JP2009116134A - Optical component joining material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、光通信分野における光路接続や、レンズ、プリズム等の光学素子の複合化に利用される光部品接合材に関する。 The present invention relates to an optical component bonding material used for optical path connection in the field of optical communication and for compounding optical elements such as lenses and prisms.
一般に、光ファイバによる光路接続や、レンズ、プリズム等の光学素子の複合化においては、光学用接着剤による接着や、物理的な接続及び複合化等が行われる。特に、接合部分での位置変動が光学特性に大きく影響する場合、使用環境下での変形量が小さい部品を用いて、光ファイバやレンズ等の光部品が物理的に接続及び複合化される。この場合、接合部分での位置変動は抑えられるものの、接合部分への空気の侵入を回避することができず、結果として、光部品の光学特性を大きく低下させてしまうことがある。従って、接合部分への空気の侵入を防ぐため、光部品を物理的に接続及び複合化する際に接合材が用いられる。 In general, in optical path connection using an optical fiber and optical elements such as lenses and prisms are combined, adhesion using an optical adhesive, physical connection and combination, and the like are performed. In particular, when the position variation at the joint portion greatly affects the optical characteristics, optical components such as an optical fiber and a lens are physically connected and combined using components with a small amount of deformation in the usage environment. In this case, although the position variation at the joint portion can be suppressed, the intrusion of air into the joint portion cannot be avoided, and as a result, the optical characteristics of the optical component may be greatly deteriorated. Therefore, in order to prevent air from entering the joining portion, a joining material is used when the optical component is physically connected and combined.
接合材の使用について多芯光ファイバ用コネクタへの適用例を参照して説明する。
図1に示すように、多芯光ファイバ用コネクタ1(以下、コネクタと称す)は、複数の光ファイバ2による光路接続のために使用される。このコネクタ1の場合、一組のフェルール3がそれらの接合面3bを対向させて配置され、各フェルール3の両ガイド孔3aにガイド棒4が挿入される。これにより、各光ファイバ2は、対応する光ファイバ2と同軸上に配置され、かつ物理的に接続される。しかし、こうした物理的な接続だけでは、両フェルール3の接合面3b間に空気が侵入し、その空気により数%の光の接続損失が生じる。そこで、図2に示すように、空気の混入による接続損失を極力小さくするため、両フェルール3の接合面3b間に、光学特性及び非分解性に優れる接合材5が充填される。このような接合材5として、具体的には、屈折率が所望の値になるように調製された光学用シリコーンオイル等が用いられる。
The use of the bonding material will be described with reference to an application example to a multicore optical fiber connector.
As shown in FIG. 1, a multicore optical fiber connector 1 (hereinafter referred to as a connector) is used for optical path connection by a plurality of optical fibers 2. In the case of this
この種の接合材5は液状であるため、両フェルール3の接合面3b間に充填された後、経時的に流出し、最終的には、両フェルール3の接合部分に存在しなくなる。この問題を解消するため、特許文献1には、両フェルールの接合面間に、流動性が極めて低く、かつ高粘度の低架橋密度のシリコーンゲルを充填する方法が提案されている。しかし、この文献に開示の方法によれば、シリコーンゲルの粘度が高いため、充填時に混入した気泡は接合材から除去され難く、その気泡により光の接続損失が発生する虞がある。また、特許文献2には、両フェルールの接合面間に、シリコーンゲルパッドを介在させる方法が開示されている。この文献に開示の方法によれば、接合材であるシリコーンゲルパッドが固体物であるため、接合材中への気泡の混入は抑止できるものの、フェルール及び接合材間への気泡の混入までは回避することができない。そこで、塗布時に液状であり、経時的に硬化し、最終的に固化する液状硬化性接合材の使用が考えられる。液状硬化性接合材として、例えば、シリコーン系、アクリル系、エポキシ系、ウレタン系、シアノ系等の材料からなるものが挙げられるが、これらのうち、光透過性及び耐環境性に優れ、かつ低い表面張力及び粘度を有しているとの理由から、シリコーン系液状硬化性材料が光部品のための接合材として非常に適している。
Since this type of
シリコーン系液状硬化性材料のうち、触媒の存在下で、不飽和基を有する成分とケイ素原子に結合した水素原子を有する成分とがヒドロシリル化反応(付加重合)し、硬化するものとして、付加型液状シリコーン材料が知られている。この付加型液状シリコーン材料は、硬化反応に伴い反応物を生成せず、空気による硬化阻害も受けないため、ゴム、樹脂成形体、接着剤、ポッティング材又は塗料などに幅広く用いられている。
ところで、この付加型液状シリコーン材料を光部品接合材として用いる場合、不飽和基を有する成分とケイ素原子に結合した水素原子を有する成分と触媒とを均一に混合する必要がある。そのため、混合時に気泡が材料中に混入することがあり、その場合、気泡をその材料から取り除かなければならない。また、上記の両成分及び触媒を均一に混合した後、その混合物を適量だけ採取して光部品に塗布するため、実際の使用量よりも多くの材料を必要とする。従って、付加型液状シリコーン材料を光部品接合材として用いた場合、混合作業や脱泡作業等を伴い、かつ材料の使用量が多くなり、経済的、効率的な負担が大きく、非常に使い難いものとなっていた。 By the way, when this addition type liquid silicone material is used as an optical component bonding material, it is necessary to uniformly mix a component having an unsaturated group, a component having a hydrogen atom bonded to a silicon atom, and a catalyst. Therefore, bubbles may be mixed into the material during mixing, in which case the bubbles must be removed from the material. In addition, after mixing both the above components and the catalyst uniformly, an appropriate amount of the mixture is collected and applied to the optical component, so that more material than the actual amount used is required. Therefore, when an addition-type liquid silicone material is used as an optical component bonding material, it is accompanied by a mixing operation, a defoaming operation, etc., and the amount of material used is increased, resulting in a large economical and efficient burden and is extremely difficult to use. It was a thing.
