JP2008268255A - Reworking method for liquid crystal cell, and film for reworking - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液晶セルのリワーク方法およびその方法に適したリワーク用フィルムに関する。 The present invention relates to a rework method for a liquid crystal cell and a rework film suitable for the method.
液晶表示装置（以下、ＬＣＤと略す）に用いる偏光板は、ＬＣＤのキーデバイスであり品質のバラツキ防止やＬＣＤ組立の効率化などを目的に、アクリル系粘着剤等からなる粘着剤層を予め付設した状態で液晶セルに貼り合わせる（貼合）方法が採られている。 A polarizing plate used in a liquid crystal display (hereinafter abbreviated as LCD) is a key device for LCD, and an adhesive layer made of acrylic adhesive is pre-attached for the purpose of preventing variation in quality and improving the efficiency of LCD assembly. In this state, a method of bonding (bonding) to the liquid crystal cell is employed.
その場合、液晶セルへの貼合時に汚染物や気泡等の異物が混入するとその部分が視認障害となるため、貼合ミスとして偏光板が液晶セルより剥離、除去され、その液晶セルは再利用（リワーク）される。 In that case, if foreign matter such as contaminants or bubbles is mixed during bonding to the liquid crystal cell, that part becomes a visual hindrance, so the polarizing plate is peeled off and removed from the liquid crystal cell as a bonding error, and the liquid crystal cell is reused. (Rework) is done.
しかしながら従来の液晶セルのリワーク方法では、液晶セルより偏光板を剥離する際に液晶セルのギャップを変化させたり、ガラス基板に破断等の損傷を与えたりと、液晶セルを再利用できない頻度が高いという問題点があった。 However, in the conventional rework method of the liquid crystal cell, when the polarizing plate is peeled off from the liquid crystal cell, the liquid crystal cell cannot be reused frequently, such as changing the gap of the liquid crystal cell or damaging the glass substrate. There was a problem.
偏光板を液晶セルから容易に剥離できるように液晶セルと偏光板の貼合力を調整するために、特許文献１、２のように粘着剤層の粘着剤の粘着力を調整する方法が考えられるが、この方法では、本来必要とする液晶セルと偏光板の貼合力を犠牲にしてまで粘着力を低下させることができないため、調整の程度にはおのずと限界がある。
In order to adjust the bonding force between the liquid crystal cell and the polarizing plate so that the polarizing plate can be easily peeled off from the liquid crystal cell, a method of adjusting the adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive of the pressure-sensitive adhesive layer as in
また、特許文献３では、液晶セルを損傷しないように偏光板を容易に裂けるようにしたり、特許文献４では、偏光板に所定の間隔で複数条の切れ目を入れ、その切れ目間の幅を単位に偏光板を部分的に剥離できるようにして、液晶セルに大きな剥離力が作用することを防止する提案もある。 In Patent Document 3, the polarizing plate can be easily split so as not to damage the liquid crystal cell. In Patent Document 4, a plurality of slits are made in the polarizing plate at predetermined intervals, and the width between the slits is measured in units. There is also a proposal to prevent a large peeling force from acting on the liquid crystal cell by allowing the polarizing plate to be partially peeled.
しかしながら、最近の偏光板は薄膜化がすすみ偏光板の残骸が液晶セルに残ることが多々あり、その除去に多大な労力を要し、また偏光板に切れ目を入れる作業に多労力、多時間を要して結局リワークの作業効率に乏しく実用的でないなどの問題もあった。 However, recent polarizing plates have been thinned, and the remnants of the polarizing plate often remain in the liquid crystal cell, and it takes a lot of labor to remove it. Also, it takes a lot of effort and time to cut the polarizing plate. In short, there were problems such as poor rework work efficiency and impracticality.
