JP2009008689A - Aerosol generator - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、各種液体試料をエアロゾルにして測定や分析を行なう分析装置で使用されるエアロゾル発生装置に関するものである。 The present invention relates to an aerosol generator used in an analyzer for measuring and analyzing various liquid samples as an aerosol.
エアロゾル発生装置としては一般にネブライザーが使用され、例えばICP(誘導結合プラズマ測定装置)用のネブライザーとしては、霧化のためのガスを試料を囲むように流して霧化する構造(気送型)が用いられる(特許文献1参照。)。気送型ネブライザーでは、試料導入用キャピラリを介して、キャリアガス(通常、アルゴンガス)によって霧吹きの原理で試料溶液を自動的に吸引し、霧化室内に噴霧して霧化する。霧化された試料はプラズマトーチヘ送られ、そこで励起されて発光する。霧化室に導入された試料のうち、霧化されなかった液体はドレンへ排出される。 A nebulizer is generally used as an aerosol generator. For example, a nebulizer for an ICP (inductively coupled plasma measuring device) has a structure (air-feeding type) that atomizes a gas for atomization so as to surround the sample. Used (see Patent Document 1). In a pneumatic nebulizer, a sample solution is automatically sucked by a carrier gas (usually argon gas) through a sample introduction capillary on the principle of atomization and sprayed into an atomization chamber to be atomized. The atomized sample is sent to a plasma torch where it is excited and emits light. Of the sample introduced into the atomization chamber, the liquid that has not been atomized is discharged to the drain.
気送型のネブライザー以外に、超音波を利用して試料を霧化させる超音波式ネブライザーも使用されている(特許文献2参照。)。
超音波式ネブライザーでは、超音波振動子に高周波電圧を印加することにより超音波振動を発生させ、その振動によって試料液を微小液滴化し、キャリアガス供給部から供給されるイオンを含まないガス中に分散させてエアロゾルとして分析装置へ導く。超音波振動子に試料液体を直接接触させると振動子の電極が腐蝕してしまうため、一般には、振動子の表面側にガラス板を固着し、そのガラス板の表面で霧化するようになっている。
In addition to the pneumatic nebulizer, an ultrasonic nebulizer that atomizes a sample using ultrasonic waves is also used (see Patent Document 2).
In an ultrasonic nebulizer, ultrasonic vibrations are generated by applying a high-frequency voltage to an ultrasonic vibrator, and the sample liquid is made into fine droplets by the vibrations. In the gas that does not contain ions supplied from the carrier gas supply unit To the analyzer as an aerosol. When a sample liquid is brought into direct contact with an ultrasonic vibrator, the electrodes of the vibrator are corroded, and in general, a glass plate is fixed on the surface side of the vibrator and atomized on the surface of the glass plate. ing.
ネブライザーにより水溶液を微小液滴化すると、多くの場合、正負のいずれかに帯電した微小液滴が発生する。これは、液体が急激に微小液滴化する際に液体の表面エネルギーが変化することによって液滴が正に帯電し、周りの空気が負に帯電するという、レナード効果として知られている。
しかしながら、ネブライザーでエアロゾルを生成させてもその微小液滴が正負いずれかに帯電していると、分析装置に到達するまでにクーロン力により流路の器壁に吸着されやすくなるために、目的成分を効率よく測定したり分析することが困難になる。
本発明は、エアロゾルを安定化させて目的成分を効率よく測定や分析できるようにすることを目的とする。
When an aqueous solution is made into fine droplets with a nebulizer, in many cases, positive or negative charged micro droplets are generated. This is known as the Leonard effect, in which when the liquid suddenly becomes a fine droplet, the surface energy of the liquid changes to cause the droplet to be positively charged and the surrounding air to be negatively charged.
However, even if aerosol is generated with a nebulizer, if the microdroplet is charged either positively or negatively, it tends to be adsorbed on the wall of the channel by the Coulomb force before reaching the analyzer. It is difficult to efficiently measure and analyze
An object of the present invention is to stabilize an aerosol so that a target component can be efficiently measured and analyzed.
本発明のエアロゾル発生装置は、試料液を微小液滴化するネブライザーと、ネブライザーに試料液を供給する試料液供給部と、ネブライザーで発生した微小液滴を分析装置へ送るキャリアガスをネブライザーへ供給するキャリアガス供給部を備えており、キャリアガス供給部とネブライザーの間のキャリアガス流路にキャリアガスによる正負のキャリアガスイオンを発生するためのガスイオン発生器をさらに備え、ネブライザーにおいて発生する微小液滴の帯電をキャリアガスイオンによって中和するものである。 The aerosol generating apparatus of the present invention supplies a nebulizer that makes sample liquid into microdroplets, a sample liquid supply unit that supplies sample liquid to the nebulizer, and a carrier gas that sends microdroplets generated by the nebulizer to the analyzer A carrier gas supply unit that further includes a gas ion generator for generating positive and negative carrier gas ions from the carrier gas in the carrier gas flow path between the carrier gas supply unit and the nebulizer, and the micro gas generated in the nebulizer The charging of the droplets is neutralized by carrier gas ions.
