JP2009053013A - Distillation device for analysis - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、分析用蒸留装置に関するものであり、詳しくは、液体試料中のシアン又はフェノールの分析において試料の前処理に使用される分析用蒸留装置に関するものである。 The present invention relates to an analytical distillation apparatus, and more particularly to an analytical distillation apparatus used for pretreatment of a sample in the analysis of cyan or phenol in a liquid sample.
工場排水や環境水の汚染管理として行われる全シアンやフェノールの分析においては、工場排水などから採取した試料を前処理として蒸留し、得られた留出液を吸光光度法などによって分析している。例えばシアンの分析における蒸留操作では、試料に少量の水およびリン酸を加えてｐＨを調整した後、ＥＤＴＡ溶液を添加して蒸留し、留出液を水酸化ナトリウム溶液に捕集する。また、フェノールの分析における蒸留操作では、試料に少量の水およびリン酸を加えてｐＨを調整した後、硫酸銅（II）溶液を添加して蒸留し、留出液を捕集する。 In the analysis of total cyanide and phenol used as pollution control for industrial wastewater and environmental water, samples collected from industrial wastewater are distilled as pretreatment, and the resulting distillate is analyzed by absorptiometry. . For example, in a distillation operation in cyan analysis, a small amount of water and phosphoric acid are added to a sample to adjust the pH, and then an EDTA solution is added and distilled, and the distillate is collected in a sodium hydroxide solution. In the distillation operation in the analysis of phenol, a small amount of water and phosphoric acid are added to the sample to adjust the pH, and then the copper (II) sulfate solution is added and distilled to collect the distillate.
上記の様な蒸留操作においては、試料を蒸留する蒸留フラスコと、発生させた蒸気を冷却する冷却器と、留出液を収容するメスシリンダー等の受器とから主に構成された分析装置が使用される。そして、蒸留フラスコの加熱には、当該蒸留フラスコの底部形状に倣って断熱材により半球状の窪みとして形成されたフラスコ保持穴に電熱線を埋設して成る所謂マントルヒーターが使用される。
ところで、工場排水や環境水などの水分析においては、通常、多数の場所で試料を採取し、多数の試料を分析するため、作業の効率化を図る観点から、前処理においては、上記の様な蒸留装置を複数組使用している。換言すれば、蒸留フラスコ、受器および蒸留フラスコ加熱用のマントルヒーターを複数組準備し、そして、各試料の処理を略同時に行っている。従って、蒸留装置が全体として大掛かりな装置となり、また、操作も煩雑化している。 By the way, in water analysis such as factory effluent and environmental water, samples are usually collected at a large number of places and a large number of samples are analyzed. From the viewpoint of improving work efficiency, the pretreatment is performed as described above. Multiple sets of distillers are used. In other words, a plurality of sets of distillation flasks, receivers, and mantle heaters for heating the distillation flasks are prepared, and each sample is processed almost simultaneously. Therefore, the distillation apparatus becomes a large apparatus as a whole, and the operation is complicated.
本発明は、上記の実情に鑑みなされたものであり、その目的は、液体試料中のシアン又はフェノールの分析において試料の前処理に使用される蒸留装置であって、装置構成を簡素化でき且つ小型化を図ることが出来、操作性にも優れた分析用蒸留装置を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is a distillation apparatus used for sample pretreatment in the analysis of cyan or phenol in a liquid sample, and the apparatus configuration can be simplified and An object of the present invention is to provide an analytical distillation apparatus which can be miniaturized and has excellent operability.
上記の課題を解決するため、本発明では、試料蒸留用の試料容器、蒸気液化用の冷却器および留出液収容用の受器から成る一連の試料処理機器を複数系統設けると共に、各試料容器の加熱手段として、複数個の容器装填穴が備えられて同時に複数の試料容器を加熱可能なブロック構造の加熱手段を各系統に対して共通に使用することにより、装置構成を簡素化し、小型化を図った。 In order to solve the above problems, in the present invention, a plurality of series of sample processing devices including a sample container for sample distillation, a cooler for vapor liquefaction, and a receiver for containing distillate are provided, and each sample container As the heating means, a plurality of container loading holes are provided and a block structure heating means capable of heating a plurality of sample containers at the same time is commonly used for each system, thereby simplifying the apparatus configuration and reducing the size. I planned.