特許文献５には、偏光板を液晶セルに貼合するまで偏光板表面を保護するためのプロテクトフィルムについて記載されているが、このプロテクトフィルムは、本来偏光板が液晶セルに貼合された後は偏光板から剥離除去されることを前提としており、このプロテクトフィルムが偏光板に貼られたままではリワークをすることができなかった。
本発明の目的は、偏光板のリワーク性改良として、上記のような問題点に鑑み、新しいリワーク方法を提案するものである。この方法は強度に劣る１５０μｍ以下の薄膜偏光板で有効である。 An object of the present invention is to propose a new rework method in view of the above-mentioned problems as an improvement in the reworkability of a polarizing plate. This method is effective for a thin film polarizing plate of 150 μm or less which is inferior in strength.
本発明の目的は、下記によって達成された。
１．液晶セルに貼合された偏光板を液晶セルから剥離する液晶セルのリワーク方法であって、液晶セルに貼合された偏光板にリワーク用フィルムを貼り合せたのち、偏光板と前記フィルムとを同時に液晶セルから剥離することを特徴とする液晶セルのリワーク方法。
２．前記１記載のリワーク用フィルム。
３．前記リワーク用フィルムが偏光板と貼り合わせる面に接着剤層を有し、該接着剤層のガラスに対する投錨力が１０〜１００Ｎ／２５ｍｍであることを特徴とする前記２記載のリワーク用フィルム。
４．前記接着剤が紫外線硬化型であることを特徴とする前記２または３いずれかに記載のリワーク用フィルム。
The object of the present invention has been achieved by the following.
1. A method of reworking a liquid crystal cell in which a polarizing plate bonded to a liquid crystal cell is peeled off from the liquid crystal cell, and after bonding a rework film to the polarizing plate bonded to the liquid crystal cell, the polarizing plate and the film A method of reworking a liquid crystal cell, characterized by peeling from the liquid crystal cell at the same time.
2. 2. The rework film as described in 1 above.
3. 3. The rework film according to 2 above, wherein the rework film has an adhesive layer on a surface to be bonded to the polarizing plate, and the anchoring force of the adhesive layer to the glass is 10 to 100 N / 25 mm.
4). 4. The rework film as described in 2 or 3 above, wherein the adhesive is of an ultraviolet curable type.
本発明によれば、偏光板の表面にフィルムを貼り合せ、一緒に剥離し、リワークすることで、偏光板の裂けるのを防止し、４０インチなどの大型のパネルでも、偏光板の残骸や接着剤を残すことなく、リワークすることができる。 According to the present invention, a film is attached to the surface of a polarizing plate, peeled off together, and reworked to prevent the polarizing plate from tearing. Rework can be done without leaving the agent.
〈リワーク用フィルム〉
本発明のリワーク用フィルムは、フィルム基材とその片面に偏光板と貼合するための接着剤層を有するという構成を有する。
<Rework film>
The film for reworking of this invention has the structure of having an adhesive bond layer for bonding with a polarizing plate on the film base material and the single side | surface.
《フィルム基材》
本発明のリワーク用フィルムとしては、引き裂きにたいして強く、取り扱いやすくそして安価なフィルム基材であることが好ましい。
<Film base material>
The rework film of the present invention is preferably a film substrate that is strong against tearing, easy to handle and inexpensive.
本発明のフィルム基材としては、例えば、セルロースエステル系フィルム、ポリエステル系フィルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリアリレート系フィルム、ポリスルホン（ポリエーテルスルホンも含む）系フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、セロファン、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレンビニルアルコールフィルム、シンジオタクティックポリスチレン系フィルム、ノルボルネン系樹脂フィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、ポリエーテルケトンイミドフィルム、ポリアミドフィルム、フッ素樹脂フィルム、ナイロンフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルム、アクリルフィルム等を挙げることが出来る。中でも、ポリカーボネート系フィルム、ポリエステル系フィルムが好ましく、ポリエチレンテレフタレートが最も好ましい。 Examples of the film substrate of the present invention include cellulose ester film, polyester film, polycarbonate film, polyarylate film, polysulfone (including polyethersulfone) film, polyethylene film, polypropylene film, cellophane, and polychlorinated film. Vinylidene film, polyvinyl alcohol film, ethylene vinyl alcohol film, syndiotactic polystyrene film, norbornene resin film, polymethylpentene film, polyether ketone film, polyether ketone imide film, polyamide film, fluororesin film, nylon film, A polymethylmethacrylate film, an acrylic film, etc. can be mentioned. Among these, a polycarbonate film and a polyester film are preferable, and polyethylene terephthalate is most preferable.