ガスイオン発生器の一例は、交流高電圧によりキャリアガスイオンを発生させるコロナ放電式のものである。コロナ放電とは先端放電とも言い、局所的に放射状の強い電界が存在する場合に現れる気中放電を言う。
ネブライザーの一例は試料液を超音波振動子により超音波振動を与えて霧化する超音波式ネブライザーである。
An example of the gas ion generator is a corona discharge type that generates carrier gas ions with an alternating high voltage. Corona discharge is also referred to as tip discharge, and refers to air discharge that appears when a strong radial electric field exists locally.
An example of a nebulizer is an ultrasonic nebulizer that atomizes a sample liquid by applying ultrasonic vibrations using an ultrasonic vibrator.
ネブライザーの他の例は、エレクトロスプレー式イオン化法によるネブライザーである。エレクトロスプレー式イオン化法とは、質量分析法におけるイオン化法の一種であり、サンプル溶液が流出するキャピラリに数千ボルトの電圧をかけ、これにキャリアガスの気流を作用させることで溶液は霧状となり、それにより溶媒が気化しサンプルをイオン化するものである。イオン化法としては最もサンプル分子が分解されにくい方法で、多価イオンが生成することも特徴である。 Another example of the nebulizer is a nebulizer using an electrospray ionization method. The electrospray ionization method is a kind of ionization method in mass spectrometry. A voltage of several thousand volts is applied to the capillary through which the sample solution flows, and the carrier gas stream is applied to this to make the solution mist. , Thereby vaporizing the solvent and ionizing the sample. The ionization method is a method in which sample molecules are hardly decomposed and is characterized by the generation of multivalent ions.
また、ネブライザーと分析装置との間のエアロゾル流路に、微小液滴の水分を蒸発させる加熱部と、その蒸発により発生した水分を系外へ除去する冷却器をさらに備えるようにしてもよい。 In addition, the aerosol flow path between the nebulizer and the analyzer may further include a heating unit that evaporates the moisture of the fine droplets and a cooler that removes the moisture generated by the evaporation out of the system.
本発明のエアロゾル発生装置では、ネブライザーで発生した微小液滴の電荷が、ガスイオン発生器からのキャリアガスイオンにより中和されることによって、器壁への付着が抑えられるようになって安定した微小液滴となり、比較的長い時間、高濃度のままエアロゾルを維持することができるようになる。 In the aerosol generator of the present invention, the charge of the fine droplets generated by the nebulizer is neutralized by the carrier gas ions from the gas ion generator, so that adhesion to the vessel wall is suppressed and stabilized. It becomes a fine droplet, and the aerosol can be maintained at a high concentration for a relatively long time.
ガスイオン発生器にコロナ放電式のものを用いるようにすると、アメリシウム等の放射線源を使用する場合に比べて取り扱いの煩雑さが少なくなる。
ネブライザーに超音波式ネブライザーを用いるようにすると、均一な粒子径の液滴を発生させやすくなる。
また、エレクトロスプレー式イオン化法によるネブライザーを用いるようにすると、より小さな液滴を発生させやすくなる。
エアロゾルの微小液滴の水分を除去するようにすれば、試料液中に分散又は溶解していた成分のみの測定又は分析を行うことができるようになる。
If a corona discharge type is used for the gas ion generator, the complexity of handling will be less than when a radiation source such as americium is used.
When an ultrasonic nebulizer is used as the nebulizer, it becomes easy to generate droplets having a uniform particle diameter.
In addition, if a nebulizer based on an electrospray ionization method is used, smaller droplets can be easily generated.
By removing the water from the fine droplets of the aerosol, only the components dispersed or dissolved in the sample liquid can be measured or analyzed.
以下、本発明の実施例を説明する。
図1はエアロゾル発生装置の概略構成図である。1はキャリアガス供給部であり、ネブライザー3にイオンを含まないガスを供給するためのものである。キャリアガス供給部1とネブライザー3の間のキャリアガス流路にはAC電源5によって作動するコロナ放電式のガスイオン発生器7が備えられている。ガスイオン発生器7で帯電させられたガスイオンを含むキャリアガスはネブライザー3に供給される。キャリアガス中のガスイオン密度はネブライザー3で発生する微小液滴の電荷密度よりも大きくなるように、ガスイオン発生器7の放電条件を設定しておく。
Examples of the present invention will be described below.
