JP2008291149A - Lubricant base oil - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、潤滑油基油及びそれを含有する場合を含む潤滑油に関する。 The present invention relates to a lubricating base oil and a lubricating oil including the case of containing the same.
潤滑油基油として、各種多価アルコールと各種の一価脂肪酸から得られる合成エステルを含有してなる潤滑油基油及び当該基油を含有する潤滑油が提案されている（特許文献１，特許文献２）。潤滑油基油は各種用途に適用され、当該用途に応じた耐熱性が求められる。前記耐熱性としては、耐加水分解性と耐酸化性の２つの要求性能がある。例えば、特許文献１は、冷凍機油用途に係り、加水分解による生成物の蓄積が潤滑油の潤滑性を低下させることから、耐加水分解性が重視されるため、一価脂肪酸としては耐加水分解性の良好な分岐脂肪酸を用いた合成エステルが選択して用いられる。また、潤滑油基油は各種用途に応じて、当該用途に応じた粘度に調整される。特許文献２は、エンジンオイル用途に係り、１００℃での動粘度が約２乃至約９．３ｃＳｔのある程度の高粘度の潤滑油基油が用いられる。 As a lubricating base oil, a lubricating base oil containing synthetic esters obtained from various polyhydric alcohols and various monohydric fatty acids and a lubricating oil containing the base oil have been proposed (Patent Document 1, Patent). Reference 2). Lubricating base oil is applied to various uses, and heat resistance according to the use is required. The heat resistance has two required performances, hydrolysis resistance and oxidation resistance. For example, Patent Document 1 relates to the use of refrigeration oil, and since accumulation of products by hydrolysis lowers the lubricity of the lubricating oil, hydrolysis resistance is important. Synthetic esters using branched fatty acids with good properties are selected and used. In addition, the lubricating base oil is adjusted to have a viscosity corresponding to the application according to various applications. Patent Document 2 relates to an engine oil application, and a lubricating base oil having a certain degree of viscosity having a kinematic viscosity at 100 ° C. of about 2 to about 9.3 cSt is used.
一方、軸受け用途では、強い摩擦負荷の下で、酸化分解によって潤滑油が蒸発し、その結果、潤滑油量が減少して軸受けの潤滑性を低下させることから、耐酸化性が重視されるため、一価脂肪酸としては分岐脂肪酸よりも耐酸化性の良好な直鎖脂肪酸を用いた合成エステルが選択して用いられる。また、軸受け用途では、比較的に低粘度に調整された潤滑油基油が用いられる。軸受け用途の潤滑油基油としては、例えば、ネオペンチルグリコールと直鎖脂肪酸から得られた合成エステルを用いたもの（特許文献３）、トリメチロールプロパンと直鎖脂肪酸から得られた合成エステルを用いたもの（特許文献４）、を用いたものが提案されている。
軸受け用途に用いる潤滑油基油には、前述の耐酸化性の指標として蒸発量が低いこと（以下、耐熱性ともいう。）が要求される他、低温時における流動性が求められる。しかし、前記特許文献３、４に記載の潤滑油基油では、低蒸発量と低温下での流動性を満足できない。 Lubricating base oils used for bearing applications are required to have a low evaporation amount (hereinafter also referred to as heat resistance) as an index of oxidation resistance described above, and are required to have fluidity at low temperatures. However, the lubricating base oils described in Patent Documents 3 and 4 cannot satisfy the low evaporation amount and the fluidity at low temperatures.
本発明は、耐熱性と低温下での流動性の良好な、潤滑油基油を提供することを目的とする。さらに本発明は、前記潤滑油基油を含有する場合も含む潤滑油を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a lubricating base oil having good heat resistance and fluidity at low temperatures. Furthermore, an object of the present invention is to provide a lubricating oil including the case where the lubricating base oil is contained.
即ち、本発明は、トリメチロールプロパンと炭素数７〜８の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ａ）及びネオペンチルグリコールと炭素数７〜９の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ｂ）とを含有してなる潤滑油基油であって、前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）の合計量は、潤滑油基油中９５〜１００重量％であり、かつ、潤滑油基油は４０℃における動粘度が８〜１２ｍｍ２／秒である潤滑油基油、に関する。 That is, the present invention is obtained by reacting a synthetic ester (A) obtained by reacting trimethylolpropane with a linear fatty acid having 7 to 8 carbon atoms and neopentyl glycol and a linear fatty acid having 7 to 9 carbon atoms. A lubricating base oil comprising a synthetic ester (B), wherein the total amount of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) is 95 to 100% by weight in the lubricating base oil, And lube base oil is related with lube base oil whose kinematic viscosity in 40 degreeC is 8-12 mm < 2 > / sec.
また本発明は、トリメチロールプロパンと炭素数７〜８の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ａ）及びネオペンチルグリコールと炭素数７〜９の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ｂ）とを含有してなる潤滑油であって、前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）の合計量は、潤滑油中９０〜１００重量％であり、かつ、潤滑油は４０℃における動粘度が８〜１２ｍｍ２／秒である潤滑油、に関する。 In addition, the present invention provides a synthetic ester (A) obtained by reacting trimethylolpropane and a linear fatty acid having 7 to 8 carbon atoms, and a synthesis obtained by reacting neopentyl glycol and a linear fatty acid having 7 to 9 carbon atoms. A lubricating oil containing an ester (B), wherein the total amount of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) is 90 to 100% by weight in the lubricating oil, and the lubricating oil is The present invention relates to a lubricating oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 8 to 12 mm 2 / sec.
本発明では、トリメチロールプロパンと炭素数７〜８の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ａ）及びネオペンチルグリコールと炭素数７〜９の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ｂ）とを含有してなる潤滑油基油及び該潤滑油基油を含有する場合のある潤滑油を用いることにより、耐熱性と低温下での流動性の良好な、潤滑油基油及び潤滑油を実現している。また、前記潤滑油基油及び潤滑油において、前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）の割合は、前記特性（耐熱性および低温流動性）を満足するように、４０℃における動粘度が８〜１２ｍｍ２／秒の範囲に制御されている。 In the present invention, a synthetic ester (A) obtained by reacting trimethylolpropane and a linear fatty acid having 7 to 8 carbon atoms, and a synthetic ester obtained by reacting neopentyl glycol and a linear fatty acid having 7 to 9 carbon atoms. (B) and a lubricating base oil having good heat resistance and fluidity at low temperatures by using a lubricating base oil containing the lubricating base oil and a lubricating oil that may contain the lubricating base oil, and Lubricating oil is realized. In the lubricating base oil and lubricating oil, the proportion of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) is kinematic viscosity at 40 ° C. so as to satisfy the above characteristics (heat resistance and low temperature fluidity). Is controlled in the range of 8 to 12 mm 2 / sec.
