JP2008308509A - Coating composition and coated article - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エラストマー用下塗り塗料組成物、フッ素ゴム塗料組成物及び塗装物品に関する。 The present invention relates to an undercoat coating composition for elastomer, a fluororubber coating composition, and a coated article.
金属とフッ素ゴム層との密着力付与のため、旧来よりフェノール樹脂を含有する下塗り組成物が提案されてきた。その例としては、ポリアミドイミド樹脂、ノボラック型フェノール樹脂及びヘキサメチレンテトラミンを含有してなるエラストマー用下塗り塗料組成物等がある（例えば、特許文献１参照。）。 In order to provide adhesion between a metal and a fluororubber layer, an undercoating composition containing a phenolic resin has been proposed. Examples thereof include an undercoat coating composition for elastomers comprising a polyamideimide resin, a novolac type phenol resin and hexamethylenetetramine (see, for example, Patent Document 1).
フェノール樹脂を含有する下塗り組成物を改良するため、近年は、エポキシ樹脂を添加した組成物が提案されている。
エポキシ樹脂をも用いたエラストマー用下塗り塗料組成物として、ノボラック型エポキシ樹脂、ノボラック型ｐ−置換フェノール樹脂、イミダゾール化合物及びフッ素ゴム配合物を含有してなるエラストマー用下塗り塗料組成物（例えば、特許文献２参照。）、クレゾールノボラック変性エポキシ樹脂、ビスフェノールノボラックフェノール樹脂及びイミダゾール化合物を配合したプライマー（例えば、特許文献３参照。）等が提案されている。
In order to improve the undercoating composition containing a phenol resin, in recent years, a composition to which an epoxy resin is added has been proposed.
As an undercoating composition for elastomers that also uses an epoxy resin, an undercoating composition for elastomers comprising a novolac type epoxy resin, a novolac type p-substituted phenol resin, an imidazole compound and a fluororubber compound (for example, patent documents) 2), a primer (for example, see Patent Document 3) in which a cresol novolac-modified epoxy resin, a bisphenol novolac phenol resin, and an imidazole compound are proposed.
エポキシ樹脂をも用いた塗料組成物としてはまた、未加硫ゴムコンパウンドとフェノール樹脂又はエポキシ−フェノール樹脂との混合物を硬化被膜として金属板に直接積層したものが提案されている（例えば、特許文献４参照。）。しかしながら、この硬化被膜はフェノール系樹脂を必須成分としており、軟性に乏しく金属との密着性に劣る問題、また、特にゴムの量を増やすと密着性が低下し、樹脂の量を増やすと軟性が乏しくなる問題がある。 As a coating composition that also uses an epoxy resin, a composition in which a mixture of an unvulcanized rubber compound and a phenol resin or an epoxy-phenol resin is directly laminated on a metal plate as a cured film has been proposed (for example, Patent Documents). 4). However, this cured film has a phenolic resin as an essential component, and has a problem of poor flexibility and poor adhesion to metal. In particular, when the amount of rubber is increased, the adhesion is lowered, and when the amount of resin is increased, the flexibility is reduced. There is a problem that becomes scarce.
フェノール樹脂とエポキシ樹脂とを添加した塗料組成物を用いたものとしては、また、金属板とフッ素ゴム層との間に、シラン系下塗り剤塗布後、ノボラック型エポキシ樹脂、フェノール樹脂及び第３アミン化合物を含有する上塗り接着剤を設けた積層体が提案されている（例えば、特許文献５参照。）。
しかしながら、この下塗り層は、やはりフェノール系樹脂を必須成分とすることから、軟性が乏しく金属との密着性に劣る問題があるほか、積層体としては、上塗り接着剤の膜厚を厚くすると密着力が向上するものの軟性が低下する問題、上塗り接着剤の膜厚を薄くすると軟性が向上するものの密着力が低下する問題がある。
However, since this undercoat layer also contains phenolic resin as an essential component, there is a problem that it is poor in softness and inferior in adhesion to metal. Although there is a problem that the softness is reduced although the film is improved, there is a problem that, when the film thickness of the top coat adhesive is reduced, the softness is improved, but the adhesion is reduced.
本発明の目的は、上記現状に鑑み、金属との密着性等に優れた塗料組成物であって、エラストマー用下塗り塗料組成物としても好適なものを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a coating composition excellent in adhesion to metal and the like, which is suitable as an undercoat coating composition for elastomers, in view of the above situation.
本発明は、エポキシ樹脂とアミン系硬化剤とを配合してなることを特徴とするエラストマー用下塗り塗料組成物である。
本発明は、エポキシ樹脂とアミン系硬化剤とフッ素ゴムとを配合してなることを特徴とするフッ素ゴム塗料組成物である。
本発明は、金属板、下塗り層及びフッ素ゴム層がこの順に積層されてなる塗装物品であって、上記下塗り層は、上記金属板の片面若しくは両面に上記エラストマー用下塗り塗料組成物を塗装することにより形成した層であることを特徴とする塗装物品である。
以下に本発明を詳細に説明する。
The present invention is an undercoat paint composition for elastomers comprising an epoxy resin and an amine curing agent.
