JP2009014343A - 走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法および走査型プローブ顕微鏡による表面検査装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料表面の帯電の影響をなるべく低減させ、安定な測定が行なえる走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法を提供する。
【解決手段】走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法は、走査型プローブ顕微鏡の測定対象である試料の表面と試料台を導電性試料固定具により固定するステップＳ２と、試料の表面の一部と導電性試料固定具との間を試料表面に導電性物質を形成して接続するステップＳ７，Ｓ８と、試料の表面の特性を測定するステップＳ９とを備える。好ましくは、導電性物質は、集束イオンビーム装置により集束イオンビームまたは電子ビームを用いて試料表面に形成された導電層であり、導電層は、試料表面において測定領域近傍から導電性試料固定具に至る領域に蒸着される。
【選択図】図３

Description

この発明は、走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法および走査型プローブ顕微鏡による表面検査装置に関する。

走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）は試料と探針との間に生じる微小な力を検出する装置である。この微小な力によりカンチレバー（探針）が撓むので、この撓みを光てこ方式または自己検知方式により検出し、この撓みがなくなるようにフィードバックをかけながら試料表面の測定領域をスキャンする。このときのフィードバック制御信号が試料の表面状態を表わすものとして観察される。

検出する微小な力がファンデルワールス力の場合は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）、クーロン力の場合は電気力顕微鏡（ＥＦＭ：Electronic Force Microscope）、磁気力の場合は磁気力顕微鏡（ＭＦＭ：Magnetic Force Microscope）、摩擦力の場合は摩擦力顕微鏡（ＦＦＭ：Friction Force Microscope）と呼ばれる。

走査型プローブ顕微鏡では、抵抗率の高い基板表面を測定する場合には、試料が帯電し、その影響で試料と探針との間に静電気による斥力或いは引力が発生し、測定の妨げになる場合がある。このような走査型プローブ顕微鏡において、特開２００５−５５３８８号公報（特許文献１）は、静電気の影響を受けることなく、走査型プローブ顕微鏡による測定が可能な帯電防止型試料台を開示している。
特開２００５−５５３８８号公報

ところで、表面観察には走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）が用いられるが、ＳＥＭでは形状を見ることはできるものの、定量的な３次元の数値を求めることはできない。幅だけでなく、高さ、深さなど面に対して垂直方向の定量的な３次元の数値の測定に関しては、ＳＥＭではなくＡＦＭを用いる必要がある。

しかし、ファンデルワールス力等の微小の力を検出するとき、その検出する微小な力に比して他の大きな力が試料と探針との間に生じた場合には、得られる試料の表面状態像に大きな影響及ぼす。このような、その他の力として、帯電による静電気力が挙げられる。絶縁体の表面は、電荷を帯びていることが多く、これらの電荷はプローブやカンチレバー表面の電荷と相互作用を起こしてしまう。このため、たとえば、ＡＦＭ測定でファンデルワールス力を検出しているときのような微小な力を検出している場合に、帯電現象が起こると、検出する微小な力に静電気力が付加されてしまい、正確な試料の表面形状を測定できなくなる。

このような微小な力を検出するときには、測定領域のなるべく近傍まで帯電を除去することが望ましい。しかし、特開２００５−５５３８８号公報では、試料の観察領域の周辺部を５ｍｍの開口が設けられた試料台上部で押さえて帯電を除去することが記載されているが、観察領域はその開口の中央部であり、これでは観察領域に対して導電対策領域が遠すぎて効果が少なく改善の余地がある。

この発明の目的は、帯電を起こす走査型プローブ顕微鏡試料において、試料表面の帯電の影響をなるべく低減させ、安定な測定が行なうことができる走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法および走査型プローブ顕微鏡による表面検査装置を提供することである。

この発明は、要約すると、走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法であって、走査型プローブ顕微鏡の測定対象である試料の表面と試料台を導電性試料固定具により固定するステップと、試料の表面の一部と導電性試料固定具との間を試料表面に導電性物質を形成して接続するステップと、試料の表面の特性を測定するステップとを備える。

好ましくは、導電性物質は、集束イオンビーム装置により集束イオンビームまたは電子ビームを用いて試料表面に形成された導電層であり、導電層は、試料表面において測定領域近傍から導電性試料固定具に至る領域に蒸着される。

