JP2009166376A - Method of manufacturing inorganic molding, and inorganic molding - Google Patents

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繁夫 吉田
Yuzo Mabuchi
祐三 馬渕
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing an inorganic molding by using an inorganic molding material by which the inorganic molding hardly causing molding defects such as breakage or void and freeze-damage or the like, is stably supplied by a simple equipment and in production conditions, the inorganic molding having a three-dimensional and complicated shape with a fine pattern applied on the surface is manufactured, and which is superior in a cost performance. <P>SOLUTION: The manufacturing method of the inorganic molding has at least processes of: forming granules having the average grain size of 0.5-25 mm by adding water to a powdery inorganic molding material; and press molding the granules by being charged in a molding die. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、無機質成形体の製造方法、及び、該製造方法によって製造された無機質成形体に関する。   The present invention relates to a method for producing an inorganic molded body and an inorganic molded body produced by the production method.

外壁材、瓦又は内装タイルなど様々な用途に使用されている無機質成形体は、大きく分けて2種類に分類される。一つは、セメントなどの水硬性材料を基本原料とするものであり、主に外壁材やセメント瓦などの用途に使用されている。もう一つは、粘土鉱物を基本原料とするものであり、主に粘土瓦や内装タイルなどの用途に使用されている。そして、これらの無機質成形体の製造方法としては、従来から、以下の方法が用いられている。   Inorganic molded bodies used for various applications such as outer wall materials, tiles or interior tiles are roughly classified into two types. One is based on hydraulic materials such as cement, and is mainly used for applications such as outer wall materials and cement tiles. The other is based on clay minerals and is mainly used for clay tiles and interior tiles. And as a manufacturing method of these inorganic molded objects, the following methods are conventionally used.

水硬性材料を基本原料とする無機質成形体の製造方法としては、例えば、水硬性材料を含むスラリーを成形型内に充填して脱水しながらプレス成形した後、養生硬化する脱水プレス法や、湿式混合した水硬性材料を押出成形した後、養生硬化する押出法などの湿式法が用いられている。一方、粘土鉱物を基本原料とする無機質成形体の製造方法としては、例えば、粉体状にした粘土鉱物を成形型内に充填してプレス成形し、乾燥した後、焼成固化する乾式法が用いられている。また、上述の押出法のように、湿式混合した粘土鉱物を押出成形し、乾燥した後、焼成固化する方法なども用いられている。   As a method for producing an inorganic molded body using a hydraulic material as a basic raw material, for example, a slurry containing a hydraulic material is filled in a mold and press-molded while dehydrating, followed by a dehydrating press method in which curing and curing are performed, or a wet process. A wet method such as an extrusion method in which a mixed hydraulic material is extruded and then cured and cured is used. On the other hand, as a method for producing an inorganic molded body using clay mineral as a basic raw material, for example, a dry method is used in which powdered clay mineral is filled in a mold, press-molded, dried, and then fired and solidified. It has been. In addition, as in the above-described extrusion method, a method of extruding a wet-mixed clay mineral, drying it, and baking and solidifying it is also used.

しかしながら、これらに代表される従来の無機質成形体の製造方法は、それぞれ、以下の様々な課題を有していた。例えば、脱水プレス法は、立体的で複雑な形状の無機質成形体が得られる優れた方法であるが、過剰な水分を脱水しながらプレス成形する方法であるため、プレス時間が長くかかり生産性が悪く、経済性に劣るという問題があった。また、多量の水分を必要とするため、プレス成形したとしても成形後に余剰水分が残る。このため、余剰水分が乾燥してできる空隙を抑制したり、成形体の強度や凍害に影響する空隙の連通を防止したりするためには、高い圧力でプレスする必要があった。また、脱水した水分を排水処理するための設備が必要となる。さらには、成形後の余剰水分の量によっては、余剰水分の乾燥により成形体の表面形状は変化しやすく、細かな模様が崩れてしまったり、寸法変化やクラックが生じたりするなどの問題を生じる場合もある。   However, the conventional methods for producing inorganic molded bodies represented by these have the following various problems. For example, the dehydration press method is an excellent method for obtaining a three-dimensional and complex shaped inorganic molded body. However, since it is a method of press molding while dehydrating excess water, it takes a long press time and productivity is increased. It was bad and inferior in economic efficiency. Further, since a large amount of moisture is required, excess moisture remains even after the press molding. For this reason, it was necessary to press at a high pressure in order to suppress voids formed by drying of excess water and to prevent communication of voids that affect the strength of the molded body and frost damage. In addition, facilities for draining the dehydrated water are required. Furthermore, depending on the amount of excess water after molding, the surface shape of the molded body is likely to change due to drying of excess moisture, resulting in problems such as fine patterns being broken, dimensional changes and cracks. In some cases.

一方、押出法は、生産性に優れた方法であるが、成形体を、幅方向全体において、均一の圧力で、均一の厚さに押し出さないとクラックが生じやすかったり、均一の厚さに押し出すために原材料の成分が制限されたりするなど、技術的に難しい問題を有していた。また、押出機の形状が複雑で掃除が困難であり、押し出しによる発熱を抑えるための冷却設備を必要とし、ランニングコストがかかるという問題がある。さらには、成形の初期段階においては、製品が安定せず歩留りが悪く、また、不良品を原料として再利用する場合にも、大掛かりな設備を必要とした。   On the other hand, the extrusion method is a method with excellent productivity. However, if the molded body is not extruded to a uniform thickness at a uniform pressure in the entire width direction, cracks are likely to occur or the molded body is extruded to a uniform thickness. For this reason, there are technically difficult problems such as limiting the ingredients of the raw materials. Moreover, the shape of the extruder is complicated and difficult to clean, and there is a problem that a cooling facility for suppressing heat generation due to extrusion is required, resulting in high running costs. Furthermore, in the initial stage of molding, the product is not stable and the yield is poor, and a large facility is required even when a defective product is reused as a raw material.

また、乾式法は簡便な方法であるが、原材料が粉体状であることから流動性がなく、粉体同士が十分に結合せずに、欠損や空隙などの成形不良が生じやすいという問題があった。また、得られる成形体は、粉体同士の結着力に欠け、十分な強度を有することができず、また、成形体の隙間から水が浸入して凍害などの被害を受けやすいという問題もあり、使用条件の厳しい屋外環境などで使用する製品の製造に不向きであった。これに対しては、高圧プレスで粉体同士の結着力を高める方法もあるが、設備が大掛かりとなるばかりか、生産性に劣るという問題があった。さらに、乾式法においては、原材料の流動性不足が原因で、立体的で複雑な形状をした無機質成形体を製造するのが難しいという問題があった。   In addition, the dry method is a simple method, but since the raw material is in the form of powder, there is a problem that the powder is not fluid, the powder is not sufficiently bonded to each other, and molding defects such as defects and voids are likely to occur. there were. In addition, the obtained molded body lacks the binding force between the powders and cannot have sufficient strength, and there is also a problem that water enters from the gaps of the molded body and is easily damaged by frost damage. It was unsuitable for manufacturing products for use in outdoor environments where usage conditions are severe. For this, there is a method of increasing the binding force between powders with a high-pressure press, but there is a problem that not only the equipment becomes large, but the productivity is inferior. Further, in the dry method, there is a problem that it is difficult to produce an inorganic molded body having a three-dimensional and complicated shape due to insufficient fluidity of raw materials.

さらに、上述した脱水プレス法における課題に対して、特許文献1には、含水率3〜20質量%のセメント材料を成形型内に充填してプレス成形する方法が提案されている。この方法は、セメント材料中の含水率を抑えることで、脱水プレス法における生産性が十分でない問題や排水設備を必要とするなどの問題を解決するものである。しかしながら、この方法を用いた場合、セメント材料の流動性が不足し、成形性が脱水プレス法と比べて劣り、必ずしも十分に満足いく方法ではなかった。   Furthermore, with respect to the problems in the dehydration press method described above, Patent Document 1 proposes a method of press molding by filling a molding die with a cement material having a moisture content of 3 to 20% by mass. This method solves problems such as insufficient productivity in the dehydration press method and the need for drainage facilities by suppressing the moisture content in the cement material. However, when this method is used, the fluidity of the cement material is insufficient, and the moldability is inferior to that of the dewatering press method, and it is not always a satisfactory method.

特開平11−165307号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-165307

したがって、本発明の目的は、水硬性材料又は粘土鉱物を基本原料とする無機質成形体の製造方法であって、簡易な設備と生産条件で、欠損や空隙などの成形不良や凍害などが生じにくい無機質成形体を安定して供給することができ、さらには、立体的で複雑な形状の、表面に細かな模様が施された無機質成形体の製造を可能にする、経済性にも優れた無機質成形体の製造方法、及び該製造方法により製造された無機質成形体を提供することにある。   Therefore, an object of the present invention is a method for producing an inorganic molded body using a hydraulic material or a clay mineral as a basic raw material, and molding defects such as defects and voids and frost damage are less likely to occur with simple equipment and production conditions. An inorganic material that can supply inorganic molded products stably, and also enables production of inorganic molded products that have three-dimensional and complicated shapes with fine patterns on the surface. It is providing the manufacturing method of a molded object, and the inorganic molded object manufactured by this manufacturing method.

