JP2009117196A - Barrier membrane type gas atmosphere sample holder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子顕微鏡等においてガス雰囲気中の試料を観察するための試料ホルダに関し、さらに詳しくは、試料をガス雰囲気に浸漬した状態に保持するための試料室内部が隔膜によって鏡筒内部の真空から遮断される構造を有する試料ホルダの傾斜機構に関する。 The present invention relates to a sample holder for observing a sample in a gas atmosphere in an electron microscope or the like. More specifically, the inside of the sample chamber for holding the sample immersed in the gas atmosphere is vacuumed inside the lens barrel by a diaphragm. The present invention relates to a tilting mechanism of a sample holder having a structure that is shielded from the above.
電子顕微鏡は試料に電子線を照射し観察や分析を行なう装置であるため、通常試料は10−3Pa程度の真空中に保持される。しかし、電子顕微鏡によって、含水試料を観察したり、試料とガスを反応させた状態で観察したい場合がある。 Since an electron microscope is an apparatus that performs observation and analysis by irradiating a sample with an electron beam, the sample is usually held in a vacuum of about 10 −3 Pa. However, there are cases in which it is desired to observe a water-containing sample with an electron microscope, or in a state where the sample and gas are reacted.
こうした要求に応えるための電子顕微鏡の概略構成例を図3に示す。図3において、電子顕微鏡1の鏡筒2の内部は真空に保持されている。鏡筒2の内部には、電子ビーム4を放出する電子銃3、照射系レンズ5、照射系絞り6、試料ホルダ8、対物レンズ12、結像系絞り13、結像系レンズ14、蛍光板15が配置されている。試料7は試料ホルダ8の一部であるシーリングブロック9に収容されて、電子ビーム4の通路上に置かれる。試料ホルダ8はゴニオメータ10によりシーリングブロック9の長手方向の軸回りに傾斜可能となっている。また、試料が収容されるシーリングブロック9内部は、ガス環境調節装置11によりガス雰囲気に保持可能である。
FIG. 3 shows a schematic configuration example of an electron microscope for meeting such a demand. In FIG. 3, the inside of the
電子ビーム4は照射系レンズ5によって集束され、照射系絞り6によって絞られて試料7に照射される。試料7に照射された電子ビーム4は試料7を透過しまた散乱し、対物レンズ12および結像系絞り13を通過して、蛍光板15上に拡大像を結ぶ。この像は観察用窓16を通して観察される。
The
シーリングブロック9の内部がガス雰囲気にあるとき、鏡筒2内部の真空からシーリングブロック9内部を遮断するために隔膜を用いる試料ホルダの2軸傾斜を可能とする技術が、特許文献1の特開平9−129168号公報に開示されている。
Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-26883 (Patent Document 1) discloses a technique that enables a two-axis tilt of a sample holder that uses a diaphragm to block the inside of the
特開平9−129168号公報に開示されている従来技術の隔膜型ガス雰囲気試料ホルダについて、図4、図5及び図6を参照しながら簡単に説明する。図4はかかる試料ホルダの平面図で、図5は図4のA−A線に沿う断面図である。図6は、図4のY軸回りの傾斜機構を説明するための斜視図である。 A conventional diaphragm type gas atmosphere sample holder disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-129168 will be briefly described with reference to FIGS. 4 is a plan view of the sample holder, and FIG. 5 is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG. FIG. 6 is a perspective view for explaining the tilt mechanism around the Y axis in FIG.