より好ましくは、導電層は、測定領域の外側であって測定領域の外縁から０μｍ以上１μｍ以内の近傍から導電性試料固定具に向けて設けられる。

より好ましくは、導電層は、高さが１μｍ以内である。
より好ましくは、導電層は、測定領域の外縁から外側に向けて１００μｍ離れた境界線以内の部分については、集束された電子ビームのみを用いて形成される。

より好ましくは、走査型プローブ顕微鏡は、集束イオンビーム装置内部に走査型プローブ顕微鏡機能が内包されたものであり、走査電子顕微鏡機能により、導電層の形成位置及び走査プローブ顕微鏡測定領域の位置を決定できる。

より好ましくは、導電性物質で接続するステップは、測定領域の外縁から外側に向けて所定距離だけ離れた境界線以内の部分について、集束された電子ビームを用いて導電層を形成するステップと、境界線より外側の部分について、集束されたイオンビームを用いて導電層を形成するステップとを含む。

この発明は、他の局面においては、走査型プローブ顕微鏡による表面検査装置であって、検査対象である試料を固定するための試料台と、試料の表面を試料台に固定する導電性の固定手段と試料の表面の一部との間に導電性物質を形成する手段と、走査型プローブを用いて試料の表面の特性を測定する手段とを備える。

好ましくは、導電性物質を形成する手段は、集束された電子ビームを用いて導電層を形成することおよび集束されたイオンビームを用いて導電層を形成することが可能である。

本発明によれば、走査型プローブ顕微鏡の測定領域近傍から導電性試料固定具までを形成した極薄の導電層で繋ぐことで、試料表面の帯電が防げ、探針がはじかれることなく、安定な測定が行なえる。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰返さない。

図１は、本実施の形態に係る集束荷電ビームによる試料加工機能を備えた走査型プローブ顕微鏡の概略図である。

図１を参照して、走査型プローブ顕微鏡１００は、ＳＰＭヘッドモータ３と、ＳＰＭ用Ｘ−Ｙ−Ｚ軸ピエゾスキャナー４と、カンチレバー５と、ＳＰＭ探針６と、測定室９と、試料ステージ１０と、回転ステージ１１と、試料交換口１５とを含む。

Ｘ，Ｙ，Ｚ軸方向に移動可能な試料ステージ１０と、その上に設けられた回転ステージ１１とが、走査型プローブ顕微鏡１００における、検査対象である試料を固定するための試料台に相当する部分である。なお、試料１２は、導電性試料固定具８によって、試料台に固定される。

また、ＳＰＭヘッドモータ３と、ＳＰＭ用Ｘ−Ｙ−Ｚ軸ピエゾスキャナー４と、カンチレバー５と、ＳＰＭ探針６とが、走査型プローブ顕微鏡１００における、走査型プローブを用いて試料の表面の特性を測定する手段に対応するものである。

走査型プローブ顕微鏡１００は、さらに、電子源１と、電子光学系２と、二次電子検出器７と、真空排気系１６と、導電層材料供給系１３と、集束イオンビームイオン源１４とを含む。これらを備えることにより、試料の表面の一部と導電性の固定手段との間に導電性物質を形成することができる。そして、走査型プローブ顕微鏡１００は、集束された電子ビームを用いて導電層を形成することおよび集束されたイオンビームを用いて導電層を形成することが可能である。

近年、荷電粒子ビーム装置を用いたナノオーダーの微細構造物の形成やエッチング加工が広く行なわれるようになっている。荷電粒子ビーム装置のうちの集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）を用いたＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）が主流であるが、最近では荷電粒子ビーム装置のうちの電子ビーム（ＥＢ：Electron Beam）を用いたＣＶＤも実施されるようになっている。これらのＣＶＤは、それぞれＦＩＢ−ＣＶＤ、ＥＢ−ＣＶＤとも呼ばれることがある。図１の走査型プローブ顕微鏡１００は、これらのＦＩＢ−ＣＶＤ、ＥＢ−ＣＶＤ両方の加工が可能な装置である。

ＦＩＢ−ＣＶＤ加工はイオン照射によって試料内部へのイオン注入などダメージを与えてしまう欠点がある。ＥＢ−ＣＶＤ加工ではＦＩＢ−ＣＶＤ加工のようなイオン照射ダメージは無いものの蒸着レートが遅い欠点がある。そこで、本実施の形態においては、２種類の加工を選択的に使用して、短い加工時間と観察領域の保全とを両立させる。