本発明の目的は、気泡の混入による接続損失の発生を回避することができ、接合時における作業性が向上し、更には、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することにある。 An object of the present invention is to provide an optical component bonding material that can avoid the occurrence of connection loss due to mixing of bubbles, improve the workability at the time of bonding, and further reduce the economic burden. It is in.
上記の目的を達成するために、請求項1に記載の発明は、光部品を接合するための光部品接合材であって、触媒を含む揮発性の有機溶液と、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含むことを要旨とする。
In order to achieve the above object, an invention according to
請求項2に記載の発明は、請求項1記載の発明において、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造を有し、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が1〜20モル%の範囲に設定されていることを要旨とする。 A second aspect of the present invention is the first aspect of the present invention, wherein the polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups has a vinyl-diphenylsiloxane-dimethylsiloxane structure at both ends and is contained in the polyorganosiloxane. The gist is that the ratio of siloxane is set in the range of 1 to 20 mol%.
本発明によれば、気泡の混入による接続損失の発生を回避することができ、接合時における作業性が向上し、更に、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to avoid the occurrence of connection loss due to mixing of bubbles, to improve the workability at the time of joining, and to provide an optical component joining material that can reduce the economic burden. it can.
本発明の光部品接合材を具体化した一実施形態について説明する。
本実施形態において、光部品接合材は、触媒を含む揮発性の有機溶液と、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含む。この光部品接合材の場合、まず、光部品の接合面に、触媒を含む揮発性の有機溶液が塗布される。その後、有機溶媒が揮発するため、光部品の接合面には、触媒が均一に分散され、かつ濃縮された状態で残存する。その触媒にシリコーン混合溶液を接触させるだけで、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンと、複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとが付加重合し、シリコーン混合溶液が経時的に硬化する。このように、光部品接合材は、最初は液状であるが、触媒にシリコーン混合溶液を接触させると、経時的に硬化し、最終的に固化する。
An embodiment embodying the optical component bonding material of the present invention will be described.
In this embodiment, the optical component bonding material includes a volatile organic solution containing a catalyst, a polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups, and a polyorganohydrogen having a plurality of hydrogen atoms respectively bonded to a plurality of silicon atoms. And a silicone mixed solution mixed with siloxane. In the case of this optical component bonding material, first, a volatile organic solution containing a catalyst is applied to the bonding surface of the optical component. Thereafter, since the organic solvent is volatilized, the catalyst remains uniformly dispersed and concentrated on the joint surface of the optical component. By simply bringing a silicone mixed solution into contact with the catalyst, a polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups and a polyorganohydrogensiloxane having a plurality of hydrogen atoms bonded to a plurality of silicon atoms, respectively, are subjected to addition polymerization. The mixed solution cures over time. As described above, the optical component bonding material is initially in a liquid state, but when the silicone mixed solution is brought into contact with the catalyst, it is cured with time and finally solidified.
触媒として、具体的には、白金、ルテニウム、ロジウム、パラジウム等の白金属系遷移触媒を用いることができる。これらの白金属系遷移触媒のうち、触媒とシリコーン混合溶液とを接触させたときヒドロシリル化反応が速やかに進行するとの理由から、塩化白金酸やそのアルコール変性物、白金のビニルシロキサン錯体を用いることが好ましく、より具体的には、白金と、テトラビニルシラン、カルボニルビニルメチル、ジビニルテトラメチルジシロキサン又はシクロビニルメチルシロキサンとの錯体溶液や、白金とオクチルアルデヒド/オクタノールとの錯体溶液等を用いることが好ましい。 Specifically, a white metal transition catalyst such as platinum, ruthenium, rhodium, or palladium can be used as the catalyst. Of these white metal-based transition catalysts, chloroplatinic acid, its alcohol-modified products, and platinum vinylsiloxane complexes should be used because the hydrosilylation reaction proceeds rapidly when the catalyst and silicone mixed solution are brought into contact with each other. More specifically, a complex solution of platinum and tetravinylsilane, carbonylvinylmethyl, divinyltetramethyldisiloxane or cyclovinylmethylsiloxane, a complex solution of platinum and octylaldehyde / octanol, or the like may be used. preferable.
