JP2009053354A - Electrophotographic toner - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子写真トナーに係り、特に、優れた環境安定性を有する電子写真トナーに関する。 The present invention relates to an electrophotographic toner, and more particularly to an electrophotographic toner having excellent environmental stability.
従来、電子写真トナーの開発において、帯電性の低下を防止するため、トナーが水分を含むことは出来るだけ避けるべきものとされていた。例えば、特許文献１〜３にはトナーの含水量について記載されているが、脱水の条件に関するものである。
しかし、昨今の帯電制御剤の進歩や、結着樹脂として帯電性の高いポリエステル樹脂を用いたり、帯電性を向上させる外添剤の使用等により、多くの高帯電性のトナーが市販されており、また、最近のトナーの小粒径化も、トナーの帯電性を高める要因となっていた。
Conventionally, in the development of electrophotographic toners, it has been considered that the toner should contain water as much as possible in order to prevent a decrease in chargeability. For example, Patent Documents 1 to 3 describe the water content of the toner, but relate to dehydration conditions.
However, due to the recent progress in charge control agents, the use of highly chargeable polyester resins as binder resins, and the use of external additives that improve chargeability, many highly charged toners are commercially available. In addition, the recent reduction in the particle size of the toner has been a factor for improving the chargeability of the toner.
このような高帯電性のトナーは、低温／低湿度環境の下では、更に帯電性が上昇し、このトナーを用いて画像形成を行うと、画像欠陥が生ずる場合がある。特に、日本のような四季のある国々では、湿度の大幅な変化は避けられないため、市販の電子写真プリンターの殆どには湿度センサーが設けられ、湿度に応じて印加バイアスを調整していた。しかし、このような方法では、トナー自身の帯電性の変化に十分には対応することができない。 Such a highly chargeable toner has a further increased chargeability in a low temperature / low humidity environment, and image formation may occur when an image is formed using this toner. In particular, in countries with four seasons such as Japan, a significant change in humidity is unavoidable, so most commercially available electrophotographic printers are provided with a humidity sensor, and the applied bias is adjusted according to the humidity. However, such a method cannot sufficiently cope with the change in charging property of the toner itself.
環境の湿度変化に対応する方法として、加湿しながらトナー原料の混合を行う方法や、水滴を噴霧しながらトナー原料の混合を行う方法（例えば、特許文献４及び５参照）があるが、単に水分を添加しただけでは、混練工程で水分は蒸発してしまい、トナー化された後でも、環境によって含水量は大きく変動してしまう。 As methods for dealing with environmental humidity changes, there are a method of mixing toner raw materials while humidifying and a method of mixing toner raw materials while spraying water droplets (for example, see Patent Documents 4 and 5). If only is added, moisture evaporates in the kneading step, and the water content varies greatly depending on the environment even after the toner is formed.
本発明は、以上のような事情の下になされ、優れた環境安定性を有する電子写真トナーを提供することを目的とする。 The present invention has been made under the circumstances as described above, and an object thereof is to provide an electrophotographic toner having excellent environmental stability.
上記課題を解決するため、本発明の第１の態様は、結着樹脂及び着色剤を含む電子写真トナーであって、吸収性ポリマーを内部添加してなることを特徴とする電子写真トナーを提供する。
本発明の第２の態様は、結着樹脂及び着色剤を含む電子写真トナーであって、１種以上の官能基を有するシリコーン化合物を表面に被覆した吸収性ポリマーを外部添加してなることを特徴とする電子写真トナーを提供する。
In order to solve the above-mentioned problems, a first aspect of the present invention provides an electrophotographic toner comprising a binder resin and a colorant, wherein the electrophotographic toner has an absorbent polymer added therein. To do.
According to a second aspect of the present invention, there is provided an electrophotographic toner comprising a binder resin and a colorant, wherein an absorbent polymer having a surface coated with a silicone compound having at least one functional group is added. An electrophotographic toner is provided.
本発明の第３の態様は、結着樹脂及び着色剤を含む電子写真トナーであって、第１の吸収性ポリマーを内部添加するとともに、１種以上の官能基を有するシリコーン化合物を表面に被覆した第２の吸収性ポリマーを外部添加してなることを特徴とする電子写真トナーを提供する。
以上の第１〜第３の態様に係る電子写真トナーにおいて、前記吸収性ポリマーとして、デンプン・アクリル酸のグラフト重合体、ビニルアルコール・アクリル酸の共重合体、ビニルエステル・エチレン系不飽和カルボン酸またはその誘導体の共重合体鹸化物、ポリエチレングリコールの架橋物、ポリアクリル酸の架橋物、カルボキシメチルセルロースの架橋物、ポリアクリロニトリルの部分加水分解物、キトサンの塩、及びプルランのゲルからなる群から選ばれた１種により構成されるものを用いることができる。
According to a third aspect of the present invention, there is provided an electrophotographic toner comprising a binder resin and a colorant, wherein the first absorbent polymer is internally added and the surface is coated with a silicone compound having one or more functional groups. An electrophotographic toner obtained by externally adding the second absorbent polymer is provided.