本発明のフィルム基材は、常法によって作製することができる。ＰＥＴでは、２軸延伸することも好ましい。 The film substrate of the present invention can be produced by a conventional method. For PET, biaxial stretching is also preferred.
本発明のフィルム基材には、本発明の効果が損なわれない範囲で、各種の添加剤、例えば、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、無機粒子等を添加することができる。 Various additives such as an antioxidant, a heat stabilizer, an ultraviolet absorber, an antistatic agent, inorganic particles, etc. are added to the film base of the present invention as long as the effects of the present invention are not impaired. Can do.
本発明のフィルム基材の厚みは３０〜１５０μｍが好ましく、４０〜１００μｍがさらに好ましく、６０〜８０μｍが最も好ましい。 The thickness of the film substrate of the present invention is preferably 30 to 150 μm, more preferably 40 to 100 μm, and most preferably 60 to 80 μm.
厚さは、液晶セルおよび偏光板の強度により適宜選択することができる。厚いほうが、強度が強く裂け難い点で好ましく、薄いほうはフィルムが柔らかく、取り扱いが容易な点で好ましい。 The thickness can be appropriately selected depending on the strength of the liquid crystal cell and the polarizing plate. A thicker film is preferable in terms of strength and resistance to tearing, and a thinner film is preferable in that the film is soft and easy to handle.
《接着剤層》
本発明のフィルム基材の片面には、偏光板と貼り合わせるための接着剤層が設けられている。
<Adhesive layer>
The adhesive layer for bonding together with a polarizing plate is provided in the single side | surface of the film base material of this invention.
本発明の接着剤層としては、例えば、ポリエステル系、ポリオレフィン系、ポリアミド系等の感熱接着樹脂からなる層；アクリル系、ポリエステル系、ウレタン系、ポリエーテル系、ゴム系等の感圧接着樹脂からなる層；あるいは飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリブタジエンポリオール、ポリオレフィンポリオール、官能基含有アクリル共重合体等の官能基を有する樹脂に硬化剤を配合して製膜し、部分架橋または不完全架橋させた層；ポリ塩化ビニルに可塑剤を例えば２０質量％以上配合した軟質ポリ塩化ビニル層；飽和ポリエステル樹脂層；アクリル系共重合体層；ブチルゴム、ウレタンゴム、ブタジエン系ゴム（ポリブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体等）、スチレン−イソプレン−スチレンゴムなどの合成ゴムを製膜して得られた層；低分子量ポリエチレン、アタクチックポリプロピレン、塩素化ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂を製膜して得られた層；エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体などのエチレン系共重合体を製膜して得られた層などが挙げられる。 As the adhesive layer of the present invention, for example, a layer made of a heat-sensitive adhesive resin such as polyester, polyolefin, or polyamide; from a pressure-sensitive adhesive resin such as acrylic, polyester, urethane, polyether, or rubber Or a layer formed by blending a curing agent with a resin having a functional group such as a saturated polyester resin, polyurethane resin, polybutadiene polyol, polyolefin polyol, or functional group-containing acrylic copolymer, and partially or incompletely cross-linking. Soft vinyl chloride layer in which plasticizer is blended in polyvinyl chloride, for example, 20% by mass or more; Saturated polyester resin layer; Acrylic copolymer layer; Butyl rubber, urethane rubber, butadiene rubber (polybutadiene rubber, styrene-butadiene) Rubber, styrene-butadiene-styrene block copolymer, etc. , A layer obtained by forming a synthetic rubber such as styrene-isoprene-styrene rubber; a layer obtained by forming a polyolefin resin such as low molecular weight polyethylene, atactic polypropylene, chlorinated polypropylene; ethylene-acetic acid Examples thereof include a layer obtained by forming an ethylene copolymer such as a vinyl copolymer, an ethylene-acrylic acid copolymer, and an ethylene-acrylic acid ester copolymer.