すなわち、本発明の要旨は、液体試料中のシアン又はフェノールの分析において試料の前処理に使用される分析用蒸留装置であって、複数系統の試料処理機器と蒸留用の加熱手段とを備え、前記各系統の試料処理機器は、液体試料を収容して前記加熱手段により加熱される試料容器と、当該試料容器で発生させた蒸気を冷却水の循環により冷却する冷却器と、当該冷却器を通じて得られた留出液を収容する受器とから主に構成され、前記加熱手段は、上面が平坦に形成された金属製ブロックにヒーターを埋設して成り、前記加熱手段の上面には、前記試料容器を装填可能な容器装填穴が少なくとも前記試料処理機器の系統数に相当する数設けられていることを特徴とする分析用蒸留装置に存する。 That is, the gist of the present invention is an analytical distillation apparatus used for sample pretreatment in the analysis of cyan or phenol in a liquid sample, comprising a plurality of sample processing devices and heating means for distillation, The sample processing equipment of each system includes a sample container that contains a liquid sample and is heated by the heating means, a cooler that cools the steam generated in the sample container by circulation of cooling water, and the cooler It is mainly composed of a receiver that contains the obtained distillate, and the heating means is formed by embedding a heater in a metal block having a flat upper surface, and the upper surface of the heating means The analytical distillation apparatus is characterized in that a number of container loading holes into which sample containers can be loaded are provided corresponding to at least the number of lines of the sample processing equipment.
本発明の分析用蒸留装置によれば、試料容器、冷却器および受器から成る一連の試料処理機器が複数系統設けられ、金属製ブロックにヒーターを埋設して成る共通の加熱手段を備えており、加熱手段の上面に各系統の試料容器を整然と配置してこれら試料容器を同時に加熱できるため、装置構成を簡素化することが出来かつ小型化を図ることが出来、操作性を向上させることが出来る。 According to the analytical distillation apparatus of the present invention, a plurality of series of sample processing equipment including a sample container, a cooler, and a receiver are provided, and a common heating means is provided in which a heater is embedded in a metal block. Since the sample containers of each system can be arranged in order on the upper surface of the heating means and these sample containers can be heated at the same time, the apparatus configuration can be simplified and the size can be reduced, and the operability can be improved. I can do it.
本発明に係る分析用蒸留装置の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係る分析用蒸留装置の主要部の構造を一部破断して示す側面図であり、図２は、図１の分析用蒸留装置における試料処理機器の配置および加熱手段の容器装填穴の配置を示す平面図である。なお、以下の説明においては、分析用蒸留装置を「蒸留装置」と略記する。 An embodiment of an analytical distillation apparatus according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a side view showing a part of the structure of the main part of an analytical distillation apparatus according to the present invention, and FIG. 2 shows the arrangement of sample processing equipment and the heating means in the analytical distillation apparatus of FIG. It is a top view which shows arrangement | positioning of a container loading hole. In the following description, the analytical distillation apparatus is abbreviated as “distillation apparatus”.
本発明の蒸留装置は、液体試料中のシアン又はフェノールの分析において試料の前処理に使用される装置であり、工場排水や環境水の分析において複数の試料を同時に処理し得る様に、複数系統の試料処理機器と図中に符号（２）で示す蒸留用の加熱手段とを備えている。 The distillation apparatus of the present invention is an apparatus used for sample pretreatment in the analysis of cyanide or phenol in a liquid sample, and has a plurality of systems so that a plurality of samples can be processed simultaneously in the analysis of factory wastewater and environmental water. And a heating means for distillation indicated by reference numeral (2) in the figure.