このように本発明の潤滑油基油、又は当該潤滑油基油を含有する場合のある潤滑油は、耐熱性が良好であり、かつ低温下での流動性を示し、長期間安定して使用可能である。 As described above, the lubricating base oil of the present invention or the lubricating oil that may contain the lubricating base oil has good heat resistance and fluidity at low temperatures, and can be used stably for a long period of time. Is possible.
本発明の潤滑油基油は、トリメチロールプロパンと炭素数７〜８の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ａ）及びネオペンチルグリコールと炭素数７〜９の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ｂ）とを含有してなり、前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）の合計量は、潤滑油基油中９５〜１００重量％である。前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）は、潤滑油基油中に存在していればよい。即ち、潤滑油基油は、合成エステル（Ａ）及び合成エステル（Ｂ）をそれぞれ別々に合成したものを混合することで調製してもよく、合成エステル（Ａ）及び合成エステル（Ｂ）を同時に合成することで調製してもよい。本発明の潤滑油基油は、合成エステル（Ａ）及び合成エステル（Ｂ）をそれぞれ別々に合成したものを混合することで調製したものを用いた場合が、脂肪酸の炭素数が異なる場合でも、所望のエステルを得ることができるので、耐熱性と低温下での流動性を制御できる点で好ましい。なお、合成エステル（Ａ）及び合成エステル（Ｂ）を同時に合成する場合には、トリメチロールプロパンとネオペンチルグリコールの混合物に、直鎖脂肪酸を反応させることにより、合成エステル（Ａ）及び合成エステル（Ｂ）を得るが、この場合には、直鎖脂肪酸としては、炭素数７〜８の直鎖脂肪酸が用いられる。 The lubricating base oil of the present invention comprises a synthetic ester (A) obtained by reacting trimethylolpropane with a linear fatty acid having 7 to 8 carbon atoms, neopentyl glycol and a linear fatty acid having 7 to 9 carbon atoms. The total amount of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) is 95 to 100% by weight in the lubricating base oil. The synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) may be present in the lubricating base oil. That is, the lubricating base oil may be prepared by mixing the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) separately, and the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) may be mixed at the same time. It may be prepared by synthesis. When the lubricating base oil of the present invention is prepared by mixing the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) separately, even when the number of carbon atoms of the fatty acid is different, Since a desired ester can be obtained, it is preferable in that heat resistance and fluidity at low temperatures can be controlled. In addition, when synthesizing the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) at the same time, the synthetic ester (A) and the synthetic ester (by reacting a linear fatty acid with a mixture of trimethylolpropane and neopentyl glycol. B) is obtained. In this case, a linear fatty acid having 7 to 8 carbon atoms is used as the linear fatty acid.
合成エステル（Ａ）に用いられる、炭素数７〜８の直鎖脂肪酸としては、ｎ‐ヘプタン酸、ｎ‐オクタン酸が例示される。また、合成エステル（Ｂ）に用いられる、炭素数７〜９の直鎖脂肪酸としては、ｎ‐ヘプタン酸、ｎ‐オクタン酸、ｎ‐ノナン酸、が例示される。前記合成エステル（Ａ）、前記合成エステル（Ｂ）に用いられる直鎖脂肪酸は１種を単独で用いてもよく、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。２種以上の直鎖脂肪酸を組み合わせて用いる場合、各直鎖脂肪酸を用いて、合成エステル（Ａ）と合成エステル（Ｂ）とをそれぞれ別々に合成した後に、それらを混合してもよく、２種以上の直鎖脂肪酸を、同時に反応させてもよい。また、合成エステル（Ａ）、（Ｂ）に用いる直鎖脂肪酸は、同じであってもよく、異なっていてもよい。耐熱性と低温下での流動性を確保する観点から、合成エステル（Ａ）において、ｎ‐ヘプタン酸とｎ‐オクタン酸を混合して反応させることが好ましい。 Examples of the straight chain fatty acid having 7 to 8 carbon atoms used in the synthetic ester (A) include n-heptanoic acid and n-octanoic acid. Moreover, n-heptanoic acid, n-octanoic acid, and n-nonanoic acid are illustrated as a C7-C9 linear fatty acid used for synthetic ester (B). The linear fatty acids used in the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) may be used singly or in combination of two or more. When two or more kinds of linear fatty acids are used in combination, the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) may be synthesized separately using each linear fatty acid and then mixed. Two or more types of linear fatty acids may be reacted at the same time. Moreover, the linear fatty acid used for synthetic ester (A) and (B) may be the same, and may differ. From the viewpoint of ensuring heat resistance and fluidity at low temperatures, it is preferable that n-heptanoic acid and n-octanoic acid are mixed and reacted in the synthetic ester (A).
前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）は、トリメチロールプロパン及び／又はネオペンチルグリコールと、前記直鎖脂肪酸とを、公知の方法（例えば、特開平１１−８０７６６号公報参照）に従って、両成分間でエステル化反応を行うことにより調製することができる。 The synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) are trimethylolpropane and / or neopentyl glycol and the linear fatty acid, according to a known method (for example, see JP-A-11-80766). It can prepare by performing esterification reaction between both components.