図２は、本発明の集束荷電ビームによる試料加工機能を備えた走査型プローブ顕微鏡により加工された試料の概略図である。

図２を参照して、導電性試料固定具８によって、試料１２が試料ステージ（試料ホルダー）１０に固定される。導電性試料固定具８は、たとえば、アルミニウム等の金属板を用いることができるが、導電性の粘着テープをこれに代えて使用しても良い。導電性があり、試料を固定できるものであれば導電性試料固定具８の他の材質のものであっても良い。

ＳＰＭ観察領域２０は、導電層１９および導電層２１により導電性試料固定具８と接続される。導電層１９は、 試料１２表面に集束イオンビームにより蒸着された導電層である。また、導電層２１は、試料１２表面に電子ビームにより蒸着された導電層である。導電層２１は、走査型プローブ顕微鏡観察領域２０の外縁から１００μｍ以内の領域２２の内部に形成され、導電層１９は、領域２２の外部に形成される。

このように、領域２２の内部では、イオン照射ダメージが無いＥＢ−ＣＶＤ加工によって導電層２１を形成し、観察領域２０にダメージを与えるのを避けると共に、領域２２の外部ではＦＩＢ−ＣＶＤ加工により導電層１９を形成することによって、導電層の形成に要する時間を短縮し、良好な観察を短時間の準備で開始することが可能となる。

図３は、本実施の形態における走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法の手順を示したフローチャートである。

図１、図３を参照して、まず、ステップＳ１において、試料１２を試料ステージ（試料ホルダー）１０に固定する。たとえば、導電性ペーストなどで、試料１２の裏面を試料ステージ１０に動かないように接着する。

続いて、ステップＳ２において、試料の表面と試料ステージ１０とを導電性試料固定具８で固定する。導電性試料固定具８は、たとえば、アルミニウム等の金属板を用いることができるが、導電性の粘着テープをこれに代えて使用しても良い。ステップＳ２は、走査型プローブ顕微鏡の測定対象である試料の表面と試料台を導電性試料固定具により固定するステップである。

さらに、ステップＳ３において、試料１２が固定された試料ステージ１０を試料交換口１５に導入し、ステップＳ４において、真空排気系１６により試料交換口１５にある予備室の内部を真空状態にする。なお、図１は略図であり予備室は図示されていない。

予備室の内部が真空状態になった後、ステップＳ５において、予備室と測定室９を連通させ、試料ステージ１０を予備室から元々真空状態にされていた測定室９内部に導入する。

その後、ステップＳ６において、電子源１より供給され、電子光学系２で集束された電子と二次電子検出器７とにより走査電子像（ＳＥＭ像）を得て位置の観察を行ないながら、試料ステージ１０及び回転ステージ１１により試料をＸ，Ｙ，Ｚ軸方向および回転方向に動かして、試料加工位置（導電層１９，２１を形成する位置）及びＡＦＭ観察領域２０を決定する。

すなわち、走査型プローブ顕微鏡１００は、集束イオンビーム装置内部に走査型プローブ顕微鏡機能が内包されたものであり、走査電子顕微鏡機能により、導電層の形成位置及び走査プローブ顕微鏡測定領域の位置を決定できる。

そして、ステップＳ７において、ＡＦＭ観察領域２０のすぐ外側から１００μｍ以降から導電性試料固定具８まで（領域２２の外側部分）は、導電層材料供給系１３よりＰｔ（白金）ソースガスを供給し、集束イオンビームイオン源１４から供給したＧａ（ガリウム）イオンビームでＦＩＢ−ＣＶＤ加工によって導電層１９を形成する。

さらに、ステップＳ８において、ＡＦＭ観察領域２０のすぐ外側から１００μｍまで（領域２２の内側）は導電層材料供給系１３より供給したＰｔ（白金）ソースガスを電子源１から供給した電子でＥＢ−ＣＶＤ加工によって蒸着して導電層２１を形成する。これにより、ＡＦＭ観察領域２０から導電性試料固定具８までの導電が確保できる。

つまり、ステップＳ７およびＳ８は、試料の表面の一部と導電性試料固定具との間を試料表面に導電性物質を形成して接続するステップである。好ましくは、導電性物質は、集束イオンビーム装置により集束イオンビームまたは電子ビームを用いて試料表面に形成された導電層であり、導電層は、試料表面において観察領域２０近傍から導電性試料固定具８に至る領域に蒸着される。

