JP2009190947A - Method for manufacturing laminated glass and laminate glass - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐貫通性、接着性等の性能を損なうことなく、光学歪みが少ない合わせガラスを得ることが可能な合わせガラスの製造方法、及び、該合わせガラスの製造方法によって得られる合わせガラスに関する。 The present invention relates to a method for producing a laminated glass capable of obtaining a laminated glass with less optical distortion without impairing performance such as penetration resistance and adhesion, and a laminated glass obtained by the method for producing the laminated glass. .
合わせガラスは、外部衝撃を受けて破損してもガラスの破片が飛散することが少なく安全であるため、自動車、鉄道車両、航空機、船舶、建築物等の窓ガラス等として広く使用されている。例えば、合わせガラスとしては、少なくとも一対のガラス間に、合わせガラス用中間膜を介在させ、一体化させた合わせガラス等が挙げられる。 Laminated glass is widely used as window glass for automobiles, railway vehicles, airplanes, ships, buildings, and the like because it is safe because glass fragments do not scatter even when damaged by an external impact. For example, examples of laminated glass include laminated glass in which an interlayer film for laminated glass is interposed between at least a pair of glasses and integrated.
このような合わせガラス用中間膜の材質は、通常、可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂膜、エチレン−アクリル共重合体樹脂膜、ポリウレタン樹脂膜、硫黄元素を含むポリウレタン樹脂膜、ポリビニルアルコール樹脂膜、フッ素樹脂膜等が用いられている。これらの材質からなる合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスは、外部衝撃を受けた際に物体が貫通しにくく、外部衝撃により破損してもガラスの破片が飛散することが少ない等の合わせガラスに必要とされる基本的性能を有している。 The material of such an interlayer film for laminated glass is usually a plasticized polyvinyl acetal resin film, an ethylene-vinyl acetate copolymer resin film, an ethylene-acrylic copolymer resin film, a polyurethane resin film, or a polyurethane resin containing a sulfur element. A film, a polyvinyl alcohol resin film, a fluororesin film, or the like is used. Laminated glass using an interlayer film for laminated glass made of these materials is laminated glass such that objects are less likely to penetrate when subjected to external impact, and glass fragments are less likely to scatter even if broken by external impact. It has the basic performance required for
近年、合わせガラスの遮音性に対する要求がますます高まっており、上述したような基本的性能のほか、優れた遮音性能を発揮する合わせガラスが要求されている。このような遮音性合わせガラス用中間膜及び合わせガラスについて、例えば、特許文献１には、二種の可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜を用い、これを少なくとも二層以上に積層して構成した積層構成の遮音性合わせガラス用中間膜、及び、このような遮音性合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスが開示されている。 In recent years, there has been an increasing demand for sound insulation of laminated glass, and in addition to the basic performance described above, laminated glass that exhibits excellent sound insulation performance is required. For such an interlayer film for sound insulating laminated glass and laminated glass, for example, in Patent Document 1, two kinds of plasticized polyvinyl acetal resin films are used, and the laminated structure is formed by laminating at least two layers. An interlayer film for sound insulating laminated glass and a laminated glass using such an interlayer film for sound insulating laminated glass are disclosed.
しかしながら、このような二層以上に積層された合わせガラス用中間膜を用いた場合、得られる合わせガラスに光学歪みが生じることがあった。特に、合わせガラス用中間膜をガラス板の曲面形状（例えば自動車のフロントガラスの曲面形状）に合うように、加熱して伸展させた場合、得られる合わせガラスの光学歪みが増大してしまうという問題があった。なお、合わせガラスの光学歪みとは、合わせガラスを通して物体を観測した際に、物体がゆがんで見える現象を意味する。
本発明は、上記現状に鑑み、耐貫通性、接着性等の性能を損なうことなく、光学歪みが少ない合わせガラスを得ることが可能な合わせガラスの製造方法、及び、該合わせガラスの製造方法によって得られる合わせガラスを提供することを目的とする。 In view of the above situation, the present invention provides a laminated glass manufacturing method capable of obtaining a laminated glass with less optical distortion without impairing performance such as penetration resistance and adhesiveness, and the laminated glass manufacturing method. It aims at providing the laminated glass obtained.
本発明は、２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を伸展処理する工程１、少なくとも一対のガラス間に、前記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を挟持させ、オートクレーブ処理し、積層体とする工程２、及び、前記積層体を９０〜１２０℃で加熱処理する工程３を有する合わせガラスの製造方法である。
以下に、本発明を詳述する。
The present invention includes a step 1 of stretching an interlayer film for laminated glass having two or more layers, sandwiching the interlayer film for laminated glass having two or more layers between at least a pair of glasses, and performing autoclave treatment and laminating. It is the manufacturing method of the laminated glass which has the process 2 which makes the body 2 and the process 3 which heat-processes the said laminated body at 90-120 degreeC.
The present invention is described in detail below.
本発明者らは、鋭意検討の結果、２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を用いて合わせガラスを製造する場合に、オートクレーブ処理後の最終工程で所定温度での加熱処理を行うことで、耐貫通性、接着性等の性能を損なうことなく、光学歪みが少ない合わせガラスを得ることが可能となることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of intensive studies, the inventors have conducted a heat treatment at a predetermined temperature in the final step after the autoclave treatment when producing a laminated glass using an interlayer film for laminated glass having two or more layers. The inventors have found that it is possible to obtain a laminated glass with less optical distortion without impairing performance such as penetration resistance and adhesiveness, and completed the present invention.