上記の試料処理機器は、通常は４〜８系統、例えば図２に示す様に８系統設けられる。各系統の試料処理機器は、図１に示す様に、液体試料を収容して加熱手段（２）により加熱される試料容器（３）と、当該試料容器で発生させた蒸気を冷却水の循環により冷却する冷却器（４）と、当該冷却器を通じて得られた留出液を収容する受器（５）とから主に構成される。 The above-described sample processing devices are usually provided in 4 to 8 systems, for example, 8 systems as shown in FIG. As shown in FIG. 1, each system of sample processing equipment contains a sample container (3) that contains a liquid sample and is heated by a heating means (2), and circulates cooling water through steam generated in the sample container. And a receiver (5) for storing a distillate obtained through the cooler.
試料容器（３）は、収容した液体試料を蒸留するための容器であり、後述する加熱手段（２）の容器装填穴（２１）に配置される。試料容器（３）としては、有底円筒状のガラス製容器が使用され、その外径は３０〜４０ｍｍ、高さは１００〜１３０ｍｍ、内容積は５０〜７０ｍｌ程度である。試料容器（３）は、その上端に蒸留管（３１）が取り付けられており、当該試料容器で発生した蒸気中の水蒸気の一部を蒸留管（３１）で再液化して試料容器に還流することにより、水蒸気とシアン等の分析成分とを効率良く蒸留する様になされている。そして、試料容器（３）の蒸留管（３１）の頂部には、抽出された蒸気を冷却器（４）に送気するガラス製の送気管（９５）が取り付けられている。 The sample container (3) is a container for distilling the stored liquid sample, and is disposed in the container loading hole (21) of the heating means (2) described later. As the sample container (3), a bottomed cylindrical glass container is used, and the outer diameter is 30 to 40 mm, the height is 100 to 130 mm, and the inner volume is about 50 to 70 ml. The sample vessel (3) has a distillation tube (31) attached to the upper end thereof, and a part of the water vapor in the vapor generated in the sample vessel is reliquefied by the distillation tube (31) and refluxed to the sample vessel. Thus, water vapor and analytical components such as cyanide are efficiently distilled. A glass air supply pipe (95) for supplying extracted steam to the cooler (4) is attached to the top of the distillation pipe (31) of the sample container (3).
冷却器（４）は、例えば、後述する加熱手段（２）を収容するケーシング（１）の側壁に支持金具で固定されることにより当該ケーシングの側面側に配置される。冷却器（４）は、蒸気が通過する流路としての内管が外套容器に収容されたガラス製の器具であり、別途設置された冷却水循環装置（７）から外套容器に冷却水を循環させることにより、内管を通過する蒸気を冷却する様に構成されている。冷却器（４）の外套容器の内容積は、２０〜３０ｍｌ程度である。冷却器（４）の下端には、内管に連続して留出液採取管（４１）が取り付けられており、留出液採取管（４１）は、受器（５）に挿入されている。すなわち、冷却器（４）は、これを通過する蒸気を液化し、その留出液を受器（５）に滴下する様になされている。 A cooler (4) is arrange | positioned at the side surface side of the said casing, for example by being fixed to the side wall of the casing (1) which accommodates the heating means (2) mentioned later with a support metal fitting. The cooler (4) is a glass device in which an inner tube as a flow path through which steam passes is housed in an outer container, and circulates cooling water from the separately installed cooling water circulation device (7) to the outer container. Thus, the steam passing through the inner pipe is configured to be cooled. The inner volume of the outer casing of the cooler (4) is about 20 to 30 ml. A distillate collection tube (41) is attached to the lower end of the cooler (4) continuously to the inner tube, and the distillate collection tube (41) is inserted into the receiver (5). . That is, the cooler (4) liquefies the vapor passing therethrough and drops the distillate into the receiver (5).
上記の冷却水循環装置（７）は、例えば、空冷方式の冷凍機、冷却水の循環ポンプ及び水槽から主に構成され、１５〜２０℃に温度調節した冷却水を冷却器（４）に供給する様になされている。上記の冷凍機としては、冷凍能力が３００〜１０００ｋｃａｌ、消費電力が３５０〜１０００Ｗ程度のものが使用される。循環ポンプとしては、７〜２０Ｌ／ｍｉｎ程度のポンプが使用される。 The cooling water circulation device (7) is mainly composed of, for example, an air-cooled refrigerator, a cooling water circulation pump, and a water tank, and supplies cooling water whose temperature is adjusted to 15 to 20 ° C. to the cooler (4). It is made like. As the above refrigerator, one having a refrigerating capacity of 300 to 1000 kcal and a power consumption of about 350 to 1000 W is used. As the circulation pump, a pump of about 7 to 20 L / min is used.
