JP2009162409A - Glow plug - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は主にディーゼルエンジンの始動補助に用いられるグロープラグに関する。 The present invention relates to a glow plug mainly used for assisting starting a diesel engine.
ディーゼルエンジンでは、従来より、エンジンの始動補助及び始動後の燃焼安定化や排気ガスの清浄化のためにグロープラグが用いられている。グロープラグには、金属製のシース内に発熱抵抗体(単に発熱コイルともいう)や制御抵抗体(単に制御コイルともいう)を収容してヒータをなした、いわゆるメタルグロープラグと呼称されるものがある。また、ヒータをセラミック製のもので構成したセラミックグロープラグと呼称されるものもある。ディーゼルエンジンの高出力化や環境負荷の低減のためには、一般的にグロープラグの使用温度が高温であることが有利であるため、セラミックグロープラグの方がメタルグロープラグに比して高温耐久性に優れることから、近年ではセラミックグロープラグの需要が高まりつつある。一方で、メタルグロープラグは製造の容易性から、また構成の面でも費用を抑えやすく、依然として需要があるのが現状である。 Conventionally, in a diesel engine, a glow plug has been used for assisting engine startup, stabilizing combustion after startup, and purifying exhaust gas. The glow plug is a so-called metal glow plug in which a heating resistor is housed in a metal sheath and a control resistor (also simply referred to as a control coil) is housed to form a heater. There is. There is also a so-called ceramic glow plug in which the heater is made of ceramic. In order to increase the output of diesel engines and reduce environmental impact, it is generally advantageous that the operating temperature of the glow plug is high, so the ceramic glow plug is more durable than the metal glow plug. In recent years, the demand for ceramic glow plugs is increasing due to its superiority. On the other hand, the current situation is that metal glow plugs are still in demand because they are easy to manufacture and easy to control in terms of construction.
さて、メタルグロープラグは使用時においてエンジンの燃焼室内へヒータとしてシースが露出される。燃焼室内は非常に高温、かつ燃料の混合した未燃焼ガス・燃焼ガスの漂う雰囲気であるため、シースの耐高温腐食性、高温強度などの耐熱性が要求される。これに応えるべく、シースにはSUS 310やInconel 601(商標名)といったNi(ニッケル)やFe(鉄)を主成分とした耐熱耐食性に優れた材料が用いられたりしている。 When the metal glow plug is used, the sheath is exposed as a heater in the combustion chamber of the engine. Since the combustion chamber has an extremely high temperature and an atmosphere in which unburned gas / combustion gas mixed with fuel drifts, heat resistance such as high temperature corrosion resistance and high temperature strength of the sheath is required. In order to respond to this, a material having excellent heat resistance and corrosion resistance, mainly composed of Ni (nickel) or Fe (iron), such as SUS 310 or Inconel 601 (trade name), is used for the sheath.
ところで、グロープラグの耐久性に関しては、燃焼室に晒されるシース以上にヒータ機能を成す発熱抵抗体について重視されており、その材料開発が行われている。特にメタルグロープラグの発熱コイル材料としてはFe(鉄)−Cr(クロム)−Al(アルミニウム)系の材料が用いられており、例えば特許文献1ではFe−7.5Al−28Crなる組成の材料が開示されている。この材料は耐酸化性に優れることで多品番のグロープラグに用いられている材料である。
By the way, regarding the durability of the glow plug, importance is attached to the heating resistor that functions as a heater more than the sheath exposed to the combustion chamber, and material development is being conducted. In particular, Fe (iron) -Cr (chromium) -Al (aluminum) -based material is used as the heat generating coil material of the metal glow plug. For example, in
上記材料は優れた耐酸化性を備えたものではあるが、近年のエンジンが求める1100℃以上といった非常に高い温度では実使用には耐えず、発熱コイルが断線してしまう。この断線の要因としては、使用に伴い発熱コイル材の内部に粒状のAlN(窒化アルミニウム)が生成され、発熱コイルの断面積に占める金属部分の割合(高電導率部分の割合)が低下することによる抵抗値の増大から、発熱コイルが局部的に加熱して断線に至ることが明らかとなっている。 Although the above materials have excellent oxidation resistance, they cannot withstand actual use at a very high temperature of 1100 ° C. or higher required by recent engines, and the heating coil is disconnected. The cause of this disconnection is that granular AlN (aluminum nitride) is generated inside the heating coil material with use, and the proportion of the metal portion (ratio of the high conductivity portion) in the sectional area of the heating coil decreases. From the increase in the resistance value due to the above, it is clear that the heat generating coil is locally heated and becomes disconnected.
これに対応する技術が存在する(例えば特許文献2参照)。この特許文献2では、メタルグロープラグのシースの後端部をN2(窒素)透過性の小さい弾性体にて封止することが記載されている。確かに、この構成を採用することにより、グロープラグ外部からのN2の侵入を効果的に防ぐことができるのであるが、それでもなお、耐久性としては十分ではなかった。これは、製造過程にてシース内へ絶縁粉末を充填する工程の際に大気中に含まれる酸素や窒素が混入しうるため、シース内にコイル材を冒しうる成分が封入されているためとも考えられる。従前の発熱抵抗体材料を用いていたのではこの問題を解消することは困難である。
There is a technology corresponding to this (see, for example, Patent Document 2).