図4において、フレーム17の右端はゴニオメータ10に連結されており、試料ホルダ8が鏡筒2に装着されているとき、フレーム17はゴニオメータ10によりX軸回りに回動し、傾斜調整可能とされている。また、シーリングブロック9はフレーム17に、X軸と直交するY軸方向に延設された一対の筒状の回転軸25、26を介してY軸回りに回動可能に取り付けられている。回転軸25、26はともに隔膜型ガス雰囲気試料室に開口している。図5に示すように回転軸25,26には、それぞれ供給側管18及び排出側管19の各シーリングブロック側端部が接続し、両管の軸心は回転軸25、26の軸心と一致している。
In FIG. 4, the right end of the
シーリングブロック9のY軸回りの傾斜調整を行なうために、傾斜調整機構27が設けられている。図6において、傾斜調整機構27は、回転軸28、ディスク29、係合ロッド30及び係合ロッド30が嵌入係合する長孔31とを備える。回転軸28をX軸回り(α方向)に回動させると、ディスク29及び係合ロッド30が同方向αに回動する。このとき、係合ロッド30は長孔31に沿ってβ方向に移動しながら上下方向にも移動するので、シーリングブロック9が回転軸25、26を中心にγ方向に回動する。これによりシーリングブロック9すなわち試料7のY軸回りの傾斜調整を行なうことができる。
In order to adjust the inclination of the
シーリングブロック9、 フレーム17の軸受け部および回転軸25,26の加工に高い精度が要求される。回転軸25,26はそれぞれガス供給側管18とガス排出側管19の管端を利用しているため、ある程度の大きさをもった円筒形の軸受けとなる。そのためシーリングブロック9がY軸回りに正しくなめらかに傾斜するためには、回転軸25,26の外径とそれに嵌合する軸受け部孔径の加工精度が重要となる。また、それぞれの軸受け部孔は同一直線上に精度良く加工されなければならない。前記の加工がうまくできていない場合、傾斜の動きが悪くなったり カジリにより動作できなくなったりすることがある。軸受けの嵌合が緩い場合には動きにガタが生じるため、電子顕微鏡による高倍率の検鏡が正しくできないことがある。
High precision is required for machining the
また、回転軸25,26の差込長さの調節が困難であるという以下の問題がある。すなわち、回転軸25,26はその端部がそれぞれシーリングブロック9の嵌合孔に挿入されて回転軸の役割を果たしている。この時、回転軸25,26の差込長さが長すぎるとその端面と嵌合孔の段差とが当接してシーリングブロック9のY軸傾斜を妨げることになる。逆に差込長さを短くすると、シーリングブロック9がY軸方向にフリーとなり回転軸25,26上をすべって動き、その結果として試料位置が不安定となる。更に、シーリングブロック9のどちらかの側面がフレーム17の内側側面と当接してY軸傾斜を妨げることもある。
In addition, there is the following problem that it is difficult to adjust the insertion length of the
従来技術ではその構造上、Y軸傾斜動作を妨げやすい構成部品同士の当接やシーリングブロック9がY軸方向にフリーとなる状態が発生しやすく、動きが不安定になりやすいという問題がある。
In the prior art, due to its structure, there is a problem that contact between the components that easily disturb the Y-axis tilting operation and a state where the
本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであって、2軸傾斜可能で、部品同士のカジリ等による動作不良が無く、試料位置再現性の高い隔膜型ガス雰囲気試料ホルダの提供を目的とする。
The present invention has been made to solve the above problems, and provides a diaphragm type gas atmosphere sample holder capable of tilting in two axes, having no malfunction due to galling between parts, and having high sample position reproducibility. With the goal.