蒸留装置においては、冷却水循環装置（７）の冷却水供給口と冷却水回収口をそれぞれ分岐させ、各系統の冷却器（４）に対して個別に冷却水を循環させることも出来るが、例えば図２に示す様に８系統の試料処理機器が配置された蒸留装置においては、各系統の冷却器（４）が直列的に接続され、冷却水循環装置（７）から１つの冷却器（４）に供給した冷却水を他の冷却器（４）に順次に循環させ、他の１つの冷却器（４）から排出される冷却水を冷却水循環装置（７）に回収する様に構成されてもよい。 In the distillation apparatus, the cooling water supply port and the cooling water recovery port of the cooling water circulation device (7) can be branched, and the cooling water can be circulated individually to the coolers (4) of each system. As shown in FIG. 2, in the distillation apparatus in which eight sample processing devices are arranged, the coolers (4) of each system are connected in series, and one cooler (4) is connected from the cooling water circulation device (7). The cooling water supplied to the other cooling device (4) is circulated sequentially, and the cooling water discharged from the other cooling device (4) is collected in the cooling water circulation device (7). Good.
具体的には、冷却水循環装置（７）から先ず第１の冷却器（４）（図２の左下に示す冷却器）に冷却水供給管（９６）（図１及び図２参照）によって冷却水が供給され、当該第１の冷却器から排出される冷却水が冷却水転送管（９７）（図２参照）によって第２の冷却器（４）（図２の左下から２番目に示す冷却器）に供給され、以降、同様にして第３〜第８の各冷却器（４）に順次供給され、そして、第８の冷却器（４）（図２の右下に示す冷却器）から排出される冷却水が冷却水回収管（９８）（図２参照）によって冷却水循環装置（７）に回収される様に構成される。なお、冷却水供給管（９６）、冷却水転送管（９７）及び冷却水回収管（９８）としては、樹脂または合成ゴム製の可撓性チューブが使用される。 Specifically, the cooling water is first supplied from the cooling water circulation device (7) to the first cooling device (4) (the cooling device shown in the lower left of FIG. 2) by the cooling water supply pipe (96) (see FIGS. 1 and 2). The cooling water discharged from the first cooler is supplied to the second cooler (4) (second cooler shown from the lower left in FIG. 2) by the cooling water transfer pipe (97) (see FIG. 2). ), And then sequentially supplied to the third to eighth coolers (4) in the same manner, and then discharged from the eighth cooler (4) (the cooler shown in the lower right of FIG. 2). The cooling water is configured to be recovered by the cooling water circulation device (7) by the cooling water recovery pipe (98) (see FIG. 2). In addition, as the cooling water supply pipe (96), the cooling water transfer pipe (97), and the cooling water recovery pipe (98), a flexible tube made of resin or synthetic rubber is used.
受器（５）は、図１に示す様に、蒸留された液体試料の留出液を収容する容器であり、高さ調節可能な支持台（１４）に載せられてケーシング（１）の側面側の冷却器（４）の下方に配置される。受器（５）としては、通常５０又は１００ｍｌ、好ましくは５０ｍｌのメスフラスコが使用される。なお、図示を省略するが、上記の様な試料処理機器においては、流路の開閉あるいは流量調節を行うためのコック（弁）が送気管（９５）や冷却器（４）出口に設けられる。 As shown in FIG. 1, the receiver (5) is a container for storing a distillate of a distilled liquid sample. The receiver (5) is placed on a height-adjustable support (14) and is placed on a side surface of the casing (1). Located below the side cooler (4). As the receiver (5), a volumetric flask of usually 50 or 100 ml, preferably 50 ml is used. Although not shown, in the sample processing apparatus as described above, a cock (valve) for opening and closing the flow path or adjusting the flow rate is provided at the outlet of the air supply pipe (95) and the cooler (4).
