JP2009090372A - Method for manufacturing aluminum alloy plate - Google Patents

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Hirobumi Nagami
博文 長海
Yasushi Tajima
靖史 田島
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing an aluminum alloy plate capable of preventing porosity coarsening in the central part of the plate arising in the initial period of hot rolling by a simple method without using complicated equipment. <P>SOLUTION: The aluminum alloy plate with a final plate thickness of 100 to 460 nm is manufactured by subjecting a dissolved aluminum alloy to degassing treatment of ≤0.2 cc/100 g in the content of gaseous hydrogen in a degassing treatment step of reducing the amount of the gaseous hydrogen in the dissolved aluminum alloy; applying homogenization treatment of a holding time for 1 to 10 hours to a slab at a holding temperature of 470 to 530°C; applying a plurality of times of rolling passes to the slab, and rolling the slab at one time rolling with draft (δ) [δ=ä(H1-H2)/H1}×100%] of ≥7%, wherein the plate thickness after rolling is defined as (H2) with respect to the plate thickness (H1) prior to rolling, and repeating the rolling several times, in a rolling step. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

この発明は、例えば真空機器用チャンバー,電子部品装置,半導体装置,射出成形用金型自動車用アルミニウム合金厚板製品を製造するのに適したアルミニウム合金の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a manufacturing method of an aluminum alloy suitable for manufacturing, for example, a vacuum equipment chamber, an electronic component device, a semiconductor device, and an aluminum alloy thick plate product for injection molding automobiles.

従来、アルミニウム及びアルミニウム合金板材は車両用ボデーシート材、缶材、フィン材又は厚板等に広く利用されている。   Conventionally, aluminum and aluminum alloy plate materials have been widely used for vehicle body sheet materials, can materials, fin materials, thick plates and the like.

これら板材の元となるスラブインゴットは通常、上下が開放した水冷式鋳造型を用いるDC鋳造により溶湯を連続水冷方式で凝固させることにより製造されている。しかし、アルミニウム及びアルミニウム合金は、溶融・凝固間での水素溶解度の差が他の金属に比べて極めて大きいため、溶解時に溶湯に吸収された水素が凝固の際に放出されるので、ポロシティ(水素ガス孔)生成の原因となる。   The slab ingot that is the basis of these plate materials is usually manufactured by solidifying a molten metal by a continuous water cooling method by DC casting using a water-cooled casting mold that is open at the top and bottom. However, since the difference in hydrogen solubility between molten and solidified aluminum and aluminum alloy is extremely large compared to other metals, the hydrogen absorbed in the molten metal during melting is released during solidification. Gas hole).

また、アルミニウム及びアルミニウム合金のDC鋳造における鋳造条件がスラブ中のポロシティの生成に及ぼす影響などについては、多くの研究者によって、その生成メカニズムの解明と、ポロシティの生成予測などの理論計算が行われてきている(例えば、特許文献1参照)。   In addition, regarding the influence of casting conditions in DC casting of aluminum and aluminum alloys on the generation of porosity in slabs, many researchers have conducted theoretical calculations such as elucidating the generation mechanism and predicting the generation of porosity. (For example, see Patent Document 1).

上記特許文献1において、Al−Mg系のアルミニウム合金スラブの垂直連続鋳造における鋳造欠陥であるポロシティ(空孔)生成量の予測方法が提案されている。   Patent Document 1 proposes a method for predicting the generation amount of porosity (holes) that is a casting defect in vertical continuous casting of an Al—Mg-based aluminum alloy slab.

特に、スラブ鋳肌表面近傍に生成したポロシティは、鋳造後の面削加工によって圧延面に直接露出して点状欠陥となることもあった。また、スラブ面削面の直下にポロシティの存在するケースでは、均質化処理(ソーキング)後のスラブ表面に発生する膨れ、圧延材におけるストリークむしれ、焼鈍後の圧延コイル表面に発生する膨れ等の原因となる場合があり、品質上の問題とされてきた。   In particular, the porosity generated in the vicinity of the slab cast skin surface may be directly exposed to the rolling surface by chamfering after casting, resulting in point defects. Also, in the case where porosity exists directly under the slab face, the cause of blistering on the surface of the slab after homogenization (soaking), streaking of the rolled material, blistering on the surface of the rolled coil after annealing, etc. It has become a quality problem.

この鋳造時スラブ中に生成されるポロシティの量を低減させる最も有力な方法は、溶湯中の水素ガス量を低減することにある。したがって、まず水素ガスを溶湯から除去するためのいわゆる脱ガス処理は、アルミニウム及びアルミニウム合金のスラブ鋳塊の品質を向上するための溶湯処理としてきわめて重要な工程となっている。溶湯中の水素ガス量については、減圧凝固法、ランズレーガス分析法などの方法で測定が行われ、要求品質に合せて厳しく管理されている。   The most effective method for reducing the amount of porosity produced in the slab during casting is to reduce the amount of hydrogen gas in the molten metal. Therefore, the so-called degassing process for removing hydrogen gas from the molten metal is an extremely important process as the molten metal process for improving the quality of aluminum and aluminum alloy slab ingots. The amount of hydrogen gas in the molten metal is measured by a method such as a reduced pressure solidification method or a Lansley gas analysis method, and is strictly controlled according to the required quality.

ところで、スラブを圧延して1mm程度以下の板又は箔として使用する場合、元スラブの厚みを250〜500mm程度とすると、スラブから最終板までのトータルの圧下率は約99.6%以上となるため、鋳造時にスラブ中に生成したポロシティは圧延工程で潰されて圧着する。このため、高純箔など高品質の要求される箔、高強度の要求されるフィン材、自動車材等を除き、通常の板製品については板厚中央部に存在する微小なポロシティが直接問題とされることは殆どなかった。   By the way, when the slab is rolled and used as a plate or foil of about 1 mm or less, if the thickness of the original slab is about 250 to 500 mm, the total rolling reduction from the slab to the final plate is about 99.6% or more. Therefore, the porosity generated in the slab at the time of casting is crushed and pressed in the rolling process. For this reason, with the exception of high-quality foils such as high-purity foils, high-strength fin materials, and automotive materials, the fine porosity present in the center of the plate thickness is a direct problem for normal plate products. There was little to be done.

ところが近年、例えば、真空用チャンバー,電子部品装置,半導体装置,射出成形用金型にアルミニウム及びアルミニウム合金製の厚板(厚さ:6〜400mm)が広く使われるようになってきた。これらの用途に使用される厚板は、最終製品になるまでに切断、切削、溶接などの加工が施されることで、厚板内部が表面に露出する機会が多くなることや、最終製品として使用される際に高い気密性が要求されることから、厚板内部のポロシティはこれらの製品にとって致命的な欠陥となる。特に、厚さが100〜460mmの厚板においては、圧延前の元スラブに施される圧延回数(パス数)が少ないため、内部にポロシティが残存して露出するので、製品にとって致命的な欠陥となる。
特許第3397134号
However, in recent years, for example, thick plates (thickness: 6 to 400 mm) made of aluminum and aluminum alloys have been widely used in vacuum chambers, electronic component devices, semiconductor devices, and injection molds. Thick plates used in these applications are processed by cutting, cutting, welding, etc. before they become final products. Since high airtightness is required when used, the porosity inside the plank is a fatal defect for these products. In particular, in a thick plate having a thickness of 100 to 460 mm, since the number of rolling operations (number of passes) applied to the original slab before rolling is small, the porosity remains inside and is exposed, which is a fatal defect for the product. It becomes.
Japanese Patent No. 3397134

しかしながら、スラブ鋳造時に生成した肉厚中心部のポロシティの量がその後の均質化処理、熱間圧延時にどのように消滅、圧着しているのかについては、これまで系統的な研究、解析は殆ど行われていなかった。   However, systematic research and analysis have so far been conducted on how the amount of porosity at the center of the thickness generated during slab casting has disappeared and crimped during subsequent homogenization and hot rolling. It wasn't.

この発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、スラブ鋳造時に生成したポロシティが均質化処理条件、熱間圧延処理条件によってどのように消滅するのかについて操業規模の試験により調査し、その結果を基に理論計算を行って、ポロシティを低減したアルミニウム合金厚板を得るアルミニウム合金厚板の製造方法を提供することを目的とするものである。   This invention was made in view of the above circumstances, investigated by the operation scale test how the porosity generated during slab casting disappears due to the homogenization treatment conditions and hot rolling treatment conditions, and the results An object of the present invention is to provide a method for producing an aluminum alloy thick plate that obtains an aluminum alloy thick plate with reduced porosity by performing theoretical calculation on the basis of the theoretical calculation.