In the electrophotographic toner according to the first to third aspects, the absorptive polymer includes starch / acrylic acid graft polymer, vinyl alcohol / acrylic acid copolymer, vinyl ester / ethylenically unsaturated carboxylic acid. Or a copolymer saponified product thereof, a crosslinked product of polyethylene glycol, a crosslinked product of polyacrylic acid, a crosslinked product of carboxymethyl cellulose, a partially hydrolyzed product of polyacrylonitrile, a salt of chitosan, and a gel of pullulan. What is comprised by 1 type selected can be used.
本発明の一態様によると、優れた環境安定性を有する電子写真トナーを得ることができる。 According to one embodiment of the present invention, an electrophotographic toner having excellent environmental stability can be obtained.
以下、発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明の第１の実施形態に係る電子写真トナーは、吸収性ポリマーを内部添加してなることを特徴とする。
吸収性ポリマーは、ポリアクリル酸ナトリウムに代表されるものが、農業用、衛生用等の様々な用途の様々な製品に使用されているが、本発明に使用可能な吸収性ポリマーとしては、透明であり、結着樹脂と相溶性があるものであれば、特に限定されない。
特に、デンプン・アクリル酸のグラフト重合体、ビニルアルコール・アクリル酸の共重合体、ビニルエステル・エチレン系不飽和カルボン酸またはその誘導体の共重合体鹸化物、ポリエチレングリコールの架橋物、ポリアクリル酸の架橋物、カルボキシメチルセルロースの架橋物、ポリアクリロニトリルの部分加水分解物、キトサンの塩、及びプルランのゲルからなる群から選ばれた１種により構成されるものを、好ましく用いることができる。
このような吸収性ポリマーを内部添加してなる電子写真トナーでは、吸収性ポリマーは、トナー中において飽和した状態で水分を含有している。そのため、環境が高温／高湿度の場合でも、それ以上水分の吸収は促進されず、環境影響による帯電性の変化などが発生し難い。そして環境が低温／低湿度の場合には、吸収性ポリマーが水分を保持しているので、トナーの帯電性の過剰な上昇を抑制する。その結果、トナーの帯電性の過剰な上昇による画像欠陥を防止することができる。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
The electrophotographic toner according to the first embodiment of the present invention is characterized in that an absorptive polymer is added internally.
The absorbent polymer represented by sodium polyacrylate is used in various products for various uses such as agriculture and hygiene, but the absorbent polymer usable in the present invention is transparent. As long as it is compatible with the binder resin, it is not particularly limited.
In particular, starch / acrylic acid graft polymer, vinyl alcohol / acrylic acid copolymer, vinyl ester / ethylenically unsaturated carboxylic acid or derivative copolymer saponified product, polyethylene glycol cross-linked product, polyacrylic acid What is comprised by 1 type chosen from the group which consists of a crosslinked material, the crosslinked material of a carboxymethylcellulose, the partial hydrolyzate of polyacrylonitrile, the salt of chitosan, and the gel of a pullulan can be used preferably.
In the electrophotographic toner obtained by internally adding such an absorbent polymer, the absorbent polymer contains water in a saturated state in the toner. Therefore, even when the environment is high temperature / high humidity, the absorption of moisture is not further promoted, and a change in chargeability due to environmental influences hardly occurs. When the environment is low temperature / low humidity, the absorbent polymer retains moisture, thereby suppressing an excessive increase in chargeability of the toner. As a result, it is possible to prevent image defects due to excessive increase in chargeability of the toner.
このようにして、環境の湿度変化に係らず、吸収性ポリマーがトナー内の水分の所定量を保持し、トナーの帯電性を一定に維持することができる。
なお、トナー中の吸収性ポリマーの含有量は、５〜２０質量％程度であるのが好ましい。
吸収性ポリマーの内部添加は、混練前のトナー原料混合物に吸収性ポリマーを添加することにより行うことができる。
In this manner, the absorbent polymer can maintain a predetermined amount of moisture in the toner and maintain the charging property of the toner constant regardless of environmental humidity changes.
The content of the absorbent polymer in the toner is preferably about 5 to 20% by mass.
The internal addition of the absorbent polymer can be performed by adding the absorbent polymer to the toner raw material mixture before kneading.