特に、アクリル系接着剤の如く光学的透明性に優れ、適度な濡れ性と凝集性と接着性の接着特性を示して、耐候性や耐熱性などに優れるものが好ましく用いることができる。 In particular, an acrylic adhesive that is excellent in optical transparency, exhibits suitable wettability, cohesiveness, and adhesive properties, and is excellent in weather resistance, heat resistance, and the like can be preferably used.
接着剤層は、例えば天然物や合成物の樹脂類、就中、接着性付与樹脂、ガラス繊維やガラスビーズ、金属粉やその他の無機粉末等からなる充填剤や顔料、着色剤や酸化防止剤などの接着剤層に添加されることのある適宜な添加剤を含有していてもよい。 The adhesive layer is, for example, a natural or synthetic resin, in particular, an adhesion-imparting resin, a glass fiber or glass bead, a metal powder or other inorganic powder, a pigment, a colorant or an antioxidant. An appropriate additive that may be added to the adhesive layer may be contained.
接着剤として、官能基含有アクリル共重合体等の官能基を有する樹脂に硬化剤を配合して製膜し、部分架橋または不完全架橋させた層を採用する場合、熱硬化型、紫外線硬化型のどちらのタイプでも使用出来る。紫外線硬化型の方がリワーク時の加熱の影響を受けにくいため好ましい。 In the case of using a layer obtained by blending a film with a curing agent mixed with a resin having a functional group such as a functional group-containing acrylic copolymer as the adhesive, and employing a partially or incompletely crosslinked layer, a thermosetting type, an ultraviolet curable type Either type can be used. The ultraviolet curable type is preferred because it is less susceptible to heating during rework.
またリワーク時には、ホットプレートなどで加熱して偏光板の粘着剤を軟化させてリワークすることも好ましく、この時リワーク用フィルムの接着剤の軟化温度が７０℃以上であることが好ましく、９０℃以上がさらに好ましい。 Further, at the time of reworking, it is preferable to rework by heating with a hot plate or the like to soften the adhesive of the polarizing plate, and at this time, the softening temperature of the adhesive for the reworking film is preferably 70 ° C. or higher, and 90 ° C. or higher. Is more preferable.
本発明の接着剤層の付設は、適宜な方式で行うことができる。その例としては、例えば適宜な溶剤を用いて調製した接着剤液を流延方式や塗工方式等の適宜な展開方式でリワークフィルム上に直接付設する方式、あるいはセパレータ上に接着層を形成してそれをリワークフィルム上に移着する方式などがあげられる。 The attachment of the adhesive layer of the present invention can be performed by an appropriate method. For example, a method in which an adhesive solution prepared using an appropriate solvent is directly attached on a rework film by an appropriate development method such as a casting method or a coating method, or an adhesive layer is formed on a separator. For example, a method of transferring it onto a rework film.
本発明の接着剤層は、異なる組成又は種類等のものの重畳層として設けることもできる。また両側に設ける場合に偏光板の表裏において異なる組成又は種類等の接着層とすることもできる。 The adhesive layer of the present invention can be provided as an overlapping layer of different compositions or types. Moreover, when providing in both sides, it can also be set as an adhesive layer of a different composition or kind in the front and back of a polarizing plate.
本発明の接着剤層の厚さは、接着力等に応じて適宜に決定でき、一般には１００μｍ以下、就中１〜６０μｍ、特に５〜４０μｍとされる。接着層が表面に露出する場合には、実用に供するまでの間その表面を離型処理されたセパレータフィルムなどで被覆保護しておくことが好ましい。 The thickness of the adhesive layer of the present invention can be appropriately determined according to the adhesive strength and the like, and is generally 100 μm or less, especially 1 to 60 μm, particularly 5 to 40 μm. When the adhesive layer is exposed on the surface, it is preferable to cover and protect the surface with a separator film that has been subjected to a release treatment until it is put to practical use.