トリメチロールプロパン及び／又はネオペンチルグリコールとカルボン酸との反応に際して、両者の当量比は、通常、トリメチロールプロパン及び／又はネオペンチルグリコールの水酸基１当量に対して直鎖脂肪酸のカルボキシル基が１〜１．３当量となるように調整することが好ましい。なお、直鎖脂肪酸のカルボキシル基の比率を高くするとトリメチロールプロパン及び／又はネオペンチルグリコールと直鎖脂肪酸との反応性が良好となる反面、反応終了後、過剰の直鎖脂肪酸を除去する必要がある。多量の直鎖脂肪酸を用いた場合には、例えば、減圧留去、スチーミング、吸着剤を用いた吸着、除去などの方法により、過剰の直鎖脂肪酸を除去すればよい。 In the reaction of trimethylolpropane and / or neopentyl glycol and carboxylic acid, the equivalent ratio of the two is usually such that the carboxyl group of the linear fatty acid is 1 to 1 equivalent of the hydroxyl group of trimethylolpropane and / or neopentyl glycol. It is preferable to adjust so that it may become 1.3 equivalent. In addition, when the ratio of the carboxyl group of the straight chain fatty acid is increased, the reactivity between the trimethylolpropane and / or neopentyl glycol and the straight chain fatty acid is improved. On the other hand, it is necessary to remove excess linear fatty acid after the reaction is completed. is there. When a large amount of linear fatty acid is used, excess linear fatty acid may be removed by a method such as distillation under reduced pressure, steaming, adsorption using an adsorbent, or removal.
本発明の潤滑油基油は、前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）を含有してなり、かつ、４０℃における動粘度が８〜１２ｍｍ２／秒に調整されている。前記動粘度の範囲は、耐熱性と低温下での流動性を確保する観点、特に、軸受けに用いられる場合の前記観点から調整されており、好ましくは８．２〜１１．８ｍｍ2／秒、より好ましくは８．４〜１１．６ｍｍ2／秒、さらに好ましくは８．６〜１１．４ｍｍ2／秒である。４０℃における動粘度は、ＪＩＳ Ｋ２２８３により測定したものである。 The lubricating base oil of the present invention contains the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B), and the kinematic viscosity at 40 ° C. is adjusted to 8 to 12 mm 2 / sec. The range of the kinematic viscosity is adjusted from the viewpoint of ensuring heat resistance and fluidity at a low temperature, particularly from the viewpoint when used for a bearing, preferably 8.2 to 11.8 mm 2 / sec. More preferably, it is 8.4-11.6 mm < 2 > / sec, More preferably, it is 8.6-11.4 mm < 2 > / sec. The kinematic viscosity at 40 ° C. is measured according to JIS K2283.
前記動粘度の範囲は、前記合成エステル（Ａ）と前記合成エステル（Ｂ）の割合を制御することにより調整することができる。前記合成エステル（Ａ）と前記合成エステル（Ｂ）は、重量比（Ａ）／（Ｂ）が、通常、８０／２０〜２０／８０、の範囲になるように配合するのが好ましい。重量比（Ａ）／（Ｂ）は、好ましくは８０／２０〜３０／７０、より好ましくは７５／２５〜３５／６５、さらに好ましくは７５／２５〜５０／５０、よりさらに好ましくは７５／２５〜６５／３５である。 The range of the kinematic viscosity can be adjusted by controlling the ratio of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B). The synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) are preferably blended so that the weight ratio (A) / (B) is usually in the range of 80/20 to 20/80. The weight ratio (A) / (B) is preferably 80/20 to 30/70, more preferably 75/25 to 35/65, still more preferably 75/25 to 50/50, and even more preferably 75/25. ~ 65/35.
本発明の潤滑油基油は、前記合成エステル（Ａ）と前記合成エステル（Ｂ）をこれらの合計量として、９５〜１００重量％含有してなる。前記合計量は、好ましくは９６〜１００重量％、より好ましくは９８〜１００重量％である。前記合計量が１００重量％の場合、潤滑油基油は前記合成エステル（Ａ）と前記合成エステル（Ｂ）の混合物そのものからなる。本発明に用いられる合成エステル（Ａ）、（Ｂ）以外の他のエステルとして、例えば、ジ‐２‐エチルヘキシルセバケート等のジエステル油、ペンタエリスリトール等とカルボン酸から製造されるポリオールエステル油、ピロメリット酸やトリメリット酸とアルコールから製造される芳香族エステル油等が挙げられる。潤滑油基油中のエステル以外の成分として、炭化水素油やエーテル等が挙げられる。 The lubricating base oil of the present invention comprises 95 to 100% by weight of the total amount of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B). The total amount is preferably 96 to 100% by weight, more preferably 98 to 100% by weight. When the total amount is 100% by weight, the lubricant base oil consists of the mixture of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) itself. Examples of the esters other than the synthetic esters (A) and (B) used in the present invention include diester oils such as di-2-ethylhexyl sebacate, polyol ester oils produced from pentaerythritol and the like and carboxylic acid, pyro Aromatic ester oil produced from merit acid, trimellitic acid and alcohol can be used. Examples of components other than esters in the lubricating base oil include hydrocarbon oils and ethers.
本発明の潤滑油基油の蒸発量は、潤滑油基油を高温で長期間使用した場合であっても優れた流動性を維持し得る耐熱性を有する観点から、好ましくは４重量％以下、より好ましくは３重量％以下、より好ましくは２重量％以下である。蒸発量は、後述する方法により求めることができる。 The amount of evaporation of the lubricating base oil of the present invention is preferably 4% by weight or less from the viewpoint of heat resistance capable of maintaining excellent fluidity even when the lubricating base oil is used for a long period of time at a high temperature. More preferably, it is 3 weight% or less, More preferably, it is 2 weight% or less. The evaporation amount can be obtained by a method described later.
また、本発明の潤滑油基油の流動点は、低温時における潤滑性がより一層優れた低温流動性を有する観点から、−４０℃以下が好ましく、−５０℃以下であることが好ましい。流動点は、ＪＩＳＫ２２６９により測定する。そのような流動点を有する潤滑油基油は、例えば、エアコンファンモーター用軸受、自動車用軸受、音響機器用軸受、コンピューター用軸受、スピンドルモーター軸受等などに用いた場合、低温起動トルクを飛躍的に減少させることができる。 In addition, the pour point of the lubricating base oil of the present invention is preferably −40 ° C. or lower, more preferably −50 ° C. or lower, from the viewpoint of having a low temperature fluidity that is more excellent in lubricity at low temperatures. The pour point is measured according to JISK2269. Lubricating base oils having such a pour point, when used in air-conditioner fan motor bearings, automotive bearings, acoustic equipment bearings, computer bearings, spindle motor bearings, etc., have dramatically reduced low temperature starting torque. Can be reduced.