本発明の第２の実施形態に係る電子写真トナーは、１種以上の官能基を有するシリコーン化合物を表面に被覆した吸収性ポリマーを外部添加してなることを特徴とする。１種以上の官能基を有するシリコーン化合物としては、例えば、アミノ変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、カルボキシ基及びアンモニウム基の両官能基を有する両性イオノマーシロキサン、 エポキシ変性シリコーン、ヒドロキシ基を有するシリコーン化合物、ラジカル重合性の不飽和基を有するシリコーン化合物を挙げることができる。表面にシリコーン化合物が被覆される吸収性ポリマー自体は、上述した本発明の第１の実施形態に係る電子写真トナーで用いたものと同様のものを用いることができる。この場合、シリコーン化合物は、官能基、例えばアミノ基、アンモニウム基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、エポキシ基、加水分解性のアルコキシ基及びラジカル重合性の不飽和基からなる群から選ばれる１種類以上を介して吸収性ポリマーに化学的に結合している。 The electrophotographic toner according to the second embodiment of the present invention is characterized in that an absorptive polymer having a surface coated with a silicone compound having one or more kinds of functional groups is externally added. Examples of the silicone compound having one or more functional groups include amino-modified silicone, carboxy-modified silicone, amphoteric ionomer siloxane having both carboxy group and ammonium group functional groups, epoxy-modified silicone, silicone compound having hydroxy group, radical Mention may be made of silicone compounds having a polymerizable unsaturated group. As the absorptive polymer itself whose surface is coated with a silicone compound, the same polymer as that used in the electrophotographic toner according to the first embodiment of the present invention described above can be used. In this case, the silicone compound has at least one selected from the group consisting of functional groups such as amino groups, ammonium groups, hydroxy groups, carboxy groups, epoxy groups, hydrolyzable alkoxy groups, and radical polymerizable unsaturated groups. And is chemically bonded to the absorbent polymer.
吸収性ポリマーを外部添加する本発明の第２の実施形態に係る電子写真トナーでは、吸収性ポリマーを内部添加する本発明の第１の実施形態に係る電子写真トナーとは異なり、シリコーン化合物で表面を被覆した吸収性ポリマーを用いているのは、帯電ブレードや感光体との摩擦による吸水性ポリマーの劣化を防ぐためのものだからである。
以上の本発明の第２の実施形態に係る電子写真トナーもまた、第１の実施形態に係る電子写真トナーと同様、吸収性ポリマーは、トナー中において飽和した状態で水分を含有している。そのため、環境が高温／高湿度の場合には、吸収性ポリマー中の水分は外部に放出されることがなく、吸収性ポリマー中に保持されている。しかし、環境が低温／低湿度の場合には、吸収性ポリマー中の水分は放出され、トナーの帯電性の過剰な上昇を抑制する。その結果、トナーの帯電性の過剰な上昇による画像欠陥を防止することができる。
In the electrophotographic toner according to the second embodiment of the present invention in which the absorbing polymer is externally added, unlike the electrophotographic toner according to the first embodiment of the present invention in which the absorbing polymer is internally added, the surface is made of a silicone compound. The reason is that the absorbent polymer coated with is used to prevent deterioration of the water-absorbing polymer due to friction with the charging blade or the photoreceptor.
In the electrophotographic toner according to the second embodiment of the present invention, the absorptive polymer contains water in a saturated state in the toner as in the electrophotographic toner according to the first embodiment. Therefore, when the environment is high temperature / high humidity, moisture in the absorbent polymer is not released to the outside and is retained in the absorbent polymer. However, when the environment is low temperature / low humidity, moisture in the absorbent polymer is released, and an excessive increase in chargeability of the toner is suppressed. As a result, it is possible to prevent image defects due to excessive increase in chargeability of the toner.
このようにして、環境の湿度変化に応じて、吸収性ポリマーが水分を保持又は放出することにより、トナー内の水分の所定量を保持し、トナーの帯電性を一定に維持することができる。
なお、本発明の第２の実施形態に係る電子写真トナーは、トナー表面に吸水性ポリマーが存在するため、高温／高湿度環境における含水量は、第１の実施形態に係る電子写真トナーよりも増加する。
シリコーン化合物で表面を被覆した吸収性ポリマーのトナー中の含有量は、０．１〜３．０質量％程度であるのが好ましい。
In this way, the absorbent polymer retains or releases moisture in accordance with changes in the humidity of the environment, so that a predetermined amount of moisture in the toner can be retained and the chargeability of the toner can be maintained constant.
Since the electrophotographic toner according to the second embodiment of the present invention has a water-absorbing polymer on the toner surface, the water content in a high temperature / high humidity environment is higher than that of the electrophotographic toner according to the first embodiment. To increase.
The content of the absorbent polymer whose surface is coated with a silicone compound in the toner is preferably about 0.1 to 3.0% by mass.