しかしながら、発熱抵抗体を別の材料とすることなく、この問題を解消すべく成される構成もある(例えば特許文献3参照)。この構成は、絶縁粉末であるMgO(酸化マグネシウム)粉末中にTiO(酸化チタン)を混合し、酸素ドナーとしての役割によって積極的に発熱抵抗体の表層を酸化させ、その酸化皮膜により窒素の発熱抵抗体内部への侵入を防ごうというものである。この構成により、一見すると発熱抵抗体の耐久性の課題は解消されたようにも見える。しかしながら、酸素ドナーを混合させることにより次のような不具合を生じ得る。 However, there is also a configuration that is made to solve this problem without using a heat generating resistor as another material (for example, see Patent Document 3). In this configuration, TiO (titanium oxide) is mixed in MgO (magnesium oxide) powder, which is an insulating powder, and the surface layer of the heating resistor is positively oxidized by the role as an oxygen donor, and the oxide film generates heat of nitrogen. This is to prevent intrusion into the resistor. At first glance, this configuration seems to have solved the problem of durability of the heating resistor. However, mixing oxygen donors can cause the following problems.
それは、酸素ドナーとしての役割を果たし、酸素が乖離した金属(Ti)により、絶縁粉末としての絶縁機能の低下が懸念されたり、TiOが混合されたMgO絶縁粉末自体の熱伝導率の変化により、シースの表面温度の所期した性能を発揮することができず、グロープラグとしての本来の性能を発揮できなくなる不具合である。このような実情を鑑みると、グロープラグとしての基本構成は従前同等としつつ、発熱抵抗体の耐久性のみを向上させるような技術が好ましいと言える。 It plays a role as an oxygen donor, and there is a concern that the insulating function as an insulating powder is lowered due to the metal (Ti) from which oxygen is separated, or due to a change in thermal conductivity of the MgO insulating powder itself mixed with TiO, This is a problem that the desired performance of the surface temperature of the sheath cannot be exhibited and the original performance as a glow plug cannot be exhibited. In view of such a situation, it can be said that a technique for improving only the durability of the heating resistor while maintaining the same basic configuration as the glow plug is preferable.
次いで、発熱抵抗体材料であるFe−Cr−Al合金について言及する。
図3は非特許文献1に記載される『Fe−Cr−Al系発熱体におけるAl,Crの寿命特性に与える影響』である。これによると、Alとの相乗効果もあるのであろうか、Crの含有量が20重量%を超えたあたりからCrの含有量の増加に伴う寿命値の上昇度合いが著しく、Crは20重量%以上含有させることが望ましいように見える。
FIG. 3 is an “influence on the life characteristics of Al and Cr in the Fe—Cr—Al-based heating element” described in
以上より、従前公知のメタルグロープラグは発熱抵抗体の耐久性の向上について十分に検討されたものであるとも言える。しかしながら、上述の特許文献や上記非特許文献1に開示される発熱抵抗体材料をそのまま流用してもグロープラグとしての発熱性能や耐久性については必ずしも十分とは言えず、また信頼性の面からもメタルグロープラグとしての基本構成を変更することは好まれない市場要求もある。
From the above, it can be said that the conventionally known metal glow plug has been sufficiently studied to improve the durability of the heating resistor. However, even if the heating resistor material disclosed in the above-mentioned patent document and the above-mentioned
本発明は、上述の如く、グロープラグのとしての基本構成を従前同等としつつ発熱抵抗体の耐久性を向上させることによってグロープラグとしての高耐久性を実現することを目的とする。 As described above, an object of the present invention is to achieve high durability as a glow plug by improving the durability of the heating resistor while maintaining the same basic configuration as the glow plug as before.
本発明のグロープラグの第1の構成は、
軸線方向に延び、Ni又はFeを主成分としてなる先端側が閉塞した筒状の金属製のシースと、
当該シース内に前記軸線に沿って配置され、前記シースに電気的に接続されたコイル状の発熱抵抗体と、
前記シース内の前記発熱抵抗体の周囲に充填される絶縁粉末と、
前記シースの後端部を封止する封止部材と、
を備え、
当該封止部材によって封止されたシースの内部雰囲気が分圧比で酸素分圧よりも窒素分圧が大きい内部雰囲気であるグロープラグであって、
前記発熱抵抗体は、
Feを主成分とし、Crを20重量%以下、Alを8重量%を超えて15重量%以下含有してなることを特徴とする。
The first configuration of the glow plug of the present invention is:
A cylindrical metal sheath that extends in the axial direction and has a closed tip side mainly composed of Ni or Fe;
A coiled heating resistor disposed along the axis within the sheath and electrically connected to the sheath;
Insulating powder filled around the heating resistor in the sheath;
A sealing member for sealing the rear end of the sheath;
With
A glow plug in which the internal atmosphere of the sheath sealed by the sealing member is an internal atmosphere having a partial pressure ratio and a nitrogen partial pressure larger than the oxygen partial pressure,
The heating resistor is
Fe is the main component, Cr is contained in an amount of 20% by weight or less, and Al is contained in an amount of more than 8% by weight and 15% by weight or less.