従って、本発明の潤滑油基油としては、蒸発量が４重量％以下、好ましくは３重量％以下、より好ましくは２重量％以下であり、かつ流動点が−４０℃以下であるものが好ましい。 Accordingly, the lubricating base oil of the present invention preferably has an evaporation amount of 4% by weight or less, preferably 3% by weight or less, more preferably 2% by weight or less and a pour point of −40 ° C. or less. .
本発明の潤滑油基油の酸価は、引火点、酸化安定性、熱安定性、耐加水分解性、金属腐食性等が良好であることから、好ましくは０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。また、本発明の潤滑油基油の水酸基価は、引火点、低温流動性、熱安定性、耐加水分解性等が良好であることから、好ましくは１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。 The acid value of the lubricating base oil of the present invention is preferably 0.1 mgKOH / g or less because it has good flash point, oxidation stability, thermal stability, hydrolysis resistance, metal corrosion resistance and the like. Further, the hydroxyl value of the lubricating base oil of the present invention is preferably 1 mgKOH / g or less because of its good flash point, low temperature fluidity, thermal stability, hydrolysis resistance and the like.
本発明の潤滑油基油はそのまま潤滑油として用いることができる。本発明の潤滑油基油及び当該本発明の潤滑油基油を含有する場合のある潤滑油の物性は、本発明に係る合成エステル（Ａ）及び合成エステル（Ｂ）を組み合わせた混合物の物性を反映したものであり、互いにそれらの物性は共通している。本発明の潤滑油において、本発明の潤滑油基油を用いる場合、その含有量としては、好ましくは８０〜１００重量％、より好ましくは９０〜１００重量％である。 The lubricating base oil of the present invention can be used as a lubricating oil as it is. The physical properties of the lubricating base oil of the present invention and the lubricating oil that may contain the lubricating base oil of the present invention are the physical properties of a mixture of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) according to the present invention. They are reflected and have the same physical properties. In the lubricating oil of the present invention, when the lubricating base oil of the present invention is used, the content thereof is preferably 80 to 100% by weight, more preferably 90 to 100% by weight.
また、本発明の潤滑油は、トリメチロールプロパンと炭素数７〜８の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ａ）及びネオペンチルグリコールと炭素数７〜９の直鎖脂肪酸を反応させて得られる合成エステル（Ｂ）とを含有してなる潤滑油であって、前記合成エステル（Ａ）と前記合成エステル（Ｂ）の合計量は、潤滑油中９０〜１００重量％、好ましくは９５〜１００重量％であり、かつ、潤滑油は４０℃における動粘度が８〜１２ｍｍ２／秒である。当該潤滑油に用いる前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）に関する各直鎖脂肪酸、前記合成エステル（Ａ）と前記合成エステル（Ｂ）の割合等は、潤滑油基油と同様である。 In addition, the lubricating oil of the present invention reacts a synthetic ester (A) obtained by reacting trimethylolpropane and a linear fatty acid having 7 to 8 carbon atoms and neopentyl glycol with a linear fatty acid having 7 to 9 carbon atoms. And the synthetic ester (B) obtained in this way, the total amount of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) is 90 to 100% by weight, preferably 95% in the lubricating oil. And the lubricating oil has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 8 to 12 mm 2 / sec. The linear fatty acids related to the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) used in the lubricating oil, the ratio of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B), and the like are the same as in the lubricating base oil. .
上記のように、本発明の潤滑油は、本発明の潤滑油基油を含有することで本発明に係る前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）を含有するか、又は別途調製した上記本発明に係る前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）により、本発明に係る前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）を含有する。本発明の潤滑油が本発明に係る前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）以外の成分を含有するものである場合には、予め当該前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）を含有する本発明の潤滑油基油を用いて本発明の潤滑油を調製してもよく、又は、当該前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）を本発明の潤滑油基油とは別に添加して本発明の潤滑油を調製してもよい。例えば、本発明の潤滑油は本発明にかかる前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）以外の潤滑油基油を含有する場合があるが、本発明に係る前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）以外の潤滑油基油は、予め本発明の潤滑油基油に含有させておいてもよく、あるいは、本発明の潤滑油の調製の際に本発明にかかる合成エステルを含有しない潤滑油基油（以下、便宜的に「第２の基油」ともいう。）として別途添加してもよい。同様に、本発明の潤滑油は各種添加剤を含有することができるが、当該添加剤は、予め本発明の潤滑油基油又は第２の基油に含有させておいてもよく、又は、本発明の潤滑油の調製の際に本発明の潤滑油又は第２の基油とは別に添加してもよい。さらに、本発明の潤滑油基油及び本発明の潤滑油において、本発明にかかる前記合成エステル（Ａ）及び前記合成エステル（Ｂ）以外の成分が、本発明の潤滑油基油、第２の基油又は添加剤のいずれに由来するものであるかについては特に制限されない。 As described above, the lubricating oil of the present invention contains the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) according to the present invention by containing the lubricating base oil of the present invention, or is prepared separately. The synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) according to the present invention are contained by the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) according to the present invention. When the lubricating oil of the present invention contains components other than the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) according to the present invention, the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B The lubricating base oil of the present invention may be prepared using the lubricating base oil of the present invention containing), or the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) may be used as the lubricating base oil of the present invention. It may be added separately to prepare the lubricating oil of the present invention. For example, although the lubricating oil of the present invention may contain a lubricating base oil other than the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) according to the present invention, the synthetic ester (A) according to the present invention and The lubricating base oil other than the synthetic ester (B) may be previously contained in the lubricating base oil of the present invention, or the synthetic ester according to the present invention may be added during the preparation of the lubricating oil of the present invention. It may be added separately as a lubricant base oil not containing (hereinafter also referred to as “second base oil” for convenience). Similarly, the lubricating oil of the present invention can contain various additives, but the additive may be previously contained in the lubricating base oil or the second base oil of the present invention, or You may add separately from the lubricating oil of this invention, or the 2nd base oil in the case of preparation of the lubricating oil of this invention. Furthermore, in the lubricating base oil of the present invention and the lubricating oil of the present invention, components other than the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) according to the present invention are the lubricating base oil of the present invention, the second There are no particular restrictions on whether the oil is derived from a base oil or an additive.