吸収性ポリマーの外部添加は、トナー原料の混合、混練、粉砕、分級により形成されたトナー母粒子に、シリコーン化合物で表面を被覆した吸収性ポリマーを添加し、混合・攪拌することにより行うことができる。
本発明の第３の実施形態に係る電子写真トナーは、第１の吸収性ポリマーを内部添加するとともに、１種以上の官能基を有するシリコーン化合物を表面に被覆した第２の吸収性ポリマーを外部添加してなることを特徴とする。この電子写真トナーは、上述した本発明の第１の実施形態に係る電子トナーと、第２の実施形態に係る電子トナーとを組合せたものである。吸収性ポリマーは、本発明の第１及び第２の実施形態で用いたものと同様のものを用いることができる。
なお、トナー中における第１の吸収性ポリマーと第２の吸収性ポリマーの合計の含有量は、０．１〜３．０質量％程度であるのが好ましい。
The external addition of the absorbent polymer can be performed by adding the absorbent polymer whose surface is coated with a silicone compound to the toner base particles formed by mixing, kneading, pulverizing, and classifying the toner raw material, and mixing and stirring. it can.
In the electrophotographic toner according to the third embodiment of the present invention, the first absorbent polymer is internally added, and the second absorbent polymer having a surface coated with a silicone compound having one or more functional groups is externally provided. It is characterized by being added. This electrophotographic toner is a combination of the above-described electronic toner according to the first embodiment of the present invention and the electronic toner according to the second embodiment. As the absorbent polymer, the same one as used in the first and second embodiments of the present invention can be used.
The total content of the first absorbent polymer and the second absorbent polymer in the toner is preferably about 0.1 to 3.0% by mass.
この場合、第２の吸収性ポリマーは、第１の吸収性ポリマーと同一の吸収性ポリマーの表面にシリコーン化合物を被覆したものでも、或いは第１の吸収性ポリマーと異なる吸収性ポリマーの表面にシリコーン化合物を被覆したものでもよい。
本発明の第３の実施形態に係る電子写真トナーもまた、第１及び第２の実施形態に係る電子写真トナーと同様、環境の湿度変化に応じて、内部添加及び外部添加された吸収性ポリマーがトナー内の水分の所定量を保持し、トナーの帯電性を一定に維持することができる。
In this case, the second absorbent polymer may be one in which the surface of the same absorbent polymer as the first absorbent polymer is coated with a silicone compound, or the surface of the absorbent polymer different from the first absorbent polymer may be silicone. It may be coated with a compound.
Similarly to the electrophotographic toners according to the first and second embodiments, the electrophotographic toner according to the third embodiment of the present invention also has an absorptive polymer that is added internally and externally according to changes in environmental humidity. Can maintain a predetermined amount of moisture in the toner and maintain the toner chargeability constant.
以上説明した本発明の第１〜第３の実施形態に係る電子写真トナーに用いる結着樹脂としては、特に限定されず、ポリエステル樹脂、スチレンアクリル樹脂、エポキシ樹脂などの熱可塑性樹脂を用いることができる。
着色剤としては、以下に示す実施例で用いているもの以外に、様々な公知の顔料を使用することができる。例えば、ミネラルファストイエロー、ネーブルイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキ、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、ベンジジンオレンジＧ、パーマネントレッド４Ｒ、ウオッチングレッドカルシウム塩、エオシンレーキ、ブリリアントカーミン３Ｂ、マンガン紫、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキ、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーＢＣ、クロムグリーン、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンＧ等が挙げられる。
また、フルカラー画像形成用トナーとして使用する場合には、マゼンタ用着色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１，２，３，４，５，６，７，８，９，１０，１１，１２，１３，１４，１５，１６，１７，１８，１９，２１，２２，２３，３０，３１，３２，３７，３８，３９，４０，４１，４８，４９，５０，５１，５２，５３，５４，５５，５７，５８，６０，６３，６４，６８，８１，８３，８７，８８，８９，９０，１１２，１１４，１２２，１２３，１６３，２０２，２０６，２０７，２０９，２３８，Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．バットレッド１，２，１０，１３，１５，２３，２９，３５等が挙げられる。シアン用着色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２，３，１５，１６，１７；Ｃ．Ｉ．アシッドブルー６；Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５又はフタロシアニン骨格にフタルイミドメチル基を１〜５個置換した銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。イエロー用着色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１，２，３，４，５，６，７，１０，１１，１２，１３，１４，１５，１６，１７，２３，６５，７３、７４，８３，９３，９７，１５５、１８０、Ｃ．Ｉ．バットイエロー１，３，２０等が挙げられる。
The binder resin used for the electrophotographic toner according to the first to third embodiments of the present invention described above is not particularly limited, and a thermoplastic resin such as a polyester resin, a styrene acrylic resin, or an epoxy resin may be used. it can.