《接着剤層の投錨力》
本発明の接着剤層は偏光板との接着力が強いほうが好ましく、その接着力は、ガラスに対する投錨力が１０〜１００Ｎ／２５ｍｍであることが好ましい。２０Ｎ／２５ｍｍ以上であることがさらに好ましく、３０Ｎ／２５ｍｍ以上であることが最も好ましい。
〈リワーク方法〉
本発明に係るリワーク方法では、液晶セルに貼合された偏光板に本発明のリワーク用フィルムが貼り合わせられる。貼り合わせる場合は、液晶セルと偏光板を貼り合わせる際に使用される貼合方法をそのまま転用することができる。
<Throwing power of adhesive layer>
The adhesive layer of the present invention preferably has a strong adhesive force to the polarizing plate, and the adhesive force is preferably 10 to 100 N / 25 mm for anchoring force on glass. More preferably, it is 20 N / 25 mm or more, and most preferably 30 N / 25 mm or more.
<Rework method>
In the rework method according to the present invention, the rework film of the present invention is bonded to the polarizing plate bonded to the liquid crystal cell. When bonding, the bonding method used when bonding a liquid crystal cell and a polarizing plate can be diverted as it is.
例えば、偏光板表面に本発明のリワーク用フィルムをローラーで貼り合わせ、さらにオートクレーブ中で密着させる。接着剤層が紫外線硬化型の場合は、紫外線照射し十分に貼り合わせる。 For example, the rework film of the present invention is bonded to the surface of the polarizing plate with a roller, and further adhered in an autoclave. When the adhesive layer is an ultraviolet curable type, it is sufficiently bonded by irradiation with ultraviolet rays.
リワーク用フィルムが偏光板にしっかりと貼り合わせられたところで、偏光板剥離装置を用いリワーク用フィルムの貼り合わされた偏光板を、液晶セルから一緒に剥離する。 When the rework film is firmly attached to the polarizing plate, the polarizing plate to which the rework film is attached is peeled together from the liquid crystal cell using a polarizing plate peeling device.
通常、偏光板にはプロテクトフィルムによる保護がされているが、このプロテクトフィルムは予め剥がしておくことが好ましい。 Usually, the polarizing plate is protected by a protective film, but this protective film is preferably peeled off in advance.
以下実施例において本発明を具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples.
〈リワーク用フィルムの作製〉
《リワーク用フィルム基材ＰＥＴフィルムの作製》
テレフタル酸ジメチル１００質量部、エチレングリコール６５質量部、ジエチレングリコール２質量部にエステル交換触媒として酢酸マグネシウム水和物０．６７ｈＰａを添加し、常法に従ってエステル交換反応を行った。
<Production of rework film>
<< Production of Rework Film Base PET Film >>
Magnesium acetate hydrate 0.67 hPa was added as a transesterification catalyst to 100 parts by mass of dimethyl terephthalate, 65 parts by mass of ethylene glycol, and 2 parts by mass of diethylene glycol, and an ester exchange reaction was performed according to a conventional method.
得られた生成物に、三酸化アンチモン０．０５質量部、リン酸トリメチルエステル０．０３質量部を添加した。次いで、徐々に昇温、減圧にし、２８０℃、０．５ｍｍＨｇで重合を行い、固有粘度０．７０のポリエチレンテレフタレートを得た。 To the obtained product, 0.05 part by mass of antimony trioxide and 0.03 part by mass of trimethyl phosphate were added. Subsequently, the temperature was gradually raised and the pressure was reduced, and polymerization was carried out at 280 ° C. and 0.5 mmHg to obtain polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.70.
