JP2009053036A - 試料乾燥装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料を汚染させず、短時間で乾燥させる試料乾燥装置を提供する。
【解決手段】試料乾燥装置１００は、試料Ｓまたは試料Ｓを保持している保持体８、９が内部に収容され、開閉自在の扉１１が閉じられることにより密閉される箱状の乾燥室１と、乾燥室１内を真空にする真空ポンプ２と、乾燥室１内に設けられ、試料Ｓまたは試料Ｓを保持している保持体８、９が載置される載置部３１と、載置部３１の下面３２に直接接続されている加熱器４と、真空ポンプ２および加熱器４を制御する制御手段５とを有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、分析用の試料を乾燥する試料乾燥装置に関する。

従来、粉末試料、動植物試料、粉末試料を成型した成型試料などの分析用の試料を乾燥させる場合には、自然乾燥したり、赤外線ランプなどの加熱器を用いて乾燥させたり、乾燥機の乾燥室内を加熱する加熱乾燥手段および／または乾燥室内を真空にする真空乾燥手段を備える乾燥装置などを用いたりしている。蛍光Ｘ線分析では、試料溶液を分析する場合に試料溶液をろ紙に点滴し、そのろ紙を前記の乾燥方法、装置で乾燥させて測定している。

しかし、これらの方法や装置では、乾燥中に試料を汚染させることがあり、また乾燥に長時間を要している。例えば、従来の真空乾燥器では側壁から加温するが、真空中での熱の伝播効率が極めて低いため、乾燥に長時間を要している。特に、試料溶液をろ紙に点滴し、そのろ紙を乾燥させて測定する蛍光Ｘ線分析では、試料溶液が充分滲み込んだろ紙は乾燥に長時間を要し、分析作業を迅速に行うことができなかった。また、溶液試料の微量成分（ｐｐｍまたはｐｐｂレベル）を測定するため、試料の汚染は大きな問題である。

本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、試料を汚染させずに、短時間で乾燥させる試料乾燥装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明の試料乾燥装置は、試料または試料を保持している保持体が内部に収容され、開閉自在の扉が閉じられることにより密閉される箱状の乾燥室と、前記乾燥室内を真空にする真空ポンプと、前記乾燥室内に設けられ、試料または試料を保持している保持体が載置される載置部と、前記載置部の下面に直接接続されている加熱器と、前記真空ポンプおよび加熱器を制御する制御手段とを有する。

本発明の試料乾燥装置によれば、試料が収容される前記乾燥室が密閉され、赤外線ランプなどの加熱器が試料の上方にないので、試料が汚染されることがない。また、前記乾燥室を前記真空ポンプで真空にしながら、試料または試料を保持している保持体が載置される載置部の下面に加熱器が直接接続されているので、乾燥室内が真空にされていても熱伝播がよく、試料からの水分の蒸発が早く、短時間で乾燥させることができる。

本発明の試料乾燥装置において、試料を保持している保持体が、試料溶液を点滴されたろ紙であり、前記載置部に載置され、前記ろ紙の下面の周辺部を支持する支持具を有するのが好ましい。また、試料を保持している保持体が、試料溶液を点滴されたろ紙であり、前記載置部に前記ろ紙の下面の周辺部を支持する支持具が一体に形成されているのが好ましい。

ろ紙の下面を前記載置部に接触させると試料が汚染されるおそれがあるため、接触させることができない。これらの支持具を有したり、支持具が載置部に一体に形成されているていると、ろ紙の下面の中心部をわずかに浮かせながら、ろ紙の下面の周辺部を支持することができる。

以下、本発明の実施形態である試料乾燥器１００について説明する。図１に示すように、例えば、透明のアクリル樹脂で箱状に形成された乾燥室１は、乾燥させる試料Ｓまたは試料Ｓを保持している保持体８、９を出し入れする開閉自在の扉１１を有し、扉１１が閉じられることによって密閉される。乾燥室１内を真空にする真空ポンプ２は、例えば、ダイアフラム型ドライ真空ポンプであり、ドライ真空ポンプを使用することによって試料Ｓの汚染を防止している。

乾燥室１の下端部に設けられている加熱台３は、試料Ｓまたは保持体８、９が載置される載置部３１を有している。載置部３１は、その下面３２に加熱器４が、直接取り付けられている。加熱器４は、例えばシート状のヒータであり、下面３２のほぼ全面に設けられている。加熱器４の下は空間でもよいし、加熱台３の一部であってもよい。つまり加熱器４は、加熱台３に埋め込まれるように内蔵されていてもよい。制御手段５は、真空ポンプ２の動作時間ならびに加熱器４の加熱温度および加熱時間を設定された条件に応じて制御する。制御手段５は、加熱器４の温度コントローラ、加熱タイマー、真空ポンプ２の動作タイマーを個々に備えてもよいし、全体が単一のコンピュータで構成されてもよい。なお、保持体８は後記するコイン型支持具６に、保持体９は後記するリング７に載置されている。