The present invention is a fluororubber coating composition comprising an epoxy resin, an amine curing agent, and fluororubber.
The present invention is a coated article in which a metal plate, an undercoat layer, and a fluororubber layer are laminated in this order, and the undercoat layer coats the elastomer base coat composition on one or both surfaces of the metal plate. It is a coated article characterized by being a layer formed by.
The present invention is described in detail below.
本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物は、エポキシ樹脂とアミン系硬化剤とを配合してなるものである。
上記エラストマー用下塗り塗料組成物は、例えば、金属等の基材にエラストマー層等を積層するに際し、該エラストマー層等と基材との間の接着層を形成することができる。上記エラストマー用下塗り塗料組成物は、エラストマー層との接着性向上の点で、エラストマーをも配合してなるものであってもよい。該下塗り塗料組成物におけるエラストマーとしては、層間接着性向上の点で、上層に使用するエラストマーと同じ種類のエラストマーを配合することが好ましく、例えば、フッ素ゴム等が挙げられる。
The undercoat coating composition for elastomers of the present invention is formed by blending an epoxy resin and an amine curing agent.
The above-mentioned primer coating composition for elastomers can form an adhesive layer between the elastomer layer and the substrate when the elastomer layer and the like are laminated on a substrate such as metal. The above-mentioned primer coating composition for elastomers may also be formed by blending an elastomer from the viewpoint of improving the adhesion with the elastomer layer. As the elastomer in the undercoat coating composition, it is preferable to blend the same type of elastomer as that used for the upper layer from the viewpoint of improving interlayer adhesion, and examples thereof include fluororubber.
本発明のフッ素ゴム塗料組成物は、エポキシ樹脂とアミン系硬化剤とフッ素ゴムとを配合してなるものである。上記フッ素ゴム塗料組成物を用いて得られる塗膜は、フッ素ゴムを配合してなるものであり、該塗膜上に、例えばフッ素ゴムその他のエラストマー等を有する上塗り層等の上層を形成する必要がない。 The fluororubber coating composition of the present invention comprises an epoxy resin, an amine curing agent, and fluororubber. The coating film obtained using the fluororubber coating composition is formed by blending fluororubber, and it is necessary to form an upper layer such as a topcoat layer having fluororubber or other elastomer on the coating film. There is no.
本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物と本発明のフッ素ゴム塗料組成物とは、上記のとおり、少なくとも、エポキシ樹脂とアミン系硬化剤とを配合してなる塗料組成物である点で共通する。用い得るエポキシ樹脂及びアミン系硬化剤並びに後述のフッ素ゴム、硬化触媒、充填剤、受酸剤、液状担体等は、それぞれ、両塗料組成物について共通する。本明細書において、これら両塗料組成物に共通する事項について以下に述べるが、その際、これら両塗料組成物を総称して「本発明の塗料組成物」ということがある。 As described above, the primer coating composition for elastomer of the present invention and the fluororubber coating composition of the present invention are common in that they are at least a coating composition comprising an epoxy resin and an amine curing agent. The epoxy resin and amine curing agent that can be used and the fluororubber, curing catalyst, filler, acid acceptor, liquid carrier, etc. described later are common to both coating compositions. In the present specification, matters common to these two coating compositions will be described below. In this case, these two coating compositions are sometimes collectively referred to as “the coating composition of the present invention”.
本明細書において、エポキシ樹脂は、樹脂を構成する分子中にエポキシ基を有するものである。該エポキシ樹脂としては、上記分子がフェノール性水酸基を有しないものが好ましい。
本発明におけるエポキシ樹脂は、好ましくは、ノボラック型エポキシ樹脂である。該ノボラック型エポキシ樹脂は、通常、ノボラック型フェノール樹脂におけるフェノール性水酸基にエポキシ基が結合してなる構造を有する分子からなるものである。本発明において、ノボラック型エポキシ樹脂としては、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂が好ましい。
In this specification, an epoxy resin has an epoxy group in the molecule | numerator which comprises resin. The epoxy resin is preferably one in which the molecule does not have a phenolic hydroxyl group.
The epoxy resin in the present invention is preferably a novolac type epoxy resin. The novolak-type epoxy resin is usually composed of molecules having a structure in which an epoxy group is bonded to a phenolic hydroxyl group in the novolak-type phenol resin. In the present invention, the novolac type epoxy resin is preferably a cresol novolac type epoxy resin.
本発明におけるエポキシ樹脂は、軟化点が一般に５０〜１１０℃の範囲内にある。該軟化点は、好ましい下限が９０℃であり、好ましい上限が９６℃である。
本明細書において、上記軟化点は、ＪＩＳ Ｋ ７２３４に規定の環球法にて測定した値である。
The epoxy resin in the present invention generally has a softening point in the range of 50 to 110 ° C. The softening point has a preferred lower limit of 90 ° C and a preferred upper limit of 96 ° C.
In the present specification, the softening point is a value measured by the ring and ball method defined in JIS K 7234.