上記第1の構成では、従前のグロープラグの技術分野において一線を画す発想により発明を構成している。それは、Crの含有量を減少させる構成を提案することにある。この構成に関しメカニズムから説明する。 In the first configuration described above, the invention is configured by an idea that sets a line in the technical field of the conventional glow plug. It is to propose a configuration for reducing the Cr content. This structure will be described from the mechanism.
特許文献1に開示される従来の発熱抵抗体材料であるFe−7.5Al−28Cr材料は、大気下等、十分に酸素が存在する環境下ではその外表面にAl2O3(アルミナ)を形成し、保護性酸化膜として奏効する。より具体的には、比較的に厚めのAl2O3が発熱抵抗体の外表面に形成されるが、多量に含有されているCr成分がAl2O3直下にてごく僅かに酸化する事により合金内部への酸素の移動を抑制し、表面のみに緻密なAl2O3を生成させる。しかしながら、分圧比で酸素分圧よりも窒素分圧が大きい雰囲気をなすとともに酸素の絶対量が少ないグロープラグのシース内部においては、十分な量の酸素が存在しないために酸化速度が遅く、発熱抵抗体の外表面に形成されるAl2O3は薄めに形成されうる。このため、Al2O3が薄めに形成された状態で酸素が枯渇し、窒素過剰の雰囲気となる。この局面において、発熱抵抗体中のCr量が多いと、Al2O3の薄膜の直下に、保護性については比較的劣る窒化クロム膜を形成しつつ、また発熱抵抗体内部には粒状のAlNが析出してしまうという不具合が生じる。
The Fe-7.5Al-28Cr material, which is a conventional heating resistor material disclosed in
そこで本発明により提供する構成、すなわち発熱抵抗体中のCrの含有量を20重量%以下という比較的Crの少ない構成とすることで、Al2O3膜の直下では窒化クロムが僅かしか生成されないようにすることができる。従来の発熱抵抗体材料に比してCrに対するAl量が多いため、Al2O3膜の直下にはAlN膜が形成される。このAlN膜は窒素の発熱抵抗体内部への侵入を阻止する作用を有するために、発熱抵抗体内部における粒状のAlNは生成されない。これにより発熱抵抗体の早期断線を防ぐことが可能となり、耐久性の向上を実現しうるのである。このCrの含有量については後述する評価試験により、意識的に含有させないこと(すなわちCr含有量をゼロ)とすることもできる。 Therefore, by providing a configuration provided by the present invention, that is, a configuration with a relatively low Cr content of 20 wt% or less in the heating resistor, only a small amount of chromium nitride is generated immediately below the Al 2 O 3 film. Can be. Since the amount of Al with respect to Cr is larger than that of a conventional heating resistor material, an AlN film is formed immediately below the Al 2 O 3 film. Since this AlN film has a function of preventing nitrogen from entering the heating resistor, granular AlN is not generated inside the heating resistor. As a result, it is possible to prevent early disconnection of the heating resistor, and to improve durability. The Cr content may be intentionally not contained (that is, the Cr content is zero) by an evaluation test described later.
良好なAl2O3膜を形成し、その直下にAl2O3膜が形成されるようにするためには、Alの含有量を8重量%を超えて15重量%以下とすることが必要である。Alが8重量%未満では、良好な皮膜が形成されず、内部に窒化が進行してしまい、早期断線の原因となるおそれがある。一方、15重量%を超えてしまうと、発熱抵抗体としてコイル形状を成すことが極端に困難となってしまう。また、コイル形状を形成できたとしてもスウェージング工程において、均一にコイルが変形しないため、局所的な発熱を招くおそれがあり、好ましくない。
To form a good the Al 2 O 3 film, in order to be Al 2 O 3 film is formed immediately below, must be the content of
なお、Cr含有量に対するAl含有量については、0.65≦NAl/NCr(発熱抵抗体中のCr含有量に対するAl含有量の重量比)≦1.4とすることが望ましい。 In addition, about Al content with respect to Cr content, it is desirable to set it as 0.65 <= NAl / NCr (weight ratio of Al content with respect to Cr content in a heating resistor) <= 1.4.
また、上述した第1の構成の内部雰囲気については、下記構成2の如く、制御抵抗体を備えたグロープラグにあっては、前記グロープラグへ通電を行い、前記制御抵抗体の位置する部位の前記シースの表面温度を900℃として20時間保持したときの、当該制御抵抗体の外表面に形成される酸化皮膜が5μm以下であれば、当該シースの内部が上述した内部雰囲気であったといえる。
As for the internal atmosphere of the first configuration described above, in the glow plug having the control resistor as in the following
また、上述した第1の構成の内部雰囲気については、下記構成3の如く、前記グロープラグへ通電を行い、前記制御抵抗体の位置する部位の前記シースの表面温度を900℃として20時間保持したときの、当該シースの内周面に形成される酸化皮膜が5μm以下であれば、上記同様に当該シースの内部が上述した内部雰囲気であったとしてもよい。
As for the internal atmosphere of the first configuration described above, the glow plug was energized as in
さらに、前記発熱抵抗体はCrを5重量%以上含有しているとよい(構成4)。Crが含有されることより抵抗温度係数を小さくする事が可能となり、速熱性を確保できるためである。 Further, the heating resistor preferably contains 5 wt% or more of Cr (Configuration 4). This is because the temperature coefficient of resistance can be reduced by containing Cr, and quick heat performance can be secured.