本発明の蒸留装置においては、装置構成を一層コンパクト化するため、図１に示す様に、各系統において共通に使用する加熱手段（２）が設けられる。斯かる加熱手段（２）は、上面が平坦に形成された金属製のブロック（２０）にヒーター（２３）を埋設して成り、加熱手段（２）の上面には、試料容器（３）を装填可能な容器装填穴（２１）が少なくとも試料処理機器の系統数に相当する数設けられる。 In the distillation apparatus of the present invention, in order to make the apparatus configuration more compact, as shown in FIG. 1, a heating means (2) commonly used in each system is provided. Such a heating means (2) is formed by embedding a heater (23) in a metal block (20) having a flat upper surface, and a sample container (3) is placed on the upper surface of the heating means (2). The number of container loading holes (21) that can be loaded is provided at least corresponding to the number of lines of the sample processing equipment.
上記のブロック（２０）は、外形を直方体に形成されたブロックであり、砲金や鉄などで構成することも出来るが、通常は、熱伝導度が高く且つ成型性が良好なアルミニウム又はアルミニウム合金によって構成される。ブロック（２０）の平面寸法は、一辺が２００〜３００ｍｍ程度、厚さは６０〜１００ｍｍ程度とされる。ブロック（２０）は、外観が直方体に形成され且つ上面が開放されたケーシング（１）に収容され、ブロック（２０）側壁部および底面部は、ケーシング（１）に充填されたセラミックファイバー等から成る断熱材（１１）によって被覆される。 The block (20) is a block whose outer shape is formed in a rectangular parallelepiped shape, and can be made of gun metal or iron, but is usually made of aluminum or aluminum alloy having high thermal conductivity and good moldability. Composed. As for the planar dimensions of the block (20), one side is about 200 to 300 mm, and the thickness is about 60 to 100 mm. The block (20) is housed in a casing (1) having an outer appearance formed in a rectangular parallelepiped shape and having an open upper surface, and the side wall and the bottom of the block (20) are made of ceramic fiber or the like filled in the casing (1). It is covered with a heat insulating material (11).
ヒーター（２３）としては、発熱線（ニクロム線）が巻き付けられた棒状のセラミックをステンレス製パイプに挿入し且つ発熱線とパイプの隙間に酸化マグネシウムを充填して成る棒状のカートリッジヒーター、あるいは、金属パイプの中心に発熱コイルを挿入し且つ金属パイプと発熱コイルの隙間に酸化マグネシウムを充填して成る直管構造のシーズヒーター等が使用される。ヒーター（２３）は、上記のブロック（２０）を均一に加熱するため、通常はブロック（２０）に対して２〜５本埋設され、各ヒーター（２３）は、ブロック（２０）にその一側面から容器装填穴（２１）の底部に隣接して水平に開口されたヒーター取付穴に挿入される。ヒーター（２３）の総発熱量は、８００〜１２００Ｗ程度とされる。 As the heater (23), a rod-shaped cartridge heater in which a rod-shaped ceramic wound with a heating wire (nichrome wire) is inserted into a stainless steel pipe and a gap between the heating wire and the pipe is filled with magnesium oxide, or a metal A sheathed heater or the like having a straight pipe structure in which a heating coil is inserted in the center of a pipe and a gap between the metal pipe and the heating coil is filled with magnesium oxide is used. In order to uniformly heat the block (20), 2 to 5 heaters (23) are normally embedded in the block (20), and each heater (23) is mounted on one side of the block (20). To the heater mounting hole opened horizontally adjacent to the bottom of the container loading hole (21). The total calorific value of the heater (23) is about 800 to 1200W.
また、ブロック（２０）には、当該ブロックの温度を検出するセンサー（２４）が埋設される。センサー（２４）としては、例えば白金と白金ロジウムを組み合わせた熱電対方式のものが使用される。斯かるセンサー（２４）は、ブロック（２０）にその一側面の長さ方向の中央で且つ容器装填穴（２１）の高さの範囲内の位置から容器装填穴（２１）及び後述する容器装填穴（２２）に干渉しない様に水平に開口されたセンサー取付穴に挿入される。 Also, a sensor (24) for detecting the temperature of the block is embedded in the block (20). As the sensor (24), for example, a thermocouple type combining platinum and platinum rhodium is used. Such a sensor (24) is provided on the block (20) from the position in the center of one side in the length direction and within the height range of the container loading hole (21) and the container loading described later. It is inserted into a sensor mounting hole opened horizontally so as not to interfere with the hole (22).