本発明におけるエポキシ樹脂は、耐熱性の点で、エポキシ当量が１５０ｇ／ｅｑ以上であることが好ましく、２１０〜２４０ｇ／ｅｑであることがより好ましい。
本明細書において、エポキシ当量とは１ｇ当量のエポキシ基を含む樹脂のグラム数を意味する。
The epoxy resin in the present invention preferably has an epoxy equivalent of 150 g / eq or more, more preferably 210 to 240 g / eq, from the viewpoint of heat resistance.
In the present specification, the epoxy equivalent means the number of grams of resin containing 1 g equivalent of an epoxy group.
本発明におけるアミン系硬化剤としては、特に限定されず、モノアミン、ジアミン、トリアミンの何れであってもよいが、モノアミン又はジアミンであることが好ましく、硬化性の点でジアミンであることがより好ましい。
上記アミン系硬化剤は、耐熱性の点で、芳香族アミンであることが好ましい。芳香族アミンとしては、第二アミン、第三アミンであってもよいが、硬化反応性の点で、第一アミンが好ましい。
上記アミン系硬化剤としては、ポットライフが長い点で、芳香族アミンが好ましく、なかでも芳香族ジアミンであることがより好ましい。
上記芳香族ジアミンとしては、例えば、メタフェニレンジアミン〔ＭＰＤＡ〕、メチレンジアニリン〔ＤＤＭ〕、ジアミノジフェニルスルホン〔ＤＤＳ〕、４−クロロ−ｏ−フェニレンジアミン〔ＭＯＣＡ〕等が挙げられるが、中でも、ＤＤＳが好ましい。
本発明におけるアミン系硬化剤は、１種のみ配合するものであってもよいし、２種以上を混合して配合するものであってもよい。
The amine-based curing agent in the present invention is not particularly limited, and may be any of monoamine, diamine, and triamine, preferably monoamine or diamine, and more preferably diamine from the viewpoint of curability. .
The amine curing agent is preferably an aromatic amine from the viewpoint of heat resistance. The aromatic amine may be a secondary amine or a tertiary amine, but is preferably a primary amine from the viewpoint of curing reactivity.
The amine-based curing agent is preferably an aromatic amine in terms of long pot life, and more preferably an aromatic diamine.
Examples of the aromatic diamine include metaphenylene diamine [MPDA], methylene dianiline [DDM], diaminodiphenyl sulfone [DDS], 4-chloro-o-phenylenediamine [MOCA], etc. Is preferred.
In the present invention, the amine curing agent may be blended only in one kind, or may be blended by blending two or more kinds.
本発明の塗料組成物において、上記アミン系硬化剤は上記エポキシ樹脂１当量（ｇ／ｅｇ）に対し０．５〜１．５当量（Ｈ＋ｇ／ｅｇ）であることが好ましい。上記アミン系硬化剤の配合割合は、上記エポキシ樹脂１当量（ｇ／ｅｇ）に対し、より好ましい下限が０．８当量（Ｈ＋ｇ／ｅｇ）であり、また、より好ましい上限が１．２当量（Ｈ＋ｇ／ｅｇ）である。 In the coating composition of the present invention, the amine curing agent is preferably 0.5 to 1.5 equivalents (H + g / eg) with respect to 1 equivalent (g / eg) of the epoxy resin. The mixing ratio of the amine curing agent is more preferably 0.8 equivalent (H + g / eg) with respect to 1 equivalent (g / eg) of the epoxy resin, and a more preferable upper limit is 1.2. Equivalent (H + g / eg).
本発明の塗料組成物におけるフッ素ゴムとしては、特に限定されないが、架橋性の点で、主鎖に−ＣＨ２−を有する繰り返し単位からなる含フッ素共重合体が好ましく、主鎖にビニリデンフルオライド［ＶｄＦ］単位を有する弾性状含フッ素共重合体がより好ましい。
上記弾性状含フッ素共重合体としては、例えば、ＶｄＦ／ヘキサフルオロプロピレン［ＨＦＰ］共重合体、ＶｄＦ／テトラフルオロエチレン［ＴＦＥ］／ＨＦＰ共重合体、エチレン［Ｅｔ］／ＨＦＰ共重合体、ＴＦＥ／プロピレン［Ｐｒ］共重合体等が挙げられるが、ＶｄＦ／ヘキサフルオロプロピレン［ＨＦＰ］共重合体が好ましい。
本発明において、上記含フッ素重合体は、１種又は２種以上を用いることができる。
上記フッ素ゴムは、一般に、エポキシ樹脂１００質量部に対し０．１〜５０質量部の量で配合することができる。
The fluororubber in the coating composition of the present invention is not particularly limited, but in terms of crosslinkability, a fluorine-containing copolymer comprising a repeating unit having —CH 2 — in the main chain is preferred, and vinylidene fluoride in the main chain. An elastic fluorine-containing copolymer having a [VdF] unit is more preferable.
Examples of the elastic fluorine-containing copolymer include VdF / hexafluoropropylene [HFP] copolymer, VdF / tetrafluoroethylene [TFE] / HFP copolymer, ethylene [Et] / HFP copolymer, and TFE. / Propylene [Pr] copolymer and the like, and VdF / hexafluoropropylene [HFP] copolymer is preferable.
