JP2009173880A - Auxiliary of detergent for liquid crystal, detergent for liquid crystal and method for washing liquid crystal panel - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は液晶洗浄助剤、液晶洗浄剤および液晶パネルの洗浄方法に関する。 The present invention relates to a liquid crystal cleaning aid, a liquid crystal cleaning agent, and a method for cleaning a liquid crystal panel.
一般に、液晶表示用パネルは、１０μｍ以下の適切な間隔を保持し、２枚のガラス等基板を内部が中空になるように接着剤によってその周囲を貼り合わせて液晶室を形成させた後、この中空部に液晶を封入したものである。２枚のガラス基板内面には、透明導電膜で構成された文字、画像表示用電極等を有し、この電極に制御用電気信号を印加することにより文字、画像等を表示することができる。
しかし、繊細な画像表示をするためには、上記電気制御信号を印加するためにガラス等基板端面に形成される電極端子を３〜１０本／ｍｍの間隔で、１個の表示セルに数千本配置しなければならず、高密度配線化が進んでいる。これらの電極端子配線の配置列を挙げれば、導体端子部の導体幅１００〜３００μｍに対して数千本並んだ導体端子をそれぞれ電気的に絶縁して独立させるための端子配線間隔は、画像表示品位を保つ必要上１０〜３０μｍと非常に狭く配置しなければならない。
このため、端子配線間の絶縁を維持することが容易でなく、わずかな汚染物質が端子面上に存在するだけでも、絶縁不良による画像表示欠陥を生じたり、湿度が加わると電蝕によって断線事故を生じて液晶パネルの表示機能を破壊してしまう等の問題を生じる。特に、液晶注入時に、液晶室外の基板間に吸引された液晶が、汚染の原因となる。液晶パネルの製造に際しては、透明電極が形成された２枚の基板間に液晶を封すべく、一部開口を残して上下基板をその周縁部で接着剤により貼り合わせて液晶室を形成し、空の液晶パネルを形成する。この空パネルは、真空にした注入室内で開口部が液晶物質中に浸され、次いで、注入室を大気に開放することにより、液晶物質が液晶室内に吸引され、開口部をシールすることにより、基板間に液晶物質の封入された液晶セルが形成される。しかしながら、２枚の液晶パネル基板の接着部の外側には、液晶パネル基板が微小ギャップで対向する空隙部が生じることが避けられない。そのため、上記の空パネルへの液晶注入時に、毛細管現象により液晶がこの空隙部に入り込んでしまう。この液晶をそのまま放置しておくと、液晶が大気中の汚染物質を取り込んで絶縁不良を起こしやすいため、液晶を洗浄除去する必要がある。しかし、この空隙部のギャップは１０μｍ以下と狭いため、入り込んだ液晶を洗浄除去することは困難である。
In general, the liquid crystal display panel maintains an appropriate interval of 10 μm or less, and forms a liquid crystal chamber by bonding the periphery of two substrates such as glass with an adhesive so that the inside becomes hollow. A liquid crystal is sealed in a hollow portion. The inner surfaces of the two glass substrates have characters, image display electrodes and the like made of a transparent conductive film, and characters, images and the like can be displayed by applying a control electrical signal to these electrodes.
However, in order to display a delicate image, several thousand electrode terminals formed on the end face of the substrate such as glass are applied to one display cell at intervals of 3 to 10 / mm in order to apply the electric control signal. This arrangement must be made, and high-density wiring is progressing. If the arrangement row | line | column of these electrode terminal wiring is given, the terminal wiring space | interval for electrically insulating and isolating several thousands of conductor terminals with respect to the conductor width 100-300 micrometers of a conductor terminal part will be image display. In order to maintain the quality, it must be arranged very narrow as 10 to 30 μm.
For this reason, it is not easy to maintain the insulation between the terminal wires, and even if a slight amount of contaminants are present on the terminal surface, an image display defect may occur due to an insulation failure, or a disconnection accident may occur due to electric corrosion when humidity is applied. This causes problems such as destroying the display function of the liquid crystal panel. In particular, liquid crystal sucked between substrates outside the liquid crystal chamber at the time of liquid crystal injection causes contamination. In manufacturing the liquid crystal panel, in order to seal the liquid crystal between the two substrates on which the transparent electrodes are formed, the upper and lower substrates are bonded together with an adhesive at the peripheral edge, leaving a partial opening, and a liquid crystal chamber is formed. An empty liquid crystal panel is formed. In this empty panel, the opening is immersed in a liquid crystal material in a vacuum injection chamber, and then the injection chamber is opened to the atmosphere, whereby the liquid crystal material is sucked into the liquid crystal chamber and the opening is sealed. A liquid crystal cell in which a liquid crystal material is sealed is formed between the substrates. However, it is inevitable that an air gap where the liquid crystal panel substrates are opposed to each other with a minute gap is formed outside the bonded portion of the two liquid crystal panel substrates. For this reason, when the liquid crystal is injected into the above-mentioned empty panel, the liquid crystal enters the gap due to a capillary phenomenon. If this liquid crystal is left as it is, the liquid crystal easily takes in contaminants in the atmosphere and easily causes an insulation failure. Therefore, it is necessary to clean and remove the liquid crystal. However, since the gap between the gaps is as narrow as 10 μm or less, it is difficult to clean and remove the liquid crystal that has entered.