触媒を溶解する有機溶媒は、シリコーン混合溶液との接触前に触媒を光部品の接合面に均一に、かつ濃縮した状態で分布させるために用いられる。有機溶媒として、触媒を溶解するものであれば任意の種類の有機溶媒を使用できるが、安全面や設備コストといった作業上の理由から、常温又は短時間の加熱により揮発させることのできる有機溶媒が用いられる。有機溶媒として、具体的には、トルエン等の芳香族類、アセトン等のケトン類、塩化メチレン等のハロゲン化物、メタノール等のアルコール類、ヘキサン等の石油類等が用いられる。 The organic solvent that dissolves the catalyst is used to distribute the catalyst uniformly and in a concentrated state on the joint surface of the optical component before contact with the silicone mixed solution. As the organic solvent, any kind of organic solvent can be used as long as it dissolves the catalyst. However, for work reasons such as safety and equipment costs, there are organic solvents that can be volatilized by heating at normal temperature or for a short time. Used. Specific examples of the organic solvent include aromatics such as toluene, ketones such as acetone, halides such as methylene chloride, alcohols such as methanol, and petroleums such as hexane.
有機溶液に含まれる触媒の濃度は、光部品の接合面に触媒を残存させることのできる量であれば特に限定されないが、シリコーン混合溶液の硬化時間や有機溶液の安定性などを考慮して、白金換算で10ppm〜1000ppmの範囲に設定されることが好ましい。触媒の濃度が10ppm未満の場合、有機溶液の塗布量に対し触媒の量が少なすぎるため、ヒドロシリル化反応を十分に進行させることができず、好ましくない。また、触媒の濃度が1000ppmを超える場合、有機溶媒の塗布量に対し触媒の量が多すぎるため、触媒の貯蔵安定性に問題があり、好ましくない。 The concentration of the catalyst contained in the organic solution is not particularly limited as long as the catalyst can remain on the joint surface of the optical component, but considering the curing time of the silicone mixed solution and the stability of the organic solution, It is preferably set in the range of 10 ppm to 1000 ppm in terms of platinum. When the concentration of the catalyst is less than 10 ppm, the amount of the catalyst is too small with respect to the coating amount of the organic solution, and therefore, the hydrosilylation reaction cannot sufficiently proceed, which is not preferable. On the other hand, when the concentration of the catalyst exceeds 1000 ppm, the amount of the catalyst is too much relative to the coating amount of the organic solvent.
シリコーン混合溶液は、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン、及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したものである。ポリオルガノシロキサンは、シロキサン骨格を有する重合体であって、シロキサン骨格の側鎖に、メチル基やエチル基等に代表されるアルキル基、フェニル基等のアリール基、クロロメチル基等の置換アルキル基を有している。本実施形態において、ポリオルガノシロキサンは、シロキサン骨格の末端又は側鎖に複数の不飽和基を有している。不飽和基は、隣接する原子間で、2価以上で結合している化学結合を有している。不飽和基として、具体的には、ビニル基、アリール基、アセチレン基、1−ブテニル基等が挙げられる。 The silicone mixed solution is a mixture of a polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups and a polyorganohydrogensiloxane having a plurality of hydrogen atoms bonded to a plurality of silicon atoms. The polyorganosiloxane is a polymer having a siloxane skeleton, and in the side chain of the siloxane skeleton, an alkyl group typified by a methyl group or an ethyl group, an aryl group such as a phenyl group, or a substituted alkyl group such as a chloromethyl group have. In this embodiment, the polyorganosiloxane has a plurality of unsaturated groups at the terminal or side chain of the siloxane skeleton. The unsaturated group has a chemical bond that is bonded at a divalent or higher valence between adjacent atoms. Specific examples of the unsaturated group include a vinyl group, an aryl group, an acetylene group, and a 1-butenyl group.