本発明の合わせガラスの製造方法では、まず、２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を伸展処理する工程１を行う。 In the method for producing a laminated glass of the present invention, first, Step 1 is performed in which an interlayer film for laminated glass having two or more layers is stretched.
上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜は特に限定されないが、異なるポリビニルアセタール樹脂からなる２以上の層を有する合わせガラス用中間膜等が挙げられ、具体的には例えば、アセタール基の炭素数が４〜６であり、かつ、主鎖の全エチレン基量における、アセチル基が結合しているエチレン基量の平均値のモル分率（すなわち、残存アセチル基量）が８〜３０モル％であるポリビニルアセタール樹脂（Ａ）と可塑剤とからなる少なくとも１つの層（Ａ）と、アセタール基の炭素数が３〜４であり、かつ、主鎖の全エチレン基量における、アセチル基が結合しているエチレン基量の平均値のモル分率が４モル％以下であるポリビニルアセタール樹脂（Ｂ）と可塑剤とからなる少なくとも１つの層（Ｂ）とが積層されてなる合わせガラス用中間膜が挙げられる。 The interlayer film for laminated glass having the above two or more layers is not particularly limited, and examples thereof include an interlayer film for laminated glass having two or more layers made of different polyvinyl acetal resins. Specifically, for example, an acetal group carbon The mole fraction of the average number of ethylene groups to which acetyl groups are bonded (ie, the amount of residual acetyl groups) is 8 to 30 mol%, with the number being 4 to 6 and the total amount of ethylene groups in the main chain. An acetyl group is bonded to at least one layer (A) composed of a polyvinyl acetal resin (A) and a plasticizer, and an acetal group having 3 to 4 carbon atoms and the total amount of ethylene groups in the main chain And a polyvinyl acetal resin (B) having an average molar fraction of ethylene group content of 4 mol% or less and at least one layer (B) made of a plasticizer are laminated. It includes glass intermediate film.
上記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールをアルデヒドでアセタール化することにより得られ、通常、主鎖のエチレン基にアセタール基とアセチル基と水酸基とを有する樹脂である。 The polyvinyl acetal resin is obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde, and is usually a resin having an acetal group, an acetyl group, and a hydroxyl group in the main chain ethylene group.
上記ポリビニルアセタール樹脂の製造原料であるポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られる。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は５００、好ましい上限３０００である。上記重合度が５００未満であると、２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の耐貫通性が低下することがある。上記重合度が３０００を超えると、２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の強度が大き過ぎて安全ガラスとして通常は用いることができないことがある。上記重合度のより好ましい下限は１０００、より好ましい上限は２５００である。
Polyvinyl alcohol which is a raw material for producing the polyvinyl acetal resin is usually obtained by saponifying polyvinyl acetate.
The preferable lower limit of the polymerization degree of the polyvinyl alcohol is 500, and the preferable upper limit is 3000. When the polymerization degree is less than 500, the penetration resistance of the interlayer film for laminated glass having two or more layers may be lowered. If the degree of polymerization exceeds 3000, the strength of the interlayer film for laminated glass having two or more layers may be too high to be used normally as safety glass. The more preferable lower limit of the degree of polymerization is 1000, and the more preferable upper limit is 2500.
上記アセタール基の炭素数が４〜６であるポリビニルアセタール樹脂（Ａ）を得るのに用いられる炭素数４〜６のアルデヒドは、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、バレルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒド等が挙げられる。アルデヒドの炭素数が４未満の場合は充分な遮音性能を得ることができないことがある。炭素数が６を超えたアルデヒドはアセタール化の反応性が著しく乏しく、しかも得られた２以上の層を有する合わせガラス用中間膜は室温付近での遮音性能を充分に発揮しないことがある。炭素数が４〜６であるアルデヒドは、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒドであることが好ましい。なお、上記炭素数４〜６のアルデヒドは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 The aldehyde having 4 to 6 carbon atoms used for obtaining the polyvinyl acetal resin (A) having 4 to 6 carbon atoms in the acetal group is n-butyraldehyde, isobutyraldehyde, valeraldehyde, n-hexylaldehyde, 2 -Ethyl butyraldehyde and the like. When the aldehyde has less than 4 carbon atoms, sufficient sound insulation performance may not be obtained. Aldehydes having 6 or more carbon atoms have extremely poor acetalization reactivity, and the obtained interlayer film for laminated glass having two or more layers may not sufficiently exhibit the sound insulation performance near room temperature. The aldehyde having 4 to 6 carbon atoms is preferably n-butyraldehyde, isobutyraldehyde, or n-hexylaldehyde. In addition, the said C4-C6 aldehyde may be used independently and may use 2 or more types together.
また、アセタール基の炭素数が３〜４であるポリビニルアセタール樹脂（Ｂ）を得るのに用いられる炭素数３〜４のアルデヒドは、プロピオンアルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド等が挙げられる。なお、上記炭素数３〜４のアルデヒドは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 Examples of the aldehyde having 3 to 4 carbon atoms used to obtain the polyvinyl acetal resin (B) having 3 to 4 carbon atoms in the acetal group include propionaldehyde, n-butyraldehyde, and isobutyraldehyde. In addition, the said C3-C4 aldehyde may be used independently and may use 2 or more types together.