In the present invention, one or two or more of the fluoropolymers can be used.
Generally, the fluororubber can be blended in an amount of 0.1 to 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin.
本発明の塗料組成物は、上述のエポキシ樹脂及びアミン系硬化剤に加え、必要に応じ、硬化触媒等を配合するものであってもよい。 The coating composition of the present invention may be blended with a curing catalyst or the like, if necessary, in addition to the above-described epoxy resin and amine curing agent.
本発明の塗料組成物は、充填剤をも含有するものであってもよい。
上記充填剤としては特に限定されず用途に応じて選択することができるが、液状担体として有機溶剤を用いる場合、一般に、吸水率が低いものが好ましい。本発明における充填剤としては、例えば、カーボンブラック、二硫化モリブデン、ホワイトカーボン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、珪酸カルシウム等が挙げられ、なかでも、珪酸カルシウム等が好ましい。
本発明において、上記充填剤は、必要に応じて、１種類のみであってもよいし、複数種類を配合することもできる。
上記充填剤は、使用するエポキシ樹脂等の種類、添加量等に応じた量を適宜配合することができる。
The coating composition of the present invention may also contain a filler.
Although it does not specifically limit as said filler and can be selected according to a use, When using an organic solvent as a liquid support | carrier, generally a thing with a low water absorption rate is preferable. Examples of the filler in the present invention include carbon black, molybdenum disulfide, white carbon, calcium carbonate, barium sulfate, talc, calcium silicate and the like, among which calcium silicate and the like are preferable.
In this invention, the said filler may be only one type as needed, and can mix | blend multiple types.
The said filler can be mix | blended suitably the quantity according to the kind, addition amount, etc. of the epoxy resin etc. to be used.
本発明の塗料組成物は、フッ素ゴムを配合したものである場合、所望により、受酸剤等をも含有するものであってもよい。
上記受酸剤としては、酸化マグネシウム、酸化鉛、酸化亜鉛、ハイドロタルサイト類などの複塩等が挙げられる。
上記受酸剤は、その活性度、フッ素ゴムの含有量や用いる加硫系等に応じた量を、適宜含有することができるが、通常、フッ素ゴムの固形分１００質量部に対し、１〜４０質量部であることが好ましい。
The coating composition of the present invention may contain an acid-accepting agent or the like, if desired, when blended with fluororubber.
Examples of the acid acceptor include double salts such as magnesium oxide, lead oxide, zinc oxide and hydrotalcites.
The acid acceptor can appropriately contain an amount of activity, a content of fluororubber, a vulcanization system to be used, etc., but usually 1 to 100 parts by mass of the solid content of fluororubber. It is preferable that it is 40 mass parts.
本発明の塗料組成物は、上述の各成分を配合してなるものであれば特に限定されず、例えば、液状体であってもよいし、固体であってもよい。液状体としては、例えば、上述の成分に加え、更に、液状担体をも含有してなるもの等が挙げられる。 The coating composition of the present invention is not particularly limited as long as it is formed by blending the above-described components. For example, the coating composition may be a liquid or a solid. Examples of the liquid material include those containing a liquid carrier in addition to the above-described components.
本発明の塗料組成物における液状担体としては、有機溶剤を用いることが好ましい。
上記有機溶剤としては特に限定されないが、例えば、メチルエチルケトン〔ＭＥＫ〕、メチルイソブチルケトン等のケトン類；酢酸ブチル、酢酸イソペンチル等のエステル類；ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類；トルエン、キシレン等の炭化水素類；Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等のアミド類等を用いることができる。
本発明の塗料組成物は、上記液状担体を１種のみ用いるものであってもよいし、２種以上の液状担体を用いるものであってもよい。
本発明において、上記液状担体の使用量は、上記塗料組成物に配合するエポキシ樹脂及びアミン系接着剤の種類に応じて適宜調整することができる。
As the liquid carrier in the coating composition of the present invention, an organic solvent is preferably used.
Examples of the organic solvent include, but are not limited to, ketones such as methyl ethyl ketone [MEK] and methyl isobutyl ketone; esters such as butyl acetate and isopentyl acetate; ethers such as diethylene glycol dimethyl ether; hydrocarbons such as toluene and xylene. Amides such as N, N-dimethylacetamide and N-methyl-2-pyrrolidone can be used.
The coating composition of the present invention may use only one type of the above liquid carrier, or may use two or more types of liquid carriers.
In this invention, the usage-amount of the said liquid carrier can be suitably adjusted according to the kind of epoxy resin and amine adhesive mix | blended with the said coating composition.
本発明の塗料組成物は、上述の各成分を混合することにより調製することができるし、上述の各配合物を液状担体に分散又は溶解させて使用することもできる。
本発明のフッ素ゴム塗料組成物は、フッ素ゴムを配合するに際し、フッ素ゴムと所望により用いる添加剤とを混練してコンパウンドとし、このコンパウンドを液状担体に分散又は溶解させたのち、予めエポキシ樹脂とアミン系硬化剤とを添加した液状担体を配合することにより調製することが好ましい。本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物がフッ素ゴムを配合したものである場合も同様である。
The coating composition of the present invention can be prepared by mixing the above-described components, or can be used by dispersing or dissolving each of the above-mentioned formulations in a liquid carrier.
