絶縁層により表面被覆された軟磁性粉末を用いており、これが基板上に付着・堆積されて膜が構成されている。 In contrast, in the embodiment, as the powder to be sprayed, soft magnetic powder whose surface is covered with an insulating layer is used, and this is adhered and deposited on the substrate to form a film.
そのため、軟磁性膜の電気抵抗が高くなり、渦電流損失も小さくなって、高周波で励磁した場合でも高い透磁率を有し、磁気特性に優れていることが分かる。また、数１００μｍ程度の比較的厚膜な軟磁性膜が得られていることが分かる。 Therefore, it can be seen that the soft magnetic film has an increased electrical resistance, reduced eddy current loss, has a high magnetic permeability even when excited at a high frequency, and is excellent in magnetic properties. It can also be seen that a relatively thick soft magnetic film of about several hundred μm is obtained.
この結果から、本発明によれば、スパッタ法等では膜厚が厚くて成膜が困難であり、プレス成形では厚みが薄くて成形が困難な、比較的厚膜で、かつ、高周波をかけた場合でも高い透磁率を有する軟磁性膜が得られることが確認できた。 From this result, according to the present invention, it is difficult to form a film by sputtering or the like, and it is difficult to form by press molding. Even in this case, it was confirmed that a soft magnetic film having a high magnetic permeability was obtained.
以上、本発明に係る軟磁性膜およびの製造方法について説明したが、本発明は、上記実施形態、実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。 As mentioned above, although the manufacturing method of the soft-magnetic film | membrane concerning this invention was demonstrated, this invention is not limited to the said embodiment and Example at all, In the range which does not deviate from the summary of this invention, various modification | changes are carried out. Is possible.
１０ 軟磁性膜
１２ 基材
１４ 軟磁性粒子
１４ａ 粒子本体部
１４ｂ 絶縁層
１６ 軟磁性粉末
１６’ 軟磁性粒子（付着・堆積前）
Ｓ 飛行空間
DESCRIPTION OF
S Flight space
Claims (5)
絶縁層により表面被覆された多数の軟磁性粒子が付着・堆積されて形成されていることを特徴とする軟磁性膜。 On at least one side of the substrate,
A soft magnetic film formed by adhering and depositing a large number of soft magnetic particles whose surface is coated with an insulating layer.
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