上記ポリビニルアセタール樹脂（Ａ）において、残存アセチル基量の平均値は８〜３０モル％であることが好ましい。上記残存アセチル基量の平均値が８モル％未満であると、遮音性能が充分に発揮されず、３０モル％を超えると、アルデヒドの反応率が著しく低下することがある。ポリビニルアセタール樹脂（Ａ）の残存アセチル基量の平均値のより好ましい値は１０〜２４モル％である。 In the said polyvinyl acetal resin (A), it is preferable that the average value of the amount of residual acetyl groups is 8-30 mol%. When the average value of the residual acetyl group amount is less than 8 mol%, the sound insulation performance is not sufficiently exhibited, and when it exceeds 30 mol%, the reaction rate of aldehyde may be remarkably lowered. A more preferable value of the average value of the residual acetyl group amount of the polyvinyl acetal resin (A) is 10 to 24 mol%.
上記ポリビニルアセタール樹脂（Ｂ）において、残存アセチル基量の平均値は４モル％以下であることが好ましい。上記残存アセチル基量の平均値が４モル％を超えると、ポリビニルアセタール樹脂（Ａ）の残存アセチル基量の平均値との差が小さく、良好な遮音性能が発揮されないことがある。ポリビニルアセタール樹脂（Ｂ）の残存アセチル基量の平均値のより好ましい値は０〜２モル％である。 In the said polyvinyl acetal resin (B), it is preferable that the average value of the amount of residual acetyl groups is 4 mol% or less. When the average value of the residual acetyl group amount exceeds 4 mol%, the difference from the average value of the residual acetyl group amount of the polyvinyl acetal resin (A) is small, and good sound insulation performance may not be exhibited. The more preferable value of the average value of the residual acetyl group amount of the polyvinyl acetal resin (B) is 0 to 2 mol%.
上記ポリビニルアセタール樹脂（Ａ）及び（Ｂ）を得る場合、特にｎ−ブチルアルデヒドを用いることが好ましい。ｎ−ブチルアルデヒドを用いることにより、２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を構成する各層間の接着強度がより強くなり、かつ、従来のブチラール樹脂の合成方法と同様にしてポリビニルアセタール樹脂を得ることができる。 When obtaining the said polyvinyl acetal resin (A) and (B), it is preferable to use n-butyraldehyde especially. By using n-butyraldehyde, the adhesive strength between the layers constituting the interlayer film for laminated glass having two or more layers is further increased, and the polyvinyl acetal resin is made in the same manner as in the conventional synthesis method of butyral resin. Obtainable.
上記ポリビニルアセタール樹脂（Ａ）及び（Ｂ）として、それぞれ、ポリビニルアルコールを上記アルデヒドでアセタール化して得られた２種以上のポリビニルアセタール樹脂の混合物を用いても、また、全アセタール部分に対して、３０重量％を超えない範囲で上記アルデヒド以外のアルデヒドを併用してアセタール化を行って得られたポリビニルアセタール樹脂を用いることもできる。 As the polyvinyl acetal resins (A) and (B), respectively, a mixture of two or more polyvinyl acetal resins obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with the aldehyde may be used. A polyvinyl acetal resin obtained by acetalization using an aldehyde other than the above aldehydes in a range not exceeding 30% by weight can also be used.
上記ポリビニルアセタール樹脂（Ａ）のアセタール化度は、４０モル％以上であることが好ましい。アセタール化度が４０モル％未満であると可塑剤との相溶性が悪くなり、遮音性能を発揮するのに必要な量の可塑剤の添加が難しくなることがある。アセタール化度は５０モル％以上であることがより好ましい。 The degree of acetalization of the polyvinyl acetal resin (A) is preferably 40 mol% or more. If the degree of acetalization is less than 40 mol%, the compatibility with the plasticizer is deteriorated, and it may be difficult to add a plasticizer in an amount necessary for exhibiting sound insulation performance. The degree of acetalization is more preferably 50 mol% or more.
上記ポリビニルアセタール樹脂（Ｂ）のアセタール化度は、５０モル％以上であることが好ましい。アセタール化度が５０モル％未満であると可塑剤との相溶性が悪くなり、得られる合わせガラスの耐貫通性を確保するために必要な量の可塑剤の添加が難しくなることがある。 The degree of acetalization of the polyvinyl acetal resin (B) is preferably 50 mol% or more. When the degree of acetalization is less than 50 mol%, the compatibility with the plasticizer is deteriorated, and it may be difficult to add an amount of the plasticizer necessary to ensure the penetration resistance of the obtained laminated glass.
本発明において、ポリビニルアセタール樹脂（Ａ）及び（Ｂ）を得る方法は特に限定されない。例えば、ポリビニルアルコールを熱水に溶解し、得られたポリビニルアルコール水溶液を所定温度に保持したのち、これに上記アルデヒドと触媒を加え、アセタール化反応を進行させる。その後、反応液を所定温度で高温保持した後に中和、水洗、乾燥の諸工程を経てポリビニルアセタール樹脂粉末を得る方法等が挙げられる。 In the present invention, the method for obtaining the polyvinyl acetal resins (A) and (B) is not particularly limited. For example, after dissolving polyvinyl alcohol in hot water and keeping the obtained polyvinyl alcohol aqueous solution at a predetermined temperature, the aldehyde and the catalyst are added thereto to advance the acetalization reaction. Thereafter, a method of obtaining a polyvinyl acetal resin powder through various steps of neutralization, washing with water, and drying after the reaction solution is kept at a predetermined temperature at a high temperature.