上記課題を解決するために、この発明のアルミニウム合金厚板の製造方法は、溶解されたアルミニウム合金中の水素ガス量を低減する脱ガス処理工程と、スラブを鋳造する工程と、上記スラブを所定温度下で所定時間保持してスラブ組織中の晶出物を基材であるアルミニウムに拡散させる均質化処理工程と、熱間圧延機により複数回の圧延パスを施して最終板厚100〜460mmの厚板に圧延する熱間圧延工程とを有するアルミニウム合金厚板の製造方法であって、 上記脱ガス処理工程において、鋳造後の上記スラブ中の水素ガスの含有量を0.2cc/100g以下となるよう脱ガス処理を行い、 上記均質化処理工程において、上記スラブに保持温度470〜530℃、保持時間1〜10時間の均質化処理を施し、 上記複数回の圧延パスを施す上記圧延工程において、圧延前の板厚(H1)に対して圧延後の板厚(H2)とした場合の一回の圧延の圧下率(δ)[δ={(H1−H2)/H1}×100%]を7%以上で上記複数回の圧延パスに亘って圧延する、ことを特徴とする(請求項1)。   In order to solve the above-mentioned problems, a method for producing an aluminum alloy thick plate according to the present invention includes a degassing treatment step for reducing the amount of hydrogen gas in a molten aluminum alloy, a step for casting a slab, A homogenization treatment step in which a crystallized product in the slab structure is diffused into aluminum as a base material by holding it for a predetermined time at a temperature, and a final plate thickness of 100 to 460 mm is applied by a plurality of rolling passes by a hot rolling mill. A method of manufacturing an aluminum alloy thick plate having a hot rolling step of rolling into a thick plate, wherein in the degassing step, the hydrogen gas content in the slab after casting is 0.2 cc / 100 g or less. In the homogenization step, the slab is subjected to a homogenization treatment at a holding temperature of 470 to 530 ° C. and a holding time of 1 to 10 hours. In the rolling step in which the rolling is performed, the rolling reduction ratio (δ) [δ = {(H1-H2) for one rolling when the thickness (H2) after rolling is set to the thickness (H2) before rolling. / H1} × 100%] is rolled over the plurality of rolling passes at 7% or more (claim 1).

この発明において、上記スラブが組成2.0重量%Mgとし残部Alと不可避不純物を含有するアルミニウム合金である方が好ましい(請求項2)。   In the present invention, the slab is preferably an aluminum alloy having a composition of 2.0% by weight Mg and the balance Al and inevitable impurities (claim 2).

この発明によれば、脱ガス処理工程において、鋳造後のスラブ中の水素ガスの含有量を0.2cc/100g以下となるよう脱ガス処理を行うことで、スラブのポロシティ量を低減することができ、鋳造工程において、鋳造速度を50mm/min以下で鋳造することで、スラブ中心部のポロシティを小さくすることができ、均質化処理工程において、スラブに保持温度470〜530℃、保持時間1〜10時間の均質化処理を施すことで、ポロシティの面積率を減少することができると共に、ポロシティの数の低減が図れる。また、圧延工程において、圧延前の板厚(H1)に対して圧延後の板厚(H2)とした場合の一回の圧延の圧下率(δ)[δ={(H1−H2)/H1}×100%]を7%以上で複数回の圧延パスに亘って圧延することにより、圧延過程によりポロシティ粗大化を抑制することができる。したがって、この発明によれば、アルミニウム合金厚板の中心付近のポロシティ欠陥の少ない圧延組織を有するアルミニウム合金厚板を容易に製造することができる。   According to the present invention, in the degassing process, the degassing process is performed so that the hydrogen gas content in the slab after casting is 0.2 cc / 100 g or less, thereby reducing the porosity of the slab. In the casting process, by casting at a casting speed of 50 mm / min or less, the porosity at the center of the slab can be reduced. In the homogenization process, the holding temperature is 470 to 530 ° C., the holding time is 1 to 1. By performing the homogenization treatment for 10 hours, the area ratio of porosity can be reduced and the number of porosity can be reduced. Further, in the rolling process, the rolling reduction ratio (δ) [δ = {(H1−H2) / H1 for one rolling when the thickness (H2) after rolling is set to the thickness (H2) before rolling. } × 100%] at a rate of 7% or more over a plurality of rolling passes can suppress porosity coarsening by the rolling process. Therefore, according to the present invention, an aluminum alloy thick plate having a rolled structure with few porosity defects near the center of the aluminum alloy thick plate can be easily manufactured.

以下に、この発明の実施の形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。   Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings.

図1は、この発明のアルミニウム合金厚板の製造工程を示すフローチャートである。   FIG. 1 is a flowchart showing a manufacturing process of an aluminum alloy thick plate according to the present invention.

アルミニウム合金厚板を製造するには、図1に示すように、まず、アルミニウム合金を溶解し(ステップ1−1)、アルミニウム合金溶湯中の水素(H)ガス量を低減(除去)する(脱ガス処理工程:ステップ1−2)。この脱ガス処理工程では、例えば、ローター式脱ガス装置によりアルミニウム合金溶湯中に例えばアルゴン(Ar)ガスを吹き込んで水素量を低減する。この脱ガス処理によって、アルミニウム合金溶湯中の水素(H)ガス含有量を0.2cc/100g以下にする。これにより、スラブのポロシティ量を低減することができる。脱ガス処理されたアルミニウム合金溶湯を上下が開放した水冷式鋳型を用いるDC鋳造により溶湯を連続水冷方式で凝固させることによってスラブを製造する(鋳造工程:ステップ1−3)。このときの鋳造速度は、50mm/min以下、好ましくは、20〜50mm/minとする方がよい。鋳造速度が50mm/minより速いとスラブ中心部付近のポロシティが粗大化してしまい、20mm/minより遅いと、スラブ全体の冷却速度が遅くなり過ぎて、ポロシティ量が多くなると共に、鋳造組織が粗くなって、スラブ全体の品質が劣化するからである。   To manufacture an aluminum alloy thick plate, as shown in FIG. 1, first, the aluminum alloy is melted (step 1-1), and the amount of hydrogen (H) gas in the molten aluminum alloy is reduced (removed). Gas treatment process: Step 1-2). In this degassing process, for example, argon (Ar) gas is blown into the molten aluminum alloy by a rotor-type degassing apparatus to reduce the amount of hydrogen. By this degassing treatment, the hydrogen (H) gas content in the molten aluminum alloy is reduced to 0.2 cc / 100 g or less. Thereby, the amount of porosity of the slab can be reduced. The slab is manufactured by solidifying the molten metal by continuous water cooling by DC casting using a water-cooled mold in which the upper and lower sides of the degassed aluminum alloy molten metal are opened (casting process: step 1-3). The casting speed at this time is 50 mm / min or less, preferably 20 to 50 mm / min. If the casting speed is faster than 50 mm / min, the porosity near the center of the slab becomes coarse, and if it is slower than 20 mm / min, the cooling speed of the entire slab becomes too slow, the amount of porosity increases, and the cast structure becomes rough. This is because the quality of the entire slab deteriorates.

次に、鋳造されたスラブを面削して所定の厚さ、例えば400〜600mmの厚板を製造する(面削工程:ステップ1−4)。次に、所定の厚さ(例えば400〜600mm)に面削されたスラブを灼熱炉に入れて所定温度(例えば、470〜530℃)下で所定時間(例えば、1〜10時間)保持して、鋳造組織中の晶出物(Fe,Si,Mgなど溶質原子の元素濃度の高い部分)からこれら元素を基材(マトリックス)であるαAlに拡散させる(均質化処理工程:ステップ1−5)。ここで、保持温度を470〜530℃とした理由は、保持温度が470℃未満であると、均質化処理の効果が得られず、また、保持温度が530℃より高いと、局部融解を起こす可能性があるからである。   Next, the cast slab is chamfered to produce a thick plate having a predetermined thickness, for example, 400 to 600 mm (facing process: step 1-4). Next, the slab chamfered to a predetermined thickness (for example, 400 to 600 mm) is placed in a burning furnace and held at a predetermined temperature (for example, 470 to 530 ° C.) for a predetermined time (for example, 1 to 10 hours). Then, these elements are diffused from the crystallized material in the cast structure (the portion where the element concentration of solute atoms such as Fe, Si, Mg, etc. is high) into αAl which is a base material (matrix) (homogenization process: step 1-5). . Here, the reason why the holding temperature is 470 to 530 ° C. is that if the holding temperature is less than 470 ° C., the effect of the homogenization treatment cannot be obtained, and if the holding temperature is higher than 530 ° C., local melting occurs. Because there is a possibility.