上記に挙げた課題は、以下の本発明により解決される。すなわち、本発明は、少なくとも、粉体状の無機成形材料に水を添加して平均粒径0.5〜25mmの造粒物を生成する工程と、該造粒物を成形型内に充填してプレス成形する工程と、を有することを特徴とする無機質成形体の製造方法である。そして、本発明の第一の実施形態は、少なくとも、水硬性材料及び可塑性原料を含有する成形材料に水を添加して、平均粒径0.5〜25mmの造粒物を生成する工程と、該造粒物を成形型内に充填してプレス成形する工程と、得られたプレス成形体を養生硬化させる工程とを有することを特徴とする無機質成形体の製造方法である。   The problems listed above are solved by the present invention described below. That is, the present invention includes at least a step of adding water to a powdery inorganic molding material to produce a granulated product having an average particle size of 0.5 to 25 mm, and filling the granulated product in a mold. And a step of press-molding. An inorganic molded body manufacturing method characterized by comprising: And 1st embodiment of this invention adds the water to the molding material containing a hydraulic material and a plastic raw material at least, and produces | generates the granulated material with an average particle diameter of 0.5-25 mm, It is a method for producing an inorganic molded body comprising a step of filling the granulated product into a mold and press-molding, and a step of curing and curing the obtained press-molded body.

また、本発明の第一の実施形態において、前記可塑性原料が粘土鉱物であり、該粘土鉱物の前記成形材料中における含有量が1〜40質量%の範囲内である形態とすることもできるし、前記可塑性原料がメチルセルロース、ポリビニルアルコール又はでんぷん系糊剤であり、これらの前記成形材料中における含有量が、それぞれ、0.1〜10質量%の範囲内である形態とすることもできる。   In the first embodiment of the present invention, the plastic raw material may be a clay mineral, and the content of the clay mineral in the molding material may be in the range of 1 to 40% by mass. The plastic raw material may be methylcellulose, polyvinyl alcohol, or starch paste, and the contents in these molding materials may be in the range of 0.1 to 10% by mass, respectively.

また、本発明の第一の実施形態において、前記成形材料中に、さらに、長さ1〜20mmの有機繊維を配合させることが好ましく、また、前記成形材料中に、さらに、水ガラスを配合させることが好ましく、また、前記成形材料中に、さらに、有機系樹脂を配合させることが好ましく、また、前記成形材料中に、10〜70質量%の無機多孔質材料が配合されていることが好ましい。   Moreover, in 1st embodiment of this invention, it is preferable to mix | blend the organic fiber of length 1-20mm further in the said molding material, and also mix | blend water glass with the said molding material. It is preferable that an organic resin is further added to the molding material, and 10 to 70% by mass of an inorganic porous material is preferably added to the molding material. .

また、本発明の第二の実施形態は、少なくとも、粘土鉱物を含有する成形材料に水を添加して、平均粒径0.5〜25mmの造粒物を生成する工程と、該造粒物を成形型内に充填してプレス成形する工程と、得られたプレス成形体を乾燥させた後に焼成固化させる工程とを有することを特徴とする無機質成形体の製造方法である。   The second embodiment of the present invention includes a step of adding water to a molding material containing at least a clay mineral to produce a granulated product having an average particle size of 0.5 to 25 mm, and the granulated product. It is a method for producing an inorganic molded body characterized by comprising a step of filling a mold and press-molding, and a step of drying and solidifying the obtained press-molded body after drying.

また、本発明の第二の実施形態において、前記成形材料中に、10〜90質量%の無機多孔質材料が配合されていることが好ましい。また、本発明の第一又は第二の実施形態において、前記造粒物の含水率が、10〜40質量%の範囲内であることが好ましく、前記造粒物が、実質的に均一な粒径を有することが好ましく、また、前記造粒物が、その平均粒径の±50%の粒径を有するものを全体数の80%以上含有した粒度分布を有することが好ましい。   Moreover, in 2nd embodiment of this invention, it is preferable that 10-90 mass% inorganic porous material is mix | blended with the said molding material. In the first or second embodiment of the present invention, the moisture content of the granulated product is preferably in the range of 10 to 40% by mass, and the granulated product is a substantially uniform granule. The granulated product preferably has a particle size distribution containing 80% or more of the total number of particles having a particle size of ± 50% of the average particle size.

また、本発明の別の実施形態は、本発明の無機質成形体の製造方法によって製造されたことを特徴とする無機質成形体である。   Another embodiment of the present invention is an inorganic molded body manufactured by the method for manufacturing an inorganic molded body of the present invention.

本発明の無機質成形体の製造方法は、脱水プレス法に比べて、少量の水の添加で、原材料に流動性を付与でき、良好な成形性を得ることができる。水分量が少ないため、余剰水分量を低減でき、これによって生じる問題が解決される。すなわち、本発明によれば、水硬性材料又は粘土鉱物を基本原料とする無機質成形体の製造方法であって、簡易な設備と生産条件で、欠損や空隙などの成形不良や凍害が生じにくい無機質成形体を安定して供給することができ、さらには、立体的で複雑な形状の、表面に細かな模様が施された無機質成形体の製造を可能にする、経済性にも優れた無機質成形体の製造方法、及び製造方法により製造された無機質成形体を提供することができる。また、本発明の無機質成形体の製造方法は、成形材料中に、多量の水分を保持できる機能性材料である無機多孔質材料を配合させたとしても、プレス成形後の残留水分を必要最小限とすることができ、良好な成形体が得られるため、上記に加えて調湿性などの機能性に優れる無機質成形体を得ることができる。   Compared with the dehydration press method, the method for producing an inorganic molded body of the present invention can impart fluidity to a raw material with a small amount of water and can obtain good moldability. Since the amount of moisture is small, the amount of excess moisture can be reduced, and problems caused thereby are solved. That is, according to the present invention, a method for producing an inorganic molded body using a hydraulic material or a clay mineral as a basic raw material, and with a simple equipment and production conditions, an inorganic material that is less prone to molding defects such as defects and voids and frost damage. Inorganic molding with excellent economic efficiency that enables stable production of molded products, and enables the production of inorganic molded products with three-dimensional and complicated shapes and fine patterns on the surface. The manufacturing method of a body, and the inorganic molded object manufactured by the manufacturing method can be provided. In addition, the method for producing an inorganic molded body of the present invention minimizes the residual moisture after press molding even if an inorganic porous material, which is a functional material capable of holding a large amount of moisture, is blended in the molding material. In addition to the above, an inorganic molded body excellent in functionality such as humidity control can be obtained.

以下に、好ましい実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。
本発明の無機質成形体の製造方法の第一の実施形態は、少なくとも、水硬性材料及び可塑性原料を含有する無機成形材料に水を添加して、平均粒径0.5〜25mmの造粒物を生成する工程と、該造粒物を成形型内に充填してプレス成形する工程と、得られたプレス成形体を養生硬化させる工程とを有することを特徴としている。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments.
The first embodiment of the method for producing an inorganic molded body of the present invention is a granulated product having an average particle size of 0.5 to 25 mm by adding water to an inorganic molding material containing at least a hydraulic material and a plastic raw material. , A step of filling the granulated product into a mold and press-molding, and a step of curing and curing the obtained press-molded product.

また、本発明の無機質成形体の製造方法の第二の実施形態は、少なくとも、粘土鉱物を含有する無機成形材料に水を添加して、平均粒径0.5〜25mmの造粒物を生成する工程と、該造粒物を成形型内に充填してプレス成形する工程と、得られたプレス成形体を乾燥させた後に焼成固化させる工程とを有することを特徴としている。   Moreover, 2nd embodiment of the manufacturing method of the inorganic molded object of this invention adds water to the inorganic molding material containing a clay mineral at least, and produces | generates the granulated material with an average particle diameter of 0.5-25 mm. And a step of filling the granulated product into a mold and press-molding, and a step of drying and solidifying the obtained press-molded product after drying.

すなわち、本発明の無機質成形体の製造方法の特徴は、上述したように、粉体状の無機成形材料(以下「無機成形材料」を単に「成形材料」という場合がある。)に水を添加して、平均粒径0.5〜25mmの造粒物とする工程と、該造粒物を成形型内に充填してプレス成形する工程とを少なくとも有する点にある。本発明者らの検討によると、当該方法を用いることで、従来の方法にない以下の優れた効果が得られることが分かった。つまり、本発明の無機質成形体の製造方法は、脱水プレス法のように、生産性が不十分であったり、排水設備が必要となるなどの問題が生じることがなく、また、表面に細かな模様を付した無機質成形体を得ることが可能である。また、押出法のように、細かな生産条件を設定する必要がなく、冷却設備などの大掛かりな設備も必要としない。さらに、成形の初期段階における不良品が多量に発生することもない。   That is, as described above, water is added to a powdery inorganic molding material (hereinafter, “inorganic molding material” may be simply referred to as “molding material”), as described above. Thus, the method has at least a step of forming a granulated product having an average particle size of 0.5 to 25 mm and a step of filling the granulated product into a mold and press-molding. According to the study by the present inventors, it was found that the following excellent effects not obtained by the conventional method can be obtained by using the method. That is, the method for producing an inorganic molded body according to the present invention does not cause problems such as insufficient productivity and the need for drainage facilities as in the dehydration press method, and has a fine surface. It is possible to obtain an inorganic molded body with a pattern. Further, unlike the extrusion method, it is not necessary to set fine production conditions, and large-scale equipment such as cooling equipment is not required. Furthermore, a large amount of defective products does not occur in the initial stage of molding.