図３Ａ、３Ｂに示すコイン型支持具６は、上方に突出した周辺部６１と、板状部６２とを有している。板状部６２は、例えば直径２８ｍｍ、厚み５ｍｍであり、周辺部６１は、板状部６２の上面より、例えば０．５ｍｍ突出している。コイン型支持具６は載置部３１に載置され、板状部６２で載置部３１と接触して、図５Ａ、５Ｂに示すように、周辺部６１で保持体８である第１点滴ろ紙８の下面８２を支持する。コイン型支持具６は、熱伝導がよくて耐食性に優れている材料であればよく、例えばステンレスやアルミニウムなどの金属で形成されている。第１点滴ろ紙８は、厚さ１ｍｍ、外径５０ｍｍ、内径４０ｍｍの環状ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）８３がマイラー膜８４の裏面に貼付され、マイラー膜８４の上面の中心部に直径１８ｍｍの円形ろ紙８５が貼付されて形成されている。この中心部の円形ろ紙８５に試料溶液が点滴される。第１点滴ろ紙８は、蛍光Ｘ線分析に用いられている。

図５Ａ、５Ｂに示すように、コイン型支持具６の上に第１点滴ろ紙８を載せると、第１点滴ろ紙の下面８２を載置部３１に接触させずに、第１点滴ろ紙の下面８２の周辺部を支持することができ、円形ろ紙８５は加熱器４で加熱されているコイン型支持具６に近接しているので、コイン型支持具６からの輻射熱がよく伝わる。同時に乾燥室１を真空ポンプ２で真空にしているので、試料Ｓからの水分の蒸発が早く短時間で乾燥させることができる。

図４Ａ、４Ｂに示す輪状の支持具であるリング型支持具は、例えばステンレスなどの熱伝導のよい金属で形成され、例えば高さ５ｍｍ、外径３５ｍｍ、内径３２ｍｍのリング７である。リング７は載置部３１に載置され、リング７の下端面７２で加熱台３の上面３１と接触してリング７の上端面７１で第２点滴ろ紙９の下面を支持する。リング７は、熱伝導がよくて耐食性に優れている材料であればよく、例えばステンレスやアルミニュウムなどの金属で形成されている。第２点滴ろ紙９は、外径４５ｍｍ、内径２１ｍｍの環状ろ紙９４と、その環状の内側に配置した２０ｍｍの円形ろ紙９５とが固定パラフィン９３で４箇所固定されて形成され、円形ろ紙９５に試料溶液が点滴される。環状ろ紙９４と円形ろ紙９５とは固定パラフィン９３で固定された以外の部分では接続されていないので、円形ろ紙９５に点滴された試料溶液は環状ろ紙９４に拡散しない。第２点滴ろ紙９も蛍光Ｘ線分析に用いられている。

図６Ａ、６Ｂに示すように第２点滴ろ紙９をリング７に載せて試料溶液を点滴すると、第２点滴ろ紙の下面９２は試料溶液が浸み込んで下方に垂れ下がり易い。そのため、リング７の高さはコイン型支持具６の周辺部６１よりも高く形成されている。リング７の５ｍｍの高さによりろ紙を加熱台３に接触させずに、第２点滴ろ紙の下面９２の周辺部を支持することができ、第２点滴ろ紙の下面９２の中心部は加熱器４で加熱されて、同時に乾燥室１を真空ポンプ２で真空にしているので、試料Ｓからの水分の蒸発が早く短時間で乾燥させることができる。

次に、試料乾燥装置１００の動作について説明する。制御手段５で、加熱器４の加熱温度を例えば７０℃に、加熱時間を例えば２０分に、真空ポンプ２の動作時間を例えば２０分に設定する。扉１１（図１）を開き、図２に示すように加熱台３の上に、試料Ｓ、コイン型支持具６およびリング型支持具であるリング７を並べて載置する。図５Ｂに示すように第１点滴ろ紙８をコイン型支持具６の周辺部６１に載せ、図６Ｂに示すように第２点滴ろ紙９をリング７の上端面７１に載せる。マイクロピペット（図示なし）で試料溶液を、例えば１００μｌ採取して第１点滴ろ紙８の上に点滴する。同様にして第２点滴ろ紙９の上に点滴する。扉１１を閉じて、試料乾燥装置１００の主電源、真空ポンプの電源および加熱器の電源を入れ、真空バルブ（図示なし）を開き、リークバルブ（図示なし）を閉じると、加熱器４によって点滴ろ紙８、９が加熱され、真空ポンプ２によって乾燥室１が真空にされて、点滴ろ紙８、９の乾燥が開始される。真空ポンプ２の作動によって乾燥室１は０．０９ＭＰ（メガパスカル）の気圧（本発明でいう真空）になっている。