上記の問題を解決するために、請求項1に記載の発明は、
電子顕微鏡の鏡体を貫通する試料ホルダ装着部材により支持される試料ホルダであって、
電子線の通路に交差して鏡体を貫通するホルダ軸方向を長手方向とするフレームと、該フレームに支持され、外部の真空雰囲気に対して内部に収容する試料をガス雰囲気に保持する隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料収容具と、前記隔膜型ガス雰囲気試料室にガスを供給し排出するための管と、前記フレームを前記長手方向軸回りに回動し、前記試料収容具を前記長手方向軸回りに傾斜させる傾斜調節手段とを備える試料ホルダにおいて、
前記長手方向軸に対して直交する方向に回転軸を有する回転部材及び該回転部材を支持する回転部材支持部材を介して、前記試料収容具は前記フレームに回転可能に支持されるとともに、前記回転部材支持部材の外側面には1本又は複数本のガス通過溝が前記隔膜型ガス雰囲気試料室側と前記フレーム側の両端面を結ぶように設けられており、前記隔膜型ガス雰囲気試料室にガスを供給し排出するための管と前記隔膜型ガス雰囲気試料室とは前記ガス通過溝を介して連通するように構成されていることを特徴とする。
In order to solve the above problem, the invention according to claim 1
A sample holder supported by a sample holder mounting member that penetrates the body of an electron microscope,
A frame whose longitudinal direction is the holder axial direction that intersects the electron beam passage and penetrates the mirror body, and a diaphragm type that is supported by the frame and that holds the sample accommodated inside against the external vacuum atmosphere in a gas atmosphere A sample container having a gas atmosphere sample chamber; a tube for supplying and discharging gas to and from the diaphragm-type gas atmosphere sample chamber; and rotating the frame about the longitudinal axis to move the sample container to the longitudinal direction. In a sample holder comprising an inclination adjusting means for inclining about a direction axis,
The sample container is rotatably supported by the frame via a rotating member having a rotating shaft in a direction orthogonal to the longitudinal axis and a rotating member supporting member supporting the rotating member, and the rotating One or a plurality of gas passage grooves are provided on the outer surface of the member supporting member so as to connect both the end surfaces of the diaphragm type gas atmosphere sample chamber side and the frame side. The pipe for supplying and discharging the gas and the diaphragm type gas atmosphere sample chamber are configured to communicate with each other through the gas passage groove.
また請求項2に記載の発明は、
前記フレームに固定され、その一端にすり鉢状の軸受け孔を有する軸受け部材を備え、
前記回転部材は円柱形状で、前記フレーム側の片端が円柱部分と同軸の略円錐形状をなすとともに、略円錐の頂点が前記軸受け部材の前記軸受け孔に当接するように配置されていることを特徴とする。
The invention according to
A bearing member fixed to the frame and having a mortar-shaped bearing hole at one end thereof;
The rotating member has a cylindrical shape, and one end on the frame side has a substantially conical shape coaxial with the cylindrical portion, and is arranged so that the apex of the substantially conical abuts on the bearing hole of the bearing member. And
本発明によれば、隔膜型ガス雰囲気試料室を有するシーリングブロックをホルダ軸方向と直角方向の軸回りに傾斜させる機構として、円錐状端部をもつ回転軸とすり鉢状軸受けとの組み合わせによる傾斜軸受け機構を採用し、回転軸固定部品にガス通過溝を設けたため、軸受け当接部と気密保持部分以外の部品の接触がなくなり、部品同士のカジリ等による動作不良をなくすことができた。そのため、ガス雰囲気中の試料の電子顕微鏡による高倍率の検鏡を2軸傾斜しながら正しく行なうことができるようになった。また、シーリングブロックがホルダ軸方向と直角方向にフリーの状態となることがないため、試料位置再現性が高く、2軸傾斜が可能な隔膜型ガス雰囲気試料ホルダを実現できた。
According to the present invention, as a mechanism for tilting a sealing block having a diaphragm type gas atmosphere sample chamber around an axis perpendicular to the holder axial direction, a tilt bearing by a combination of a rotating shaft having a conical end and a mortar bearing By adopting a mechanism and providing a gas passage groove in the rotating shaft fixed part, contact between parts other than the bearing abutting part and the airtight holding part is eliminated, and malfunction due to galling between parts can be eliminated. For this reason, high-magnification microscopic examination of a sample in a gas atmosphere by using an electron microscope can be performed correctly while tilting biaxially. In addition, since the sealing block is not free in the direction perpendicular to the holder axial direction, a diaphragm type gas atmosphere sample holder with high sample position reproducibility and capable of biaxial tilting was realized.
以下、図1及び図2を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。本発明の説明に使用する各図において理解を助けるため、従来技術の構成要素と同一または類似の役割を持つものには、従来技術の説明に使用した各図と共通の符号を付し説明の重複を避けることがある。なお、図1及び図2は本発明の説明のための模式図であるため、構成要素の種類、数量及び配置等は実際の装置とは異なることがある。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2. However, the technical scope of the present invention is not limited by this illustration. For the purpose of facilitating understanding in each of the drawings used to describe the present invention, components having the same or similar roles as the components of the prior art are denoted by the same reference numerals as those used in the description of the conventional technology. Duplication may be avoided. 1 and 2 are schematic diagrams for explaining the present invention, the types, quantities, and arrangements of the components may differ from those of an actual apparatus.