さらに、特許文献1に記載された方法や乾式法で課題であった、欠損や空隙などの成形不良や、凍害などの問題が生じ難く、また、これらの方法と異なり、筒型や容器型、深堀り模様といった立体的で複雑な形状をした無機質成形体を安定して得ることができる。   Furthermore, problems such as defects and voids, which are problems in the method described in Patent Document 1 and the dry method, and problems such as frost damage are unlikely to occur, and unlike these methods, a cylindrical shape, a container shape, It is possible to stably obtain an inorganic molded body having a three-dimensional and complicated shape such as a deep-drilling pattern.

本発明者らは、本発明の無機質成形体の製造方法が、上述した課題を解決できる理由として、以下のように考えている。すなわち、本発明の無機質成形体の製造方法は、成形材料を造粒物とした後、これを成形型内にそのまま充填してプレス成形する方法であるため、使用する水を必要最小限に抑えることができる。このため、脱水プレス法のように過剰な水分を用いることがなく、過剰な水分の使用で生じる上述した問題を有効に改善できる。また、本発明における造粒物は、平均粒径が0.5〜25mmの範囲内に調整されたものであることから、造粒物の転がり性により良好な流動性を確保することができ、乾式法や特許文献1に記載された方法のように、原材料の流動性不足から生じる問題も解決することができる。また、本発明は、プレス成形する方法であるため、押出法のように、冷却設備や、細かな成形条件の設定も必要とせず、また、初期段階における不良品の多量発生を防止できる。   The present inventors consider as follows why the method for producing an inorganic molded body of the present invention can solve the above-described problems. That is, the method for producing an inorganic molded body of the present invention is a method in which a molding material is made into a granulated product, which is then filled into a mold as it is and press-molded, so that the amount of water used is minimized. be able to. For this reason, the above-mentioned problem caused by the use of excess moisture can be effectively improved without using excess moisture unlike the dehydration press method. In addition, since the granulated product in the present invention is adjusted to have an average particle size within a range of 0.5 to 25 mm, good fluidity can be ensured by the rolling property of the granulated product, The problem resulting from the lack of fluidity of raw materials, such as the dry method and the method described in Patent Document 1, can also be solved. Further, since the present invention is a method of press molding, it does not require cooling equipment or setting of fine molding conditions unlike the extrusion method, and can prevent the generation of a large number of defective products in the initial stage.

本発明において、成形材料を造粒物とする方法は、特に制限はないが、例えば、パン型造粒機や押出造粒機などの造粒機を用いた方法を挙げることができる。これらの造粒機を用いて造粒させる場合、成形材料は混合させてから、若しくは、混合しながら行うことが好ましい。また、使用する水は、成形材料を混合した後、又は混合しながら添加することができる。また、本発明において、成形材料の混合と造粒のどちらも行い得る逆流式高速撹拌造粒機、又は、混合造粒機などを用いることが好ましい。例えば、日本アイリッヒ社製の商品名「インテンシブミキサーR02」や三井鉱山社製の商品名「粒王TM25B」などを用いることができる。また、本発明の無機質成形体の製造方法は、予め、成形材料を粉砕しておくこともできる。例えば、粉砕機を用いて成形材料を粉砕することができる。粉砕機としては、例えば、ジョークラッシャー又はロールクラッシャーなどの粗粉砕機、振動ミルなどの微粉砕機、高速回転ミル(デシンダー)、ハンマーミル、インペラー又はフレットミルなどの中粒粉砕機などを用いることができる。   In the present invention, the method for forming the molding material into a granulated product is not particularly limited, and examples thereof include a method using a granulator such as a bread granulator or an extrusion granulator. When granulating using these granulators, it is preferable to mix the molding material or while mixing. Moreover, the water to be used can be added after mixing the molding material or while mixing. Further, in the present invention, it is preferable to use a reverse flow type high-speed stirring granulator or a mixing granulator capable of performing both mixing and granulation of the molding material. For example, the product name “Intensive Mixer R02” manufactured by Nihon Eirich Co., Ltd., or the product name “Guno TM25B” manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd. can be used. Moreover, the manufacturing method of the inorganic molded object of this invention can also grind a molding material previously. For example, the molding material can be pulverized using a pulverizer. As a pulverizer, for example, a coarse pulverizer such as a jaw crusher or a roll crusher, a fine pulverizer such as a vibration mill, a high-speed rotating mill (decinder), a hammer mill, an impeller or a fret mill, or the like is used. Can do.

また、本発明における造粒物の平均粒径は、0.5〜25mmの範囲内であることが必要である。造粒物の平均粒径が、0.5mm未満の場合は、成形材料の流動性が不足する場合がある。つまり、無機質成形体を立体的で複雑な形状に成形できない場合や、強度が不十分となる場合がある。一方、25mmを超える場合は、粒間に隙間が生じ易く空隙などの成形不良や凍害の原因となる場合がある。造粒物のより好ましい平均粒径は、2.5〜20mmの範囲内である。造粒物の最も好ましい平均粒径は、10〜20mmの範囲内であり、この場合、強度、意匠性又は耐クラック性などの特性がバランス良く優れた無機質成形体を得ることができる。   Moreover, the average particle diameter of the granulated material in this invention needs to exist in the range of 0.5-25 mm. When the average particle diameter of the granulated product is less than 0.5 mm, the fluidity of the molding material may be insufficient. That is, the inorganic molded body may not be molded into a three-dimensional and complicated shape, or the strength may be insufficient. On the other hand, when it exceeds 25 mm, gaps are likely to occur between the grains, which may cause molding defects such as voids and frost damage. A more preferable average particle diameter of the granulated product is in the range of 2.5 to 20 mm. The most preferable average particle diameter of the granulated product is in the range of 10 to 20 mm. In this case, an inorganic molded body having excellent balance of properties such as strength, design properties, and crack resistance can be obtained.

また、本発明において、造粒物は、実質的に均一な粒径であることが好ましい。より具体的には、この造粒物が、その平均粒径の±50%以内の粒径を有するものを全体数の80%以上含有した粒度分布を有することが好ましい。このように均一な粒径とすることで、成形型へ充填する造粒物の充填量をほぼ一定にすることが可能となる。つまり、充填量が一定となることで、毎回、同じ成形条件で同じ製品をより安定的に供給できるようになる。このような均一な粒径の造粒物を得る方法としては、特に制限はないが、例えば、押出機で成形材料を混練しながら押出成形し、均一な大きさにカットした後、さらに転動造粒することで得ることができる。また、上述した、日本アイリッヒ社製の商品名「インテンシブミキサーR02」を用いて行うことも可能である。さらに、本発明において、造粒物はほぼ球形状であることが好ましく、この場合、成形材料の流動性をより向上させることができる。   In the present invention, the granulated product preferably has a substantially uniform particle size. More specifically, the granulated product preferably has a particle size distribution containing 80% or more of the total number of particles having a particle size within ± 50% of the average particle size. By setting the particle size to be uniform in this way, it is possible to make the filling amount of the granulated material filled in the mold almost constant. That is, since the filling amount is constant, the same product can be supplied more stably under the same molding conditions each time. The method for obtaining a granulated product having such a uniform particle size is not particularly limited. For example, the material is extruded while kneading the molding material with an extruder, cut into a uniform size, and then rolled. It can be obtained by granulating. It is also possible to use the above-mentioned product name “Intensive Mixer R02” manufactured by Eirich Japan. Furthermore, in the present invention, the granulated product is preferably substantially spherical, and in this case, the fluidity of the molding material can be further improved.