複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造であることが特に好ましい。この場合、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、ジフェニル側鎖ユニットによる高屈折率と、ジメチル側鎖ユニットによる低屈折率とを兼ね備えている。また、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合は、1〜20モル%の範囲に設定されていることが好ましい。一般に、光通信分野での用途にあっては、光部品接合材の屈折率が約1.4〜1.5の範囲に設定されることが望ましい。ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が1モル%未満である場合、屈折率の調整が困難になるため、好ましくない。一方、ジフェニルシロキサンの割合が20モル%を超える場合も、屈折率の調整が困難になるため、好ましくない。更に、この場合、両末端にあるビニル基がポリオルガノハイドロジェンシロキサンとの付加重合に寄与するため、架橋構造の変化による屈折率の変動が小さく抑えられる。従って、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造は、光部品接合材が持つ光学特性のうち屈折率が特に要求される場合に適している。 The polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups is particularly preferably a vinyl-diphenylsiloxane-dimethylsiloxane structure at both ends. In this case, the polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups has both a high refractive index due to the diphenyl side chain unit and a low refractive index due to the dimethyl side chain unit. Moreover, it is preferable that the ratio of the diphenylsiloxane contained in polyorganosiloxane is set to the range of 1-20 mol%. Generally, in applications in the field of optical communication, it is desirable that the refractive index of the optical component bonding material be set in the range of about 1.4 to 1.5. When the proportion of diphenylsiloxane contained in the polyorganosiloxane is less than 1 mol%, it is difficult to adjust the refractive index. On the other hand, when the proportion of diphenylsiloxane exceeds 20 mol%, it is difficult to adjust the refractive index, which is not preferable. Furthermore, in this case, since the vinyl groups at both ends contribute to the addition polymerization with the polyorganohydrogensiloxane, the change in the refractive index due to the change in the crosslinked structure can be suppressed to a small level. Therefore, the vinyl-diphenylsiloxane-dimethylsiloxane structure at both ends is suitable when the refractive index is particularly required among the optical properties of the optical component bonding material.
ポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、1分子中に、複数のケイ素原子にそれぞれ結合した少なくとも2つの水素原子を有している。このようなポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとの付加重合により架橋構造を形成した結果、硬化する。ケイ素原子に結合した置換基として、水素原子以外に、例えば、メチル基やエチル基等に代表されるアルキル基、フェニル基等のアリール基、クロロメチル基等の置換アルキル基等が挙げられる。また、ポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、直鎖状、分岐状及び環状のいずれの形態であってもよく、それらが組み合わされたものであってもよい。 The polyorganohydrogensiloxane has at least two hydrogen atoms bonded to a plurality of silicon atoms in one molecule. Such a polyorganohydrogensiloxane cures as a result of forming a crosslinked structure by addition polymerization with a polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups. Examples of the substituent bonded to the silicon atom include, in addition to a hydrogen atom, an alkyl group typified by a methyl group or an ethyl group, an aryl group such as a phenyl group, and a substituted alkyl group such as a chloromethyl group. Further, the polyorganohydrogensiloxane may be any of linear, branched and cyclic forms, or a combination thereof.
ポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、以下の(a)〜(c)に示すものを使用することが好ましい。
(a)(CH3)2HSiO−基を側鎖として含むポリオルガノハイドロジェンシロキサン
(b)
As the polyorganohydrogensiloxane, those shown in the following (a) to (c) are preferably used.
(A) Polyorganohydrogensiloxane (b) containing (CH 3 ) 2 HSiO— group as side chain
(c)
(C)
触媒存在下で、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンと複数のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとが付加重合して得られる固化後の接合材は、流動性を示さない程度の硬さを有していればよく、粘土状、ゲル状、ゴム状又はガラス状の固化物であることが好ましい。しかしながら、固化後の接合材を光部品から外して、再度、光部品に接合する場合、シリコーン混合溶液の反応物は、ゲル状又はゴム状を有していることが好ましい。この場合、ポリオルガノハイドロジェンシロキサンの配合量は、ポリオルガノシロキサンの不飽和基1個に対し、ケイ素原子に結合した水素原子の数が1個〜10個になるように設定され、1.5個〜4個になるように設定されることが好ましい。 In the presence of a catalyst, the solidified bonding material obtained by addition polymerization of a polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups and a polyorganohydrogensiloxane having a hydrogen atom bonded to a plurality of silicon atoms has fluidity. It has only to have a hardness that is not shown, and is preferably a clay-like, gel-like, rubber-like or glass-like solidified product. However, when the solidified bonding material is removed from the optical component and bonded to the optical component again, the reaction product of the silicone mixed solution preferably has a gel or rubber shape. In this case, the blending amount of the polyorganohydrogensiloxane is set so that the number of hydrogen atoms bonded to silicon atoms is 1 to 10 with respect to one unsaturated group of the polyorganosiloxane, and 1.5 It is preferable to set to be 4 to 4.