また、保持時間を1〜10時間とした理由は、保持時間が1時間未満であると、スラブ全体が均一な温度となる前に均質化処理が終了してしまい十分な均質化処理の効果が得られず、また、保持時間が10時間より長くなると、水素ガスの拡散によってポロシティの面積率と数が急激に増加するからである。   The reason for setting the holding time to 1 to 10 hours is that if the holding time is less than 1 hour, the homogenization process is completed before the entire slab reaches a uniform temperature, and there is a sufficient effect of the homogenization process. If the retention time is longer than 10 hours, the porosity area ratio and number increase rapidly due to the diffusion of hydrogen gas.

次に、熱間圧延機を用いて均質化処理されたスラブ(板厚:400〜600mm)を繰り返し往復、例えば4〜10回繰り返し往復させて圧延機に通して圧延する(圧延工程:ステップ1−6)。この圧延によって、特に、真空チャンバーや電子部品装置等に用途がある最終板厚100〜460mmのアルミニウム合金厚板を製造する。板厚が100mm未満のものは、真空チャンバーとしての用途がなく、また、どのような圧延履歴であっても同様に圧延によってポロシティが潰される。また、板厚が460mmより厚いものは真空チャンバー等の用途がなく、また、圧延のパス数が少なくなるので、鋳造組織(金属組織)が残存してしまい、圧延組織が得られず、製品の強度要求を満足できない。この圧延工程において、圧延前の板厚(H1)に対して圧延後の板厚(H2)とした場合の一回の圧延(ワンパス)の圧下率(δ)[δ={(H1−H2)/H1}×100%]を7%以上で圧延する。これにより、圧延過程によりポロシティ粗大化を抑制することができる。   Next, the slab homogenized using a hot rolling mill (plate thickness: 400 to 600 mm) is repeatedly reciprocated, for example, 4 to 10 times reciprocated and rolled through the rolling mill (rolling step: step 1). -6). By this rolling, an aluminum alloy thick plate having a final thickness of 100 to 460 mm, which is used particularly in a vacuum chamber and an electronic component device, is manufactured. When the plate thickness is less than 100 mm, there is no use as a vacuum chamber, and the porosity is similarly crushed by rolling regardless of the rolling history. In addition, when the plate thickness is larger than 460 mm, there is no use for a vacuum chamber or the like, and since the number of rolling passes is reduced, a cast structure (metal structure) remains, and a rolled structure cannot be obtained. The strength requirement cannot be satisfied. In this rolling process, the rolling reduction (δ) of one rolling (one pass) [δ = {(H1-H2) when the thickness (H2) after rolling is set to the thickness (H2) before rolling. / H1} × 100%] is rolled at 7% or more. Thereby, porosity coarsening can be suppressed by a rolling process.

以下に、この発明に係る各処理工程における条件等について詳述する。   Hereinafter, conditions and the like in each processing step according to the present invention will be described in detail.

<圧延条件の検討>
一般的に、スラブを圧延すると厚板内部のポロシティ欠陥は圧力を受けることによって徐々に小さくなるものと推測される。しかし、操業規模の試験結果によると、圧延パスの少ないスラブの厚板中心付近に,圧延前よりも遥かに大きなポロシティが発見された。図2に示すように、板厚560mmのスラブを各パスの圧下率5%の従来の方法で圧延すると、厚板中心部にポロシティが粗大化になり、特に300mm以上の厚板では圧延後のポロシティサイズは圧延前より3倍も大きくなっていた。
<Examination of rolling conditions>
In general, when a slab is rolled, porosity defects inside the thick plate are presumed to be gradually reduced by receiving pressure. However, according to the results of the operational scale test, a much larger porosity was found near the center of the slab plate with fewer rolling passes than before rolling. As shown in FIG. 2, when a slab having a thickness of 560 mm is rolled by a conventional method with a rolling reduction ratio of 5% in each pass, the porosity becomes coarse at the center of the thick plate. The porosity size was three times larger than before rolling.

そこで、この発明においては、熱間圧延中に厚板中心部のポロシティ粗大化を抑制するために、鋳造(元スラブ){As cast},均質化処理(ソーキング)後のスラブ及び圧延中の厚板内部のポロシティ分布及び変化状況を観察し、この一連のプロセスによるポロシティの変化を把握し、汎用鍛造,圧延解析ソフトFORGE2(商品名)を用いて、圧延過程における厚板内部の変形及び応力のシミュレーションを行い、シミュレーション結果とポロシティの測定結果の対比から、ポロシティ粗大化の原因を解明した。   Therefore, in the present invention, in order to suppress the porosity coarsening at the center of the thick plate during hot rolling, the slab after the casting (original slab) {As cast}, the homogenization treatment (soaking), and the thickness during rolling. Observe the porosity distribution and changes in the plate, grasp the change in porosity due to this series of processes, and use general-purpose forging and rolling analysis software FORGE2 (trade name) to determine the deformation and stress inside the plate during the rolling process. A simulation was conducted, and the cause of the coarsening of the porosity was clarified from the comparison between the simulation results and the porosity measurement results.

更に、この発明では、圧延速度,圧下率,圧延温度などの圧延パラメータを変化させて解析を行うことによって、厚板中心付近のポロシティ粗大化の阻止方法を開発した。   Furthermore, in the present invention, a method for preventing porosity coarsening in the vicinity of the center of the thick plate was developed by performing analysis by changing rolling parameters such as rolling speed, rolling reduction, rolling temperature and the like.

この発明の特徴の1つは、上記の課題を解決するために、熱間圧延工程について基礎的な実験及び解析的な検討を行って得られたものである。すなわち、アルミニウム合金厚板の製造過程における各工程のスラブ,均質化処理(ソーキング)後のスラブ,圧延後の厚板内部ポロシティの変化状況を調べて、特に問題となっている圧延過程における厚板中心付近のポロシティ粗大化の原因について、汎用鍛造,圧延解析ソフトFORGE2(商品名)を用いて、圧延過程における厚板内部の変形及び応力解析を行うことを特徴とする。   One of the features of the present invention has been obtained by conducting basic experiments and analytical studies on the hot rolling process in order to solve the above problems. That is, slabs in each process in the manufacturing process of aluminum alloy thick plates, slabs after homogenization (soaking), and changes in the internal porosity of the thick plates after rolling are investigated, and the thick plates in the rolling process that are particularly problematic About the cause of the porosity coarsening near the center, general-purpose forging and rolling analysis software FORGE2 (trade name) is used to perform deformation and stress analysis inside the thick plate during the rolling process.

また、この発明においては、上記シミュレーション結果とポロシティの測定結果の対比から、ポロシティ粗大化の原因を解明し、更に、圧延速度,圧下量{(圧延前の厚板の厚み)−(圧延後の厚板の厚み)},圧延温度などの圧延パラメータを変更させて解析を行うことによって、厚板中心付近のポロシティ粗大化の阻止方法を求めている。   Further, in the present invention, from the comparison between the simulation result and the measurement result of porosity, the cause of the porosity coarsening is clarified, and further, the rolling speed, the reduction amount {(thickness of thick plate before rolling)-(after rolling) Thickness of thick plate)}, and by changing the rolling parameters such as rolling temperature, analysis is performed to find a method for preventing porosity coarsening near the center of the thick plate.

そして、上記方法を用いて熱間圧延中にポロシティの粗大化の抑制条件を事前に算出し、ポロシティ粗大化の発生を防止する。   And the suppression condition of the coarsening of a porosity is calculated in advance during hot rolling using the said method, and generation | occurrence | production of a porosity coarsening is prevented.