さらに本発明の潤滑油は、その性能をさらに高めるため、必要に応じて従来より公知の潤滑油添加剤を含有することができる。かかる添加剤としては、酸化防止剤、極圧剤、摩耗防止剤、防錆剤、消泡剤、抗乳化剤、ベンゾトリアゾール等の金属不活性化剤、脂肪酸等の油性剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、清浄分散剤等を、本発明の目的が阻害されない範囲内の量で、所望により前記合成エステルと適宜混合することにより調製してもよい。上記の他、添加剤としては、エポキシ化合物、カルボジイミド化合物、リン酸エステル等があげられる。これらの添加剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの添加剤の含有量は、潤滑油全量基準で、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下である。 Furthermore, the lubricating oil of the present invention can contain conventionally known lubricating oil additives as necessary in order to further enhance its performance. Such additives include antioxidants, extreme pressure agents, antiwear agents, rust inhibitors, antifoaming agents, demulsifiers, metal deactivators such as benzotriazole, oily agents such as fatty acids, viscosity index improvers, A pour point depressant, a cleaning dispersant, and the like may be prepared by appropriately mixing with the synthetic ester as desired in an amount within the range in which the object of the present invention is not impaired. In addition to the above, examples of the additive include an epoxy compound, a carbodiimide compound, and a phosphate ester. These additives may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type. The content of these additives is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, based on the total amount of the lubricating oil.
前記酸化防止剤としては、例えば、２，６‐ジ‐ｔ‐ブチル‐４‐メチルフェノール、４，４´‐メチレンビス（２，６‐ジ‐ｔ‐ブチル‐４‐メチルフェノール）、ビスフェノールＡ等などのフェノール系酸化防止剤；ｐ，ｐ´‐ジオクチルフェニルアミン、モノオクチルジフェニルアミン、フェノチアジン、３，７‐ジオクチルフェノチアジン、フェニル‐１‐ナフチルアミン、フェニル‐２‐ナフチルアミン、アルキルフェニル‐１‐ナフチルアミン、アルキルフェニル‐２‐ナフチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジ（２−ナフチル）−ｐ−フェニレンジアミンなどのアミン系酸化防止剤；アルキルジサルファイド、チオジプロピオン酸エステル、ベンゾチアゾールなどの硫黄系酸化防止剤；ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛などが挙げられる。これらの酸化防止剤は、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。 Examples of the antioxidant include 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol, 4,4′-methylenebis (2,6-di-t-butyl-4-methylphenol), bisphenol A, and the like. Phenolic antioxidants such as: p, p′-dioctylphenylamine, monooctyldiphenylamine, phenothiazine, 3,7-dioctylphenothiazine, phenyl-1-naphthylamine, phenyl-2-naphthylamine, alkylphenyl-1-naphthylamine, alkyl Amine-based antioxidants such as phenyl-2-naphthylamine and N, N-di (2-naphthyl) -p-phenylenediamine; Sulfur-based antioxidants such as alkyl disulfide, thiodipropionic acid ester and benzothiazole; dialkyl Zinc dithiophosphate, diaryl dithiophosphate Examples include zinc. These antioxidants can be used alone or in admixture of two or more.
前記極圧剤としては、例えば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛、ジアルキルポリサルファイド、トリアリールフォスフェート、トリアルキルフォスフェート、塩素化パラフィン、硫黄化合物等が挙げられる。これらの極圧剤は、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。 Examples of the extreme pressure agent include zinc dialkyl dithiophosphate, zinc diaryl dithiophosphate, dialkyl polysulfide, triaryl phosphate, trialkyl phosphate, chlorinated paraffin, sulfur compound and the like. These extreme pressure agents can be used alone or in admixture of two or more.
前記防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸、アルケニルコハク酸誘導体、ソルビタンモノオレエート、ペンタエリスリトールモノオレエート、グリセリンモノオレエート、アミンフォスフェート等が挙げられる。これらの防錆剤は、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。 Examples of the rust preventive include alkenyl succinic acid, alkenyl succinic acid derivative, sorbitan monooleate, pentaerythritol monooleate, glycerin monooleate, and amine phosphate. These rust inhibitors can be used alone or in admixture of two or more.
前記消泡剤としては、例えば、ジメチルポリシロキサン等のシリコーン油やジエチルシリケート等のオルガノシリケート類等が挙げられる。これらシリコーン系等の消泡剤は、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。 Examples of the antifoaming agent include silicone oils such as dimethylpolysiloxane and organosilicates such as diethyl silicate. These silicone-based antifoaming agents can be used alone or in admixture of two or more.
前記抗乳化剤としては、例えば、ポリオキシアルキレングリコール、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルアミド、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル等が挙げられるが、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの抗乳化剤は、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。 Examples of the demulsifier include polyoxyalkylene glycol, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkylamide, polyoxyalkylene fatty acid ester, and the like, but are not limited to such examples. These demulsifiers can be used alone or in admixture of two or more.
エポキシ化合物としては、フェニルグリシジルエーテル型エポキシ化合物、アルキルグリシジルエーテル型エポキシ化合物、グリシジルエステル型エポキシ化合物、脂環式エポキシ化合物、エポキシ化脂肪酸モノエステル、エポキシ化植物油などを単独で又は複数混合して使用することができる。これらのエポキシ化合物の中でも好ましいものは、アルキルグリシジルエーテル型エポキシ化合物、グリシジルエステル型エポキシ化合物、脂環式エポキシ化合物及びエポキシ化脂肪酸モノエステルである。中でもアルキルグリシジルエーテル型エポキシ化合物、グリシジルエステル型エポキシ化合物、脂環式エポキシ化合物もしくはこれらの混合物がより好ましい。エポキシ化合物は、基材の安定性、特に加水分解安定性を向上させうる。 As the epoxy compound, phenyl glycidyl ether type epoxy compound, alkyl glycidyl ether type epoxy compound, glycidyl ester type epoxy compound, alicyclic epoxy compound, epoxidized fatty acid monoester, epoxidized vegetable oil, etc. are used alone or in combination. can do. Among these epoxy compounds, alkyl glycidyl ether type epoxy compounds, glycidyl ester type epoxy compounds, alicyclic epoxy compounds and epoxidized fatty acid monoesters are preferred. Of these, alkyl glycidyl ether type epoxy compounds, glycidyl ester type epoxy compounds, alicyclic epoxy compounds or mixtures thereof are more preferred. Epoxy compounds can improve the stability of the substrate, in particular the hydrolysis stability.