As the colorant, various known pigments can be used in addition to those used in the following examples. For example, Mineral Fast Yellow, Navel Yellow, Naphthol Yellow S, Hansa Yellow G, Permanent Yellow NCG, Tartrazine Lake, Molybdenum Orange, Permanent Orange GTR, Pyrazolone Orange, Benzidine Orange G, Permanent Red 4R, Watching Red Calcium Salt, Eosin Lake, Brilliant Carmine 3B, Manganese Purple, Fast Violet B, Methyl Violet Lake, Cobalt Blue, Alkaline Blue Lake, Victoria Blue Lake, Phthalocyanine Blue, Fast Sky Blue, Indanthrene Blue BC, Chrome Green, Pigment Green B, Malachite Green Rake, Final Yellow Green G etc. are mentioned.
Further, when used as a full-color image forming toner, examples of the magenta color pigment include C.I. I. Pigment Red 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 30, 31, 32, 37, 38, 39, 40, 41, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 57, 58, 60, 63, 64, 68, 81, 83, 87, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 123, 163, 202, 206, 207, 209, 238, C.I. I. Pigment violet 19, C.I. I. Bat red 1, 2, 10, 13, 15, 23, 29, 35, etc. are mentioned. Examples of the color pigment for cyan include C.I. I. Pigment blue 2, 3, 15, 16, 17; I. Acid Blue 6; I. Examples thereof include Acid Blue 45 or a copper phthalocyanine pigment in which 1 to 5 phthalimidomethyl groups are substituted on the phthalocyanine skeleton. Examples of the color pigment for yellow include C.I. I. Pigment Yellow 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 23, 65, 73, 74, 83, 93, 97, 155, 180, C. I. Vat yellow 1, 3, 20 etc. are mentioned.
黒色着色剤としては、カーボンブラック，磁性体，上記に示すイエロー／マゼンタ／シアン着色剤を用い、黒色に調色したものが挙げられる。
以下に、本発明の実施例及び比較例を示し、本発明をより具体的に説明する。
実施例１
ポリエステル樹脂（花王（株）製、Ｔｍ：１３５℃）１００質量部、マゼンタ顔料（セイカファーストカーミン１４７６Ｔ−７（大日精化（株）製））４質量部、離型剤（１号カルナバワックス：日本ワックス（株）製）３質量部、電荷制御剤（Ｅ８４、オリエント化学（株）製）１．０質量部、吸水性ポリマー（アクアキープＳＡ−６０Ｓ（住友精化（株）製）０．５質量部を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−２０Ｌ、三井鉱山（株）製）で十分に混合した後、２軸押出機（ＫＥＸエクストルーダ：ＫＥＸ−３０、（株）栗本鐵工所製）にて溶融混練し、延伸し、冷却した後、粉砕機（ロートプレックス、ホソカワミクロン（株）製）にて２ｍｍ以下の粒子を得た。
カウンタージェットミル（２００ＡＦＧ、ホソカワミクロン（株）製）を用いて微粉砕し、ＴＳＰトナーセパレーター（２００ＴＳＰ、ホソカワミクロン（株）製）を用いて微粉分級工程を経て、質量平均粒子径が６．０μｍの粉体を得た。
得られた粉体１００質量部に、外添剤として疎水性シリカ（ＲＸ２００、（日本アエロジル（株）製）を、１．５質量部添加し、１０リットル容のヘンシェルミキサーで３２００ｒ／分の回転速度で１８０秒間撹絆し、粉体に表面処理を施して、マゼンタトナーを得た。
Examples of the black colorant include carbon black, a magnetic material, and a color toned to black using the yellow / magenta / cyan colorant described above.
Hereinafter, examples and comparative examples of the present invention will be shown to describe the present invention more specifically.
Example 1
100 parts by mass of a polyester resin (manufactured by Kao Corporation, Tm: 135 ° C.), 4 parts by mass of a magenta pigment (Seika First Carmine 1476T-7 (manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd.)), a release agent (No. 1 Carnauba wax: Nippon Wax Co., Ltd.) 3 parts by mass, charge control agent (E84, Orient Chemical Co., Ltd.) 1.0 part by mass, water-absorbing polymer (Aquakeep SA-60S (Sumitomo Seika Co., Ltd.)) 5 parts by mass are mixed thoroughly with a Henschel mixer (FM-20L, manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.) and then melted with a twin-screw extruder (KEX extruder: KEX-30, manufactured by Kurimoto Seiko Co., Ltd.). After kneading, stretching, and cooling, particles of 2 mm or less were obtained with a pulverizer (Rotoplex, manufactured by Hosokawa Micron Corporation).
Finely pulverized using a counter jet mill (200 AFG, manufactured by Hosokawa Micron Corporation), and then subjected to a fine powder classification process using a TSP toner separator (200 TSP, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.). Got the body.