更に、実験及び解析によってポロシティ最小と鋳造過程による鋳造条件とソーキング条件を求め、上記の圧延方法と組み合わせて、厚板中心付近のポロシティ欠陥の最大長さを最終製品の厚板に存在しても影響のない許容できる大きさである110μm以下とする。   Furthermore, the minimum porosity and the casting conditions and soaking conditions in the casting process are determined by experiment and analysis, and in combination with the rolling method described above, the maximum length of porosity defects near the center of the thick plate is present in the final product thick plate. The allowable size is 110 μm or less without any influence.

<均質化処理条件の検討>
均質化処理(ソーキング)過程におけるポロシティの変化に関する知見及び研究は極めて少ない。そこで、この発明では、試験用小型DC鋳造機を用いて鋳造したAl−Mg合金スラブと操業規模の実機で鋳造したスラブを対象とし、ソーキング温度及びソーキング時間の変化によるスラブ内部ポロシティ変化について調査を行った。ソーキング前後のポロシティ観察及び定量的に測定することによって、ソーキング過程におけるポロシティの変化を明らかにした。
<Examination of homogenization treatment conditions>
There is very little knowledge and research on the change of porosity in the process of homogenization (soaking). Therefore, in this invention, investigation is made on the change in porosity inside the slab due to changes in soaking temperature and soaking time, targeting Al-Mg alloy slabs cast using a small DC caster for testing and slabs cast on an actual operating scale machine. went. The change in porosity during the soaking process was clarified by observing and quantitatively measuring the porosity before and after soaking.

以下、この発明の具体的な実施例について説明する。   Specific examples of the present invention will be described below.

<圧延条件>
圧延解析対象としては図3に示すように、厚板1の長さは1000mm,厚さは面削後のスラブで500mmを、厚板1の板幅方向への変形はないものとし、平面ひずみを仮定した。汎用ソフトFORGE2(商品名)を用いて圧延過程の厚板内部の応力及び変形を解析した。また、対称性を考慮して図3に示すように、1/2モデルで解析を行った。解析に際して、厚板1の板厚方向の要素分割は表面に近いほど細かくした。なお、圧延解析で使用した圧延解析対象の物性値は、表1に示す通りである。
<Rolling conditions>
As shown in FIG. 3, the length of the thick plate 1 is 1000 mm, the thickness is 500 mm with a slab after chamfering, and there is no deformation in the width direction of the thick plate 1 as shown in FIG. Was assumed. Using general-purpose software FORGE2 (trade name), the stress and deformation inside the thick plate during the rolling process were analyzed. Further, in consideration of symmetry, the analysis was performed with a 1/2 model as shown in FIG. In the analysis, the element division in the thickness direction of the thick plate 1 was made finer as it was closer to the surface. The physical property values of the rolling analysis object used in the rolling analysis are as shown in Table 1.

圧延開始時のスラブサイズ500×1000mmとし、圧延の初期温度,圧下率,ロール2の回転速度,ロール2の初期温度を変更させて解析を行った。解析には最初パスから板厚が150mmまで同じ圧下量で繰り返し計算を行った。なお、ここでは、以下のような仮定を基に計算を行っている。   The slab size at the start of rolling was set to 500 × 1000 mm, and the initial temperature of rolling, the rolling reduction, the rotation speed of the roll 2 and the initial temperature of the roll 2 were changed for analysis. In the analysis, the calculation was repeatedly performed with the same reduction amount from the first pass to the plate thickness of 150 mm. Here, the calculation is performed based on the following assumptions.

(1)厚板1は平面ひずみ状態である。 (1) The thick plate 1 is in a plane strain state.

(2)ロール2は剛体であり、ロール2の変形は無視する。 (2) The roll 2 is a rigid body, and the deformation of the roll 2 is ignored.

(3)ロール2と板間の熱伝達と摩擦熱、塑性変形に発生する熱及び板と空気間の熱伝達を考慮して解析する。 (3) Analysis is performed in consideration of heat transfer between the roll 2 and the plate, frictional heat, heat generated in plastic deformation, and heat transfer between the plate and air.

(4)高温時の流動応力と温度,ひずみ速度の関係は実験値に基づき解析する。 (4) The relationship between flow stress at high temperature, temperature and strain rate is analyzed based on experimental values.

(5)厚板1は上下対称であるため、厚さの半分を解析対象とする。 (5) Since the thick plate 1 is vertically symmetric, half of the thickness is the analysis target.

図4は、上記汎用ソフトFORGE2(商品名)を用いて解析した圧下率5%/パスのときの圧延過程、例えば板厚480mm、300mm及び200mmにおける厚板内部圧力の分布を示す。ここでの圧力(P)とは、厚板内部のX,Y,Z方向の応力σX,σY,σZの和、すなわちP=σX+σY+σZである。因みに、厚板1の圧下付近の表層部の圧力は、9.00〜7.54MPa、中層部付近の圧力は、6.09〜3.17MPa、中心部付近の圧力は、1.71〜−1.20MPaである。なお、プラスの値は圧縮で、マイナスの値は引張を指す。 FIG. 4 shows the distribution of thick plate internal pressure in a rolling process, for example, plate thicknesses of 480 mm, 300 mm, and 200 mm, when the reduction rate is 5% / pass analyzed using the general-purpose software FORGE2 (trade name). The pressure (P) here is the sum of stresses σ X , σ Y , and σ Z in the X, Y, and Z directions inside the thick plate, that is, P = σ X + σ Y + σ Z. Incidentally, the pressure of the surface layer portion near the reduction of the thick plate 1 is 9.00 to 7.54 MPa, the pressure near the middle layer portion is 6.09 to 3.17 MPa, and the pressure near the central portion is 1.71 to − 1.20 MPa. A positive value indicates compression, and a negative value indicates tension.

図4に示すように、圧延パス数が少ないとき、ロールによる圧力は厚板表面近傍だけに作用している。厚板中心付近ではマイナスの圧力、つまり、テンションを受けることになる。すなわち、パス数が少ないとき厚板表面近傍では、厚板1はロール2による圧力を受けるため,表層付近のポロシティが潰されて小さくなっている。一方、中心付近では厚板がテンションを受けるため,ポロシティが伸ばされて大きくなったではないかと推測される。この現象は、図5−1,図5−2に示す板厚560mmの表層内部及び中心部のポロシティ分布状況や、図5−3,図5−4に示す板厚300mmの表層内部及び中心部のポロシティ分布状況に示す厚板内部ポロシティ分測定状況と良く一致しており、圧延解析の計算精度を確認し得た。   As shown in FIG. 4, when the number of rolling passes is small, the pressure by the roll acts only near the thick plate surface. Near the center of the plate, negative pressure, that is, tension is applied. That is, when the number of passes is small, the thick plate 1 receives pressure from the roll 2 in the vicinity of the thick plate surface, so the porosity near the surface layer is crushed and reduced. On the other hand, the thick plate is under tension near the center, so it is assumed that the porosity has been stretched and increased. This phenomenon is caused by the porosity distribution in the surface layer and the central portion of the plate thickness of 560 mm shown in FIGS. 5A and 5B, and in the surface layer and the central portion of the plate thickness of 300 mm shown in FIGS. It was in good agreement with the measurement situation of the internal porosity of the thick plate shown in the distribution of porosity of the steel sheet, and the calculation accuracy of the rolling analysis could be confirmed.

パス数を増加させると、厚板中心付近のテンションが減少し、図4に示すように、板厚が約200mm前後では中心付近のテンションがなくなり、厚板全体に圧力を受ける状態になる。したがって、パス数が少ないとき厚板中心付近にテンションを受けることによって、中心付近のポロシティが引張力によって大きくなるものではないかと推測される。また、パス数が多くなると、中心付近のテンションがなくなり、厚板全体が圧縮応力を受ける状態になるため、厚板中心部のポロシティサイズが小さくなるものと考えられる。これは、図6−1の元スラブ(As cast)、図6−2に示すソーキング後、図6−3に示す圧延後板厚300mm、図6−4に示す圧延後板厚250mm及び図6−5に示す圧延後板厚200mmに示したように圧延過程における厚板中心付近のポロシティの変化とよく一致している。つまり、パス数が増加すると、板厚が減少し、厚板中心付近の応力状態もテンションから圧縮に変化するために、厚板中心付近のポロシティサイズも増大から減少に変化していく。   When the number of passes is increased, the tension near the center of the thick plate decreases, and as shown in FIG. 4, when the plate thickness is about 200 mm, the tension near the center disappears and the entire thick plate is under pressure. Therefore, when the number of passes is small, it is presumed that the tension near the center of the thick plate will be increased by the tensile force due to the tension near the center of the thick plate. In addition, when the number of passes increases, the tension near the center disappears and the entire thick plate is subjected to compressive stress, so the porosity size at the center of the thick plate is considered to be small. This is because the original slab of FIG. 6-1, the soaking shown in FIG. 6-2, the post-rolling thickness of 300 mm shown in FIG. 6-3, the post-rolling thickness of 250 mm shown in FIG. As shown in the post-rolling sheet thickness of 200 mm shown in -5, this agrees well with the change in porosity near the center of the thick sheet during the rolling process. That is, as the number of passes increases, the plate thickness decreases and the stress state near the center of the thick plate changes from tension to compression, so the porosity size near the center of the thick plate also changes from increase to decrease.