接合材が持つ光学特性のうち屈折率が特に要求される場合、シリコーン混合溶液に、その屈折率を調整するため、屈折率調整材を添加してもよい。屈折率調整材は、シリコーン混合溶液と反応しないとの理由から、ケイ素原子に結合した置換基として、メチル基やエチル基等のアルキル基、又はフェニル基等のアリール基を有するポリオルガノシロキサンが用いられる。屈折率調整材としてポリオルガノシロキサンを用いる場合、光部品接合材の屈折率を低くするためには、ポリジメチルシロキサンを用いることが好ましく、光部品接合材の屈折率を高くするためには、ポリフェニルメチルシロキサンやポリジフェニルシロキサンを用いることが好ましい。この場合、シリコーン混合溶液中に含まれるポリオルガノハイドロジェンシロキサンの割合は、その含有量の増減に応じて屈折率の調整が容易に行えるとの理由から、1wt%〜25wt%の範囲に設定されていることが好ましい。また、シリコーン混合溶液の硬化後の屈折率の変動を考慮すれば、光部品接合材の屈折率を所望の値から−0.02〜+0.02の範囲で調整することもできる。 When the refractive index is particularly required among the optical properties of the bonding material, a refractive index adjusting material may be added to the silicone mixed solution in order to adjust the refractive index. Since the refractive index adjusting material does not react with the silicone mixed solution, a polyorganosiloxane having an alkyl group such as a methyl group or an ethyl group or an aryl group such as a phenyl group is used as a substituent bonded to a silicon atom. It is done. When polyorganosiloxane is used as the refractive index adjusting material, it is preferable to use polydimethylsiloxane in order to lower the refractive index of the optical component bonding material, and in order to increase the refractive index of the optical component bonding material, It is preferable to use phenylmethylsiloxane or polydiphenylsiloxane. In this case, the ratio of the polyorganohydrogensiloxane contained in the silicone mixed solution is set in the range of 1 wt% to 25 wt% because the refractive index can be easily adjusted according to the increase or decrease in the content. It is preferable. Moreover, if the fluctuation | variation of the refractive index after hardening of a silicone mixed solution is considered, the refractive index of an optical component joining material can also be adjusted in the range of -0.02- + 0.02 from a desired value.
シリコーン混合溶液に、その粘度を調整するため、シリカ等の微粉末を添加し、分散させてもよい。これ以外の方法として、シリコーン混合溶液を構成する各シロキサンの分子量を調整してもよい。これらの方法によって、シリコーン混合溶液の粘度は、0.01Pa・s〜100Pa・s(10〜100000cs)の範囲で調整できるが、光部品の接合面へ気泡の混入を防ぐとの観点から、低く設定することが好ましい。 In order to adjust the viscosity of the silicone mixed solution, fine powder such as silica may be added and dispersed. As another method, the molecular weight of each siloxane constituting the silicone mixed solution may be adjusted. By these methods, the viscosity of the silicone mixed solution can be adjusted in the range of 0.01 Pa · s to 100 Pa · s (10 to 100000 cs), but it is low from the viewpoint of preventing air bubbles from entering the joint surface of the optical component. It is preferable to set.
次に、本実施形態の光部品接合材の使用方法について説明する。
まず、光部品の接合面に、触媒を含む有機溶液を塗布する。有機溶液の塗布後、有機溶媒が揮発するため、光部品の接合面には、触媒が均一に分散し、かつ濃縮した状態で残存する。次に、有機溶液が塗布された光部品とそれに接合される別の光部品とを対向して配置し、両光部品の接合面間の隙間にシリコーン混合溶液を所定量だけ注入及び充填する。このとき、光部品の接合面上に残存する触媒にシリコーン混合溶液が接触し、触媒存在下で、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとポリオルガノハイドロジェンシロキサンとがヒドロシリル化反応する。その結果、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとポリオルガノハイドロジェンシロキサンとが付加重合するため、液状のシリコーン混合溶液は、時間の経過と共に徐々に硬化し、最終的には固化する。こうして、2つの光部品がシリコーン混合溶液の固化物(固化後の光部品接合材)によって接合される。なお、この場合、シリコーン混合溶液の粘度は、注入及び充填時における溶液中への気泡の混入を防ぎ、かつ溶液中に混入した空気が容易に除去されるとの理由から、0.1Pa・s(100cs)以下に設定することが好ましい。
Next, a method for using the optical component bonding material of the present embodiment will be described.
First, an organic solution containing a catalyst is applied to the joint surface of the optical component. Since the organic solvent volatilizes after the application of the organic solution, the catalyst is uniformly dispersed and remains in a concentrated state on the joint surface of the optical component. Next, the optical component to which the organic solution is applied and another optical component to be bonded to the optical component are arranged to face each other, and a predetermined amount of the silicone mixed solution is injected and filled in the gap between the bonding surfaces of both optical components. At this time, the silicone mixed solution comes into contact with the catalyst remaining on the joint surface of the optical component, and in the presence of the catalyst, the polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups and the polyorganohydrogensiloxane undergo a hydrosilylation reaction. As a result, polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups and polyorganohydrogensiloxane undergo addition polymerization, so that the liquid silicone mixed solution gradually cures with time and eventually solidifies. In this way, the two optical components are bonded together by the solidified product of the silicone mixed solution (optical component bonding material after solidification). In this case, the viscosity of the silicone mixed solution is 0.1 Pa · s because it prevents air bubbles from being mixed into the solution during injection and filling, and air mixed in the solution is easily removed. It is preferable to set it to (100 cs) or less.