加熱時間および真空ポンプ２の動作時間が終了すると、乾燥時間が終了して乾燥が終了する。真空ポンプ２のリークバルブを徐々に開き、リークさせて乾燥室１を常圧に戻す。リークが終了したならば、扉１１を開き、試料Ｓ、点滴ろ紙８、９を、ピンセットを用いて汚染させないように取り出す。

加熱器の加熱温度を７０℃に設定した場合の第１点滴ろ紙８と第２点滴ろ紙９の乾燥時間を表１に示す。このように、加熱器４の加熱温度、加熱時間、真空ポンプ２の動作時間は、乾燥室１に収容する試料Ｓや点滴ろ紙８、９の個数や量に応じて変化するので、試料個数や量に適した加熱温度、加熱時間および動作時間に設定して乾燥させる。第２点滴ろ紙９については、加熱温度が７０℃を超えると、円形ろ紙９５を固定している固定パラフィン９３が溶け出すため、７０℃以下にするのが好ましい。

なお、コイン型支持具６やリング型支持具（リング）７を載置部３１と一体に形成してもよい。この場合、加熱台は前記した図２と同様の図示になる。

試料乾燥装置１００は、試料Ｓまたは試料Ｓを保持している保持体８、９が収容される乾燥室１が密閉され、赤外線ランプなどの加熱器が試料Ｓの上方にないので、試料Ｓが汚染されることがない。また、乾燥室１を真空ポンプ２で真空にしながら、試料Ｓまたは試料Ｓを保持している保持体８、９が載置部３１の下面３２に加熱器４が直接接続されているので、乾燥室１内が真空にされていても熱伝播がよく、試料Ｓからの水分の蒸発が早く、短時間で乾燥させることができる。従来の方法や装置では乾燥に２時間を要していた試料Ｓを、試料乾燥装置１００で乾燥させると２０分しか要しない。特に、牛乳などの糖分、乳脂肪分が多い試料の場合、従来の方法や装置に比べ大幅に乾燥時間が短くなる。また、試料の乾燥時間が大幅に短縮されるので、点滴ろ紙８、９に試料溶液を点滴し、乾燥させ、また点滴ろ紙８、９に試料溶液を点滴し、乾燥させる作業を繰り返し行うことが容易になり、試料溶液をより高濃度に濃縮することができ、より微量の蛍光Ｘ線分析をすることができる。

本発明の実施形態である試料乾燥装置の正面図である。 同装置の試料を載置している載置部の平面図である。 同装置のコイン型支持具の平面図である。 同装置のコイン型支持具の正面断面図である。 同装置のリング型支持具の平面図である。 同装置のリング型支持具の正面断面図である。 同装置のコイン型支持具に第１点滴ろ紙を載置した平面図である。 同装置のコイン型支持具に第１点滴ろ紙を載置した正面断面図である。 同装置のリング型支持具に第２点滴ろ紙を載置した平面図である。 同装置のリング型支持具に第２点滴ろ紙を載置した正面図である。

符号の説明

１ 乾燥室
２ 真空ポンプ
３ 加熱台
４ 加熱器
５ 制御手段
６ コイン型支持具
７ リング （リング型支持具）
８ 保持体 （第１点滴ろ紙）
９ 保持体 （第２点滴ろ紙）
１１ 扉
３１ 載置部
３２ 載置部の下面
６１ 周辺部
６２ 板状部
１００ 試料乾燥装置
Ｓ 試料

Claims (3)

1. 試料または試料を保持している保持体が内部に収容され、開閉自在の扉が閉じられることにより密閉される箱状の乾燥室と、
   前記乾燥室内を真空にする真空ポンプと、
   前記乾燥室内に設けられ、試料または試料を保持している保持体が載置される載置部と、
   前記載置部の下面に直接接続されている加熱器と、
   前記真空ポンプおよび加熱器を制御する制御手段と、
   を有する試料乾燥装置。
2. 請求項１において、
   試料を保持している保持体が、試料溶液を点滴されたろ紙であり、
   前記載置部に載置され、前記ろ紙の下面の周辺部を支持する支持具を有する試料乾燥装置。
3. 請求項１において、
   試料を保持している保持体が、試料溶液を点滴されたろ紙であり、
   前記載置部に前記ろ紙の下面の周辺部を支持する支持具が一体に形成されている試料乾燥装置。

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