また、本発明において、造粒物の含水率は、10〜40質量%の範囲内であることが好ましい。造粒物の含水率が10質量%未満の場合は、成形材料の粒子間の結着に問題が生じる場合があり、造粒物が安定した状態を保つことができない場合がある。一方、40質量%を超える場合は、浮き水や、成形体端部にバリが生じやすくなる場合があり、また、成形型へ造粒物が付着したり、成形型からの離型が困難になったりする場合がある。また、水硬性材料を基本原料とする第一の実施形態の無機質成形体の製造方法においては、造粒物の含水率を上記範囲にすることで、水和反応をより確実に促進させることができ、短い時間で適度な強度を有する無機質成形体の製造が可能となる。より好ましい造粒物の含水率の範囲は、20〜30質量%の範囲内である。   Moreover, in this invention, it is preferable that the moisture content of a granulated material exists in the range of 10-40 mass%. When the moisture content of the granulated product is less than 10% by mass, there may be a problem in binding between the particles of the molding material, and the granulated product may not be able to maintain a stable state. On the other hand, if it exceeds 40% by mass, burrs are likely to occur at the floating water and at the end of the molded body, and the granulated material adheres to the molding die, making it difficult to release from the molding die. It may become. Further, in the method for producing an inorganic molded body of the first embodiment using a hydraulic material as a basic raw material, the hydration reaction can be more reliably promoted by setting the moisture content of the granulated product within the above range. It is possible to produce an inorganic molded body having an appropriate strength in a short time. A more preferable range of the moisture content of the granulated product is in the range of 20 to 30% by mass.

また、本発明において、造粒物を成形型内に充填してプレス成形する方法は、特に制限はなく、従来公知の成形型及びプレス成形方法などを使用することができる。例えば、下金型と上金型とからなる成形型の間に充填した造粒物を、上下方向から圧力を付加する方法などを用いることができる。この際、付加する圧力も特に制限はなく、造粒物の流動性により適宜変更できる。例えば、60〜400kg/cm2の範囲内の圧力とすることができる。また、成形型面に凹凸形状を設けるなどして、無機質成形体に模様を施してもよい。 In the present invention, the method of filling the granulated product into a mold and press-molding is not particularly limited, and conventionally known molds and press-molding methods can be used. For example, it is possible to use a method of applying pressure from above and below to the granulated material filled between the lower die and the upper die. At this time, the pressure to be applied is not particularly limited and can be appropriately changed depending on the fluidity of the granulated product. For example, it can be set as the pressure in the range of 60-400 kg / cm < 2 >. Moreover, you may give a pattern to an inorganic molded object by providing uneven | corrugated shape in a shaping | molding die surface.

また、本発明の第一の実施形態において、プレス成形により得られたプレス成形体を養生硬化させる方法は、特に制限はなく、通常の水硬性材料を用いた無機質成形体と同様の方法を用いることができる。例えば、常温環境下に放置することで養生硬化させることもできるし、生産性を向上させたい場合は、蒸気養生やオートクレーブ養生などを行うこともできる。また、成形材料中に水ガラスを配合されている場合などは、炭酸ガス硬化養生を行うこともできる。勿論、これ以外の方法を用いてもよい。蒸気養生は、例えば、温度40〜90℃の、水蒸気が満たされた環境下に、10〜100時間保持するなどして行うことができる。また、オートクレーブ養生は、例えば、温度150〜200℃のオートクレーブ中に、7〜15時間保持するなどして行うことができる。   In the first embodiment of the present invention, the method for curing and curing the press-molded body obtained by press molding is not particularly limited, and the same method as that for an inorganic molded body using a normal hydraulic material is used. be able to. For example, curing can be performed by leaving it in a room temperature environment, and steam curing, autoclave curing, or the like can be performed to improve productivity. Moreover, when water glass is mix | blended in the molding material, a carbon dioxide gas curing curing can also be performed. Of course, other methods may be used. Steam curing can be performed, for example, by holding for 10 to 100 hours in an environment filled with water vapor at a temperature of 40 to 90 ° C. In addition, the autoclave curing can be performed, for example, by holding in an autoclave at a temperature of 150 to 200 ° C. for 7 to 15 hours.

本発明の第二の実施形態において、プレス成形により得られたプレス成形体を乾燥させる方法や、乾燥させたプレス成形体を焼成固化させる方法は、特に制限はなく、通常の粘土鉱物を基本原料とする無機質成形体と同様の方法を用いることができる。乾燥させる方法としては、例えば、天日乾燥や、乾燥機などで強制乾燥する方法などを挙げることができる。また、焼成固化させる方法としては、例えば、土窯、鉄板窯、トンネル窯、シャットルキルン、電気炉又はローラーハースキルンなどの焼成炉を用いる方法などが挙げられる。焼成温度や時間も、特に制限はなく、例えば、1,000〜1,200℃で24時間焼成するなどできる。但し、成形材料中に無機多孔質材料を配合させる場合は、無機多孔質材料の微細孔が減少するのを防止するため、焼成温度を650〜1,000℃の範囲内とすることが好ましい。   In the second embodiment of the present invention, the method for drying the press-molded body obtained by press molding and the method for firing and solidifying the dried press-molded body are not particularly limited, and ordinary clay minerals are used as basic raw materials. The same method as that for the inorganic molded body can be used. Examples of the drying method include sun drying and forced drying with a dryer. Examples of the method for firing and solidifying include a method using a firing furnace such as an earth kiln, an iron plate kiln, a tunnel kiln, a shuttle kiln, an electric furnace, or a roller hearth kiln. The firing temperature and time are not particularly limited, and for example, firing can be performed at 1,000 to 1,200 ° C. for 24 hours. However, when an inorganic porous material is blended in the molding material, the firing temperature is preferably set in the range of 650 to 1,000 ° C. in order to prevent the fine pores of the inorganic porous material from decreasing.

以下、本発明において、使用する成形材料について説明する。
本発明の第一の実施形態において、水硬性材料としては、例えば、ポルトランドセメント、フライアッシュセメント又はスラグセメントなどのセメント系材料又は石膏などを用いることができる。また、水硬性材料の含有量は、成形材料中に10〜40質量%の範囲内であることが好ましい。
Hereinafter, the molding material used in the present invention will be described.
In the first embodiment of the present invention, as the hydraulic material, for example, a cement-based material such as Portland cement, fly ash cement, or slag cement, or gypsum can be used. Moreover, it is preferable that content of a hydraulic material exists in the range of 10-40 mass% in a molding material.

本発明の第一の実施形態において、可塑性原料としては、ミラクレー、セピオライト、ゼオライト、バーミキュライト、水簸粘土、木節粘土、蛙目粘土、酸性白土、赤松粘土、ベントナイト若しくは活性白土などの粘土鉱物、メチルセルロースなどの水溶性セルロースエーテル、ポリビニルアルコール、又は、でんぷん系糊剤などを挙げることができ、これらは単独でも混合物としても用いることができる。可塑性原料は、成形材料を造粒化させたり、成形時の流動性を確保したり、さらには、緻密な成形体を得るために有効である。また、その含有量は、使用する原料の種類により、流動性や保水性などの性能が異なってくるため、適宜、調整することが好ましい。例えば、可塑性原料として、粘土鉱物を単独で用いる場合は、成形材料中の含有量が1〜40質量%の範囲内であることが好ましい。さらには、可塑性原料としてベントナイトを単独で用いる場合はその含有量を1〜10質量%の範囲内、ミラクレーを単独で用いる場合はその含有量を1〜30質量%の範囲内、水簸粘土、木節粘土又は蛙目粘土などの標準的な粘土鉱物を単独で用いる場合はその含有量を5〜40の範囲内とすることがより好ましい。また、可塑性原料として、メチルセルロース、ポリビニルアルコール又はでんぷん系糊剤を単独で用いる場合は、成形材料中の含有量が、それぞれ、0.1〜10質量%の範囲内であることが好ましい。また、可塑性原料を2種類以上用いる場合には、その含有量は適宜調整される。   In the first embodiment of the present invention, as the plastic raw material, mira clay, sepiolite, zeolite, vermiculite, Minamata clay, Kibushi clay, Sasame clay, acid clay, red pine clay, bentonite or activated clay, Examples thereof include water-soluble cellulose ethers such as methyl cellulose, polyvinyl alcohol, and starch pastes, and these can be used alone or as a mixture. The plastic raw material is effective for granulating a molding material, ensuring fluidity at the time of molding, and obtaining a dense molded body. In addition, the content is preferably adjusted as appropriate because performance such as fluidity and water retention varies depending on the type of raw material used. For example, when a clay mineral is used alone as the plastic raw material, the content in the molding material is preferably in the range of 1 to 40% by mass. Furthermore, when bentonite is used alone as a plastic raw material, its content is in the range of 1 to 10% by mass. When Miraclay is used alone, its content is in the range of 1 to 30% by mass, Minamata clay, When a standard clay mineral such as Kibushi clay or Sasame clay is used alone, the content is more preferably in the range of 5-40. Moreover, when using methylcellulose, polyvinyl alcohol, or a starch paste as a plastic raw material independently, it is preferable that content in a molding material exists in the range of 0.1-10 mass%, respectively. Moreover, when using 2 or more types of plastic raw materials, the content is adjusted suitably.

この第一の実施形態における成形材料は、上述した成形材料以外にも、珪石、珪灰石粉、クリンカーアッシュ、消石灰、漆、シリカ、パーライト、バーミキュライトなどの骨材、着色剤、紫外線吸収剤、ビーズ法発泡スチロール(EPS)などの断熱発泡剤又は分散剤などの種々の添加剤を含有していてもよい。   In addition to the molding materials described above, the molding material in the first embodiment is composed of aggregates such as silica, wollastonite powder, clinker ash, slaked lime, lacquer, silica, perlite, vermiculite, colorant, ultraviolet absorber, and bead method. You may contain various additives, such as heat insulation foaming agents, such as a polystyrene foam (EPS), or a dispersing agent.