このような微小ギャップを洗浄する方法として、例えば洗浄液を収容した槽（洗浄槽）に基板を浸漬し、洗浄槽の底部に設けた超音波振動子から超音波を付与して超音波洗浄を行う方法がある。超音波振動子に電圧を印加すると、固有の周波数の超音波が発生する。この超音波振動が洗浄槽内の洗浄液に印加されることにより、洗浄液中にキャビテーション気泡が発生し、このキャビテーション気泡によって洗浄液中の基板を洗浄することができる。なお、超音波による洗浄作用は、キャビテーションの他、キャビテーション気泡の振動でできるミクロ過流による攪拌作用や、音波に進行方向に音響直進流が発生して起こる槽内流動が見られ、これらの作用も洗浄に寄与している。
従来、液晶洗浄剤しては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル等の非イオン界面活性剤と、有機溶剤とから構成される洗浄剤が多く用いられている（例えば、特許文献１〜３）。
Conventionally, as the liquid crystal cleaner, for example, a cleaner composed of a nonionic surfactant such as polyoxyethylene alkyl ether and an organic solvent is often used (for example, Patent Documents 1 to 3).
しかしながら、従来の洗浄剤では洗浄性が充分でないため、不要物を充分に洗浄することが困難であった。特に、液晶パネル基板間、２〜５μｍというような狭いギャップを洗浄する場合には、充分な洗浄性を得られていなかった。
本発明は、液晶パネルの洗浄性を格段に向上させる、液晶洗浄助剤、液晶洗浄剤、および液晶パネルの洗浄方法を目的とする。
However, since the conventional cleaning agents are not sufficiently cleanable, it has been difficult to sufficiently clean unnecessary materials. In particular, when cleaning a narrow gap of 2 to 5 μm between the liquid crystal panel substrates, sufficient cleaning properties have not been obtained.
An object of the present invention is to provide a liquid crystal cleaning aid, a liquid crystal cleaning agent, and a method for cleaning a liquid crystal panel that significantly improve the cleaning performance of the liquid crystal panel.
本発明者らは鋭意検討した結果、分子構造中にエステル基を含有する特定の構造の化合物を含む洗浄助剤を用いることで、液晶パネルの超音波洗浄による洗浄性を格段に向上させる効果を見出した。
すなわち本発明の液晶洗浄助剤は、下記一般式（Ｉ）および／または下記一般式（ＩＩ）で表されるエステル化合物を、１種以上含有することを特徴とする。
As a result of intensive studies, the present inventors have found that the use of a cleaning aid containing a compound having a specific structure containing an ester group in the molecular structure has the effect of significantly improving the cleaning performance of the liquid crystal panel by ultrasonic cleaning. I found it.
That is, the liquid crystal cleaning aid of the present invention is characterized by containing one or more ester compounds represented by the following general formula (I) and / or the following general formula (II).
［式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３はそれぞれ独立に、−Ｈ、−ＯＨ、下記一般式（１）または（２）で表される基からなる群から選択される基であって、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３の内の少なくとも１つは、下記一般式（１）または（２）で表される基である。また、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３の内、−Ｈは１つ以下である。］ [In the formula (I), R 1 , R 2 and R 3 are each independently a group selected from the group consisting of —H, —OH and a group represented by the following general formula (1) or (2). In addition, at least one of R 1 , R 2 , and R 3 is a group represented by the following general formula (1) or (2). Further, among R 1, R 2, R 3 , -H is one less. ]
［式（ＩＩ）中、Ｘ１、Ｘ２はそれぞれ独立に、−ＯＨ、下記一般式（１）または（２）で表される基からなる群から選択される基であって、Ｘ１、Ｘ２の内の少なくとも１つは、下記一般式（１）または（２）で表される基である。また、Ａはアルキレン基である。］ [In Formula (II), the X 1, X 2 are each independently, -OH, a group selected from the group consisting of groups represented by the following general formula (1) or (2), X 1, At least one of X 2 is a group represented by the following general formula (1) or (2). A is an alkylene group. ]
［Ｒ４、Ｒ５はそれぞれ独立に、炭素数１〜３のアルキル基である。］ [R 4 and R 5 are each independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms. ]
本発明の液晶洗浄剤は、前記液晶洗浄助剤を含有することを特徴とする。 The liquid crystal cleaning agent of the present invention contains the liquid crystal cleaning aid.
本発明の液晶パネルの洗浄方法は、超音波処理による液晶パネルの洗浄方法であって、前記液晶洗浄剤を用いることを特徴とする。 The method for cleaning a liquid crystal panel of the present invention is a method for cleaning a liquid crystal panel by ultrasonic treatment, wherein the liquid crystal cleaner is used.
本発明の液晶洗浄助剤、液晶洗浄剤、および液晶パネルの洗浄方法によれば、液晶パネルの洗浄性を格段に向上させることができる。 According to the liquid crystal cleaning aid, the liquid crystal cleaning agent, and the liquid crystal panel cleaning method of the present invention, the cleaning properties of the liquid crystal panel can be significantly improved.
（液晶洗浄助剤）
本発明の液晶洗浄助剤は、前記一般式（Ｉ）および／または前記一般式（ＩＩ）で表されるエステル化合物を、１種以上含有するものである。
前記一般式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３はそれぞれ独立に、−Ｈ、−ＯＨ、前記一般式（１）または（２）で表される基からなる群から選択される基であって、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３の内の少なくとも１つは前記一般式（１）または（２）で表される基である。また、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３の内、−Ｈは１つ以下である。
(Liquid crystal cleaning aid)
The liquid crystal cleaning aid of the present invention contains one or more ester compounds represented by the general formula (I) and / or the general formula (II).
In the general formula (I), R 1 , R 2 and R 3 are each independently a group selected from the group consisting of —H, —OH and a group represented by the general formula (1) or (2). And at least one of R 1 , R 2 and R 3 is a group represented by the general formula (1) or (2). Further, among R 1, R 2, R 3 , -H is one less.