上記可塑剤は特に限定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機可塑剤；有機リン酸、有機亜リン酸等のリン酸可塑剤等が挙げられる。具体的には例えば、トリエチレングリコールジエチルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコールジブチルセバケート等が挙げられる。 The plasticizer is not particularly limited, and examples thereof include organic plasticizers such as monobasic organic acid esters and polybasic organic acid esters; and phosphoric acid plasticizers such as organic phosphoric acid and organic phosphorous acid. Specific examples include triethylene glycol diethyl butyrate, triethylene glycol di-2-ethylhexanoate, triethylene glycol dibutyl sebacate and the like.
上記一塩基性有機酸エステル可塑剤は特に限定されず、例えば、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のグリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプチル酸、ｎ−オクチル酸、２−エチルヘキシル酸、ペラルゴン酸（ｎ−ノニル酸）、デシル酸等の一塩基性有機酸との反応によって得られたグリコールエステルが挙げられる。なかでも、トリエチレングリコールジカプロン酸エステル、トリエチレングリコールジ−２−エチル酪酸エステル、トリエチレングリコールジ−ｎ−オクチル酸エステル、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキシル酸エステル等のトリエチレングリコールエステル等が好適である。 The monobasic organic acid ester plasticizer is not particularly limited, and examples thereof include glycols such as triethylene glycol, tetraethylene glycol, and tripropylene glycol, butyric acid, isobutyric acid, caproic acid, 2-ethylbutyric acid, heptylic acid, n -Glycol ester obtained by reaction with monobasic organic acids, such as octylic acid, 2-ethylhexyl acid, pelargonic acid (n-nonyl acid), and decyl acid. Among them, triethylene glycol dicaproic acid ester, triethylene glycol di-2-ethylbutyric acid ester, triethylene glycol di-n-octylic acid ester, triethylene glycol di-2-ethylhexyl acid ester, etc. Is preferred.
上記多塩基性有機酸エステル可塑剤は特に限定されず、例えば、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸等の多塩基性有機酸と炭素数４〜８の直鎖又は分枝構造を有するアルコールとのエステル等が挙げられる。なかでも、ジブチルセバシン酸エステル、ジオクチルアゼライン酸エステル、ジブチルカルビトールアジピン酸エステル等が好適である。 The polybasic organic acid ester plasticizer is not particularly limited. For example, a polybasic organic acid such as adipic acid, sebacic acid, azelaic acid, and an alcohol having a linear or branched structure having 4 to 8 carbon atoms. Examples include esters. Of these, dibutyl sebacic acid ester, dioctyl azelaic acid ester, dibutyl carbitol adipic acid ester and the like are preferable.
上記有機リン酸可塑剤は特に限定されず、例えば、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフェート等が挙げられる。 The organophosphate plasticizer is not particularly limited, and examples thereof include tributoxyethyl phosphate, isodecylphenyl phosphate, triisopropyl phosphate, and the like.
上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜は、必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、変成シリコーンオイル等の接着力調整剤、難燃剤、帯電防止剤、耐湿剤、熱線反射剤、熱線吸収剤等の添加剤を含有してもよい。 The interlayer film for laminated glass having the above two or more layers may be prepared as necessary by using an antioxidant, an ultraviolet absorber, a light stabilizer, an adhesive strength modifier such as a modified silicone oil, a flame retardant, an antistatic agent, and a moisture resistant agent. Further, additives such as a heat ray reflective agent and a heat ray absorbent may be contained.
上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の積層構成は特に限定されず、３層以上の多層構成である場合は、積層構成は非対称構成であってもよい。
上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜は、例えば、無装飾、又は装飾印刷を施したポリエチレンテレフタレートフィルムを積層した合わせガラス用中間膜であってもよい。
The laminated structure of the interlayer film for laminated glass having two or more layers is not particularly limited, and the laminated structure may be an asymmetric structure in the case of a multilayer structure of three or more layers.
The interlayer film for laminated glass having the two or more layers may be, for example, an interlayer film for laminated glass obtained by laminating a non-decorated or decorative printed polyethylene terephthalate film.
上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の厚みは特に限定されないが、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の厚みは０．１〜３．０ｍｍの範囲であることが好ましく、０．３〜１．６ｍｍの範囲であることがより好ましい。 The thickness of the interlayer film for laminated glass having two or more layers is not particularly limited, but the thickness of the interlayer film for laminated glass having two or more layers is preferably in the range of 0.1 to 3.0 mm. The range of 0.3 to 1.6 mm is more preferable.
上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を製造する方法は特に限定されず、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、可塑剤、添加剤等を混練し、各層をそれぞれ別々に成形し、各層をそれぞれ積層させる方法、各層を多層成形機で一体成形させる方法等が挙げられる。 The method for producing the interlayer film for laminated glass having two or more layers is not particularly limited. For example, a polyvinyl acetal resin, a plasticizer, an additive and the like are kneaded, each layer is molded separately, and each layer is laminated. And a method of integrally forming each layer with a multilayer molding machine.
上記混練の方法は特に限定されず、例えば、押出機、プラストグラフ、ニーダー、バンバリーミキサー、カレンダーロール等を用いる方法が挙げられる。なかでも、連続的な生産に適することから、押出機を用いる方法が好適である。 The kneading method is not particularly limited, and examples thereof include a method using an extruder, a plastograph, a kneader, a Banbury mixer, a calender roll, and the like. Especially, since it is suitable for continuous production, the method using an extruder is suitable.
上記工程１では、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜をガラスの曲面形状（例えば自動車のフロントガラスの曲面形状）に合わせるため、伸展処理を行う。
上記伸展処理を行って上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を製造した場合、伸展処理を行わない場合と比較して、得られる合わせガラスの光学歪みが大きくなるため、本発明の合わせガラスの製造方法の効果が発揮される。
In the step 1, an extension process is performed to match the interlayer film for laminated glass having the two or more layers with a curved surface shape of glass (for example, a curved surface shape of a windshield of an automobile).