上記の容器装填穴（２１）は、図１に示す様に、ブロック（２０）の上面から鉛直方向に開口されている。容器装填穴（２１）の内径は、試料容器（３）が緩く嵌合する程度の大きさであり、具体的には３０〜４０ｍｍ程度である。また、容器装填穴（２１）の深さは、試料容器（３）の高さの７５〜８５％に相当する深さとされ、具体的には８０〜１０５ｍｍ程度である。 The container loading hole (21) is opened in the vertical direction from the upper surface of the block (20) as shown in FIG. The inner diameter of the container loading hole (21) is such a size that the sample container (3) can be loosely fitted, and is specifically about 30 to 40 mm. The depth of the container loading hole (21) is a depth corresponding to 75 to 85% of the height of the sample container (3), specifically about 80 to 105 mm.
本発明の蒸留装置においては、図２に示す様に、例えば８系統の試料処理機器の各試料容器（３）を同時に処理するため、少なくとも８個の容器装填穴（２１）がブロック（２０）に設けられる。平面視した場合のブロック（２０）における容器装填穴（２１）の配列は、試料容器（３）を均等に配置し得る限り特に制限はないが、前述した冷却器（４）及び受器（５）との取合い関係から、容器装填穴（２１）は、ブロック（２０）の平行な２辺部に沿って例えば４個づつ均等に配列される。 In the distillation apparatus of the present invention, as shown in FIG. 2, for example, each sample container (3) of eight sample processing devices is processed simultaneously, so that at least eight container loading holes (21) are formed in the block (20). Is provided. The arrangement of the container loading holes (21) in the block (20) in plan view is not particularly limited as long as the sample containers (3) can be evenly arranged, but the cooler (4) and the receiver (5) described above. ), The container loading holes (21) are evenly arranged, for example, by four along two parallel sides of the block (20).
なお、図に例示した装置においては、ブロック（２０）の一辺部に沿って設けられた４個の容器装填穴（２１）と他方の一辺部に沿って設けられた４個の容器装填穴（２１）との間に、異なる用途の容器装填穴（２２）が２列、合計８個設けられているが、これら容器装填穴（２２）は、他の分析、例えば酸化剤を添加して加熱分解を行う窒素やリンの分析において試料容器の加熱に使用される。上記の様に、試料容器（３）を配置する容器装填穴（２１）と共に更に容器装填穴（２２）を設けることにより、他の分析用途にも容易に転用できる。 In the apparatus illustrated in the figure, four container loading holes (21) provided along one side of the block (20) and four container loading holes (21) provided along the other side ( 21), there are two rows of container loading holes (22) for different applications, a total of eight, but these container loading holes (22) are heated by adding another analysis, for example, an oxidant. Used for heating sample containers in analysis of nitrogen and phosphorus for decomposition. As described above, by providing the container loading hole (22) together with the container loading hole (21) in which the sample container (3) is disposed, it can be easily diverted to other analysis applications.
また、本発明の蒸留装置において、ケーシング（１）内の加熱手段（２）の下方には、上記のセンサー（２４）で検出されたブロック（２０）の温度と予め設定された温度とに基づいてヒーター（２３）の通電を例えばＰＩＤ制御する温度調節器（１３）が収容され、また、ケーシング（１）の表側には、ヒーター（２３）の通電回路および温度調節器（１３）の温度設定回路を含む操作盤（１２）が取り付けられる。 In the distillation apparatus of the present invention, below the heating means (2) in the casing (1), the temperature of the block (20) detected by the sensor (24) and a preset temperature are used. The heater (23) is energized by, for example, a temperature controller (13) that performs PID control. On the front side of the casing (1), the heater (23) energization circuit and the temperature controller (13) are set. An operation panel (12) including a circuit is attached.