前記一般式（ＩＩ）中、Ｘ１、Ｘ２はそれぞれ独立に、−ＯＨ、前記一般式（１）または（２）で表される基からなる群から選択される基であって、Ｘ１、Ｘ２の内の少なくとも１つは前記一般式（１）または（２）で表される基である。
また、Ａはアルキレン基であって、炭素数１〜１０であることが好ましく、１〜３であることがより好ましい。このようなアルキレン基として、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基等を挙げることができる。
In the general formula (II), X 1 and X 2 are each independently a group selected from the group consisting of —OH and a group represented by the general formula (1) or (2), wherein X 1 , X 2 is a group represented by the general formula (1) or (2).
A is an alkylene group, preferably having 1 to 10 carbon atoms, and more preferably 1 to 3 carbon atoms. Examples of such an alkylene group include a methylene group, an ethylene group, a propylene group, and a butylene group.
前記一般式（２）の内、Ｒ４、Ｒ５はそれぞれ独立に、炭素数１〜３のアルキル基であり、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基が挙げられる。この内、メチル基、エチル基であることが好ましく、特にメチル基が好ましい。 Of the general formula (2), R 4 and R 5 are each independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and examples thereof include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, and an isopropyl group. Of these, a methyl group and an ethyl group are preferable, and a methyl group is particularly preferable.
前記一般式（Ｉ）または（ＩＩ）で表される化合物としては、グリセリン一酢酸エステル（モノアセチン）、グリセリン二酢酸エステル（ジアセチン）、グリセリン三酢酸エステル（トリアセチン）、グリセリン一プロピオン酸エステル、グリセリン二プロピオン酸エステル、グリセリン三プロピオン酸エステル、グリセリン一ブタン酸エステル、グリセリン二ブタン酸エステル、グリセリン三ブタン酸エステル、プロピレングリコールジアセテート、ブタンジオールジアセテート、ＤＬ−３−ヒドロキシ酪酸エチル、Ｓ−＋−３−ヒドロキシイソ酪酸メチル等が挙げられる。
グリセリン二酢酸エステルには構造異性体が存在し、グリセリン−１，３−ジアセテート、グリセリン−１，２−ジアセテート等が挙げられる。
本発明の液晶洗浄助剤には、これらの化合物のいずれか１種であっても良く、２種以上が含まれていても良い。
Examples of the compound represented by the general formula (I) or (II) include glycerin monoacetate (monoacetin), glycerin diacetate (diacetin), glycerin triacetate (triacetin), glycerin monopropionate, glycerin 2 Propionic acid ester, glycerin tripropionic acid ester, glycerin monobutanoic acid ester, glycerin dibutanoic acid ester, glycerin tributanoic acid ester, propylene glycol diacetate, butanediol diacetate, DL-3-hydroxybutyrate ethyl, S-+- Examples include methyl 3-hydroxyisobutyrate.
There are structural isomers in glycerin diacetate, and examples thereof include glycerin-1,3-diacetate and glycerin-1,2-diacetate.
The liquid crystal cleaning aid of the present invention may be any one of these compounds or may contain two or more.
液晶洗浄助剤中における、前記式（Ｉ）および／または（ＩＩ）で表される化合物の配合量は特に限定されることはなく、１〜１００質量％であることが好ましい。１質量％以上であれば、液晶パネル洗浄時に有効に作用するためである。 The compounding quantity of the compound represented by the said formula (I) and / or (II) in a liquid-crystal washing adjuvant is not specifically limited, It is preferable that it is 1-100 mass%. This is because if it is 1% by mass or more, it effectively acts at the time of cleaning the liquid crystal panel.
＜任意成分＞
本発明の液晶洗浄助剤は、任意成分として、洗浄効果を阻害しない範囲で、使用性や製品の安定化、機能付与のために、防錆剤、酸化防止剤、金属イオン封鎖剤等を含有していてもよい。
［防錆剤］
防錆剤としては、クロム酸塩、亜硝酸塩、アミン（炭素数６〜３０）の高級脂肪酸（炭素数８〜３０）塩、ジカルボン酸（炭素数１２〜２４）のアルカリ金属（ナトリウム、カリウム等）塩、ジカルボン酸（炭素数１２〜２４）のアルカノールアミド（例えば、ドデセニルコハク酸ジエタノールアミド）、ジカルボン酸（炭素数１２〜２４）のアルカノールアミドアルカリ金属塩（例えば、ドデセニルコハク酸ジエタノールアミドナトリウム塩）等が挙げられる。液晶洗浄助剤中の防錆剤の配合量は特に限定されないが、０．１〜２０質量％が好ましく、０．５〜１０質量％がさらに好ましい。上記下限値以上であれば、液晶パネル洗浄時に有効に作用し、上限値以下であれば、他の成分との配合バランスをとることができる。
<Optional component>
The liquid crystal cleaning aid of the present invention contains, as an optional component, a rust inhibitor, an antioxidant, a sequestering agent, etc., as long as it does not impair the cleaning effect, for usability, product stabilization, and function addition. You may do it.
[anti-rust]
Examples of the rust inhibitor include chromate, nitrite, higher fatty acid (carbon number 8-30) salt of amine (carbon number 6-30), alkali metal (sodium, potassium, etc.) of dicarboxylic acid (carbon number 12-24) ) Salt, alkanolamide of dicarboxylic acid (carbon number 12-24) (for example, dodecenyl succinic acid diethanolamide), alkanolamide alkali metal salt of dicarboxylic acid (carbon number 12-24) (for example, dodecenyl succinic acid diethanolamide sodium salt), etc. Is mentioned. Although the compounding quantity of the rust preventive agent in a liquid-crystal washing adjuvant is not specifically limited, 0.1-20 mass% is preferable and 0.5-10 mass% is further more preferable. If it is at least the above lower limit value, it effectively acts at the time of cleaning the liquid crystal panel, and if it is at most the upper limit value, a blending balance with other components can be achieved.