To 100 parts by mass of the obtained powder, 1.5 parts by mass of hydrophobic silica (RX200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) was added as an external additive, and rotated at 3200 r / min with a 10-liter Henschel mixer. The mixture was stirred at a speed for 180 seconds, and the powder was subjected to a surface treatment to obtain a magenta toner.
実施例２
ポリエステル樹脂（花王（株）製 Ｔｍ１３５℃）１００質量部、マゼンタ顔料（セイカファーストカーミン１４７６Ｔ−７、大日精化（株）製）４質量部、離型剤（１号カルナバワックス：日本ワックス（株）製）３質量部、電荷制御剤（Ｅ８４、オリエント化学（株）製）１．０質量部を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−２０Ｌ三井鉱山（株）製）で十分に混合した後、２軸押出機（ＫＥＸエクストルーダ：ＫＥＸ−３０、（株）栗本鐵工所製）にて溶融混練し、延伸し、冷却した後、粉砕機（ロートプレックス、ホソカワミクロン（株）製）にて２ｍｍ以下の粒子を得た。
Example 2
100 parts by mass of a polyester resin (Tm135 ° C., manufactured by Kao Corporation), 4 parts by mass of a magenta pigment (Seika First Carmine 1476T-7, manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd.), a release agent (No. 1 Carnauba Wax: Nippon Wax Co., Ltd.) )) 3 parts by mass, 1.0 parts by mass of charge control agent (E84, manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) were sufficiently mixed with a Henschel mixer (FM-20L, Mitsui Mining Co., Ltd.), and then twin screw extrusion After melt-kneading with a machine (KEX extruder: KEX-30, manufactured by Kurimoto Steel Works), stretching and cooling, particles of 2 mm or less were pulverized (Rotoplex, manufactured by Hosokawa Micron Corporation). Obtained.
カウンタージェットミル（２００ＡＦＧ、ホソカワミクロン（株）製）を用いて微粉砕し、ＴＳＰトナーセパレーター（２００ＴＳＰ、ホソカワミクロン（株）製）を用いて微粉分級工程を経て、質量平均粒子径が６．０μｍの粉体を得た。
得られた粉体１００質量部に、外添剤として疎水性シリカ（ＲＸ２００、日本アエロジル（株）製）１．５質量部、および吸水性ポリマーの複合微粒子（ソフケアＳ−ＳＰ、花王（株）製）１質量部を添加し、１０リットル容のヘンシェルミキサーで３２００ｒ／分の回転速度で１８０秒間攪拌し、粉体に表面処理を施して、マゼンタトナーを得た。
Finely pulverized using a counter jet mill (200 AFG, manufactured by Hosokawa Micron Corporation), and then subjected to a fine powder classification process using a TSP toner separator (200 TSP, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.). Got the body.
To 100 parts by mass of the obtained powder, 1.5 parts by mass of hydrophobic silica (RX200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) as an external additive, and fine particles of water-absorbing polymer (Sofcare S-SP, Kao Corporation) 1 part by mass was added, and the mixture was stirred for 180 seconds at a rotation speed of 3200 r / min with a 10 liter Henschel mixer, and the powder was subjected to surface treatment to obtain a magenta toner.
実施例３
ポリエステル樹脂（花王（株）製 Ｔｍ１３５℃）１００質量部、マゼンタ顔料（セイカファーストカーミン１４７６Ｔ−７（大日精化（株）製））４質量部、離型剤（１号カルナバワックス：日本ワックス（株）製）３質量部、電荷制御剤（Ｅ８４、オリエント化学社製）１．０質量部、吸水性ポリマー（アクアリックＲＣＡ、（株）日本触媒製）０．５質量部を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−２０Ｌ、三井鉱山（株）製）で十分に混合した後、２軸押出機（ＫＥＸエクストルーダ：ＫＥＸ−３０、（株）栗本鐵工所製）にて溶融混練し、延伸冷却後、粉砕機（ロートプレックス、ホソカワミクロン（株）製）にて２ｍｍ以下の粒子を得た。カウンタージェットミル（２００ＡＦＧ、ホソカワミクロン（株）製）を用いて微粉砕し、ＴＳＰトナーセパレーター（２００ＴＳＰ、ホソカワミクロン（株）製）を用いて微粉分級工程を経て、質量平均粒子径が６．０μｍの粉体を得た。
得られた粉体１００質量部に、外添剤として疎水性シリカ（ＲＸ２００、日本アエロジル（株）製）１．５質量部および吸水性ポリマーの複合微粒子（ソフケアＳ−ＳＰ、花王（株）製）１質量部を添加し、１０リットル容のヘンシェルミキサーで３２００ｒ／分の回転速度で１８０秒間撹絆し、粉体に表面処理を施して、マゼンタトナーを得た。
比較例１
ポリエステル樹脂（花王（株）製、Ｔｍ：１３５℃）１００質量部、マゼンタ顔料（セイカファーストカーミン１４７６Ｔ一７（大日精化（株）製））４質量部、離型剤（１号カルナバワックス：日本ワックス（株）製）３質量部、電荷制御剤（Ｅ８４、オリエント化学（株）製）１．０質量部を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−２０Ｌ、三井鉱山（株）製）で十分に混合した後、２軸押出機（ＫＥＸエクストルーダ：ＫＥＸ−３０、（株）栗本鐵工所製）にて溶融混練し、延伸して冷却した後、粉砕機（ロートプレックス、ホソカワミクロン（株）製）にて２ｍｍ以下の粒子を得た。
Example 3