以下、本発明の一実施形態を図面を参照しつつ説明する。図1(a)は、本発明にかかる発熱抵抗体を備えてなるグロープラグの一例を示す全体図であり、図1(b)はその縦断面図である。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1A is an overall view showing an example of a glow plug including a heating resistor according to the present invention, and FIG. 1B is a longitudinal sectional view thereof.
図1(a),(b)に示すように、グロープラグ1は、筒状の主体金具2と、主体金具2に装着されたシースヒータ3とを備えている。
As shown in FIGS. 1A and 1B, the
主体金具2は、軸線C1方向に貫通する軸孔4を有するとともに、その外周面には、ディーゼルエンジンへの取付用のねじ部5と、トルクレンチ等の工具を係合させるための断面六角形状の工具係合部6とが形成されている。
The
シースヒータ3は、シース7とリード部材としての中軸8とが軸線C1方向に一体化されて構成されている。
The
図2に示すように、シース7は、先端部が閉じた金属製(特に、Ni又はFeを主成分とする金属製であり例えばSUS310やINC600などからなる)の筒状シースであって、その内側には、シース先端に溶融接合された発熱コイル9と、当該発熱コイル9の後端に直列接続された制御コイル10とがMgOなどの絶縁粉末11とともに封入されている。シース7の後端は、中軸8との間でフッ素ゴム製の環状ゴム17により封止されている。前述のように、発熱コイル9は、その先端においてシース7と導通しているが、発熱コイル9及び制御コイル11の外周面とシース7の内周面とは、絶縁粉末11の介在により絶縁された状態となっている。
As shown in FIG. 2, the
発熱コイル9は、Fe−Cr−Al系合金から形成しており、詳細については後述する。また、制御コイル10は発熱コイル9の材質よりも電気比抵抗の温度係数が大きい材質、例えばCo(コバルト)−Ni−Fe合金等に代表されるCo又はNiを主成分とする抵抗発熱線により構成されている。これにより、制御コイル10は、自身の発熱及び発熱コイル9からの発熱を受けることにより電気抵抗値を増大させ、発熱コイル9に対する電力供給量を制御する。従って、通電初期においては発熱コイル9には比較的大きな電力供給がなされ、発熱コイル9の温度は急速に上昇する。すると、その発熱により制御コイル10が加熱されて電気抵抗値が増大し、発熱コイル9への電力供給が減少する。これにより、シースヒータ3の昇温特性は、通電初期に急速昇温した後、以降は制御コイル10の働きにより電力供給が抑制されて温度が飽和する形となる。つまり、制御コイル10の存在により、急速昇温性を高めつつ発熱コイル9の温度の過昇(オーバーシュート)も生じにくくすることができるようになっている。
The
また、シース7には、スウェージング加工等によって、その先端側に発熱コイル9等を収容する小径部7aが形成されるとともに、その後端側において小径部7aより径の大きい大径部7bが形成されている。そして、この大径部7bが、主体金具2の軸孔4に形成された小径部4aに対し圧入接合されることにより、シース7が主体金具2の先端より突出した状態で保持される。
Further, the
中軸8は、自身の先端がシース7内に挿入され、前記制御コイル10の後端と電気的に接続されるとともに、主体金具2の軸孔4に挿通されている。中軸8の後端は主体金具2の後端から突出しており、この主体金具2の後端部においては、ゴム製等のOリング12、樹脂製等の絶縁ブッシュ13、絶縁ブッシュ13の脱落を防止するための押さえリング14、及び、通電用のケーブル接続用のナット15がこの順序で中軸8に嵌め込まれた構造となっている。
The
ここで、本発明の主たる特徴部分である発熱コイル9を構成する素材について詳細に説明する。説明するにあたり、実施した試験結果を併記する。
〔評価試験1〕
本実施形態における発熱コイル9としては、Feを主成分とするとともにCrを比較的少量に抑える一方でAlを比較的多量に含有したものが採用される。本発明の実施が可能な組成を示すとともに本発明のメカニズムの究明のために作製したサンプル(比較例)をともに表1に示す。なお、本表1には後述する測定方法にて測定した発熱コイル外表面に形成された皮膜の厚さ及びその皮膜の性状についても記載する。
Here, the material which comprises the
[Evaluation Test 1]
As the
なお、各サンプルは次のように作製した。
まず、原料として各組成を秤量・混合し、溶解合金を作製する。次いで、熱間加工にてφ30mmの円柱状の鋳塊とし、線引き加工にてφ0.3mmの素線を作製した。作製した素線を従来公知の手法によりコイリングし、発熱コイル9形状とした。
Each sample was produced as follows.