［酸化防止剤］
酸化防止剤としては、フェノール化合物（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール等）、含硫化合物（ジラウリルチオジプロピオネート等）、アミン化合物（オクチル化ジフェニルアミン等）、リン化合物（トリフェニルホスファイト等）等が挙げられる。液晶洗浄助剤中の酸化防止剤の配合量は特に限定されないが、０．１〜５質量％が好ましく、０．１〜１質量％が特に好ましい。上記下限値以上であれば、液晶パネル洗浄時に有効に作用し、上限値以下であれば、他の成分との配合バランスをとることができる。
[Antioxidant]
Antioxidants include phenolic compounds (such as 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol), sulfur-containing compounds (such as dilaurylthiodipropionate), amine compounds (such as octylated diphenylamine), and phosphorus compounds. (Triphenyl phosphite etc.) etc. are mentioned. Although the compounding quantity of the antioxidant in a liquid-crystal washing adjuvant is not specifically limited, 0.1-5 mass% is preferable and 0.1-1 mass% is especially preferable. If it is at least the above lower limit value, it effectively acts at the time of cleaning the liquid crystal panel, and if it is at most the upper limit value, a blending balance with other components can be achieved.
［金属イオン封鎖剤］
金属イオン封鎖剤としては、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム等が挙げられる。液晶洗浄助剤中の金属イオン封鎖剤の配合量は特に限定されないが、０．１〜２０質量％が好ましく、０．５〜１０質量％がさらに好ましい。上記下限値以上であれば、液晶パネル洗浄時に有効に作用し、上限値以下であれば、他の成分との配合バランスをとることができる。
[Metal ion sequestering agent]
Examples of the sequestering agent include sodium ethylenediaminetetraacetate and sodium citrate. The blending amount of the sequestering agent in the liquid crystal cleaning aid is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 20% by mass, and more preferably 0.5 to 10% by mass. If it is at least the above lower limit value, it effectively acts at the time of cleaning the liquid crystal panel, and if it is at most the upper limit value, a blending balance with other components can be achieved.
（液晶洗浄剤）
本発明の液晶洗浄剤は、前記液晶洗浄助剤を含有することよりなる。液晶洗浄剤における液晶洗浄助剤の配合量は特に限定されないが、０．１〜２０質量％が好ましく、１〜１０質量％がより好ましい。上記下限値以上であれば、液晶パネル洗浄時に有効に作用し、上限値以下であれば、他の成分との配合バランスをとることができる。
(Liquid crystal cleaner)
The liquid crystal cleaning agent of the present invention comprises the liquid crystal cleaning aid. Although the compounding quantity of the liquid-crystal cleaning adjuvant in a liquid-crystal cleaning agent is not specifically limited, 0.1-20 mass% is preferable and 1-10 mass% is more preferable. If it is at least the above lower limit value, it effectively acts at the time of cleaning the liquid crystal panel, and if it is at most the upper limit value, a blending balance with other components can be achieved.
液晶洗浄剤は、前記液晶洗浄助剤の他、界面活性剤、溶剤等を含有しても良い。
＜界面活性剤＞
界面活性剤としては、特に制限はなく、従来公知の界面活性剤の中から、目的に応じて適宜選択でき、例えば、下記（１）〜（４）等を挙げることができる。
（１）アルキルベンゼンスルホン酸、アルキル硫酸、アルキルフェニルエーテル硫酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸、アシルアミドアルキル硫酸、アルキル燐酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸、パラフィンスルホン酸、α−オレフィンスルホン酸、α−スルホカルボン酸、およびこれらのエステル等の水溶性塩、石鹸等のアニオン界面活性剤。
（２）ポリオキシアルキルエーテル、ポリオキシアルキルフェニルエーテル等のエトキシ化ノニオン、ポリグリセリン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、グルコシドエステル、シュガーエステル、メチルグルコシドエステル、エチルグルコシドエステル、アルキルポリグルコキシド等の糖系活性剤、アルキルアミンオキサイド、アルキルジエタノールアミド、脂肪酸Ｎ−アルキルグルカミド等のアミド系活性剤、アルキルアミンオキサイド等のノニオン界面活性剤。
（３）アルキルカルボキシベタイン、アルキルスルホキシベタイン、アルキルアミドプロピルベタイン、アルキルアラニネート等のアミノカルボン酸塩、イミダゾリン誘導体、アルキルアミンオキシド等の両性界面活性剤。
（４）アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩等のカチオン界面活性剤。
上記界面活性剤の内、１種類のみを含有しても良いし、２以上を含有していても良い。
The liquid crystal cleaning agent may contain a surfactant, a solvent and the like in addition to the liquid crystal cleaning aid.
<Surfactant>
There is no restriction | limiting in particular as surfactant, According to the objective, it can select suitably from conventionally well-known surfactant, For example, following (1)-(4) etc. can be mentioned.
(1) alkylbenzene sulfonic acid, alkyl sulfuric acid, alkyl phenyl ether sulfuric acid, polyoxyethylene alkyl ether sulfuric acid, acylamido alkyl sulfuric acid, alkyl phosphoric acid, polyoxyethylene alkyl ether carboxylic acid, paraffin sulfonic acid, α-olefin sulfonic acid, α- Anionic surfactants such as sulfocarboxylic acids, water-soluble salts such as esters thereof, and soaps.