図7に、解析結果から提案した圧延方法を用いて実機で圧延された厚板中心部のポロシティサイズと従来の圧延方法(圧下率5%/パス)と、圧下率6%/パス,圧下率7%/パス及び圧下率10%/パスで圧延された厚板内部ポロシティとの比較を示す。図7に示すように、各パスの圧下率が7%以上になるとポロシティサイズが急激に減少する。従来法と比較すると300mmの厚板中心部のポロシティサイズは約1/4となり、圧延前よりも小さくなっていることから、ポロシティ粗大化を抑制できたと考える。   FIG. 7 shows the porosity size at the center of the thick plate rolled by the actual machine using the rolling method proposed from the analysis results, the conventional rolling method (rolling rate 5% / pass), the rolling rate 6% / pass, and the rolling rate. A comparison with the internal porosity of a slab rolled at 7% / pass and a rolling reduction of 10% / pass is shown. As shown in FIG. 7, when the rolling reduction rate of each pass becomes 7% or more, the porosity size decreases rapidly. Compared with the conventional method, the porosity size of the central part of the 300 mm thick plate is about 1/4, which is smaller than before rolling, and it is considered that the coarsening of the porosity can be suppressed.

<鋳造条件、均質化処理条件>
次に、ポロシティを低減させるため、ポロシティに大きな影響を与える鋳造条件とその後の組織均一処理である均質化処理(ソーキング)条件を変更させて実験を行った。ソーキング後のスラブを面削し、指定厚さまで熱間圧延を行った。上記各工程で得られたスラブと厚板について、スラブと厚板中心からサンプルを切出し、ポロシティの最長長さ,面積率の生成状況を調査した。その結果を表2に示す。
<Casting conditions, homogenization conditions>
Next, in order to reduce the porosity, the experiment was conducted by changing the casting conditions that greatly affect the porosity and the homogenization (soaking) conditions that are the subsequent uniform processing of the structure. The slab after soaking was chamfered and hot rolled to the specified thickness. For the slab and plank obtained in each of the above steps, a sample was cut from the center of the slab and plank, and the generation status of the maximum length and area ratio of porosity was investigated. The results are shown in Table 2.

表2に示すように、ガス量0.2cc/100g又は0.15cc/100g,鋳造速度を50mm/min、45mm/min又は40mm/minで鋳造したスラブに対し保持時間10時間又は1時間のソーキング処理を施し、ワンパスの圧下率が7%又は10%のものでは厚板中心付近のポロシティサイズは80μm以下になっている。なお、表2において、試験番号1〜16は実験により得た値であり、試験番号17〜20は、計算により求められた値を示す。   As shown in Table 2, soaking with a gas amount of 0.2 cc / 100 g or 0.15 cc / 100 g and a slab cast at a casting speed of 50 mm / min, 45 mm / min or 40 mm / min with a holding time of 10 hours or 1 hour When the one-pass rolling reduction is 7% or 10%, the porosity size near the center of the thick plate is 80 μm or less. In Table 2, test numbers 1 to 16 are values obtained by experiments, and test numbers 17 to 20 indicate values obtained by calculation.

上記実験の結果、脱ガス処理工程において、水素ガスの含有量が0.2cc/100g以下の脱ガス処理を行い、鋳造工程において、鋳造速度を50mm/min以下で鋳造し、均質化処理(ソーキング)工程において、スラブを10時間保持して均質化処理を行った後に、圧延工程において、ワンパスの圧下率を7%以上で圧延することにより、厚板中心付近のポロシティサイズを80μm以下とすることができ、最終製品の厚板に存在しても影響がなく許容できる大きさである110μm以下とすることができることが判った。   As a result of the above experiment, in the degassing process step, a degassing process with a hydrogen gas content of 0.2 cc / 100 g or less was performed. In the casting process, casting was performed at a casting speed of 50 mm / min or less, and the homogenization process (soaking) ) In the process, after holding the slab for 10 hours and performing the homogenization treatment, in the rolling process, the one-pass reduction ratio is rolled at 7% or more, so that the porosity size near the center of the thick plate is 80 μm or less. It was found that even if it exists in the thick plate of the final product, it can be made 110 μm or less, which is an acceptable size without any influence.

なお、試料は、純度99.9%(以下%はmass%)のアルミニウム,99.9%のマグネシウム(Mg)地金を用い、3種類組成のAl−Mg合金を溶製し、試験用小型DC鋳造機を用いて鋳造した。スラブの寸法は長さ1400mm,幅400mm,厚さ250mmである。鋳造条件としては鋳込み温度730℃,鋳造速度58mm/min,有効モールド長50mm及び冷却水量170L/minで、微細化剤を添加していない。   The sample is made of aluminum with a purity of 99.9% (hereinafter "%" is mass%) and magnesium (Mg) metal of 99.9%. Casting was performed using a DC casting machine. The dimensions of the slab are 1400 mm in length, 400 mm in width, and 250 mm in thickness. The casting conditions were a casting temperature of 730 ° C., a casting speed of 58 mm / min, an effective mold length of 50 mm, and a cooling water amount of 170 L / min, and no refiner was added.

熱処理サンプルは、図8に示すように、上記の鋳造速度を50mm/min以下,ガス量0.2cc/100g以下で鋳造したスラブ1から採集した。すなわち、スラブ1の鋳造方向の先端と後端部を面削して不用品とし、その中間部をそれぞれ保持時間が1時間用のサンプル、非処理鋳造品(As cast Metallography)、保持時間10時間用サンプル及び保持時間100時間用サンプルを採集した。また、実用合金であるA5052に関しては、操業規模の実機で通常の鋳造条件で鋳造した長さ3000mm,幅1480mm,厚さ600mmのスラブである。A5052の熱処理サンプルの採集は鋳込み先端から定常と思われる1000mmの位置で、厚さ100mmのスライスから図9に示すように採集した。各合金の化学組成を表3に示す。
As shown in FIG. 8, the heat-treated sample was collected from the slab 1 cast at a casting speed of 50 mm / min or less and a gas amount of 0.2 cc / 100 g or less. That is, the front and rear end portions in the casting direction of the slab 1 are chamfered to make them unusable, and the intermediate portions thereof are samples for holding time of 1 hour, non-processed cast products (As cast Metallography), holding time of 10 hours, respectively. Samples and samples for a retention time of 100 hours were collected. A5052, which is a practical alloy, is a slab having a length of 3000 mm, a width of 1480 mm, and a thickness of 600 mm cast under normal casting conditions with an actual machine of an operational scale. The heat-treated sample of A5052 was collected from a slice of 100 mm thickness as shown in FIG. Table 3 shows the chemical composition of each alloy.

凝固後の結晶粒組織及びポロシティの観察は、圧延前の工程であるソーキングがスラブ内部のポロシティに与える影響を調べるために、図8(a)に示すスラブブロックから切出したサンプルの横断面について行った。定量的にポロシティを調べるため、得られた試料を研磨し、画像解析装置(LUZEX){商品名}を用いてスラブの表層から中心までのポロシティ数,サイズ,面積率,最大長さなどを測定した。ただし、ポロシティ測定対象はミクロ組織で観察される円相当径φ6μm以上のものとした。ポロシティの面積率は一個の測定サンプルについて測定したn=20の値による平均値とした。ガス含有量の測定はランズレー法によって測定した。   The observation of the grain structure and porosity after solidification is performed on the cross section of the sample cut out from the slab block shown in FIG. 8 (a) in order to investigate the effect of soaking, which is a process before rolling, on the porosity inside the slab. It was. In order to investigate the porosity quantitatively, the obtained sample is polished, and the number of porosity, size, area ratio, maximum length, etc. from the surface layer to the center of the slab are measured using an image analyzer (LUZEX) {product name}. did. However, the porosity measurement target was set to have an equivalent circle diameter of φ6 μm or more observed in the microstructure. The area ratio of porosity was an average value of n = 20 values measured for one measurement sample. The gas content was measured by the Lansley method.