カルボジイミド化合物は、一般式：Ｒ１−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−Ｒ２、で表される化合物である。式中、Ｒ１及びＲ２は水素又は炭化水素基、あるいは窒素及び／又は酸素を含有する炭化水素基であり、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ同一であっても、異なっていてもよい。上記一般式において、好ましくは、Ｒ１及びＲ２が水素、炭素数１〜１２の脂肪族炭化水素基、炭素数６〜１８の芳香族炭化水素基、及び芳香−脂肪族炭化水素基の場合である。カルボジイミド化合物は酸補足剤としての働きを有し、加水分解安定性を向上させる。 The carbodiimide compound is a compound represented by a general formula: R 1 —N═C═N—R 2 . In the formula, R 1 and R 2 are hydrogen or a hydrocarbon group, or a hydrocarbon group containing nitrogen and / or oxygen, and R 1 and R 2 may be the same or different. In the above general formula, preferably, R 1 and R 2 are hydrogen, an aliphatic hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms, an aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms, and an aromatic-aliphatic hydrocarbon group. It is. The carbodiimide compound functions as an acid scavenger and improves hydrolysis stability.
リン酸エステルとしては、トリクレジルホスフェート、トリフェニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、ジフェニルハイドロジェンホスフート、２−エチルヘキシルジフェニルホスフェートなどが挙げられ、トリクレジルホスフェート、トリフェニルホスフェートがより好ましい。リン酸エステルを添加することにより鉄の耐摩耗性を大幅に向上することができる。 Examples of phosphoric acid esters include tricresyl phosphate, triphenyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate, diphenyl hydrogen phosphate, 2-ethylhexyl diphenyl phosphate, and tricresyl phosphate and triphenyl phosphate are more preferable. By adding phosphate ester, the wear resistance of iron can be greatly improved.
なお、本発明の潤滑油基油を用いてグリースを調製する場合には、増ちょう剤、必要に応じて酸化防止剤、錆止め剤、極圧剤、油性剤、固体潤滑剤等の添加剤を混合すればよい。前記増ちょう剤としては、例えば、カルシウム石鹸、ナトリウム石鹸、リチウム石鹸等の石鹸；カルシウムコンプレックス石鹸、アルミニウムコンプレックス石鹸、リチウムコンプレックス石鹸等のコンプレックス石鹸；テレフタルアミド酸塩、ウレア、シリカエアロジェル等が挙げられる。 In addition, when preparing a grease using the lubricating base oil of the present invention, additives such as thickeners, antioxidants, rust inhibitors, extreme pressure agents, oiliness agents, solid lubricants, etc. are added as necessary. What is necessary is just to mix. Examples of the thickener include soaps such as calcium soap, sodium soap, and lithium soap; complex soaps such as calcium complex soap, aluminum complex soap, and lithium complex soap; terephthalamidate, urea, silica airgel, and the like. It is done.
また、本発明の潤滑油の酸価は、潤滑油が適用される基材の腐食を防止するため、及び本発明の潤滑油に含有される合成エステルの分解を防止するため、好ましくは０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは０．０５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。なお、本発明において、酸価は後述の測定により得た。 In addition, the acid value of the lubricating oil of the present invention is preferably 0. In order to prevent corrosion of the base material to which the lubricating oil is applied and to prevent decomposition of the synthetic ester contained in the lubricating oil of the present invention. 1 mgKOH / g or less, more preferably 0.05 mgKOH / g or less. In the present invention, the acid value was obtained by the measurement described later.
また、本発明の潤滑油の灰分は、本発明の潤滑油の安定性を高めスラッジ等の発生を抑制するため、好ましくは１００ｐｐｍ以下、より好ましくは５０ｐｐｍ以下とすることができる。なお、本発明において、灰分とは、ＪＩＳ Ｋ ２２７２「原油及び石油製品の灰分並びに硫酸灰分試験方法」に基づいて測定した灰分の値を意味する。 Further, the ash content of the lubricating oil of the present invention is preferably 100 ppm or less, more preferably 50 ppm or less in order to enhance the stability of the lubricating oil of the present invention and suppress the generation of sludge and the like. In the present invention, ash means the value of ash measured based on JIS K 2272 “Testing method for ash and sulfated ash of crude oil and petroleum products”.
本発明の潤滑油基油及びそれを含有する場合を含む潤滑油は、各種用途に適用できるが、特に軸受けの用途（流体軸受）に好適である。本発明の潤滑油基油及びそれを含有する場合を含む潤滑油は、耐熱性（耐酸化性）に優れるため、高温環境下でも好適に用いられ、エアコンファンモーター用軸受、自動車用軸受、音響機器用軸受、コンピューター用軸受、スピンドルモーター軸受等の、耐熱性（耐酸化性）を要求される部品に使用されるグリースに用いた場合に、より好適に長期間安定に使用可能である。 The lubricating base oil of the present invention and the lubricating oil including the case of containing the lubricating base oil are applicable to various uses, and are particularly suitable for bearings (fluid bearings). Since the lubricating base oil of the present invention and the lubricating oil including the case of containing the lubricating base oil are excellent in heat resistance (oxidation resistance), they are suitably used even in a high temperature environment, and are used for air conditioner fan motor bearings, automobile bearings, acoustics. When used for grease used in parts that require heat resistance (oxidation resistance) such as machine bearings, computer bearings, spindle motor bearings, etc., it can be used more suitably and stably for a long period of time.
実施例１
（合成エステル（Ａ）の調製）
２リットルの４つ口フラスコに、撹拌機、温度計、窒素ガス吹き込み管及び冷却管を取り付けた。このフラスコに、ｎ‐ヘプタン酸１１０５ｇを入れ、これにトリメチロールプロパン３３０ｇを添加した。なお、トリメチロールプロパンの添加量は、トリメチロールプロパンの水酸基１当量に対してｎ‐ヘプタン酸のカルボキシル基は１．１５当量になるよう設定した。
Example 1
(Preparation of synthetic ester (A))
A stirrer, a thermometer, a nitrogen gas blowing tube and a cooling tube were attached to a 2-liter four-necked flask. To this flask, 1105 g of n-heptanoic acid was added, and 330 g of trimethylolpropane was added thereto. The amount of trimethylolpropane added was set so that the carboxyl group of n-heptanoic acid was 1.15 equivalents relative to 1 equivalent of the hydroxyl group of trimethylolpropane.