また、本発明の第一の実施形態は、成形材料中に、さらに、長さ1〜20mmの有機繊維を配合させることが好ましい。これにより、成形性や得られる無機質成形体の強度を向上させることができる。この有機繊維としては、例えば、パルプ、ビニロン繊維又はポリプロピレン繊維(PP繊維)などを用いることができる。これらの有機繊維の配合量は、成形材料100質量部に対して、0.2〜1.0質量部の範囲内であることが好ましい。   In the first embodiment of the present invention, it is preferable that an organic fiber having a length of 1 to 20 mm is further added to the molding material. Thereby, the moldability and the strength of the resulting inorganic molded body can be improved. As this organic fiber, for example, pulp, vinylon fiber or polypropylene fiber (PP fiber) can be used. It is preferable that the compounding quantity of these organic fibers exists in the range of 0.2-1.0 mass part with respect to 100 mass parts of molding materials.

また、本発明の第一の実施形態は、成形材料中に、さらに、水ガラスを配合させることが好ましい。水ガラスの配合量は、成形材料100質量部に対して、固形分換算で0.5〜20質量部の範囲内であることが好ましい。これにより、成形材料間の付着安定性を確保でき、より安定した造粒物の作製が可能となる。また、プレス成形された水硬性材料の硬化反応を促進する効果も有する。さらには、得られる無機質成形体の強度を補強する効果も得られ、また、成形材料中に珪質頁岩や珪藻泥岩を配合させた場合は、吸着性能が必ずしも十分でない酸性ガス(硫化水素など)の吸着性を向上させることができる。また、これらをアルカリ改質することで、幅広いガス(酸性ガス、塩基性ガスなど)に対する吸着性能をより向上させる効果が得られる。水ガラスの具体例としては、例えば、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム又は珪酸リチウムを主成分とした水溶液などが挙げられる。   In the first embodiment of the present invention, it is preferable that water glass is further added to the molding material. It is preferable that the compounding quantity of water glass exists in the range of 0.5-20 mass parts in conversion of solid content with respect to 100 mass parts of molding materials. Thereby, adhesion stability between the molding materials can be ensured, and a more stable granulated product can be produced. Moreover, it has the effect of accelerating the curing reaction of the press-molded hydraulic material. Furthermore, the effect of reinforcing the strength of the obtained inorganic molded body is also obtained. Also, when siliceous shale or diatomaceous mudstone is mixed in the molding material, acidic gas (hydrogen sulfide, etc.) that does not necessarily have sufficient adsorption performance Can be improved. Moreover, the effect which improves the adsorption | suction performance with respect to a wide gas (an acidic gas, basic gas, etc.) more is acquired by carrying out alkali reforming of these. Specific examples of the water glass include an aqueous solution mainly composed of sodium silicate, potassium silicate, or lithium silicate.

また、本発明の第一の実施形態は、成形材料中に、さらに、有機系樹脂を配合させることが好ましい。有機系樹脂の配合量は、成形材料100質量部に対して、0.5〜15質量部の範囲内であることが好ましい。これにより、得られる無機質成形体の防水性や柔軟性を向上させることができるため、凍害やクラックが発生するのをより確実に防止することが可能となる。有機系樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、メラミン樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂又はアクリル樹脂などの合成樹脂や、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)などの合成ゴムを用いることができる。これらの有機系樹脂は、吸水率の低いものが好ましい。なお、防水性や柔軟性を向上させた無機質成形体は、屋外環境に使用する製品として有効に用いることができる。   In the first embodiment of the present invention, it is preferable that an organic resin is further added to the molding material. The compounding amount of the organic resin is preferably in the range of 0.5 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the molding material. Thereby, since the waterproofness and the softness | flexibility of the obtained inorganic molded object can be improved, it becomes possible to prevent more reliably that frost damage and a crack generate | occur | produce. As the organic resin, for example, a synthetic resin such as a phenol resin, a melamine resin, a fluororesin, a silicone resin, or an acrylic resin, or a synthetic rubber such as a styrene-butadiene copolymer rubber (SBR) can be used. These organic resins preferably have a low water absorption rate. In addition, the inorganic molded object which improved waterproofness and a softness | flexibility can be effectively used as a product used for an outdoor environment.

また、本発明の第二の実施形態において、粘土鉱物としては、特に制限はなく、無機質成形体の用途により適宜変更できる。上述した、ベントナイト、ミラクレー、水簸粘土、木節粘土又は蛙目粘土などを用いることもできる。また、成形材料中の粘土鉱物の含有量は、特に制限はなく、100質量%でもよいし、他の成形材料と混合して用いることもできる。他の成形材料と混合して用いる場合、例えば、後述の無機多孔質材料と混同して用いる場合は、上記粘土鉱物の含有量を5〜90質量%の範囲内とすることができる。また、本発明の第二の実施形態において、粘土鉱物以外にも、種々の添加材を成形材料として配合することができる。   Moreover, in 2nd embodiment of this invention, there is no restriction | limiting in particular as a clay mineral, According to the use of an inorganic molded object, it can change suitably. Bentonite, Miraclay, Minamata clay, Kibushi clay, Sasame clay, etc. mentioned above can also be used. Further, the content of the clay mineral in the molding material is not particularly limited, and may be 100% by mass, or may be used by mixing with other molding materials. When used in combination with other molding materials, for example, when used in combination with an inorganic porous material described later, the content of the clay mineral can be in the range of 5 to 90% by mass. In the second embodiment of the present invention, various additives other than clay minerals can be blended as a molding material.

また、本発明において、成形材料中に無機多孔質材料を配合させることができる。これにより、無機多孔質材料が有する調湿性やガス吸着性といった優れた性質を持った無機質成形体を得ることが可能となる。従来、これらの無機多孔質材料を含む成形材料を脱水プレス法や押出法などの湿式法で成形した場合、無機多孔質材料の優れた調湿性から、得られるプレス成形体は非常に多量の水分を有したままとなり、その後の乾燥工程などで、表面にクラックが生じたり、寸法変化や模様が崩れたりする問題が多々あった。また、押出法においては、無機多孔質材料の有する調湿性が原因となり、均一の無機質成形体を安定して得ることが難しい問題があった。しかし、本発明の無機質成形体の製造方法は、造粒させるために必要な水量しか使用しないことから、無機多孔質材料を成形材料中に含有させて成形したとしても、成形体中に過剰な水分が残留することがなく、上述した問題を有効に防止することができる。これらの無機多孔質材料としては、例えば、珪質頁岩、珪藻泥岩、アロフェン、イモゴライト、セピオライト、活性白土又はシリカゲルなどを挙げることができる。この中でも、優れた調湿性やガス吸着性をバランスよく発揮し、建材用途に適した材料である珪質頁岩を用いることが好ましい。本発明の第一の実施形態においては、成形材料中の無機多孔質材料の配合量は、10〜70質量%、さらには20〜50質量%の範囲内であることが好ましい。また、本発明の第二の実施形態においては、成形材料中の無機多孔質材料の配合量は、10〜90質量%、さらには、30〜60質量%の範囲内であることが好ましい。   Moreover, in this invention, an inorganic porous material can be mix | blended with a molding material. This makes it possible to obtain an inorganic molded body having excellent properties such as humidity control and gas adsorption properties possessed by the inorganic porous material. Conventionally, when a molding material containing these inorganic porous materials is molded by a wet method such as a dehydration press method or an extrusion method, the resulting press-molded product has a very large amount of moisture due to the excellent humidity control properties of the inorganic porous material. In the subsequent drying process, there are many problems that the surface is cracked, the dimensions are changed, and the pattern is broken. Further, in the extrusion method, there is a problem that it is difficult to stably obtain a uniform inorganic molded body due to the humidity control property of the inorganic porous material. However, since the method for producing an inorganic molded body of the present invention uses only the amount of water necessary for granulation, even if the inorganic porous material is contained in the molding material and molded, it is excessive in the molded body. No moisture remains, and the above-described problems can be effectively prevented. Examples of these inorganic porous materials include siliceous shale, diatomaceous mudstone, allophane, imogolite, sepiolite, activated clay, and silica gel. Among these, it is preferable to use siliceous shale, which is a material suitable for building materials, which exhibits excellent moisture conditioning and gas adsorption properties in a well-balanced manner. In 1st embodiment of this invention, it is preferable that the compounding quantity of the inorganic porous material in a molding material exists in the range of 10-70 mass%, Furthermore, 20-50 mass%. Moreover, in 2nd embodiment of this invention, it is preferable that the compounding quantity of the inorganic porous material in a molding material exists in the range of 10-90 mass%, Furthermore, 30-60 mass%.