(2) ethoxylated nonions such as polyoxyalkyl ether and polyoxyalkylphenyl ether, polyglycerin fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, glucoside ester, sugar ester, Nonionic surfactants such as sugar active agents such as methyl glucoside ester, ethyl glucoside ester and alkylpolyglucoxide, amide active agents such as alkylamine oxide, alkyldiethanolamide and fatty acid N-alkylglucamide, and alkylamine oxide.
(3) Amphoteric surfactants such as aminocarboxylates such as alkylcarboxybetaines, alkylsulfoxybetaines, alkylamidopropylbetaines, and alkylalaninates, imidazoline derivatives, and alkylamine oxides.
(4) Cationic surfactants such as alkyltrimethylammonium salts and dialkyldimethylammonium salts.
Among the surfactants, only one kind may be contained, or two or more kinds may be contained.
液晶洗浄剤における界面活性剤の配合量は特に限定されないが、１〜３０質量％が好ましく、５〜２５質量％がより好ましい。上記下限値以上であれば、液晶パネル洗浄時に有効に作用し、上限値以下であれば、他の成分との配合バランスをとることができる。 Although the compounding quantity of surfactant in a liquid-crystal cleaning agent is not specifically limited, 1-30 mass% is preferable and 5-25 mass% is more preferable. If it is at least the above lower limit value, it effectively acts at the time of cleaning the liquid crystal panel, and if it is at most the upper limit value, a blending balance with other components can be achieved.
＜溶剤＞
溶剤としては、炭素数８〜１８、好ましくは炭素数１０〜１４の飽和脂肪族炭化水素、または不飽和脂肪族炭化水素であれば特に限定されない。例えば、ｎ−オクタン、ｎ−デカン、ｎ−ドデカン、ｎ−テトラデカン、イソオクタン、イソドデカン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、２−オクテン、２−デセン、２−ドデセン等が挙げられる。中でも、ｎ−デカンを用いることが好ましい。
また、液晶洗浄剤における溶剤の配合量は特に限定されないが、１０〜８０質量％が好ましく、２０〜７０質量％がより好ましく、３０〜６０質量％がさらに好ましい。上記下限値以上であれば、洗浄液の均一性が保たれ、上限値以下であれば、他の成分との配合バランスをとることができる。
<Solvent>
The solvent is not particularly limited as long as it is a saturated aliphatic hydrocarbon or unsaturated aliphatic hydrocarbon having 8 to 18 carbon atoms, preferably 10 to 14 carbon atoms. For example, n-octane, n-decane, n-dodecane, n-tetradecane, isooctane, isododecane, 1-octene, 1-decene, 1-dodecene, 2-octene, 2-decene, 2-dodecene and the like can be mentioned. Of these, n-decane is preferably used.
Moreover, the compounding quantity of the solvent in a liquid-crystal cleaning agent is although it does not specifically limit, 10-80 mass% is preferable, 20-70 mass% is more preferable, 30-60 mass% is further more preferable. If it is more than the said lower limit, the uniformity of a washing | cleaning liquid will be maintained, and if it is below an upper limit, the mixing | blending balance with another component can be taken.
＜その他＞
本発明の液晶洗浄剤には、液安定性を保つために、エチルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等のアルコール類や、炭素数１〜４のアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水溶性塩類を配合しても良い。
上記任意成分は、１種類のみを単独で添加しても良いし、２種以上を併用しても良い。
<Others>
In order to maintain liquid stability, the liquid crystal cleaning agent of the present invention contains alcohols such as ethyl alcohol, ethylene glycol, propylene glycol and glycerin, sodium alkylbenzene sulfonate having 1 to 4 carbon atoms, and water-soluble salts. May be.
As for the said arbitrary component, only 1 type may be added independently and 2 or more types may be used together.
（液晶パネルの洗浄方法）
本発明の液晶パネルの洗浄方法は、前記液晶洗浄剤と共に用い、液晶パネルを超音波処理にて洗浄する方法である。以下、対向する基板間に液晶を封入した液晶パネルの、超音波処理による洗浄方法の一例を挙げる。
まず、底面に超音波振動子を備えた洗浄槽に、液晶洗浄剤を入れる。次いで、被洗浄体である、液晶パネルを前記液晶洗浄剤中に浸漬し、超音波振動子から超音波を発振する。超音波発振子から発振された超音波は、媒体である液晶洗浄剤を振動させ、キャビテーション気泡を発生させる。発生したキャビテーション気泡の作用等により、液晶パネル基板のギャップに浸透した液晶物質等の汚れを除去する。一定時間、超音波照射をした後に、液晶洗浄剤から液晶パネルを取り出す（以上、超音波洗浄工程）。
次に、底面に超音波振動子を備えたリンス槽に、純水を入れる。次いで、液晶洗浄剤中から取り出した液晶パネルを前記純水中に浸漬し、超音波振動子から超音波を発振する。超音波発振子から発振された超音波は、媒体である純水を振動させる。そして超音波により、純水中に気泡が発生し、液晶パネル表面やギャップに付着している液晶洗浄剤や、液晶物質等が除去される。一定時間、超音波照射した後に、液晶パネルを純水から取り出す（以上、リンス工程）。
リンス工程を終えた液晶パネルは、乾燥機によって付着した純水が蒸発される（乾燥工程）。
(Cleaning method for LCD panel)
The liquid crystal panel cleaning method of the present invention is a method of cleaning a liquid crystal panel by ultrasonic treatment using the liquid crystal cleaner. Hereinafter, an example of a cleaning method by ultrasonic treatment of a liquid crystal panel in which liquid crystal is sealed between opposing substrates will be described.