次に、フラスコ内に、窒素ガスを吹き込みながら２３０℃で１４時間反応させ、留出する水を除去した。反応終了後、０．１３ｋＰａの減圧下で過剰のｎ‐ヘプタン酸を除去し、０．６７ｋＰａの減圧下で１時間スチーミングを行い、吸着剤（協和化学工業（株）製、商品名：キョーワード５００ＳＨ）で残存しているｎ‐ヘプタン酸を吸着した後、ろ過を行い、合成エステル（Ａ）を得た。当該合成エステル（Ａ）の酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．５０ｍｇＫＯＨ／ｇであった。 Next, the reaction was carried out at 230 ° C. for 14 hours while blowing nitrogen gas into the flask, and the distilled water was removed. After completion of the reaction, excess n-heptanoic acid was removed under a reduced pressure of 0.13 kPa, and steaming was carried out under a reduced pressure of 0.67 kPa for 1 hour. Adsorbent (Kyowa Chemical Industry Co., Ltd., trade name: Kyo) The remaining n-heptanoic acid was adsorbed with the word 500SH), followed by filtration to obtain a synthetic ester (A). The acid value of the synthetic ester (A) was 0.01 mgKOH / g, and the hydroxyl value was 0.50 mgKOH / g.
（合成エステル（Ｂ）の調製）
２リットルの４つ口フラスコに、撹拌機、温度計、窒素ガス吹き込み管及び冷却管を取り付けた。このフラスコに、ｎ‐ヘプタン酸１１４０ｇを入れ、これにネオペンチルグリコール４００ｇを添加した。なお、ネオペンチルグリコールの水酸基１当量に対してｎ‐ヘプタン酸のカルボキシル基は１．１５当量になるよう設定した。
(Preparation of synthetic ester (B))
A stirrer, a thermometer, a nitrogen gas blowing tube and a cooling tube were attached to a 2-liter four-necked flask. To this flask, 1140 g of n-heptanoic acid was added, and 400 g of neopentyl glycol was added thereto. The carboxyl group of n-heptanoic acid was set to 1.15 equivalents relative to 1 equivalent of the hydroxyl group of neopentyl glycol.
次に、フラスコ内に、窒素ガスを吹き込みながら２３０℃で１４時間反応させ、留出する水を除去した。反応終了後、０．１３ｋＰａの減圧下で過剰のｎ‐ヘプタン酸を除去し、０．６７ｋＰａの減圧下で１時間スチーミングを行い、吸着剤（協和化学工業（株）製、商品名：キョーワード５００ＳＨ）で残存しているｎ‐ヘプタン酸を吸着した後、ろ過を行い、合成エステル（Ｂ）を得た。当該合成エステル（Ｂ）の酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．５０ｍｇＫＯＨ／ｇであった。 Next, the reaction was carried out at 230 ° C. for 14 hours while blowing nitrogen gas into the flask, and the distilled water was removed. After completion of the reaction, excess n-heptanoic acid was removed under a reduced pressure of 0.13 kPa, and steaming was carried out under a reduced pressure of 0.67 kPa for 1 hour. Adsorbent (Kyowa Chemical Industry Co., Ltd., trade name: Kyo) The remaining n-heptanoic acid was adsorbed with the word 500SH), followed by filtration to obtain a synthetic ester (B). The acid value of the synthetic ester (B) was 0.01 mgKOH / g, and the hydroxyl value was 0.50 mgKOH / g.
（潤滑油基油の調製）
上記で得られた合成エステル（Ａ）５０重量部と合成エステル（Ｂ）５０重量物を混合して、潤滑油基油を調製した。調製した潤滑油基油は、酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．５０ｍｇＫＯＨ／ｇであった。当該潤滑油基油は潤滑油としても使用でき、４０℃の動粘度、蒸発量及び流動点は、潤滑油の指標ともなる。以下の実施例及び比較例も、同様に、潤滑油基油としての評価であると共に、潤滑油としての評価でもある。
(Preparation of lubricating base oil)
A lubricating base oil was prepared by mixing 50 parts by weight of the synthetic ester (A) obtained above and 50 parts by weight of the synthetic ester (B). The prepared lubricating base oil had an acid value of 0.01 mgKOH / g and a hydroxyl value of 0.50 mgKOH / g. The lubricating base oil can also be used as a lubricating oil, and the kinematic viscosity at 40 ° C., the evaporation amount and the pour point are also indicators of the lubricating oil. The following examples and comparative examples are also evaluated as a lubricating base oil and also evaluated as a lubricating oil.
実施例２〜９、比較例１〜８
実施例１において、合成エステル（Ａ）及び合成エステル（Ｂ）の調製にあたり、用いた脂肪酸の種類を表１に示すものに変えたこと以外は、実施例１と同様にして、合成エステル（Ａ）及び合成エステル（Ｂ）を調製した。また、実施例１の潤滑油基油の調製にあたり、合成エステル（Ａ）、合成エステル（Ｂ）の配合割合を、表１に示すように変えたこと以外は実施例１と同様にして、潤滑油基油を調製した。得られた潤滑油基油は、いずれも、酸価が０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下で、水酸基価が１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であった。当該潤滑油基油を潤滑油基油として用いた。実施例７、８では、２種類の合成エステル（Ａ）をそれぞれ別々に合成した後に、潤滑油基油の調製に際して混合して用いた。実施例９では、合成エステル（Ａ）の調製にあたって、トリメチロールプロパンと２種類の脂肪酸を混合して用いた。なお、比較例においては合成エステル（Ａ）又は合成エステル（Ｂ）に該当しないものがあるが、これらは、便宜上、合成エステル（Ａ）又は合成エステル（Ｂ）の欄に記載した。
Examples 2-9, Comparative Examples 1-8
In Example 1, synthetic ester (A) and synthetic ester (B) were prepared in the same manner as in Example 1 except that the type of fatty acid used was changed to that shown in Table 1. ) And synthetic ester (B). Further, in preparing the lubricating base oil of Example 1, lubrication was performed in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio of the synthetic ester (A) and the synthetic ester (B) was changed as shown in Table 1. An oil base oil was prepared. All of the obtained lubricating base oils had an acid value of 0.1 mgKOH / g or less and a hydroxyl value of 1 mgKOH / g or less. The lubricating base oil was used as a lubricating base oil. In Examples 7 and 8, two types of synthetic esters (A) were synthesized separately and then mixed for use in the preparation of the lubricating base oil. In Example 9, trimethylolpropane and two types of fatty acids were mixed and used for the preparation of the synthetic ester (A). In addition, in a comparative example, although there is a thing which does not correspond to a synthetic ester (A) or a synthetic ester (B), these were described in the column of the synthetic ester (A) or the synthetic ester (B) for convenience.
