JP2009008697A

JP2009008697A - 分光光度計

Info

Publication number: JP2009008697A
Application number: JP2008268251A
Authority: JP
Inventors: Taro Osumi; 太郎大隅
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2008-10-17
Filing date: 2008-10-17
Publication date: 2009-01-15

Abstract

【課題】試料測定部を交換した時、最大信号量をＡ／Ｄ変換器の入力範囲の上限近傍に自動的に調節し、測定値の安定性と正確度を最上のレベルに保つ分光光度計を提供する。
【解決手段】試料測定部３に固有のＩＣタグ１６を付設し、これから試料測定部３の種類を識別するための識別信号を、測光・制御部７に付設した受信機１７に送る。測光・制御部７は識別信号によって試料測定部３の種類を認識し、増幅回路５の抵抗値を選択するスイッチ１０をＯＮ／ＯＦＦして増幅回路５の増幅率を変化させる。これによって、Ａ／Ｄ変換器６への入力が常に同レベルに維持される。
【選択図】図１

Description

本発明は、独立の汎用分析装置として、あるいは液体クロマトグラフなどの検出器として使用される分光光度計に関する。

従来の分光光度計の試料測定部には、溶液試料を測定対象とする一般的な角形セルホルダーや微量試料を対象とするミクロセルホルダーや液体クロマトグラフの検出器としてのミクロフローセルホルダーなどを用いて溶液試料の吸光度を測定して成分濃度を定了するもの、あるいは、試料の反射率や屈折率を測定するための試料ホルダーなど、多くの形態と特性を持ったものが使用される。

従来の分光光度計の一例を図２に示す。本図において、重水素ランプあるいはタングステンよう素ランプを利用した光源１からの光が分光器２によって単色化され、試料測定部３を通過した後、フォトダイオードを使った検出器４に入射する。検出器４は入射光強度に比例した微小電流を出力する。この出力電流は増幅器８と抵抗９ａによって構成される増幅回路５によって電圧に変換・増幅され、Ａ／Ｄ変換器６によってディジタル信号に変換される。Ａ／Ｄ変換器６の出力信号は測光・制御部７によって読み取られ、信号に含まれる情報から試料中の成分濃度が計算され記録・表示される。

増幅回路５の増幅率を決定する抵抗９ａの抵抗値は、検出器４への入射光量が最大となる時の増幅回路５の出力が電気系の最大許容値を越えないように設計されており、これに従ってＡ／Ｄ変換器６の入力範囲も設計されている。図２に例示されるような分光光度計において、分光器２の波長や測定目的によって、増幅回路５の出力電圧を最適範囲に調節するための工夫が施されている（例えば特許文献１参照）。
特開２００３−２１４９５３号公報

しかしながら、従来の分光光度計には以下の問題がある。上述のように、分光光度計には異なった種類の試料測定部が準備されており、その中から目的に応じて選択された１種類が、図２の試料測定部３として搭載される。この時、分光器２から試料測定部３を透過して検出器４に達する光量がその試料測定部の種類によって大きく異なることがある。このような透過光量の差異の例を図３に示す。図３（１）は極めて一般的に使用される角形セル１１を示しており、（ａ）に示すように４面が石英のような透明な光学材料で構成されている。（ｂ）は角形セル１１と光束１２の関係を上部から見たところである。図に示すように、光束１２は角形セル１１によって妨害されずにそのまま透過する。つまり、角形セル１１を持つ試料測定部を搭載した場合には、図２に示す分光器２からの光量は、試料測定部で殆ど減衰されずに検出器４に入射する。このため、検出器４の出力も十分大きく、増幅回路５の出力はＡ／Ｄ変換器６に予め設定された入力範囲の上限にほぼ一致する。一方図３（２）は微量の溶液試料の測定にしばしば使用されるミクロセル１３の外観（ａ）とその光束１２との関係（ｂ）を示している。ミクロセル１３は（ａ）に示すように、不透明な材料で作られた狭いＹ字型の切込みを有するセルブロック１４の両面に透明な石英板１５を接着したもので、微量の溶液試料の測定のために使用される。このような試料容器を持つ試料測定部の場合には、（ｂ）図で示すように光束１２はその大きな部分を不透明なセルブロック１４によって遮蔽される。このため透過光量が図３（１）の角形セル１１を使用する場合に比較して大きく減少する。

上述の例のように、透過光量の最大値が大幅に低下する試料測定部の種類はこの他にも、多重反射ガスセルを利用するもの、微小部分測定用のマスクを持つものなどがあり、その最大透過光量が角形セルを用いる試料測定部の数十分の１、あるいは数百分の１に低下する場合もある。このような場合には、光量の低下に比例して図２において検出器４の最大出力が大幅に低下し、その結果増幅回路５の最大出力がＡ／Ｄ変換器６の入力範囲の上限の数十分の１あるいは数百分の１に低下する。このため、信号のＳ／Ｎ比が低下することおよびＡ／Ｄ変換の分解能が不十分となることによって、測定値の安定性および正確度が大幅に劣化するという問題点がある。これを防止するために、図２の増幅回路５の最大出力がＡ／Ｄ変換器６の入力範囲の上限の近傍に来るよう抵抗９ａの抵抗値を変化させて増幅率を調節する方法があるが、この方法では、試料測定部の交換の都度、増幅率の調整を行わなくてはならないという操作上の煩雑さが問題となる。