When the intermediate film for laminated glass having the two or more layers is produced by performing the above-described stretching treatment, the optical distortion of the obtained laminated glass is increased compared to the case of not performing the stretching treatment. The effect of the glass manufacturing method is exhibited.
上記伸展処理の具体的な方法は、例えば、加熱ロール等を用いて、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜に張力を与え、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を伸展させる方法等が挙げられる。 A specific method of the stretching treatment is, for example, using a heating roll or the like to apply tension to the interlayer film for laminated glass having two or more layers, and stretch the interlayer film for laminated glass having the two or more layers. And the like.
上記伸展処理を行う場合、加熱ロールの温度は、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜が軟化し、かつ、張力で上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を引き伸ばすことが可能な温度以上に設定する。また、加熱ロールの温度は、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の形状安定性が保たれる温度以下に設定する。上記伸展処理における加熱温度の好ましい下限は６０℃、好ましい上限は１５０℃である。上記加熱温度が６０℃未満であると、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜が軟化せず、張力によって上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を引き伸ばすことができないことがある。上記加熱温度が１５０℃を超えると、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の形状安定性を保つことができないことがある。上記加熱温度のより好ましい下限は８０℃、より好ましい上限は１２０℃である。
なお、形状安定性を保つことができないとは、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の厚みを保つことができないことを意味する。
When performing the above stretching treatment, the temperature of the heating roll can soften the interlayer film for laminated glass having the two or more layers, and can stretch the interlayer film for laminated glass having the two or more layers by tension. Set to a temperature above that. Moreover, the temperature of a heating roll is set to the temperature below which the shape stability of the intermediate film for laminated glasses which has the said 2 or more layer is maintained. The minimum with the preferable heating temperature in the said extending | stretching process is 60 degreeC, and a preferable upper limit is 150 degreeC. When the heating temperature is less than 60 ° C., the interlayer film for laminated glass having the two or more layers is not softened, and the interlayer film for laminated glass having the two or more layers may not be stretched by tension. . When the heating temperature exceeds 150 ° C., the shape stability of the interlayer film for laminated glass having the two or more layers may not be maintained. A more preferable lower limit of the heating temperature is 80 ° C., and a more preferable upper limit is 120 ° C.
In addition, that shape stability cannot be maintained means that the thickness of the interlayer film for laminated glass having the two or more layers cannot be maintained.
上記伸展処理を行う場合、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の伸展率の好ましい下限は１．１倍、好ましい上限は２倍である。上記伸展率が１．１倍未満であると、伸展処理後に、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜が伸展処理前の長さに戻ってしまうことがある。上記伸展率が２倍を超えると、得られる合わせガラスの光学歪みが大きくなり過ぎることがある。なお、上記伸展率とは、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の指定する部位の伸展処理前の長さに対する、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の指定する部位の伸展処理後の長さの比率を意味する。 When the extension treatment is performed, a preferable lower limit of the extension ratio of the interlayer film for laminated glass having two or more layers is 1.1 times, and a preferable upper limit is twice. When the stretch ratio is less than 1.1 times, the interlayer film for laminated glass having the two or more layers may return to the length before the stretch treatment after the stretch treatment. If the stretch ratio exceeds twice, the optical distortion of the obtained laminated glass may become too large. The stretch ratio refers to the portion specified by the interlayer film for laminated glass having the two or more layers with respect to the length before the extension treatment of the portion specified by the interlayer film for laminated glass having the two or more layers. It means the ratio of length after extension processing.
本発明の合わせガラスの製造方法では、次いで、少なくとも一対のガラス間に、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を挟持させ、オートクレーブ処理し、積層体とする工程２を行う。 In the method for producing a laminated glass of the present invention, next, Step 2 is performed in which the interlayer film for laminated glass having the two or more layers is sandwiched between at least a pair of glasses and subjected to autoclave treatment to form a laminate.
上記工程２では、通常の合わせガラスを製造する場合と同様の方法を用いることができ、予備圧着工程と本圧着工程（オートクレーブ処理）とを行う方法が挙げられる。ここで、予備圧着工程は、２枚のガラスの間に上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を挟み、この合わせガラス積層体をニップロールに通し、例えば、温度５０〜１００℃、圧力０．２〜１ＭＰａの条件で扱いて脱気しながら予備圧着する方法（扱き脱気法）や、上記合わせガラス積層体をゴムバッグに入れ、ゴムバッグを排気口に接続して、温度６０〜１００℃、圧力１〜５０Ｐａの条件で予備圧着する方法（減圧脱気法）により行われる。
次いで、本圧着工程（オートクレーブ処理）は、上記予備圧着された合わせガラス積層体を、常法によりオートクレーブを用いて、温度１２０〜１７０℃、圧力０．２〜１５ＭＰａの条件で本圧着することにより、積層体とすることができる。
In the said process 2, the method similar to the case where a normal laminated glass is manufactured can be used, and the method of performing a precompression bonding process and a main compression bonding process (autoclave process) is mentioned. Here, the preliminary press-bonding step sandwiches the interlayer film for laminated glass having the two or more layers between two sheets of glass, and passes the laminated glass laminate through a nip roll, for example, temperature 50 to 100 ° C., pressure 0 A method of pre-crimping while handling and deaeration under conditions of 2 to 1 MPa (handing deaeration method), or placing the laminated glass laminate in a rubber bag, connecting the rubber bag to the exhaust port, and a temperature of 60 to 100 It is carried out by a method (pressure reduction degassing method) of pre-compression bonding under the conditions of ° C. and pressure 1-50 Pa.