本発明の無機質成形体の製造方法は、上述した以外の工程を有していてもよい。例えば、成形材料を予め粉砕する工程や、養生硬化させた無機質成形体又は焼成固化した無機質成形体に塗装する工程などを有していてもよい。   The manufacturing method of the inorganic molded object of this invention may have processes other than having mentioned above. For example, you may have the process of grind | pulverizing a molding material previously, the process of coating on the inorganic shaping | molding body hardened | cured and cured, or the inorganic shaping | molding body solidified by baking.

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、下記実施例により限定されるものではない。なお、以下の記載で「%」や「部」とあるものは、特に断りのない限り質量基準である。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated further more concretely, unless the summary is exceeded, this invention is not limited by the following Example. In the following description, “%” and “part” are based on mass unless otherwise specified.

<水硬性材料を基本原料とする無機質成形体の作製>
(造粒物の作製)
表1の成分1〜9、11、12、14〜20に示す組成にて各成分を、それぞれ、逆流式高速撹拌造粒機(日本アイリッヒ(株)社、商品名:インテンシブミキサーR02)に投入して、混合するとともに、さらに、水を添加して造粒物1〜9、11、12、14〜20を作製した。これらの造粒物の平均粒径及び含水率は、表1−1〜1−5に示すとおりである。また、表1−3の成分13及び表1−5の成分21に示す組成にて、それぞれ、水を添加しながら混合することで、粉体物13、21を得た。得られた粉体物13、21の含水率は、それぞれ、表1−3、表1−5に示すとおりである。また、表1−2の10に示す組成にて各成分を、一般的なドラムミキサーに投入して、混合するとともに、さらに、水を添加して造粒物10を作製した。得られた造粒物10の平均粒径及び含水率は、表1−2に示すとおりである。なお、得られた造粒物1〜9、11、12、14〜20は、それぞれ、平均粒径の±50%以内の粒径のものが、造粒物の全体数の80%以上を占める粒度分布を示すものであった。一方、造粒物10は、造粒物4と同じ成分組成、同じ平均粒径でありながら、その粒度分布はブロードであり、造粒物の平均粒径が±50%以内の粒径のものは、造粒物の全体数の50%程度であった。また、上記の造粒物や粉体物の作製に用いた成形材料は、予め、粉砕機で平均粒径0.5mm未満に粉体化したものである。
<Preparation of inorganic molded body using hydraulic material as basic raw material>
(Production of granulated product)
Each component having the composition shown in components 1 to 9, 11, 12, and 14 to 20 in Table 1 is charged into a reverse flow high-speed agitation granulator (Nihon Eirich Co., Ltd., trade name: intensive mixer R02). And while mixing, water was further added and the granulated material 1-9, 11, 12, 14-20 was produced. The average particle diameter and moisture content of these granulated products are as shown in Tables 1-1 to 1-5. Moreover, the powder materials 13 and 21 were obtained by mixing, adding water respectively with the composition shown to the component 13 of Table 1-3, and the component 21 of Table 1-5. The moisture contents of the obtained powder products 13 and 21 are as shown in Tables 1-3 and 1-5, respectively. Moreover, while putting each component into the general drum mixer with the composition shown in 10 of Table 1-2, and mixing, water was further added and the granulated material 10 was produced. The average particle diameter and moisture content of the obtained granulated product 10 are as shown in Table 1-2. In addition, as for the obtained granulated materials 1-9, 11, 12, 14-20, the thing of the particle size within ± 50% of an average particle diameter occupies 80% or more of the whole number of granulated materials, respectively. It showed a particle size distribution. On the other hand, the granulated product 10 has the same component composition and the same average particle size as the granulated product 4, but its particle size distribution is broad, and the granulated product has an average particle size within ± 50%. Was about 50% of the total number of granules. In addition, the molding material used for the production of the granulated product and the powdered product is previously pulverized to an average particle size of less than 0.5 mm by a pulverizer.

Figure 2009166376
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(無機質成形体の作製)
得られた造粒物1〜12、14〜20を、それぞれ、幅300×300mmの成形型枠内に充填し、150kg/cm2の圧力でプレス成形したところ、幅300×300mm、厚さ10mmの板状をなすプレス成形体1〜12、14〜20が得られた。なお、成形時間は、約15秒程度であった。さらに、得られたプレス成形体1〜12、14〜20を、それぞれ、湿度95%、温度40℃の条件で8時間の蒸気養生を行い、その後、さらに常温で放置することで養生硬化させ、無機質成形体を作製した。なお、プレス成形体1〜12、14〜20を養生硬化させることで得られた無機質成形体を、それぞれ順に、実施例1〜10、比較例1、2、実施例11〜15、比較例4、5の無機質成形体とした。また、粉体物13、21についても、上記と同様の方法で無機質成形体を作製し、それぞれ、比較例3、6の無機質成形体とした。なお、用いた成形型の上金型面は、深堀り模様と、微細な模様を有した無機質成形体が得られるように加工がされているものである。
(Preparation of inorganic compacts)
The obtained granulated materials 1 to 12 and 14 to 20 were each filled into a forming mold having a width of 300 × 300 mm and press-molded at a pressure of 150 kg / cm 2 , resulting in a width of 300 × 300 mm and a thickness of 10 mm. The press-molded bodies 1 to 12 and 14 to 20 having a plate shape were obtained. The molding time was about 15 seconds. Furthermore, the obtained press-molded bodies 1 to 12 and 14 to 20 are each subjected to steam curing for 8 hours under conditions of a humidity of 95% and a temperature of 40 ° C., and then cured at a normal temperature to be cured. An inorganic molded body was produced. In addition, the inorganic molded bodies obtained by curing and curing the press molded bodies 1 to 12 and 14 to 20 are respectively, in order, Examples 1 to 10, Comparative Examples 1 and 2, Examples 11 to 15, and Comparative Example 4. 5 to form an inorganic molded body. For the powders 13 and 21, inorganic molded bodies were produced by the same method as described above, and the inorganic molded bodies of Comparative Examples 3 and 6 were obtained, respectively. The upper mold surface of the used mold is processed so as to obtain an inorganic molded body having a deep pattern and a fine pattern.

(試験評価)
1−1.強度試験
得られた実施例1〜15、比較例1〜6の無機質成形体について、それぞれ、所定の大きさに切断して試験片を得た後、JISA1408に準じた方法で、曲げ強度を測定した。以下の評価基準で曲げ強度を評価し、その評価結果を表2に示した。
◎:曲げ強度が240kg/cm2以上
○:曲げ強度が220kg/cm2以上240kg/cm2未満
△:曲げ強度が200kg/cm2以上220kg/cm2未満
×:曲げ強度が200kg/cm2未満
(Test evaluation)
1-1. Strength Test About the obtained inorganic molded bodies of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 to 6, after obtaining a test piece by cutting to a predetermined size, the bending strength was measured by a method according to JIS A1408. did. The bending strength was evaluated according to the following evaluation criteria, and the evaluation results are shown in Table 2.
A: Bending strength is 240 kg / cm 2 or more B: Bending strength is 220 kg / cm 2 or more and less than 240 kg / cm 2 Δ: Bending strength is 200 kg / cm 2 or more and less than 220 kg / cm 2 ×: Bending strength is less than 200 kg / cm 2

2−1.意匠性試験(深堀り模様(立体的成形))
得られた実施例1〜15、比較例1〜6の無機質成形体について、それぞれ、それらの表面に立体的に形成された深堀り模様を目視で観察し、深堀り模様の状態を確認した。以下の評価基準で深堀り模様の状態を評価し、その評価結果を表2に示した。
○:成形型どおりの深堀り模様が形成されていた。
△:一部において成形型どおりの深堀り模様が形成されていなかったが、外観上問題ないレベルであった。
×:多くの箇所において成形型どおりの深堀り模様が形成されていなかった。
2-1. Designability test (Fukabori pattern (three-dimensional molding))
About the obtained inorganic molded object of Examples 1-15 and Comparative Examples 1-6, the deep pattern formed in three dimensions on those surfaces was observed visually, respectively, and the state of the deep pattern was confirmed. The state of deep pattern was evaluated according to the following evaluation criteria, and the evaluation results are shown in Table 2.
○: A deep-drilling pattern as in the mold was formed.
Δ: A deep-drilling pattern as in the mold was not formed in part, but it was at a level causing no problem in appearance.
X: The deep-drilling pattern as a shaping | molding die was not formed in many places.

3−1.意匠性試験(微細な模様(表面模様))
得られた実施例1〜15、比較例1〜6の無機質成形体について、それぞれ、それらの表面に形成された微細な模様を目視で観察し、微細な模様の状態を確認した。以下の評価基準で微細な模様の状態を評価し、その評価結果を表2に示した。
○:成形型どおりの微細な表面模様が形成されていた。
△:一部において成形型どおりの微細な表面模様が形成されていなかったが、外観上問題ないレベルであった。
×:多くの箇所において成形型どおりの微細な表面模様が形成されていなかった。
3-1. Designability test (fine pattern (surface pattern))
About the obtained inorganic molded object of Examples 1-15 and Comparative Examples 1-6, the fine pattern formed in those surfaces was observed visually, respectively, and the state of the fine pattern was confirmed. The state of the fine pattern was evaluated according to the following evaluation criteria, and the evaluation results are shown in Table 2.
○: A fine surface pattern as in the mold was formed.
Δ: A fine surface pattern as in the mold was not formed in part, but the appearance was not a problem.
X: A fine surface pattern as in the mold was not formed in many places.