First, each composition is weighed and mixed as a raw material to produce a molten alloy. Next, a φ30 mm cylindrical ingot was formed by hot working, and a φ0.3 mm strand was produced by drawing. The produced wire was coiled by a conventionally known method to form a
サンプルNo.1〜4についてはCrを含有させず、Fe−Alの2元系の組成として構成した。サンプル.5〜12についてはCrを段階的に変化させて含有させ、それぞれAlの配合量を変化させた。なお、表1に示す各組成の割合は重量%であり、各組成の合計が100重量%となる。また、その組成は作製したサンプルについてEPMAを用いて分析を行った(条件 ビーム径:10μm、電圧:20kV、電流2.5×10−8A)。 Sample No. About 1-4, it was comprised as a binary system of Fe-Al, without containing Cr. sample. About 5-12, Cr was changed and contained stepwise and the compounding quantity of Al was changed, respectively. In addition, the ratio of each composition shown in Table 1 is weight%, and the sum total of each composition will be 100 weight%. The composition was analyzed using EPMA for the prepared samples (conditions: beam diameter: 10 μm, voltage: 20 kV, current: 2.5 × 10 −8 A).
これらのサンプルにつき次の試験を行った。グロープラグにおける使用を模擬するため、ガス置換可能な電気炉に各サンプルを載置し、1200℃を5時間保持する。なお、このときの電気炉内部の雰囲気は初期酸素分圧を0.2×105Paとし、3分後、1.0×10−13Paとしている。また、試験は、酸素分圧調整のためのCO(一酸化炭素),H2(水素)等の還元性ガスを含んだ、N2ガスを用いて行った。 The following tests were performed on these samples. In order to simulate the use in a glow plug, each sample is placed in an electric furnace capable of gas replacement and held at 1200 ° C. for 5 hours. At this time, the atmosphere inside the electric furnace has an initial oxygen partial pressure of 0.2 × 10 5 Pa, and after 3 minutes, 1.0 × 10 −13 Pa. The test was performed using N 2 gas containing a reducing gas such as CO (carbon monoxide) and H 2 (hydrogen) for adjusting the oxygen partial pressure.
試験後の各サンプルについて観察した。観察方法は、各サンプルを樹脂ブロックP1中に埋設し(図5参照)、サンプルの長手方向C2に沿って樹脂ブロックP1及びサンプルを切断し研磨を施した(勿論、切断することなく研磨だけを行うこととしてもよい)。研磨に際して、先ずはSiC耐水研磨紙(#1500)で粗研磨を施し、その後ダイヤモンドペースト1μmで鏡面化仕上げを行った。例えば、サンプルがφ0.3mmである場合には、当該サンプルの0.1〜0.15mm位内部までに研磨を抑えることが望ましい。鏡面化されたサンプルにつき、アセトンなどの有機溶剤により脱脂洗浄を行い、金属顕微鏡又はSEMなどにより組織観察を行い、窒化した部位の厚さを測定した。観察した画像の代表例としてサンプル5及び7を図4(a),(b)に示す。
Each sample after the test was observed. In the observation method, each sample is embedded in the resin block P1 (see FIG. 5), and the resin block P1 and the sample are cut and polished along the longitudinal direction C2 of the sample (of course, only polishing without cutting is performed). You can do it). At the time of polishing, first, rough polishing was performed with SiC water-resistant polishing paper (# 1500), and then mirror finishing was performed with 1 μm of diamond paste. For example, when the sample has a diameter of 0.3 mm, it is desirable to suppress polishing to the inside of about 0.1 to 0.15 mm of the sample. The mirror-finished sample was degreased and washed with an organic solvent such as acetone, and the structure was observed with a metal microscope or SEM, and the thickness of the nitrided portion was measured.
また、酸化皮膜の性状の分析については、前記サンプルに対して、EPMAを用いた元素マッピングを行い、生成物を特定した。この分析の結果につき、皮膜がAlを主体とする酸化物もしくは窒化物であったものについては「表層生成物」の欄に「Al」、Al,Crの混合した酸化物もしくは窒化物であったものについては「Al,Cr」と示す。 Moreover, about the analysis of the property of an oxide film, the element mapping using EPMA was performed with respect to the said sample, and the product was specified. As a result of this analysis, the film was an oxide or nitride mainly composed of Al, and was an oxide or nitride mixed with “Al”, Al and Cr in the “surface layer product” column. The thing is indicated as “Al, Cr”.