When the fluororubber coating composition of the present invention is blended with the fluororubber, the fluororubber and an additive used as desired are kneaded to form a compound, and the compound is dispersed or dissolved in a liquid carrier, and then the epoxy resin and It is preferable to prepare by blending a liquid carrier to which an amine curing agent is added. The same applies to the case where the primer coating composition for elastomers of the present invention contains fluorine rubber.
本発明の塗料組成物は、上述の成分を配合してなるものであるので、塗膜に加工したものであっても良好な軟性を有し、曲げ加工を行っても亀裂や剥離が発生しない、いわゆる耐屈曲性に優れており、また、金属との密着性及び耐薬液性に優れたものである。また、上記塗料組成物を用いて得られる塗装物品は、剪断試験により測定される破断強度が高い。
上記塗料組成物は、硬化剤として上述のアミン系硬化剤を配合してなるものであるので、ポットライフが長く、アミン系硬化剤の種類を適宜選択することにより上市用に一液型組成物として調製することもできる。
Since the coating composition of the present invention is formed by blending the above-mentioned components, it has good softness even when processed into a coating film, and does not crack or peel even when bent. It is excellent in so-called bending resistance and excellent in adhesion to metal and chemical resistance. Moreover, the coated article obtained using the said coating composition has high breaking strength measured by a shear test.
Since the above-mentioned coating composition is formed by blending the above-described amine-based curing agent as a curing agent, the pot life is long, and a one-component composition for commercial use by appropriately selecting the type of amine-based curing agent It can also be prepared as.
本発明の塗料組成物を適用する基材としては、本発明による密着力を充分に発揮し得る点で、金属が好ましい。
上記基材は、金属である場合、上記塗料組成物を塗布する前に表面を脱脂、洗浄したものであることが好ましい。
As a base material to which the coating composition of the present invention is applied, a metal is preferable in that the adhesive force according to the present invention can be sufficiently exhibited.
When the base material is a metal, the surface is preferably degreased and washed before the coating composition is applied.
本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物は、フッ素ゴム用下塗り塗料組成物であることが好ましい。
該フッ素ゴム用下塗り塗料組成物は、上層におけるエラストマーとしてフッ素ゴムを用いるものである。
該上層におけるフッ素ゴムとしては、特に限定されず、上述の例示のものが挙げられるが、ＶｄＦ／ＨＦＰ共重合体等が好ましい。
The primer coating composition for elastomers of the present invention is preferably a primer coating composition for fluororubber.
The undercoat coating composition for fluororubber uses fluororubber as an elastomer in the upper layer.
The fluororubber in the upper layer is not particularly limited and includes those exemplified above, but a VdF / HFP copolymer or the like is preferable.
本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物を接着層として用い該接着層上に接し積層させる上層としては、特に限定されないがアミンを含有するものが好ましい。該上層がアミンを含有するものであると、該接着層を形成するために上記下塗り塗料組成物を金属等の基材上に適用し、得られる下塗り塗布膜上に上層用塗料組成物を適用した場合、該上層用塗料組成物中のアミンが下塗り塗布膜中に浸入して来て、下塗り塗布膜との界面でも硬化を促進することとなり、得られる下塗り層と上層との層間接着性を著しく向上することができる。 The upper layer to be used in contact with and laminated on the adhesive layer using the primer coating composition for elastomers of the present invention is not particularly limited, but preferably contains an amine. When the upper layer contains an amine, the undercoat coating composition is applied onto a substrate such as a metal to form the adhesive layer, and the upper layer coating composition is applied onto the resulting undercoat coating film. In this case, the amine in the coating composition for the upper layer penetrates into the undercoat coating film and accelerates the curing at the interface with the undercoat coating film, and the interlayer adhesion between the obtained undercoat layer and the upper layer is improved. It can be significantly improved.
本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物を用いて形成した下塗り層は、厚みが０．５〜１０μｍであることが好ましく、上層は厚みが５〜５０μｍであることが好ましい。 The undercoat layer formed using the elastomer undercoat paint composition of the present invention preferably has a thickness of 0.5 to 10 μm, and the upper layer preferably has a thickness of 5 to 50 μm.