Al−Mg合金については下記(1)〜(3)のソーキング条件で実験を行った。また、A5052合金については下記(1)〜(5)のソーキング条件で実験を実施した。   The Al—Mg alloy was tested under the following soaking conditions (1) to (3). Moreover, about A5052 alloy, experiment was implemented on the soaking conditions of following (1)-(5).

(1)ソーキング温度530℃(昇温速度50℃/hr),1時間保持後,35℃/hrの降温速度で室温まで冷却する。 (1) Soaking temperature is 530 ° C. (temperature increase rate: 50 ° C./hr), maintained for 1 hour, and then cooled to room temperature at a temperature decrease rate of 35 ° C./hr.

(2)ソーキング温度530℃(昇温速度50℃/hr),10時間保持後,35℃/hrの降温速度で室温まで冷却する。 (2) Soaking temperature is 530 ° C. (temperature increase rate: 50 ° C./hr), maintained for 10 hours, and then cooled to room temperature at a temperature decrease rate of 35 ° C./hr.

(3)ソーキング温度530℃(昇温速度50℃/hr),100時間保持後,35℃/hrの降温速度で室温まで冷却する。 (3) The soaking temperature is 530 ° C. (temperature increase rate 50 ° C./hr), kept for 100 hours, and then cooled to room temperature at a temperature decrease rate of 35 ° C./hr.

(4)ソーキング温度500℃(昇温速度50℃/hr),10時間保持後,35℃/hrの降温速度で室温まで冷却する。 (4) After holding for 10 hours at a soaking temperature of 500 ° C. (temperature increase rate: 50 ° C./hr), it is cooled to room temperature at a temperature decrease rate of 35 ° C./hr.

(5)ソーキング温度470℃(昇温速度50℃/hr),10時間保持後,35℃/hrの降温速度で室温まで冷却する。 (5) After holding for 10 hours at a soaking temperature of 470 ° C. (temperature increase rate: 50 ° C./hr), it is cooled to room temperature at a temperature decrease rate of 35 ° C./hr.

図10にランズレー法を用いて測定した各熱処理条件における各合金のガス含有量を示す。図10に示すように、Mg添加量の増加に伴い合金内のガス含有量も増加する。ソーキング時間が長くなるに伴い合金内のガス量は若干減少する傾向が見られるが、その変化は非常に小さいことからソーキング時間によるガス量の変化は認めなかった。   FIG. 10 shows the gas content of each alloy under each heat treatment condition measured using the Lansley method. As shown in FIG. 10, the gas content in the alloy increases as the amount of Mg added increases. As the soaking time increased, the amount of gas in the alloy tended to decrease slightly, but the change was very small, so no change in the gas amount due to the soaking time was observed.

図11−1〜図11−3ないし図16−1〜図16−3にAl−4%Mg,6%Mg合金スラブを用いて、ソーキング温度530℃を一定にし、保持時間を1時間,10時間及び100時間に変化させたときのスラブ内部のポロシティ分布を示す。図11−1,図11−2,図11−3は、Al−4%Mg合金スラブの保持時間を1時間とした場合で、それぞれ表層から110〜120mm,95〜105mm,80〜90mmのポロシティ分布状況を示し、図12−1,図12−2,図12−3は、Al−4%Mg合金スラブの保持時間を10時間とした場合で、それぞれ表層から110〜120mm,95〜105mm,80〜90mmのポロシティ分布状況を示し、図13−1,図13−2,図13−3は、Al−4%Mg合金スラブの保持時間を100時間とした場合で、それぞれ表層から110〜120mm,95〜105mm,80〜90mmのポロシティ分布状況を示す。また、図14−1,図14−2,図14−3は、Al−6%Mg合金スラブの保持時間を1時間とした場合で、それぞれ表層から110〜120mm,95〜105mm,80〜90mmのポロシティ分布状況を示し、図15−1,図15−2,図15−3は、Al−6%Mg合金スラブの保持時間を10時間とした場合で、それぞれ表層から110〜120mm,95〜105mm,80〜90mmのポロシティ分布状況を示し、図16−1,図16−2,図16−3は、Al−6%Mg合金スラブの保持時間を100時間とした場合で、それぞれ表層から110〜120mm,95〜105mm,80〜90mmのポロシティ分布状況を示す。   11-1 to 11-3 to 16-1 to 16-3, Al-4% Mg, 6% Mg alloy slab is used, soaking temperature is kept constant at 530 ° C., holding time is 1 hour, 10 The porosity distribution inside a slab when changing to time and 100 hours is shown. 11-1, FIG. 11-2, and FIG. 11-3 are the cases where the holding time of the Al-4% Mg alloy slab is 1 hour, and the porosity of 110 to 120 mm, 95 to 105 mm, and 80 to 90 mm from the surface layer, respectively. FIGS. 12-1, 12-2, and 12-3 show the distribution situation, and when the holding time of the Al-4% Mg alloy slab is 10 hours, 110 to 120 mm, 95 to 105 mm from the surface layer, respectively. The porosity distribution situation of 80-90 mm is shown, and FIGS. 13-1, 13-2, and 13-3 are the cases where the holding time of the Al-4% Mg alloy slab is 100 hours, and 110 to 120 mm from the surface layer, respectively. , 95-105 mm, 80-90 mm porosity distribution. FIGS. 14-1, 14-2, and 14-3 show the case where the holding time of the Al-6% Mg alloy slab is 1 hour, and 110 to 120 mm, 95 to 105 mm, and 80 to 90 mm from the surface layer, respectively. 15-1, FIG. 15-2, and FIG. 15-3 are the cases where the holding time of the Al-6% Mg alloy slab is set to 10 hours, and 110 to 120 mm and 95 to 95 mm from the surface layer, respectively. FIGS. 16-1, 16-2, and 16-3 show the porosity distribution of 105 mm and 80 to 90 mm. FIGS. 16-1, 16-2, and 16-3 show the case where the holding time of the Al-6% Mg alloy slab is set to 100 hours. The porosity distribution situation of ˜120 mm, 95 to 105 mm, and 80 to 90 mm is shown.

上記ポロシティ分布状況から判るように、Al−4%Mg,6%Mg合金スラブのいずれにおいても、保持時間が長くなるにつれてポロシティ数及びサイズが増加する傾向が見られる。また、ポロシティ形状については保持時間が長いほど球状に近いポロシティが多数生じることが観察される。6%Mg合金内部のポロシティと4%Mg合金とを比較すると、ポロシティのサイズがかなり大きくなっていることが観察された。これはMg添加量が多くなると、合金中の吸収する水素ガス量が多くなるため、ポロシティも多く形成するためである。   As can be seen from the porosity distribution situation, in any of the Al-4% Mg and 6% Mg alloy slabs, the number of porosity and the size tend to increase as the holding time becomes longer. In addition, with respect to the porosity shape, it is observed that as the holding time is longer, a lot of porosity close to a spherical shape is generated. When the porosity inside the 6% Mg alloy was compared with the 4% Mg alloy, it was observed that the size of the porosity was considerably increased. This is because as the amount of Mg added increases, the amount of hydrogen gas absorbed in the alloy increases, so that a lot of porosity is formed.