100 parts by mass of polyester resin (Tm135 ° C., manufactured by Kao Corporation), 4 parts by mass of magenta pigment (Seika First Carmine 1476T-7 (manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd.)), release agent (No. 1 Carnauba Wax: Nippon Wax ( Co., Ltd.) 3 parts by mass, charge control agent (E84, manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) 1.0 part by mass, water-absorbing polymer (Aquaric RCA, manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.) 0.5 part by mass, Henschel mixer ( FM-20L, manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.), then mixed and melted and kneaded with a twin screw extruder (KEX extruder: KEX-30, manufactured by Kurimoto Seiko Co., Ltd.), stretched and cooled, then pulverized Particles of 2 mm or less were obtained with a machine (Rotoplex, manufactured by Hosokawa Micron Corporation). Finely pulverized using a counter jet mill (200 AFG, manufactured by Hosokawa Micron Corporation), and then subjected to a fine powder classification process using a TSP toner separator (200 TSP, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.). Got the body.
To 100 parts by mass of the obtained powder, 1.5 parts by mass of hydrophobic silica (RX200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) as an external additive and fine particles of water-absorbing polymer (Sofcare S-SP, manufactured by Kao Co., Ltd.) ) 1 part by mass was added, the mixture was stirred for 180 seconds at a rotation speed of 3200 r / min with a 10 liter Henschel mixer, and the powder was subjected to a surface treatment to obtain a magenta toner.
Comparative Example 1
100 parts by mass of polyester resin (manufactured by Kao Corporation, Tm: 135 ° C.), 4 parts by mass of magenta pigment (Seika First Carmine 1476T 17 (manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd.)), release agent (No. 1 Carnauba wax: 3 parts by weight of Nippon Wax Co., Ltd. and 1.0 part by weight of charge control agent (E84, Orient Chemical Co., Ltd.) were sufficiently mixed with a Henschel mixer (FM-20L, manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.). After melt-kneading with a twin screw extruder (KEX Extruder: KEX-30, manufactured by Kurimoto Steel Works), stretching and cooling, a pulverizer (Rotoplex, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.) Particles of 2 mm or less were obtained.
カウンタージェットミル（２００ＡＦＧ、ホソカワミクロン（株）製）を用いて微粉砕し、ＴＳＰトナーセパレーター（２００ＴＳＰ、ホソカワミクロン（株）製）を用いて微粉分級工程を経て、質量平均粒子径が６．０μｍの粉体を得た。
得られた粉体１００質量部に、外添剤として疎水性シリカ（ＲＸ２００、日本アエロジル（株）製）を１．５質量部添加し、１０リットル容のヘンシェルミキサーで３２００ｒ／分の回転速度で１８０秒間攪拌し、粉体に表面処理を施して、マゼンタトナーを得た。
Finely pulverized using a counter jet mill (200 AFG, manufactured by Hosokawa Micron Corporation), and then subjected to a fine powder classification process using a TSP toner separator (200 TSP, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.). Got the body.
To 100 parts by mass of the obtained powder, 1.5 parts by mass of hydrophobic silica (RX200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) was added as an external additive, and the rotation speed was 3200 r / min with a 10 liter Henschel mixer. After stirring for 180 seconds, the powder was subjected to a surface treatment to obtain a magenta toner.
以上の実施例１〜３及び比較例１のマゼンタトナーについて、環境安定性評価を行い、水分量を測定した。
環境安定性評価基準及び水分量測定方法は、次の通りである。
〔環境安定性評価基準〕
通常環境（２２℃、５０％ＲＨ）、高温高湿（２８℃、８０％ＲＨ）及び低温低湿（１０℃、２０％ＲＨ）下で、「ＭＯＤＥＬ２１０ＨＳＱ／Ｍメーター」（トレック（株）製）を用いて、メイン電源を入れて、アイドル状態になった時の現像ロール上の帯電量を測定した。通常環境下の帯電量に対する高温高湿下及び低温低湿下での帯電量変化率の平均値〔（高温高湿下での帯電量変化率＋低温低湿下での帯電量変化率）／２〕を算出し、以下の評価基準に従って環境安定性を評価した。その結果を下記表１に示す。試験に用いたプリンターは、カシオ計算機製スピーディアＮ５３００である。
The magenta toners of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were evaluated for environmental stability, and the water content was measured.