より好ましくは、導電性物質で接続するステップは、測定領域の外縁から外側に向けて所定距離（たとえば１００μｍ）だけ離れた境界線（領域２２の境界）以内の部分について、集束された電子ビームを用いて導電層２１を形成するステップＳ８と、境界線より外側の部分について、集束されたイオンビームを用いて導電層１９を形成するステップＳ９とを含む。なお、ステップＳ８とステップＳ９の順序は入れ替えても良い。

図２では導電層２１は、観察領域２０に接触しているように見えるが、より好ましくは、導電層２１は、観察領域２０の外側であって観察領域２０の外縁から０μｍ以上１μｍ以内の近傍から導電性試料固定具８に向けて設けられる。これくらい測定領域の近傍に導電層２１を設けることにより、静電気の影響をほとんど受けないようにすることができる。「０μｍから１μｍ以内の近傍」としたのは、観察領域から導電対策領域は最大１μｍとして規定したものである。観察領域から導電対策領域がこれ以上離れると、ＡＦＭなどの精密測定で、帯電の影響を完全に排除することができなくなるからである。

また走査型プローブ顕微鏡ではＡＦＭのほかに走査容量顕微鏡（ＳＣＭ：Scanning Capacitance Microscope）、表面電位顕微鏡（ＫＦＭ：Kelvin Force Microscope）など様々な測定モードがあり、半導体キャリア濃度、仕事関数のマッピングなどを求めることができる。ＳＣＭ、ＫＦＭでは試料の帯電、イオンビームによる試料破壊の影響が大きく現れてしまうので、観察領域を守るような帯電防止対策が必要となる。

観察領域２０の外側から１００μｍ以内で集束イオンビームを用いると、集束イオンビームの広がり（集束しきれずに漏れているビーム）のために、測定したい観察領域２０が破壊されてしまう。このため、この観察領域２０に近い領域２２内部ではイオンビームを用いないようにする。

そこで、より好ましくは、導電層は、観察領域２０の外縁から外側に向けて１００μｍ離れた領域２２の境界線以内の部分（導電層２１）については、集束された電子ビームのみを用い、イオンビームは使用しないようにして形成される。

領域２２内部では、電子ビームで導電層を形成するので、集束イオンビームで形成するよりも観察領域２０に与えるダメージを軽減させることができる。

なお、このときＦＩＢ−ＣＶＤまたはＥＢ−ＣＶＤにより蒸着したＰｔ（白金）からなる導電層１９および２１の高さは１μｍ以下にし、好ましくは５００ｎｍ程度とする。これにより、探針の走査の妨げとならないように導電性を確保することができる。

このように、ＡＦＭ観察領域２０付近の導電が確保され、静電気による斥力または引力の影響が排除された後に、ステップＳ９において、試料表面の特性の測定が行なわれ、ステップＳ１０でこのフローチャートの処理が終了する。

表面特性の測定は、ＡＦＭ観察の場合、ＳＰＭ探針６が付随したカンチレバー５をＳＰＭヘッドモータ３によりＡＦＭ観察領域２０まで移動させ、ＳＰＭ用Ｘ−Ｙ−Ｚピエゾスキャナー４によりスキャンすることで表面形状像を得る。

導電層１９の高さが１μｍ以下、好ましくは５００ｎｍと充分薄いため、ＳＰＭ探針６が導電層１９にかかってしまっても、ＳＰＭ探針６が損傷することはない。また、導電層１９を介して導電性試料固定具８までの導電が充分に確保されているために、ＡＦＭ観察領域２０でのＡＦＭ観察は帯電による静電気力の影響を受けずに、正確な表面形状像を得ることができる。

本実施の形態によれば、走査型プローブ顕微鏡の内部に走査電子顕微鏡機能を内包することにより、導電層の形成位置及び走査プローブ顕微鏡測定領域の位置を決定できる。

また、走査型プローブ顕微鏡に集束荷電ビームによる試料加工機能を備えることにより、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）測定領域近傍から導電性試料固定具までを極薄の導電層で繋ぐことで、試料表面の帯電が防げ、探針がはじかれることなく、安定な測定が行なえる。すなわち測定箇所近傍に随時、極薄の導電層を設けることができ、帯電の影響を受けない表面形状測定が行なえる。