この結果、Crを含有しないサンプル1〜4については、サンプルの表層に生成された膜はいずれもAlのみからなる酸化膜及び窒化膜であったが、Alが8重量%以下であったサンプル1については緻密な皮膜が形成されず、内部にまで窒化が進行してしまっていた。この内部に窒化が進行してしまったサンプル1を用いて発熱コイルを形成し、グロープラグを作製した場合、使用に伴い、内部窒化した部分の比抵抗が増大してしまい、早期断線に至ることが予測される。一方、サンプル2〜4については内部の窒化は認められなかった。
As a result, for
Crを含有させたサンプル5〜12については、表層に生成された皮膜はAlのみもしくはAlとCrが混合した酸化膜及び窒化膜であった。Crの含有量が20重量%を超えたサンプル12については、表層にAl2O3、AlN及び窒化クロムが混合した皮膜が形成されており、このために良好な皮膜として形成されず、内部窒化が生じてしまっていた。これは、Al2O3皮膜とは異なり窒化クロム皮膜は窒素ガスの透過性が高く、内部への窒素の侵入を有効に防ぐことができなかったためであると考えられる。また、窒化クロム皮膜が形成されてしまうが故に緻密なAl2O3皮膜が連続的に形成されず、窒化クロム皮膜とAl2O3皮膜とが断片的に隣り合った皮膜となってしまったためとも推察する。
For
以上の結果から、グロープラグのシース内のように分圧比において酸素分圧よりも窒素分圧の方が高い雰囲気であって、酸素分圧が徐々に低くなる(グロープラグにおいては、発熱抵抗体の酸化により、シース内の酸素が消耗される)環境下においては、発熱抵抗体を、Crを含有させない又は20重量%以下にて含有させるとともに、Alを8重量%超15重量%以下という組成とすることでグロープラグの耐久性の向上を実現することが可能となることが確認された。 From the above results, it can be seen that the nitrogen partial pressure is higher than the oxygen partial pressure in the partial pressure ratio as in the glow plug sheath, and the oxygen partial pressure gradually decreases. In an environment in which oxygen in the sheath is consumed by oxidation of the sheath), the heating resistor is not contained in Cr or is contained at 20% by weight or less, and Al is contained in an amount of more than 8% by weight and 15% by weight or less. It was confirmed that it was possible to improve the durability of the glow plug.
なお、本試験における環境温度を1200℃とした点については、次の通りである。本発明が必要とされるような高い耐久性が求められるディーゼルエンジンでは使用時においてシースの表面温度が900℃〜1000℃といった高温状態となる。制御抵抗体を備えるグロープラグでは、発熱抵抗体が位置するシースの表面温度と制御抵抗体が位置するシースの表面温度との間に最大で100℃程度の温度差が生じる。また、それらの表面温度と、内部に収容される発熱抵抗体及び制御抵抗体との間にもまた100℃以上の温度差が生じる。これら及び温度誤差を加味すると、高温時における発熱抵抗体の耐久性を評価するには、1200℃としておけば十分に使用状態を想定した試験を行うことができるのである。 In addition, the point which made environmental temperature in this test 1200 degreeC is as follows. In a diesel engine that requires high durability as required by the present invention, the surface temperature of the sheath is as high as 900 ° C. to 1000 ° C. during use. In a glow plug provided with a control resistor, a temperature difference of about 100 ° C. at maximum occurs between the surface temperature of the sheath where the heating resistor is located and the surface temperature of the sheath where the control resistor is located. Further, a temperature difference of 100 ° C. or more is also generated between the surface temperature and the heating resistor and the control resistor housed inside. Taking these and temperature errors into consideration, in order to evaluate the durability of the heating resistor at high temperatures, if it is set to 1200 ° C., it is possible to perform a test assuming a use state.
〔評価試験2〕
次いで評価試験1にて作製した発熱コイル形状のサンプル同様に、通電耐久性を確認するためのサンプルを同様に作製し、評価試験2を実施した。評価したサンプルは本願発明の実施例であるサンプルNo.2,8,10,13,14,15,16,17(No.13〜17については評価試験2のために新たに作製したサンプルである)及び比較例となる5,12の10種である。通電パターンは"直流11V6秒−直流14V180秒"を1サイクルとし、断線した時のサイクル数を500サイクル刻みで取得した。その結果を各サンプルの組成とともに表2に示す。
[Evaluation Test 2]
Next, similarly to the sample of the heating coil shape prepared in the
この結果、Crの含有量を20重量%以下(ゼロを含む)とし、Alの含有量を8重量%を超えて15重量%以下としたサンプル2,8,10,13〜17についてはいずれも6000サイクルを超え、優れた耐久性を有していたことが確認された。
As a result, all of
このうち、Crの含有量に対するAlの含有量比率NAl/NCrが0.65を下回ってしまったサンプル10は、耐久性は6000サイクル以上であったものの、外表面に形成される膜中に窒化クロムが生成されやすく、試験1においてもAl2O3と窒化クロムとが混合した酸化膜及び窒化膜が形成されてしまったように、NAl/NCrが0.65以上となる他のサンプル(例えばサンプル8等)に比較すると耐久性の面で難がある傾向があった。
Among these, the
一方、NAl/NCrが1.40を超えてしまったサンプル13もまた、耐久性は6000サイクル以上であったが、比較的にCrが少ないことから抵抗値が低くなりがちであり、速熱性を得ることが困難であったり、コイル線径を細くしたりしなければならず、これらの影響を受けて耐久性がサンプル8等に比較して低いものとなってしまった。この観点からは、Crは適度に含有されている方がグロープラグとしての速熱性を実現しやすく、例えば5重量%以上含有されていることが好ましい。
On the other hand, the
以上の結果から、NAl/NCrは0.65以上1.40以下であると、より一層優れた耐久性を得ることができることが確認された。 From the above results, it was confirmed that even better durability can be obtained when N Al / N Cr is 0.65 or more and 1.40 or less.