本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物は、例えば、（１）予め液状担体に溶解若しくは分散させたエラストマー用下塗り塗料組成物を基材上に塗布し、乾燥又は加熱乾燥し、（２）得られる下塗り塗布膜上に上層用塗料組成物を塗布し乾燥した後、加熱を行うことにより硬化させることができる。
本発明のフッ素ゴム塗料組成物は、例えば、予め液状担体に溶解若しくは分散させたフッ素ゴム塗料組成物を基材上に塗布し、乾燥又は加熱乾燥を行うことにより硬化させることができる。
上記エラストマー用下塗り塗料組成物及び本発明のフッ素ゴム塗料組成物の塗布は、ディスペンサーコーティング、スクリーンコーティング、ハケ塗り、ディップ塗装、フローコーター塗装等、公知の方法にて基材上に塗布することができる。
上記各工程における乾燥は、使用するエラストマー用下塗り塗料組成物の組成や量等に応じて適宜設定することができる。
上記（１）における加熱温度は、上層の種類等に応じて適宜設定することができ、特に限定されないが、１００〜２５０℃であることが好ましく、より好ましい下限が１２０℃であり、より好ましい上限が２００℃である。本発明のフッ素ゴム塗料組成物の塗装における加熱温度についても同様である。
The elastomeric primer coating composition of the present invention is obtained, for example, by (1) applying an elastomeric primer coating composition previously dissolved or dispersed in a liquid carrier onto a substrate, and drying or heat drying (2). After the upper layer coating composition is applied onto the undercoat coating film and dried, it can be cured by heating.
The fluororubber coating composition of the present invention can be cured by, for example, applying a fluororubber coating composition previously dissolved or dispersed in a liquid carrier onto a substrate and drying or heat drying.
The above-mentioned primer coating composition for elastomer and the fluororubber coating composition of the present invention can be applied on a substrate by a known method such as dispenser coating, screen coating, brush coating, dip coating, or flow coater coating. it can.
Drying in each of the above steps can be appropriately set depending on the composition and amount of the primer coating composition for elastomer used.
Although the heating temperature in said (1) can be suitably set according to the kind of upper layer, etc., it is not specifically limited, It is preferable that it is 100-250 degreeC, and a more preferable minimum is 120 degreeC and a more preferable upper limit Is 200 ° C. The same applies to the heating temperature in the coating of the fluororubber coating composition of the present invention.
本発明の塗料組成物は、基材との密着性、耐熱性、耐薬液性等が要求される分野において使用することができ、例えば、各種シート・ベルト類；Ｏ−リング、ダイヤフラム、バルブシール、化学プラント用ガスケット、エンジンガスケット等のシーリング材；耐薬品性チューブ、燃料ホース、継手等の薬液等流体輸送部材；複写機、プリンター、ファクシミリ等のＯＡ機器用のロール（例えば、定着ロール、圧着ロール）又は搬送ベルト等をコーティングを用いて作製する際に使用することができ、中でも、ガスケットに好適に使用することができる。 The coating composition of the present invention can be used in fields where adhesion to a substrate, heat resistance, chemical resistance, etc. are required. For example, various seats and belts; O-rings, diaphragms, valve seals Sealing materials such as chemical plant gaskets and engine gaskets; chemical transport tubes such as chemical-resistant tubes, fuel hoses and joints; rolls for office automation equipment such as copiers, printers and facsimiles (for example, fixing rolls, pressure bonding) Roll) or a conveyor belt or the like can be used for producing a coating, and among these, it can be suitably used for a gasket.
基材、下塗り層及びフッ素ゴム層がこの順に積層されてなる塗装物品であって、上記下塗り層は、上記基材の片面若しくは両面に本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物を塗装することにより形成した層であるものも本発明の一つである。
上記基材としては特に限定されないが、金属板であることが好ましい。
本発明の塗装物品におけるフッ素ゴム層は、上述の本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物の上層に用い得るフッ素ゴムからなる層と同じであってよい。
上記塗装物品において、上記下塗り層は厚みが０．５〜１０μｍであることが好ましく、上記フッ素ゴム層は厚みが５〜５０μｍであることが好ましい。
本発明の塗装物品は、下塗り層が上述の本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物からなるものであるので、金属板とフッ素ゴム層との密着性、耐薬液性等に優れており、剪断試験により測定される破断強度が大きい。
A coated article in which a base material, an undercoat layer and a fluororubber layer are laminated in this order, and the undercoat layer is formed by coating the undercoat paint composition for elastomer of the present invention on one or both sides of the base material. This layer is also one aspect of the present invention.
Although it does not specifically limit as said base material, It is preferable that it is a metal plate.
The fluororubber layer in the coated article of the present invention may be the same as a layer made of fluororubber that can be used as the upper layer of the above-described primer coating composition for elastomers of the present invention.
In the coated article, the undercoat layer preferably has a thickness of 0.5 to 10 μm, and the fluororubber layer preferably has a thickness of 5 to 50 μm.
In the coated article of the present invention, since the undercoat layer is composed of the above-described undercoat coating composition for elastomers of the present invention, it has excellent adhesion between the metal plate and the fluororubber layer, chemical resistance, etc., and a shear test. The breaking strength measured by
本発明の塗装物品は、本発明の塗料組成物の用途に関し挙げた製品等、金属板等の基材との密着性、耐熱性、耐薬液性等が要求される分野において使用することができ、ガスケット、特にエンジンガスケット、自動車用ガスケット等における金属被覆材として好適に使用することができる。 The coated article of the present invention can be used in fields where adhesion to a substrate such as a metal plate, heat resistance, chemical resistance, etc. are required, such as the products listed for the application of the coating composition of the present invention. It can be suitably used as a metal coating material in gaskets, particularly engine gaskets, automobile gaskets and the like.