4−1.クラック、成形不良の確認試験
得られた実施例1〜15、比較例1〜6の無機質成形体を、それぞれ、100個ずつ作製して、これらの外観及び切断した内面を目視で観察することで、クラックや成形不良(欠損、空隙など)の発生の有無を確認した。以下の評価基準でクラックや成形不良の発生状態について評価し、評価結果を表2に示した。なお、実施例10の無機質成形体を100個作製する場合において、成形型へ充填する造粒物の充填量は、各無機質成形体の作製で多少バラツキがあったのに対し、実施例1〜9、11〜15の無機質成形体を100個作製する場合は、それぞれにおいて、ほぼ全ての無機質成形体の作製で充填量が一定であり、造粒物は均一な状態に成形型に充填されていた。つまり、実施例1〜9、11〜15の無機質成形体を作製した場合は、造粒物の充填量の微調整を必要とせず、より高い生産性を有していた。
◎:全ての無機質成形体においてクラックや成形不良が生じていない。
○:1個以上5個未満の無機質成形体にクラックや成形不良が見られた。
△:5個以上15個未満の無機質成形体にクラックや成形不良が見られた。
×:15個以上の無機質成形体にクラックや成形不良が見られた。
4-1. Confirmation test of cracks and molding defects By producing 100 each of the obtained inorganic molded bodies of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 to 6, and visually observing the appearance and the cut inner surface. The occurrence of cracks and molding defects (defects, voids, etc.) was confirmed. The occurrence conditions of cracks and molding defects were evaluated according to the following evaluation criteria, and the evaluation results are shown in Table 2. In addition, in the case where 100 inorganic molded bodies of Example 10 were produced, the amount of granulated material to be filled in the mold was somewhat varied in the production of each inorganic molded body, whereas Examples 1 to 9, in the case where 100 inorganic molded bodies of 11 to 15 are produced, in each case, the filling amount is constant in the production of almost all the inorganic molded bodies, and the granulated product is filled in the mold in a uniform state. It was. That is, when the inorganic molded bodies of Examples 1 to 9 and 11 to 15 were produced, fine adjustment of the filling amount of the granulated product was not required, and higher productivity was obtained.
A: No cracks or molding defects occurred in all inorganic molded bodies.
○: Cracks and molding defects were observed in 1 to 5 inorganic molded bodies.
(Triangle | delta): The crack and the molding defect were seen by 5 or more and less than 15 inorganic molded objects.
X: Cracks and molding defects were observed in 15 or more inorganic molded bodies.

5−1.調湿性試験
実施例1〜15、比較例1〜6の無機質成形体を、それぞれ、25℃、相対湿度50%の恒温恒湿槽に入れ48時間保持した後、質量を測定した。次に、これらを、25℃、相対湿度90%の恒温恒湿槽に入れ24時間保持し、再度質量を測定した。測定した質量の質量増加率を算出した。その後、さらに、これらの無機質成形体を、25℃、相対湿度50%の恒温恒湿槽に入れ24時間保持して質量を測定し、2回目の質量測定時からの質量減少率を算出した。質量増加率及び質量減少率により、以下の評価基準で調湿性を評価し、その評価結果を表2に示した。
◎:質量増加率及び質量減少率がともに5.0%以上であった。
○:質量増加率及び質量減少率がともに3.5%以上5.0%未満であった。
△:質量増加率及び質量減少率がともに2.0%以上3.5%未満であった。
×:質量増加率及び質量減少率がともに2.0%未満であった。
5-1. Humidity control test Each of the inorganic molded bodies of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 to 6 was placed in a constant temperature and humidity chamber at 25 ° C and a relative humidity of 50% for 48 hours, and then the mass was measured. Next, these were placed in a constant temperature and humidity chamber at 25 ° C. and a relative humidity of 90% and held for 24 hours, and the mass was measured again. The mass increase rate of the measured mass was calculated. Thereafter, these inorganic molded bodies were further placed in a constant temperature and humidity chamber at 25 ° C. and a relative humidity of 50% and held for 24 hours to measure the mass, and the mass reduction rate from the second mass measurement was calculated. The humidity control property was evaluated according to the following evaluation criteria based on the mass increase rate and the mass decrease rate, and the evaluation results are shown in Table 2.
(Double-circle): Both the mass increase rate and the mass decrease rate were 5.0% or more.
○: Both the mass increase rate and the mass decrease rate were 3.5% or more and less than 5.0%.
Δ: The mass increase rate and the mass decrease rate were both 2.0% or more and less than 3.5%.
X: Both the mass increase rate and the mass decrease rate were less than 2.0%.

6−1.総合評価
強度試験、意匠性試験(深堀り模様、微細な模様)、クラック・成形不良の確認試験の評価結果から以下の基準で総合評価を行い、その評価結果を表2に示した。なお、調湿性試験の評価結果は総合評価の評価基準に含まれない。
○:全ての評価結果が「◎」又は「○」であった。
△:少なくとも1つの評価結果が「△」であった。
×:少なくとも1つの評価結果が「×」であった。
6-1. Comprehensive evaluation Comprehensive evaluation was performed according to the following criteria based on the evaluation results of the strength test, the design test (deep pattern, fine pattern), and the crack / molding defect confirmation test. The evaluation results are shown in Table 2. Note that the evaluation results of the humidity control test are not included in the evaluation criteria of the comprehensive evaluation.
○: All evaluation results were “◎” or “○”.
Δ: At least one evaluation result was “Δ”.
×: At least one evaluation result was “×”.

Figure 2009166376
Figure 2009166376

なお、クラック・成形不良の評価試験においては、発生した問題の多くが、成形不良によるものであった。   In the crack / molding evaluation test, many of the problems that occurred were caused by molding defects.

以上の評価結果から、実施例の無機質成形体はいずれも十分な強度を有しており、本発明は簡易な設備で実用レベルの強度を有した無機質成形体が得られる方法であることが確認された。また、以上の評価結果から、本発明により得られる無機質成形体は、立体的で複雑な形状の、表面に細かな模様が施されたものであり、成形不良やクラックが生じにくいものであることが確認された。   From the above evaluation results, all of the inorganic molded bodies of the examples have sufficient strength, and it is confirmed that the present invention is a method for obtaining an inorganic molded body having a practical level of strength with simple equipment. It was done. In addition, from the above evaluation results, the inorganic molded body obtained by the present invention has a three-dimensional and complicated shape with a fine pattern on the surface, and is less prone to molding defects and cracks. Was confirmed.

<粘土鉱物を基本原料とする無機質成形体の作製>
(造粒物の作製)
表3に示す組成の成形材料22〜30、32、33を用い、それぞれ、成分1における方法と同様の方法で、造粒物22〜30、32、33を作製した。得られた造粒物22〜30、32、33の平均粒径及び含水率は、表3−1〜3−3に示すとおりである。次に、表3−3に示す組成にて成形材料31、34を用い、それぞれ、成分13における方法と同様の方法で、粉体物31、34を作製した。得られた粉体物31、34の含水率は表3−3に示すとおりである。なお、用いた粘土鉱物、珪質頁岩及びベントナイトは、予め、粉砕機で平均粒径0.5mm未満に粉体化したものである。
<Preparation of inorganic compacts using clay minerals as basic raw materials>
(Production of granulated product)
Using molding materials 22 to 30, 32, and 33 having the compositions shown in Table 3, granulated materials 22 to 30, 32, and 33 were produced in the same manner as in Component 1. The average particle diameter and moisture content of the obtained granulated materials 22-30, 32, 33 are as shown in Tables 3-1 to 3-3. Next, using the molding materials 31 and 34 having the composition shown in Table 3-3, powder materials 31 and 34 were produced in the same manner as in the component 13, respectively. The moisture content of the obtained powder materials 31 and 34 is as shown in Table 3-3. The clay mineral, siliceous shale and bentonite used were previously pulverized to an average particle size of less than 0.5 mm with a pulverizer.