図1は、本発明を実施する隔膜型ガス雰囲気試料ホルダ108の主要部を、XとYの2軸を含む平面で切断した横縦断面概略図を上から見た図である。また図2は、図1のB−B断面概略図を拡大した図である。
FIG. 1 is a top view of a schematic cross-sectional view of the main part of a diaphragm type gas
図1において、フレーム117の右端(図示せず)はゴニオメータ10に連結されており、試料ホルダ108が鏡筒2に装着されているとき、フレーム117はゴニオメータ10によりX軸回りに回動し、傾斜調整可能とされている。
In FIG. 1, the right end (not shown) of the
図1及び図2において、本発明の試料収容具に相当するシーリングブロック109のY軸方向両側面には略円筒状のY回転軸収納筒33が設けられており、その内径であるY回転軸収納孔34は隔膜型ガス雰囲気試料室120に貫通している。また、Y回転軸収納筒33およびY回転軸収納孔34はY軸と同軸に設置される。それぞれのY回転軸収納孔34にはY回転軸固定部品35とY回転軸36が収納される。Y回転軸固定部品35は、その内径であるY回転軸固定孔37と外径とが同軸の底付き円筒状をなしており、底側が隔膜型ガス雰囲気試料室120の側となるようにY回転軸収納孔34に収納される。
1 and 2, substantially cylindrical Y-rotating
Y回転軸固定部品35の外側面には1本または複数本のガス通過溝38がY回転軸固定部品35の両端面を結ぶように設けられている。Y回転軸36は円柱状をなし、その片端が円柱部分と同軸の略円錐状をなす部品であり、通常硬度が高く表面の摩擦係数が低い材料で形成される。Y回転軸36の円錐の頂点は、球または球の一部を切り取って頂点方向に凸となるように被せた形になっていても良いが、その球面の回転中心は円錐の中心線と同軸であるようになされる。
One or a plurality of
Y回転軸36はそれぞれ隔膜型ガス雰囲気試料室120と反対側に円錐の頂面が向くようにY回転軸固定孔37に挿入されている。Y回転軸固定部品35の外径がY回転軸収納孔34に嵌合するように形成されている。また、Y回転軸36の円柱部外径がY回転軸固定孔37に嵌合するように形成されている。
The
フレーム117のY軸方向の両側面には、それぞれY回転軸収納筒33を挿入する軸受け収納孔39がY軸と同軸に設けられている。軸受け収納孔39はその内側面で、それぞれガス供給側管18とガス排出側管19とに貫通している。また、軸受け収納孔39のフレーム117の内側面側には、Y回転軸収納筒33の外径部との組み合わせによって、ゴムOリング40を収納する空間が設けられている。
On both side surfaces of the
軸受け収納孔39のフレーム117の外側面側には、軸受け固定部品41がY軸と同軸のねじ42によって嵌り合っている。軸受け固定部品41は円盤状または円柱状の部品で、外径は雄ねじとなっており、一方の端面に外径と同軸の軸受け固定孔43を有している。
On the outer surface side of the
軸受け44はその一端にすり鉢状の軸受け孔45を有する円柱状の部品で、通常硬度が高く表面の摩擦係数が低い材料で形成される。軸受け孔45のすり鉢状部分は、軸受け44の外径の中心線に回転対象になされ、Y軸と同軸となるように配置されている。また、軸受け孔45のすり鉢状部分をなす円弧の半径は、Y回転軸36の略円錐部分の頂点が球状の場合、その半径よりすこし大きくなるようになされている。
The
軸受け44の外径は軸受け固定孔43に嵌合するようになっており、軸受け44のそれぞれは、軸受け孔45がY回転軸36の円錐頂点に当接するように軸受け固定部品41に組み込まれ、フレーム117にねじ込まれている。すなわち、Y回転軸36と軸受け44の関係は、例えば腕時計の歯車などを支える軸と軸受けに用いられる構造と類似の構造となっている。軸受け固定部品41は、そのねじ込み量およびY回転軸36と軸受け44との当接強さを調整した後、ねじ42によってフレーム117に気密に接着固定される。
The outer diameter of the
Y回転軸収納筒33の外径と軸受け収納孔39の内径との間にはわずかな隙間があり、調整完了後はY回転軸36と軸受け44との当接部およびゴムOリング40の気密保持面以外には部品同士が接触しないようになっている。また、ゴムOリング40には真空用グリースが塗付され、気密保持のために他部品と接触する面での摩擦力を軽減するようになっている。
There is a slight gap between the outer diameter of the Y rotation