図17と図18に画像解析装置(LUZEX){商品名}を用いて測定したAl−4%Mg,Al−6%Mg合金スラブ中心付近の面積率(単位面積あたりのポロシティの面積)及びポロシティ密度(単位面積あたりのポロシティ個数)の分布を示す。いずれの合金共ソーキングの保持時間が100時間になると、ポロシティの面積率と密度は急に大きくなる傾向が見られる。これは、凝固時形成されたポロシティは再加熱されると、Sieverts則による水素再配分とガス体積の膨張により成長するためである。つまり、アルミニウムの固体中に過飽和に固溶していた水素原子がソーキング時や圧延時に水素ガスとしてポロシティ中に放出されるためである。また、高温で長時間保持することによって、固溶している水素ガスが高温拡散により粒界に集まり、多数のポロシティが再形成したと考えられる。しかし、保持時間10時間の場合は面積率が多少減少する傾向が見られる。   17 and 18, the area ratio (the area of porosity per unit area) and the porosity around the center of the Al-4% Mg, Al-6% Mg alloy slab measured using an image analysis apparatus (LUZEX) {product name}. The distribution of density (number of porosity per unit area) is shown. When the holding time of any alloy co-soaking is 100 hours, the area ratio and density of porosity tend to increase suddenly. This is because when the porosity formed during solidification is reheated, it grows due to hydrogen redistribution and gas volume expansion according to the Sieverts law. That is, hydrogen atoms dissolved in supersaturation in an aluminum solid are released into the porosity as hydrogen gas during soaking or rolling. In addition, it is considered that, by holding at a high temperature for a long time, the dissolved hydrogen gas gathers at the grain boundary due to high-temperature diffusion, and a lot of porosity is reformed. However, when the holding time is 10 hours, the area ratio tends to decrease somewhat.

図19−1,図19−2,図19−3,図19−4に保持時間を10時間一定にし、ソーキング温度を変化、例えば、ソーキング前,470℃,500℃,530℃に変化させたときのA5052合金スラブ中心付近のポロシティ変化を示す。図19−1〜図19−4から判るように、ソーキング温度によるポロシティの変化が殆んど見られない。ただし、図19−1のソーキング前のポロシティと比較すると、多少サイズが大きくなったが、ポロシティの数が減少していることが観察された。   In FIGS. 19-1, 19-2, 19-3, and 19-4, the holding time is kept constant for 10 hours, and the soaking temperature is changed, for example, 470 ° C., 500 ° C., and 530 ° C. before soaking. The change in porosity near the center of the A5052 alloy slab is shown. As can be seen from FIGS. 19-1 to 19-4, almost no change in porosity due to the soaking temperature is observed. However, when compared with the porosity before soaking in FIG. 19-1, the size was slightly increased, but it was observed that the number of porosity decreased.

図20に画像解析装置(LUZEX){商品名}を用いて測定したA5052合金スラブ中心付近の面積率(単位面積あたりのポロシティの面積)及びポロシティ密度(単位面積あたりのポロシティ個数)の分布を示す。図20に示すようにソーキング温度の変化によるポロシティの変化は殆んど見られない。しかし,図19−1〜図19−4の観察結果と同様にいずれのソーキング温度の場合とソーキング前と比較すると、ポロシティの面積率と密度とも減少していたことが判った。   FIG. 20 shows the distribution of area ratio (porosity area per unit area) and porosity density (porosity number per unit area) near the center of the A5052 alloy slab measured using an image analysis apparatus (LUZEX) {product name}. . As shown in FIG. 20, almost no change in porosity due to a change in soaking temperature is observed. However, as with the observation results of FIGS. 19-1 to 19-4, it was found that both the area ratio and the density of the porosity were reduced when compared with any soaking temperature and before soaking.

図21にソーキング温度530℃を一定にし、保持時間1,10,100を変化させたとき、画像解析装置(LUZEX){商品名}によって測定したA5052スラブ中心付近のポロシティ面積率と密度の変化を示す。ソーキング時間が10時間の場合ポロシティの面積率と密度とも最小となっている。一方、図21に示すように、ソーキングの保持時間を長過ぎると水素ガスの拡散によって、ポロシティの面積率と数も急激に増加することが判った。   FIG. 21 shows changes in the porosity area ratio and density near the center of the A5052 slab measured by an image analyzer (LUZEX) {product name} when the soaking temperature is kept constant at 530 ° C. and the holding time 1, 10, 100 is changed. Show. When the soaking time is 10 hours, both the area ratio and density of the porosity are minimized. On the other hand, as shown in FIG. 21, it was found that when the soaking time was too long, the area ratio and number of porosity increased rapidly due to the diffusion of hydrogen gas.

以上の観察及び測定結果から、本実験範囲内ではポロシティの面積率及び単位面積あたりのポロシティ数とも最小となるソーキング時間が10時間であった。保持時間が1時間未満の場合、スラブ全体が均一な温度となる前に処理が終了してしまい十分なソーキング(均質化処理)の効果が得られない。また、保持時間が10時間を超えると、製造コストが高くなり、ポロシティ量も増加する傾向にあるため、好ましくない。このことから、好ましいソーキングの保持時間を1〜10時間とした。また、ソーキング温度についての好ましい温度範囲を470〜530℃とした。   From the above observation and measurement results, the soaking time in which both the area ratio of porosity and the number of porosity per unit area are minimized within the range of this experiment was 10 hours. If the holding time is less than 1 hour, the treatment is completed before the entire slab reaches a uniform temperature, and sufficient soaking (homogenization treatment) effect cannot be obtained. Further, if the holding time exceeds 10 hours, the production cost increases and the amount of porosity tends to increase, which is not preferable. From this, the preferable soaking time was set to 1 to 10 hours. Moreover, the preferable temperature range about soaking temperature was 470-530 degreeC.

上記均質化処理(ソーキング)条件の実験では、鋳造速度を58mm/minとした場合について説明したが、鋳造速度を変えても保持温度、保持時間とポロシティ面積率及びポロシティ密度の分布状態には影響がなく、図20及び図21に示した分布状態と同様な傾向を示す。   In the experiment of the above homogenization treatment (soaking) conditions, the case where the casting speed was set to 58 mm / min was explained. However, even if the casting speed is changed, the holding temperature, holding time, porosity area ratio, and porosity density distribution state are affected. There is not, and the tendency similar to the distribution state shown in FIG.20 and FIG.21 is shown.

なお、鋳造速度50mm/min、圧下率7%/パス、ソーキング保持温度520℃、ソーキング保持時間2時間、水素ガス含有量0.2cc/100g以下の条件の下で、圧延前の元スラブの厚さの異なる3種類(鋳造鋳型のサイズによる厚さが、560mm,508mm,406mm)を圧延した8種類の厚板のポロシティの最大長さ(μm)を調べたところ、表4に示すような結果が得られた。
The thickness of the original slab before rolling under the conditions of casting speed 50 mm / min, rolling reduction rate 7% / pass, soaking holding temperature 520 ° C., soaking holding time 2 hours, hydrogen gas content 0.2 cc / 100 g or less. When the maximum length (μm) of the porosity of 8 types of thick plates obtained by rolling three types having different thicknesses (thicknesses depending on the size of the casting mold are 560 mm, 508 mm, and 406 mm), the results shown in Table 4 were obtained. was gotten.

上記実験では、圧延前の元スラブの厚さが鋳造鋳型のサイズによるもので、実際の元スラブの厚さは、両面の面削分薄くなるが、厚板の厚さが460mm以下ではポロシティの最大長さが110μmであった。   In the above experiment, the thickness of the original slab before rolling depends on the size of the casting mold, and the actual thickness of the original slab is reduced by the surface cutting on both sides. However, when the thickness of the thick plate is 460 mm or less, the porosity is reduced. The maximum length was 110 μm.