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an aerosol generator. Reference numeral 1 denotes a carrier gas supply unit for supplying a gas not containing ions to the
ネブライザー3としては超音波式ネブライザーを用いた。ネブライザー3には微粒子を含む試料水溶液を供給するための試料供給部9が接続されている。試料供給部9からの試料水溶液は、キャピラリなどの流路を経てネブライザー3に供給され、ネブライザー3の一端(図の左側)に備えられている超音波振動子11によって超音波振動され、霧化される。ネブライザー3によって生成した微小液滴は、正又は負の電荷を帯びているものとなるが、ガスイオンを含んだキャリアガス中に分散することによって中和され、ヒータ13によって80〜150℃に加熱されているエアロゾル流路に導かれる。
ヒータ13を経たエアロゾル流路は微粒子を冷却するための冷却器15に接続されている。冷却器15には冷却水を供給・排出できるように、供給口と排出口が設けられている。
As the
The aerosol flow path passing through the
次に本発明の動作を説明する。
キャリアガスとして、例えばアルゴンガスをキャリアガス供給部1から供給し、ガスイオン発生器7において帯電させる。アルゴンガスの個々の原子は正又は負に帯電されるが、全体としては中和された状態となる。
ネブライザー3には試料供給部9から試料水溶液が供給され、超音波振動子11によって超音波振動される。これにより試料水溶液は霧化して微小液滴になり、レナード効果によって正又は負に帯電する。
Next, the operation of the present invention will be described.
As the carrier gas, for example, argon gas is supplied from the carrier gas supply unit 1 and charged in the
A sample aqueous solution is supplied to the
このとき、帯電した微小液滴はアルゴンガス中に浮遊した状態になるとともに、微小液滴の電荷は、それよりも電荷密度の大きいアルゴンガスイオンによって中和される。
その後、微小液滴はヒータ13が備えられている流路内を経ることによって約100℃に加熱されて水分が蒸発し、冷却器15中のエアロゾル流路を通過し、約5℃程度に冷却される。ここで微小液滴の水分が蒸発することにより、微小液滴に含まれていた微粒子がキャリアガス中に分散し、また微小液滴中に溶解していた成分が析出して微粒子になってキャリアガス中に分散する。微小液滴から蒸発した水分は凝縮してドレン排出口から排出され、微粒子が分散したエアロゾルは分析装置に導かれる。
At this time, the charged microdroplets are in a floating state in the argon gas, and the charges of the microdroplets are neutralized by argon gas ions having a higher charge density.
Thereafter, the microdroplet is heated to about 100 ° C. by passing through the flow path in which the
本発明は上記の実施例のみに限定されるものではなく、上記ネブライザー3はエレクトロスプレー式ネブライザーであってもよい。
The present invention is not limited to the above-described embodiment, and the
本発明は、各種液体試料をエアロゾルにして測定や分析を行なう分析装置に利用することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used in an analyzer that performs measurement and analysis using various liquid samples as aerosols.
1 キャリアガス供給部
3 ネブライザー
5 AC放電
7 ガスイオン発生器
9 試料供給部
11 超音波振動子
13 ヒータ
15 冷却器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Carrier
Claims (5)
前記キャリアガス供給部と前記ネブライザーの間のキャリアガス流路にキャリアガスによる正負のキャリアガスイオンを発生するためのガスイオン発生器をさらに備え、
前記ネブライザーにおいて発生する微小液滴の帯電を前記キャリアガスイオンによって中和することを特徴とするエアロゾル発生装置。 A nebulizer that makes sample liquid into microdroplets, a sample liquid supply section that supplies sample liquid to the nebulizer, and a carrier gas supply section that supplies carrier gas that sends microdroplets generated by the nebulizer to an analysis device to the nebulizer In an aerosol generator comprising:
A gas ion generator for generating positive and negative carrier gas ions by a carrier gas in a carrier gas flow path between the carrier gas supply unit and the nebulizer;
An aerosol generating apparatus characterized in that the charge of the fine droplets generated in the nebulizer is neutralized by the carrier gas ions.
その蒸発により発生した水分を系外へ除去する冷却器をさらに備えた請求項1に記載のエアロゾル発生装置。 A heating section for evaporating moisture of microdroplets in an aerosol flow path between the nebulizer and the analyzer;
The aerosol generator according to claim 1, further comprising a cooler that removes moisture generated by the evaporation out of the system.
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