本発明は、上記の従来法の問題点を解決して試料測定部を交換した時も最大信号量がＡ／Ｄ変換器の入力範囲の上限近傍に自動的に調節される分光光度計を提供することを目的としており、前記試料測定部の種類ごとに付与された識別信号を読み取る読取手段と、前記分光光度計の検出器の出力を増幅する増幅回路の増幅率を前記読取手段の出力に対応して変化させる制御手段を備えたことを特徴とする。更に具体的には、試料測定部の識別信号を読み取る読取手段が、前記識別信号を発信する発信機と、前記発信機の発する前記識別信号を受信して読み取る受信機によって構成されることを特徴とする。

本発明によれば、最大透過光量が大きく低下するような試料測定部を用いる測定においても、試料測定部搭載の直後に増幅回路の増幅率が変化し、増幅回路の最大出力がＡ／Ｄ変換器入力範囲の上限に近傍に合わせられる。これによって、その後の測定値の安定性と正確度が最大限に保たれる。

本発明の特徴は、試料測定部の識別信号を読み取る読取手段と、これによって増幅回路の増幅率を変化させるところにある。よって、本発明による分光光度計においては、試料測定部に付設された、識別信号発生のためのＩＣタグと、前記ＩＣタグからの識別信号を読み取る受信機を備えた測光・制御部と、前記測光・制御部からの指令に従って開閉されるスイッチによって増幅率が変化する増幅回路を主要構成要素とする。

以下図１に従って実施例を説明する。本実施例の分光光度計は、タングステンよう素ランプあるいは重水素放電管などを用いる光源１と、光源１からの光を単色化する分光器２と、被測定試料を保持する試料測定部３と、フォトダイオードを用いる検出器４と、増幅器８と抵抗９ａおよび９ｂとスイッチ１０で構成される増幅回路５と、増幅回路５の出力をディジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器６と、Ａ／Ｄ変換器６の出力を読み取り、試料中の成分濃度を計算・表示する測光・制御部７を主要構成要素としている。また、試料測定部３には固有のＩＣタグ１６が取り付けられており、ＩＣタグ１６には試料測定部３の種類を示す識別信号が記憶されている。この識別信号は測光・制御部７に付設された受信機１７に送られ、これによって測光・制御部７は搭載された試料測定部の種類を認識する。また、増幅回路５に設けられたスイッチ１０は、抵抗９ａと並列に付設された抵抗９ｂの回路を測光・制御部７からの指令によってＯＮ／ＯＦＦするためのものである。

図１の例における試料測定部３の最大透過光量は、最も透過光量の大きい種類の試料測定部の透過光量の約１／１０である。本実施例では抵抗９ａの抵抗値は５０ＭΩに、また抵抗９ｂの抵抗値は５ＭΩに設定されている。試料測定部３を搭載する前は、スイッチ１０はＯＮとなっており、増幅率は抵抗９ａと抵抗９ｂの合成抵抗値約４．５４５ＭΩによって定まっている。試料測定部３が搭載されると同時にＩＣタグ１６より識別信号が受信機１７を介して測光・制御部７に読み取られ、測光・制御部７の指令によってスイッチ１０がＯＦＦとなる。その結果増幅率を決定する抵抗値は５０ＭΩ、つまり試料測定部３搭載以前の約１０倍となり、増幅回路５の増幅率は１０倍に上昇する。これによって試料測定部３による１／１０までの光量低下は、増幅率の１０倍増によって保障され、Ａ／Ｄ変換器６への入力はほぼ等しく保持されるため、測定結果の安定性と正確度もまた、ほぼ同レベルに維持される。

本発明における特徴は上述したとおりであるが、上記ならびに図示例に限定されるものではなく、種々の変形例を含む。例えば、図１におけるＩＣタグ１６と受信機１７の間の信号の授受は、本実施例のようにケーブルによる接続だけではなく、電波あるいは赤外線を用いた無線送受信も含まれる。またＩＣタグ１６のみならずＩＣチップの使用、バーコードリーダの使用も可能である。また、図１および上記の説明では、増幅回路５で選択される抵抗値（増幅率）は２つの値のみであったが、抵抗とスイッチをセットとした並列回路を更に任意の個数追加して、多数の異なる種類の試料測定部に対応する合成抵抗値（増幅率）を測光・制御部の指令によって選択する構成も、当然本発明のうちに含まれる。更に、測光・制御部７はＣＰＵあるいはＰＣによって置き換えることも可能であり、この場合は、ＣＰＵあるいはＰＣに含まれる信号受信機構に受信機１７の機能を持たせることも可能である。

本発明は、分光光度計に関する。

本発明にかかる分光光度計の概念図である。従来の分光光度計の概念図である。試料測定部の例示図である。

符号の説明

１光源
２分光器
３試料測定部
４検出器
５増幅回路
６Ａ／Ｄ変換器
７測光・制御部
８増幅器
９ａ抵抗
９ｂ抵抗
１０スイッチ
１１角形セル
１２光束
１３ミクロセル
１４セルブロック
１５石英板
１６ＩＣタグ
１７受信機

Claims

複数種類の試料測定部を選択搭載して測定を行う分光光度計において、前記試料測定部の種類ごとに付与された識別信号を読み取る読取手段と、前記分光光度計の検出器の出力を増幅する増幅回路の増幅率を前記読取手段の出力に対応して変化させる制御手段を備えたことを特徴とする分光光度計。
試料測定部の識別信号を読み取る読取手段が、前記識別信号を発信する発信機と、前記発信機の発する前記識別信号を受信して読み取る受信機によって構成されることを特徴とする請求項１記載の分光光度計。