また、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）測定領域近傍では電子ビーム（ＥＢ）によりＣＶＤ加工することで、試料の元来の状態の表面観察が行なえる。このように観察領域のごく近傍まで、観察領域にダメージを与えないで導電加工することで、より精密なＳＰＭ観察を行なうことができる。

なお、上記の実施の形態ではＡＦＭ測定を例に用いたがその他にＥＦＭ、ＭＦＭ、ＦＦＭ測定などの各種のＳＰＭ測定モードに用いることができる。すなわち、ＳＰＭ測定モードにはＡＦＭ、ＳＣＭ、ＫＦＭなどがあり、ＳＥＭでは測定できない微小領域の高さ、半導体キャリア濃度、仕事関数など重要な物理量をより精密に測定できる。つまり、表面の形状以外にも、半導体キャリア濃度、仕事関数などの物理量の測定にも本発明を適用することができる。

また、上記の実施の形態では導電層としてＰｔ（白金）ソースガスを用いてＰｔを蒸着したが、Ｗ（タングステン）ソースガスを用いてＷを蒸着しても、Ａｕ（金）ソースガスを用いてＡｕを蒸着しても、Ｃｕ（銅）ソースガスを用いてＣｕを蒸着してもよい。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

本実施の形態に係る集束荷電ビームによる試料加工機能を備えた走査型プローブ顕微鏡の概略図である。 本発明の集束荷電ビームによる試料加工機能を備えた走査型プローブ顕微鏡により加工された試料の概略図である。 本実施の形態における走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法の手順を示したフローチャートである。

符号の説明

１ 電子源、２ 電子光学系、３ ＳＰＭヘッドモータ、４ Ｘ−Ｙ−Ｚ軸ピエゾスキャナー、５ カンチレバー、６ 探針、７ 二次電子検出器、８ 導電性試料固定具、９ 測定室、１０ 試料ステージ、１１ 回転ステージ、１２ 試料、１３ 導電層材料供給系、１４ 集束イオンビームイオン源、１５ 試料交換口、１６ 真空排気系、１９，２１ 導電層、２０ 観察領域、２２ 領域、１００ 走査型プローブ顕微鏡。

Claims (9)

1. 走査型プローブ顕微鏡の測定対象である試料の表面と試料台を導電性試料固定具により固定するステップと、
   前記試料の表面の一部と前記導電性試料固定具との間を前記試料表面に導電性物質を形成して接続するステップと、
   前記試料の表面の特性を測定するステップとを備える、走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法。
2. 前記導電性物質は、集束イオンビーム装置により集束イオンビームまたは電子ビームを用いて前記試料表面に形成された導電層であり、
   前記導電層は、前記試料表面において測定領域近傍から前記導電性試料固定具に至る領域に蒸着される、請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法。
3. 前記導電層は、前記測定領域の外側であって前記測定領域の外縁から０μｍ以上１μｍ以内の近傍から前記導電性試料固定具に向けて設けられる、請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法。
4. 前記導電層は、高さが１μｍ以内である、請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法。
5. 前記導電層は、前記測定領域の外縁から外側に向けて１００μｍ離れた境界線以内の部分については、集束された電子ビームのみを用いて形成される、請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法。
6. 前記走査型プローブ顕微鏡は、集束イオンビーム装置内部に走査型プローブ顕微鏡機能が内包されたものであり、走査電子顕微鏡機能により、導電層の形成位置及び走査プローブ顕微鏡測定領域の位置を決定できる、請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法。
7. 前記導電性物質で接続するステップは、
   前記測定領域の外縁から外側に向けて所定距離だけ離れた境界線以内の部分について、集束された電子ビームを用いて導電層を形成するステップと、
   前記境界線より外側の部分について、集束されたイオンビームを用いて導電層を形成するステップとを含む、請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡による表面観察方法。
8. 検査対象である試料を固定するための試料台と、
   前記試料の表面を前記試料台に固定する導電性の固定手段と前記試料の表面の一部との間に導電性物質を形成する手段と、
   走査型プローブを用いて前記試料の表面の特性を測定する手段とを備える、走査型プローブ顕微鏡による表面検査装置。
9. 前記導電性物質を形成する手段は、集束された電子ビームを用いて導電層を形成することおよび集束されたイオンビームを用いて導電層を形成することが可能である、請求項８に記載の走査型プローブ顕微鏡による表面検査装置。

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