本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物及びフッ素ゴム塗料組成物は、上述の構成よりなるものであるので、特に金属との密着性が高く、耐薬液性にも優れ、例えばエンジンガスケットに用いた場合、エンジンオイル、特にロングライフクーラント〔ＬＬＣ〕に対する耐性が良好であることに加え、剪断試験により測定される破断強度が大きい塗装物品を得ることができ、更に、ポットライフが長く、一液型組成物として上市することも可能である。 Since the primer coating composition for elastomer and the fluororubber coating composition of the present invention are composed of the above-mentioned constitutions, they have particularly high adhesion to metals and excellent chemical resistance. For example, when used for engine gaskets In addition to having good resistance to engine oil, especially long life coolant (LLC), it is possible to obtain a coated article having a high breaking strength measured by a shear test, and has a long pot life and a one-part composition. It is also possible to market as a product.
本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例により限定されるものではない。
本実施例及び比較例において、特に説明しない限り、「部」は「質量部」を表す。
The present invention will be described in more detail with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples and comparative examples.
In Examples and Comparative Examples, “part” represents “part by mass” unless otherwise specified.
実施例１
（１）エラストマー用下塗り塗料組成物の調製
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（エポシキ当量：２１８ｇ／ｅｇ）に対し、アミン系硬化剤（製品名：ジアミノジフェニルスルフォン、三井東圧化学製）をエポキシ当量１ｇ／ｅｇに対し１Ｈ＋ｇ／ｅｇとなる割合で配合し、上記エポキシ樹脂と上記アミン系硬化剤との合計質量が３％になるようメチルエチルケトン〔ＭＥＫ〕に溶かして、エラストマー用下塗り塗料組成物を得た。
（２）塗装物品の作成
予めアセトン洗浄しておいたＳＵＳ３０１板（縦１００ｍｍ×横５０ｍｍ×厚み０．５ｍｍ）に、得られたエラストマー用下塗り塗料組成物をディップ塗装して、風乾後、２００℃にて５分乾燥し、冷却後、フッ素ゴム層として、フッ素ゴム塗料（ダイキン工業（株）製ダイエルＤＰＡ−Ｃ４）をフローコーターにて塗装し、１００℃で３０分乾燥した後に、２００℃で３０分焼成して、下塗り層厚み１μｍ、フッ素ゴム層厚み２５μｍの塗装板（塗装物品）を得た。
Example 1
(1) Preparation of Undercoat Coating Composition for Elastomer An amine-based curing agent (product name: diaminodiphenylsulfone, manufactured by Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd.) with an epoxy equivalent of 1 g / epole is used for a cresol novolac epoxy resin (epoxy equivalent: 218 g / eg). 1H + g / eg with respect to the egg, and dissolved in methyl ethyl ketone [MEK] so that the total mass of the epoxy resin and the amine curing agent is 3% to obtain an undercoat coating composition for elastomer. It was.
(2) Preparation of coated article The obtained primer coating composition for elastomer was dip-coated on a SUS301 plate (length 100 mm × width 50 mm × thickness 0.5 mm) previously washed with acetone, air-dried, and 200 ° C. After drying for 5 minutes and cooling, as a fluororubber layer, a fluororubber paint (DAIEL DPA-C4 manufactured by Daikin Industries, Ltd.) was applied with a flow coater and dried at 100 ° C for 30 minutes, then at 200 ° C. After baking for 30 minutes, a coated plate (coated article) having an undercoat layer thickness of 1 μm and a fluororubber layer thickness of 25 μm was obtained.
比較例１
アミン系硬化剤の代わりにビスフェノールＡ硬化剤を使用する以外は実施例１と同じ方法により接着剤組成物を調製し、塗装物品を作製した。
Comparative Example 1
An adhesive composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that a bisphenol A curing agent was used instead of the amine curing agent, and a coated article was produced.
比較例２
アミン系硬化剤の代わりに脂環式系四塩基酸無水物硬化剤を使用する以外は実施例１と同じ方法により接着剤組成物を調製し、塗装物品を作製した。
Comparative Example 2
An adhesive composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that an alicyclic tetrabasic acid anhydride curing agent was used instead of the amine curing agent, and a coated article was produced.