First, a liquid crystal cleaning agent is put in a cleaning tank having an ultrasonic vibrator on the bottom surface. Next, a liquid crystal panel, which is an object to be cleaned, is immersed in the liquid crystal cleaning agent, and ultrasonic waves are oscillated from an ultrasonic vibrator. The ultrasonic wave oscillated from the ultrasonic oscillator vibrates the liquid crystal cleaning agent as a medium and generates cavitation bubbles. By the action of the generated cavitation bubbles, etc., dirt such as liquid crystal material that has penetrated into the gap of the liquid crystal panel substrate is removed. After irradiating with ultrasonic waves for a certain period of time, the liquid crystal panel is taken out from the liquid crystal cleaning agent (the ultrasonic cleaning step).
Next, pure water is put into a rinse tank provided with an ultrasonic transducer on the bottom. Next, the liquid crystal panel taken out from the liquid crystal cleaner is immersed in the pure water, and ultrasonic waves are oscillated from the ultrasonic vibrator. The ultrasonic wave oscillated from the ultrasonic oscillator vibrates pure water as a medium. Then, bubbles are generated in the pure water by the ultrasonic wave, and the liquid crystal cleaning agent, the liquid crystal substance and the like adhering to the liquid crystal panel surface and the gap are removed. After irradiating with ultrasonic waves for a certain time, the liquid crystal panel is taken out from the pure water (the rinsing step).
In the liquid crystal panel after the rinsing process, the pure water attached by the dryer is evaporated (drying process).
本発明の液晶パネルの洗浄方法の被洗浄体である液晶パネルの材質は、特に限定されることなく、ガラス材等を挙げることができる。
また、洗浄対象物としては、液晶物質、油分、樹脂、有機物粒子、無機物粒子等を挙げることができる。このうち、本発明の液晶パネルの洗浄方法は、液晶パネルのギャップに浸透した液晶物質を除去するのに好適である。
The material of the liquid crystal panel, which is the object to be cleaned in the liquid crystal panel cleaning method of the present invention, is not particularly limited, and examples thereof include a glass material.
Examples of the cleaning object include liquid crystal substances, oils, resins, organic particles, and inorganic particles. Among these, the liquid crystal panel cleaning method of the present invention is suitable for removing the liquid crystal material that has penetrated into the gap of the liquid crystal panel.
超音波洗浄工程における、液晶洗浄剤の濃度は特に限定されず、液晶洗浄剤をそのまま用いても良いし、超純水や溶剤等で希釈して用いることもできる。希釈して用いる場合には、前記（Ｉ）式および／または前記（ＩＩ）式で表されるエステル化合物が、０．１〜２０質量％、より好ましくは１〜１０質量％となるように希釈することが好ましい。０．１質量％未満であると、充分な洗浄効果を得ることができず、２０質量％を超えると、他の成分とのバランスが保てないためである。 The concentration of the liquid crystal cleaner in the ultrasonic cleaning step is not particularly limited, and the liquid crystal cleaner may be used as it is, or may be diluted with ultrapure water or a solvent. When diluted, the ester compound represented by the formula (I) and / or the formula (II) is 0.1 to 20% by mass, more preferably 1 to 10% by mass. It is preferable to do. If the amount is less than 0.1% by mass, a sufficient cleaning effect cannot be obtained, and if it exceeds 20% by mass, the balance with other components cannot be maintained.
超音波洗浄工程における、超音波処理の条件は特に限定されるものではないが、液晶パネルに付着した汚れや液晶を洗浄剤中に分散させるだけの充分な超音波の強度と処理時間があればよい。例えば、超音波振動子における定格出力は、超音波振動子の単位面積あたり２０〜２００Ｗ／ｃｍ２が好ましく、より好ましくは３０〜１８０Ｗ／ｃｍ２の範囲である。２０Ｗ／ｃｍ２未満であると充分な洗浄を行うことができず、２００Ｗ／ｃｍ２を超えると液晶パネルへダメージを与えてしまうためである。また、発振周波数は１０〜１２０ｋＨｚが好ましく、より好ましくは２０〜１００ｋＨｚの範囲で行うのが良い。上記範囲内であれば、適切な洗浄効果を得ることができるためである。
超音波洗浄の時間は特に限定されないが、０．１〜１２分が好ましく、より好ましくは０．５〜１０分である。また、超音波洗浄中の液晶洗浄剤の温度は特に限定されないが、１０〜７０℃が好ましく、２０〜６０℃がより好ましい。１０℃未満であると洗浄成分のバランスが保てず、一部の成分が析出したりするおそれがあり、７０℃を超えると液晶洗浄剤の化学的安定性に懸念がある。
The ultrasonic treatment conditions in the ultrasonic cleaning process are not particularly limited, but if there is sufficient ultrasonic intensity and processing time to disperse dirt and liquid crystal adhering to the liquid crystal panel in the cleaning agent. Good. For example, the rated output of the ultrasonic transducer is preferably 20 to 200 W / cm 2 per unit area of the ultrasonic transducer, and more preferably 30 to 180 W / cm 2 . If it is less than 20 W / cm 2 , sufficient cleaning cannot be performed, and if it exceeds 200 W / cm 2 , the liquid crystal panel is damaged. The oscillation frequency is preferably 10 to 120 kHz, and more preferably 20 to 100 kHz. This is because an appropriate cleaning effect can be obtained within the above range.
Although the ultrasonic cleaning time is not particularly limited, it is preferably 0.1 to 12 minutes, and more preferably 0.5 to 10 minutes. The temperature of the liquid crystal cleaning agent during ultrasonic cleaning is not particularly limited, but is preferably 10 to 70 ° C, and more preferably 20 to 60 ° C. If the temperature is less than 10 ° C, the balance of the cleaning components cannot be maintained, and some components may be precipitated. If the temperature exceeds 70 ° C, there is a concern about the chemical stability of the liquid crystal cleaning agent.