更にこのポリエチレンテレフタレートを１５０℃で８時間真空乾燥した後、押出機を用いて２８５℃で溶融押出し、３０℃の冷却ドラム上に静電印加しながら密着させ、冷却固化させ未延伸シートを得た。この未延伸シートをロール式縦延伸機を用いて、８５℃で縦方向に２．５倍延伸した。表裏面の温度差は５℃以内であった。 Further, this polyethylene terephthalate was vacuum-dried at 150 ° C. for 8 hours, then melt-extruded at 285 ° C. using an extruder, closely adhered to a cooling drum at 30 ° C. while electrostatically applied, and cooled and solidified to obtain an unstretched sheet. . This unstretched sheet was stretched 2.5 times in the longitudinal direction at 85 ° C. using a roll type longitudinal stretching machine. The temperature difference between the front and back surfaces was within 5 ° C.
得られた一軸延伸フィルムをテンター式横延伸機を用いて、９５℃で横方向に３．７倍延伸した。次いで、７０℃で２秒間熱処理し、更に第一熱固定ゾーン１５０℃で１０秒間熱固定し、第二熱固定ゾーン１８０℃で１５秒間熱固定して、次いで１６０℃で横（幅手）方向に弛緩処理し巻き取り、横方向の長さ１．４ｍ、厚さ１０μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを作製した。 The obtained uniaxially stretched film was stretched 3.7 times in the transverse direction at 95 ° C. using a tenter-type transverse stretching machine. Next, heat-treated at 70 ° C. for 2 seconds, further heat-set for 10 seconds at the first heat setting zone 150 ° C., heat-set for 15 seconds at the second heat setting zone 180 ° C., and then at 160 ° C. in the lateral (lateral) direction A biaxially stretched polyethylene terephthalate (PET) film having a lateral length of 1.4 m and a thickness of 10 μm was produced.
上記と同様にして膜厚を３０、４０、６０、８０、１００、１５０、１８０μｍに変化させた計８種類のＰＥＴフィルムを作製した。 In the same manner as described above, a total of 8 types of PET films were produced in which the film thickness was changed to 30, 40, 60, 80, 100, 150, and 180 μm.
《接着剤組成物の作製》
（接着剤組成物Ａの作製）
ブチルアクリレート９５質量部、アクリル酸３．０質量部、２−ヒドロキシエチルアクリレート０．１０質量部、及び２，２−アゾビスイソブチロニトリル０．０５０質量部と酢酸エチル２００質量部を、窒素導入管、冷却管を備えた４つ口フラスコに投入し、十分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら５５℃で２０時間重合反応を行い、重量平均分子量１５０万の高分子量のアクリル系ポリマーＡの溶液を得た。
<< Preparation of adhesive composition >>
(Preparation of adhesive composition A)
95 parts by mass of butyl acrylate, 3.0 parts by mass of acrylic acid, 0.10 parts by mass of 2-hydroxyethyl acrylate, 0.050 part by mass of 2,2-azobisisobutyronitrile and 200 parts by mass of ethyl acetate, After putting into a four-necked flask equipped with an introduction tube and a cooling tube, and sufficiently purging with nitrogen, a polymerization reaction is carried out at 55 ° C. for 20 hours with stirring under a nitrogen stream, and a high molecular weight acrylic having a weight average molecular weight of 1,500,000. A solution of polymer A was obtained.
上記アクリル系ポリマーＡの溶液（固形分）１００質量部に対して、ジベンゾイルパーオキシド０．１５質量部、シランカップリング剤として３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．０８０質量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤（コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）０．６０質量部を均一に混合して、接着剤組成物Ａを調製した。 0.15 parts by mass of dibenzoyl peroxide, 0.080 parts by mass of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent, and 100 parts by mass of the above-mentioned acrylic polymer A solution (solid content) As an adhesive composition A was prepared by uniformly mixing 0.60 parts by mass of an isocyanate-based crosslinking agent (coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) consisting of a tolylene diisocyanate adduct of trimethylolpropane.