本実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
(1)光部品接合材は、触媒を含む揮発性の有機溶媒と、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液とを含む。このような光部品接合材によって、2つの光部品を接合するとき、両光部品の接合面間に気泡が混入することもなく、かつ接合部分から光部品接合材が流出することもない。また、触媒と不飽和基を有する成分とケイ素原子に結合した水素原子を有する成分とを均一に混合する必要がなく、触媒にシリコーン混合溶液を接触させるだけで液状の光部品接合材を固化させることができる。このため、混合作業や脱泡作業等を伴うこともなく、材料の使用量も節約でき、よって、作業的負担及び経済的負担を小さくすることができる。従って、気泡の混入による接続損失の発生を回避することができ、接合時における作業性が向上し、更には、経済的負担を小さくすることのできる光部品接合材を提供することができる。
According to this embodiment, the following effects can be obtained.
(1) An optical component bonding material includes a volatile organic solvent containing a catalyst, a polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups, and a polyorganohydrogensiloxane having a plurality of hydrogen atoms bonded to a plurality of silicon atoms, respectively. A mixed silicone mixed solution. When two optical components are bonded by such an optical component bonding material, bubbles are not mixed between the bonding surfaces of both optical components, and the optical component bonding material does not flow out from the bonded portion. In addition, there is no need to uniformly mix the catalyst, the component having an unsaturated group, and the component having a hydrogen atom bonded to a silicon atom, and the liquid optical component bonding material is solidified only by contacting the catalyst with a silicone mixed solution. be able to. For this reason, there is no mixing work, defoaming work, etc., and the amount of material used can be saved, so that the work burden and the economic burden can be reduced. Accordingly, it is possible to avoid the occurrence of connection loss due to the mixing of bubbles, to improve the workability at the time of joining, and to provide an optical component joining material that can reduce the economic burden.
(2)複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造を有し、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が1〜20モル%の範囲に設定されている。この場合、光部品接合材の屈折率を所望の値に容易に調整することができ、また、架橋構造の変化による屈折率の変動を小さく抑えられることもできる。従って、光部品接合材が持つ光学特性のうち屈折率が特に要求される場合に適している。 (2) The polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups has a vinyl-diphenylsiloxane-dimethylsiloxane structure at both terminals, and the ratio of diphenylsiloxane contained in the polyorganosiloxane is set in the range of 1 to 20 mol%. ing. In this case, the refractive index of the optical component bonding material can be easily adjusted to a desired value, and a change in the refractive index due to a change in the crosslinked structure can be suppressed to a small value. Therefore, it is suitable when the refractive index is particularly required among the optical characteristics of the optical component bonding material.
なお、本実施形態は、次のように変更して具体化することも可能である。
・本実施形態において、光部品の接合面に触媒を含む有機溶液を塗布した後、有機溶液が塗布された光部品とそれに接合される別の光部品とを対向して配置し、両光部品の接合面間にシリコーン混合溶液を注入及び充填していた。これに代えて、光部品の接合面にシリコーン混合溶液を塗布した後、シリコーン混合溶液が塗布された光部品とそれに接合される別の光部品とを対向して配置し、両光部品の接合面間に触媒を含む有機溶液を注入及び充填するようにしてもよい。この場合、光部品の接合面に塗布されたシリコーン混合溶液の流出を防ぎ、かつシリコーン混合溶液の平滑性を良くするため、シリコーン混合溶液の粘度は高く設定されることが好ましく、具体的には、0.1Pa・s〜1Pa・s(100〜1000cs)の範囲に設定されることが好ましい。
In addition, this embodiment can also be changed and embodied as follows.
-In this embodiment, after apply | coating the organic solution containing a catalyst to the joint surface of an optical component, the optical component with which the organic solution was apply | coated and another optical component joined to it are arrange | positioned facing, and both optical components The silicone mixed solution was injected and filled between the bonding surfaces of the two. Instead, after the silicone mixed solution is applied to the joint surface of the optical component, the optical component to which the silicone mixed solution is applied and another optical component to be bonded to the optical component are arranged to face each other. You may make it inject | pour and fill the organic solution containing a catalyst between surfaces. In this case, the viscosity of the silicone mixed solution is preferably set high in order to prevent the silicone mixed solution applied to the joint surface of the optical component from flowing out and improve the smoothness of the silicone mixed solution. It is preferably set in the range of 0.1 Pa · s to 1 Pa · s (100 to 1000 cs).