〔評価試験3〕
次に、制御抵抗体及びシースの酸化皮膜について確認した。
まず、評価試験1と同様に発熱コイルを作製する。作製する発熱コイルの組成は実施例としてのサンプル8及び比較例としてのサンプル5である。別途作製する制御コイルを用いて5本のシースヒータを作製する。サンプル5を使用した5−1,5−2とサンプル8を使用した8−1,8−2及びサンプル8を使用し、制御コイルを有さない8−3の5本である。なお、この5本のシースヒータは評価試験を行うために、シースヒータとして完成させた後、シース後端の封止部材を含む部位を切削により取り除き、シースの内部と外部とが気密の状態にないものとしている。
[Evaluation Test 3]
Next, the oxide film of the control resistor and the sheath was confirmed.
First, a heating coil is produced in the same manner as in the
作製した5本のシースヒータを評価試験1と同様の装置を用いて評価試験を行う。試験条件は、1200℃を20時間保持するが、サンプル5−1及び8−1の2本については大気雰囲気に等しく、酸素分圧を0.2×105Paとしている。一方サンプル5−2,8−2及び8−3の3本については、グロープラグとして使用するシース内部の雰囲気を想定して酸素分圧を1.0×10−13Paとしている。
An evaluation test is performed on the manufactured five sheath heaters using the same apparatus as in the
20時間電気炉にて保持した後、各サンプルを分解・切削等を行い、発熱コイル、制御コイル及びシースの断面観察をする。断面観察の際は評価試験1と同様に観察する各部材を樹脂ブロックに埋設させて観察している(図5参照)。この観察結果を表3に示す。 After holding in an electric furnace for 20 hours, each sample is disassembled and cut, and cross sections of the heating coil, control coil, and sheath are observed. When observing the cross section, each member to be observed is embedded in a resin block and observed in the same manner as in the evaluation test 1 (see FIG. 5). The observation results are shown in Table 3.
この結果について考察する。
サンプル5−1と8−1は大気雰囲気、すなわち酸素が十分に存在し、窒素過剰な雰囲気とならない環境における発熱コイルの組成の違いによる窒化の度合いを比較するものである。これによると、従来材料に相当するサンプル5−1であっても本発明に相当するサンプル3−1であっても、発熱コイルの窒化度合いは0%と進行しておらず、両者の間に格別な差異はなく、いずれも優れた耐久性を有するものと判断できる。このときの制御コイルの酸化皮膜の厚み及びシース内周面の酸化皮膜の厚みは、サンプル5−1を用いたもので113μm、17μmであり、サンプル8−1を用いたもので117μm、19μmであった。
Consider this result.
Samples 5-1 and 8-1 compare the degree of nitridation due to the difference in the composition of the heating coil in an air atmosphere, that is, an environment where oxygen is sufficiently present and the atmosphere is not excessive with nitrogen. According to this, in the sample 5-1 corresponding to the conventional material and the sample 3-1 corresponding to the present invention, the nitriding degree of the heating coil does not proceed as 0%, There is no particular difference, and it can be judged that all have excellent durability. At this time, the thickness of the oxide film of the control coil and the thickness of the oxide film on the inner peripheral surface of the sheath are 113 μm and 17 μm using Sample 5-1, and are 117 μm and 19 μm using Sample 8-1. there were.
一方、酸素が十分に存在せず、窒素過剰な雰囲気であるシースの内部を想定した5−2,8−2,8−3を比較すると、比較例であるサンプル5−2では発熱コイルの窒化度合いが82%と進行するものの、本発明の実施例であるサンプル8−2及び8−3については窒化度合いが0%と進行しておらず、優れた耐久性を有するものと判断できる。したがって、本発明の発熱抵抗体は、酸素分圧よりも窒素分圧が大きい内部雰囲気を持つシース内において優れた耐久性を実現するものであることが検証された。このときの制御コイルの酸化皮膜の厚みは、サンプル5−2を用いたもので0.7μm、サンプル8−2を用いたもので0.8μmであり、シースの内周面の酸化皮膜の厚みはいずれも1μmであり、すべてが5μm以下であった。 On the other hand, when comparing 5-2, 8-2, and 8-3 assuming the inside of the sheath in which oxygen is not sufficiently present and the atmosphere is excessive in nitrogen, in the sample 5-2 as a comparative example, the nitriding of the heating coil is performed. Although the degree progresses to 82%, it can be determined that Samples 8-2 and 8-3, which are examples of the present invention, do not proceed with nitridation degree 0% and have excellent durability. Therefore, it was verified that the heating resistor of the present invention achieves excellent durability in a sheath having an internal atmosphere in which the nitrogen partial pressure is larger than the oxygen partial pressure. The thickness of the oxide film of the control coil at this time is 0.7 μm using Sample 5-2 and 0.8 μm using Sample 8-2, and the thickness of the oxide film on the inner peripheral surface of the sheath is All were 1 μm, and all were 5 μm or less.