実施例及び比較例で作成した塗装板について、耐熱水性及び耐不凍液性を以下のようにして評価した。
＜耐熱水性＞
５００ｍｌ容積の瓶にイオン交換水４００ｍｌを注入し、実施例１、比較例１又は比較例２の塗装板を各２枚入れて密閉し、１２０℃にて２５０時間、塗装板を浸漬した。
浸漬後、塗装板を取り出して洗浄、乾燥し、瞬間接着剤（スリーボンド社製）を使用して各塗装板のフッ素ゴム層塗装面同士２ｃｍ２を張り合わせ、万能試験機（オリエンテック社製）で剪断試験を実施した。
破断面がゴム層内にあり基材の露出がなく、初期評価からの性能低下のないものを○、破断面がゴムとプライマーとの間又はプライマー層内にあり、初期評価からの性能低下のないものを△、破断面がゴムとプライマーとの間又ははプライマー層内にあり、初期評価からの性能低下があるものを×とした。
＜耐不凍液性＞
５００ｍｌ容積の瓶に、市販のロングライフクーラント〔ＬＬＣ〕の５０容量％水溶液４００ｍｌを注入し、更に、実施例１、比較例１又は比較例２の塗装板を各２枚入れて密閉し、１２０℃にて５００時間、塗装板を浸漬した。
浸漬後、塗装板を取り出して洗浄、乾燥し、上記瞬間接着剤を使用して、各塗装板のフッ素ゴム層塗装面同士２ｃｍ２を張り合わせ、上記万能試験機で剪断試験を実施した。
破断面がゴム層内にあり基材の露出がなく、初期評価からの性能低下のないものを○、破断面がゴムとプライマーとの間又はプライマー層内にあり、初期評価からの性能低下のないものを△、破断面がゴムとプライマーとの間又はプライマー層内にあり、初期評価からの性能低下があるものを×とした。
各試験の結果を表１に示す。
About the coating board produced by the Example and the comparative example, hot water resistance and antifreeze liquid resistance were evaluated as follows.
<Heat resistant water>
400 ml of ion-exchanged water was poured into a 500 ml capacity bottle, and each of the two coated plates of Example 1, Comparative Example 1 or Comparative Example 2 was sealed and the coated plate was immersed at 120 ° C. for 250 hours.
After soaking, the coated plate is taken out, washed, dried, and 2cm 2 of fluororubber layer coated surfaces of each coated plate are pasted together using an instantaneous adhesive (manufactured by ThreeBond Co., Ltd.). A shear test was performed.
The fracture surface is in the rubber layer, the substrate is not exposed, and there is no performance degradation from the initial evaluation, the fracture surface is between the rubber and the primer or in the primer layer, and the performance degradation from the initial evaluation is A case where there was no performance was indicated by Δ, a case where the fracture surface was between the rubber and the primer or in the primer layer, and a case where the performance was deteriorated from the initial evaluation was indicated by ×.
<Antifreeze resistance>
Into a 500 ml bottle, 400 ml of a 50% by volume aqueous solution of a commercially available long life coolant [LLC] was poured, and two coated plates of Example 1, Comparative Example 1 or Comparative Example 2 were added and sealed, 120 The coated plate was immersed for 500 hours at ° C.
After the immersion, the coated plate was taken out, washed and dried, and using the instant adhesive, 2 cm 2 of the fluororubber layer coated surfaces of each coated plate were bonded together, and a shear test was performed with the above universal testing machine.
The fracture surface is in the rubber layer, the substrate is not exposed, and there is no performance degradation from the initial evaluation, the fracture surface is between the rubber and the primer or in the primer layer, and the performance degradation from the initial evaluation is A case where there was no performance was indicated by Δ, and a case where the fracture surface was between the rubber and the primer or in the primer layer, and there was a decrease in performance from the initial evaluation, was indicated by ×.
The results of each test are shown in Table 1.
表１に示すように、実施例１の塗装板は、耐熱水性及び耐不凍液性ともに優れているが、比較例１及び比較例２の塗装板は、耐熱水性及び耐不凍液性ともに劣っていることが分かった。 As shown in Table 1, the coated plate of Example 1 is excellent in both hot water resistance and antifreeze liquid resistance, but the coated plates of Comparative Examples 1 and 2 are inferior in both hot water resistance and antifreeze liquid resistance. I understood.
本発明のエラストマー用下塗り塗料組成物及びフッ素ゴム塗料組成物は、上述の構成よりなるものであるので、特に金属との密着性が高く、耐薬液性にも優れ、例えばエンジンガスケットに用いた場合、エンジンオイル、特にＬＬＣに対する耐性が良好であることに加え、剪断試験により測定される破断強度が大きい塗装物品を得ることができ、更に、ポットライフが長く、一液型組成物として上市することも可能である。 Since the primer coating composition for elastomer and the fluororubber coating composition of the present invention are composed of the above-mentioned constitutions, they have particularly high adhesion to metals and excellent chemical resistance. For example, when used for engine gaskets In addition to having good resistance to engine oil, especially LLC, it is possible to obtain a coated article having a high breaking strength measured by a shear test, and to have a long pot life and to be marketed as a one-part composition. Is also possible.
Claims (9)
ことを特徴とするエラストマー用下塗り塗料組成物。 An undercoat paint composition for elastomers comprising an epoxy resin and an amine curing agent.
ことを特徴とするフッ素ゴム塗料組成物。 A fluororubber coating composition comprising an epoxy resin, an amine curing agent and fluororubber.
前記下塗り層は、前記金属板の片面若しくは両面に請求項１、２、３、４、５又は６記載のエラストマー用下塗り塗料組成物を塗装することにより形成した層である
ことを特徴とする塗装物品。 A coated article in which a metal plate, an undercoat layer and a fluororubber layer are laminated in this order,
The undercoat layer is a layer formed by applying the undercoat paint composition for elastomers according to claim 1, 2, 3, 4, 5 or 6 on one or both surfaces of the metal plate. Goods.
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