次に、本実施形態の光部品接合材を具体化した試験例及び比較例について説明する。
(実施例1)
Next, a test example and a comparative example embodying the optical component bonding material of the present embodiment will be described.
Example 1
実施例1において、触媒を含む有機溶液として、塩化白金酸とビニルシロキサンとからなる錯体をトルエンに溶解することで、白金含有量が0.05wt%になるように調製した。複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとして、ビニル含有量が全置換基の4モル%、粘度が0.3Pa・s(300cs)であるポリメチルビニルシロキサンを用いた。複数のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、Si−H基の含有量が全置換基の4モル%、粘度が0.03Pa・s(30cs)であるメチルハイドロジェンシロキサンを用いた。そして、100重量部のポリメチルビニルシロキサンと、10重量部のメチルハイドロジェンシロキサンとを混合して、シリコーン混合溶液を調製した。 In Example 1, an organic solution containing a catalyst was prepared by dissolving a complex of chloroplatinic acid and vinylsiloxane in toluene so that the platinum content was 0.05 wt%. As the polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups, polymethylvinylsiloxane having a vinyl content of 4 mol% of all substituents and a viscosity of 0.3 Pa · s (300 cs) was used. As a polyorganohydrogensiloxane having hydrogen atoms bonded to a plurality of silicon atoms, a methylhydrogensiloxane having a Si—H group content of 4 mol% of all substituents and a viscosity of 0.03 Pa · s (30 cs) Was used. Then, 100 parts by weight of polymethylvinylsiloxane and 10 parts by weight of methylhydrogensiloxane were mixed to prepare a silicone mixed solution.
次に、図3に示すように、複数の光ファイバ12と、これらを支持する直方体状の樹脂成形体13とから評価用光部品11を作製した。樹脂成形体13の材料として、固化後の接合材15に含まれる気泡や、接合部分からの接合材15の流出を目視で観察できるように、透明なUV硬化性樹脂を用いた。樹脂成形体13を成形する際、複数の光ファイバ12を並行に配置し、それらの片側端面を同位置に揃えた状態で、UV硬化性樹脂を光ファイバ12と共に硬化した。そして、樹脂成形体13の端面を研磨することで、評価用光部品11の接合面11aを平滑に仕上げた。
Next, as shown in FIG. 3, an evaluation
続いて、一組の評価用光部品11を準備し、第1の評価用光部品11の接合面11aに、触媒を含む有機溶液を刷毛により塗布し、その後、室温で数分間放置した。また、第2の評価用光部品11の接合面11aに、シリコーン混合溶液をスポイトにより塗布した。そして、両評価用光部品11をそれらの接合面11a間の距離が0.1mmになるように近接させ、その状態で、室温で約30分間放置し、シリコーン混合溶液を固化させ、両評価用光部品11を接合した。その結果、図4に示すような接合体21が得られた。
(実施例2)
Subsequently, a set of evaluation
(Example 2)
実施例2において、触媒を含む有機溶液として、白金―シクロビニルメチルシロキサン錯体をトルエンに溶解することで、白金含有量が0.05wt%になるように調製した。複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとして、ジフェニルシロキサン含有量が全置換基の3モル%、粘度が0.5Pa・s(500cs)である両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンポリマーを用いた。複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、(CH3)2HSi−基の含有量が8当量/kg、粘度が0.01Pa・s(10cs)であるポリオルガノハイドロジェンシロキサンを用いた。そして、100重量部の両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンポリマーと、10重量部のポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを混合して、シリコーン混合溶液を調製した。こうして得られた触媒を含む有機溶液とシリコーン混合溶液とを用いて、実施例1と同様の方法により、両評価用光部品11からなる接合体21を作製した。
(実施例3)
In Example 2, as an organic solution containing a catalyst, a platinum-cyclovinylmethylsiloxane complex was dissolved in toluene to prepare a platinum content of 0.05 wt%. As the polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups, a vinyl-diphenylsiloxane-dimethylsiloxane polymer having a diphenylsiloxane content of 3 mol% of all substituents and a viscosity of 0.5 Pa · s (500 cs) was used. . As a polyorganohydrogensiloxane having a plurality of hydrogen atoms bonded to a plurality of silicon atoms, the content of (CH 3 ) 2 HSi— groups is 8 equivalents / kg and the viscosity is 0.01 Pa · s (10 cs). Polyorganohydrogensiloxane was used. Then, 100 parts by weight of both-end vinyl-diphenylsiloxane-dimethylsiloxane polymer and 10 parts by weight of polyorganohydrogensiloxane were mixed to prepare a silicone mixed solution. Using the organic solution containing the catalyst thus obtained and the silicone mixed solution, a joined
(Example 3)