Next, the main press-bonding step (autoclave treatment) is performed by subjecting the pre-pressed laminated glass laminate to the main press-bonding under the conditions of a temperature of 120 to 170 ° C. and a pressure of 0.2 to 15 MPa using an autoclave by a conventional method. A laminate can be obtained.
上記工程２において用いられるガラスは特に限定されず、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができ、例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス等の有機ガラスが挙げられる。また、上記ガラスの形状も平坦な板ガラスのみならず、湾曲したガラス板であってもよい。なかでも、湾曲したガラスを用いる場合、本発明の合わせガラスの製造方法が有効である。 The glass used in the step 2 is not particularly limited, and a commonly used transparent plate glass can be used. For example, a float plate glass, a polished plate glass, a mold plate glass, a netted glass, a lined plate glass, a colored plate glass And organic glass such as heat ray absorbing glass. The shape of the glass may be not only a flat plate glass but also a curved glass plate. Especially, when using the curved glass, the manufacturing method of the laminated glass of this invention is effective.
本発明の合わせガラスの製造方法では、次に、上記積層体を９０〜１２０℃で加熱処理する工程３を行う。通常の合わせガラスの製造方法では、本圧着工程（オートクレーブ処理）で得られた合わせガラスを、再度、加熱処理することは行われていなかった。本発明では、上記工程３を行うことで、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の層間の界面状態が変化し、光学歪みの発生を抑制することができる。特に、上記工程１において伸展処理を行った２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の光学歪みの抑制効果が大きい。 Next, in the method for producing a laminated glass of the present invention, Step 3 in which the laminated body is heat-treated at 90 to 120 ° C. is performed. In the normal method for producing laminated glass, the laminated glass obtained in the main press-bonding step (autoclave treatment) has not been heat-treated again. In the present invention, by performing the step 3, the interface state between layers of the interlayer film for laminated glass having the two or more layers is changed, and generation of optical distortion can be suppressed. In particular, the effect of suppressing optical distortion of the interlayer film for laminated glass having two or more layers subjected to the stretching treatment in Step 1 is large.
上記工程３における加熱温度の下限は９０℃、上限は１２０℃である。上記加熱温度が９０℃未満であると、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜に流動性が発現せず、加熱処理による効果が充分に発揮されず、１２０℃を超えると、オートクレーブ処理された上記積層体に用いられている上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の形状安定性が保たれない。上記加熱温度の好ましい下限は９５℃である。
なお、上記工程３において、上記加熱温度が９０〜１２０℃の範囲内であっても、オートクレーブ処理のように上記積層体を圧着すると、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の形状安定性が均一な状態で保たれないことがあるため、上記積層体にオートクレーブ処理時の圧力を加えることは好ましくない。例えば、上記工程３は、上記積層体を圧着しない状態か、又は、上記積層体をオートクレーブ処理時の圧力未満で圧着する状態で加熱処理を行うことが好ましい。通常のオートクレーブ処理では、圧力０．２〜１５ＭＰａの条件で上記積層体が圧着されているが、上記工程３では、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の形状安定性をより均一な状態で保つために、上記積層体を２００００Ｐａ未満の圧力で圧着し、加熱処理をすることが好ましい。上記圧力のより好ましい上限は１０００Ｐａであり、さらに、より好ましい上限は１００Ｐａである。
The lower limit of the heating temperature in Step 3 is 90 ° C, and the upper limit is 120 ° C. When the heating temperature is less than 90 ° C, the interlayer film for laminated glass having the two or more layers does not exhibit fluidity, and the effect of the heat treatment is not sufficiently exhibited. The shape stability of the interlayer film for laminated glass having the two or more layers used in the laminated body is not maintained. A preferable lower limit of the heating temperature is 95 ° C.
In Step 3, even when the heating temperature is in the range of 90 to 120 ° C., when the laminate is pressure-bonded as in the autoclave treatment, the shape stability of the interlayer film for laminated glass having the two or more layers is stabilized. Therefore, it is not preferable to apply a pressure during autoclave treatment to the laminate. For example, it is preferable that the said process 3 heat-processes in the state which does not crimp the said laminated body, or the state which crimps | bonds the said laminated body under the pressure at the time of an autoclave process. In the normal autoclave treatment, the laminate is pressure-bonded under conditions of a pressure of 0.2 to 15 MPa, but in the step 3, the shape stability of the interlayer film for laminated glass having the two or more layers is more uniform. In order to keep in a state, it is preferable to heat-process the said laminated body by crimping with the pressure of less than 20000 Pa. A more preferable upper limit of the pressure is 1000 Pa, and a more preferable upper limit is 100 Pa.