The environmental stability evaluation criteria and the moisture content measurement method are as follows.
[Environmental stability evaluation criteria]
Under normal environment (22 ° C, 50% RH), high temperature and high humidity (28 ° C, 80% RH) and low temperature and low humidity (10 ° C, 20% RH), "MODEL210HSQ / M meter" (manufactured by Trek Co., Ltd.) Then, the main power supply was turned on, and the charge amount on the developing roll when the idle state was reached was measured. Average rate of change in charge amount under high temperature and high humidity and low temperature and low humidity relative to the charge amount under normal environment [(charge amount change rate under high temperature and high humidity + charge amount change rate under low temperature and low humidity) / 2] The environmental stability was evaluated according to the following evaluation criteria. The results are shown in Table 1 below. The printer used for the test is a Speedia N5300 manufactured by Casio Computer.
◎：平均値が５％未満で、実使用上特に良好である。
○：平均値が５％以上、１０％未満で、実使用上良好である。
△：平均値が１０％以上、１５％未満で、実使用上問題はない。
×：平均値が１５％以上で、実使用不可である。
〔水分量測定方法〕
カールフィッシャー法による含有水分量は、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｋ００６８「化学製品の水分測定法」の容量滴定法により、固体試料採取器を使用し、直接滴定で行った値である（値の正確性を期するため空試験も行った）。また、それぞれの飽和水分量は、測定するための温度、湿度条件下に２４時間放置した後に測定した値である。具体的には、トナー中の水分量の測定は、例えば自動加熱気化測定システム（ＡＱＳ−７２４、平沼産業（株）製）を用いてカールフィッシャ電量測定法により行った。測定結果を下記表１に示す。
A: The average value is less than 5%, which is particularly good in actual use.
○: The average value is 5% or more and less than 10%, which is good in practical use.
Δ: The average value is 10% or more and less than 15%, and there is no problem in actual use.
X: The average value is 15% or more, and actual use is impossible.
[Moisture content measurement method]
The water content by the Karl Fischer method is a value obtained by direct titration using a solid sampler according to the volumetric titration method of the Japanese Industrial Standard (JIS) K0068 “Chemical Product Moisture Measurement”. A blank test was also conducted for the purpose of sex). Each saturated water content is a value measured after being left for 24 hours under the temperature and humidity conditions for measurement. Specifically, the moisture content in the toner was measured by the Karl Fischer coulometric method using, for example, an automatic heating vaporization measurement system (AQS-724, manufactured by Hiranuma Sangyo Co., Ltd.). The measurement results are shown in Table 1 below.
これらの結果から、実施例１〜３のマゼンタトナーは、低温／低湿度環境における帯電量の上昇を防止することができるのに対し、比較例１のマゼンタトナーは、低温／低湿度環境において帯電量が上昇し、画像欠陥を生じてしまうことがわかる。
なお、実施例１のマゼンタトナーでは、吸水性ポリマーをトナー内添材として用いているのに対し、実施例２のマゼンタトナーでは、吸水性ポリマーを外添剤として用いているが、いずれの場合も略同様に低温／低湿度環境における含水量を維持している（吸水性ポリマーをトナー内添材として用いている実施例１の方が吸水性ポリマーをトナー外添材として用いている実施例２よりも効果がやや高い）。なお、実施例３のマゼンタトナーは、トナー粒子内外に吸水性ポリマーが存在するためか、高温／高湿度環境における含水量は、実施例１及び２のマゼンタトナーよりも増加している。
From these results, the magenta toners of Examples 1 to 3 can prevent an increase in charge amount in a low temperature / low humidity environment, whereas the magenta toner of Comparative Example 1 is charged in a low temperature / low humidity environment. It can be seen that the amount increases and causes image defects.
The magenta toner of Example 1 uses a water-absorbing polymer as an internal toner additive, whereas the magenta toner of Example 2 uses a water-absorbing polymer as an external additive. In the same manner, the water content in the low temperature / low humidity environment is maintained (Example 1 in which the water-absorbing polymer is used as the toner internal additive is used in Example 1 in which the water-absorbing polymer is used as the toner external additive). The effect is slightly higher than 2.) The magenta toner of Example 3 has a higher water content in the high temperature / high humidity environment than the magenta toners of Examples 1 and 2 because the water-absorbing polymer exists inside and outside the toner particles.
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