なお、本発明は以上の実施例に何ら限定されることはなく、次のように実施してもよい。
すなわち、発熱抵抗体として上記実施例ではいずれもFe−Cr−Alの3元系で構成しているが、P(リン)はFeの精錬次第では混入しうる元素である。不可避的に混入する分には大きくその特性は失われないものの、偏析して含有されていると、脆化する原因となり得るため、その含有量は150ppm以下とするとよい。
また、S(硫黄)も同様にして混入しうるが、靭性を低下させてしまうおそれがあり、その含有量は80ppm以下に留めることが好ましい。
さらに、Si(珪素)も不純物として混入しうる。Siは加工中において発熱抵抗体の結晶粒を過度に粗大化させてしまうこともあり、加工性が低下してしまうおそれがある。この観点から0.8重量%以下であることが好ましい。しかしながら、Siを0.8重量%以下にて含有させると、格子歪みの負荷により、発熱抵抗体中におけるAlの表面への移動を促進する作用を発揮しうるため、Al2O3皮膜を積極的に生成するために含有させることも好ましい。
In addition, this invention is not limited to the above Example at all, You may implement as follows.
That is, as the heating resistor, all of the above-described embodiments are composed of a ternary system of Fe—Cr—Al, but P (phosphorus) is an element that can be mixed depending on the refining of Fe. Although its characteristics are not largely lost due to the inevitable mixing, if it is segregated and contained, it can cause embrittlement, so its content is preferably 150 ppm or less.
In addition, S (sulfur) can be mixed in the same manner, but there is a possibility that the toughness may be lowered, and the content is preferably limited to 80 ppm or less.
Furthermore, Si (silicon) can also be mixed as an impurity. Si may excessively coarsen the crystal grains of the heating resistor during processing, which may reduce workability. From this viewpoint, it is preferably 0.8% by weight or less. However, when Si is contained at 0.8% by weight or less, the effect of promoting the movement of Al to the surface of the heating resistor can be exerted by the load of lattice strain, so an Al2O3 film is actively generated. In order to do so, it is also preferable to contain.
また、上記実施の形態においては、制御抵抗体を備えたいわゆる自己制御型のグロープラグを例示しているが、これに限定されないことはいうまでもない。 Moreover, in the said embodiment, what is called a self-control type glow plug provided with the control resistor was illustrated, However, It cannot be overemphasized that it is not limited to this.
Claims (5)
当該シース内に前記軸線に沿って配置され、前記シースに電気的に接続されたコイル状の発熱抵抗体と、
前記シース内の前記発熱抵抗体の周囲に充填される絶縁粉末と、
前記シースの後端部を封止する封止部材と、
を備え、
当該封止部材によって封止されたシースの内部雰囲気が分圧比で酸素分圧よりも窒素分圧が大きい内部雰囲気であるグロープラグであって、
前記発熱抵抗体は、
Feを主成分とし、Crを20重量%以下、Alを8重量%を超えて15重量%以下含有してなること
を特徴とするグロープラグ。 A cylindrical metal sheath that extends in the axial direction and has a closed tip side mainly composed of Ni or Fe;
A coiled heating resistor disposed along the axis within the sheath and electrically connected to the sheath;
Insulating powder filled around the heating resistor in the sheath;
A sealing member for sealing the rear end of the sheath;
With
A glow plug in which the internal atmosphere of the sheath sealed by the sealing member is an internal atmosphere having a partial pressure ratio and a nitrogen partial pressure larger than the oxygen partial pressure,
The heating resistor is
A glow plug comprising Fe as a main component, Cr containing 20 wt% or less, and Al exceeding 8 wt% and 15 wt% or less.
前記発熱抵抗体に電気的に接続される制御抵抗体を備えてなり、
前記グロープラグへ通電を行い、前記制御抵抗体の位置する部位の前記シースの表面温度を900℃として20時間保持したときの、当該制御抵抗体の外表面に形成される酸化皮膜が5μm以下であること
を特徴とする請求項1記載のグロープラグ。 The glow plug is
Comprising a control resistor electrically connected to the heating resistor;
When the glow plug is energized and the surface temperature of the sheath at the position where the control resistor is located is kept at 900 ° C. for 20 hours, the oxide film formed on the outer surface of the control resistor is 5 μm or less. The glow plug according to claim 1, wherein the glow plug is provided.
を特徴とする請求項1又は2に記載のグロープラグ。 When the glow plug is energized and the surface temperature of the sheath at the position where the control resistor is located is maintained at 900 ° C. for 20 hours, the oxide film formed on the inner peripheral surface of the sheath is 5 μm or less. The glow plug according to claim 1 or 2, characterized by the above.
を特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のグロープラグ。 The glow plug according to any one of claims 1 to 3, wherein the heating resistor contains 5 wt% or more of Cr.
0.65≦NAl/NCr≦1.4
を満たすことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のグロープラグ。 The heating resistor has an Al content N Al / N Cr with respect to the Cr content.
0.65 ≦ N Al / N Cr ≦ 1.4
The glow plug according to any one of claims 1 to 4, wherein:
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---|---|---|---|
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013145568A1 (en) | 2012-03-29 | 2013-10-03 | 日本特殊陶業株式会社 | Glow plug and method for manufacturing same |
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-
2007
- 2007-12-28 JP JP2007340655A patent/JP2009162409A/en active Pending
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