（接着剤組成物Ｂの作製）
アクリル酸２−エチルヘキシル７５部、アクリル酸メチル２０部およびアクリル酸５部からなるモノマー混合液から得たアクリル系ポリマー（重量平均分子量７０万）１００部に対し、ポリエチレングリコール２００ジメタクリレート（新中村化学製：商品名：ＮＫエステル４Ｇ）１００部、およびポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン工業製：商品名：コロネートＬ）３部、および光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール（チバ・スペシャリティケミカルズ製：商品名：イルガキュアー６５１）３部を、均一に混合して、紫外線硬化型の接着剤組成物Ｂを調製した。
(Preparation of adhesive composition B)
Polyethylene glycol 200 dimethacrylate (Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.) with respect to 100 parts of an acrylic polymer (weight average molecular weight 700,000) obtained from a monomer mixture consisting of 75 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 20 parts of methyl acrylate and 5 parts of acrylic acid Product: Trade name: 100 parts of NK ester 4G) and polyisocyanate compound (manufactured by Nippon Polyurethane Industry: trade name: Coronate L) 3 parts, and benzyldimethyl ketal (manufactured by Ciba Specialty Chemicals) as photopolymerization initiator: Trade name: 3 parts of Irgacure 651) were uniformly mixed to prepare an ultraviolet curable adhesive composition B.
（接着剤組成物Ｃの作製）
接着剤組成物Ａのイソシアネート系架橋剤（コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）０．６０質量部を０．３質量部に変えた以外は接着剤組成物Ａと同様にして、接着剤組成物Ｃを調整した。
(Preparation of adhesive composition C)
Adhesive composition C in the same manner as the adhesive composition A except that 0.60 parts by mass of the isocyanate-based crosslinking agent (Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) of the adhesive composition A was changed to 0.3 parts by mass. Adjusted.
《リワーク用フィルムの作製》
上記接着剤組成物ＡからＣを、前記ＰＥＴフィルム上に接着剤層の乾燥厚さが２５μｍになるように塗布し、シリコーン剥離処理した３８μｍポリエステル系セパレートフィルムを貼り合せ、リワーク用フィルムＲ−１〜Ｒ−２１を作製した。
<Production of rework film>
The adhesive compositions A to C are applied onto the PET film so that the dry thickness of the adhesive layer is 25 μm, and a 38 μm polyester-based separate film subjected to silicone release treatment is bonded to the rework film R-1. -R-21 was produced.
なお、試料Ｒ−１９は、接着剤の乾燥膜厚３０μｍ、Ｒ−２０は、乾燥膜厚４０μｍ、Ｒ−２１は、乾燥膜厚６０μｍとした。 Sample R-19 had a dry film thickness of 30 μm, R-20 had a dry film thickness of 40 μm, and R-21 had a dry film thickness of 60 μm.
このように作製した試料について投錨力を下記の方法により評価した。結果を表１に示す。 The throwing power of the sample thus prepared was evaluated by the following method. The results are shown in Table 1.
《投錨力》
リワーク用フィルムを２５ｍｍ×１５０ｍｍの大きさに切断した後、これの接着剤層面を、無アルカリガラス板（コーニング社製：＃１７３７）に貼り合せた後、５０℃、０．５ａｔｍで１５分間オートクレーブ処理を施した。
《Throwing power》
After the rework film was cut into a size of 25 mm × 150 mm, the adhesive layer surface was bonded to an alkali-free glass plate (Corning Inc .: # 1737) and then autoclaved at 50 ° C. and 0.5 atm for 15 minutes. Treated.
当該サンプルを、引張り試験機を用いて１８０°剥離、引張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎにて、室温雰囲気（２５℃）にて、投錨力（Ｎ／２５ｍｍ）の測定を行った。 The sample was measured for throwing force (N / 25 mm) in a room temperature atmosphere (25 ° C.) at 180 ° peeling using a tensile tester at a pulling speed of 300 mm / min.