上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を構成する少なくとも一層は、上記加熱温度における溶融粘度の好ましい下限が１．０×１０４Ｐａ・ｓ、好ましい上限が１．０×１０６Ｐａ・ｓである。上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜が三層構成である場合は、少なくとも中間の層の溶融粘度が上記範囲であることが好ましい。上記溶融粘度が１．０×１０６Ｐａ・ｓを超えると、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜に流動性が発現せず、１．０×１０４Ｐａ・ｓ未満であると、上記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜の形状安定性が保たれないことがある。 At least one layer constituting the interlayer film for laminated glass having two or more layers has a preferable lower limit of the melt viscosity at the heating temperature of 1.0 × 10 4 Pa · s and a preferable upper limit of 1.0 × 10 6 Pa · s. s. When the interlayer film for laminated glass having two or more layers has a three-layer structure, it is preferable that the melt viscosity of at least the intermediate layer is in the above range. When the melt viscosity exceeds 1.0 × 10 6 Pa · s, the intermediate film for laminated glass having the two or more layers does not exhibit fluidity and is less than 1.0 × 10 4 Pa · s. The shape stability of the interlayer film for laminated glass having the two or more layers may not be maintained.
上記工程３において、加熱処理を行う時間は１０〜１０００分であることが好ましい。加熱処理を行う時間が１０分未満であると、光学歪みを低減させる効果が充分に得られないことがある。また、加熱処理を行う時間が１０００分を超えると、合わせガラスの製造時間が長くなりすぎることがある。 In step 3, the heat treatment time is preferably 10 to 1000 minutes. If the time for performing the heat treatment is less than 10 minutes, the effect of reducing optical distortion may not be sufficiently obtained. Moreover, when the time which heat-processes exceeds 1000 minutes, the manufacturing time of a laminated glass may become long too much.
本発明の合わせガラスの製造方法により製造された合わせガラスもまた本発明の１つである。
本発明の合わせガラスは、例えば、自動車のフロントガラス、サイドガラス、リアガラス、ルーフガラス等のほか、航空機や電車等の他の乗り物のガラス、建築用ガラス等に用いることができる。特に曲面形状を有する自動車のフロントガラスに好適に用いることができる。
A laminated glass produced by the method for producing a laminated glass of the present invention is also one aspect of the present invention.
The laminated glass of the present invention can be used for, for example, an automobile windshield, side glass, rear glass, roof glass and the like, glass of other vehicles such as an aircraft and a train, architectural glass, and the like. In particular, it can be suitably used for an automobile windshield having a curved shape.
本発明によれば、耐貫通性、接着性等の性能を損なうことなく、光学歪みが少ない合わせガラスを得ることが可能な合わせガラスの製造方法、及び、該合わせガラスの製造方法によって得られる合わせガラスを提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the laminated glass obtained by the manufacturing method of the laminated glass which can obtain the laminated glass with little optical distortion, and the manufacturing method of this laminated glass, without impairing performance, such as penetration resistance and adhesiveness. Glass can be provided.
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
２以上の層を有する合わせガラス用中間膜として、（Ａ）層／（Ｂ）層／（Ａ）層の三層構成の合わせガラス用中間膜（縦方向１１０ｃｍ×横方向１１０ｃｍ；膜厚８００μｍ）を用いた。
（Ａ）層は、ポリビニルブチラール樹脂（ブチラール化度６８．９モル％；残存アセチル基量０．９モル％）１００重量部に対して、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート３９重量部を含有するポリビニルブチラール樹脂層（膜厚３５０μｍ）である。
（Ｂ）層は、ポリビニルブチラール樹脂（ブチラール化度６４．５モル％；残存アセチル基量１３モル％）１００重量部に対して、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート６０重量部を含有するポリビニルブチラール樹脂層（膜厚１００μｍ）である。
（Ａ）層／（Ｂ）層／（Ａ）層の三層構成の合わせガラス用中間膜を、予め８０℃に加熱しておいた加熱ロールを有する伸展装置を用いて、縦方向（伸展方向）に１．7倍の伸展率で、伸展処理を行った。
Example 1
As an interlayer film for laminated glass having two or more layers, an interlayer film for laminated glass of (A) layer / (B) layer / (A) layer (longitudinal direction 110 cm × lateral direction 110 cm; film thickness 800 μm) Was used.
The layer (A) is composed of 39 parts by weight of triethylene glycol di-2-ethylhexanoate with respect to 100 parts by weight of polyvinyl butyral resin (degree of butyralization 68.9 mol%; residual acetyl group amount 0.9 mol%). Is a polyvinyl butyral resin layer (thickness 350 μm).
The layer (B) contains 60 parts by weight of triethylene glycol di-2-ethylhexanoate with respect to 100 parts by weight of polyvinyl butyral resin (degree of butyralization: 64.5 mol%; residual acetyl group content: 13 mol%). The polyvinyl butyral resin layer (film thickness 100 μm).
(A) Layer / (B) layer / (A) layer laminated glass interlayer film is stretched in the longitudinal direction (stretching direction) using a stretching apparatus having a heating roll that has been heated to 80 ° C. in advance. ) Was stretched at a stretch rate of 1.7 times.
得られた伸展処理後の合わせガラス用中間膜の中央部分を、縦方向（伸展方向）１５ｃｍ、横方向３０ｃｍの大きさで切断した。次いで、切断した合わせガラス用中間膜を、２枚の透明フロートガラス（縦１５ｃｍ×横３０ｃｍ；厚さ２．５ｍｍ）で挟み込み、２４０℃で３分間の予備プレス処理をすることにより、予備圧着工程を行った。その後、オートクレーブを用いて１３５℃、圧力１．２ＭＰａの条件で２０分間圧着することにより、本圧着工程を行い、積層体を作製した。得られた積層体を２３℃（相対湿度５０％）の環境下で、３ヶ月間保管した。 The central part of the obtained interlayer film for laminated glass after the stretching treatment was cut in a size of 15 cm in the vertical direction (stretching direction) and 30 cm in the horizontal direction. Then, the cut interlayer film for laminated glass is sandwiched between two transparent float glasses (length 15 cm × width 30 cm; thickness 2.5 mm), and subjected to a pre-press treatment at 240 ° C. for 3 minutes, thereby performing a pre-compression process. Went. Then, the main press-bonding process was performed by press-bonding for 20 minutes under the conditions of 135 ° C. and a pressure of 1.2 MPa using an autoclave to produce a laminate. The obtained laminate was stored for 3 months in an environment of 23 ° C. (relative humidity 50%).