Figure 2009166376
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Figure 2009166376
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(無機質成形体の作製)
得られた造粒物22〜30、32、33を用い、それぞれ、造粒物1における方法と同様の方法で、プレス成形体22〜30、32、33を作製した。また、粉体物31、34についても、粉体物13における方法と同様の方法で、それぞれ、プレス成形体31、34を作製した。次に、得られたプレス成形体22〜34を、それぞれ、1週間天日乾燥させた後、トンネル式の焼成炉で温度1,100℃の条件で24時間焼成固化させ、無機質成形体を作製した。得られた無機質成形体を、それぞれ順に、実施例16〜23、比較例7〜11の無機質成形体とした。なお、用いた成形型は、実施例1で用いたものと同様のものを使用した。
(Preparation of inorganic compacts)
Using the obtained granulated materials 22 to 30, 32, and 33, press molded bodies 22 to 30, 32, and 33 were produced in the same manner as in the granulated material 1, respectively. For the powder products 31 and 34, press-molded bodies 31 and 34 were produced by the same method as that for the powder product 13, respectively. Next, the obtained press-molded bodies 22 to 34 were each dried for one week in the sun, and then fired and solidified in a tunnel-type firing furnace at a temperature of 1,100 ° C. for 24 hours to produce an inorganic molded body. did. The obtained inorganic molded body was made into the inorganic molded body of Examples 16-23 and Comparative Examples 7-11 in order, respectively. In addition, the used mold was the same as that used in Example 1.

(試験評価)
実施例16〜23、比較例7〜11の無機質成形体について、実施例1と同様にして、強度試験、意匠性試験、クラック・成形不良の確認試験、調湿性試験を行った。得られた評価結果を表4に示す。また、これらの評価結果を基に上述の方法で総合評価を行った。評価結果を表4に示す。
(Test evaluation)
About the inorganic molded object of Examples 16-23 and Comparative Examples 7-11, it carried out similarly to Example 1, and performed the strength test, the design property test, the confirmation test of a crack and a molding defect, and the humidity control test. The obtained evaluation results are shown in Table 4. Moreover, comprehensive evaluation was performed by the above-mentioned method based on these evaluation results. The evaluation results are shown in Table 4.

Figure 2009166376
Figure 2009166376

なお、クラック・成形不良の評価試験においては、発生した問題の多くが、成形不良によるものであった。また、実施例16〜21、23における、表面模様の意匠性試験の評価結果は、いずれも「○」であったが、実施例16〜19の無機質成形体の方が特に優れた意匠性の表面模様を形成していた。また、実施例16〜19、23における、立体的成形の意匠性試験の評価結果は、いずれも「○」であったが、実施例16〜19の無機質成形体の方が特に優れた意匠性の深堀り模様を形成していた。   In the crack / molding evaluation test, many of the problems that occurred were caused by molding defects. Moreover, although the evaluation results of the design test of the surface pattern in Examples 16 to 21 and 23 were all “◯”, the inorganic molded bodies of Examples 16 to 19 had particularly excellent design properties. A surface pattern was formed. The evaluation results of the three-dimensional molding design test in Examples 16 to 19 and 23 were all “◯”, but the inorganic molded bodies of Examples 16 to 19 were particularly superior in design. A deep-drilling pattern was formed.

以上の評価結果から、粘土鉱物を基本原料とした場合にあっても、本発明は、簡易な設備で十分な強度を有し、立体的で細かな模様が鮮明に付され、クラックや成形不良のない無機質成形体が得られることが確認された。また、本発明は、成形材料中に無機多孔質材料を含有させることで調湿性に優れた無機質成形体が得られることが確認された。   From the above evaluation results, even when clay mineral is used as a basic raw material, the present invention has sufficient strength with simple equipment, a three-dimensional fine pattern is clearly attached, cracks and molding defects It was confirmed that an inorganic molded body having no slag was obtained. Moreover, it was confirmed that this invention can obtain the inorganic molded object excellent in humidity control property by including an inorganic porous material in a molding material.

本発明によれば、水硬性材料又は粘土鉱物を基本原料とする無機質成形体の製造方法であって、簡易な設備と生産条件で、欠損や空隙などの成形不良やクラックが生じにくい無機質成形体を安定して供給することができ、さらには、立体的で複雑な形状の、表面に細かな模様を施された無機質成形体の製造を可能にする、経済性に優れた無機質成形体の製造方法を提供することができる。したがって、本発明の無機質成形体の製造方法は、外壁材、内装タイル、瓦又は炊飯釜などのあらゆる無機質成形体を製造する方法として最適である。   According to the present invention, there is provided a method for producing an inorganic molded body using a hydraulic material or a clay mineral as a basic raw material, which is less likely to cause molding defects such as defects and voids and cracks with simple equipment and production conditions. In addition, it is possible to produce an inorganic molded body with a three-dimensional and complicated shape and a fine pattern on the surface. A method can be provided. Therefore, the manufacturing method of the inorganic molded object of this invention is the most suitable as a method of manufacturing all inorganic molded objects, such as an outer wall material, an interior tile, a tile, or a rice cooking pot.

Claims (14)

少なくとも、粉体状の無機成形材料に水を添加して平均粒径0.5〜25mmの造粒物を生成する工程と、該造粒物を成形型内に充填してプレス成形する工程と、を有することを特徴とする無機質成形体の製造方法。   At least a step of adding water to a powdery inorganic molding material to produce a granulated product having an average particle size of 0.5 to 25 mm, and a step of filling the granulated product in a mold and press-molding. The manufacturing method of the inorganic molded object characterized by having. 前記成形材料が水硬性材料及び可塑性原料を含有するものであり、さらに、前記プレス成形体を養生硬化させる工程を有する請求項1に記載の無機質成形体の製造方法。   The method for producing an inorganic molded body according to claim 1, wherein the molding material contains a hydraulic material and a plastic raw material, and further includes a step of curing and curing the press-molded body. 前記可塑性原料が粘土鉱物であり、該粘土鉱物の前記成形材料中における含有量が1〜40質量%の範囲内である請求項2に記載の無機質成形体の製造方法。   The method for producing an inorganic molded body according to claim 2, wherein the plastic raw material is a clay mineral, and the content of the clay mineral in the molding material is in the range of 1 to 40 mass%. 前記可塑性原料がメチルセルロース、ポリビニルアルコール又はでんぷん系糊剤であり、これらの前記成形材料中における含有量が、それぞれ、0.1〜10質量%の範囲内である請求項2に記載の無機質成形体の製造方法。   The inorganic molded body according to claim 2, wherein the plastic raw material is methyl cellulose, polyvinyl alcohol, or starch paste, and the content in the molding material is in the range of 0.1 to 10% by mass, respectively. Manufacturing method. 前記成形材料中に、さらに、長さ1〜20mmの有機繊維を配合させる請求項2〜4のいずれか1項に記載の無機質成形体の製造方法。   The method for producing an inorganic molded body according to any one of claims 2 to 4, wherein an organic fiber having a length of 1 to 20 mm is further blended in the molding material. 前記成形材料中に、さらに、水ガラスを配合させる請求項2〜5のいずれか1項に記載の無機質成形体の製造方法。   The method for producing an inorganic molded body according to any one of claims 2 to 5, wherein water glass is further blended in the molding material. 前記成形材料中に、さらに、有機系樹脂を配合させる請求項2〜6のいずれか1項に記載の無機質成形体の製造方法。   The method for producing an inorganic molded body according to any one of claims 2 to 6, wherein an organic resin is further blended in the molding material. 前記成形材料中に、10〜70質量%の無機多孔質材料が配合されている請求項2〜7のいずれか1項に記載の無機質成形体の製造方法。   The manufacturing method of the inorganic molded object of any one of Claims 2-7 in which 10-70 mass% inorganic porous material is mix | blended in the said molding material. 前記成形材料が粘土鉱物を含有するものであり、さらに、前記プレス成形体を乾燥させた後に焼成固化させる工程とを有する請求項1に記載の無機質成形体の製造方法。   The method for producing an inorganic molded body according to claim 1, wherein the molding material contains a clay mineral, and further includes a step of drying and solidifying the press-molded body. 前記成形材料中に、10〜90質量%の無機多孔質材料が配合されている請求項9に記載の無機質成形体の製造方法。   The manufacturing method of the inorganic molded object of Claim 9 with which 10-90 mass% inorganic porous material is mix | blended in the said molding material. 前記造粒物の含水率が、10〜40質量%の範囲内である請求項1〜10のいずれか1項に記載の無機質成形体の製造方法。   The manufacturing method of the inorganic molded object of any one of Claims 1-10 whose moisture content of the said granulated material exists in the range of 10-40 mass%. 前記造粒物が、実質的に均一な粒径を有する請求項1〜11のいずれか1項に記載の無機質成形体の製造方法。   The method for producing an inorganic molded body according to any one of claims 1 to 11, wherein the granulated product has a substantially uniform particle size. 前記造粒物が、その平均粒径の±50%の粒径を有するものを全体数の80%以上含有した粒度分布を有する請求項1〜12のいずれか1項に記載の無機質成形体の製造方法。   The inorganic molded body according to any one of claims 1 to 12, wherein the granulated product has a particle size distribution containing 80% or more of the total number of particles having a particle size of ± 50% of the average particle size. Production method. 請求項1〜13のいずれか1項に記載の無機質成形体の製造方法によって製造されたことを特徴とする無機質成形体。   An inorganic molded body manufactured by the method for manufacturing an inorganic molded body according to any one of claims 1 to 13.
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KR101711008B1 (en) * 2016-03-18 2017-03-03 (주)메가크리에이트 Manufacturing Method of Antimicrobial Porous Ceramic using Coffee Grounds

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