実施例3において、複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンとして、ジフェニルシロキサンの含有量が全置換基の15モル%、粘度が0.5Pa・s(500cs)である両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーを用いた。複数のケイ素原子に結合した水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとして、(CH3)2HSi−基の含有量が8当量/kg、粘度が0.01Pa・s(10cs)であるポリオルガノハイドロジェンシロキサンを用いた。そして、100重量部の両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーと、10重量部のポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを混合して、シリコーン混合溶液を調製した。また、実施例2で用いた触媒を含む有機溶液とシリコーン混合溶液とから、実施例1と同様の方法により、両評価用光部品11からなる接合体21を作製した。
(比較例1)
In Example 3, as the polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups, the content of diphenylsiloxane is 15 mol% of all substituents, and the viscosity is 0.5 Pa · s (500 cs). Dimethylsiloxane copolymer was used. As a polyorganohydrogensiloxane having hydrogen atoms bonded to a plurality of silicon atoms, a polyorganohydrosiloxane having a (CH 3 ) 2 HSi— group content of 8 equivalents / kg and a viscosity of 0.01 Pa · s (10 cs) Gensiloxane was used. Then, 100 parts by weight of both terminal vinyl-diphenylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer and 10 parts by weight of polyorganohydrogensiloxane were mixed to prepare a silicone mixed solution. In addition, a joined
(Comparative Example 1)
第1の評価用光部品11の接合面11aに何も塗布せず、第2の評価用光部品11の接合面11aに、実施例1で用いたシリコーン混合溶液をスポイトにより塗布した。そして、実施例1と同様の方法により、両評価用光部品11からなる接合体21を作製した。
(比較例2)
Nothing was applied to the
(Comparative Example 2)
第1の評価用光部品11の接合面11aに何も塗布せず、第2の評価用光部品11の接合面11aに、実施例1で用いた触媒を含む有機溶液及びシリコーン混合溶液を予め混合及び撹拌したものを刷毛により塗布し、室温で一昼夜放置し、乾燥及び硬化させた。塗布された混合液が固化した後、実施例1と同様の方法により、両評価用光部品11からなる接合体21を作製した。
(評価方法)
実施例1〜3、比較例1について、第1又は第2の評価用光部品11の接合面にシリコーン混合溶液を塗布した後、液状のシリコーン混合溶液が固化するまでの時間を測定した。なお、比較例2については、両評価用光部品11を接合する前にシリコーン混合溶液を乾燥し、硬化させたため、シリコーン混合溶液が固化するまでの時間を測定しなかった。また、実施例1〜3、比較例1及び2について、両評価用光部品11の接合部分を目視で観察し、両評価用光部品11の接合部分への気泡の混入を判定した。それと共に、60℃に加温した接合体21をオペレータが把持し、オペレータが手でその接合体21を10回振った後に、両評価用光部品11の接合部分からの接合材15の流出についても判定した。それらの結果を表1に示す。
Nothing is applied to the
(Evaluation methods)
About Examples 1-3 and the comparative example 1, after apply | coating a silicone mixed solution to the joint surface of the
次に、実施例2及び3で得られた接合体21から固化後の接合材15を剥がして、その接合材15の屈折率を、アタゴ社製の多波長アッベ屈折計DR−M2(ナトリウムD線)を用いて測定した。その結果を、液状のシリコーン混合溶液の屈折率と合わせて表2に示す。
Next, the solidified
1…コネクタ、2…光ファイバ、3…フェルール、3a…ガイド孔、3b…接合面、4…ガイド棒、5…接合材、11…評価用光部品、11a…接合面、12…光ファイバ、13…樹脂成形体、15…接合材、21…接合体。
DESCRIPTION OF
Claims (2)
触媒を含む揮発性の有機溶液と、
複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサン及び複数のケイ素原子にそれぞれ結合した複数の水素原子を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを混合したシリコーン混合溶液と
を含むことを特徴とする光部品接合材。 An optical component bonding material for bonding optical components,
A volatile organic solution containing a catalyst; and
An optical component bonding material comprising: a polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups and a silicone mixed solution in which a polyorganohydrogensiloxane having a plurality of hydrogen atoms bonded to a plurality of silicon atoms is mixed.
複数の不飽和基を有するポリオルガノシロキサンは、両末端ビニル−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン構造を有し、ポリオルガノシロキサンに含まれるジフェニルシロキサンの割合が1〜20モル%の範囲に設定されていることを特徴とする光部品接合材。 In the optical component bonding material according to claim 1,
The polyorganosiloxane having a plurality of unsaturated groups has a vinyl-diphenylsiloxane-dimethylsiloxane structure at both ends, and the ratio of diphenylsiloxane contained in the polyorganosiloxane is set in the range of 1 to 20 mol%. Optical component bonding material.
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