シーリングブロック109のY軸回りの傾斜調整を行なうために、傾斜調整機構27が設けられている。図7において、傾斜調整機構27は、回転軸28、ディスク29、係合ロッド30及び係合ロッド30が嵌入係合する長孔31とを備える。回転軸28をX軸回り(α方向)に回動させると、ディスク29及び係合ロッド30が同方向αに回動する。このとき、係合ロッド30は長孔31に沿ってβ方向に移動しながら上下方向にも移動するので、シーリングブロック9がY回転軸36を中心にγ方向に回動する。これによりシーリングブロック9すなわち試料7のY軸回りの傾斜調整を行なうことができる。
In order to adjust the inclination of the
上記したように、隔膜型ガス雰囲気試料室120を有するシーリングブロック109は、Y軸上に同軸に構成された一対のY回転軸36と軸受け44により支えられている。また、ガスの流路となるガス供給側管18、 ガス排出側管19、軸受け収納孔39および隔膜型ガス雰囲気試料室120内部は、ゴムOリング40によって真空との気密を保持される。従って、シーリングブロック109は、Y軸を中心にして真空との気密を保ったまま傾斜動作することができる。
As described above, the sealing
このとき、ガス供給側管18とガス排出側管19に連通する軸受け収納孔39は、Y回転軸固定部品35の外周に設けられたガス通過溝38により隔膜型ガス雰囲気試料室120内部と常に連通しているので、シーリングブロック109の傾斜動作中または姿勢保持中であると否とにかかわらず、隔膜型ガス雰囲気試料室120へのガスの給排気をおこなうことができる。
At this time, the
なお、Y回転軸固定部品35に設けられるガス通過溝38としては、必ずしも溝に限られず、例えば図8にいくつかの例を示すように種々の形状が考えられる。図8の(a)から(g)は、Y回転軸固定部品35a,35b,35c,35d,35e,35f,35gに設けられた、それぞれ形状の異なるガス通過溝38a,38b,38c,38d,38e,38f,38gの例を示している。但し、本発明のY回転軸固定部品及びガス通過溝の形状は図8の例示に限られるわけではない。
The
また、上記の実施例において、Y回転軸固定部品35とY回転軸36を一体としても良いし、軸受け固定部品41と軸受け44を一体としても良い。さらには、軸受け固定部品41の片一方をフレーム17と一体で形成しても良い。
In the above embodiment, the Y rotating
また、スペースに余裕があれば、フレーム17と軸受け固定部品41との気密保持にゴムOリングを用いても良い。
Further, if there is enough space, a rubber O-ring may be used for hermetically maintaining the
以上述べたようにして、2軸傾斜が可能で、部品同士のカジリ等による動作不良が無く、試料位置再現性の高い隔膜型ガス雰囲気試料ホルダを実現することが可能となった。
As described above, it is possible to realize a diaphragm type gas atmosphere sample holder that can be tilted biaxially, has no malfunction due to galling between components, and has high sample position reproducibility.
(同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付す。)
G…ガス、1…電子顕微鏡、2…鏡筒、3…電子銃、4…電子ビーム、5…照射系レンズ、6…照射系絞り、7…試料、8,108…試料ホルダ、9,109…シーリングブロック、10…ゴニオメータ、11…ガス環境調節装置、12…対物レンズ、13…結像系絞り、14…結像系レンズ、15…蛍光板、16…観察用窓、17,117…フレーム、18…ガス供給側管、19…ガス排気側管、20,120…隔膜型ガス雰囲気試料室、21,22…電子ビーム通過窓、23,24…隔膜、25,26…回転軸、27…Y軸回り傾斜調節機構、28…回転軸、29…ディスク、30…係合ロッド、31…長孔、32…Y軸回り傾斜調節装置、33…Y回転軸収納筒、34…Y回転軸収納孔、35…Y回転軸固定部品、36…Y回転軸、37…Y回転軸固定孔、38…ガス通過溝、39…軸受け収納孔、40…ゴムOリング、41…軸受け固定部品、42…ねじ、43…軸受け固定孔、44…軸受け、45…軸受け孔
(Common reference numerals are used for the same or similar operations.)