リンス工程における、超音波処理の条件は特に限定されず、液晶パネルに付着した洗浄剤等を純水中に分散させるだけの、充分な超音波の強度と処理時間があれば良い。例えば、超音波振動子における定格出力は、超音波振動子の単位面積あたり２０〜２００Ｗ／ｃｍ２が好ましく、より好ましくは３０〜１８０Ｗ／ｃｍ２の範囲である。２０Ｗ／ｃｍ２未満であると、洗浄剤等の除去が不充分となるおそれがあり、２００Ｗ／ｃｍ２を超えると液晶パネルへダメージを与えてしまうためである。また、発振周波数は１０〜１２０ｋＨｚが好ましく、より好ましくは２０〜１００ｋＨｚの範囲で行うのが良い。上記範囲内であれば、適切なリンス効果を得ることができる。
リンス工程の時間は特に限定されないが、０．１〜１２分が好ましく、より好ましくは０．５〜１０分である。また、リンス工程中の純水の温度は特に限定されないが、後述する乾燥工程における乾燥効率の観点からは、純水の温度が高い方が好ましい。一方、純水の温度が高すぎると、液晶成分にダメージを与えるおそれがある。従って、乾燥効率と液晶成分へのダメージを勘案し、リンス工程での純水の温度を決定することが好ましい。
The conditions of the ultrasonic treatment in the rinsing step are not particularly limited, and it is sufficient if the ultrasonic wave intensity and the treatment time are sufficient to disperse the cleaning agent attached to the liquid crystal panel in pure water. For example, the rated output of the ultrasonic transducer is preferably 20 to 200 W / cm 2 per unit area of the ultrasonic transducer, and more preferably 30 to 180 W / cm 2 . If it is less than 20 W / cm 2 , the removal of the cleaning agent or the like may be insufficient, and if it exceeds 200 W / cm 2 , the liquid crystal panel will be damaged. The oscillation frequency is preferably 10 to 120 kHz, and more preferably 20 to 100 kHz. If it is within the above range, an appropriate rinsing effect can be obtained.
Although the time of a rinse process is not specifically limited, 0.1 to 12 minutes are preferable, More preferably, it is 0.5 to 10 minutes. Moreover, although the temperature of the pure water in a rinse process is not specifically limited, From the viewpoint of the drying efficiency in the drying process mentioned later, the one where the temperature of pure water is higher is preferable. On the other hand, if the temperature of pure water is too high, the liquid crystal component may be damaged. Therefore, it is preferable to determine the temperature of pure water in the rinsing step in consideration of drying efficiency and damage to the liquid crystal component.
乾燥工程の温度は、６０〜１３０℃が好ましく、８０〜１１０℃が特に好ましい。６０℃未満であると乾燥に時間を要し、１３０℃を超えると液晶物質へのダメージが懸念されるためである。
乾燥工程の時間は、５〜１５分が好ましく、７〜１２分が特に好ましい。５分未満であると乾燥が不充分となるおそれがあり、１５分を超えると液晶物質へのダメージが懸念されるためである。
The temperature in the drying step is preferably 60 to 130 ° C, particularly preferably 80 to 110 ° C. This is because if it is less than 60 ° C., it takes time to dry, and if it exceeds 130 ° C., there is a concern about damage to the liquid crystal substance.
5-15 minutes are preferable and, as for the time of a drying process, 7-12 minutes are especially preferable. If it is less than 5 minutes, drying may be insufficient, and if it exceeds 15 minutes, damage to the liquid crystal substance may occur.
上述の通り、前記（Ｉ）式および／または（ＩＩ）式で表される液晶洗浄剤を用いて、液晶パネルの超音波洗浄を行うことで、微細なギャップに浸透した液晶物質等の汚れを短時間で洗浄することができる。 As described above, the liquid crystal panel is subjected to ultrasonic cleaning using the liquid crystal cleaner represented by the above formula (I) and / or (II), thereby removing dirt such as a liquid crystal substance penetrating into a fine gap. It can be cleaned in a short time.
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。実施例と比較例に用いた洗浄助剤および試薬を示す。
＜洗浄助剤＞
洗浄助剤として、前記（Ｉ）式で表されるエステル化合物であるトリアセチン、ジアセチン、モノアセチン、前記（ＩＩ）式で表されるエステル化合物である１，２−プロピレングリコールジアセタート、ＤＬ−３−ヒドロキシ酪酸エチル、Ｓ−＋−３−ヒドロキシイソ酪酸メチルを用いた。
トリアセチン、ジアセチン、モノアセチン（試薬、関東化学株式会社製）
１，２−プロピレングリコールジアセタート、ＤＬ−３−ヒドロキシ酪酸エチル、Ｓ−＋−３−ヒドロキシイソ酪酸メチル（試薬、東京化成工業株式会社製）
＜ノニオン界面活性剤＞
ポリオキシエチレン（４）２−エチルヘキシルエーテル（ＥＨＧ、日本乳化剤株式会社製）
＜溶剤＞
ｎ−デカン（試薬、和光純薬工業株式会社製）
＜色素＞
ｏｉｌ ｒｅｄ（試薬、純正化学株式会社製）
＜液晶物質＞
ＳＴＮ液晶、ＴＦＴ液晶
Hereinafter, the present invention will be described in more detail using examples, but the present invention is not limited to these examples. The cleaning aids and reagents used in the examples and comparative examples are shown.
<Cleaning aid>
As cleaning aids, triacetin, diacetin, monoacetin which are ester compounds represented by the above formula (I), 1,2-propylene glycol diacetate which is an ester compound represented by the above formula (II), DL-3 -Ethyl hydroxybutyrate, methyl S-++-3-hydroxyisobutyrate was used.