この発明のアルミニウム合金厚板の製造工程を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the manufacturing process of the aluminum alloy thick board of this invention. 従来の圧延法による厚板中心部ポロシティの粗大化を示すグラフである。It is a graph which shows the coarsening of the thick plate center part porosity by the conventional rolling method. 圧延解析モデルの厚板内部の応力及び変形を解析した分布図である。It is the distribution map which analyzed the stress and deformation inside the thick board of a rolling analysis model. 圧延過程における厚板内部圧力を示す分布図である。It is a distribution map which shows the thick plate internal pressure in a rolling process. 板厚480mmの表層内部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution situation inside the surface layer of plate | board thickness 480mm. 板厚480mmの中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of the center part of plate | board thickness 480mm. 板厚300mmの表層内部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition inside the surface layer of board thickness 300mm. 板厚300mmの中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of the center part of plate | board thickness 300mm. 元スラブ(As cast)の厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of the thick plate center part of the former slab (As cast). ソーキング後の厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of the thick board center part after soaking. 圧延後板厚300mmの厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of the thick plate center part of 300 mm thick after rolling. 圧延後板厚250mmの厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution situation of the thick plate center part with a sheet thickness of 250 mm after rolling. 圧延後板厚200mmの厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution situation of the thick plate center part of 200 mm thick after rolling. 圧下率5%/パス,6%/パス,7%/パス,10%/パスにおける板厚とポロシティサイズとの関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the plate | board thickness and porosity size in rolling reduction 5% / pass, 6% / pass, 7% / pass, 10% / pass. Al−Mg合金スラブ熱処理実験用サンプルの採取概念図である。It is a collection conceptual diagram of the sample for Al-Mg alloy slab heat treatment experiment. A5052合金スラブ熱処理実験用サンプルの採取概念図である。It is an extraction conceptual diagram of the sample for A5052 alloy slab heat treatment experiment. ソーキング時間と合金内ガス含有量の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between soaking time and gas content in an alloy. Al−4%Mg合金スラブの保持時間を1時間とした場合の表層から110〜120mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 110-120 mm from the surface layer at the time of holding time of Al-4% Mg alloy slab as 1 hour. Al−4%Mg合金スラブの保持時間を1時間とした場合の表層から95〜105mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution situation of 95-105 mm from the surface layer at the time of holding | maintenance time of Al-4% Mg alloy slab as 1 hour. Al−4%Mg合金スラブの保持時間を1時間とした場合の表層から80〜90mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the 80-90 mm porosity distribution state from the surface layer at the time of holding | maintenance time of Al-4% Mg alloy slab as 1 hour. Al−4%Mg合金スラブの保持時間を10時間とした場合の表層から110〜120mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 110-120 mm from the surface layer at the time of holding time of Al-4% Mg alloy slab as 10 hours. Al−4%Mg合金スラブの保持時間を10時間とした場合の表層から95〜105mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution state of 95-105 mm from the surface layer at the time of holding time of Al-4% Mg alloy slab as 10 hours. Al−4%Mg合金スラブの保持時間を10時間とした場合の表層から80〜90mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 80-90 mm from the surface layer at the time of holding time of Al-4% Mg alloy slab as 10 hours. Al−4%Mg合金スラブの保持時間を100時間とした場合の表層から110〜120mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 110-120 mm from the surface layer when the retention time of Al-4% Mg alloy slab is 100 hours. Al−4%Mg合金スラブの保持時間を100時間とした場合の表層から95〜105mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 95-105 mm from the surface layer at the time of making retention time of Al-4% Mg alloy slab into 100 hours. Al−4%Mg合金スラブの保持時間を100時間とした場合の表層から80〜90mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the 80-90 mm porosity distribution situation from the surface layer at the time of setting the retention time of Al-4% Mg alloy slab to 100 hours. Al−6%Mg合金スラブの保持時間を1時間とした場合の表層から110〜120mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 110-120 mm from the surface layer when the retention time of Al-6% Mg alloy slab is 1 hour. Al−6%Mg合金スラブの保持時間を1時間とした場合の表層から95〜105mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 95-105 mm from the surface layer at the time of making holding time of Al-6% Mg alloy slab into 1 hour. Al−6%Mg合金スラブの保持時間を1時間とした場合の表層から80〜90mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the 80-90 mm porosity distribution condition from the surface layer at the time of making the holding time of Al-6% Mg alloy slab into 1 hour. Al−6%Mg合金スラブの保持時間を10時間とした場合の表層から110〜120mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 110-120 mm from the surface layer at the time of making retention time of Al-6% Mg alloy slab into 10 hours. Al−6%Mg合金スラブの保持時間を10時間とした場合の表層から95〜105mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 95-105 mm from the surface layer at the time of making retention time of Al-6% Mg alloy slab into 10 hours. Al−6%Mg合金スラブの保持時間を10時間とした場合の表層から80〜90mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the 80-90 mm porosity distribution state from the surface layer at the time of holding time of Al-6% Mg alloy slab as 10 hours. Al−6%Mg合金スラブの保持時間を100時間とした場合の表層から110〜120mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 110-120 mm from the surface layer when the retention time of Al-6% Mg alloy slab is 100 hours. Al−6%Mg合金スラブの保持時間を100時間とした場合の表層から95〜105mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition of 95-105 mm from the surface layer at the time of making retention time of Al-6% Mg alloy slab into 100 hours. Al−6%Mg合金スラブの保持時間を100時間とした場合の表層から80〜90mmのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the 80-90 mm porosity distribution condition from the surface layer at the time of making retention time of Al-6% Mg alloy slab into 100 hours. Al−4%Mg合金スラブにおける保持時間とポロシティ面積率及び密度の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the retention time in a Al-4% Mg alloy slab, a porosity area ratio, and a density. Al−6%Mg合金スラブにおける保持時間とポロシティ面積率及び密度の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the retention time in a Al-6% Mg alloy slab, a porosity area ratio, and a density. A5052合金のソーキング前のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition before soaking of A5052 alloy. A5052合金のソーキング温度が470℃のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition whose soaking temperature of A5052 alloy is 470 degreeC. A5052合金のソーキング温度が500℃のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition whose soaking temperature of A5052 alloy is 500 degreeC. A5052合金のソーキング温度が530℃のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。It is a microscope picture figure which shows the porosity distribution condition whose soaking temperature of A5052 alloy is 530 degreeC. A5052合金におけるソーキング温度とポロシティ面積率及び密度の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the soaking temperature in A5052 alloy, a porosity area rate, and a density. A5052合金における保持時間とポロシティ面積率及び密度の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship of the retention time in a A5052 alloy, a porosity area rate, and a density.

符号の説明Explanation of symbols

1 厚板
2 ロール
1 Thick plate 2 Roll

Claims (2)

溶解されたアルミニウム合金中の水素ガス量を低減する脱ガス処理工程と、スラブを鋳造する工程と、上記スラブを所定温度下で所定時間保持してスラブ組織中の晶出物を基材であるアルミニウムに拡散させる均質化処理工程と、熱間圧延機により複数回の圧延パスを施して最終板厚100〜460mmの厚板に圧延する熱間圧延工程とを有するアルミニウム合金厚板の製造方法であって、
上記脱ガス処理工程において、鋳造後の上記スラブ中の水素ガスの含有量を0.2cc/100g以下となるよう脱ガス処理を行い、
上記均質化処理工程において、上記スラブに保持温度470〜530℃、保持時間1〜10時間の均質化処理を施し、
上記複数回の圧延パスを施す上記圧延工程において、圧延前の板厚(H1)に対して圧延後の板厚(H2)とした場合の一回の圧延の圧下率(δ)[δ={(H1−H2)/H1}×100%]を7%以上で上記複数回の圧延パスに亘って圧延する、ことを特徴とするアルミニウム合金厚板の製造方法。
A degassing treatment step for reducing the amount of hydrogen gas in the molten aluminum alloy, a step for casting a slab, and holding the slab at a predetermined temperature for a predetermined time to use a crystallized substance in the slab structure as a base material. A method for producing an aluminum alloy thick plate comprising a homogenization treatment step for diffusing into aluminum and a hot rolling step for rolling a thick plate having a final thickness of 100 to 460 mm by performing a plurality of rolling passes by a hot rolling mill. There,
In the degassing treatment step, degassing treatment is performed so that the hydrogen gas content in the slab after casting is 0.2 cc / 100 g or less,
In the homogenization treatment step, the slab is subjected to a homogenization treatment at a holding temperature of 470 to 530 ° C. and a holding time of 1 to 10 hours,
In the rolling step in which the plurality of rolling passes are performed, the rolling reduction ratio (δ) of one rolling when the thickness (H2) after rolling is set to the thickness (H2) before rolling (δ = { (H1−H2) / H1} × 100%] is rolled over the plurality of rolling passes at a rate of 7% or more.
請求項1記載のアルミニウム合金厚板の製造方法において、
上記鋳造工程において、鋳造速度を50mm/min以下で鋳造を行うことを特徴とするアルミニウム合金厚板の製造方法。
In the manufacturing method of the aluminum alloy thick plate of Claim 1,
In the said casting process, it casts at a casting speed of 50 mm / min or less, The manufacturing method of the aluminum alloy thick board characterized by the above-mentioned.
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