G ... gas, 1 ... electron microscope, 2 ... lens barrel, 3 ... electron gun, 4 ... electron beam, 5 ... irradiation system lens, 6 ... irradiation system diaphragm, 7 ... sample, 8, 108 ... sample holder, 9, 109 DESCRIPTION OF SYMBOLS ... Sealing block, 10 ... Goniometer, 11 ... Gas environment control device, 12 ... Objective lens, 13 ... Imaging system aperture, 14 ... Imaging system lens, 15 ... Fluorescent plate, 16 ... Observation window, 17, 117 ... Frame, DESCRIPTION OF
Claims (2)
電子線の通路に交差して鏡体を貫通するホルダ軸方向を長手方向とするフレームと、該フレームに支持され、外部の真空雰囲気に対して内部に収容する試料をガス雰囲気に保持する隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料収容具と、前記隔膜型ガス雰囲気試料室にガスを供給し排出するための管と、前記フレームを前記長手方向軸回りに回動し、前記試料収容具を前記長手方向軸回りに傾斜させる傾斜調節手段とを備える試料ホルダにおいて、
前記長手方向軸に対して直交する方向に回転軸を有する回転部材及び該回転部材を支持する回転部材支持部材を介して、前記試料収容具は前記フレームに回転可能に支持されるとともに、前記回転部材支持部材の外側面には1本又は複数本のガス通過溝が前記隔膜型ガス雰囲気試料室側と前記フレーム側の両端面を結ぶように設けられており、前記隔膜型ガス雰囲気試料室にガスを供給し排出するための管と前記隔膜型ガス雰囲気試料室とは前記ガス通過溝を介して連通するように構成されていることを特徴とする、隔膜型ガス雰囲気試料ホルダ。 A sample holder supported by a sample holder mounting member that penetrates the body of an electron microscope,
A frame whose longitudinal direction is the holder axial direction that intersects the electron beam passage and penetrates the mirror body, and a diaphragm type that is supported by the frame and that holds the sample accommodated inside against the external vacuum atmosphere in a gas atmosphere A sample container having a gas atmosphere sample chamber; a tube for supplying and discharging gas to and from the diaphragm-type gas atmosphere sample chamber; and rotating the frame about the longitudinal axis to move the sample container to the longitudinal direction. In a sample holder comprising an inclination adjusting means for inclining about a direction axis,
The sample container is rotatably supported by the frame via a rotating member having a rotating shaft in a direction orthogonal to the longitudinal axis and a rotating member supporting member supporting the rotating member, and the rotating One or a plurality of gas passage grooves are provided on the outer surface of the member supporting member so as to connect both the end surfaces of the diaphragm type gas atmosphere sample chamber side and the frame side. A diaphragm type gas atmosphere sample holder, wherein a pipe for supplying and discharging gas and the diaphragm type gas atmosphere sample chamber are configured to communicate with each other through the gas passage groove.
前記回転部材は円柱形状で、前記フレーム側の片端が円柱部分と同軸の略円錐形状をなすとともに、略円錐の頂点が前記軸受け部材の前記軸受け孔に当接するように配置されていることを特徴とする、請求項1に記載の隔膜型ガス雰囲気試料ホルダ。 A bearing member fixed to the frame and having a mortar-shaped bearing hole at one end thereof;
The rotating member has a cylindrical shape, and one end on the frame side has a substantially conical shape coaxial with the cylindrical portion, and is arranged so that a vertex of the substantially conical abuts on the bearing hole of the bearing member. The diaphragm type gas atmosphere sample holder according to claim 1.
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