Triacetin, diacetin, monoacetin (reagent, manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.)
1,2-propylene glycol diacetate, ethyl DL-3-hydroxybutyrate, methyl S + -3-hydroxyisobutyrate (reagent, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.)
<Nonionic surfactant>
Polyoxyethylene (4) 2-ethylhexyl ether (EHG, manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.)
<Solvent>
n-decane (reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
<Dye>
oil red (reagent, manufactured by Junsei Co., Ltd.)
<Liquid crystal material>
STN liquid crystal, TFT liquid crystal
（実施例１〜２６、比較例１、２）
表１〜４に示す組成の、液晶洗浄剤組成物を調製した。実施例１〜７、１５〜２０、比較例１は、ＳＴＮを対象として、実施例８〜１４、２１〜２６、比較例２は、ＴＦＴを対象として、その洗浄力を以下の方法で評価した。
なお、共通成分は、上記ノニオン界面活性剤１５質量％、上記溶剤４５質量％、水はバランスとして調製した。表１〜４中、配合量の単位は質量％である。
(Examples 1 to 26, Comparative Examples 1 and 2)
Liquid crystal cleaning compositions having the compositions shown in Tables 1 to 4 were prepared. Examples 1-7, 15-20, and Comparative Example 1 were intended for STN, while Examples 8-14, 21-26, and Comparative Example 2 were intended for TFT and their detergency was evaluated by the following method. .
In addition, 15 mass% of the nonionic surfactant, 45 mass% of the solvent, and water were prepared as a common component. In Tables 1 to 4, the unit of the blending amount is mass%.
（評価方法）
ＥＳＲ用毛細管（ＨＩＲＳＣＨＭＡＮＮ ＬＡＢＯＲＧＥＲＴＥ製、内径１４０μｍ、０．５μＬ）を液晶パネルモデルとし、ｏｉｌ ｒｅｄで着色した液晶物質（ＳＴＮ・ＴＦＴ液晶）を前記ＥＳＲ用毛細管内に吸引し、５分間放置した。超音波洗浄器（ＫＩＮＪＯ製、ＵＬＴＲＡＳＯＮＩＣ ＧＥＮＥＲＡＴＯＲ、２８ｋＨｚ、４０Ｗ）に、調製した液晶洗浄剤組成物の原液を入れ、５０℃で超音波洗浄を行った。ＥＳＲ用毛細管中の液晶物質が、すべて除去されるまでの時間を測定し、その時間（洗浄速度）を洗浄力として評価した。なお、「ＥＳＲ用毛細管中の液晶物質の除去が、すべて除去されるまで」の判定は、目視により行った。
(Evaluation methods)
A capillary tube for ESR (manufactured by HIRSCHMANN LABORGETE, inner diameter 140 μm, 0.5 μL) was used as a liquid crystal panel model, and a liquid crystal substance colored with oil red (STN / TFT liquid crystal) was sucked into the ESR capillary tube and left for 5 minutes. The stock solution of the prepared liquid crystal cleaner composition was placed in an ultrasonic cleaner (manufactured by KINJO, ULTRASONIC GENERATOR, 28 kHz, 40 W), and ultrasonic cleaning was performed at 50 ° C. The time until all the liquid crystal substances in the ESR capillary were removed was measured, and the time (cleaning speed) was evaluated as the cleaning power. The determination “until all the liquid crystal substance in the ESR capillary tube was removed” was visually determined.
表１、３の通り、液晶洗浄助剤を用いた実施例１〜７、１５〜２０では、洗浄速度が最長３４秒であったのに対し、液晶洗浄助剤を用いなかった比較例１では、洗浄速度が６０秒であった。このことから、液晶洗浄助剤を使用することで、ＳＴＮに対する洗浄力が著しく高まることが判った。また、実施例１〜４、１５、１６では、前記（Ｉ）式または（ＩＩ）式で表されるエステル化合物であれば、いずれも、ＳＴＮに対する洗浄力が、向上することが判った。
表２、４においても、液晶洗浄助剤を用いた実施例８〜１４、２１〜２６では、洗浄速度が最長２９秒であったのに対し、液晶洗浄助剤を用いなかった比較例２では、洗浄速度が６０秒であった。このことから、液晶洗浄助剤を使用することで、ＴＦＴに対しても、洗浄力が著しく高まることが判った。また、実施例８〜１１、２１、２２では、前記（Ｉ）式または（ＩＩ）式で表されるエステル化合物であれば、いずれも、ＴＦＴに対する洗浄力が向上することが判った。
As shown in Tables 1 and 3, in Examples 1 to 7 and 15 to 20 using the liquid crystal cleaning aid, the cleaning rate was 34 seconds at the longest, whereas in Comparative Example 1 in which the liquid crystal cleaning aid was not used, The cleaning speed was 60 seconds. From this, it was found that the use of a liquid crystal cleaning aid significantly increases the cleaning power against STN. Further, in Examples 1 to 4, 15, and 16, it was found that any of the ester compounds represented by the formula (I) or (II) improves the detergency against STN.
Also in Tables 2 and 4, in Examples 8 to 14 and 21 to 26 using the liquid crystal cleaning aid, the cleaning speed was 29 seconds at the longest, whereas in Comparative Example 2 where no liquid crystal cleaning aid was used, The cleaning speed was 60 seconds. From this, it was found that the use of a liquid crystal cleaning aid significantly increases the cleaning power for TFTs. In Examples 8 to 11, 21, and 22, it was found that any of the ester compounds represented by the formula (I) or (II) improves the detergency against the TFT.
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2008
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