（加熱処理）
得られた積層体を、真空合わせ装置（ハイテックエンジニアリング社製）のゴムバッグ内に設置し、常温で１０分間ゴムバック内の排気を行った。ゴムバッグ内の真空度は７０ｃｍＨｇであった。続いて、脱気状態を維持したままゴムバッグを２５分間かけて１００℃（加熱処理温度）に加熱し、温度が１００℃に到達後、１００分間保持した。その後、送風機を用いることにより、積層体の温度を３０分間かけて３０℃に低下させ、ゴムバック内の圧力を常圧にすることで、合わせガラスを作製した。
(Heat treatment)
The obtained laminate was placed in a rubber bag of a vacuum matching apparatus (manufactured by Hitec Engineering Co., Ltd.), and the rubber bag was evacuated for 10 minutes at room temperature. The degree of vacuum in the rubber bag was 70 cmHg. Subsequently, the rubber bag was heated to 100 ° C. (heat treatment temperature) over 25 minutes while maintaining the deaerated state, and was held for 100 minutes after the temperature reached 100 ° C. Then, the laminated glass was produced by lowering the temperature of a laminated body to 30 degreeC over 30 minutes by using a fan, and making the pressure in a rubber bag into a normal pressure.
（実施例２）
加熱処理を１２０℃で行ったこと以外は実施例１と同様にして合わせガラスを作製した。
(Example 2)
A laminated glass was produced in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment was performed at 120 ° C.
（比較例１）
加熱処理を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして合わせガラスを作製した。
(Comparative Example 1)
A laminated glass was produced in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment was not performed.
（比較例２）
加熱処理を８０℃で行ったこと以外は実施例１と同様にして合わせガラスを作製した。
(Comparative Example 2)
A laminated glass was produced in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment was performed at 80 ° C.
（比較例３）
加熱処理を１３０℃で行ったこと以外は実施例１と同様にして合わせガラスを作製した。
(Comparative Example 3)
A laminated glass was produced in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment was performed at 130 ° C.
＜評価＞
実施例１、２及び比較例１〜３で得られた合わせガラスについて以下の評価を行った。結果を表１に示した。
<Evaluation>
The laminated glass obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3 was evaluated as follows. The results are shown in Table 1.
（１）光学歪みの評価
得られた合わせガラスに、光源（ハロゲンランプ）からスリットを透過させた光を当て、スクリーンに写った投影歪みをセンサー（カメラ）にて受信し、コンピュータにてデータ処理を行い、光学歪み値とした。光学歪み値が高いほど光学歪み（像のゆがみ）が大きいといえる。
(1) Evaluation of optical distortion
The obtained laminated glass is irradiated with light transmitted through a slit from a light source (halogen lamp), the projection distortion reflected on the screen is received by a sensor (camera), data processing is performed by a computer, and the optical distortion value is calculated. did. It can be said that the higher the optical distortion value, the larger the optical distortion (distortion of the image).
（２）合わせガラス用中間膜の加熱処理時の形状安定性の評価
得られた合わせガラスの形状安定性の評価は以下の基準で行った。
○：加熱処理前の積層体の厚さと比較して、加熱処理後の合わせガラスの厚さが、変化していないことが確認された。
×：加熱処理前の積層体の厚さと比較して、加熱処理後の合わせガラスの厚さが、変化していたことが確認された。
(2) Evaluation of shape stability during heat treatment of interlayer film for laminated glass The shape stability of the obtained laminated glass was evaluated according to the following criteria.
(Circle): It was confirmed that the thickness of the laminated glass after heat processing has not changed compared with the thickness of the laminated body before heat processing.
X: It was confirmed that the thickness of the laminated glass after heat processing was changing compared with the thickness of the laminated body before heat processing.
本発明によれば、耐貫通性、接着性等の性能を損なうことなく、光学歪みが少ない合わせガラスを得ることが可能な合わせガラスの製造方法、及び、該合わせガラスの製造方法によって得られる合わせガラスを提供することができる。
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the laminated glass obtained by the manufacturing method of the laminated glass which can obtain the laminated glass with little optical distortion, and the manufacturing method of this laminated glass, without impairing performance, such as penetration resistance and adhesiveness. Glass can be provided.
Claims (3)
少なくとも一対のガラス間に、前記２以上の層を有する合わせガラス用中間膜を挟持させ、オートクレーブ処理し、積層体とする工程２、及び、
前記積層体を９０〜１２０℃で加熱処理する工程３を有することを特徴とする合わせガラスの製造方法。 Step 1 for stretching an interlayer film for laminated glass having two or more layers,
Step 2 for sandwiching the interlayer film for laminated glass having two or more layers between at least a pair of glasses, autoclaving to obtain a laminate, and
It has the process 3 which heat-processes the said laminated body at 90-120 degreeC, The manufacturing method of the laminated glass characterized by the above-mentioned.
A laminated glass obtained by the method for producing a laminated glass according to claim 1.
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Legal Events
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20101208 |
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| A521 | Written amendment |
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| A02 | Decision of refusal |
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