本発明の蒸留装置を使用した試料の前処理方法は次の通りである。シアンの分析を行う場合は、先ず、試料容器（３）に液体試料を収容し、これに水を加えて全体量を約２０ｍｌとした後、直径２〜３ｍｍの沸騰石を２個ほど試料容器（３）に投入し、指示薬としてフェノールフタレイン溶液を１滴加える。試料容器（３）内の液体がアルカリ性を示している場合は、赤色が消えるまでリン酸を滴下する。そして、試料容器（３）にアミド硫酸アンモニウム溶液を０．１ｍｌ加える。一方、受器（５）は、これに水酸化ナトリウム溶液を１０ｍｌ入れ、冷却器（４）の下方に配置しておく。 A sample pretreatment method using the distillation apparatus of the present invention is as follows. When analyzing cyan, first put a liquid sample in the sample container (3), add water to make the total volume about 20 ml, and then add about 2 boiling stones with a diameter of 2 to 3 mm. Add to (3) and add 1 drop of phenolphthalein solution as indicator. When the liquid in the sample container (3) shows alkalinity, phosphoric acid is dropped until the red color disappears. Then, 0.1 ml of ammonium amidosulfate solution is added to the sample container (3). On the other hand, the receiver (5) is filled with 10 ml of sodium hydroxide solution and placed below the cooler (4).
次いで、試料容器（３）にリン酸１ｍｌ、ＥＤＴＡ溶液１ｍｌ及び少量の水を添加した後、予め約１６０℃に設定された加熱手段（２）の容器装填穴（２１）に試料容器（３）を配置する。そして、試料容器（３）の上端に蒸留管（３１）を取り付け、送気管（９５）により蒸留管（３１）と冷却器（４）を接続し、約２０分間蒸留する。 Next, after adding 1 ml of phosphoric acid, 1 ml of EDTA solution and a small amount of water to the sample container (3), the sample container (3) is placed in the container loading hole (21) of the heating means (2) set to about 160 ° C. in advance. Place. Then, a distillation tube (31) is attached to the upper end of the sample container (3), the distillation tube (31) and the cooler (4) are connected by an air supply tube (95), and distilled for about 20 minutes.
蒸留後は、冷却器（４）の内管を水洗し、洗液と共に水を受器（５）に加え、受器（５）内の液量を５０ｍｌに定容する。受器（５）に捕集された試料については、例えば、４−ピリジンカルボン酸−ピラゾロン吸光光度法を利用して試料中の全シアンを定量分析する。 After distillation, the inner pipe of the cooler (4) is washed with water, water is added to the receiver (5) together with the washing liquid, and the volume of the liquid in the receiver (5) is fixed to 50 ml. For the sample collected in the receiver (5), for example, the total cyanide in the sample is quantitatively analyzed using a 4-pyridinecarboxylic acid-pyrazolone spectrophotometric method.
また、フェノールの分析を行う場合は、先ず、試料容器（３）に液体試料を２０ｍｌ収容し、これにメチレンオレンジを数滴加えた後、メチレンオレンジが変色するまでリン酸（１＋９）を加えて試料をｐＨ４に調整し、更に硫酸銅（II）溶液を０．５ｍｌ添加する。
When analyzing phenol, first, 20 ml of a liquid sample is stored in the sample container (3), and after adding a few drops of methylene orange, phosphoric acid (1 + 9) is added until the methylene orange changes color. The sample is adjusted to
次いで、冷却器（４）の下方に受器（５）を配置し、また、予め約１８０℃に設定された加熱手段（２）の容器装填穴（２１）に試料容器（３）を配置する。そして、試料容器（３）の上端に蒸留管（３１）を取り付け、送気管（９５）により蒸留管（３１）と冷却器（４）を接続し、約４０分間蒸留する。受器（５）に捕集された試料については、例えば、４−アミノアンチピリン吸光光度法を利用して試料中のフェノールを定量分析する。 Next, the receiver (5) is disposed below the cooler (4), and the sample container (3) is disposed in the container loading hole (21) of the heating means (2) set to about 180 ° C. in advance. . Then, a distillation tube (31) is attached to the upper end of the sample container (3), and the distillation tube (31) and the cooler (4) are connected by the air supply tube (95), and distilled for about 40 minutes. About the sample collected by the receiver (5), the phenol in a sample is quantitatively analyzed using a 4-aminoantipyrine absorptiometric method, for example.