〈リワーク性の評価〉
《リワーク方法》
３２インチのサイズに偏光板（日東電工（株）製Ｆ１２２５ＤＵ）をカットし、偏光板貼付装置（株式会社モトヤマ製）を用いて液晶セル用ガラス板（日本板硝子（株）製「Ｈコートガラス」）に貼付し、５０℃、５ｋｇ／ｃｍ2で２０分間オートクレーブ処理を行った。
<Evaluation of reworkability>
《Rework method》
A polarizing plate (F1225DU manufactured by Nitto Denko Corporation) is cut to a size of 32 inches, and a glass plate for liquid crystal cells (“H Coated Glass” manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.) using a polarizing plate pasting device (manufactured by Motoyama Co., Ltd.) ) And autoclaved at 50 ° C. and 5 kg / cm 2 for 20 minutes.
続いて７０℃で２時間加熱処理を行なった。その後、表２に示すように、本発明のリワーク用フィルム試料をローラーにて貼り付け、接着剤Ａ、Ｃは５０℃、５ｋｇ／ｃｍ2で２０分間オートクレーブ処理し、接着剤Ｂは１１０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線照射を行った。 Subsequently, heat treatment was performed at 70 ° C. for 2 hours. Thereafter, as shown in Table 2, the rework film samples of the present invention stuck in the roller, the adhesive A, C is autoclaved at 50 ℃, 5kg / cm 2 20 min, the adhesive B is 110 mJ / cm 2 UV irradiation was performed.
その後、偏光板剥離装置（株式会社モトヤマ製）を使用し、２３℃、相対湿度６５％ＲＨ雰囲気中保存状態およびホットプレートで５０℃にガラス板を加熱した状態の２条件にて、偏光板とリワークフィルムを同時に剥離し、下記のリワーク率および粘着剤残り面積によりリワーク性を評価した。 Thereafter, using a polarizing plate peeling apparatus (manufactured by Motoyama Co., Ltd.), the polarizing plate and the polarizing plate were subjected to two conditions: 23 ° C., storage state in a relative humidity 65% RH atmosphere, and a hot plate heated to 50 ° C. The rework film was peeled off at the same time, and the rework property was evaluated based on the following rework rate and adhesive remaining area.
比較として、本発明のリワーク用フィルムを使用しない場合を評価した。結果を表２に示す。 As a comparison, the case where the rework film of the present invention was not used was evaluated. The results are shown in Table 2.
なお、この時の剥離方法は図１に示すような偏光板２の角の部分をカッターでガラス板１と剥離し、その角の部分をクランプで挟持する方法で、１８０°方向に５ｍｍ／ｓｅｃの速度の条件で剥離をした。
The peeling method at this time is a method in which the corner portion of the
《リワーク率》
１００枚リワークテストした時に途中で偏光板が裂けたり、破断したりして、全部剥離出来なかった不良数をカウントし、下記の式でリワーク率を求めた。
《Rework rate》
When 100 sheets were reworked, the number of defects that could not be peeled off due to tearing or breaking of the polarizing plate was counted, and the rework rate was determined by the following formula.
リワーク率（％）＝良品数÷（良品数＋不良品数）×１００
《粘着剤残り》
リワーク後のガラス板表面の状態を目視と写真による解析で、粘着剤残りの面積を算出し、下記ように５段階に分けた。粘着剤残りの面積は、少ないほど優れる。
Rework rate (%) = number of non-defective products / (number of non-defective products + number of defective products) x 100
<Remaining adhesive>
The area of the pressure-sensitive adhesive remaining was calculated by visual and photo analysis of the state of the glass plate surface after rework, and was divided into five stages as follows. The smaller the remaining area of the adhesive, the better.
Ａ：粘着剤残りの面積が２％未満。 A: The remaining area of the adhesive is less than 2%.
Ｂ：粘着剤残りの面積が２％以上５％未満。 B: The remaining area of the adhesive is 2% or more and less than 5%.
Ｃ：粘着剤残りの面積が５％以上１０％未満。 C: The remaining area of the adhesive is 5% or more and less than 10%.
Ｄ：粘着剤残りの面積が１０％以上２０％未満。 D: The remaining area of the adhesive is 10% or more and less than 20%.
Ｅ：粘着剤残りの面積が２０％以上。 E: The remaining area of the adhesive is 20% or more.
１ ガラス板
２ 偏光板
1
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