＜評価＞
上記実施例及び比較例で得られた潤滑油基油について下記評価を行った。結果を表１に示す。
<Evaluation>
The following evaluation was performed about the lubricating base oil obtained by the said Example and comparative example. The results are shown in Table 1.
（１）４０℃における動粘度：ＪＩＳ Ｋ２２８３により４０℃における動粘度（ｍｍ2／秒）を求めた。前記動粘度は、調製した直後の潤滑油基油（新油）について測定した。 (1) Kinematic viscosity at 40 ° C .: The kinematic viscosity (mm 2 / sec) at 40 ° C. was determined according to JIS K2283. The kinematic viscosity was measured for a lubricating base oil (new oil) immediately after preparation.
（２）蒸発量：得られた潤滑油基油を、直径約５５ｍｍの１００ｃｃガラス製ビーカーに試料油として約２０ｇを秤量し、雰囲気温度が１３０℃の恒温槽内で２００時間加熱した後、再び秤量し、下記式より、蒸発量を求めた。
蒸発量（重量％）＝｛（加熱前の試料油の重量）−（加熱後の試料油の重量）｝／（加熱前の試料油の重量）×１００
(2) Evaporation amount: About 20 g of the obtained lubricating base oil was weighed as a sample oil in a 100 cc glass beaker having a diameter of about 55 mm, heated in a thermostatic chamber having an ambient temperature of 130 ° C. for 200 hours, Weighing and obtaining the evaporation amount from the following formula.
Evaporation amount (% by weight) = {(weight of sample oil before heating) − (weight of sample oil after heating)} / (weight of sample oil before heating) × 100
（３）流動点：ＪＩＳ Ｋ２２６９により流動点（℃）を求めた。 (3) Pour point: The pour point (° C.) was determined according to JIS K2269.
（４）‐４０℃粘度：ＡＳＴＭ‐Ｄ ２９８３の規定の方法でブルックフィールド粘度計を用いた測定した。 (4) Viscosity at -40 ° C .: Measured using a Brookfield viscometer in accordance with ASTM-D 2983.
（５）酸価及び水酸基価：酸価は、ＪＩＳ Ｋ００７０ ３．１により酸価を求めた。水酸基価は、ＪＩＳ Ｋ００７０ ７．２により水酸基価を求める。 (5) Acid value and hydroxyl value: The acid value was determined according to JIS K0070 3.1. The hydroxyl value is determined according to JIS K0070 7.2.
表１中、ＴＭＰはトリメチロールプロパン、ＮＰＧはネオペンチルグリコール、ＰＥＴはペンタエリスリトール、ｄｉ‐ＰＥＴはジペンタエリスリトールである。ｎＣ７はｎ‐ヘプタン酸、ｎＣ８はｎ‐オクタン酸、ｎＣ９はｎ‐ノナン酸、ｎＣ６はｎ‐ヘキサン酸、ｎＣ１０はｎ‐デカン酸、ｉＣ８はｉ‐オクタン酸、ｉＣ９はｉ‐ノナン酸、である。 In Table 1, TMP is trimethylolpropane, NPG is neopentyl glycol, PET is pentaerythritol, and di-PET is dipentaerythritol. nC7 is n-heptanoic acid, nC8 is n-octanoic acid, nC9 is n-nonanoic acid, nC6 is n-hexanoic acid, nC10 is n-decanoic acid, iC8 is i-octanoic acid, iC9 is i-nonanoic acid, is there.
実施例の潤滑油基油は、４０℃における動粘度が８〜１２ｍｍ２／秒の範囲にあり、蒸発量４重量％以下、流動点−５０℃以下であり、優れた耐熱性（耐酸化性）及び低温流動性を有する。 The lubricating base oil of the examples has a kinematic viscosity at 40 ° C. in the range of 8 to 12 mm 2 / sec, an evaporation amount of 4% by weight or less, a pour point of −50 ° C. or less, and excellent heat resistance (oxidation resistance). ) And low temperature fluidity.
一方、比較例１乃至３は、合成エステル（Ａ）は、実施例と同様であるが、ＮＰＧと反応させた直鎖脂肪酸の炭素数が、合成エステル（Ｂ）に係わる直鎖脂肪酸の炭素数７〜９の範囲外である。比較例１、３では、直鎖脂肪酸の炭素数が小さく、４０℃における動粘度が本発明の範囲より小さくなり、また、蒸発量が大きくなる。比較例２では、直鎖脂肪酸の炭素数が大きく、低温流動性を満足できていない。比較例４乃至８は、合成エステル（Ａ）又は合成エステル（Ｂ）の代わりに、多価アルコールとして、ＴＭＰ、ＮＰＧ以外の多価アルコールを用いるか、又は肪酸酸として分岐鎖脂肪酸を用いた場合であり、蒸発量４重量％以下と、流動点−５０℃以下の両者のいずれも満足できているものはない。 On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, the synthetic ester (A) is the same as the example, but the carbon number of the linear fatty acid reacted with NPG is the carbon number of the linear fatty acid related to the synthetic ester (B). It is outside the range of 7-9. In Comparative Examples 1 and 3, the linear fatty acid has a small carbon number, the kinematic viscosity at 40 ° C. is smaller than the range of the present invention, and the evaporation amount is large. In Comparative Example 2, the straight-chain fatty acid has a large number of carbon atoms and does not satisfy the low temperature fluidity. In Comparative Examples 4 to 8, instead of the synthetic ester (A) or the synthetic ester (B), a polyhydric alcohol other than TMP or NPG was used as the polyhydric alcohol, or a branched chain fatty acid was used as the fatty acid. There are no cases where both the evaporation amount of 4% by weight or less and the pour point of −50 ° C. or less are satisfied.
Claims (6)
The lubricating oil according to claim 4 or 5 used for a bearing.
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2007
- 2007-05-25 JP JP2007139404A patent/JP2008291149A/en active Pending
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