シアンやフェノールの分析における上記の蒸留操作では、加熱手段（２）のブロック（２０）をヒーター（２３）で加熱し、液体試料が収容され且つブロック（２０）の各容器装填穴（２１）に配置された複数の試料容器（３）をブロック（２０）により同時に加熱する。そして、各試料容器（３）に対する加熱を操作盤（１２）の操作で一括して管理する。 In the above distillation operation in the analysis of cyan and phenol, the block (20) of the heating means (2) is heated by the heater (23), the liquid sample is accommodated, and the container loading holes (21) of the block (20) are accommodated. The plurality of arranged sample containers (3) are simultaneously heated by the block (20). And the heating with respect to each sample container (3) is collectively managed by operation of the operation panel (12).
換言すれば、本発明の蒸留装置においては、試料蒸留用の試料容器（３）、蒸気液化用の冷却器（４）及び留出液収容用の受器（５）から成る一連の試料処理機器が複数系統設けられ、金属製ブロック（２０）にヒーター（２３）を埋設して成り且つ複数個の容器装填穴（２１）を有する共通の加熱手段（２）が備えられており、加熱手段（２）の上面に各系統の試料容器（３）を整然と配置してこれら試料容器（３）を同時に加熱できる。従って、本発明によれば、装置構成を簡素化することが出来かつ小型化を図ることが出来、しかも、１つの加熱手段（２）を操作するだけで各系統の蒸留操作が出来、操作性を向上させることが出来る。 In other words, in the distillation apparatus of the present invention, a series of sample processing equipment comprising a sample container (3) for sample distillation, a cooler (4) for vapor liquefaction, and a receiver (5) for containing distillate. Is provided with a common heating means (2) having a heater (23) embedded in a metal block (20) and having a plurality of container loading holes (21). The sample containers (3) of each system can be arranged in an orderly manner on the upper surface of 2), and these sample containers (3) can be heated simultaneously. Therefore, according to the present invention, the apparatus configuration can be simplified and the size can be reduced, and the distillation operation of each system can be performed only by operating one heating means (2). Can be improved.
１ ：ケーシング
１１：断熱材
１３：温度調節器
１４：支持台
２ ：加熱手段
２０：金属製のブロック
２１：容器装填穴
２２：容器装填穴
２３：ヒーター
２４：センサー
３ ：試料容器
３１：蒸留管
４ ：冷却器
４１：留出液採取管
５ ：受器
７ ：冷却水循環装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1: Casing 11: Heat insulating material 13: Temperature controller 14: Support stand 2: Heating means 20: Metal block 21: Container loading hole 22: Container loading hole 23: Heater 24: Sensor 3: Sample container 31: Distillation tube 4: Cooler 41: Distillate collection pipe 5: Receiver 7: Cooling water circulation device
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007219529A JP2009053013A (en) | 2007-08-27 | 2007-08-27 | Distillation device for analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007219529A JP2009053013A (en) | 2007-08-27 | 2007-08-27 | Distillation device for analysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2009053013A true JP2009053013A (en) | 2009-03-12 |
Family
ID=40504221
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2007219529A Withdrawn JP2009053013A (en) | 2007-08-27 | 2007-08-27 | Distillation device for analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2009053013A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020040025A (en) * | 2018-09-12 | 2020-03-19 | 株式会社野木製作所 | Distillation device and distillation method using the distillation device |
-
2007
- 2007-08-27 JP JP2007219529A patent/JP2009053013A/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020040025A (en) * | 2018-09-12 | 2020-03-19 | 株式会社野木製作所 | Distillation device and distillation method using the distillation device |
| JP7164108B2 (en) | 2018-09-12 | 2022-11-01 | 株式会社野木製作所 | Distillation apparatus and distillation method using the distillation apparatus |
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